KR20050091712A - 피복된 식용 코어의 제조방법 및 당해 방법으로 제조한코어 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 락티톨로 피복된 코어의 제조 방법에 관한 것이다. 이 방법은 락티톨을 락티톨 1수화물형 형태로 결정화되도록 함으로써 츄잉형 코어 위에 결정성 락티톨의 치밀하고 연속적이며 안정하고 바삭거리는 피복물을 제공한다. 본 발명은 또한 츄잉검, 정제, 사탕, 아몬드 등을 포함하는 본 발명의 방법으로 제조한 락티톨 피복된 제품에 관한 것이다.
Description
실시예 1(종래 기술)
감미제로서 락티톨을 함유한 일군의 츄잉검 코어를 실험실에서 Pure Biochem의 "LACTYR Hard Panning" 브로셔에 설명된 방법에 따라 피복한다. 코어를 회전 팬 안에 위치시키고 40중량%의 아라비아 검 용액을 코어 위에 분무한다. 점착성을 감소시키기 위하여, 분무된 코어에 락티톨 1수화물 결정을 분쇄하여 얻은 분말을 살포한다. 코어를 실온에서 밤새 트레이에서 건조시킨다.
팬 안에서 온도 25℃의 60 내지 62% 락티톨 용액을 예비 피복된 건조 코어에 분무한다. 그런 다음 팬 안에서 온도 25℃의 공기로 코어를 건조시킨다. 35%의 중량 증가가 얻어질 때까지 분무 및 건조 단계를 반복한다. 피복된 코어를 분석하기 전에 12시간 동안 20℃에서 건조 공기 중에 보관한다.
피복물은 처음에는 비교적 매끄러운 듯이 보이지만 주위의 조건에 놓일 때 곧 열화되고 매우 울퉁불퉁해진다. 저온을 사용함으로 인해 적어도 상당 부분의 락티톨이 2수화물형 형태로 결정화된 것으로 보인다. 저온 및 결정화 조절의 부재가 함께 작용하여 빠르고 조절되지 않은 결정 형성을 초래한 것으로 보인다. 생성된 피복물은 불균일하고 양호한 품질의 피복물이 갖는 바삭거림이 결여되어 있다.
분무 공정을 위해 70%의 락티톨 시럽을 사용하여 비율에 따라 늘여서 시험을 반복한다. 그러나, 피복물 피니쉬는 매우 불규칙적이며 피복 공정이 목표하였던 것만큼 매끄럽지 못하다. 제품은 바삭거림이 없고 허용가능한 피복물을 형성하지 못한다.
실시예 2 내지 4 (예비 피복물을 포함하지 않는 피복물)
3개 배치의 츄잉검 코어를 표준 피복 공정에 따라 피복한다.
용액의 중량을 기준으로 분쇄된 락티톨(Danisco Sweeteners) 65.0%, 물 30.35%, 아라비아 검(50% 용액) 4.0%, 이산화티탄 0.5%, 아스파르탐 0.1%, 및 아세설팜 K 0.05%를 함유하는 혼합물을 가열함으로써 성분들을 용해시킨다. 60℃의 회전 팬 내에서 시럽을 코어에 분무한다. 코어 단위 ㎏당 피복물 시럽 약 15 내지 20㎖를 동시에 도포하고 코어 위에 고르게 퍼지도록 한다. 처음 소수의 분무시에는 코어의 점착성을 감소시키기 위하여 분무된 코어 위에 순수한 락티톨 1수화물을 분쇄하여 얻은 분말을 살포한다. 그런 다음 약 25℃의 온도 및 약 50%의 상대 습도를 갖는 건조 공기로 코어를 건조시킨다.
약 50%의 중량 증가에 도달할 때까지 분무 및 건조 단계를 반복한다. 더욱 매끄러운 피복물을 수득하기 위하여 마지막 소수의 시럽 도포시에는 시럽의 양을 약간 줄인다.
코어는 하기 감미제를 함유한다.
실시예 2 자일리톨
실시예 3 자일리톨:락티톨
실시예 4 락티톨 1수화물
분석을 위하여, 각각의 군에서 10개의 펠릿을 날카로운 칼로 떼어내어 피복물을 박리시킨다. 피복물을 HPLC 및 DSC로 분석한다. 분석 결과를 표 1에 기재한다. 백분율은 건조 물질(DS) 기준으로 산출한다. 피복물의 결정 형태를 주사 전자 현미경(SEM)으로 분석한다.
| 분석 결과 | |||
| 분석 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 |
| 코어 | |||
| 락티톨(%, DC 기준) | 0.96 | 25.64 | 46.03 |
| 자일리톨(%, DS 기준) | 31.68 | 21.1 | 0.63 |
| 피복물 | |||
| 락티톨(%, DS 기준) | 85.71 | 90.34 | 92.34 |
| 자일리톨(%, DS 기준) | 7.13 | 4.75 | 0.17 |
| DSC | 도 1 | 도 2 | 도 3 |
| 피이크(℃) | 96.9 | 100.4 | 99.7 |
| 개시점(℃) | 84.7 | 93.8 | 91.5 |
| 엔탈피(J/g) | 75.4 | 83.8 | 85.7 |
분석 결과는 실시예 2 및 3에서 일부의 자일리톨이 중심으로부터 피복물로 누출되었음을 나타낸다. 실시예 4의 피복물은 피복물 중에 유의한 양의 자일리톨을 함유하지 않는다.
3개의 피복물은 모두 처음에는 양호한 피니쉬 및 양호한 바삭거림을 갖는 것으로 보인다. 그러나, 실시예 2 및 3의 피복물은 시간이 지나면서 열화된다. 약 1주 후, 실시예 2의 피복물은 거의 벗겨져 나가고 거칠며 매끄럽지 못하다. 실시예 3의 피복물은 실시예 2에 비해서는 약간 개선되나 약 2주 내에 역시 열화된다.
실시예 4의 피복물은 매끄럽고 치밀한 채로 남아 있으며, 층은 연속적이고 바삭거린다. 실시예 4의 제품은 양호한 품질의 락티톨 피복물을 포함한다. 이것은 실시예 2 및 3의 피복물에는 자일리톨이 분명하게 이동을 하는 반면, 피복물 중에 자일리톨에 의한 오염이 일어나지 않았기 때문인 것으로 믿어진다.
