KR20030065142A - 용기 성형용 폴리에스테르 중합물의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 식음료용 플라스틱 용기의 제조시에 특정 화합물의 블렌드를 통해 용기내의 아세트알데히드(acetaldehyde)의 함량이 감소된 용기 성형용 폴리에스테르 중합물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 용기 성형용 폴리에스테르 중합물의 제조방법은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)에 1차 아민(amine)을 포함한 폴리아미드계 고분자를 1 내지 10중량% 블렌드하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 생수 등 식음료용 PET용기의 제조시 발생하는 아세트알데히드의 양을 감소시켜 내용물의 이취나 맛을 변화시키는 것을 방지할 수 있다.
Description
본 발명은 용기 성형용 폴리에스테르 중합물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 열가소성 결정성 수지로 만들어진 식음료용 플라스틱 용기의 제조시에 특정 화합물의 블렌드를 통해 용기내의 아세트알데히드(acetaldehyde)의 함량이 감소된 용기 성형용 폴리에스테르 중합물의 제조방법에 관한 것이다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET)는 투명성, 가스투과도, 기계적 강도, 식품위생성, 내용제성 등의 물성이 우수하여 청량음료, 세제, 화장품 등의 용기소재로 널리 사용되어 왔으며, 특히 음료용기로는 거의 독점적인 위치를 차지하고 있다. 그러나 이러한 PET는 병의 용융 중합반응과 용융 공정중에 열분해에 의해 아세트알데히드를 생성함으로써 제품화될 경우 식품 내지 음료의 맛이나 냄새를 손상하게 된다. 아세트알데히드는 달콤하며 플라스틱과 같은 특이한 향과 맛을 지닌 액체로 소량일지라도 이취가 발생하고 특유의 맛을 나타내어 내용물 고유의 특성에 좋지 않은 영향을 미치게 된다. 이러한 이유로 PET수지 가공업체에서는 아세트알데히드의 발생량을 극소화하려는 여러 가지 노력을 기울이고 있다.예를 들어, 가공시에 가급적 낮은 용융온도에서 짧은 용융시간내에 사출을 하거나, 사출과정에서도 스크류 회전, 스크류 배압, 사출 속도등을 최적화하여 사이클 타임을 단축하고 적당한 크기 사출유닛이 선택되도록 하는 등의 작업을 통하여 아세트알데히드 발생량을 최소화하고 있다. 또한, PET수지 생산업체에서는 PET의 고유점도를 낮추거나 이소프탈레이트(iso-phthalic acid)나 디에틸렌글리콜(diethylene glycol)과 같은 모노머를 공중합하여 용융온도가 낮은 공중합 폴리에스테르 수지를 생산하여 식음료용 PET 용기에 적용하고 있다.
다른 방법으로 미국특허 제5,874,517호에 PET수지의 가공중에 발생하는 아세트알데히드의 함량을 줄이기 위해 PET수지의 생산중 축합(polycondensation)반응에 산화방지제를 첨가하는 방법이 개시되어 있으나, 일반적으로 생산되는 PET수지에 산화방지제가 들어 있는 것은 아니기 때문에 실제로 적용하기는 어렵다.
이에 본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로 식음료용 PET수지에 특정 화합물을 블렌드하여 폴리에스테르 중합물을 제조함으로써 PET용기내 함유된 잔류 아세트알데히드를 감소시키는 효과적인 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 용기 성형용 폴리에스테르 중합물의 제조방법은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)에 1차 아민(amine)을 포함한 폴리아미드계 고분자를 1 내지 10중량% 블렌드하여 제조되는 것을 특징으로 한다.
상기 폴리아미드계 고분자의 수평균 분자량은 15,000 내지 30,000인 것이 바람직하다.
상기 폴리아미드계 고분자는 나일론 6 또는 폴리(메타-크실렌아디프아미드)인 것이 좋다.
이하에서 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 종래에 PET수지의 중합단계에서 산화방지제와 같은 보조제를 첨가하는 것이 아니라 PET수지에 1차 아민을 포함한 폴리아미드계 고분자를 블렌드함으로써 용기내 잔존하는 아세트알데히드를 감소시키는데 그 특징이 있다.
일반적으로 알데히드는 화학적으로 불안정하여 아민류가 존재할 때 축합반응에 의하여 물이 부산물로 발생하면서 이민(imine)을 생성한다. 이러한 이민을 쉬프 염기(Schiff's base)라 하며 하기 일반식(Ⅰ)로 나타낸다.
