KR20040020908A - 고온 윤활제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고온 정적 체인 오일 적용예에 사용하기에 적절한 100% 폴리올 에스테르 조성물을 기초로 한 개선된 합성 윤활제에 관한 것이다. 윤활제는 대부분이 디펜타에리트리톨을 포함하는 네오펜틸 폴리올 및 C5-C12카르복실산의 혼합물의 반응 산물인 폴리올 에스테르계 베이스 스톡을 포함한다. 바람직한 카르복실산 혼합물은 헵탄산 (C7), 카프릴/카프르산 (C8-10) 및 이소노난산 (3,5,5-트리메틸헥산산) (이소-C9)을 포함한다. 점도 지수 향상제 (점착부여제), 산화방지제, 극압/마모방지제 및 부식방지제를 포함하는 첨가제 팩키지와 폴리올 베이스 스톡을 혼합하였다. 첨가제 팩키지는 40℃에서의 점도가 약 270∼330 cSt이고, 100℃에서의 점도가 약 25.0 cSt 이상인 윤활제를 제공하기 위하여 윤활제의 약 20 중량% 이하로 첨가할 수 있다.

Description

고온 윤활제 조성물{HIGH TEMPERATURE LUBRICANT COMPOSITION}
발명의 배경
본 발명은 고온에서 작동할 수 있는 윤활제 조성물, 보다 상세하게는 250℃ 보다 높은 온도에서 작동하는 체인 및 구동 기어 윤활제로서 사용하기에 적절한 폴리올 에스테르 윤활제 조성물에 관한 것이다.
250℃보다 높은 고온에서 작동하기에 적절한 윤활제 조성물에 대한 수요가 지속적으로 존재하고 있다. 이러한 윤활제는 윤활성 및 마모 방지 보호성을 제공하여야만 한다. 또한, 이들은 고온 환경내에서 안정하여야만 하거나 또는, 경질의 와니스형 부착물 또는 허용 가능하지 않은 양의 연기를 형성하지 않으면서 무해하게 분해되어야만 한다. 다수의 공업적 공정은 오븐, 퍼니스, 가마 및 기타의 고온 장비와 관련된 오픈 체인 및 구동 기어 어셈블리의 작동을 포함한다. 이러한 체인 및 구동 기어 어셈블리는 직물, 인조벽판, 파형 금속, 종이 및 플라스틱 필름의 제조에 사용된다.
부착물 또는 와니스를 형성하지 않고 고온에서 안정성을 갖는 것 이외에, 윤활제는 고부하시에도 작동하여야만 하며, 윤활제와 접하는 모든 물질과 혼화성을 지녀야만 하며, 휘발도가 낮아야만 한다. 식물성 오일 또는 기타의 글리세롤계 에스테르 및 광유를 기초로 하는 체인 및 구동 기어 작동용의 현존의 상업용 윤활제는 충분한 고온 안전성이 결여되어 있다. 폴리올레핀 또는 다가산 에스테르는 또한 필수 고온 안정성이 결여되어 있다. 이와 같은 모든 윤활제는 와니스를 형성하기가 쉬우며, 실리콘 엘라스토머와의 심각한 혼화성 문제 뿐 아니라, 비교적 높은 휘발도를 특징으로 한다.
정적 모드에서 작동하는 공업용 체인 및 구동 기어 어셈블리에서, 폐윤활제는 고온 조건하에서 푸울내에서 수집 및 잔존하게 된다. 이로 인하여 윤활제는 와니스형 부착물을 형성하게 하는데, 이는 매우 바람직하지 않다. 이러한 부착물은 종종 장치 고장을 야기하게 되어 정지 시간을 증가시키고, 유지 비용을 증가시키게 된다. 와니스 형성은 주로 과도한 증발 뿐 아니라 열 및 산화성 분해로부터 야기된다.
이러한 고온 체인 및 구동 기어 윤활제는 Calpon, Jr.의 미국 특허 제5,151,205호에 기재되어 있다. Calpon의 특허에는 각종의 합성 폴리알파올레핀계 오일 및 에스테르계 오일이 기재되어 있으며, 기재된 조성물은 폴리알파올레핀계 오일, 에스테르 오일 가용화제 및 2∼4 중량%의 폴리부텐 점착부여제를 포함한다. 조성물은 고온에서 작동하는 체인 및 구동 기어 어셈블리에서의 연기 발생을 감소시키는 것을 돕는다. 그러나, 하기의 비교 테스트에서 나타난 바와 같이, 이러한 폴리알파올레핀계 윤활제는 고온 노출시 증발되는 경향이 있어 매우 만족스럽지 않다. 현재, 이러한 관점에서 매우 만족스러운 100% 폴리올 에스테르계 체인 윤활제는 존재하지 않는다.
