KR20040007854A - 연료전지의 전극용 촉매 - Google Patents

연료전지의 전극용 촉매 Download PDF

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Abstract

본 발명은 연료전지 전극용 촉매에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 금속을 이용한 4 성분계 이상의 연료전지 전극용 촉매 및 상기 촉매로 이루어진 전극을 포함하는 연료전지에 관한 것으로, 종래 연료전지에서 사용되는 촉매에 비하여 우수한 메탄올 산화반응 및 산소의 환원 특성을 나타내며, 백금 및 루테늄과 같은 귀금속의 사용을 줄여 연료전지를 저렴하게 제조할 수 있어 휴대용 전자기기 및 전기자동차 등의 에너지 공급원으로 사용할 수 있다.

Description

연료전지의 전극용 촉매{CATALYSTS FOR ELECTRODE OF FUEL CELL}
본 발명은 연료전지 전극용 촉매에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 금속을 이용한 4 성분계 이상의 연료전지 전극용 촉매 및 상기 촉매로 이루어진 전극을 포함하는 연료전지에 관한 것이다.
메탄올과 수소를 사용하는 저온형 연료전지는 기술적 경쟁 대상인 배터리및 내연기관에 비하여 에너지 밀도가 높으며, 특히 충전의 불편함이 없고, 연료가 공급되는 경우 5만 시간 이상 사용 가능한 에너지 전환 시스템으로서, 메탄올 또는 수소가 물과 반응하여 얻어진 이산화탄소가 산화극에서 배출되고, 환원극에서는 공기중의 산소가 전해질을 통해 전달된 H+과 반응하여 얻어진 물이 배출되는 친환경적인 반응기구이다.
이상의 특징을 갖는 연료전지는 휴대용 전자기기나 전기자동차등에 이용이 가능하다. 휴대용 전자기기에 이용되는 경우에는 배터리의 교체와 충전없이 편리하게 지속적으로 사용할 수 있고, 자동차에 이용되는 경우에는 공해 문제가 해결될 수 있는 장점이 있다. 이외에도 연료전지는 지금까지의 어떠한 에너지 변환 기구보다도 효율이 뛰어나기 때문에 에너지 고갈에 대비한 대체에너지 측면에서도 매우 중요하다.
그러나, 이러한 장점에도 불구하고 전극의 주재료인 촉매의 조성이 최적화되지 못해 산화/환원반응이 효율적으로 진행되지 못하기 때문에 상업화가 이루어지지 못하고 있다. 특히 메탄올이 공급되는 직접 메탄올 연료전지의 산화극에서는 산화과정의 중간체인 흡착상태의 일산화탄소가 촉매의 활성점을 차지하게 되어 비활성화 과정이 급속히 진행되고, 반응에 필요한 과전압이 증가하게 된다. 그리고 환원극에서는 산소의 환원반응이 메탄올 산화에 비하여 느린 가운데 산화극의 미반응 메탄올이 전해질을 통과하여 환원극에서 탈극 현상을 일으키기 때문에 연료전지의 성능이 감소된다.
이러한 전기화학 촉매의 반응에 관련된 기술적인 문제를 제 2, 제 3금속 원소를 기본 촉매 재료(제 1금속)인 백금에 부과하여 조성을 최적화함으로서 해결하려는 연구가 진행되고 있다. 현재까지 메탄올의 산화반응을 위한 촉매계에 있어서 알려진 제 2, 제 3금속으로는 루테늄(Ru), 몰리브데늄(Mo), 텅스텐(W), 주석(Sn), 오스뮴(Os), 로듐(Rh), 이리듐(Ir) 및 코볼트(Co)등이 있다. 또한 환원극 촉매로는 메탄올의 산화 반응이 진행되지 않고, 산소의 환원 반응만이 선택적으로 진행되어야 하기 때문에 백금이 사용되지 않은 루테늄(Ru), 셀레늄(Se), 몰리브데늄(Mo)등의 금속을 혼합하여 사용하였다. 그러나 이들 촉매는 기본적으로 메탄올에 대해서는 활성이 줄었으나, 동시에 산소의 환원 반응에 대해서도 백금에 비하여 너무 활성이 작기 때문에 상업적으로 사용하기 어려운 단점이 있다.
