KR20040018554A - 안료 잉크 제제 - Google Patents

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KR20040018554A
KR20040018554A KR10-2004-7001920A KR20047001920A KR20040018554A KR 20040018554 A KR20040018554 A KR 20040018554A KR 20047001920 A KR20047001920 A KR 20047001920A KR 20040018554 A KR20040018554 A KR 20040018554A
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ink
chemically modified
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KR10-2004-7001920A
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샤라드 라만날 타카르
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렉스마크 인터내셔널, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 향상된 잉크 제제와 그 제조 방법을 제공한다. 이 제제는, 약 50 내지 약 85 중량%의 물, 습윤제, 유기 용매 및 화학적으로 변형된 카본 블랙 안료를 포함하고, 화학적으로 변형된 카본 블랙 안료는, 카본 블랙 표면 위에, 입체 유발 화합물로부터 유도된 기인 입체 유발 기 (steric inducing group)를 함유하고, 상기 화합물은 습윤제에 실질적으로 용해되고, 유기산 할로겐화물과 반응한다. 화학적으로 변형된 카본 블랙을 함유한 잉크젯 프린터 잉크 제제의 휴지 시간 (idle time)은 잉크젯 프린트헤드에서 약 15초를 초과한다. 증가한 휴지 시간은 노즐 발사 간 노즐 플러깅 (nozzle plugging)을 줄이기 때문에 중요하다.

Description

안료 잉크 제제{PIGMENT INK FORMULATION}
잉크젯 프린트 방법은 프린트 매체에 잉크 방울을 분출하는 오리피스가 있는 프린트헤드를 사용한다. 더 좋은 품질을 위해서, 더 좋은 해상도의 프린트 장치, 프린트헤드의 오리피스의 개수가 증가했고, 이들 직경의 크기가 크게 감소했다. 노즐 크기가 감소함에 따라, 서로 다른 잉크 제제를 사용함으로써, 향상된 프린트 품질이 얻어진다. 몇몇 잉크 제제는 염료만을 함유하지만, 다른 제제는 안료 또는 안료와 염료의 혼합물을 함유한다. 안료는 잉크 제제, 특히 검정색 잉크 제제에서 점차적으로 유용해져서, 프린트 이미지의 광학 밀도를 포함한 이미지 품질을 개선시킨다. 그러나, 안료 잉크 제제는 염료 주성분의 잉크 제제보다 몇 가지 이점이 있는 반면, 안료 주성분의 제제는 흔히 시간이 지나면서 염료 주성분의 제제보다 불안정해서, 특히, 상당히 더 나은 프린트 성능을 요구하는 고품질, 고속 잉크젯 프린터의 경우, 작동에 문제를 일으킨다. 따라서, 계속해서 향상되는 잉크젯 프린터 기술의 요구를 만족시키기 위해서는, 향상된 안료 잉크 제제와 이 제제를 제조하는 방법이 필요하다.
본 발명은 개선된 잉크 제제와, 잉크젯 프린터용 잉크 제제를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
상기 목적 및 이와 다른 목적과 그 이점에 관해서, 본 발명은 잉크젯 프린터 잉크 제제와, 잉크 제제를 제조하는 방법을 제공한다. 이 제제는, 약 50 내지 85 중량%의 물, 습윤제, 유기 용매 및 화학적으로 변형된 카본 블랙 안료를 포함하고, 여기에서 화학적으로 변형된 카본 블랙 안료는, 카본 블랙 표면에, 입체 유발 화합물로부터 유도된 기인 입체 유발 기를 함유하고, 화합물은 실질적으로 습윤제에 용해되고, 이 화합물은 유기산 할로겐화물과 반응한다. 화학적으로 변형된 카본 블랙을 함유한 잉크젯 프린터 잉크 제제는, 잉크젯 프린트헤드에서 약 15초 이상의 휴지 시간을 갖는다.