따라서, 고온 조건하에서 증발 속도가 감소되고 시판중인 체인 오일 윤활제의 와니스/부착물의 단점을 배제한 고온 체인 오일 환경내에서 사용하기에 적절한 고온 윤활제를 제공하는 것이 매우 바람직하다.
발명의 개요
일반적으로, 본 발명에 의하면 고온 정지의 체인 오일 적용예에 사용하기에 적절한 100% 폴리올 에스테르 조성물을 기초로 한 개선된 합성 윤활제가 제공된다. 윤활제는 대부분이 디펜타에리트리톨을 포함하는 네오펜틸 폴리올과 C5-C12카르복실산의 혼합물의 반응 생성물인 폴리올 에스테르계 베이스 스톡을 포함한다. 바람직한 산 혼합물로는 헵탄산 (C7), 카프릴/카프르산 (C8-10) 및 이소노난산 (3,5,5-트리메틸헥산산) (이소-C9) 등이 있다. 폴리올 에스테르 조성물은 평균 분자량이 적어도 약 750이어야 한다. 이는 대부분이 폴리올 에스테르와 네오알콕시 구조 성분, 특히 올레핀 및 카르복실산으로의 열분해를 배제시킨 폴리올 부분상의 베타 수소를 포함하지 않는 성분을 포함한다. 폴리올 에스테르의 점도는 40℃에서 적어도 약 100∼125 cSt이어야 한다.
폴리올 에스테르 베이스 스톡을 점도 지수 향상제 (점도부여제) 및 첨가제 팩키지와 혼합하며, 여기서 상기 팩키지는 산화방지제, 극압/마모방지제 및 부식방지제를 포함한다. 40℃에서 약 275 cSt 이상 그리고 100℃에서 약 25.0 cSt 이상인 윤활제 점도를 제공하도록 첨가제 팩키지를 약 20 중량% 이하의 윤활제에 첨가할 수 있다. 230℃에서 80 시간 동안 순환 공기 오븐내에 두었을 때, 배합된 윤활제는 중량% 손실이 약 20 중량% 미만이 된다.
따라서, 본 발명의 목적은 고온 체인 오일 적용예에 사용하기에 적절한 합성 에스테르 윤활제를 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 고온 체인 오일 적용예에 사용하기에 적절한 베타 수소가 없는 폴리올 에스테르를 대부분 포함하는 개선된 합성 에스테르 윤활제를 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 점도 지수 향상제 (점도부여제) 및 첨가제 팩키지를 포함하는 개선된 폴리올 에스테르 윤활제를 제공하는 것이며, 상기 팩키지는 산화방지제, 극압/마모방지제 및 부식방지제를 포함한다.
본 발명의 또다른 목적은 장시간 동안 열처리시 중량 손실이 감소된 첨가제 팩키지 및 대부분의 디펜타에리트리톨 에스테르를 포함하는 개선된 고온 폴리올 에스테르 합성 윤활제를 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 고온 처리시 경질의 와니스 및 바람직하지 못한 부착물을 형성하지 않는 고온 적용예를 위한 개선된 폴리올 에스테르 윤활제를 제공하는 것이다.
본 발명의 기타의 목적 및 잇점은 부분적으로는 자명할 것이며, 본 명세서로부터 부분적으로 명백할 것이다.
따라서, 본 발명은 이하에서 설명하는 조성물에서 예시되는 성분의 특징, 성질 및 관련 사항을 지닌 물질의 조성물을 포함하며, 본 발명의 범위는 청구범위에서 명시될 것이다.
도면의 간단한 설명
본 발명을 보다 더 잘 이해하기 위하여서는 첨부한 도면과 함께 이하의 설명을 참조하여야만 한다.
도 1은 본 발명에 의한 폴리올 에스테르계 윤활제 및, 종래 기술에 의하여 배합된 폴리알파올레핀계 윤활제에 대한 패널 소성 테스트의 사진을 도시한다.
