KR20020090835A - 박막의 부착력 측정 방법 및 박막의 부착력 측정 장치 - Google Patents

박막의 부착력 측정 방법 및 박막의 부착력 측정 장치 Download PDF

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요시다야스히로
구라타데츠유키
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마에다미카코
후지이스구루
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미쓰비시덴키 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 박막의 조성이나 기판의 종류 그리고 측정시의 기계적 진동 등에 한정되지 않고, 막 두께가 나노미터 정도인 박막의 부착력 측정이 가능한 측정 방법 및 그 방법에 이용하는 측정 장치를 제공하는 것이다.
지지체상에 고정되어 표면에 박막을 갖는 본체와, 하중 부가 기구의 밑면에 설치된 찰과(擦過) 부재를 근접시켜 하중 부가 기구의 윗면에 하중 부재를 탑재하여 박막과 찰과 부재를 밀착 상태로 하고, 지지체 또는 하중 부가 기구를 본체의 수평 방향으로 진퇴 운동시켜 찰과 부재에 의해 박막을 찰과한다. 찰과된 박막의 표면을 분석하여 박막의 본체에 대한 부착력을 측정한다.

Description

박막의 부착력 측정 방법 및 박막의 부착력 측정 장치{METHOD AND APPARATUS FOR MEASURING AN ADHESIVE FORCE OF A THIN FILM}
본 발명은 박막 기판에 대한 부착력의 측정 방법 및 그 측정 방법에 이용하는 측정 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 막 두께가 나노미터 정도(manometer order)인 박막의 기판에 대한 부착력의 측정 방법 및 그 측정 방법에 이용하는 측정 장치에 관한 것이다.
표면 반사 방지막, 표면 대전 방지막 등의 기능성 무기 박막을 갖는 디바이스에 대하여, 그 표면의 오염 방지나 흠집 방지를 목적으로 하여, 실란 커플링제, 알루미늄형 커플링제, 그리고 티탄산염계 커플링제 등의 커플링제가 도포되어 있다. 커플링제는 상기 무기 박막과 단분자 레벨로 화학 결합을 형성하고, 수 ㎚ 정도 두께의 박막으로 이루어지는 보호층을 형성한다. 이 보호층의 상기 무기 박막에 대한 부착력은 보호층 형성 조건의 영향을 받는다. 따라서, 높은 부착력을 얻기 위해서는 보호층의 부착력을 정량적으로 평가하고, 그 결과를 보호층의 형성 조건에 피드백할 필요가 있다.
박막의 부착력 측정 방법으로는 스크래치법이 잘 알려져 있다. 스크래치법은 딱딱한 침(針) 등의 압자(壓子)를 박막에 어느 하중하에서 압축한 상태에서 움직여, 스크래치법에 의해 박막을 기판으로부터 벗기는 방법이며, 박막 표면에 스크래치 흠집을 형성하는 하중, 혹은 마찰 계수의 급격한 상승이 발생하는 하중(임계 하중값)을 박막과 기판간의 밀착력으로 하고 있다. 예컨대, 일본 특허 공개 공보 제 89-31036 호에는 박막/기판간의 계면에 있어서의 파괴나 박리에 따른 박막 내부의 음향 방사(acoustic emission) 신호를 측정하여 박막의 부착력을 측정하는 방법이 제안되고 있다. 또한, 일본 특허 공개 공보 제 95-325028 호에는 박막의 박리부를 투과 혹은 반사하는 광을 측정하여 박막의 박리를 검출하는 방법이 제안되고 있다.
