KR20050078069A - Method for producing aluminum titanate- mullite ceramics with low thermal expansion behavior - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열팽창이 작은 알루미늄 티타네이트- 뮬라이트 (Al2TiO5-Mullite) 세라믹 제조에 관한 것이다.The present invention relates to the production of aluminum titanate-mullite (Al 2 TiO 5 -Mullite) ceramics with low thermal expansion.
본 발명의 세라믹 제조방법은 mol%로, 40~ 60%의 Al2O3와 60~ 40%의 TiO2에 3~ 7%의 Fe2O3를 첨가 혼합하여 분쇄한 후, 성형, 소결하여 알루미늄 티타네이트 분말을 얻은 다음, 40~ 60%의 ZrO2와 60~ 40%의 TiO2를 혼합하여 분쇄한 후, 성형, 소결하여 뮬라이트 분말을 얻고, 이후 상기 알루미늄 티타네이트와 뮬라이트 분말을 서로 혼합한 후 성형, 소결하여 알루미늄 티타네이트- 뮬라이트 세라믹을 제조하는 것을 그 기술적 요지로 한다.Ceramic manufacturing method of the present invention in mol%, 40 to 60% Al 2 O 3 and 60 to 40% of TiO 2 by adding 3 ~ 7% Fe 2 O 3 of the mixed and pulverized, then molded and sintered After obtaining aluminum titanate powder, 40 to 60% of ZrO 2 and 60 to 40% of TiO 2 are mixed and pulverized, and then molded and sintered to obtain mullite powder, and then the aluminum titanate and mullite powder are mixed with each other. After that, it is molded and sintered to produce aluminum titanate-mullite ceramics.
Description
본 발명은 자동차의 포트라이너(Portliner), 촉매담체(Catalyst Substrate), 축열체(Ceramic Honeycomb for Heat Capacitor), 주물필터(Molten Metal Filter), 조리용 촉매담체 또는 비철금속 용융체 공장과 유리용융체 내화물 공장의 고급질 내화물 혹은 각종 고온구조재료로 사용되는 알루미늄 티타네이트- 뮬라이트(Al2TiO5-Mullite) 세라믹 제조에 관한 것으로, 보다 상세하게는 낮은 열팽창계수로 인하여 우수한 열충격성, 내침식성과 단열성을 나타내는 알루미늄 티타네이트- 뮬라이트 세라믹의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a portliner, a catalyst carrier, a heat storage medium, a ceramic honeycomb for heat capacitor, a molten metal filter, a catalyst carrier for cooking or a nonferrous metal melt factory and a glass melt refractory plant. high quality refractory material, or aluminum titanate is used in various high-temperature structural material-mullite (Al 2 TiO 5 -Mullite) relates to the manufacture of ceramic and more particularly to aluminum exhibits excellent thermal impact resistance, corrosion and heat-insulating property due to the low coefficient of thermal expansion A method for producing a titanate-mullite ceramic.
일반적으로 고온구조 재료로서 사용되는 순수한 알루미늄 티타네이트는 소결후 냉각도중 800-1300℃의 영역에서 출발재료인 알루미나(α-Al2O3)와 티타니아(TiO2-rutile)로 분해되는 열적 불안정성을 갖고 있다. 또한, 이들은 상이한 결정축에 따라 서로 다른 열팽창계수를 갖기 때문에 내부응력에 의한 미세균열이 발생하고, 1300℃ 이상의 고온에서는 급격한 알루미늄 티타네이트의 입자성장으로 낮은 기계적 강도를 갖게 된다. 특히, 출발원료인 알루미나와 티타니아가 반응하여 β형 알루미늄 티타네이트(β-Al2TiO5)를 합성할 때, 낮은 알루미늄 티타네이트(Al2TiO5)의 이론밀도(Corundum : 3.99 g/㎤, Rutile : 4.25 g/㎤, Tielite : 3.702 g/㎤)로 인하여 10 ∼ 15% 부피팽창이 일어난다. 이와 같은 낮은 소결성과 이로 인한 낮은 기계적 강도와 열적 불안정성은 알루미늄 티타네이트를 고온구조 재료로서의 산업적 응용에 많은 제약을 주고 있다.Generally, pure aluminum titanate used as a high-temperature structure material has thermal instability that decomposes into starting materials alumina (α-Al 2 O 3 ) and titania (TiO 2-rutile ) in the region of 800-1300 ℃ during cooling after sintering. Have In addition, since they have different coefficients of thermal expansion according to different crystal axes, microcracks occur due to internal stress, and at high temperatures of 1300 ° C. or higher, they have low mechanical strength due to rapid growth of aluminum titanate grains. In particular, the theoretical density of low aluminum titanate (Al 2 TiO 5 ) when synthesizing β-type aluminum titanate (β-Al 2 TiO 5 ) by reacting alumina and titania as starting materials (Corundum: 3.99 g / cm 3, Rutile: 4.25 g / cm 3 and Tielite: 3.702 g / cm 3) cause 10-15% volume expansion. Such low sintering properties and the low mechanical strength and thermal instability thus limit many industrial applications of aluminum titanate as a high temperature structural material.
