KR20030081202A - 단결정을 이용한 나노 물질 제조방법 및 이 방법에 의한나노 물질 - Google Patents

단결정을 이용한 나노 물질 제조방법 및 이 방법에 의한나노 물질 Download PDF

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KR20030081202A
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    • C30B1/00Single-crystal growth directly from the solid state
    • C30B1/10Single-crystal growth directly from the solid state by solid state reactions or multi-phase diffusion

Abstract

본 발명은 단결정을 이용한 나노물질 제조방밥 및 이 방법에 의해 제조되는 나노물질에 관한 것으로, X(X:3족원소)에 NaN3를 혼합한 혼합물을 형성시켜 성장도가니에 봉입한 후, 상기 성장도가니측으로 질소가스를 공급시킴에 의해 XN 단결정을 성장시키는 단결정 형성과정과; 상기 단결정 형성과정에서 형성된 XN 단결정을 연마하여 수십 내지 수 마이크로 크기의 XN 미분체로 형성시키는 미분체 형성과정과; 공기분위기에서 상기 미분체 형성과정에서 형성된 XN 미분체를 도가니에 수용하여 열처리 시키는 열처리과정; 그리고, 열처리과정을 거친 후 도가니의 온도를 상온까지 냉각시키는 냉각과정;을 포함하여 구성되어 X2O3나노 물질이 형성되는 단결정을 이용한 나노 물질 제조방법을 기술적 요지로 한다. 그리고, 본 발명은 질소가스공급에 의한 플럭스법으로 형성된 XN(X:3족원소) 단결정을 미분체로 분쇄하고, 도가니 내에 수용하여 공기분위기에서 열처리 한 후, 상온으로 냉각시킴에 의해 X2O3나노 물질이 형성되는 단결정을 이용한 나노 물질을 또한 기술적 요지로 한다. 이에 따라, 플럭스로 NaN3를 이용하고 질소가스를 공급시킴에 의해 형성된 XN단결정을 이용하여 나노입자를 형성시킴에 의해 나노 입자 크기의 균일하고, 불순물의 영향이 거의 없는 고품위의 X2O3나노 물질이 형성된다는 이점이 있다.

Description

단결정을 이용한 나노 물질 제조방법 및 이 방법에 의한 나노 물질{nanomaterial using single crystal and their manufacturing method}
본 발명은 나노 물질 및 그 제조에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, XN(X:3족원소, 이하 "X"라 함.) 단결정을 사용하여 고온에서 안정한 상(phase)을 갖는 X2O3(예,β-X2O3) 나노 벨트, 나노 시트(sheet) 등의 단결정을 이용한나노 물질 제조방법 및 이 방법에 의한 나노 물질에 관한 것이다.
일반적으로 나노 물질의 제조 방법에는 전기 방전법이 많이 알려져 있다. 예를 들면 탄소 나노 튜브의 제조에 있어서, 양극과 음극의 탄소봉을 사용하여 아아크(arc) 방전을 일으켜 음극에서 튀어나온 전자는 양극에 부딪혀 탄소의 작은 클러스트들이 음극으로 이동하는데 이때 음극이 냉각되어 있는 경우, 탄소 클러스들이 붙어 있게 되는데, 여기서 탄소 나노튜브가 형성된다.
이와 유사한 방법으로 양극의 탄소봉에 홈을 만들고 여기에 GaN 분말과 촉매로 Ni 또는 Fe를 5wt% 넣어서 전기방전법으로 Ga2O3나노 와이어(wire)만들기도 한다.
국내에서 GaN 분말을 연마과정과 볼밀(ball-mill) 작업을 10시간 이상 실행함으로써 비정질의 GaN 분말을 만들고 이것을 산소 분위기와 질소분위기에 따라 나노 입자, 나노 벨트를 형성시킨 바가 있다. 또한 나노 벨트를 제조하기 위해서는 질소분위기에서 산소의 반응량을 줄임으로써 제조가능하다고 보고하였다.
