KR20040028360A - 구형의 콜로이드 결정, 다공성 구조체의 제조방법 및 이에사용되는 전기수력학적 분무장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 콜로이드 결정의 제조방법에 있어서,
현탁액을 함유하는 금속모세관과 접지전극사이에 교류전원을 인가하여 균일한 크기의 액적을 유도하는 단계와, 액적으로부터 용매를 제거하여 콜로이드 결정을 형성하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 구형의 콜로이드 결정 제조방법을 개시한다.
또한 본 발명은 콜로이드 결정을 주형으로 하는 다공성 구조체의 제조방법에 있어서, 고분자 및 무기물 입자가 혼합 분산된 현탁액을 함유하는 금속모세관과 접지전극사이에 교류전원을 인가하여 균일한 크기의 액적을 유도하는 단계와, 액적으로부터 용매를 제거하여 콜로이드 결정을 형성하는 단계 및 콜로이드 결정을 소결하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 다공성 구조체의 제조방법을 개시한다.
Description
본 발명은 광통신 분야 등의 소자산업의 재료로서 제공되는 콜로이드 결정의 제조방법 및 분무장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 콜로이드 결정의 크기가 자유자재로 제어되며, 광통신 분야 등에 요구되는 소형소자에 다양하게 응용이 가능한 콜로이드 결정 및 이를 주형으로 하는 다공성 구조체의 제조방법에 관한 것이다.
콜로이드 결정은 균일한 크기의 고분자 혹은 무기물의 구형 입자들이 결정구조를 갖고 배열해 있는 것을 말하며, 이때 자가배열에서 얻어지는 일반적인 결정구조는 면심입방구조(face-centered cubic)를 갖는다. 콜로이드 결정은 결정구조가 빛의 파장 크기와 비슷한 크기의 주기성을 가지기 때문에 빛의 특정 파장에 대해 투과하지 못하게 하는 등 빛의 전파에 영향을 주므로 광결정(photonic crystals)이라고 불린다. 현재 이러한 광결정을 실제 산업적으로 이용하기 위한 많은 시도들이 이루어지고 있는데, 그 중 하나로는 콜로이드 결정의 겉모양을 제어하는 것이며, 이러한 시도는 광도파로나 렌즈 같은 광학소자의 제조를 목적으로 한다.
한편 구형의 콜로이드 결정은 새로운 디스플레이의 구현소자(B. Chemiskey, J.D.Albert, H.Yoshizawa, J.Jacobson, Nature, 1998,394,253)등에 적용이 가능하며, 최근 현탁액의 액적을 통해 제조가능함이 제시되었으나, 균일한 크기로 대량생산함에는 어려움이 있다(O.D.Velev, A.M.Lenhoff, E.W.Kaler, Science,2000,298,2240).
액적의 제조에 있어 미국 특허 US5247842A는 효과적이고, 균일하면서 다양한 크기로 액적을 제조할 수 있는 가능성을 제시하였다. 뿐만 아니라 상기 장치를 이용해 액적에 화학반응 전구체나 수십 혹은 수나노 크기의 입자를 첨가하여 구형의 미세 입자를 제조하는 방법이 제안되었다(한국특허2001-0098715, 2001-0078078, 미국특허 US6197835B1, I.G.Loscertales, A.Barrero, I.Guerrero, R.Cortijo, M.Marquez, A.M.Ganan-Calvo, Nature, 2002,295,1695)
그러나 상기한 액적생성장치를 이용한 방법은 직류전원에서 액체에 작용하는 응력에 의해 액적이 깨어지거나, 액적 표면에서의 레이레이 불안정성을 이용하는 방법으로 입자의 크기 조절이 어렵고, 균일한 액적을 만들 수 없으며, 특히 전기 전도도가 큰 액체를 이용하는 경우 과부화되는 전기 표면 응력에 의해 생성입자의 크기 조절이 매우 어렵다는 단점이 보고되었다(A.Jaworek, A.Krupa, J.Aerosol Sci.,1999,30,873)
본 발명의 목적은 주파수, 전기장의 세기, 유속 등의 조절을 통해 간단하게 액적의 크기를 조절할 수 있으며, 균일한 크기의 콜로이드 결정체를 대량으로 제조할 수 있는 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 콜로이드 결정체를 이용하여 구조체를 이루는 물질을 다양하게 대체할 수 있어 광학적 성질을 더욱 다양화할 수 있는 다공성 구조체의 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 콜로이드 결정을 제조함에 사용되는 전기수력학적 분무장치를 제공함에 있다.
