KR20040085002A - Vapor deposition source, vapor deposition apparatus, organic el device, and method of manufacturing organic el device - Google Patents

Vapor deposition source, vapor deposition apparatus, organic el device, and method of manufacturing organic el device Download PDF

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KR20040085002A
KR20040085002A KR1020040020632A KR20040020632A KR20040085002A KR 20040085002 A KR20040085002 A KR 20040085002A KR 1020040020632 A KR1020040020632 A KR 1020040020632A KR 20040020632 A KR20040020632 A KR 20040020632A KR 20040085002 A KR20040085002 A KR 20040085002A
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다나카신수케
유키도시나오
시라하타구니히코
나이조쯔요시
나카무라마사토
나카지마유수케
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도호꾸 파이오니어 가부시끼가이샤
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Abstract

PURPOSE: A vapor deposition source, a vapor deposition apparatus, an organic EL device, and a method of manufacturing an organic EL device are provided to effectively use deposition materials and achieve improved uniformity of film formation on a substrate, by preventing thermal non-uniformity in a container. CONSTITUTION: A vapor deposition source(10) comprises a container(12) for accommodating an organic compound as a deposition material(11); a heater unit(13) for heating the deposition material; and a flow unit for flowing the deposition material within the container. The deposition material flows from a center toward a peripheral part of the container by the flow unit constituted by a stirring member arranged in the container.

Description

증착원, 증착 장치, 유기 EL 소자 및 이 유기 EL 소자의 제조 방법{VAPOR DEPOSITION SOURCE, VAPOR DEPOSITION APPARATUS, ORGANIC EL DEVICE, AND METHOD OF MANUFACTURING ORGANIC EL DEVICE}Evaporation source, vapor deposition apparatus, organic EL element, and manufacturing method of this organic EL element {VAPOR DEPOSITION SOURCE, VAPOR DEPOSITION APPARATUS, ORGANIC EL DEVICE, AND METHOD OF MANUFACTURING ORGANIC EL DEVICE}

본 발명은 증착원, 증착 장치, 이것을 이용한 유기 EL 소자 및 그 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a vapor deposition source, a vapor deposition apparatus, an organic EL device using the same, and a method of manufacturing the same.

최근에, 유기 화합물 재료로 이루어지는 박막을 이용한 각종 기능 소자가 개발되고 있고, 그 중에서도 특히 유기 EL 소자는 자발광형의 박형 표시 소자 또는 면발광원으로서 디스플레이나 조명의 분야에서 주목받고 있다. 이 유기 EL 소자는 기판 상에 하부 전극을 형성하고, 그 위에 유기 화합물로 이루어지는 유기 기능층의 박막을 형성하며, 또한 그 위에 상부 전극을 형성하는 기본 구조를 갖고 있다.In recent years, various functional elements using thin films made of organic compound materials have been developed, and among them, organic EL elements in particular have been attracting attention in the field of display and lighting as self-luminous thin display elements or surface light emitting sources. This organic EL element has a basic structure which forms a lower electrode on a board | substrate, forms the thin film of the organic functional layer which consists of organic compounds on it, and forms an upper electrode on it.

유기 EL 소자 등의 기능 소자에 이용되는 유기 화합물 재료는 승화성이 있고, 200∼400℃라는 비교적 낮은 온도에서 증발 가능하므로, 이러한 유기 화합물의 박막 형성에는 일반적으로 진공 증착이 채용된다. 진공 증착은 증착원을 진공조 내에 유지된 기판과 대면하게 배치하고, 증착원에서 발생한 증착류를 기판 표면에 도포함으로써, 기판 상에 증착 재료로 이루어지는 박막을 형성하는 것이다.Organic compound materials used for functional elements, such as organic EL elements, are sublimable and can be evaporated at a relatively low temperature of 200 to 400 ° C. Therefore, vacuum deposition is generally employed for the formation of a thin film of such an organic compound. In vacuum deposition, a deposition source is disposed facing a substrate held in a vacuum chamber, and vapor deposition generated from the deposition source is applied to the substrate surface to form a thin film made of a deposition material on the substrate.

유기 화합물을 증착 재료로 하는 진공 증착에 있어서는, 증착원으로서 증착 재료를 수용하는 용기와, 이 용기 내의 증착 재료를 가열하는 가열 수단이 이용되고 있다. 이러한 가열 수단으로서는 증착 재료를 가열하여 승화(또는 기화)시킬 수 있는 것이면 좋고, 용기 자체에 또는 용기 내외에 설치한 열선에 전류를 흐르게 하여 발열시키는 저항 가열법에 의한 것, 증착 재료 또는 용기에 전자선, 레이저광, 적외선 등을 조사하여 가열하는 것, 또는 고주파 유도 가열법에 의한 것 등이 적절하게 채용되고 있다.In vacuum vapor deposition using an organic compound as a vapor deposition material, a container containing a vapor deposition material as a vapor deposition source and a heating means for heating the vapor deposition material in the container are used. Such heating means may be one capable of heating and subliming (or vaporizing) the vapor deposition material, and by the resistance heating method which generates heat by flowing an electric current through the heating wire installed in the container itself or inside or outside the container, and the electron beam to the vapor deposition material or the container. , Heating by irradiation with laser light, infrared light, or the like, or by a high frequency induction heating method is appropriately employed.

도 1은 유기 화합물의 박막을 형성하는 진공 증착 장치에 있어서의 종래기술의 증착원(하기 특허 문헌 1 참조)을 도시하는 설명도이다. 도 1의 (a)에 도시한바와 같이, 증착원(1)은 증착 재료(2)를 수용하는 도가니라고 불리는 용기(3)와, 이 용기(3)의 외측에 배치된 균열(均熱) 부재(4)와, 이 균열 부재(4)를 매개로 용기(3) 내의 증착 재료(2)를 가열하는 히터(5)와, 이 히터의 외측에 마련되는 단열층(6)과, 히터(5)의 온도 제어를 행하기 위한 열전대(7)를 구비하고 있다. 여기서, 용기(3)는 석영, 카본 그래파이트, 유리 성분 함유 그래파이트, 질화붕소, 알루미나 등의 재료로 형성되며 비교적 큰 개구부(3A)를 갖는 통형의 용기이며, 그 위에 도시 생략한 셔터 장치가 설치되어 있다. 균열 부재(4)는 히터(5)로부터의 열을 용기(3)에 대하여 균일하게 또한 효율적으로 전달하기 위한 것으로, SUS, Cu 등의 재료로 형성된다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is explanatory drawing which shows the vapor deposition source (refer patent document 1) of the prior art in the vacuum vapor deposition apparatus which forms the thin film of an organic compound. As shown in Fig. 1 (a), the vapor deposition source 1 includes a container 3 called a crucible for accommodating the vapor deposition material 2, and a crack disposed outside the container 3; The member 4, the heater 5 which heats the vapor deposition material 2 in the container 3 via this crack member 4, the heat insulation layer 6 provided in the outer side of this heater, and the heater 5 The thermocouple 7 for temperature control of is provided. Here, the container 3 is a cylindrical container formed of a material such as quartz, carbon graphite, glass component-containing graphite, boron nitride, alumina, or the like, and has a relatively large opening 3A, and a shutter device (not shown) is provided thereon. have. The crack member 4 is for uniformly and efficiently transferring heat from the heater 5 to the container 3, and is formed of materials such as SUS and Cu.

(특허 문헌 1) 일본 특허 공개 2000-160328호 공보(도 3, 단락 0079∼0081)(Patent Document 1) Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2000-160328 (Fig. 3, paragraphs 0079 to 0081)

이러한 증착원에 의하면 도 1의 (b)에 도시한 바와 같이 용기(3)의 내벽면 부근에서는 히터(5)로부터 전달된 열(H)에 의해서 증착 재료(2)를 승화 온도로 조속히 가열시킬 수 있지만, 용기(3)의 중앙(M)에서는 가열 초기에는 증착 재료의 온도가 낮아 승화 온도를 만족하지 않는 상태로 있다. 유기 EL 소자 등의 유기 기능층에 이용되는 유기 화합물은 일반적으로 열전도율이 낮기 때문에, 이것을 증착 재료로 하는 경우에는 전술한 열전달의 응답 지연에 의해 용기 내에서의 열적 불균일이 현저히 나타나게 된다. 또한, 이러한 열적 불균일은 용기가 클수록 현저해진다.According to this deposition source, as shown in FIG. 1B, the deposition material 2 is rapidly heated to the sublimation temperature by the heat H transmitted from the heater 5 in the vicinity of the inner wall surface of the container 3. In the center M of the container 3, although the temperature of vapor deposition material is low at the beginning of heating, it is in the state which does not satisfy a sublimation temperature. Since the organic compound used for organic functional layers, such as an organic electroluminescent element, generally has low thermal conductivity, when this is made into a vapor deposition material, the thermal nonuniformity in a container will show remarkably by the response delay of the above-mentioned heat transfer. In addition, this thermal nonuniformity becomes more pronounced with larger containers.

