KR20010052541A - 치밀 폴리이소시아네이트 중부가 생성물을 포함하는복합물 요소 - Google Patents

치밀 폴리이소시아네이트 중부가 생성물을 포함하는복합물 요소 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (i) 금속 2 내지 20㎜, (ii) (a) 이소시아네이트를 (b) 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물과, 경우에 따라 (c) 촉매 및(또는) (d) 보조제 및(또는) 첨가제의 존재하에, 반응시켜 얻을 수 있는 치밀 폴리이소시아네이트 중부가 생성물 10 내지 100㎜, (iii) 금속 2 내지 20㎜의 층 구조를 가지며, (ii)가 -45 내지 50℃에서 탄성률이 ＞275MPa이고, (i) 및 (iii)에 대한 부착력이 ＞4MPa이고, -45 내지 +50℃에서 신장률이 ＞30%이고, 인장강도가 ＞20MPa이고, 압축강도가 ＞20MPa인 복합물 요소에 관한 것이다.

Description

치밀 폴리이소시아네이트 중부가 생성물을 포함하는 복합물 요소 {Composite Elements Containing Compact Polyisocyanate Polyaddition Products}
배, 예를 들어 선체 및 선창 커버, 다리 또는 고층 빌딩의 건설은 상당한 외부 힘을 견딜 수 있는 구조 부재의 사용을 필요로 한다. 이러한 요건 때문에, 구조 부재는 일반적으로 적당한 기하학적 특성 또는 적합한 버팀목에 의해 강화된 금속판 또는 금속 지지물을 포함한다. 따라서, 유조선의 선체는 일반적으로, 강해진 안전 기준으로 인하여, 내부 선체 및 외부 선체로 이루어지는데, 각 선체는 약 2m 길이의 강철 버팀목에 의해 서로 연결된 15㎜ 두께의 강철판으로 이루어진다. 이들 강철판은 상당한 힘을 받기 때문에, 내부 및 외부 강철 껍질은 용접된 보강 요소에 의해 보강된다. 이들 전형적인 구조 부재의 단점은 상당한 강철 필요량과 시간이 걸리고 노동 집약적인 제조방법이다. 이외에, 이러한 구조 부재는 상당한 중량을 가지므로 배의 용적 톤수가 낮아지고 연료 소비가 증가하게 된다. 게다가, 강철을 기본으로 하는 이러한 전형적인 구조 부재는 외부 표면, 및 외부 껍질과 내부 껍질 사이의 강철 부품의 표면들이 모두 철저히 부식이 방지되어야 하기 때문에 많은 보수를 필요로 한다.
본 발명은 (i) 금속 2 내지 20㎜, 바람직하게는 5 내지 20㎜, 특히 바람직하게는 5 내지 10㎜, (ii) (a) 이소시아네이트를 (b) 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물과, 경우에 따라 (c) 촉매 및(또는) (d) 보조제 및(또는) 첨가제의 존재하에, 반응시켜 얻을 수 있는 치밀 폴리이소시아네이트 중부가 생성물 10 내지 100㎜, (iii) 금속 2 내지 20㎜, 바람직하게는 5 내지 20㎜, 특히 바람직하게는 5 내지 10㎜의 층 구조를 갖는 복합물 요소에 관한 것이며, 이때 (ii)는 -45 내지 50℃에서 탄성률이 ＞275MPa이고, (i) 및 (iii)에 대한 부착력이 ＞4MPa이고, -45 내지 +50℃에서 신장률이 ＞30%이고, 인장강도가 ＞20MPa이고, 압축강도가 ＞20MPa이다.
본 발명은 또한 이러한 복합물 요소를 제조하는 방법 및 그의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 큰 외부 힘을 견디고, 예를 들어 조선, 다리 건설 또는 고층 빌딩의 건설에 사용될 수 있는 구조 부재를 개발하는 것이다. 복합물 요소로도 불리는 개발될 구조 부재는 공지의 강철 구조물의 대체물로서 사용할 수 있고, 특히 그의 기계적 특성에 있어서 이점이 있어야 한다.
본 발명자들은 상기 목적이 처음에 기술한 복합물 요소에 의해 달성됨을 발견하였다.
본 발명의 복합물 요소는 (a) 이소시아네이트를 (b) 폴리에테르 폴리알콜과, 경우에 따라 (c) 촉매 및(또는) (d) 보조제 및(또는) 첨가제의 존재하에, 반응시켜 (i)과 (iii)에 부착되는 치밀 폴리이소시아네이트 중부가 생성물을 (i)과 (iii) 사이에 제조함으로써 생성될 수 있다.
복합물 요소의 생성 후에 (ii)가 부착하는 (i) 및(또는) (iii)의 표면에 바람직하게는 모래가 분사된다. 이 모래 분사는 통상적인 방법에 의해 수행될 수 있다. 예를 들어, 고압하에 통상의 모래를 표면에 분사하고, 이로써 예를 들어 표면을 청소하고 거칠게 할 수 있다. 이러한 처리에 적합한 설비는 시중에서 입수할 수 있다.
