KR20030014694A - 스테인리스강 색상을 가진 코팅 피복체 - Google Patents

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존트파트릭비.
리페제임스에스.
첸구오쿤
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마스코 코포레이션 오브 인디아나
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Abstract

본원은 스테인리스강 색상을 가진 다층 코팅처리된 물품에 관한 것이다. 코팅처리된 피복체는 물품 표면 위에 전기도금 층 또는 층들, 전기도금 층 또는 층들 위에 내화금속 또는 내화금속 합금 충돌 층, 충돌 층 위에 부화학량론 산소함량(substoichiometric oxygen content)을 가진 내화금속 산화물 또는 내화금속 합금 산화물을 함유한 색상 층 및, 상기 색상 층 위에 대략적 화학량론 산소함량 층을 가진 내화금속 산화물 또는 내화금속 합금 산화물을 포함한다.

Description

스테인리스강 색상을 가진 코팅 피복체{COATED ARTICLE HAVING A STAINLESS STEEL COLOR}
현재, 꼭지, 꼭지 장식쇠, 문 손잡이, 문 손잡이 도어 꼭지 등의 다양한 황동물품에 제조는, 물품의 표면을 먼저 연마(buff)하고 다듬어서(polish) 고 광택으로 하고, 다음 다듬어진 표면에 아크릴, 우레탄, 에폭시, 및 그와 같은 것이 함유된 보호성 유기물로 코팅처리를 실시하여 이루어진다. 이러한 시스템은, 연마 및 다듬질 작업이, 특정적으론 상기 물품이 복잡한 형태로 이루어진 경우에, 노동 집약적이 된다는 결점이 있는 것이다. 또한, 공지된 유기물 코팅처리는 흔히 소망하는 바와 같은 내구력이 있지 않으며, 산성물질에 의해 부식되기가 용이한 것이다. 따라서, 만일 황동 물품 또는, 플라스틱, 세라믹 또는 금속제의 실질적으로 다른 물품에 내마모성, 내마멸성, 및 내부식성을 제공하는 것과 마찬가지로 장식성의 외관을 제공하는 코팅처리가 주어진다면 상당히 유익할 것이다. 당 기술분야에서, 내마모성, 내마멸성, 및 내부식성을 제공하는 것과 마찬가지로 장식적인 외관을 제공하는 다층 코팅처리를 물품에 적용할 수 있다는 사실은 공지된 사실이다. 이러한 다층 코팅처리는 지르코늄 질화물 또는 티타늄 질화물과 같은 내화금속 질화물로 이루어진 장식 보호성 색상 층을 구비한다. 이것이 지르코늄 질화물일 때에는 이러한 색상 층은 황동색을 나타내고 그리고 티타늄 질화물일 때에는 황금색을 나타낸다.
미국특허 제5,922,478호: 6,033,790호; 및 5,654,108호는 특히, 다듬질된 황동과 같은 장식성 색채를 물품에 제공하고 그리고 내연마성, 내마멸성, 내부식성을 가진 물품을 제공하는 장식 보호성 코팅처리를 기재하고 있다. 만일, 장식 보호성 코팅처리가, 채색 황동색 또는 채색 황금색으로 되는 대신에 지르코늄 질화물 또는 티타늄 질화물을 함유한 코팅처리로 채색 스테인리스강 색상과 대체로 동일한 성질을 제공하도록 주어진다면 상당히 유익할 것이다. 본 발명은 그러한 코팅처리를 제공하는 것이다.
본 발명은 스테인리스강의 외관 또는 색상을 가진 다층 장식 보호성 코팅처리된 피복체에 관한 것이다.
도1은 기층의 표면 위에 반-휘광(semi-bright) 니켈 층과, 반-휘광 니켈 층 위에 휘광(bright) 니켈 층과, 휘광 니켈 층 위에 내화금속 산화물 또는 내화금속 산화물 색상 층을 가진 일부 기층을 척도와 무관하게 단면으로 나타낸 도면이다.
도2는 반-휘광 니켈 층 위에 휘광 니켈 층이 없는 것을 제외하고는 도1과 유사한 도면이며, 여기서 반-휘광 니켈 층 위에 크롬 층이 있으며, 크롬 층 위에 내화금속 또는 내화금속 합금 충돌 층이 있으며, 충돌 층 위에 내화금속 산화물 또는 내화금속 합금 산화물 색상 층이 있다.
도3은 물품면 위에 구리 층, 반-휘광 니켈 층 위에 휘광 니켈 층, 휘광 니켈 층 위에 크롬 층, 크롬 층 위에 내화금속 또는 내화금속 합금 충돌 층, 충돌 층 위에 색상 층, 및 색상 층 위에 대략 화학량론 산소함량 층을 가진 내화금속 산화물 또는 내화금속 합금 산화물을 제외하고는 도1과 유사한 도면이다.