그리고, 형성할 기능 소자가 대형화됨에 따라 증착원의 용기도 대형화되는경향이 있다. 대형화된 증착원에 있어서는, 전술한 열적 불균일에 의하여, 용기에 수용된 증착 재료 중에서 용기의 내벽면에 가까운 주위의 부분만이 증발되고, 용기의 중앙 부근에서의 증착 재료는 증발되지 않고 남게 되는 현상이 생긴다. 또한, 이것을 해소하기 위해 히터의 온도를 상승시켜 용기의 중앙 부근에서의 증착 재료를 승화 온도까지 가열하면 용기의 내벽면 부근에서의 증착 재료가 과도하게 가열되어 내벽면에 부착되고, 재료가 열화하는 것 등과 같이 유효하게 이용되지 않는 현상이 생긴다.As the functional element to be formed is enlarged, the container of the evaporation source also tends to be enlarged. In the enlarged deposition source, due to the above-described thermal nonuniformity, only a portion of the vapor deposition material contained in the container close to the inner wall surface of the container is evaporated, and the vapor deposition material near the center of the container remains without evaporation. Occurs. In order to solve this problem, when the temperature of the heater is raised and the vapor deposition material near the center of the container is heated to the sublimation temperature, the vapor deposition material near the inner wall surface of the container is excessively heated to adhere to the inner wall surface, and the material deteriorates. Such a phenomenon occurs that is not effectively used.

또한, 전술한 열적 불균일에 의해서 용기의 개구부에서 방사되는 증착류의 밀도에도 불균일한 분포가 생기게 되어, 기판 위에 형성되는 막이 불균일해져, 최악의 경우에는 막에 결함이 형성된다고 하는 사태가 생기는 일도 있다.In addition, the above-described thermal nonuniformity causes nonuniform distribution in the density of deposition streams radiated from the opening of the container, resulting in nonuniformity of the film formed on the substrate, and in the worst case, a defect may occur in the film. .

특히, 유기 EL 소자에 있어서의 유기 기능층의 형성에서는, 비싼 유기 기능층 재료가 유효하게 이용되지 않게 될 뿐만 아니라, 성능이 양호한 제품의 제조가 저해되게 되고, 재료 및 소자 형성의 수율이 저하되어, 제조 비용의 상승을 초래한다고 하는 문제가 생긴다.In particular, in the formation of the organic functional layer in the organic EL device, not only the expensive organic functional layer material is effectively used, but also the production of a good product is inhibited, and the yield of material and element formation is lowered. This causes a problem of causing an increase in manufacturing cost.

이러한 사정은 증착원에서의 가열 수단의 종류와 상관없이 증착원의 용기가 대형화됨으로써 발생된 문제이다. 즉, 용기의 외측에 설치한 가열 수단으로부터의 열전달에 의해 증착 재료를 가열하는 경우에는 전술한 바와 같이 용기의 중앙 부근과 주변 부근에서 열적 불균일이 생기게 되지만, 용기 내부에 열원을 설치한 경우에는 그 열원으로부터 가까운 부분과 먼 부분에서 동일한 열적 불균일이 생기게 된다.This is a problem caused by the enlargement of the container of the evaporation source regardless of the type of heating means in the evaporation source. That is, in the case of heating the vapor deposition material by heat transfer from the heating means provided on the outside of the container, as described above, thermal nonuniformity occurs in the vicinity of the center of the container and in the vicinity of the periphery, but when the heat source is provided inside the container, The same thermal nonuniformity occurs in the near and far parts of the heat source.

본 발명의 과제 중 하나는 이러한 문제에 대처하는 것이다. 즉, 본 발명의 목적은, 증착원에 있어서 용기 내의 열적 불균일을 해소함으로써 증착 재료를 유효하게 이용하고, 기판 위에 균일한 막을 형성하고, 형성 대상 소자의 제조 비용을 저감시키는 것이다.One of the problems of the present invention is to cope with this problem. That is, an object of the present invention is to effectively utilize a vapor deposition material by eliminating thermal irregularities in a container in a vapor deposition source, to form a uniform film on a substrate, and to reduce the manufacturing cost of the element to be formed.

도 1은 종래 기술의 설명도이다.1 is an explanatory diagram of a prior art.

도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 증착원을 도시하는 설명도이다.2 is an explanatory diagram showing a deposition source according to an embodiment of the present invention.

도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 증착원을 도시하는 설명도이다.3 is an explanatory diagram showing a deposition source according to an embodiment of the present invention.

도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 증착원을 도시하는 설명도이다.4 is an explanatory diagram showing a deposition source according to an embodiment of the present invention.

도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 증착원을 도시하는 설명도이다.5 is an explanatory diagram showing a deposition source according to another embodiment of the present invention.

도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 증착원을 도시하는 설명도이다.6 is an explanatory diagram showing a deposition source according to another embodiment of the present invention.

도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 증착원을 도시하는 설명도이다.7 is an explanatory diagram showing a deposition source according to another embodiment of the present invention.

도 8은 본 발명의 실시예에 따른 증착 장치를 도시하는 설명도이다.8 is an explanatory diagram showing a deposition apparatus according to an embodiment of the present invention.

도 9는 본 발명의 실시예에 따른 증착 장치를 도시하는 설명도이다.9 is an explanatory diagram showing a deposition apparatus according to an embodiment of the present invention.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>

10∼60: 증착원10 to 60: evaporation source

11: 증착 재료11: deposition material

12: 용기12: container

13: 가열 수단13: heating means

21: 자석형 교반자21: magnetic stirrer

22, 34, 44, 54, 62: 구동 장치22, 34, 44, 54, 62: drive unit

31: 축류형 교반 날개31: axial stirring blade

41: 폭류형(幅流型) 교반 날개41: floating type stirring blade

51: 교반 날개51: stirring blade

32, 42, 52: 회전축32, 42, 52: axis of rotation

33, 43, 53: 베어링33, 43, 53: bearing

61: 구동축61: drive shaft

63: 돌기부63: protrusion

70, 80: 증착 장치70, 80: vapor deposition apparatus

71, 81: 기판71, 81: substrate

72, 82: 진공조72, 82: vacuum chamber

82A, 82A: 설치부82A, 82A: Mounting section

73, 83: 기판 지지부73 and 83: substrate support

74, 84: 바닥판74, 84: bottom plate

75, 85: 증착류 규제 부재75, 85: no deposition control regulation

이러한 목적을 달성하기 위해서 본 발명은 이하의 각 독립 청구항에 따른 구성을 적어도 구비하는 것이다.In order to achieve this object, the present invention includes at least the configuration according to each of the following independent claims.

본 발명은, 유기 화합물을 증착 재료로 하고, 이 증착 재료를 수용하는 용기와, 이 용기 내의 상기 증착 재료를 가열하는 가열 수단을 구비하는 동시에, 상기 증착 재료를 상기 용기 내에서 유동시키는 유동 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 증착원을 제공한다.The present invention provides a flow means for flowing the vapor deposition material in the container, including a container containing the organic compound as a vapor deposition material, and a heating means for heating the vapor deposition material in the container. It provides a vapor deposition source characterized in that it comprises.

또한, 본 발명은, 기판상에 하부 전극을 형성하고, 이 하부 전극상에 적어도 발광 기능층을 구비한 유기 기능층을 형성하며, 상기 유기 기능층의 위에 상부 전극을 형성하는 유기 EL 소자 제조 방법을 제공하며, 상기 유기 기능층의 성막은 증착 재료를 용기 내에서 중앙 부분으로부터 주변 부분으로 유동시키는 유동 수단을 구비한 증착원으로부터의 진공 증착에 의해서 이루어지는 것을 특징으로 한다.In addition, the present invention provides a method of manufacturing an organic EL device, in which a lower electrode is formed on a substrate, an organic functional layer having at least a light emitting functional layer is formed on the lower electrode, and an upper electrode is formed on the organic functional layer. And the deposition of the organic functional layer is effected by vacuum deposition from a deposition source having flow means for flowing the deposition material from the central portion to the peripheral portion in the vessel.

이하, 본 발명의 실시예를 도면을 참조하면서 설명한다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 증착원을 도시하는 설명도이다. 증착원(10)은 유기 화합물로 이루어지는 증착 재료(11)가 수용되는 용기(12)와, 이 용기(12) 내의 증착 재료를 가열하는 가열 수단(12)을 구비하고 있다. 상기 용기(12)는, 예컨대 티탄(Ti), 알루미나(Al2O3), 베리리아(BeO) 등의 고융점 산화물로 형성된 원통형 용기이며, 가열 수단(13)은, 예컨대 탄탈(Ta), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W) 등의 고융점 금속의 필라멘트나 가열용 코일을 용기(12)의 외주에 직접 또는 간접적으로 감아 통전시킨 것이다. 이들로 한정하는 것은 아니며, 용기(12)의 재료로는 다른 재료를 이용할 수도 있고, 가열 수단(13)으로서는 종래 기술로서 도시한 각종의 수단을 채용할 수도 있다.Best Mode for Carrying Out the Invention Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. 2 is an explanatory diagram showing a deposition source according to an embodiment of the present invention. The vapor deposition source 10 is equipped with the container 12 in which the vapor deposition material 11 which consists of organic compounds is accommodated, and the heating means 12 which heats the vapor deposition material in this container 12 is carried out. The vessel 12 is a cylindrical vessel formed of high melting point oxides such as titanium (Ti), alumina (Al 2 O 3 ), veria (BeO), and the heating means 13 is, for example, tantalum (Ta), The filament of a high melting point metal, such as molybdenum (Mo) and tungsten (W), or a coil for a heating is wound directly or indirectly on the outer periphery of the container 12, and is energized. It is not limited to these, As the material of the container 12, another material may be used, and as the heating means 13, the various means shown as a prior art can also be employ | adopted.