바람직한 구체예의 설명
본 발명에 의한 고온 체인 오일 윤활제 적용예에 사용하기에 적절한 베이스 스톡은 100% 폴리올 에스테르를 기초로 한다. 폴리올 에스테르는 디펜타에리트리톨 폴리올 및 C5∼C12모노카르복실산의 혼합물의 반응 산물이다.
특히, 바람직한 합성 폴리올 에스테르 베이스 스톡은
(a) 대부분의 디펜타에리트리톨을 포함하는 폴리올 혼합물, 및
(b) (1) 약 25∼50 중량%의 직쇄 C7-C8-10산, 및
(2) 약 50∼75 중량%의 이소-C9산을 포함하는 C7-C10카르복실산의 혼합물의 반응 생성물이며, 여기서 생성된 에스테르 혼합물은 40℃에서의 점도가 약 120 cSt 이상이다.
각종의 첨가제는 합성 폴리올 에스테르 베이스 스톡에 첨가되어 윤활제 조성물을 형성한다. 폴리올 에스테르 베이스 스톡의 점도에 따라서, 약 3∼8 중량부의 점도 지수 향상제를 첨가하여 40℃에서의 조성물의 점도를 약 240∼300 cSt로 증가시킬 수 있다.
일단 점도를 조절하면, 약 3∼8 중량%의 산화방지제, 약 1∼4 중량%의 극압/마모방지제 및 소량의 유효량의 부식방지제를 포함하는 첨가제 팩키지를 첨가한다. 이로써, 15.6℃에서의 밀도가 약 8.0∼8.25 lb/gal이고, 총 산가가 약 0.01∼0.15이며, 유동점이 약 -31℃이고, 인화점이 약 285℃인 윤활제가 산출된다. 일반적으로, 윤활제 조성물은 100 중량부의 소정의 폴리올 에스테르 베이스 스톡에 약 10∼15 중량부의 첨가제를 포함한다.
점도 지수 향상제/점착부여제: 과도한 적하 및 도포 용이성간의 균형을 이룬 정도로 적용되는 90,000∼150,000 분자량의 폴리메타크릴레이트 또는 폴리아크릴레이트 공중합체. 이러한 물질은 일반적으로 광유 희석제중에서 활성인 40∼60%로서 이용 가능하다.
윤활제의 제조에 사용되는 첨가제 팩키지의 성분은 하기와 같다.
산화방지제: 이의 예로는 페놀, 아민 및 메틸렌비스(디티오카르바메이트)형 또는 이의 혼합물 등이 있다.
페놀 산화방지제의 예로는 각종의 알킬화 페놀, 알킬화 히드록시페놀 에테르, 폴리알킬화 비스페놀 A 및 비스페놀형, 히드록시나프텐 및 알킬화 티오페놀 등이 있다.
아민 산화방지제의 예로는 알킬화 디페닐아민, 페닐렌디아민, 알데히드 및 케톤 아민, 올리고머 방향족 아민 및 페놀 아민 등이 있다.
메틸렌비스(디티오카르바메이트)의 예로는 N-치환된 (C1-C8알킬) 유도체 등이 있으며, 디부틸 화합물이 바람직하다.
극압/마모방지제: 금속 함유 조성물이 아닌 유기 인 및 황 화합물이 이러한적용예에 바람직하다. 이의 예로는 메틸렌비스(디알킬 디티오카르바메이트) 및 디알킬 디티오포스페이트 에스테르 등이 있으며, 여기서 이의 알킬은 C1∼C8알킬 뿐 아니라, 고급 알킬화 (C9-C12) 트리페닐 포스포로티오네이트 또는 이의 혼합물 등이 있다.
부식방지제: 이의 예로는 특정의 복소환 질소 화합물, 예컨대 벤조티아졸, 벤조트리아졸, 톨릴트리아졸 및 아미노트리아졸 또는 이의 혼합물 등이 있다.
폴리올 에스테르 베이스 스톡은 폴리올의 혼합물과 모노카르복실산의 적절한 혼합물의 반응 산물이다. 바람직한 구체예에서, 폴리올은 디펜타에리트리톨이지만, 대부분의 디펜타에리트리톨을 포함하는 펜타에리트리톨의 혼합물도 적절하다. 디펜타에리트리톨 폴리올은 50 중량% 이상의 디펜타에리트리톨을 포함하여야만 한다. 본 발명의 가장 바람직한 구체예에서, 폴리올은 100%의 시판중인 디펜타에리트리톨이다. 이러한 디펜타에리트리톨은 약 85%의 디펜타에리트리톨, 약 5%의 모노펜타에리트리톨 및 약 10%의 트리 및 고급 펜타에리트리톨을 포함한다.
