KR20050012600A - 고온에서 사용 가능한 이산화탄소 흡착제의 제조방법 - Google Patents

고온에서 사용 가능한 이산화탄소 흡착제의 제조방법

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Abstract

본 발명은 이산화탄소 흡착제의 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 700℃ 이상의 고온에서 사용할 수 있는 이산화탄소 흡착제의 제조방법에 관한 것이다.
본원발명은 탄화물과 부재료로서 무기바인더 및 첨가제를 혼합하고 이의 혼합물에 시드와 유기바인더를 첨가하여 성형한 후 소성하는 단계를 포함하도록 하여 700℃ 이상의 고온에서 이산화탄소의 흡착, 탈착이 가능하고 장기간 동안 사용할 수 있는 이산화탄소 흡착제의 제조방법 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 고온에서 사용 가능한 이산화탄소 흡착제의 제조방법은
탄화물과 부재료를 혼합하는 단계와,
탄화물과 부재료의 혼합물에 시드를 주입하고 유기바인더를 첨가하여 성형하는 단계와,
성형 후 소성하는 단계를 포함한다.

Description

고온에서 사용 가능한 이산화탄소 흡착제의 제조방법{Manufacturing Method of carbondioxide adsorbent in using high temperature}
본 발명은 이산화탄소 흡착제의 제조방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 700℃ 이상의 고온에서 사용할 수 있는 이산화탄소 흡착제의 제조방법에 관한 것이다.
현재 화석연료 사용 시스템은 연료를 공기(산소농도 21vol%)와 반응시킨 후 발생되는 연소열을 이용하는 방법이 주로 이용되고 있다. 이때 지구온난화의 주요물질로 알려진 이산화탄소의 분리는 연소배가스 중 함유되어 있는 이산화탄소(5∼15%)를 분리하는 방법을 이용하고 있다. 이는 재래식 분리방법으로 연소 후 탈탄소화(post-combustion decarbonization)라고 칭하고 있다. 이러한 재래식 이산화탄소 분리방법으로 흡수법, 흡착법, 막분리법, 하이브리드법이 사용되고 있으며, 이 중 흡착법은 연소배가스 중에서 이산화탄소를 선택적으로 흡착할 수 있는 제올라이트, 활성탄 등의 고체 흡착제를 사용하여 이산화탄소를 분리하는 방법이다.
이와 같은 재래식 이산화탄소 분리방법은 100℃ 이하의 온도에서 이산화탄소와 흡착제와의 물리적인 친화력에 의하여 연소배가스 중 이산화탄소를 흡착한 후 분리할 수 있으나, 700℃ 이상의 고온에서 발생되는 이산화탄소는 분리할 수 없다는 단점을 가지고 있다.
한편 현재 개발 중인 화석연료 사용 시스템은 순수 산소를 사용하여 연소하거나, 수소를 산소와 반응시켜 전기를 생산하는 공정을 들 수 있다. 이와 같은 기술은 신개념의 이산화탄소 분리와 연계되는 기술로 연소배가스 중 이산화탄소 농도를 증가시키거나, 반응 중 이산화탄소를 분리함으로써 기존 분리공정 없이 이산화탄소를 원천 분리할 수 있다는 장점을 가지고 있으며 이를 연소 전 탈탄소화(pre-combustion decarbonization)라고 칭하고 있다. 이 공정은 재래식 분리방법의 경제성 제고를 통한 이산화탄소 분리에 필요한 비용을 줄일 수 있다는 장점을 가지고 있으나 700℃ 이상의 고온에서 발생되는 이산화탄소를 분리하여야 한다는 문제점을 가지고 있다.
한편 본 발명과 관련된 종래기술로서 한국 특허출원 제2000-0045429호에 알칼리 금속 대 마그네슘의 원자비를 0.006 내지 2.60 범위로 한 산화마그네슘 함유 고체 흡착제, 바람직하게는 알칼리 금속 탄산염 또는 중탄산염으로 개선시킨 산화마그네슘 함유 고체 흡착제를 사용하여 300℃ 내지 500℃의 온도 범위에서 가스 스트림(stream)으로부터 이산화탄소를 흡착하는 것에 관한 내용이 있다. 또한 한국 특허출원 제1996-0071539호에 종래의 흡착제 또는 흡착제로서 사용가능한 물질로 된 담지체에 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 산화물 혹은 수산화물 혹은 탄산염 등을 담지시킴으로써 이산화탄소에 대한 흡착제 표면의 친화도를 높여, 냉각단계 없이 100℃∼250℃ 온도의 이산화탄소 함유 배가스로부터 이산화탄소를 효율적으로 분리, 흡착시킬 수 있는 이산화탄소 고온분리용 흡착제 및 그의 제조방법이 있다.
그러나 이들은 모두 본원발명의 내용과 그 기술적 구성이 다르고, 또한 본원발명의 이산화탄소 흡착제는 700℃ 이상의 고온에서도 이산화탄소의 흡착능을 보여종래 기술 보다 발명의 효과에 있어서 우수하다.
본원발명은 탄화물과 부재료로서 무기바인더 및 첨가제를 혼합하고 이의 혼합물에 시드와 유기바인더를 첨가하여 성형한 후 소성하는 단계를 포함하도록 하여 700℃ 이상의 고온에서 이산화탄소의 흡착, 탈착이 가능하고 장기간 동안 사용할 수 있는 이산화탄소 흡착제의 제조방법 제공을 목적으로 한다.
도 1은 본 발명의 이산화탄소 흡착제 제조공정도.
도 2는 본 발명에 의해 제조된 이산화탄소 흡착제 사진.
도 3은 열중량천칭을 이용하여 본 발명의 이산화탄소 흡착제에 대한 10회 흡착, 탈착 반복실험 결과를 나타낸 그래프,
도 4는 본 발명의 이산화탄소 흡착제에 대한 1회 소성한 후 주사현미경 사진(2,500배).
도 5는 본 발명의 이산화탄소 흡착제를 이용한 이산화탄소 10회 흡착, 탈착 반복실험 후 주사현미경 사진(2,500배).
도 6은 고정층 반응기를 이용하여 본 발명의 이산화탄소 흡착제의 이산화탄소 10회 흡착, 탈착 반복실험 결과를 나타낸 그래프.
도 7은 실시예 1에서 사용한 제립기를 나타낸 사진.
도 8은 시험예 2에서 사용한 반응기를 나타낸 사진.
본 발명의 고온에서 사용 가능한 이산화탄소 흡착제의 제조방법은
탄화물과 부재료를 혼합하는 단계와,
탄화물과 부재료의 혼합물에 시드를 주입하고 유기바인더를 첨가하여 성형하는 단계와,
성형 후 소성하는 단계를 포함한다.
상기에서 탄화물은 탄산칼슘(CaCO3)을 70∼96중량% 사용할 수 있다.
상기에서 부재료는 무기바인더와 첨가제를 포함한다.
무기바인더는 성형성 유지를 위해 벤토나이트, 점토, 몬모릴로나이트, 운모, 고령토 중에서 선택된 어느 하나의 바인더 1∼5중량%를 사용할 수 있다. 이때 성형성 유지를 위해 첨가하는 바인더를 1중량% 미만 사용하면 성형성 유지에 부족하며,5중량% 초과하면 성형성 유지에 뚜렷한 효과의 상승이 없어 성형성 유지를 위한 바인더는 1∼5중량% 사용하는 것이 좋다. 또한 소결성 유지를 위해 장석, 플로오르화칼륨(KF), 플로오르화나트륨(NaF) 플로오르화칼슘(CaF2) 중에서 선택된 어느 하나의 바인더 1∼5중량%를 사용할 수 있다. 이때 소결성 유지를 위해 첨가하는 바인더를 1중량% 미만 사용하면 소결성 유지에 부족하며, 5중량% 초과하면 소결성 유지에 뚜렷한 효과의 상승이 없어 소결성 유지를 위한 바인더는 1∼5중량% 사용하는 것이 좋다.
첨가제는 흡착제의 강도증진을 위해 칼슘티타네이트(calcium titanate, CaTiO3), 전분, 젤라틴(gelatin), 메틸셀룰로우스(methylcellulose) 중에서 선택된 어느 하나를 1∼7중량% 사용할 수 있다. 이때 흡착제의 강도증진을 위해 사용하는 첨가제를 1중량% 미만 사용하면 흡착제의 강도가 약해지는 문제가 있고, 7중량% 초과하여 사용하면 흡착제의 강도에 별다를 차이가 없어 본 발명에서 흡착제의 강도증진을 위해 사용하는 첨가제는 1∼7중량% 사용하는 것이 좋다.
또한 흡착제의 기공성 향상을 위해 그래파이트, 펄라이트, 버미규라이트 중에서 선택된 어느 하나를 1∼7중량% 사용할 수 있다. 이때 흡착제의 기공성 향상을 위해 사용하는 첨가제는 1중량% 미만 사용하면 흡착제의 기공성이 적어지는 문제가 있고, 7중량% 초과하여 사용하면 흡착제의 기공성 향상에 차이가 없어 본 발명에서 흡착제의 기공성 향상을 위해 사용하는 첨가제는 1∼7중량% 사용하는 것이 좋다.
탄화물과 부재료는 분말상태로 하여 혼합하고 회전식 제립기 내에 분말상태의 탄화물과 부재료의 혼합물을 넣은 후 회전시키면서 혼합물에 시드를 주입한다. 이때 회전속도는 특별히 한정되는 것은 아니지만 탄화물과 부재료의 혼합물이 잘 혼합시키기 위해서 100∼1,000rpm으로 회전속도를 유지하는 것이 좋다.
상기에서 탄화물과 부재료를 응집시키는 역할을 하는 시드(seed)는 탄화물과 부재료를 응집시킬 수 있는 것이라면 어떠한 것이라도 사용할 수 있다. 이러한 시드의 일예로서 산화알루미륨(Al2O3), 산화티탄(TiO2), 산화세륨(CeO2) 중에서 선택된 어느 하나의 금속입자를 사용하거나 또는 유리, 세라믹, 석영 중에서 선택된 어느 하나의 무기물입자를 사용할 수 있다. 이때 시드는 탄화물 중량에 대해 0.5∼2% 사용할 수 있다. 또한 시드의 입자경은 특별히 한정되는 것은 아니며, 일예로 0.05∼0.2mm의 입자경을 가지는 시드를 사용할 수 있다.
탄화물과 부재료의 혼합물에 시드를 주입한 후 유기바인더로서 폴리비닐알콜, 폴리에칠렌옥사이드, 폴리에칠렌글리콜, 폴리비닐아세테이트 중에서 선택된 어느 하나를 1∼10중량% 첨가한 수용성 용액을 탄화물 중량에 대해 2∼10%를 첨가하여 흡착제를 성형한다. 이때 흡착체의 성형체는 표면적이 넓은 구형(求刑)으로 성형하는 것이 좋다.
성형된 흡착제는 탄산염의 소성온도에 따라 900∼1100℃의 온도에서 소성하여 이산화탄소 흡착제를 제조한다.
한편 본 발명은 상기에서 언급한 방법에 의해 제조한 이산화탄소 흡착제를포함한다.
이하, 실시예 및 시험예를 통해 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이들은 본 발명의 일실시예로서 이들에 의해 본원발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
이하 본 발명의 이산화탄소 흡착제의 제조를 도 1의 제조공정도에 의해 설명하고자 한다.
탄화물로 순도 99.9%, 입자크기 0.5㎛인 탄산칼슘 80중량%을 사용하였다.
무기바인더로서 하기 표 1의 성상을 가지는 장석 5중량% 및 벤토나이트 5중량%를 사용하였다. 첨가제로서 칼슘티타네이트 5중량% 및 그래파이트 5중량%를 사용하였다.
상기의 탄산칼슘과 장석, 벤토나이트, 칼슘티타네이트 및 그래파이트를 분말상태로 하여 혼합하였다.
상기의 탄산칼슘을 포함하는 혼합물을 도 7의 회전식 제립기에 넣고 100∼200rpm 회전속도를 유지하면서 0.05∼0.2mm의 입자경을 가지는 시드(seed)를 첨가하고 유기바인더인 폴리비닐알콜 수용액을 탄산칼슘 중량에 대해 4%을 스프레이로 분사시켜 구형으로 성형된 흡착제를 제조하였다. 이때 시드는 무기물입자로서 산화알루미늄을 탄산칼슘 중량에 대해 30% 사용하였다.
전기의 구형 흡착제를 900∼950℃ 온도의 로에서 소성하여 도 2와 같은 지름 3±0.05cm인 구형의 이산화탄소 흡착제를 제조하였다.
표 1. 장석 및 벤토나이트 성상
성분 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O TiO2 MnO P2O5 기타
장석(%) 69.6 16.9 1.77 0.59 0.27 4.62 4.63 0.06 0.43 0.02 1.11
벤토나이트(%) 45.4 34.1 5.09 0.26 0.41 0.63 0.61 0.38 0.07 0.02 13.03
<실시예 2>
탄산칼슘 84중량% 장석 4중량%, 벤토나이트 4중량%, 칼슘티타네이트 4중량%, 그래파이트 4중량% 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 구형의 이산화탄소 흡착제를 제조하였다.
<실시예 3>
탄산칼슘 88중량% 장석 3중량%, 벤토나이트 3중량%, 칼슘티타네이트 3중량%, 그래파이트 3중량% 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 구형의 이산화탄소 흡착제를 제조하였다.
<시험예 1>
열중량천칭을 이용하여 실시예 1에서 제조된 흡착제에 대하여 이산화탄소 흡착, 탈착 반복실험을 통한 신뢰성 및 내구성을 조사하였다.
반복실험에서는 이산화탄소 10%와 질소 90%가 혼합된 가스를 100㎖/min으로 연속적으로 흘려보내면서 반응온도 750℃에서 2시간 흡착 후 950℃에서 2시간 탈착을 연속적으로 수행하고 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3의 흡착, 탈착 반복실험한 결과 실험회수가 증가함에 따라 흡착량은 일정함을 보이고 있다. 또한 1회 흡착반응보다는 반복실험이 증가할수록 안정된 흡착능을 나타내고 있다.
이는 실시예 1에서 제조된 흡착제를 1회 소성한 후 나타낸 사진인 도 4와 이산화탄소의 흡착, 탈착을 10회 반복실험 후 나타낸 사진인 도 5와 같이 주사전자현미경을 통해 분석한 결과를 비교할 때, 흡착제를 1회 소성한 후 보다 흡착, 탈착을 10회 반복실험 후 흡착제 구성 입자조직이 치밀해졌기 때문에 흡착반응의 안정성을 나타내고 있음을 알 수 있다. 따라서 본 발명에 의해 제조된 이산화탄소 흡착제는 신뢰성 및 내구성이 좋기 때문에 장기간 사용이 가능함을 알 수 있다.
<시험예 2>
고정층 반응기를 이용하여 실시예 1에서 제조된 흡착제에 대하여 이산화탄소 흡착, 탈착 반복실험을 수행하였다. 이 때 흡착실험은 도 8의 2.54cm 반응기를 이용하였다. 흡착제 충진은 반응기 중심에 케이 타입 열전대를 설치한 후 반응기 하단에 알루미나 볼을 충진한 다음 중앙에 흡착제를 충진하였다.
질소가스를 100cc/min으로 반응기내로 흘러보내면서 흡착 설정온도까지 상승시키다 설정온도에 도달하면, 질소가스 대신 흡착실험용 가스(이산화탄소 10% + 질소 90%)로 전환시킨 후 흡착실험을 수행하였다. 흡착실험 후 배출되는 이산화탄소의 농도는 이산화탄소 분석기를 이용하여 연속적으로 측정하였다.
도 6은 1기압, 750℃에서 흡착 2시간과 탈착 1시간을 10번 반복 수행한 결과이다. 반복실험에서는 흡착제에 대한 이산화탄소의 흡착시 재현성을 관찰하는 것이 목적임으로 흡착곡선, 즉 파과곡선만을 도시하였다. 도 6에서 흡착시간이 경과함에 따른 파과곡선은 다음과 같은 방법으로 계산하였다.
C/Co = 시간 경과에 따른 이산화탄소 배출농도 변화/이산화탄소 초기 농도
흡착실험에서 10회 반복실험의 최대 흡착량은 0.92±0.2를 보이고 있다. 따라서 제조된 흡착제는 반복운전시 재현성이 있음을 보이고 있어 장기간 사용이 가능함을 알 수 있다.
상기의 시험예를 통해 알 수 있듯이, 본 발명은 700℃ 이상의 고온에서 발생하는 이산화탄소를 효과적으로 분리할 수 있으며, 장기간 흡착, 탈착 반복운전시 재현성 있는 흡착능이 있음을 알 수 있다.
본 발명에 의한 이산화탄소 흡착제는 기존의 연소 후 이산화탄소를 분리공정의 경제성을 제고시켜 연소전 이산화탄소 원천분리공정의 핵심 흡착재료로 활용할 수 있다.
따라서 이와 같은 흡착제를 분리재료로 사용하여 저비용 이산화탄소 원천분리공정을 개발한다면, 앞으로 기후변화협약에 대비한 경제성이 제고된 이산화탄소 분리기술을 개발할 수 있다.

Claims (10)

  1. 탄화물과 부재료를 혼합하는 단계와,
    탄화물과 부재료의 혼합물에 시드를 주입하고 유기바인더를 첨가하여 성형하는 단계와,
    성형 후 소성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온에서 사용 가능한 이산화탄소 흡착제의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 탄화물은 탄산칼슘(CaCO3) 70∼96중량% 포함함을 특징으로 하는 고온에서 사용 가능한 이산화탄소 흡착제의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 부재료는 벤토나이트, 점토, 몬모릴로나이트, 운모, 고령토 중에서 선택된 어느 하나의 바인더 1∼5중량%와 장석, 플로오르화칼륨(KF), 플로오르화나트륨(NaF) 플로오르화칼슘(CaF2) 중에서 선택된 어느 하나의 바인더 1∼5중량% 포함함을 특징으로 하는 고온에서 사용 가능한 이산화탄소 흡착제의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 부재료는 강도증진을 위해 칼슘티타네이트, 전분, 젤라틴, 메틸셀룰로우스 중에서 선택된 어느 하나 1∼7중량%와 기공성 향상을 위해 그래파이트, 펄라이트, 버미규라이트 중에서 선택된 어느 하나 1∼7중량% 포함함을 특징으로 하는 고온에서 사용 가능한 이산화탄소 흡착제의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 탄화물과 부재료의 혼합물을 100∼1,000rpm으로 회전시키면서 시드를 주입하는 것을 특징으로 하는 고온에서 사용 가능한 이산화탄소 흡착제의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 시드(seed)는 산화알루미륨(Al2O3), 산화티탄(TiO2), 산화세륨(CeO2) 중에서 선택된 어느 하나의 금속입자를 탄화물 중량에 대해 0.5∼2% 포함함을 특징으로 하는 고온에서 사용 가능한 이산화탄소 흡착제의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 시드는 유리, 세라믹, 석영 중에서 선택된 어느 하나의 무기물입자를 탄화물 중량에 대해 0.5∼2% 포함함을 특징으로 하는 고온에서 사용 가능한 이산화탄소 흡착제의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 유기바인더는 폴리비닐알콜, 폴리에칠렌옥사이드, 폴리에칠렌글리콜, 폴리비닐아세테이트 중에서 선택된 어느 하나를 1∼10중량% 첨가한 수용성 용액을 탄화물 중량에 대해 2∼10% 포함함을 특징으로 하는 고온에서 사용 가능한 이산화탄소 흡착제의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 소성은 900∼1100℃에서 실시함을 특징으로 하는 고온에서 사용 가능한 이산화탄소 흡착제의 제조방법.
  10. 특허청구범위 제1항의 방법에 의해 제조한 이산화탄소 흡착제.
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