KR20020007447A - High frequency multi channel sputtering spectroscope using high sensitivity optical instrument, and analysis method thereby - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고감도 다중채널분광기와 고주파 스퍼터링 글로우 방전셀을 이용 하여 극미량 고체 시료를 직접 분석하는장치에 관한 것으로, 특히 기존의 고체시료 직접분석장치로써는 측정이 불가능한 극미량 분석이 가능하며, 여러원소를 동시에 분석할 수 있고, 비전도성 시료등을 전처리 없이 직접분석할 수 있는 고감도 다중채널 광학기를 이용한 고주파 스퍼터링 분광분석장치 및 이를 이용한 분석방법에 관한 것이다.The present invention relates to a device for directly analyzing a trace solid sample by using a high sensitivity multichannel spectrometer and a high frequency sputtering glow discharge cell, and in particular, it is possible to analyze a trace amount that cannot be measured by a conventional solid sample direct analyzer, The present invention relates to a high frequency sputtering spectroscopy apparatus using high sensitivity multichannel optics capable of analyzing and directly analyzing nonconductive samples without pretreatment, and an analysis method using the same.
최근 각종 산업의 비약적인 발전과 함께 이들 산업에서 필요로 하는 각종 소재의 생산 증대와 새로운 물질들의 개발 연구가 많이 이루어지고 있다. 이러한 소재의 개발 및 생산과정에서 소재의 화학적인 조성이 최종 물질의 성능을 좌우하게 되는 경우가 많으므로 소재의 철저한 품질 관리가 필요하게 되고, 또한 소재의 화학적 조성중에서도 극미량 성분(수 ppb~ ppm)에 의하여 각 재료, 소재 및 물질들의 특성과 성질이 변하기 때문에 이들 소재를 분석할 수 있는 기기가 필요하게 된다.In recent years, with the rapid development of various industries, a lot of researches on the production of various materials and development of new materials are required. During the development and production of these materials, the chemical composition of the material often determines the performance of the final material, which requires thorough quality control of the material. As the properties and properties of each material, material, and materials change, a device for analyzing these materials is required.
현재까지 철 및 비철 금속 산업체에서는 미량의 성분 분석을 위하여 대,소형 용광로에서 용융된 고체시료를 용융상태로 운반하여 분석하고, 이의 함량비로써 관리하여야 하기 때문에 매우 신속하고 정확한 분석이 필요하게 된다.To date, the ferrous and non-ferrous metal industry requires very fast and accurate analysis because the molten solid sample in the large and small furnaces must be transported and analyzed in a molten state for the analysis of the trace components.
만약, 이러한 상황에서 분석 시간이 길어지거나 부정확한 분석으로 인하여 품질 관리 및 공정 관리가 잘못된다면 이에 따른 막대한 경제적인 손실이 초래되는것이다.In this situation, if the analysis time is long or incorrect quality control and process control are inaccurate due to inaccurate analysis, a huge economic loss is caused.
이러한 목적들을 위하여 사용되어져 왔던 분석 방법은 주로 아크(Arc) 및 스파크(Spark) 방출 광도법과 X-선 형광 분석법에 의해 이루어져 왔다.The analytical methods that have been used for these purposes have been mainly done by arc and spark emission photometry and X-ray fluorescence analysis.
그러나 아크와 스파크 방출 분광법인 경우 Source의 불안정으로 인하여 정밀, 정확도가 떨어지고, X-선 형광 분석법인 경우는 정밀도는 좋으나, 심한 매질 효과의 방해 현상으로 문제점이 있고, 두 방법 모두 검출 한계가 좋지 않아서 극미량 성분 분석에는 많은 어려운 점이 있었다.However, in the case of arc and spark emission spectroscopy, precision and accuracy are inferior due to source instability. In case of X-ray fluorescence analysis, the precision is good, but there is a problem due to the interference of severe medium effect, and both methods have poor detection limits. Trace component analysis had many difficulties.
물론, 최종적인 품질 관리를 위하여 시료를 용액으로 처리 하여 중량법 및 비색법 등의 고전적인 습식 방법을 하거나, 원자 흡광 광도법을 이용한 기기 분석이 이루어 질수 있다.Of course, for final quality control, the sample may be treated with a solution and subjected to classical wet methods such as gravimetric and colorimetric methods, or instrumental analysis using atomic absorption spectroscopy.
그러나 이러한 경우에는 시료 처리 과정이 복잡하고 많은 시간이 소요 되기 때문에 매우 숙련되지 않거나 각 과정을 정확히 이해 하지 못하면 정확한 결과를 얻을 수 없게 된다.However, in this case, the sample processing process is complicated and time consuming, and thus, accurate results are not obtained if the subject is not very skilled or if each process is not understood correctly.
무기 분석 성분의 극미량 성분 분석에 주로 사용되어져 왔던 스파크 매스 분광기(SSMS)는 소오스 자체내의 불안정으로 인한 재현성 있는 이온 생성이 어려울 뿐만 아니라, 장비의 가격이 비싸고 기기 작동이 복잡하다.Spark mass spectroscopy (SSMS), which has been used primarily for trace component analysis of inorganic analytes, is not only difficult to produce reproducible ions due to instability in the source itself, but also requires expensive equipment and complicated instrument operation.
그리고 레이저 파괴매스 분광기 (LAMS)의 경우에도 아주 고가이기에 널리사용되지 못하고 있다.Also, the laser destructive mass spectrometer (LAMS) is not widely used because it is very expensive.
1974년부터 시료 처리 과정이 비교적 간단한 유도 결합 플라스마-방출 분광기를 사용하여 다원소 분석이 가능하고 정밀, 정확한 결과를 얻을 수 있으나, 시료가 용액으로 처리되어 희석되기 때문에 고체 시료내의 극미량 원소를 분석하기에는 감도상 문제가 되는 경우가 많게 된다.Since 1974, inductively coupled plasma-emission spectroscopy is relatively simple, multi-element analysis is possible, and accurate and accurate results can be obtained.However, since the sample is treated and diluted with the solution, it is difficult to analyze trace elements in solid samples. This is often a problem in sensitivity.
고체 시료중의 미량 원소를 분석할 수 있는 방법을 많이 알려진 2차 이온 매스 분광기(SIMS)의 경우에는 초고진공(10 -8 ~ 10 -10 torr)이 요구되고, 가격이 비쌀 뿐 아니라 방법 자체에 심한 매질 효과 등의 여러 가지 복잡한 문제점들을 지니고 있었다.Secondary ion mass spectroscopy (SIMS), which is known for its analysis of trace elements in solid samples, requires ultra-high vacuum (10 -8 to 10 -10 torr) and is expensive and not only expensive. There were a number of complex problems such as severe media effects.
이러한 문제점들을 해결 하기 위하여 종래의 글로우 방전 플라스마를 이용한 연구가 분석에 사용되어 지고 있다.In order to solve these problems, a study using a conventional glow discharge plasma has been used for analysis.
글로우 방전 플라스마를 이용한 분석 방법의 장점으로는 첫째, 고체 시료 표면에서 원자들이 스퍼터링 현상으로 나오게 되므로 매트릭스 현상이 적다는 것이다.The advantage of the analytical method using the glow discharge plasma is that, since the atoms are sputtered on the surface of the solid sample, the matrix phenomenon is less.
두번째, 깊이 분석(Depth analysis)이 가능하며, 얇은 금속판 시료의 도금 조성 및 도금 두께 분석에 응용될 수 있다.Second, depth analysis is possible and can be applied to plating composition and plating thickness analysis of thin metal plate samples.
셋째로, 글로우 방전 플라스마를 이용할 경우 측정의 다이나믹 레인지가 10정도가 되므로 극미량에서 메이저 원소까지도 분석이 가능하여 진다.Third, when the glow discharge plasma is used, the dynamic range of the measurement is about 10, so even the major elements can be analyzed.
대부분의 다른 분석 기기 들은 이러한 조건을 맞추지 못하므로 즉 분석 농도범위에 따른 제 한이 수반 될 수밖에 없다.Most other analytical instruments do not meet these conditions, which inevitably entails limitations on the analyte concentration range.
네번째로, 고주파 글로우 방전을 이용하면 부도체 시료를 분 석 할 수 있게 되어 세라믹과 유리 같이 용액처리가 어려운 시료에 대해 전처리 과정 없이 직접 분석이 가능하여 진다.Fourthly, the use of high frequency glow discharge enables the analysis of non-conductor samples, allowing direct analysis of samples that are difficult to process, such as ceramics and glass, without pretreatment.
다섯째, 정밀,정확도가 뛰어날 뿐만 아니라 신속하고 손쉽게 분석이 이루어진다는 것이다.Fifth, it is not only excellent in precision and accuracy but also quick and easy analysis.
이러한 장점들로 인하여 1960년대 이후 글로우 방전은 고체 시료의 직접 분석 장비로 많은 기초 연구와 응용 연구가 되고 있다.Because of these advantages, since the 1960s, glow discharge has been the basis for many direct and applied studies as a direct analysis of solid samples.