Ga2O3나노 물질을 제조함에 있어서 가격이 비싼 GaN 분말을 사용하는 것은 경제적인 측면에서 적절하지 못하다. 더 중요한 단점은 볼밀(ball-mill) 과정에서 생성된 Fe, Cr 의 원소들이 제조된 Ga2O3나노 입자들 사이에 여전히 존재해 있다는 것이다. 그리고 질소 분위기에서 열처리를 2회 나누어서 실시한 경우에도 GaOOH 잔여 불순물이 x-ray 회절실험결과에 나타나기도 하였다[B. C. Kim, et al Appl. Phys. Lett. 80, 479 (2002).]
최근에는 Ga 금속을 직접 전기로에 넣어서 산소와 직접 반응하게 하여 Si 기판위에서 나노물질을 제조하는 방법이 시도되고 있다. 이 방법 또한 기판을 사용함으로써 기판의 영향으로 나노물질의 x-ray 회절실험에서 기판의 결과가 측정된다는 것이다.[J. Korean. Phys. Soc. 42, S250 (2003)]
최근에 보고된 거의 모든 논문에서 Ga2O3나노물질의 제조방법은 GaN 분말 또는 기판을 사용하든지 또는 Ga2O3자체 분말과 화학반응으로써 H2O, C, CO2등을 사용하여 나노 와이어를 얻는 실험을 하고 있다.
그런데 대부분의 자료들이 Ga2O3나노 입자의 크기가 일정하지 않거나 불순물이 많으며, 나노 벨트의 경우 생성 조건이 산소량의 변화에 의존한다는 문제점을 안고 있다.
도1은 종래 기술에 따라 GaN 분말을 사용하여 Ga2O3 나노 물질을 제조하기 위해 필요한 볼밀된(ball-milled) GaN 분말을 전자현미경으로 촬영한 사진을 나타낸 도이다.
도2는 도1에서와 같이, 비정질화 된 분말을 알루미나 도가니에 넣어 공기분위기에서 열처리를 함으로써 얻어진 나노 입자를 전자현미경으로 촬영한 사진을 나타낸 도이다.
도2에서 보는 바와 같이 나노 입자의 크기가 일정하지 않음을 쉽게 확인할 수 있다.
도3은 도2에 생성되어진 나노 입자의 성분에서 Fe, Cr이 불순물로 여전히 잔류해 있음을 보여주고 있다.
즉, 상기 종래의 성장기술들은 고가의 GaN 분말 또는 Ga2O3자체 분말을 사용하기 때문에 나노입자 크기의 불균일성과 기판과 불순물의 영향이 사라질 수 없다는 문제점이 있다.
따라서 본 발명은 상기한 종래기술들의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 질소가스 공급에 의해 성장된 대량의 XN 단결정을 연마하여 공기분위기에서 열처리함으로써 고품위의 X2O3나노 물질을 제조시키는 단결정을 이용한 나노 물질 제조방법 및 이 방법에 의한 나노 물질을 제공하는 것을 목적으로 한다.
그리고 딥(deep) UV 투명 산화물 전극 및 절연막, 광학코팅용, 고온용 가스센서, 차세대 태양전지용 등으로 이용가능한 단결정을 이용한 X2O3나노 물질 제조방법 및 이 방법에 의한 나노 물질을 제공하는 것을 또한 목적으로 한다.
도1 - 종래기술에 따라 열처리 하기 전 볼밀된(ball-milled) GaN 파우더(powder) 표면 사진을 나타낸 도.
도2 - 종래기술에 따라 공기 분위기에 열처리 한 후 얻어진 Ga2O3나노파우더(nanopowder) 표면 사진을 나타낸 도.
도3 - 종래기술에 따라 공기 분위기에 열처리 한 후 얻어진 Ga2O3나노파우더(nanopowder) 성분분석을 EDS 측정자료로 나타낸 도.
도4 - 활성질소가스 공급에 의한 XN 단결정 성장장치를 나타낸 개략도.
도5 - 활성 질소가스 공급으로 성장된 GaN 단결정을 연마한 분말의 표면 사진을 나타낸 도.
