KR20040061034A - 비-용융 중합체를 분무 코팅하기 위한 고속 산소연료(ｈｖｏｆ) 방법 및 장치 - Google Patents

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KR20040061034A KR10-2004-7009045A KR20047009045A KR20040061034A KR 20040061034 A KR20040061034 A KR 20040061034A KR 20047009045 A KR20047009045 A KR 20047009045A KR 20040061034 A KR20040061034 A KR 20040061034A
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에드워드 밀러
아놀드 더블유. 레이몬드
크리스토프 오베르
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

비-용융 중합체로 기판을 분무 코팅하기 위한 방법 및 장치. 방법 및 장치는 비-용융 중합체로 기판을 코팅하기 위해 고속 산소 연료 스프레이 건을 사용한다.

Description

비-용융 중합체를 분무 코팅하기 위한 고속 산소 연료(ＨＶＯＦ) 방법 및 장치{HIGH VELOCITY OXYGEN FUEL(HVOF) METHOD AND APPARATUS FOR SPRAY COATING NON-MELTING POLYMERS}
본 출원은 미국 임시출원번호 60/340,420호 (2001년 12월 14일 출원)의 이익을 요구한다.
상호참조
본 출원의 임시출원과 동시에 임시출원되고 본 명세서에서 참고문헌으로 인용된 출원번호 60/340,155호(발명의 명칭: "비-용융 중합체로 분무 코팅된 물품")을 상호참조한다.
금속 및 세라믹 재료를 분무 코팅하기 위하여 고속 산소 연료(HVOF) 방법이 전통적으로 사용되었다. 분무 코팅 방법은, 분무 코팅이 가능하도록 적어도 부분적으로 용융가능하거나 가열 연화가능한 재료를 사용하여 왔다. 예를 들어, 미국특허 5,285,967호 (Weidman)는 예를 들어 열가소성 화합물, 열가소성/금속 복합체, 또는 열가소성/세라믹 복합체의 용융된 분말 조성물을 기판 위에 분무하여 그 위에 코팅을 형성하기 위한 고속 산소 연료(HVOF) 열 스프레이 건(thermal spray gun)을 개시하고 있다. 스프레이 건은 HVOF 기류를 유체 냉각 노즐에 제공하기 위한 HVOF 화염 발생장치를 포함한다. 분말을 예열하기 위하여 기류의 일부를 전환시키고, 예열된 분말을 노즐 내의 하류 지점에서 주된 기류 내에 주입한다. 기판 위에 침착하기 전에 날아다니는 용융된 분말을 냉각하기 위하여 노즐을 에워싼 보호판에 강제 통풍 및 진공 원을 제공한다.
다른 예는, 노즐 요소 및 가스 캡을 포함한 열 스프레이 건으로 조밀하고 결합력이 강한 코팅을 제조하는 방법을 개시하고 있는 미국 특허 4,999,225호 (Rotolico)이다. 이 특허는 열 공정으로 분무되는 열 연화가능한 용융 성분 및 열-안정성, 비-융합성 성분을 가진 분말 입자를 개시하고 있다.
중합체는 성능을 개선시킬 수 있거나, 심지어 많은 용도에서 강철 또는 알루미늄과 같은 종래의 재료를 대체할 수도 있다. 특히, 중합체 재료를 개발시키면, 이러한 중합체가 사용될 수 있는 용도의 종류가 상당히 증가된다. 이러한 중합체 재료의 예는 폴리설파이드, 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE) 및 폴리이미드와 같은 고성능 중합체의 개발이다. 이러한 재료는 고온 성능, 내약품성, 인성, 마모 내성 및 증진된 기계적 성질과 같은 개선된 특징을 나타낸다.
특히, 폴리이미드는 마모, 마찰 및 고온 용도에서 뛰어난 성질을 나타낸다.이러한 재료는 기어, 베어링, 밀봉재, 피스톤 고리 등을 포함한 넓은 범위의 공업 용도에서 마모 내성 부품을 위해 사용되어 왔다. 그러나, 폴리이미드의 높은 비용이 그들의 사용에 제한이 된다. 따라서, 고가의 완전히 벌크한 폴리이미드 재료로부터, 상기 언급된 것과 같은 부품을 조립하기 위한 경제적인 대체품을 개발하는 것이 요망되고 있다. 금속이 강철 또는 알루미늄과 같은 저가일 때, 폴리이미드 및 금속의 복합 재료가 폴리이미드 재료의 비용을 감소시키는 것으로 생각된다. 또한, 기판에 이러한 복합체 배합물을 도포하는 방법이 요망되고 있다.
폴리이미드와 같은 비-용융 중합체가, 부식성 플라스마 기체에 대한 내성 및 높은 재료 순도를 요구하는 반도체 용도에서 성공적인 결과로 적용되었다. 그러나, 이러한 중합체의 도포 방법은, 반도체 방법에서 이러한 중합체 코팅을 가진 부품을 고온 성형하거나 직접 형성하는 것에 한정되었다. 이러한 방법이 실용되지 않은 경우가 많이 존재한다. 예를 들어, 크기가 크고 및/또는 기하학적으로 복잡한 표면.
따라서, 비-용융 중합체의 내성 및 높은 재료 순도를 제공하기 위해 비-용융 중합체를 기판에 도포하는 방법이 요망되고 있다. 이러한 코팅은 기판의 수명을 연장시키는 것으로 생각된다.
발명의 요약
간단히 언급하면, 본 발명의 하나의 측면에 따르면,
고속 산소 연료(HVOF)를 발생시키고;
적어도 하나의 비-용융 중합체를 함유하는 HVOF 흐름을, 상기 HVOF로부터 하류에 위치하고 상호 유동(flow communication) 상태에 있는 연장된 노즐로부터 분무하며, 상기 연장된 노즐이 유입구 및 배출구를 가진 중심 관통구를 갖는 몸통을 포함하고, 기판을 적어도 하나의 비-용융 중합체로 코팅하기 위해 상기 유입구로부터 하류에 위치한 연장된 노즐 내부의 지점에서 상기 적어도 하나의 비-용융 중합체를 상기 HVOF 흐름 내로 공급하고;
상기 연장된 노즐의 몸통 주위에서 바깥쪽으로 냉각 유체를 순환시키는 것을 포함하는, 기판 위에 적어도 하나의 비-용융 중합체를 분무 코팅하는 방법이 제공된다.
상기 단락에 추가로, 본 발명은 또한 적어도 하나의 비-용융 중합체를 상기 기판에 분무 코팅한 것을 후-경화시키는 것을 포함한다. 후-경화는 상기 기판 위에 분무 코팅된 적어도 하나의 비-용융성 중합체를 소결시키는 것을 포함하고, 여기에서 상기 소결은 상기 기판 위로 분무 코팅된 적어도 하나의 비-용융 중합체를 가열하는 것을 포함하며, 상기 가열은 불활성 대기를 가진 밀폐공간에서 450℃의 최대 온도를 넘지 않는다.
본 발명의 다른 측면에 따르면,
고속 산소 연료(HVOF)를 발생시키기 위한 수단;
적어도 하나의 비-용융 폴리이미드를 함유하는 HVOF 흐름을 수용하기 위하여 상기 HVOF 발생 수단과 상호 유동 상태에 있고 상기 수단의 하류에 위치한 연장 노즐로서, 상기 연장 노즐이 그 안에 유체 냉각 몸통을 포함하고, 상기 몸통이 유입구 및 배출구를 가진 중심 관통구를 갖는, 연장 노즐;
상기 유입구로부터 하류에 위치한 상기 노즐 내부의 지점에서 상기 HVOF 흐름 내에 공급 기판을 도입하기 위한 수단; 및
상기 노즐 주위에서 바깥쪽으로 냉각 액체를 순환시키기 위한 수단을 포함하는, 기판을 분무 코팅하기 위한 열 분무 장치가 제공된다.
본 발명은 비-용융 중합체를 사용하여 표면을 코팅하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 더욱 특별하게는, 본 발명은 고속 산소 연료(HVOF)를 사용하여 비-용융 중합체를 분무 코팅하기 위한 방법에 관한 것이다.
본 발명은 첨부된 도면과 관련하여 하기 상세한 설명으로부터 더욱 충분히 이해될 것이다.
도 1은 그의 부품이 확인된 고속 산소 연료를 사용한 종래 기술의 스프레이 건을 나타낸다.