글로우 방전은 시료를 산에 녹이지 않고 직접 분석 할 수 있으며, 매질의 영향을 적게 받으므로 여러 가지 시료를 분석할 때 매우 유리하다.Glow discharges can be directly analyzed without dissolving the acid and are less susceptible to the medium, which is very advantageous when analyzing various samples.
최근에는 고주파 글로우 방전을 적용함으로서 전도성 소재뿐만 아니라 세라믹,유리등 비전도성 소재를 산으로 전처리 하지 않고 직접 분석할 수 있을 뿐만 아니라 깊이 및 표면 분석이 가능한 관계로 기초 연구 단계에서 실제 실용화 연구 단계로 넘어가고 있다.Recently, by applying high frequency glow discharge, not only conducting materials but also non-conductive materials such as ceramics and glass can be analyzed directly without pretreatment with acid, as well as depth and surface analysis. I'm going.
고주파 글로우 방전의 또하나의 장점은 검출 한계가 일반적으로 직류 전원을 사용하였을 때 ppm수준인 것이 일 부 원소인 경우 ppb수준까지 가능하므로, ICP등 용액 분석법을 사용하 였을 때 100배 내지 1000배 시료가 희석되는 것을 고려할 때 ppt수준의 검출 한계가 가능 하다.Another advantage of the high frequency glow discharge is that the limit of detection is generally at the ppm level when using a DC power supply, up to the ppb level for some elements, so it is 100 to 1000 times sample when using solution analysis such as ICP. Considering the dilution is possible, the detection limit of ppt level is possible.
또한 정밀도도 5% 이내로 직류 글로우 방전 보다 우수 하거나 거의 동일하다.In addition, accuracy is within 5% better than or almost identical to direct current glow discharge.
종래의 고주파 글로우 방전관의 형태는 기존의 그림(Grimm)형태를 변형한 것이나 마커스(M arcus)형 등이 있는데, 이들 고주파 글로우 방전의 단점으로는 시료의 스퍼터링되는 양이 직류 글로우 방전에 비하여 3배 정도 적으므로 스퍼터링이 잘 되지 않는 알루미늄이나 비전도성 세라믹등의 분석에 문제점으로 지적되고 있다.Conventional high-frequency glow discharge tube is a modified form of the conventional (Grimm) or Marcus (M arcus) type, the disadvantages of these high-frequency glow discharge three times the amount of sample sputtered compared to the direct current glow discharge It is pointed out as a problem in analysis of aluminum and non-conductive ceramics, which are difficult to sputter due to the small amount.
그러나 이러한 종래의 글로우 방전은 일차적으로 시료가 전도성을 지녀야 하기 때문에 응용 범위는 자연적으로 금속, 합금, 금속 박막 등에 국한 되고 있다.However, such a conventional glow discharge is primarily limited to metals, alloys, metal thin films and the like because the sample must be conductive first.
물론 비전도성 소재라도 시료를 가루로 만든 후 전도성 가루인 구리등을 매질로 섞어 압축을 하여 시료로 사용하고 있다.Of course, even a non-conductive material is used as a sample after making a sample into powder and then mixing copper, which is a conductive powder, into a medium.
그러나 이 방법은 시료를 용액으로 하는 방법과 마찬가지로 시간과 오염의 문제 때문에 한계가 있었다.However, this method was limited due to the problems of time and contamination like the sample solution.
이것은 아크 방전 법이나 스파크 방전 법에서도 해결하지 못하는 문제였다. 이러한 종래의 문제점을 해결하기 위하여, 종래의 글로우 방전을 이용한 고체 시료의 성분 및 함량을 분석하기 위한 장치로는 본원 출원인이 지난 1995년 10월 31일 자로 출원한 '특허 출원 제 38794호'의 고주파(RF)글로우 방전을 이용한 고체 시료 직접 분석 장치가 있었다.This problem was not solved by the arc discharge method or the spark discharge method. In order to solve such a conventional problem, a device for analyzing the composition and content of a solid sample using a conventional glow discharge, the high frequency of the patent application No. 38794 filed October 31, 1995, the applicant of the present application There was a solid sample direct analysis apparatus using (RF) glow discharge.
상기 종래의 고주파 글로우 방전을 이용한 고체 시료 직접 분석장치는 고체 시료를 음극으로 하고 몸체를 양극으로 하며, 원추형 가스노즐과 절연체를 장착하여 상기 음극과 양극에의 고주파 전력 인가와 상기 원추형 가스노즐을 통한 아르곤가스의 유입에 따라 글로우 방전을 일으키는 글로우 방전관과 ; 상기 글로우 방전관에 유입되는 아르곤 가스량을 제어하는 가스흐름 조절수단과 ; 상기 글로우 방전관에 고주파 전력을 공급하는 고주파 발생 수단과 ; 상기 글로우 방전관에 최대 전력을 전달하기 위하여 상기 글로우 방전관의 임피던스와 상기 고주파 발생 수단의 임피던스를 정합하는 임피던스 정합 수단과 ; 특정 원소에 대응하는 파장을 갖는 레퍼런스 빔을 상기 글로우 방전관 내부로 방사하는 공동 캐소드 램프와; 상기 글로우 방전관을 통해 나온 레퍼런스 빔의 강도를 검출하는 레퍼런스 빔검출부로 이루어진 광측정수단과; 상기 글로우 방전관의 내부를 진공상태로 만들기 위한 진공 펌프를 구비하여, 고주파 글로우 방전을 이용하여 원자 흡수법으로 전도성 재료나 비 전도성 재료의 성분과 함량을 직접 분석하는 것이었다.The conventional solid sample direct analysis apparatus using the high frequency glow discharge has a solid sample as a cathode and the body as an anode, and is equipped with a conical gas nozzle and an insulator to apply high frequency power to the cathode and the anode and through the conical gas nozzle. A glow discharge tube causing a glow discharge in accordance with the inflow of argon gas; Gas flow adjusting means for controlling an amount of argon gas flowing into the glow discharge tube; High frequency generating means for supplying high frequency power to the glow discharge tube; Impedance matching means for matching an impedance of said glow discharge tube and an impedance of said high frequency generating means to transfer maximum power to said glow discharge tube; A common cathode lamp for emitting a reference beam having a wavelength corresponding to a specific element into the glow discharge tube; Optical measuring means comprising a reference beam detector for detecting the intensity of the reference beam emitted through the glow discharge tube; A vacuum pump for vacuuming the inside of the glow discharge tube was provided, and the components and contents of the conductive material and the non-conductive material were directly analyzed by atomic absorption using a high frequency glow discharge.
그리고 지난 1997년 07월 29일자로 출원한 '고주파 글로우 방전을 이용한 고체 시료 직접 분석 장치 및 그 방법'과 같이 보다 향상된 고체 시료 직접 분석장치가 있었다.In addition, there was an improved solid sample direct analysis device, such as the 'direct method for directly analyzing a solid sample using a high frequency glow discharge filed on July 29, 1997'.
상기 종래의 고주파 글로우 방전을 이용한 고체 시료 직접 분석장치 및 그 방법은 고체 시료를 음극으로 하고 몸체를 양극으로 하며, 원추형 가스노즐과 절연체를 장착하여 상기 음극과 양극에의 고주파 전력 인가와 상기 원추형 가스 노즐을 통한 아르곤 가스의 유입에 따라 글로우 방전을 일으키는 글로우 방전관과 ; 상기 글로우 방전관에 유입되는 아르곤 가스량을 제어하는 가스 흐름 조절 수단과 ; 상기 글로우 방전관에 고주파 전력을 공급하는 고주파 발생 수단과 ; 상기 글로우 방전관에 최대 전력을 전달하기 위하여 상기 글로우 방전관의 임피던스와 상기 고주파 발생 수단의 임피던스를 정합하는 임피던스 정합 수단과 ; 상기 글로우 방전관에서 나오는 미세한 빛을 파장을 선택하여서 광전 증배관을 통해서 신호를 받는 광측정 수단과; 상기 글로우 방전관의 내부를 진공상태로 만들기 위한 진공 펌프를 구비하여, 상기 고주파 글로우 방전을 이용하여 원자 방출법으로 전도성 재료나 비 전도성 재료의 성분과 함량을 직접 분석하는 것이다.The conventional solid sample direct analysis apparatus using the high frequency glow discharge and the method is a solid sample as a cathode, the body as an anode, and is equipped with a conical gas nozzle and insulator to apply high frequency power to the cathode and the anode and the conical gas A glow discharge tube which causes a glow discharge in accordance with the inflow of argon gas through the nozzle; Gas flow adjusting means for controlling the amount of argon gas flowing into the glow discharge tube; High frequency generating means for supplying high frequency power to the glow discharge tube; Impedance matching means for matching an impedance of said glow discharge tube and an impedance of said high frequency generating means to transfer maximum power to said glow discharge tube; Optical measuring means for receiving a signal through the photomultiplier by selecting a wavelength of the fine light from the glow discharge tube; A vacuum pump is provided to make the interior of the glow discharge tube into a vacuum state, and the components and contents of the conductive material and the non-conductive material are directly analyzed by atomic emission using the high frequency glow discharge.
