KR20030080503A - The method for manufacturing of natural dyes - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A method for preparing a natural anthocyanin dye is provided, to obtain an anthocyanin dye showing a color similar to a natural color and capable of being used to dye various materials comprising plastic, metals and stone. CONSTITUTION: The method comprises the steps of cutting blueberry into a size of about 2 mm; adding the cut one to an extraction solvent and stirring the solution with 100-300 rpm at a pH of 2-10 and a temperature 30-60 deg.C for about 12-24 hours; centrifuging the obtained extract to remove insoluble solid components; removing polymer materials such as starch by using hollow fiber with MWCO of 10,000 Dalton; removing components of low molecular weight such as water by using UF/MF; concentrating the obtained dye concentrate by using a vacuum evaporator at 50 deg.C; and drying the concentrated one by using a spray dryer at 110 deg.C to prepare the powder with a size of 100-200 micrometers. At least one selected from the group consisting of a blueberry, a cherry, a mulberry, Phytolacca esculenta, a beet and a red sweet potato can be used instead of a blueberry.

Description

천연안토시아닌 염료의 제조방법{The method for manufacturing of natural dyes}The method for manufacturing of natural dyes

본 발명은 천연안토시아닌염료의 제조방법에 관한 것으로서, 상세히 설명하면 주로 안토시아닌 색소를 지닌 식물체를 원료로 천연안토시아닌염료와 안토시아닌발효염료를 제조하고, 그 염료를 이용하여 섬유에 염색하는 천연안토시아닌염료의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing natural anthocyanin dyes, which will be described in detail to prepare natural anthocyanin dyes and anthocyanin fermented dyes mainly from plants having anthocyanin pigments, and dyeing the fibers using the dyes. It is about a method.

일반적으로 천연염색은 식물, 동물, 광물 등의 천연물을 이용하여 염색하는 것으로 오래 전부터 사용되어 왔으며, 염료로 쪽, 치자, 물금, 황련, 황백, 꼭두서니, 닭의장풀, 오배자, 쑥, 황토, 밤, 도토리, 자초, 소목, 오리나무, 대추나무, 뽕나무, 매화나무, 먹물, 감, 홍화, 취목, 매실, 정향 등의 재료를 사용하여 왔다. 합성염료가 환경오염문제 및 인체에 대한 피부알러지 문제를 일으키는 반면 이 천연염료는 부드러운 색상과 인체와 환경에 무해하다는 장점을 갖고 있다.In general, natural dyeing has been used for a long time as a dye using natural products, such as plants, animals, minerals, etc., as a dye, baekja, gardenia, water gold, yellow lotus, yellow white, marshmallow, chicken walnut, gallengja, mugwort, ocher, chestnut, acorn Ingredients such as, vinegar, joiner, alder, jujube, mulberry, plum, ink, persimmon, safflower, wood, plum, clove, etc. have been used. While synthetic dyes cause environmental pollution and skin allergies to the human body, these natural dyes have the advantages of soft color and harmlessness to human body and environment.

식물의 잎, 수피, 목재, 뿌리, 꽃, 열매에는 각각의 독특한 색을 띠고 있다. 이는 그들이 각각 독특한 색소를 가지고 있기 때문인데 색소는 식물의 이차대사산물로서 수천종에 이른다. 식물이 만들어낸 색소를 식물염료 또는 천연염료라 하고 그를 이용한 염색을 식물 염색 또는 천연염색이라 한다.The leaves, bark, wood, roots, flowers, and fruits of plants have their own unique colors. This is because they each have unique pigments, which are thousands of species as secondary metabolites of plants. Pigments produced by plants are called plant dyes or natural dyes, and dyeing using them is called plant dyes or natural dyes.

식물염료 또는 천연염료는 결국 색소로서 모든 식물은 다양한 색소를 가지고 있으므로 극단적으로 말하면 우리 주변의 식물은 전부 염료식물로 쓰일 수 있지만 다음과 같은 조건을 필요로 한다.Plant dyes or natural dyes are pigments in the end, so all plants have various pigments. Extremely speaking, all the plants around us can be used as dye plants, but require the following conditions.

첫 번째, 아름다운 색을 낼 수 있어야 하고, 두 번째, 물들인 색의 견뢰도가 높아야 한다. 즉, 아무리 아름다운 색이라도 금방 옅어지거나 바래버려서는 이용할 수 없으며, 세 번째, 쉽게 구할 수 있어야 하고, 네 번째, 경제적인 측면에서 식물체내의 색소의 양이 많아야 하며 가능하면 보존할 수 있어야 하고, 다섯 번째 쉽게 재배할 수 있고 성장이 빨라서 매년 많은 양을 공급할 수 있어야 한다.First, it must be able to produce beautiful colors, and second, it must have a high color fastness. That is, no matter how beautiful the color is, it cannot be used quickly or faded. Third, it must be easy to obtain. Fourth, economically, the amount of pigment in the plant must be large and preserved if possible. First, it should be easy to cultivate and grow fast so that it can supply a large amount every year.

염료식물이란 전통적으로 널리 이용되어 온 염료 식물로 제한되어 있다. 그러나 염색 방법에서의 경우와 마찬가지로 옛사람들이 이용했던 식물에 국한하여 물들일 필요는 없다고 생각한다. 주변에 흔히 있으면서 이제껏 이용되지 않았던 식물 중에도 뜻밖에 아름다우면서 견뢰도가 높은 색을 가지고 있는 식물도 있다. 이러한 염료식물은 색소의 양 매염제의 종류와 농도, 염색과정 중의 온도나 산도(pH)의 변화 등에 의해서도 색상이 조금씩 달라지는 경우가 있다.Dye plants are limited to dye plants that have traditionally been widely used. However, as in the dyeing method, I do not think it should be limited to the plants used by old people. Some of the plants that are common and have not been used so far are unexpectedly beautiful and have high color fastness. Such dye plants may be slightly different in color depending on the type and concentration of the dyeing agent, and the temperature and acidity (pH) change during the dyeing process.

상기와 같은 천연염료에 관한 관심이 최근 높아져 이 분야에 많은 발전이 있어 왔다.Interest in the natural dyes as described above has recently been increased a lot in this field.

대한민국공개특허공보 공개번호 제2000-072066호에는 자색고구마를 이용한 섬유의 염색방법이 기재되어 있으나, 공정이 복잡하고 녹말의 여과 과정이 길고 쉽게 제거되지 않아 염색시 얼룩이지는 단점이 있어 왔고,Korean Laid-Open Patent Publication No. 2000-072066 describes a method of dyeing fibers using purple sweet potatoes, but the process has been complicated and the filtration process of starch is long and not easily removed.

동 공보 공개번호 제1997-62180호에는 황토분을 이용한 섬유의 염색방법과, 동 공보 공개번호 제1998-35122호에는 자색고구마색소의 농축 및 색소분말의 제조방법이 공개되어 있으며,Publication No. 1997-62180 discloses a method of dyeing fibers using ocher powder, and Publication No. 1998-35122 discloses a method for concentrating purple sweet potato pigments and producing pigment powders.

동 공보 공개번호 제1993-753호에는 감을 이용하여 식물성천연섬유를 염색하는 방법이 동 공보 공개번호 제2000-021744호에는 도토리 및 농산물 폐기물인 밤껍질로부터 색소성분을 추출한 천연염료 및 그 염료를 이용한 섬유의 염색방법이 기재되어 있고,Publication No. 1993-753 discloses a method for dyeing vegetable natural fibers using persimmon. Publication No. 2000-021744 describes a method of dyeing natural pigments extracted from chestnuts, acorns and agricultural wastes, and dyes thereof. The dyeing method of the fiber is described,

대한민국 특허출원번호 제10-2000-0045703호에는 혼합용매를 이용한 천연 생 쪽 잎 추출액의 염색장치 및 그 방법이 특허출원번호 제10-2000-0040969호에는 삼백초로부터 항균성 천연염료의 제조방법 및 이 염료를 이용한 염색방법이 공개되어 있으나,Korean Patent Application No. 10-2000-0045703 discloses a dyeing apparatus for natural raw leaf extract using a mixed solvent and a method thereof. Patent Application No. 10-2000-0040969 discloses a method for producing an antimicrobial natural dye from three hundred s. The dyeing method using is disclosed,

상기 종래의 기술들은 색상이 단순화되고, 염색 후 얼룩이 지는 현상이 나타나고, 염색되는 원단이 한정되어 있으며, 염색공정이 복잡한 문제점이 있어 왔다.The prior art has a problem that the color is simplified, the phenomenon of staining after dyeing, the fabric is dyed is limited, and the dyeing process is complicated.

상기와 같은 문제점을 해결하고자, 본 발명은 주로 안토시아닌 색소를 다량 함유한 식물체를 원료로 천연염료를 제조하고, 보다 상세하게는 피부보호 작용, 자외선방지작용, 항균, 살균, 항산화작용이 있는 주로 안토시아닌 성분의 식물체를 원료로 이용하는 것으로서, 블루베리, 버찌, 오디, 자리공, 비트, 홍색고구마 등을 이용하여 다양한 종류의 섬유뿐만 아니라 방법을 달리하여 플라스틱, 금속, 돌 등에 염색할 수 있으며, 천연과 가까운 색상으로 염색할 수 있는 천연염료의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 하는 것이다.In order to solve the above problems, the present invention mainly produces a natural dye from the plant containing a large amount of anthocyanin pigment, and more specifically, anthocyanin having a skin protection action, UV protection, antibacterial, antiseptic, antioxidant activity As a raw material of plants, blueberries, cherries, mulberries, beetles, beets, red sweet potatoes, etc. can be dyed to plastics, metals, stones, etc. by various methods as well as various kinds of fibers. It is an object of the present invention to provide a method for producing a natural dye that can be dyed in color.

