KR20020043024A - Preparation of activated oyster shell and use thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 굴패각을 세척, 분쇄, 활성화하는 활성분말굴패각의 제조 방법에 있어서, 열분해 온도가 350 내지 500℃인 것을 특징으로 하는 활성분말굴패각의 제조 방법 및 양식장 준설토나 폐수처리장 슬러지의 향상된 고액분리에 사용되는 상기 활성분말굴패각의 용도에 관한 것이다.The present invention provides a method for preparing an active powder oyster shell for washing, pulverizing and activating an oyster shell, wherein the pyrolysis temperature is 350 to 500 ° C., and the improved solid-liquid separation of sludge dredged soil or wastewater treatment plant sludge is used. It relates to the use of the active powder shell shell used.
바다, 호수의 어패류 양식장에는 양식생물의 종류에 따라 다소 차이가 있으나 양식생물의 배설물, 과잉사료, 양식생물의 사체 등 많은 유기물을 함유하고 있다. 이러한 양식장 퇴적물은 조건에 따라 수층으로 용출 또는 이동함으로써 지속적인 오염원으로 작용한다. 이를 해결하기 위한 가장 직접적이고 확실한 방법은 오염퇴적물 제거 준설(Clean-up dredging)이다.Fish and shellfish farms in the sea and lakes differ somewhat depending on the type of aquaculture, but they contain many organic materials such as excreta, excess feed, and carcasses of aquaculture. These farm sediments act as a continuous source of contamination by eluting or moving into the water column depending on the conditions. The most direct and reliable way to solve this is to clean-up dredging.
양식장에서 끌어올린 오염퇴적물은 다음 성분의 처리를 위하여 고액분리를 하여야 한다. 즉, 부유되어 있는 퇴적물에는 부유물질의 농도와 COD, 질소, 인등의 농도가 높은 상태로 존재하며 일부는 다시 침강하지만 상당 부분의 오염물질은 수중에 존재한다.Contaminated sediments raised from aquaculture should be separated into solids for the treatment of: In other words, suspended sediments have high concentrations of suspended solids, high concentrations of COD, nitrogen, and phosphorus, some of which settle again, but a large portion of the contaminants are present in the water.
국내외에 하수처리장의 슬러지 처리를 위한 응집제는 다양하게 개발되어 있으나, 부영양화 물질인 질소와 인을 다량 포함하고 있는 양식장의 준설토에 적합한 응집제의 개발은 매우 미비한 실정이다.Various flocculants for sludge treatment in domestic and international sewage treatment plants have been developed. However, the development of flocculants suitable for dredged soils in aquaculture farms containing a large amount of eutrophic nitrogen and phosphorus is insufficient.
본 출원인에 의한 대한민국 특허 제225047호(1999.7.15 특허등록)는 폐수처리용 활성 굴패각 분말의 제조 방법 및 그 방법에 따라 얻어진 활성 굴패각 분말에 대하여 개시하고 있다. 이 문헌에서 굴패각 분말은 300 내지 600℃에서 열분해시켜 제조하는 것을 특징으로 하고, 이와 같이 하여 얻어진 활성 굴패각을 이용하여 수중의 인의 농도를 1 ㎎/ℓ 이하로 감소시킬 수 있음을 예시하고 있다.Korean Patent No. 225047 (patented on September 15, 1993) by the present applicant discloses a method for producing active oyster shell powder for wastewater treatment, and an active oyster shell powder obtained according to the method. In this document, the oyster shell powder is produced by pyrolysis at 300 to 600 ° C., and the active oyster shell obtained as described above can be used to reduce the concentration of phosphorus in water to 1 mg / l or less.
굴패각의 원료 물질은 약 94%의 CaCO3와 미량의 Mg, Al, Si 성분으로 구성되어 있으며, 고온의 처리에 의한 활성화를 통해 CaO로 성분전환이 일어나 폐수중의 인과 결합할 수 있는 성질을 갖는다.The raw material of oyster shell consists of about 94% of CaCO 3 and trace amounts of Mg, Al, and Si, and it converts into CaO through activation by high temperature treatment and has the property of binding to phosphorus in wastewater. .
