KR20020051003A - 콜타르의 품질 평가 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 콜타르의 품질을 평가하는 방법에 관한 것으로, 그 목적은, 콜타르 품질을 나타내는 중요 지표인 퀴놀린 불용분의 함량 중에서 특히 별도로 관리되어야 하는 미분탄의 함량을 정확하게 측정하고 관리하는 것이다. 이를 위해 본 발명에서는 콜타르를 퀴놀린 용매로 추출하여 불용분 성분을 분리 회수한 후, 분리 회수된 불용분 성분에 대해 원소분석기에 의하여 탄소와 수소함량을 측정하고 탄소와 수소 함량의 비율인 C/H 원자비를 구한 다음, C/H 원자비가 감소될수록 불용분 성분 중의 미분탄 함량이 증가되는 관계를 이용하여, 구해진 C/H 원자비로부터 불용분 성분 중의 미분탄 함량을 추정함으로써 콜타르의 품질을 평가하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 콜타르의 품질을 평가하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 야금용 코크스 제조 공정에서 부산물로서 발생되는 콜타르에 대해 퀴놀린 불용분 성분의 탄소와 수소 원자비를 측정하고 이로부터 불용분 성분 중에 함유된 미분탄의 함량을 추정함으로써 콜타르의 품질을 예측하는 방법에 관한 것이다.
야금용 코크스 제조 공정에서 원료탄을 종래의 코크스 오븐에서 건류하는 경우, 코크스 오븐의 탄화실에서는 고상의 코크스가 얻어지는 반면, 부산물로서는 액상의 콜타르와 기상의 코크스 오븐 가스(Coke Oven Gas:COG)가 얻어진다.
콜타르는, 코크스 제조용 원료탄의 조성과 코크스 제조의 조건에 따라 조금씩 차이는 있으나, 통상 벤젠환이 2∼3개 이상인 방향족 탄소화합물이 수백에서 수천 종 혼합된 물질이다.
또한, 콜타르 중에는 원료탄을 코크스 오븐의 탄화실에 장입하고 건류하는과정에서 발생된 열분해 탄소, 분코크스, 미분탄 등이 함유되어 있다. 이러한 성분들은 액상의 콜타르에 필수 불가결하게 함유되는 불순물이라고 할 수 있으며, 퀴놀린 용매를 이용하여 콜타르를 용매 추출하면 고상으로 분리되기 때문에 퀴놀린 불용분(Quinoline Insoluble : QI, 이하 QI로 칭함)으로 칭하고 있다.
콜타르 중 QI 함량은 콜타르의 품질을 나타내는 중요한 지표로 사용되기 때문에 ASTM D-2318 등에서 QI 측정방법이 표준화되어 있다. 콜타르중의 QI 함량이 콜타르 품질을 반영하는 중요 지표로 설정되는 이유는 콜타르를 증류하여 얻어지는 콜타르 핏치의 용도 때문이라고 할 수 있다.
콜타르의 증류 잔사로 얻어지는 콜타르 핏치는, 알루미늄 제련용 프리베이키드 탄소전극(Prebaked carbon electrode), 제강용 전기로의 인조흑연전극 등의 탄소 성형체 제조에 있어 바인더로 사용되고 있다.
이들 탄소 성형체들의 제조공정은 적정입도로 분쇄된 코크스를 콜타르 핏치 바인더로 혼합, 성형하고 1000℃이상의 고온에서 소성 또는 흑연화하는 순서로 진행된다. 코크스 분말을 결합하는 역할을 하는 바인더의 특성은 성형된 제품의 기계적 강도 발현에 중요한 역할을 한다. 왜냐하면, 바인더로 사용된 콜타르 핏치가 고온의 열처리 과정에서 휘발되지 않고 코크스 입자들을 강하게 결합시키는 역할을 하기 위해서는, 바인더 핏치가 코크스로 전환되는 수율이 높을수록 성형체의 밀도 및 기계적 강도가 상승되기 때문이다 (신탄소공업, 근대편집사, p.47).
콜타르 핏치의 QI 함량이 높을수록 탄화과정에서 코크스로 전환되어 성형체내에 잔존하는 함량이 상승되기 때문에, 바인더의 물성을 나타내는 중요지표로서QI 함량이 관리되고 있는 것이다. 또한, 콜타르로부터 얻어지는 콜타르 핏치의 수율은 50% 정도이며 (“Introduction to Carbon Technology", H, Marsh, 1997년, p359), 콜타르중의 QI 성분은 증류 잔사인 콜타르 핏치에 그대로 농축되어 존재하기 때문에 콜타르의 QI 함량이 콜타르 핏치의 QI 함량 결정에 핵심적인 역할을 한다고 볼 수 있다.