그리고, 본 발명의 실시예에 따른 증착원(10)은 증착 재료(11)를 용기(12) 내에서 유동시키는 유동 수단을 구비한다. 이 유동 수단은 예컨대, 증착 재료(11)를 용기(12) 내에서 중앙 부분(M)으로부터 주변 부분(A)을 향해서 유동시킬 수 있는 것이다. 구체적인 유동 수단으로서는, 후술하는 바와 같은 교반 수단에 의해 구성되는 것도 좋고, 그 이외의 것, 예컨대 열적으로 대류를 발생시키는 것 등도 좋다.In addition, the deposition source 10 according to the embodiment of the present invention includes flow means for flowing the deposition material 11 in the vessel 12. This flow means is, for example, capable of flowing the deposition material 11 from the central portion M toward the peripheral portion A in the vessel 12. As a specific flow means, it may be comprised by the stirring means mentioned later, and other things, such as heat generation of convection, etc. may be sufficient.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 증착원(20)을 도시하는 설명도이다(전술한 설명과 동일 부분에는 동일 부호를 붙이고 중복되는 부분에 대한 설명은 일부 생략한다). 전술한 교반 수단의 구체예를 도시하고 있으며, 여기서는 자석형 교반자(21)를 이용하고 있다. 자석형 교반자(21)는 비자성체로 이루어지는 용기(12)에 투입되어, 용기 외부에 설치한 구동 장치(22)에 의해서 회전 구동되는 것이다. 자석형 교반자(21)의 구조를 개략적으로 설명하면, 용기(12) 내에 투입되는 자석형 교반자(21)에는 영구 자석이 내장되어 있고, 구동 장치(22) 내부에 설치된 모터의회전축에 원반이 부착되고, 이 원반 상면에 다른쪽의 영구 자석을 고정하고 있다. 그리고, 모터의 회전에 따라 회전되는 영구 자석과 자석형 교반자(21)를 자기적으로 결합시키고, 이 교반자를 용기(12) 내에서 회전시키고 있다. 그에 따라, 자석형 교반자(21)의 회전에 의해서 용기(12) 내의 증착 재료가 교반되고, 용기(12) 내의 중앙 부분으로부터 주변을 향해서 유동하는 순환이 발생한다.3 is an explanatory diagram showing a deposition source 20 according to an embodiment of the present invention (the same parts as those described above are denoted by the same reference numerals and some descriptions of overlapping portions will be omitted). The specific example of the above-mentioned stirring means is shown, and the magnetic stirrer 21 is used here. The magnetic stirrer 21 is put into the container 12 which consists of a nonmagnetic substance, and is rotationally driven by the drive device 22 provided in the exterior of the container. When the structure of the magnetic stirrer 21 is schematically described, the magnetic stirrer 21 introduced into the container 12 has a permanent magnet built therein, and a disc on the rotating shaft of the motor installed inside the drive device 22. Is attached, and the other permanent magnet is fixed to this disk upper surface. Then, the permanent magnet rotated by the rotation of the motor and the magnetic stirrer 21 are magnetically coupled, and the stirrer is rotated in the container 12. As a result, the rotation of the magnetic stirrer 21 causes the vapor deposition material in the container 12 to be stirred, and a circulation flows from the central portion in the container 12 toward the periphery.

도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 증착원(30)을 도시하는 설명도이다(전술한 설명과 동일 부분에는 동일 부호를 붙이고 중복되는 부분에 대한 설명은 일부 생략한다). 전술한 교반 수단의 구체예의 하나를 나타내고 있으며, 여기서는 축류형 교반 날개(31)를 이용한 것을 도시하고 있다. 축류형 교반 날개(31)는 프로펠러 또는 헬리컬 리본 날개로 이루어지는 교반 날개로서, 바람직하게는 용기(12)의 중앙 부분에 설치된다. 축류형 교반 날개(31)의 구조를 개략적으로 설명하면, 용기(12)의 바닥 중앙에 설치된 기밀성 베어링(33)을 통해 축류형 교반 날개(31)의 회전축(32)이 용기(12) 밖으로 인출되고, 이 회전축(32)이 용기(12) 외부에 설치된 구동 장치(34)에 의해서 회전 구동된다.FIG. 4 is an explanatory diagram showing a deposition source 30 according to another embodiment of the present invention (parts identical to those described above are denoted by the same reference numerals, and descriptions of overlapping portions will be omitted). One specific example of the above-mentioned stirring means is shown, and the thing using the axial-type stirring blade 31 is shown here. The axial stirring blade 31 is a stirring blade which consists of a propeller or a helical ribbon blade, Preferably it is provided in the center part of the container 12. As shown in FIG. Referring to the structure of the axial stirring blade 31 schematically, the rotating shaft 32 of the axial stirring blade 31 withdraws out of the container 12 through an airtight bearing 33 installed in the bottom center of the container 12. This rotation shaft 32 is rotationally driven by the drive device 34 provided outside the container 12.

이 축류형 교반 날개(31)에 의하면, 증착 재료(11)를 교반 날개 부분으로부터 용기(12)의 아래쪽으로 밀어 내고, 이와 같이 밀어 내는 것에 의해서 용기(12) 바닥의 증착 재료(11)가 용기(12)의 내벽면을 따라서 상측으로 유동한다. 이로 인하여, 중앙 부분으로부터 주변 부분에 이르는 증착 재료(11)의 순환 경로가 형성된다. 그리고, 증착 재료(11)는 용기(12)의 내벽면을 따라서 상측으로 유동할 때에 내벽면의 외측에 위치하는 가열 수단(13)으로부터 효율적으로 열전달을 받고, 또한용기(12) 내의 중앙 부분으로부터 주변을 향한 순환이 반복되기 때문에 증착 재료(11) 전체를 균일하게 가열할 수 있다. 이 증착원(30)은 특히 증착 재료(11)가 고점성 유체 또는 분체인 경우에 유효하다.According to this axial stirring blade 31, the vapor deposition material 11 is pushed out from the stirring blade part to the bottom of the container 12, and it pushes out like this, and the vapor deposition material 11 of the bottom of the container 12 is a container. It flows upward along the inner wall surface of (12). As a result, a circulation path of the deposition material 11 from the center portion to the peripheral portion is formed. And the vapor deposition material 11 receives heat efficiently from the heating means 13 located on the outer side of an inner wall surface when it flows upward along the inner wall surface of the container 12, and from the center part in the container 12, Since the circulation toward the surroundings is repeated, the entire deposition material 11 can be heated uniformly. This deposition source 30 is particularly effective when the deposition material 11 is a highly viscous fluid or powder.

도 5는 본 발명의 다른 실시예에 따른 증착원(40)을 도시하는 설명도이다(전술한 설명과 동일 부분에는 동일 부호를 붙이고 중복되는 부분에 대한 설명은 일부 생략한다). 전술한 교반 수단의 구체예의 하나를 나타내고 있으며, 여기서는 폭류형(幅流型) 교반 날개(41)를 이용한 것을 도시하고 있다. 폭류형 교반 날개(41)는 디스크 터빈 날개 등으로 이루어지는 교반 날개로서, 바람직하게는 용기(12)의 중앙 부분에 설치된다. 폭류형 교반 날개(41)의 구조를 개략적으로 설명하면, 용기(12)의 바닥 중앙에 설치된 기밀성 베어링(43)을 통해 폭류형 교반 날개(41)의 회전축(42)이 용기(12) 밖으로 인출되고, 이 회전축(42)이 용기(12) 외부에 설치된 구동 장치(44)에 의해 회전 구동된다.FIG. 5 is an explanatory diagram showing a deposition source 40 according to another embodiment of the present invention (parts identical to those described above are denoted by the same reference numerals and some descriptions of overlapping portions will be omitted). One specific example of the above-mentioned stirring means is shown, and the thing using the water-flow type stirring blade 41 is shown here. The splash type stirring blade 41 is a stirring blade made of a disk turbine blade or the like, and is preferably provided at the center portion of the vessel 12. When the structure of the water-flow type stirring blade 41 is demonstrated schematically, the rotating shaft 42 of the water-flow type stirring blade 41 is pulled out of the container 12 through the airtight bearing 43 installed in the bottom center of the container 12. This rotation shaft 42 is rotationally driven by the drive device 44 provided outside the container 12.

