KR20030094432A - 다공성 절연막의 박막 특성을 개선시키는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다공성 절연막의 박막 특성을 개선시키는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 1) 다공성 절연 물질을 포함하는 절연막을 기판위에 형성시키는 단계; 및 2) UV광을 조사하는 단계를 포함하는 다공성 절연막의 박막 특성을 개선시키는 방법에 관한 것이며, 본 발명에 의해 다공성 절연막에서 유전율 저하, 누설 전류량(leakage current) 감소와 같은 박막 특성을 향상시키는 방법을 제공할 수 있다.

Description

다공성 절연막의 박막 특성을 개선시키는 방법 {Method for Improving Film Properties of Porous Dielectric Thin Layer}
본 발명은 다공성 절연막의 박막 특성을 개선시키는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다공성 절연 물질(porous dielectric materials)을 저유전막(low dielectric constant thin film)으로 이용하고자 할 때, 유전율 저하, 누설 전류량(leakage current) 감소와 같은 박막 특성을 향상시키는 방법에 관한 것이다.
반도체 업계에서는 2002년 현재, 유전율 2.6 ~ 3.0 사이의 저유전물질(lowdielectric constant materials)을 층간 절연막으로 적용하여 반도체 칩을 제조하는 기술의 완성을 목전에 두고 있다. 층간절연막으로 활용하는 저유전막의 유전율이 낮아질수록 반도체의 동작 속도를 향상시키고 배선층수(metallization level)를 감소시켜 반도체 칩의 제조 원가를 감소시킬 수 있다. 이와 관련하여 절연막에 크기 1nm ~ 10nm의 기공을 포함시켜 유전율을 감소시키는 방법에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 이러한 다공성 절연물질을 제조하는 방법은 대표적으로 다음의 3 가지로 나눌 수 있다:
(1) 알콜계 용매를 제거할 때 생기는 다공성을 이용하는 "에어로겔(aerogel)" 또는 "제로겔(xerogel)" 박막 기술;
(2) 전구체 용액에 계면활성제(surfactant)를 첨가하여 마이셀(micell)를 형성하고, 이것이 박막 경화 단계에서 기공을 남기는 "mesoporous surfactant-templated mesopore" 박막 기술; 및
(3) 고분자 전구체 용액에 기공 형성 물질(porogen)을 섞고, 이것이 박막 경화 온도에서 쉽게 열분해로 제거 되어 그 자리에 pore를 남기는 "porogen-templated mesopore" 박막 기술.
다공성 절연막을 이용하여 저유전율을 얻고자 할 때 가장 큰 문제가 되는 현상은 막 내부 특히 기공 표면에 하이드록실기가 생성되어 유전율을 상승시킨다는 것이다. 이들 하이드록실기를 제거하지 않고서는 다공성 절연막으로부터 유전율이 2.5보다 작은 저유전막을 얻기는 어렵다. 그 대표적인 경우가 TEOS(Tetraethylorthosilicate)와 폴리옥시에틸렌 에테르 계면활성제(polyoxyethylene ether surfactant)를 이용하여 만든 다공성 절연막에서 나타나는 유전율 상승 현상이다. 디하이드록실화(Dehydroxylation)를 하지 않은 경우, 상대 습도가 43%에서 56%로 변할 때 유전율이 3.2에서 4.2의 값으로 증가하는 것이 보고 되었다. 극성 하이드록실기는 실라놀기(Si-OH)와 이에 수소 결합한 물분자의 형태로 막내에 포함되어 있다. 통상적인 열처리 방법으로 실라놀기를 완전히 제거하기 위해서는 약 1000℃에서 수 시간 열처리를 해야하는 것으로 알려져 있는데, 전자 디바이스의 제조 공정에 응용하기에는 너무 높은 온도이다.
흡습 문제를 해결하기 위하여 여러가지 디하이드록실레이션 방법이 강구되었다. 가장 대표적인 것이 1) HMDS(hexamethyldisilazane)와 같은 실리콘 유기화합물을 하이드록실기와 반응시켜 박막을 소수화하는 것이다. 또 다른 방법은 2) H2분자를 포함하는 기체 분위기에서 박막을 열처리하는 것이다. HMDS 처리나 H2/N2기체 처리 등의 디하이드록실레이션 방법은 경우에 따라 실제 반도체 공정에 적용가능하나, 다음과 같은 문제점을 가진다. HMDS 처리의 경우 모든 종류의 다공성 절연막에서 디하이드록실레이션이 구현되는 것은 아니며, H2/N2기체 처리 방법은 400℃의 기판 온도 하에 처리해야 하므로, 반도체 칩에 과도한 열부하(extra thermal budget)를 야기시킨다. 또 기공을 둘러싸고 있는 매트릭스에 H 라디칼과 쉽게 반응할 수 있는 반응기가 있는 경우 매트릭스 자체의 변형을 야기시켜 다공성 막의 유전율를 증가시킬 수 있다
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 다공성 절연 물질을 저유전막으로 이용하고자 할 때, 유전율 저하, 누설 전류량 감소와 같은 박막 특성을 향상시키는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 1) 다공성 절연 물질을 포함하는 절연막을 기판위에 형성시키는 단계; 및 2) UV광을 조사하는 단계를 포함하는 다공성 절연막의 박막 특성을 개선시키는 방법에 관한 것이다.
도 1은 UV광 조사에 의해 디하이드록실화가 일어나는 과정을 나타낸 개념도, 및
도 2는 본 발명의 실시예에서 누설전류를 측정하여 나타낸 그래프이다.
이하에서 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 UV광을 다공성 절연막에 조사하여 하이드록실기를 제거하는 것을 특징으로 한다. 도 1은 본 발명에서 UV광 조사에 의해 디하이드록실레이션이 일어나는 모습을 나타낸 개념도이다.
실리카 입자의 표면에 UV 레이져(copper vapor laser ; λ= 255.3 nm)를 조사하여 Si-OH의 하이드록실기를 제거하는 방법이 종래기술로 공지되어 있다. (Appl. Phys. A 71, 147-151) 255.3 nm의 빛은 그 에너지가 약 4.86 eV에 해당되고, 이는 O-H 본드 해리에너지인 4.43 eV에 보다 크기 때문에 255.3 nm에서 O-H 본드 파괴가 일어나게 된다. 이 논문에 의하면 동일 파장의 UV 레이져를 250 mW/cm2의강도로 수 ms의 시간동안 조사했을 때, 1000 ℃ 에서 수 시간 동안 열처리한 것과 동일한 효과를 가진다는 사실이 보고되었다.
본 발명에서는 이러한 원리를 다공성 절연막으로 적용하여, 흡습에 의한 다공성 절연막의 유전율 상승을 방지하는 효과 외에도 막의 특성을 향상시키는 효과를 가져오고 있다.
우선 UV광 조사에 의해 일어나는 박막 내의 광물리적 작용(photophysical process)의 기대 효과에 대해 간단히 설명하면, 광물리적 작용은 광열 작용(photothermal process)과 광화학적 작용(photochemical process)으로 나누어지는데 광화학 작용에 의해 다공성 절연막 표면의 히드록실기가 제거되고 광열 작용에 의해 미세 결함(microscopic defects)의 밀도가 감소하게 된다. 따라서 하이드록실기의 감소로부터 흡습성 문제를 해결할 수 있으며, 미세결함의 감소로부터 다공성 절연막이 반도체 층간절연막으로 적용될 때 좀 더 우수한 소자 신뢰성을 확보할 수 있게 되는 것이다.
본 발명에서 다공성 절연막은 당업계에서 알려진 통상적인 방법을 통하여 형성될 수 있으며, 구체적으로는 화학적 기상 증착법(chemical vapor deposition)에 의해 형성되거나, 전구체 용액에 에어로겔 또는 제로겔 물질, 계면활성 물질 또는 기공형성물질(porogen)을 포함시켜 도포하고 이를 경화시키는 방법에 의해 형성될 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
이때 계면활성 물질로는 구체적으로 설페이트류(sulfates), 설포네이트류(sulfonates), 포스페이트류(phosphates), 카르복시산류(carboxylic acids), 알킬암모늄 염류(alkylammonium salts), 제미니 계면활성물질(gemini surfactants), 세틸에틸피페리디늄 염(cetylethylpiperidinium salts), 디알킬디메틸암모늄 (dialkyldimethylammonium), 1차 아민류(primary amines), 폴리(옥시에틸렌) 옥사이드류(poly(oxyethylene) oxides), 옥타에틸렌 글리콜 모노데실 에테르(octaethlene glycol monodecyl ether), 옥타에틸렌 글리콜 모노헥사데실 에테르(octaethylene glycol monohexadecyl ether) 또는 블락 공중합체(block copolymer)을 예로 들 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
또한 기공형성물질로는 구체적으로 폴리카프로락톤류 (polycarprolactones), 사이클로덱스트린류(cyclodextrines), 폴리(옥시에틸렌) 옥사이드류 (poly(oxyethylene) oxides), 옥타에틸렌 글리콜 모노데실 에테르(octaethlene glycol monodecyl ether), 옥타에틸렌 글리콜 모노헥사데실 에테르(octaethylene glycol monohexadecyl ether), 또는 블락 공중합체(block copolymer)를 예로 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다.
본 발명에서는 조사되는 UV광이 150nm ~ 400 nm의 파장을 가지는 것이 바람직하며, 또한 UV광이 10mJ/cm2~ 1000mJ/cm2의 에너지 밀도로 조사되는 것이 다공성 절연막의 유전율 상승 방지와 박막특성 향상 측면에서 바람직하다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
본 실시예에서는 248 nm의 KrF 레이져를 이용하여 다공성 절연막의 Si-OH 를 제거하고 유전율의 저하 및 흡습도의 변화를 평가하였다. 유전율을 측정하기 위한 평가 구조로 Al 5000Å/다공성 절연막/Al 5000Å의 MIM (Metal-Insulator-Metal) 구조를 이용하였다. 유전율을 계산하기 위한 용량 측정은 HP4284 impedance Analyser를 사용하였다.
먼저 PSSQ/사이클로덱스트린 30%의 전구체 용액을 스핀코팅하고, N2분위기하에 150℃, 250℃에서 각각 1분간 소프트 베이킹한 후, 진공 분위기(1×10-3torr)하에 420℃에서 1시간동안 열경화시켰다. 여기서 PSSQ는 대한민국 특허출원 01-15884에서 개시되어 있는 폴리실세스퀴옥산을 나타낸다.
표 1은 KrF 레이져 조사 에너지에 따른 다공성 절연막의 유전율 변화를 나타낸다.
KrF 레이져 조사에너지 유전율
미조사 2.39
20 mJ/㎠ 2.10
67 mJ/㎠ 2.05
333 mJ/㎠ 2.08
666 mJ/㎠ 2.75
6660 mJ/㎠ 2.83
66600 mJ/㎠ 9.21
레이져를 조사하지 않은 경우 유전율이 2.39 로 측정되었는데, 이는 Si-OH에 수소 결합한 물에 기인한 것이다. 20 mJ/cm2의 KrF 레이져를 조사하면 유전율이 2.39에서 2.10으로 12.1% 감소하고, 67 mJ/cm2조건의 KrF 레이져 조사시에는 유전율이 2.05로 14% 감소하였다. 이러한 유전율의 감소는 248 nm의 파장의 레이져에 의해 O-H 결합 파괴가 진행되어 친수성 실라놀기가 제거되고 소수성 Si-O-Si가 생성되기 때문으로 판단된다.
레이져 조사 에너지가 333 mJ/cm2에서는 유전율이 2.08 로 67 mJ/cm2의 조건에 비해 1.4 % 증가하고, 666 mJ/cm2에서는 4.2 % 증가하였다. 유전율이 다시 증가하는 현상은 다음과 같이 설명된다. KrF 레이져를 조사할 경우, 기공 표면의 실라놀기가 제거되는 반응과 동시에 박막 내의 Si-C 결합 파괴에 의해 Si 라디칼이 생성되고, 이것이 물과 반응하여 Si-OH가 역으로 생성되는 반응이 동시에 진행되는데, 레이져 조사 에너지가 증가할수록 후자 반응의 비가 상대적으로 증가하기 때문인 것으로 예측된다.