본 발명은 그 표면의 적어도 일부분에 증착된 장식 보호성 다층 코팅처리부를 가진 플라스틱, 세라믹 또는 금속 제품과 같은 물품에 관한 것이다. 보다 특정적으로는, 임의적 특정타입의 재료로 이루어진 그 표면 복합 적층부에 증착되어진 스테인리스강, 알루미늄, 황동 또는 아연과 같은 특정한 금속제의 물품체 또는 기층(substrate)에 관한 것이다. 상기 코팅은 장식성이면서, 내부식성, 내마모성 및 내마멸성도 제공하는 것이다. 상기 코팅은 스테인리스강의 외관, 예를 들면 칼라 색상의 스테인리스강을 제공하는 것이다. 따라서, 그 위에 코팅부를 가지는 물품면이 스테인리스강의 표면을 나타내게 된다.
상기 물품에는 적어도 일 전기도금 층이 그 표면 위에 증착 된다. 전기도금 층의 정상부 위에는 물리적 증기증착(physical vapor deposition)과 같은 증착법에 의해 1개 이상의 증기증착 층(vapor deposited layers)이 증착된다. 특정하게는, 전기도금 층 위에 내화금속 산화물 또는 내화금속 합금 산화물이 포함된 보호성 장식 색상 층이 증착되며, 여기서 상기 산화물의 산소함량은 부화학량론(substoichiometric) 이다. 상기 산화물의 부화학량론 산소함량은 약5 내지 약25원자% 이며, 양호하게는 약8 내지 약18원자% 이다.
물품 또는 기층(12)에는 예를 들어 ABS, 폴리오레핀, 폴리비닐크로라이드, 및 페놀포르마일드히데와 같은 플라스틱, 세라믹, 금속 또는 금속합금과 같은 것이 그 위에 적용되는 도금층으로 이루어진 임의의 재료가 포함된다. 일 실시예에서는, 구리, 강, 황동, 아연, 알루미늄, 니켈합금 등의 금속 또는 금속성 합금이 포함된다.
본 발명에서는 도1 내지 도3에 도시된 바와 같이, 제1층 또는 일련의 층이 전기도금처리와 같은 도금으로 물품의 표면에 적용된다. 제2열의 층이 증착에 의해 전기도금 층 또는 층들의 표면에 적용된다. 특히, 전기도금 층은 물품의 표면을 평평하게 하는 초벌 도포층으로서의 역활을 한다. 본 발명의 일 실시예에서는 니켈 층(13)이 물품의 표면에 증착될 수 있다. 니케 층은, 예를 들어 휘광 니켈, 반-휘광 니켈, 새틴(satin) 니켈 등을 도금하여 증착되는 종래 임의적 니켈로 이룰 수 있다. 니켈 층(13)은 종래 공지된 전기도금 공정으로 기층(12)의 표면의 적어도 일부분에서 증착된다. 상기 공정은 도금 용액으로 와트 욕조(Watts bath)와 같은 종래 전기도금 욕조를 사용하는 단계를 포함한다. 일반적으로, 상기 욕조는 물에 용해되는 니켈 황산염, 니켈 염화물, 및 붕산을 함유한다. 모든 염화물, 황산염 및 불화붕소 도금용액도 사용될 수 있다. 상기 욕조는 선택적으로 교정제(leveling agents) 및, 휘광제(brighteners) 등과 같이 다수의 널리 공지된 종래 사용되는 합성제를 포함한다. 거울과 같이 반사하는 휘광 니켈 층을 생성하기 위해서, 클레스I로부터의 적어도 일 휘광제와 클레스II로부터의 적어도 일 휘광제가 도금용액에 첨가된다. 클레스I의 휘광제는 황을 함유하는 유기 화합물 이다. 클레스II의 휘광제는 황을 함유하지 않은 유기 화합물 이다. 클레스II의 휘광제도, 평탄한 교정작용을 할 수 있으며, 그리고 황-함유 클레스I의 휘광제 없이 도금 욕조에 첨가되면, 반-휘광 니켈 증착을 초래한다. 이러한 클레스I의 휘광제는 알킬 나프탈렌과 벤젠 설포니산, 벤젠과 나프탈렌 디- 및 트리설포닉 산, 벤젠과 타프탈렌 설폰아미드, 및 사카린, 비닐 및 알닐 설폰아미드와 설포닉 산과 같은 설폰아미드를 함유한다. 일반적으로, 클레스II의 휘광제는 예를 들어, 아세틸렌 또는 에틸렌 알코올, 에톡실레이티드와 프로포옥실레이티드 아세틸렌 알코올, 쿠루마린, 및 알데히드스와 같은 불포화 유기물 이다. 상기 클레스I과 클레스II의 휘광제는 당 기술분야에서 널리 공지된 것이며 용이하게 상용적인 것을 활용할 수 있는 것이다. 이들에 대해서는 특히 본원에 참고로서 기술된 미국특허 4,421,611호에 기재되어 있다.