도1 비트을 이용한 추출용매 옥살산의 1차, 2차, 3차 추출액의 특성비교Characteristic Comparison of Primary, Secondary and Tertiary Extracts of Extract Solvent Oxalic Acid

도2 블루베리 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖ )Figure 2 Characteristics of Blueberry Wavelength Absorbance (Solvent: 1-5 g of salt and 100 ml of ethanol)

도3 오디 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖ )Figure 3 Characteristics of Audi wavelength absorption (Solvent: 1-5 g of salt and 100 ml of ethanol)

도4 자리공 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖ )Figure 4 Characterization of the wavelength absorption of the hole (extraction solvent; salt 1 ~ 5g and ethanol 100ml)

도5 버찌 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖ )Figure 5 Characteristics of Cherry Wavelength Absorbance (Solvent: 1-5 g of salt and 100 ml of ethanol)

도6 비트 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖ )Characteristic of 6-Bit Wavelength Absorption (Solvent: 1-5 g of salt and 100 ml of ethanol)

도7 홍색고구마 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖ )Figure 7 Characteristics of red sweet potato wavelength absorbance (solvent; 1-5 g of salt and 100 ml of ethanol)

도8 홍색고구마에 있어서 추출용매인 구연산의 파장흡수도 특성Fig. 8 Wavelength Absorption Characteristics of Citric Acid as an Extracting Solvent in Red Sweet Potatoes

도9 홍색고구마에 있어서 추출용매인 호박산의 파장흡수도 특성Figure 9 Wavelength Absorption Characteristics of Succinic Acid as Extraction Solvent in Red Sweet Potatoes

도10 홍색고구마에 있어서 추출용매인 젖산의 파장흡수도 특성Figure 10 Wavelength Absorption Characteristics of Lactic Acid as an Extraction Solvent in Red Sweet Potatoes

도11 홍색고구마에 있어서 추출용매인 H2SO4의 파장흡수도 특성Fig. 11 Wavelength Absorption Characteristics of H 2 SO 4 as an Extraction Solvent in Red Sweet Potatoes

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 블루베리, 버찌, 오디, 자리공, 비트, 홍색고구마에서 선택된 어느 하나의 원료 1㎏을 블루베리는 2mm정도로 세절하고, 버찌, 오디, 자리공은 씨가 분리될 정도로 으깨고, 비트, 홍색고구마는추출용매와의 접촉면적을 높이기 위하여 야채절단기를 사용하여 두께 1~2mm, 길이 1~2mm, 넓이 1~2mm정도로 세절하여 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 증류수 2ℓ에 추출용매로는 구연산 100㎖를 첨가하여 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10으로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 2차적으로 염료를 완전 추출하기 위하여 같은 방법을 이용하여 총 4ℓ추출액을 얻을 수 있었다. 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 약 3ℓ정도 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화하여 약 500~700mg의 분말염료 제조함을 특징으로 하는 천연염료의 제조방법에 관한 것이다.In order to achieve the above object, the present invention 1kg of any material selected from blueberries, cherries, mulberry, beetle, red sweet potato, blueberry is finely cut to about 2mm, cherries, mulberry, beetles Crushed to be separated, beet, red sweet potato can be adjusted to 1 ~ 2mm thick, 1 ~ 2mm long, 1 ~ 2mm wide by using vegetable cutter to increase the contact area with extraction solvent. Put it in the dye extraction tank and add 2 ml of distilled water to 100 ml of citric acid as the extraction solvent and stir at 100 ~ 300rpm at 30 ℃ ~ 60 ℃, adjust the acidity (pH) to 2 ~ 10 and extract the dye extracting tank from the bottom. After extracting for about 12 to 24 hours while spraying with a circulation motor to circulate to the upper part, the extracted liquid is extracted, and then a total of 4 L extract liquid is extracted using the same method to completely extract the dye. The could. Centrifugation of the extract from the primary and secondary dye extraction processes to remove insoluble solids firstly, and secondary polymers such as starch are secondary by using hollow fibers with a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. After removal by using a third, ultrafiltration device (UF / MF) to remove the low-molecular substances such as water to obtain a purely purified purified anthocyanin dye about 3L. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to powder size 100 ~ 200 ㎛ size to prepare a natural dye, characterized in that for producing a powder dye of about 500 ~ 700mg It is about.

또한 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘(MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터 스페어로이드 케이씨티씨 1434(Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 상기의 염료 농축공정을 거쳐 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하는 것이다. 상기에서 추출한 홍자색색소와 광합성홍색세균이 만들어낸 홍색색소가 혼합되어 염료 물성이 향상된 다양한 발색특성을 지닌 안토시아닌발효염료를 제조함을 특징으로 하는 천연발효염료의 제조방법에 관한 것이다.In addition, 30 g / l of glucose as a carbon source, 9 g / l of ammonium sulfate ((NH 4 ) 2 SO 4 ) as a carbon source, and magnesium sulfate (MgSO 4 · 7H 2 O) as an inorganic salt in the extract from the first and second dye extraction processes. After adding 1.0 g / l, it was placed in a dye fermenter, and the fermentation of the dye was carried out while adjusting the hydrogen ion concentration (pH) to 2 to 10 and maintaining the temperature at 30 ° C. Rhodobacter sphaeroides KCTC 1434 ( Rhodobacter sphaeroides KCTC 1434) pre-inoculated 200ml pre-incubation of pre-cultured photosynthetic red bacteria and irradiated about 2klux light to the incubator using a red LED having a wavelength of about 670nm as a light source, After stirring at 300 rpm and fermented for 48 hours, the resultant was separated and purified through the dye concentration step, and then freeze-dried. The present invention relates to a method for producing a natural fermented dye, characterized in that an anthocyanin fermentation dye having various color development properties is improved by mixing red fuchsia pigment and red pigment produced by photosynthetic red bacteria.

식물성색소 중 플라보노이드계는 안토크산틴, 안토시아닌, 탄닌 등을 광의적으로 포함하고 있으며, 대표적인 플라보노이드계 색소인 아토크산틴, 안토시아닌, 탄닌 등으로서, 본원 발명에서는 안토시아닌계 색소를 이용한 천연염료의 제조방법 및 그를 이용한 염색방법으로서, 안토시아닌계 색소는 수용액의 pH에 따라 색이 변하는 불안정한 색소로 꽃, 과실, 야채류에 존재하는 빨간색, 자색, 청색의 수용성 색소로서 화청소(花靑素)라 부른다.Flavonoids of vegetable pigments broadly include anthocyanin, anthocyanin, tannin, and the like, and representative flavonoid pigments such as atoxanthin, anthocyanin, tannin, etc., in the present invention, a method for producing natural dyes using anthocyanin-based pigments And as a dyeing method using the same, the anthocyanin-based pigment is an unstable pigment that changes color depending on the pH of the aqueous solution and is called red and purple, blue, and blue water-soluble pigments present in flowers, fruits, and vegetables.

이 색소는 과일 등의 아름다운 색깔을 나타내나 가공 중에 쉽게 변색된다. 또한 안토시아닌은 각종 금속이온들과 여러 가지 색깔을 나타내는 복합체를 형성한다.This pigment exhibits a beautiful color, such as fruit, but discolors easily during processing. Anthocyanins also form complexes with various metal ions.

이들 복합체의 색깔은 빨간색, 회색, 갈색 등으로 원래의 안토시아닌의 색이 변색된 것이나 경우에 따라서는 금속의 첨가로 아름다운 색을 그대로 유지시킬 수 있다.The color of these complexes is red, gray, brown, and the like. The original anthocyanin is discolored, but in some cases, the addition of metal can maintain a beautiful color.

그리고 안토시아닌계 색소를 지니고 있는 채소나 과일을 통조림으로 하면 깡통의 성분 중 주석에 의해 회색으로 변하므로 이런 종류의 과일과 채소를 통조림으로 하는 깡통의 내면은 락카칠을 한 깡통을 사용하는 것이 좋다.And if you canned vegetables or fruits with anthocyanin-based pigments, tin can be turned gray by tin, so you can use lacquered cans on the inside of these cans.

안토시아닌은 수용성색소로서 그 비당질(aglycone)을 안토시아니딘 (anthacyonidin)이라하고 구조식(1)의 말비니딘, 구조식(2)의 페라고니딘, 구조식(3)의 델피니딘, 구조식(4)의 시아니딘유도체가 많이 존재한다.Anthocyanins are water-soluble pigments whose aglycone is called anthocyonidin, malbinidine of formula (1), ferraginidine of formula (2), delphinidin of formula (3), and formula (4) There are many cyanidin derivatives of.

안토시아니딘의 구조Structure of anthocyanidins

페라고니딘, 시아니딘 및 델피니딘 유도체는 각각 홍색, 자홍색, 자색을 정색하며 자색고구마, 홍색고구마, 알비트, 오디, 버찌 등에 많이 존재한다.Ferragonidine, cyanidin and delphinidin derivatives are colored red, magenta, and purple, respectively, and are present in purple sweet potato, red sweet potato, red beet, audi, cherry, and the like.

