KR20040030598A - 텍스타일제품의 제조를 위한 방법 및 열용융 접착제 조성물 - Google Patents

텍스타일제품의 제조를 위한 방법 및 열용융 접착제 조성물 Download PDF

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콘잉코르넬리스에미
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Abstract

본 발명은 수평균분자량 500-5000 g/몰 및 작용말단기를 가지며, 폴리아미드 그룹으로부터 선택된 중합체를 함유하는 텍스타일제품, 특히 터프티드 카페트에 사용하기 위한 열용융 접착제 조성물에 관한 것이다. 상기 열용융 접착제 조성물은 다양한 형태로 적용시킬 수 있으며, 결과로써 지지체 재료에 융털 재료가 양호하게 결합된다. 본 발명은 또한 열용융 접착제 조성물을 사용한 텍스타일제품의 제조 방법과 상기 방법으로 수득된 텍스타일제품 및 바닥 또는 벽의 외피로서 그것의 용도에 관한 것이다.

Description

텍스타일제품의 제조를 위한 방법 및 열용융 접착제 조성물{HOT/MELT ADHESIVE COMPOSITION AND PROCESS FOR THE PREPARATION OF A TEXTILE PRODUCT}
본 발명은 폴리아미드기로부터 선택된 중합체를 함유하는 텍스타일제품, 특히 터프티드 카페트에 사용하기 위한 열용융 접착제 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 텍스타일제품의 제조 방법, 상기 방법에 의해 수득가능한 텍스타일제품, 특히 터프티드 카페트 및 바닥 또는 벽의 외피로써 그것의 용도에 관한 것이다.
상기 열용융 접착제는 특허공보 WO-A-9312285에 공지되어 있다. 상기 공보는 또한 상기 가온 접착제 조성물을 사용한 재활용 가능한 터프티드 카페트와 상기 카페트의 제조방법을 기술하고 있다.
터프티드 카페트를 제조하기 위해 일반적으로 사용되는 방법에서, 일차로 예를 들어 필라멘트 또는 짧은 섬유로 구성된 실꾸러미 또는 선택적인 꼬인실인 섬유 융털 재료를 '터프팅(tufting)'에 의해 지지체에 삽입하여, 결과로써 지지체의 앞쪽 면에 융털 재료가 돌출되고 융털 재료는 뒤쪽에 루프를 형성되게 된다. 섬유 융털 재료 용도로써 예를 들어 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리올레핀 또는 다른 천연 또는 합성 재료 및 그것들의 결합이 사용될 수 있다. 터프팅 대신에 예를 들어 제직(weaving)에 의해, 지지체에 융털을 형성시키기 위해 다른 기술도 사용될 수 있다. 상기 지지체은 예를 들어 천연 및/또는 합성 원료의 재료로부터 제조된양털 또는 직물이 될 수 있으며, 기계적 강도 및 입체적 안정성을 갖는 카페트를 제공한다. 목적한다면, 형성된 술 또는 융털을 예를 들어 벨루어-형태 재료용으로 절단할 수 있다. 선택적인 페인트 또는 프린트 처리 후에, 술로 장신된 지지체은 하기의 단계에서 하나 이상의 접착제와 선택적으로 이차 뒤받침이 장치된다. 접착제는 특히 지지체에 융털 재료를 결합하기 위해 사용되며, 결과적으로 술을 끌어 당기는 좋은 힘(일차 지지체에 섬유꾸러미 또는 실의 좋은 결합/고정)과 좋은 파일링 내성(실 또는 섬유 꾸러미에 섬유의 좋은 상호 접착)이 수득된다. 접착제로는 일반적으로 스티렌 부타디엔 라텍스(SBR)이 사용된다. 그러나, 상기 SBR 라텍스의 사용은 생산성 및 환경적 견해에서 여러가지 결점과 관련이 있다. 따라서, 지난 몇 년에 여러가지 대안적인 접착제가 개발되었으며, 일반적으로 열가소성 중합체를 함유하며, 상기 열가소성 중합체는 예를 들어, 분말, 막 도는 섬유로써 용융조건 도는 고체 형태에 적용될 수 있으며, 그 이후에 용융된다. 상기 접착제는 또한 열용융 접착제와 관련이 있다.
WO-A-9312285는 다양한 성분, 일차 지지체, 섬유 융털 재료, 뒤받침 재료 및 접착제, 중합체의 같은 그룹에 속한 모든 것, 바람직하게는 폴리아미드, 폴리에스테르 또는 폴리프로필렌의 중합체를 포함하는 재활용가능한 카페트에 열용융 접착제의 사용을 기술하고 있다. 술로 장식된 재료는 접착제로써 열용융 접착제 조성물을 사용하여 일차 지지체에 결합되며, 상기 접착제는 페이스트 형태로 적용되며, 그 이후에 용융된다. 상기 열용융 접착제 조성물은 100-170 ℃의 용융점을 갖는 공중합체를 함유한다.
WO-A-9312285의 열용융 접착제 조성물의 결점은 일차 지지체에 융털 재료 섬유의 적당한 결합에 있어서, 100 ㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 공중합체의 분산되고, 매우 미세한 입자를 가지고 페이스트 형태로만 도포될 수 있다는 것이다. 상기 미세한 공중합체 분말의 제조는 기술적으로 복잡하고, 발생되는 마찰열로서 공중합체가 녹는 원인이 되므로 값비싼 방법이다. 추가의 결점은 공중합체가 용융되는 중에 수득된 적당한 결합을 확실히 하기 위해, 특히 피얼링 내성을 강화시키기 위해서 열용융 접착제 조성물과 술로 장식된 지지체에 압력이 적용되어야 한다는 것이다. 열용융 접착제 조성물이 예를 들어 분말, 필름 도는 섬유와 같은 고체 형태로 적용된다면, 목적하는 결합이 획득되지 않는다. 또 다른 결점은 비교적 많은 양의 열용융 접착제 조성물이 도포된다는 것이다.