도 2는 에칭 챔버를 나타낸다.
도 3은 열 스프레이 공정을 분류한 차트를 나타낸다.
도 4는 본 발명에서 사용될 수 있는 HVOF 열 스프레이 건의 개략도를 나타낸다.
도 5는 비충진, 비소결 대 소결 강철에 대한 긁힘 깊이를 비교한 그래프를 나타낸다.
도 6은 충진, 비소결 대 소결 강철에 대한 긁힘 깊이를 비교한 그래프를 나타낸다.
도 7은 소결, 비충진 대 충진 강철에 대한 긁힘 깊이를 비교한 그래프를 나타낸다.
도 8은 비소결, 비충진 대 충진 강철에 대한 긁힘 깊이를 비교한 그래프를나타낸다.
도 9는 충진, 비소결 대 소결 알루미늄에 대한 긁힘 깊이를 비교한 그래프를 나타낸다.
도 10은 비소결, 비충진 대 충진 알루미늄에 대한 긁힘 깊이를 비교한 그래프를 나타낸다.
도 11은 비충진, 비소결 강철 대 알루미늄에 대한 긁힘 깊이를 비교한 그래프를 나타낸다.
도 12는 충진, 비소결 강철 대 알루미늄에 대한 긁힘 깊이를 비교한 그래프를 나타낸다.
도 13은 충진, 소결 강철 대 알루미늄에 대한 긁힘 깊이를 비교한 그래프를 나타낸다.
도 14는 10N, 0.65m/s, 10000회 주기, 평균 17 내지 21mm 강철에 대해 마모 자국 면적에 관한 마모 시험 결과를 막대 그래프로 나타낸 것이다.
도 15는 20N, 0.65m/s, 10000회 주기, 평균 17 내지 21mm 강철에 대해 마모 자국 면적에 관한 마모 시험 결과를 막대 그래프로 나타낸 것이다.
도 16은 10N, 0.65m/s, 10000회 주기, 평균 17 내지 21mm 알루미늄에 대해 마모 자국 면적에 관한 마모 시험 결과를 막대 그래프로 나타낸 것이다.
도 17은 20N, 0.65m/s, 10000회 주기, 평균 17 내지 21mm 알루미늄에 대해 마모 자국 면적에 관한 마모 시험 결과를 막대 그래프로 나타낸 것이다.
도 18은 10N, 0.65m/s, 10000회 주기, 평균 17 내지 21mm 비소결 강철-Al에대해 마모 자국 면적에 관한 마모 시험 결과를 막대 그래프로 나타낸 것이다.
도 19는 20N, 0.65m/s, 10000회 주기, 평균 17 내지 21mm 비소결 강철-Al에 대해 마모 자국 면적에 관한 마모 시험 결과를 막대 그래프로 나타낸 것이다.
도 20은 10N, 0.65m/s, 10000회 주기, 평균 17 내지 21mm 강철에 대해 소결 강철-Al에 대해 마모 자국 면적에 관한 마모 시험 결과를 막대 그래프로 나타낸 것이다.
도 21은 20N, 0.65m/s, 10000회 주기, 평균 17 내지 21mm 소결 강철-Al에 대해 마모 자국 면적에 관한 마모 시험 결과를 막대 그래프로 나타낸 것이다.
도 22는 10N, 0.65m/s, 10000회 주기, 평균 17 내지 21mm 강철에 대해 마찰 계수에 관한 마모 시험 결과를 막대 그래프로 나타낸 것이다.
도 23은 20N, 0.65m/s, 10000회 주기, 평균 17 내지 21mm 강철에 대해 마찰 계수에 관한 마모 시험 결과를 막대 그래프로 나타낸 것이다.
도 24는 10N, 0.65m/s, 10000회 주기, 평균 17 내지 21mm 알루미늄에 대해 마찰 계수에 관한 마모 시험 결과를 막대 그래프로 나타낸 것이다.
도 25는 20N, 0.65m/s, 10000회 주기, 평균 17 내지 21mm 알루미늄에 대해 마찰 계수에 관한 마모 시험 결과를 막대 그래프로 나타낸 것이다.
도 26은 10N, 0.65m/s, 10000회 주기, 평균 17 내지 21mm 비소결 강철-Al에 대해 마찰 계수에 관한 마모 시험 결과를 막대 그래프로 나타낸 것이다.
도 27은 20N, 0.65m/s, 10000회 주기, 평균 17 내지 21mm 비소결 강철-Al에 대해 마찰 계수에 관한 마모 시험 결과를 막대 그래프로 나타낸 것이다.
도 28은 10N, 0.65m/s, 10000회 주기, 평균 17 내지 21mm 소결 강철-Al에 대해 마찰 계수에 관한 마모 시험 결과를 막대 그래프로 나타낸 것이다.
도 29는 20N, 0.65m/s, 10000회 주기, 평균 17 내지 21mm 소결 강철-Al에 대해 마찰 계수에 관한 마모 시험 결과를 막대 그래프로 나타낸 것이다.
본 발명을 그의 바람직한 구현양태와 관련하여 설명하겠으나, 본 발명이 이러한 구현양태에 제한되는 것이 아님을 이해해야 한다. 반대로, 첨부된 청구의 범위에 의해 한정되는 것과 같이 본 발명의 범주 및 의도 내에 포함될 수 있는 모든 대안, 변형 및 균등물을 포함하는 것으로 의도된다.
상기 언급된 선행 기술의 한계는, 원하는 마모 및 마찰 내성 및 여러 용도를 위해 바람직한 고온 성질을 함유하는 벌크 폴리이미드 재료의 비용 방해 요소이다. 이러한 비용은 폴리이미드 및 금속의 복합체를 사용함으로써 감소되는 것으로 생각되며, 이 경우 복합체의 부피를 위하여, 소량의 고 비용 폴리이미드를 저 비용 금속, 예컨대 강철 또는 알루미늄과 조합된 기능적 표면으로서 사용한다. 이러한 복합체의 제조 방법은 고속 산소 연료 방법이다. 마모 및 마찰 내성 및 고온 용도에서 사용될 수 있는 능력 이외에도 추가로 높은 재료 순도를 요구하는 용도는, 비-용융성 중합체를 기판에 코팅으로서 도포하는 것을 필요로 한다.
본 출원의 목적을 위한 "폴리이미드"는, 함께 단단하게 모여진 방향족 또는 헤테로시클릭 고리를 포함하고, 폴리이미드의 하기 특징: 고온 내성 (-240 내지 370℃); 높은 인성 및 경도; 높은 열안정성; 매우 양호한 치수 안정성 (50㎛/m/°K주위의 열 팽창 계수); 매우 양호한 마모 성능; 높은 방사선 내성; 높은 난연성; 및 진공하에서 낮은 탈기(outgassing) (10-10g/cm2/s 미만)를 가진 선형 거대분자를 갖는다.
폴리이미드 수지로부터 만들어진 고성능 부품은 회전 밀봉 고리, 스러스트 와셔(thrust washer) 및 디스크, 베어링, 프린터 압반 막대 및 와이어 가이드, 마모 스트립, 밸브 시트, 체크 밸브 볼, 열 및 전기 절연체를 포함한다.
이들은 폴리이미드 부품을 위한 다양한 용도 중의 일부이다. 이러한 모든 부품들은 금속, 기타 플라스틱 및 세라믹에 비해 장점을 제공하는 성질의 조합을 나타낸다. 금속에 비해서, 폴리이미드 부품은 양호한 밀봉 특징, 낮은 중량, 낮은 마찰 계수 및 개선된 부식 내성을 나타낸다. 다른 플라스틱 재료에 비하여, 폴리이미드는 넓은 연속-사용 온도 범위, 비 용융 또는 연화점 및 높은 크리프 내성을 갖는다. 폴리이미드는 산소, 대부분의 연료, 용매, 윤활제 및 유압액과 상용성이다. 세라믹에 비하여, 폴리이미드 부품은 치수 및 열 안정성을 여전히 나타내면서도 더욱 양호하게 밀봉하고 잘 부서지지 않는다.
폴리이미드 부품은 많은 용도에서 종래의 재료로부터 만들어진 부품을 대체할 수 있고, 그들의 성능을 향상시킬 수 있다. 낮은 마모 및 자기-윤활 특징은, 직접 형성된 조각에 의해 조립된 부품을 대체할 수 있다. 그의 예는 VCR에서의 테이프 가이드 및 프린터에서의 베어링이다. 낮은 마찰 계수 및 개선된 밀봉 특징으로 인하여, 강철 고리 대신에 폴리이미드 피스톤 고리를 사용하는 것이 더욱 매력적이고 합리적이다.