본 발명은 안토사아닌 색소를 지닌 식물체의 색소추출은 안토시아닌 성분의 원료인 블루베리, 버찌, 오디, 자리공, 비트, 홍색고구마 등을 이용하는 것이다.In the present invention, the pigment extraction of a plant having an anthocyanin pigment uses a blueberry, cherry, audi, pores, beet, red sweet potato, etc. which are raw materials of anthocyanin.

본 발명의 원료는 크기나 수확기, 생산지에 따라 다소 색소함량의 차이는 있으나 문제가 되지 않으므로 부패하지 않은 모든 재료는 염료 추출에 이용될 수 있다.The raw material of the present invention is slightly different depending on the size, harvesting season, production site, but it does not matter, so all materials that are not perishable can be used for dye extraction.

본 발명의 원료인 블루베리, 버찌, 오디, 자리공, 비트, 홍색고구마 등에서 염료를 추출하는 방법은 상기 원료들을 세절하거나 으깬 뒤에 추출용매를 사용하여 색소를 추출하는데 본 발명에서 사용하는 추출용매는 물, 증류수, 소금, 식초, 메탄올, 에탄올, 초산, 구연산, 벤젠, 아세톤, N3NO3, H3PO4,H2SO4, 사과산, 주석산, 호박산, 젖산, 옥살산, 프로피온산, 푸마르산, 아스코르브산에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 화합물을 사용하는 것이다.The method of extracting the dye from the raw material of the present invention blueberry, cherries, mulberry, porcelain, beet, red sweet potato, etc. extracts the pigment using an extraction solvent after the raw material is finely crushed or crushed, the extraction solvent used in the present invention is water , Distilled water, salt, vinegar, methanol, ethanol, acetic acid, citric acid, benzene, acetone, N 3 NO 3 , H 3 PO 4 , H 2 SO 4 , malic acid, tartaric acid, succinic acid, lactic acid, oxalic acid, propionic acid, fumaric acid, ascorbic acid It is to use any one or two or more compounds selected from.

추출온도와 시간은 온도 0~100℃에서 4~48시간으로서 적용 온도범위가 넓으며, 사용자의 기호에 맞는 색이 추출될 때까지 추출하면 되고 추출된 염료는 공중사막(hollow fiber) 및 한외여과장치를 통하여 염료농축액을 얻는다.The extraction temperature and time range from 4 to 48 hours at the temperature of 0 ~ 100 ℃, and the applied temperature range is wide, and it is extracted until the color that matches the user's taste is extracted. The extracted dye is hollow fiber and ultrafiltration. The dye concentrate is obtained through the apparatus.

본 발명에서 사용하는 추출은 통상 사용하는 추출기를 이용하여 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하여 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 염료 추출액을 제조한다.Extraction used in the present invention by using a conventional extractor at 30 ℃ ~ 60 ℃ stirred at 100 ~ 300rpm to adjust the acidity (pH) to 2 to 10 so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top Dye extract is prepared by spraying using a circulating motor.

천연염료의 제조방법은 상기와 같은 재료에 물, 증류수, 소금, 식초, 메탄올, 에탄올, 초산, 구연산, 벤젠, 아세톤, N3NO3, H3PO4,H2SO4, 사과산, 주석산, 호박산, 젖산, 옥살산, 프로피온산, 푸마르산, 아스코르브산 등을 넣어 온도 0~100℃에서 4~48시간동안 통상의 추출기를 이용하여 추출한 다음, 통상의 농축기에서 진공농축한 후에, 동결건조기와 분말건조기를 이용하여 분말화하여 천연염료를 제조하는 것이다.Natural dyes are prepared in the same materials as water, distilled water, salt, vinegar, methanol, ethanol, acetic acid, citric acid, benzene, acetone, N 3 NO 3 , H 3 PO 4 , H 2 SO 4 , malic acid, tartaric acid, Succinic acid, lactic acid, oxalic acid, propionic acid, fumaric acid, ascorbic acid and the like were extracted using a conventional extractor at a temperature of 0-100 ° C. for 4 to 48 hours, and then concentrated in a vacuum in a conventional concentrator, followed by a freeze dryer and a powder dryer. Powdered by using to prepare a natural dye.

이하 천연안토시아닌 염료의 제조공정을 간단히 요약하면 다음과 같다.Hereinafter, a brief summary of the manufacturing process of the natural anthocyanin dye is as follows.

본 발명에서는 천연염료의 추출과 농축 분말화 기술에는 특별한 제한을 두지 않으나 그 방법을 소개하면 농축시키는 방법은 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 약 3ℓ정도 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기 (vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화하여 약 500~700mg의 분말 천연염료 얻을 수가 있었다. 진공가열농축시간은 대략 8~10시간 정도 소요되며, 분말화 과정은 24시간 소요된다.In the present invention, there is no particular limitation on the extraction and concentration powdering technology of natural dyes, but the introduction of the method to concentrate the centrifugation of the extract from the dye extraction process to remove the insoluble solid material first, the molecular weight exclusion size ( Secondary removal of high molecular materials such as starch by using hollow fiber (MWCO) of 10,000 Daltons, followed by ultrafiltration device (UF / MF) to remove low molecular materials such as water About 3 L of purified anthocyanin dye was obtained. The second concentrated process until the volume is 1.5 l while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to powder size 100 ~ 200 ㎛ size to obtain a natural powder of about 500 ~ 700mg. The vacuum heating concentration takes about 8 to 10 hours and the powdering process takes 24 hours.

본 발명의 염료는 대부분의 실과 섬유직물의 매염 및 염색이 가능하며 플라스틱, 금속, 돌 등에도 염색방법을 달리하여 염색 가능하여 이용범위가 매우 넓다. 염색시 색소의 농도, 염색온도, 염색시간 등은 사용자가 원하는 색이 발색될 때까지 다양하게 적용할 수 있는 장점을 가지고 있다.The dye of the present invention is capable of embedding and dyeing most yarns and textile fabrics, and can be dyed by changing dyeing methods for plastics, metals, stones, etc., and thus has a wide range of use. The dye concentration, dyeing temperature, dyeing time, etc., have the advantage that the user can apply variously until the desired color is developed.

이하 천연안토시아닌 발효염료의 제조공정을 간단히 요약하면 다음과 같다.Below is a brief summary of the manufacturing process of the natural anthocyanin fermentation dye.

본 발명에서는 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘 (MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터스페어로이드 케이씨티씨 1434(Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 제거한 후, 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 발효염료를 약 3ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정에서 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하여 염료 물성이 향상된 다양한 발색특성을 지닌 안토시아닌 발효염료 약 150~300mg을 얻을 수 있었다. 일반적으로 세균은 동화색소를 가지고 있지 않으므로 광합성을 할 수 없지만, 광합성홍색세균은 박테리오클로로필을 가지고 있어 Light조건의 혐기조건에서 홍색색소를 띠고 성장한다. 이산화탄소와 수소화합물(H2S) 등을 재료로 광합성을 하여 보조색소, 광화학계Ⅱ 등의 메커니즘이 있으며 이를 이용하여 새로운 색이 발현되었다. 상기의 블루베리, 버찌, 오디, 자리공, 비트, 홍색고구마에서 추출한 홍색색소와 광합성홍색세균이 만들어낸 홍색색소가 혼합되어 염료 물성이 향상된 다양한 발색특성을 지닌 발효 안토시아닌 염료를 제조하였다. 추출시간은 12~24시간 소요되며, 발효시간은 24~48시간이며 진공가열농축시간은 대략 8~10시간 정도이며, 분말화 과정은 12~24시간 소요된다.In the present invention, 30 g / l of glucose as a carbon source, 9 g / l of ammonium sulfate ((NH 4 ) 2 SO 4 ) as a carbon source, and magnesium sulfate (MgSO 4 · 7H 2 ) as an extract from the primary and secondary dye extraction processes. O) 1.0 g / l was added to the dye fermenter, and the fermentation was carried out while adjusting the hydrogen ion concentration (pH) to 2 to 10 and maintaining the temperature at 30 ° C. Rhodobacter sphaeroides KCTC 1434 ( Rhodobacter sphaeroides KCTC 1434) was inoculated with 200 ml of pre-culture medium, which is a photosynthetic bacterium distributed at the center. While stirring at 300rpm, fermented for 48 hours, the extract was centrifuged to remove the insoluble solid material, and then the polymer material such as starch was removed using hollow fiber, followed by ultrafiltration Throughout the value (UF / MF) to obtain the about 3ℓ of anthocyanin dye fermentation purified purified by removing low-molecular substances, such as water. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After separation and purification at lyophilizer, anthocyanin fermented dyes having about 150-300 mg of various dyeing properties were obtained using the improved dye properties. In general, bacteria do not have assimilation pigments, so photosynthesis is not possible, but photosynthetic bacteria have bacteriochlorophyll, which grow under red pigments under anaerobic conditions under light conditions. Photosynthesis using carbon dioxide and hydrogen compounds (H 2 S) as a material, and there are mechanisms such as auxiliary pigment, photochemical system II, etc., and a new color was expressed using this. Fermented anthocyanin dyes with various color development properties were prepared by mixing red pigments produced by the blueberries, cherries, mulberry, beetles, beets, and red sweet potatoes with red pigments produced by photosynthetic red bacteria. Extraction time is 12 ~ 24 hours, fermentation time is 24 ~ 48 hours, vacuum heating concentration time is about 8 ~ 10 hours, and powdering process takes 12 ~ 24 hours.