RCH=NR′(R, R′는 아릴기 또는 알킬기) ‥‥‥ (Ⅰ)
쉬프염기는 저위의 방향족 알데히드에서 생성될 경우 쉽게 중합이 되며, 특히 포름알데히드(formaldehyde)의 쉬프염기는 중합체로만 얻어진다.
본 발명에서는 이러한 쉬프염기 생성반응을 활용하여 1차 아민 함유 고분자와 알데히드간의 축합반응을 통하여 쉬프염기를 생성하여 PET수지의 용융과정에서 열분해 생성물로 발생하는 아세트알데히드를 1차 아민이 포함된 고분자로 포획함으로써 용기의 내용물에 전이되는 것을 막고자 하는 것이다. 아래 반응 메카니즘(Ⅱ)에 이러한 축합반응을 통한 알데히드의 포획과정을 나타내었다.
상기 1차 아민이 포함된 고분자는 폴리에틸렌 테레프탈레이트에 1차 아민을 포함한 폴리아미드계 고분자를 적당량 블렌드함으로써 얻어질 수 있다.
상기 폴리아미드계 고분자는 수평균 분자량이 15,000 내지 30,000사이인 것이 바람직하며, 특히 수평균 분자량이 15,000 내지 20,000 사이의 비교적 저분자량의 폴리아미드를 사용함으로써 아민 말단기를 많이 첨가하여 아세트알데히드와의 반응을 가급적 많이 일으키도록 유도할 수 있다. 또한, PET 생산조건이 바람직한 경우에는 상대적으로 아세트알데히드의 발생량이 적으므로 수평균 분자량 20,000 내지 30,000인 고분자량 폴리아미드계를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 폴리아미드계 고분자는 나일론 6이나 폴리(메타-크실렌아디프아미드)인 것이 바람직하며, 폴리(메타-크실렌아디프아미드)는 특히, 중합도가 비교적 낮은 고분자로서 산소, 이산화탄소와 같은 가스 차단성이 좋아 다층 필름이나 식음료용 다층 용기에 배리어층으로 널리 사용되고 있으며 이를 PET에 블렌드할 경우 아세트알데히드의 발생량을 감소시킬 뿐 아니라 가스차단성 등의 물성도 향상시킬 수 있어 블렌드용으로 사용하기에 적합하다.
이때 블렌드되는 고분자의 양은 폴리에틸렌 테레프탈레이트에 대하여 1 내지 10중량%인 것이 바람직하다. 사용량이 1중량% 미만인 경우에는 소기의 아세트알데히드 감소 효과를 달성할 수 없으며, 10중량%를 초과하는 경우에는 효과에 비해 경제성이 떨어지는 문제점이 있어 바람직하지 못하다.
본 발명에 사용된 폴리에틸렌 테레프탈레이트는 고상중합을 통해 고유점도(inherent viscosity, I.V.)가 약 0.7 내지 0.9인 것을 사용하며, 블렌드에 사용되는 폴리아미드는 상대점도(relative viscosity, R.V.)가 약 2.5 내지 3.5인 것을 사용하며, 고유점도는 페놀과 테트라클로로에탄을 60/40의 중량비로 혼합한 용액 25㎖당 0.5g의 농도로 25℃에서 측정하며, 상대점도는 95% 황산에 약 1%의 고분자 용액을 만들어 측정한다.
상기 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 170℃에서 건조하고 상기 폴리아미드를 120℃에서 진공건조하여 블렌드한 후 사출기로 프리폼을 만들어 성형함으로써 용기내 잔존하는 아세트알데히드의 양이 현저히 감소된 PET병을 제조할 수 있다. 이때 블렌딩 및 사출 후 프리폼의 고유점도는 약 0.65 내지 0.85, 바람직하게는 0.75 내지 0.80정도가 되도록 한다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명할 것이다. 그러나, 이하의 실시예는 단지 예시를 위한 것이므로, 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어서는 안 될 것이다.