그러나, 스크래치법은 측정 가능한 박막의 막 두께가 미크론 정도 혹은 미크론보다 작은 정도로 한정되어, 나노미터 정도의 막 두께인 박막에는 적용할 수 없다는 문제점이 있다. 또한, 연성 재료로 이루어지는 박막에 대해서는, 스크래치 침의 전방에 형성되는 융기에 의해 마찰 계수가 증대하여 측정이 곤란하여, 측정 대상이 산화막, 질화막 및 탄화막 등의 경질막으로 한정된다는 문제점도 있다. 또한, 밀착력의 산출에 필요한 임계 하중값은 기판 경도와 막 두께에 복잡하게 의존하기 때문에, 다른 샘플간에 밀착력을 비교하는 경우, 동일 경도의 기판 및 동일막 두께의 박막 샘플로 한정된다는 문제점도 있다. 또한, 측정 시의 기계적 진동에 의해 박막의 박리를 검출하는 수단의 감도가 저하되어, 측정 정밀도가 저하된다는문제점도 있었다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 박막 부착력 측정 장치의 일례의 구성을 나타내는 측면도,
도 2는 도 1의 부착력 측정 장치의 일부 단면도를 포함하는 정면도,
도 3은 도 1의 부착력 측정 장치를 이용하여 얻어진 측정 결과의 일례로, 표면 접촉각과 찰과 회수와의 관계를 나타내는 그래프,
도 4는 본 발명의 제 1 실시예에 있어서의 시료 필름 A, B, C의 표면 접촉각을 나타내는 그래프,
도 5는 본 발명의 제 2 실시예에 있어서의 시료 필름 A, B, C의 표면 접촉각과 찰과 회수와의 관계를 나타내는 그래프,
도 6은 본 발명의 제 3 실시예에 있어서의 시료 필름 A, B, C의 피복률과 찰과 회수와의 관계를 나타내는 그래프.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
1 : 지지체2 : 고정 부재
5 : 하중 부가 기구6 : 하중 부재
15 : 구동 기구20 : 승강 기구
36 : 박막50 : 박막 찰과부
그래서, 본 발명은 상기 과제를 해결하여, 박막의 조성이나 기판의 종류 그리고 측정시의 기계적 진동 등에 한정되는 일 없이, 막 두께가 나노미터 정도인 박막의 부착력 측정이 가능한 측정 방법 및 그 방법에 이용하는 측정 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 박막의 부착력 측정 방법은 지지체상에 고정되어 표면에 박막을 갖는 본체와, 상기 지지체상에 지지되어 상기 박막을 찰과하는 하중 부가 기구의 밑면에 설치된 찰과 부재를 근접시키고, 상기 하중 부가 기구의 윗면에 하중 부재를 탑재하여 상기 박막과 상기 찰과 부재를 밀착 상태로 하고, 상기 지지체 또는 하중 부가 기구를 본체의 수평 방향으로 진퇴 운동시켜 찰과 부재에 의해 박막을 찰과하고, 찰과된 박막의 표면 분석을 실행하며, 박막의 본체에 대한 부착력을 측정하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 부착력 측정 방법에 따르면, 밑면에 찰과 부재를 갖고 윗면에 하중 부재를 갖는 하중 부가 기구를 이용하여 하중 부재로부터의 하중이 찰과 부재에 가해지도록 했기 때문에, 찰과 부재를 항상 박막과 밀착한 상태로 박막을 찰과할 수 있다. 이에 따라, 막의 두께가 나노미터 정도인 박막이어도 그 박막의 표면을 찰과할 수 있다. 또한, 박막을 찰과한 후, 찰과에 의해 변화된 박막 표면의 조성이나 상태를 분석하도록 했기 때문에, 박막 기판으로부터 박리를 검출할 필요가 없어, 박리 검출용 음향 방사 장치나 광 검출 장치 등의 박막 박리 검출 수단이 불필요하게 된다. 이에 따라, 부착력의 측정이 박막의 조성이나 기판의 종류, 그리고 찰과시의 기계적 진동 등에 영향받는 일이 없기 때문에, 샘플의 종류에 한정되지 않는다. 또한, 찰과된 박막을 고감도의 표면 분석 방법을 이용하여 분석할 수 있기 때문에, 보다 정밀도가 높은 측정이 가능해진다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 방법은 하중 부가 기구를 지지체의 수직 방향으로 승강 가능하게 지지시키고, 하중 부가 기구를 하강시켜 찰과 부재를 박막과 근접시켜 박막을 찰과한 후, 하중 부가 기구를 상승시켜 찰과 부재를 박막으로부터 이격시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 방법으로는 찰과 부재로서 직물재를 이용할 수 있다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 방법으로는 표면 분석으로서 표면 접촉각 측정법을 이용할 수 있다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 방법으로는 표면 분석으로서 광 전자 분광법을 이용할 수 있다.
