KR20050022796A - 나노여과를 이용한 주류의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 나노여과를 이용한 주류의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 주류 제조시 주조용수로서 나노여과 처리수를 사용하고, 주류 원액 또는 상기 주류 원액에 주조용수를 첨가한 희석액을 나노여과 처리하는 것을 특징으로 하는 주류의 제조방법에 관한 것이다.

본 발명에 따른 나노여과를 이용한 주류의 제조방법은 주류 중에 함유된 숙취성분 및 기타 오염원이 효과적으로 제거함으로써 산뜻한 맛과 향이 부여된 기호도가 우수한 주류를 제조할 수 있는 효과가 있다

Description

나노여과를 이용한 주류의 제조방법{Method for preparing alcoholic liquor using nanofiltration}

본 발명은 나노여과를 이용한 주류의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 주류 제조시 주조용수로서 나노여과 처리수를 사용하고, 주류 원액 또는 상기 주류 원액에 주조용수를 첨가한 희석액을 나노여과 처리하는 것을 특징으로 하는 주류의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 주류란 알코올 성분이 함유된 음료의 총칭이다. 이러한 주류로는 곡류나 과일을 효모로 발효시킨 맥주, 청주, 탁주, 포도주 및 사과주 등과 같은 발효주가 있다. 또한, 상기 발효주를 증류해서 제조하는 소주, 브랜디, 럼, 위스키, 보드카 및 고량주와 같은 증류주가 있으며, 상기 발효주나 증류주에 향료, 과실, 당분 등을 첨가하여 제조하는 혼성주가 있다.

주류는 대부분이 물, 알코올 및 기타 첨가물로 이루어져 있다. 특히, 희석식 소주의 경우 75% 이상이 물이며 20%정도가 알코올로 이루어져 있다. 따라서, 물과 알코올은 주류의 전체 품질을 좌우하는 가장 중요한 품질 구성인자이다. 일반적으로 주류의 제조에 사용되는 주조용수는 무색투명하고 무미무취하며, 중성 또는 알칼리성이고, 유해성분인 철, 암모니아, 아질산, 유기물 및 유해미생물이 적으며, 유효성분인 칼륨, 나트륨, 칼슘 및 마그네슘 등의 미네랄이 적당히 함유하는 것이 바람직하다고 알려져 있다. 주조용수 내에 유효성분이 적은 경우에는 가공시 용이하게 보충할 수 있으나, 유해성분을 제거하는 것은 용이하지 않기 때문에 유해성분이 적은 물을 선택하는 것이 중요하다.

따라서, 최근에는 우수한 품질의 주류를 제조하기 위해 유효성분은 다량 함유되어 있으면서 유해성분은 제거된 주조용수를 개발하고자 하는 연구가 활발히 수행되고 있다. 대한민국특허 등록번호 제278877호에는 죽탄이 충전된 죽탄탑으로 물을 통과시켜 제조한 죽탄수를 이용한 주류의 제조방법이 개시된 바 있고, 대한민국특허 공개번호 제1999-46755호에는 황토수를 주조용수로 이용한 주류의 제조방법이 개시된 바 있다. 또한, 대한민국특허 공개번호 제2002-26896호에는 역삼투 처리수를 이용한 희석식 소주의 제조방법이 개시된 바 있으며, 대한민국특허 공개번호 제2002-82305호에는 참나무 숯이 충전된 충전탑으로 여과한 물을 주조용수로 이용한 주류의 제조방법이 개시되어 있다.

한편, 품질이 우수한 주류를 제조하기 위해서는 주조용수 뿐 만 아니라 최종적으로 제조된 주류 중에 함유된 이취성분 및 숙취성분이 효과적으로 제거되어야 한다.

일반적으로 희석식 소주의 제조는 활성탄 여과, 한외여과 및 역삼투압 여과를 통해서 미생물 및 기타 오염원 물질이 제거된 물을 주조용수로 사용하여 주정을 희석한 후, 활성탄 여과 및 정밀 여과와 같은 일반 여과 공정을 통해서 오염원, 이취성분 및 숙취성분을 제거함으로써 수행되고 있다. 그러나, 상기와 같은 방법으로는 오염원, 이취성분 및 숙취성분이 효과적으로 제거되지 못하는 단점이 있다.

또한, 증류식 소주, 리큐르 및 위스키 등의 증류주와 청주 및 약주 등의 발효주 제조시 증류주 원액 및 발효주 원액을 여과하여 이물질이나 이취성분 등을 제거하고 있지만, 이물질이나 이취성분이 완전히 제거되지 못하고 있다. 특히, 청주 및 약주와 같은 발효주는 발효 중에 발효취가 발생하여 주류의 풍미를 저하시키는 문제점이 있으며, 제품을 가열 살균하기 때문에 발효주의 신선한 풍미가 약화되는 단점이 있다.

따라서, 품질이 우수한 주류를 제조하기 위해서는 주조용수 중에 함유된 유해성분 및 최종적으로 제조된 주류 중에 함유된 오염원, 유해 미생물, 이취성분 및 숙취성분을 주류의 풍미를 감소시키지 않으면서 효과적으로 제거할 수 있는 방법이 개발될 필요가 있다.

주류의 풍미를 감소시키지 않으면서 유해 물질만을 분리하는 방법으로는 물질을 상 변화 없이 분리할 수 있는 막분리를 이용한 여과 방법을 사용할 수 있다. 막분리를 이용한 여과 방법은 공정이 단순하며 다른 분리공정에 비해 에너지 효율이 우수하다는 장점이 있다. 현재 개발된 대표적인 막분리 기술로는 정밀여과 (microfiltration), 한외여과(ultrafiltration), 나노여과(nanofiltration) 및 역삼투여과(reverse osmosis) 등이 있다.