따라서 본 발명의 목적은 상술한 결점이 없거나 또는 상기 결점이 대체로 약화된 열용융 접착제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
놀랍게도, 상기 목적은 열용융 접착제 조성물이 500-5000 g/몰의 수평균분자량과 작용말단기를 갖는 중합체를 함유하는 본 발명에 의해 수득된다.
여기서 분자량은 다르게 지적하지 않으면 수평균분자량(Mn)이라고 이해된다.
상기 열용융 접착제 조성물은 열등한 기계적 특성을 일반적으로 나타내는 사의 낮은 분자 중량을 갖는 중합체를 위한 좋은 특성을 갖는 텍스타일제품이 만들어 진다는 것이 놀랍다. 본 발명에 의한 열용융 접착제 조성물을 사용한 텍스타일제품, 특히 터프티드 카페트는 산업적 요구(예를 들어 ASTMD13356-72에 의한)를 충족시키기 위한 술 끓어 당김 힘과 좋은 피얼링 내성을 가진다는 것이 밝혀졌다.
본 발명에 의한 열용융 접착제 조성물의 또 다른 주요한 장점은 열용융 접착제 조성물은 진짜 결정적인 입자 크기가 아닌 예를 들어 분말로써 또는 물-기본 페이스트 또는 현탁액 또는 유화액, 고체 형태로 도포될 수 없다. 두가지 원인에서 터프티드 카페트와 같은 텍스타일제품의 제조를 위해 존재하는 제품 장치의 선택적으로 최소한의 변형 후에 만들어 질 수 있다.
바람직하게 열용융 접착제 조성물의 중합체의 분자중량은 적어도 1000 g/몰이며, 상기는 더 나은 끓어 당김 특성을 나타내기 때문이다. 열용융 접착제 조성물의 중합체는 바람직하게 4000 g/몰 미만의 분자 중량을 가진다. 상기의 장점은 섬유제푸의 높은 피얼링 내성이다. 분자 중량이 적어도 1000 g/몰이며, 융털 또는 술의 목적하지 않는 뻣뻣함이 생기지 않으면서, 좋은 결합이 획득된다는 것이 밝혀졌다.
예를 들어 180 ℃에서 모세 점도계를 사용하여 측정한 열용융 접착제 조성물의 용융점도는 따라서 약 1-200 Pa.s가 바람직하며, 보다 바람직하게는 약 2-100 Pa.s 및 가장 바람직하게는 약 5-50 Pa.s이다. 목적한다면, 용융점도는 중합체의 용융점에 따라서 다른 온도에서 결정될 수도 있다.
WO-A-9632528에서 중합체화 단량체를 함유하는 반응 조성물이 공지되었으며, 상기 조성물은 매우 낮은 점도를 가지며, 목적하는 특성을 갖는 터프티드 카페트를 만들기 위한 접착제로 사용될 수 있으나, 상기 반응 조성물의 주요한 결점은 요구되는 중합체화 반응은 물에 영향에 매우 민감하며, 예를 들어 술이 장식된 융털 재료에 일반적으로 존재하는 물로 인해 중합체화 반응의 조절이 매우 어려워 진다는 것이다. 또한, 현존의 카페트 제조 장치의 많은 개조가 접착제로서 상기 반응 조성물을 사용할 수 있도록 확인되는 것이 필요하다.
본 특허 명세서의 관계에 있어서 작용말단기는
a) 열용융 접착제 조성물에 중합체와 또는 이작용 또는 다작용 사슬 증량제 또는 가교제와 반응하는 능력을 가진 반응기; 카르복실산, 카르복실 무수물, 히드록시 및 아민기를 포함하는 반응기의 적합한 예; 및/또는
b) 예를 들어 1-40개의 C 원자를 갖는 지방족, 고리지방족 및 방향족 화합물 및 선택적으로 하나 이상의 헤테로원자로 이해된다.
상기의 특성에 따라, 상기 작용말단기는 예를 들어 중합체의 분자 중량의 조절, 예를 들어 분자 중량을 제한하기 위해; 중합체의 용융점을 변화시키기 위해; 중합체의 극성에 영향을 주기 위해서 비-반응기를 조절하기 위해 제공되며, 따라서 예를 들어 융털 및 뒷받침 재료 또는 방수가공제 또는 먼지 방지제 특성의 융화; 기계적 또는 전기적 특성의 조절을 위해; 사슬 증량제 또는 가교제와 반응시켜 이후 단계에서 중합체의 분자 중량을 증가시킬 수 있게 된다.
상기 작용말단기는 예를 들어 공단량체로서 하나 이상의 반응기를 갖는 적합한 화합물을 사용하거나 또는 이후이 단계에서 중합체가 상기 화합물과 반응하도록 하여 중합체화 반응 중에 중합체와 결합될 것이다.
작용말단기로서 중합체는 단지 반응기 또는 단지 비-반응기 또한 둘의 결합물을 포함할 것이다. 반응기의 장점은 사슬 증량제 또는 기교제와의 이후의 반응가능성이며, 비-반응기의 장점은 용융된 조건에서 중합체의 높은 안정성이다. 열용융 접착제 조성물의 상기 특성은 반응 및 비-반응기의 결합물를 갖는 중합체의 선택으로 조절될 수 있다. 바람직하게, 중합체는 작용말단기로써 적어도 두개의 반응기를 포함한다. 상기는 예를 들어 한 측면에서 용융된 조건과 같은 적합한 조건하에서 수득된 중합체는 공지된 사슬 증량제 및/또는 가교제와 반응하는 높은 반응성을 가지며, 또 다른 측면에서 일반적인 저장 조건 또는 사슬 증량제 및/또는 가교제가 없는 조건에서 열용융 접착제 조성물은 실제적으로 일정한 점도를 가진다.
본 발명에 의한 열용융 접착제 조성물에 있는 중합체는 폴리아미드 그룹으로부터 선택된다. 대체로 어떤 열가소성 폴리아미드가 사용될 수 있다.
