KR20050089479A - Method for manufacturing a condenser using conducting polymer - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전도성 고분자를 이용한 탄탈전해 콘덴서의 제조방법에 관한 것으로, 화성단계에서 생성된 탄탈소자의 산화피막을 산화제 용액에 함침하는 단계(S410)와, 상기 산화제를 건조하는 단계(S420)와, 피롤과 EDOT의 혼합 모노머 용액에 함침하는 단계(S430)와, 상기 모노머를 건조하는 단계(S440)와, 알콜로 세척하는 단계(S450)와, 상기 알콜을 건조하는 단계(S460)와, 상기 단계(S410)∼(S460)들을 소정회수 반복시행하는 단계(S470)를 포함하는 접촉저항 감소공정을 콘덴서 내부의 피롤 폴리머층 형성공정과 외부의 EDOT 폴리머층 형성공정사이에 실행한다.The present invention relates to a method of manufacturing a tantalum electrolytic capacitor using a conductive polymer, the method comprising: impregnating an oxide film of a tantalum element generated in a chemical conversion step into an oxidant solution (S410), and drying the oxidant (S420); Impregnating the mixed monomer solution of pyrrole and EDOT (S430), drying the monomer (S440), washing with alcohol (S450), drying the alcohol (S460), and A contact resistance reduction process including a step (S470) of repeating a predetermined number of times (S410) to (S460) is performed between the pyrrole polymer layer forming process inside the capacitor and the EDOT polymer layer forming process outside.
본 발명에 의하면, 콘덴서 내부의 피롤 폴리머층의 형성과, 외부의 EDOT 폴리머층의 형성의 중간에 피롤 및 EDOT 혼합용액의 폴리머층이 형성되므로, 피롤 폴리머층과 EDOT 폴리머층사이의 층간 이질감을 줄일 수 있으므로, 접촉저항이 감소되고 이에 폴리머층이 더 견고하게 형성됨에 따라, LC특성과 ESR값을 개선되는 효과를 가진다.According to the present invention, the polymer layer of the pyrrole and EDOT mixed solution is formed between the formation of the pyrrole polymer layer inside the capacitor and the formation of the external EDOT polymer layer, thereby reducing the interlayer heterogeneity between the pyrrole polymer layer and the EDOT polymer layer. Since the contact resistance is reduced and the polymer layer is more firmly formed, the LC characteristics and the ESR value can be improved.
Description
본 발명은 전도성 고분자를 이용한 고체전해 콘덴서의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 전도성 고분자로서 피롤과 EDOT의 혼합용액을 적용하여 피롤의 폴리머층과 EDOT의 폴리머층과의 층간 이질성으로 인한 접촉저항을 최소화하여, 폴리머층을 더욱 견고하게 함에 따라 LC특성과 ESR값을 개선한 고체전해 콘덴서의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a solid electrolytic capacitor using a conductive polymer, and more particularly, by applying a mixed solution of pyrrole and EDOT as a conductive polymer, contact resistance due to interlayer heterogeneity between the polymer layer of pyrrole and the polymer layer of EDOT. Minimizing, to make the polymer layer more robust to improve the LC characteristics and ESR value of a solid electrolytic capacitor manufacturing method.
