KR20050021821A - 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의제조방법 - Google Patents

폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20050021821A
KR20050021821A KR1020030059051A KR20030059051A KR20050021821A KR 20050021821 A KR20050021821 A KR 20050021821A KR 1020030059051 A KR1020030059051 A KR 1020030059051A KR 20030059051 A KR20030059051 A KR 20030059051A KR 20050021821 A KR20050021821 A KR 20050021821A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
carbide
scrap
waste
powder
cemented carbide
Prior art date
Application number
KR1020030059051A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100537430B1 (ko
Inventor
하국현
이길근
김병기
Original Assignee
한국기계연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국기계연구원 filed Critical 한국기계연구원
Priority to KR10-2003-0059051A priority Critical patent/KR100537430B1/ko
Publication of KR20050021821A publication Critical patent/KR20050021821A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100537430B1 publication Critical patent/KR100537430B1/ko

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F8/00Manufacture of articles from scrap or waste metal particles
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50Reuse, recycling or recovery technologies

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

본 발명은 폐 초경스크랩으로부터 공업적으로 유용한 고품위 초경 분말을 직접 산화 공정을 이용하여 제조하는 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경 복합 분말의 제조방법에 관한 것이다.
이를 위하여, 본 발명은 폐 초경스크랩을 대기 중에서 산화시키는 단계와; 상기 산화된 폐 초경스크랩을 분쇄하여 분말화하는 단계와; 상기 분쇄된 산화 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 동시에 환원/탄화처리하거나, 상기 분쇄된 산화 폐 초경스크랩분말을 환원처리한 다음 탄소원을 공급하여 탄화처리하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법을 제공한다.
이와 같이, 본 발명은 환경친화적이며 에너지소비가 적은 공정기술로서 폐 초경스크랩이 고품위의 초경분말형태로 직접 재활용됨으로써, 고품위의 공구 및 금형 제조를 위한 원료소재로 그 활용이 기대됨과 동시에 본 발명의 공정기술은 초경뿐만 아니라, 탄화물과 금속 결합상으로 구성된 다른 폐기물 소재의 분말 형태로의 재활용 회수에도 적용할 수 있는 효과가 있다.