앞서 언급된 바와 같이, 일반적인 재료를 폴리이미드 부품으로 대체하는 것의 단점은 폴리이미드 벌크 재료의 높은 비용이다. 대안적인 해결책은, 중합체의 뛰어난 성질들을 조합하고 비용을 낮추기 위해 벌크 재료의 사용을 제한하는, 낮은 비용 금속 기판과 고성능 중합체 표면으로 구성된 복합체 성분을 사용하는 것이다.
열 분무는 각종 공업 및 보수 작업을 위해 다재다능하고 때때로 비용 효율적인 해결책이다. 이것은 부식 및 마모 내성 코팅의 제조를 포함하고 마모된 기계 부품을 수선한다.
표현 "열 분무"는, 코팅을 형성하기 위하여 금속 및 비-금속 물질 방울들을 기판 위에 침착시키기 위해서 화학 또는 전기 에너지를 사용하는 공정의 부류를 한정하는 것이다. 용융되거나 적어도 연화된 입자를 생성하는 고온 및 고속을 조합하면, 방울이 표면에 충돌될 때 방울을 얇은 "판(splat)"으로 변형시킨다. 더욱 더 많은 입자가 충돌됨에 따라, 방울들이 빠르게 모이고 코팅을 형성하는 박막 구조로 냉각된다. 침착물은 상이한 입자들의 가열 수준에 의존하여 다공성, 비용융 또는 불완전 용융된 입자 및 산화물과 같은 함유물을 보통 함유한다. 에너지 원 (연소 또는 전기), 공급 원료 (입자 또는 고체) 및 주위 환경과 같은 특징에 의해 분화되는 몇 가지 상이한 열 분무 방법이 존재한다. 전형적으로, 3개의 부류는 열 분무 공정들: 도 3에 나타낸 것과 같은 연소 분무, 와이어-아크 및 플라스마를 포함한다 (여기에서 참고문헌으로 포함된 문헌 [R.W.Smith, R.Knight, Thermal Spraying I: "Powder Consolidation - From Coating to Forming" Journal ofMaterials, Vol. 47-8 (1995년 8월), 32-39면] 참조).
연소 부류에 있는 공정 중의 하나는 고속 산소 연료(HVOF) 공정으로서 알려져 있으며, 이것이 본 발명을 수행하는데 사용되었다. HVOF 공정은 열 분무 방법 중에서 가장 새롭고 가장 빠르게 성장하는 것 중의 하나이다. HVOF 공정은 다양한 범위의 용도, 예컨대 제트 항공기, 육상 배치된 가스 터빈, 화학 반응기, 금속가공용 노, 분쇄기 및 롤, 직물, 교량, 펌프, 압축기, 의료용 보철물 및 심지어 프라이팬과 같은 가정용품을 위해 사용될 수 있다. 코팅은 마모, 부식 및 열 분해에 대한 보호를 제공하고, 또한 개선 및 보수를 위해 사용될 수 있다.
이제 본 발명의 상세한 설명을 위해 도면을 언급한다. 도 1은 용융성 또는 열 연화성 중합체를 분무 코팅하기 위해 사용된 스프레이 건의 선행 기술 도면을 나타낸다. 스프레이 건은 하부 유지 고리(40)에 의해 본체의 하부 부분에 부착된 서비스 연결부를 가진 토치 본체(80)으로 구성된다. 산소가 산소 유입 연결부(10)를 통해 건으로 들어가고, 유동 안정화 구획(50)을 통해 통과하여 연소 챔버(70) 안으로 들어간다. 연료가 연료 유입 연결부(20)에 들어가고, 주입기(30)를 통해 통과한 다음, 연소 챔버(70)에서 산소와 혼합된다. 이어서, 연소된 기체가 연소 헤드(90)안으로 이동하고, 이곳에서 90도 회전하고, 노즐 홀더(160)에 의해 지지되고 상부 유지 고리(150)에 의해 건에 부착된 노즐(140) 안으로 팽창된다. 코팅 분말이 분말 유입구(120)를 통해 건으로 들어가고, 분말 밸브(110)을 통해 통과하고, 토치 본체(80)에 연결된 분말 밸브 어댑터(130)를 통해 통과한다. 이어서, 분말을 예열하는 카바이드 삽입물(100)을 통하여 분말이 연소 헤드(90)를 통해 이동한다.분말이 노즐(140)안으로 연속되고, 이곳에서 연소 기체와 혼합되고 분말의 융점 이상의 적절한 온도로 가열되고, 코팅되어지는 표면 위로 방출된다. 냉각수 유입구(180)에서 건으로 들어가는 냉각수에 의해 외부 냉각이 제공되고, 이 냉각수는 노즐(140), 연소 헤드(90) 및 연소 챔버(70) 주위를 순환한 다음, 냉각수 배출구(60)에서 건 밖으로 배출된다.
본 발명에서, 고속 산소 연료를 사용하여 폴리이미드와 같은 비-용융 중합체를 분무 코팅하기 위한 공정의 구현양태를 도 4에 개시한다. 도 4에 나타낸 열 스프레이 건 개략도는 내부 연소 챔버, 능동적인 스프레이 건 냉각, 고압 연소 기체를 가진 관 안으로의 입자 주입, 및 연소 기체의 초음파 노즐 팽창을 포함하는 기본적인 HVOF 특징을 나타낸다. 노즐의 구조는 로켓 모터의 구조와 다르지 않다. 연소 챔버에서 프로필렌, 수소, 프로판 및 심지어 케로센과 같은 액체 연료와 같은 연료와 조합된 산소를 포함하는 기체를 고압(0.5 내지 3.5MPa)에서 높은 유동 속도로 공급하고 연속적으로 연소시킨다. 얻어지는 화염을 초음파에 의해 팽창시키고, 비교적 긴 노즐을 통해 배출시키고, 이것은 "쇼크 다이아몬드(shock diamonds)"의 특징적인 외관으로 나타난다. 담체 기체를 가진 분말을 노즐 안으로 주입하고, 이곳에서 입자가 고압 연소 기체와 혼합된다. 높은 배압 때문에, 분말을 제트로 운반하기 위해서 불활성 담체 기체를 가진 가압 분말 공급장치를 사용하는 것이 필요하다. 이어서, 기판 위에 코팅을 형성하기 위하여 충돌 시에 충분하게 사방으로 튀기도록 하기 위해서는, 입자를 연속하여 가열하고 고온 및 팽창 기체 제트에서 가속화시킨다.
도 4에 나타낸 본 발명의 구현양태를 이하에서 더욱 구체적으로 설명한다. 산소는 산소 유입구(240)를 통해 연소 챔버(270)로 들어가고, 이곳에서 연료 유입구(250)을 통해 들어가는 연료와 혼합한다. 비-용융 중합체를 충분히 가열하기 위하여, 연료 및 산소를 스프레이 건의 상이한 구역에서 발화시킬 수 있다. 본 발명의 경우에, 스프레이 건의 수평 부분에서 연소를 수행하였다. 이어서, 연소된 기체가 노즐 배출구(300)에서 건 밖으로 배출된다. 분말 주입 유입구(290)에서 비-용융 중합체가 건으로 들어간다. 비-용융 중합체가 연소 챔버(270)를 통해 이동하고 이곳에서 예열된다. 비-용융 중합체가 노즐 배출구(300)에서 연소 기류 내로 방출된다. 연소 기체 흐름이 초음속이기 때문에, 기판(325) 위에 코팅(320)을 형성하기 위하여 충돌시에 충분하게 사방으로 튀기도록 하기 위해서는 비-용융성 중합체가 노즐로부터 발사될 때 쇼크 다이아몬드(310)가 노즐 배출구(300)에서 눈에 보이게 될 것이다. 본 발명에서, 기판이 분무 코팅에 앞서서 250 마이크로미터 이하의 조도를 가진 매끄러운 표면인 것이 바람직하다. 기판 표면의 거칠거칠함은 매질 블라스팅(media blasting)을 포함한 다양한 방법에 의해 달성될 수 있다. 외부 냉각이 요구되고, 냉각수 유입구(280)에서 들어간다. 냉각수는 노즐 및 연소 챔버 주위를 순환하고 냉각수 배출구(260)에서 배출된다.