본 발명의 박막의 부착력 측정 장치는 본체상에 형성된 박막의 상기 본체에 대한 부착력 측정에 사용되는 박막의 부착력 측정 장치로서, 본체를 고정하는 지지체와, 상기 지지체상에 배치되고, 밑면에는 찰과 부재를 갖고 윗면에는 상기 찰과 부재를 상기 박막에 밀착시키는 탈착가능한 하중 부재를 갖는 하중 부가 기구와, 상기 지지체 또는 상기 하중 부가 기구를 본체의 수평 방향으로 이동 가능하게 지지하되, 박막과 찰과 부재를 밀착시킨 상태에서, 지지한 지지체 또는 하중 부가 기구를 본체의 수평 방향으로 진퇴 운동시키는 구동 기구와, 상기 구동 기구에 고착되어 상기 하중 부가 기구를 본체의 수직 방향으로 이동 가능하게 지지하는 미끄럼운동 지지 기구와, 상기 구동 기구 또는 상기 지지체를 본체의 수직 방향으로 이동 가능하게 지지하여, 박막과 찰과 부재를 근접 또는 이격시키는 승강 기구와, 상기 하중 부가 기구와 연동하여 박막과 찰과 부재를 밀착시키도록 승강 기구를 작동시켜, 박막과 찰과 부재를 밀착시킨 상태로 지지체 또는 하중 부가 기구를 본체의 수평 방향으로 진퇴 운동시키도록 구동 기구를 작동시키는 제어 수단을 갖는 박막 찰과부와, 상기 박막 찰과부에 의해 찰과된 박막의 표면 상태를 측정하는 표면 분석부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 장치는 하중 부재에 적층 가능한 한 개 이상의 판재를 이용할 수 있다. 그 한 개 이상의 판재를 하중 부가 기구의 윗면에 적층함으로써, 찰과 부재에 부가되는 하중을 조정할 수 있다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 장치는 하중 부가 기구가 구동 기구에 고착된 것을 이용할 수 있다. 승강 기구에 의해 하중 부가 기구를 승강시켜 박막과 찰과 부재를 근접시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 장치는 하중 부가 기구를 본체의 수평 방향으로 진퇴 운동시켰을 때에 발생하는 마찰력을 측정하는 마찰력 측정 수단을 지지체에 설치할 수 있다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 장치는 표면 분석부에 표면 접촉각계를 이용할수 있다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 장치는 표면 분석부에 광 전자 분광기를 이용할 수 있다.
이하, 도면을 이용하여, 본 발명의 실시예에 대하여 설명한다.
도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 박막의 부착력 측정 장치에 이용하는 박막 찰과부의 일례의 구성을 나타내는 모식도로서, 도 1은 측면도이고, 도 2는 도 1의 Ⅱ-Ⅱ'선 단면도를 포함하는 정면도이다.
박막 찰과부(50)는 표면에 박막(36)을 갖는 본체(35)를 고정하는 지지체(1)와, 지지체(1)를 가대(架臺)(37)에 고정하는 고정 부재(2)와, 지지체(1)상에 배치되어 밑면에 찰과 부재(10)를 갖고 윗면에 하중 부재(6)를 갖는 하중 부가 기구(5)와, 하중 부가 기구(5)를 본체(35)의 수직 방향으로 이동 가능하게 지지하는 미끄럼운동 지지 기구(25)와, 미끄럼운동 지지 기구(25)가 고착되어 하중 부가 기구를 본체(35)의 수평 방향으로 진퇴 이동시키는 구동 기구(15)와, 구동 기구(15)를 본체(35)의 수직 방향으로 이동시키는 승강 기구(20)로 이루어지는 찰과 기구(40)과, 승강 기구(20)와 구동 기구(15)의 동작을 제어하는 제어 기구(도시하지 않음)로 이루어져 있다.
하중 부가 기구(5)는 밑면측으로부터 찰과 부재(10)와, 찰과 부재(10)를 탈착가능하게 고정하는 찰과 부재 고정 수단(9)과, 찰과 부재 고정 수단(9)과 연결부(8a)를 거쳐서 일체적으로 형성된 하중 부재용 스테이지(8)와, 하단이 하중 부재용 스테이지(8)의 상단부에 나사 결합되고 상단이 하중 부재용 스테이지(8)의윗쪽으로 신장하는 하중 부재용 고정 로드(7)와, 하중 부재용 고정 로드(7)가 미끄럼운동 가능하게 관통하는 안내 구멍(도시하지 않음)을 갖는 한 개 이상의 판재로 이루어지는 하중 부재(6)로 이루어져 있다. 하중 부재용 고정 로드(7)에 안내 구멍을 관통시켜 판재를 끼워서, 판재를 하중 부재용 스테이지(8)상에 고정한다.