본 발명의 염료는 대부분의 실과 섬유직물의 매염 및 염색이 가능하며 플라스틱, 금속, 돌등에도 염색방법을 달리하여 염색 가능하여 이용범위가 매우 넓다. 염색시 색소의 농도, 염색온도, 염색시간 등은 사용자가 원하는 색이 발색될 때까지 다양하게 적용할 수 있는 장점을 가지고 있다The dye of the present invention can be embedded and dyed most of the yarn and textile fabrics, and can be dyed by changing the dyeing method to plastic, metal, stone, etc., the use range is very wide. The dye concentration, dyeing temperature, and dyeing time during dyeing have the advantage of being variously applied until the color desired by the user is developed.

다음의 실시예에서 본 발명의 제조방법을 좀더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.In the following examples, the manufacturing method of the present invention will be described in more detail.

실시예 1 (천연염료 제조)Example 1 (natural dye production)

블루베리를 1㎏에 증류수 2ℓ와 소금 1~5g 과 에탄올 100㎖를 넣고 잘섞은 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 4ℓ의 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료 3ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.Blueberry is mixed with 2 liters of distilled water, 1-5 g of salt and 100 ml of ethanol in 1 kg, mixed well, and then placed in a dye extraction tank that can control temperature and acidity (pH). Adjust the acidity (pH) to 2 to 10 and extract the extracted solution after extracting for about 12 to 24 hours while spraying with a circulating motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top. After centrifuging the 4 liter extract from the primary dye extraction process, the insoluble solid material was first removed, and the polymer material such as starch was secondarily removed using a hollow fiber having a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. After that, a third of the ultrafiltration device (UF / MF) to remove the low-molecular substances such as water to obtain a purely purified purified anthocyanin dye 3L. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through a powder dryer (spray dryer), it was blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 2 (천연염료 제조)Example 2 (Manufacture of Natural Dyes)

블루베리를 1㎏에 증류수 2ℓ와 12~14%의 초산100㎖와 메탄올 100㎖를 넣고 잘섞은 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기 (vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.Put blueberries in 1 kg of 2 liters of distilled water, 100 ml of 12-14% acetic acid and 100 ml of methanol, mix well, and place them in a dye extraction tank that can control the temperature and acidity (pH). While stirring, while adjusting the acidity (pH) to 2 ~ 10 and extracting about 12-24 hours while spraying with a circulating motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top, the extracted liquid is removed Centrifugation of the extract from the primary and secondary dye extraction processes to remove insoluble solids firstly, and secondary polymers such as starch are secondary by using hollow fibers with a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. After the removal, the mixture was subjected to an ultrafiltration device (UF / MF) to remove low molecular weight substances such as water, thereby obtaining purely purified anthocyanin dye. The second concentrated process until the volume is 1.5 l while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 3 (발효 천연염료 제조)Example 3 (Manufacture of Fermented Natural Dyes)

블루베리를 1㎏에 증류수 2ℓ와 12~14%의 초산100㎖와 메탄올 100㎖를 온도와 수소이온농도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 수소이온농도(pH)를 2∼10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘(MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터 스페어로이드 케이씨티씨 1434(Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 제거한 후, 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 발효염료를 약 1ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 0.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정에서 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하여 직경 100~200㎛크기로 분말화된 발효 천연안토시아닌염료 약 150~300mg을 제조하였다.Put blueberries in 1 kg of 2 liters of distilled water, 100 ml of 12-14% acetic acid and 100 ml of methanol in a dye extraction tank that can control the temperature and hydrogen ion concentration (pH) and stir at 30-60 ℃ at 100-300 rpm. Meanwhile, the hydrogen ion concentration (pH) is adjusted to 2 to 10, and the extract is extracted after extraction for about 12 to 24 hours while spraying with a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top. Extracted from the 1st and 2nd dye extraction process, 30 g / l of glucose as carbon source, 9 g / l of ammonium sulfate ((NH 4 ) 2 SO 4 ) as nitrogen source, 1.0 g of magnesium sulfate (MgSO 4 · 7H 2 O) as inorganic salt / l was added to the dye fermenter, the hydrogen ion concentration (pH) was adjusted to 2 ~ 10 and the temperature was kept at 30 ℃ fermented the dye, and the microorganisms used at this time were received from the Genetic Resource Center of Korea Biotechnology Research Institute Rhodobacter sphaeroides, photosynthetic bacteria After inoculating 200 ml of Rhodobacter sphaeroides KCTC 1434 pre-cultivation solution and irradiating about 2klux light to the incubator using a red LED with a wavelength of about 670 nm as a light source, it was stirred at 300 rpm and fermented for 48 hours. After centrifugation of the extract to remove insoluble solids, high-molecular weights such as starch were removed using hollow fiber, and low-molecular substances such as water were removed through ultrafiltration (UF / MF). About 1 L of pure anthocyanin fermented dye was purified. The second concentrated process until the volume is 0.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After separation and purification at about 150-300mg of fermented natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛ size using a freeze dryer.

실시예 4 (천연염료 제조)Example 4 (Manufacture of Natural Dyes)

버찌를 깨끗이 물에 씻어서 물기를 제거한 다음, 증류수 2ℓ와 버찌 1㎏에 소금1~5g와 12~14%의 초산100㎖을 넣고 잘섞은 다음, 씨가 분리될 정도로 으깬 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기 (MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.Wash the cherries thoroughly in water to remove the water, add 1-5 g of salt and 100 ml of 12-14% acetic acid to 2 liters of distilled water and 1 kg of cherries, mix well, crush the seeds to separate, and remove the temperature and pH (pH). ) Into a dye extractor that can be adjusted) and agitate at 100 ~ 300rpm at 30 ℃ ~ 60 ℃, adjust the acidity (pH) to 2 ~ 10 and adjust the circulation motor so that the extract of the dye extractor can be circulated from bottom to top. After extraction for about 12-24 hours while spraying using the extract, the extracted solution was removed, and then the extractant obtained in the first and second dye extraction processes was centrifuged to remove insoluble solid material primarily, and then the molecular weight exclusion size (MWCO) was 10,000. Secondary removal of macromolecules such as starch using a hollow fiber (dalton), followed by ultrafiltration (UF / MF) to remove low-molecules such as water. Sia Ninin dye was obtained. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 5 (천연염료 제조)Example 5 (Manufacture of Natural Dyes)

버찌를 깨끗이 물에 씻어서 물기를 제거한 다음, 증류수 2ℓ와 버찌 1㎏에 구연산 100㎖을 넣고 잘 섞은 다음, 씨가 분리될 정도로 으깬 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.Wash the cherries thoroughly in water to remove the water, add 100 ml of citric acid to 2 liters of distilled water and 1 kg of cherries, mix well, crush the seeds to separate, and place them in a dye extraction tank that can adjust the temperature and pH (pH). Stir at 100 ~ 300rpm at ℃ ~ 60 ℃, adjust acidity (pH) to 2 ~ 10 and extract about 12 ~ 24 hours while spraying with circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top. After extracting the extracted liquid, and then centrifuged to remove the insoluble solids from the first and second dye extraction process, using a hollow fiber (MWCO) of 10,000 Daltons molecular weight exclusion size (MWCO) After removing the high molecular material such as starch secondarily, the third through the ultrafiltration device (UF / MF) to remove the low molecular material such as water to obtain a purely purified anthocyanin dye. All. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 6 (발효천연염료 제조)Example 6 (Manufacture of fermented natural dyes)

버찌를 깨끗이 물에 씻어서 물기를 제거한 다음, 버찌 1㎏에 증류수2ℓ와 구연산 100㎖을 넣고 잘 섞은 다음, 씨가 분리될 정도로 으깬 다음, 온도와 수소이온농도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 수소이온농도(pH)를 2∼10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘(MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터 스페어로이드 케이씨티씨 1434(Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 제거한 후, 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 발효염료를 약 1ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 0.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정에서 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하여 직경 100~200㎛크기로 분말화된 발효 천연안토시아닌염료 약 150~300mg을 제조하였다.Wash the cherries thoroughly in water to remove the water, add 2 liters of distilled water and 100 ml of citric acid to 1 kg of cherries, mix well, crush the seeds to separate, and place them in a dye extraction tank that can adjust the temperature and pH. While stirring at 100 ~ 300rpm at 30 ℃ ~ 60 ℃, while adjusting the hydrogen ion concentration (pH) to 2 to 10 and spraying using a circulation motor to circulate the extract of the dye extraction tank from the bottom to the top After extracting the extract for 24 hours, the extracted solution was extracted, and then 30 g / l of glucose as a carbon source and 9 g / l of ammonium sulfate ((NH 4 ) 2 SO 4 ) as a carbon source were extracted from the first and second dye extraction processes. 1.0 g / l of magnesium sulfate (MgSO 4 · 7H 2 O) was added to the dye fermenter, and the dye was fermented while the hydrogen ion concentration (pH) was adjusted to 2 to 10 and the temperature was maintained at 30 ° C. The microorganism used is Korea Research Institute of Bioscience and Biotechnology To as the photosynthetic bacterium scarlet received pre-sale from the electron source center bakteo spare Lloyd K. ssitissi 1434 (Rhodobacter sphaeroides KCTC 1434) 200㎖ pre-culture inoculation to the light source in the culture medium of about 2klux light using a red LED with a wavelength of about 670nm While irradiating at, stirring at 300rpm for 48 hours, the extract was centrifuged to remove the insoluble solids, and then using a hollow fiber to remove polymers such as starch, followed by ultrafiltration apparatus (UF / MF) was removed to obtain a low molecular weight material such as water to obtain about 1L of pure anthocyanin fermented pure purified. The second concentrated process until the volume is 0.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After separation and purification at about 150-300mg of fermented natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛ size using a freeze dryer.