그러나 상기와 같은 종래의 RF 글로우 방전을 이용한 고체시료 직접 분석 장치에 의하면, 고주파 글로우 방전을 이용하여 전도성 또는 비전도성 고체시료에 함유된 미량 불순물의 성분과 함량을 원자 흡수법으로 직접 분석 할 수 있으나, 여러 원소들을 동시에 측정할 수가 있지만 광측정부에서 동시 다원소를 측정하지 못하였고, 고주파의 전력인가가 낮은 전력만이 사용되어서 많은 전력을 요구하는 부분에서는 충족할 수가 없으므로 해서 보다 높은 검출 한계에는 문제점이 따르게 되고, 글로우 방전 셀과 광측정부 따로 떨어져 있어 간격이 넓어서 빛의 세기가 많이 손실 되는 문제점을 가지고 있다.However, according to the conventional solid sample direct analysis apparatus using the RF glow discharge, it is possible to directly analyze the components and content of trace impurities contained in the conductive or nonconductive solid sample by the atomic absorption method using a high frequency glow discharge. For example, it is possible to measure several elements at the same time, but the optical measuring unit could not measure the simultaneous multi-elements, and only the low power of high frequency power is used, so it cannot be satisfied in the part requiring much power. The problem is to follow, and the glow discharge cell and the light measuring unit are separated separately, so the light intensity is lost.
본 발명은 상술한 문제점을 해소하기 위하여 창출된 것으로써, 고주파 글로우 방전을 이용하여 고주파 전력 인가를 높은 전력까지 인가가 가능하도록 시스템을 개발 하였으며, 동시에 여러 분석이 가능하도록 다중 채널 장치로 구성하였고,글로우 방전셀과 다중 채널 장치와 한 시스템으로 결합시킴으로 해서 외부에 노출이 되지 않아 광의 손실을 최소화 시켰으며, 시스템 전체의 완전 자동화로 작업에 소요되는 인력과 시간을 최소화 할 수 있는 고감도 다중채널 광학기를 이용한 고주파 스퍼터링 분광분석장치 및 이를 이용한 분석방법을 제공함에 본 발명의 목적이 있다.The present invention was created in order to solve the above problems, and developed a system to apply high frequency power up to high power by using a high frequency glow discharge, and was configured as a multi-channel device to enable multiple analysis at the same time, By combining the glow discharge cell and the multi-channel device into one system, it is not exposed to the outside to minimize the loss of light, and the highly sensitive multi-channel optics that can minimize the manpower and time required for the operation by the complete system automation. An object of the present invention to provide a high frequency sputtering spectroscopic analysis apparatus and an analysis method using the same.
도 1 은 본 발명의 고감도 다중채널 광학기를 이용한 고주파 스퍼터링 분광분석 장치의 계통도.1 is a schematic diagram of a high frequency sputtering spectrometer using high sensitivity multichannel optics of the present invention.
도 2 는 본 발명의 고주파 스퍼터링 글로우 방전셀의 단면도.2 is a cross-sectional view of the high frequency sputtering glow discharge cell of the present invention.
도 3 은 본 발명에서 사용된 고주파 스퍼터링 글로우 방전셀의 노즐을 나타낸 단면도.3 is a cross-sectional view showing a nozzle of a high frequency sputtering glow discharge cell used in the present invention.
도 4 는 본 발명에서 사용된 고감도 다중 채널 광학기 단면도.4 is a cross-sectional view of a high sensitivity multi-channel optic used in the present invention.
도 5 는 본 발명에 사용된 글로우 방전셀과 다중채널 분광기 계면의 단면도.5 is a cross-sectional view of the glow discharge cell and the multi-channel spectrometer interface used in the present invention.
도 6 은 본 발명에서 사용된 고주파 스퍼터링 글로우 방전셀의 자동 시료지지 단면도.6 is an automatic sample support cross-sectional view of the high frequency sputtering glow discharge cell used in the present invention.
도 7 은 가스 흐름 비, 압력과 파워의 변화 대 방출선의 세기와의 관계를 나타낸 그래프로서,7 is a graph showing the relationship between gas flow ratio, pressure and power change versus emission line intensity.
도 7a는 일정 압력과 일정 파워일 때 가스흐름비 변화 대 방출선의 세기를 나타낸 것이고, 도 7b는 일정 압력과 일정 가스흐름일 때 파워 변화 대 방출선의세기를 나타낸 것이고, 도 7c는 일정 파워와 일정 가스흐름일 때 압력변화 대 방출선의 세기를 나타낸 것이다.7A shows the intensity of the gas flow rate change versus emission line at constant pressure and constant power, FIG. 7B shows the power change versus emission line intensity at constant pressure and constant gas flow, and FIG. 7C shows constant power and constant power. It shows the pressure change versus the intensity of the emission line during the gas flow.
도 8 은 일정 압력, 일정 가스흐름일 때 파워변화 대 시료손실량의 관계와 일정 파워, 일정 가스흐름일 때 압력변화 대 바이어스 전압 변화 관계를 나타낸 그래프.FIG. 8 is a graph showing a relationship between power change versus sample loss at constant pressure and constant gas flow and pressure change versus bias voltage at constant power and constant gas flow; FIG.
도 9 는 고주파 스퍼터링 글로우 방전셀에 보조가스의 주입유무에 따른 안정성을 비교한 그래프.Figure 9 is a graph comparing the stability with or without the injection of auxiliary gas into the high frequency sputtering glow discharge cell.
도 10 은 방출선 세기와 농도와의 관계를 실험한 결과를 나타낸 그래프.10 is a graph showing the results of experimenting the relationship between emission line intensity and concentration.
< 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Description of the reference numerals for the main parts of the drawings>
1: 글로우 방전셀 2: 다중채널 광학부1: glow discharge cell 2: multi-channel optics
3: PLC 장치부 4: PC장치부3: PLC device part 4: PC device part
5: RS232C 인터페이스부 6: 아날로그 조절 장치부5: RS232C interface section 6: analog controller section
7: 압력 게이지 측정부 8: 자동밸브7: pressure gauge measurement part 8: automatic valve
9: 광증배관부 10: 데이터 컨트롤부9: light multiplier 10: data control unit
11: 가스흐름 조절부 12: 가스 필터부11: gas flow control part 12: gas filter part
13: 냉각수와 냉각수 모터부 14: RF 전압 발생부13: Coolant and coolant motor unit 14: RF voltage generator
15: 진공펌프 16: 진공펌프15: vacuum pump 16: vacuum pump
17: 아르곤 가스 공급부 18: 가스 노즐17: argon gas supply unit 18: gas nozzle
19: 세라믹 절연체 20: 고무링19: ceramic insulator 20: rubber ring
21: 음극판 22: 절연체21: negative electrode plate 22: insulator
23: 유리창 24: 냉각수23: glass window 24: coolant
25: 진공 흡입구 26: 석영창25: vacuum inlet 26: quartz window
27: 보조가스주입부 28: 글로우 방전셀 내부27: auxiliary gas injection unit 28: inside the glow discharge cell
29: 주 가스 주입부29: main gas injection unit
30: 글로우 방전셀과 다중채널기 연결부30: glow discharge cell and multi-channel connection
31: 다중채널 분석기의 입구슬릿부31: Inlet slit of multichannel analyzer
32: 빛의 파장조절부 33: 회절발부32: wavelength control portion 33: diffraction portion
34: 광증배관 35: 진공 흡입구34: light pipe 35: vacuum inlet
36: 석영창 37: 1차 렌즈36: Quartz window 37: Primary lens
38: 석영창 고무링 39: 석영창 손잡이38: quartz window rubber ring 39: quartz window handle
40: 2차 렌즈 41: 시료 지지대40: secondary lens 41: sample support
42: 실린더 43: 실린더 지지대42: cylinder 43: cylinder support
44: 실린더 수평이동대 45: 실린더 회전이동대44: cylinder horizontal slide 45: cylinder rotary slide
100: 글로우 방전 장치부 200: 광측정 장치부100: glow discharge unit 200: optical measuring unit
300: 자동화 장치부300: automation unit
상기 목적을 달성 하기 위하여 본 발명에 따른 고주파 글로우 방전을 이용한 고체시료 직접분석장치는 저압 상태에서 고체시료에 아르곤 가스를 분사 시켜 글로우 방전을 일으키는 글로우 방전셀과; 상기 글로우 방전셀에 전력을 공급하는 고주파와 상기 글로우 방전셀의 임피던스를 정합하기 위한 정합장치부와; 상기 글로우 방전셀에 아르곤 가스를 공급하는 가스흐름 조절부와; 상기 글로우 방전셀의 내부 압력을 낮게 떨어뜨리고 저압을 유지하는 진공펌프부를 포함하는 글로우 방전 수단과; 상기 글로우 방전셀로 부터의 미약한 빛을 충분히 큰 세기의 전압으로 증폭시키는 광전 증배관부와; 상기 글로우 방전셀과 광전 증배관부 사이의 초점거리를 맞추어 주는 초점 렌즈와; 상기 광전 증배관부를 통해 들어온 여러 광파를 동시에 수신하여 이 빛의 파장의 세기를 측정하여 신호를 출력시키는 단색화 장치부가 있고, 광전 증배관을 증폭시키는 증폭부가 있으며, 빛의 세기를 손실없이 최대한 많은 세기를 받기 위하여 진공장치부를 설치한 것이다.In order to achieve the above object, the apparatus for directly analyzing a solid sample using a high frequency glow discharge according to the present invention comprises: a glow discharge cell which causes a glow discharge by injecting argon gas into a solid sample in a low pressure state; A matching device unit for matching a high frequency supplying electric power to the glow discharge cell and an impedance of the glow discharge cell; A gas flow control unit supplying argon gas to the glow discharge cell; Glow discharge means including a vacuum pump unit which lowers the internal pressure of the glow discharge cell and maintains a low pressure; A photomultiplier tube section for amplifying the weak light from the glow discharge cell to a voltage of sufficiently large intensity; A focus lens for adjusting a focal length between the glow discharge cell and the photomultiplier tube portion; There is a monochromator unit for receiving a plurality of light waves coming through the photomultiplier at the same time to measure the intensity of the wavelength of the light and output a signal, an amplification unit for amplifying the photomultiplier tube, as much as possible without losing the intensity of the light In order to receive the vacuum unit is installed.