도 1 은 본 발명에 사용되는 전기수력학적 분무장치의 개략도
도 2 는 교류전원의 전기장 세기에 따른 액적의 크기 분포그래프
도 3 은 교류전원의 주파수에 따른 액적의 크기 분포그래프
도 4 는 본 발명에 의해 제조된 현탁액 액적의 광학현미경 사진
도 5 는 본 발명에 의해 제조된 현탁액 액적으로부터 용매를 증발시켜 얻어진 콜로이드 결정체의 광학현미경 사진
도 6 은 콜로이드 결정을 구성하는 단위입자의 크기변화에 따라 반사되는 빛의 관찰사진
도 7 은 콜로이드 결정의 파장에 따른 반사율 특정 결과
도 8 은 본 발명에 의한 다공성 구조체의 전자 현미경 사진
도 9 는 본 발명에 의한 구형의 다공성 구조체 표면의 전자 현미경 사진
도 10 은 본 발명에 의한 구형의 다공성 구조체 단면의 전자 현미경 사진
본 발명은 콜로이드 결정의 제조방법으로서,
현탁액을 함유하는 금속모세관과 접지전극사이에 교류전원을 인가하여 균일한 크기의 액적을 유도하는 단계와, 액적으로부터 용매를 제거하여 콜로이드 결정을 형성하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 구형의 콜로이드 결정 제조방법을 포함한다.
상기 본 발명에 의하면 액적의 크기를 간단하게 조절할 수 있으며, 균일한 크기의 액적을 대량으로 제조할 수 있어 산업적으로 매우 유용한 콜로이드 결정을 다양하게 얻을 수 있다.
도 1에는 상기 콜로이드 결정을 제조하기 위해 사용되는 전기수력학적 분무장치의 일례가 도시되어 있다. 전기수력학적 분무장치는 금속모세관(1), 접지전극(2)을 포함하며, 금속모세관과 접지 전극의 사이에 교류전원(3)이 접속된 구조로서 교류전원으로부터 유도되는 주기적인 전기장의 변화에 따라 균일한 크기의 구형 액적이 유도될 수 있다.
금속모세관(1)은 교류전원을 통해 전기장을 형성할 수 있는 어떠한 금속도 포함한다. 따라서 순수한 전도성 금속뿐만 아니라 전도성 고분자 등의 경우에도 접지전극과의 사이에서 전기장을 형성할 수 있는 것인 한 본 발명의 실시에 적합하다. 접지전극(2)은 통상적으로 구리로 제조될 수 있고 이 이외의 다양한 소재로부터 제조되어도 무방하다.
현탁액에 포함된 입자는 용매의 증발로 자기조립을 통한 결정화가 가능한 물질로서 당해 결정이 산업적으로 유용한 것인 한 특별한 종류로 국한될 필요는 없다. 가능한 입자의 예로는 유기 고분자 입자가 대표적이며, 고분자 입자의 예로는 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리페닐메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리알파메틸스티렌, 폴리1-메틸시클로헥실메타크릴레이트, 폴리시클로헥실메타크릴레이트, 폴리벤질메타크릴레이트, 폴리클로로벤질메타크릴레이트, 폴리1-페닐시클로헥실메타크릴레이트, 폴리1-페닐에틸메타크릴레이트, 폴리퍼퓨릴메타크릴레이트, 폴리1,2-디페닐에틸메타크릴레이트,폴리펜타브로모페닐메타크릴레이트, 폴리디페닐메틸메타크릴레이트, 및 폴리펜타클로로페닐메타크릴레이트로 이루어진 단일 중합체 또는 이들로부터 구성되는 공중합체로서 메틸메타크릴레이트-벤질메타크릴레이트 공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, MMA-TFEMA(2,2,2-트리플루오로에틸메타크릴레이트)공중합체, MMA-PFPMA(2,2,3,3,3-펜타플루오로프로필메타크릴레이트)공중합체, MMA-HFIPMA(1,1,1,3,3,3-헥사플루오로이소메타크릴레이트)공중합체, MMA-HFBMA(2,2,3,3,4,4,4-헵타플루오로부틸메타크릴레이트)공중합체, TFEMA-PFPMA 공중합체, TFEMA-HFIPMA 공중합체, 스티렌-메틸메타크릴레이트(SM) 공중합체, 및 TFEMA-HFBMA 공중합체 등이 있다.