폴리올 에스테르 베이스 스톡 반응 산물은 디펜타에리트리톨 폴리올을 1 이상의 약 C5-C12모노카르복실산과 반응시켜 형성된다. 평균 분자량이 약 750∼1250인 폴리올 에스테르 조성물을 얻는 것이 바람직하다.
특히 사용하기에 적절한 모노카르복실산의 예로는 헵탄산 (C7), 카프릴/카프르산 (C8-10) 및 이소노난산 (3,5,5-트리메틸헥산산) (이소-C9) 등이 있다. 바람직한산 혼합물은 약 12∼25%의 C7산, 약 10∼20%의 C8-10산 및 나머지 약 55∼78%의 이소-C9산을 포함한다. 평균 분자량 이외에, 40℃에서의 최소 점도가 약 100∼125 cSt인 에스테르 조성물을 제공하기 위하여 디펜타에리트리톨 조성 및 산 조성을 변형시킬 수 있다. 100℃에서의 폴리올 에스테르의 점도는 약 10∼20 cSt이어야 하며, 점도 지수는 약 100∼125이어야 한다.
베이스 스톡의 점도는 40℃에서 약 240∼300 cSt인 것이 바람직하다. 40℃에서 점도가 약 120∼180 cSt인 바람직한 베이스 스톡 조성물의 경우, 점도 지수 변형제를 첨가하여 점도를 약 268∼280 cSt로 증가시킨다. 바람직한 폴리올 에스테르 베이스 스톡의 경우, 약 1∼5 중량%의 폴리메타크릴레이트 공중합체 (희석제 제외)를 첨가하여 점도를 약 275∼300 cSt로 증가시킨다.
분지쇄 산의 함량을 변형시켜 에스테르 조성물의 점도를 증가시키는 것은 당업계에서 주지되어 있다. 예를 들면, 디펜타에리트리톨을 100%의 이소-C9산과 반응시켜 생성된 에스테르는 40℃에서의 점도가 300 cSt 이상이었다. 이러한 경우, 에스테르에 점도 변형제를 첨가할 필요가 없다. 그러나, 실험에 의하면, 이는 점도 지수를 바람직하지 못한 정도로 저하시키는 경향이 있는 것으로 나타났다. 따라서, 반응 혼합물 중에 약간의 직쇄 산을 포함하는 것이 바람직하다.
고온에서 작동하는 윤활제의 제조시, 윤활제는 소정의 점도 성질을 제공할 뿐 아니라 개선된 열 안정성을 제공하는 것이 중요하다. 따라서, 점도 지수를 개선시키고, 산화 부식 및 경계면 마모를 보호하기 위하여 첨가제 팩키지를 혼입함으로써 매우 바람직한 윤활제를 산출하게 된다. 또한, 임의의 폴리올 에스테르계 윤활제는 접촉하게 되는 물질, 예컨대 실리콘 고무와 혼화성을 지녀야만 한다.
폴리올 에스테르의 제조시, 소정 함량의 폴리올 및 카르복실산을 반응 용기에 넣는다. 카르복실산 성분은 반응 혼합물중에 폴리올 함량에 대하여 약 5∼10 중량% 이상의 함량으로 존재한다. 과량의 카르복실산을 사용하여 반응이 완료되도록 한다. 과량이 적으면 적을수록 반응 시간이 더 길어지는 것을 제외하고는 과량이라는 것은 반응을 수행하는데 있어서 그리 중요치 않다. 에스테르화 반응이 완료된 후, 과량의 산은 스트리핑 및 정제에 의하여 제거된다. 일반적으로, 에스테르화 반응은 통상의 촉매의 존재하에 수행된다. 예를 들면, 고온계를 위하여 디자인된 주석, 티탄, 지르코늄 또는 텅스텐계 촉매가 적절하다. 촉매를 사용하지 않은 에스테르화 반응을 수행할 수도 있다.
고온 윤활제 배합물은 점도 지수 향상제 그리고, 필요할 경우, 폴리올 에스테르 산물을 포함하는 추가의 첨가제 팩키지를 혼합하여 생성된다. 첨가제 팩키지는 산화방지제, 극압 및 마모방지제 및 부식방지제를 포함한다. 추가의 첨가제는 예컨대 소포제, 세제, 가수분해 안정화제 및 금속 불활성제를 포함할 수도 있을 것이다.