도6 - 본 발명의 실시예에 따라 얻어진 Ga2O3나노 입자를 주사전자현미경(SEM)으로 촬영한 표면사진을 나타낸 도.
도7 - 본 발명의 실시예에 따라 얻어진 Ga2O3나노 벨트를 투과전자현미경(TEM)으로 촬영한 표면사진을 나타낸 도.
도8 - 본 발명의 실시예에 따라 얻어진 Ga2O3나노벨트를 주사전자현미경 (SEM)으로 촬영한 표면사진을 나타낸 도.
도9 - 본 발명의 실시예에 따라 얻어진 Ga2O3나노벨트를 주사전자현미경 (SEM)으로 촬영한 표면사진을 나타낸 도.
도10 - 본 발명의 실시예에 따라 얻어진 Ga2O3나노 벨트를 투과전자현미경(TEM)으로 촬영한 사진을 나타낸 도.
도11 - 본 발명의 실시예에 따라 얻어진 Ga2O3나노물질의 EDS 측정자료를 나타낸 도.
도12 - 본 발명의 실시예에 따라 얻어진 Ga2O3나노물질의 x-ray 회절결과를 나타낸 도.
< 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 >
100 : 제1수직열처리로 110 : 제2수직열처리로
120 : 성장도가니 130 : 보조도가니
140 : 연결관 150 : 압력게이지
151 : 제1압력게이지 152 : 제2압력게이지
160 : 밸브 161 : 제1밸브
162 : 제2밸브 170 : 진공밸브
180 : 석영관 181 : 보조석영관
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, X(X:3족원소)에 NaN3를 혼합한 혼합물을 형성시켜 성장도가니에 봉입한 후, 상기 성장도가니측으로 질소가스를 공급시킴에 의해 XN 단결정을 성장시키는 단결정 형성과정과; 상기 단결정 형성과정에서 형성된 XN 단결정을 연마하여 수십 내지 수 마이크로 크기의 XN 미분체로 형성시키는 미분체 형성과정과; 공기분위기에서 상기 미분체 형성과정에서 형성된 XN 미분체를 도가니에 수용하여 열처리 시키는 열처리과정; 그리고, 열처리과정을 거친 후 도가니의 온도를 상온까지 냉각시키는 냉각과정;을 포함하여 구성되어 X2O3나노 물질이 형성되는 단결정을 이용한 나노 물질 제조방법을 기술적 요지로 한다.
그리고 본원발명은 질소가스공급에 의한 플럭스법으로 형성된 XN(X:3족원소) 단결정을 미분체로 분쇄하고, 도가니 내에 수용하여 공기분위기에서 열처리 한 후, 상온으로 냉각시킴에 의해 X2O3나노 물질이 형성되는 단결정을 이용한 나노 물질을 또한 기술적 요지로 한다.
여기서, 상기 X인 3족원소는 붕소(B), 알루미늄(Al), 갈륨(Ga), 인듐(In) 중 하나의 원소가 되고, 상기 열처리 과정은, X로 갈륨(Ga)이 선택되어 형성된 GaN 단결정의 열처리 온도는 1000℃~1200℃가 되는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 미분체 형성과정전에 상기 단결정 형성과정에서 형성된 XN 단결정을 알코올과 증류수에 세척시키는 세척과정이 진행되고, 상기 단결정 형성과정에서 성장도가니측으로 공급되는 질소가스는 NaN3가 분해되면서 발생되는 활성 질소가스가 되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 도가니는 알루미나 도가니, MgO 도가니, LiTaO3 도가니, 석영도가니 중 하나가 되는 것이 바람직하다.