잘 알려진 바와 같이, 반도체 작용을 하는 탄탈금속의 산화피막을 콘덴서의 유전체로 이용하는 전해 콘덴서(electrolytic condenser)를 탄탈륨(tantalum) 전해 콘덴서라 한다. 이러한 탄탈전해 콘덴서는 양극산화에 의하여 형성된 탄탈산화물(Ta2O5)을 유전체로 하고 있다. 탄탈의 박과 소결체를 전극으로 양극산화에 의하여 탄탈금속면에 형성된 산화피막은 화성전압 1V당 10∼16Å으로 형성된 얇은 피막으로서 피막의 두께는 화성전압의 상승에 비례하여 증가하며, 콘덴서의 정전용량과는 반비례의 관계를 이루고 있다. 또한, 화성전압은 탄탈전해 콘덴서의 종류에 따라 다르지만, 탄탈고체 전해 콘덴서에서는 정격전압의 3∼4배, 탄탈 박형 전해 콘덴서에서는 1.3∼1.4배를 기준으로 하고 있고, 유전체인 탄탈산화피막의 유전율은 εr은 23으로, 유전율이 7에 해당하는 알루미늄 산화피막에 비해 약 3배에 해당한다.As is well known, an electrolytic condenser that uses an oxide film of tantalum metal that acts as a semiconductor as a dielectric of a capacitor is called a tantalum electrolytic capacitor. Such a tantalum electrolytic capacitor has a tantalum oxide (Ta 2 O 5 ) formed by anodization as a dielectric. Anodized film formed on the tantalum metal surface by anodizing tantalum foil and sintered body as an electrode is a thin film formed at 10 ~ 16Å per 1V of ignition voltage, and the thickness of the film increases in proportion to the increase of the ignition voltage. Is inversely related to. In addition, the formation voltage varies depending on the type of tantalum electrolytic capacitor, but the standard voltage is 3 to 4 times the rated voltage in the tantalum solid electrolytic capacitor and 1.3 to 1.4 times in the tantalum thin electrolytic capacitor, and the dielectric constant of the tantalum oxide film as the dielectric is ε r is 23, which is about three times higher than that of an aluminum oxide film having a dielectric constant of 7.
도 1에는 이상과 같은 탄탈전해 콘덴서의 일반적인 제조방법을 도시하고 있다. 이를 참조하여 설명하면, 도 1에 있어서, 먼저, 성형단계로서 탄탈분말에 접착제(blinder) 역할을 행하는 용제인 D-Camphor를 혼합한 후, 용제를 건조 제거시킨 다음, 평량하여 원통형 또는 각형 펠릿(Pellet)에 양극 리드선인 탄탈선을 삽입시켜 일정한 밀도로 성형을 행한다.(S10) 이어서, 소결단계로서 성형된 소자를 진공소결로에 장진한 후, 10-5mmHg 정도의 진공중에서 1600∼2000℃정도로 가열한 후 상기 D-Camphor를 제거하여 탄탈금속을 양산한다.(S20) 다음의 화성단계에서는 상기 소결공정에 의하여 양산된 탄탈금속을 전해액속에 넣고, 직류전압을 인가하여, 탄탈금속의 표면에 산화피막(Ta2O5)을 생성하게 되며, 이것이 2개의 전극과 그 사이에 삽설되는 콘덴서의 유전체가 된다.(S30) 이어지는 소성단계에서는 화성단계에서 생성된 산화피막의 표면에 음극전해질로서의 이산화망간층을 형성한다. 즉, 소자의 기공내부에 있는 산화피막의 표면에 이산화망간층을 부착시키기 위하여 질산망간의 수용액중에 소자를 침적하여 함침시킨 후, 가열분해하여 이산화망간층을 얻게된다.(S40) 그리고, 조립단계(S50)에서는 소성단계(S40)에서 이산화망간층을 형성한 후의 소자에 대해서 외장까지의 필요한 카본 도포, 은폐이스트 도포 및 리드용접을 행함으로서 외장공정까지가 완료된다. 이어지는 에이징 단계(S60)에서는 외장을 완료한 콘덴서는 목표품질, 또는 요구하는 품종에 만족할 만한 조건으로 에이징(Aiging)을 하여 초기불량을 제거한 다음, 신뢰성에 대한 롯(lot) 판정을 하여 롯에 해당하는 제품은 페기처분한다. 마지막으로 마킹단계(S70)에서는 콘덴서에 절연슬리브를 피복시키거나 필요한 표시(정격전압, 정전용량, 극성표시)를 행함으로서 탄탈전해 콘덴서의 제조공정을 완료하게 된다.1 shows a general manufacturing method of the tantalum electrolytic capacitor as described above. Referring to this, in Fig. 1, first, D-Camphor, which is a solvent that acts as a binder in tantalum powder as a molding step, is mixed, and then the solvent is dried and removed, and then weighed into cylindrical or rectangular pellets ( Tantalum wire, which is an anode lead wire, is inserted into pellets, and molding is performed at a constant density. (S10) Next, the device formed as a sintering step is charged to a vacuum sintering