적당한 폴리아미드의 예는 지방족 이다민 및 지방족 및/또는 방향족 디카르복실산 또는 그의 유도체로부터 유도된 폴리콘덴세이트 또는 α,ω-아미노카르복실산 특히 그것으로부터 유도된 락탐으로부터 유도된 폴리콘덴세이트 또는 상기 화합물의 혼합물로부터 유도된 폴리콘덴세이트이다. 적당한 디아민은 일반 화학식 H2N-R-NH2와 같이 나타낼 수 있으며, 상기 R은 2-24개의 탄소 원자, 선택적으로 하나 이상의 헤테로원자, 예컨데 N, O 또는 S 원자를 갖는 직쇄형 또는 분지쇄형 (고리)지방족 라디칼이다. 바람직하게는 에틸렌 디아민, 부틸렌 디아민, 헥사메틸렌 디아민, 2-메틸펜타메틸렌 디아민 또는 피퍼라진이 사용된다. 디카르복실산으로써, 일반 화학식 HOOC-R1-COOH의 화합물이 사용될 수 있으며, 상기 R은 2-40개의 탄소 원자, 선택적으로 하나 이상의 헤테로원자, 예컨데 N,O 또는 S 원자를 갖는 직쇄형 또는 분지쇄형 (고리)지방족 또는 방향족 라디칼이다. 바람직하게, 아디핀산, 아질산, 이량 지방산, 도데칸 디카르복실산 또는 이소프탈산이 사용된다. α,ω-아미노카르복실산 또는 락탐으로써, 6-12개의 탄소 원자를 갖는 화합물을 선택하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 열용융 접착제 조성물에 폴리아미드는 또한 세개 이상의 카르복실산 또는 아민기를 갖는 화합물로부터 유도된 단량체의 최소량을 함유할 것이다. 결과로써, 직쇄형 중합체 사슬 보다 오히려 분지쇄형이 수득된다. 상기 분지쇄형 폴리아미드의 장점은 상기 중합체를 갖는 열용융 접착제 조성물은 낮은 점도를 가지지만, 열용융 접착제의 적용 후에, 분지쇄형 중합체는 즉시 높은 분자 중량 및 향상된 기계적 특성을 갖는 중합체를 형성하기 위해 사슬 증량제 또는 가교제와 반응한다. 가장 바람직하게 폴리아미드는 단량체로써 ε-카프로락탐으로 구성된 것을 선택하는 것이다. 상기 폴리아미드는 ε-카프로락탐 함량이 적어도 40 몰%, 보다 바람직하게는 적어도 50 몰%를 가지는 것이 바람직하다. 상기는 특히 폴리아미드 6 용털 재료를 사용한 텍스타일제품에 사용하는 것이 특히 유리하다.
본 발명에 의한 열용융 접착제 조성물에 중합체는 반-결정일 것이며, 용융점을 가지지만, 실제로 무정형일 수도 있으며, 따라서 단지 유리 전이 점을 갖는다. 중합체가 용융점을 갖는다면, 상기 용융점은 결합된 성분의 용융점 보다 낮은 것이 바람직하며, 따라서 용융조건에서 열용융 접착제 조성물은 습윤될 수 있거나 및/또는 그것의 손상 없이 상기 성분을 투과시킬 수 있고 냉각 후에 좋은 결합이 수득된다. 상기 이유에 있어서, 중합체는 결합된 성분의 용융점 보다 적어도 약 20 ℃ 낮은, 보다 바람직하게는 약 30 ℃ 낮은 및 가장 바람직하게는 적어도 약 40 ℃ 낮은 용융점을 가진다.
중합체가 단지 유리전이점을 가진다면, 중합체가 열용융 접착제 조성물의 중합체는 습윤될 수 있고 및/또는 결합된 성분을 투과시킬 수 있으며, 좋은 결합이 냉각 후에 수득되는 정도로 열용융 접착제 조성물을 가열시키는 온도에서 상기 낮은 점도를 가지도록 하는 온도에서 유리전이점을 가진다. 본 특허 명세서 관계에 있어서, 상기 온도는 연화점이라고 말하며, 유리전이점보다 높은 50 ℃ 이상이다. 무정형 중합체는 일반적으로 50 내지 90 ℃의 유리전이점을 가진다. 하기에서, 용융점은 또한 연화점이라고 이해된다.
중합체의 용융점 또는 유리전이점은 공중합체를 제조함으로써 낮아질 수 있다는 것은 당업에 숙련된 자에게 공지된 것이다. 폴리아미드 공중합체에 있어서 용융점에서의 공단량체의 형태와 양의 효과는 예를 들어 'Nylon Plastics Handbook', M.I. Kahn(Ed.), Hauser Verlag, Munich 1995(ISBN 3-446-17048-0), chapters 9 및 11에 기재되어 있다. 'Encyclopaedia of polymer science and engineering', Volume 12, John Wiley & Sons, New York 1988(ISBN 0-471-80944-6), pages 1-75 및 217-256에는, 다른 코폴리에스테르의 용융점이 기재되어 있다. 일반적으로, 공단량체가 예를 들어 폴리콘덴세이션 반응 중에 무작위적으로 중합체 사슬에 결합된 공중합체는 블럭 공중합체 천연의 공중합체 보다 용융점이 매우 낮게 나타난다.
단지 말단에 존재하는 저 분자 중량 공단량체를 또한 갖는 본 발명에 의한 열용융 접착제 조성물에 중합체는 효과적으로 높은 용융점 낮힘 효과를 가진다. 상기 말단의 공단량체는 상기의 작용말단기와 관련이 있다.
