KR20040086204A - 실리카틱 성형물의 제조방법 - Google Patents

실리카틱 성형물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실리카틱 고체를 제 1 실리카틱 결합제를 함유하는 용액과 혼합시킨 다음에, 이 혼합물을 가압-성형시키고, 그후 압축 성형물을 제 2 실리카틱 결합제를 함유하는 용액으로 후처리하는 것을 특징으로 하여 성형물을 제조하는 방법, 및 이 방법에 의해서 수득할 수 있는 실리카틱 성형물, 및 또한 건설자재, 절연체 물질, 개스킷 물질 또는 내화성 물질로서의 그들의 용도에 관한 것이다.

Description

실리카틱 성형물의 제조방법 {PROCESS FOR PRODUCING SILICATIC MOULDINGS}
본 발명은 실리카틱 성형물 (silicatic mouldings)을 제조하는 방법, 이 방법에 의해서 수득할 수 있는 실리카틱 성형물, 및 건설자재, 절연체 물질, 개스킷 (gasket) 물질 또는 내화성 물질로서의 그들의 용도에 관한 것이다.
실리카틱 성형물은 현재 매우 광범한 기술적 적용분야에서, 예를들어 건설 분야에서 절연체 물질로서, 고온 개스킷 (아스베스토스 대체물)을 위해서 또는 주조산업에서의 성형공정을 위해서 사용되고 있다.
저경비 제조과 함께 높은 기계적 안정성 필요조건은 대부분의 모든 적용 분야에서 실리카틱 성형물에 의해서 충족되고 있다. 추가의 판단기준은 다양한 특이적 적용에 따라 좌우된다. 예를들어, 건설 분야에서는 최소의 가연성과 조합된 높은 내수성이 대부분 추가로 요구되며; 주조산업에서는 내화성이 가장 중요한 추가의 판단기준이다.
실리카틱 성형물은 통상적으로, 대부분이 예를들어 필로실리케이트 또는 모래인 천연 공급원으로부터 유래하는 실리카틱 조물질로부터, 및 주로 무기물질인 다양한 결합제들로부터 제조된다.
물유리 (waterglass)가 주로 무기 결합제로 사용되며, 매우 낮은 가격을 가지고, 주로 높은 기계적 안정성을 갖는 성형물의 제조를 가능하게 하며, 가연성 또는 매연 (smoke) 발생을 촉진시키는 물질을 함유하지 않는다. 그러나, 이것은 높은 수용성의 단점을 가지며, 따라서 내수성이 결여된 물질을 제공한다. 유사한 단점은 포스페이트가 무기 결합제로 사용되는 경우에 나타나며, 이들의 사용도 마찬가지로 빈번하게 기술되어 있다.
무기 결합제 그룹중에서 실리카틱 결합제에 대한 특별한 선호성의 또 다른 이유는 이들이 결합될 조물질과 같이 주로 환경적 친화성 물질인 이산화규소로 조성되며, 다양한 재순환 방법은 예를들어, 도로 건설 및 농업에서 충진제의 형태로 이용할 수 있게 한다는 점이다. 반대로, 그밖의 다른 무기 생성물은 재순환시에 문제가 있으며, 사용된 물질은 대부분 쓰레기 매립물로 처리되게 된다.
WO-A 97/30951에는 질석 (vermiculites)으로부터 및 무기 결합제로부터, 예를들어 특히 인산을 함유하는 결합제로부터, 포스페이트로부터 또는 물유리로부터 성형물을 제조하는 방법을 기술하고 있다. 내수성의 정도는 단지 유기 결합제 성분을 첨가함으로써 수득될 수 있지만, 이 성분의 첨가의 정도는 가연성 인자를 제한한다. 예를들어, 질석으로 조성되고 물유리와 및 유기 성분과 결합되며, 최종 제품을 기준으로하여 10 중량% 이하의 유기 성분을 갖는 패널은 선박의 선적물 유지를 위한 벌크헤드 (bulkhead)와 같이 내수성에 대한 엄격한 필요조건이 적용되는 절연시스템에는 부적합하다.
DE-A 198 512 90에는 비-가연성 패널의 제조중에 질석에 대하여 물유리 및절대적으로 무기물인 분말상 결합제를 사용하는 방법이 기술되어 있다. 여기에서의 단점은 매우 높은 알칼리 금속 실리케이트 함량 및 생성물의 상응하게 불량한 내수성이다.
US 4,746,555에 따르면, 문제가 화재하중 (fire load), 매연발생 및 이들 성형물의 폐기와 관련하여 인정되는 한은, 물유리를 사용하는 경우에 페놀성 수지 및 분쇄된 목재를 첨가함으로써 필로실리케이트를 기본으로 하는 패널의 강도가 개선될 수 있다.
DE-A 195 420 69에는 물유리와 분말상 이산화규소로 구성된 혼합물과 실리카틱 조물질의 결합이 기술되어 있으며, 내수성은 단지 실리콘-함유 소수화제 (hydrophobicizing agent)로 처리함으로써 수득된다. 실리콘-함유 오버레이어 (overlayers)는 방수성이지만, 이들은 첫째로 계속해서 매연발생을 촉진시키는 유기분획을 함유하며, 이들은 둘째로는 또한 낮은 기계적 강도를 가지고 실리카틱 기질에 불량하게 결합한다.
WO-A 01/051428에는 절연패널에 높은 기계적 강도를 제공하기 위해서 최종 경화 (hardening) 이전에 폴리우레탄과 같은 유기 결합제를 첨가하는 것이 기술되어 있다. 일단 유기 구성성분이 연소되면, 생성물은 순수한 무기 생성물이다. 그러나, 이 추가의 제조단계는 더 큰 제조비용을 야기시키고, 연소공정으로부터 환경적으로 유해한 가스를 야기시킨다. 또한, 최종 생성물은 여전히 적절한 내습성이 결여되어 있다.
따라서, 기계적으로 안정하며 적절한 적용시에 요구되는 추가의 유익한 필요조건을 충족시키는 실리카틱 성형물이 지속적으로 필요하다. 예를들어, 여기에서는 건설분야에서 사용하기 위하여 최소의 가연성 및 매연발생과 조합하여 큰 내수성, 또는 주조산업에서 적용하기 위한 내화성이 언급될 수 있다. 우수한 재순환 가능성도 또한 이로울 수 있다.