이에 따라 플럭스로 NaN3를 이용하고 질소가스를 공급시킴에 의해 형성된 XN단결정을 이용하여 나노입자를 형성시킴에 의해 나노 입자 크기가 균일하고, 불순물의 영향이 거의 없는 고품위의 X2O3나노 물질이 형성된다는 이점이 있다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
도4는 활성질소가스 공급에 의한 XN 단결정 성장장치를 나타낸 개략도이고, 도5는 활성 질소가스 공급으로 성장된 GaN 단결정을 연마한 분말의 표면 사진을 나타낸 도이고, 도6은 본 발명의 실시예에 따라 얻어진 Ga2O3나노 입자를 주사전자현미경(SEM)으로 촬영한 표면사진을 나타낸 도이고, 도7은 본 발명의 실시예에 따라 얻어진 Ga2O3나노 벨트를 투과전자현미경(TEM)으로 촬영한 표면사진을 나타낸 도이고, 도8은 본 발명의 실시예에 따라 얻어진 Ga2O3나노벨트를 주사전자현미경 (SEM)으로 촬영한 표면사진을 나타낸 도이고, 도9는 본 발명의 실시예에 따라 얻어진 Ga2O3나노벨트를 주사전자현미경 (SEM)으로 촬영한 표면사진을 나타낸 도이고, 도10은 본 발명의 실시예에 따라 얻어진 Ga2O3나노 벨트를 투과전자현미경(TEM)으로 촬영한 사진을 나타낸 도이고, 도11은 본 발명의 실시예에 따라 얻어진 Ga2O3나노물질의 EDS 측정자료를 나타낸 도이며, 도12는 본 발명의 실시예에 따라 얻어진Ga2O3나노물질의 x-ray 회절결과를 나타낸 도이다.
도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 단결정을 이용한 나노 물질 제조방밥은 크게 단결정 형성과정과, 세척과정과, 미분체 형성과정과, 열처리과정과, 냉각과정으로 구성된다.
먼저 단결정 형성과정에 의해 설명한다.
상기 단결정 형성과정은 활성질소가스 공급에 의해 이루어 지는 바, 도4에서와 같이, 원료물질인 X(X:3족원소)와 촉매인 NaN3를 일정량 혼합하여 성장도가니(120, SUS316L 재질사용) 내부에 수용시킨 후, 성장도가니(120)를 밀봉시킨다. 상기 성장도가니(120)는 석영관(180) 내부에 수용되고, 상기 성장도가니(120)가 수용된 석영관(180)이 제1수직열처리로(100)의 공간부에 수직하게 수용 설치된다.
본 발명에서는 원료물질로 갈륨(Ga)을 사용하였다.
그리고, 보조도가니(130) 내부에는 NaN3를 수용시킨 후, 보조도가니(130) 를 밀봉시킨다. 상기 보조도가니(130)는 보조석영관(181) 내부에 수용된 후 보조석영관(181)자체도 봉입되어 상기 보조도가니(130)가 수용된 보조석영관(181)이 제2수직열처리로(110)의 공간부에 수직하게 수용 설치된다.
상기 성장도가니(120) 내부와 상기 보조도가니(130) 내부를 연결하는 형상으로 연결관(140)이 설치되고, 연결관(140)의 대략 중앙부에는 상기 성장도가니(120)의 압력을 보조도가니(130)측으로 전달시키거나, 보조도가니(130)의 압력을 성장도가니(120)측으로 전달시키는 진공밸브(170)가 설치된다.
그리고, 연결관(140)에는 밸브(160)가 설치되며, 상기 밸브(160)는 성장도가니(120)측의 연결관(140)과 연결되어 외부 진공펌프로 연결된 제1밸브(161)와, 보조도가니(130)측의 연결관(140)과 연결되어 외부 진공펌프로 연결된 제2밸브(162)로 구성되어, 상기 성장도가니(120) 및 보조도가니(130)의 내부의 불순물을 제거하거나, 성장과정 종료 후 성장도가니(120) 및 보조도가니(130)의 잔여압력을 제거 할 때 이용된다.
또한 상기 연결관(140)에는 압력게이지(150)가 설치되는 바, 상기 성장도가니(120)측의 연결관(140)에는 제1압력게이지(151)가 형성되어 성장도가니(120) 내부의 압력을 점검 할 수 있으며, 상기 보조도가니측(130)의 연결관(140)에는 제2압력게이지(152)가 설치되어 보조도가니(130) 내부의 압력을 점검 할 수 있다.