Description

폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법{Method For Manufacturing Metal Carbide Composite Powders, Using Waste Scrap}
본 발명은 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경 복합 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 폐 초경스크랩으로부터 공업적으로 유용한 고품위 초경 분말을 직접 산화 공정을 이용하여 제조하는 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경 복합 분말의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 초경 소재라 함은 경한 금속 탄화물을 연한 금속상으로 결합시킨 복합 재료의 일종으로서, 금속 탄화물로는 WC(Tungsten Carbide), TiC(Titanium Carbide), TaC(Tantalum Carbide) 및 NbC(Niobium Carbide) 등이 있으며, 금속상(金屬相)으로는 Co, Ni 등이 각각 단독 혹은 이들 중 2개 이상의 조합으로 사용되는 공구, 금형 소재를 칭한다.
이러한 초경 복합 소재는 초경 분말을 성형 및 소결하여 제조되고 있으며, 이러한 제조 단계 중 혹은 사용 후에는 폐기되는 폐 초경 스크랩이 발생하게 된다
상기한 폐 초경스크랩을 재활용하는 종래의 기본적인 개념은 탄화물인 WC와, 금속 원소(Co, Ni)를 분리하는 것으로서, 원료의 형태나 재생을 고려하여 용융법, 아연처리법, 염화처리법 등이 개발되어져 상용화되고 있다.
상기 용융법은 탄소와 알루미늄을 첨가하여 아크로(Arc Furnace)나 고주파로(Induction Furnace)에서 용해하여 Al-Co 금속 용탕과 탄화물로 분리한 다음, 산세하여 탄화물 분말을 회수하는 방법으로, 고온 용해처리를 위하여 에너지가 많이 소비되는 것과 회수된 탄화물 입자크기가 조대한 것이 단점으로 지적되고 있다.
또한, 아연처리법은 초경스크랩을 약 950℃의 용융아연(Zn)에 침적시켜 Co-Zn 합금 상을 형성시켜 탄화물과 Co를 분리한 후, 아연은 진공증류에 의해 제거함으로서 탄화물 분말을 얻는 방법으로서, 이 방법으로 회수된 탄화물 분말은 원료에 비하여 입자크기가 조대화는 경향이 있다는 문제점이 있다.
또한, 염화처리법은 금속과 탄화물이 저온에서 염화가 가능한 것을 이용한 것으로, 초경스크랩을 염소(Cl2) 가스에 의해 염화처리하여 초경스크랩의 구성성분을 WCl6, TaCl5, TiCl4, CoCl2, 등의 염화물 상태로 만든 후, 알코키시드법으로 산화물(WO3, Ta2O5, TiO2, CoO)을 제조하거나 Kroll 법에 의해 금속을 제조하고 있으나, 이 공정은 Cl2 가스를 사용함으로서 환경에 부담을 주는 것이 단점으로 지적되고 있다.
최근에는 초경스크랩으로부터 W 성분을 정제 추출하여 초경합금 분말제조용 원료로 사용하고자 하는 연구가 진행되어, 초경스크랩을 전해질 중에서 양극산화시켜 용매추출하여 초경합금분말의 원료인 Ammonium Paratungstate(APT)를 제조하는 기술이 개발되었으나, 이 공정 역시 산(acid)을 사용하여야 하므로 환경부담문제를 극복하지 못하고 있는 상황이다.
상기한 종래기술의 문제점들을 해결하기 위하여, 본 발명은 폐 초경스크랩으로부터 재활용공정에 산(Acid) 추출 혹은 용해과정 없이 친환경적인 건식 공정기술인 산화-분쇄-환원-탄화 공정기술을 채택 적용하여 공업적으로 유용한 고품위의 초경분말 형태로 직접 변환시키는 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 금속-탄화물계 초경소재의 제조시 발생하는 폐 초경스크랩을 재활용하여 초경분말로 제조하는 방법에 있어서, 상기 폐 초경스크랩을 대기 중에서 산화시키는 단계와; 상기 산화된 폐 초경스크랩을 분쇄하여 분말화하는 단계와; 상기 분쇄된 산화 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 환원/탄화처리하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 폐 초경스크랩을 대기 중에서 산화시키는 단계에 있어서, 대기 중에서 600~1300℃의 온도범위에서 1~72시간 동안 유지하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법을 제공하게 되며,