furnace, and then 1600 to 2000 ° C in a vacuum of about 10 -5 mmHg. After heating to a degree, the D-Camphor is removed to mass-produce tantalum metal. (S20) In the next chemical conversion step, the tantalum metal mass produced by the sintering process is placed in an electrolyte solution, and a DC voltage is applied to the surface of the tantalum metal. and to generate an oxide film (Ta 2 O 5), this is the two electrodes and the dielectric of the capacitor sapseol therebetween. (S30) in the subsequent firing step before the cathode on the surface of the oxide film generated in the chemical conversion step To form a manganese dioxide layer as the quality. That is, in order to attach the manganese dioxide layer on the surface of the oxide film in the pores of the device, the device is dipped and impregnated in an aqueous solution of manganese nitrate, and thermally decomposed to obtain a manganese dioxide layer (S40). In step S40, the carbonization, concealing yeast coating, and lead welding required for the device after forming the manganese dioxide layer in the firing step (S40) are completed, thereby completing the exterior process. In the subsequent aging step (S60), the completed capacitor is aged by removing the initial defects by aging (Aiging) to a condition that satisfies the target quality or required varieties, and then determines the reliability of the lot. Products to be discarded. Finally, in the marking step (S70), the manufacturing process of the tantalum electrolytic capacitor is completed by covering the insulating sleeve on the capacitor or by performing the necessary markings (rated voltage, capacitance, polarity indication).
이상과 같은 종래의 탄탈전해 콘덴서의 제조방법에 있어서, 화성단계(S30)에서 생성된 탄탈소자의 산화피막의 표면에 음극용 전해질로서의 이산화망간층은 전도도가 작고 표면의 접촉저항도 크므로, 최근에는 이산화망간 전해질보다 전도도가 크고, 전기화학적으로 안정된 피롤(pyrrole)등의 모노머(monomer)를 전해중합(eletrolyic polymerization)하여 얻은 고분자를 고체전해질로 사용하면 등가직류저항(ESR)값이나 고주파 특성이 개선되므로, 탄탈소자의 산화피막의 표면에 유전체층을 형성시킨 후, 소성단계(S40)에서 탄탈소자의 유전층의 표면에 전도성 고분자인 폴리피롤(polypyrrol)층을 형성시키게 되면, 폴리피롤층의 특성에 의해 초저저항화가 구현되는 것이 알려져 있다.In the conventional method of manufacturing a tantalum electrolytic capacitor as described above, since the manganese dioxide layer as the cathode electrolyte on the surface of the oxide film of the tantalum element produced in the chemical conversion step (S30) has a low conductivity and a large contact resistance, in recent years Equivalent DC resistance and high frequency characteristics are improved by using polymers obtained by electrolytic polymerization of electrochemically stable monomers such as pyrrole, which have a higher conductivity than manganese dioxide electrolytes. When a dielectric layer is formed on the surface of the oxide film of the tantalum element, and then a polypyrrol layer, which is a conductive polymer, is formed on the surface of the dielectric layer of the tantalum element, ultra low resistance is obtained by the characteristics of the polypyrrole layer. It is known to be implemented.