따라서, 본 발명자들은 다양한 온도에서의 열분해 실험을 통해 활성굴패각의 성분 변화를 측정하였고, 그 결과 300℃에서의 열분해 처리와 350 내지 500℃에서의 열분해 처리시의 성분 구성에 유의적 차이가 있음을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.Therefore, the present inventors measured the change in the components of the active oyster shell through pyrolysis experiments at various temperatures, and as a result, there is a significant difference in the composition of components in the pyrolysis treatment at 300 ℃ and pyrolysis treatment at 350 to 500 ℃ To discover and complete the present invention.
또한, 이와 같이 제조된 활성굴패각을 기존의 유기 응집제와 동시 사용하면, 양식장 준설토의 준설 공정시 재부유되는 상당량의 부영양화 물질을 응집 침전시킬 수 있다는 것을 발견하였다.It was also found that co-precipitation of the active oyster shells prepared in this way together with existing organic flocculants could result in the coagulation and precipitation of a significant amount of eutrophication material resuspended during the dredging process of aquaculture dredged soils.
이에, 본 발명은 활성분말굴패각의 성분 분석을 통해 최적의 활성화 굴패각 분말을 제조하기 위한 개량된 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Accordingly, an object of the present invention is to provide an improved manufacturing method for producing an optimal activated oyster shell powder by analyzing the components of the active powder oyster shell.
또한, 본 발명은 상기 제조 방법으로 제조된 굴패각과 함께 기존의 유기 응집제를 사용하여 종래보다 현저히 높은 효율로 재부유 유기물을 제거하기 위한 양식장 준설토 및 슬러지의 고액분리를 위한 활성분말굴패각의 용도를 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, the present invention provides the use of the active powder oyster shell for solid-liquid separation of aquaculture dredged soil and sludge to remove resuspended organic matter with a significantly higher efficiency than conventional by using an existing organic flocculant with the oyster shell produced by the above production method. It is aimed at.
도 1은 열분해 온도를 300℃로 한 경우의 활성분말굴패각의 조성변화를 나타낸 XRD 결과이다.1 is an XRD result showing the composition change of the active powder oyster shell when the pyrolysis temperature is 300 ℃.
도 2는 열분해 온도를 350℃로 한 경우의 활성분말굴패각의 조성변화를 나타낸 XRD 결과이다.Figure 2 is an XRD result showing the composition change of the active powder oyster shell when the pyrolysis temperature is 350 ℃.
도 3은 열분해 온도를 400℃로 한 경우의 활성분말굴패각의 조성변화를 나타낸 XRD 결과이다.Figure 3 is an XRD result showing the change in composition of the active powder oyster shell when the pyrolysis temperature is 400 ℃.
도 4는 열분해 온도를 450℃로 한 경우의 활성분말굴패각의 조성변화를 나타낸 XRD 결과이다.Figure 4 is an XRD result showing the composition change of the active powder oyster shell when the pyrolysis temperature is 450 ℃.
도 5는 열분해 온도를 500℃로 한 경우의 활성분말굴패각의 조성변화를 나타낸 XRD 결과이다.5 is an XRD result showing the composition change of the active powder oyster shell when the pyrolysis temperature is 500 ° C.
도 6은 대조군으로서, 열분해 처리하지 않은 경우의 활성분말굴패각의 조성을 나타낸 XRD 결과이다.6 is an XRD result showing the composition of the active powder oyster shell when the pyrolysis treatment was not performed as a control.