또한, 본 발명은 상기 분쇄된 산화 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 환원/탄화처리하는 단계에 있어서, 탄소 공급원으로서 고상의 탄소분말을 혼합하여 불활성 분위기에서 환원/탄화처리하거나, 탄소 공급원으로서 기상의 CO, CO2 또는 CH4 가스를 공급하여 환원/탄화처리하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 분쇄된 산화 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 환원/탄화처리하는 단계에 있어서, 탄소 공급원으로서 고상의 고체분말을 혼합함과 동시에 기상의 CO, CO2 또는 CH4 가스를 공급하여 환원/탄화처리하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 분쇄된 산화 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 환원/탄화처리하는 단계가 500~1000℃의 온도범위에서 1~24시간 동안 유지하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법을 제공하게 된다.
한편, 본 발명은 금속-탄화물계 초경소재의 제조시 발생하는 폐 초경스크랩을 재활용하여 초경분말로 제조하는 방법에 있어서, 상기 폐 초경스크랩을 대기 중에서 산화시키는 단계와; 상기 산화된 폐 초경스크랩을 분쇄하여 분말화하는 단계와; 상기 분쇄된 산화 폐 초경스크랩 분말을 환원처리하는 단계와; 상기 환원된 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 탄화처리하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 폐 초경스크랩을 대기 중에서 산화시키는 단계에 있어서, 대기 중에서 600~1300℃의 온도범위에서 1~72시간 동안 유지하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법을 제공하게 되며,
또한, 본 발명은 상기 분쇄된 산화 폐 초경스크랩 분말을 환원처리하는 단계에 있어서, 수소(H2) 분위기로 유지된 500~1000℃의 온도범위에서 1~24시간 유지하여 환원하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법을 제공하게 되며,
또한, 본 발명은 상기 환원된 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 탄화처리하는 단계에 있어서, 탄소 공급원으로서 고상의 탄소분말을 혼합하여 불활성 분위기에서 탄화처리하거나, 탄소 공급원으로서 기상의 CO, CO2 또는 CH4 가스를 공급하여 탄화처리하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 환원된 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 탄화처리하는 단계에 있어서, 탄소 공급원으로서 고상의 고체분말을 혼합함과 동시에 기상의 CO, CO2 또는 CH4 가스를 공급하여 탄화처리하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 환원된 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 탄화처리하는 단계에 있어서, 500~1000℃의 온도범위에서 1~24시간 동안 유지하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 구성에 관하여 상세하게 설명한다.