미끄럼운동 지지 기구(25)는 하중 부재용 스테이지(8)의 연결부(8a)를 미끄럼운동 가능하게 지지하는 미끄럼운동 수단(27)과, 미끄럼운동 수단의 일단에 마련된 접속 수단(26)으로 이루어지고, 접속 수단(26)은 구동 기구(15)에 고착되어 있다. 미끄럼운동 수단(27)은 연결부(8a)의 주위에 끼워진 한 쌍의 탈착가능한 삽입 부재(29, 31)를 갖고 있다. 한쪽 삽입 부재(31)는 테두리체(28)에 끼워져서 사용된다. 다른쪽의 삽입 부재(29)를 연결부(8a)를 거쳐서 삽입 부재(31) 및 테두리체(28)와 접촉시켜, 고정 부재(30)를 삽입 부재(29) 및 테두리체(28)에 나사 결합시킴으로써, 연결부(8a)를 삽입 부재(29, 31)에 미끄럼운동 가능하게 협지시킨다.
구동 기구(15)는 가동 수단(17)과, 가동 수단(17)을 본체의 수평 방향으로 이동시키는 이동용 레일(18)을 갖는 구동 수단(16)으로 이루어져 있다. 가동 수단(17)에는 미끄럼운동 지지 기구(25)의 접속 수단(26)이 고착되어 있기 때문에, 가동 수단(17)을 이동시킴으로써, 하중 부가 기구(5)를 본체의 수평 방향으로 이동시킬 수 있다.
승강 기구(20)는 나사 기구에 의해 구동 기구(15)를 거쳐서 중량 부가 기구(5)를 본체(35)의 수평 방향으로 이동시키는 핸들(21)과, 찰과 부재(10)를 본체(35)상의 소망하는 높이로 유지하는 로크(rock)(22)로 이루어져 있다.
다음에, 도 2에 의해 박막 찰과부(50)의 동작을 설명한다.
표면에 박막(36)을 갖는 본체(35)가 지지체(1)상에 고정되어 있다. 여기서, 지지체(1)는 와이어(3)에 의해 양단이 집혀져서 내려져 있고, 본체(35)의 수평 방향으로 이동 가능한 상태로 지지되어 있다. 또한, 지지체의 양단부에는 각각 마찰력 측정 수단으로서의 로드 셀(4)이 설치되고, 찰과 부재(10)와 박막(36)간에 발생하는 마찰력을 측정하는 것이 가능한 구성으로 되어 있다.
하중 부가 기구(5)는 하중 부재(6)를 분리한 상태로 본체(35)상의 소정의 대기 위치에 유지되고, 승강 기구(20)의 핸들(21)을 회전시켜 하중 부가 기구(5)를 소정의 근접 위치까지 하강시킨다. 이어서, 하중 부재 고정 수단(8)상에 하중 부재(6)를 탑재하여 고정하고, 하중 부재(6)의 하중을 찰과 부재(10)에 부가하여, 찰과 부재(10)를 박막(36)에 밀착시킨다. 여기서, 연결부(8a)는 삽입 부재(29, 31)에 의해 미끄럼운동 가능하게 지지되어 있고, 하중 부재(6)의 하중에 의해 하강한다.
찰과 부재(10)를 박막(36)에 밀착시킨 상태로 가동 수단(17)을 이동 레일(18)상에서 본체(5)의 수평 방향으로 진퇴 운동시킴으로써, 찰과 부재(10)에 의해 박막(36)을 찰과할 수 있다. 찰과 회수, 찰과 거리 그리고 찰과 속도 등은 제어 기구(45)에 의해 가동 수단(17)의 진퇴 회수, 진퇴 이동 거리 및 진퇴 이동 속도를 제어하여 변화시킬 수 있다.
이어서, 진퇴 운동을 반복하여 박막(36)을 소정 회수 찰과한 후, 가동수단(17)의 진퇴 운동을 정지시키고, 하중 부재(6)를 분리하고, 하중 부가 기구(5)를 상승시켜 찰과 부재(10)와 본체(35)를 이격시킨다. 이어서, 본체(35)를 지지체(1)로부터 분리하고, 소정의 표면 분석부(도시하지 않음)를 이용하여 찰과된 박막 표면의 상태를 분석한다.