니켈 층에는 반-휘광 니켈, 새틴 니켈 또는 휘광 니켈과 같은 모놀리스 층이 포함되거나 또는 2개의 다른 니켈 층, 예를 들면 휘광 니켈이 함유된 층과 반-휘광 니켈이 함유된 층을 포함하는 2중 층으로 된다. 니켈 층의 두께는 일반적으로 물품의 표면을 평평하게 하여 향상된 내부식성을 제공하는데 유효한 두께 이다. 이러한 두께는 일반적으로 약2.5㎛ 내지, 양호하게는 약4㎛ 내지 약90㎛ 범위에 두께이다.
니켈 층이 기층 위에 증착되기 전에 당 기술분야에서 널리 공지된 바와 같이, 기층은 종래 널리 공지된 산성 욕조에 배치되어어 산성 활성화를 받게된다.
도1에 설명된 바와 같은 일 실시예에서는 실질적으로, 니켈 층(13)에는 2개의 다른 니켈 층(14,16)이 포함된다. 층(14)에는 반-휘광 니켈이 포함되는 반면에, 층(16)에는 휘광 니켈이 포함된다. 이러한 2중 니켈 증착은 향상된 부식 보호성을 하부 기층에 제공한다. 반-휘광, 황-프리(free) 평판(14)은 기층(12)의 표면에 바로 위에 종래 전기도금 공정으로 증착된다. 다음, 반-휘광 니켈 층(14)을 함유하는 기층(12)은 휘광 니켈 도금 욕조에 배치되고 그리고 휘광 니켈 층(16)은 반-휘광 니켈 층(14)에 증착된다.
반-휘광 니켈 층과 휘광 니켈 층의 두께는 적어도 물품면을 평평하게 하고 그리고/또는 향상된 부식 보호성을 제공하기에 유효한 두께 이다. 일반적으로, 반-휘광 니켈 층의 두께는 적어도 약1.25㎛이며, 양호하게는 적어도 약2.5㎛이고, 보다 양호하게는 적어도 약3.5㎛이다. 상부 두께의 제한이 대체로 결정적으로 중요한 것은 아니므로, 비용과 같은 부차적인 문제를 고려하여 정해진다. 그러나, 일반적으로, 약40㎛의 두께, 양호하게는 약25㎛의 두께, 보다 양호하게는 약20㎛의 두께를 넘지 않아야 한다. 일반적으로 휘광 니켈 층(16)은 적어도 약1.2㎛, 양호하게는 적어도 약3㎛, 그리고 보다 양호하게는 적어도 약6㎛의 두께를 가진다. 휘광 니켈 층의 상부 두께의 범위가 지극히 중요한 것은 아니므로, 일반적으로 비용과 같은 것을 고려하여 조절한다. 그러나, 일반적으로, 약60㎛의 두께, 양호하게는 약50㎛의 두께, 그리고 보다 양호하게는 약40㎛의 두께를 초과하지 않아야 한다. 또한, 휘광 니켈 층(16)도 기층에 불충분하게 덮여지거나 채워지는 경향이 있는 평평한 층으로서의 역활을 한다.
일 실시예에서는, 도2와 도3에 설명된 바와 같이, 니켈 층(13)과 증기증착 층과의 사이에 1개 이상의 부가적인 전기도금 층(21)이 증착된다. 이러한 부가적인 전기도금 층은, 제약받지 않고, 크롬, 주석-니켈 합금 등을 함유한다. 층(21)이 크롬을 함유하면, 종래 널리 공지된 크롬 전기도금 기술로 니켈 층(13)에 증착된다. 다양한 크롬 도금 욕조에서 이루어지는 이러한 기술에 대해서는 본원에 참고로서 기술된 미국특허 4,460,438호; 4,234,396호 및; 4,093,522호와 1988년 6월 메탈 피니싱(Metal Finishing)에서, 브레사드(Brassard)의 "장식성 전기도금-전이공정(pp.105-108)"과; PF Directory에서, 자키(Zaki)의 "크롬 도금(pp.146-160)"에 개시되어 있다.
크롬도금 욕조는 널리 공지된 상용되는 것을 활용 할 수 있다. 일반적인 크롬도금 욕조는 크롬산 또는 그 염(salts)과 황산염 또는 플루오르화물과 같은 촉매 이온을 함유한다. 촉매이온은 황산 또는 그 염과 플루오르화산에 의해 제공된다. 상기 욕조는 약112-116℉의 온도에서 운영된다. 일반적으로, 크롬 도금에서는, 평방 피트 당 약150amp의 전류밀도가 활용된다.
일반적으로, 크롬 층은 적어도 약0.05㎛의 두께, 양호하게는 약0.12㎛의 두께, 그리고 보다 양호하게는 적어도 약0.2㎛의 두께를 가진다. 일반적으로, 두께의 상부 범위가 극히 중요한 것은 아니므로, 비용과 같은 면을 부차적으로 고려하여 정한다. 그러나, 일반적으로 크롬 층의 두께는 약1.5㎛를, 양호하게는 약1.2㎛를, 그리고 더욱 양호하게는 약1㎛ 두께를 초과하지 않아야 한다.