그러므로, 알루미늄 티타네이트 세라믹의 성공적인 산업응용은 위 재료의 미세구조 현상을 어떻게 제어할 수 있느냐에 달려있다. 이러한 제어 방법 중 하나는, 순수한 알루미늄 티타네이트가 알루미나와 티타니아로 분해되는 성질을 이해하여 열적, 기계적으로 안정화시키는 것이다. Therefore, the successful industrial application of aluminum titanate ceramics depends on how the microstructural phenomena of the above materials can be controlled. One such control method is to understand the properties of pure aluminum titanate decomposing into alumina and titania and to thermally and mechanically stabilize it.
상기 알루미늄 티타네이트의 열적 불안정성을 1300℃ 이하에서 안정화시키는 방법은, 크게 열역학적인 안정화와 운동학적인(Kinetic) 안정화 방법으로 구분할 수 있다. 상기 열역학적인 안정화 방법은 MgO, Fe2O3, TiO2, Cr2O 3, GaO2와 같은 물질을 Al2TiO5와 함께 고용체를 형성하여, Fe2TiO5(Pseudobrookite) 구조와 비슷한 Mg2TiO5(Karroite), Ti2TiO5(Anosovite), FeTi2O 5(Ferropseudobrookite) 혹은 (Al, Cr)2TiO5를 이루어 분해온도 1300℃ 이하에서 안정화시키는 방법이다. 반면, 상기 운동학적인 안정화 방법은, 알루미늄 티타네이트와는 고용체를 형성하지 않는 SiO2, ZrO2, α-Al2O3, 뮬라이트(Mullite), ZrTiO4와 같은 물질을 첨가하여, 알루미늄 티타네이트 입자사이에 제2의 상으로서 알루미늄 티타네이트 입자성장을 억제시켜 안정화시키는 방법이다.The method of stabilizing the thermal instability of the aluminum titanate at 1300 ° C. or less can be largely classified into thermodynamic stabilization and kinematic stabilization. In the thermodynamic stabilization method, MgO, Fe 2 O 3 , TiO 2 , Cr 2 O 3 , GaO 2 and the like to form a solid solution with Al 2 TiO 5 , Mg 2 similar to Fe 2 TiO 5 (Pseudobrookite) structure TiO 5 (Karroite), Ti 2 TiO 5 (Anosovite), FeTi 2 O 5 (Ferropseudobrookite) or (Al, Cr) 2 TiO 5 to form a stabilization at a decomposition temperature of 1300 ℃ or less. On the other hand, the kinematic stabilization method, aluminum titanate particles by adding a material such as SiO 2 , ZrO 2 , α-Al 2 O 3 , Mullite, ZrTiO 4 which does not form a solid solution with aluminum titanate It is a method of restraining and stabilizing aluminum titanate grain growth as a 2nd phase between them.