본 발명의 부착력 측정 방법에 적용 가능한 기판은 표면이 평탄한 것이 바람직하고, 금속이나 무기 고체, 그리고 유기물 등의 고체물로 이루어지는 기판을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 방법에 적용가능한 박막은 한층이어도, 복수의 층이 적층된 다층막이어도 바람직하다. 또한, 박막의 막 두께는 1㎚ 이상이면 바람직하고, 바람직하게는 1㎚∼1㎛, 보다 바람직하게는 1㎚∼0.1㎛이다. 또한, 찰과 부재에 가하는 하중을 크게 함으로써 연질막이어도 찰과가능하고, 박막 재질의 영향을 받는 일이 없다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 방법으로는 기판과 박막간의 부착력의 크기에 따라, 찰과 부재에 부가하는 하중을 조정하는 것이 바람직하다. 하중 부재 고정단상에 탑재하는 판재의 중량 혹은 매수를 증감시킴으로써, 찰과 부재에 부가하는 하중을 용이하게 조정할 수 있다. 바람직한 하중의 범위는 98㎩∼980㎪이다. 예컨대, 실리카 기판상의 실란 커플링제로 이루어지는 박막의 경우에, 1.96㎪∼98㎪ 범위로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 방법에 이용하는 찰과 부재로는 직포나 부직포 등의 직물재나, 고무재, 고분자 패드재 등을 이용할 수 있지만, 직물재가 바람직하다. 직물재는 유연하기 때문에 기판에 흠집 낼 일이 없고, 또한 표면의 요철에 의해 박막을 용이하게 스크래칭할 수 있다. 직물재의 재질로는 폴리에스테르, 폴리프로필렌, 비닐론(vinylon), 아크릴, 폴리에틸렌프탈레이트, 레이온, 나일론 등의 화학 섬유, 울이나 실크 등의 동물 섬유, 그리고 삼이나 목면 등의 식물 섬유를 들 수 있지만, 목면이 바람직하다.
또한, 찰과 부재의 두께는 박막에 충분히 밀착시키기 위해서 0.1∼5.0㎜, 보다 바람직하게는 0.5∼2.0㎜이다. 또한, 찰과 부재의 면적은 1∼50㎠이 바람직하다.
또한, 찰과 부재의 찰과 속도와 찰과 회수는 각각 1㎝·sec-1∼10㎝·sec-1과 1회∼10,000회의 범위가 바람직하다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 방법으로는 찰과된 박막의 표면 분석 방법으로서, 표면 접촉각 측정, 광 전자 분광 측정, 적외선 분광법, 그리고 가시 자외 분광법 등을 이용하여, 찰과에 의한 박막의 표면 조성 변화를 조사할 수 있다. 복수의 시료에 대하여 찰과 회수마다 표면 조성의 변화를 측정함으로써, 박막의 기판에 대한 부착력의 시료간 상대 비교가 가능해진다.
여기서, 표면 분석에 표면 접촉각 측정법을 이용한 경우의 부착력 측정 방법에 대하여 설명한다. 도 3은 찰과 회수에 대한 표면 접촉각 변화의 일례를 나타내는 그래프이다. 박막의 표면 피복률을 X, 박막이 기판 전체를 피복한 경우의 접촉각을 θ1, 기판 표면의 표면 접촉각을 θ2로 설정하면, 찰과 부분의 표면 접촉각 θ는 이하의 수학식 1로 나타내어진다.
따라서, 피복률 X는 이하의 수학식 2로 나타내어진다.
찰과 회수마다 표면 접촉각을 측정하고, 상기 수학식 2를 이용하여 피복률을 산출한다. 찰과 회수마다 피복률의 변화를 측정함으로써, 부착력 시료간의 상대적인 평가가 가능해진다.
또한, 광 전자 분광 측정, 적외선 분광법, 그리고 가시 자외 분광법 등의 접촉각 측정 이외의 방법을 이용하는 경우에 있어서도, 그 각각의 측정 방법들에서 얻어지는 박막에 기인하는 피크 면적의 상대 비교에 의해 피복률(X)을 산출할 수 있기 때문에, 박막 부착력의 상대적인 평가가 가능해진다.
본 실시예로는 마찰력 측정 수단(4)을 지지체(1)에 설치한 예를 나타내었지만, 마찰력 측정 수단(4)을 하중 부가 기구(5)에 설치해도 같은 효과를 얻을 수 있다. 이 경우, 지지체(1)를 구동 기구(15)에 고착하고, 승강 기구(20)에 의해 구동 기구(15)를 거쳐서 지지체(1)를 승강시키는 것이 바람직하다.