크롬이 함유된 층(21) 대신에, 주석-니켈 합금 즉, 니켈과 주석의 합금을 함유한 층을 이룰 수도 있다. 주석-니켈 합금 층은 종래 널리 공지된 주석-니켈 전기도금 공정으로 기층의 표면에 증착한다. 상기 공정과 도금 욕조는 종래 널리 공지된 것이며, 특정적으로는 본원에 참고로서 기술된 미국특허 4,033,835호; 4,049,508호; 3,887,444호; 3,772,168호; 및 3,940,319호에 기술되어 있다.
주석-니켈 합금 층에는, 원자 화합물 SnNi로 나타나는 약60-70wt% 주석과 약30-40wt% 니켈이 함유되며, 보다 양호하게는 약65%주석과 35%니켈이 함유된다. 도금욕조는 충분한 량의 니켈과 주석을 함유하여 상술된 화합물의 주석-니켈 합금을 제공한다.
상용되는 것을 이용할 수 있는 주석-니켈 도금공정에는 ATOTECH에서 시판하는 NiColloyTM이 있으며, 본원에 참고로 기재된 1994.10.30일자 NiColloy의 기술정보지에 기술되어 있는 것이다.
일반적으로, 주석-니켈 합금 층(21)의 두께는 적어도 약0.25㎛의 두께, 양호하게는 약0.5㎛의 두께, 그리고 보다 양호하게는 적어도 약1.2㎛의 두께 이다. 일반적으로, 상부 두께의 범위가 극히 중요한 것이 아니기에, 경제성의 면을 고려하여 정해진다. 일반적으로, 약50㎛의 두께, 양호하게는 약25㎛의 두께, 그리고 더욱 양호하게는 약15㎛ 두께를 초과하지 않아야 한다.
도3에 설명된 바와 같은 다른 실시예에서는, 전기도금 층이 물품 면(12)에 증착된 구리 층 또는 층들(20), 구리 층(20)위에 니켈 층 또는 층들(13), 및 니켈 층(13)위에 크롬 층(21)을 포함한다.
이러한 실시예에서는, 구리 층 또는 층들(21)이 종래 널리 공지된 구리 전기도금 공정으로 물품 면의 적어도 일부분 위에 증착된다. 구리 전기도금 공정과 구리 전기도금 욕조는 당 기술분야에서는 종래기술로서 널리 공지된 것이다. 이들은 산성 구리와 알칼리성 구리의 전기도금작용을 구비한다. 이러한 기술에 대해서는 본원에 참고로서 기술된 미국특허 3,769,179호; 3,923,613호; 4,242,181호; 및 4,877,450호에 개시되어 있다.
양호한 구리 층(21)은 알칼리성 구리와 산성 구리에서 선택된다. 구리 층은 모놀리스의 것이며, 알칼리성 구리 또는 산성 구리와 같은 일 타입의 구리로 이루어지거나 또는, 알칼리성 구리가 함유된 층과 산성 구리가 함유된 층과 같은 2개의 서로 다른 구리 층을 함유한다.
구리 층의 두께는 일반적으로 적어도 약2.5미크론, 양호하게는 약4미크론 으로부터, 약100미크론, 양호하게는 약50미크론 까지의 범위에 있다.
2중 구리 층이 예를 들어 알칼리성 구리 층과 산성 구리 층을 함유하고 주어지면, 알칼리성 구리 층의 두께는 일반적으로 적어도 약1미크론, 양호하게는 적어도 약2미크론 이다. 상부 두께의 제한이 극히 중요한 것은 아니다. 일반적으로, 그 두께는 약40미크론, 양호하게는 약25미크론을 초과하지 않아야 한다. 일반적으로, 산성 구리 층의 두께는 적어도 약10미크론 이며, 양호하게는 적어도 약20미크론 이다. 일반적으로, 상부 두께의 제한이 극히 중요한 것은 아니다. 일반적으로, 그 두께는 약40미크론, 양호하게는 약25미크론을 초과하지 않아야 한다.
니켈 층(13)은 종래 널리 공지된 전기도금 공정으로 구리 층(21)의 표면에증착된다. 상기 공정에 대해서는 상술되었다.
상술된 실시예에서와 같이 니켈 층(13)에는 반-휘광 니켈 또는 휘광 니켈과 같은 모놀리스 층(monolithic layer)이 포함되거나 또는 예를 들어 반-휘광 니켈(14)이 함유된 층과 휘광 니켈(16)이 함유된 층인 2개 다른 니켈 층을 내재하는 2중 층으로 이루어질 수 있다.
니켈 층(13), 양호하게는 휘광 니켈 층(16) 위에는 크롬을 함유한 층(21)이 증착된다. 크롬 층(21)은 종래 널리 공지된 크롬 전기도금 기술로 층(16) 위에 증착된다.
도3에 설명된 바와 같은 다른 실시예에서, 반-휘광 니켈 층(14)은 물품의 표면에 증착되고 그리고 크롬 층(21)이 반-휘광 니켈 층 위에 증착된다.