각종 HVOF 시스템 간의 주요한 차이점은, 물 대 공기 냉각, 축 또는 방사상 분말 주입, 연료 유동 및 조성물, 연소 챔버 압력 및 배치, 분말 주입 지점, 및 노즐 구조 및 길이이다. 냉각 측면은 필수 요소중의 하나인 것으로 밝혀졌다. 대부분의 시스템은 노즐의 용융 및 분해와 노즐 벽 위에서 용융/연화된 분말의 침착을막기 위해 수 냉각된다. 또한, 높은 기체 유동 속도 및 연소 연료 혼합물의 임계성은 정확한 기체 유동 조절 시스템을 필요로 한다. 즉, 이러한 매개변수의 조절은 일관된 침착물 품질을 얻기 위해 필수적이다. 주요 HVOF 성분은 산소-연료 기체 혼합물; 분말 주입; 물 또는 공기 냉각; 노즐 냉각 유동 및 조절; 및 연소 기체 주입기이다.
스텔라이트(Stellite)에 의해 제조된 제트-코트(Jet-Kote) II® 시스템은 다른 유형의 열 분사 공정이다. 이러한 구조에서, 연료/산소 혼합물이 건의 "핸들"에서 연소된다. 이어서, 연소 기체를 90도 회전시키고, 4개의 제트로 분할하고, 분말이 이 영역의 중심 내에 주입된다. 노즐을 통해 잠깐 통과시킨 후에, 입자 기류를 배출하고 대기로 팽창시킨다.
HVOF 분무를 위해 전형적인 기체 속도는 1370-2930 m/s (4500-9600 ft/s)이고, 입자 속도는 480-1020 m/s (1570-3350 ft/s)이고, 제트 온도 범위는 1650 내지 2760℃ (3000-5000℉)이다. 다른 열 분무 공정에 비하여, HVOF 공정은 장점 및 단점을 모두 갖고 있다. 장점은 낮은 자본 비용, 현장에서의 용이한 사용을 위한 운반가능성, 보통 높은 밀도 및 접착 코팅, 및 분무 시에 상 변화의 감소를 포함한다. 단점은 높은 잡음 수준 (130 dB(A) 이하), 높은 기체 유동에 기인한 높은 작업 비용, 및 분해, 잔류 응력 및 분열을 일으킬 수도 있는 기판 및 코팅 내로의 높은 열 입력을 포함한다. 그러나, 최종 생성물을 저렴하게 하고자 하는 본 발명의 공정의 측면에서 볼 때, 높은 작업 비용이 최소화되어야 한다.
우레탄, 에틸렌비닐알콜(EVA's), 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 나일론, 폴리에틸렌(PE) 등을 포함한 많은 열가소성 중합체가 열 분무될 수 있다. 중합체의 고화 공정은, 충분한 밀도 및 응집 강도를 달성하기 위하여 충분한 비행중 가열 및 가속화에 의존한다. 또한, 열 분무 공정은 용융성 중합체를 분해시킬 수도 있고 따라서 분무 동안에 분자량을 저하시키는 것으로 밝혀졌다. 이러한 이유 때문에, 분무된 용융성 중합체는 통상적으로 고화된 용융성 중합체에 비하여 상이한 성질을 가질 수도 있다. 본 발명의 비-용융성 중합체는 용융성 중합체의 분해 문제를 피하는 것으로 생각된다.
도 4를 다시 언급하자면, 본 발명의 이러한 구현양태는 노즐로부터 발사된 화염의 분해를 감소시키기 위해 선행 기술의 노즐 길이로부터 L (예를 들어, 노즐의 길이, 바람직하게는 약 2"(50.8mm) 내지 3"(76.2mm))이 감소됨을 나타낸다. 또한, 본 발명에서의 D (예를 들어, 노즐의 직경, 바람직하게는 약 3/16" (4.8mm) 내지 9/16" (14.3mm))가 더욱 높은 분무 배출 속도를 위하여 (선행 기술의 직경으로부터) 감소되었다. 이러한 매개변수들은 비-용융 중합체로 기판을 분무 코팅하는데 도움이 된다.
하기 실시예들은 다음과 같이 발전된 분무 체계 매개변수를 가진 본 발명의 구현양태이다:
실시예1 실시예2 실시예3
HVOF 스프레이 건 스텔라이트 제트 코트 IIA 스텔라이트 제트 코트 IIA 스텔라이트 제트 코트 IIA
연료 수소 수소 수소
노즐 5/16" D×2" L(8mm × 51mm) 5/16" D×3" L(8mm × 76mm) 5/16" D×3" L(8mm × 76mm)
기체 주입기 #40 #40 #40
연료 유동 800scfh @120psi(22.7scmh@0.8MPA) 600scfh @120psi(17scmh@0.8MPA) 600scfh @120psi(17scmh@0.8MPA)
산소 유동 1400scfh@120psi(39.6scmh@0.8MPA) 1400scfh@120psi(39.6scmh@0.8MPA) 1400scfh@150psi(39.6scmh@1MPA)
분말 폴리이미드 베스펠®SP-1 폴리이미드 베스펠®SP-21 베스펠®SP-1 폴리이미드(충진 수지, ~30-40㎛)
분말 공급장치 플라스마다인 플라스마다인 플라스마다인
분말 담체 기체 질소 아르곤 질소
분말 담체 기체 유동 40scfh@100psi(1.1scmh@0.7MPA) >50scfh@160psi(>1.4scmh@1.1MPA) >50scfh@100psi(>1.4scmh@0.7MPA)
분말 공급 속도 9rpm 8rpm 9rpm
분무 거리 4"-6"(102-152mm) 6"(152mm) 4"-6"(102-152mm)
부분 속도 dx/dt=100%(45ft/분)(13.7m/분) dx/dt=50% dx/dt=100%(45ft/분)(13.7m/분)
분무 시간 예열: 1주기코팅: 2주기 예열: 1주기코팅: 2주기 예열: 1주기코팅: 2주기
단계 크기 1/2" (13mm) 1/2" (13mm) 1/2" (13mm)
냉각 없음 없음 없음
기판 알루미늄 알루미늄 1018 강철
기판 두께 0.125" (3mm) 0.160" (4mm) 0.117" (3mm)
표면 제조 그릿 블라스티드 (#60 Al2O3) 그릿 블라스티드 (#60 Al2O3) 그릿 블라스티드 (#12 Al2O3)알콜 중의 초음파 탈지
코팅 두께 0.011" (0.3mm) 0.010" (0.3mm) 0.004"-0.010" (0.1-0.3mm)
비-용융성 중합체 코팅은, 도 2에 나타낸 것과 같은 반도체 에칭 챔버 반응기(230) 내부에서와 같이 부식 환경에서의 코팅으로서 중요한 가치를 갖는다. 에칭 챔버는 챔버 내에서 높은 에너지 플라스마를 발생시키는 반응 기체(235)를 이온화하기 위해 사용되는 상부 및 하부 전극(210, 220)을 갖고 있다. 에칭 챔버 성분은 전형적으로 알루미늄이고, 그 안의 부식성 플라스마 기체 환경으로부터의 보호를 필요로한다. 예를 들어, 도 2에 나타낸 것과 같이 웨이퍼 단계의 측벽(190) 및 내벽(200)과 같은 에칭 챔버의 벽들. 알루미늄이 에칭 챔버에서 전형적으로 사용되지만, 본 발명의 방법에서 사용될 수 있는 다른 금속은 강철, 알루미늄, 구리, 티타늄, 청동, 금, 납, 니켈, 텅스텐, 은 및 금속 합금을 포함한다. 본 발명은 부식 환경으로부터 분무 코팅된 세라믹 (또는 금속)을 보호하기 위하여 세라믹 뿐만 아니라 금속 위에서 사용될 수 있다. 세라믹은 이산화규소, 이산화알루미늄, 산화이트륨, 산화크롬, 탄화크롬, 탄화텅스텐, 탄화텅스텐-코발트, 산화지르코늄, 산화지르코늄-산화이트륨, 알루미나/티타니아 복합체, 탄화크롬-니켈-크롬 및 탄화규소를 포함한다.