본 발명에 개시되는 활성분말굴패각의 제조 방법은 굴패각을 세척한 후 건조시키는 단계, 이와 같이 건조된 굴패각을 분쇄시키는 단계, 및 얻어진 굴패각 분말을 활성화시키는 단계를 포함하되, 상기 활성화 단계가 350 내지 500 ℃에서의 열분해를 통해 실시되는 것을 특징으로 한다.The method for preparing the active powder oyster shell disclosed in the present invention includes washing and drying the oyster shell, crushing the dried oyster shell, and activating the obtained oyster shell powder, wherein the activation step is 350 to 500 It is characterized in that it is carried out through pyrolysis at ℃.
본 발명에 사용된 굴패각은 바다에서 서식하는 굴의 껍질로서, 바다에 널리 분포하기 때문에 그 껍질의 입수는 매우 용이하고, 특히 해안에 널리 야적, 방치된 굴패각을 사용할 수 있기 때문에 원료의 단가가 극히 저렴하다.Oyster shells used in the present invention are shells of oysters inhabiting the sea, and since they are widely distributed in the sea, their shelling is very easy to obtain. It is cheaper.
해안에서 수집한 굴패각을 깨끗한 물로 세척하여 모래, 흙 기타 오염물질을 제거한다.Oyster shells collected offshore are washed with clean water to remove sand, soil and other contaminants.
오염물질을 제거한 굴패각은 자연 상태에서 수분을 제거하여 건조시킨다. 인위적으로 에너지를 가하여 물리적인 방법으로 건조시킬 수도 있으나, 경제성을 고려할 때 대기중에 노출시켜 물을 증발시키는 자연 건조 방법이 바람직하다.Oyster shells with contaminants removed and dried in nature. Although it may be dried by a physical method by artificially applying energy, a natural drying method of evaporating water by exposure to the atmosphere is preferable in view of economical efficiency.
상기 건조 굴패각을 분쇄하여 분말을 형성한다. 분말의 입자도가 너무 크거나 작으면 처리 효율이 달라지거나 현장 적용시 문제가 발생할 수 있다. 따라서, 본 발명의 목적에 적합한 범위내에서 굴패각을 분쇄하며, 일반적으로 30 내지 50 메시(mesh)의 크기로 분쇄시키는 것이 바람직하다.The dried oyster shell is pulverized to form a powder. If the particle size of the powder is too large or too small, the treatment efficiency may vary or problems may occur in the field application. Therefore, it is preferable to grind the oyster shell in a range suitable for the purpose of the present invention, and generally to a size of 30 to 50 mesh.
이와 같이 얻어진 굴패각 분말의 활성화는 350 ℃ 내지 500 ℃에서 열분해하여 실시하고, 특히 350 ℃에서의 열분해가 에너지 절감의 측면에서 바람직하다.The activation of the oyster shell powder thus obtained is carried out by pyrolysis at 350 ° C to 500 ° C, and pyrolysis at 350 ° C is particularly preferable in terms of energy saving.
또한, 본 발명은 기존의 유기 응집제와 함께 공동사용하여 양식장 준설토의 준설 공정시 재부유되는 부영양화 유기물을 현저히 높은 효율로 제거하기 위한 활성분말굴패각의 용도를 제공한다.In addition, the present invention provides the use of active powder oyster shell to remove the eutrophication organic matter resuspended in the dredging process of aquaculture dredging soil in conjunction with the existing organic flocculant with a remarkably high efficiency.
기존의 유기 응집제의 예로는 미국 EPA에서 승인되어 현재 산업 폐수나 생활 하수의 고액분리제로 활용되고 있는 "Supperfloc C577"라는 명칭의 상품 및 "RS1883"라는 명칭의 상품을 들 수 있다.Examples of existing organic flocculants include a product named "Supperfloc C577" and a product named "RS1883" which are approved by the US EPA and are currently used as solid-liquid separators for industrial wastewater or domestic sewage.
이하, 본 발명에 기재된 활성분말굴패각의 제조 방법 및 양식장 준설토의 오염물질 제거 효능에 대하여 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예에만 국한되는 것은 아니다.Hereinafter, the method for preparing the active powder oyster shell and the efficacy of removing pollutants in aquaculture dredged soil described in the present invention will be described in detail, but the present invention is not limited to these examples.