그러나, QI 함량이 높은 핏치가 요구되는 경우에 있어서도 QI 성분을 구성하는 주성분인 미분탄, 미분코크스, 열분해탄소 중에 미분탄은 바람직하지 않은 물질로 분류되고 있다. 왜냐하면, 야금용 코크스 제조에 사용되는 원료탄은 400∼500℃의 열처리 온도에서 열분해되면서 용융거동을 나타낼 뿐만 아니라, 1000℃ 정도의 고온까지 열처리함에 따라 다량의 열분해 가스를 방출하는 특성이 있기 때문이다.
이러한 현상은 저온에서 코크스 분말과 바인더 핏치를 혼합하고 가압 성형하여 성형체를 제조한 후, 1000℃ 이상의 고온까지 소성하여 최종제품을 제조하는 공정에 있어서, 바인더로 사용된 핏치 중에 미분탄 함량이 많으면, 소성 단계에서 탄소 성형체 내부의 가스 발생량이 증가되어 성형제품에 균열이 생성되기 때문이다. 또한, QI 구성 물질 중 열분해탄소는 통상 수 마이크로미터(㎛) 미만의 미세 입자인데 반하여, 미분탄은 수백 ㎛ 정도의 대형입자이기 때문에 탄소 성형체 중에서 분산성과 미세기공으로의 침투성이 낮은 단점이 있다.
이러한 관점에서 보면, QI 성분중의 미분탄 함량은 별도로 관리되어야 할 필요가 있다. 그러나, QI 성분 중의 미분탄 함량비를 산출하는 표준화된 방법은 없는데, 이것은 미분탄이 열분해 탄소, 분코크스등과 함께 균일하게 혼합되어 있기 때문에 물리적, 화학적 방법으로 미분탄만을 분리하는 것이 불가능하다고 할 수 있으며, 비교적 입자가 큰 미분탄 표면에 미세한 열분해탄소가 부착되어 존재하는 경우가 많기 때문이다.
콜타르의 QI 성분 중의 미분탄 함량비를 산출하기 위해 제시된 방법으로는, 콜타르 QI 성분의 회분(ash)을 측정하여 미분탄의 함량을 추정하는 방법이 있다. 이것은 미분탄 중에는 회분이 5∼10%정도 함유되어 있는 점을 감안하여, QI 성분의 회분증가를 미분탄 함량증가로 해석하는 방법이다 ("Introduction to Carbon Technology", H, Marsh, 1997년, p369).
그러나, 이 방법은 석탄을 비롯한 탄소질 물질의 회분측정방법(ASTM D-2415)을 이용하여 콜타르 중 QI 성분의 회분함량을 측정하기 때문에, QI 성분으로서 회분함량이 10% 이상인 분코크스 함량이 포함되는 단점이 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 그 목적은 콜타르의 QI 성분 중에서 미분탄의 함유량만을 정확하게 측정하고 관리하는 방법을 제공하는 데 있다.
도 1은 미분탄 함량의 변화에 따른 QI 성분의 C/H 원자비 변화를 나타낸 그래프이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 소량인 1∼2g의 콜타르를 퀴놀린 용매로 추출하여 불용분 성분을 분리 회수한 후, 분리 회수된 불용분 성분에 대해 원소분석기에 의하여 탄소와 수소함량을 측정하고 탄소와 수소 함량의 비율인 C/H 원자비를 구한 다음, C/H 원자비가 감소될수록 불용분 성분 중의 미분탄 함량이 증가되는 관계를 이용하여, 구해진 C/H 원자비로부터 불용분 성분 중의 미분탄 함량을 추정함으로써 콜타르의 품질을 평가하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 따른 콜타르의 품질 평가 방법에 대해 상세히 설명한다.
콜타르의 QI 성분은 주로 열분해탄소, 분코크스, 미분탄 등으로 구성되어 있으며, 그 중에서 열분해 탄소는 탄화실에서 건류 중인 원료탄의 용융단계에서 발생되는 타르상 물질이 탄화실 상부 공간에서 2차 열분해되어 생성된 것이다.
분코크스는 1000℃ 이상의 고온 건류 중 생성된 것으로 고로에 사용되는 야금용 괴코크스의 미분으로서, 원료탄에 미량 함유되어 있거나 건류 중에 발생된 것이다.