도 1 내지 도 2는 본 발명에 따른 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법의 공정순서를 도시한 공정도이다.
도 1 내지 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명에서는 건식 공정기술로서 폐초경 스크랩을 산화하여 분쇄한 다음, 환원-탄화공정을 동시에 수행하거나, 환원 및 탄화공정을 분리 적용하는 공정기술을 채택하였다.
일반적으로 초경스크랩은 고강도재료로서 단순 분쇄방법으로는 미립화하여 초경분말 형태로 얻을 수 없으므로 본 발명에서는 초경 합금의 미립화를 위해 재료의 상(Phase) 변화시 일어나는 체적변화 현상을 활용하고자 초경스크랩을 산소가 존재하는 분위기에서 열처리하는 산화공정을 채택하였다. 즉, 금속재료는 산화시 급격하게 부피팽창을 일으키게 되고, 이러한 부피팽창에 의해 재료내부에 미세균열이 형성되어 산화가 촉진될 뿐만 아니라, 산화 후에는 분쇄가 용이하게 이루어지게 된다.
상기와 같은 산화공정에 의해 초경스크랩의 구성물질인 금속탄화물과 금속 결합물질은 모두 산화물상태로 변화되게 되고, 이러한 산화물을 공업적으로 유용한 형태로 변환시키기 위해서는 열?화학적변환공정이 필요하다.
상기 열?화학적변환의 공정조건에 의해 목적으로 하는 최종 제조물의 조성, 입자크기 등이 결정되어지게 되며, 본 발명에서는 최종 제조물이 초경분말이므로, 초경재료가 요구하는 화학조성으로 화학성분을 조정하기 위하여, 열?화학적변환공정은 환원/탄화 분위기로 제어하여야 한다.
본 발명을 구성하는 환원/탄화 공정과 탄화공정의 탄소 공급원으로서는 탄소성분이 구성된 가스(CO, CO2, CH4 등)와 고체탄소를 이용할 수 있으며, 가스성분과 고체성분이 각각 분리되어 독립적인 환경으로 적용될 수 있으며, 가스와 고체성분이 동시에 탄소 공급원으로 사용될 수 있다.
상기 탄소 공급원 중에서 고체 탄소를 환원/탄화의 탄소원으로 이용할 경우에는 열화학적 변환을 시키기 전에 산화+분쇄된 초경 스크랩과 고체탄소간의 균일 혼합을 위한 밀링 혼합 공정이 필수적으로 선행되어야 하며, 환원/탄화반응 후 얻어지는 분말의 최종 화학조성, 입자크기 등의 분말입자특성은 환원/탄화의 공정조건(온도, 탄소원의 양 등)에 의존하게 된다.
따라서 산화과정에서 산화물로 모두 산화된 폐 초경스크랩의 구성물질들이 초경합금의 원래의 구성형태인 금속탄화물과 결합금속의 복합체로 다시 환원/탄화될 수 있는 조건하에서 환원/침탄 과정의 공정조건은 엄밀히 제어되어야 한다.
이하, 본 발명의 각 공정에 따른 공정변수에 대하여 설명한다.
본 발명에서는 상기한 폐 초경스크랩을 대기 중에서 산화시킬 때의 온도범위를 600~1300℃로 하여 1~72시간 동안 유지하게 되는데, 이는 초경합금이 600℃이상의 온도에서 산화되기 시작하여 온도가 높아질수록 산화 속도가 빨라지나, 반면에 온도가 높아지는 경우 분말입자가 성장하므로 1300℃이하의 온도가 적당하기 때문이다.
산화를 위한 유지시간은 온도가 높을수록 짧아지게 되는데 공정반응시간이 최대 72시간은 넘지 않도록 하여 반응 경제성을 고려한다.
또한, 본 발명에서는 산화된 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 환원/탄화공정을 동시에 병행 처리할 때의 온도범위를 500~1000℃로 하여 1~24시간 동안 유지하게 되는데, 이는 산화된 폐 초경 스크랩이 환원/침탄 될 수 있는 온도를 표시한 것으로써, 온도가 500℃보다 낮으면 열역학적으로 환원/침탄이 진행되지 못하며, 온도가 높은 경우에는 입자의 성장이 발생하여 적정 온도 구간으로 500℃∼1000℃ 구간이 적정하기 때문이며, 반응공정시간은 반응온도가 높을수록 짧아지며, 반응공정시간이 경제성 및 생산성을 고려하여 최대 24시간을 넘지 않도록 한다.