하지만, 이러한 폴리피롤은 전해중합을 필요로 하고, 이 전해중합법은 중합에 필요한 전극을 제조하는 것이 매우 어려우므로, 이를 극복하고자, 도 2에 도시된 바와 같이 소성단계(S40)에 있어서, 화성단계(S30)에서 생성된 탄탈소자의 산화피막을 산화제 용액에 10분간 함침하고(S41), 산화제를 상온에서 1시간 건조한 후(S42), 피롤의 모노머 용액에 십분간 함침하고(S43), 상온에서 수시간동안 모노머를 건조하는 단계(S44)와, 알콜로 수분동안 세척하는 단계(S45)와, 수분동안 건조하는 단계(S46)와, 상기 단계(S41)∼(S46)들을 5∼10회 반복시행하는 단계(S47)를 포함하여 고분자층으로서의 피롤층으로 콘덴서 내부의 폴리머층을 초기에 형성하고, 상기와 마찬가지로 수행하되, S43단계에서의 피롤의 모노머 용액대신에 EDOT의 모노머 용액에 십분간 함침하는 S43'단계를 실행하여 고분자층으로서의 EDOT층으로 콘덴서 외부의 폴리머층을 후기에 형성하는 산화중합법을 실행하였다.However, such polypyrrole requires electropolymerization, and this electropolymerization method is very difficult to prepare an electrode required for polymerization, so as to overcome this, in the firing step (S40), as shown in FIG. The oxide film of the tantalum element produced in S30 was impregnated in the oxidant solution for 10 minutes (S41), and the oxidant was dried at room temperature for 1 hour (S42), and then impregnated in the monomer solution of pyrrole for 10 minutes (S43), at room temperature. Drying the monomer for several hours (S44), washing for several minutes with alcohol (S45), drying for several minutes (S46), and repeating the steps (S41) to (S46) 5 to 10 times Including the step (S47) to initially form the polymer layer inside the condenser with a pyrrole layer as a polymer layer, and carried out as described above, but impregnated with the monomer solution of EDOT for 10 minutes instead of the monomer solution of pyrrole in step S43 Step S43 ' Then, an oxidative polymerization method was performed in which a polymer layer outside the capacitor was formed later using an EDOT layer as a polymer layer.
하지만, 이러한 산화중합법은 피롤의 폴리머층과 EDOT의 폴리머층간의 이질성으로 인하여 접촉저항이 있게 되는 문제가 있었다.However, this oxidation polymerization method has a problem in that there is a contact resistance due to heterogeneity between the polymer layer of pyrrole and the polymer layer of EDOT.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 전도성 고분자로서 피롤과 EDOT의 혼합용액을 적용하여 피롤의 폴리머층과 EDOT의 폴리머층과의 층간 이질성으로 인한 접촉저항을 최소화하여, 폴리머층을 더욱 견고하게 함에 따라 LC특성과 ESR값을 개선한 고체전해 콘덴서의 제조방법을 제공하는 것이다.The present invention is to solve the above problems, an object of the present invention by applying a mixed solution of pyrrole and EDOT as a conductive polymer to minimize the contact resistance due to the interlayer heterogeneity of the polymer layer of pyrrole and the polymer layer of EDOT, It is to provide a method of manufacturing a solid electrolytic capacitor which improves the LC characteristics and the ESR value by making the layer stronger.
이와 같은 목적을 실현하기 위한 본 발명의 전도성 고분자를 이용한 탄탈전해 콘덴서의 제조방법에 있어서, 화성단계에서 생성된 탄탈소자의 산화피막을 산화제 용액에 함침하는 단계와, 산화제를 건조하는 단계와, 피롤과 EDOT의 모노머 혼합용액에 함침하는 단계와, 모노머를 건조하는 단계와, 알콜에 세척하는 단계와, 알콜을 건조하는 단계와, 상기 단계들을 소정회수 반복시행하는 단계로 이루어진 접촉저항 감소공정을 내부 폴리머층 형성공정과 외부 폴리머층 형성공정사이에 실행하는 것을 특징으로 한다.In the method of manufacturing a tantalum electrolytic capacitor using the conductive polymer of the present invention for achieving the above object, the step of impregnating the oxide film of the tantalum element produced in the chemical conversion step in the oxidant solution, drying the oxidant, pyrrole And impregnating the monomer mixed solution of EDOT, drying the monomer, washing with alcohol, drying the alcohol, and repeating the steps a predetermined number of times. It is characterized by performing between a polymer layer forming process and an external polymer layer forming process.