비-용융성 중합체 코팅은 부식 환경에서 금속 및 세라믹 부품을 보호하고 상기 언급된 바와 같이 높은 순도를 갖는다. 이러한 보호를 위한 비-용융성 중합체 코팅의 예는 폴리페닐렌, 폴리에테르 술폰, 폴리페닐렌 술파이드, 폴리이미도티오에테르, 폴리옥사미드, 폴리이민, 폴리술폰아미드, 폴리이미드, 폴리술폰이미드, 폴리이미딘, 폴리피라졸, 폴리이속사졸, 폴리벤족사졸, 폴리벤즈이미다졸, 폴리티아졸, 폴리벤조티아졸, 폴리옥사디아졸, 폴리트리아졸, 폴리트라이졸린, 폴리테트라졸, 폴리퀴놀린, 폴리안트라졸린, 폴리피라진, 폴리퀴녹살린, 폴리퀴녹살론, 폴리퀴나졸론, 폴리트리아진, 폴리테트라진, 폴리티아존, 폴리피론, 폴리페난트롤린, 폴리카르보실란 및 폴리실록산을 포함한다.
시험 시행(test run) 및 비-용융성 중합체를 위한 열 분무 코팅 방법을 사용하여 수득된 결과를 하기 실시예에서 설명한다.
하기 실험이 시행되었다: 먼저, 분말 조성물들을 그들의 특징적인 값 및 광학 현미경에 의해 관찰된 형태에 따라 특징화하였다. 그 후에, 중합체의 상당한 분해없이 코팅을 수득하기 위한 매개변수를 개발하였다. 실제 분무 주기를 위한 샘플 제조 절차는 다음과 같다. 코팅을 표준 금속조직 기술을 사용하여 그들의 미소구조 및 다공성에 따라 특징화하였다. 코팅 응집력, 부착력 및 마모 성능을 결정하기 위한 시험은 테이프 시험, 연필 시험, 긁힘 시험 및 핀-온-디스크(Pin-on-Disk)(POD) 마모 시험기에 의한 마모 시험을 포함하였다. 이러한 시험 및 얻어진 데이타를 이하에서 언급할 것이다.
2개의 폴리이미드 분말, 비충진 염기 수지(듀퐁에 의해 제조된 베스펠(Vespel)® SP-1) 및 흑연 충진 수지 (듀퐁에 의해 제조된 베스펠® SP-21)을 사용하였다. 표 1은, 비충진 수지(베스펠® SP-1) 및 충진 수지(베스펠® SP-21)에 대한 특징적인 값을 개시하고 있다.
시험 수지의 특징적인 값
특징 비충진 수지 충진 수지
비중 1.34-1.43 1.42-1.51
열 전도도 [W/m K] 0.29-0.39 0.46-0.87
선형 팽창 계수 [㎛/mK] 50-54 41-49
융점 없음 없음
충진제 없음 15% 흑연
입자 크기 20-30㎛ 20-30㎛
기판 위의 코팅의 품질은, 기판으로 충돌시키기에 앞서서, 입자의 온도 및 속도에 주로 의존한다. 이러한 2개의 매개변수는 HVOF 공정의 여러 변수에 의해 영향을 받는다. 연료 대 산소 비 흐름은 화염의 온도를 결정한다. 산소와 연료의유동 속도 및 압력에 기인한 더 많은 양의 연소된 기체에 의해 입자의 속도가 영향을 받는다. 따라서, 노즐에서의 더 높은 압력에 의하여 속도가 증가될 수 있다.
상이한 유형의 시험을 위해 준비된 샘플은 1×3 시험편 (0.12" (3.1mm) 두께) 및 2.4" (60mm)의 직경을 가진 마모 디스크였다. 분무에 앞서서, 기판과 코팅 사이의 결합을 증진시키기 위하여 이들을 그릿 블라스블라스다. 기판 재료는 1040 강철 및 알루미늄이었고, 코팅 재료는 비충진 및 15% 흑연 충진 폴리이미드였다. 하기 방법에 따라서 모든 기판 및 모든 코팅을 가진 샘플을 소결하였다: 부품들을 140℃ 미만의 온도의 오븐에 위치시켰다. 산소 수준이 0.2% 미만에 이를 때까지 오븐을 4scfm 유동 속도의 질소로 퍼어지하였다. 온도를 시간당 90K의 최대 속도로 140℃로부터 400℃까지 점점 상승시켰다. 온도가 395 내지 400℃의 범위일 때 상승을 멈추었다. 395 내지 400℃의 온도를 대략 3시간 ±10분 동안 유지시켰다. 오븐을 끄고 온도가 50℃에 이르렀을 때 부품을 꺼내었다. 8개의 상이한 기판/코팅/후-침착 처리 조합을 연구하였다. 상이한 시험 방법으로 각각의 조합을 시험하였으며, 코팅의 성질에 미치는 상이한 기판, 충진제 및 소결의 효과를 평가하였다.
기판/코팅/후-침착 처리
기판 재료 코팅 재료 소결 상태
강철 비충진(SP-1) 비소결
강철 비충진(SP-1) 소결
강철 충진(SP-21) 비소결
강철 충진(SP-21) 소결
알루미늄 비충진(SP-1) 비소결
알루미늄 비충진(SP-1) 소결
알루미늄 충진(SP-21) 비소결
알루미늄 충진(SP-21) 소결
테이프 시험
코팅의 접착성을 측정하기 위해 테이프 시험을 사용하였다. 샘플의 평균 두께는 125㎛ (0.005") 이상이었고, 따라서 ASTM D3359-95 ("테이프 시험에 의해 접착성을 측정하기 위한 표준 시험 방법", Publication of the American Society for Testing and Materials, Philadelphia, 1995년 4월, 참고문헌으로 인용됨)에 따른 시험 방법 A가 사용되었다. 기판에 대한 필름에서 X-커트를 만들고, 커트 위에 감압 테이프를 붙인 다음 떼어내고, 접착성을 하기 0 내지 5 등급으로 질적으로 평가하였다.
5A 박리 또는 제거 없음;
4A 절개부 또는 교차점을 따라 약간의 박리 또는 제거;
3A 한쪽 면 위에서 1.6mm (1/16인치) 이하의 절개부를 따라 고르지 않게 제거;
2A 한쪽 면 위에서 3.2mm (1.8인치) 이하의 절개부를 따라 고르지 않게 제거;
1A 테이프 아래의 X 면적의 대부분으로부터 제거;
0A X 면적 너머까지 제거.
3M 스카치 600 테이프, 25.4mm (1인치) 폭을 사용하여 시험을 수행하였다. 테이프 시험 결과를 표 3에 나타낸다.
테이프 시험 결과
샘플 테이프 시험
비충진, 비소결 강철 4A
비충진, 소결 강철 5A
충진, 비소결 강철 4A-5A
충진, 소결 강철 5A
비충진, 비소결 알루미늄 5A
충진, 소결 알루미늄 5A
충진, 비소결 알루미늄 4A-5A
충진, 소결 알루미늄 5A
상기 표로부터 알 수 있는 경향은, 소결 공정이 기판에 대한 코팅의 접착성을 증진시키고 코팅 내에서 응집을 증진시킨다는 것이다. 기판 재료 또는 충진제의 영향은 이 시험에서 명백하지 않았다.
연필 시험
연필 시험은 샘플들을 상대적으로 비교하기 위한 것이고, 코팅 경도의 절대값을 제공하지 않는다. 연필 시험은 ASTM D3363-92a ("연필 시험에 의한 필름 경도의 표준 시험 방법", Publication of the American Society for Testing and Materials, 1993년 1월)에 따라 다음과 같이 수행되어야 한다: 코팅된 패널을 단단한 수평 표면 위에 놓는다. 필름에 대해 45도 각도 (작업자로부터 떨어진 지점)로 연필을 단단하게 잡고, 6.5mm (1/4인치)로 한번 그어서 작업자로부터 밀어낸다. 가장 경질의 연필로 공정을 시작하고, 끄는 말단 점의 하나를 손상시킬 때까지 경도 등급을 계속 낮추어간다: 1. 필름을 절단시키거나 파내지 않는 연필 (연필 경도), 또는 2. 필름을 긁지 않는 연필 (긁힘 경도). 이 경우에 필름 경도를 시험하였다. 이 시험을 위해 사용된 연필은 하기 경도 등급을 만족시켰다:
6B-5B-4B-3B-2B-B-HB-F-H-2H-3H-4H-5H-6H
연질 경질
상기 경도 등급을 사용하여 본 발명의 연필 시험 결과를 표 4에 요약한다.