따라서, 필요조건의 각각의 적절한 조합에 따르는 실리카틱 성형물을 제공하고, 그들의 제조방법을 제공하는 것이 목적이다.
놀랍게도, 본 발명에 따라서 이들 필요조건을 충족시키는 성형물은 실리카틱 고체를 제 1 실리카틱 결합제를 함유하는 용액과 혼합시킨 다음에 이 혼합물을 가압-성형시키고, 그후 압축 성형물을 제 2 실리카틱 결합제를 함유하는 용액으로 후처리 (밀봉)하는 방법에 의해서 수득할 수 있음이 밝혀졌다.
따라서, 본 발명은 실리카틱 고체를 제 1 실리카틱 결합제를 함유하는 용액과 혼합시킨 다음에, 이 혼합물을 가압-성형시키고, 그후 압축 성형물을 제 2 실리카틱 결합제를 함유하는 용액으로 후처리하는 것을 특징으로 하여 성형물을 제조하는 방법을 제공한다.
용어 "실리카틱 (silicatic)"의 의미는 실리케이트, 규산 또는 SiO2를 기본으로 하는 물질, 또는 이들을 함유하거나, 필수적으로 이들로 구성되는 물질인 것으로 이해된다.
본 발명의 목적에 따라, 용어 "혼합물"은 현탁액 또는 용액을 포함할 수 있다. 혼합물은 높은 점도, 매우 높은 점도, 낮은 점도, 졸-유사, 겔-유사, 균질 또는 불균질의 것일 수 있다.
제 1 실리카틱 결합제의 모듈 (module)은 바람직하게는 제 2 실리카틱 결합제의 모듈과는 상이하다. 용어 모듈러스 (modulus)는 공지되어 있다. 본 기술분야에서 숙련된 전문가라면 실리카틱 결합제에서 모듈러스는 결합제의 고체내에서 이산화규소 (SiO2)와 알칼리 금속 옥사이드 M2O (M = 리튬, 나트륨 또는 칼륨)의 분석적으로 측정가능한 몰비인 것으로 이해할 수 있다.
적합한 실리카틱 고체는 원칙적으로 천연적으로 존재하거나 합성적으로 제조된 실리케이트, 규산, 규산의 형태들, 및 또한 SiO2및 그의 특정한 형태, 및 또한 이들 부류의 물질을 기본으로하는 고체중의 어떤 것이라도 된다. 적합한 물질의 예는 천연적으로 또는 합성적으로 제조된 실리카틱 고체, 예를들어 규산, 피로규산 (pyrosilicic acid), 석영, 모래, 무정형 또는 (반)결정성 알칼리 금속 실리케이트 및 무정형 또는 (반)결정성 알칼리 토금속 실리케이트 또는 알루미노실리케이트 (점토 광물 (clay minerals)), 예를들어 카올린, 벤토나이트, 탈크, 운모, 장석, 하석, 백류석, 감람석, 홍주석, 남정석, 규선석, 멀라이트 (mullites), 질석 (vermiculites), 펄라이트 (perlites), 퓨마이스 (pumice), 규회석, 애타풀자이트 (attapulgites) 및 세피올라이트 (sepiolites), 침강물중에 천연적으로 존재하는 제올라이트, 예를들어 클리노프틸로라이트 (clinoptilonite), 에레오나이트(ereonite) 및 모르데나이트 (mordenite), 및 또한 지르코늄 실리케이트이다. 실리케이트, 그들의 계통적 특징 및 구조는 예를들어 문헌 (F. Liebau: "Die Systematik der Silicate", Naturwissenschaften 49 (1962) 481-491; "Silicon" in K.H. Wedepohl (ed.): Handbook of Geochemistry, Vol. II/3, Chap. 14-A, Springer Verlag, Berlin 1972, pp. 1-32, "Classification of Silicates", in P.H. Ribbe (ed.): Orthosilicates, Reviews in Mineralogy, Vol. 5, Min. Soc. Am., pp. 1-24)에 기술되어 있다.
바람직한 실리카틱 고체는 질석, 펄라이트 또는 운모와 같은 필로실리케이트 (phyllosilicates)이다. 특히 바람직한 실리카틱 고체는 질석이다.
저밀도가 요구되는 적용분야의 경우, 예를들어 건설분야에서 절연패널의 경우에는, 필로실리케이트를 그의 팽창된 형태로 사용하는 것이 특히 바람직하다. 따라서, 0.08 g/㎤ 내지 0.16 g/㎤의 밀도를 갖는 박리된 (exfoliated) 질석이 예를들어 바람직하게 사용될 수 있다.
실리카틱 고체는 본 발명의 방법에서 다양한 입자크기로 사용될 수 있다. 따라서, 예를들어 질석은 분말 형태로 또는 펠릿으로서 사용될 수 있으며, 예를들어 평균 입자크기는 1 ㎛ 내지 30 ㎜, 바람직하게는 1 ㎛ 내지 10 ㎜ 직경이다. 바람직한 구체예는 시판품으로 이용할 수 있는 질석을 사용한다.
실리카틱 고체는 바람직하게는 모듈러스가 최대 50, 특히 바람직하게는 1.5 내지 15, 매우 특히 바람직하게는 1.5 내지 10인 제 1 실리카틱 결합제를 함유하는 용액과 혼합시킨다.
원칙적으로, 실리카틱 결합제에 대해 적합한 용매는 실리카틱 결합제의 침전을 일으키지 않고 본 발명의 방법에 불리한 결합제 변질을 일으키지도 않는 어떠한 용매라도 된다. 실리카틱 결합제에 대해 바람직한 적합한 용매는 물 또는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올 및 더 고급 동족체와 같은 알콜, 및 또한 이들의 바람직한 혼합비로 된 혼합물이다. 물이 실리카틱 결합제에 대해 특히 바람직한 적합한 용매이다.