실시예 7 (천연염료 제조)Example 7 (Manufacture of Natural Dyes)

오디를 깨끗이 물에 씻어서 물기를 제거한 다음, 오디 1㎏에 증류수 2ℓ와 N3NO3100㎖을 넣고 잘 섞은 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치 (UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.Rinse the water clean with water to remove water, and then add 1 liter of distilled water and 100 ml of N 3 NO 3 to 1 kg of audio, mix well, and place it in a dye extraction tank that can control the temperature and acidity (pH) at 30 ℃ ~ 60 ℃. While stirring at 100 to 300 rpm, the acidity (pH) is adjusted to 2 to 10, and the extract is extracted after about 12 to 24 hours while spraying with a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top. After removal, the extracts from the first and second dye extraction processes were centrifuged to remove insoluble solids primarily, followed by polymers such as starch by using hollow fibers having a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. Subsequently, after removing the material secondaryly, the ultrafiltration device (UF / MF) was used to remove low molecular weight substances such as water to obtain purely purified anthocyanin dyes. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 8 (천연염료 제조)Example 8 (Manufacture of Natural Dyes)

오디를 깨끗이 물에 씻어서 물기를 제거한 다음, 오디 1㎏에 증류수 2ℓ와 H3PO4100㎖을 넣고 잘 섞은 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치 (UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.Rinse the water clean with water to remove the water, and then add 1 liter of distilled water and 100 ml of H 3 PO 4 to 1 kg of the audio, mix well, and place it in a dye extraction tank that can control the temperature and acidity (pH) at 30 ℃ ~ 60 ℃. While stirring at 100 to 300 rpm, the acidity (pH) is adjusted to 2 to 10, and the extract is extracted after about 12 to 24 hours while spraying with a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top. After removal, the extracts from the first and second dye extraction processes were centrifuged to remove insoluble solids primarily, followed by polymers such as starch by using hollow fibers having a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. Subsequently, after removing the material secondaryly, the ultrafiltration device (UF / MF) was used to remove low molecular weight substances such as water to obtain purely purified anthocyanin dyes. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 9 (발효 천연염료 제조)Example 9 (Manufacture of Fermented Natural Dyes)

오디를 깨끗이 물에 씻어 물기를 제거한 다음, 오디 1㎏에 증류수2ℓ와 H3PO4100㎖을 넣고 잘 섞은 다음, 온도와 수소이온농도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 수소이온농도(pH)를 2∼10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘(MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터 스페어로이드 케이씨티씨 1434(Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 제거한 후, 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 발효염료를 약 1ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 0.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정에서 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하여 직경 100~200㎛크기로 분말화된 발효 천연안토시아닌염료 약 150~300mg을 제조하였다.Rinse the water thoroughly and remove the water. Then, add 1 liter of distilled water and 100 ml of H 3 PO 4 to 1 kg of audio, mix well, and place it in a dye extraction tank that can control the temperature and hydrogen ion concentration (pH). While stirring at 100 ~ 300rpm at ℃, while adjusting the hydrogen ion concentration (pH) to 2 ~ 10 and extracting about 12-24 hours while spraying with a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top The extracted solution was extracted, and then 30 g / l of glucose as a carbon source, 9 g / l of ammonium sulfate ((NH 4 ) 2 SO 4 ) as a carbon source, and magnesium sulfate (MgSO) as an inorganic salt were extracted from the first and second dye extraction processes. 4 · 7H 2 O) 1.0g / ℓ was added to the dye fermenter, the dye was fermented while adjusting the hydrogen ion concentration (pH) to 2-10 and maintaining the temperature at 30 ℃, the microorganisms used were Korea Life Insurance Photosynthesis received by the Genetic Research Center of the Institute of Engineering Research Inoculate 200 ml of Rhodobacter sphaeroides KCTC 1434 pre-culture solution with red bacteria and stir at 300 rpm while irradiating the incubator with about 2 klux of light using a red LED with a wavelength of about 670 nm as a light source. After fermentation for 48 hours, the extract was centrifuged to remove insoluble solids, and then a hollow fiber was used to remove polymers such as starch, followed by ultrafiltration (UF / MF). The same low molecular weight was removed to obtain about 1 L of purely purified anthocyanin fermented dye. The second concentrated process until the volume is 0.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After separation and purification at about 150-300mg of fermented natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛ size using a freeze dryer.

실시예 10 (천연염료 제조)Example 10 (Manufacture of Natural Dyes)

자리공을 깨끗이 물에 씻어 물기를 제거한 다음, 자리공 1㎏에 증류수 2ℓ와 H2SO4100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기 (vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.Rinse the pores thoroughly with water to remove the water, and add 1 liter of distilled water and 100 ml of H 2 SO 4 to 1 kg of porcelain in a dye extraction tank that can adjust the temperature and acidity (pH) and stir at 100 ~ 300rpm at 30 ℃ ~ 60 ℃. Meanwhile, the acidity (pH) is adjusted to 2 to 10 and the extract is extracted after about 12 to 24 hours while being sprayed using a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top. After centrifugation of the extract from the secondary dye extraction process, the insoluble solid material was first removed, and the polymer material such as starch was secondarily removed using hollow fiber having a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. Afterwards, the low molecular material such as water was removed while passing through an ultrafiltration device (UF / MF) to obtain a purely purified anthocyanin dye. The second concentrated process until the volume is 1.5 l while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 11 (발효 천연염료 제조)Example 11 (Manufacture of Fermented Natural Dyes)

자리공을 깨끗이 물에 씻어 물기를 제거한 다음, 자리공 1㎏에 증류수 2ℓ와 사과산 100㎖를 온도와 수소이온농도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 수소이온농도(pH)를 2∼10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘(MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터 스페어로이드 케이씨티씨 1434 (Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 제거한 후, 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 발효염료를 약 1ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 0.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정에서 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하여 직경 100~200㎛크기로 분말화된 발효 천연안토시아닌염료 약 150~300mg을 제조하였다.Rinse the pores to clean the water and remove the water, and then put 1ℓ of distilled water and 100 ml of malic acid in 1 kg of porcelain into a dye extraction tank to control the temperature and hydrogen ion concentration (pH) and stirred at 100 ~ 300rpm at 30 ℃ ~ 60 ℃ Meanwhile, the hydrogen ion concentration (pH) is adjusted to 2 to 10, and the extract is extracted after extraction for about 12 to 24 hours while spraying with a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top. Extracted from the 1st and 2nd dye extraction process, 30g / l of glucose as carbon source, 9g / l of ammonium sulfate ((NH 4 ) 2 SO 4 ) as nitrogen source, 1.0g of magnesium sulfate (MgSO 4 · 7H 2 O) as inorganic salt / l was added to the dye fermenter, the hydrogen ion concentration (pH) was adjusted to 2 ~ 10 and the temperature was kept at 30 ℃ fermented the dye, and the microorganisms used at this time were received from the Genetic Resource Center of Korea Biotechnology Research Institute Photosynthetic bacteria Gambling site spare Lloyd K. ssitissi 1434 (Rhodobacter sphaeroides KCTC 1434) around the inoculated culture medium 200㎖ light source while irradiating a light of about 2klux using a red LED with a wavelength of about 670nm to the culture medium, followed by stirring with 300rpm 48 sigan After fermentation, the extract is centrifuged to remove the insoluble solid material, and then the hollow fiber is used to remove the polymer material such as starch, and then the ultrafiltration device (UF / MF) is used for the low molecular material such as water. To remove the pure purified anthocyanin fermented dye obtained about 1L. The second concentrated process until the volume is 0.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After separation and purification at about 150-300mg of fermented natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛ size using a freeze dryer.

실시예 12 (천연염료 제조)Example 12 (Manufacture of Natural Dyes)

깨끗이 손질한 비트 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 아세톤 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.After washing the beet 1kg clean and cutting it using a cutter, put 2ℓ of distilled water and 100ml of acetone into a dye extraction tank that can control the temperature and acidity (pH) and stir at 100 ~ 300rpm at 30 ℃ ~ 60 ℃. On the other hand, by adjusting the acidity (pH) to 2 ~ 10 and extracting about 12 to 24 hours while spraying with a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top, the extracted liquid is removed, and then, 1, After centrifugation of the extract from the secondary dye extraction process, insoluble solids were first removed, followed by secondary removal of polymers such as starch by using hollow fiber having a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. In the third step, ultrafiltration device (UF / MF) was used to remove low molecular weight substances such as water to obtain purely purified anthocyanin dye. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 13 (천염염료 제조)Example 13.