그러나, 이와 같이 기존의 첨가물을 첨가하여 안정화된 알루미늄 티타네이트를 제조하는 방법들은, 1300℃ 고온에서 급격한 알루미늄 티타네이트 입자의 성장으로 기계적 특성이 낮아지고, 알루미늄 티타네이트가 출발 원료로 분해된다. 이에 따라 상기 안정화 처리된 알루미늄 티타네이트는 높은 열팽창성을 나타내고, 동시에 낮은 열충격 저항성을 나타낸다.However, the methods for producing stabilized aluminum titanate by adding the conventional additives, the mechanical properties are lowered by the rapid growth of aluminum titanate particles at a high temperature of 1300 ℃, aluminum titanate is decomposed as a starting material. The stabilized aluminum titanate thus exhibits high thermal expansion and at the same time low thermal shock resistance.
본 발명의 목적은 상기 종래의 알루미늄 티타네이트의 급격한 입성장을 뮬라이트 상으로 억제시켜 열적 안정화를 도모함으로써, 기존의 세라믹에 비하여 열팽창계수가 매우 낮은 알루미늄 티타네이트- 뮬라이트 (Al2TiO5-Mullite) 세라믹을 제공함에 있다.An object of the present invention is to suppress the rapid grain growth of the conventional aluminum titanate to the mullite phase to achieve thermal stabilization, so that the thermal expansion coefficient of aluminum titanate-Mullite having a very low thermal expansion coefficient compared to conventional ceramics (Al 2 TiO 5 -Mullite) In providing a ceramic.
상기한 목적 달성을 위한 본 발명에 따른 알루미늄 티타네이트- 뮬라이트 세라믹 제조방법은, mol%로, 40~ 60%의 Al2O3와 60~ 40%의 TiO2에 3~ 7%의 Fe2O3를 첨가 혼합하여 분쇄한 후, 성형, 소결하여 알루미늄 티타네이트 분말을 얻는 단계; 및Aluminum titanate-mullite ceramic manufacturing method according to the present invention for achieving the above object, in mol%, 40 to 60% Al 2 O 3 and 60 to 40% of TiO 2 3 to 7% Fe 2 O 3 is added, mixed and pulverized, followed by molding and sintering to obtain aluminum titanate powder; And
440~ 60%의 Al2O3와 60~ 40%의 SiO2를 상기 알루미늄 티타네이트 분말과 혼합하여 분쇄한 후, 성형, 소결하여 알루미늄 티타네이트- 뮬라이트 세라믹을 얻는 단계를 포함하여 구성된다.440 to 60% of Al 2 O 3 and 60 to 40% of SiO 2 are mixed with the aluminum titanate powder and pulverized, followed by molding and sintering to obtain an aluminum titanate-mullite ceramic.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated.
본 발명에 따른 알루미늄 티타네이트- 뮬라이트 세라믹 제조방법은, 알루미늄 티타네이트 분말을 준비한 다음, Al2O3와 SiO2 분말을 준비하고, 상기 두 분말을 고상반응시켜 알루미늄 티타네이트- 뮬라이트 분말을 제조한다. 본 발명에 따르면, 제2상인 뮬라이트가 알루미늄 티타네이트의 입자성장을 억제시킴으로써, 열적으로 안정화시켜 열적 내구성과 열충격 저항성이 뛰어난 알루미늄 티타네이트- 뮬라이트 세라믹이 제조된다.In the aluminum titanate-mullite ceramic production method according to the present invention, aluminum titanate powder is prepared, Al 2 O 3 and SiO 2 powder are prepared, and the two powders are solid-phase reacted to produce aluminum titanate-mullite powder. . According to the present invention, the mullite as the second phase inhibits grain growth of the aluminum titanate, thereby thermally stabilizing to produce an aluminum titanate-mullite ceramic having excellent thermal durability and thermal shock resistance.