실질적으로 시료 표면에서 TOF-SIMS 측정기(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry)에 의해 Si-OH 및 Si-O-S를 측정한 하기 표 2의 결과가 이를 뒷받침한다.
KrF 레이져 조사에너지 [Si-OH+]/[Si+] [Si-O-Si+]/[Si+]
미조사 2.64 0.16
67 mJ/㎠ 2.09 0.15
666 mJ/㎠ 2.14 0.12
66600 mJ/㎠ 5.67 0.08
다음으로 KrF 레이져 조사에 따른 흡습성을 평가하고자, 상기에서 UV 레이져 조사가 완료된 시료를 물 속에 3일 담근 후에 유전율의 변화를 평가하고 이를 표 3에 나타내었다.
KrF 레이져 조사에너지 KrF 조사후 물속에서 3일 후 유전율 증가율
미조사 2.39 2.64 9.5%
67 mJ/㎠ 2.05 2.06 0.5%
666 mJ/㎠ 2.75 2.79 1.4%
66600 mJ/㎠ 9.21 측정불가 측정불가
레이져를 조사하지 않은 경우는 그 자체로 유전율이 높게 측정되고, 물 속에 3일 담근 후에도 유전율의 증가가 최적 조건에 비해 9.5%로 매우 크게 나타났다. 이에 비해, 67 mJ/cm2의 레이져 조사시에는 유전율 증가율이 0.5%에 머물렀다. 이는 67 mJ/cm2의 조건에서는 기공 표면의 하이드록실기가 제거되어 소수성의 기공표면이 만들어져 흡습이 진행되지 않기 때문이다. 더 높은 에너지량의 조사에서는 유전율의 증가가 더욱 높아지는데, 이는 Si-OH가 다시 증가하여 흡습도가 다시 증가하였기 때문이다.
다음으로 UV 레이져가 조사된 시료의 누설전류를 측정하여 이를 도 2에 나타내었다. 미조사, 20 mJ/cm2, 67mJ/cm2으로 갈수록 I-V 곡선이 높은 전기장(high electric field)쪽으로 이동하는 것을 볼 수 있다. 이는 KrF 레이져 조사에 의해 Si-OH 감소할 뿐만 아니라 누설을 유발하는 막내의 결함의 농도도 감소되는 것은 의미한다. 333 mJ/cm2에서는 다시 I-V 곡선이 낮은 전기장로 이동 하는데 이는 앞서 언급했듯이 높은 에너지에서 막내의 Si-C 결합 파괴가 급격히 진행되어 결함으로 작용하기 때문이다.
본 발명에 의해 다공성 절연막에서 유전율 저하, 누설 전류량(leakage current) 감소와 같은 박막 특성을 향상시키는 방법을 제공할 수 있다.

Claims (8)

1) 다공성 절연 물질을 포함하는 절연막을 기판위에 형성시키는 단계; 및
2) UV광을 조사하는 단계를 포함하는 다공성 절연막의 박막 특성을 개선시키는 방법.
제 1항에 있어서, 상기 다공성절연막이
1) 전구체 용액을 도포하여 막을 형성하는 단계;
2) 상기 도포된 막을 베이킹하는 단계;
3) 상기 베이킹된 막을 경화시키는 단계; 및
4）열처리（heating）또는 UV에 의해 기공을 형성시키는 단계를 통하여 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1항에 있어서, 다공성 절연막을 화학적 기상 증착법(chemical vapor deposition)으로 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 2항에 있어서, 상기 전구체 용액에 에어로겔 또는 제로겔 물질이 포함시켜 다공성 절연막을 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 2항에 있어서, 상기 전구체 용액에 계면활성 물질을 포함시켜 다공성 절연막을 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 2항에 있어서, 상기 전구체 용액에 기공형성물질(porogen)을 포함시켜 다공성 절연막을 형성하는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1항에 있어서, 조사되는 UV광이 150nm ~ 400 nm의 파장을 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
제 1항에 있어서, UV광이 10mJ/cm2~ 1000mJ/cm2의 에너지 밀도로 조사되는 것을 특징으로 하는 방법.
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