스테인리스강 외관 코팅은 또한 브러시 조직면(brushed texture)을 가진다. 이것은 예를 들어 스카치 브리트 타입 버핑 휠(Scotch Brite type buffing wheel)이 장착된 버핑 선반(buffing lathe)을 사용하여 기층을 결로 나타내어(texturing) 달성된다. 휘광 니켈 층은 일반적으로 휘광 니켈 층이 버핑에 의해 남게되는 조직면을 평평하게 하고 브러시 외관을 제거 또는 적어도 적게 하기 때문에 브러시형상 스테인리스강 외관을 요망할 때에는 사용되지 않아야 한다.
또한, 스테인리스강 외관 코팅은 무광택 조직면(matte texture)을 가질 수도 있다. 이러한 것은 휘광 니켈을 대신하여 예를 들어 펄 브라이트 타입(Pearl Brite type) 니켈 도금 화학작용을 사용하여 달성된다.
전기도금 층 또는 층들 위에는, 물리적 증기증착과 화학적 증기증착과 같은증기증착으로, 낮은 예를 들어 부화학량론 산소함량을 가진 내화금속 산화물 또는 내화금속 합금 산화물이 함유된 보호 장식성 색상 층(32)이 증착된다. 이러한 낮은 부화학량론 산소함량은 일반적으로 약5원자% 내지 약25원자%, 양호하게는 약8원자% 내지 약18원자% 이다.
색상 층(32)을 함유하는 이러한 내화금속 산화물 또는 내화금속합금 산화물의 낮은 산소함량은, 특히 색상 층(32)의 스테인리스강 색채를 나타나게 한다.
내화금속 산화물을 함유하는 내화금속은 지르코늄, 티타늄, 하프늄 등이며, 양호하게는 지르코늄, 티타늄 또는 하프늄 이다. 지르코늄-티타늄 합금, 지르코늄-하프늄 합금 등과 같은 내화금속 합금도 사용되어 산화물을 형성한다. 따라서, 예를 들어, 산화물은 지르코늄-티타늄 합금 산화물을 구비한다.
이러한 색채와 보호 층(32)의 두께는 스테인리스강의 색채를 제공하고 내마모성, 내긁힘성, 내마멸성 및 향상된 내화학성을 제공하는 두께로 이루어진다. 일반적으로, 그 두께는 적어도 약1,000Å, 양호하게는 적어도 약1,500Å, 그리고 보다 양호하게는 적어도 약2,500Å이다. 상부 두께의 범위는 일반적으로 임계적이지 않으며, 비용과 같은 부차적인 면을 고려하여 정해진다. 일반적으로, 약0.75㎛의 두께, 양호하게는 약0.5㎛의 두께를 넘지 않아야 한다.
층(32)을 증착하는 일 방법은 반응성 스퍼터링(reactive sputtering) 또는 반응성 음극 아크 증발(reactive cathodic arc evaporation)을 활용하는 물리적 증기증착법이 있다. 일반적으로 반응성 음극 아크 증발과 반응성 스퍼터링은 반응성 가스가 제거되는 타겟 물질과 반응하는 챔버 안으로 도입된다는 점을 제외하고는통상의 스퍼터링과 음극 아크 증발과 유사한 것이다. 따라서, 층(32)이 지르코늄 산화물을 함유하는 경우에, 음극에는 지르코늄이 함유되고 그리고 산소는 챔버 내로 도입되는 반응성 가스 이다.
보호성 색상 층(32)에 더하여, 추가적인 증기증착 층을 제공할 수 있다. 이러한 추가적인 증기증착 층은 내화금속이나 내화금속 합금이 함유된 층을 구비한다. 내화금속은 하프늄, 탄탈늄, 지르코늄과 티타늄을 구비한다. 내화금속 합금은 지르코늄-티타늄 합금, 지르코늄-하프늄 합금, 및 티타늄-하프늄 합금을 구비한다. 일반적으로, 내화금속 층 또는 내화금속 합금 층(31)은 특히 전기도금 층에 대한 색상 층(32)의 부착을 향상하는 충돌 층(strike layer)으로의 기능을 한다. 도2와 도3에 도시된 바와 같이, 내화금속 또는 내화금속 합금 충돌 층(31)은 일반적으로 상부 전기도금 층과 색상 층(32) 사이에 배치된다. 층(31)은 적어도 충돌 층으로 층(31)이 기능을 하는데 유효한 두께를 가진다. 일반적으로, 이러한 두께는 적어도 약60Å이고, 양호하게는 적어도 약120Å이고, 보다 양호하게는 적어도 약250Å이다. 상부 두께의 범위는 임계적이지 않지만, 일반적으로 비용과 같은 면을 고려하여 정해진다. 그러나, 대체로 층(31)은 약1.2㎛보다, 양호하게는 약0.5㎛보다, 그리고 더욱 양호하게는 약0.25㎛보다 두껍지 않아야 한다.
