KR20050101794A - 분지형 폴리카보네이트 수지의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
Description
고상중합시간 | 실시예 1 | 비교예 1 |
0 | 10,636 | 8,340 |
2 | 29,094 | 19,723 |
4 | 37,833 | 20,037 |
6 | 46,815 | 20,089 |
8 | 57,327 | 20,920 |
Claims (7)
- 고분자량의 분지형 폴리카보네이트 수지의 제조에 있어서,a) 방향족 다이하이드록시 화합물과 디아릴카보네이트 간의 에스테르 교환 반응시 하나의 분자에 3개 이상의 하이드록시기, 카르복실기, 카르복실 에스테르기 또는 무수 카르복실기를 가진 분지제를 주입하여 수평균분자량이 1,500∼20,000 g/mol인 저분자량의 비결정성 분지형 폴리카보네이트 프리폴리머를 제조하는 단계(제1단계);b) 상기 제1단계의 저분자량의 비결정성 분지형 폴리카보네이트 프리폴리머를 감압 또는 질소 주입 하에서 축합중합하여 수평균분자량이 10,000∼30,000 g/mol인 중분자량의 비결정성 분지형 폴리카보네이트를 제조하는 단계(제2단계);c) 상기 제2단계의 중분자량의 비결정성 폴리카보네이트를 용매처리 결정화 방법 또는 가열결정화 방법을 이용하여 결정성 폴리카보네이트를 제조하는 단계(제3단계); 및d) 상기 제3단계의 결정성 폴리카보네이트를 불활성 기체 분위기 또는 감압하에서 고상중합하여 수평균분자량이 20,000∼200,000 g/mol인 고분자량의 폴리카보네이트를 제조하는 단계(제4단계)를 포함하는 고분자량의 분지형 폴리카보네이트 수지의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 제1단계에서 사용되는 방향족 디하이드록시 화합물이 하기 화학식 1로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 고분자량의 분지형 폴리카보네이트 수지의 제조방법.[화학식 1]상기 화학식 1에서,R1 및 R2는 각각 독립적으로 할로겐 원자 또는 탄소수 1 내지 8의 알킬기이고;a 및 b는 각각 독립적으로 0 내지 4의 정수이고;Z는 탄소수 1 내지 8의 알킬렌기, 탄소수 2 내지 8의 알킬리덴기, 탄소수 5 내지 15의 사이클로알킬렌기, 탄소수 5 내지 15의 사이클로알킬리덴기, -S, -SO-, -SO2-, -O-, -CO-, 하기 화학식 2로 표시되는 화합물 또는 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물이다.[화학식 2][화학식 3]
- 제 1항에 있어서, 상기 제1단계에서 사용되는 디아릴카보네이트가 하기 화학식 4로 표시되는 화합물 또는 하기 화학식 5로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 고분자량의 분지형 폴리카보네이트 수지의 제조방법.[화학식 4]상기 화학식 4에서,Ar1 및 Ar2는 각각 독립적으로 아릴기이다.[화학식 5]상기 화학식 5에서,Ar3 및 Ar4는 각각 독립적으로 아릴기이고,D1은 제2항의 화학식 1로 표시되는 방향족 디하이드록시 화합물로부터 2개의 하이드록실기를 제거하여 수득된 잔기이다.
- 제 1항에 있어서, 상기 제1단계에서 디아릴카보네이트/방향족 디하이드록시 화합물이 0.9 내지 1.5의 몰비로 포함되는 것을 특징으로 하는 고분자량의 분지형 폴리카보네이트 수지의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 제1단계에서 사용되는 분지제가 1,1,1-트리스(4-하이드록시페닐)에탄, 1,3,5-트리스-(2-하이드록시에틸) 시아누릭산, 4,6-디메틸-2,4,6-트리스-(4-하이드록시페닐)-헵탄-2, 2,2-비스[4,4'-(디하이드록시페닐)사이클로헥실] 프로판, 1,3,5-트리하이드록시벤젠, 1,2,3-트리하이드록시벤젠, 1,4-비스-(4',4''-디하이드록시트리페닐메틸)-벤젠, 2',3',4'-트리하이드록시아세토페논, 2,3,4-트리하이드록시벤조산, 2,3,4,-트리하이드록시벤조페논, 2,4,4'-트리하이드록시벤조페논, 2',4',6'-트리하이드록시-3-(4-하이드록시페닐)프로피오페논, 펜타하이드록시플라본, 3,4,5-트리하이드록시페닐에틸아민, 3,4-트리하이드록시페닐에틸알콜, 2,4,5-트리하이드록시피리미딘, 테트라하이드록시-1,4-퀴논 수화물, 2,2',4,4'-테트라하이드록시벤조페논 및 1,2,5,8-테트라하이드록시안트라퀴논으로 이루어지는 군에서 선택된 것을 특징으로 하는 고분자량의 분지형 폴리카보네이트 수지의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 제2단계가 180~330℃의 반응온도로 0~50 mmHg의 감압 또는 0.1 Nm3/㎏·h 이상의 질소 주입 하에서 축합중합되는 것을 특징으로 하는 고분자량의 분지형 폴리카보네이트 수지의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 제2단계가 로테이팅 디스크 반응기(rotating disk reactor), 로테이팅 케이지 반응기(rotating cage reactor) 및 씬필름 반응기(Thin film reactor)로 이루어지는 군에서 선택된 반응기에서 실시되는 것을 특징으로 하는 고분자량의 분지형 폴리카보네이트 수지의 제조방법.
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