본 발명의 목적에 따르면, 실리카틱 결합제를 함유하는 용액은 또한 안정한 현탁액, 졸 또는 겔이거나, 그렇지 않으면 콜로이드성 용액 또는 콜로이드성 분산액, 예를들어 실리카 졸일 수 있다. 실리카 졸 및 그들의 제조방법은 본 기술분야에서 숙련된 전문가에게 공지되어 있다. 예를들어, 상품명 루아실 (Lewasil™; H.C. Starck GmbH)로 입수할 수 있는 제품과 같은 실리카 졸을 시판품으로 입수할 수 있다.
규산 졸은 물중의 무정형 이산화규소의 콜로이드성 용액이며, 이산화규소 졸이라고도 불리우지만, 통상적으로 간략하게는 실리카 졸이라고 불리우며, 이산화규소는 표면상으로 하이드록실화된 구형 입자의 형태이다. 콜로이드성 입자의 입자 직경은 통상적으로 1 내지 200 ㎚이며, 입자 크기와 연관된 BET 비표면적 (문헌 (G.N. Sears, Analytical Chemistry Vol. 28, N. 12, 1981-1983, 1956년 12월)에 기술된 방법에 의해서 측정됨)은 15 내지 2000 ㎡/g이다. SiO2입자의 표면은 콜로이드성 용액의 안정화를 유도하는 상응하는 반대이온에 의해서 보상되는 전하를 갖는다.
실리카 졸은 빈번하게는 음이온적으로 및 알칼리화제에 의해서 안정화된다. 이러한 실리카 졸은 7 내지 11.5의 pH 값을 가지며, 예를들어 알칼리화제로서 소량의 Na2O, K2O, Li2O, 암모니아, 유기 질소염기, 테트라알킬 암모늄 하이드록사이드 또는 알칼리 금속 또는 암모늄 알루미네이트를 함유한다. 음이온성 실리카 졸은 또한, 반안정성 콜로이드성 용액으로서 약산성 형태로 존재할 수도 있다.
표면을 예를들어, Al2(OH)5Cl과 같은 적합한 염으로 코팅함으로써 양이온적으로 하전된 입자를 갖는 실리카 졸을 제조할 수도 있다.
실리카 졸의 제조방법은 필수적으로 이온교환을 이용한 물유리의 탈알칼리화, 각 경우에 필요한 SiO2입자의 입자크기 (분포)의 조정 및 안정화, 각 경우에 필요한 SiO2농도의 조정 및 임의로, 예를들어 Al2(OH)5Cl에 의한 SiO2입자의 표면변형을 포함하는 제조 단계를 포함한다. 이들 단계들중의 어떤 것에서도 SiO2입자는 그들의 콜로이드성으로 용해된 상태를 상실하지 않는다. 이것은 예를들어, 높은 결합제 유효성을 갖는 분리된 주입자들의 존재를 설명한다.
본 발명의 목적에 따르는 실리카틱 결합제의 예로는 가용성 알칼리 금속 실리케이트, 규산, 목적하는 모든 변형 및 형태의 SiO2, 또는 이들로 구성된 혼합물이 사용될 수도 있다. 예를들어, 여기에서는 나트륨 물유리 또는 칼륨 물유리와 같은 시판품으로 이용할 수 있는 물유리, 및 시판품으로 이용할 수 있는 변형되지 않거나 변형된 실리카 졸이 언급될 수도 있다. 이와 관련하여 언급될 수 있는 예는 예를들어, 시판품으로 입수할 수 있는 나트륨 실리케이트 또는 칼륨 실리케이트와 같은 물유리 및 변형되지 않거나 변형된 실리카 졸, 바람직하게는 시판품으로 입수할 수 있는 것이다.
본 발명의 방법의 바람직한 구체예에서, 제 1 실리카틱 결합제의 사용된 용액은 필요에 따라 이산화규소와의 혼합물인 물유리를 바람직하게는 실리카 졸의 형태로, 필요에 따라 추가의 용매와 함께 함유한다.
실리카틱 결합제를 함유하는 용액은 본 기술분야에서 숙련된 전문가에게 공지된 방법에 의해서 제조될 수 있다. 예를들어, 실리카틱 결합제를 함유하는 적합한 용액은 알칼리 금속 실리케이트 또는 알칼리 금속염의 용액, 예를들어 나트륨 물유리 또는 칼륨 물유리와 같은 물유리, 또는 그밖의 다른 수용성 알칼리 금속 실리케이트, 또는 이들의 용액을 이산화규소와 혼합시키고, 필요에 따라 추가의 용매를 첨가하고, 필요한 경우에 이 용액을 이어서, 예를들어 교반함으로써 후처리하고, 필요한 경우에 가열함으로써 제조될 수 있다. 제 1 결합제를 제조하기 위한 알칼리 금속 실리케이트와 이산화규소의 혼합비는 이것이 최대 50, 바람직하게는 1.5 내지 15, 매우 특히 바람직하게는 1.5 내지 10의 모듈러스를 갖도록 선택되며, 제 2 결합제를 제조하기 위해서는 이것이 적어도 10, 바람직하게는 20 내지 1000, 특히 바람직하게는 50 내지 200의 모듈러스를 갖도록 선택된다.
여기에서 이산화규소는 예를들어 침강 실리카, 열분해법 실리카, 또는 실리카 졸의 형태로 사용된다, 바람직하게는 이것은 실리카 졸의 형태로 사용된다.
제 1 실리카틱 결합제를 함유하는 용액은 바람직하게는 용액의 총중량을 기준으로 하여 5 내지 60 중량%, 바람직하게는 20 내지 55 중량%의 고체 함량을 갖는다.
결합되는 실리카틱 고체 및 제 1 실리카틱 결합제를 함유하는 용액으로 구성된 혼합물은 실리카틱 결합제의 고체 함량이 후처리하기 전에 생성된 성형물의 중량을 기준으로 하여 1 내지 20 중량%, 바람직하게는 2 내지 15 중량%, 특히 바람직하게는 4 내지 12 중량%가 되도록 하는 양의 제 1 실리카틱 결합제를 함유한다. 사용된 실리카틱 고체가 높은 흡수성을 가지며, 따라서 낮은 밀도를 갖는 것, 예를들어 고도로 팽창된 질석인 바람직한 구체예에서, 결합될 실리카틱 고체 및 제 1 실리카틱 결합제를 함유하는 용액으로 구성된 혼합물은 제 1 실리카틱 결합제를 실리카틱 결합제의 고체 함량이 후처리하기 전의 생성된 성형물의 중량을 기준으로 하여 1 내지 50 중량%, 바람직하게는 2 내지 35 중량%, 특히 바람직하게는 4 내지 25 중량%가 되도록 하는 양으로 함유할 수 있다.
예를들어, 패들 믹서 (paddle mixers)와 같은 적합한 기계를 사용하여 제 1 실리카틱 결합제를 함유하는 용액과 실리카틱 고체를 혼합시킬 수 있다.
실리카틱 고체 및 제 1 실리카틱 결합제를 함유하는 용액으로 구성된 혼합물은 20 내지 200℃, 바람직하게는 20 내지 120℃에서 가압-성형된다. 가압-성형 (press-moulding)은 연속적으로 또는 배취식으로 수행될 수 있으며, 본 기술분야에서 숙련된 전문가에게 공지된 통상의 방법을 사용할 수 있다. 예를들어, 칩보드 (chipboard) 제조를 위해서 도입된 압력 및 상응하는 방법을 사용할 수 있으며, 이러한 방법은 예를들어 문헌 (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry (1996) Vol. A28, pp. 331-333)에 기술되어 있다.
매우 낮은 압력도 후처리하기 전에 압축성형물의 적절한 초기 강도를 획득하는데 충분하다. 압축성형물이 추후의 후처리에 의해서 손상되지 않고, 확실히 파괴되지 않는다면, 즉 예를들어 제 2 실리카틱 결합제로 액침시키거나 포화시키는 중에 부서지거나 완전한 파괴가 일어나지 않는다면 적절한 초기 강도가 존재한다. 본 발명의 방법의 바람직한 구체예에서는 적어도 2 ㎏/㎠의 압력이 사용된다. 그러나, 다른 바람직한 구체예에서는 2 ㎏/㎠ 보다 작은 압력이 사용될 수도 있다.
생성된 용매-함유 성형물은 압축과정 후 및 후처리 전에 건조시킬 수 있다. 중간 건조는 10 내지 200℃, 바람직하게는 20 내지 150℃의 온도에서 수행될 수 있다. 예를들어, 실온에서의 건조가 가능하며, 마찬가지로 상승된 온도에서, 예를들어 적절한 건조 캐비넷, 건조실 또는 오븐내에서 건조시킬 수도 있다. 동결건조가 압축성형물을 손상시키지 않은 한은 동결건조가 사용될 수도 있다. 바람직한 구체예에서, 압축성형물은 후처리하기 전에 건조시킨다. 이것은 압축성형물의 강도가 후처리하기 전에 증가되도록 하는 경우에 특히 유리하다. 이 방법은 또한 추후의 후처리를 위한 적절한 초기 강도를 제공할 수도 있다. 건조는 건조온도 및 목적하는 건조도에 따라서 변화될 수 있다.
한가지 바람직한 구체예에서, 초기 강도는 또한 CO2에 노출시킴으로써 상승될 수도 있다. 예를들어, 이 방법은 주조산업에서 물유리를 사용하는 코어 모래(core sand)의 결합으로부터 공지되어 있다.
본 발명에 따르면, 가압-성형에 이어서 생성된 성형물을 제 2 실리카틱 결합제 (밀봉제 (sealing agent))를 함유하는 용액을 사용하여 후처리 (밀봉)한다.
제 2 실리카틱 결합제는 제 1 실리카틱 결합제와 동일하거나 상이할 수 있다. 제 2 실리카틱 결합제의 모듈러스는 바람직하게는 제 1 실리카틱 결합제의 모듈러스보다 더 크다. 제 2 실리카틱 결합제의 모듈러스는 바람직하게는 적어도 10, 특히 바람직하게는 20 내지 1000, 매우 특히 바람직하게는 50 내지 200이다.
제 2 실리카틱 결합제를 함유하는 용액은 바람직하게는 용액의 총중량을 기준으로 하여 5 내지 60 중량%, 특히 바람직하게는 20 내지 55 중량%의 고체 함량을 갖는다.
본 발명의 방법의 바람직한 구체예에서, 제 2 실리카틱 결합제의 용액은 필요에 따라 추가의 용매와 함께, 필요에 따라 물유리와의 혼합물로 실리카 졸을 함유한다.
후처리는 액침, 수침 (soaking), 분무-적용 또는 전연-적용 (spread-application) 및 필요에 따라 가압하에서의 후속 건조를 통해서 수행될 수 있다. 후처리의 지속시간은 공정에 따라서 좌우된다. 액침 또는 포화공정의 경우에는 예를들어, 수초 정도의 단시간 후에 충분한 결합제 액체가 흡수되도록 할 수 있다. 그러나, 2 시간 또는 그 이상의 더 긴 후처리 시간이 사용될 수도 있다. 후처리하기 전에 압축성형물의 상술한 중간 건조와 마찬가지로, 건조는 10 내지 200℃, 바람직하게는 20 내지 150℃의 온도에서 수행될 수 있다. 예를들어, 건조는 마찬가지로 실온에서 또는 상승된 온도에서, 예를들어 적절한 건조 캐비넷, 건조실 또는 오븐내에서 수행할 수 있다. 동결건조가 후처리된 성형물을 손상시키지 않은 한은 동결건조가 사용될 수도 있다. 건조시간은 건조온도에 따라서 달라질 수 있다. 여기에서 이용가능한 건조시간은 수분 또는 수시간 내지 2 일 또는 그 이상, 또는 수주일 까지도 될 수 있다.
가압-성형공정 후의 성형물내의 제 1 실리카틱 결합제 고체의 함량과 비교하면, 후처리의 결과는 제 1 및 2 실리카틱 결합제 고체의 총함량이 후처리 후에 생성된 성형물의 중량을 기준으로 하여 2 내지 40 중량%, 바람직하게는 5 내지 30 중량%, 특히 바람직하게는 8 내지 25 중량%로 상승하는 것이다. 사용된 실리카틱 고체가 높은 흡수성을 가지며, 따라서 낮은 밀도를 갖는 것, 예를들어 고도로 팽창된 질석인 바람직한 구체예에서는, 가압-성형공정 후의 성형물내의 제 1 실리카틱 결합제 고체의 함량과 비교하여 후처리의 경우에는 제 1 및 2 실리카틱 결합제 고체의 총함량을 후처리 이후에 생성된 성형물의 중량을 기준으로 하여 2 내지 60 중량%, 바람직하게는 5 내지 45 중량%, 특히 바람직하게는 8 내지 35 중량%로 증가시킬 수 있다.
본 발명은 또한, 성형물의 총중량을 기준으로 하여 2 내지 40 중량%, 바람직하게는 5 내지 30 중량%, 특히 바람직하게는 8 내지 25 중량%의 총함량의 실리카틱 결합제를 함유하며, 성형물의 총중량을 기준으로 하여 60 내지 98 중량%, 바람직하게는 70 내지 95 중량%, 특히 바람직하게는 75 내지 92 중량%의 함량의 실리카틱 고체를 함유하는 것을 특징으로하는 성형물을 제공한다.
본 발명에 따르는 성형물은 또한, 실리카틱 성분, 즉 실리카틱 고체 및 실리카틱 결합제 또는 임의로, 성분들을 혼합시키고/시키거나 성형물을 제조하는 방법, 예를들어 온도 처리, 성형 등의 결과로 생성된 이들의 반응생성물로 필수적으로 구성된 것이다. 바람직하게는, 이러한 성형물은 성형물의 총중량을 기준으로 하여 2 중량% 미만, 바람직하게는 1 중량% 미만, 특히 바람직하게는 0.1 중량% 미만의 유기성분들을 함유하는 것이다. 특히 바람직하게는, 본 발명에 따르는 성형물은 성형물의 총중량을 기준으로 하여 2 내지 40 중량%, 바람직하게는 5 내지 30 중량%, 특히 바람직하게는 8 내지 25 중량%의 실리카틱 결합제의 총함량, 및 성형물의 총중량을 기준으로하여 60 내지 98 중량%, 바람직하게는 70 내지 95 중량%, 특히 바람직하게는 75 내지 92 중량%의 실리카틱 고체의 함량을 가지며, 단 이들 두가지 성분의 함량의 합이 100 중량%인 것이다.
바람직한 변법에서, 본 발명에 따르는 성형물은 성형물의 외부층 (outer layer)이 성형물의 내부에서보다 그의 조성중에 알칼리 금속 이온의 더 낮은 함량을 갖도록 하는 알칼리 금속 구배를 갖는다.
제 2 결합제의 용액에 의한 본 발명의 후처리는 가압-성형공정 후의 그의 강도와 비교하여 본 발명의 성형물 또는 본 발명의 방법에 의해서 생성된 성형물의 기계적 강도를 상승시키며, 제 1 결합단계에서 제 1 실리카틱 결합제의 고체 함량을 증가시키는 것만으로는 수득할 수 없는 강도를 수득한다. 제 2 결합제의 용액에 의한 본 발명의 후처리는 또한, 본 발명의 성형물 또는 본 발명의 방법에 의해서 생성된 성형물에 대하여 더 큰 내수성을 제공한다. 본 발명의 성형물 또는 본발명의 방법에 의해서 생성된 성형물의 이들 유리한 특성, 특히 증가된 내수성은 공지의 성형물내에 예를들어, US 4 746 555에 기술된 바와 같이 여전히 잔류하거나, 그렇지 않으면 예를들어 WO-A 01/051428에 기술된 바와 같이 복잡한 공정을 경유하여 후속단계에서 성형물로부터 제거되어야 하는 유기 결합제 또는 그밖의 다른 유기 첨가제와 같은 유기성분들의 혼합물이 없이 수득된다.
본 발명의 성형물 또는 본 발명의 방법에 의해서 생성된 성형물은 또한 비연소성이며, 발화시키는 경우에 매연을 발생시키지 않는다.
팽창성 실리카틱 고체, 예를들어 질석, 펄라이트 또는 운모, 바람직하게는 질석의 사용은 매우 낮은 밀도에서도 매우 우수한 기계적 특성을 갖는 다공성 성형물을 제공할 수 있다. 다공성 실리카틱 성형물은 일반적으로 0.2 내지 2.0 g/㎤, 바람직하게는 0.3 내지 1.5 g/㎤, 특히 바람직하게는 0.4 내지 1.2 g/㎤의 밀도를 갖는다.
본 발명은 또한, 상술한 본 발명의 방법에 의해서 수득할 수 있는 성형물을 제공한다. 이와 관련하여, 본 발명에 적용되는 모든 바람직한 범위는 본 발명의 방법에 의해서 수득할 수 있는 성형물에 대해서도 개별적으로, 또는 어떠한 목적하는 조합으로도 적용할 수 있다. 본 발명은 바람직하게는 상술한 본 발명의 방법에 의해서 제조된 성형물을 제공한다.
본 발명의 성형물 또는 본 발명의 방법에 의해서 수득할 수 있는 성형물은 패널 (panels), 블럭 (blocks), 트레이 (trays), 외피 (shell), 튜브 (tubes) 또는 반-외피 (half-shells)일 수 있다. 본 발명의 성형물 또는 본 발명의 방법에 의해서 수득할 수 있는 성형물은 건설자재, 절연체 물질, 고온 개스킷 재료 또는 내화성 물질로서 다수의 목적으로 사용될 수 있다. 본 발명의 성형물은 바람직하게는 다양한 절연체 물질, 예를들어 폴리스티렌 블럭, 폴리우레탄 블럭 또는 광물섬유 매트 (예를들어, 암석섬유)에 대한 지지 패널로서 사용된다. 또한, 본 발명의 성형물 또는 본 발명의 방법에 의해서 수득할 수 있는 성형물의 표면이 절연분야에서 통상적으로 사용되는 다른 물질, 예를들어 금속 또는 금속 호일 (metal foils)에 대한 접착제-결합에 특히 적합하다는 점에서 특히 유리하다.
본 발명의 성형물 또는 본 발명의 방법에 의해서 수득할 수 있는 성형물은 또한, 단열작용을 갖는 절연체 물질로서, 및 내화성 재료로 사용된다.
본 발명의 성형물 또는 본 발명의 방법에 의해서 수득할 수 있는 성형물은 주조산업에서 및 고온 개스킷으로 사용될 수도 있다.
이하에 열거된 실시예들은 본 발명을 설명하기 위해서 제공된 것이며, 제한적인 것으로 해석되지는 않는다.
실시예
실시예 1:
모듈러스가 6인 제 1 실리카틱 결합제를 함유하는 용액의 제조
모듈러스 6인 실리카틱 결합제를 함유하는 용액을 제조하기 위해서 칼륨 물유리 (칼륨 물유리 35, Cognis Deutschland GmbH) 56.1 g을 20℃에서 50% 농도 실리카 졸 (Levasil™ 50/50%, H.C. Starck GmbH) 19.9 g 및 탈이온수 22.4 g과 1 분동안 자기교반기를 사용하여 혼합시켰다. 이렇게 하여 실리카틱 결합제 고체의 함량이 30.0 중량%인 용액을 수득하였다.
실시예 2:
제 2 실리카틱 결합제를 함유하는 용액의 제조
모듈러스 50인 실리카틱 결합제를 함유하는 용액을 제조하기 위해서 칼륨 물유리 (칼륨 물유리 35, Cognis Deutschland GmbH) 2.8 g을 실시예 1에서 언급한 바와 같이 50% 농도 실리카 졸 (Levasil™ 50/50%, H.C. Starck GmbH) 19.9 g 및 탈이온수 14.0 g과 혼합시켰다. 이렇게 하여 실리카틱 결합제 고체의 함량이 30.0 중량%인 용액을 수득하였다.
실시예 3:
모듈러스가 6인 제 1 결합제 및 모듈러스가 50인 제 2 결합제와 질석으로 구성된 본 발명의 성형물의 제조
평균 입자크기가 약 1 ㎜인 질석 100 중량부 (Vermiculit SFX, Micronized Products (PTY) Ltd.)를 주방기계 (Braun Multipraktic 120, 작동단위: whisk)를 사용하여 실시예 1에 따르는 제 1 실리카틱 결합제를 함유하는 용액 (모듈러스가 6이고 고체 함량이 30 중량%인 알칼리 금속 실리케이트 수용액) 20 중량부와 혼합시켰다. 5 분 후에 적절한 균질화가 달성되었다.
생성된 물질 2.2 g을 20℃의 램 프레스 (ram press)내에서 가압-성형시켰다.램 직경은 20 ㎜이며, 압력 변위는 50 ㎜이고, 적용된 중량은 22.3 ㎏이다. 이렇게 하여 7.1 ㎏/㎠의 압력이 제공된다.
생성된 압축성형물은 110℃에서 항량으로 건조시켰다.
생성된 성형물을 실시예 2에 따르는 제 2 실리카틱 결합제를 함유하는 용액 (모듈러스가 50이고 고체 함량이 30 중량%인 알칼리 금속 실리케이트 수용액)중에 5 초 동안 수침시켰다.
마지막으로, 생성된 성형물을 110℃에서 항량으로 건조시켰다.
이렇게 하여 직경 20 ㎜, 두께 10 ㎜ (정제 형태) 및 밀도 0.9 g/㎤의 본 발명의 성형물을 수득하였다. 총 결합제 함량은 성형물의 총중량을 기준으로 하여 23 중량%였다.
성형물은 매우 우수한 내수성과 함께 매우 우수한 기계적 강도를 가지며, 불연성이어서 적열상태에서도 매연을 발생시키지 않았다.
기계적 강도는 2E/20S 정제 경도 시험기 (Schleuniger사 제품)를 사용하여 측정하였다. 적용된 최대 힘은 20 kp였다. 정제를 장치내에 수평으로 클램프로 고정시켰다.
본 실시예 3의 경우에 도달된 힘은 17 kp였다.
가연성 및 매연 발생은 시판품으로 이용할 수 있는 가스 카트리지 버너 (gas cartridge burner)로부터의 끝이 열린 화염 (open flame)과 접촉시킨지 1 분 후에 시각적으로 평가하였다. 시험중의 화염온도는 900-1000℃였다.
실시예 3의 성형물의 경우에는 어떠한 가연성도 매연 발생도 발견되지 않았다.
내수성을 시험하기 위해서는 각각의 경우에 성형물을 밀봉된 병내의 물 100 ㎖중에서 교반하였다. 여기에서 판단기준은 첫번째로 시각적으로 식별할 수 있는 입자의 유리 이전에 종료되고, 성형물의 완전한 붕괴에 까지 연장되는 시간이다.
실시예 3의 성형물의 경우에, 첫번째 입자의 유리는 14 일 이후에 나타났으며, 완전한 붕괴는 100 일 이후에 나타났다.
실시예 4:
제 1 결합제로서 35% 농도 칼륨 물유리 (Cognis Deutschland GmbH) 및 제 2 결합제로서 레바실 (Levasil™) 300/30% (H.C. Starck GmbH)를 사용한 질석으로부터 본 발명의 성형물의 제조
SFX 질석 100 중량부를 실시예 3의 방법에 따라서 칼륨 물유리 35의 20 중량부와 혼합시키고, 압축-성형하고, 건조시켜, 레바실 (Levasil™) 300/30%중에 수침시키고, 마지막으로 건조시켰다.
이렇게 하여 매우 우수한 기계적 강도 (> 20 kp) 및 매우 우수한 내수성 (30 일 후에 입자의 첫번째 유리, > 100 일에 완전 붕괴)을 갖는 성형물 (성형물의 총중량을 기준으로 하여 18 중량%의 결합제 함량, 다른 측정은 실시예 3에서와 같음)을 수득하였다. 성형물은 불연성이며, 매연을 발생시키지 않았다.
실시예 5:
약 55% 고체 함량을 갖는 고농도 칼륨 물유리의 제조
수산화칼륨 (작은판상물질, > 85%) 2500 g 및 물 430 g을 6-리터 3-구 플라스크내에서 혼합시키고, 냉각 및 격렬하게 교반하면서 레바실 (Levasil™) 50/50% (H.C. Starck GmbH) 5130 g으로 처리하였다.
3 시간 후에, 약 55% 고체 함량 및 약 2.3의 모듈러스를 갖는 칼륨 물유리가 생성되었다.
실시예 6:
제 1 결합제로서 고농도 칼륨 물유리 및 제 2 결합제로서 레바실 (Levasil™) 300/30%를 사용한 질석으로부터 본 발명의 성형물의 제조
실시예 3 및 4에 따르는 방법으로 매우 우수한 기계적 강도 (> 20 kp) 및 매우 우수한 내수성 (100 일 후에 입자의 첫번째 유리, > 100 일에 마지막 붕괴)을 갖는 성형물 (성형물의 총중량을 기준으로 하여 19 중량%의 결합제 함량)을 수득하였다. 성형물은 불연성이며, 매연을 발생시키지 않았다.
실시예 7:
모듈러스가 10인 제 1 실리카틱 결합제를 함유하는 용액의 제조
모듈러스가 10인 실리카틱 결합제를 함유하는 용액을 제조하기 위해서, 칼륨 물유리 (칼륨 물유리 35, Cognis Deutschland GmbH) 57.0 g을 자기교반기를 사용하여 1 분 동안 20℃에서 30% 농도의 실리카 졸 (레바실 (Levasil™) 300/30%; H.C.Starck GmbH) 99.9 g과 혼합시켰다. 이렇게 하여 33.0 중량%의 고체 실리카틱 결합제의 함량을 갖는 용액을 수득하였다.
실시예 8:
제 1 결합제로서 모듈러스가 10인 실리카틱 결합제 및 제 2 결합제로서 레바실 (Levasil™) 300/30%를 사용한 운모로부터 본 발명의 성형물의 제조
작은 입자크기를 갖는 운모 (60 메쉬, Micronized Products Pty) 60 중량부를 실시예 3의 방법에 따라서 실시예 7에 따르는 제 1 실리카틱 결합제룰 함유하는 용액 (모듈러스가 10이고 고체 함량이 33 중량%인 알칼리 금속 실리케이트 수용액) 25 중량부와 혼합시키고, 압축-성형하고, 건조시키고, 레바실 (Levasil™) 300/30%중에서 포화시키고, 마지막으로 건조시켰다.
이렇게 하여 매우 우수한 기계적 강도 (> 20 kp) 및 매우 우수한 내수성 (50 일 후에 입자의 첫번째 유리, > 100 일에 완전 붕괴)을 갖는 성형물 (성형물의 총중량을 기준으로 하여 40 중량%의 결합제 함량, 다른 측정은 실시예 3에서와 같음)을 수득하였다. 성형물은 불연성이며, 매연을 발생시키지 않았다.
비교실시예
비교를 목적으로, 질석과 칼륨 물유리 35 또는 나트륨 물유리 37/40 (Cognis Deutschland GmbH) 및 이들과 유기 결합제 성분으로서 10 중량% 이하의 모빌리스 (Mowilith) DM 60 (Celanese AG)과 같은 시판품으로 이용할 수 있는 폴리아크릴레이트와의 혼합물로부터 후처리 없이 성형물을 제조하였다.
일단계 비교실험으로 동등하지만 상당하게 덜 유익한 강도 (이하에서는 기계적 강도라고도 불리움), 내수성, 가연성, 및/또는 매연 발생을 갖는 성형물을 수득하였다.
비교실시예 1:
후처리 없이 결합제로서 칼륨 물유리를 사용한 질석으로부터 성형물의 제조
질석 (실시예 3에서와 같은 형태) 100 중량부를 실시예 3에서와 같이 칼륨 물유리 35 (Cognis Deutschland GmbH, 35% 고체 함량, 모듈러스 약 3.4) 20 중량부와 혼합시켰다. 압축성형 및 건조는 마찬가지로 실시예 3에서와 수행하였다. 후처리는 없다.
이렇게 하여 매우 우수한 기계적 강도 (12 kp)를 가지며, 불연성이고, 매연을 발생시키지는 않지만 매우 불량한 내수성 (2 일 후에 입자의 첫번째 유리, 7 일 후에 완전 붕괴)을 갖는 성형물 (성형물의 총중량을 기준으로 하여 6.5 중량%의 결합제 함량, 다른 측정은 실시예 3에서와 같음)을 수득하였다.
비교실시예 2:
후처리 없이 결합제로서 물유리/폴리아크릴레이트 혼합물을 사용한 질석으로부터 성형물의 제조
질석 (실시예 3에서와 같은 형태) 100 중량부를 칼륨 물유리 35와 모비리스(Mowilith) DM 60의 1:1 혼합물 40 중량부와 혼합시켰다. 공정은 비교실시예 1에서와 같이 계속하였다.
이렇게 하여 매우 우수한 기계적 강도 (> 20 kp)를 갖는 성형물 (성형물의 총중량을 기준으로 하여 6.5 중량%의 무기 및 10 중량%의 유기 결합제 함량, 다른 측정은 실시예 3에서와 같음)을 수득하였다. 성형물은 낮은 연소성을 갖지만, 매연을 발생시키며 또한, 불량한 내수성 (3 일 후에 입자의 첫번째 유리, 35 일 후에 완전 붕괴)을 가졌다.
실시예 3, 4 및 6으로부터 본 발명에 따라 제조된 질석 성형물은 일차적으로 더 높은 기계적 강도 및 더 높은 내수성, 및 이차적으로는 불연성 및 매연이 발생하지 않는다는 점에서 후처리 없이 비교실시예 1 및 2에서 제조된 성형물과는 상이하였다.
비교실시예 3:
제 1 및 2 결합제로서 칼륨 물유리 35를 사용한 질석으로부터 성형물의 제조
추가의 비교를 위해서, 제 1 및 2 결합제로서 칼륨 물유리 또는 나트륨 물유리를 사용하여 질석 (실시예 3에서와 같은 형태)으로부터 성형물을 제조하였다.