한편, 본 발명을 구성하는 환원-탄화공정을 각각 분리하여 적용하는 공정에 있어서, 산화된 폐 초경스크랩 분말을 환원처리하는 공정은 수소(H2) 분위기로 유지된 500~1000℃의 온도범위에서 1~24시간 유지하여 환원시키게 되는데, 이는 산화된 폐 초경 스크랩이 환원될 수 있는 온도를 표시한 것으로써, 온도가 500℃보다 낮으면 열역학적으로 환원이 진행되지 못하며, 온도가 높은 경우에는 입자의 성장이 발생하여 적정 온도 구간으로 500℃∼1000℃ 구간이 적정하기 때문이며, 유지시간은 처리온도가 높으면 짧아지게 되며, 반응공정시간은 경제성 및 생산성을 고려하여 24시간을 넘지 않도록 한다.
상기와 같은 환원공정에 의하여 환원된 폐 초경스크랩 분말은 이에 탄소원을 공급하여 500~1000℃의 온도범위에서 1~24시간 동안 유지하여 탄화처리하게 되는데, 이는 산화된 폐 초경 스크랩이 침탄될 수 있는 온도를 표시한 것으로써, 온도가 500℃보다 낮으면 열역학적으로 침탄이 진행되지 못하며, 온도가 높은 경우에는 입자의 성장이 발생하므로 적정 온도 구간으로 500℃∼1000℃ 구간이 적정하기 때문이며, 이 역시 반응공정시간은 경제성 및 생산성을 고려하여 24시간을 넘지 않도록 하는 것이 바람직하다.
이하, 바람직한 실시예를 통하여 본 발명의 작용을 상세하게 설명한다.
[실시예]
본 발명은 금속-탄화물계 초경소재의 제조공정에서 발생하는 폐 초경스크랩에 모두 적용가능하다.
본 발명의 WC-Co계 폐 초경스크랩을 초경분말로 재활용하는 공정을 실시예로 설명하겠다.
1) 초경 스크랩의 산화/분쇄
합금 조성이 WC-Co인 초경스크랩은 고강도재료이기 때문에 밀링과 같은 단순 분쇄방법으로는 미립화하여 분말형태로 얻을 수 없으므로, 본 발명에서는 초경 스크랩을 산화시켜 급격한 부피팽창을 유도하고, 이에 따라서 초경재료 내부에 미세균열이 형성되어 분쇄가 용이하도록 한다.
본 발명에서는 WC-Co계 초경스크랩을 800℃에서 대기 중에 1시간 이상 산화시킨 결과, 초경스크랩은 팝콘형태로 산화, 팽창하였으며, 구성성분은 모두 산화물형태로 변환되었다.
상기 산화된 초경스크랩을 볼밀(Ball Mill)을 사용하여, 24시간 밀링하여 평균 입경 1㎛ 이하의 분말입자로 분쇄하였으며, 이때 산화된 초경스크랩 분말을 XRD 분석하여 그 결과를 도 4에 도시하였으며, 그 분말형태를 도 8에 도시하였다.
도 3 및 도 8에 도시된 산화전의 폐 초경스크랩에 대한 XRD 분설결과와 비교하면, 모든 금속상이 산화되어 산화물 형태로 존재하고 있음을 알 수 있다.
2) 고체탄소 혼합
상기 분쇄된 초경스크랩 산화물분말과 고체탄소를 볼밀을 이용하여 24시간 밀링하여 균일 혼합하였다. 이때 고체탄소의 혼합량은 화학양론적조성의 300% 이하로 조정하였다.
3) 열화학적 변환(환원-탄화처리)
고체탄소와 균일 혼합된 초경산화물 분말을 분위기로에 장입하여, Ar 분위기로 로내 분위기를 유지한 후 500~1000℃에서 3시간 이상 환원/탄화시켰다. 환원/탄화처리 후 얻어진 분말의 XRD 분석하여 그 결과를 도 5에 도시하였다.
도 5에서 알 수 있는 바와 같이, 초경스크랩으로부터 산화-분쇄, 환원-침탄 동시공정을 거친 초경 산화물분말은 구성물질들이 초경스크랩의 원래의 구성형태인 금속탄화물인 WC와 금속결합체인 Co로 다시 돌아가는 것을 알 수 있다.
또한 환원-탄화된 분말의 주사전자현미경사진을 도 9에 도시하였는데, 이로부터 알 수 있는 바와 같이 환원-탄화된 분말은 평균입자 크기 0.2㎛를 가져 본 발명에서 제시하는 공정기술에 의해 벌크형태의 초경스크랩을 분말형태의 초경합금으로 재활용할 수 있음을 알 수 있었다.
4) 환원-탄화 분리공정
본 발명에서는 상기와 같이 환원/탄화공정이 동시에 이루어질 수 있으면서도 환원-탄화공정이 분리되어 적용될 수 있다.
즉, 상기 산화되어 분쇄된 초경 산화물분말을 먼저, 수소 분위기로 유지된 분위기로에서 500~1000℃의 온도범위에서 3시간 이상 유지하여 산화물을 금속원소(W, Co)로 환원시켰으며, 도 6에 도시된 바와 같이, 폐스크랩 초경 산화물분말을 환원처리한 결과 거의 모든 성분이 금속원소(W, Co)로 환원됨을 알 수 있었다.