실시예 1Example 1
열분해에 의한 활성 굴패각의 제조Preparation of Active Oyster Shells by Pyrolysis
해안에 야적되어 있는 굴패각을 수집하여 수돗물로 깨끗이 세척하였다. 굴패각을 상온에 방치하여 건조시켰다. 건조된 굴패각을 30 내지 50 메시로 분쇄시켜 건조 분말을 얻었다. 이 건조 분말을 전기 가열로에서 산소와의 접촉없이 각각 300 ℃, 350 ℃, 400 ℃, 450 ℃, 500 ℃에서 열분해 처리하고, 열분해된 각 시료의 성분을 XRD 분석하여, 그 결과를 도 1 내지 5에 도시하였다. 대조군으로서, 열분해하지 않은 시료의 XRD 분석 결과는 도 6에 도시하였다.Oyster shells piled up on the shore were collected and washed with tap water. The oyster shell was left to dry at room temperature. The dried oyster shells were ground to 30 to 50 mesh to obtain a dry powder. The dried powder was pyrolyzed at 300 ° C., 350 ° C., 400 ° C., 450 ° C. and 500 ° C., respectively, without contact with oxygen in an electric heating furnace, and the XRD analysis of the components of each pyrolyzed sample was carried out. 5 is shown. As a control, the results of XRD analysis of the sample without pyrolysis are shown in FIG. 6.
도 1 내지 6에 도시된 XRD 분석 결과로부터 알 수 있듯이, 열분해 온도 300 ℃와 350 내지 500 ℃에서의 시료의 성분 변화는 차이가 상당히 심하였다. 도 1의 분석 결과는 대조군으로서 열분해처리되지 않은 시료의 분석 결과인 도 6과 유사한 패턴의 피크를 나타낸 반면, 도 2 내지 5의 분석 결과에서 나타나는 바와 같이 350 내지 500 ℃에서의 열분해시에는 포인트 37.3과 53.8에서 CaO 피크가 일정하게 주요 피크로 관찰되었고, 그 외 여러 포인트에서도 굴패각이 CaCO3성분에서 CaO 성분으로 전환이 일어나면서 활성화되었음을 알 수 있었다.As can be seen from the XRD analysis results shown in FIGS. 1 to 6, the component change of the sample at the pyrolysis temperature of 300 ° C. and 350 to 500 ° C. was significantly different. The analytical result of FIG. 1 shows a peak of a pattern similar to that of FIG. 6, which is an analytical result of a sample that is not pyrolyzed as a control, while the point of 37.3 during pyrolysis at 350 to 500 ° C. as shown in the analytical results of FIGS. 2 to 5 is shown. CaO peaks were observed as the main peaks at and 53.8, and oyster shells were also activated at several other points as the conversion from CaCO 3 component to CaO component occurred.
따라서, 본 발명은 발명의 목적에 바람직한 성분변화를 유도하는 350 내지 500℃의 열분해 단계를 특징으로 하는 활성분말굴패각의 제조 방법을 제공한다. 특히, 350℃에서의 열분해 단계가 고액 분리 효율외에도 에너지 절감 측면에서 가장 바람직하다.Accordingly, the present invention provides a method for producing an active powder oyster shell, characterized in that the thermal decomposition step of 350 to 500 ℃ to induce a component change desirable for the purpose of the invention. In particular, the pyrolysis step at 350 ° C. is most preferable in terms of energy saving in addition to the solid-liquid separation efficiency.
실시예 2Example 2
양식장 준설토의 고액분리용 효능 실험Efficacy test for solid-liquid separation of aquaculture
실시예 1에서와 같이 제조된 활성분말굴패각이 굴양식장 준설토 고액분리시 효과적인지를 시험하기 위하여, 먼저 양식장의 재부유된 퇴적물 준설토의 오염특성을 5회 반복 분석하였다. 그 결과는 다음 표 1에 제시한 바와 같다.In order to test whether the active powder oyster shell prepared as in Example 1 is effective in solid-liquid separation of dredged soils, first, the contamination characteristics of the resuspended sediment dredged soils of the farms were analyzed five times. The results are shown in Table 1 below.