도 1은 실시예 2의 DSC 도표이다. 이 도표는 약 45℃에서 출발하는 긴 경사를 갖는 다소 넓은 피이크를 보인다. 이것은 피복물 중의 주요 성분이 1수화물형 형태를 갖더라도 피복물 안으로 이동한 자일리톨이 결정화를 교란시키고 결정 구조가 안정하지 못함을 증명한다.
도 2는 실시예 3의 DSC 도표이다. 이 도표는 좁은 피이크를 보이지만 약 60℃에서 출발하는 분명한 "풋(foot)"이 락티톨 2수화물의 존재를 나타낸다. 피복물 중의 주요 성분이 1수화물형 형태를 갖더라도 피복물 안으로 이동한 자일리톨이 결정화를 교란시키고 결정 구조는 안정하지 못하다. 약간의 무정형 재료가 SEM 사진에서 관찰될 수 있음을 주목해야 한다. 무정형 재료는 DSC 도표에서는 나타나지 않는다.
도 3은 실시예 4의 DSC 도표이다. 이 도표는 좁은 경사를 갖는 좁은 피이크를 보인다. 이것은 피복물의 주요 성분이 1수화물형 형태를 가짐을 증명한다. 52.1℃에서 나타난 피이크는 시럽의 기타 성분들 중 하나에 의한 것일 수 있다.
149 내지 150℃에서 용융하는 무수 락티톨 A2의 흔적을 3개의 DSC 도표 모두에서 볼 수 있다. A2 형태는 A1 형태에 대립하는 것으로서 다소 안정하기 때문에 소량의 무수 A2는 피복물을 불안정하게 하지 않는 것으로 보인다.
3개의 피복물을 100배로 확대한 SEM 사진을 도 4 내지 6에 도시한다.
도 4는 실시예 2에 따른 파쇄된 츄잉검 코어의 피복물 전체 사진이다. 피복물 층은 구조 내에 기공을 보인다. 피복물과 코어의 경계에서는 작은 결정이 보이지만 피복물 층은 피복물의 표면 위에 거대한 결정을 함유한다.
도 5는 실시예 3에 따른 파쇄된 츄잉검 코어의 피복물 전체 사진이다. 피복물 층은 구조 내에 기공을 보인다. 피복물과 코어 사이의 경계 층에는 작은 결정이 보이는 반면, 피복물의 표면 위에 피복물 층은 무정형의 구조물처럼 보인다.
도 6은 실시예 4에 따른 파쇄된 츄잉검 코어의 피복물 전체 사진이다. 피복물 층은 치밀한 구조를 보인다. 피복물 층은 매끄러운 것으로 보인다. 결정 입도는 층 전체에 걸쳐서 작고 균일하다. 피복물과 코어 사이의 경계층은 불규칙적인 크기와 모양의 결정을 함유한다.
실시예 5 (예비 피복물을 포함하는 피복물)
자일리톨로 감미된 코어를 아라비아 검의 보호층으로 예비 피복하고, 코어 위에 50중량% 수용액으로서 분무하며, 이어서 평균 입도가 50㎛인 순수한 락티톨 1수화물(Lactitol Monohydrate, Danisco Sweeteners)를 분쇄하여 얻은 락티톨 1수화물 종자를 살포하는 것을 제외하고는 실시예 3의 방법을 반복한다.
예비 피복물 및 살포된 코어를 팬에서 건조시킨 후 실시예 2 내지 4에서 사용된 것과 동일한 시럽으로 피복한다. 시럽의 온도는 60℃이다.
생성된 피복물은 매끄럽고 바삭거린다. 파쇄된 펠릿은 서로 단단하게 부착된 매우 작은 결정을 갖는 치밀하고 연속적인 피복물을 나타낸다. 층은 저장시 안정하다.
실시예 6 (락티톨 코어의 피복물)
과립화 락티톨(Finlac DC 정제, Danisco Sweeteners)을 직접 압축시켜서 제조한 일군의 락티톨 정제를 65% 락티톨 1수화물 및 2% 아라비아 검을 함유한 락티톨 시럽으로 피복한다. 정제를 실시예 2 내지 4에 설명된 바와 같이 피복한다. 락티톨 시럽의 온도는 60℃이다. 건조 공기의 온도는 40℃이다.
피복물은 매끄럽고 바삭거리며 치밀하다. 피복물은 저장시에 잘 유지되며 피복물의 열화가 관찰되지 않는다.
피복물을 1000배 확대한 SEM 사진(도 7)은 결정이 일반적으로 매우 작으며(10㎛ 이하) 층은 비-다공성이고 연속적임을 보여준다. SEM 사진은 또한 정제 코어의 더욱 거대한 락티톨 결정을 나타낸다.
실시예 7 (DSC에 의한 측정)
순수한 락티톨 1수화물(Danisco Sweeteners) 9.8g 및 아라비아 검 0.8g을 평량하고 합쳐서 혼합하고 모르타르로 약하게 분쇄한다. 혼합물의 열적 거동을 시차 주사 열량계(DSC)로 분석한다.
균질 시료 9.4㎎을 핀을 갖는 40㎕들이 알루미늄 도가니(ME-27331)에 넣는다. 도가니의 뚜껑은 닫지 않는다. 참조용으로서 뚜껑 달린 투명 도가니를 사용한다. 수행 조건은 40℃ 내지 190℃에서 10℃/분의 가열 속도로 한다. 개시는 93.2℃에서이며 피이크 온도는 103.6℃ 및 피이크 엔탈피는 163J/g이다. 사용된 DSC는 Mettler FP84 고온 단계 현미경 셀을 갖는 Mettler FP90 중앙 처리기이다. 데이터를 Mettler FP99 시스템 소프트웨어로 계산한다.
DSC 수행 결과는 아라비아 검이 락티톨 1수화물의 피크의 위치를 뚜렷하게 변화시키지 않음을 보여준다.
본 발명을 상기 특정 실시예에 의해 예시하였다. 그러나, 당업자는 보관시 안정하고 매끄러우며 치밀하고 연속적인 락티톨 1수화물형 층을 수득하기 위하여 본 발명의 특징들을 다른 방식으로 조합할 수 있음을 분명히 알 것이다. 따라서, 당업자는 본 발명을 통해 식용 코어 위에 락티톨을 양호한 품질의 피복물로서 도포할 수 있다.