용매는 자기조립이 가능한 것으로 바람직하기는 선택된 입자의 유효밀도보다큰 물질 중에서 선택된다. 이러한 용매로서 사용가능한 예를 들면 물, 메탄올, 에탄올, 에틸렌글리콜, 글리세롤, 퍼플루오로데칼린, 퍼플루오르메틸데칼린, 퍼플루오르노난, 퍼플루오르이소산, 퍼플루오르시클로헥산, 퍼플루오르1,2-디메틸시클로헥산, 퍼플루오르2-메틸2-펜텐, 퍼플루오르케로센으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종이 있다.
용매의 증발과정은 통상적으로 용매의 끓는점 아래에서 수행될 것이 요구되며, 용매의 증발속도가 빨라질수록 용매의 표면 위에 광자결정이 형성되는 시간이 단축되는 반면, 증발속도가 너무 빠르면, 결정에 결함을 유발시키는 문제가 생길 수 있다. 본 발명에서는 사용되는 입자 및 용매의 종류에 따라 상기 결정형성을 위한 최적의 증발조건이 상이하고 이는 본 발명의 기재로부터 당업자라면 용이하게 선택할 수 있는 사항에 불과하므로 이러한 조건의 구체적인 특정은 요구되지 않는다.
도 1에는 상기 전기수력학적 분무장치를 이용하여 구형의 콜로이드 광결정을 얻는 과정의 모식도로서, 현탁액을 모세관에 침투시켜 교류전원을 인가하여 균일한 크기의 액적을 유도하고, 수득한 액적으로부터 용매를 증발시키면 자기조립과정에 의해 먼저 낮은 에너지 상태의 면심입방구조로 밀집되는 단계를 거쳐 구형의 콜로이드 광결정으로 되는 과정이 도시되어 있다.
액적은 주기적으로 변화하는 전기장, 즉 표면에 작용하는 전기 응력에 의해 주파수와 연동하여 모세관의 끝에서 생성된다.
액적의 크기는 공급되는 교류전원의 주파수, 전기장의 세기에 의해 제어가능하다. 주파수가 높을 수록 전기장의 세기가 커질 수록 입자의 크기는 줄어드는 경향이 있으며, 이는 도 2 및 3에 도시한 바를 통해서 확인할 수 있다. 특히 주파수의 크기는 액적의 생성속도와 비례하여 이를 제어하는 경우 다양한 크기를 가지는 액적을 용이하게 생성할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예는 주파수 40∼200Hz의 범위, 전기장의 세기 3.0∼7.0kV/㎠의 범위내에서 조절한 예가 개시되어 있다. 하지만 이는 어디까지나 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시되는 하나의 실시양태에 불과한 것임에 유의해야 한다. 당업자라면 원하는 크기의 결정을 얻기 위해서 상기 범위를 벗어나 최적의 조건을 얼마든지 선택함이 가능하므로 본 발명에서는 특별한 한정이 필요없다.
또한 교류전원의 주파수, 전기장의 세기 이외에도 모세관을 통해 흐르는 유체의 속도도 입자의 크기에 관련된다. 도 2에 의하면 전기장의 세기를 고정시킨 상태에서 공급되는 유속이 큰 경우가 작은 경우에 비해 액적의 크기가 증가함을 확인할 수 있다.
생성된 액적은 실리콘 오일이 담겨져 있는 하부 배스(미도시)에 담겨지며, 바람직하게는 액적이 서로 뭉치는 현상을 방지하기 위해 배스를 회전시켜줄 필요가 있다.