다른 양상에서, 본 발명은 잉크젯 프린터용 잉크 제제를 제조하는 방법을 제공한다. 이 방법은, 휴지 시간이 향상된 잉크 제제를 제공하기 위해, 카본 블랙 표면에 입체 유발 기를 함유한 약 1 내지 약 10 중량%의 화학적으로 변형된 카본 블랙 안료와, 약 50 내지 약 85 중량%의 물, 습윤제 및 유기 용매를 혼합하는 단계를 포함한다. 카본 블랙 표면의 입체 유발 기는 입체 유발 화합물로부터 유도되고, 이 화합물은 실질적으로 습윤제에 용해되며, 화합물은 유기산 할로겐화물과 반응한다. 잉크 제제에 사용된 화학적으로 변형된 카본 블랙 안료의 산성수(acid number)는 약 0.1 내지 약 0.7이다.
본 발명의 중요 이점은 본 발명에 따라 제조된 잉크 제제에 의해 나타난 휴지 시간의 상당한 증가이다. 이론적인 고려에 얽매이고자 하지 않으면서, 프린트헤드 노즐 주변의 잉크로부터 물이 증발하기 때문에, 프린트헤드에서 잉크 조성물의특성은 변하는 것으로 생각된다. 잉크젯 프린터에 사용된 잉크 제제는 물과, 자체 분산 안료와, 유기 화합물 (습윤제, 결합제, 침투제, 유기 용매 등과 같은)의 혼합물이다. 잉크에서 물이 증발하기 때문에, 잉크 제제 중 유기 성분의 비율이 커져서, 잉크의 친수성은 작아진다. 잉크의 친수성이 작아지기 때문에, 친수성이 큰 자체 분산 안료는, 벌크 상태의 수상 (aqueous phase)으로 들어간다. 잉크의 단기 신뢰성을 측정하기 위해 휴지 시간 (idle time)이 사용되었다. "휴지 시간"이란, 프린트헤드가 지연 또는 방향이 잘못된 잉크 방울을 만들기 바로 전 노즐 발사 간의 시간을 의미한다. 역사적으로, 자체 분산 카본 블랙은 잉크젯 프린터에서 좋지 않은 휴지 시간을 나타낸다. 본 발명은 안료 입자의 표면을 변형시킴으로써 잉크 제제의 휴지 시간을 크게 증가시켜서, 입자는 잉크 제제의 수성 성분뿐만 아니라, 유기 성분에도 실질적으로 분산되어 있다.
본 발명의 잉크 조성물은 일반적으로 "수성 잉크 제제"라 불리는데, 이는, 잉크 제제의 주성분이 물 (바람직하게는, 탈이온수)이기 때문이다. 물은, 잉크 제제의 전체 중량을 기준으로, 약 50 내지 약 85 중량%의 양만큼 잉크 제제에 존재하는 것이 바람직하다. 잉크 제제 중 다른 모든 성분은 약 50 중량% 미만의 양만큼 존재하기 때문에, 잉크 제제의 대부분은 물이다. 그러나, 잉크 제제는 물에 용해되거나 분산될 수 있는 유기 성분을 함유하는 것이 바람직하다. 이러한 유기 성분은 결합제, 습윤제, 침투제, 및 잉크 제제로 프린트된 이미지의 프린트 품질과 내구성을 향상시키는 다른 성분을 포함한다.
잉크 제제의 중요 성분은, 화학적으로 변형된 카본 블랙 안료이다. 본 발명에 따라 변형된 카본 블랙 안료는 자체 분산 카본 블랙 안료인 것이 바람직하다. 자체 분산 카본 블랙 안료를 제조하는 방법은 잘 알려져 있고, 수성 매질에서 하이포아염소산 나트륨 (sodium hypochlorite)과 카본 블랙의 반응을 포함한다. 하이포아염소산 나트륨 대 카본 블랙의 중량비는, 카본 블랙 1 중량부 당 하이포아염소산염 약 0.4 내지 약 5.25 중량부가 바람직하다. Parker의 미국 특허 제 3,347,632호는, 자체 분산 카본 블랙을 제조하는 바람직한 방법을 기술하고, 상기 특허 '632호의 명세 부분은, 본 명세서에 완전히 기술된 바와 같이, 참조 문서로 포함되어 있다. 자체 분산 카본 블랙을 제조하기 위해 특히 바람직한 카본 블랙은 중성 카본 블랙으로, 이는 MONARCH 880이라는 상표명으로, 매사추세츠, 빌러이카의 Cabot Corporation 사로부터 구입이 가능하다.