본 발명은 락티톨로 피복된 코어의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 특히 츄잉형 코어 위에 결정성 락티톨의 치밀하고 안정하며 바삭거리는 연속적 피복물을 제공하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 츄잉검, 정제, 사탕, 아몬드 등을 포함하는 본 발명의 방법으로 제조된 락티톨 피복된 제품에 관한 것이다.
락티톨은 수크로오스의 완전 또는 부분적 대용물로서 사용될 수 있는 감미제이다. 그의 에너지 함유량은 수크로오스의 약 절반밖에 되지 않으며 혈중 글루코오스 함량의 증가를 유발하지 않는다. 더욱이, 락티톨은 비-우식성 물질이며 따라서 치아 건강에 좋다. 결정성 락티톨은 영양 식품, 과자류, 빵, 시리얼, 디저트, 잼, 음료, 초콜릿, 츄잉검 및 아이스크림에 감미제로서 사용되고 있다. 결정성 락티톨은 약제 및 기능성 식품의 제조에도 사용될 수 있다.
락티톨은 일반적으로 복잡한 결정화 거동을 갖는 것으로 기록되어 있다. 락티톨은 149 내지 152℃의 용융 범위를 갖는 무수 형태(B 또는 A2라고 일컬어진다)로 결정화되는 것으로 밝혀졌다(미국 특허공보 제5,494,525호). 락티톨은 또한 약 124℃의 융점을 갖는 또 다른 무수 형태(A 또는 A1라고 일컬어진다)를 갖는 것으로 보고되었다[K. Yajima, Chem. Pharm. Bull. 45(10) 1677~1682 (1997)]. A1 무수 형태는 결정성 락티톨을 건조시켜서 제조하며 안정하지 않다고 생각된다. 락티톨은 유럽 공개특허공보 제456636호에 설명된 바와 같이 94 내지 100℃의 용융 범위를 갖는 1수화물 형태로 결정화될 수도 있다. 유럽 공개특허공보 제39981호에서 제조된 바와 같이 121 내지 123℃의 융점을 갖지만 "락티톨 1수화물"라고 불리는 물질이 보고된 바 있다. 그러나 121 내지 123℃는 락티톨 1수화물의 융점이 아니라 무수 A1 락티톨의 융점인 것으로 보인다. 상기 유럽 공개특허공보 제39981호에서는 동일 조건 하에서 82 내지 85℃의 융점을 갖는 "락티톨 2수화물"를 생성한다. 반면, 순수한 2수화물은 70 내지 72℃의 융점을 갖는다고 연구자들은 보고하였다[참조: J. Kivikoski 등, Carbohydrate Research, 233(1992), 53~59]. 유럽 공개특허공보 제381483호에서 락티톨 3수화물은 52 내지 56℃의 용융 범위를 갖는 것으로 보고되었다.
미국 특허공보 제6,402,227호에는 락티톨 수용액으로부터 여러 가지 락티톨 결정 형태를 선택적으로 결정화되는 데에 사용될 수 있는 방법이 개시되어 있다. 상기 미국 특허공보에 설명된 바와 같이, 락티톨은 결정화 조건에 따라서 결정과 유사한 락티톨-물 구조의 랜덤 구조를 갖는 고체 물질로 침전될 수도 있다. 이러한 결정과 유사한 구조의 랜덤 혼합물은 일반적으로는 고체 중 적어도 일부분은 시간이 지나면서 다른 고체 락티톨 형태로 변하는 경향이 있듯이 안정하지 못하다.
패닝(panning)은 코어를 재료, 전형적으로는 감미제의 경질 층으로 피복하기 위한 방법이다. 피복 또는 패닝 기술은 예컨대 문헌[참조: "Crystallisation and drying during hard panning", Dr. Richard W. Hartel 저, Manufacturing Confectioner, 1995년 2월, 51~57쪽]에 일반적으로 기술되어 있다. 패닝에 가장 통상적으로 사용되는 재료는 수크로오스이다. 그러나, 자일리톨 및 소르비톨과 같은 폴리올도 수크로오스와는 상이하게 거동함에도 피복 재료로서 제안된바 있다[참조: Francis Devos 저, "Coating with sorbitol. A comparison of properties of sorbitol-mannitol, other polyols and sugars", Manufacturing Confectioner, 1980년 11월, 26~32쪽].
다수의 문헌에는 수크로오스 대신에 락티톨도 기타 폴리올과 마찬가지로 패닝을 위해 사용될 수 있다고 언급되어 있다. 이러한 문헌으로는 Wrigley JR에 부여된 다수의 특허가 포함되며, 피복물에 락티톨을 제공하기 위해 사용될 수 있는 광범위한 임의적 조건들을 개시하고 있다. 이러한 특허로는 미국 특허공보 제5,376,389호; 미국 특허공보 제5,665,406호, 미국 특허공보 제5,952,019호, 유럽 공개특허공보 제719092호, 유럽 공개특허공보 제746208호, 국제공개특허공보 제WO95/07621호, 국제공개특허공보 제WO95/07622호 등이 포함된다. 이들 특허에는 피복물의 본질적인 특성과 피복물의 안정성에 대한 데이터를 기재하지 않았다. 락티톨 결정화 거동의 복잡성을 고려할 때, 상기 특허 문헌들로부터는 당업자들이 양호한 품질의 안정한 락티톨 피복물을 확실하게 제공하는 데에 필요한 특정한 조건들을 선택할 수 없을 것으로 믿어진다.
Purac Biochem은 상기 언급한 그의 유럽 공개특허공보 제39981호에 따라 제조한 "락티톨 1수화물" 형태로 락티톨을 최초로 상품화하였다. 1990년대 초반에 Purac Biochem은 25℃에서 락티톨 용액으로 핵물질을 하드 패닝(hard panning)하고 20 내지 25℃에서 건조 공기로 건조시키는 방법에서의 락티톨의 용도를 설명한 "LACTY HARD PANNING"(날짜 없음)이라는 인쇄물을 발행하였다. 피복된 핵물질은 25℃ 미만의 온도에서 적어도 12시간 동안 저장될 것이다. 이것은 하드 패닝에서 피복물로서의 락티톨의 상업적 용도에는 이르지 못했으며 이 과정을 반복해서 시도한 결과 불량한 품질의 불안정한 피복물이 생성되었다. 저온 및 고농도의 용액은 용액 중에 락티톨 2수화물 핵이 형성되도록 함으로써 락티톨이 코어 위에 2수화물형 형태로 결정화되도록 한다고 믿어진다.