이 중에서 나노여과는 한외여과 및 역삼투여과의 중간형태의 여과방법으로 분자량 250∼1,000Da 범위에서 미립자, 박테리아, 단백질, 농축당, 안료, 유기화합물 및 2가 염(salts)을 제거할 수 있다. 나노여과에 사용되는 멤브레인은 역삼투여과에 사용된 멤브레인 보다 기공이 더 크기 때문에 여과 과정이 세밀하지 않지만, 역삼투막 보다 낮은 운전 압력에 더 많은 물을 통과시킬 수 있어 에너지가 적게 드는 장점이 있다.

그러나, 상기 나노여과 방법은 폐수 처리, 유기산 농축 등과 같은 수처리 분야 및 화학 산업에 적용되고 있으며, 주류의 제조에는 사용된 바가 없다.

이에 본 발명자들은 오염원 및 숙취성분 등이 효과적으로 제거되어 품질이 우수한 주류의 제조방법을 연구하던 중 주류의 제조시 주조용수로서 나노여과 처리수를 사용하고, 주류 원액 또는 주조 원액에 주조용수를 가하여 희석한 액을 나노 여과함으로써 숙취성분 및 기타 오염원이 효과적으로 제거되어 산뜻한 맛과 향이 부여된 기호도가 우수한 주류를 제조함으로써 본 발명을 완성하였다.

따라서, 본 발명의 목적은 주류 원액에 주조용수를 첨가하여 희석하고, 첨가물료를 가하여 혼합한 다음 여과하여 주류를 제조하는 방법에 있어서, 상기 주조용수가 나노여과 처리수임을 특징으로 하는 주류의 제조방법을 제공하는 것이다.

상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 주류 원액에 주조용수를 첨가하여 희석하고, 첨가물료를 가하여 혼합한 다음 여과하여 주류를 제조하는 방법에 있어서, 상기 주조용수가 나노여과 처리수임을 특징으로 하는 주류의 제조방법의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 주류 원액 또는 상기 주류 원액에 주조용수를 첨가한 희석액을 나노여과 처리하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 주류의 제조방법을 제공한다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

본 발명에서 나노여과 처리수는 분획분자량이 250∼1,000Da인 나노필터를 이용하여 조작 압력 0.5∼20Mpa, 여과액의 온도 5∼20℃의 조건으로 물을 여과함으로써 제조할 수 있다. 바람직하게는, 상기 나노여과 처리수는 분획분자량이 500∼1,000Da인 나노필터를 이용하여 조작 압력 1∼15Mpa, 여과액의 온도 10∼15℃의 조건으로 물을 여과함으로써 제조할 수 있다. 가장 바람직하게는, 상기 나노여과 처리수는 분획분자량이 1,000Da인 나노필터를 이용하여 조작압력 10Mpa, 여과액의 온도 15℃의 조건으로 물을 여과함으로써 제조할 수 있다. 이때, 나노여과는 카트리지 여과기를 사용하는 것이 바람직하며, 조작 압력에 의해 온도가 상승되는 것을 조절하기 위해서 온도조절이 가능한 냉각장치가 장착되어 있는 것이 바람직하다.

또한, 상기 나노여과 처리수는 상기와 같은 나노여과를 수행하기 위한 전단계로서,

(ⅰ) 물에 활성탄 100∼2,000ppm을 첨가하여 1∼5시간동안 방치함으로써 활성탄 여과하는 단계;

(ⅱ) 상기 (ⅰ)단계의 활성탄 여과 처리수를 여과막의 기공크기가 0.05∼20㎛의 정밀 여과기로 초정밀 여과하는 단계; 및

(ⅲ) 상기 (ⅱ)단계의 초정밀 여과 처리수를 원적외선 세라믹 컬럼으로 시간당 5㎥∼40㎥의 유속으로 처리하는 단계를 추가로 수행함으로써 제조할 수 있다.

(ⅰ) 단계의 활성탄 여과는 취수원에서 보내진 원수 내에 존재하는 거대 원생생물 및 모래와 같은 거대한 이물질을 활성탄 여과조에서 1차적으로 여과하는 단계이다.

(ⅱ) 단계의 초정밀 여과는 상기 (ⅰ) 단계의 활성탄 여과액을 정밀 여과기를 이용하여 2차 여과를 실시하는 단계이다. 초정밀 여과시, 여과막의 기공 크기는 0.05∼20㎛, 바람직하게는 0.1∼10㎛, 더욱 바람직하게는 5㎛가 적합하다.

(ⅲ) 단계의 원적외선 처리는 상기 (ⅱ) 단계의 정밀 여과액을 나노 필터의 여과 능력을 상승시키고 물맛에 영향을 주는 물의 분자 집합체인 클러스터를 작은 크기로 활성화시키기 위해 수행하는 단계이다. 원적외선 처리는 원적외선 세라믹 컬럼으로 시간당 5㎥∼40㎥의 유속으로 물을 처리함으로써 제조할 수 있다. 가장 바람직하게는 원적외선 세라믹 컬럼으로 시간당 10㎥의 유속으로 물을 처리함으로써 제조할 수 있다.

상기 원적외선 처리수는 최종적으로 나노여과 처리를 통해 본 발명의 주류 제조에 사용할 수 있는 주조용수로 제조된다.

상기에서 활성탄 여과, 초정밀 여과 및 원적외선 처리는 당업계에 공지된 방법에 의해 수행될 수 있다. 활성탄 여과의 경우 컬럼 여과조 등을 이용할 수 있으며, 초정밀 여과는 카트리지 여과기 또는 시트 여과기 등을 이용하여 수행할 수 있다. 또한, 원적외선 처리는 원적외선 세라믹조에서 수행할 수 있다.

상기와 같은 방법으로 처리된 본 발명의 나노여과 처리수는 물에 함유된 미생물, 중금속과 같은 오염원 및 불쾌취 등이 제거됨으로써 수질이 향상되어 주조용수로 사용하기에 바람직하다.