폴리올 에스테르 베이스 스톡과 혼합된 점도 지수 향상제 팩키지의 함량은 약 20 중량% 이하로 변경될 수 있다. 폴리올 에스테르의 점도 성질 및 생성된 윤활제의 소정의 물리적 및 열적 성질에 따라서, 점도 지수 향상제 및 추가의 첨가제 팩키지의 함량을 변경시킬 수 있다. 산화방지제, 극압 및 마모방지제 및 부식방지제를 포함하는 통상의 첨가제 팩키지 및 점도 지수 변형제는 약 6∼20 중량%의 함량으로 첨가될 수 있는 것으로 결정되었다.
본 발명의 바람직한 구체예에서, 희석제중의 중합체 점도 지수 향상제, 예컨대 폴리메타크릴레이트 공중합체는 중합체 약 1∼5 중량%의 함량으로 존재할 수 있으며; 산화방지제 및 극압제, 예컨대 올리고머 방향족 아민, 메틸렌비스(디부틸디티오카르바메이트) 및 4,4-메틸렌비스(2,6-디-t-부틸페놀)은 약 3∼8 중량%의 함량으로 존재할 수 있으며; 극압 및 마모방지제, 예컨대 메틸렌비스(디부틸디티오카르바메이트) 및 노닐화 트리페닐 포스포로티오네이트는 약 1∼4 중량%의 함량으로 존재할 수 있다. 부식방지제, 예컨대 벤조트리아졸은 소량, 약 0.01∼0.05 중량%로 첨가할 수 있다.
폴리올 에스테르 베이스 스톡을 점도 지수 향상제 및 첨가제 팩키지와 혼합한 후, 윤활제는 40℃에서의 점도가 약 275∼325 cSt이어야 한다. 100℃에서의 점도는 약 25∼30 cSt이어야 한다. 점도 지수는 약 110∼140이고, 유동점은 약 -25℃ 이하이며, 인화점은 약 260℃ 초과인 것이 바람직하다.
본 발명은 하기의 실시예를 참조하면 더 잘 이해될 것이다. 몰 함량으로 표시한 것을 제외하고, 모든 %는 중량%이다. 이러한 실시예는 예시를 위한 것으로서, 어떠한 방법으로든 제한적인 의미로 해석하여서는 안된다.
실시예 1
기계적 교반기, 열전쌍, 온도조절기, Dean-Stark 트랩, 응축기, 질소 세정 및 진공 소스가 장착된 반응 용기내에서 디펜타에리트리톨 에스테르를 생성하였다.하기의 물질을 반응기에 넣었다.
성분 함량 (gms 몰)
디펜타에리트리톨 1,225 g (4.8 m)
헵탄산 750 g (5.77 m)
카프릴/카프르산 (산가 361.5) 750 g (4.83 m)
이소노난산 3,500 g (22.15 m)
반응 혼합물을 교반하에 185℃∼190℃로 가열하였다. 반응수를 수집하고, Dean-Stark 트랩으로부터 제거하였다. 온도를 점진적으로 5∼6 시간에 걸쳐 약 230℃로 승온시키고, 이때 진공을 가하여 환류를 유지하였다. 반응수를 제거하고, 트랩에서 수집된 산을 반응기로 보냈다. 반응 혼합물의 히드록실가가 3.0 미만이 되는 지점까지 이러한 조건을 유지하였다. 과량의 산 벌크를 질소 세정과 함께 진공 증류에 의하여 제거하고, 잔류 산도를 알칼리로 제거하였다.
생성된 산물을 건조시키고, 여과하여 하기의 성질을 갖는 5,100 g의 폴리올 에스테르 생성물을 얻었다.
점도 (cSt)
약 100℃ 17.5
약 40℃ 173
점도 지수 113
유동점 (℃) -29
인화점, C.O.C. (℃) 285
발화점, C.O.C. (℃) 310
총 산가 (㎎KOH/g) 0.01
물 함량 (ppm) 200
히드록실가 (㎎KOH/g) 2.0
비중 (25/25℃) 0.970
증발 손실율 (%)
약 204℃/6.5 시간 2.0
약 250℃/1.0 시간 2.0
4-Ball 마모도 약 75℃/1 시간
1,200 rpm, 40 kg (mm) 0.86
실시예 2
고온 윤활제 조성물을 하기와 같이 배합하였다.