내화금속 또는 내화금속 합금 층(31)은 음극 아크 증발(CAE: cathodic arc evaporation) 또는 스퍼터링과 같은 물리적 증기증착 기술을 구비하는 종래 널리 공지된 증기증착 기술로 증착된다. 스퍼터링 기술과 장비는 특히 본원에 참고로서 기재된, 미국특허 4,162,954호와 4,591,418호 그리고; 1995년 Noyes Pub.의 "진공아크 사이언스와 기술 핸드북(Handbook of Vacuum Arc Science and Technology)"; 알 복스맨(R. Boxman) 등의 1991년 아카데미 프레스의 제이. 보센(J. Vossen)과 더블유. 케른(W. Kern)의 "박막 공정II(Thin Film Processes II)"에 기재되어 있다.
요약하여, 스퍼터링 증착공정에서, 음극이 되는 내화금속(티타늄 또는 지르코늄) 타겟과 기층은 진공실에 배치된다. 상기 진공실 내의 공기는 소개되어 상기 진공실에 상태를 진공으로 만든다. 아르곤과 같은 불활성 가스가 상기 진공실 내로 유입된다. 가스 미립자는 이온화 되어 티타늄 또는 지르코늄 원자를 제거하도록 타겟에 가속화 된다. 다음, 일반적으로 제거된 타겟 물질이 기층에 코팅 막으로서 증착된다.
음극 아크 증발(CAE)에서, 대체로 수백 암페어의 전기적 아크는 지르코늄 또는 티타늄과 같은 금속 음극부의 표면에 부딪친다. 아크는 코팅을 형성하는 기층에 밀집되는 음극 물질을 증발시킨다.
양호한 본 발명의 실시예에서는 내화금속에 티타늄 또는 지르코늄이, 양호하게는 지르코늄이 함유되고 그리고 내화금속 합금에는 지르코늄-티타늄 합금이 함유된다.
색상 층(32)위에는 내화금속 산화물 또는 내화금속 합금 산화물이 함유되고, 여기서 산소함량은 일반적으로 화학량론적 량(stoichiometric) 또는 화학량론적 량 보다 미세하게 작은량(slightly less than stoichiometric) 이다. 층(34)에서, 산소함량은 일반적으로 약50원자%(화학량론적 량 보다 미세하게 작음) 내지 약 67원자%(화학량론적 량) 이다.
내화금속 산화물 또는 내화금속 합금 산화물을 포함하는 층(34)을 대신하는 다른 실시예에서는 내화금속 또는 내화금속 합금, 산소 및 질소의 반응 생성물이 포함된다. 내화금속 또는 내화금속 합금, 산소 및 질소의 반응 생성물에는 일반적으로 내화금속 산화물 또는 내화금속 합금 산화물, 내화금속 질화물 또는 내화금속 합금 질화물과 내화금속 산소-질화물 또는 내화금속 합금 산소-질화물이 포함된다. 따라서, 예를 들어 지르코늄, 산소 및 질소의 반응 생성물은 지르코늄 산화물, 지르코늄 질화물 및 지르코늄 산소-질화물을 포함한다. 지르코늄 산화물과 지르코늄 질화물 합금을 구비하는 이러한 내화금속 산화물과 내화금속 질화물과 그 제조 및 증착은 종래의 널리 공지된 것이며, 특히 본원에 참고로서 기술된 미국특허 5,367,285호에 개재되어 있다.
층(34)은 코팅처리에 대한 향상된 내산화성과 산 또는 염기와 같은 내화학성을 제공하는데 유효한 것이다. 내화금속 산화물 또는 내화금속 합금 산화물을 함유하는 층(34)은 일반적으로 적어도 유효한 두께를 가지어서 향상된 산화 및 화학성에 대한 내성을 제공한다. 일반적으로, 이러한 두께는 적어도 약10Å이고, 양호하게는 적어도 약25Å이며, 보다 양호하게는 적어도 약40Å인 것이다. 층(34)은 기본 색상 층(32)의 색상을 흐리게 하지 않기에 충분하게 얇게 이루어져야 한다. 즉, 층(34)은 흐리게 하지 않거나 대체로 투명하게 이루어지기에 충분하게 얇아야 한다. 일반적으로, 층(34)은 약0.10㎛보다, 양호하게는 약250Å보다, 보다 양호하게는 약100Å보다 두껍지 않아야 한다.
본 발명의 이해가 보다 용이하도록 다음의 설명되는 예는, 본원의 발명을 한정하는 것이 아니고, 설명을 목적으로만 기재되는 것이며, 본 발명은 청구범위 내에서 다양한 개조 및 다른 다양한 실시예를 이룰 수 있는 것이다.