본 발명에 의하면, 피롤과 EDOT의 혼합용액을 사용하는 접촉저항 감소공정으로 인하여, 내외부 폴리머층사이의 층간의 이질감이 해소되어 더욱 견고한 폴리머층을 얻을 수 있으므로, 저렴한 ESR값과 양호한 LC특성이 달성되는 효과를 가진다.According to the present invention, due to the contact resistance reduction process using a mixed solution of pyrrole and EDOT, the heterogeneity between layers between the inner and outer polymer layers is eliminated, and a more robust polymer layer can be obtained, thereby achieving a low ESR value and good LC characteristics. Has the effect of becoming.
이하, 본 발명의 가장 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 더욱 상세히 설명하기로 한다.DETAILED DESCRIPTION Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art may easily implement the present invention.
본 발명은 일반적인 전도성 고분자를 이용한 탄탈전해 콘덴서의 제조방법의 과정중에서 소정단계이외에는 모두 동일하므로, 그 상세한 설명은 생략하였다.Since the present invention is the same except for a predetermined step in the process of manufacturing a tantalum electrolytic capacitor using a general conductive polymer, detailed description thereof is omitted.
도 3에는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 전도성 고분자를 이용한 탄탈전해 콘덴서의 제조방법의 소성단계중 도 2에 도시된 내부와 외부 폴리머층 형성공정의 사이에 실행되는 접촉저항 감소공정을 도시하였다.3 illustrates a contact resistance reduction process performed between the inner and outer polymer layer forming steps shown in FIG. 2 during the firing step of the method of manufacturing a tantalum electrolytic capacitor using a conductive polymer according to an embodiment of the present invention. .
본 발명에 따른 접촉저항 감소공정은, 도시된 바와 같이, 화성단계에서 생성된 탄탈소자의 산화피막을 상온에서 산화제 용액에 십분동안 함침하는 단계(S410)와, 산화제를 통상 건조로(도시하지 않음)에서 1시간동안 상온으로 건조하는 단계(S420)와, 상온에서 피롤(pyrrole)과 EDOT의 모노머 혼합용액에 십분동안 함침하는 단계(S430)와, 상기 모노머 혼합용액을 상온에서 수시간동안 건조하는 단계(S440)와, 알콜로 수분동안 세척하는 단계(S450)와, 알콜을 수분동안 건조하는 단계(S460)와, 상기 단계(S410)∼(S460)들을 2내지 3회 반복시행하는 단계(S470)를 포함하는 것으로, 도 2에 도시된 바와 같은 피롤의 콘덴서 내부의 폴리머층 형성공정과, EDOT의 콘덴서 외부의 폴리머층 형성공정의 사이에서 실행된다.In the contact resistance reduction process according to the present invention, as shown, the step of impregnating the oxide film of the tantalum element produced in the chemical conversion step at room temperature for 10 minutes (S410) and the oxidizing agent in a conventional drying (not shown) Drying at room temperature for 1 hour (S420), impregnating the monomer mixture solution of pyrrole and EDOT for 10 minutes at room temperature (S430), and drying the monomer mixture solution at room temperature for several hours. Step (S440), the step of washing with alcohol for several minutes (S450), the step of drying the alcohol for a few minutes (S460), and repeating the steps (S410) to (S460) two to three times (S470) ), And is carried out between the polymer layer forming step inside the capacitor of the pyrrole as shown in FIG. 2 and the polymer layer forming step outside the capacitor of the EDOT.
산화제 용액으로서, 용매의 5∼40%를 아세톤, 아세토니트릴, 메탄올, 에탄올등 물보다 휘발성이 크고 표면장력이 작은 용매를 혼합하여 제조하는 것이 바람직하다.As the oxidant solution, it is preferable to prepare 5 to 40% of the solvent by mixing a solvent such as acetone, acetonitrile, methanol, ethanol, etc. which is more volatile and has a lower surface tension.