상기 환원된 금속분말에 고체탄소를 볼밀로 혼합하여 탄화 처리하도록 하였는데, 탄화처리는 환원/탄화공정이 동시에 일어하는 조건과 같이, Ar 분위기로 로내 분위기를 유지한 후 500~1000℃에서 3시간 이상 탄화시켰으며, 이 결과, 도 7에 도시된 바와 같이, 환원-탄화반응이 동시에 일어나는 환원/탄화공정과 마찬가지로 원소구성물질들이 초경스크랩의 원래의 구성형태인 금속탄화물인 WC와 금속결합체인 Co로 다시 돌아가는 것을 XRD 분석결과로 알 수 있다.
5) 탄소원의 변화
본 발명에서는 산화되고 환원된 금속(W)성분을 탄화시키기 위하여 에 탄소를 공급하게 되는데, 상기한 공정에서는 고체 분말탄소를 산화되거나 환원 금속분말에 혼합하여 환원-탄화처리를 하게 된다.
본 발명은 상기한 고체탄소 분말과 같은 탄소 공급원 뿐 아니라, 탄소성분을 함유하는 기상의 가스를 탄소 공급원으로 이용할 수 있다.
즉, 탄소 공급원으로서 고체탄소 분말을 산화물 또는 금속분말에 혼합하지 않고, 환원-탄화 동시공정이나 탄화 단독공정에서 탄소성분을 함유하는 CO, CO2, CH4 가스를 분위기 가스로 공급하여 열처리함으로써 금속원소인 W이 탄화되어 WC가 된다.
또한, 상기한 탄소성분을 함유하는 CO, CO2, CH4 가스를 탄소 공급원으로 함과 동시에 초경산화물 또는 금속분말에 혼합된 고체탄소 분말을 모두 탄소 공급원으로 이용할 수도 있었다.
이러한 탄소 공급원의 변화에 상관없이 금속원소인 W은 모두 탄화되어 WC가 됨을 각각의 XRD 분석결과로 알 수 있었다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 초경스크랩의 산(Acid) 침출 혹은 용해공정을 거치지 않는 건식공정으로 폐 초경스크랩을 미립의 초경분말형태로 재활용하는 기술로서, 환경 친화적이며 에너지소비가 적은 공정기술인 것이 특징이다. 특히 폐 초경스크랩이 고품위의 초경분말형태로 직접 재활용됨으로서, 고품위의 공구 및 금형 제조를 위한 원료소재로서 그 활용이 기대됨과 동시에 본 발명의 공정기술은 초경뿐만 아니라, 탄화물과 금속 결합상으로 구성된 다른 폐기물 소재의 분말 형태로의 재활용 회수에도 적용할 수 있는 효과가 있다.
도 1 내지 도 2는 본 발명에 따른 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법의 공정도;
도 3은 본 발명에 따른 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법에 이용된 WC-Co 초경 스크랩의 X선 회절 패턴도;
도 4는 본 발명에 따른 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법에 산화된 WC-Co 초경 스크랩 분말의 X선 회절 패턴도;
도 5는 본 발명에 따른 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법에 의하여 환원/탄화 동시처리된 WC-Co 초경 스크랩 분말의 X선 회절 패턴도;
도 6은 본 발명에 따른 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법에 의하여 환원처리된 WC-Co 초경 스크랩 분말의 X선 회절 패턴도;
도 7은 본 발명에 따른 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법에 의하여 환원처리된 후 탄화처리된 WC-Co 초경 스크랩 분말의 X선 회절 패턴도;
도 8은 본 발명에 따른 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법에 의하여 산화된 WC-Co 초경 스크랩분말의 주사전자현미경 사진도;
도 9는 본 발명에 따른 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법에 의하여 환원-탄화처리된 WC-Co 분말에 대한 주사전자현미경 사진도이다.