이에, 본 발명자들은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 노력한 결과, 산-염기 지시약을 이용한 조합화학법을 이용하여 광범위한 촉매 조성을 단시간에 검색하여 최적화된 4 성분계 이상의 금속 산화물을 이용하여 촉매를 제조하고, 이를 무기물 지지체에 코팅하여 전해질과 접착하여 연료전지의 전극-전해질 집합체로 사용하였으며, 본 발명의 4 성분계 금속 산화물로 이루어진 촉매가 종래 촉매에 비해 우수한 메탄올 산화반응 및 산소의 환원특성을 나타내며, 전극을 경제적으로 제조할 수 있음을 알아내어 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 4 성분계 이상의 금속으로 이루어진 연료전지 전극용 촉매 및 상기 촉매로 이루어진 전극을 포함하는 연료전지를 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 촉매를 이용한 정전압(0.45 vs. RHE)에 대한 전류 변화의 반쪽 전지 특성을 나타낸 그래프이며(괄호의 단위는 몰%);
(가) Pt(77)Ru(17)Mo(4)W(2),
(나) Pt(74)Ru(20)Mo(4)W(2),
(다) Pt(82)Ru(18),
(라) Pt(50)Ru(50).
도 2는 본 발명의 촉매를 이용한 전류 밀도에 대한 전압의 산화극 특성을 나타낸 그래프이며;
(가) Pt(77)Ru(17)Mo(4)W(2),
(나) Pt(74)Ru(20)Mo(4)W(2),
(다) Pt(82)Ru(18),
(라) Pt(50)Ru(50).
도 3은 본 발명의 산화극 촉매를 이용한 전류-전압 곡선을 나타낸 그래프이며;
(가) Pt(77)Ru(17)Mo(4)W(2),
(나) Pt(50)Ru(50).
도 4는 본 발명의 조성물을 환원극 촉매로 사용한 경우의 전류-전압 곡선을 나타낸 그래프이다.
(가) Pt(60)Ru(12)Fe(23)Se(5),
(나) Pt(70)Ru(15)Fe(10)Se(5),
(다) Pt.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 4 성분계 이상의 금속으로 이루어진 연료전지 전극용 촉매 및 상기 촉매로 이루어진 전극을 포함하는 연료전지를제공한다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 4 성분계 이상의 금속으로 이루어진 연료전지 전극용 촉매를 포함한다. 구체적으로, 본 발명은 백금, 루테늄, 몰리브데늄, 텅스텐, 금, 철, 셀레늄, 코발트 및 니켈로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 4개 이상의 금속으로 이루어진 연료전지 전극용 촉매를 포함하며, 더욱 구체적으로 백금 및 루테늄으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1차 금속, 및 몰리브데늄, 텅스텐, 금, 철, 셀레늄, 코발트 및 니켈로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 2개 이상의 금속으로 이루어진 연료전지 전극용 촉매를 포함한다.
본 발명의 4 성분계 이상의 촉매 조성을 통해 연료전지용 촉매를 최적화하기 위해서 산-염기 지시약을 이용한 조합화학법을 이용하여 광범위한 촉매 조성을 단시간에 검색하였으며, 최적화된 촉매 조성군을 별도의 실험방법을 통해 조사하여 촉매조성을 최적화하였다.
연료전지 전극용 촉매는 메탄올 산화반응을 위한 산화극 촉매와 산소의 환원반응을 위한 환원극 촉매로 이루어진다.
상기 산화극 촉매는 메탄올과 물이 반응시키는 것으로, 바람직하게는 백금 및/또는 루테늄 60∼95 몰%와, 몰리브데늄, 텅스텐, 금, 코발트 및 니켈로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 2 개 이상의 금속 5∼40 몰%로 이루어진다. 상기 백금 및/또는 루테늄의 함량이 상기 범위 미만이면, 본 발명의 촉매 조성에 의한메탄올 산화반응의 향상을 나타낼 수 없으며, 상기 범위를 초과하면, 본 발명의 촉매에 의한 경제적인 이익을 나타낼 수 없다. 가장 바람직하게는 Pt(77)Ru(17)Mo(4)W(2) 또는 Pt(74)Ru(20)Mo(4)W(2)이다(괄호안의 단위는 몰%).
또한, 상기 환원극 촉매는 공기중의 산소와 전해질을 통해 전달된 H+와 반응시키는 것으로, 촉매의 조성은 백금 및/또는 루테늄 50∼83 몰%와, 몰리브데늄, 철 및 셀레늄으로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 2개 이상의 금속 17∼50 몰%로 이루어지는 것이 바람직하며, 상기의 조성은 전해질을 통과하는 메탄올의 확산의 정도에 따라 최적의 전지 성능을 나타낸다. 상기 백금 및/또는 루테늄의 함량이 상기 범위 미만이면, 본 발명의 촉매 조성에 의한 산소의 환원특성을 나타낼 수 없으며, 상기 범위를 초과하면, 본 발명의 촉매에 의한 경제적인 이익을 나타낼 수 없다. 가장 바람직하게는 Pt(60)Ru(12)Fe(23)Se(5) 또는 Pt(70)Ru(15)Fe(10)Se(5)이다.