상기 글로우 방전수단은 상기 글로우 방전셀과 진공펌프부 사이에 글로우 방전셀의 내부 압력을 측정하는 부와 상기 글로우 방전의 압력을 자동적으로 조절하여 주는 자동밸브부와 상기 글로우 방전셀이 방전시 시료가 뜨거워지는 것을 방지하기 위해서 냉각수 순환부로 구성되어 지는 것이다.The glow discharging means includes a portion for measuring an internal pressure of the glow discharge cell between the glow discharge cell and the vacuum pump part, an automatic valve part for automatically adjusting the pressure of the glow discharge, and a sample when the glow discharge cell is discharged. It is composed of cooling water circulation to prevent it from getting hot.
그리고 상기 글로우 방전셀은 상기 다중채널 분광장치부의 입구부와 연결 되어 지지하고 있다.The glow discharge cell is connected to and supported by the inlet of the multichannel spectrometer.
상기 글로우 방전셀은 셀 몸체와 성분 및 함량을 조사하기 위한 고체시료와 상기 시료를 고정시키기 위한 자동 공압 조절부가 있고, 방전시 발생 되는 플라스마의 빛을 관측 하기 위한 석영창이 있어 이를 통해 언제든지 손쉽게 글로우 방전셀과 분리하여 이상 유무를 확인 할 수 있는 특징을 가지고 있다.The glow discharge cell has a solid sample for investigating the cell body, components and contents, and an automatic pneumatic control unit for fixing the sample, and there is a quartz window for observing the light of plasma generated during discharge, thereby allowing easy glow discharge at any time. It has the feature to check the abnormality by separating it from the cell.
상기 글로우 방전셀은 상기 시료와 절연체 사이의 틈을 막아 진공 상태를 유지 시키기 위한 고무링과 상기 방전시료의 열을 식혀 주기 위해 상기 시료의 앞에 냉각수를 흡입 및 배출하는 냉각수 흡입구 및 배출구와 상기 방전시 발생되는 플라스마를 눈으로 확인하기 위한 유리창과 상기 방전시 발생 되는 플라스마로 인한 전자가 상기 석영 창에 코딩 되는 현상을 막기 위해 상기 석영창 앞으로 아르곤 가스를 주입시키는 가스 흡입구가 있고, 상기 시료에 손상이 가지 않도록 테프론을 지지할 수 있도록 구비한 것이 특징이다.The glow discharge cell includes a rubber ring for keeping a vacuum between the sample and the insulator and a cooling water inlet and outlet for sucking and discharging the coolant in front of the sample to cool the discharge sample. There is a glass window for visually confirming the generated plasma and a gas inlet for injecting argon gas in front of the quartz window to prevent the electrons due to the plasma generated during the discharge being coded in the quartz window. It is equipped to support Teflon so that it does not go.
상기 목적을 달성 하기 위하여, 고감도 다중채널의 광학적 부분과 고주파 스퍼터링 글로우 방전부는 고감도의 성능을 내기 위하여 0.75m의 초점거리(Focal length)와 고감도 광증배관(High Sensitivity PMT)결합하고 고분해능 오목 회절발인 2400grooves을 사용한다.In order to achieve the above object, the high sensitivity multi-channel optical part and the high frequency sputtering glow discharge part combine a 0.75m focal length and a high sensitivity PMT and high resolution concave diffraction to produce high sensitivity. Use
그리고 다중채널 부분은 빛의 반사를 막기 위해서 검정색으로 입히고 난 다음 파장을 정확하게 정렬할 수 있도록 손으로 조작하는 움직이는 바가 구비되어 있다.The multichannel section has black bars to prevent light reflections and then a hand-operated moving bar for precise alignment of the wavelengths.
이 다중채널 장치를 이용하여 테스트 하는 과정과 상기 고주파 글로우 방전에서 발생하는 빛을 석영창을 통하여 수신하여 분광분석하는 과정 및 전체 시스템의 자동 제어에 관련한 상세히 설명할 부분의 과정과 분광분석된 데이터 수집 분석 하여 상기 고체시료가 구성하고 있는 여러 원소들의 성분과 함량을 동시에 분석하여 출력하는 과정을 구비한 것을 특징으로 한다.The process of testing using this multi-channel device, the process of receiving spectroscopic analysis of the light generated from the high frequency glow discharge through the quartz window, and the process of detail to be related to the automatic control of the whole system and the spectroscopic analysis of data collection By analyzing the components and the content of the various elements constituting the solid sample at the same time characterized in that it comprises a process for outputting.
이하 , 본 발명의 일실시예에 관하여 첨부 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 일실시예에 의한 고주파 글로우 방전방출분광기를 이용한 고체 시료 직접 분석 장치의 계통도이다.1 is a system diagram of a solid sample direct analysis apparatus using a high frequency glow discharge emission spectrometer according to an embodiment of the present invention.
본 발명의 고주파 글로우 방전을 이용한 고체시료 직접분석장치의 전체적인 구성은 고체시료를 음극으로 하고 몸체를 양극으로 하여, 가스노즐과 세라믹 절연체를 장착하여, 저압상태에서 상기 음극과 양극에의 고주파 전력의 인가와 상기 가스노즐을 통한 아르곤 가스의 유입에 따라 글로우 방전을 일으키며 이 방전에 의한빛을 석영창을 통해 방출하는 글로우 방전 장치부(100)와 상기 글로우 방전 장치부(100)의 방전시 발생하는 빛을 수신하여 분광분석하는 광측정 장치부(200)와, 상기 광측정 장치부(200)로부터 분광분석된 데이터를 수집분석하여 상기 고체시료가 구성하고 있는 여러 원소들의 성분과 함량을 동시에 분석하는 자동화 장치부(300)를 구비하는 것을 특징으로 한다.The overall configuration of the solid sample direct analysis device using the high frequency glow discharge of the present invention is a solid sample as a cathode, the body as an anode, equipped with a gas nozzle and a ceramic insulator, the high frequency power to the cathode and anode in a low pressure state Glow discharge is generated according to the application and the inflow of argon gas through the gas nozzle, and the glow discharge device 100 and the glow discharge device 100 are discharged when the light is discharged through the quartz window. Receiving light and spectroscopic analysis of the optical measuring device 200 and the data collected by spectroscopic analysis from the optical measuring device 200 to analyze the components and contents of the various elements constituting the solid sample at the same time It is characterized by including the automation device unit 300.
도 1에 도시된 바와 같이, 글로우 방전 장치부(100)는 저압상태에서 방전이 일어나는 스퍼터링 글로우 방전셀(1), 상기 글로우 방전의 전력을 공급하는 고주파 발생부(14), 상기 글로우 방전셀(1)에 최대 전력을 전달하기 위해서 상기 고주파 발생부(14)의 임피던스와 상기 글로우 방전셀(1)의 임피던스를 정합하는 장치와 자동으로 정합할 수 있는 자동정합장치와 같이 한 시스템으로 구성 되고, 상기 글로우 방전셀(1)에 아르곤 가스를 공급하는 가스 공급부(17)와 상기 글로우 방전셀(1)에 유입되는 가스의 양을 조절하는 가스 흐름부(11) 2개와 상기 글로우 방전셀(1)내부를 저압으로 떨어 뜨리고 저압을 유지하기 위한 진공펌프부(16)와 상기 글로우 방전셀(1)의 압력을 자동으로 조절하여 주는 자동밸브(8)와 상기 글로우 방전셀(1) 내부의 압력을 읽어 들여 보여주는 압력 게이지 측정부(7)와 방전시 시료가 뜨거워 지는 것을 막기 위한 냉각수와 냉각수 모터부(13)와 이러한 아날로그 신호의 개폐를 조절하여 주는 아날로그 장치부(6)으로 구성된다.As shown in FIG. 1, the glow discharge device unit 100 includes a sputtering glow discharge cell 1 in which discharge occurs in a low pressure state, a high frequency generator 14 supplying power of the glow discharge, and the glow discharge cell ( In order to deliver the maximum power to 1) consists of a system such as an automatic matching device that can automatically match the device of matching the impedance of the high frequency generator 14 and the impedance of the glow discharge cell (1), Two gas supply parts 17 for supplying argon gas to the glow discharge cells 1, two gas flow parts 11 for adjusting the amount of gas flowing into the glow discharge cells 1, and the glow discharge cells 1. The pressure inside the glow discharge cell (1) and the automatic valve (8) for automatically adjusting the pressure of the vacuum discharge unit (16) and the glow discharge cell (1) to drop the inside to a low pressure and maintain the low pressure Read it in Is of a gauge pressure measurement unit 7 and the cooling water and the cooling water motor 13 and the analog device part 6 which by controlling the opening and closing of such an analog signal to prevent discharge when the sample is to be hot.