이상과 같이, 본 발명의 소성단계에서의 중합방법은 화성단계에 있어서 전도성 고분자로서 피롤의 콘덴서 내부 폴리머층 형성공정과, EDOT의 콘덴서 내부 폴리머층 형성공정의 사이에서 피롤과 EDOT의 혼합용액을 적용한 접촉저항 감소공정을 실행함으로서, 피롤과 EDOT사이의 층간 이질감으로 인한 접촉저항을 감소하여, 폴리머층을 더욱 견고하게 형성함에 따라 LC특성과 ESR값을 개선한다.As described above, the polymerization method in the sintering step of the present invention uses a mixed solution of pyrrole and EDOT as a conductive polymer between the pyrrole condenser internal polymer layer forming step and the EDOT condenser internal polymer layer forming step as the conductive polymer. By performing the contact resistance reduction process, the contact resistance due to the interlayer heterogeneity between the pyrrole and the EDOT is reduced, and the LC layer and the ESR value are improved by forming the polymer layer more firmly.
이상에서 설명한 바와 같은 본 발명에 따른 전도성 고분자를 이용하는 탄탈전해 콘덴서의 제조방법은 하나의 실시예에 불과한 것으로서, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 않고, 이하의 특허청구범위에서 청구하는 바와 같이 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변경 실시가 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 정신이 있다고 할 것이다.Method for manufacturing a tantalum electrolytic capacitor using the conductive polymer according to the present invention as described above is just one embodiment, the present invention is not limited to the above embodiment, as claimed in the claims below Without departing from the gist of the present invention, anyone of ordinary skill in the art will have the technical spirit of the present invention to the extent that various modifications can be made.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 전도성 고분자를 이용하는 탄탈전해 콘덴서의 제조방법은 콘덴서 내부의 피롤 폴리머층의 형성과, 외부의 EDOT 폴리머층의 형성의 중간에 피롤 및 EDOT 혼합용액의 폴리머층이 형성되므로, 피롤 폴리머층과 EDOT 폴리머층사이의 층간 이질감을 줄일 수 있으므로, 접촉저항이 감소되고 이에 폴리머층이 더 견고하게 형성됨에 따라, LC특성과 ESR값을 개선되는 효과를 가진다.As described above, in the method of manufacturing a tantalum electrolytic capacitor using the conductive polymer according to the present invention, the polymer layer of the pyrrole and EDOT mixed solution is formed in the middle of the formation of the pyrrole polymer layer inside the capacitor and the formation of the external EDOT polymer layer. Therefore, since the interlayer heterogeneity between the pyrrole polymer layer and the EDOT polymer layer can be reduced, the contact resistance is reduced and the polymer layer is more firmly formed, thereby improving the LC characteristics and the ESR value.
도 1은 일반적인 탄탈전해 콘덴서의 제조방법을 개략적으로 나타낸 블록도이고,1 is a block diagram schematically showing a method of manufacturing a general tantalum electrolytic capacitor,
도 2는 도 1의 제조방법중 소성단계의 중합공정을 나타낸 블록도이고,2 is a block diagram showing a polymerization process of a calcination step in the manufacturing method of FIG. 1,
도 3은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 소성단계의 중합공정을 나타낸 블록도이다.Figure 3 is a block diagram showing a polymerization process of the firing step according to an embodiment of the present invention.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>
S10 : 성형단계 S20 : 소결단계S10: forming step S20: sintering step
S30 : 화성단계 S40 : 소성단계S30: Mars step S40: Firing step
S50 : 조립단계 S60 : 에이징단계S50: Assembly step S60: Aging step
S70 : 마킹단계 S410 : 산화제 용액 함침단계S70: marking step S410: oxidant solution impregnation step
S420 : 산화제 건조단계 S430 : 모노머 용액 함침단계S420: oxidizing agent drying step S430: monomer solution impregnation step
S440 : 모노머 건조단계 S450 : 알콜 세척 단계S440: monomer drying step S450: alcohol washing step
S460 : 알콜 건조 단계 S470 : S410∼S460 반복 단계S460: Alcohol drying step S470: S410 to S460 repetition step
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|---|---|---|---|---|
| KR100722973B1 (en) * | 2005-11-04 | 2007-05-30 | 삼화전기주식회사 | Method of producing a solid electrolytic capacitor by using a conductive polymer electrolytic composition |
| KR100733972B1 (en) * | 2005-11-04 | 2007-06-29 | 삼화전기주식회사 | Method of producing a solid electrolytic capacitor by using a conductive polymer electrolytic composition |
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