본 발명의 촉매 제조는 본 분야의 통상적인 방법을 사용하여 제조할 수 있으며, 일예로 촉매를 제조하기 위하여 잉크젯 프린터를 사용하여 증류수에 녹인 금속 염화물을 탄소종이에 인쇄하였으며, NaBH4를 이용하여 화학적으로 환원시키거나, 수소분위기에서 환원과정을 수행한다. 산화극의 검색을 위하여 수백 마이크로 몰의 퀴닌을 지시약으로 사용하였으며, 환원으로는 플로닉신 B를 사용하였다.
추가로 본 발명의 촉매는 본 분야의 통상적인 미립자의 지지체에 코팅하거나 다른 방법으로 적용하여 사용할 수 있다. 상기 지지체는 실리카 및 알루미나와 같은 미립자의 무기산화물 또는 흑연과 같은 탄소를 사용할 수 있다. 상기 지지체는 촉매 조성에 대하여 20∼30 %의 탄소가 바람직하며, 이때 가장 큰 표면 면적을 나타낸다.
제조방법은 본 분야의 통상적인 방법으로 사용할 수 있으며, 일예로, 금속 이온 수용액에 환원제를 첨가하여 형성된 금속 합금의 용액에 탄소 지지체 수용액을 1차 첨가시켜 탄소에 코팅된 금속 합금을 제조한 후 상기 용액을 교반시켜 슬러리를 형성시킨다. 상기 슬러리를 75∼80℃에서 1∼3일동안 방치시켜 건조분말을 얻었다. 상기 건조분말을 증류수를 이용하여 세척한다.
또한, 본 발명은 상기 4 성분계 이상의 연료전지 전극용 촉매로 이루어진 전극을 포함하는 연료전지를 포함한다.
본 발명의 도에서 보는 바와 같이, 백금, 루테늄, 몰리브데늄 및 텅스텐으로 이루어진 4 성분계의 촉매는 널리 사용되는 백금, 루테늄 촉매에 비하여 향상된 활성과 안정성을 나타내고 있으며, 또한 정 전류 실험, 전류변화 실험 모두 우수한 성능을 나타내고 있다. 특히 이를 사용한 단위전지의 결과가 우수한 것으로 보아 본 발명에 의한 촉매는 직접적으로 연료전지에 적용할 수 있음을 알 수 있다(도 1∼3참조).
그리고 백금, 루테늄, 철 및 셀레늄으로 구성된 4 성분계의 촉매는도 4에서알 수 있듯이 흑연에 담지되어 전극-전해질 접합체에 적용된 경우 널리 사용되는 백금 촉매보다 우수한 산소의 환원 특성을 나타내었다. 이는 본 발명에 의한 촉매가 메탄올에 대해서는 활성을 적게 나타내고, 선택적으로 산소에 대해서만 우수한 활성을 나타냄을 알 수 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 4 성분계 이상의 촉매는 우수한 연료전지의 메탄올 산화반응 및 산소의 환원특성을 나타낸다. 상기 촉매를 이용하여 우수한 특성을 갖는 연료전지를 제조할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의해 보다 상세히 설명한다.
단, 하기의 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 조합 전기화학 촉매 어레이의 제조 및 검색
본 발명의 메탄올의 산화 반응을 위해서는 백금, 루테늄, 몰리브덴, 텅스텐, 금, 코발트 및 니켈을 사용하였다. 어레이의 제조를 위해서는 잉크젯 프린터를 사용하여 증류수에 녹인 금속 염화물을 탄소종이에 인쇄하였다. 0.5 M NaBH4를 이용하여 화학적으로 환원하거나, 수소분위기의 310℃에서 환원하여 사용하였다.
본 발명의 산소의 환원극 반응을 위해서는 백금, 철, 세레늄, 루테늄, 몰리브덴을 사용하였다. 이와 관련된 보다 상세한 조합 검색법은Science,280 (1998) 1735.에 명시되었다. 산화극의 검색을 위해 사용된 지시약은 300 마이크로몰의 퀴닌(quinine)이고, 환원극의 검색을 위해서는 Phloxine B를 사용하였다. 제조된 전해질과 어레이를 이용하여 통상의 3 전극 실험을 실시하고 이에 따른 형광 검색하였다. 형광 검색한 산화극용 및 환원극용 조합 조성의 구성은 하기표 1∼6에 나타내었다.표 1∼3은 산화극 검색용 조합 조성이며,표 4∼6은 환원극 검색용 조합 조성이다.
<실험예 1> 전기화학 촉매의 제조와 산화 반응용 반쪽전지 실험
실시예 1과 동일한 방법으로 각 금속염을 이용하여 Pt(77)Ru(17)Mo(4)W(2), Pt(74)Ru(20)Mo(4)W(2), Pt(82)Ru(18), Pt(50)Ru(50)을 제조하였다(괄호의 단위는 중량%). 더욱 구체적으로 80℃, pH 8의 수용액에 녹아있는 금속염 용액을 0.5 M NaBH4의 환원제를 서서히 떨어뜨리는 화학적 환원법을 사용하였다.
얻어진 촉매를 나피온 바인더를 이용하여 카본 전극에 증착시킨 후 이를 작업 전극으로 사용하여 산화 반응 반쪽전지 성능을 실험하였다. 이때 전해질은 0.5 M의 황산 및 2 M의 메탄올을 사용하였다.
도 1은 (가) Pt(77)Ru(17)Mo(4)W(2), (나) Pt(74)Ru(20)Mo(4)W(2), (다) Pt(82)Ru(18) 및 (라) Pt(50)Ru(50)촉매(괄호안의 단위는 몰%)를 이용하여 정전압에 대한 전류 밀도의 변화를 측정한 것이다.
도 1에서 보는 바와 같이, 1 시간 동안의 실험 후에서도 본 발명에 의한 4 성분계 촉매(가, 나)는 초기와 거의 비슷하면서도 우수한 활성을 나타내고 있다. 이러한 결과를 통해 백금, 루테늄, 몰리브데늄, 텅스텐의 촉매가 연료전지에 이용되는 경우 장기간의 운전에도 우수한 성능을 나타냄을 알 수 있다.
도 2는 (가) Pt(77)Ru(17)Mo(4)W(2), (나) Pt(74)Ru(20)Mo(4)W(2), (다) Pt(82)Ru(18) 및 (라) Pt(50)Ru(50)촉매를 이용하여 전압 변화에 따른 전류 밀도를 측정한 것이다.
도 2에서 보는 바와 같이, 촉매의 종류에 따라 개전압의 차이는 크게 나타나지 않으나 낮은 전류 밀도를 나타내는 0.45V 이하의 영역에서 본 발명에 의한 4 성분계 촉매가 우수한 활성을 나타내며, 이는 몰리브데늄과 텅스텐이 메탄올 산화 반응의 중간체 피독 물질을 원활히 산화 탈착시켜 활성점을 회복시켜주는 역할을 수행함을 알 수 있다.
<실험예 2> 전기화학 촉매의 단위전지 성능 실험
상기 실험예 1의 촉매 Pt(77)Ru(17)Mo(4)W(2)와 Pt(50)Ru(50)를 이용하여 직접메탄올 연료전지의 산화극을 각각 제조하고, 나피온 전해질과 Pt를 이용한 환원극을 이용하여 전해질-전극 어셈블리를 제조하였다. 산화극의 제조를 위해서는 나피온 15 %를 첨가하였으며, 환원극의 제조를 위해서는 나피온 7 %를 첨가하였다. 어셈블리 제조는 나피온 전해질막을 사이에 두고 두 산화/환원극을 120℃에서 2 분간 열압착하였다. 얻어진 어셈블리의 전압-전류를 측정하였다. 이때, 산화극의 조건은 5 ㎎/sq.㎝, 2 M 메탄올 2 ㎖/min, O psig이며, 환원극의 조건은 5 ㎎/sq.㎝, 산소 500 ㎖/min, O psig이며, 운전온도는 40℃이며, 사용 전해질은 나피온 117(Nafion 117)이었다.
도 3은 (가) Pt(77)Ru(17)Mo(4)W(2)와 (나) Pt(50)Ru(50)의 촉매를 이용하여 전극을 제조한 후, 전극-전해질 접합체에 이용하여 단위전지 실험을 수행한 결과이다.
도 3에서 보는 바와 같이, 본 발명에 의한 촉매는 반쪽 전지 실험 뿐만 아니라 단위전지에 직접 이용되어도 우수한 성능을 나타냄을 알 수 있다.