미국 특허공보 제5,571,547호에는 피복 공정의 피복 주기에서 폴리올 시럽과 폴리올 분말을 분무하여 더 짧은 단계로 폴리올 피복물을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 피복물을 위해 락티톨을 제안하긴 하였으나 락티톨을 사용한 실시예는 기재하지 않았다.
일본 공개특허공보 제4281748호에는 주로 락티톨로 구성된 경질-피복된 제품이 개시되어 있다. 45 내지 85중량%의 락티톨 시럽을 60℃ 이하의 온도에서 코어 위에 직접 도포함으로써 낮은 흡습성의 피복물이 제조된다고 한다. 분무된 코어를 70℃ 이하의 온도에서 공기 건조시킨다. 2수화물형 결정화에 유리하다고 생각되는 조건하에서 여러 차례의 시험을 수행한다. 제품의 안정성은 시험하지 않았다.
본 발명의 방법은 매끄럽고 치밀하며 안정한 락티톨 피복물을 재생적으로 수득하기 위해 표준 하드 패닝 공정에서 처리 조건을 조절하는 데에 기초를 둔다. 이러한 표준 공정은 피복하고자 하는 [츄잉형] 코어를 피복 팬 또는 드럼 안에 도입하는 단계; 코어를 팬 또는 드럼 내에서 회전시키는 단계; 용해된 락티톨을 함유하는 시럽을 회전하는 코어 베드 위에 분무하는 단계; 분무된 코어를 공기 유동으로 건조시켜 락티톨이 코어 위에 박층으로서 결정화되도록 하는 단계; 및 코어 위에 목적하는 두께의 락티톨 피복물이 생성될 때까지 회전, 분무 및 건조 단계를 반복하는 단계를 포함한다.
상기 언급한 바와 같이, 서로 다른 순수한 락티톨 결정 형태들이 다수 존재하며, 락티톨은 각종 락티톨-물 구조의 랜덤 혼합물로 침전될 수도 있다. 하드 패닝에 사용되는 기타 폴리올 중에는 이와 같이 복잡한 결정화 거동을 갖는 것이 없다. 종래 기술의 참조 문헌에는 임의의 특정 형태의 락티톨 결정을 제공하기 위하여 사용되는 특정 방법이 제안되지 않았다. 락티톨이 피복 재료로서 예측되지 못했고 이제까지 락티톨이 피복 재료로서 상업적으로 이용되는 단계에 이르지 못한 이유 중 하나가 락티톨 결정화의 복잡성 때문인 것으로 생각된다.
통상의 패닝 공정 중에 형성될 수 있는 여러 가지 고체 형태의 락티톨은 상이한 특성, 상이한 안정성 및 상이한 흡습성을 갖는다. 양호한 피복물은 매끄럽고 치밀하며 안정해야 한다. 바삭바삭한 상태를 유지하려면 매우 낮은 흡습성을 가져야 하며 보관중 습기 또는 화합물의 이동으로 인해 열화되지 않아야 한다.
종래의 방법으로 제조된 락티톨 피복물은 시험 결과 일반적으로 불량한 품질을 갖는다. 특히 보관시에는 특정한 입자도에 관한 문제점이 존재한다. 피복물은 다공성이며 피복물 목적으로는 결정이 지나치게 크다. 사람의 입은 매우 민감해서 개별 결정 크기가 약 20μ 이상인 경우에는 결정을 감지할 수가 있다.
몇몇 피복물은 패닝 직후에는 양호한 듯 보이나 보관 중에 열화되어 초기의 바삭함이 사라지고 모래 씹히는 것처럼 변한다. 이것은 락티톨 이외의 감미제가 사용된 코어의 피복에서 특히 그러하다. 때때로 층은 보관 도중에 결정 성장으로 인하여 모래와 같이 된다.
본 발명에 의해, 패닝 조건을 락티톨 2수화물 및 무수 락티톨 형태가 아닌 락티톨 1수화물형 결정이 형성되기에 유리하도록 설정하면 피복물은 매끄럽고 치밀하며 안정해진다는 사실이 밝혀졌다. 락티톨 1수화물형 결정은 만일 그가 초기에 락티톨 1수화물형 형태로 결정화되었다고 하면 놀랍게도 안정하며 보관 중에 열화되지 않을 것이다. 또한 코어 위의 보호층에 의해 비-락티톨 화합물들의 이동이 방지될 수 있다는 사실도 밝혀졌다.
본 발명은 본 명세서에 첨부된 청구의 범위에서 정의된다.
본 발명은 락티톨을 락티톨 1수화물형 형태로 결정화되고 그의 1수화물형 형태를 유지시킴으로써 결정성 락티톨의 매끄럽고 치밀하며 안정한 연속적 피복물을 제공하여 보관시 피복물의 열화를 방지하기 위한 락티톨의 개선된 하드 패닝 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 상기 방법으로 제조된 제품, 즉 락티톨의 경질 피복물로 피복된 코어에 관한 것으로, 피복물의 안정성을 제공하고 보관시 피복물의 열화를 막기 위하여 상기 락티톨 피복물은 피복 공정에서 락티톨 1수화물형 형태로 결정화된 결정성 락티톨의 매끄럽고 치밀한 연속적 층을 포함한다.
이하, 본 발명을 첨부 도면을 통해 더욱 상세히 설명하기로 한다.
도 1 내지 3은 락티톨 피복물의 DSC 도표이고,
도 4 내지 6은 락티톨로 피복된 제품을 100배 확대한 SEM 사진이며,
도 7은 락티톨로 피복된 제품을 1,000배 확대한 SEM 사진이다.
본 명세서 및 청구의 범위에서 사용된 "순수한 락티톨 1수화물"란 용융 범위가 94 내지 100℃이고 상기 언급된 유럽 공개특허공보 제456636호에 정의된 셀 단위 상수를 갖는 락티톨 1수화물을 의미한다. 이것은 약 5%의 물을 함유하며, 10℃/분에서 시차 주사 열량계(DSC)로 측정한 바 대략 100℃에서 좁은 단일 피이크를 갖는다[참조: H. Halttunen 등, Thermochimica Acta., 380(2001) 55~65].