연필 시험 결과
샘플 테이프 시험
비충진, 비소결 강철 F
비충진, 소결 강철 HB
충진, 비소결 강철 H
충진, 소결 강철 H-2H
비충진, 비소결 알루미늄 F
비충진, 소결 알루미늄 F
충진, 비소결 알루미늄 F
충진, 소결 알루미늄 H-F
표 4에서, 비충진 재료의 경우에, 기판 및 소결 공정이 실제로 경도에 아무런 영향을 미치지 않는 것으로 보인다 (예를 들어, 강철에 있어서 경도가 약간 저하되고 알루미늄에 있어서 경도가 F로 유지되었다). 충진 재료의 경우에, 시험은 소결 공정이 코팅 경도를 증진시킨다는 것을 나타내었고, 경도 등급에서 대략 1/2 포인트 개선되었다. 강철 기판 위에서, 충진 재료는 비충진 재료에 비해 더 높은 연필 경도를 나타내었다. 연필 경도는, 비소결 및 소결 경우의 양쪽 모두에서, 알루미늄 기판 위에서보다 강철 기판 위에서 충진 재료에 대해 더 높았다.
상이한 특징을 가진 코팅이 상이한 연필 경도를 나타내었다는 사실에도 불구하고, 연필 시험 강도는 작업자에게 크게 의존될 수 있다. 따라서, 연필 예리도, 힘 및 각에 관해 동일한 조건하에서 샘플을 시험하는 것이 중요하다.
긁힘 시험
코팅의 표면 위에서 끌어당기는 뾰족한 바늘 위에 고정된 하중을 가하는 단순한 기구를 사용한 장치 위에서 긁힘 시험을 수행할 수 있다. 탐침-추적(stylus-tracing) 조도계를 사용하여 얻어진 긁힘 깊이를 측정하고, 상이한 코팅에서 동일한 하중을 사용한 긁힘과 비교하였다. 긁힘 시험은 코팅의 응집을 조사하는 용이한 방법이다. 조도계 판독에서의 오차를 줄이기 위하여, 샘플의 표면을 건조 마모지로 연마하였다. 시험을 위해 충분한 두께를 제공하기 위하여, 연마 후에 코팅이 적어도 190㎛ 두께를 갖도록 조심스럽게 연마를 수행하였다. 또한, 적절한 조도계 판독이 가능하도록 표면이 충분히 매끄러워야 하는 것도 중요하다. 긁힘 시험을 위한 하중 범위는 250g의 단계에서 500g 내지 2000g이었다.
본 발명에서의 긁힘 시험 결과를 도 5 내지 13의 그래프에 나타낸다. 각각의 그래프는 시험된 샘플의 성질의 전형이다 (예를 들어, 도 5, 충진, 비소결 대 소결…강철). 일부 경우에, 2000g의 하중이 너무 깊은 긁힘을 만들어서 이것이 조도계의 범위를 벗어났다. 이러한 경우에, 2000g 긁힘 깊이에 대한 값은 도면에 나타낸 범위를 초과한다. 각각의 긁힘 깊이는 조도계를 사용한 4회 측정의 평균값이었다.
도 5 및 6은 강철 상의 비충진 및 충진 재료에 대한 긁힘 시험 결과를 나타낸다. 소결 공정은 코팅 밀도를 증가시키고 그의 응집성을 증진시켜 더 높은 긁힘 내성이 얻어진다. 소결된 경우에 대한 긁힘 깊이는 평균 6㎛ 더 낮았다. 도 7 및 도 8은 강철 상의 비충진 대 충진 재료를 비교한다. 일부 약간의 편차가 있지만, 충진제는 긁힘 내성에 영향을 미치지 않았다. 긁힘 내성이 분자 결합의 양에 의존한다는 사실에도 불구하고, 충진제의 기대된 결합 감소 효과를 알아낼 수 없었다.
비충진, 소결 알루미늄 조합의 긁힘 시험 결과는 입수할 수 없었다. 도 9는알루미늄 기판 위에 충진 재료에 대한 소결 공정의 긁힘 내성 증진 효과를 명백히 나타낸다. 긁힘 깊이는 평균 9㎛ 만큼 더 낮았다. 도 10은 알루미늄 기판 상에 소결된 상태의 비충진 대 충진 재료를 비교한다. 강철 기판의 결과와 유사하게, 충진 및 비충진 재료는 실험 편차 범위 내에서 동일한 긁힘 내성을 나타내었다.
도 11 내지 도 13은 강철 및 알루미늄 기판 상의 긁힘 내성을 비교한다. 긁힘 내성이 강철 기판에 대해서보다 알루미늄 기판에 대해 더 높은 것을 알 수 있다. 알루미늄 샘플에 대한 긁힘 내성이 소결 또는 비소결과 관계없이 강철 샘플에 비해 더 높았다.
양쪽 기판에 대해 그리고 비충진 및 충진 재료에 대해 도표는 소결의 영향을 명백히 나타낸다. 소결된 재료는 기판 및 충진제와는 무관하게 낮은 긁힘 깊이를 나타내었다. 소결 공정은 코팅을 더욱 조밀하게 만들었고, 결합 양을 증가시킴으로써 그의 응집성을 더욱 증진시켰으며, 그 결과 높은 긁힘 내성이 얻어졌다.
마모 시험
POD (핀-온-디스크) 마모 시험기에서, 코팅을 가진 마모 디스크를 회전 디스크에 나사로 고정시키고, 마모 시험기의 모터에 의해 회전시킨다. 강철 볼을 가진 핀이 마모 디스크 상에 시험 하중을 가하고, 마모 자국 반경을 변화시키기 위해 양쪽 면으로 이동시킬 수 있다. 이러한 마모 자국 반경에 따르면, 동일한 미끄럼 속도를 달성하기 위하여 1분당 회전 디스크의 회전수를 변화시켜야 했다. 마모 시험 동안에 힘을 측정하기 위하여 핀이 센서를 함유하고 제어 컴퓨터에 연결되었다.
ASTM G99-90 표준에 따라 핀-온-디스크 마찰계 (tribometer)를 사용하여 마모 시험을 수행하였다. 모든 경우에 카운터바디(counterbody)는 10mm 직경 52100 강철 볼이었다. 미끄럼 속도는 0.65m/s로 일정하게 유지되었다. 각각의 디스크 상에서 17 및 21mm의 반경에서 2개의 자국을 시험하였다. 미끄럼 속도를 일정하게 유지하기 위하여, 디스크의 RPM을 알맞게 변화시켰다. 시험 지속기간은 10000회 주기였고, 코팅과 강철 간의 계면 매질은 공기였다. 8개 조건의 각각에 대해 2개의 디스크를 이용할 수 있고, 그의 하나는 10N의 하중에서 2개의 자국 위에서 시험되고 다른 하나는 20N의 하중에서 시험되었다. 먼저, 조도계 판독에서의 잡음을 감소시키기 위하여 디스크를 건조 마모지로 연마하였다. 발생되는 다른 문제점은 분무 동안의 상이한 통과에 기인한 마모 디스크의 "물결무늬" 외형이었다. 미끄럼 마모 시험 동안에 하기 매개변수가 기록되었다: a) 조도계를 사용한 4회 측정의 평균으로서 마모 자국 단면적을 측정하고, 얻어진 프로파일 아래의 적분값을 컴퓨터로 계산하였다; b) 데이타 획득 시스템을 사용한 마찰계로부터 마찰 계수를 기록하였다 (유용한 회전 기간 (평균 6000 내지 8000 주기)에 걸쳐 마찰 계수를 평균내었다. 즉, 처음 2000회 회전까지의 시험 운전 효과를 고려하지 않았다. 또한, 유용한 회전 기간에 걸쳐 마찰 곡선의 돌발 단계를 평균내었다).
비교 목적을 위하여, 통상적으로 제조된 폴리이미드 부품으로 만들어진 샘플 위에서 마모 시험을 수행하였다. 사용된 폴리이미드는, 비충진 샘플에 대해 베스펠(Vespel)®SP-1 (듀퐁 제)이고, 15% 흑연 충진 샘플에 대해 베스펠® SP-21 (듀퐁 제)이었다. 예측대로, 도 14 내지 29에 나타낸 바와 같이 이러한 샘플들은 코팅된 샘플에 비해 더 양호하게 수행하였다. 그러나, 이들은 완전히 폴리이미드로만들어지기 때문에, 저렴한 금속 기판 및 얇은 폴리이미드 코팅으로 만들어진 코팅된 샘플에 비해 상당히 더 값비싸다. 코팅된 샘플은 훨씬 낮은 전체 비용에서 바람직한 폴리이미드 특징을 나타낸다.