카본 블랙과 하이포아염소산의 반응을 통해, 카본 블랙의 표면은, 카르복시, 하이드록시 및/또는 카르보닐기를 함유한다. 카본 블랙 표면의 카르복시기는 입체 유발 화합물과의 반응 자리를 제공해서, 화학적으로 변형된 카본 블랙 안료를 제공하고, 이 카본 블랙 안료는 카본 블랙을 함유한 잉크 제제에서 증가된 휴지 시간을 나타낸다. 카본 블랙의 표면에서 입체 유발 기를 제공하도록 선택된 화합물과, 자체 분산 카본 블랙을 반응시키기 위한 반응이 아래에 보다 상세히 기술된다.
입체 유발 기는, 염화 티오닐과 같은 일정량의 티오닐 할로겐화물과 자체 분산 카본 블랙을 처음 반응시켜, 산화된 카본 블랙의 표면에 결합되고, 카본 블랙의 표면에 유기산 할로겐화물 기를 제공한다. 다음으로, 산 할로겐화물 기는 아래 기술된 습윤제에 용해될 수 있고, 카본 블랙 표면의 유기산 할로겐화물 기와 반응할수 있는 화합물과 반응한다. 화합물은 산 할로겐화물과 반응할 수 있는 한 가지 말단 기만을 함유하는 것이 바람직하다. 이러한 반응성 말단 기는 하이드록시 기, 아미노 기, 티올 기 등을 포함한다.
한 가지 반응성 말단 기를 함유하는 바람직한 종류의 입체 유발 화합물은, 2개 내지 6개의 탄소 원자를 함유한 알킬렌 기와, 1개 내지 6개의 탄소 원자를 함유한 알킬기를 갖는 모노알콕시 말단 폴리알킬렌 글리콜 화합물을 포함한다. 대표적인 모노알콕시 말단 폴리알킬렌 글리콜 화합물은, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 트리에틸렌글리콜 모노에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 등과 그 혼합물을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 다른 모노 말단 글리콜 반응물은, 카본 블랙의 물 분산성에 역 영향을 미치지 않으면서, 카본 블랙의 산성수를 낮추어 줌으로써, 자체 분산 카본 블랙을 변형하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 글리콜 반응물의 중량 평균 분자량은 약 100 내지 약 1000이고, 메톡시폴리에틸렌 글리콜과 폴리(에틸렌 글리콜) 테트라하이드로퓨란 에테르를 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
모노 아민 말단 화합물은 또한 습윤제에 용해되고 카본 블랙 표면의 산 할로겐화물 기와 반응할 수 있는 화합물을 제공하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 화합물은, 중량 평균 분자량이 약 500 내지 약 2500인 알콕시 말단 제파민 폴리알킬렌 글리콜, 메톡시 말단 제파민 폴리에틸렌 글리콜, 메톡시 말단 제파민 폴리프로필렌글리콜 및 메톡시 말단 제파민 폴리에틸렌 글리콜/폴리프로필렌 글리콜 공중합체를 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 제파민 화합물 (Jeffamine compound)은, "폴리에테르 아민"이라고도 불리는 폴리에테르 백본의 말단에 결합된 1차 아미노기를 함유한다. 폴리에테르 백본은 폴리프로필렌 산화물 (PO), 에틸렌 산화물 (EO), 또는 혼합된 EO/PO 중 어느 하나를 주성분으로 한다. 이러한 아민 말단 화합물은 1차 아민이거나 2차 아민일 수 있다.