또한 본 발명은 콜로이드 결정을 주형으로 하는 다공성 구조체의 제조방법으로서, 고분자 및 무기물 입자가 혼합 분산된 현탁액을 함유하는 금속모세관과 접지전극사이에 교류전원을 인가하여 균일한 크기의 액적을 유도하는 단계와, 액적으로부터 용매를 제거하여 콜로이드 결정을 형성하는 단계 및 콜로이드 결정을 소결하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 다공성 구조체의 제조방법을 포함한다.
도 1에는 고분자 및 무기물 입자가 혼합 분산된 현탁액에 전기수력학적 분무장치를 구동하여 얻어진 고분자 콜로이드 결정체의 틈새에 무기물 입자가 채워진 구형의 고분자-무기물 콜로이드 결정체가 도시되어 있다. 이때 다공성 고분자는 상기 고분자-무기물 콜로이드 결정체를 소결시켜 얻어진다.
상기 무기물 입자로서 첨가 가능한 예로는 실리카 입자, 타이타니아 입자, 지르코니아 입자 등이 있다.
상기 과정을 통해 제조되는 콜로이드 결정 및 다공성 구조체는 레이저, 압전센서, 엑츄에이터, 크로마토그라피의 분리막, 촉매의 담지체, 광학집적회로, 광학필터, 광학센서, 디스플레이 소자 등의 제작에 제공될 수 있다.
이하 본 발명의 내용을 실시예에 의해 보다 상세하게 설명하기로 한다. 다만 이들 실시예는 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시되는 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이들 실시예에 한정되어지는 것으로 해석되어져서는 아니된다.
<실시예 1> 콜로이드 결정의 제조
본 실시예에서는 130㎛ 크기의 직경을 가지는 모세관이 이용되었으며, 모세관을 통해 흐르는 액체는 질소압을 이용해 미세하게 조정하였다. 먼저 180, 230, 260nm 크기의 폴리스티렌 구형입자가 각각 증류수에 분산된 1∼10% 현탁액을 모세관에 침투시키고, 도 1에 도시된 분무장치를 이용하여 주파수는 40∼200Hz의 범위로, 전기장의 세기는 3.0∼7.0kV/㎠의 범위로, 유속은 0.15㎖/분, 0.25㎖/분으로 변화시켜 균일한 크기의 현탁액 액적을 제조하였다. 도 2 및 도 3은 상기 운전조건하에 주파수, 전기장 및 유속의 변화에 따른 액적의 크기를 기록한 결과로서, 주파수와 전기장은 크기가 클수록 액적의 크기는 감소하며, 유속은 증가할수록 액적의 크기가 비례하여 증가함을 확인할 수 있다.
도 4는 상기 제 운전조건 중 주파수 140Hz, 전기장의 세기 6.0kV/cm, 유속 0.15㎖/분의 조건 하에 얻어진 액적으로 실리콘 오일에 균일하게 분산되어진 상태를 보여준다. 도 5는 상기 액적으로부터 용매를 증발시킨 후의 자기조립과정을 거쳐 얻어진 50㎛ 크기의 구형의 콜로이드 결정의 광학현미경 사진이다.
<시험예 1>
도 6은 실시예 1의 운전조건 중 주파수 140Hz, 전기장의 세기 6.0kV/cm, 유속 0.15㎖/분의 조건 하에 동일한 과정을 거쳐 대량으로 얻어진 구형의 콜로이드 결정의 모습을 보여준다. 사용한 고분자 입자의 크기(a:180nm, b:230nm, c:260nm)에 따라 서로 다른 파장의 빛을 반사하여 각각 파랑, 녹색, 빨강색을 띠고 있다.
도 7은 상기 각 시료를 대상으로 반사율을 측정한 결과이다. 고분자 입자의 크기에 따라 서로 다른 파장(430nm, 530nm, 650nm)의 가시광선이 반사되고 있다. 이와 같은 콜로이드 결정의 광학적 특성은 브래그 산란에 의해 주로 발생되며, 최대의 반사율(Reflectivity)을 갖는 파장은 브래그 법칙에 따라 계산이 가능하다.상기 실험에서 얻어진 각 콜로이드 결정의 최대반사율은 브래그 법칙에 의해 계산된 것과 일치하였다.