상기 광측정 장치부(200)는 원하는 상기 글로우 방전셀(1)로부터 나오는 복합광을 분산시키는 다중채널 분광부(2)와 분산된 미약한 빛을 충분히 큰 세기의 전압으로 증폭 시키는 광전 증배관부(9)와 상기 광전 증배관부(9)을 통해 들어온 광파를 수신하여 이 빛이 파장의 세기를 측정하여 신호를 출력시키는 데이터 컨트롤 부(10)가 있고, 이 빛의 손실을 최소화 시켜 줌으로 해서 최고의 효율을 나타 낼 수 있도록 하기 위하여 다중 채널 분광기에 저압으로 압력을 내려주는 역할을 하는 진공 펌프부(15)이 있다.The optical measuring device 200 may include a multi-channel spectrometer 2 for dispersing the complex light emitted from the glow discharge cell 1 and a photomultiplier tube unit for amplifying the weak light scattered to a voltage having a sufficiently large intensity ( 9) and a data control unit 10 which receives the light waves introduced through the photomultiplier tube 9 and outputs a signal by measuring the intensity of the light, and minimizes the loss of the light. In order to show efficiency, there is a vacuum pump unit 15 which serves to lower the pressure at a low pressure in the multi-channel spectrometer.
상기 자동화 장치(300)는 PLC 장치부(3)와 상기 개인용 컴퓨터 장치부(4)에 내장 되어 상기 개인용 컴퓨터 장치부(4)와 상기 PLC 장치부(3)를 상호 접속시켜 상기 광측정 장치부(200)와 상기 글로우 방전 장치부(100)에서 얻어진 데이터 및 아날로그 조절 장치부를 모두 PLC 장치부(3)와 연결하여 PLC장치부(3)에서 자동으로 조절할 수 있도록 하였고, 이 조절 및 데이터 입력 혹은 출력은 개인용 컴퓨터 장치부(3)에 있는 상기 RS232C 인터페이스부(5)과 연결하여 개인용 컴퓨터 장치부(3)에 있는 모니터와 키보드에 의해 내용을 출력하거나 조절 가능하도록 구성되는 특징을 가지고 있다.The automation device 300 is embedded in the PLC device section 3 and the personal computer device section 4 to interconnect the personal computer device section 4 and the PLC device section 3 to the optical measuring device section. (200) and the data obtained from the glow discharge device unit 100 and the analog control device unit is connected to the PLC device unit 3 so that it can be automatically adjusted in the PLC device unit 3, this adjustment and data input or The output is characterized in that it is connected to the RS232C interface unit 5 in the personal computer device unit 3 and configured to output or adjust the contents by a monitor and a keyboard in the personal computer device unit 3.
일반적인 개인용 컴퓨터 장치부(3)에 아날로그 -디지털 /디지털 -아날로그 변환보드를 가지고 변환을 시키는 것이 일반적이지만 PLC 장치부(3)을 따로 두어서 완전 자동화를 지향한 것이 특징이고, 전체 시스템의 안정성을 훨씬 향상 되었다.It is common to convert analog-digital / digital-analog conversion board into general personal computer device part 3, but PLC device part 3 is set aside for the purpose of full automation. Much improved.
또한, 도 1에 도시된 바와 같이 글로우 방전셀(1)에는 가스의 흐름을 제어하는 가스흐름 조절부(11)가 연결되어 있다.In addition, as shown in FIG. 1, the glow discharge cell 1 is connected to a gas flow adjusting unit 11 for controlling the flow of gas.
가스흐름 조절부(11)는 원활한 글로우 방전을 위해서 글로우 방전셀 내부의 압력을 충분히 낮춘 후 고순도의 아르곤 가스를 주입함으로써 일정 압력을 유지 시키기 위함이다.Gas flow control unit 11 is to maintain a constant pressure by injecting high-purity argon gas after sufficiently lowering the pressure inside the glow discharge cell for smooth glow discharge.
본 발명은 아르곤 가스 중의 수분을 제거하기 위해 분광분석 시스템 내부에 가스 필터부(12)를 부착하였으며, 가스통(17)으로부터 흘러 들어온 아르곤은 가스는 가스 필터부(12)를 통하여 글로우 방전셀(1)로 들어가게 된다.According to the present invention, the gas filter unit 12 is attached to the spectroscopic analysis system to remove water in the argon gas, and the argon flowing from the gas cylinder 17 passes through the gas filter unit 12. To enter.
방전에 필요한 아르곤 가스의 주입은 두개의 가스 흐름조절부(MFC)(11)에 의해 제어 된다.The injection of argon gas required for discharge is controlled by two gas flow controllers (MFC) 11.
상기 2개의 가스흐름 조절부(11)는 각각 주가스흐름 조절부와 보조가스 흐름 조절부로 사용되었는데, 주가스흐름 조절부로는 금속 시료 표면에 스퍼터링에 의해서 방전이 효율적으로 일어나도록 하는 아르곤 가스의 공급량을 조절 하며, 보조가스흐름 조절부는 시료의 스퍼터링으로 인하여 플라스마가 형성이 되는데, 이때 스퍼터링 되어서 올라온 입자들이 플라스마내로 들어가게 되고 그 중 일부가 플라스마내로 들어가지 아니하고 외곽에 있는 입자들은 셀 내부에 코딩을 시키게 된다.The two gas flow controllers 11 were used as main gas flow controllers and auxiliary gas flow controllers, respectively. The main gas flow controllers provide an amount of argon gas that efficiently discharges by sputtering on a metal sample surface. Plasma is formed by the sputtering of the sample, and the sputtered particles are introduced into the plasma, and some of the particles are not encoded into the plasma and the outer particles are coded inside the cell. do.
이때 일부 입자들이 석영창(36)을 코딩시키게 되는데 이 코딩을 억제 하고자 보조 가스 흐름 조절부(12)가 사용된다.At this time, some of the particles are to encode the quartz window 36, the auxiliary gas flow control unit 12 is used to suppress the coding.
상기 가스흐름 조절부는 두 개의 Mass Flow Controller가 사용되었다.The gas flow control unit used two mass flow controllers.
가스 흐름을 측정하고 가스흐름양을 조절하는 것은 PLC장치부(3)에서 조절한다.Measuring the gas flow and adjusting the gas flow amount is controlled in the PLC unit (3).
가스흐름 조절장치의 오차 범위는 ±1% 오차 범위를 가지며, 주가스흐름 장치는 500ml/min 과 보조흐름장치 는 1500ml/min으로 구성 하였다.The error range of the gas flow control device has an error range of ± 1%, and the main gas flow device is 500ml / min and the auxiliary flow device is 1500ml / min.
상기 압력 게이지 측정부(7)는 진공도 측정 게이지를 셀과 바로 연결하여 셀내부의 압력을 측정하게 하였으며, 그 압력 값은 다시 PLC 장치(3)를 통해서 개인용 컴퓨터 장치부(4)의 모니터에 의해 압력을 확인 할 수가 있다.The pressure gauge measuring unit 7 directly connected the vacuum gauge to the cell to measure the pressure inside the cell, and the pressure value was again monitored by the personal computer device unit 4 through the PLC device 3. You can check the pressure.
이 압력은 개인용 컴퓨터 장 치부(4)이 개발된 시스템 프로그램에 의해 torr로 환산되어서 나타나게 된다.This pressure is expressed in torr by the system program developed by the personal computer device 4.
상기 자동밸브(8)는 Down Stream Pressure Control Valve로써 PLC 장치부(3)에 의해 조정 받게 된다.The automatic valve 8 is controlled by the PLC unit 3 as a Down Stream Pressure Control Valve.
시스템이 시퀀스 제어 의해 초기 진공을 할 경우 자동으로 밸브를 전부 열어서 저압상태로 만든 다음 글로우 방전셀(1)을 방전시 원하는 조건을 개인 컴퓨터 장치부(4)에서 주입하도록 하였고, 이 원하는 조건은 PLC장치부(3)를 통해서 다시 자동밸브(8)로 신호가 가서 밸브를 자동으로 조절하게 된다.When the system performs the initial vacuum by sequence control, the valve is automatically opened to make the low pressure state, and then the desired condition for discharging the glow discharge cell 1 is injected from the personal computer device part 4. A signal is sent back to the automatic valve 8 through the device section 3 to automatically adjust the valve.
상기의 Down Stream Pressure Control Valve와 PLC를 장착함으로 해서 이 장치는 완전 자동화 된 것이 특징인 것이다.By installing the above Down Stream Pressure Control Valve and PLC, the device is fully automated.
상기 PLC는 시퀀스 자동화장치에서는 없어서는 안되는 기기이다.The PLC is an indispensable device in the sequence automation device.
특징은 일반적으로 모든 시스템이 자동으로 연속적으로 하려면 상당한 어려움을 겪게 되는데, 그 이유는 아날로그 조절장치와 디지털 조절장치를 한꺼번에 조절할 수 있는 기능을 가지면서 많은 제어를 사용할 수 있도록 하기 위해서는 기존의 아날로그-디지털 / 디지털-아날로그 보드롤 사용하는 것은 한계에 도달하였다.Features generally make it difficult for all systems to automatically and continuously run because the traditional analog-to-digital system allows for the use of many controls with the ability to adjust analog and digital controls at once. The use of digital-analog boards has reached its limit.
그래서 PLC장치부(3)를 도입하게 되었고, 충분히 모든 부품을 시퀀스제어를할 수있도록 하는데 전혀 문제가 되지 않으며, 개인용 컴퓨터 장치부(4)에서는 제어를 하지 않도록 하고 오직 입력 및 출력만 하도록 하여서 전체적인 시스템을 안정화 하는데 크게 기여하게 되었다.Thus, the PLC unit 3 was introduced, and it is not a problem at all to allow the sequence control of all parts sufficiently, and the personal computer unit 4 does not control and only inputs and outputs the entire It has contributed greatly to stabilizing the system.
도 2 는 본 발명의 고체시료 직접분석장치에 사용된 기능이 향상된 가스 - 제트 분사 고주파 글로우 방전 셀의 단면도이다.2 is a cross-sectional view of an improved gas-jet injection high frequency glow discharge cell used in the solid sample direct analyzer of the present invention.
도 2 에 도시된 바와 같이 글로우 방전셀(1)은 양전극을 갖는 양극 셀 몸체(28)와 성분 및 ◎량을 조사 하기 위한 고체시료와 같이 연결된 음극판 부분(21)과 몸체와 음극부분 사이에 절연체(22)인 테프론을 주입하고, 그 사이에서 냉각수(24)를 넣어서 냉각되도록 구현하였다.As shown in FIG. 2, the glow discharge cell 1 includes an anode cell body 28 having a positive electrode and an insulator between the body and the cathode part, and a cathode plate portion 21 connected like a solid sample for irradiating a component and a quantity. Teflon (22) was injected, and the cooling water 24 was put therebetween to implement cooling.
상기 글로우 방전셀(1)을 저압으로 유지시키기 위해 진공 흡입구(25)와, 방전시 발생되는 플라스마의 빛을 관측하기 위한 석영창(26)과 플라스마 상태를 육안으로 확인할 수있도록 유리창(23)을 도입하였는데, 인체에 유해한 근자외선부분의 파장은 유리에는 투과되지 못하도록 하여서 최대한 안전하도록 하였다.In order to keep the glow discharge cell 1 at a low pressure, the vacuum suction port 25, the quartz window 26 for observing the light of plasma generated during discharge, and the glass window 23 can be visually checked. The wavelength of the near ultraviolet ray, which is harmful to the human body, was prevented from being transmitted through the glass so that it was as safe as possible.
상기 석영창(26)은 글로우 방전셀(1)과 손쉽게 분리가 가능하도록 제작 설계 되어져서 항상 석영창을 통해 상태를 확인 할 수 있도록 구성되었다.The quartz window 26 is designed to be easily separated from the glow discharge cell 1 so that the quartz window can always be identified through the quartz window.
본 발명은 아르곤 가스가 상기 노즐(18)의 가스 주입구(29)를 통해 분사되어 노즐(18)에 의해서 제트 할 수 있도록 하였다.In the present invention, argon gas is injected through the gas inlet 29 of the nozzle 18 to be jetted by the nozzle 18.
먼저 상기 노즐(18)은 세라믹 절연체(19) 사이의 간격은 0.4mm로, 시료 표면과 30도의 각도로 시료표면에 주입시켜 방전이 일어 나도록 하였으며, 상기 노즐(18) 부분에 가스가 나오는 구멍이 8개가 골고루 나누어져 있고 그 크기가 1mm이하로 두어서 제트 효과를 훨씬 크게 하였다.First, the nozzle 18 has an interval of 0.4 mm between the ceramic insulators 19 and is injected into the sample surface at an angle of 30 degrees with the sample surface to discharge the gas. Eight jets were evenly divided and less than 1mm in size, making the jet effect much larger.
상기 세라믹 절연체(19)는 전기 전도가 극히 없는 알루미나 세라믹을 가공하였고, 음극판 부분(21)과 시료는 같은 극으로써 고무링(19)에 의해 시료와 글로우 방전셀(1)과 진공이 원활히 될 수 있도록 하였다.The ceramic insulator 19 is made of alumina ceramic having extremely low electrical conduction, and the negative electrode portion 21 and the sample are the same poles, so that the vacuum, the sample, the glow discharge cell 1 and the vacuum can be smoothed by the rubber ring 19. It was made.
상기 글로우 방전셀의 진공은 처음에는 10 -2 torr 정도 까지 진공펌프의 기능을 최대로 하여 방전관내의 불순물을 제거한 후 방전가스를 유입하여 방전에 적절한 압력인 1에서 10 torr정도로 유지한다.The vacuum of the glow discharge cell is initially maintained to about 10 -2 torr to remove impurities in the discharge tube by maximizing the function of the vacuum pump, and then discharges the discharge gas and maintains the pressure suitable for discharge at about 1 to 10 torr.
도 3 은 본 발명의 고주파 글로우 방전 셀의 2가지 형태의 노즐과 절연체의 단면도를 도시한 것이다.Figure 3 shows a cross-sectional view of two types of nozzles and insulators of the high frequency glow discharge cell of the present invention.
여기서는 도 3a는 가스노즐(18)과 절연체(19)를 도시한 고주파 글로우 방전 셀로 주면에 8개의 구멍이 형성되어 있고, 이는 1mm이하의 작은 구멍으로 이루어져 제트 효과를 최대 크게 하였으며, 가스노즐의 총 길이 31mm, 구멍으로부터 시료 까지 길이는 15mm이고, 노즐이 상기 글로우 방전셀(1)과 맞닿는 부분에서는 60도 정도의 각도를 주어서 플라스마가 빨리 최적 상태로 갈 수 있도록 유도 하였고, 도 3b의 단점을 보완해서 절연체와 노즐사이의 간격이 도 3b보다는 0.7mm 크게 벌어져 스퍼터링 효율과 고주파 고전력의 출력이 가능하도록 개발 되었다.Here, FIG. 3A is a high frequency glow discharge cell showing the gas nozzle 18 and the insulator 19, and eight holes are formed in the main surface thereof, and the holes have a small hole of 1 mm or less to maximize the jet effect. The length is 31mm, the length from the hole to the sample is 15mm, and the nozzle is in contact with the glow discharge cell 1 to give an angle of about 60 degrees to induce the plasma to go to an optimum state quickly, and to compensate for the disadvantages of FIG. 3b. Thus, the gap between the insulator and the nozzle is 0.7 mm wider than that of FIG. 3b to allow sputtering efficiency and high frequency high power output.
그리고 도 3b는 가스노즐과 절연체를 또 다른 형태를 도시 한 것으로써 8개의 홈으로만 되어져 있어 가스가 쉽게 유도될 수 있도록 하였다.In addition, Figure 3b shows another form of the gas nozzle and the insulator is made of only eight grooves so that the gas can be easily induced.
가스노즐 총 길이는 31mm동일하나 홈으로부터 시료까지의 길이는 15.7mm이므로 해서 절연체와 가스노즐 사이 간격을 0.7mm 더 작게 하였다.The total length of the gas nozzle was 31 mm, but the distance from the groove to the sample was 15.7 mm, so the gap between the insulator and the gas nozzle was 0.7 mm smaller.
이 노즐의 특징은 고주파 고전력을 사용할 때 유용하여서 고감도를 낼 수 있도록 수정되어 졌으나, 단점으로는 스퍼터링이 많이 되지 않는 문제점을 안고 있다.This nozzle has been modified to produce high sensitivity because it is useful when using high frequency high power, but the disadvantage is that it does not have much sputtering.
도 4는 본 발명에서 사용된 고감도 다중 채널 광학기 단면도를 도시한 것이다.4 illustrates a cross-sectional view of a high sensitivity multi-channel optic used in the present invention.
본 발명은 상기 글로우 방전셀(1)에 의해 나온 복합광을 입구 슬릿부분(31)을 통과 하면서 분산의 효과를 가져 온다.The present invention brings about the effect of dispersion while passing the composite light emitted by the glow discharge cell 1 through the inlet slit part 31.