20N 하중으로 시험되는 것으로 추측되고 충진, 비소결된 알루미늄 배치를 가진 디스크 중의 하나는 매우 얇은 코팅을 가졌다. 이 때문에, 시험 동안에 코팅이 마모되었고, 마모 자국 면적 및 폭에 대한 값을 결정할 수 없었다. 약 8000 주기 후에 코팅이 다 마모되기 때문에, 마찰 계수에 대한 값을 여전히 사용할 수 있다. 하기 모든 결과는 17mm 및 21mm 반경 자국에 대한 결과의 평균값이었다. 도 14 및 15는 강철 기판 상에서 10N 및 20N에 대한 결과를 나타낸다. 충진 재료로부터 분무된 코팅은 비충진 재료로부터의 마모율 (10N: 4070㎛2, 20N: 7659㎛2)에 비해 더욱 높은 마모율 (10N: 4782㎛2, 20N:10636㎛2)을 나타내었다. 소결 상태에서, 비충진 및 충진 재료 사이에 분명한 차이는 존재하지 않았다. 이것은, 밀도를 증가시키고 충진 및 비충진 재료 사이의 차이를 균일화하는 소결 공정의 결과인 것으로 생각된다.
도 16 및 17은 알루미늄 기판 상의 코팅에 대한 결과를 나타낸다. 비소결 및 소결 상태에서, 충진 재료는 비충진 재료의 마모 자국 면적 (10N: 3535㎛2비소결, 4250㎛2소결)에 비해 더욱 높은 마모 자국 면적 (10N: 7536㎛2비소결, 6771 ㎛2소결)을 나타내었다. 강철 기판의 경우와는 반대로, 소결은 충진된 재료의 성질을 단지 증진시키는 것으로 보이지만 충진 및 비충진 재료 사이의 차이를 균일화하지 못하였다. 알루미늄 기판 상에서, 비충진, 소결 코팅은 비소결 코팅에 비해 여전히 더욱 높은 마모를 나타내었다.
도 18 및 19는 강철 및 알루미늄 기판 상의 비소결 코팅 결과를 나타낸다. 비충진 경우에 10N 및 20N에 대한 결과를 비교해보면, 상이한 시간에서 강철 및 알루미늄 기판이 더 높은 마모를 나타내는 것으로 보였다. 메카니즘에 따르면, 알루미늄 상의 코팅이 내성을 적게 나타내어야 한다면, 충진된 경우에서 강철과 알루미늄 사이의 차이가 훨씬 더 현저하였다 (강철: 4782㎛2대 알루미늄: 7536㎛2). 알루미늄 기판 위에 분무된 저 밀도의 코팅은 높은 마모율을 나타내고, 이것은 여러 인자의 조합에 기인한 것으로 생각된다. 이러한 인자들은 기판으로의 높은 열 전달에 기인하여 코팅 내에서의 낮은 응집력, 분무 및 소결 동안의 낮은 밀도, 및 가교 정도의 변화를 포함한다.
도 20 및 21은 강철 및 알루미늄 기판 위의 소결 코팅을 비교한다. 소결 공정은 강철과 알루미늄 사이의 상이한 조밀화 등급을 균일화하는 것으로 생각되었으나, 실험에 의해 놀라운 결과가 드러났다. 알루미늄 기판 상의 코팅은 충진 및 비충진 재료에 대해 강철 상의 코팅에 비하여 훨씬 높은 마모율을 나타내었다. 소결 공정은 단지 강철 상에서 비충진 및 충진 재료 사이에 마모 성능의 차이를 균일화하는 것으로 보였다. 강철 및 알루미늄 기판 상의 코팅 사이의 차이를 고르게 할 수 없었다. 이것은, 소결 동안의 응집 및 응력 조건에 영향을 미치는 알루미늄의더 높은 열 전도도의 결과인 것으로 생각된다. 이러한 결과는 코팅 성질이 기판의 성질에 의존됨을 나타낸다. 원하는 마찰 및 마모 성질 뿐만 아니라 전체 비용의 최적화는, 충진 또는 비충진 비-용융 중합체와 조합된 적절한 기판을 선택함으로써 달성될 수 있다.
도 22 및 23은 강철 상의 비충진 및 충진 재료에 대한 마찰 계수 (COF)를 비교한다. 충진된 기판 재료로부터 분무된 코팅은 비충진 재료의 COF (평균 0.411)에 비해 더 낮은 COF (평균 0.366)를 나타내었다. 비충진 재료에 있어서, 소결 공정은 밀도를 증가시킴으로써 마찰 계수를 증가시키는 측면에서 실제로 영향을 미치지 않는 것으로 보였다. 충진 재료의 측면에서, 실험 변동 범위에 걸쳐 소결 및 비소결 상태 사이에 실제로 차이가 존재하지 않았다.
도 24 및 25는 알루미늄 기판 상에 분무된 코팅에 대한 마찰 계수를 나타낸다. 예측대로, 충진 재료는 비충진 재료의 COF (0.463)에 비해 낮은 COF (0.363)를 나타내었다. 비충진 재료의 측면에서 10N 및 20N의 하중에 대해 결과가 크게 변하기 때문에 경향을 결정하는 것이 곤란하지만, 충진 재료는 소결의 영향을 나타내지 않았다.
도 26 및 27은, 강철 및 알루미늄 기판 상에 비충진 및 충진 재료로부터 분무된 비소결 코팅에 대하여, 이론에 따라 COF 사이의 명백한 차이를 나타내지 않는다.
도 28 및 29는 강철 및 알루미늄 기판 상의 소결 코팅에 대한 마찰 계수를 비교한다. 비충진 재료에 대한 결과는 크게 변화하기 때문에, 경향을 평가하는 것이 곤란하였다. 충진 재료는 강철 상에서보다 알루미늄 상에서 더 낮은 COF를 나타내었다 (0.349-0.378). 이에 대해 가능한 설명은, 증가된 열 전달에 기인한 응집력 개선 및 가교 정도와 같은 인자들의 조합이다.
알루미늄 기판 상에서, 소결된 코팅은 내성을 덜 나타내고 강철 위에서 보다 낮은 마찰 계수를 나타내었다. 이것은 알루미늄 기판 코팅이 더 높은 마모율을 나타내는 마모 자국 면적에 대한 결과에 의해서 확인될 수 있고, 이것은 낮은 응집 정도 및 상기 언급된 인자들과 동일하였다. 또한, 소결 공정은 강철 및 알루미늄 기판 사이의 응집성 차이를 균일화하지 않았다.
실험은, 폴리이미드가 HVOF에 의해 분무될 수 있고 부착성 코팅이 생성될 수 있음을 증명하였다. 마모 시험은 소결 공정의 유리한 효과를 나타내었다. 코팅의 부착성, 응집성, 경도 및 미끄럼 마모 성능을 특징화하기 위해 넓은 범위의 시험을 수행하였다.
테이프 시험은, 소결이 부착성 및 응집성을 증진시키는 반면 기판 및 충진제는 아무런 영향이 없음을 나타내었다. 코팅 경도와 관련하여, 연필 시험은 소결의 경도 증가 효과에 관한 정보와 강철 상의 코팅이 알루미늄 상에서보다 더 높은 경도를 나타낸다는 사실을 제공한다. 긁힘 시험은 소결의 응집 증진 효과를 나타내고, 이에 의해 기판 및 충진제와 무관하게 더 낮은 긁힘 깊이가 얻어진다. 충진제 및 기판과 같은 상이한 인자들의 효과에 관한 모형을 통해서, 가능성있는 마모 메카니즘이 설명되었다. 흑연 충진제는 윤활 및 결합 감소 효과를 가져야 하고, 그 결과 낮은 마찰 계수 및 높은 마모율이 얻어진다. 알루미늄 상의 더 높은 열전도성 코팅으로 인하여, 기판은 낮은 응집성을 나타내고 따라서 마모 동안의 낮은 내성을 나타내어야 한다. 소결은 코팅 응집성을 증가시키고, 강철 및 알루미늄 기판 상에서 충진 및 비충진 재료 및 코팅 사이의 차이를 균일화해야 한다.