텍스타일제품, 특히 터프티드 카페트에서는 섬유 융털 재료로써 종종 폴리에스테르 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)를 기본으로, 또는 폴리아미드, 특히 폴리아미드 6(PA 6) 또는 폴리아미드 66(PA 66)를 기본으로 하는 합성 섬유가 사용된다. PET, PA 6 및 PA 66의 용융점은 각각 약 250, 220 및 255 ℃이다. 지지체로써 종종 PET 또는 폴리프로필렌(PP, 용융점은 약 180 ℃)를 기본으로 한 양털 또는 편물이 사용된다. 상기 섬유와 협력한 PET 지지체의 경우에 열용융 접착제 조성물의 중합체는 상기에서 기재된 선택물을 기본으로 바람직하게는 약 200 ℃ 미만의 용융점을 가지는 것이 바람직하며, PP 지지체의 경우에 160 ℃ 미만이 바람직하다.
예를 들어 세척 공정 중과 같은 상온 이상의 온도에서의 텍스타일제품의 입체적 및 열 안정성을 개선시키기 위해서 열용융 접착제 조성물의 중합체는 50 이상, 보다 바람직하게는 70 이상 및 보다 더 바람직하게는 90 ℃ 이상의 용융점을 가지는 것이 바람직하다.
따라서 본 발명에 의한 열용융 접착제 조성물의 중합체는 50 내지 200 ℃, 보다 바람직하게는 70 내지 180 ℃ 및 가장 바람직하게는 90 내지 160 ℃의 용융점을 가지는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 열-용융 접착 조성물내 중합체가 당 분야의 통상의 지식을가진 사람에게 알려진 몇가지 방법을 사용하여 적당한 단량체로부터 중합화에 의해서 제조될 수 있다. 적당한 방법은 특히 상기에 언급된 'Nylon Plastics Handbook' 및 'Encyclopaedia of polymer science and engineering', 12권과, 이들에 인용된 참고문헌들에 기재되어 있다. 작용성 말단기의 형태 및 정량과, 중합체의 분자량은 공단량체의 형태 및 정량에 근거하여 조절될 수 있다. 작용성 말단기로서 카르복실산기를 갖는 중합체는 예컨데 과량의 디카르복실산 단량체를 사용함에 의해서 수득될 수 있다. 비-반응성기가 중합화될 단량체들의 혼합물에 모노카르복실산의 정량을 첨가함에 의해서 수득될 수 있다. 당 분야의 통상의 지식을 가진 사람은 목적하는 분자량 및 작용성 말단기를 갖는 중합체를 수득하기위해서 공단량체의 적당한 양이 어느 정도인지를 실험에 의해서 간단한 방법으로 계산 또는 측정할 수 있다.
열-용융 접착 조성물내 중합체의 또 다른 제조 방법에서, 고분자량의 중합체가 사슬 종결제(chain terminator)와 중합체의 반응에 의해서, 작용성 말단기를 갖는 저분자량의 중합체를 수득하기위해서 제어된 방법으로 분해된다. 여기서 고분자량의 중합체는 5000g/㏖ 이상, 바람직하게 10,000g/㏖ 이상의 분자량을 갖는 중합체로 이해한다. 여기서 사슬 종결제는 예를들면 폴리아미드내 아미드기와 반응할 수 있는, 적어도 하나의 반응성기를 갖는 화합물인 것으로 이해한다. 상기 방법은 특히 폴리아미드에 있어서 D. Lehmann의 Kautschuk Gummi Kunststoffe 49(10), p. 658-665(1996)과, E. Taeger의 Chemiefasern/Textilindustrie, 43, p. 526-531(1993)에 기술되어 있다. 적당한 사슬 종결제의 예로는 지방족, 고리지방족 또는 방향족 화합물로, 1-24개의 C원자 및 선택적으로 하나 이상의 이종원자를 포함하며, 상기 화합물은 폴리아미드 또는 폴리에스테르, 예컨데 카르복실산기, 카르복실산 무수물기, 히드록실기 또는 아민기와 반응할 수 있는 적어도 하나의 기를 포함한다. 폴리아미드의 분해에 있어서, 바람직하게 디카르복실산 또는 디카르복실산 무수물은 사슬 종결제로서 선택된다. 이는 고분자량의 폴리아미드가 용융상에서 빠른 반응에 의해서 말단 카르복실산기를 갖는 저분자량의 폴리아미드로 조절된 방법으로 전환될 수 있다. 고분자량의 중합체가 상기 목적을 위해서 제조될 수 있지만, 바람직한 생성 잔류물일 수 있고, 또는 생성 잔류물 또는 상기 중합체를 포함하는 폐기물에서 제거되거나 또는 상기 고분자량의 중합체를 포함하는 소비후(post-consumer) 생성물로부터 제거된다. 후자로 언급된 경우의 예로는 예컨데 소비후 카페트로부터 제거되는 폴리아미드 (PA 6 또는 PA 66) 섬유 물질이다. 소비후 생성물로부터 중합체를 제거하는 적당한 방법은 예컨데 'Die Wiederverwertung von Kunststoffen', J. Brandrup(Ed.), Hanser Verlag, Munich 1995(ISBN 3-446-17412-5), p.181-281, p. 730-745에 개시되어 있다. 더 바람직하게, 열-용융 접착 조성물내 중합체가 고분자량의 폴리아미드 6와, 사슬 종결제로 디카르복실산 또는 디카르복실산 무수물의 반응에 의해서 제조되며, 상기 폴리아미드 6가 소비후 카페트로부터 제거되어 진다. 상기 방법은 폐쇄형 사이클에서 물질의 재사용이 실시된다는 잇점이 있다.