복합광이 어느정도 처음에 분산되면서 걸러지게 되고, 다시 상기 전반사 면(32)에 도달하게 되는데, 상기 전반사면(32)은 매뉴얼로 다중채널 분광기(2)의 외부에서 각의 조절이 가능하도록 하여서, 광이 선택적으로 제대로 마지막 까지 도착하는 지를 확인할 수 있는데, 광이 선택적으로 제대로 상기 광증배관부(34)에 도달하지 못할 경우에는 전반사면(32)과 연결된 부분은 매뉴얼로 작동을 하여 각을 조절할 수 있도록 하였다.The composite light is first filtered to some extent and filtered, and then reaches the total reflection surface 32. The total reflection surface 32 is capable of adjusting an angle from the outside of the multichannel spectrometer 2 by manual, It is possible to check whether the light arrives to the end selectively. If the light does not reach the light pipe part 34 selectively, the part connected to the total reflection surface 32 can be operated manually to adjust the angle. It was made.
이 때 각을 조절하기 위해서 항상 광증배관부(34)에는 수은 광증배관이 배치되어 있다.At this time, the mercury photomultiplier is always arranged in the photomultiplier 34 to adjust the angle.
상기 전반사면(32)을 통과한 빛은 회절발부(33)로 도달하여 빛을 회절시켜각자의 선택적인 파장으로 나누어져서 광증배관부(34)으로 신호가 도달된다.The light passing through the total reflection surface 32 reaches the diffraction grating part 33 to diffract the light and is divided into the selective wavelengths of the individual, so that the signal reaches the optical multiplier 34.
상기 다중채널 분광기(2)에서 근자외선부의 손실을 최소화 하기 위해서 다중 채널 분광기(2)에 진공 펌프부(15)와 연결되어 지는 진공 흡입구(35)를 구성하였다. 근자외부는 대기중에 빛이 빠른 속도로 손실되어서 장치내에 저압으로 만들어야만 한다.In order to minimize the loss of the near-ultraviolet portion in the multi-channel spectrometer (2), the vacuum inlet (35) connected to the vacuum pump unit 15 is configured in the multi-channel spectroscope (2). Near-ultraviolet light must be lost to the atmosphere at high speed and brought to low pressure in the device.
이때 다른 장치부들 이 진공 속도에 의해 흔들리지 않도록 세심한 주의가 필요하다. 이 진공을 통해 최대한 많은 근자외부 빛을 데이터를 받을 수 있도록 구성된 것이 특징이다.At this time, care must be taken so that other device parts are not shaken by the vacuum speed. The vacuum is designed to receive as much near-ultraviolet light as possible.
도 5는 본 발명에서 사용된 글로우 방전셀과 다중채널 분광기 계면의 단면도를 도시 한 것이다.Figure 5 shows a cross-sectional view of the glow discharge cell and the multi-channel spectrometer interface used in the present invention.
본 발명의 특징 중 하나이기도 한 이 단면도는 글로우 방전셀의 석영창 부분에서 다중 채널 분광 입구 슬릿까지의 계면을 나타낸 것으로써, 상기 석영창(36)를 통해 나오는 글로우 방전 셀의 미세한 빛은 상기 1차 렌즈(37)과 2차 렌즈(40)을 통해서 그 빛을 모아서 주는 역할을 하여 다중 채널 분광기로 빛의 손실없이 진행 되도록 만들어 주고 있다.This cross-sectional view, which is one of the features of the present invention, shows the interface from the quartz window portion of the glow discharge cell to the multi-channel spectroscopic inlet slit, whereby the fine light of the glow discharge cell exiting through the quartz window 36 Through the primary lens 37 and the secondary lens 40 serves to collect the light is made to proceed without loss of light with a multi-channel spectrometer.
상기 1차 렌즈(37)와 2차 렌즈(40)는 나사식으로 되어 있어 초점거리를 망원경처럼 움직이면 맞출 수 있는 것이다.The primary lens 37 and the secondary lens 40 are screwed so that the focal length can be adjusted by moving like a telescope.
1,2차 렌즈부분(37,40)은 다중채널 분광기를 저압시키는 과정에서 진공 상태로 만들어 주어야 하기 때문에 완전히 차폐가 되어야 한다.The primary and secondary lens portions 37 and 40 must be completely shielded because they must be made vacuum during the low pressure of the multichannel spectrometer.
이러한 기술적 어려움을 극복하기 위하여 본 발명은 석영창(36)을 석영창 손잡이(39)와 석영창 고무링(38)을 사용하여서 손쉽게 잡아 빼어서 석영창 상태를 파악하고 고무링에 의해 글로우 방전셀도 진공을 하면서 다중 채널 분광기도 진공이 되는 특성을 가지고 있다.In order to overcome such technical difficulties, the present invention can easily pull out the quartz window 36 using the quartz window handle 39 and the quartz window rubber ring 38 to determine the state of the quartz window and the glow discharge cell by the rubber ring. While vacuuming, the multi-channel spectrometer also has the property of becoming a vacuum.
도 6은 본 발명에서 사용된 고주파 스퍼터링 글로우 방전셀의 자동 시료지지 단면도를 도시한 것이다.Figure 6 shows an automatic sample support cross-sectional view of the high frequency sputtering glow discharge cell used in the present invention.
본 발명의 특징중에 하나이기도 한 이 단면도는 공압 액츄에이터를 이용하여서 시료 자동 지지대를 완성하였다.This cross-sectional view, which is one of the features of the present invention, completed the sample auto support by using a pneumatic actuator.
시료 자동 지지대는 90도 각도를 공압이 주어 질 경우 상기 회전원판(45)이 움직이고 동시에 상기 수평이동대(44)도 같이 움직이므로 90도 반대의 각도로 움직여서 시료를 교체하는 사용자의 작업을 손쉽게 하였고, 공압이 주입될 경우 상기 회전원판(45)이 다시 90도 각도로 움직이고 난 다음 상기 수평이동대(44)가 앞으로 전진하고, 상기 실린더 부분(42)에 의해서 상기 시료 지지대(41)가 시료를 계속 지지하게 된다.Automatic support for the sample is 90 degrees to the rotary disk 45 when given the pneumatic pressure and at the same time the horizontal movable table 44 also moves with the 90 degrees to the opposite angle to facilitate the user's work to replace the sample When the pneumatic pressure is injected, the rotating disc 45 moves again at an angle of 90 degrees, and then the horizontal movable base 44 moves forward, and the sample support 41 moves the sample by the cylinder portion 42. I will continue to support it.
상기 실린더 받침대(43)는 실린더가 고정될 수 있도록 개발함으로써 기존의 제품들을 하나로 묶어 줄 수가 있다.The cylinder pedestal 43 can be tied to existing products by developing the cylinder to be fixed.
도 7는 가스 흐름 비, 압력과 파워의 변화대 방출선의 세기와의 관계를 보여 주고 있다.Figure 7 shows the relationship between the gas flow ratio, the change in pressure and power versus the intensity of the emission line.
도 7a는 일정 압력과 일정 파워 일 때 가스 흐름비 변화 대 방출선의 세기를 보여 주고 있는데, 순수 구리 시료를 이용하여서 글로우 방전셀의 경향을 분석하여 본 결과, 구리 원자라인인 327.4nm가 200ml/min에서 가장 많이 나왔고, 가스 흐름비가 높을수록 327.4nm의 구리 세기가 감소함을 할 수가 있다.7A shows the change in gas flow ratio versus the emission line intensity at a constant pressure and constant power. As a result of analyzing the tendency of the glow discharge cell using pure copper sample, the copper atom line 327.4nm was 200ml / min. And the higher gas flow rate, the lower the copper intensity of 327.4nm.
이것은 자체 흡수(Self-ab sorption)에 의한 감소라는 것을 알 수가 있었다.It can be seen that this is a decrease by self-ab sorption.
즉 가스흐름비가 증가 할 수록 구리라인 세기 혹은 플라스마의 세기를 증대 시키는 것으로 나타났고, 도 7b는 예상대로 파워가 증가할수록 플라스마 세기가 증가함을 알 수 있었는데, 동일한 압력에 동일한 가스흐름일 때, 낮은 전력의 인가 에서는 자체 흡수가 일어나는 현상이 두드러지게 나타나지 않은 것으로 보인다.In other words, as the gas flow ratio increases, the copper line strength or plasma intensity increases, and as shown in FIG. 7B, as the power increases, the plasma strength increases. Self-absorption does not appear to be noticeable in the application of power.
도 7c는 일정 파워와 일정 가스 흐름 일 때 압력 변화 대 방출선이 세기를 도시화 한것으로, 압력이 증가할수록 예상대로 대표적인 구리 라인인 324.7nm가 계속 증가하는 것을 볼 수 있다.Figure 7c shows the pressure change versus the emission line intensity at constant power and constant gas flow, and as the pressure increases, the representative copper line 324.7 nm continues to increase as expected.
이것은 좁은 범위에서 압력의 증가는 플라스마의 세기가 증가하는 것으로써 구리라인이 증가한다고 볼 수 있다.This means that the increase in pressure in a narrow range increases the strength of the plasma, increasing the copper line.