이하에 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명하지만, 이에 의해 한정되는 것은 아니다. 이하 실시예는 CRT 표면 피막용 필름의 가장 바깥 표면에 형성되는 오염 방지 피막의 부착력을 측정한 예이다. 오염 방지 피막에 흠집이 생기면 그 부분의 투습성(透濕性)이 증가하여, 고스트 그리더(ghost gridder)라 불리는 문제가 발생한다. 이 문제는 오염 방지 피막의 박리와 상관이 있다고 알려져 있다. 본 발명에 부착력 측정 방법을 이용하여 오염 방지 피막의 부착력을 측정하고, 얻어진 부착력과 고스트 그리더의 발생 용이성과의 상관 관계를 조사했다.
(제 1 실시예)
본체에는 CRT 표면 피막용 필름을 이용하여, 그 필름의 표면에 조성과 형성 조건이 다른 막 두께 5㎚의 오염 방지 피막을 3종류 형성하고, 시료 필름 A, B, C를 조제했다. 시료 필름을 유리판에 접합하여 지지체상에 수평으로 고정했다. 세로 7.6㎝, 가로 5.2㎝의 표백한 목면 직물을 찰과 부재로 하고, 중량 1.0㎏의 저울을 하중 부재로서 찰과 부재로 하중을 가하여 필름 표면에 밀착시켰다. 이 상태로 찰과 부재를 시료 필름에 대하여 수평 방향으로 10㎝·sec-1의 속도로 진퇴 운동시켜 시료 필름의 표면을 찰과시켰다.
찰과한 후, 시료 필름을 지지체로부터 분리하고, 필름 표면의 찰과 개소의 이온 교환수에 대한 표면 접촉각을 협화 계면 과학제(協和 界面 科學製) 모델 PD-X를 이용하여 측정했다. 도 6에 시료 필름 A, B, C의 표면을 10회 마찰한 후의 표면 접촉각을 나타낸다. 찰과 후의 표면 접촉각의 크기는 A<B<C의 순서였다. 필름에 대한 부착력이 작은 오염 방지 피막은 찰과에 의해 필름으로부터 박리되기 때문에, 표면 접촉각은 작아진다. 따라서, 시료 필름 C의 오염 방지 피막이 가장 부착력이 크고, 시료 필름 A가 가장 부착력이 작으며, 시료 필름 B가 그 중간이라는 결과가 얻어졌다.
또한, 이 시료 필름들은 별도로 실행한 시험에 의하면, A>B>C의 순서로 고스트 그리더가 발생하기 쉽다는 결과가 얻어졌다.
이상의 결과로, 찰과된 시료 필름의 표면 접촉각이 작아지면, 즉 오염 방지 피막의 부착력이 작은 필름일수록, 고스트 그리더가 발생하기 쉽다는 것을 알게 되었다.
(제 2 실시예)
찰과 회수를 320회까지 변화시켜 소정 회수마다 표면 접촉각을 측정한 이외에는, 제 1 실시예와 같은 방법에 의해 시료 필름에 대하여 부착력 측정을 실행했다. 도 7에 시료 필름 A, B, C의 찰과 회수와 표면 접촉각의 관계를 나타낸다. 어느 쪽 필름에 있어서도, 찰과 회수가 150회 정도를 넘으면 표면 접촉각은 일정값으로 수렴했다. 시료 필름 A, B, C의 표면 접촉각의 수렴값 크기는 각각, 70˚, 95˚, 108˚였다. 시료 필름 A는 시료 필름 B, C에 비해, 찰과 회수의 증가에 따른 표면 접촉각의 저하가 크고, 오염 방지 피막의 부착력이 다른 시료 필름에 비해 매우 작다는 것을 알았다.
(제 3 실시예)
찰과시에 필름에 미치는 마찰력을 지지체의 양단부에 설치한 로드 셀로 측정한 이외에는 제 2 실시예와 같은 방법으로, 시료 필름에 대하여 부착력을 측정했다. 도 8에 시료 필름 A, B, C에 대하여, 접촉각의 변화로 구해진 피복률과 찰과 회수와의 관계를 나타낸다. 피복률은 찰과 회수 150회 정도 이상의 일정값으로 수렴하고, 시료 필름 A, B, C의 피복률의 수렴값은 각각, 38%, 80%, 92%였다. 이로부터, 시료 필름의 부착력 크기가 A<B<C의 순서인 것을 알게 되었다.