이 폭류형 교반 날개(41)에 의하면, 증착 재료(11)가 교반 날개 부분으로부터 용기(12)의 내벽면을 향해서 압박되고, 압박된 증착 재료(11)가 용기(12)의 내벽면을 따라서 상측 또는 하측을 향해서 유동한다. 이로 인하여, 증착 재료(11)는 용기(12)의 내벽면을 따라서 상측 또는 하측으로 유동할 때에 내벽면의 외측에 위치하는 가열 수단(13)으로부터 효율적으로 열전달을 받고, 또한 전술한 유동에 의해서 용기(12) 내의 중앙 부분으로부터 주변을 향한 순환이 이루어지기 때문에 증착 재료(11) 전체를 균일하게 가열할 수 있다. 이 증착원(40)에 의하면 특히 증착 재료(11)가 저점성 유체인 경우에 유효하다.According to this flood type stirring blade 41, the vapor deposition material 11 is pressed toward the inner wall surface of the container 12 from the stirring blade part, and the pressurized vapor deposition material 11 is along the inner wall surface of the container 12. It flows upward or downward. For this reason, the vapor deposition material 11 receives heat efficiently from the heating means 13 located outside of an inner wall surface when it flows up or down along the inner wall surface of the container 12, and by the flow mentioned above, Since the circulation from the central portion in the vessel 12 toward the periphery takes place, the entire deposition material 11 can be heated uniformly. This vapor deposition source 40 is particularly effective when the vapor deposition material 11 is a low viscosity fluid.

도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 증착원(50)을 도시하는 설명도이다(전술한 설명과 동일 부분에는 동일 부호를 붙이고 중복되는 부분에 대한 설명은 일부 생략한다). 이 실시예는 전술한 축류형 또는 폭류형의 교반 날개(51)를 종축 방향으로 복수개 설치하여 다단 날개로 하고 있다. 이 교반 날개(51)도 전술한 실시예와 같이 용기(12)의 중앙 부분에 설치되는 것이 바람직하다.FIG. 6 is an explanatory diagram showing a deposition source 50 according to another embodiment of the present invention (parts identical to those described above are denoted by the same reference numerals and some descriptions of overlapping portions will be omitted). In this embodiment, a plurality of stirring blades 51 of the above-described axial flow type or flood flow type are provided in the longitudinal axis direction to form a multi-stage blade. It is preferable that this stirring blade 51 is also provided in the center part of the container 12 like embodiment mentioned above.

교반 날개(51)의 구조를 개략적으로 설명하면, 용기(12)의 바닥 중앙에 설치된 기밀성 베어링(53)을 통해 회전축(52)이 용기(12) 밖으로 인출되고, 이 회전축(52)이 용기(12)의 외부에 설치된 구동 장치(54)에 의해서 회전 구동된다. 그리고, 이 회전축(52)을 따라서 복수의 날개가 부착되어 다단 날개를 형성하고 있다. 이로 인하여, 교반 날개(51)에 의해서 용기(12) 내의 다른 층의 증착 재료가 직접 유동하게 되기 때문에 전술한 증착 재료(11)의 순환을 더욱 효과적으로 행할 수 있게 된다. 이 증착원(50)에 의하면 특히 용기(12)가 세로로 긴 경우에 유효하다.When the structure of the stirring blade 51 is demonstrated schematically, the rotating shaft 52 will be pulled out of the container 12 through the airtight bearing 53 installed in the bottom center of the container 12, and this rotating shaft 52 will be made to the container ( It is rotationally driven by the drive device 54 provided outside of 12). A plurality of wings is attached along the rotation shaft 52 to form a multistage wing. For this reason, since the vapor deposition material of the other layer in the container 12 flows directly by the stirring blade 51, circulation of the above-mentioned vapor deposition material 11 can be performed more effectively. According to this vapor deposition source 50, it is effective especially when the container 12 is vertically long.

도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 증착원(60)을 도시하는 설명도이다(전술한 설명과 동일 부분에는 동일 부호를 붙이고 중복되는 부분에 대한 설명은 일부 생략한다). 도 7의 (a)는 측부분 단면도이고, 도 7의 (b)는 평면도이다. 한편으로, 이 실시예에 따른 증착원(60)은 용기(12)를 중심축 주위로 회전시킨 것을 특징으로 한다. 용기(12)의 바닥에 장착된 구동축(61)을 구동 장치(62)에 의해서 구동함으로써 용기(12)를 원통 축 주위로 회전 구동시킨다.FIG. 7 is an explanatory diagram showing a deposition source 60 according to another embodiment of the present invention (parts identical to those described above are denoted by the same reference numerals and some descriptions of overlapping portions will be omitted). FIG. 7A is a side cross-sectional view, and FIG. 7B is a plan view. On the other hand, the deposition source 60 according to this embodiment is characterized in that the container 12 is rotated around the central axis. By driving the drive shaft 61 attached to the bottom of the container 12 by the drive device 62, the container 12 is driven to rotate around the cylindrical axis.

이것에 의하면, 용기(12)의 내벽면에 접촉하는 증착 재료(11)를 용기(12)의회전 방향으로 유동시킬 수 있으므로 그 자체로 용기(12) 내의 증착 재료(11)를 유동시키는 것이 가능하며, 또한 전술한 각 실시예의 교반 수단과 조합함으로써 교반 수단에 의한 수직 방향의 유동에 축 주위의 유동을 더할 수 있어서, 용기(12) 내의 증착 재료(11)를 다방향으로 순환시킬 수 있기 때문에 더욱 효과적인 순환이 가능하게 된다.According to this, since the vapor deposition material 11 which contacts the inner wall surface of the container 12 can flow in the rotation direction of the container 12, it is possible to flow the vapor deposition material 11 in the container 12 by itself. In addition, by combining with the stirring means of each of the above-described embodiments, the flow around the axis can be added to the flow in the vertical direction by the stirring means, so that the vapor deposition material 11 in the container 12 can be circulated in multiple directions. More effective circulation is possible.

또한, 증착원(60)은 상하 방향을 따라서 돌기부(63)를 설치한 것을 특징으로 한다. 이에 따르면, 돌기부(63)에 의해서 용기(12)의 내벽면에 접촉하는 증착 재료(11)를 확실하게 유동시킬 수 있으므로, 전술한 용기(12)의 회전에 의한 작용을 더욱 높일 수 있다.In addition, the deposition source 60 is characterized in that the projection portion 63 is provided in the vertical direction. According to this, since the vapor deposition material 11 which contacts the inner wall surface of the container 12 can reliably flow by the protrusion part 63, the effect | action by the rotation of the container 12 mentioned above can be heightened further.

또한, 증착원(60)은 수용된 증착 재료(11)가 흘러 넘치지 않을 정도로 용기(12)를 (경사 각도 α로) 경사지게 한 것을 특징으로 한다. 이에 의하면, 전술한 교반 수단에 의한 증착 재료(11)의 유동, 또는 용기(12)의 회전에 의한 증착 재료(11)의 유동에 대하여, 중력에 의한 유동의 방향이 달라지기 때문에 더욱 다차원적으로 용기(12) 내에서 증착 재료(11)를 유동시킬 수 있게 된다.In addition, the vapor deposition source 60 is characterized by inclining the container 12 (at an inclination angle α) such that the contained deposition material 11 does not overflow. According to this, the direction of flow by gravity changes with respect to the flow of the vapor deposition material 11 by the above-mentioned stirring means, or the flow of the vapor deposition material 11 by the rotation of the container 12, so that it is more multidimensional It is possible to flow the deposition material 11 in the vessel 12.

이들 증착원(10∼60)을 증착 대상의 기판에 대향하게 진공조 내에 설치함으로써 본 발명의 실시예에 따른 증착 장치를 구성할 수 있다. 도 8은 이 증착 장치의 일 실시예를 도시하는 설명도이다. 증착 장치(70)는 기판(71)에 각종 증착 재료를 증착하기 위한 장치로서, 유기 EL 소자의 제조 등에 이용할 수 있다. 이 증착 장치(70)는 적어도 진공조(72)와, 기판(71)을 유지하는 기판 유지부(73)와, 전술한 증착원(50)을 구비하고 있다. 진공조(72)는 진공 펌프(도시 생략) 등을 구비한 진공 배기계를 포함하고, 내부를 소정 압력으로 유지할 수 있도록 되어 있다. 진공조(72) 내의 상부에 기판 유지부(73)가 마련되고, 그 아래쪽으로 기판 유지부(73)와 대향하게 증착원(50)이 설치되어 있다.The vapor deposition apparatus according to the embodiment of the present invention can be configured by providing these vapor deposition sources 10 to 60 in a vacuum chamber so as to face the substrate to be deposited. 8 is an explanatory diagram showing one embodiment of this vapor deposition apparatus. The vapor deposition apparatus 70 is an apparatus for vaporizing various vapor deposition materials on the board | substrate 71, and can be used for manufacture of organic electroluminescent element. This vapor deposition apparatus 70 is provided with at least the vacuum chamber 72, the board | substrate holding part 73 which hold | maintains the board | substrate 71, and the vapor deposition source 50 mentioned above. The vacuum chamber 72 includes a vacuum exhaust system provided with a vacuum pump (not shown) or the like, and is capable of maintaining the inside at a predetermined pressure. The substrate holding part 73 is provided in the upper part in the vacuum chamber 72, and the vapor deposition source 50 is provided in the lower part facing the substrate holding part 73. As shown in FIG.