본 명세서 및 청구의 범위에서 단독으로 사용되는 용어 "락티톨 1수화물"란 상기 언급된 유럽 공개특허공보 제456636의 순수한 락티톨 1수화물의 엄격한 기준을 모두 만족시키는지의 여부에 관계없이 그 명칭하에 상업적으로 제공되는 락티톨 1수화물을 포함하는 결정성 락티톨 화합물을 의미한다.
본 명세서 및 청구의 범위에서 사용되는 용어 "락티톨 1수화물형" 형태 또는 결정 및 "1수화물형 락티톨"이란 일부의 특성이 순수한 락티톨 1수화물와 유사하지만 일반적으로 순수한 락티톨 1수화물은 아닌 결정화된 락티톨을 의미한다. 락티톨 1수화물와 "유사하다" 함은 결정 덩어리가 순수한 락티톨 1수화물의 구조와 동일하지 않은 구조의 락티톨, 물 및 기타 성분들을 함유할 수 있더라도 이들 구조는 락티톨의 다른 공지된 결정 형태의 구조보다는 락티톨 1수화물과 유사함을 의미한다. 1수화물형 락티톨은 상세하게는 10℃/분에서 측정한 바 DSC 도표에서 순수한 락티톨 1수화물와 거의 동일한 위치(대략 100℃)에서 1개의 주요 피이크를 갖는 점에서 순수한 락티톨 1수화물와 유사하다. 1수화물형 락티톨은 상세하게는 2수화물을 나타내는 위치(75 내지 85℃)에서는 DSC 도표에서 어떠한 피이크도 갖지 않는다. 무수 A1 락티톨의 존재를 나타내는 모든 DSC 피이크들(120 내지 130℃)은 1수화물을 나타내는 주요 피이크에 비해서 극미할 것이다. 가장 안정한 피복물은 A1 무수 범위에서는 눈에 띄는 피이크를 일체 갖지 않는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 1수화물형 락티톨은 락티톨 2수화물 및/또는 무수 A1 락티톨을 5중량% 미만, 바람직하게는 2중량% 미만, 가장 바람직하게는 1중량% 미만으로 함유한다.
DSC에 의한 락티톨 결정의 측정은 그 수행 방법에 따라서 약간 다를 수 있음에 주목해야 한다. 따라서, 피이크의 정확한 위치는 측정 속도, 온도 범위, 시료의 양, 시료의 전처리, 컵(개봉 또는 밀폐) 등과 같은 인자에 따라서 달라진다. 또한, 측정 중에 시료의 건조로 인해 무수 형태의 양이 증가할 수 있다. 그러나, DSC는 여전히 시료의 특성에 대한 매우 우수한 지표를 제공한다.
1수화물형 락티톨은 순수한 락티톨 1수화물의 함수량(5%)과는 상이한 함수량을 가질 수 있다. 폴리올 피복물의 전형적인 특징은 특정한 양(예: 1 내지 5%)의 자유수를 함유한다는 점으로, 이것은 본 발명의 1수화물형 락티톨로 구성된 피복물에 대해서도 그러하다. 5.5 내지 8.5%의 물을 함유하는 피복물은 본 발명에 따라 제조된 경우라면 안정한 것으로 나타난다. 자유수는 결정수로서 락티톨 2수화물에 함유된 물과 혼동하지 않아야 한다. 그러나, 여분의 물 중 일부는 피복물의 부분으로서 포함된 무수 락티톨 안에 함유될 수 있다.
본 발명의 1수화물형 락티톨은 건조 거동이 순수한 락티톨 1수화물의 것과 유사하다. 다시 말해, 130℃에서 수 시간 동안 건조될 때 그는 본질적으로 자신의 물을 모두 잃어버린다. 이것은 130℃에서 3일간 건조시 그의 수분 중 단지 2%만을 손실하는 상기 언급된 유럽 공개특허공보 제39981호에서 얻어진 "락티톨 1수화물" 결정과는 대조적이다.
1수화물형 락티톨은 소르비톨 및 자일리톨과 같은 기타 폴리올을 본질적으로 갖지 않아야 한다. 따라서, 락티톨 1수화물형 피복물은 이러한 기타 폴리올을 1% 미만, 바람직하게는 0.5% 미만, 가장 바람직하게는 0.2% 미만으로 함유해야 한다. 그러나, 1수화물형 락티톨 피복물은 결정화 개질제, 고강도 감미료, 안료 등과 같은 기타 성분들을 이들이 주요한 1수화물 피이크를 제공하는 구조를 교란시키도록 결정 구조를 손상시키지 않는 한 바람직하게는 약 2 내지 5중량% 및 10 내지 15중량% 이하의 양으로 함유한다. 1수화물형 락티톨의 엔탈피(DSC에 의해 측정)는 층에 함유된 다른 성분들의 양 및 종류에 따라서 달라진다. 그러나, 엔탈피는 일반적으로 순수한 락티톨 1수화물의 것에 비해 훨씬 낮다.
본 명세서 및 청구의 범위에서 사용되는 "매끄러운" 피복물이란 코어 위에 육안으로 균일한 시이트를 형성하고 사상성 또는 거칠음이 없이 좋은 식감을 제공하는 락티톨 피복물을 말한다.
본 명세서 및 청구의 범위에서 사용되는 "치밀한" 피복물이란 비-다공성이며 함께 단단히 점착되어 있는 미세 결정성의 밀도 높은 괴상을 형성하는 락티톨 피복물을 말한다. 결정은 평균 입도가 20㎛ 미만, 바람직하게는 5㎛ 미만이다.
본 명세서 및 청구의 범위에서 사용되는 "연속적" 피복물이란 패닝 공정에서 형성된 결정들이 함께 단단하게 결합하고 있어서 이들이 100배의 확대율로 보더라도 결정의 집합체보다는 연속적인 상을 형성하는 듯이 보이는 락티톨 피복물을 의미한다.
본 명세서 및 청구의 범위에서 사용되는 "안정한" 피복물이란 제품의 정상적인 저장 수명 중에 그의 락티톨 1수화물형 특성과 그의 외부적 특성들을 유지하는 락티톨 피복물을 의미한다.