하지만 전체적인 라인의 분포도를 보면 파장(224.7nm )이 증가의 폭과 324.7nm의 증가의 폭은 전혀 다른 것으로 볼 수 있다.However, the overall line distribution shows that the width of the increase in wavelength (224.7 nm) and the width of increase in 324.7 nm are completely different.
이것은 압력이 증가할수록 전자의 자유 평균 행로가 줄어듬으로써 압력이 증가할수록 장파장의 빛이 차지 하는 비율이 증가하는 것이다.This means that as the pressure increases, the free mean path of the electrons decreases, so that as the pressure increases, the proportion of light in the long wavelength increases.
즉 단 파장의 빛을 측정하기 위해서는 압력을 계속 올리면 결코 바람직하지 못하는 결과가 나오게 된다.In other words, if the pressure is continuously increased to measure light of short wavelengths, the result is never desirable.
도 8는 일정 압력, 일정 가스 흐름일 때 파워 변화 대 시료 손실량의 관계를 도시한 것과 일정 파워 ,일정 가스일 때 압력 변화 대 바이어스 전압 변화관계를 도시한 것이다.FIG. 8 shows the relationship between power change versus sample loss at constant pressure and constant gas flow and the relationship between pressure change versus bias voltage at constant power and constant gas.
일정 압력과 일정 가스흐름 일 때 파워 변화 대 시료 손실량의 관계에서는 파워가 증가 할수록 시료 손실량은 증가한다.At constant pressure and constant gas flow, the loss of sample increases with increasing power versus sample loss.
압력이 감소 할수록 시료 손실량은 증가 하는 경향을 가지 다가 어느 순간에 시료가 다시 감소하는 것을 볼 수가 있다.As the pressure decreases, the sample loss tends to increase and at some point the sample decreases again.
이 이유는 압력이 일정 임계 조건이 벗어나면 재침전(redeposition)이 생겨서 시료량이 증가함에 따른 것이다.The reason for this is that when the pressure deviates from a certain critical condition, redeposition occurs and the sample volume increases.
이 임계 조건은 압력이 4토르 일 때 가장 많은 시료 손실량을 보임을 알 수 있다. 즉 시료 손실량이 가장 최대라는 것은 재침전이 많이 될수록 가스 노즐과 시료 사이에의 절연체 까지 구리이온의 재침전의 영향을 주게 되어 어떤 경우에는 전기적인 절연 효과가 상쇄되어 플라스마가 불안정한 요인이 될 수 있으며,이러한 경우가 최소인 조건인 4토르라 할 수 있고, 가장 플라스마가 안정되는 부분이라고 할 수가 있다.This critical condition shows the highest sample loss when the pressure is 4 Torr. In other words, the greatest amount of sample loss means that the more reprecipitation, the greater the effect of reprecipitation of copper ions to the insulator between the gas nozzle and the sample. In some cases, the electrical insulation effect can be canceled out, causing the plasma to become unstable. In this case, the minimum condition is 4 Tor, and the plasma is the most stable part.
다음은 도 8에서 일정 파워, 일정 가스흐름일 때 압력변화 대 바이어스 전압 변화관계를 도시화 하였다.Next, in FIG. 8, the relationship between the pressure change and the bias voltage change at a constant power and a constant gas flow is illustrated.
바이어스 전압이라는 것은 교류라는 특성을 지닌 전기중에서 고주파 전력을 글로우 방전셀에 인가할 때 플라스마가 생성되는 원인이 두 전압사이가 바이어스 전압이 형성 되어 마치 양극에서 음극으로 스퍼터링 시키는 현상때문인 것으로서,이는 직류와 동일한 효과를 내는 것이다.A bias voltage is a phenomenon in which plasma is generated when high frequency power is applied to a glow discharge cell among electricity having an alternating current characteristic, because a bias voltage is formed between two voltages and sputtered from the positive electrode to the negative electrode. It is the same effect.
여기서 바이어스 전압의 증가는 스퍼터링 효과가 커진다는 의미가 되고 스퍼터링효과가 좋아진다는 의미는 시료의 주입량이 많아져 검출이 용이한 것을 의미한다.In this case, the increase in the bias voltage means that the sputtering effect is increased, and that the sputtering effect is improved means that the injection amount of the sample is large, so that the detection is easy.
도 8에서 파워가 높을수록 압력이 작을수록 바아어스 전압이 커지는 것을 볼 수 있지만 실제 시료 손실을 보면 2토르에서는 작아짐을 알 수가 있다.In FIG. 8, the higher the power, the smaller the pressure, the higher the bias voltage. However, when the actual sample loss is observed, it can be seen that it is small at 2 Torr.
즉 스퍼터링은 증가하지만 플라스마 전기장의 세기에 의해 대부분이 재침전이 형성되므로, 바이어스 전압 증가는 전기장 세기도 역시 증가하는 것을 알 수가 있는데, 최적 조건을 볼 때는 시료 손실량과 바이어스 전압을 동시에 봐야 만이 알 수 가 있다.In other words, sputtering increases, but since most of the reprecipitation is formed by the plasma electric field strength, it can be seen that the increase of the bias voltage also increases the electric field strength. There is.
도 9는 고주파 스퍼터링 글로우 방전셀에 보조가스의 주입 유무에 따른 안정성을 비교한 그래프를 도시한 것이다.9 shows a graph comparing the stability according to the presence or absence of auxiliary gas injection into the high frequency sputtering glow discharge cell.
본 발명의 두드러진 특징은 석영창에 코딩을 최대한 억제하고 플라스마의 안정성을 최대로 하기 위해서 보조가스를 계속 주입하였는데, 주가스와 보조가스가 2배정도 즉, 주가스가 250ml/min이면, 보조가스는 500ml/min정도가 되어야만 안정도가 최대라는 것을 이 그래프에서 보여 주고 있다.The outstanding feature of the present invention is to continuously inject the auxiliary gas in order to suppress the coding and to maximize the stability of the plasma window, the main gas and the auxiliary gas is about twice, that is, if the main gas is 250ml / min, the auxiliary gas is 500ml The graph shows that stability is maximum only when it is about / min.
코딩이 되면 가장 먼저 문제가 되는 것이 근자외부 부근인데, 가장 영향을 많이 받기 때문에 플라스마가 아무리 안정하더라도 방출선 세기가 불안정함을 볼 수가 있다.When coded, the first problem is near the near-ultraviolet, which is most affected, and no matter how stable the plasma is, emission line intensity is unstable.
보조가스가 주입되지 않을 경우에는 계속적으로 방출선 세기가 줄아들 게 되는데, 이렇게 되면 제대로 신호가 들어가지 못 하는 경우까지도 생기게 된다.If the auxiliary gas is not injected, the emission line strength is continuously reduced, which may result in a signal not being properly input.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명의 고감도 다중 채널 분광기와 고주파 스퍼터링 글로우 방전셀을 이용하여 극미량 고체시료를 직접 분석하는 장치에 의하면, 고체시료를 음극으로 하고 몸체를 양극으로 하여 저압상태의 상기 음극과 양극에의 고주파 전력의 인가와 아르곤 가스의 유입과 자동밸브의 압력조절로 인하여 스퍼터링 방전을 일으키는 글로우 방전셀을 구비하여 상기 스퍼터링 방전시 발생하는 빛을 석영창을 통하여 최대 64개 원소의 파장에 따른 빛의 세기를 동시 수신하여서 이 분광분석된 데이터를 수집 분석하여 상기 고체시료가 구성하고 있는 여러 원소들의 성분과 함량을 동시에 분석하여 상기 고체시료가 구성하고 있는 여러 원소들의 성분과 함량을 동시에 분석하여 출력하도록 구현함으로써, 전도성 재료나 비전도성 재료를 구성하고 있는 여러 원소들의 성분과 함량을 동시에 정밀하게 직접 분석 가능한 매우 뛰어난 효과가 있다.As described above, according to the apparatus for directly analyzing a trace amount solid sample using the high-sensitivity multi-channel spectrometer and the high frequency sputtering glow discharge cell of the present invention, the cathode and the anode in a low pressure state using the solid sample as the cathode and the body as the anode It is equipped with a glow discharge cell that causes sputtering discharge due to the application of high frequency power to the gas, the inflow of argon gas, and the pressure control of the automatic valve, and the light generated during the sputtering discharge through the quartz window according to the wavelength of up to 64 elements. Collect and analyze the spectroscopic data by simultaneously receiving the intensity of and simultaneously analyze the components and contents of the various elements of the solid sample, and simultaneously analyze and output the components and contents of the various elements of the solid sample To implement conductive or nonconductive materials There is a very good effect that can directly and accurately analyze the composition and content of various elements.
아울러 본 발명의 바람직한 실시예들은 예시의 목적을 위해 개시된 것이며 당업자라면 본 발명의 사상과 범위안에서 다양한 수정, 변경, 부가등이 가능 할 것이며, 이러한 수정 변경 등은 이하의 특허청구의 범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.In addition, preferred embodiments of the present invention are disclosed for the purpose of illustration and those skilled in the art will be able to make various modifications, changes, additions, etc. within the spirit and scope of the present invention, such modifications and modifications belong to the scope of the claims You will have to look.
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