먼저, 상기 알루미늄 티타네이트 분말의 제조는, 알루미나와 티타니아 분말에 산화철을 첨가하여 이를 소결함으로써 제조할 수 있다. 이때, 알루미나와 티타니아의 혼합은, 각각 알루미나 40~ 60mol%(이하, 단지 %라 한다)에 티타니아 60~ 40%의 비율로 하고, 여기에 산화철(Fe2O3)을 3~ 7%의 범위에서 첨가하여 이들을 분쇄한다. 상기 알루미나의 혼합비가 40% 미만이면 미반응의 티타니아가 존재하고, 60%를 초과하면 합성된 알루미늄 티타네이트의 입성장은 억제할 수 있으나 높은 열팽창계수로 인하여 바람직하지 않다. 이렇게 분쇄된 혼합물은 성형, 소결하여 알루미늄 티타네이트 분말을 준비한다. 소결온도는 1350~ 1600℃의 범위가 적당하다.First, the aluminum titanate powder may be prepared by adding iron oxide to alumina and titania powder and sintering it. At this time, the mixing of alumina and titania is 40 to 60 mol% of alumina (hereinafter referred to simply as%) of titania 60 to 40%, and iron oxide (Fe 2 O 3 ) is in the range of 3 to 7%, respectively. Add them to grind them. If the mixing ratio of the alumina is less than 40%, unreacted titania is present, and if it exceeds 60%, the grain growth of the synthesized aluminum titanate can be suppressed, but it is not preferable because of the high coefficient of thermal expansion. The pulverized mixture is molded and sintered to prepare aluminum titanate powder. The sintering temperature is in the range of 1350 ~ 1600 ℃.
그 다음, 알루미늄 티타네이트- 뮬라이트 분말의 제조는, 상기 방법에서 합성된 알루미늄 티타네이트에 알루미나 40~ 60%와 실리카 40~ 60%를 혼합하여 분쇄한 후, 분쇄된 혼합물을 성형, 소결하여 제조한다. Next, the aluminum titanate-mullite powder is prepared by mixing 40 to 60% of alumina and 40 to 60% of silica to the aluminum titanate synthesized in the above method, followed by molding and sintering the pulverized mixture. .
본 발명에 첨가되는 뮬라이트는 서로 입자간의 결정들이 연결된 미세균열 조직으로 비교적 낮은 열팽창계수를 갖고 있으며, 열적 구조적으로 매우 안정된 구조 세라믹스이다. 이러한 이유로 유리, 주철 제강산업에 내화물은 물론 비철금속 용융체의 산업에 응용되는 허니컴(Honeycomb) 구조로도 응용되고 있다. Mullite added to the present invention is a microcrack structure in which crystals between particles are connected to each other and have a relatively low coefficient of thermal expansion and are structurally very structurally stable ceramics. For this reason, it is applied to the honeycomb structure that is applied to the refractory as well as the nonferrous metal melt industry in the glass and cast iron steel industry.
본 발명의 경우 상기 알루미나의 혼합비를 40% 미만으로 하면 미반응의 실리카가 존재하고, 60%를 초과하면 미세구조 조직이 치밀하여 낮은 열팽창계수를 갖는 재료로서는 바람직하지 않다.In the case of the present invention, when the mixing ratio of the alumina is less than 40%, unreacted silica is present, and when it exceeds 60%, the microstructure is dense, which is not preferable as a material having a low coefficient of thermal expansion.
마지막으로, 상기와 같이 제조된 두 분말은 적절히 혼합하여 성형, 소결한다. 알루미늄 티타네이트와 뮬라이트 분말 입자들은 서로 새로운 화합물질을 형성하는 고용체로 합성되지 않고, 물리적으로 균일하게 혼합된 미세구조를 나타낸다. 본 발명에 첨가되는 뮬라이트는 알루미늄 티타네이트의 입성장을 억제하며 치밀한 조직을 갖도록 한다. 상기 뮬라이트의 상이 증가할수록 알루미늄 티타네이트의 입자는 작아진다. 따라서, 본 발명에서는 상기 뮬라이트 분말의 혼합비를 적정 범위로 제어할 필요가 있다. 바람직하게는 상기 알루미늄 티타네이트 분말과 뮬라이트 분말은 40: 60~ 90: 10%의 비율로 혼합하는 것이다. 상기 뮬라이트의 분말은 10% 미만으로 혼합하면 알루미늄 티타네이트가 열적으로 불안정하고, 60%를 초과하면 비교적 높은 열팽창성으로 인하여 바람직하지 않다. 더 바람직하게는, 상기 알루미늄 티타네이트 분말과 뮬라이트 분말은 40: 60~ 70: 30의 비율로 혼합하는 것이다.Finally, the two powders prepared as above are appropriately mixed, molded and sintered. Aluminum titanate and mullite powder particles do not synthesize into solid solutions that form new compounds with each other, but exhibit physically uniformly mixed microstructures. Mullite added to the present invention inhibits grain growth of aluminum titanate and has a dense structure. As the phase of the mullite increases, the particles of aluminum titanate become smaller. Therefore, in this invention, it is necessary to control the mixing ratio of the said mullite powder to an appropriate range. Preferably, the aluminum titanate powder and the mullite powder are mixed at a ratio of 40: 60 to 90: 10%. The powder of mullite is undesirable due to the thermally unstable aluminum titanate when mixed to less than 10% and relatively high thermal expandability above 60%. More preferably, the aluminum titanate powder and mullite powder are mixed at a ratio of 40: 60 to 70: 30.