증착원(50)은 진공조(72)의 저면에 마련된 설치부(72A) 내에 전술한 각 구성 부재가 배치되어 있다. 여기서는, 진공조(72)의 저면에 형성된 개구로부터 수직의 통형부를 하방으로 연장되게 마련하여 설치부(72A)를 형성하고 있으며, 그 측면 내에 전술한 히터(13)를 배치하고, 그 내측에 전술한 용기(12)를 배치하고 있다. 또한, 설치부(72A)의 하단에는 바닥판(74)이 기밀하게 플랜지 결합되어 있고, 그 바닥판(74)의 위에 전술한 구동 장치(54)가 탑재되어 있다. 또한, 필요에 따라서 용기(12)의 개구부 위에 증착류의 방향을 기판(71) 방향으로 규제하는 증착류 규제 부재(75)가 배치되어 있다.As for the vapor deposition source 50, the above-mentioned structural member is arrange | positioned in the installation part 72A provided in the bottom face of the vacuum chamber 72. As shown in FIG. Here, the vertical cylindrical part extends downward from the opening formed in the bottom face of the vacuum chamber 72, and the installation part 72A is formed, The heater 13 mentioned above is arrange | positioned in the side surface, and it is inside The container 12 mentioned above is arrange | positioned. The bottom plate 74 is hermetically flanged to the lower end of the mounting portion 72A, and the above-described driving device 54 is mounted on the bottom plate 74. Moreover, the vapor deposition flow control member 75 which regulates the direction of vapor deposition flows to the board | substrate 71 direction is arrange | positioned on the opening part of the container 12 as needed.

이러한 증착 장치(70)에 의하면, 증착원(50)에 있어서 용기(12) 내에 수용된 증착 재료는 구동 장치(54)에 의해서 회전 구동되는 교반 날개(51)의 교반 작용을 받아 용기(12) 내에서 유동하여, 히터(13)로부터 열이 균일하게 전달된다. 이로 인하여, 승화 또는 기화된 증착 재료가 균일한 증착류로 되어 용기(12)의 개구부에서 증착류 규제 부재(75)를 통해 기판(71)에 도포된다.According to this vapor deposition apparatus 70, the vapor deposition material accommodated in the container 12 in the vapor deposition source 50 receives the stirring action of the stirring blade 51 which is rotationally driven by the drive device 54, and is in the container 12. In FIG. Flows in, heat is uniformly transferred from the heater 13. For this reason, the sublimation or vaporized vapor deposition material becomes uniform vapor deposition, and is apply | coated to the board | substrate 71 through the vapor deposition control member 75 in the opening part of the container 12. As shown in FIG.

도 9는 이 증착 장치의 다른 실시예를 도시하는 설명도이다. 증착 장치(80)는 기판(81)에 각종 증착 재료를 증착하기 위한 장치로서, 전술한 실시예에서와 같이 적어도 진공조(82)와, 기판(81)을 유지하는 기판 유지부(83)와, 전술한 증착원(60)을 구비하고 있다.9 is an explanatory diagram showing another embodiment of this vapor deposition apparatus. The vapor deposition apparatus 80 is a device for depositing various vapor deposition materials on the substrate 81, and at least the vacuum chamber 82, the substrate holding portion 83 holding the substrate 81, as in the above-described embodiment; The deposition source 60 described above is provided.

증착원(60)은 진공조(82)의 저면에서 좌우 대칭〔또는 수직 중심축(O)에 대하여 축 대칭〕 위치에 마련된 설치부(82A) 내에서 전술한 각 구성 부재가 배치되어 있다. 여기서는, 진공조(82)의 저면에 형성된 개구로부터 수직에 대하여 소정의 각도〔용기(12) 내의 증착 재료가 흘러 넘치지 않을 정도의 각도〕만큼 경사진 통형부를 하방으로 연장되게 마련하여 설치부(82A)를 형성하고 있고, 그 측면 내에 전술한 히터(13)를 배치하고, 그 내측에 전술한 용기(12)를 배치하고 있다. 또한, 설치부(82A)의 하단에는 바닥판(84)이 기밀하게 플랜지 결합되어 있고, 그 바닥판(84)의 위에 전술한 구동 장치(62)가 탑재되어 있다. 또한, 필요에 따라서, 용기(12)의 개구부 위에 증착류의 방향을 기판(81) 방향으로 규제하는 증착류 규제 부재(85)가 배치되어 있다.Each of the above-mentioned structural members is disposed in the mounting portion 82A provided on the bottom surface of the vacuum chamber 82 at the left and right symmetry (or axial symmetry with respect to the vertical central axis O). Here, the tubular portion inclined at a predetermined angle (an angle at which the deposition material in the container 12 does not overflow) with respect to the vertical from the opening formed in the bottom surface of the vacuum chamber 82 is provided to extend downward to install the portion ( 82A) is formed, the heater 13 mentioned above is arrange | positioned in the side surface, and the container 12 mentioned above is arrange | positioned inside it. The bottom plate 84 is hermetically flanged to the lower end of the mounting portion 82A, and the drive device 62 described above is mounted on the bottom plate 84. Moreover, as needed, the vapor deposition flow control member 85 which regulates the direction of vapor deposition flows to the board | substrate 81 direction is arrange | positioned on the opening part of the container 12. As shown in FIG.

이러한 증착 장치(80)에 의하면, 증착원(60)에 있어서 용기(12) 내에 수용된 증착 재료는 구동 장치(62)에 의해서 회전 구동되는 용기(12)와 그 내벽면에 설치된 돌기부(63)의 작용에 더하여 용기(12)를 경사지게 배치함으로써 용기(12) 내에서 다방향으로 유동하여 히터(13)로부터 열이 균일하게 전달된다. 이로 인하여, 승화 또는 기화된 증착 재료가 균일한 증착류로 되어 용기(12)의 개구부에서 증착류 규제 부재(85)를 통해 기판(71)에 도포된다.According to such a vapor deposition apparatus 80, the vapor deposition material accommodated in the container 12 in the vapor deposition source 60 of the container 12 and the protrusion part 63 provided in the inner wall surface by which the rotation apparatus is rotationally driven by the drive apparatus 62 is carried out. In addition to the action, the container 12 is inclined to flow in the container 12 in multiple directions to uniformly transfer heat from the heater 13. For this reason, the sublimation or vaporized vapor deposition material becomes uniform vapor deposition, and is apply | coated to the board | substrate 71 through the vapor deposition control member 85 in the opening part of the container 12. As shown in FIG.

또한, 본 발명의 실시예에 따른 증착 장치는 전술한 실시예에 따른 증착 장치(70, 80)를 조합하여 기판의 수직 아래에 증착 장치(70)의 증착원을 설치하고, 그 주변에 증착 장치(80)의 증착원을 복수 설치하는 구조라도 좋다. 이러한 구조에 의하면, 기판의 수직 아래에 배치된 증착원의 증착 재료를 유기 화합물의 주성분(호스트 재료)으로 하고, 그 주변에 배치한 증착원의 증착 재료를 주성분으로 도핑하는 미량 성분(게스트 재료)으로 할 수도 있다.In addition, in the deposition apparatus according to the embodiment of the present invention, a deposition source of the deposition apparatus 70 is installed below the substrate by combining the deposition apparatuses 70 and 80 according to the above-described embodiment, and the deposition apparatus around the deposition apparatus. The structure which provides two or more deposition sources of 80 may be sufficient. According to this structure, the trace material (guest material) which uses the vapor deposition material of the vapor deposition source arrange | positioned under the perpendicular | vertical of a board | substrate as a main component (host material) of organic compound, and dopes the vapor deposition material of vapor deposition source arrange | positioned in the periphery as a main component (guest material) You can also do