본 발명의 바람직한 구체예에서, 열-용융 접착 조성물은 사슬 확장제 및/또는 가교제를 포함한다. 이는 용융된 조건에서 예컨데 터프티드(tufted) 지지체에사용된 후에 열-용융 접착 조성물은 초기에 낮은 점도를 나타내며, 섬유 번들을 적당하게 투과할 수 있으며, 동시에 사슬 확장 및/또는 가교의 결과에 의해서 점도가 증가되어 형성된 직물 제품은 더 좋은 기계적 성질을 나타낸다는 잇점이 있다. 사슬 확장제 및/또는 가교제로서 모두 열-용융 접착 조성물내 중합체의 반응성기와 반응할 수 있는 적어도 2개의 그룹을 포함하는 공지된 화합물이 선택될 수 있다. 바람직하게 상기 반응만이 실시되거나, 상기 반응이 열-용융 접착 조성물이 중합체의 용융점 이상으로 가열되는 경우, 적당한 방법으로 특정의 속도에서 실시된다. 적당한 사슬 확장제 및/또는 가교제의 예로는 이작용기 또는 다작용기 이소시아네이트, 블록 이소시아네이트, 에폭시드, 옥사진, 옥사졸린, 락탐, 카보닐 락탐, 아실 락탐, 비스아실 락탐 또는 상기 화합물의 조합물이 있다. 반응성기로서 주로 히드록실기 또는 아민기를 갖는 중합체의 경우에, 바람직하게 블록 이소시아네이트, 아실 락탐 및 카바모일 락탐, 더 바람직하게 카보닐 비스락탐, 특히 카르보닐 비스카프로락탐의 그룹으로부터 선택된 화합물은 특허 공보 WO-A-9847940에 기술된 바와 같이 사슬 확장제 및/또는 가교제로 사용된다. 열-용융 접착 조성물내 중합체가 카르복실산기를 갖는 경우, 바람직하게 에폭시드, 히드록시알킬아미드, 옥사진, 또는 옥사졸린기를 갖는 사슬 확장제 및/또는 가교제를 사용한다. 더 바람직하게 에폭시드기 및 히드록시알킬아미드기를 갖는 사슬 확장제 및/또는 가교제가 사용된다. 에폭시드기를 갖는 사슬 확장제 및/또는 가교제의 적당한 예로는 비스페놀-A-디글리시딜 에테르, 및 폴리카르복실산 및 이소시아누르산의 디글리시딜 및 트리글리시딜 에테르에 기초한 폴리에테르이다. 에폭시드기를 갖는 사슬 확장제및/또는 가교제로서, 트리글리시딜 이소시아누레이트(TGIC로 공지됨, 아랄다이트(Araldite, 상표명) PT810, Ciba제), 디글리시딜 테레프탈레이트 및/또는 트리글리시딜 트리멜리테이트(상기의 혼합물은 아랄다이트(Araldite, 상표명) PT910(Ciba제)의 이름으로 시판된다)와, 비스페놀-A-디글리시딜 에테르에 기초한 글리시딜-작용기 폴리에테르, 예컨데 아랄다이트(Araldite, 상표명) GT7004(Ciba제) 또는 에폰(Epon, 상표명) 828 및 1001(Shell Chemical제)이 사용된다. 히드록실알킬아미드기를 포함하는 사슬 확장제 및/또는 가교제의 적당한 예로는 프리미드(Primid, 상표명) XL552 및 QM 1260(EMS제)와, 가지형 β-치환된 β-히드록시알킬아미드기를 포함하며, WO-A-99/16810에 개시된 바와 같이 >800g/㏖의 중량-평균 분자량울 갖는 축합 중합체가 있다. 바람직하게 상기 언급된 축합 중합체는 히드록실알킬아미드기를 갖는 사슬 확장제 및/또는 가교제로서 사용된다.
상기 중합체는 반응성기의 다양한 타입을 포함한다면, 다른 사슬 확장제 및/또는 가교제의 조합물이 바람직하게 사용된다. 목적하다면, 다른 화합물이 첨가되어 반응을 촉진시킨다. 열-용융 접착 조성물내 조합된 사슬 확장제 및/또는 가교제의 정량은 중합체내 반응성기의 형태 및 수에 의존하며, 분자량은 목적에 따라 증가되어, 중합체에 대해서 약 0.1-15질량%의 정량이다. 바람직하게 본 발명에 따른 열-용융 접착 조성물은 반응성기와, 사슬 확장제 및/또는 가교제 사이의 반응을 촉진시키는 화합물을 포함한다. 본 발명에 따른 중합체의 반응성 카르복실산기와 사슬 확장제 및/또는 가교제 사이의 반응을 촉진시키는 화합물의 적당한 예로는 에틸 트리페닐 포스포늄 브로마이드(TRAB) 및 테트라부틸 암모늄 브로마이드가 있다.
또한, 본 발명에 따른 열-용융 접착 조성물은 하나 이상의 통상의 첨가제로, 안정제, 착색제, 충전제 등을 포함할 수 있다. 열-용융 접착 조성물이 페이스트 또는 분산물 또는 에멀젼의 형태를 갖는다면, 상기 조성물은 물을 포함하며, 필요하다면 유기 용매, 선택적으로 분산 조제, 점도 조절제 등을 포함한다. 본 발명에 따른 열-용융 접착 조성물이 다양한 공지된 방법을 사용하여 제조될 수 있다. 열-용융 접착 조성물의 목적하는 형태에 따라서, 다양한 구성 성분들이 고체 조건에서 혼합되어 분말을 수득하거나, 또는 이들은 물의 존재하에서 수성 분산액 또는 페이스트로 형성된다.
본 발명의 특정 구체예에서, 열-용융 접착 조성물은 중합채의 수성 분산액을 포함하며, 상기 중합체, 바람직하게 폴리아미드의 카르복실산 말단기가 가성 알카리 용액과의 반응에 의해서 부분적으로 중화되어지는 것이 바람직하다. 이는 중합체 자체가 분산 조제로서 작용하여, 보조 물질을 덜 요구한다는 잇점이 있다.
또한 본 발명은 직물 제품의 제조에 접착제로서 본 발명에 따른 열-용융 접착 조성물을 사용하는 열-용융 접착 조성물의 용도에 관한 것으로서, 상기 열-용융 접착 조성물내 중합체의 용융접은 직물 제품내 결합될 성분들의 용융점보다 더 낮다는 것을 특징으로 한다. 바람직하게 결합될 성분들의 적어도 하나는 열-용융 접착 조성물내 중합체로서 폴리아미드의 같은 기로부터 선택된 중합체로 구성된다. 접착제로서 본 발명에 따른 열-용융 접착 조성물을 사용하는데 있어서의 잇점은 상기 성분들 사이의 우수한 결합이 상대적으로 소량의 접착제가 사용되는 경우에 이미 형성된다는 것이다.