따라서, 사용자는 상기 성장도가니(120)가 수용된 제1수직열처리로(100)를 770℃~800℃정도로 가열시키고, 상기 보조도가니(130)가 수용된 제2수직열처리로(110)를 500℃정도가 되게 가열시켜, 상기 보조도가니(130)측에서 NaN3가 분해되면서 발생되는 활성 질소가스가 연결관(140)의 진공밸브(170)를 통하여 상기 성장도가니(120)측으로 지속적으로 공급되면서 성장도가니(120) 내부에서는 GaN 단결정이 성장된다.
즉, 보조도가니 내부에 수용된 NaN3를 분해시켜 발생된 활성 질소가스를 성장 도가니 측에 공급시켜, 계속적인 활성 질소가스를 공급시킴에 의해 GaN 단결정을 형성시키고, 상기의 방법으로 형성된 GaN 단결정이 나노물질 제조에 사용된다.
위에서는 NaN3가 분해되면서 발생되는 활성가스를 성장도가니 측으로 공급하여 단결정을 성장시키는 것으로 설명하였으나, 성장도가니 자체를 질소탱크와 연결하여 질소가스를 공급하는 방법으로 단결정을 성장시켜도 무방하며 본 발명의 범주에 속한다.
상기에서는 원료물질로 갈륨(Ga)을 사용하여 형성된 GaN 단결정에 대해 설명하였으나, 원료물질로 붕소(B), 알루미늄(Al), 인듐(In)을 사용하고, 도4와 같은 동일한 장치를 이용하여 수직열처리로를 가열시킴에 의해 BN, AlN, InN 단결정을 각각 성장시킬 수 있다.
따라서, 도4의 장치를 이용하여 XN(X:3족원소) 단결정이 형성되는 것이다.
이러한 XN 단결정을 금속산화물 형태의 나노물질로 제조하기에 적합한 표면 상태를 가진 단결정이 되도록 세척과정을 실시해야 한다.
질소가스의 공급에 의해 성장되어진 XN 단결정은 맨 먼저 알코올에 담구어 플럭스(flux) 물질을 분리해 낸다. 그리고 여분의 플럭스(flux) 물질을 분리해내기 위해 증류수에 단결정을 1~2시간 정도 담구어 둔다.
다음은 미분체 형성과정이 진행되는 바, 단결정을 연마시키는 과정이다. 여기서 연마도구는 세라믹 만호, 마이크로분쇄기 등 수 내지 수십 마이크로 입자의 크기로 분쇄가 가능한 도구를 사용한다.
연마도구를 사용하여 수 내지 수십 마이크로 크기로 연마하여 XN 미분체를형성시킨다. 도5는 GaN단결정의 GaN 단결정을 연마한 미분체의 표면 사진을 나타내었다.
미분체 형성과정을 거친 XN 미분체에 대해 열처리 과정이 진행되는 바, 열처리 과정은 알루미나 도가니, MgO 도가니, LiTaO3 도가니, 석영도가니 등의 산화물 도가니를 이용하여 진행된다.
XN 미분체를 도가니 내부에 수용시킨 후 도가니 덮개를 덮고 공기분위기에서 열처리 과정이 진행된다.
아래에서는 GaN 미분체의 열처리 과정에 대해 설명하며 반응식은 아래와 같다.
2GaN --(Al2O3도가니, 공기분위기, 1200℃)--> Ga2O3+ N2
여기서 화학반응은 GaN 단결정이 850℃ 이상에서는 Ga과 N이 분해(decomposition) 되는 현상이 일어난다. 이 때 알루미나 도가니에서의 산소가 일부 빠져나와 Ga과 반응하여 Ga2O3가 생성되어진다. 산소의 공급은 알루미나 도가니에서 공급되기도 하지만 공기분위기에서 여분의 산소가 기여하기도 한다.
공기분위기에서 산소가 Ga과 반응하여 Ga2O3같이 산화물이 되는 것은 열처리 온도에 따라 산화물 성장 속도가 달라지며, 여기서 산화물 도가니를 사용하는 이유는 산소의 공급이 산화물 도가니에서도 쉽게 이루어지기 때문이다.