전술한 실시예의 증착 장치(70, 80)는 유기 EL 소자의 제조에 유효하며, 특히 면적이 큰 기판으로 이루어지는 유기 EL 소자의 제조에 유효하다. 유기 EL 소자의 제조 방법은, 기판상에 하부 전극을 형성하고, 이 하부 전극상에 적어도 발광 기능층을 구비한 유기 기능층을 형성하며, 이 유기 기능층의 위에 상부 전극을 형성하고 있지만, 본 발명의 실시예에 있어서는 유기 기능층의 성막을 전술한 증착 장치(70, 80)에 의해서 행하고 있으며, 유기 기능층의 적어도 일층이 증착 재료를 용기 내에서 중앙 부분으로부터 주변 부분으로 유동시키는 유동 수단을 구비한 증착원(10∼60)으로부터의 진공 증착에 의해서 성막된다. 도 8 및 도 9에 도시하는 증착 장치(70, 80)에 의해 유기 기능층을 형성할 때는 필요에 따라서 기판(71, 81) 상에 마스크(M)가 배치된다. 이로 인하여, 원하는 패턴의 유기 기능층이 마스크 증착에 의해서 형성된다.The vapor deposition apparatuses 70 and 80 of the above-mentioned embodiment are effective for manufacture of an organic electroluminescent element, and are especially effective for manufacture of the organic electroluminescent element which consists of a board | substrate with a large area. In the method for producing an organic EL element, a lower electrode is formed on a substrate, an organic functional layer having at least a light emitting functional layer is formed on the lower electrode, and an upper electrode is formed on the organic functional layer. In the embodiment of the present invention, the deposition of the organic functional layer is performed by the above-described deposition apparatuses 70 and 80, and at least one layer of the organic functional layer provides a flow means for flowing the deposition material from the central portion to the peripheral portion in the container. It forms into a film by vacuum vapor deposition from the vapor deposition sources 10-60 provided. When forming an organic functional layer by the vapor deposition apparatuses 70 and 80 shown in FIG. 8 and FIG. 9, the mask M is arrange | positioned on the board | substrate 71 and 81 as needed. For this reason, the organic functional layer of a desired pattern is formed by mask deposition.

이러한 제조 방법에 의해서 제조되는 유기 EL 소자는 전술한 증착원(10∼60)으로부터의 증착류에 의해서 성막된 유기 기능층을 적어도 일층 구비하는 것을 특징으로 한다. 유기 EL 소자의 유기 기능층의 구조는 하부 전극을 양극으로 하고, 상부 전극을 음극으로 하는 경우에는 정공 수송층/발광층/전자 수송층의 구성이 일반적이지만, 발광층, 정공 수송층, 전자 수송층을 각각 1층뿐만 아니라 복수층 적층하여 마련할 수도 있고, 정공 수송층, 전자 수송층에 대해서는 어느 한쪽의 층을 생략해도 좋고, 양쪽의 층을 생략하고 발광층만으로 하더라도 상관없다. 또한, 유기 기능층으로서는, 정공 주입층, 전자 주입층, 정공 장벽층, 전자 장벽층 등의 유기층을 용도에 따라서 삽입할 수 있다. 또한, 유기 발광 기능층을 전자 수송층/발광층/정공 수송층으로 하고, 하부 전극을 음극으로 하고, 상부 전극을 양극으로 할 수도 있다.The organic EL element manufactured by such a manufacturing method is characterized by including at least one organic functional layer formed by deposition flows from the deposition sources 10 to 60 described above. In the structure of the organic functional layer of the organic EL element, the structure of the hole transporting layer / light emitting layer / electron transporting layer is generally used when the lower electrode is the anode and the upper electrode is the cathode, but only one light emitting layer, the hole transporting layer, and the electron transporting layer are provided. Alternatively, a plurality of layers may be laminated and provided, and either of the layers may be omitted for the hole transporting layer and the electron transporting layer, or both layers may be omitted and only the light emitting layer may be used. Moreover, as an organic functional layer, organic layers, such as a hole injection layer, an electron injection layer, a hole barrier layer, an electron barrier layer, can be inserted according to a use. The organic light emitting functional layer may be an electron transporting layer / light emitting layer / hole transporting layer, the lower electrode may be a cathode, and the upper electrode may be an anode.

본 발명의 실시예로서 채용할 수 있는 유기 기능층 재료의 예를 이하에 예시하지만, 특별히 이들 재료로 한정되는 것은 아니다.Examples of the organic functional layer material that can be employed as an embodiment of the present invention are illustrated below, but are not particularly limited to these materials.

정공 수송층으로서는 정공 이동도가 높은 기능을 갖고 있으면 좋고, 그 재료로서는 종래의 공지의 화합물 중에서 임의의 것을 선택하여 이용할 수 있다. 구체예로서는, 구리프탈로시아닌 등의 포르피린 화합물, 4,4'-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]-비페닐(NPB) 등의 방향족 제3아민, 4-(디-p-톨릴아미노)-4'-[4-(디-p-톨릴아미노)스티릴]스틸벤젠 등의 스틸벤 화합물이나, 트리아졸 유도체, 스티릴아민 화합물 등의 유기 재료가 이용된다. 또한, 폴리카보네이트 등의 고분자 중에 저분자의 정공 수송용 유기 재료를 분산시킨 고분자 분산계의 재료를 사용할 수도 있다.As a hole transport layer, what is necessary is just to have a function with high hole mobility, and as a material, arbitrary things can be selected and used out of a conventionally well-known compound. Specific examples include porphyrin compounds such as copper phthalocyanine, aromatic third amines such as 4,4'-bis [N- (1-naphthyl) -N-phenylamino] -biphenyl (NPB), and 4- (di-p Stilbene compounds, such as -tolylamino) -4 '-[4- (di-p-tolylamino) styryl] steel benzene, and organic materials, such as a triazole derivative and a styrylamine compound, are used. Moreover, the material of the polymer dispersion type which disperse | distributed the low molecular organic material for hole transport in polymers, such as polycarbonate, can also be used.

발광층은 공지의 발광 재료를 사용할 수 있으며, 구체예로서는 4,4'-비스(2,2'-디페닐비닐)-비페닐(DPVBi) 등의 방향족 디메틸리딘 화합물, 1,4-비스(2-메틸스티릴)벤젠 등의 스티릴벤젠 화합물, 3-(4-비페닐)-4-페닐-5-t-부틸페닐-1,2,4-트리아졸(TAZ) 등의 트리아졸 유도체, 안트라퀴논 유도체, 플루오레논 유도체 등의 형광성 유기 재료, (8-히드록시퀴놀리나토)알루미늄 착체(Alq3) 등의 형광성 유기 금속 화합물, 폴리파라페닐렌비닐렌(PPV)계, 폴리플루오렌계, 폴리비닐카르바졸(PVK)계 등의 고분자 재료, 백금 착체나 이리듐 착체 등의 삼중항 여기자로부터의 인광을 발광에 이용할 수 있는 유기 재료(특표 2001-520450)를 사용할 수 있다. 전술한 바와 같은 발광 재료만으로 구성한 것이라도 좋고, 정공 수송 재료, 전자 수송 재료, 첨가제(도너, 액셉터 등) 또는 발광성 도펀트 등이 함유되더라도 좋다. 또한, 이들이 고분자 재료 또는 무기 재료 중에 분산되더라도 좋다.A light emitting layer can use a well-known light emitting material, As an example, Aromatic dimethylidene compounds, such as 4,4'-bis (2,2'- diphenylvinyl) -biphenyl (DPVBi), 1, 4-bis (2- Styryl benzene compounds such as methyl styryl) benzene, triazole derivatives such as 3- (4-biphenyl) -4-phenyl-5-t-butylphenyl-1,2,4-triazole (TAZ), anthra Fluorescent organic materials such as quinone derivatives and fluorenone derivatives, fluorescent organometallic compounds such as (8-hydroxyquinolinato) aluminum complex (Alq 3 ), polyparaphenylenevinylene (PPV), polyfluorene, Polymeric materials, such as a polyvinylcarbazole (PVK) system, and organic materials (patent 2001-520450) which can utilize phosphorescence from triplet excitons, such as a platinum complex and an iridium complex, can be used for light emission. It may consist of only the above-mentioned light emitting material, and may contain a hole transport material, an electron transport material, an additive (donor, acceptor, etc.), a luminescent dopant, etc. In addition, they may be dispersed in a polymer material or an inorganic material.

전자 수송층은 음극으로부터 주입된 전자를 발광층으로 전달하는 기능을 갖고 있으면 좋고, 그 재료로서는 종래의 공지의 화합물 중에서 임의의 것을 선택하여 이용할 수 있다. 구체예로서는 니트로 치환 플루오레논 유도체, 안트라퀴노디메탄 유도체 등의 유기 재료, 8-퀴놀리놀 유도체의 금속 착체, 메탈프탈로시아닌 등을 사용할 수 있다.The electron transporting layer may have a function of transferring electrons injected from the cathode to the light emitting layer, and any material can be selected and used from conventionally known compounds. As a specific example, organic materials, such as a nitro substituted fluorenone derivative and an anthraquinodimethane derivative, the metal complex of 8-quinolinol derivatives, a metal phthalocyanine, etc. can be used.

본 발명의 실시예에 있어서의 특징을 정리하면 이하와 같다.The characteristics in the Example of this invention are summarized as follows.