본 발명에서 알루미늄 티타네이트와 뮬라이트의 두 상은 그 경계가 확실하고, 입자면에 따라 형성된 미세균열은 상기 뮬라이트로 채워져 약 1350℃인 비교적 높은 고온에서도 낮은 열팽창계수를 나타낸다. 또한, 본 발명의 경우 약 1300℃에서 일어나는 알루미늄 티타네이트의 급격한 입성장이 뮬라이트 상으로 억제되어 열적으로 안정화된다.In the present invention, the two phases of aluminum titanate and mullite have a definite boundary, and the microcracks formed along the particle surface are filled with the mullite and exhibit low coefficient of thermal expansion even at a relatively high temperature of about 1350 ° C. Also, in the case of the present invention, rapid grain growth of aluminum titanate occurring at about 1300 ° C. is suppressed to the mullite phase and thermally stabilized.
상기 소결은 1350~ 1600℃의 범위에서 행하는 것이 바람직하다. 만일 1350℃ 미만에서 소결을 행하게 되는 경우에는 상대밀도가 낮고, 1600℃를 초과하여 소결을 행하게 되는 경우 알루미늄 티타네이트의 입성장으로 인하여 바람직하지 않다.It is preferable to perform the said sintering in the range of 1350-1600 degreeC. If sintering is performed at less than 1350 ° C., the relative density is low, and if sintering is more than 1600 ° C., it is not preferable due to grain growth of aluminum titanate.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples.
[실시예]EXAMPLE
50mol% Al2O3와 50mol% TiO2에 5mol%의 Fe203를 첨가하여 10시간 볼밀에서 혼합한 후, 약 150MPa로 성형하고, 이 성형체를 소성하여 알루미늄 티타네이트 분말을 얻었다. 이때, 소성은 500℃까지 100℃/h로 승온하여 2시간 유지한 후, 1600℃에서 4시간 유지하고, 상온까지 600℃/h로 냉각하는 조건으로 행하였다.5 mol% of Fe 2 O 3 was added to 50 mol% Al 2 O 3 and 50 mol% TiO 2 , mixed in a ball mill for 10 hours, and then molded to about 150 MPa, and the molded body was fired to obtain an aluminum titanate powder. At this time, baking was performed by heating up to 500 degreeC at 100 degreeC / h, hold | maintaining for 2 hours, holding at 1600 degreeC for 4 hours, and performing on the conditions to cool to 600 degreeC / h to normal temperature.
그 다음, 상기 알루미늄 티타네이트 분말에 50mol% Al2O3와 50mol% SiO2를 10시간 볼밀에서 혼합한 후, 1600℃에서 4시간 소결하여 알루미늄 티타네이트- 뮬라이트 분말을 얻었다.Then, 50 mol% Al 2 O 3 and 50 mol% SiO 2 were mixed with the aluminum titanate powder in a ball mill for 10 hours, followed by sintering at 1600 ° C. for 4 hours to obtain aluminum titanate-mullite powder.
이렇게 합성된 각 소결 분말의 특성은 표 1과 같았다.The properties of each of the sintered powders thus synthesized are shown in Table 1.