열처리 온도와 열처리 시간은 본 발명의 실시 예에서 1200℃에서 2시간 정도유지하였으며, 열처리 온도가 낮으면 열처리 시간이 길어지게 된다.
상기의 과정을 마치고 나면 냉각과정이 진행되는 바, 열처리로의 전원을 끄고, 냉각과정을 거치게 되는 데 냉각은 자연냉각의 방법을 이용한다.
냉각과정을 거친 후, 알루미나 도가니 내부에 넣어둔 GaN 미분체는 도6 및 도7에서와 같이 40nm 정도의 입자크기로 균일하게 형성되어 있음을 알 수 있다.
알루미나 도가니 내부에 넣어둔 GaN 미분체는 도가니 위치에 따라 나노 물질의 형성 모양이 다르게 형성되었다.
도가니 두껑에는 수직한 방향으로 나노 벨트(nanobelt)와 마이크로 크기의 나노시트(nanosheet)가 형성 되었으며 도8에 나타내었다.
이러한 생성은 이전의 보고에 의하면 나노벨트는 질소분위기에서 산소량이 감소되었을 때 잘 생성된다고 하였지만, GaN 단결정은 공기분위기에서 열처리 하게 되면 도가니 내부에서 도가니 벽 주위에서는 나노입자가 형성되고, 도가니 두껑에는 나노벨트 또는 마이크로 크기의 나노시트가 형성된다는 것이다.
그리고, 도가니 바닥의 경우는 열처리 온도와 시간에 따라 나노입자 또는 나노 벨트가 형성되었다. 열처리 온도가 1200℃ 보다 낮은 온도에서는 도가니 바닥에서는 수 마이크로 크기의 Ga2O3산화물 표면위에 나노 벨트가 잘 생성되는 것을 도9 및 도10에서와 같이 확인할 수 있었다.
따라서, 공기분위기에서 GaN 단결정의 미분체를 열처리 하는 경우 열처리 온도가 1200℃ 이상에서는 산화물 형성이 빠르게 진행되며, 이때에는 나노입자 또는수 마이크로 크기의 나노시트가 잘 생성되며, 1200℃ 보다 낮은 온도에서는 산화물 형성 속도가 늦게 이루어지며 이로 인해 산화물 표면에서 나노 벨트의 형성이 이루어짐을 확인할 수 있었다.
여기서, 활성질소 가스 공급에 의해 육성되어진 GaN 단결정의 특징은 전이원소가 불순물을 극미량 분포하고 있으며, 이러한 나노 입자 형태의 촉매에 의해 공기분위기의 열처리이든 N2, Ar 분위기에서 산소공급원이 있는 열처리 공간(산화물도가니 사용, O2직접공급)에서는 나노물질의 제조가 용이함을 예측할 수 있다.
상기 제조된 나노물질에 대한 성분 분석을 EDS 측정으로 실시하였다. 실험 결과를 도11에 제시한 바와 같이, Ga와 O 성분 이외에는 없음을 확인 할 수 있었다. 이전에 보고된 자료에서 GaN 분말을 비정질화 시킨 나노입자에 대해서는 볼밀(ball-mill) 과정에서 생성된 Fe, Cr 이 그대로 존재하였지만 본 발명의 실시 예에 따라 얻어진 나노물질에 대해서는 Fe, Cr이 존재하지 않고 순도가 높음을 알 수 있었다.
본 발명에서는 제조된 Ga2O3나노물질이 상온에서 단사정계(monoclinic) 구조를 정확히 가지고 있으며 다른 산화물의 존재 또는 부 생성물질이 존재하지 않음을 확인하기 위해 x-ray 회절실험을 실시하였으며 그 결과를 도12에 제시하였다.
상기에서는 GaN 단결정 미분체를 산화물 도가니 내에 수용시키고 공기분위기에서 열처리 하여 Ga2O3나노 물질을 제조하는 내용에 대해 설명하였으나, BN, AlN, InN 단결정 미분체도 산화물 도가니에 수용시켜 공기분위기에서 열처리 시킴에 의해 B2O3, Al2O3, In2O3나노물질을 형성시킬 수 있었다.