예1
황동 꼭지(brass faucets)가 pH 8.9-9.2와 약 10분동안 약145-200℉의 온도에서 유지되는 표준적으로 널리 공지된 비누, 세척제, 해교제 등을 함유한 종래의 침액 클리너 욕조(soak cleaner bath)에 설치된다. 다음, 황동 꼭지는 종래의 초음파 알칼리성 클리너 욕조에 설치된다. 초음파 클리너 욕조는 pH 8.9-9.2를 가지고, 약160-180℉온도로 유지되며, 그리고 일반적으로 널리 공지된 비누, 세척제, 해교제 등을 함유한다. 초음파 클리닝 후에, 꼭지는 씻겨지고 약50초 동안 종래의 알칼리성 전자 클리너 욕조에 설치된다. 전자 클리너 욕조는 pH가 약10.5-11.5이고 약140-180℉온도로 유지되며, 일반적인 종래의 세척제를 함유한다. 다음, 꼭지는 세정되고 약20초 동안 종래 산성 활성 욕조에 배치된다. 산성 활성 욕조는 pH가 약2.3-3.0을 가지며, 대기 온도로 있으며, 그리고 산성 염 기본 불화 나트륨을 함유한다.
다음, 꼭지는 세정되고, 약1분 동안 종래의 표준 산성 구리 도금 욕조에 배치된다. 산성 구리 도금 욕조는 황산염 구리, 황산, 및 극미량의 나트륨을 함유한다. 욕조는 약80℉에서 유지된다. 약10미크론의 평균 두께로 이루어진 구리 층이 꼭지에 증착된다.
다음, 구리 층을 함유한 꼭지는 세정되고, 약12분 동안 휘광 니켈 도금 욕조에 배치된다. 휘광 니켈 욕조는 일반적으로 약130-150℉와 pH가 약4.0-4.8로 유지되는 종래 욕조이며, NiSO4, NiCl2, 붕산 및 휘광제를 함유한다. 약10미크론의 평균 두께의 휘광 니켈 층이 구리 층에 증착된다. 구리와 휘광 니켈 도금된 꼭지가 3시간 세정되고 다음, 약 7분 동안 종래 크롬 도금 장비를 사용하는 종래의 상용 시판되는 6가 크롬으로 도금된다. 6가 크롬 욕조는 약32온스/갤론 크롬산을 함유한 종래의 널리 공지된 욕조 이다. 또한, 상기 욕조는 종래의 널리 공지된 크롬 도금 첨가물을 함유한다. 상기 욕조는 약112-116℉의 온도로 유지되며 그리고 혼합된 황산염/플루오르화물 촉매를 활용한다. 황산염에 대한 크롬산에 비는 약200:1 이다. 약0.25미크론의 크롬 층은 휘광 니켈 층의 표면에 증착된다. 꼭지는 탈-이온수에서 완전하게 세정되어 건조 된다. 크롬 도금된 꼭지는 음극 아크 증발 도금용기에 놓여진다. 용기는 일반적으로 펌프에 의해 소개되는 진공실을 함유하는 원통형 포위체 이다. 아르곤 가스와 산소의 소스가 진공실로의 아르곤과 산소의 유량을 변경시키는 조정식 밸브에 의해 진공실에 접속된다.
원통형 음극부가 진공실의 중앙에 장착되며 가변형 D.C.파워 서플라이의 음성 출력부(negative outputs)에 연결된다. 파워 서플라이의 양성측(positive side)은 진공실 벽에 연결된다. 음극 물질은 지르코늄을 포함한다.
도금된 꼭지는 음극의 외측부 둘레에 링에 장착된 스핀들(16)에 장착된다. 전체 링은 각각의 스핀들도 그 자신의 축 주위를 회전하면서 음극 둘레를 회전하며, 각각의 스핀들 주위에 장착된 복합 꼭지용 음극에 균일한 노출을 제공하는 일명 위성 동작(planetary motion)이라 불리우는 작용을 초래한다. 일반적으로, 링은 수 rpm으로 회전하는 반면에, 각각의 스핀들은 링 회전 당 수 회전을 한다. 진공실로부터 전기적으로 격리되는 스핀들에는, 편전압(bias voltage)이 코팅 중에 기층에 가해질 수 있도록 회전가능한 접점부가 제공 된다.
진공실은 5x10-3밀리바의 압력으로 소개되어, 약100℃로 가열된다.
다음, 전기도금된 꼭지는 약500볼트의 (음성)편전압이 전기도금된 꼭지에 가해지고 반면에 대략500암페어의 아크를 충돌시키어 음극에서 지속하는 하이-편 아크 플라즈마 클리닝(high-bias arc plasma cleaning)을 받게 된다. 클리닝의 지속기간은 대략 5분 이다.
아르곤 가스는 약1 내지 5밀리토르의 압력을 유지하기에 충분한 비율로 유입된다. 약0.1미크론의 평균 두께를 가진 지르코늄의 층이 3분 기간 중에 전기도금된 꼭지에 증착된다. 음극 아크 증착 공정은 약460암페어의 전류를 달성하도록 음극에 D.C.파워를 적용하고, 약2밀리토르로 용기에 압력을 유지하도록 용기 내로 아르곤 가스를 유입하고, 그리고 상술된 행성모양으로 꼭지를 회전하는 동작을 포함한다.