(제 4 실시예)
찰과된 시료 필름의 표면을 표면 접촉각 측정을 대신해서 광 전자 분광기(시마쯔 제작소제 ESCA-1000)에 의해 분석한 이외에는 제 2 실시예와 같은 방법으로 시료 필름의 부착력을 측정했다. 광 전자 스펙트럼에 있어서, 오염 방지 피막 중 불소 원자에 유래하는 Fls에 귀속되는 689eV 부근의 피크 면적과 필름 찰과 회수와의 관계를 조사했다. 어느쪽 시료 필름에 있어서도, 689eV 부근의 피크 면적은 찰과 회수와 함께 감소하여, 일정값으로 수렴하는 경향을 보였다. 689eV 부근의 피크 면적의 감소는 오염 방지 피막의 박리 진행에 의한 것으로, 각 시료 필름의 오염 방지 피막의 부착력 크기는 A < B < C의 순서이고, 제 2 실시예의 경우와 같은 결과가 얻어졌다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 박막 부착력 측정 방법은 밑면에 찰과 부재를 갖고 윗면에 하중 부재를 갖는 하중 부가 기구를 박막의 바로 위에 배치하고, 하중 부재의 하중에 의해 찰과 부재를 박막과 밀착시킨 상태로 찰과 부재를 박막의 수평 방향으로 이동시키도록 찰과하고, 또한 찰과 후의 박막을 표면 분석함으로써 부착력을 측정하도록 했기 때문에, 막 두께가 나노미터 정도인 박막에 대하여, 샘플 종류에 관계없이 정밀도가 높은 부착력의 측정이 가능해진다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 방법은 하중 부가 기구를 지지체의 수직 방향으로 승강 가능하도록 했기 때문에, 찰과 부재의 위치 결정을 간편히 실행할 수 있다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 방법은 찰과 부재로 직물재를 이용하도록 했기 때문에, 본체에 흠집내는 일 없이 박막을 찰과할 수 있어, 보다 정밀도가 높은 부착력 측정이 가능해진다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 방법은 표면 분석에 표면 접촉각 측정을 이용하여, 찰과에 따른 접촉각의 변화로부터 박막의 부착력을 측정하도록 했기 때문에, 막 두께가 나노미터 정도인 박막의 부착력을 간편히 측정할 수 있다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 방법은 표면 분석에 광 전자 분광법을 이용하여, 찰과에 따른 특정 원소의 피크 면적 변화로부터 박막의 부착력을 측정하도록 했기 때문에, 막이 나노미터 정도인 박막의 부착력을 보다 고정밀도로 측정할 수 있다.
또한, 본 발명의 박막 부착력 측정 장치는 박막을 찰과하는 박막 찰과부와 찰과된 박막의 표면 상태를 측정하는 표면 분석부로 이루어지고, 또한 박막 찰과부를 본체를 고정하는 지지체와, 지지체상에 배치되어 밑면에는 찰과 부재를 갖고 윗면에는 찰과 부재를 박막에 밀착시키는 하중 부재를 갖는 하중 부가 기구와, 지지체 또는 하중 부가 기구를 지지하고, 박막과 찰과 부재를 밀착시킨 상태로, 지지한 지지체 또는 하중 부가 기구를 본체의 수평 방향으로 진퇴 운동시키는 구동 기구와, 구동 기구에 고착되어 하중 부가 기구를 본체의 수직 방향으로 이동 가능하게지지하는 미끄럼운동 지지 기구와, 구동 기구 또는 지지체를 본체의 수직 방향으로 이동 가능하게 지지하여 박막과 찰과 부재를 근접 또는 이격시키는 승강 기구와, 하중 부가 기구와 연동하여 박막과 찰과 부재를 밀착시키도록 승강 기구를 작동시키고 박막과 찰과 부재를 밀착시킨 상태로 지지체 또는 하중 부가 기구를 본체의 수평 방향으로 진퇴 운동시키는 구동 기구를 작동시키는 제어 수단으로 구성되었기 때문에, 막 두께가 나노미터 정도인 박막에 대하여, 샘플의 종류에 관계없이 정밀도가 높은 부착력 측정이 가능한 측정 장치를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 장치는 하중 부재로 적층가능한 한 개 이상의 판재를 이용하도록 했기 때문에, 박막의 부착력에 따라 찰과 부재로의 하중을 용이하게 조정할 수 있고, 보다 정밀도가 높은 부착력 측정이 가능해진다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 장치는 하중 부가 기구를 구동 기구에 고착하여, 승강 기구에 의해 하중 부가 기구를 본체의 수직 방향으로 이동할 수 있도록 했기 때문에, 본체의 수직 방향에 있어서의 찰과 부재의 위치 결정을 용이하게 실행할 수 있다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 장치는 지지체에 마찰력 측정 장치를 설치하도록 했기 때문에, 찰과시의 마찰력을 간편히 측정할 수 있다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 장치는 표면 분석부에 표면 접촉각계를 이용하도록 했기 때문에, 막 두께가 나노미터 정도인 박막의 부착력을 간편히 측정할 수 있다.