[실시예1]
폴리에틸렌 테레프탈레이트는 고상중합을 통하여 고유점도가 약 0.82가 되도록 제조한 후, 170℃에서 건조하고 폴리아미드계 고분자로 나일론 6은 R.V.가 3.0인 것을 사용하여 120℃에서 진공건조하였다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트에 대하여 1중량%의 나일론 6을 블렌드한 후, 사출기(일본 AOKI사의 SB Ⅲ-1000)를 이용하여 프리폼을 만든 다음 성형하였다. 사출할 때 배럴의 온도는 Nozzle/Front/Metering/Rear의 온도를 각각 270℃/275℃/270℃/265℃로 하여 사출하였다.
제조된 중합물의 아세트알데히드의 양을 측정하여 그 결과를 하기 표1에 나타내었다.
[실시예2-4]
나일론 6의 함량과 사출온도를 각각 표1과 같이 하여 실시예1과 동일한 방법으로 폴리에스테르 중합물을 제조하여 아세트알데히드의 양을 측정하여 그 결과를 하기 표1에 나타내었다.
[실시예5-7]
R.V.가 2.5인 나일론 6을 사용하고 그 함량과 사출온도를 각각 표1과 같이 하여 실시예1과 동일한 방법으로 폴리에스테르 중합물을 제조하여 아세트알데히드의 양을 측정하여 그 결과를 하기 표1에 나타내었다.
[실시예8-12]
폴리아미드계 고분자로 폴리(메타-크실렌아디프아미드)를 사용하고 그 사용량과 사출온도를 각각 표1과 같이 하는 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 폴리에스테르 중합물을 제조하여 아세트알데히드의 양을 측정하여 표1에 나타내었다.
[비교예1-2]
폴리에틸렌 테레프탈레이트는 고상중합을 통하여 고유점도가 약 0.82가 되도록 제조한 후, 170℃에서 건조하여 사출기(일본 AOKI사의 SB Ⅲ-1000)를 이용하여 프리폼을 만든 다음 성형하였다. 사출할 때의 온도를 각각 300℃, 275℃로 하여 사출하였다.
제조된 PET의 아세트알데히드의 양을 측정하여 그 결과를 하기 표1에 나타내었다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 PET의 아세트알데히드 함량은 헤드스페이스 측정법을 사용하여 측정하였다. 성형된 PET병을 질소기체로 퍼징(purging)하여 병속의 아세트알데히드를 제거한 후 밀봉하여 실온에서 24시간 방치한 후 기체 크로마토그래피(일본 Shimadzu사, GC-14A)로 함량을 분석하였다.
[표1]
표1의 결과들을 사펴보면, 본 발명의 1차 아민기를 포함한 폴리아미드계 고분자를블렌드함으로써 실질적으로 PET용기내 아세트알데히드의 함량을 감소시키는데 효과가 있슴을 알 수 있다.
본 발명에 따르면 폴리에틸렌 테레프탈레이트에 1차 아민을 포함한 폴리아미드계 고분자를 적량 블렌드함으로써 생수 등의 식음료 용기로 사용되는 PET용기의 제조시 발생하는 아세트알데히드의 양을 감소시켜 내용물의 이취나 맛을 변화시키는 것을 방지할 수 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 기술되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백하며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연하다.
Claims (3)
- 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)에 1차 아민(amine)을 포함한 폴리아미드계 고분자 를 1 내지 10중량% 블렌드하여 제조되는 것을 특징으로 하는 용기 성형용 폴리에스테르 중합물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 폴리아미드계 고분자의 수평균 분자량이 15,000 내지 30,000임을 특징으로 하는 상기 용기 성형용 폴리에스테르 중합물의 제조방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,상기 폴리아미드계 고분자가 나일론 6 또는 폴리(메타-크실렌아디프아미드)인 것을 특징으로 하는 상기 용기 성형용 폴리에스테르 중합물의 제조방법.
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ID=32220048
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09119021A (ja) * | 1995-08-23 | 1997-05-06 | Hoechst Celanese Corp | ポリエステル／ポリアミド複合繊維 |
| JPH107893A (ja) * | 1996-06-25 | 1998-01-13 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 樹脂組成物 |
| JPH11310217A (ja) * | 1998-04-30 | 1999-11-09 | Mamoru Kamo | 合成樹脂製容器 |
| KR100231626B1 (ko) * | 1992-05-18 | 1999-11-15 | 해리 제이.귀널 | 풍미보지특성 및 투명도가 개선된 코폴리에스테르/폴리아미드 블렌드 |
-
2002
- 2002-01-31 KR KR1020020005625A patent/KR20030065142A/ko not_active Application Discontinuation
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