열분해 탄소와 분코크스의 공통점은 이미 고온에서 열처리된 열이력을 가지고 있기 때문에 수소함량이 저하되고 탄소함량이 증가됨으로써, 탄소와 수소의 원자비(C/H)가 2.0 이상의 매우 높은 값을 나타내고 있다는 것이다.
코크스 제조를 위하여 원료탄을 탄화실에 장입하는 과정에서 순간적으로 발생되는 다량의 발생가스와 함께 후공정으로 유입되는 미분탄의 경우에는 고온 열이력이 무시될 수 있기 때문에, C/H 원자비는 1.3∼1.5 범위의 낮은 값을 나타낸다.
다음의 표 1에는 콜타르 QI를 구성하는 주요 성분의 탄소와 수소 원자비가 나타나 있다.
| 콜타르 QI의 주요성분 | 열분해 탄소 | 분코크스 | 미분탄 |
| 탄소/수소 원자비(C/H atomic ratio) | 2.5 이상 | 2.0 이상 | 1.3∼1.5 |
표 1에 나타낸 바와 같이, 콜타르 QI의 주요 성분 중에서 미분탄의 C/H 원자비가 타성분들에 비하여 현저하게 낮은 특성을 나타내기 때문에, QI 성분의 C/H 원자비가 감소될수록 미분탄의 유입량이 증가된 것으로 해석할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시 예를 들어 설명한다.
실시예 1
C/H 원자비가 2.85인 열분해 탄소, 2.3인 분코크스, 1.43인 미분탄을 각각 50%, 30%, 20% 비율 및 40%, 30%, 30% 비율로 혼합하고, 이를 퀴놀린 용매로 추출하여 추출 잔사인 QI 성분을 회수한 다음, 원소분석기로 QI 성분의 C/H 원자비를 구한 결과를 표 2에 나타내었다. 즉, 표 2는 QI 성분의 혼합비에 따른 혼합물의 C/H 원자비를 나타낸 것이다.
| QI성분의 혼합비(%) | C/H 원자비(계산치) | C/H 원자비(측정치) |
| 열분해탄소 : 50%분코크스 : 30%미분탄 : 20% | 2.40 | 2.43 |
| 열분해탄소 : 40%분코크스 : 30%미분탄 : 30% | 2.26 | 2.28 |
표 2에 나타낸 바와 같이, 열분해탄소, 분코크스, 미분탄 각각의 C/H 원자비에 이들의 혼합비를 가산하여 산출된 이론적 C/H 원자비는, 이들 혼합물을 퀴놀린 용매로 추출하여 제조된 QI 성분의 C/H 원자비와 유사한 값을 나타내었다. 또한,미분탄 함량이 20%인 경우에 비하여, 미분탄 함량이 30%로 증가한 경우, C/H 원자비가 감소되었다.
실시 예 2
코크스 오븐에서 부생된 콜타르 100 g을 용매 추출하여 콜타르 중에 함유된 QI 성분을 제거한 후, 회수된 콜타르(QI 함량 0%)에 100 메쉬 이하로 미분쇄한 분코크스(C/H 원자비 2.85)와 미분탄(C/H 원자비 1.50)을 각각 미량 첨가하여 균일하게 교반한 다음, 2g의 시료를 채집하여 QI 함량 측정 및 QI 성분의 C/H 원자비를 산출하고, 그 결과를 표 3에 나타내었다.
즉, 표 3은 콜타르에 QI 성분을 첨가함에 따른 C/H 원자비 변화를 나타낸 것이다.
| 미분탄첨가비 | 분코크스첨가비 | 콜타르의총QI함량 | C/H 원자비(계산치) | C/H 원자비(측정치) |
| 1.0 % | 4.0 % | 5 % | 2.72 | 2.75 |
| 2.5 % | 2.5 % | 5 % | 2.31 | 2.33 |
표 3에 나타난 바와 같이, 타르 중 QI 총량이 일정한 조건에서도 미분탄 비율을 증가함에 따라 QI 성분의 C/H 원자비가 크게 감소됨을 알 수 있으며, QI성분의 C/H 원자비의 계산치와 측정치는 유사함을 알 수 있었다.
이와 같이, 콜타르 QI 성분의 C/H 원자비 분석은 QI 성분에 함유된 미분탄 함량을 추정하기 위한 방법으로 효과적임을 알 수 있다.