실시예 3, 4 및 6에 따르는 방법으로부터 매우 우수한 기계적 강도 (> 20 kp)를 갖는 성형물 (성형물의 총중량을 기준으로 하여 23 중량%의 결합제 함량)을 수득하였다. 성형물은 불연성이며, 매연을 발생시키지 않았다. 그러나, 이것은 불량한 내수성 (3 일 후에 입자의 첫번째 유리, 약 50 일 후에 완전 붕괴)을 가졌다. 또한, 물질은 압축주형상에서 덩어리졌다.
실시예 3, 4 및 6으로부터 본 발명에 따라 제조된 질석 성형물은 일차적으로 현저하게 더 우수한 내수성의 관점에서 비교실시예 3으로부터 칼륨 물유리에 의해서만 결합된 성형물과는 상이하였고, 한편 기계적 강도 특성 및 발화 성능은 동등하게 우수하였다.
비교실시예 4:
후처리 없이 모듈러스가 10인 실리카틱 결합제를 사용한 운모로부터 성형물의 제조
추가의 비교를 위해서, 후처리 없이 모듈러스가 10인 결합제를 사용하여 운모로부터 성형물을 제조하였다.
운모 (실시예 8에서와 같은 형태) 60 중량부를 실시예 3의 방법에 따라서 실시예 7에 따르는 제 1 실리카틱 결합제를 함유하는 용액 (모듈러스가 10이고 고체 함량이 33 중량%인 알칼리 금속 실리케이트 수용액) 25 중량부와 혼합시키고, 압축성형하여 건조시켰다. 공정은 비교실시예 1에서와 같이 계속하였다.
이렇게 하여 열등한 기계적 강도 (4 kp) 및 매우 불량한 내수성 (1 일 후에 입자의 첫번째 유리, 50 일 후에 완전 붕괴)을 갖는 성형물 (성형물의 총중량을 기준으로 하여 12 중량%의 결합제 함량, 다른 측정은 실시예 8에서와 같음)을 수득하였다. 성형물은 불연성이며, 매연을 발생시키지 않았다.
실시예 8로부터 본 발명에 따라 제조된 운모 성형물은 더 우수한 기계적 강도 및 내수성의 관점에서 후처리 없이 일단계로 결합된 비교실시예 4의 성형물과는상이하였다.
본 발명에 따라서, 최소의 가연성, 매연 발생, 내수성, 내화성 등이 적절히 조합된 실리카틱 성형물이 수득된다.

Claims (22)

  1. 실리카틱 고체를 제 1 실리카틱 결합제를 함유하는 용액과 혼합시킨 다음에, 혼합물을 가압-성형시키고, 그후 압축성형물을 제 2 실리카틱 결합제를 함유하는 용액으로 후처리하는 것을 특징으로 하여, 성형물을 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 제 2 실리카틱 결합제가 제 1 실리카틱 결합제보다 더 큰 모듈러스를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 사용된 제 1 실리카틱 결합제가 모듈러스가 최대 50인 것을 함유함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 내지 3 항중의 어느 하나에 있어서, 사용된 제 1 실리카틱 결합제가 모듈러스가 1.5 내지 10인 것을 함유함을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 4 항중의 어느 하나에 있어서, 사용된 제 2 실리카틱 결합제가 모듈러스가 적어도 10인 것을 함유함을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 5 항중의 어느 하나에 있어서, 사용된 제 2 실리카틱 결합제가 모듈러스가 20 내지 1000인 것을 함유함을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 6 항중의 어느 하나에 있어서, 제 1 실리카틱 결합제를 함유하는 용액이 5 내지 60 중량%의 고체 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 7 항중의 어느 하나에 있어서, 제 2 실리카틱 결합제를 함유하는 용액이 5 내지 60 중량%의 고체 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항 내지 8 항중의 어느 하나에 있어서, 제 2 실리카틱 결합제를 함유하는 용액에 의한 후처리가 수침, 분무-적용 또는 전연-적용, 및 이어서 건조에 의해서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항 내지 9 항중의 어느 하나에 있어서, 실리카틱 고체가 바람직하게는 필로실리케이트임을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 1 항 내지 10 항중의 어느 하나에 있어서, 실리카틱 고체가 질석, 펄라이트 또는 운모임을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1 항 내지 11 항중의 어느 하나에 있어서, 실리카틱 고체가 질석임을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 1 항 내지 12 항중의 어느 하나에 따르는 방법에 의해서 수득할 수 있는 성형물.
  14. 성형물의 총중량을 기준으로 하여 총함량 2 내지 60 중량%의 실리카틱 결합제를 함유하며, 성형물의 총중량을 기준으로 하여 함량 60 내지 98 중량%의 실리카틱 고체를 함유하는 것을 특징으로 하는 성형물.
  15. 필수적으로 실리카틱 성분들로 구성되는 것을 특징으로 하는 성형물.
  16. 제 15 항에 있어서, 유기성분의 함량이 성형물의 총중량을 기준으로 하여 2 중량% 미만임을 특징으로 하는 성형물.
  17. 제 15 항 또는 16 항에 있어서, 성형물의 총중량을 기준으로 하여 총함량 2 내지 40 중량%의 실리카틱 결합제를 함유하며, 성형물의 총중량을 기준으로 하여 함량 60 내지 98 중량%의 실리카틱 고체를 함유하고, 단 두가지 성분 함량의 합이 100 중량%임을 특징으로 하는 성형물.
  18. 절연체 물질 또는 내화성 물질로서의 제 13 항 내지 17 항중의 어느 하나에 따르는 성형물의 용도.
  19. 제 13 항 내지 17 항중의 어느 하나에 따르는 하나 또는 그 이상의 성형물을 함유하는 것을 특징으로 하는 절연체 물질 또는 내화성 물질.
  20. 다른 절연체 물질을 위한 지지 패널로서의 제 13 항 내지 17 항중의 어느 하나에 따르는 성형물의 용도.
  21. 제 13 항 내지 17 항중의 어느 하나에 따르는 하나 또는 그 이상의 성형물을 함유하는 것을 특징으로 하는 지지 패널.
  22. 주조산업에서 또는 고온 개스킷으로서의 제 13 항 내지 17 항중의 어느 하나에 따르는 성형물의 용도.
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