Claims (13)

  1. 금속-탄화물계 초경소재의 제조시 발생하는 폐 초경스크랩을 재활용하여 초경분말로 제조하는 방법에 있어서,
    상기 폐 초경스크랩을 대기 중에서 산화시키는 단계와;
    상기 산화된 폐 초경스크랩을 분쇄하여 분말화하는 단계와;
    상기 분쇄된 산화 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 환원/탄화처리하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 폐 초경스크랩을 대기 중에서 산화시키는 단계는 대기 중에서 600~1300℃의 온도범위에서 1~72시간 동안 유지하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 분쇄된 산화 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 환원/탄화처리하는 단계는 탄소 공급원으로서 고상의 탄소분말을 혼합하여 불활성 분위기에서 환원/탄화처리하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 분쇄된 산화 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 환원/탄화처리하는 단계는 탄소 공급원으로서 기상의 CO, CO2 또는 CH4 가스를 공급하여 환원/탄화처리하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 분쇄된 산화 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 환원/탄화처리하는 단계는 탄소 공급원으로서 고상의 고체분말을 혼합함과 동시에 기상의 CO, CO2 또는 CH4 가스를 공급하여 환원/탄화처리하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법.
  6. 청구항 3 또는 청구항 5중에서 어느 한 항에 있어서,
    상기 분쇄된 산화 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 환원/탄화처리하는 단계는 500~1000℃의 온도범위에서 1~24시간 동안 유지하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법.
  7. 금속-탄화물계 초경소재의 제조시 발생하는 폐 초경스크랩을 재활용하여 초경분말로 제조하는 방법에 있어서,
    상기 폐 초경스크랩을 대기 중에서 산화시키는 단계와;
    상기 산화된 폐 초경스크랩을 분쇄하여 분말화하는 단계와;
    상기 분쇄된 산화 폐 초경스크랩 분말을 환원처리하는 단계와;
    상기 환원된 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 탄화처리하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 폐 초경스크랩을 대기 중에서 산화시키는 단계는 대기 중에서 600~1300℃의 온도범위에서 1~72시간 동안 유지하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법.
  9. 청구항 7에 있어서,
    상기 분쇄된 산화 폐 초경스크랩 분말을 환원처리하는 단계는 수소(H2) 분위기로 유지된 500~1000℃의 온도범위에서 1~24시간 유지하여 환원하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법.
  10. 청구항 7에 있어서,
    상기 환원된 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 탄화처리하는 단계는 탄소 공급원으로서 고상의 탄소분말을 혼합하여 불활성 분위기에서 탄화처리하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법.
  11. 청구항 7에 있어서,
    상기 환원된 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 탄화처리하는 단계는 탄소 공급원으로서 기상의 CO, CO2 또는 CH4 가스를 공급하여 탄화처리하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법.
  12. 청구항 7에 있어서,
    상기 환원된 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 탄화처리하는 단계는 탄소 공급원으로서 고상의 고체분말을 혼합함과 동시에 기상의 CO, CO2 또는 CH4 가스를 공급하여 탄화처리하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법.
  13. 청구항 10 내지 청구항 12 중에서 어느 한 항에 있어서,
    상기 환원된 폐 초경스크랩 분말에 탄소원을 공급하여 탄화처리하는 단계는 500~1000℃의 온도범위에서 1~24시간 동안 유지하는 것을 특징으로 하는 폐 초경스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의 제조방법.
KR10-2003-0059051A 2003-08-26 2003-08-26 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의제조방법 KR100537430B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2003-0059051A KR100537430B1 (ko) 2003-08-26 2003-08-26 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2003-0059051A KR100537430B1 (ko) 2003-08-26 2003-08-26 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20050021821A true KR20050021821A (ko) 2005-03-07
KR100537430B1 KR100537430B1 (ko) 2005-12-16

Family

ID=37229997

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-2003-0059051A KR100537430B1 (ko) 2003-08-26 2003-08-26 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100537430B1 (ko)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101241746B1 (ko) * 2012-03-21 2013-03-15 주식회사 이맥머트리얼솔루션 폐텅스텐을 이용한 텅스텐분말 제조방법
KR101465625B1 (ko) * 2012-11-22 2014-11-27 한국생산기술연구원 초경합금 스크랩을 이용한 wc계 초경합금 분말 제조방법
KR20150106126A (ko) * 2014-03-11 2015-09-21 한국세라믹기술원 폐초경합금 스크랩을 활용한 고순도 파라텅스텐산암모늄 제조방법
KR20230104343A (ko) 2021-12-30 2023-07-10 한국재료연구원 텅스텐 탄화물 입자의 제조방법 및 이로부터 제조된 텅스텐 탄화물 입자

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101431706B1 (ko) * 2011-12-23 2014-08-21 희성금속 주식회사 폐초경 스크랩 재활용을 통한 텅스텐 화합물 및 코발트 화합물의 제조 방법
KR102133278B1 (ko) 2020-05-27 2020-07-14 한국지질자원연구원 텅스텐 카바이드 스크랩의 파쇄 방법, 산화구리의 회수방법 및 텅스텐과 코발트의 회수방법

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101241746B1 (ko) * 2012-03-21 2013-03-15 주식회사 이맥머트리얼솔루션 폐텅스텐을 이용한 텅스텐분말 제조방법
KR101465625B1 (ko) * 2012-11-22 2014-11-27 한국생산기술연구원 초경합금 스크랩을 이용한 wc계 초경합금 분말 제조방법
KR20150106126A (ko) * 2014-03-11 2015-09-21 한국세라믹기술원 폐초경합금 스크랩을 활용한 고순도 파라텅스텐산암모늄 제조방법
KR20230104343A (ko) 2021-12-30 2023-07-10 한국재료연구원 텅스텐 탄화물 입자의 제조방법 및 이로부터 제조된 텅스텐 탄화물 입자

Also Published As

Publication number Publication date
KR100537430B1 (ko) 2005-12-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4097275A (en) Cemented carbide metal alloy containing auxiliary metal, and process for its manufacture
JP5119065B2 (ja) 金属粉末の製造方法
US20030047462A1 (en) Method of manufacture for ferro-titanium and other metal alloys electrolytic reduction
AU757790B2 (en) Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium
CN110102752B (zh) 一种金属陶瓷用固溶合金粉末及制备方法
JP2002515543A (ja) 粉末冶金用途のための焼結活性金属粉末及び合金粉末、それらの製造方法並びにそれらの使用
EP2521799A1 (en) A process for recycling of tungsten carbide alloy
KR101691410B1 (ko) 탄질화티타늄 분말의 제조 방법
JP5550336B2 (ja) アルカリ金属塩溶融液を使用しながらの超合金の再循環
KR100537430B1 (ko) 폐초경 스크랩을 이용한 금속-탄화물계 초경복합분말의제조방법
Chen et al. Novel rapid synthesis of nanoscale tungsten nitride using non-toxic nitrogen source
JP5388721B2 (ja) 超硬合金の再生方法
Pee et al. Extraction factor of tungsten sources from tungsten scraps by zinc decomposition process
KR102061677B1 (ko) 텅스텐과 티타늄 복합 탄화물 분말의 제조 방법
JP2008031016A (ja) 炭化タンタル粉末および炭化タンタル−ニオブ複合粉末とそれらの製造方法
JP2007045670A (ja) 金属炭化物の製造方法
WO2008123268A1 (ja) 遷移金属の炭化物および/または複合炭化物の製造方法
US3914113A (en) Titanium carbide preparation
CA2331707C (en) Reduction of nb or ta oxide powder by a gaseous light metal or a hydride thereof
JPS58213618A (ja) 複合炭窒化物固溶体粉末の製造法
US3786133A (en) Titanium carbide preparation
Mohapatra A review on titanium carbide synthesising methods
JPH0233647B2 (ja) Fukugotanchitsukabutsukoyotaifunmatsunoseizoho
KR101465625B1 (ko) 초경합금 스크랩을 이용한 wc계 초경합금 분말 제조방법
KR102144078B1 (ko) 재활용 초경소재 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 초경소재

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20120917

Year of fee payment: 8

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20131017

Year of fee payment: 9

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140917

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150909

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160907

Year of fee payment: 12

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170907

Year of fee payment: 13

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190918

Year of fee payment: 15