또한, 코크스 제조에 사용되는 원료탄, 코크스 오븐의 탄화실 상부에 부착된부착카본(열분해 탄소), 미분코크스의 C/H 원자비를 각각 측정한 후, 측정치를 콜타르 QI 성분의 C/H 원자비와 비교함으로써, QI 성분에 함유된 미분탄 함량 추정이 가능하다.
도 1은 C/H 원자비가 2.5, 3.0인 미분코크스, 4.0인 열분해 탄소에 대하여 C/H 원자비가 1.5인 원료탄이 혼합됨에 따른 QI성분의 C/H 원자비 변화를 나타낸 그래프로서, 이를 이용하면 QI성분의 C/H 원자비 변화에 따른 미분탄의 함량 변화를 추정할 수 있다.
즉, C/H 원자비가 1.5인 원료탄에, C/H 원자비가 2.5인 미분코크스를 혼합한 경우(●), C/H 원자비가 3.0인 미분코크스를 혼합한 경우(■), C/H 원자비가 4.0인 열분해 탄소를 혼합한 경우(▲) 각각에 대하여, 이들로부터 제조된 코크스를 퀴놀린 용매로 추출하여 QI 성분을 회수한 후 C/H 원자비를 측정하였다. 이 때 측정된 QI 성분의 C/H 원자비에는 미분탄의 C/H 원자비 역시 기여하고 있으므로 이로부터 미분탄의 함량을 계산해 낼 수 있는 것이다.
이러한 계산을 통해 미분탄의 함량을 추정하면 이로부터 콜타르의 품질을 평가할 수 있는데, 콜타르의 사용목적이나 사용처에 따라서 요구되는 미분탄의 함량이 달라지므로 각각의 사용목적 및 사용처에 적합한 미분탄 함량을 가지는 것으로 콜타르를 선택하면 된다.
상기한 바와 같이, 본 발명에서는 콜타르 또는 콜타르 핏치 중의 QI 성분에 함유된 미분탄의 함량이 증가할수록 QI 성분의 C/H 원자비가 감소한다는 사실을 이용하여, QI 성분 중의 미분탄의 함량을 추정할 수 있는 효과가 있으며, 미분탄의 함량을 관리함으로써 콜타르의 품질을 평가하고 관리할 수 있는 효과가 있다.
또한, 콜타르의 QI 성분의 C/H 원자비를 추적관리함으로써 상위 공정인 코크스 제조공정의 조업조건 변화를 추적관리할 수 있는 효과가 있다.
Claims (2)
- 콜타르의 품질을 평가하는 방법에 있어서,콜타르 내에 함유된 퀴놀린 불용분의 탄소와 수소 함량비 변화를 관측하여 상기 퀴놀린 불용분 내에 포함된 미분탄 함량을 추정함으로써 상기 콜타르의 품질을 평가하는 것을 특징으로 하는 콜타르의 품질 평가 방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 콜타르의 품질 평가 방법은,콜타르를 퀴놀린 용매를 이용하여 용매 추출하여 상기 콜타르로부터 퀴놀린 불용분 성분을 분리하여 회수하는 단계;상기 회수된 불용분 성분에 대해 원소분석기를 이용하여 탄소와 수소 함량을 측정하고 상기 탄소와 수소 함량의 비율인 C/H 원자비를 구하는 단계;상기 C/H 원자비가 감소될수록 상기 불용분 성분 중의 미분탄 함량이 증가되는 관계를 이용하여, 상기 구해진 C/H 원자비로부터 상기 불용분 성분 중의 미분탄 함량을 추정하는 단계;상기 추정된 미분탄 함량으로부터 상기 콜타르의 품질을 평가하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 콜타르의 품질 평가 방법.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101865867A (zh) * | 2010-06-21 | 2010-10-20 | 西安热工研究院有限公司 | 一种实时计算煤质元素和工业成分的方法 |
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2000
- 2000-12-22 KR KR1020000080324A patent/KR20020051003A/ko not_active Withdrawn
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|---|---|---|---|---|
| CN101865867A (zh) * | 2010-06-21 | 2010-10-20 | 西安热工研究院有限公司 | 一种实时计算煤质元素和工业成分的方法 |
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| PA0109 | Patent application |
Patent event code: PA01091R01D Comment text: Patent Application Patent event date: 20001222 |
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| PG1501 | Laying open of application | ||
| PC1203 | Withdrawal of no request for examination | ||
| WITN | Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid |