KR20040097676A - 원자층 증착법을 이용한 전이금속-유기라디칼 분자자석박막제조 및 그로부터 제조된 분자자석 박막. - Google Patents

원자층 증착법을 이용한 전이금속-유기라디칼 분자자석박막제조 및 그로부터 제조된 분자자석 박막. Download PDF

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Abstract

본 발명은 원자층 증착법을 이용한 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막 제조방법 및 그로부터 제조된 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막에 관한 것이다. 본 발명은 자외선을 조사하면서 원자층 증착법을 이용하여 전이금속전구체와 유기라디칼 전구체 분자를 교대로 증착하여 낮은 온도에서 분자자석박막을 제조하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 원자층 증착법을 이용한 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막 제조 방법에 따르면, 제조된 박막은 균일하고 치밀하고 표면이 매끈할 뿐만 아니라, 여러 가지 전이금속-유기라디칼의 복합 다층 박막을 수 분자층의 두께로 조절하며 제조하는 것이 가능하다.

Description

원자층 증착법을 이용한 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막제조 및 그로부터 제조된 분자자석 박막.{Preparation Method of Transition Metal-Organic Radical Molecular Magnets by Atomic Layer Deposition and Transition Metal-Organic Radical Molecular Magnets thereof.}
본 발명은 전이금속-유기라디칼 분자자석의 박막을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기질위에 금속화합물 단분자층을 만들고, 전자를 받아 쉽게 라디칼을 형성하는 분자를 증착시켜, 이미 형성된 금속화합물 단분자층과 화학결합을 통해 전이금속-유기라디칼 분자자석막을 만들며, 이러한 과정을 교대로 반복하여 매우 균일하고 치밀하며 수 나노미터 이하에서 두께조절이 가능한 분자자석의 제조 방법 및 제조된 금속-유기라디칼 분자자석에 관한 것이다.
종래의 자석에 비해 분자자석은 저온에서 제조되기 때문에 물성의 조절이 보다 용이한 장점을 지니고 있다. 최초의 상온 분자자석은 미합중국의 Joel S. Miller 등에 의해 개발된 V(TCNE)2xCH2Cl2인데 이들은 V(CO)6와 TCNE를 유기용제인 디클로로메탄에서 반응시켜 상온에서 제조하였다. [Science,252(1991), 1415] 이러한 액상의 제조 방법을 적용하여 M(CO)n(M = Cr, Mn, Fe, Co) 와 TCNE 및 TCNQ와 같은 유기라디칼을 반응시켜 M(L)2xsolvent 의 조성을 갖는 분자자석을 제조할 수 있다.
그러나 M(TCNE)xyS 분자자석을 응용하기 위해서는 몇 가지 중대한 문제점이 해결되어야 한다. 첫 째, 이러한 분자자석은 용매분자를 포함하고 있고 용매의 양이 변하면서 자성이 변화되는 특성이 있다. 이는 용매분자가 물질의 벌크구조를 형성할 때 일정한 역할을 하기 때문으로 생각된다. 둘 째, 이 물질은 공기에 매우 민감하다. 이 역시 벌크 구조의 특성과 무관하지 않으며 용매가 존재할수록 공기에대한 민감성은 더 커진다. 최근 미국의 밀러교수는 용매가 없는 V(TCNE)x분자자석을 제조하였는데, 예상한데로 재료의 안전성이 크게 증가한 것을 확인하였다 [Adv. Mater., 12(2000), 410]. 다른 한편 재료의 응용성을 증대시키기 위해서는 박막제조 공정의 개발이 절실히 필요하다. 지금까지 V(TCNE)x와 Cr(TCNE)x만이 화학증착법(CVD)에 의해 박막으로 제조된 것으로 보고되었다 [Chem. Vap. Deposition, 8(2002), 145]. 용액에서 분자자석을 제조할 경우 반응물들이 상온에서 쉽게 반응하여 자석을 만들지만, 박막을 제조하기 위해 기상에서 반응시킬 경우 활성화에너지가 높아져 기질이나 반응기의 온도를 높여주어야 한다. 문제는 생성된 유기라디칼이 높은 온도에 불안정 하여 기질의 온도를 100도 이상 올리면 곤란하다. 따라서 기상에서도 낮은 온도에서 쉽게 반응하도록 전이금속 화합물 전구체를 고안하여야 하는데, 이럴 경우 화합물의 안정정이 떨어져 공정이 까다로워지는 단점이 있다. 더욱이 화학증착법으로 제조된 박막은 고온의 기질위에서 생성된 작은 입자들이 뭉친 형태로 생성된 박막이 치밀하지 못하고 기질과의 접착성 역시 매우 열악한 단점을 지니고 있다.
한편, 원자층 증착법(atomic layer deposition, ALD)는 기상의 박막 증착 방법으로 스스로 종말하는(self-terminating) 표면화학반응에 기반을 두고 있는 방법이다. 지난 십수년간 원자층 증착법은 고품질의 박막을 제조하는 방법으로 또한 재료의 구조를 조절하기가 보다 용이한 방법으로 지대한 관심을 끌고 있는 새로운 박막제조 공정이다. ALD 방법은 연속적인 포화반응을 이용한 방법으로 각 순서 마다단층막이 형성된다. 각 반응물은 표면과 반응하여 단층의 분자막을 형성하고 다음에 주입된 반응물은 또 그 위에서 화학적으로 포화된 단층막을 형성한다. 이러한 화학반응을 반복해서 시행하여 한층 한층씩 (layer-by-layer) 고체 박막을 적층해 갈 수 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 과제는 원자층 증착법(ALD)을 적용하여 구조적으로 치밀하고 안정성이 증가된 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막을 제조하는 것인데, 전이금속분자 전구체와 유기라디칼 전구체의 화학작용을 이용하며, 전구체를 자외선으로 활성화시켜 상온에서 반응이 진행되도록 하는 공정, 각 층의 조성과 두께를 조절하는 공정의 개발 및 그로부터 제조된 분자자석 박막을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 원자층 증착법을 이용한 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막의 제조방법을 도식적으로 나타낸 것이고,
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 Fe(TCNE)2분자자석 박막의 XPS 스펙트럼이고,
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 Fe(TCNE)2분자자석 박막의 FTIR 스펙트럼이고,
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 Fe(TCNE)2분자자석 박막의 자기적 특성을 도시한 것이고,
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 Fe(TCNE)2분자자석 박막의 전자현미경 사진이다.
상기와 같은 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 (가) 기질의 세척 및 ALD 장비에 장착 단계; (나) 기질의 온도를 조절하는 단계; 및 (다) 자외선을 조사하면서 원자층 증착법을 이용한 분자자석박막제조 단계; 및 (라) 형성된 박막을 회수하는 단계;를 포함하여 진행하는 것을 특징으로 한다.
상기 (가) 기질의 세척 및 장착 단계에 있어서, 기질은 실리콘(Si), 질화알루미늄(GaN), 질화갈륨(GaN), 석영, 유리, 운모, 이러한 기판위에 산화규소(SiO2), 금(Au)의 박막을 입힌 기판 및 이상의 기판 위에 탄소수가 8 내지 22인 유기산, 알킬실란, 알킬아민, 알킬티올, 아미노알킬실란의 유기화합물 분자막을 형성시킨 기판등을 포함한다.
상기 (나) 기질의 온도를 조절하는 단계에서 분자박막 제조를 위한 기질의 온도는 섭씨 0 도에서 200 도 사이에서 가능할 것이나 아래의 실시예에서 보여준 것처럼 본 발명에서는 20도에서 100도 범위가 바람직하며, 20도와 50도가 특히 바람직하고 20도와 50도의 범위에서는 온도 변화에 따른 박막 특성의 변화가 없는 것으로 확인되었다.
상기 (다) 단계에서 어느 파장대의 자외선이나 이용될 수 있지만 200 내지 300 nm의 자외이면 적절하다. 강도는 5 내지 100 와트의 범위가 바람직하다.
상기 (다) 단계에서 원자층 증착법을 이용한 분자자석박막제조시 반응기의 기압을 우선 3 torr 이하의 진공상태로 만들고 전이금속전구체 분사, 비활성기체 세척, 유기라디칼 전구체 분사, 비활성기체 세척을 반복하여 박막을 제조한다. 전이금속전구체의 분사 시간은 1 내지 5초 정도가 적당하며 비활성기체 세척은 5초 이내면 충분하다. 비활성 기체로는 질소와 알곤을 사용하는 것이 바람직하다.
전이금속 전구체는 바나듐(V), 크롬(Cr), 철(Fe), 니켈(Ni), 망간(Mn), 코발트(Co), 티탄(Ti), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 니오븀(Nb), 탄탈륨(Ta), 루테늄(Ru), 오스뮴(Os), 로듐(Rh), 이리듐(Ir), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 구리(Cu)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 금속과 -C0, -NO, -C5H5, 벤젠, 아세틸아세토네이트 및 알콕사이드로 구성되는 그룹으로부터 선택되어 상기 금속에 결합되는 리간드로 구성되는 어느 하나 이상의 금속화합물이거나,전이금속헥사카르보닐[M(CO)6] (M = V, Cr, Mo, W), 다이벤젠바나듐 [(C6H6)2V], 트리알킬벤젠바나듐 [R3(C6H6)V](R = C1 내지 C5까지의 알킬; methyl, ethyl, propyl. iso-propyl, pentyl, iso-pentyl, neo-pentyl, bytyl, iso-butyl, ter-butyl), 망간카르보닐 [Mn2(CO)10], 철펜타카르보닐 [Fe(CO)5], 코발트카르보닐 [Co2(CO)8], 알킬망간카르보닐 [RMn(CO)5] (R = C1 내지 C5까지의 알킬; methyl, ethyl, propyl. iso-propyl, pentyl, iso-pentyl, neo-pentyl, bytyl, iso-butyl, ter-butyl), 코발트로카르보닐니트로실[Co(NO)(CO)3] , 시클로펜타카르보닐코발트트리카르보닐[Co(C5H5)(CO)3], 삼클로로화철(FeCl3) 이클로로화철(FeCl2), 삼클로로화코발트(CoCl3) 이클로로화코발트(CoCl2) 클로로화니켈(NiCl2) 으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 금속화합물이며, 상기 유기라디칼 전구체는 전자를 받아 라디칼로 전환되기 쉬운 유기화합물로서 테트라시아노에텐(tetracyanoethene, TCNE), 테트라시아노퀴노다이메탄(7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane, TCNQ), 테트라플루오로테트라시아노퀴노다이메탄(TCNQF4), 다이시아노퀴논다이이민(N,N'-dicyanoquinonediimine, DCNQI) , 헥사 시아노부타다이엔 (hexacyanobutadiene, HCBD)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상인 것이 바람직하다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 전이금속-유기라디칼 분자박막 원자층 증착 제조방법을 더욱 더 상세히 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 전이금속-유기라디칼 분자박막 원자층증착 제조방법을 도식적으로 나타낸 것이다.
마지막으로 상기 (라) 형성된 박막을 회수하는 단계는 특별히 한정되지는 않으며 가급적 공기와의 접촉이 일어나지 않도록 주의하여야 한다. 보다 안정성을 높이기 위해 박막 표면에 오일 코팅을 행하는 것도 바람직하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 좀 더 상세하게 설명하지만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.
실시예 1: 실리콘 기판 위에 Fe(TCNE) 2 분자자석박막의 제조
사용한 실리콘(Si) 기질로 1-5 Ωcm 범위의 저항을 갖는 n-형 (100) 웨이퍼를 잘라서 사용하였다. Si 기질은 이시자카와 시라키가 제시한 방법에 의거하여 다음과 같이 화학적으로 세척하여 사용하였다. 잔류 미량오일제거, 질산세척, 수산화 암모늄 세척, 염산세척, 및 초순수 물세척을 하고 질소가스로 건조하였다. FTIR분석을 위해 KBr 단결정을 기질로 사용하였다.
기질을 ALD 장비에 장착한다. Fe(CO)5와 TCNE를 ALD 전구체로 이용하여 기질위에 증착하였다. 캐리어 가스로 알곤을 사용하였다. Fe(CO)5와 TCNE는 각각 20℃와 60℃에서 증발시켰다. ALD 사이클을 2500으로 고정시켰다. 2초간 Fe(CO)5노출, 5초간 알곤세척, 2초간 TCNE 노출, 5초간 알곤 세척. Fe(TCNE)2박막을 20℃, 2 torr에서 성장시켰다.
제조한 Fe(TCNE)2박막은 XPS와 FTIR로 분석되었고 그 결과를 도 2와 3에 도시하였다. 또 이 물질의 자기적 성질은 SQUID 자화율측정기에 의해 측정되었다. 온도를 2K 까지 냉각시킨 다음 100 Oe의 dc 자기장 걸어주어 자화율을 측정한 제로 필드쿨링(ZFC; ze개 field cooling)실험과 100 Oe의 자기장을 걸어준 다음 온도를 2 K 까지 낮춘 후 자화율을 측정한 필드쿨링(FC; field cooling)실험을 실행하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
실시예 2: 실리콘 기판 위에 Fe(TCNE) 2 분자자석박막의 제조
기질의 온도를 섭씨 50 도로 조절한 것을 제외하고 나머지 분자자석 박막 제조 조건은 실시예 1과 동일한 상태에서 박막을 제조하였다.
실시예 3: KBr 기판 위에 Fe(TCNE) 2 분자자석박막의 제조
실리콘 기판 대신 단결정 KBr 기판을 사용한 것을 빼고 박막의 제조 과정은 실시예 1에 기술한 것과 동일하다.
상기 실시예 1, 2 및 3의 내용을 참조하여 본 발명에 따른 Fe(TCNE)2박막의 특성을 살펴본다.
먼저 도2의 XPS 분석결과를 살펴보면, 도 2는 제조된 박막과 Ar+이온으로 박막 표면을 깍아낸 뒤의 XPS 스펙트럼을 비교한 것이다. 이 스펙트럼으로부터 박막에는 철, 질소, 탄소 및 산소이온 만이 존재하는 것을 확인할 수 있다. Ar+이온으로 표면을 부분적으로 깍아낸 뒤의 스펙트럼에서는 대부분의 산소가 사라지는 것을 확인할 수 있다. 즉 산소는 박막의 표면에만 국부적으로 존재한다. 스펙트럼에서 봉우리 면적을 측정하여 원자간의 비를 계산한 결과 철 : 질소 : 탄소의 비는 1.0 : 8.0 : 12.2로 Fe(TCNE)2의 조성과 잘 일치한다.
도 3의 FTIR 분석결과를 살펴보면, 공기에 접촉 없는 상태에서 C≡ N 스트레칭모드는 2212(m), 2168(s) 및 2115(s) cm-1에서 관찰된다. 이 위치는 기존에 알려진 용액에서 만들어진 [Fe(TCNE)2]xCH2Cl2의 FTIR 스펙트럼과 일치하며 따라서 TCNE라디칼 (TCNE. -)의 존재를 나타낸다. 이 박막을 약 두시간 동안 공기중에 방치하면 2168(s) cm-1의 밴드는 완전히 사라진다.
도 4의 분석결과를 살펴보면, 필드쿨링(FC)와 제로필드쿨링(ZFC) 모두 절대 온도 약 120 도 근방에서 상변이가 있음을 보여주고 있다. 이러한 상변이는 용액에서 제조된 [Fe(TCNE)2]xCH2Cl2의 것과 매우 유사하며, 원하는 Fe(TCNE)2박막이 잘 만들어졌음을 의미하는 것이다.
기존의 분자자석 박막제조는 화학증착법에 제한되어 있었고 이 경우 기질 위에서 전구체들의 반응은 열분해에 의해 이루어졌다. 하지만 본 발명에 따르면 전이금속-유기라디칼의 분자자석 박막을 자외선을 조사하면서 원자층 증착법으로 제조함으로써, 상온에서 전이금속-유기라디칼 분자자석자석을 제조하였을 뿐만 아니라생성된 박막의 조직이 기존의 것과는 비교할 수 없을 만큼 매우 치밀하고 균일하다. 특히 이상의 방법으로 2종 이상의 전이금속 분자전구체나 유기라디칼 전구체를 사용하여 전이금속-유기라디칼 분자자석을 복합 적층하여 분자 단위의 두께로 조절되어진 복합 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막을 제조할 수 있다.

Claims (14)

  1. 원자층 증착법에 의하여 전이금속-유기라디칼 분자자석을 제조하는 방법에 있어서, 자외선 조건 하에서 원자층 증착을 수행함을 특징으로 하는 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 증착되는 기질의 온도를 상온 내지 100℃에서 수행함을 특징으로 하는 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막을 제조하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 원자층 증착을 위한 반응기는 3 torr 이하의 진공 하에서 수행함을 특징으로 하는 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막을 제조하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 자외선의 파장은 254 nm ± 50 nm 범위이고 강도는 5 내지 100 와트의 범위인 것을 특징으로 하는 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막을 제조하는 방법.