본 명세서 및 청구의 범위에서 사용되는 "바삭거리는" 피복물이란 피복된 제품을 씹었을 때 단단하면서도 쉽게 부스러지는 저작감을 주는 락티톨 피복물을 말한다.
본 발명의 한 측면에서는, 분무 단계 이전에 시럽에 결정화 개질제를 제공함으로써 시럽 중의 락티톨이 1수화물형 형태로 결정화되도록 한다. 결정화 개질제는 락티톨이 코어 위에 고르게 살포되도록 그의 결정화를 지연시키고 하부층(들)에 존재하는 락티톨 1수화물 씨드 결정과 접촉하도록 하기 위해 첨가된다. 결정화 속도가 너무 빠르면 락티톨은 조절되지 않은 방식으로 결정화되어 불순한 결정 구조, 지나치게 거대한 단일 결정, 층 안의 액체 포집 등을 초래할 수 있다. 결정화 개질제는 코어 위의 용액 살포를 돕는 막 형성 특성을 가질 수도 있다.
결정화 개질제는 1수화물형 락티톨의 구조를 교란시키는 방식으로 결정의 형성을 방해해서는 안된다. 바람직한 결정화 개질제는 아라비아 검, 탈라 검(thala) 및 젤라틴이다. 허용가능한 추가의 개질제는 구아 검, 로쿠스트 빈 검, 크산탄 검, 겔란 검과 같은 기타 검은 물론 알기네이트, 카라기난, 펙틴 또는 셀룰로오스(CMC, HPMC, HEC) 등이다.
결정화 개질제는 시럽의 중량에 대해 일반적으로 약 1 내지 10%, 바람직하게는 2 내지 5%의 양으로 시럽에 첨가된다. 초기 결정화가 적확함을 보장하고 코어 내의 유해한 성분들과의 상호 작용을 감소시키기 위하여 락티톨의 처음 층들은 개질제 함량을 약 20%까지로 더 많게 하여 제조할 수 있다. 시럽은 풍미제, 안료, 특정 감미제, 활성 성분 등과 같은 기타 첨가제도 함유할 수 있다. 첨가제는 결정화 공정에 역효과를 주지 않도록 선택되어야 한다. 피복물 용액 중에 안료로서 이산화티탄을, 고강도 감미제로서 아세설팜 K를 사용할 때 양호한 결과가 얻어진다.
본 발명의 다른 측면에서, 패닝에서 형성된 1수화물형 락티톨은 피복물을 열화시키는 화합물들이 코어로부터 피복물로 이동하는 것을 방지함으로써 그의 1수화물형 형태를 유지하게 된다. 코어가 락티톨 이외에 당 또는 기타 폴리올과 같은 다른 감미제를 함유하는 경우, 이러한 화합물이 코어로부터 피복물로 이동하기 때문에 피복물이 열화되는 것으로 밝혀졌다. 1수화물형 락티톨은 안정하기 위해서 다른 당 및 폴리올을 본질적으로 함유하지 않아야 한다.
대부분의 이동은 패닝 도중 자체에서 일어나는 것으로 보인다. 이러한 경우 외관상으로는 양호한 품질을 갖는 피복물조차도 결정 구조에서 불순한 것으로 드러나며 시간이 지나면서 피복물이 열화될 것이다. 이것은 코어가 자일리톨 또는 소르비톨과 같은 다른 폴리올을 함유하는 경우에 특히 그러한 것으로 밝혀졌다. 이들 폴리올이 락티톨 피복물을 열화시킨다는 사실은 종래 기술에서 제안된 이중의 폴리올 피복물이 안정하지 않을 것이라는 사실을 말해준다.
글리세린과 같은 코어의 몇몇 성분들은 최초의 피복물이 적절한 1수화물형 형태로 결정화되었더라도 코어로부터 이동이 가능하다. 이러한 화합물은 시간이 지나면서 락티톨 1수화물형 층을 열화시킬 것이다.
락티톨 1수화물형 층이 열화되는 것을 막기 위하여 본 발명에 따르면 코어를 락티톨 피복에 앞서 보호층으로 예비 피복함으로써 상기한 바와 같은 이동을 방지한다. 예비 피복은 코어 위에 습기 장벽을 생성함으로써 피복물 시럽에 접촉되는 습기가 코어로부터 폴리올 등을 용해시키지 않게 할 것이다. 예비 피복은 바람직하게는 락티톨의 분무를 개시하기 전에 팬 또는 드럼 내에서 수행된다.
예비 피복을 위한 바람직한 보호용 화합물은 아라비아 검, 젤라틴 및 쉘락을 포함한다. 결정화 개질제로서 상기 제안된 화합물들도 예비 피복에 사용될 수 있다. 추가로, 코코아 버터와 같은 지방을 특정 용도에서 사용할 수 있다. 예비 피복 재료의 양은 사용되는 개별적 재료마다 달라진다. 보호층으로서 바람직한 화합물인 아라비아 검이 사용되는 경우 아라비아 검 용액의 적합한 농도는 용액 중량의 30 내지 50%이다.
결정화를 조절하고 결정 구조가 락티톨 1수화물형 형태로 확실하게 규정되도록, 상기 락티톨 시럽을 코어 위에 분무하기 전에 바람직하게는 락티톨 1수화물 함유 분말을 예비 피복된 코어에 살포한다. 분말은 바람직하게는 순수한 락티톨 1수화물을 분쇄하여 얻은 씨드 결정으로 이루어진다. 예비 피복된 코어는 보호층을 건조하기 전에는 다소 점성을 띠는 경향도 있어서 분말은 코어가 함께 점착되지 않도록 하는데 도움을 주기도 한다. 락티톨 시럽을 코어 위에 분무하기 전에 피복물을 건조시킨다. 예비 피복물을 도포하지 않았더라도 코어는 점착성을 띌 수도 있으며, 분무된 코어에 분말을 살포하여 점착성을 감소시킬 수도 있다. 살포 재료는 바람직하게는 락티톨 1수화물을 포함한다.