상기의 구성에 의한 본 발명은, 질소가스 특히 활성질소기스 공급에 의해 성장된 XN 단결정을 사용하고, 상기 단결정을 연마하여 수 마이크로로 이루어진 미분체로 형성하였으며, 초음파 세척 등을 진행하여 분말의 상태를 고르게 제조한 후, XN 미분체를 알루미나 도가니에 넣어 일정온도의 공기분위기에서 열처리 과정을 통하여 나노 입자 크기의 균일하고, 불순물의 영향이 거의 없는 고품위의 X2O3나노 물질이 형성된다는 효과가 있다.
또한 이러한 고품위의 X2O3나노 물질은 딥(deep) UV 투명 산화물 전극 및 절연체 막, 광학코팅용, 고온용 가스센서, 차세대 태양전지용으로 사용되어진다는 효과가 또한 있다.

Claims (11)

  1. X(X:3족원소)에 NaN3를 혼합한 혼합물을 형성시켜 성장도가니에 봉입한 후, 상기 성장도가니측으로 질소가스를 공급시킴에 의해 XN 단결정을 성장시키는 단결정 형성과정과;
    상기 단결정 형성과정에서 형성된 XN 단결정을 연마하여 수십 내지 수 마이크로 크기의 XN 미분체로 형성시키는 미분체 형성과정과;
    공기분위기에서 상기 미분체 형성과정에서 형성된 XN 미분체를 도가니에 수용하여 열처리 시키는 열처리과정; 그리고,
    열처리과정을 거친 후 도가니의 온도를 상온까지 냉각시키는 냉각과정;을 포함하여 구성되어 X2O3나노 물질이 형성됨을 특징으로 하는 단결정을 이용한 나노 물질 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 X인 3족원소는 붕소(B), 알루미늄(Al), 갈륨(Ga), 인듐(In) 중 하나의 원소가 됨을 특징으로 하는 단결정을 이용한 나노 물질 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 열처리 과정은, X로 갈륨(Ga)이 선택되어 형성된 GaN 단결정의 열처리 온도는 1000℃~1200℃가 됨을 특징으로 하는 단결정을이용한 나노물질 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 미분체 형성과정전에 상기 단결정 형성과정에서 형성된 XN 단결정을 알코올과 증류수에 세척시키는 세척과정이 진행됨을 특징으로 하는 단결정을 이용한나노 물질 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 단결정 형성과정에서 성장도가니측으로 공급되는 질소가스는 NaN3가 분해되면서 발생되는 활성 질소가스가 됨을 특징으로 하는 단결정을 이용한나노 물질 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 도가니는 알루미나 도가니, MgO 도가니, LiTaO3 도가니, 석영도가니 중 하나가 됨을 특징으로 하는 단결정을 이용한나노 물질 제조방법.
  7. 질소가스공급에 의한 플럭스법으로 형성된 XN(X:3족원소) 단결정을 미분체로 분쇄하고, 도가니 내에 수용하여 공기분위기에서 열처리 한 후, 상온으로 냉각시킴에 의해 X2O3나노 물질이 형성됨을 특징으로 하는 단결정을 이용한 나노 물질.
  8. 제7항에 있어서, 상기 상기 X인 3족원소는 붕소(B), 알루미늄(Al), 갈륨(Ga), 인듐(In) 중 하나의 원소가 됨을 특징으로 하는 단결정을 이용한 나노 물질.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 열처리 과정은, X로 갈륨(Ga)이 선택되어 형성된 GaN 단결정의 열처리 온도는 1000℃~1200℃가 됨을 특징으로 하는 단결정을 이용한 나노물질.
  10. 제9항에 있어서, 상기 단결정 형성과정에서 성장도가니측으로 공급되는 질소가스는 NaN3가 분해되면서 발생되는 활성 질소가스가 됨을 특징으로 하는 단결정을 이용한나노 물질.
  11. 제10항에 있어서, 상기 도가니는 알루미나 도가니, MgO 도가니, LiTaO3 도가니, 석영도가니 중 하나가 됨을 특징으로 하는 단결정을 이용한나노 물질.
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