<실험예 3> 전기화학 촉매의 제조와 환원 반응 실험
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 각 금속염을 이용하여 Pt(60)Ru(12)Fe(23)Se(5), Pt(70)Ru(15)Fe(10)Se(5), Pt를 각각 불칸(Vulcan) 카본에 50 중량% 담지하여 310℃의 수소 분위기 하에서 환원제조하였다. 산화 전극으로는 Pt(50)Ru(50)을 사용하였으며, 환원극 제조용 나피온 바인더의 양은 25 중량%로 하여 상기 실험예 2의 방법과 동일하게 전해질-전극 어셈블리를 제조하여 단위전지를 평가하였다. 이때, 산화극의 조건은 5 ㎎/sq.㎝, 2 M 메탄올 2 ㎖/min, O psig이며, 환원극의 조건은 5 ㎎/sq.㎝, 산소 500 ㎖/min, O psig이며, 운전온도는 40℃이며, 사용 전해질은 나피온 117(Nafion 117)이었다.
도 4는 (가) Pt(60)Ru(12)Fe(23)Se(5), (나) Pt(70)Ru(15)Fe(10)Se(5), (다)Pt가 각각 흑연에 담지된 촉매를 제조하여 직접 메탄올 연료전지의 양극에 사용한 결과를 나타낸 것이다.
도 4에서 보는 바와 같이, 직접 메탄올 연료전지의 양극은 음극에서 전달된 메탄올에 의해 탈극현상을 일으키기 때문에 단위전지의 성능이 감소하게 된다. 그러나 본 발명에 의한 양극용 (가) Pt(60)Ru(12)Fe(23)Se(5) 촉매는 개전압이 기타 촉매에 비해 높고, 고 전류 밀도에서도 우수한 성능을 나타내었다. 상기에서 언급한 바와 같이 직접메탄올 연료전지의 양극은 전해질을 통과한 메탄올의 정도에 따라 활성이 변하게 된다. 따라서 상기의 조성은 본 실험의 전극-전해질 접합체의 구성에 대해서 적용될 수 있으나, 본 발명이 제안하는 금속의 조성은 일반적으로 운전되는 전극-전해질 접합체의 조건에 따라 다르게 제조될 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 금속을 이용한 4 성분계 이상의 연료전지 전극용 촉매 및 상기 촉매로 이루어진 연료전지에 관한 것으로, 종래 연료전지에 사용되는 촉매에 비하여 우수한 메탄올 산화반응 및 산소의 환원 특성을 나타내며, 백금 및 루테늄과 같은 귀금속의 사용을 줄여 연료전지를 저렴하게 제조할 수 있다. 이에 본 발명의 연료전지용 촉매를 대량으로 생산함으로서 이를 사용하는 연료전지는 휴대용 전자기기 및 전기자동차 등의 에너지 공급원으로 사용할 수 있다.

Claims (9)

  1. 백금, 루테늄, 몰리브데늄, 텅스텐, 금, 철, 셀레늄, 코발트 및 니켈로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 4 개 이상의 금속으로 이루어진 것을 특징으로 하는 연료전지 전극용 촉매.
  2. 백금 및 루테늄으로 구성된 그룹으로부터 선택된 1차 금속, 및 몰리브데늄, 텅스텐, 금, 철, 셀레늄, 코발트 및 니켈로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 2 개 이상의 금속으로 이루어진 연료전지 전극용 촉매.
  3. 제 1 내지 2항에 있어서, 상기 촉매가 백금 및/또는 루테늄 60∼95 몰%와, 몰리브데늄, 텅스텐, 금, 코발트 및 니켈로 구성된 그룹으로부터 선택되는 적어도 2개 이상의 금속 5∼40 몰%로 이루어진 것을 특징으로 하는 연료전지 전극용 촉매.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 촉매가 Pt(77)Ru(17)Mo(4)W(2) 또는 Pt(74)Ru(20)Mo(4)W(2)인 것을 특징으로 하는 연료전지 전극용 촉매
  5. 제 1 내지 2항에 있어서, 상기 촉매가 백금 및/또는 루테늄 50∼83 몰%와, 몰리브데늄, 철 및 셀레늄으로 구성된 그룹 중에서 선택된 적어도 2개 이상의 금속 17∼50 몰%로 이루어진 것을 특징으로 하는 연료전지 전극용 촉매.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 촉매가 Pt(60)Ru(12)Fe(23)Se(5) 또는 Pt(70)Ru(15)Fe(10)Se(5)인 것을 특징으로 하는 연료전지 전극용 촉매.
  7. 제 1 내지 2항에 있어서, 상기 촉매가 무기물 지지체를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지 전극용 촉매.
  8. 제 7항에 있어서, 상기 무기물 지지체가 탄소지지체인 것을 특징으로 하는 연료전지 전극용 촉매.
  9. 청구항 1 내지 2의 촉매를 포함하는 연료전지.
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