성분 중량부
실시예 1의 폴리올 에스테르 100
점도 지수 향상제 5.6 (2.8% 중합체)
산화방지제 4.5
극압 및 마모방지제 2.25
부식방지제 0.03
생성된 윤활제 조성물은 40℃에서의 점도가 약 298 cSt이고, 100℃에서의 점도가 약 28 cSt이었다. 점도 지수는 약 126이었다.
실시예 3
고온 적용예에서 윤활제 조성물이 허용 가능하도록 하기 위하여서는, 휘발도가 낮아야만 하며, 장시간 동안 고온에 노출시 부착물 또는 와니스를 형성하지 않아야만 한다. 윤활제의 고온 휘발도를 테스트 하기 위하여, 윤활제의 샘플을 오븐에서 고온에서 장시간 동안 유지하고, 중량 손실을 주기적으로 측정하였다.
이 테스트에서, 11 g의 윤활제를 내경이 90 ㎜인 페트리 접시에 넣었다. 페트리 접시를 230℃의 환기 오븐에 넣었다. 2, 4, 8, 24, 48, 72 및 80 시간후 페트리 접시의 중량을 측정하였다. 이로써 중량 손실율 대 시간을 도시하는 충분한 데이터 포인트를 얻었다.
각각의 중량 측정시, 페트리 접시내의 윤활제의 물성을 관찰하였다. 이상적인 윤활제는 부착물을 형성하지 않으며 액체 유동성 형태를 유지하며, 2 시간에서 6% 미만의 중량 손실, 24 시간에서 25% 미만의 중량 손실, 48 시간에서의 35% 미만의 중량 손실, 80 시간에서의 40% 미만의 중량 손실을 나타내었다. 또한, 테스트를 168 시간까지 지속하였다.
실시예 2의 윤활제를 오븐 증발 테스트로 테스트하였다. 결과는 하기와 같다.
230℃에서의 오븐 시간 (시) 중량 손실율 (%)
24 8.3
72 14.4
80 15.6
96 18.7
120 23.2
144 28.6
168 36.9여전히 액상임부착물 없음
실시예 4
실시예 2의 절차에 따라 제조한 폴리올 에스테르 고온 윤활제를 미국 특허 제5,151,205호에 기재된 체인 오일 윤활제와 비교하였다. 상기 문헌의 실시예 1, 조성 2의 윤활제를 선택하였다. 윤활제는 하기의 조성을 갖는 것으로 기재되어 있다.
윤활제 2 중량% 성분 사항
베이스 오일 75.2 PAO
TMP 에스테르 1 20 C8-C10노르말 카르복실산의 TMP 에스테르
점착부여제 3.0 IDATAC M-256분자량 500,000∼1,000,000의 폴리부텐 중합체
기어 오일 첨가제 1.5 미확인*
산화방지제 1 0.3 에틸알파메틸스티렌화 페닐아민
* 기어 오일 첨가제는 구체적으로 명시되어 있지 않음. 따라서, 본 실시예를 재현하기 위하여, 양손 혼합된 샘플을 제조하였다. 모두 75.2 중량%의 폴리알파올레핀 베이스 오일을 포함하였다. Irganox ML 811로 공지되고 시바에서 시판하는 기어 오일 첨가제를 1.5 중량%의 함량으로 첨가하였다. 손으로 혼합한 샘플의 조성은 하기와 같다.
등가의 윤활제 오븐 테스트를 위한 손으로 혼합한 샘플
A B
PAO 8** 15.04 18.8
PAO 100 60.16 56.4
C8-10노르말 카르복실산의 TMP 에스테르 20 20
Amoco Indopol H-100- 평균 분자량 = 920 3 3
시바 - Irganox ML 811기어 오일 첨가제 1.5 1.5
옥틸화/스티렌화 디페닐아민 (액상) 0.3 0.3
**PAO 오일은 조성 번호 2의 윤활제의 점도에 필적하는 베이스 오일을 산출하기 위하여 2 종의 입수 가능한 오일로부터 배합함
이들 손으로 혼합한 폴리알파올레핀계 샘플 A 및 B를 오븐 증발 테스트로 처리한 경우, 하기의 결과를 얻었다.