카본 블랙의 유기산 할로겐화물과 반응하고, 습윤제에 용해될 수 있는 다른 화합물은, 2-하이드록시에틸피롤리돈, 2-하이드록시모폴린 및 2-하이드록시에틸-옥사졸리돈 등을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
카본 블랙 표면의 일부 카르복시기와 입체 유발 반응물을 반응시킴으로써, 생성된 변형 카본 블랙은, 잉크 제제의 유기 성분에서 카본 블랙의 용해 또는 서스펜션을 증가시키는데 충분한, 증가된 소수성 특성을 나타낸다. 변형된 카본 블랙은, 잉크 제제 전체 중량을 기준으로, 약 1 내지 약 10 중량%의 카본 블랙 고형물 양만큼 잉크 제제에 존재하는 것이 바람직하다.
자체 분산 카본 블랙과 변형된 자체 분산 카본 블랙을 사용하는 것이 바람직하지만, 잉크 제제에 변형된 자체 분산 카본 블랙과 비자체 분산 카본 블랙을 함께 사용하는 것은 추가적인 작업 이점을 제공하는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 본 발명의 바람직한 잉크 제제는 비자체 분산 카본 블랙 성분을 또한 함유한다. 비자체 분산 카본 블랙의 분산제는, 친수성 중합체 부분, 가수분해에 안정한 실록시 치환기가 결합되어 있는 소수성 중합체 부분 및 안정화 부분 (수 평균 분자량이 약 1,500내지 약 20,000인, 반응성 계면활성제 마크로머, 보호용 콜로이드 마크로머, 또는 비실록시 소수성 단위체와 같은)을 포함한 결합 공중합체가 바람직하다. 비자체 분산 카본 블랙은, 예를 들어 Beach 등의 미국 특허 제 5,589,522호와, Kappele 등의 미국 특허 제 5,656,071호에 기술되어 있고, 그 명세 부분은, 본 명세서에 완전히 기술된 바와 같이, 참조 문서로 포함되어 있고, 약 1 내지 약 10 중량%의 결합 공중합체, 약 1 내지 약 10 중량%의 카본 블랙과, 약 75 중량% 내지 약 98 중량%의 탈이온수를 함유한다.
본 발명에 따른 잉크 제제의 다른 성분은, 결합제, 습윤제, 침투제 및 유기 용매로부터 선택될 수 있다. 결합제는, 수성 매질 중 약 25 중량%의 수지 고형물을 함유한 수지 에멀션인 것이 바람직하다. 수지는 부틸 및 메틸 메타크릴레이트와 메타크릴산으로부터 유도된 중합체인 것이 바람직하다. 바람직한 결합제 용액은, ACRYJET 3666이라는 상표명으로, 펜실바니아, 필라델피아의 Rohm and Hass 사로부터 구입이 가능하다. 이 결합제 용액은 잉크 제제 중 약 1 내지 약 10 중량%의 양만큼 존재해서, 잉크 제제 전체 중량을 기준으로, 약 0.25 내지 약 2.5 중량%의 수지 고형물을 제공하는 것이 바람직하다.
습윤제는 잉크 제제에 사용되어, 침투제를 변형시키고, 잉크로부터 물의 증발 속도를 감소시키는데 사용되는 것이 바람직하다. 잉크 제제에 사용된 습윤제는 알킬렌 글리콜, 아미드, 에테르, 카르복시산, 에스테르, 알코올, 유기황화물, 유기설폭사이드, 설폰, 아미노 알코올 및 케톤으로부터 선택될 수 있다. 바람직한 습윤제는 탄소 원자가 3개 내지 10개인 직쇄형 알칸 디올이다. 특히 바람직한 습윤제는, 탄소 원자가 4개 내지 8개인 1,2-알킬 디올, 특히 1,2-헥산디올 또는 1,2-펜탄디올이다. 잉크 제제 중 습윤제의 양은 잉크 제제 전체 중량을 기준으로, 약 0.1 내지 약 2 중량%인 것이 바람직하다.