또한 본 발명은 터프티드 카페트에서, 섬유성 파일 물질이 삽입되어, 파일이 지지체의 정면에 돌출되고, 루프가 후면에서 형성되어지는, 지지체를 포함하는 직물 제품의 제조 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은 하기의 단계를 포함한다:
(a)상기 열-용융 접착 조성물은 파일 및 지지체의 용융접보다 더 낮은 용융점을 가지며, 적어도 상기 열-용융 접착 조성물 및 파일 무릴은 폴리아미드의 그룹으로부터 선택된 중합체를 포함하는, 지지체의 후면에 본 발명에 따른 열-용융 접착 조성물이 도포하는 단계; 및
(b)그리고 열-용융 접착 조성물내 중합체의 융융점보다 높고, 파일 및 지지체의 융융점보다 낮은 온도로 가열하고, 연속적으로 냉각하는 단계.
특히, 본 발명은 직물 제품, 특히 터프티드 카페트의 제조 방법에 관한 것으로서, 열-용융 접착 조성물이 분말의 형태로 사용된다. 상기 방법의 잇점은 간단한 방법으로 실시될 수 있으며, 에너지 소비가 상대적으로 낮다는 것이다. 상기 분말은 다른 방법으로 사용될 수 있으며, 예를들면 기계적 분포에 의해서 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 특정의 구체예에서, 분말 형태의 열-용융 접착 조성물은 Misev in Powder Coatings, Chemistry and Technology(1991, John Wiley)에 기술된 바와 같이, 기재에 분말 페이트 조성물을 도포하기위해서 사용되는 것과 같은 기술을 사용하여 도포된다. 더 바람직하게 열-용융 접착 조성물이 특허 명세서 EP-B-0792325에 기술된 바와 같이 Electro-Magnetic Brush 기술을 사용함에 의해서 분말 페이트 조성물에 유사하게 도포된다. 이는 접착제의 얇은 층이 정확하고, 재현가능한 방법으로 사용될 수 있다는 잇점이 있다.
본 발명에 따른 방법의 또 다른 특정의 구체에에서, 열-용융 접착 조성물이 수성 현탁액 또는 페이스트의 형태로 사용되며, 물은 온도가 열-용융 접착 조성물내 중합체의 용융점 이상까지 증가되기 전에 적어도 부분적으로 증발된다. 상기 방법의 잇점은 종래의 장치, 선택적으로 약간 변형시킨 종래의 장치를 사용하여 실시될 수 있다는 것이다.
용융 후에, 열-용융 접착 조성물은 지지체의 후면에서 파일 물질의 루프로 흐르며, 특히 상기 지지체는 실질적으로 같은 그룹으로부터 선택되지 않는 중합체로 구성되며; 예를들면 열-용융 접착 조성물 및 파일 물질내 폴리아미드 중합체 및 지지체로서 폴리에스테르 또는 폴리프로필렌이다. 상기는 접착제가 효과적으로 사용되며, 즉 상기의 결합 기능을 실시하기위한 장치에서 특히 존재한다는 잇점을 갖는다. 또 다른 잇점은 카페트가 낮은 중량을 가지며, 말기가 용이하여, 운송 비용이 감소된다는 것이다. 또 다른 잇점은 상기 지지체가 접착제로 완전히 커버되지 않아서, 후면 물질과 직접 부착될 수 있고, 또는 지지체와 후면 물질 사이에 결합을 향상시키기위해서 제2 접착제를 사용한다는 것이다. 후면 물질로서, 폴리올레핀으로, 예컨데 폴리에틸렌을 사용한다.
본 발명에 따른 방법의 특정의 구체예에서, 분말형태로 폴리에틸렌 후면 물질이 지지체의 후면에 사용되고, 이후에 열-용융 접착 조성물이 도포되고, 용융되며, 상기 온도는 폴리에틸렌이 용융되는 지점에서 증가되고, 표면에 분포된다. 상기 방법의 잇점은 후면 물질이, 특히 폴리프로필렌이 지지체로 사용되는 경우 지지체에 직접 결합된다는 것이다.
본 발명에 따른 방법의 또 다른 특정의 구체예에서, 분말 형태의 폴리에틸렌 후면 물질이 지지체의 후면에 도포되며, 그 전에 도포된 열-용융 접착 조성물이 용융되고, 상기 온도는 폴리에틸렌 및 열-용융 접착 조성물이 용융되는 값으로 올린다. 이 경우에, 상기 후면 물질이 지지체에 결합되고, 파일 물질은 양호한 제거력 및 필링 저항성을 나타낸다.
또한 본 발명은 본 발명에 따른 방법에 의해서 수득가능한, 직물 제품, 특히 터프티드 카페트에 관한 것이다. 공지된 직물 제품과 비교되는 잇점은 제거력과 필링 저항성과 같은 양호한 성질이며, 카페트에 있어서 적당한 가역 및 제조 폐기물 및 사용후 제품의 재처리에 있어서 양호한 가능성이 있다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 방법에 의해서 수득가능한, 바닥용 또는 벽걸이용으로 사용되는, 특히 터프티드 카페트와 같은 직품 제품의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 하기의 실시예 및 비교 실험에 근거하여 추가적으로 설명될 것이다.