또한, 본 발명의 부착력 측정 장치는 표면 분석부에 광 전자 분광기를 이용하도록 했기 때문에, 막 두께가 나노미터 정도인 박막의 부착력을 고정밀도로 측정할 수 있다.

Claims (2)

  1. 지지체상에 고정되어 표면에 박막을 갖는 본체와, 상기 지지체상에 지지되어 상기 박막을 찰과하는 하중 부가 기구의 밑면에 설치된 찰과 부재를 근접시키는 단계와,
    상기 하중 부가 기구의 윗면에 하중 부재를 탑재하여 상기 박막과 상기 찰과 부재를 밀착하는 단계와,
    상기 지지체 또는 하중 부가 기구를 본체의 수평 방향으로 진퇴 운동시켜 찰과 부재에 의해 박막을 찰과하는 단계와,
    상기 찰과된 박막 표면을 분석하여 박막의 본체에 대한 부착력을 측정하는 단계를 포함하는
    박막의 부착력 측정 방법.
  2. 본체상에 형성된 박막의 상기 본체에 대한 부착력의 측정에 사용되는 박막의 부착력 측정 장치에 있어서,
    상기 본체를 고정하는 지지체와,
    상기 지지체상에 배치되고, 밑면에는 찰과 부재를 갖고 윗면에는 상기 찰과 부재를 상기 박막에 밀착시키는 탈착가능한 하중 부재를 갖는 하중 부가 기구와,
    상기 지지체 또는 상기 하중 부가 기구를 상기 본체의 수평 방향으로 이동가능하게 지지하고 상기 박막과 찰과 부재를 밀착시킨 상태로, 지지한 지지체 또는 하중 부가 기구를 본체의 수평 방향으로 진퇴 운동시키는 구동 기구와,
    상기 구동 기구에 고착되고, 상기 하중 부가 기구를 본체의 수직 방향으로 이동 가능하게 지지하는 미끄럼운동 지지 기구와,
    상기 구동 기구 또는 상기 지지체를 본체의 수직 방향으로 이동 가능하게 지지하여, 상기 박막과 찰과 부재를 근접 또는 이격시키는 승강 기구와,
    상기 하중 부가 기구와 연동하여 상기 박막과 찰과 부재를 밀착시키도록 승강 기구를 작동시켜, 박막과 찰과 부재를 밀착시킨 상태로 지지체 또는 하중 부가 기구를 본체의 수평 방향으로 진퇴 운동시키도록 구동 기구를 작동시키는 제어 수단을 갖는 박막 찰과부와,
    상기 박막 찰과부에 의해 찰과된 박막의 표면 상태를 측정하는 표면 분석부를 포함하는
    박막의 부착력 측정 장치.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP4611060B2 (ja) * 2005-03-03 2011-01-12 住友化学株式会社 密着力測定方法及び密着力測定装置
TWI386632B (zh) * 2006-09-01 2013-02-21 Hon Hai Prec Ind Co Ltd 測量鏡頭模組內濾光片附著力的方法
KR101007997B1 (ko) 2008-12-31 2011-01-14 엘아이지에이디피 주식회사 점착척용 점착패드의 점착특성 측정장치 및 측정방법
KR101762703B1 (ko) * 2017-03-03 2017-08-04 한국지질자원연구원 시료의 소(친)수력 측정 방법 및 이를 위한 측정 장치
CN109406393B (zh) * 2018-12-20 2024-05-14 浙江工业大学 一种薄膜与基体结合力电动或手动测量装置
CN111044398B (zh) * 2019-11-12 2022-03-25 浙江耀阳新材料科技有限公司 一种薄膜防刮擦测试设备
CN116990227B (zh) * 2023-09-28 2023-12-12 湖北金叶科技发展有限公司 一种印刷品覆膜附着力检测装置及检测方法

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