지르코늄 층이 산화 지르코늄이 포함된 보호 장식성 색상 층을 증착하며, 여기서 산소함량은 약8 내지 약18원자%이고, 지르코늄 층에 증착된다. 아르곤 가스의 유량은 약250sccm으로 지속되고 그리고 산소는 약50sccm의 유량으로 유입되며, 반면에 아크 방출은 대략460암페어로 지속된다. 아르곤과 산소의 흐름은 약40분 동안 지속된다. 색상 층의 두께는 약3500-4500Å이다. 이러한 색상 층이 증착된후에, 아르곤 가스의 흐름은 마감되고 그리고 산소 가스의 흐름은 약500sccm까지 증가되며 반면에 전류 흐름은 지속된다. 이러한 수준에서의 산소의 흐름은 약0.5분 동안 지속된다. 대략 화학량론적 산소함량을 가진 산화 지르코늄 층은 약40-100Å의 두께를 가지고 형성된다. 아크는 소멸되고, 진공실이 통기되어, 코팅 물품이 제거된다.

Claims (20)

  1. 스테인리스강의 외관을 가진 다층 코팅이 그 표면의 적어도 일 부분을 이루고 있는 피복체에 있어서, 상기 피복체는:
    적어도 일 전기도금된 층과; 내화금속 산화물 또는 내화금속 합금 산화물을 함유한 색상 층을 포함하며; 상기 내화금속 산화물 또는 내화금속 합금 산화물의 산소함량은 부화학량론(substoichiometric) 인 것을 특징으로 하는 피복체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 부화학량론 산소함량은 약5원자% 내지 약25원자% 인 것을 특징으로 하는 피복체.
  3. 제2항에 있어서, 상기 부화학량론 산소함량은 약8원자% 내지 약18원자% 인 것을 특징으로 하는 피복체.
  4. 제1항에 있어서, 내화금속 또는 내화금속 합금이 포함된 충돌 층(strike layer)은 상기 색상 층과 적어도 일 전기도금 층 사이에 있는 것을 특징으로 하는 피복체.
  5. 제4항에 있어서, 대략 화학량론 산소함량을 가진 내화금속 산화물 또는 내화금속 산화물이 포함된 층은 색상 층 위에 있는 것을 특징으로 하는 피복체.
  6. 제4항에 있어서, 내화금속 또는 내화금속 합금, 산소 및 질소로 이루어진 반응 생성물이 포함된 층이 색상 층 위에 있는 것을 특징으로 하는 피복체.
  7. 제1항에 있어서, 대략 화학량론 산소함량을 가진 내화금속 산화물 또는 내화금속 합금 산화물이 포함된 층은 색상 층 위에 있는 것을 특징으로 하는 피복체.
  8. 제1항에 있어서, 내화금속 또는 내화금속 합금, 산소 및 질소로 이루어진 반응 생성물이 포함된 층은 색상 층 위에 있는 것을 특징으로 하는 피복체.
  9. 제1항에 있어서, 적어도 일 전기도금 층이 적어도 일 니켈 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  10. 제9항에 있어서, 적어도 일 전기도금 층은 크롬 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  11. 제10항에 있어서, 적어도 일 전기도금 층은 구리 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  12. 제1항에 있어서, 적어도 일 전기도금 층은 물품 위에 니켈 층과 상기 니켈층 위에 크롬 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  13. 제1항에 있어서, 상기 전기도금 층은 물품 위에 적어도 일 구리 층과, 적어도 일 구리 층 위에 적어도 일 니켈 층과, 적어도 일 니켈 층 위에 크롬 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  14. 스테인리스강의 색상을 가진 다층 코팅이 그 표면의 적어도 일 부분을 이루고 있는 피복체에 있어서, 상기 피복체는:
    물품의 표면 위에 적어도 일 전기도금된 층과; 적어도 일 전기도금된 층 위에 약5 내지 약25원자%의 부화학량론 산소함량을 가진 내화금속 산화물 또는 내화금속 합금 산화물을 함유한 색상 층과; 상기 색상 층 위에 대략 부화학량론 산소함량을 가진 내화금속 산화물 또는 내화금속 합금 산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  15. 제14항에 있어서, 상기 부화학량론 산소함량은 약8원자% 내지 약18원자% 인 것을 특징으로 하는 피복체.
  16. 제14항에 있어서, 내화금속 또는 내화금속 합금이 포함된 층은 상기 색상 층과 적어도 일 전기도금 층 사이에 있는 것을 특징으로 하는 피복체.
  17. 제16항에 있어서, 적어도 일 전기도금 층이 적어도 일 니켈 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 피복체.
  18. 제17항에 있어서, 크롬 층은 적어도 일 니켈 층 위에 있는 것을 특징으로 하는 피복체.
  19. 제17항에 있어서, 내화금속 또는 내화금속 합금, 산소 및 질소의 반응 생성물을 포함하는 층은 색상 층 위에 있는 것을 특징으로 하는 피복체.
  20. 제17항에 있어서, 대략적 부화학량론 산소함량을 가진 내화금속 산화물 또는 내화금속 합금 산화물이 포함된 층은 상기 색상 층 위에 있는 것을 특징으로 하는 피복체.
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