중합체의 제조 방법
실시예 1
교반 기어를 구비한 가압될 수 있는 반응 용기(오토클레이브)에, ε-카프로락탐(6), α,ω-아미노운데카노산(11) 및 나일론 6.6-염(6.6; 아디프산 및 헥사메틸렌 디아민의 반응 생성물)의 혼합물이 몰비가 6/11/6.6인 약 50/30/20의 비율로공급된다. 또한, 상기 아디프산의 정량은 형성될 중합체가 이론적으로 3512g/㏖의 분자량을 갖도록 첨가된다. 연속적으로 질소 대기가 반응 용기로 공급되고, 구라고 폐쇄하고, 상기 혼합물을 교반하면서 260℃까지 3단계로 가열된다. 상기 온도에서 11시간동안 반응한 후에, 상기 중합체가 반응 용기에서 제거되고, 크기를 감소시키고, 냉수로 세척하여, 건조시킨다. 마지막으로 상기 중합체가 비활성 대기내 16시간동안 200℃ 및 대기압에서 가열된다. 적정에 의해서 중합체내 카르복실산 말단기의 함량은 683m㏖/㎏으로 측정되고, 분자량 2882g/㏖의 상응하는 아민기 함량은 11m㏖/㎏이다. DSC 장치를 사용하여, 약 119℃의 용융점이 측정된다(피크 용융 온도, 스캔 속도 10℃/분).
실시예 2
실시예 1에서의 방법과 유사하게, 중합체는 공단량체로서 비스(헥사메틸렌)트리아민 2.2㏖%가 포함되도록 제조된다. 상기 중합체는 2700g/㏖의 이론 분자량을 가지며, 가지화도는 2.5이다. 중합체내 카르복실산 말단기의 함량은 607m㏖/㎏이고, 분자량 4040g/㏖의 상응하는 아민 말단기 함량은 12m㏖/㎏이다. DSC 장치를 사용하여, 약 117℃의 용융점이 측정된다.
실시예 3
실시예 1에서의 방법과 유사하게, 중합체는 약 75/25의 몰비로 카프로락탐 및 α,ω-아미노운데카노산으로부터 제조된다. 상기 중합체의 수평균 분자량은 15,400g/㏖(이론 13.120g/㏖)로 측정되고, 약 182℃의 용융점이 측정된다.
열-용융 접착 조성물의 제조
표 1에 개시된 바와 같이, 열-용융 접착 조성물이 이축 압출기를 사용하여 다양한 성분들을 혼합함에 의해서 제조된다. 표 1에서, PT910은 아랄다이트(상표명) PT910으로, 이작용기 및 3작용기 에폭시드(Ciba제)를 나타내며, 상기 카르복실산 말단기를 갖는 중합체에 있어서 가교제로 제공된다. TRAB는 인 화합물(트리페닐에틸 포스포늄 브로마이트)이고, 에폭시드와 카르복실산기 사이의 반응에서 촉매로서 제공된다. 혼합하는 동안 온도는 약 110℃ 내지 140℃사이로 유지하여, 중합체와 가교제 사이의 미완성의 반응이 일어나는 것을 방지한다. 상기 온도는 바람직하게 중합체의 용융점 미만으로 한다.
열-용융 접착 조성물의 도포
다양한 중합체 및 열-용융 접착 조성물이 냉동 분쇄하여 약 1㎜미만의 입자 크기를 갖는 분말을 수득한다.
실시예 3-7
그리고 생성된 분말이 표면위에 균일하게 분말을 살포함에 의해서 약 10 내지 10㎝으로 측정된 직물 제품의 후면에 수동으로 도포된다. 상기 카페트 시료는 폴리아미드 6 파일 물질이 터프팅에 의해서 삽입되어지는 폴리에스테르 지지체로 구성된다(그러므로 접착제는 사용하지 않음). 사용된 열-용융 접착 조성물의 정량은 약 300g/㎡이다. 연속적으로 상기 시료가 약 10분동안 150℃ 내지 180℃의 오븐에서 가열된다. 열-용융 접착 조성물이 용해되고, 카페트 시료에 첨가되는 것이 육안으로 관찰된다. 상기 조성물이 표 1에 제공된다.
실시예 8-16
분말 접착제가 기재에 분말 페인트 조성물의 (정전기적) 도포에 사용되는 방법에 의해서 접착제 없이 카페트 시료의 후면에 도포된다. 상기 방법을 사용하여 실시예 15에서 균질하고, 박막의 분말로, 83g/㎡으로 도포된다. 표 2를 참고한다. 분말 도포후에, 상기 카페트 시료가 180℃의 오븐에서 10분동안 가열된다.
제거력의 측정
열-용융 접착 조성물의 도포후에 파일 물질과 지지체 사이의 결합을 시험하기위해서, 시험 방법은 ISO 4919(1978)에 따른 방법에 유사하게 사용된다. 상기는 약 4×8㎝로 측정된 공간과 금속판을 사용하여 카페트 시료의 수평 크램핑을 포함한다. 그리소 나서 후크를 파일의 루프에 부착하고, 상기 후크가 힘 유도기레 연결되어, 연속적으로 10㎜/분의 일정속도로 카페트 시료로부터 수직으로 떨어지도록 이동한다. 표 1 및 표 2에 개시되어 있는 제거력에 대한 값은 적어도 10번 측정한 값의 평균이다. 상기 결과는 열-용융 접착 조성물내 중합체의 가교가 파일과 지지체 사이에서 수득되는 결합에 긍정적인 효과를 주는 것이 입증되었다. 본 발명에 따른 열-용융 접착 조성물이 소량사용되어도, 여전히 양호한 결합이 관찰되며; 다소 다량을 사용하면 카페트 산업에서 매우 광범위하게 사용되는 값인, 최소값 30N은 충분히 만족되는 것을 보여준다.
카페트 시료의 필링 저항성은 파일 물질의 정명에서 벨크로의 스트림을 도포하고, 빠른 이동으로 이를 당김에 의해서 시험된다. 양호한 제거력을 갖는 시료는 낮은 필링 경향을 갖는 것으로 보이며, 이는 섬유 번들내 다양한 섬유가 열-용융 접착 조성물에 의해서 함께 결합되는 것을 의미한다.
비교 실험 B
실시예 3-7에서와 같은 방법으로, 비교 실험 A에 따른 분말형 중합체가 카페트 시료에 사용된다. 오븐에서 온도를 처리한 후에, 상기 중합체는 여전히 후면에서 명확하게 존재하는 것이 관찰되며, 용융이 일어나지 않거나(150℃) 또는 전체적으로 일어나지 않는다(180℃). 제거력이 측정되었을 때, 의미있는 측정이 거의 불가능하며, 파일 물질은 지지체에 거의 결합되지 않는 것이 발견되었다.