본 발명에서 상기 주류 원액 또는 상기 주류 원액에 주조용수를 첨가한 희석액의 나노여과 처리는 분획분자량이 250∼1,000Da인 나노필터를 이용하여 조작 압력은 0.5∼20Mpa, 여과액의 온도는 5∼20℃의 조건으로 수행할 수 있다. 나노여과 처리시 바람직한 조건 및 가장 바람직한 조건은 상술한 바와 같은 나노여과 처리수와 동일하다.

상기에서 주류 원액이란 희석하거나 첨가물료를 가하지 않은 상태의 주류를 말한다. 예를 들어, 희석식 소주의 경우에는 주류 원액으로 주정을 사용할 수 있으며, 증류식 소주의 경우에는 전분을 함유한 물료를 알코올 발효시킨 후 증류 및 숙성시킨 원액을 사용할 수 있다. 또한, 청주의 경우 주류 원액으로는 전분을 함유한 물료를 알코올 발효시킨 후 압착하여 여과한 원액을 사용할 수 있다.

상기와 같이, 주류 원액 또는 주류 원액의 희석액을 나노여과하면, 주류 및 주정에 존재하는 숙취성분인 아세트알데히드와 메탄올, 휴젤유, 미생물, 미세 오염 물질 등이 제거되어 주류의 관능적 특성 및 품질이 개선될 수 있다.

본 발명의 방법에 따라 제조할 수 있는 주류로는 모든 종류의 주류가 포함될 수 있으며, 바람직하게는 일반적인 발효주 및 증류주가 포함된다. 발효주의 예로는 포도주 및 사과주와 같은 과실주, 맥주, 청주 및 약주 등이 있으며, 증류주의 예로는 증류식 소주, 희석식 소주, 일반 증류주, 위스키 및 보드카 등이 있다

특히, 본 발명의 주류 제조방법을 증류주의 제조에 적용할 경우에는 주류 원액을 본 발명의 나노여과 처리수로 희석한 후 상기 희석액을 나노여과한 후 첨가물료 등을 가하여 최종 제품으로 제조하는 것이 바람직하다. 보다 구체적으로, 주류 원액을 본 발명의 나노여과 처리수로 희석하고, 상기 희석액을 활성탄 여과 및 초정밀 여과한 다음 본 발명의 나노여과 처리수로 다시 희석하고, 상기 희석액을 나노여과한 후 최종알코올 농도 조절, 첨가물료의 혼합 및 저온 냉각 여과하는 것이 바람직하다(도 1 참조).

보다 구체적으로 (a) 주류 원액에 상기 나노여과 처리수를 첨가하여 알코올 농도가 30 내지 60중량%가 되도록 희석하는 단계;

(b) 상기 (a) 단계의 희석액에 활성탄 100∼2,000중량ppm을 첨가하여 1∼5시간 동안 활성탄 여과하는 단계;

(c) 상기 (b) 단계의 활성탄 여과액을 여과막의 기공 크기가 0.05∼20㎛인 초정밀 여과기로 초정밀 여과하는 단계;

(d) 상기 (c) 단계의 초정밀 여과액에 상기 나노여과 처리수를 첨가하여 알코올 농도가 20∼40중량%가 되도록 희석하는 단계;

(e) 상기 (d) 단계의 희석액을 분획분자량이 250∼1,000Da인 나노필터를 이용하여 조작 압력 0.5∼20Mpa, 여과액의 온도 5∼20℃의 조건으로 나노여과하는 단계;

(f) 상기 (e) 단계의 나노 여과액에 상기 나노여과 처리수 및 상기 나노여과 처리수와 동일한 방법으로 나노여과 처리된 주정을 첨가하여 최종 알코올 농도를 5 ∼25중량%가 되도록 조절하는 단계; 및

(g) 상기 (f) 단계의 최종 알코올 농도를 조절한 액에 첨가물료를 가하여 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.

또한, 본 발명은 상기 (g) 단계의 혼합액을 -10℃ 내지 5℃에서 저온 냉각 여과하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.

상기 (a) 단계의 주정 원액의 희석은 주정 원액에 본 발명의 나노여과 처리수를 가하여 알코올 농도가 30∼60중량%, 바람직하게는 30∼40중량%, 보다 바람직하게는 40중량%가 되도록 희석함으로써 수행할 수 있다. 상기 주정 원액은 주정 또는 증류주 원액을 말한다. 바람직하게는, 상기 주정은 알코올 농도가 95중량% 이상이며, 증류주 원액의 경우에는 40∼55중량% 이상인 것을 사용한다.

상기 (b) 단계의 활성탄 여과는 상기 (a) 단계의 희석액을 활성탄 처리조로 이동시킨 다음 활성탄 100∼2,000중량ppm, 바람직하게는 500∼1,000중량ppm, 보다 바람직하게는 700중량ppm을 첨가하여 1∼5시간, 바람직하게는 2∼4시간 동안 방치함으로써 수행할 수 있다. 상기와 같이 활성탄 여과를 수행하여 오염원을 제거함으로써 나노여과 시 의 여과효율을 증대시킬 수 있다.

상기 (c) 단계의 초정밀 여과는 상기 (b) 단계의 활성탄 여과액을 기공 크기가 0.05∼20㎛, 바람직하게는 0.1∼10㎛, 보다 바람직하게는 4㎛인 여과막을 이용하여 수행함으로써 활성탄과 희석된 주정을 분리하는 단계이다. 이때, 초정밀 여과는 당업계에 공지된 카트리지 여과기 또는 시트 여과기를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 카트리지 여과기를 사용한다.

상기 (d) 단계의 초정밀 여과액의 희석은 상기 (c) 단계의 초정밀 여과액에 본 발명의 나노여과 처리수를 가하여 알코올 농도가 20∼30중량%, 바람직하게는 25중량%가 되도록 희석하는 단계이다.

상기 (e) 단계의 나노여과는 상기 (d) 단계의 희석액을 분획분자량이 250∼1,000Da, 바람직하게는 500∼1,000Da, 보다 바람직하게는 1,000Da인 나노여과막을 이용하여 조작 압력 0.5∼20Mpa, 바람직하게는 1∼15Mpa, 더욱 바람직하게는 10Mpa, 여과액의 온도 5∼20℃, 바람직하게는 10∼15℃, 더욱 바람직하게는 25℃의 조건으로 수행할 수 있다.

상기 (f) 단계의 최종 알코올 농도의 조절은 상기 (e) 단계의 나노 여과액을 본 발명의 나노여과 처리수 및 상기 나노여과 처리수와 동일한 방법으로 나노여과 처리된 알코올 농도 20∼30중량%, 바람직하게는 23∼25중량%의 희석 주정을 이용하여 최종 알코올 농도를 5∼25중량%로 조절하는 단계이다.

상기 (g) 단계의 첨가물료의 혼합은 상기 (f) 단계의 최종 알코올 농도를 조절한 액에 주류의 맛을 좋게 하기 위해 첨가되는 일반적인 주류의 첨가물료를 가한 후 혼합하는 단계이다. 일반적인 주류 첨가물료로는 당류, 산류, 조미료, 향료 및 색소가 있으며, 예를 들면, 아스파탐, 스테비오사이드, 젖산, 주석산, 구연산, 아미노산류, 설탕, 에리스리톨 및 자일리톨 등이 있다. 바람직하게는, 스테비오사이드, 설탕 및 구연산 등을 전체 조성물의 총 중량에 대해 0.5∼10중량%로 첨가할 수 있다.

상기 저온 냉각 여과는 상기 (g) 단계에서 제조된 주류를 저온 냉각 여과함으로써 주류에 함유된 미세한 숙취 성분들을 제거하는 과정이다. 저온 냉각 여과 온도는 -10℃∼5℃, 바람직하게는 -4℃∼4℃가 적합하며, 당업계에 공지된 방법으로 수행할 수 있다. 예를 들면, 냉각기가 부착된 카트리지 여과기 또는 시트 여과기를 이용하여 여과하거나, 저온의 조건에서 여과조, 여과기 또는 체를 이용하여 여과할 수 있다. 또한, 청주, 약주 여과용 포를 이용하여 여과할 수 있다. 바람직하게는, 저온 냉각기가 장착된 카트리지 여과기를 이용하여 여과기의 내부를 저온으로 유지하면서 구멍의 직경이 3㎛인 체로 1차 여과하고, 직경이 1㎛인 체로 2차 여과한다.

상기와 같은 방법으로 최종적으로 제조된 주류는 이미·이취 성분과 아세트알데히드, 메탄올 및 휴젤유와 같은 주요 숙취성분 등이 제거되어 맛과 향이 우수한 특성이 있다. 이는 본 발명의 일 실시예에서 본 발명의 방법에 따라 희석식 소주 및 증류식 소주를 제조하고 관능평가 및 향기성분을 분석한 결과, 본 발명의 방법에 따라 제조된 소주의 관능적 품질이 매우 우수하였으며, 나노여과 및 저온 냉각 여과를 수행하지 않고 제조한 소주에 비해 아세트알데히드 및 메탄올과 같은 숙취성분이 효과적으로 제거되었음을 확인할 수 있었다(실험예 1∼4 참조).

한편, 본 발명의 주류 제조방법을 발효주의 제조에 적용할 경우에는 주류 원액을 나노여과 한 후 여기에 본 발명의 나노여과 처리수를 가하여 희석한 다음 첨가물료 등을 가하여 최종 제품으로 제조하는 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 주류 원액을 초정밀 여과 및 나노여과 한 후 상기 여과액에 본 발명의 나노여과 처리수를 가하여 희석하고, 첨가물료를 가한 후 저온 냉각 여과하는 것이 바람직하다(도 2 참조).

따라서, 본 발명은 (a) 주류 원액을 여과막의 기공 크기가 0.05∼20㎛인 초정밀 여과기로 초정밀 여과하는 단계;

(b) 상기 (a) 단계의 초정밀 여과액을 분획 분자량이 250∼1,000Da인 나노필터를 이용하여 조작 압력 0.5∼20Mpa, 여과액 온도 5∼20℃의 조건으로 나노여과하는 단계;

(c) 상기 (b) 단계의 나노 여과액에 본 발명의 나노여과 처리수 및 상기 나노여과 처리수와 동일한 방법으로 나노여과 처리된 주정을 첨가하여 최종 알코올 농도를 5∼25중량%로 조절하는 단계; 및

(d) 상기 (c) 단계의 최종 알코올 농도를 조절한 액에 첨가물료를 가하여 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 주류의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 (d) 단계의 혼합액을 -10℃∼5℃에서 저온 냉각 여과하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 주류의 제조방법을 제공한다.

상기 (a) 단계의 주류 원액의 초정밀 여과는 여과막의 기공 크기가 0.05∼20㎛, 바람직하게는 0.1∼10㎛, 더욱 바람직하게는 4㎛인 초정밀 여과기를 이용하여 당업계에 공지된 방법으로 수행할 수 있다. 이때, 상기 주류 원액은 공지된 방법에 의해 제조된 발효주 원액을 압착기로 압착함으로써 고형분이 제거된 형태가 바람직하다.

상기 (b) 단계의 나노여과는 상기 (a) 단계의 초정밀 여과액을 분획분자량이 250∼1,000Da, 바람직하게는 500∼1,000Da, 보다 바람직하게는 1,000Da인 나노여과막을 이용하여 조작 압력 0.5∼20Mpa, 바람직하게는 1∼15Mpa, 더욱 바람직하게는 10Mpa, 여과액의 온도 5∼20℃, 바람직하게는 10∼15℃, 더욱 바람직하게는 25℃의 조건으로 수행할 수 있다.

상기 (c) 단계의 최종 알코올 농도의 조절은 상기 (b) 단계의 나노 여과액을 본 발명의 나노여과 처리수 및 상기 나노여과 처리수와 동일한 방법으로 나노여과 처리된 알코올 농도 20∼30중량%, 바람직하게는 23∼25중량%의 희석 주정을 이용하여 최종 알코올 농도를 5∼25중량%로 조절하는 단계이다.

상기 (d) 단계의 첨가물료의 혼합은 상기 증류주 제조 방법의 (g) 단계와 동일한 방법으로 수행할 수 있다.

또한, 상기 (d) 단계의 혼합물을 상기 증류주 제조 방법의 (h) 단계와 동일한 방법으로 저온 냉각 여과할 수 있다.

상기와 같은 방법으로 최종적으로 제조된 주류는 이미·이취 성분과 아세트알데히드, 메탄올 및 휴젤유와 같은 주요 숙취성분 등이 제거되어 맛과 향이 우수한 특성이 있다. 이는 본 발명의 일 실시예에서 본 발명의 방법에 따라 청주를 제조하고 관능평가 및 향기성분을 분석한 결과, 본 발명의 방법에 따라 제조된 청주의 관능적 품질이 매우 우수하였으며, 나노여과 및 저온 냉각 여과를 실시하지 않고 제조한 청주에 비해 아세트알데히드 및 메탄올과 같은 숙취성분이 효과적으로 제거되었음을 확인할 수 있었다(실험예 5 및 실험예 6 참조).

이하 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

<실시예 1>

본 발명의 방법에 따른 희석식 소주의 제조

취수원으로부터 공급된 원수를 활성탄 여과조로 이송하여 활성탄 1,000중량ppm을 첨가하여 120분간 방치함으로써 1차적으로 여과 한 후 여과막의 기공 크기가 5㎛인 정밀 여과기를 통해서 2차 여과를 실시하였다. 상기에서 여과된 물을 원적외선 세라믹 조에서 원적외선 컬럼으로 시간당 10㎥ 유속으로 처리한 후에 분획분자량이 1,000Da 여과막을 이용하여 조작 압력 10Mpa, 여과액 온도 15℃의 조건에서 나노여과를 실시하였다. 알코올 농도가 95중량% 이상의 주정을 상기 나노여과 처리수를 이용하여 알코올 농도 40중량%으로 희석한 후 상기 희석액을 활성탄 처리조로 이송하여 활성탄 700중량ppm을 첨가한 다음 4시간동안 방치하여 활성탄 여과하였다. 상기 활성탄 여과액을 여과막의 기공 크기가 4㎛인 카트리지 초정밀 여과기로 여과하여 활성탄과 희석된 주정을 분리하였다. 여과된 희석 주정을 다시 상기 나노여과 처리수로 알코올 농도가 25중량%가 되도록 희석한 후에 분획분자량 1,000Da 여과막을 이용하여 조작 압력 10Mpa, 여과액 온도는 15℃의 조건으로 나노여과하였다. 상기 나노 여과액을 나노여과 처리수 및 동일한 방법으로 나노여과 처리한 알코올 함량이 25중량%인 주정을 이용하여 최종 알코올 농도를 22중량%로 조절하였다. 여기에 스테이비오사이드, 설탕 및 구연산 과 같은 첨가물료를 전체 희석식 소주의 1중량%의 양으로 첨가였다. 이를 저온 냉각기가 장착된 카트리지 여과기를 이용하여 여과기의 내부를 -4℃로 유지하면서 구멍의 직경이 3㎛인 체로 1차 여과하고, 직경이 1㎛인 체로 2차 여과하여 최종 제품을 완성하였다.

<실시예 2>

본 발명의 방법에 따른 희석식 소주의 제조

상기 실시예 1과 동일한 방법으로 희석식 소주를 제조하되, -4℃에서의 저온 냉동여과를 실시하지 않았다.

<비교예 1>

희석된 주정의 나노여과 처리 및 저온 냉동 여과를 실시하지 않은 희석식 소주의 제조

상기 실시예 1과 동일한 방법으로 희석식 소주를 제조하되, 알코올 농도가 25중량%로 희석된 주정을 나노여과하지 않았으며, 첨가물료를 첨가한 후 -4℃에서의 저온 냉동 여과를 실시하지 않았다.

<실험예 1>

본 발명의 방법에 따라 제조된 희석식 소주 및 비교예 1의 방법에 따라 제조된 희석식 소주의 관능검사

상기 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1에서 제조된 각각의 희석식 소주의 향, 맛 및 선호도와 같은 관능 검사를 실시하였다. 상기 관능 검사는 순위법(좋은 순서: 1, 2, 3)을 이용하여 훈련된 검사 요원 15명을 대상으로 실시하였다. 실험 결과는 15명의 검사 요원에 의해 측정된 순위의 합으로 나타냈으며, 값이 낮을수록 효과가 좋은 것으로 판정할 수 있다.

실험 결과, 실시예 1의 방법에 따라 제조된 희석식 소주의 경우 향, 맛 및 선호도가 가장 우수한 것으로 나타났으며, 저온 냉동 여과처리를 수행하지 않은 실시예 2의 희석식 소주의 경우에도 나노여과 처리 및 저온 냉동여과 처리를 수행하지 않은 비교예 1에 비해 향, 맛 및 선호도가 우수한 것으로 나타났다(표 1).

따라서, 본 발명의 방법에 따라 나노여과를 함으로써 희석식 소주의 맛과 향이 개선된다는 사실을 알 수 있었으며, 나노여과와 함께 저온 냉동 여과를 수행함으로써 희석식 소주의 관능적 품질을 더욱 향상시킬 수 있음을 알 수 있었다.

본 발명의 방법에 따라 제조한 희석식 소주 및 비교예 1에서 제조한 희석식 소주에 대한 관능검사

	향	맛	선호도
실시예 1	17	18	18
실시예 2	25	25	22
비교예 1	18	47	50

<실험예 2>

본 발명의 방법에 따라 제조된 희석식 소주 및 비교예 1의 방법에 따라 제조된 희석식 소주의 향기 성분 분석

상기 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1에서 제조된 각 희석식 소주에 포함된 아세트알데히드, 메탄올, 엔-프로판놀 등의 향기 성분을 다음과 같은 방법으로 분석하였다.

향기 성분의 분석은 가스 크로마토그래피를 이용하여 수행하였다. 가스 크로마토그래피는 HP-FFAP(필름 두께 0.5㎛, 길이 50m, 직경 0.32㎛, 19091F-115, Agilent Technologies) 컬럼을 사용하였고, 검출기는 FID 검출기를 사용하였으며 질소를 운반 가스로 사용하였다. 이때, 주입기 온도는 250℃, 검출기 온도는 280℃로 조절하였고, 주입 부피를 1㎕로 하였으며 시료의 전처리 없이 분석을 실시하였다.

실험 결과, 실시예 1의 희석식 소주의 경우 주요 숙취성분인 아세트알데히드 및 메탄올이 가장 적게 검출되었으며, 저온 냉동 여과처리를 수행하지 않은 실시예 2의 희석식 소주의 경우에도 비교예 1에 비해서는 아세트알데히드 및 메탄올이 적게 검출되었다. 또한, 실시예에서 제조한 소주가 비교예 1에서 제조한 소주에 비해 엔-프로판놀 및 기타 향기 성분이 감소하는 경향이 나타났으나 큰 차이는 없었다(표 2).

따라서, 본 발명의 방법에 따른 주류 제조방법은 주류에 함유된 아세트알데히드 및 메탄올과 같은 숙취성분을 제거하는 효과가 있으며, 나노여과 및 저온 냉동 여과를 함께 수행함으로써 숙취성분의 제거 정도가 증가된다는 사실을 알 수 있었다.

본 발명의 방법에 따라 제조된 희석식 소주 및 비교예 1의 희석식 소주의 향기 성분 분석

	아세트알데히드	메탄올	엔-프로판놀	기타
실시예 1	0.10	0.75	1.22	0.1
실시예 2	0.12	1.25	1.32	0.1
비교예 1	1.51	2.55	1.56	0.15

단위 : mg/L

<실시예 3>

본 발명의 방법에 따른 증류식 소주의 제조

상기 실시예 1과 동일한 방법으로 나노여과 처리수를 제조한 다음 공지된 방법에 의해 제조된 알코올 농도 50중량%의 증류식 소주 증류액을 상기 나노여과 처리수를 이용하여 40중량%로 희석하였다. 상기 희석액을 활성탄 처리조로 이송하여 활성탄 700중량ppm을 첨가하고 4시간동안 방치한 후 여과막의 기공 크기가 4㎛인 카트리지 초정밀 여과기로 초정밀 여과하여 활성탄과 희석된 주정을 분리하였다. 상기 초정밀 여과된 희석 증류액을 상기와 동일한 방법으로 제조한 나노여과 처리수로 알코올 농도가 30중량%가 되도록 희석한 다음 분획분자량이 1,000Da인 여과막을 이용하여 조작 압력 10Mpa, 여과액 온도 15℃의 조건으로 나노여과하였다. 나노여과 처리수와 동일한 방법으로 나노여과 처리된 알코올 농도 30중량%의 주정을 사용하여 상기 나노 여과액의 최종 알코올 농도가 25중량%가 되도록 조절하였다. 여기에 스테이비오사이드, 설탕 및 구연산 과 같은 첨가물료를 전체 증류식 소주의 1중량%의 양으로 첨가한 다음 이를 저온 냉각기가 장착된 카트리지 여과기를 이용하여 여과기의 내부를 -4℃로 유지하면서 구멍의 직경이 3㎛인 체로 1차 여과하고, 직경이 1㎛인 체로 2차 여과하여 최종 제품을 완성하였다.

<실시예 4>

본 발명의 방법에 따른 증류식 소주의 제조

상기 실시예 3과 동일한 방법으로 증류식 소주를 제조하되, -4℃에서의 저온 냉동여과를 실시하지 않았다.

<비교예 2>

희석된 소주 증류액의 나노여과 처리 및 저온 냉동 여과를 실시하지 않은 증류식 소주의 제조

상기 실시예 3과 동일한 방법으로 증류식 소주를 제조하되, 알코올 농도가 25중량%로 희석된 소주 증류액을 나노여과하지 않았으며, 첨가물료를 첨가한 후 -4℃에서의 저온 냉동 여과를 실시하지 않았다.

<실험예 3>

본 발명의 방법에 따라 제조된 증류식 소주 및 비교예 2의 방법에 따라 제조된 증류식 소주의 관능검사

상기 실시예 3, 실시예 4 및 비교예 2에서 제조된 각 증류식 소주의 향, 맛 및 선호도를 상기 실험예 1과 동일한 방법으로 측정하였다.

실험 결과, 실시예 3의 방법에 따라 제조된 증류식 소주의 경우 향, 맛 및 선호도가 가장 우수한 것으로 나타났으며, 저온 냉동 여과처리를 수행하지 않은 실시예 4의 증류식 소주의 경우에도 나노여과 처리 및 저온 냉동여과 처리를 수행하지 않은 비교예 2의 경우에 비해 향, 맛 및 선호도가 우수한 것으로 나타났다(표 3).

따라서, 본 발명의 방법에 따라 나노여과를 함으로써 증류식 소주의 맛과 향이 개선된다는 사실을 알 수 있었으며, 나노여과와 함께 저온 냉동 여과를 수행함으로써 증류식 소주의 관능적 품질을 더욱 향상시킬 수 있음을 알 수 있었다.

본 발명의 방법에 따라 제조한 증류식 소주 및 비교예 2에서 제조한 증류식 소주에 대한 관능검사

	향	맛	선호도
실시예 3	19	20	17
실시예 4	25	23	24
비교예 2	46	47	49

<실험예 4>

본 발명의 방법에 따라 제조된 증류식 소주 및 비교예 2의 방법에 따라 제조된 희석식 소주의 향기 성분 분석

상기 실시예 3, 실시예 4 및 대조예 2에서 제조된 각 증류식 소주에 포함된 향기 성분을 상기 실험예 2와 동일한 방법에 의해 분석하였다.

실험 결과, 실시예 3의 증류식 소주의 경우 주요 숙취성분인 아세트알데히드 메탄올 및 기타 성분이 가장 적게 검출되었으며, 저온 냉동 여과처리를 수행하지 않은 실시예 4의 증류식 소주의 경우에도 비교예 2에 비해서는 아세트알데히드, 메탄올 및 기타 성분이 적게 검출되었다(표 4).

따라서, 본 발명의 방법에 따른 주류 제조방법은 주류 중에 함유된 아세트알데히드 및 메탄올과 같은 숙취성분이 제거하는 효과가 있으며, 나노여과 및 저온 냉동 여과를 함께 수행함으로써 숙취성분의 제거 정도가 증가된다는 사실을 알 수 있었다.

본 발명의 방법에 따라 제조된 증류식 소주 및 비교예 2의 증류식 소주의 향기 성분 분석

	아세트알데히드	메탄올	엔-프로판올	이소-부타올	이소-아밀알코올
실시예 3	1.50	5.25	5.50	32.39	189.47
실시예 4	1.75	6.11	6.15	40.15	215.14
비교예 2	3.45	8.45	80.50	140.95	675.65

단위 : mg/L

<실시예 5>

본 발명의 방법에 따른 청주의 제조

공지된 방법에 의해 제조된 발효 청주 원액을 압착기로 압착하여 고형물을 제거한 다음 여과막의 기공 크기가 4㎛인 카트리지 초정밀 여과기로 초정밀 여과하였다. 상기 초정밀 여과액을 분획분자량 1,000Da 여과막을 이용하여 조작 압력 10Mpa, 여과액의 온도 15℃의 조건으로 나노여과를 실시하였다. 상기 나노 여과액을 나노여과 처리수 및 동일한 방법으로 나노여과 처리한 알코올 함량이 25중량%인 주정을 이용하여 최종 알코올 농도를 22중량%로 조절하였다. 여기에 스테이비오사이드, 설탕 및 구연산과 같은 첨가물료를 전체의 1중량%의 양으로 첨가였다.

상기 청주를 저온 냉각기가 장착된 카트리지 여과기에서 여과기의 내부를 -4℃로 유지하면서 구멍의 직경이 3㎛인 체로 1차 여과하고, 직경이 1㎛인 체로 2차 여과하여 최종 제품을 완성하였다.

<실시예 6>

본 발명의 방법에 따른 청주의 제조

상기 실시예 5와 동일한 방법으로 청주를 제조하되, -4℃에서의 저온 냉동여과를 실시하지 않았다.

<비교예 3>

청주 원액의 나노여과 처리 및 저온 냉동 여과를 실시하지 않은 청주의 제조

상기 실시예 5와 동일한 방법으로 청주를 제조하되, 청주 원액을 나노여과하지 않았으며, -4℃에서의 저온 냉동 여과를 실시하지 않았다.

<실험예 5>

본 발명의 방법에 따라 제조된 청주 및 비교예 3의 방법에 따라 제조된 청주의 관능검사

상기 실시예 5, 실시예 6 및 비교예 3에서 제조된 각 청주의 향, 맛 및 선호도를 상기 실험예 1과 동일한 방법으로 측정하였다.

실험 결과, 실시예 5의 방법에 따라 제조된 청주의 경우 향, 맛 및 선호도가 가장 우수한 것으로 나타났으며, 저온 냉동 여과처리를 수행하지 않은 실시예 6의 청주의 경우에도 나노여과 처리 및 저온 냉동여과 처리를 수행하지 않은 비교예 3의 경우에 비해 향, 맛 및 선호도가 우수한 것으로 나타났다(표 5).

따라서, 본 발명의 방법에 따라 나노여과를 함으로써 청주의 맛과 향이 개선된다는 사실을 알 수 있었으며, 나노여과와 함께 저온 냉동 여과를 수행함으로써 청주의 관능적 품질을 더욱 향상시킬 수 있음을 알 수 있었다.

본 발명의 방법에 따라 제조한 청주 및 비교예 3에서 제조한 청주에 대한 관능검사

	향	맛	선호도
실시예 5	18	19	19
실시예 6	24	24	22
비교예 3	48	47	49

<실험예 6>

본 발명의 방법에 따라 제조된 청주 및 비교예 3의 방법에 따라 제조된 청주의 향기 성분 분석

상기 실시예 5, 실시예 6 및 비교예 3에서 제조된 각 청주에 포함된 향기 성분들을 상기 실험예 2와 동일한 방법에 의해 분석하였다.

실험 결과, 실시예 5의 청주의 경우 주요 숙취성분인 아세트알데히드, 메탄올 및 기타 성분이 가장 적게 검출되었으며, 저온 냉동 여과처리를 수행하지 않은 실시예 6에서 제조한 청주의 경우에도 비교예 3에 비해서는 아세트알데히드, 메탄올 및 기타 성분이 적게 검출되었다(표 6).

따라서, 본 발명의 방법에 따른 주류 제조방법은 주류 중에 함유된 아세트알데히드 및 메탄올과 같은 숙취성분이 제거하는 효과가 있으며, 나노여과 및 저온 냉동 여과를 함께 수행함으로써 숙취성분의 제거 정도가 증가된다는 사실을 알 수 있었다.