깨끗이 손질한 비트 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 벤젠 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.After washing the beet 1kg clean and cutting it using a cutter, put 2ℓ of distilled water and 100ml of benzene in a dye extraction tank that can control the temperature and acidity (pH) and stir at 100 ~ 300rpm at 30 ℃ ~ 60 ℃. On the other hand, by adjusting the acidity (pH) to 2 ~ 10 and extracting about 12 to 24 hours while spraying with a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top, the extracted liquid is removed, and then, 1, After centrifugation of the extract from the secondary dye extraction process, insoluble solids were first removed, followed by secondary removal of polymers such as starch using hollow fiber with a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. In the third step, ultrafiltration device (UF / MF) was used to remove low molecular weight substances such as water to obtain purely purified anthocyanin dye. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 14 (발효천연염료 제조)Example 14 (Manufacture of Fermented Natural Dyes)

깨끗이 손질한 비트 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 벤젠 100㎖를 온도와 수소이온농도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 수소이온농도(pH)를 2∼10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘(MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터 스페어로이드 케이씨티씨 1434(Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 제거한 후, 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 발효염료를 약 1ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 0.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정에서 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하여 직경 100~200㎛크기로 분말화된 발효 천연안토시아닌염료 약 150~300mg을 제조하였다.After washing the beet 1kg clean and cutting it with a cutter, put 2ℓ of distilled water and 100ml of benzene in a dye extraction tank that can control the temperature and hydrogen ion concentration (pH) at 30 ~ 60 ℃ at 100 ~ 300rpm. While stirring, adjust the hydrogen ion concentration (pH) to 2 to 10 and extract it for about 12 to 24 hours while spraying with a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top. , 30 g / l of glucose as a carbon source, 9 g / l of ammonium sulfate ((NH 4 ) 2 SO 4 ) as a carbon source, and magnesium sulfate (MgSO 4 · 7H 2 O) as an inorganic salt. After adding 1.0 g / l, it was placed in a dye fermenter, and the fermentation of the dye was carried out while adjusting the hydrogen ion concentration (pH) to 2 to 10 and maintaining the temperature at 30 ° C. Photosynthetic red bacteria Inoculate 200 ml of Rhodobacter sphaeroides KCTC 1434 pre-culture solution, and irradiate about 2klux light to the incubator using a red LED with a wavelength of about 670 nm as a light source, and stir at 300 rpm. After fermentation for a time, the extract is centrifuged to remove the insoluble solid material, and then a high molecular weight such as starch is removed using a hollow fiber, and then subjected to an ultrafiltration device (UF / MF) and a low molecular weight such as water. The material was removed to obtain about 1 L of purely purified anthocyanin fermented dye. The second concentrated process until the volume is 0.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After separation and purification at about 150-300mg of fermented natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛ size using a freeze dryer.

실시예 15 (천연염료 제조)Example 15 (Manufacture of Natural Dyes)

깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 소금1~5g와 HCL 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.After washing 1kg of the clean red sweet potato, cut it using a cutter, and put 2ℓ of distilled water, 1 ~ 5g of salt and 100ml of HCL into a dye extraction tank that can control the temperature and acidity (pH) at 30 ℃ ~ 60 ℃. While stirring at 100 to 300 rpm, the acidity (pH) is adjusted to 2 to 10, and the extract is extracted after about 12 to 24 hours while spraying with a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top. After removal, the extracts from the first and second dye extraction processes were centrifuged to remove insoluble solids primarily, followed by polymers such as starch by using hollow fibers having a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. Subsequently, the secondary material was removed, and then, through the ultrafiltration device (UF / MF), the low molecular weight material such as water was removed to obtain an anthocyanin dye purely purified. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 16 (천연염료 제조)Example 16 (Manufacture of Natural Dyes)

깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 주석산 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.After washing 1 kg of clean red sweet potatoes, cut them using a cutter, and put 2 liters of distilled water and 100 ml of tartaric acid into a dye extraction tank that can control the temperature and acidity (pH) and stir at 100 ~ 300rpm at 30 ℃ ~ 60 ℃. Meanwhile, the acidity (pH) is adjusted to 2 to 10 and the extract is extracted after about 12 to 24 hours while being sprayed using a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top. After centrifugation of the extract from the secondary dye extraction process, the insoluble solid material was first removed, and the polymer material such as starch was secondarily removed using hollow fiber having a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. Afterwards, the low molecular material such as water was removed while passing through an ultrafiltration device (UF / MF) to obtain a purely purified anthocyanin dye. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 17 (천연염료 제조)Example 17 (Manufacture of Natural Dyes)

깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 호박산 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.After washing 1kg of clean red sweet potatoes, cut them using a cutting machine, and put 2ℓ of distilled water and 100ml of succinic acid into a dye extraction tank that can control the temperature and acidity (pH) and stir at 100 ~ 300rpm at 30 ℃ ~ 60 ℃. Meanwhile, the acidity (pH) is adjusted to 2 to 10 and the extract is extracted after about 12 to 24 hours while being sprayed using a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top. After centrifugation of the extract from the secondary dye extraction process, the insoluble solid material was first removed, and the polymer material such as starch was secondarily removed using hollow fiber having a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. Afterwards, the low molecular material such as water was removed while passing through an ultrafiltration device (UF / MF) to obtain a purely purified anthocyanin dye. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 18 (천연염료 제조)Example 18 (Manufacture of Natural Dyes)

깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 젖산 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.After washing 1 kg of clean red sweet potatoes, cut them using a cutter, and put 2 liters of distilled water and 100 ml of lactic acid into a dye extraction tank that can adjust the temperature and acidity (pH) and stir at 100 ~ 300rpm at 30 ℃ ~ 60 ℃. Meanwhile, the acidity (pH) is adjusted to 2 to 10 and the extract is extracted after about 12 to 24 hours while being sprayed using a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top. After centrifugation of the extract from the secondary dye extraction process, the insoluble solid material was first removed, and the polymer material such as starch was secondarily removed using hollow fiber having a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. Afterwards, the low molecular material such as water was removed while passing through an ultrafiltration device (UF / MF) to obtain a purely purified anthocyanin dye. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 19 (천연염료 제조)Example 19 (Manufacture of Natural Dyes)

깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 옥살산 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.After washing 1 kg of the cleaned red sweet potatoes, cut them using a cutter, and put 2 liters of distilled water and 100 ml of oxalic acid into a dye extraction tank that can control the temperature and acidity (pH) and stir at 100 ~ 300rpm at 30 ℃ ~ 60 ℃. Meanwhile, the acidity (pH) is adjusted to 2 to 10 and the extract is extracted after about 12 to 24 hours while being sprayed using a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top. After centrifugation of the extract from the secondary dye extraction process, the insoluble solid material was first removed, and the polymer material such as starch was secondarily removed using hollow fiber having a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. Afterwards, the low molecular material such as water was removed while passing through an ultrafiltration device (UF / MF) to obtain a purely purified anthocyanin dye. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 20 (천연염료 제조)Example 20 (Manufacture of Natural Dyes)

깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 프로피온산 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.After washing 1 kg of clean red sweet potatoes, cut them using a cutter, and put 2 liters of distilled water and 100 ml of propionic acid into a dye extraction tank that can control the temperature and acidity (pH). Meanwhile, the acidity (pH) is adjusted to 2 to 10 and the extract is extracted after about 12 to 24 hours while being sprayed using a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top. After centrifugation of the extract from the secondary dye extraction process, the insoluble solid material was first removed, and the polymer material such as starch was secondarily removed using hollow fiber having a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. Afterwards, the low molecular material such as water was removed while passing through an ultrafiltration device (UF / MF) to obtain a purely purified anthocyanin dye. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 21 (천연염료 제조)Example 21 (Manufacture of Natural Dyes)

깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 푸마르산 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.After washing 1kg of clean red sweet potatoes, cut them using a cutter, and put 2ℓ of distilled water and 100ml of fumaric acid into a dye extraction tank that can control the temperature and acidity (pH) and stir at 100 ~ 300rpm at 30 ℃ ~ 60 ℃. Meanwhile, the acidity (pH) is adjusted to 2 to 10 and the extract is extracted after about 12 to 24 hours while being sprayed using a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the bottom to the top. After centrifugation of the extract from the secondary dye extraction process, the insoluble solid material was first removed, and the polymer material such as starch was secondarily removed using hollow fiber having a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. Afterwards, the low molecular material such as water was removed while passing through an ultrafiltration device (UF / MF) to obtain a purely purified anthocyanin dye. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 22 (천연염료 제조)Example 22 (Manufacture of Natural Dyes)

깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 아스코르브산 100㎖를 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 후, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치 (UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화된 천연안토시아닌염료를 제조하였다.After washing 1kg of clean red sweet potatoes, cut them using a cutter, and put 2ℓ of distilled water and 100ml of ascorbic acid into a dye extraction tank that can control the temperature and acidity (pH) at 100 ~ 300rpm at 30 ℃ ~ 60 ℃. While stirring, the acidity (pH) is adjusted to 2 to 10 and the extraction solution of the dye extraction tank is extracted using the circulation motor for about 12 to 24 hours while being sprayed using a circulating motor to circulate from the bottom to the top, and then the extracted liquid is removed. Centrifugation of the extract from the 1st and 2nd dye extraction process to remove the insoluble solids firstly, and then use a hollow fiber with a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons to secondary the polymer such as starch. After removal, a third, ultrafiltration device (UF / MF) was removed to remove low-molecular substances such as water to obtain purely purified anthocyanin dye. The second concentrated process until the volume is 1.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After passing through, to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to prepare a natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛.