첫번째로, 증착원에 있어서, 유기 화합물을 증착 재료로 하고, 이 증착 재료를 수용하는 용기와, 이 용기 내의 상기 증착 재료를 가열하는 가열 수단을 구비하는 동시에, 상기 증착 재료를 상기 용기 내에서 유동시키는 유동 수단을 구비하고 있기 때문에, 일반적으로 열전달율이 낮은 유기 화합물을 증착 재료로 하는 경우에도 가열 수단 근방의 직접적으로 가열되는 위치로 증착 재료를 순차적으로 보내도록 순환시킬 수 있고, 가열 수단의 종류에 상관없이 용기 내의 증착 재료를 균일하게 가열하는 것이 가능해진다.Firstly, in a vapor deposition source, comprising an organic compound as a vapor deposition material, a container for accommodating the vapor deposition material, and heating means for heating the vapor deposition material in the container, and simultaneously flowing the vapor deposition material in the container. Since it is provided with the flow means to make it, even when using an organic compound with low heat transfer rate generally as a vapor deposition material, it can be circulated so that a vapor deposition material may be sequentially sent to the position heated directly in the vicinity of a heating means, Regardless, it becomes possible to uniformly heat the deposition material in the container.

이로 인하여, 대형 증착원에 있어서도 용기 내의 증착 재료를 남김 없이 증발시킬 수 있고, 또한 용기 내에서의 열적인 불균일이 없어지게 되어, 용기의 개구로부터 나오는 증착류를 균일화할 수 있다.As a result, even in a large deposition source, the vapor deposition material in the container can be left without evaporation, and thermal nonuniformity in the container can be eliminated, so that the deposition flows from the opening of the container can be made uniform.

두번째로, 증착원에 있어서, 전술한 특징과 더불어 상기 유동 수단에 의해서 상기 증착 재료를 상기 용기 내에서 중앙 부분으로부터 주변 부분을 향해서 유동시키는 것을 특징으로 한다. 이로 인하여, 특히 용기의 외측에 가열 수단을 설치한 증착원에 있어서, 가열 수단으로부터의 열이 전달되기 어려운 중앙 부분의 증착 재료를 가열 수단에 가까운 주변 부분을 향해서 유동시킬 수 있으므로, 이 유동을 반복하여 용기 내의 증착 재료를 순환시킴으로써 용기 내에서의 열적 불균일을 효과적으로 해소할 수 있게 된다.Secondly, in the deposition source, in addition to the above-mentioned features, the deposition means flows the deposition material from the central portion to the peripheral portion in the vessel. For this reason, especially in the vapor deposition source which provided the heating means in the outer side of a container, since the vapor deposition material of the center part which heat from a heating means is hard to transfer can flow to the peripheral part near a heating means, this flow is repeated. Thus, by circulating the deposition material in the container, it is possible to effectively eliminate the thermal nonuniformity in the container.

세번째로, 증착원에 있어서, 전술한 특징과 더불어, 상기 유동 수단은 상기 용기 내에 설치되는 교반 수단에 의해 구성되는 것을 특징으로 한다. 이로 인하여, 용기 내에서의 증착 재료의 유동을 기계적인 교반에 의해서 행하기 때문에 증착 재료를 용기 내에서 확실하게 순환시킬 수 있다.Thirdly, in the deposition source, in addition to the above-described features, the flow means is constituted by stirring means provided in the vessel. For this reason, since the flow of vapor deposition material in a container is performed by mechanical stirring, vapor deposition material can be reliably circulated in a container.

네번째로, 증착원에 있어서, 상기 교반 수단은 자석형 교반자로 이루어지는 것을 특징으로 한다. 이로 인하여, 용기 내에서의 증착 재료의 교반을 자석형 교반자에 의해서 행하기 때문에, 용기의 외부에서 원격적으로 자석형 교반자를 구동할 수 있고, 용기의 기밀성을 손상하는 일없이 유효한 교반 수단을 기존의 증착원에 부가할 수 있다.Fourthly, in the deposition source, the stirring means is characterized by consisting of a magnetic stirrer. For this reason, since stirring of the vapor deposition material in a container is performed by a magnetic stirrer, a magnetic stirrer can be driven remotely from the exterior of a container, and the effective stirring means is effective, without impairing the airtightness of a container. It can be added to an existing deposition source.

다섯번째로, 증착원에 있어서, 상기 교반 수단은 축류형 교반 날개로 이루어지는 것을 특징으로 한다. 이로 인하여, 축류형 교반 날개에 의한 증착 재료의 유동 작용에 의해서 용기 내의 증착 재료를 효과적으로 순환시킬 수 있다. 특히, 축류형 교반 날개의 회전축을 용기의 중앙에 수직으로 설치함으로써 용기 내의 중앙 부분의 증착 재료를 하방으로 유동시키고, 주변 부분의 증착 재료를 상측으로 유동시키는 순환 경로를 형성할 수 있어서, 용기의 외측에 가열 수단을 설치한 증착원에서 용기 내의 열적 불균일을 효과적으로 해소할 수 있다.Fifthly, in the deposition source, the stirring means is characterized by consisting of axial stirring blades. For this reason, the vapor deposition material in a container can be effectively circulated by the flow action of the vapor deposition material by an axial stirring blade. In particular, by installing the axis of rotation of the axial stirring vane perpendicularly to the center of the vessel, a circulation path for flowing the deposition material of the central portion of the vessel downward and the deposition material of the peripheral portion of the vessel upward can be formed, The thermal nonuniformity in a container can be effectively eliminated in the vapor deposition source which provided the heating means outside.

여섯번째로, 증착원에 있어서, 상기 교반 수단은 폭류형(幅流型) 교반 날개로 이루어지는 것을 특징으로 한다. 이로 인하여, 폭류형 교반 날개에 의한 증착 재료의 유동 작용에 의해서 용기 내의 증착 재료를 효과적으로 순환시킬 수 있다. 특히, 폭류형 교반 날개의 회전축을 용기의 중앙에 수직으로 설치함으로써 용기 내의 중앙 부분의 증착 재료를 주변을 향해서 유동시키는 순환 경로를 형성할 수 있어서, 용기의 외측에 가열 수단을 설치한 증착원에서 용기 내의 열적 불균일을 효과적으로 해소할 수 있다.Sixthly, in the vapor deposition source, the stirring means is composed of a jet-type stirring blade. For this reason, the vapor deposition material in a container can be effectively circulated by the flow action of the vapor deposition material by a flood type stirring blade. In particular, by providing the rotation axis of the agitation-type stirring vane perpendicularly to the center of the vessel, a circulation path for flowing the deposition material of the central portion in the vessel toward the periphery can be formed, so that in a deposition source provided with a heating means outside the vessel, The thermal nonuniformity in a container can be effectively eliminated.

일곱번째로, 증착원에 있어서, 상기 교반 수단은 종축 방향으로 복수개 설치된 다단 날개인 것을 특징으로 한다. 이로 인하여, 다단으로 설치된 교반 날개에 의해서 용기 내의 다른 층의 증착 재료가 직접 유동하기 때문에 증착 재료의 순환을 더욱 효과적으로 행할 수 있다. 또한, 세로로 긴 용기로 이루어지는 증착원에서 용기 내에서의 순환을 효과적으로 되게 할 수 있다.Seventhly, in the deposition source, the stirring means is a multistage wing provided in plural in the longitudinal axis direction. For this reason, since the vapor deposition material of another layer in a container flows directly by the stirring blade provided in multiple stages, circulation of vapor deposition material can be performed more effectively. In addition, it is possible to effectively circulate in the container in the deposition source consisting of the vertically long container.

여덟번째로, 증착원에 있어서, 상기 용기를 중심축 주위로 회전시키는 것을 특징으로 한다. 이로 인하여, 용기의 내벽면에 접촉하는 증착 재료를 용기의 회전 방향으로 유동시킬 수 있기 때문에 그 자체로 용기 내의 증착 재료를 유동시킬 수있고, 또한 전술한 교반 수단과 조합함으로써 교반 수단에 의한 수직 방향의 유동에 축 주위의 유동을 더할 수 있게 되어, 용기 내의 증착 재료를 다방향으로 순환시킴으로써 더욱 효과적인 용기 내의 순환이 가능해진다.Eighthly, in the deposition source, the vessel is rotated about a central axis. Because of this, the vapor deposition material in contact with the inner wall surface of the container can be flowed in the rotational direction of the container, so that the vapor deposition material in the container can flow by itself, and in combination with the aforementioned stirring means, the vertical direction by the stirring means. It is possible to add a flow around the axis to the flow of, thereby circulating the deposition material in the container in multiple directions, which allows for more efficient circulation in the container.

아홉번째로, 증착원에 있어서, 상기 용기의 내벽면에 상하 방향을 따라 돌기부를 설치한 것을 특징으로 한다. 이로 인하여, 돌기부에 의해서 용기의 내벽면에 접촉하는 증착 재료를 확실하게 유동시킬 수 있기 때문에, 전술한 용기의 회전에 의한 작용을 더욱 높일 수 있으며, 용기 내에서의 효과적인 순환이 가능해진다.Ninthly, in the vapor deposition source, a projection is provided on the inner wall surface of the container along the vertical direction. For this reason, since the vapor deposition material which contacts the inner wall surface of a container can be reliably flown by a projection part, the effect | action by the rotation of the container mentioned above can be heightened further, and the effective circulation in a container is attained.