본 발명의 방법에 따라 제조된 청주 및 비교예 3의 청주의 향기 성분 분석

	아세트알데히드	메탄올	엔-프로판올	이소-부탄올	이소-아밀알코올
실시예 5	1.50	5.25	3.24	11.25	28.45
실시예 6	1.75	6.11	4.15	15.89	42.74
비교예 3	3.45	8.45	11.52	35.85	130.51

단위 : mg/L

본 발명에 따른 나노여과를 이용한 주류의 제조방법은 숙취성분 및 기타 오염원이 효과적으로 제거됨으로써 산뜻한 맛과 향이 부여되어 기호도가 우수한 주류를 제조할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 따른 나노여과를 이용한 희석식 소주 및 증류식 소주의 제조 방법을 단계별로 나타낸 것이다.

도 2는 본 발명에 따른 나노여과를 이용한 청주의 제조방법을 단계별로 나타낸 것이다.

Claims (13)

1. 주류 원액에 주조용수를 첨가하여 희석하고, 첨가물료를 가하여 혼합한 다음 여과하여 주류를 제조하는 방법에 있어서, 상기 주조용수가 나노여과 처리수임을 특징으로 하는 주류의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 주류 원액 또는 상기 주류 원액에 주조용수를 첨가한 희석액을 나노여과 처리하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 주류의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 나노여과 처리수는 분획분자량이 250∼1,000Da인 나노필터를 이용하여 조작 압력 0.5∼20Mpa, 여과액의 온도 5∼20℃의 조건으로 물을 여과함으로써 제조된 것임을 특징으로 하는 주류의 제조방법.
4. 제3항에 있어서, 상기 나노여과 처리수는 나노여과를 수행하기 전에

   (ⅰ) 물에 활성탄 100∼2,000ppm을 첨가하여 1∼5시간 동안 방치함으로써 활성탄 여과하는 단계;

   (ⅱ) 상기 (ⅰ)단계의 활성탄 여과 처리수를 여과막의 기공 크기가 0.05∼20㎛인 초정밀 여과기로 초정밀 여과하는 단계; 및

   (ⅲ) 상기 (ⅱ) 단계의 초정밀 여과 처리수를 원적외선으로 원적외선 세라믹 컬럼으로 시간당 5㎥∼40㎥의 유속으로 처리하는 단계를 추가로 수행함으로써 제조된 것임을 특징으로 하는 주류의 제조방법.
5. 제2항에 있어서, 주류 원액 또는 상기 주류 원액에 주조용수를 첨가한 희석액의 나노여과 처리는 분획분자량이 250∼1,000Da인 나노필터를 이용하여 조작 압력 0.5∼20Mpa, 여과액의 온도 5∼20℃의 조건으로 수행하는 것을 특징으로 하는 주류의 제조방법.
6. 제1항에 있어서,

   (a) 주류 원액에 상기 제2항 또는 제3항의 나노여과 처리수를 첨가하여 알코올 농도가 30 내지 60 중량%가 되도록 희석하는 단계;

   (b) 상기 (a) 단계의 희석액에 활성탄 100∼2,000중량ppm을 첨가하여 1∼5시간 동안 활성탄 여과하는 단계;

   (c) 상기 (b) 단계의 활성탄 여과액을 여과막의 기공 크기가 0.05∼20㎛인 초정밀 여과기로 초정밀 여과하는 단계;

   (d) 상기 (c) 단계의 초정밀 여과액에 상기 제2항 또는 제3항의 나노여과 처리수를 첨가하여 알코올 농도가 20∼30중량%가 되도록 희석하는 단계;

   (e) 상기 (d) 단계의 희석액을 분획분자량이 350∼1,500Da인 나노필터를 이용하여 조작 압력 0.5∼20Mpa, 여과액의 온도 5∼20℃의 조건으로 나노여과하는 단계;

   (f) 상기 (e) 단계의 나노 여과액에 상기 제2항 또는 제3항의 나노여과 처리수 및 상기 나노여과 처리수와 동일한 방법으로 나노여과 처리된 주정을 첨가하여 최종 알코올 농도를 5∼25중량%가 되도록 조절하는 단계; 및

   (g) 상기 (f) 단계의 최종 알코올 농도를 조절한 액에 첨가물료를 가하여 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 주류의 제조방법.
7. 제6항에 있어서, 상기 (g) 단계의 혼합액을 -10℃∼5℃에서 저온 냉각 여과하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 주류의 제조방법.
8. 제6항에 있어서, 상기 주류 원액이 주정 또는 증류주 원액임을 특징으로 하는 주류의 제조방법.
9. 제8항에 있어서, 상기 증류주 원액이 희석식 소주 증류액, 위스키, 브랜디 및 리큐르 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 주류의 제조방법.
10. 제1항에 있어서,

    (a) 주류 원액을 여과막의 기공 크기가 0.05∼20㎛인 초정밀 여과기로 초정밀 여과하는 단계;

    (b) 상기 (a) 단계의 초정밀 여과액을 분획 분자량이 250∼1,000Da인 나노필터를 이용하여 조작 압력 0.5∼20Mpa, 여과액 온도 5∼20℃의 조건으로 나노 여과하는 단계;

    (c) 상기 (b) 단계의 나노 여과액에 상기 제2항 또는 제3항의 나노여과 처리수 및 상기 나노여과 처리수와 동일한 방법으로 나노여과 처리된 주정을 첨가하여 최종 알코올 농도를 5∼25중량%로 조절하는 단계; 및

    (d) 상기 (c) 단계의 최종 알코올 농도를 조절한 액에 첨가물료를 가하여 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 주류의 제조방법.
11. 제10항에 있어서, 상기 (d) 단계의 혼합액을 -10℃∼5℃에서 저온 냉각 여과하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 주류의 제조방법.
12. 제10항에 있어서, 상기 (a) 단계의 주류 원료가 발효주 원액임을 특징으로 하는 주류의 제조방법.
13. 제12항에 있어서, 상기 발효주 원액이 과실주, 맥주, 청주 및 약주 원액 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 주류의 제조방법.