<실시예 2> 다공성 구조체의 제조
먼저 200nm 크기의 폴리스티렌 구형입자 10 중량%와 30nm 크기의 실리카 10 중량%가 증류수에 분산된 현탁액을 모세관에 침투시키고, 도 1에 도시된 분무장치를 이용하여 주파수 140Hz, 전기장 6.0kV/㎠, 유속 0.15㎖/분의 운전조건으로 균일한 크기의 현탁액 액적을 제조하였다.
상기 과정으로 얻어진 액적으로부터 용매를 증발시켜 실리카가 틈새로 침투되어진 폴리스티렌-실리카 콜로이드 결정체를 얻었다. 상기 결정체를 섭씨 500도에서 3시간 소결시켜 도 8에서와 같은 다공성 구조체를 얻었다.
도 9 및 도 10은 각각 상기 과정으로 제조된 구형의 다공성 구조체의 표면과 단면의 전자현미경 사진이며 기공이 규칙적으로 내부까지 배열되어 있음을 볼 수 있다.
본 발명에 의하면 교류전원의 주파수, 전기장의 세기, 유속 등의 조절을 통해 간단하게 액적의 크기를 조절할 수 있으며, 균일한 크기의 액적을 대량으로 제조할 수 있다. 또한 생성된 액적은 전하를 갖게 되어 정전기적 반발력으로 서로 합체가 되지 않는 부가적인 장점도 지닌다.
본 발명에 의한 구형의 콜로이드 결정체는 결정구조를 이루는 기본 단위(입자 또는 기공)의 간격에 따라 상이한 광학적 특성, 예를 들면 특정 파장의 빛의 반사 내지는 단위체의 크기에 따라 최대반사율을 갖는 파장이 상이한 특성으로 디스플레이 소자용 발색입자로도 사용이 가능하다. 특히 다공성 구조체의 경우 구조체를 이루는 물질을 다양하게 대체할 수 있어 광학적 성질을 더욱 다양화할 수 있다.
Claims (8)
- 콜로이드 결정의 제조방법에 있어서,현탁액을 함유하는 금속모세관과 접지전극사이에 교류전원을 인가하여 균일한 크기의 액적을 유도하는 단계와, 액적으로부터 용매를 제거하여 콜로이드 결정을 형성하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 구형의 콜로이드 결정 제조방법
- 제 1 항에 있어서,액적의 크기는 주파수를 변환하여 제어됨을 특징으로 하는 구형의 콜로이드 결정 제조방법
- 제 1 항에 있어서,액적의 크기는 전기장의 세기를 변환하여 제어됨을 특징으로 하는 구형의 콜로이드 결정 제조방법
- 제 1 항에 있어서,모세관내의 유속을 변환하여 제어됨을 특징으로 하는 구형의 콜로이드 결정 제조방법
- 제 1 항에 있어서,현탁액은 고분자가 분산된 현탁액임을 특징으로 하는 구형의 콜로이드 결정 제조방법
- 제 1 항에 있어서,현탁액은 고분자 입자와 함께 무기물 입자가 분산된 현탁액임을 특징으로 하는 구형의 콜로이드 결정 제조방법
- 콜로이드 결정을 주형으로 하는 다공성 구조체의 제조방법에 있어서,고분자 및 무기물 입자가 혼합 분산된 현탁액을 함유하는 금속모세관과 접지전극사이에 교류전원을 인가하여 균일한 크기의 액적을 유도하는 단계와, 액적으로부터 용매를 제거하여 콜로이드 결정을 형성하는 단계 및 콜로이드 결정을 소결하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 다공성 구조체의 제조방법
- 금속모세관과, 접지전극을 포함하는 전기수력학적 분무장치에 있어서,금속모세관과 접지 전극의 사이에 교류전원이 접속됨을 특징으로 하는 전기수력학적 분무장치
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