이와 같은 오염 물질을 함유하는 양식장 준설토의 1차 재부유액 및 4차 재부유액에 기존 응집제인 RS1883 및 C577를 각각 처리하고, 또 2차 재부유액에는 본발명의 활성분말굴패각(AOS)과 C577을 공동처리하여, 각 시료 중에 존재하는 오염 물질의 함량 변화를 분석하였다.The first flotation and the fourth resuspension of aquaculture dredged soil containing such pollutants are treated with the existing flocculants RS1883 and C577, respectively, and the second resuspension is the active powder oyster shell (AOS) and C577 of the present invention. The treatments were analyzed for changes in the content of contaminants present in each sample.
이 실험에서 RS1883은 원액을 250배 희석하여 4 ㎖/L 주입하였고, C577은 원액을 250배 희석하여 10 ㎖/L 주입하였으며, 열분해된 AOS는 2 g/L 주입하였다.In this experiment, RS1883 was injected 250 ml diluted 4 ml / L, C577 was injected 250 ml diluted 10 ml / L and pyrolyzed AOS was injected 2 g / L.
그 분석 결과는 다음 표 2에 기재한 바와 같다.The analysis results are as described in Table 2 below.
상기 표 2로부터 알 수 있듯이, 기존 응집제를 단독으로 사용한 경우 오염 물질 중 특히 DIN 및 인의 함량에는 큰 변화 없이 그대로 부유액 중에 유지되는데 반해, C577과 함께 본 발명의 AOS를 공동사용한 경우에는 DIN은 약 3배 정도 감소하였고, 특히 인의 경우에는 약 100배 정도 감소하여, 해수 중에서 인을 거의 제로 상태까지 감소시킬 수 있었다.As can be seen from Table 2, when the existing flocculant is used alone, the contents of the contaminants, especially DIN and phosphorus, are maintained in the suspension without significant change, whereas when using the AOS of the present invention together with C577, DIN is about 3 In the case of phosphorus, it was reduced by about 100 times, especially in the case of phosphorus, which could reduce phosphorus to almost zero in seawater.
현재 산업폐수나 생활하수의 고액분리제로서 활용되고 있는 기존의 유기 응집제만으로 처리될 수 없는 오염물질을 제거할 수 있는 활성분말굴패각(AOS)의 무기응집제 사용은 향후 부영양화 문제를 해결할 수 있는 중요한 환경 소재로 일반 수계의 퇴적물 뿐만 아니라 담수 및 해수 양식장 퇴적물 제거 공정에도 활용될 수있다. 또한, 일반 하폐수처리장 슬러지 처리시 활성분말굴패각이 첨가되었을 때에도 같은 효과를 가져오고, 농축과정에서도 역시 그 침전성 및 함수성으로 슬러지 처리를 용이하게 할 것이다. 유해물질이 거의 없는 생활하수 슬러지의 경우, Ca을 포함하고 있는 활성분말굴패각을 사용함으로써 최종 슬러지 처분시 토양개량제 및 비료로의 효과를 증대시킬 수도 있다.The use of inorganic coagulants (AOS) as an inorganic coagulant that can remove contaminants that cannot be treated with existing organic flocculants, which are currently used as solid-liquid separators for industrial wastewater or domestic sewage, is an important environment to solve the problems of eutrophication in the future. The material can be used for sediment removal in fresh water and seawater farms as well as in general water sediments. In addition, when the active powder oyster shell is added to the general sludge treatment sludge treatment, the same effect will be obtained, and in the concentration process will also facilitate the sludge treatment with its sedimentation and water functionality. In the case of sewage sludge containing little harmful substances, active powder oyster shells containing Ca may be used to increase the effectiveness of soil improvers and fertilizers in the final sludge disposal.
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