마모 자국 면적과 관련하여, 모형의 일부 지점을 확인할 수 있다. 충진된 재료는 충진제 때문에 낮은 응집성에 기인하여 더 높은 마모율을 나타내었다. 알루미늄 상의 코팅은 강철 상의 코팅에 비해 더 높은 마모율을 나타내었다. 소결은 강철 상에서 충진 및 비충진 재료 간의 마모 성능 차이를 균일화하였으나, 알루미늄 상에서는 그렇지 않았다. 또한, 모형에서 추측되는 바와 같이, 강철 및 알루미늄 상의 코팅 사이의 차이가 균일화되지 않았다.
마찰 계수에 관하여, 실험은 충진된 재료가 비충진 재료에 비해 더 낮은 마찰 계수를 나타냄을 보여주었다. 마모율 이외에도 추가로, COF에 대한 결과는, 알루미늄 상의 코팅이 낮은 마모 내성을 나타내고 따라서 감소된 응집성에 기인하여 강철 위에서보다 낮은 OCF를 나타낸다는 가정을 뒷받침할 수 있다. 또한, 강철 및 알루미늄 기판 상의 코팅 사이에서 소결을 균일화하는 효과를 알아낼 수 없었다.
따라서, 본 발명에 따르면, 상기 기재된 장점 및 목적을 충분히 만족시키는, 보호하고자 하는 기판/표면 상에 비-용융성 중합체를 분무 코팅하는 방법이 제공되는 것이 명백하다. 본 발명을 그의 특정한 구현양태와 함께 설명하였으나, 당업자라면 많은 대안, 변형 및 변화가 가능하다는 것을 명백히 알 수 있다. 따라서, 첨부된 청구범위의 의도 및 넓은 범위에 속하는 모든 대안, 변형 및 변화를 포함하는 것으로 생각된다.

Claims (21)

  1. 고속 산소 연료(HVOF)를 발생시키고;
    적어도 하나의 비-용융 중합체를 함유하는 HVOF 흐름을, 상기 HVOF로부터 하류에 위치하고 상호 유동 상태에 있는 연장된 노즐로부터 분무하며, 상기 연장된 노즐이 유입구 및 배출구를 가진 중심 관통구를 갖는 몸통을 포함하고, 기판을 하나 이상의 비-용융 중합체로 코팅하기 위해 상기 유입구로부터 하류에 위치한 연장된 노즐 내부의 지점에서 상기 하나 이상의 비-용융 중합체를 상기 HVOF 흐름 내로 공급하고;
    상기 연장된 노즐의 몸통 주위에서 바깥쪽으로 냉각 유체를 순환시키는 것을 포함하는,
    기판 위에 하나 이상의 비-용융 중합체를 분무 코팅하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 비-용융 중합체가 하나 이상의 폴리페닐렌, 폴리에테르 술폰, 폴리페닐렌 술파이드, 폴리이미도티오에테르, 폴리옥사미드, 폴리이민, 폴리술폰아미드, 폴리이미드, 폴리술폰이미드, 폴리이미딘, 폴리피라졸, 폴리이속사졸, 폴리벤족사졸, 폴리벤즈이미다졸, 폴리티아졸, 폴리벤조티아졸, 폴리옥사디아졸, 폴리트리아졸, 폴리트리아졸린, 폴리테트라졸, 폴리퀴놀린, 폴리안트라졸린, 폴리피라진, 폴리퀴녹살린, 폴리퀴녹살론, 폴리퀴나졸론, 폴리트리아진, 폴리테트라진, 폴리티아존, 폴리피론, 폴리페난트롤린, 폴리카르보실란 및 폴리실록산을 포함하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 기판이 분무 코팅 이전에 250 마이크로미터 이하의 조도를 가진 매끄러운 표면을 포함하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 기판을 분무 코팅하는 단계에 앞서서 매끄러운 표면을 거칠게 하는 것을 더 포함하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 거칠게 하는 단계가 기판의 매끄러운 표면 위에 매질 블라스팅을 적용하는 것을 포함하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 기판이 유기 재료 또는 무기 재료를 포함하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 유기 재료가 탄소, 흑연, 중합체 및 중합체 복합체 중 하나 이상의 재료를 포함하는 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 무기 재료가 금속 및 세라믹 중 하나 이상의 재료를 포함하는 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 중합체가 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드, 에폭시, 아라미드, 비스말레이미드, 페놀, 푸란, 우레아, 불포화 폴리에스테르, 에폭시 아크릴레이트, 디알릴 프탈레이트, 비닐 에스테르, 멜라민, 나일론 중합체, 액체 방향족 폴리아미드 중합체, 폴리에스테르 중합체, 액체 방향족 폴리에스테르 중합체, 폴리프로필렌 중합체, 폴리에테르 술폰 중합체, 폴리페닐렌 술파이드 중합체, 폴리에테르 에테르 케톤 중합체, 폴리술폰 중합체, 폴리비닐 클로라이드 중합체, 비닐론 중합체, 폴리벤즈이미다졸, 아라미드 중합체 및 플루오로중합체로 구성된 재료의 군에서 선택되는 것인 방법.
  10. 제7항에 있어서, 상기 중합체 복합체가 제9항에 따른 중합체 및 하나 이상의 강화 재료를 포함하고, 상기 하나 이상의 강화 재료가 유기 강화 재료 및/또는 무기 강화 재료를 포함하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 강화 재료가 입자, 위스커(whisker), 절단된 섬유, 섬유, 직물 및 끈 중 하나 이상을 포함하는 것인 방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 유기 강화 재료가 탄소, 아라미드 중합체, 폴리(파라페닐렌 벤조비스악사졸), 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 플루오로중합체 및/또는 흑연을 포함하는 것인 방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 무기 강화 재료가 유리, 점토 및/또는 운모를 포함하는 방법.
  14. 제8항에 있어서, 상기 금속이 강철, 알루미늄, 구리, 티타늄, 청동, 금, 납, 니켈, 텅스텐, 은 및 금속 합금으로 구성된 재료의 군에서 선택되는 것인 방법.
  15. 제8항에 있어서, 상기 세라믹이 이산화규소, 이산화알루미늄, 산화이트륨, 산화크롬, 탄화크롬, 탄화텅스텐, 탄화텅스텐-코발트, 산화지르코늄, 산화지르코늄-산화이트륨, 알루미나/티타니아 복합체, 탄화크롬-니켈-크롬, 및 탄화규소로 구성된 재료의 군에서 선택되는 것인 방법.
  16. 제1항 또는 제4항에 있어서, 상기 기판 위에 하나 이상의 비-용융 중합체의 분무 코팅을 후-경화하는 것을 더 포함하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 후-경화가 상기 기판 위에 분무 코팅된 하나 이상의 비-용융성 중합체를 소결하는 것을 포함하는 방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 소결이 상기 기판 위에 분무 코팅된 하나 이상의 비-용융 중합체를 가열하는 것을 포함하고, 상기 가열이 불활성 대기를 가진 밀폐공간에서 450℃의 최대 온도를 초과하지 않는 방법.
  19. 고속 산소 연료(HVOF)를 발생시키기 위한 수단;
    하나 이상의 비-용융 폴리이미드를 함유하는 HVOF 흐름을 수용하기 위하여 상기 HVOF 발생 수단과 상호 유동 상태에 있고 상기 수단의 하류에 위치한 연장된 노즐(상기 연장된 노즐은 그 안에 유체 냉각 몸통을 포함하고, 상기 몸통은 유입구 및 배출구를 가진 중심 관통구를 갖는다);
    상기 유입구로부터 하류에 위치한 상기 노즐 내부의 지점에서 상기 HVOF 흐름 내에 공급 기판을 도입하기 위한 수단; 및
    상기 노즐 주위에서 바깥쪽으로 냉각 액체를 순환시키기 위한 수단을 포함하는, 기판을 분무 코팅하기 위한 열 분무 장치.
  20. 제19항에 있어서, 상기 노즐 직경이 약 3/16인치 (4.8mm) 내지 약 9/16인치 (14.3mm) 범위의 직경을 갖는 것인 장치.
  21. 제19항에 있어서, 상기 노즐이 약 2인치 (50.8mm) 내지 약 3인치 (76.2mm) 범위의 길이를 갖는 것인 장치.
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