이후에는 상기 합성된 소결 재료를 각각 건식 분쇄한 후, 분쇄된 분말을 체(Sieve)로 체립시켜 150∼200mesh를 통과시킨 분말을 준비하였다. 이들 각 분말을 표2와 같은 몰비로 혼합하고, 여기에 3% Zusoplast 126/3, 3%의 Optapix PAF 35와 5%의 물을 바인더(Binder)를 혼합하여 100∼200N/㎟로 일축 가압 성형하였다. 이 성형된 성형체를 각각 1500℃와 1600℃에서 2시간 동안 소결하여 최종 알루미늄 티타네이트- 뮬라이트 세라믹을 제작하였다. Thereafter, the synthesized sintered materials were dry pulverized, and then the pulverized powder was sieved by a sieve to prepare a powder having passed through 150 to 200mesh. Each of these powders were mixed in the molar ratio as shown in Table 2, and 3% Zusoplast 126/3, 3% Optapix PAF 35 and 5% water were mixed with binder to form a single screw under pressure at 100 to 200 N / mm2. It was. The molded compacts were sintered at 1500 DEG C and 1600 DEG C for 2 hours to produce final aluminum titanate-mullite ceramics.
이와 같이 제작된 알루미늄 티타네이트- 뮬라이트 세라믹으로부터 시편을 채취하여 열팽창계수를 측정하고, 그 결과를 표2에 나타내었다. 비교를 위해 지르코니늄 티타네이트가 첨가된 알루미늄 티타네이트 세라믹에 대한 열팽창계수를 함께 나타내었다.Specimens were taken from the aluminum titanate-mullite ceramics thus prepared, and the coefficient of thermal expansion was measured. The results are shown in Table 2. The coefficient of thermal expansion for the aluminum titanate ceramics to which zirconium titanate was added is also shown for comparison.
상기 열팽창계수는 열팽창계(Dilatometer)를 사용하여 오차를 줄이기 위해 시편에 5g의 하중을 부과한 상태에서 승온 및 냉각속도 10℃/min으로 상온에서부터 1350℃까지 측정하였다. The thermal expansion coefficient was measured from room temperature to 1350 ° C. at a temperature rising and cooling rate of 10 ° C./min with a load of 5 g applied to the specimen in order to reduce the error using a dilatometer.
표2에 나타난 바와 같이, 열팽창성을 살펴보면, 발명재들은 각각 0.5~ 2.0×10-6K-1로 기존의 대표적인 알루미늄 티타네이트 세라믹보다도 거의 동등하거나 낮은 열팽창 계수를 나타내었다.As shown in Table 2, when looking at the thermal expansion, the inventive materials exhibited coefficients of thermal expansion nearly equal to or lower than those of conventional aluminum titanate ceramics, respectively, of 0.5 to 2.0 × 10 −6 K −1 .
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 낮은 열팽창계수를 갖고, 특히 고융점(1830℃)에서 안정화된 알루미늄 티타네이트- 뮬라이트 세라믹을 얻을 수 있으며, 이러한 세라믹은 HCC용, 금속용탕용 부재(Ladle, Hopper, Nozzle), 각종 로용 부재, 자동차 부품산업(배기덕트, 배기가스처리용 필터- 허니컴), 에너지 관련 부재(열교환기, 가스터빈용 세라믹스), 비금속 용융체공장 및 유리공장 등에 고품질의 열적 내구성을 갖는 단열재와 내화물로서 활용할 수 있는 기대효과가 있다. As described above, according to the present invention, an aluminum titanate-mullite ceramic having a low coefficient of thermal expansion and stabilized at a high melting point (1830 ° C.), in particular, can be obtained, and the ceramic is used for HCC and molten metal. Hopper, Nozzle), various furnace parts, automotive parts industry (exhaust duct, exhaust gas filter-honeycomb), energy related parts (heat exchanger, gas turbine ceramics), non-metal melt factory and glass factory There is an expected effect that can be utilized as a heat insulating material and a refractory having.
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|---|---|---|---|---|
| CN115417680A (en) * | 2022-08-26 | 2022-12-02 | 郑州荣盛窑炉耐火材料有限公司 | Aluminum titanate-mullite refractory material for high thermal shock kiln furniture and preparation method thereof |
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2004
- 2004-01-30 KR KR1020040006172A patent/KR20050078069A/en not_active Application Discontinuation
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