침투제는 블리딩 현상을 감소시키거나, 또는 프린트된 이미지의 전반적인 외관을 향상시키기 위해 잉크 제제에 존재하는 것이 바람직하다. 침투제는, 플로필렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노-t-부틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노-n-헥실 에테르로 구성된 기로부터 선택될 수 있는 글리콜 에테르 성분인 것이 바람직하다. 침투제는 잉크 제제에, 잉크 제제의 전체 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 2 중량%의 양만큼 존재하는 것이 바람직하다.
본 발명의 잉크 제제는 또한 유기 용매 성분을 함유하는 것이 바람직하다. 유기 용매는, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 1,3-프로필렌 글리콜, 이소프로필렌 글리콜, 이소부틸렌 글리콜, 1,4-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1.6-헥산디올, 글리세린, 메소에리트리톨 (mesoerythritol) 및 펜타에리트리톨과 같은 수용성 글리콜을 포함하는 것이 바람직하다. 특히 바람직한 글리콜 용매 성분은 중량 평균 분자량이 약 800 이하인 폴리에틸렌 글리콜이다. 잉크 제제는 약 2 내지 약 10 중량%의 글리콜 용매 성분을 함유하는 것이 바람직하다.
선택적인 성분이 또한 잉크 제제에 포함될 수 있다. 이러한 성분은, 계면활성제, 살균제, 점도 변화제, pH 조절제, 완충제, 산화방지제, 전도도 변화제 등을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다.
다음 예는 에시적인 목적으로 제공되고 결코 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다.
예 1
카본 블랙은, 그 표면에서, 카본 블랙 1 그램 당 0.95 밀리당량의 COOH를 갖는 40 그램의 자체분산 카본 블랙을, 응축기, 교반기 및 질소 퍼지 라인이 장착된 삼구 플라스크 내에서 30 그램의 염화 티오닐 및 100㎖의 건조 염화 메틸렌과 혼합함으로써 변형되었다. 이 혼합물은 7 시간 동안 환류를 위해 교반 및 가열되고, 다음으로 약 0℃ 내지 약 5℃의 온도로 냉각된다. 이와 같이 생성된 카본 블랙 생성물은 진공에서 여과되고, 건조 염화 메틸렌으로 세척되어, 밀봉 플라스크에 보관되었다.
중량 평균 분자량이 약 350인 메톡시 폴리에틸렌 글리콜(12 그램)이 제 2 삼구 플라스크에 첨가되었다. 건조 염화 메틸렌 (100㎖)과 트리에틸아민 3.6 그램이 상기 플라스크의 글리콜에 첨가되었고, 이 혼합물이 아이스 배쓰에서 5℃까지 냉각되었다. 제 1 반응에서 생성된 카본 블랙 생성물이 질소 하에 있는 제 2 플라스크의 혼합물에 천천히 첨가되는 동시에, 이 혼합물을 교반하고 약 5℃ 온도로 유지했다. 모든 카본 블랙 생성물이 첨가되면, 이 혼합물은 5℃에서 밤새 교반되었다. 다음으로 이 혼합물은 1시간 동안 약 60℃ 내지 약 80℃의 온도에서 오븐 건조되고, 건조된 생성물은 500㎖의 탈이온수로 세척되었다. 최종 생성물은 pH 7.5를 얻기 위해 수산화 칼륨에 재용해되었다. 일단 7.5 pH가 얻어지면, 혼합물은 상표명 TISSUMIZER로 미국 오하이오주 메이슨의 테크마르 도어만 (Tekmar Dohrmann of Mason, Ohio)사에서 제조된 고속 믹서와 같은 고속 믹서에서 1시간 동안 교반되었다. 생성물의 입자 크기는 148㎚였다. 상기 생성물을 더 정제하기 위해 과여과 (ultrafiltration)가 사용되었다. 생성물이 적정되고, 이 생성물은 카본 블랙 1 그램 당 0.115 밀리당량의 COOH를 함유했다.
예 2
카본 블랙은, 그 표면에서, 카본 블랙 1 그램 당 0.95 밀리당량의 COOH를 갖는 40 그램의 자체분산 카본 블랙을, 응축기, 교반기 및 질소 퍼지 라인이 장착된 삼구 플라스크에서 10 몰 당량의 염화 티오닐 및 150㎖의 톨루엔과 혼합함으로써 변형되었다. 이 혼합물은 교반되고 50℃까지 가열되며, 5시간 동안 질소 대기에서 반응했다. 이렇게 얻어진 카본 블랙 생성물은, 용매 및 반응하지 않은 염화 티오닐을 제거하기 위해 50℃에서 100㎜ Hg 진공으로 진공 증류되었다. 표면 산 염화물 기를 갖는 카본 생성물은, 아이스 배쓰에서 약 0℃ 내지 약 5℃의 온도까지 냉각되었다.
냉각된 염화 메틸렌 (100㎖)이 플라스크에 첨가된 다음, 미국 유타주 솔트레이크시티의 헌츠먼사(Huntsman Corporation of Salt Lake City, Utah)에서 제조한제파민(Jeffamine) STJ506 (MW 1000) 24 밀리당량 (24 그램)과, 20㎖의 염화 메틸렌에 용해되어 있는 3.3 그램의 트리에틸아민이 플라스크에 한 방울씩 첨가되었다. 이 반응 혼합물은 실온에서 밤새 교반되었다. 이 반응 생성물을 담고 있는 플라스크는 용매를 제거하기 위해 진공에서 증류된 다음, 트리에틸아민염산염을 제거하기 위해, 물로 세척되었다. 최종 생성물은 8.0 pH를 얻기 위해 20% KOH에서 재분산되었다.
예 3
다음 표 1에서, 자체 분산 카본 블랙과, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르에서 유도된 입체 유발 기를 함유하도록 화학적으로 변형된 자체 분산 카본 블랙으로, 잉크 제제가 제조되었다. 표 1의 시료 1, 2 및 5는 앞에 표시된 양만큼의 자체 분산 카본 블랙과, 비치(Beach) 등의 미국 특허 제 5,714,538호에 따라 제조된 삼량체에 분산된 카본 블랙을 포함했다. 제제 중의 다른 모든 성분은, 시료 2와 시료 4가 증가된 양의 ACRYJET 3666 결합제와 감소된 양의 탈이온수를 갖는다는 점을 제외하고, 실질적으로 동일하다.
각각의 시료 5, 6 및 7은, 3개 잉크 카트리지에서 사용되고, 휴지 시간을 결정하기 위해 카트리지를 이용하여 이미지가 프린트되었다. 프린터의 작동 관점에서 휴지 시간(idle time)이 더 긴 것이 바람직하다. 잉크 제제를 위한 휴지 시간은, 프린트 매체에서 제로 시간의 잉크 카트리지로부터 모든 노즐에 대한 기준 방울을 먼저 프린트함으로써 결정되었다. 이 카트리지는 다음으로 기준 방울 부근에 테스트 방울을 프린트하기 위해, 다시 동일한 노즐을 발사하기 전 특정한 간헐 시간 동안 쉬도록 허용되었다. 이러한 휴지 시간은 노즐 발사간에 증분적으로 증가했다. 종이 위 테스트 방울의 위치가 기준 방울과 비교되었다. 기준 방울을 기준으로 테스트 방울이 지연 또는 잘못된 방향으로 향하는 노즐 발사 사이의 시간이 기록되고, 휴지 시간으로 명시되었다.