열번째로, 수용된 상기 증착 재료가 흘러 넘치지 않을 정도로 상기 용기를 경사지게 한 것을 특징으로 한다. 이로 인하여, 전술한 교반 수단에 의한 증착 재료의 유동, 또는 용기의 회전에 의한 증착 재료의 유동에 대하여, 중력에 의한 유동의 방향이 달라지기 때문에 더욱 다차원적으로 용기 내에서 증착 재료를 유동시킬 수 있게 되고, 용기 내에서의 효과적인 순환이 가능해진다.Tenth, the container is inclined to such an extent that the contained deposition material does not overflow. For this reason, the direction of the flow due to gravity is different with respect to the flow of the deposition material by the above-described stirring means or the flow of the deposition material by the rotation of the container, so that the deposition material can flow in the container more multidimensionally. And effective circulation in the container is possible.

열한번째로, 증착 장치에 있어서, 전술한 증착원 중 어느 하나를 증착 대상의 기판에 대향하게 진공조 내에 설치한 것을 특징으로 한다. 이로 인하여, 증착원에서의 용기 내의 열적 불균일이 해소되기 때문에 대형 증착원의 경우에도 용기 내의 증착 재료를 남기는 일없이 진공조 내에서 증발시킬 수 있고, 또한 증착 재료가 용기 내에서 열적으로 열화하는 일도 없기 때문에 증착 재료를 효과적으로 이용할 수 있다. 그리고, 대형 증착원에서 용기(도가니) 개구를 크게 한 경우에도 개구 전체로부터 균일한 증착류를 발생시킬 수 있기 때문에 기판 위에 균일한 박막을 형성할 수 있다. 특히, 면적이 큰 기판에 대하여 대형 증착원에서 정밀도가 높은증착을 할 수 있고, 작업 효율과 작업 정밀도의 양면에서 양호한 성막을 할 수 있다.Eleventh, in the vapor deposition apparatus, any one of the above-described vapor deposition sources is provided in a vacuum chamber so as to face the substrate to be deposited. Because of this, thermal unevenness in the container at the evaporation source is eliminated, and even in the case of large evaporation sources, the evaporation can be evaporated in the vacuum chamber without leaving the evaporation material in the container, and the evaporation material also thermally deteriorates in the container. Since there is no vapor deposition material can be used effectively. Further, even when the container (crucible) opening is enlarged in a large deposition source, uniform deposition flow can be generated from the entire opening, so that a uniform thin film can be formed on the substrate. In particular, high-precision deposition can be carried out on a large deposition source for a large-area substrate, and good film formation can be achieved on both sides of work efficiency and work precision.

열두번째로, 유기 EL 소자로서 전술한 증착원 중 어느 하나로부터의 증착류에 의해서 성막된 유기 기능층을 적어도 일층 구비하는 것을 특징으로 한다. 열세번째로, 기판상에 하부 전극을 형성하고, 상기 하부 전극상에 적어도 발광 기능층을 구비한 유기 기능층을 형성하며, 상기 유기 기능층의 위에 상부 전극을 형성하는 유기 EL 소자의 제조 방법으로서, 상기 유기 기능층은 증착 재료를 용기 내에서 중앙 부분으로부터 주변 부분으로 유동시키는 유동 수단을 구비한 증착원으로부터의 진공 증착에 의해서 성막되는 것을 특징으로 한다.Twelfth, at least one organic functional layer formed by deposition flows from any one of the above-described deposition sources is provided as an organic EL element. Thirteenth, as a method for manufacturing an organic EL element, forming a lower electrode on a substrate, an organic functional layer having at least a light emitting functional layer on the lower electrode, and forming an upper electrode on the organic functional layer; And the organic functional layer is deposited by vacuum deposition from a deposition source having flow means for flowing the deposition material from the central portion to the peripheral portion in the vessel.

이들 특징에 의하면, 비싼 유기 EL 소자에 있어서의 유기 기능층 재료를 낭비없이 사용할 수 있으며, 또 성막 정밀도가 향상되어 소자 형성 수율을 향상시킬 수 있기 때문에 유기 EL 소자의 제조 비용을 절감할 수 있게 된다. 특히, 대 화면 패널의 제조에 있어서는 증착원을 대형화하더라도 성막의 정밀도 및 증착 재료의 이용율이 저하하는 일이 없기 때문에 대 화면 패널을 저비용이으로, 또한 고정밀도로 제조할 수 있다.According to these features, the organic functional layer material in the expensive organic EL device can be used without waste, and the film formation accuracy can be improved to improve the device formation yield, thereby reducing the manufacturing cost of the organic EL device. . In particular, in the manufacture of large screen panels, even if the deposition source is enlarged, the precision of film formation and the utilization rate of deposition materials do not decrease, so that large screen panels can be manufactured at low cost and with high accuracy.

Claims (13)

유기 화합물을 증착 재료로 하고, 이 증착 재료를 수용하는 용기와, 이 용기 내의 상기 증착 재료를 가열하는 가열 수단을 구비하는 동시에, 상기 증착 재료를 상기 용기 내에서 유동시키는 유동 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 증착원.A container comprising the organic compound as a vapor deposition material, containing the vapor deposition material, and heating means for heating the vapor deposition material in the container, and flow means for flowing the vapor deposition material in the container. Vapor deposition source. 제1항에 있어서, 상기 유동 수단에 의해서 상기 증착 재료를 상기 용기 내에서 중앙 부분으로부터 주변 부분을 향해서 유동시키는 것을 특징으로 하는 증착원.The deposition source of claim 1, wherein the deposition means flows the deposition material from the central portion to the peripheral portion in the vessel. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 유동 수단은 상기 용기 내에 설치되는 교반 수단에 의해 구성되는 것을 특징으로 하는 증착원.The vapor deposition source according to claim 1 or 2, wherein the flow means is constituted by stirring means installed in the vessel. 제3항에 있어서, 상기 교반 수단은 자석형 교반자로 이루어지는 것을 특징으로 하는 증착원.The deposition source of claim 3, wherein the stirring means comprises a magnetic stirrer. 제3항에 있어서, 상기 교반 수단은 축류형 교반 날개로 이루어지는 것을 특징으로 하는 증착원.The vapor deposition source according to claim 3, wherein the stirring means comprises an axial stirring blade. 제3항에 있어서, 상기 교반 수단은 폭류형(幅流型) 교반 날개로 이루어지는 것을 특징으로 하는 증착원.The vapor deposition source according to claim 3, wherein the stirring means is made of a jet-type stirring blade. 제3항에 있어서, 상기 교반 수단은 종축 방향으로 복수개 설치된 다단 날개인 것을 특징으로 하는 증착원.The vapor deposition source according to claim 3, wherein the stirring means is a multistage blade provided in plural in the longitudinal axis direction. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 용기를 중심축 주위로 회전시키는 것을 특징으로 하는 증착원.The deposition source of claim 1 or 2, wherein the vessel is rotated about a central axis. 제8항에 있어서, 상기 용기의 내벽면에 상하 방향을 따라 돌기부를 마련한 것을 특징으로 하는 증착원.The vapor deposition source according to claim 8, wherein protrusions are provided on the inner wall of the container in the vertical direction. 제1항 또는 제2항에 있어서, 수용된 상기 증착 재료가 흘러 넘치지 않을 정도로 상기 용기를 경사지게 한 것을 특징으로 하는 증착원.The vapor deposition source according to claim 1 or 2, wherein the container is inclined such that the contained vapor deposition material does not overflow. 제1항 또는 제2항에 기재되어 있는 증착원을 증착 대상 기판과 대향하게 진공조 내에 설치한 것을 특징으로 하는 증착 장치.The vapor deposition apparatus of Claim 1 or 2 provided in the vacuum chamber facing the vapor deposition target substrate. 제1항 또는 제2항에 기재되어 있는 증착원으로부터의 증착류에 의해서 성막된 유기 기능층을 일층 이상 구비하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자.An organic EL device comprising at least one organic functional layer formed by deposition flows from a deposition source according to claim 1 or 2. 기판상에 하부 전극을 형성하고, 이 하부 전극상에 적어도 발광 기능층을 구비한 유기 기능층을 형성하며, 상기 유기 기능층의 위에 상부 전극을 형성하는 유기 EL 소자의 제조 방법으로서,A method of manufacturing an organic EL device, wherein a lower electrode is formed on a substrate, an organic functional layer having at least a light emitting functional layer is formed on the lower electrode, and an upper electrode is formed on the organic functional layer. 상기 유기 기능층은 증착 재료를 용기 내에서 중앙 부분으로부터 주변 부분으로 유동시키는 유동 수단을 구비한 증착원으로부터의 진공 증착에 의해서 성막되는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.And the organic functional layer is formed by vacuum deposition from a deposition source having flow means for flowing the deposition material from the central portion to the peripheral portion in the container.
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