  5. 원자층 증착법에 의하여 전이금속-유기라디칼 분자자석을 제조하는 방법에 있어서,
    (a) 불활성 기체를 이용하여 기질표면으로 전이금속전구체를 분사하는 단계,
    (b) 불활성 기체로 기질표면을 세척하는 단계,
    (c) 불활성 기체를 이용하여 기질표면으로 유기라디칼 전구체를 분사하는 단계
    (d) 불활성 기체로 기질표면을 세척하는 단계
    를 포함하고,
    (a) 단계와 (c) 단계 중 하나 이상의 단계에서 자외선을 조사하는 것을 특징으로 하는 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막을 제조하는 방법
  6. 제5항에 있어서, 증착되는 기질의 온도를 상온 내지 100℃에서 수행함을 특징으로 하는 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막을 제조하는 방법.
  7. 제5항에 있어서, 원자층 증착을 위한 반응기는 3 torr 이하의 진공 하에서 수행함을 특징으로 하는 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막을 제조하는 방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기 자외선의 파장은 254 nm ± 50 nm 범위이고 강도는 5 내지 100 와트의 범위인 것을 특징으로 하는 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막을 제조하는 방법.
  9. 제5항에 있어서, (a) 내지 (d) 단계를 반복하여 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막을 적층하는 것을 특징으로 하는 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막을 제조하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, (a) 단계 전이금속 전구체 또는 (c) 단계 유기라디칼 전구체를 각각 2종 이상을 사용하여 전이금속-유기라디칼 분자자석을 복합 적층하는 것을 특징으로 하는 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막을 제조하는 방법.
  11. 제5항에 있어서, 상기 원자층 증착 후 박막을 형성하는 전이금속의 전구체는 바나듐(V), 크롬(Cr), 철(Fe), 니켈(Ni), 망간(Mn), 코발트(Co), 티탄(Ti), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 니오븀(Nb), 탄탈륨(Ta), 루테늄(Ru), 오스뮴(Os), 로듐(Rh), 이리듐(Ir), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 구리(Cu)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 금속과 -CO, -NO, -C5H5, 벤젠, 아세틸아세토네이트 및 알콕사이드로 구성되는 그룹으로부터 선택되어 상기 금속에 결합되는 리간드로 구성되는 어느 하나 이상의 금속화합물이거나, 전이금속헥사카르보닐[M(CO)6] (M = V, Cr, Mo, W), 다이벤젠바나듐[(C6H6)2V], 트리알킬벤젠바나듐 [R3(C6H6)V] (R = C1내지 C5까지의 알킬; methyl, ethyl, propyl. iso-propyl, pentyl, iso-pentyl, neo-pentyl, bytyl, iso-butyl, ter-butyl), 망간카르보닐 [Mn2(CO)10], 철펜타카르보닐 [Fe(CO)5], 코발트카르보닐 [Co2(CO)8], 알킬망간카르보닐 [RMn(CO)5] (R = C1내지 C5까지의 알킬; methyl, ethyl, propyl. iso-propyl, pentyl, iso-pentyl, neo-pentyl, bytyl, iso-butyl, ter-butyl), 코발트로카르보닐니트로실 [Co(NO)(CO)3], 시클로펜타카르보닐코발트트리카르보닐[Co(C5H5)(CO)3], 삼클로로화철(FeCl3) 이클로로화철(FeCl2), 삼클로로화코발트(CoCl3) 이클로로화코발트(CoCl2) 클로로화니켈(NiCl2) 으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 금속화합물인 것을 특징으로 하는 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막을 제조하는 방법.
  12. 제5항에 있어서, 상기 유기라디칼 전구체는 전자를 받아 라디칼로 전환되기 쉬운 유기화합물로서 테트라시아노에텐(tetracyanoethene, TCNE), 테트라시아노퀴노다이메탄(7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane, TCNQ), 테트라플루오로테트라시아노퀴노다이메탄(TCNQF4), 다이시아노퀴논다이이민(N,N'-dicyanoquinonediimine, DCNQI), 헥사시아노부타다이엔(hexacyanobutadiene, HCBD)로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막을 제조하는 방법.
  13. 제1항 내지 제4항의 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막 제조 방법에 의해 제조된 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막
  14. 제5항 내지 제12항의 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막 제조 방법에 의해 제조된 전이금속-유기라디칼 분자자석 박막
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