실시예 23 (발효 천연염료 제조)Example 23 (Preparation of Fermented Natural Dyes)

깨끗이 손질한 홍색고구마 1㎏을 세척하여 절단기를 이용하여 세절한 다음, 증류수 2ℓ와 아스코르브산 100㎖를 온도와 수소이온농도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 수소이온농도(pH)를 2∼10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘(MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터 스페어로이드 케이씨티씨 1434(Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 제거한 후, 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 발효염료를 약 1ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 0.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정에서 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하여 직경 100~200㎛크기로 분말화된 발효 천연안토시아닌염료 약 150~300mg을 제조하였다.After washing 1 kg of the clean red sweet potatoes, cut them using a cutting machine, and put 2 liters of distilled water and 100 ml of ascorbic acid into a dye extraction tank that can control temperature and hydrogen ion concentration (pH). While stirring at 300rpm, the hydrogen ion concentration (pH) is adjusted to 2 to 10, and the extract is extracted after about 12 to 24 hours while spraying with a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the lower part to the upper part. After extraction, 30 g / l of glucose was used as a carbon source, 9 g / l of ammonium sulfate ((NH 4 ) 2 SO 4 ) as a carbon source, and magnesium sulfate (MgSO 4 · 7H 2 ) as an inorganic source. O) 1.0 g / l was added to the dye fermenter, and the fermentation was carried out while adjusting the hydrogen ion concentration (pH) to 2 to 10 and maintaining the temperature at 30 ° C. Sold at the center And irradiated with red color synthesizing bacterium Rhodobacter spare Lloyd K. ssitissi 1434 (Rhodobacter sphaeroides KCTC 1434) of about 2klux light using a red LED with a wavelength of about 670nm as a pre-culture was inoculated 200㎖ light source in the incubator, the 300rpm After stirring for 48 hours, the extract was centrifuged to remove the insoluble solid material, and then the hollow fiber was used to remove the polymer material such as starch, followed by an ultrafiltration device (UF / MF). By removing the low molecular weight, such as purely purified purified anthocyanin fermented dye obtained about 1L. The second concentrated process until the volume is 0.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After separation and purification at about 150-300mg of fermented natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛ size using a freeze dryer.

실시예에 따른 염료 색소 추출량 대비표Dye pigment extraction amount comparison table according to the embodiment

최대파장(nm)Wavelength (nm) 최소파장(nm)Wavelength (nm) 525nm 흡광도525nm absorbance 비고Remarks 흡광파장Absorption Wavelength 흡광도Absorbance 흡광파장Absorption Wavelength 흡광도Absorbance 실시예1Example 1 521521 0.9160.916 627627 0.0440.044 0.6280.628 실시예2Example 2 516516 0.4880.488 633633 0.0380.038 0.7560.756 실시예3Example 3 509509 0.5750.575 628628 0.0630.063 0.5260.526 실시예4Example 4 509509 0.6790.679 633633 0.0470.047 0.5630.563 실시예5Example 5 522522 2.4662.466 628628 0.0420.042 0.8960.896 실시예6Example 6 512512 3.1553.155 633633 0.0440.044 0.8240.824 실시예7Example 7 524524 1.0231.023 415415 0.2340.234 0.9650.965 실시예8Example 8 529529 0.6050.605 628628 0.0460.046 0.9450.945 실시예9Example 9 525525 0.4340.434 433433 0.1730.173 0.9570.957 실시예10Example 10 516516 0.4880.488 625625 0.2160.216 0.7060.706 실시예11Example 11 512512 3.1543.154 635635 0.2340.234 0.6780.678 실시예12Example 12 509509 0.9650.965 642642 0.5260.526 0.6580.658 실시예13Example 13 521521 0.9870.987 425425 0.0580.058 0.8690.869 실시예14Example 14 526526 0.8630.863 622622 0.0240.024 0.9880.988 실시예15Example 15 529529 0.6250.625 638638 0.4250.425 0.8620.862 실시예16Example 16 522522 0.8560.856 622622 0.0240.024 0.5420.542 실시예17Example 17 527527 0.8520.852 633633 0.1280.128 0.7980.798 실시예18Example 18 533533 0.9870.987 623623 0.4250.425 0.7860.786 실시예19Example 19 526526 0.8650.865 625625 0.0230.023 0.9280.928 실시예20Example 20 522522 0.9530.953 622622 0.1530.153 0.6980.698 실시예21Example 21 509509 0.6790.679 628628 0.0620.062 0.8010.801 실시예22Example 22 522522 0.8260.826 627627 0.0250.025 0.6250.625 실시예23Example 23 524524 1.2561.256 418418 0.1780.178 0.9780.978

도면을 설명하면, 도1 비트을 이용한 추출용매 옥살산의 1차, 2차, 3차 추출액의 특성비교, 도2 블루베리 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖), 도3 오디 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖), 도4 자리공 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖), 도5 버찌 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖), 도6 비트 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖), 도7 홍색고구마 파장흡수도의 특성(추출용매; 소금 1~5g과 에탄올 100㎖), 도8 홍색고구마에 있어서 추출용매인 구연산의 파장흡수도 특성, 도9 홍색고구마에 있어서 추출용매인 호박산의 파장흡수도 특성, 도10 홍색고구마에 있어서 추출용매인 젖산의 파장흡수도 특성, 도11 홍색고구마에 있어서 추출용매인 H2SO4의 파장흡수도 특성을 나타낸 것임을 알 수 있다.Referring to the drawings, the characteristics of the primary, secondary and tertiary extracts of the extraction solvent oxalic acid using the Figure 1 bit, Figure 2 characteristics of the blueberry wavelength absorption (extraction solvent; salt 1 ~ 5g and ethanol 100ml), 3 Characteristics of Audi wavelength absorption (Solvent: 1-5 g of salt and 100 ml of ethanol), Fig. 4 Characteristics of wavelength absorption (Solvent: 1-5 g of salt and 100 ml of ethanol), Figure 5 Characteristics (extraction solvent; salt 1 ~ 5g and ethanol 100ml), Figure 6 bit wavelength absorption characteristics (extraction solvent; salt 1 ~ 5g and ethanol 100ml), Figure 7 red sweet potato wavelength absorption (extraction solvent; 1-5 g of salt and 100 ml of ethanol), wavelength absorption characteristics of citric acid as extraction solvent in red sweet potato, wavelength absorption characteristics of succinic acid as extraction solvent in red sweet potato, and extraction solvent in red sweet potato. wave absorption characteristic of the lactic acid, the solvent extraction 11 with a wavelength of absorbency properties of H 2 SO 4 according to scarlet, sweet potato It can be seen that shown.

상기와 같은 본 발명은 자연에서 쉽게 얻을 수 있는 식물체를 주로 이용하여 천연염료가 제조되어 천연염색재료의 새로운 범위를 넓혔으며, 염색견뢰도를 증진시킴과 동시에 다양한 색상으로 염색할 수 있어 염색의 실용화 및 염색된 원단색상의 다양화 및 고급화하여 경제적인 효과와 다양한 의류소재를 개발하여 제직, 염색, 의상디자인분야의 새로운 분야를 제시하는 시발점의 역할을 하는 효과가 있는 것이다.The present invention as described above is made of natural dyes mainly using plants that can be easily obtained in nature to expand the new range of natural dyeing material, and can be dyed in a variety of colors at the same time to improve the color fastness, the practical use of dyeing and By diversifying and enhancing the color of dyed fabrics, it is economical and develops various clothing materials, and it has the effect of starting point of presenting new fields in the field of weaving, dyeing and clothing design.

Claims (5)