성분 시료 1 시료 2 시료 3 시료 4 시료 5 시료 6 시료 7
SDCB1 2.5 2.5 --- --- 2.5 --- ---
ESDCB2 --- --- 2.5 2.5 --- 2.5 2.5
분산된 카본 블랙3(삼량체 중 20중량% 고형물) 3 3 3 3 --- --- ---
분산된 카본 블랙3(삼량체 중 16.67중량% 고형물) --- --- --- --- ---3 3 3
2-피롤리돈 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5
1,2-헥산디올 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2
헥실 카비톨 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
ACRYJET 3666 (23.8 중량% 수지 고형물) 2.1 6.3 2.1 6.3 2.1 2.1 2.1
폴리에틸렌 글리콜(MW 400) 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5 7.5
탈이온수 75.8 71.6 75.8 71.6 75.8 75.8 75.8
합계 100 100 100 100 100 100 100
입자크기 110 123 161 173 126 200 180
광밀도 1.28 1.26 1.11 1.14 1.29 1.29 1.28
휴지시간(초) 6 2 36 36 10 > 30 > 30
건조시간(초) 9.7 8.8 8.8 8.4 --- --- ---
1자체분산 카본 블랙.
2예 1에 따라 제조된, 에스테르화, 자체분산 카본 블랙.
3비치 등에 의한 미국특허 제5,714,538호에 따라, 메타크릴산, 스테아릴 메타크릴레이트, 및 디메틸실록산을 중합해서 제조한 아크릴 삼량체에 분산된 카본블랙.
표 1에서 비교에 의해 도시된 바와 같이, 본 발명에 기재된 변형 자체 분산 카본 블랙을 함유하는 잉크 제제 3, 4, 6 및 7은, 변형되지 않은 자체 분산 카본 블랙을 함유한 잉크 제제보다 실질적으로 더 긴 휴지 시간을 나타냈다. 본 발명의 잉크 제제를 이용한 휴지 시간은 일반적으로 30초 이상인 반면, 시료 1, 2 및 5에서는 휴지 시간이 2 내지 12초인 것으로 나타났다.
전술한 상세한 설명으로부터 본 발명의 실시예에서 수정 및/또는 변경이 이루어질 수 있다는 점이 예상되고, 이는 당업자에게 명백할 것이다. 따라서, 전술한 상세한 설명은 단지 적절한 실시예를 예시하는 것으로, 이에 제한되지 않고, 본 발명의 정확한 사상과 범위는 첨부된 청구 범위를 참조하여 결정되는 것으로 명백하게 의도된다.
상술한 바와 같이, 본 발명은, 염료 주성분의 잉크 제제보다 뛰어난 이점을 유지하면서, 시간이 지나면서 불안정하게 되는 단점을 극복함으로써, 고품질, 고속 잉크젯 프린터를 사용한 작업에도 적합한 안료 잉크 제제와 이 제제를 제조하는 방법을 제공한다.

Claims (16)

  1. 약 50 내지 약 85 중량%의 물, 습윤제, 유기 용매 및 화학적으로 변형된 카본 블랙을 포함한 잉크젯 프린터 잉크 제제 (ink formulation)로서,
    화학적으로 변형된 상기 카본 블랙 안료는, 상기 카본 블랙 표면 위에, 입체 유발 화합물로부터 유도된 기인 입체 유발 기 (steric inducing group)를 함유하고, 상기 화합물은 상기 습윤제에 실질적으로 용해되고, 상기 화합물은 유기산 할로겐화물과 반응하며, 이를 통해 화학적으로 변형된 상기 카본 블랙을 함유한 상기 잉크젯 프린터 잉크 제제의 휴지 시간 (idle time)은 잉크젯 프린트헤드에서 약 15초를 초과하는, 잉크젯 프린터 잉크 제제.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 습윤제는 헥실 카비톨 (hexyl carbitol)을 포함하는, 잉크젯 프린터 잉크 제제.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 습윤제는 상기 잉크 제제 중 약 0.2 내지 약 1 중량%의 양만큼 존재하는, 잉크젯 프린터 잉크 제제.