A B
약 230℃에서의 오븐 증발
24 시간후 31.8 35.6
72 시간후 46.8 50
80 시간후 48.34* 51.1*
96 시간후 50.7 52.8
120 시간후 52.92** 54.1**
144 시간후 55.44 56.6
168 시간후 57.2 59.0
* 시료가 고형/부착물/흑색이 됨
**120 시간에서, 샘플 모두는 조각으로 분해됨
실시예 5
본 실시예의 벤취 패널 테스트에서, 패널내의 구멍에 삽입된 2 개의 가열기에 의하여 스테인레스 스틸 패널을 전기 가열하였다. 온도는 2 개의 열전쌍으로 모니터하였다. 패널을 약간 경사지게 배치하고, 이를 540℉로 가열하였다. 테스트하고자 하는 윤활제를 가열된 패널에 적하시키고, 그 특성을 관찰하였다. 윤활제는 경사면의 상부 부근에서 패널과 접촉하며, 이는 중앙의 검은색 띠로서 관찰된다. 그후, 윤활제는 가열된 패널의 예리한 단부를 향하여 이동될수록 가늘어진다. 윤활제의 분해가 가장 잘 관찰되는 것은 오일-공기-금속 계면을 따른 것이다.
실시예 2의 조성에 의하여 제조된 조성물에 대한 패널 테스트의 결과에 의하면, 오일-공기-금속 계면을 따른 분해가 거의 없는 것으로 나타났다. 이러한 윤활제는 디펜타에리트리톨을 헵탄산, 카프르-카프릴산 및 이소노난산을 포함하는 카르복실산 혼합물과 반응시켜 형성된 폴리올 에스테르 혼합물이다.
실시예 4의 폴리알파올레핀계 윤활제의 패널 테스트 결과에 의하면, 오일-공기-금속 계면을 따라서 뿐 아니라, 패널의 오일이 묻은 부위 전체에서 심한 탄화가 발생한 것으로 나타났다.
그래서, 상기의 상세한 설명으로부터 명백한 목적 중 전술한 목적은 효과적으로 달성될 수 있으며, 본 발명의 정신 및 범위로부터 벗어나지 않으면서 물질의 조성물에서는 특정의 변형예가 가능하기 때문에, 상기의 설명에 포함된 모든 사항은 예시를 위하여 제시한 것이고, 이는 제한적인 의미로 사용한 것이 아니다.
또한, 하기의 청구범위는 본 명세서에 설명된 발명의 특정의 특징 및 일반적인 특징 모두 및 언어에 관하여 이에 포함시키고자 하는 본 발명의 범위의 모든 진술예를 포함시키고자 한다.
특히, 청구범위에서 단독으로 인용된 성분 또는 화합물은 요점이 허용하는 이러한 성분의 혼화성 혼합물도 포함시키는 것으로 이해한다.

Claims (26)

  1. (A) (i) 대부분이 디펜타에리트리톨을 포함하는 폴리올 혼합물, 및
    (ii) (a) 약 25∼50 중량%의 직쇄 C7-C8-10산, 및
    (b) 약 50∼75 중량%의 이소-C9산을 포함하는 C5-C12모노카르복실산의 혼합물의 반응 산물인 폴리올 에스테르 베이스 스톡 [여기서, 생성된 에스테르의 혼합물은 40℃에서의 점도가 약 120 cSt 이상임];
    (B) 40℃에서의 베이스 스톡의 점도가 약 240 cSt∼300 cSt로 증가되기에 효과적인 점도 지수 향상제; 및
    (C) 약 3∼8 중량%의 산화방지제, 약 1∼4 중량%의 극압/마모방지제 및 소량의 유효량의 부식방지제를 포함하는 첨가제 팩키지를 포함하여
    15.6℉에서의 윤활제의 밀도가 약 8.0∼8.25 lb/gal이고, 총 산가가 약 0.01∼0.15이며, 유동점이 약 -31℃이고, 인화점이 약 285℃이며, 40℃에서의 점도가 약 270∼330 cSt인 윤활제를 산출하는 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  2. 제1항에 있어서, 폴리올 혼합물은 약 85 중량%의 디펜타에리트리톨인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  3. 제1항에 있어서, 카르복실산 혼합물은 약 15∼20 중량%의 C7산, 65∼70 중량%의 이소-C9산 및 12∼18 중량%의 C8-10산을 포함하는 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  4. 제1항에 있어서, 점도 지수 향상제는 폴리메타크릴레이트 및 폴리아크릴레이트 공중합체 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 1 이상의 원인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  5. 제1항에 있어서, 점도 지수 향상제는 담체를 제외하고, 약 1∼5 중량%의 중합체를 포함하는 폴리메타크릴레이트 공중합체인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  6. 제1항에 있어서, 첨가제 팩키지중의 산화방지제는 페놀, 아민, 메틸렌비스(디티오카르바메이트) 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 1 이상의 원인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  7. 제1항에 있어서, 극압/마모방지제는 유기 인 및 황 화합물 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 1 이상의 원을 포함하는 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  8. 제1항에 있어서, 부식방지제는 1 이상의 복소환 질소 화합물인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  9. 제6항에 있어서, 산화방지제는 1 이상의 올리고머 방향족 아민, 메틸렌비스(디부틸 디티오카르바메이트) 및 4,4'-메틸렌비스(2,6-디-t-부틸페놀)을 포함하는 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  10. 제7항에 있어서, 극압제는 노닐화 트리페닐 포스포로티오네이트 및 디알킬 디티오포스페이트 에스테르 중 1 이상인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  11. 제8항에 있어서, 부식방지제는 트리아졸인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  12. 제11항에 있어서, 트리아졸은 벤조트리아졸인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  13. 제4항에 있어서, 점도 지수 향상제는 1 이상의 폴리메타크릴레이트 공중합체인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  14. (A) (i) 대부분이 디펜타에리트리톨을 포함하는 폴리올 혼합물, 및
    (ii) (a) 약 25∼50 중량%의 직쇄 C7-C8-10산, 및
    (b) 약 50∼75 중량%의 이소-C9산을 포함하는 C5-C12모노카르복실산의 혼합물의 반응 산물인 폴리올 에스테르 베이스 스톡 [여기서, 생성된 에스테르의 혼합물은 40℃에서의 점도가 약 120 cSt 이상임];
    (B) 40℃에서의 베이스 스톡의 점도가 약 240 cSt∼300 cSt로 증가되기에 효과적인 점도 지수 향상제; 및
    (C) 1 이상의 올리고머 방향족 아민을 포함하는 산화방지제 약 3∼8 중량%, 극압/마모방지제 약 1∼4 중량% 및 소량의 유효량의 부식방지제를 포함하는 첨가제 팩키지를 포함하여
    15.6℉에서의 윤활제의 밀도가 약 8.0∼8.25 lb/gal이고, 총 산가가 약 0.01∼0.15이며, 유동점이 약 -31℃이고, 인화점이 약 285℃이며, 40℃에서의 점도가 약 270∼330 cSt인 윤활제를 산출하는 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  15. 제14항에 있어서, 폴리올 혼합물은 약 85 중량%의 디펜타에리트리톨인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  16. 제14항에 있어서, 카르복실산 혼합물은 약 15∼20 중량%의 C7산, 65∼70 중량%의 이소-C9산 및 12∼18 중량%의 C8-10산을 포함하는 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  17. 제14항에 있어서, 점도 지수 향상제는 폴리메타크릴레이트 및 폴리아크릴레이트 공중합체 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 1 이상의 원인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  18. 제14항에 있어서, 점도 지수 향상제는 담체를 제외하고, 약 1∼5 중량%의 중합체를 포함하는 폴리메타크릴레이트 공중합체인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  19. 제14항에 있어서, 산화방지제는 페놀 화합물, 메틸렌비스(디티오카르바메이트) 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 1 이상의 원을 더 포함하는 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  20. 제14항에 있어서, 극압/마모방지제는 유기 인 및 황 화합물 및 이의 혼합물로 구성된 군에서 선택된 1 이상의 원을 포함하는 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  21. 제14항에 있어서, 부식방지제는 1 이상의 복소환 질소 화합물인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  22. 제14항에 있어서, 산화방지제는 적어도 메틸렌비스(디부틸 디티오카르바메이트) 및 4,4'-메틸렌비스(2,6-디-t-부틸페놀)을 더 포함하는 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  23. 제20항에 있어서, 극압제는 노닐화 트리페닐 포스포로티오네이트 및 디알킬 디티오포스페이트 에스테르 중 1 이상인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  24. 제21항에 있어서, 부식방지제는 트리아졸인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  25. 제24항에 있어서, 트리아졸은 벤조트리아졸인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
  26. 제17항에 있어서, 점도 지수 향상제는 1 이상의 폴리메타크릴레이트 공중합체인 것인 합성 폴리올 에스테르계 윤활제.
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