열-용융 접착 조성물 F(150) F(180
중합체 가교제(질량%) 촉매(질량%) (N) (N)
실시예 3 실시예 1 (0) (0) 36±15 34±11
실시예 4 실시예 1 PT910(9) TRAB(0.1) 25±7 38±11
실시예 5 실시예 1 PT910(9) TRAB(0.2) 25±10 52±13
실시예 6 실시예 2 (0) (0) 41±14 44±18
실시예 7 실시예 2 PT910(9) TRAB(0.1) 34±4 58±11
F(YY): 300g/㎡의 열-용융 접착 조성물인 카페트 시료에서 측정된 평균 제거력(및 표준 편차), YY℃에서 10분 인가
열-용융 접착 조성물 사용된 정량 F(180)
중합체 가교제(질량%) 촉매(질량%) g/㎡ (N)
실시예 8 실시예 1 PT910(9) TRAB(0.1) 102 17±3
실시예 9 실시예 1 PT910(9) TRAB(0.1) 130 26±6
실시예 10 실시예 1 PT910(9) TRAB(0.2) 108 20±6
실시예 11 실시예 1 PT910(9) TRAB(0.2) 147 20±4
실시예 12 실시예 2 PT910(9) TRAB(0.1) 120 23±4
실시예 13 실시예 2 PT910(9) TRAB(0.1) 160 34±8
실시예 14 실시예 2 PT910(9) TRAB(0.1) 240 42±6
실시예 15 실시예 2 PT910(9) TRAB(0.3) 83 17±5
실시예 16 실시예 2 PT910(9) TRAB(0.3) 120 19±6

Claims (21)

  1. 폴리아미드 그룹으로부터 선택되는 중합체를 함유하는 텍스타일제품, 특히 터프티드 카페트(tufted carpet)에 사용하기 위한 열용융 접착제 조성물로서,
    상기 중합체는 500-5000 g/몰의 수평균분자량 및 작용말단기를 갖는 것을 특징으로 하는 열용융 접착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 중합체는 1000-4000 g/몰의 수평균분자량을 갖는 것을 특징으로 하는 열용융 접착제 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 중합체는 180 ℃에서 1-200 Pa.s의 용융 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 열용융 접착제 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 중합체는 180 ℃에서 2-100 Pa.s의 용융 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 열용융 접착제 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 중합체는 180 ℃에서 5-50 Pa.s의 용융 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 열용융 접착제 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체는 작용말단기로써 단지 반응기, 단지 비-반응기 또는 반응 및 비-반응기의 배합물을 갖는 것을 특징으로 하는 열용융 접착제 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 중합체는 적어도 두개의 반응기를 갖는 것을 특징으로 하는 열용융 접착제 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체는 분지쇄형인 것을 특징으로 하는 열용융 접착제 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 폴리아미드는 대체로 단량체로서의 ε-카프로락탐으로 구성되는 것을 특징으로 하는 열용융 접착제 조성물.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 중합체는 50 내지 200 ℃의 용융점을 갖는 것을 특징으로 하는 열용융접착제 조성물.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열용융 접착제 조성물은 또한 사슬 증량제 및/또는 가교제를 함유하는 것을 특징으로 하는 열용융 접착제 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 중합체는 반응기로서의 카르복실산기를 가지며, 사슬 증량체 및/또는 가교제는 에폭시드기를 함유하는 것을 특징으로 하는 열용융 접착제 조성물.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    열용융 접착제 조성물은 분말 형태인 것을 특징으로 하는 열용융 접착제 조성물.
  14. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열용융 접착제 조성물은 부분적으로 중화된, 중합체, 바람직하게는 폴리아미드의 카르복실말단기를 갖는 수성 분산물인 것을 특징으로 하는 열용융 접착제 조성물.
  15. 융털이 지지체의 앞쪽 측면에 돌출되고 루프가 뒤쪽, 특히 터피티드 카페트에 형성되도록, 섬유 융털 재료가 삽입된 지지체를 함유하는 텍스타일 제품을 제조하는 방법으로서,
    (a) 지지체의 뒤쪽에 열용율 접착제 조성물을 도포하는 단계로서, 상기 열용율 조성물의 용융점은 융털과 지지체 재료의 용융점보다 낮고, 적어도 열용융 접착제 조성물과 융털재료는 폴리아미드 그룹으로부터 선택되는 중합체를 포함하는 것인 단계; 및,
    (b) 그 후에 열용융 접착제 조성물내의 중합체의 용융점보다 높고, 융털과 지지체 재료의 용융점보다 낮은 온도로 가열한 후 연이어 냉각시키는 단계를 적어도 포함하며,
    제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 의한 열용융 접착제 조성물이 사용되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 열용융 접착제 조성물은 분말 형태로 도포되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  17. 제 15 항에 있어서,
    상기 열용융 접착제 조성물은 수성 현탁액 또는 페이스트의 형태로 도포되고 물은 단계 b) 전에 적어도 부분적으로 증발되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  18. 제 15 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    백킹 재료는 지지체의 뒤쪽 전체에 분말 형태로 폴리에틸렌을 분포시키고, 연이어 폴리에틸렌을 용융시킴으로써, 단계 b) 이 후에 도포되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  19. 제 15 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    백킹 재료는 지지체의 뒤쪽 전체에 분말 형태의로 폴리에틸렌을 분포시키고, 연이어 열용융 접착제 조성물과 함께 폴리에틸렌을 용융시킴으로써, 단계 a) 이 후에 도포되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  20. 제 15 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 의한 방법에 의해 수득가능한 텍스타일제품, 특히 터피티드 카페트.
  21. 바닥 또는 벽의 외피로서 사용되는, 제 15 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 의한 방법에 의해 수득가능한 텍스타일제품, 특히 터피티드 카페트의 용도.
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