  4. 제 1항에 있어서, 화학적으로 변형된 상기 카본 블랙은 상기 잉크 제제 중 약 1 내지 약 10 중량%의 양만큼 존재하는, 잉크젯 프린터 잉크 제제.
  5. 제 1항에 있어서, 침투제를 더 포함하고, 상기 침투제는 1,2-헥산디올을 포함하는, 잉크젯 프린터 잉크 제제.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 침투제는 상기 잉크 제제 중 약 0.5 내지 약 1.5 중량%의 양만큼 상기 잉크 제제에 존재하는, 잉크젯 프린터 잉크 제제.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 입체 유발 화합물은, 2개 내지 6개의 탄소 원자를 함유한 알킬렌 기와, 1개 내지 6개의 탄소 원자를 함유한 알킬기를 갖는 모노알콕시 말단 폴리알킬렌 글리콜 화합물, 수 평균 분자량이 약 100 내지 약 1000인 알콕시 말단 폴리알킬렌 글리콜, 및 중량 평균 분자량이 약 500 내지 약 2500인 알콕시 말단, 모노-아민 말단의 폴리알킬렌 글리콜로 구성된 기로부터 선택되는, 잉크젯 프린터 잉크 제제.
  8. 제 1항에 있어서, 화학적으로 변형된 상기 카본 블랙 안료의 산성수 (acid number)는 약 0.1 내지 약 0.7인, 잉크젯 프린터 잉크 제제.
  9. 제 1항에 기재된 잉크 제제를 함유한 잉크젯 카트리지.
  10. 휴지 시간이 증가된 잉크 제제를 제공하기 위해, 카본 블랙 표면에 입체 유발 기를 함유한 약 1 내지 약 10 중량%의 화학적으로 변형된 카본 블랙 안료와, 약50 내지 약 85 중량%의 물, 습윤제 및 유기 용매를 혼합하는 단계를 포함한, 잉크젯 프린터용 잉크 제제를 제조하기 위한 방법으로서,
    상기 카본 블랙 표면의 입체 유발 기는 입체 유발 화합물로부터 유도되고, 상기 화합물은 실질적으로 상기 습윤제에 용해되며, 상기 화합물은 유기산 할로겐화물과 반응하고, 화학적으로 변형된 상기 카본 블랙 안료의 산성수는 약 0.1 내지 약 0.7인, 잉크젯 프린터용 잉크 제제의 제조 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 입체 유발 화합물은, 2개 내지 6개의 탄소 원자를 함유한 알킬렌 기와, 1개 내지 6개의 탄소 원자를 함유한 알킬기를 갖는 모노알콕시 말단 폴리알킬렌 글리콜 화합물, 수 평균 분자량이 약 100 내지 약 1000인 알콕시 말단 폴리알킬렌 글리콜, 및 중량 평균 분자량이 약 500 내지 약 2500인 알콕시 말단, 모노-아민 말단의 폴리알킬렌 글리콜로 구성된 기로부터 선택되는, 잉크젯 프린터용 잉크 제제의 제조 방법.
  12. 제 10항에 있어서, 상기 잉크 제제는 침투제를 함유하고, 상기 침투제는 헥실 카비톨을 포함하는, 잉크젯 프린터용 잉크 제제의 제조 방법.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 침투제는 상기 잉크 제제 중 약 0.5 내지 약 1.5 중량%의 양만큼 상기 잉크 제제에 존재하는, 잉크젯 프린터용 잉크 제제의 제조 방법.
  14. 제 10항에 있어서, 상기 습윤제는 상기 잉크 제제 중 약 0.2 내지 약 1 중량%의 양만큼 존재하는, 잉크젯 프린터용 잉크 제제의 제조 방법.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 습윤제는 1,2-헥산디올을 포함하는, 잉크젯 프린터용 잉크 제제의 제조 방법.
  16. 제 10항에 기재된 방법을 통해 제조된 잉크 제제를 함유한 잉크 카트리지.
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