츄잉검 핵물질과 같은 코어의 감미제가 락티톨 1수화물인 경우에는 이 락티톨 1수화물이 검 핵물질 내에서 본질적으로 온전한 상태로 존재할 것이며 코어 위에 분무된 제1 락티톨 층의 결정화를 위한 주형으로서 작용할 것이므로 코어의 예비 피복은 필요하지 않다. 코어 내의 락티톨 1수화물은 바람직하게는 결정화를 조절하기 위한 순수한 락티톨 1수화물을 포함한다.
락티톨 시럽의 온도는 다소 높아야 하는데, 고온의 용액은 락티톨 2수화물보다는 락티톨 1수화물형 형태 쪽으로 결정화를 유도하기 때문이다(2수화물은 저온에서 우세하게 결정화한다). 락티톨이 수용액으로부터 결정화될 때 락티톨 1수화물 생성을 위한 이상적인 온도는 상기 언급된 미국 특허공보 제6,402,227호에 설명된 바와 같이 53 내지 69℃이다. 그러나, 본 발명에서의 결정화는 패닝 공정에서 모든 물이 증발하고 시럽 중에 포함된 모든 락티톨과 기타 성분들이 고체층을 형성한다는 점에서 이러한 결정화와는 차이가 있다. 수용액 중의 결정화에서는 물이 잔존하고 용액으로부터 순수한 락티톨 결정이 고체화된다. 패닝 공정에서는 결정화 용액을 일정한 결정화 조건하에 유지시키는 것이 더 어렵다. 따라서, 씨드 결정의 품질과 상기 각각의 피복물 층의 품질은 패닝 공정에서 가장 중요하다.
락티톨을 1수화물형 형태로 결정화되기 위해서 락티톨 시럽의 온도는 바람직하게는 50 내지 70℃, 더욱 바람직하게는 53 내지 65℃, 가장 바람직하게는 55 내지 60℃이어야 하는 것으로 밝혀졌다. 그러나 피복된 코어를 손상시키지 않기 위해서는 충분히 낮은 온도를 유지하도록 주의해야 한다. 초기의 층들은 코어를 고르게 도포하기에 충분한 용액으로 분무되어야 한다. 피복물이 만들어짐에 따라 시럽 첨가를 약간 증가시킬 수 있다. 매끄러운 피복물을 제공하기 위해서 약간의 최종 분무 첨가는 다시 감소시켜야 한다.
락티톨 시럽이 분무된 각각의 층을 건조 공기 유동으로 건조시킨다. 건조 공기의 온도는 건조를 용이하게 하고 락티톨을 1수화물형 형태로 결정화시키는 온도를 선택해야 한다. 지나치게 높은 온도를 사용하면, 증발이 너무 빠르고, 락티톨-물 구조물의 랜덤 혼합물 중의 원치 않는 침전 또는 불안정한 무수 A1 형태로 건조될 위험이 높아진다. 고온의 락티톨 시럽이 1수화물형 형태로 결정화되도록 하기 위해서 건조 공기의 온도는 20 내지 50℃, 바람직하게는 25 내지 40℃, 가장 바람직하게는 약 25℃로 조절되어야 하는 것으로 밝혀졌다.
만일 결정화가 1수화물형 형태 쪽으로 결정화를 유도하는 고체층 위에서 진행된다고 하면, 상대 습도가 50% 미만인 공기를 사용하여 건조를 수행함으로써 건조 속도를 높일 수 있다. 일부의 경우 건조 공기의 상대 습도는 더욱 낮을 수 있다.
시럽 중의 락티톨의 농도도 결정화 과정에 영향을 준다. 양호한 품질의 락티톨 1수화물형 피복물을 제공하기 위하여 락티톨 시럽 중의 락티톨 농도는 바람직하게는 시럽의 중량을 기준으로 55 내지 70%, 바람직하게는 60 내지 65%이어야 하는 것으로 밝혀졌다. 농도는 55% 미만이어서는 안 된다.
바람직한 측면에서, 본 발명은 락티톨 및 결정화 개질제의 시럽을 코어의 층 위에 간헐적으로 분무하고, 분무 단계 사이사이에 공기 유동을 사용하여 코어를 건조시키는, 츄잉형 코어를 팬에서 하드 패닝하는 방법에 관한 것이다. 패닝 공정은 락티톨이 락티톨 1수화물형 형태로 결정화되도록 조절한다.
바람직한 방법은 다음과 같은 단계를 포함할 수 있다:
- 감미제로서 락티톨 1수화물 또는 수크로오스, 자일리톨 또는 소르비톨과 같은 다른 감미제를 함유하는 츄잉형 코어를 제공하는 단계;
- 코어를 피복 팬 또는 드럼 안에 도입하고, 코어를 팬 또는 드럼 안에서 회전시키는 단계;
- 감미제가 락티톨 1수화물이 아닌 경우에, 코어를 아라비아 검 수용액으로 예비 피복하고, 순수한 락티톨 1수화물을 분쇄시켜 수득한 분말을 예비 피복된 코어 위에 첨가하는 단계;
- 예비 피복물 층을 건조 공기 유동으로 건조시키는 단계;
- 용해된 락티톨 및 아라비아 검을 함유하는 시럽을 50 내지 70℃에서 회전하는 코어 베드 위에 분무하는 단계;
- 분무된 코어를 온도가 20 내지 50℃인 건조 공기를 사용하여 건조시켜, 락티톨이 코어 위에 락티톨 1수화물형 피복물의 박층으로서 결정화되도록 하는 단계; 및
- 코어 위에 목적하는 두께를 갖는 매끄럽고 치밀하며 열화되지 않는 연속적 락티톨 1수화물형 피복물이 수득될 때까지 상기 분무 및 건조 단계를 반복 수행하는 단계.
패닝된 코어는 포장 전에 필요에 따라 저장 탱크 내에서 통상의 방법으로 탬퍼링(tempering) 및 연마될 수 있다.
하기 실시예는 본 발명에 따른 피복물을 예시한다.