안토시아닌 색소를 지닌 식물체를 원료로 천연안토시아닌염료의 제조방법에 있어서,In the method for producing a natural anthocyanin dye from a plant having an anthocyanin pigment, 블루베리를 2mm정도로 세절기로 세절한 다음, 세절된 원료 1㎏에 추출용매를 넣고 잘 섞은 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리기를 이용 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 다음, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻은 다음에, 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화하여 제조하는 것을 특징으로 하는 천연안토시아닌염료의 제조방법.The blueberries are cut into small pieces with a thickness of about 2mm. Then, the extraction solvent is added to 1 kg of the sliced raw material and mixed well. Then, the blueberries are placed in a dye extraction tank that can control the temperature and acidity (pH) at 100-300rpm at 30 ℃ ~ 60 ℃. While stirring, the acidity (pH) is adjusted to 2 to 10 and extracted for about 12 to 24 hours while spraying with a circulation motor so that the extract of the dye extraction tank can be circulated from the lower part to the upper part. Centrifuge the extract from the process to remove insoluble solids first, and then remove polymers such as starch secondly using hollow fibers with a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. In the third step, ultrafiltration device (UF / MF) is used to remove low-molecular substances such as water to obtain purely purified anthocyanin dye, and then the above first concentration process (air desert, ultra- The concentrated dye concentrate was separated in the step 2) by vacuum concentration (vacuum evacuator) while maintaining a temperature of 50 ℃ while evaporating 50% of water while evaporating 50% of the volume until the volume of 1.5ℓ, then using a powder dryer (spray dryer) After the transfer, and blown at a temperature of 110 ℃ to produce a natural anthocyanin dye, characterized in that the powder is prepared in a powder size 100 ~ 200㎛ size. 안토시아닌 색소를 지닌 식물체를 원료로 천연안토시아닌염료의 제조방법에있어서,In the process for producing natural anthocyanin dyes from plants with anthocyanin pigments, 버찌, 오디, 자리공에서 선택된 어느 하나를 씨가 분리될 정도로 분쇄기에 넣어 분쇄한 후에, 분쇄된 원료 1㎏에 추출용매를 넣고 잘 섞은 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 다음, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻은 다음, 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화하여 제조함을 특징으로 하는 천연안토시아닌염료의 제조방법.Put any one selected from cherries, audi and peri into a pulverizer so that the seeds are separated. Then, put the extractant in 1 kg of the pulverized raw material, mix well, and put it in a dye extraction tank that can control the temperature and acidity (pH). Stir at 30 ~ 60 ℃ at 100 ~ 300rpm, adjust acidity (pH) to 2 ~ 10 and spray it using circulation motor to circulate the extract of the dye extraction tank from the bottom to the top for about 12 ~ 24 hours After extraction, the extracts from the primary and secondary dye extraction processes were centrifuged to remove insoluble solids primarily, and then polymers such as starch were prepared using hollow fiber having a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons. Subsequently, after removing the material secondaryly, the ultrafiltration device (UF / MF) is used to remove low molecular weight substances such as water to obtain purely purified anthocyanin dye, and then to 1 After maintaining the dye concentrate separated in the concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator, and performing a second concentration process until the volume reaches 1.5 l while evaporating 50% water, Transfer to a powder dryer (spray dryer), and then blown at a temperature of 110 ℃ to produce a natural anthocyanin dye, characterized in that the powder is prepared in a size of 100 ~ 200㎛ size. 안토시아닌 색소를 지닌 식물체를 원료로 천연안토시아닌염료의 제조방법에 있어서,In the method for producing a natural anthocyanin dye from a plant having an anthocyanin pigment, 비트, 홍색고구마에서 선택된 어느 하나를 추출용제와의 접촉면적을 높이기 위하여 야채절단기를 사용하여 두께 1~2mm, 길이 1~2mm, 넓이 1~2mm정도로 세절기로 세절한 후에, 세절된 원료 1㎏에 추출용매를 넣고 잘 섞은 다음, 온도와 산도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 산도(pH)를 2~10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로 순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 일차적으로 제거한 다음, 분자량 배제크기(MWCO)가 10,000달톤인 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 이차적으로 제거한 후, 삼차적으로는 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 염료를 얻은 다음, 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 1.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정을 거친 후, 분말건조기(spray dryer)로 이송시킨 다음, 온도 110℃로 송풍시켜 직경 100~200㎛크기로 분말화하여 제조함을 특징으로 하는 천연안토시아닌염료의 제조방법.1kg of raw material, which is selected from beet and red sweet potato, is shredded to 1 ~ 2mm in thickness, 1 ~ 2mm in length and 1 ~ 2mm in width using vegetable cutter to increase the contact area with extraction solvent. Add the extraction solvent to the mixture, mix well, put it in a dye extraction tank that can control the temperature and acidity (pH) and stir at 100-300rpm at 30 ℃ ~ 60 ℃, while adjusting the acidity (pH) to 2 ~ 10 and extract dye After extracting the crude extract from the lower part to the upper part by spraying with a circulation motor for about 12 to 24 hours, the extractant obtained in the first and second dye extraction processes was centrifuged to remove insoluble solid material primarily. Secondary removal of macromolecules such as starch by using hollow fiber with a molecular weight exclusion size (MWCO) of 10,000 Daltons, followed by ultrafiltration (UF / MF) The material was removed to obtain purely purified anthocyanin dye, and then the dye concentrate separated and purified in the first concentration step (air desert, ultrafiltration) was maintained at 50 ° C. in a vacuum evapoator at 50 ° C. water. After the second concentration process to a volume of 1.5ℓ while evaporating, and then transferred to a powder dryer (spray dryer), and then blown to a temperature of 110 ℃ characterized in that the powder is manufactured to a powder size of 100 ~ 200㎛ size Method for producing a natural anthocyanin dye. 안토시아닌 색소를 지닌 식물체를 원료로 천연안토시아닌염료의 제조방법에 있어서,In the method for producing a natural anthocyanin dye from a plant having an anthocyanin pigment, 블루베리, 버찌, 오디, 자리공, 비트, 홍색고구마에서 선택된 어느 하나의 원료 1㎏에 증류수 2ℓ와 추출용매를 넣고 잘 섞은 다음, 온도와 수소이온농도(pH)를 조절할 수 있는 염료 추출조에 넣고 30℃~60℃에서 100~300rpm으로 교반하는 한편, 수소이온농도(pH)를 2∼10로 조절하고 염료추출조의 추출액이 하부에서 상부로순환될 수 있도록 순환모터를 이용하여 분사시키면서 약 12~24시간 추출한 후에 추출된 액을 빼낸 다음, 상기 1, 2차 염료추출공정에서 나온 추출액에 탄소원으로 포도당 30g/ℓ, 질소원으로 황산암모늄((NH4)2SO4) 9g/ℓ, 무기염으로 황산마그네슘 (MgSO4·7H2O) 1.0g/ℓ를 첨가한 후 염료발효기에 넣고, 수소이온농도(pH)를 2∼10으로 조절하고 온도를 30℃로 유지하면서 염료를 발효하였으며, 이때 사용한 미생물은 한국생명공학연구원 유전자원센터에서 분양받은 광합성 홍색세균인 로도박터 스페어로이드 케이씨티씨 1434(Rhodobacter sphaeroidesKCTC 1434) 전배양액 200㎖을 접종하여 광원으로는 약 670nm의 파장을 가진 적색 LED를 이용하여 약 2klux의 빛을 배양기에 조사하면서, 300rpm으로 교반하여 48시간 발효시킨 후, 추출액을 원심분리하여 불용성 고체물질을 제거한 후, 공중사막(hollow fiber)을 이용하여 전분질과 같은 고분자물질을 제거한 후, 한외여과장치(UF/MF)를 거치면서 물과 같은 저분자물질을 제거하여 순수 분리정제된 안토시아닌 발효염료를 약 1ℓ를 얻었다. 상기의 1차 농축공정(공중사막, 한외여과)에서 분리정제된 염료농축액을 진공농축기(vacuum evapoator)에서 온도 50℃로 유지하면서 50% 물을 증발시키면서 부피 0.5ℓ가 될 때까지 2차 농축과정에서 분리정제한 다음, 동결건조기를 이용하여 직경 100~200㎛크기로 분말화된 발효 천연안토시아닌염료의 제조방법.Add 1 liter of any material selected from blueberries, cherries, mulberries, beetles, red sweet potatoes, 2 liters of distilled water and an extraction solvent, mix well, and place them in a dye extraction tank that can control the temperature and hydrogen ion concentration (pH). Stir at 100 ~ 300rpm at ℃ ~ 60 ℃, adjust the hydrogen ion concentration (pH) to 2 ~ 10 and spray it using a circulation motor to circulate the extract of the dye extraction tank from the bottom to the top. After extraction for time, the extracted solution was extracted, and then 30 g / l of glucose as a carbon source, 9 g / l of ammonium sulfate ((NH 4 ) 2 SO 4 ) as a carbon source, and sulfuric acid as an inorganic salt were extracted from the first and second dye extraction processes. After adding 1.0 g / l of magnesium (MgSO 4 · 7H 2 O) to the dye fermenter, the dye was fermented while adjusting the hydrogen ion concentration (pH) to 2 to 10 and maintaining the temperature at 30 ° C. Is a genetic resource of Korea Research Institute of Bioscience and Biotechnology To as the photosynthetic bacterium scarlet received from the pre-sale site bakteo spare Lloyd K. ssitissi 1434 (Rhodobacter sphaeroides KCTC 1434) into the pre-culture was inoculated 200㎖ light source is irradiated with light of about 2klux using a red LED with a wavelength of about 670nm to the incubator While stirring at 300rpm and fermented for 48 hours, the extract was centrifuged to remove the insoluble solid material, and then the polymer material such as starch was removed using a hollow fiber, followed by an ultrafiltration device (UF / MF). By removing the low molecular weight material such as water to obtain an purified pure anthocyanin fermented dye 1 L. The second concentrated process until the volume is 0.5 liter while evaporating 50% water while maintaining the dye concentrate separated and purified in the first concentration process (air desert, ultrafiltration) at a temperature of 50 ° C. in a vacuum evapoator. After separation and purification in the manufacturing method of the fermented natural anthocyanin dye powdered to a diameter of 100 ~ 200㎛ size using a freeze dryer. 청구항 1내지 4의 어느 하나의 항에 있어서, 상기 추출용매는 소금, 에탄올, 12~14%초산, 메탄올, 구연산, N3NO3, H3PO4, H2SO4, 사과산, 아세톤, 벤젠, HCl, 주석산, 호박산 , 젖산, 옥살산, 프로피온산, 푸마르산, 아스코르브산에서 선택된 어느 하나의 화합물 또는 두 개 이상의 화합물을 사용함을 특징으로 하는 천연안토시아닌염료의 제조방법.The method of claim 1, wherein the extraction solvent is salt, ethanol, 12-14% acetic acid, methanol, citric acid, N 3 NO 3 , H 3 PO 4 , H 2 SO 4 , malic acid, acetone, benzene , HCl, tartaric acid, succinic acid, lactic acid, oxalic acid, propionic acid, fumaric acid, ascorbic acid, any one selected from the compound or a method for producing a natural anthocyanin dyes.
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