Claims (26)
- 피복하고자 하는 코어를 피복 팬 또는 드럼 내에 도입하는 단계; 당해 코어를 상기 팬 또는 드럼 내에서 회전시키는 단계; 용해된 락티톨을 함유하는 시럽을 회전하는 코어 베드 위에 분무하는 단계; 분무된 코어를 공기 유동으로 건조시켜 상기 락티톨이 코어 위에 박층으로서 결정화되도록 하는 단계; 및 코어 위에 목적하는 두께의 락티톨 피복물이 생성될 때까지 회전, 분무 및 건조 단계를 반복하는 단계를 포함하고, 당해 락티톨을 락티톨 1수화물형 형태로 결정화시키고 당해 형태를 유지시켜 결정성 락티톨의 매끄럽고 치밀하며 연속적인 안정한 피복물을 제공하고 보관시 피복물의 열화가 방지됨을 특징으로 하는 피복된 식용 코어의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 분무되는 코어 내에 락티톨 1수화물을 제공함으로써 락티톨이 1수화물형 형태로 결정화되고 1수화물형 형태로 유지되도록 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 코어 내의 락티톨 1수화물이 코어 재료 자체 내의 락티톨 1수화물에 의해 제공되는 방법.
- 제3항에 있어서, 코어 내의 락티톨 1수화물이 결정화를 조절하기 위한 순수한 락티톨 1수화물을 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 분무 단계 이전에 락티톨 시럽에 결정화 개질제를 제공하여, 락티톨이 1수화물형 형태로 결정화되도록 하는 방법.
- 제5항에 있어서, 결정화 개질제가 아라비아 검, 탈라(thala) 검 및 젤라틴으로부터 선택되는 방법.
- 제6항에 있어서, 결정화 개질제가, 시럽의 중량을 기준으로 하여, 약 1 내지 10%, 바람직하게는 2 내지 5%의 양으로 첨가되는 방법.
- 제1항에 있어서, 피복물을 열화시키는 화합물이 코어로부터 피복물 안으로 이동하는 것을 방지하거나 현저히 감소시켜, 1수화물형 락티톨이 이의 1수화물형 형태를 유지하도록 하는 방법.
- 제8항에 있어서, 피복물을 열화시키는 화합물이 당, 락티톨 이외의 폴리올, 기타 감미제 및/또는 글리세린 같은 코어 내의 다른 이동성 성분들로부터 선택되는 방법.
- 제9항에 있어서, 다른 폴리올이 자일리톨 및 소르비톨로부터 선택되고, 피복물 중의 자일리톨 또는 소르비톨의 함량이 1% 미만, 바람직하게는 0.5% 미만, 가장 바람직하게는 0.2% 미만으로 유지되는 방법.
- 제8항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 코어를 락티톨로 피복하기 전에 보호층으로 예비 피복시켜 이동이 방지 또는 감소되는 방법.
- 제11항에 있어서, 예비 피복이, 아라비아 검, 젤라틴 및 쉘락으로부터 선택되는 화합물로 수행되는 방법.
- 제11항 또는 제12항에 있어서, 순수한 락티톨 1수화물을 분쇄하여 수득한 씨드 결정으로 이루어진 분말이 예비 피복된 코어에 첨가하는 방법.
- 제1항에 있어서, 시럽의 온도를 50 내지 70℃, 바람직하게는 53 내지 65℃, 가장 바람직하게는 55 내지 60℃로 조절하여, 락티톨이 1수화물형 형태로 결정화되도록 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 건조 공기의 온도를 20 내지 50℃, 바람직하게는 25 내지 40℃로 조절하여, 락티톨이 1수화물형 형태로 결정화되도록 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 건조 공기의 상대 습도를 50% 미만으로 조절하여, 락티톨이 1수화물형 형태로 결정화되도록 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 락티톨 시럽의 락티톨 농도가, 시럽의 중량을 기준으로 하여, 55 내지 70%, 바람직하게는 60 내지 65%인 방법.
- 제1항에 있어서, 락티톨 시럽이, 풍미제, 안료, 특정 감미제, 활성 성분 등으로 부터 선택되는 기타 첨가제를 함유하는 방법.
- 제18항에 있어서, 시럽이, 이산화티탄, 아스파르탐 및 아세설팜 K 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 첨가제를 함유하는 방법.
- 제1항에 있어서,락티톨 이외의 다른 감미제를 함유하는 식용 코어를 제공하는 단계(a);코어를 피복 팬 또는 드럼 안에 도입하는 단계(b);코어를 팬 또는 드럼 안에서 회전시키는 단계(c);코어를 아라비아 검 수용액으로 예비 피복하는 단계(d);순수한 락티톨 1수화물을 분쇄시켜 수득한 분말을 예비 피복된 코어 위에 첨가하는 단계(e);예비 피복물 층을 건조 공기 유동으로 건조시키는 단계(f);용해된 락티톨 및 아라비아 검을 함유하는 시럽을 50 내지 70℃의 온도에서 회전하는 코어 베드 위에 분무하는 단계(g);분무된 코어를 20 내지 50℃의 온도를 갖는 건조 공기 유동으로 건조시켜, 락티톨이 코어 위에 락티톨 1수화물형 피복물의 박층으로서 결정화되도록 하는 단계(h);코어 위에 목적하는 두께를 갖는 매끄럽고 치밀하며 열화되지 않는 안정한 연속적 1수화물형 락티톨이 수득될 때까지 단계(g) 내지 (h)를 반복수행하는 단계(i)를 포함하는 방법.
- 피복물의 안정성을 제공하고 보관시에 피복물이 열화되는 것을 방지하기 위해, 피복 공정 중에 락티톨 1수화물형 형태로 결정화한 결정성 락티톨의 매끄럽고 치밀한 연속적 층을 포함함을 특징으로 하는, 락티톨의 경질 피복물로 피복된 식용 코어.
- 제21항에 있어서, 락티톨 1수화물형 피복물이 아라비아 검, 탈라 검 또는 젤라틴을 포함하는 결정화 개질제를 함유하는 식용 코어.
- 제21항에 있어서, 코어가 락티톨 이외의 감미제를 함유하고 코어와 락티톨 1수화물형 피복물 층 사이에 보호용 예비 피복물을 함유하는 식용 코어.
- 제23항에 있어서, 예비 피복물이 아라비아 검, 젤라틴 또는 쉘락 층을 포함하는 식용 코어.
- 제20항에 있어서, 피복물이 자일리톨 또는 소르비톨과 같은 락티톨 이외의 다른 폴리올을 1% 미만, 바람직하게는 0.5% 미만, 가장 바람직하게는 0.1% 미만으로 함유하는 식용 코어.
- 제21항에 있어서, 코어가 츄잉검, 츄잉형 정제, 사탕, 아몬드 등인 식용 코어.
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