(a)와 (b)의 반응 후에 (ii)와 접촉하는 (i)과 (iii)의 표면을, 경우에 따라 (c) 및(또는) (d)의 존재하에, 상기와 같이 처리하면 (i)과 (iii)에 대한 (ii)의 부착이 상당히 개선된다. 모래 분사는 바람직하게는 (i)과 (iii) 사이의 공간에 (ii)를 제조하기 위한 구성요소를 도입하기 직전에 수행된다.
(i)과 (iii)의 표면의 바람직한 처리 후에, 이들 층은 바람직하게는 적합한 배열로, 예를 들어 서로 평행하게 고정된다. 간격은 일반적으로 (i)과 (iii) 사이의 공간이 10 내지 100㎜의 두께를 갖도록 선택된다. (i)과 (iii)은, 예를 들어 간격재에 의해 제자리에 고정될 수 있다. 중간 공간의 가장자리는 바람직하게는 (i)과 (iii) 사이의 공간이 (a)와 (b), 및 경우에 따라 (c) 및(또는) (d)로 충전될 수 있도록 밀폐되며, 단 이들 성분은 흘러 나가지 않도록 방지된다. 밀폐는 통상의 플라스틱 필름 또는 금속 호일 및(또는) 간격재로서도 작용할 수 있는 금속판을 사용하여 수행될 수 있다.
층 (i) 및 (iii)은 바람직하게는 본 발명에 따른 두께를 갖는 통상의 금속판, 예를 들어 강철판이다.
(i)과 (iii) 사이의 공간은 수직으로 정렬된 (i)과 (iii) 또는 수평으로 정렬된 (i)과 (iii)으로 충전될 수 있다.
(i)과 (iii) 사이의 공간을 (a), (b), 및 경우에 따라 (c) 및(또는) (d)로 충전하는 것은, 예를 들어 고압 및 저압 기계, 바람직하게는 고압 기계에 의해 통상의 공급 설비를, 바람직하게는 연속적으로 사용하여 수행될 수 있다.
공급 속도는 충전될 체적에 따라 변할 수 있다. (ii)의 균질한 경화를 확보하기 위하여, 공급 속도 및 공급 설비는 충전될 공간이 5 내지 20분 이내에 (ii)를 제조하기 위한 성분으로 충전될 수 있도록 선택된다.
층 (i) 및 (iii)으로서, 일반적으로 판은 통상의 금속, 예를 들어 철, 통상적인 강철, 모든 종류의 합금 강철, 알루미늄 및(또는) 구리로 이루어질 수 있다.
(i) 및 (ii)는 둘다 본 발명의 복합물 요소를 생성하기 위해, 예를 들어 통상의 플라스틱으로 하도되고, 페인트칠되고(되거나) 피복된 피복 형태로 사용될 수 있다. 바람직하게는, (i) 및 (iii)은 피복되지 않은 형태로 사용되고, 특히 바람직하게는 사용 전에, 예를 들어 통상의 모래 분사에 의해 청소된다.
(a) 이소시아네이트를 (b) 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물과, 경우에 따라 (c) 촉매 및(또는) (d) 보조제 및(또는) 첨가제의 존재하에, 반응시킴으로써 치밀 폴리이소시아네이트 중부가 생성물(ii), 바람직하게는 폴리우레탄, 및 경우에 따라 폴리이소시아누레이트 생성물, 특히 폴리우레탄 엘라스토머를 제조하는 것은 자주 기술되었다. 본 발명을 위하여, 치밀 폴리이소시아네이트 중부가 생성물은, 예를 들어 폴리우레탄 발포체에 통상적인 세포 구조를 갖지 않는 것이다. 이러한 치밀 구조를 얻기 위하여, (ii)를 제조하기 위한 출발 성분에 취입제를 첨가하는 것은 피한다. 발포 과정을 실질적으로 피하기 위하여, 출발 성분 (b), 및 사용된 경우 (c)와 (d), 및 반응 성분들이 치밀하게 되는 (i)과 (iii)의 표면들은 모두 바람직하게는 물기가 없어야 한다.
(a), (b) 및 사용된 경우 (c) 및(또는) (d)를 포함하는 반응 혼합물의 수분 함량은 바람직하게 반응 혼합물의 중량의 기준으로 0 내지 0.03중량%이다. 특히 성분 (b)의 수분 함량은, 예를 들어 증류에 의해 적당한 수준으로 줄일 수 있다. 물과 결합하여 반응 혼합물에 대한 취입 반응을 방지하는 화합물을 첨가하는 것도 가능하다. 이러한 화합물, 예를 들어 분자체가 일반적으로 알려져 있다. 예를 들어, 적합한 형태, 바람직하게는 미분된 형태의 실리케이트 및 옥사졸리딘을 사용하는 것이 가능하다. 이들 화합물은 바람직하게는 반응 혼합물, 바람직하게는 성분 (b)에 반응 혼합물의 중량을 기준으로 0.05 내지 5중량%의 양으로 첨가된다.
본 발명의 방법의 출발 물질 (a), (b), (c) 및 (d)를 예로서 이하에 기술한다.
적합한 이소시아네이트(a)는 자체 공지되어 있고 일반적으로 공지의 방법에 의한 뷰렛 및(또는) 이소시아누레이트 기의 도입에 의해 변경될 수 있는 지방족, 지환족, 아르지방족 및(또는) 방향족 이소시아네이트, 바람직하게는 디이소시아네이트이다. 구체적인 예는 알킬렌 라디칼의 탄소수가 4 내지 12인 알킬렌 디이소시아네이트, 예컨대 도데칸 1,12-디이소시아네이트, 2-에틸테트라메틸렌 1,4-디이소시아네이트, 2--메틸펜타메틸렌 1,5-디이소시아네이트, 테트라메틸렌 1,4-디이소시아네이트, 리신 에스테르 디이소시아네이트(LDI), 헥사메틸렌 1,6-디이소시아네이트(HDI), 시클로헥산 1,3- 및(또는) 1,4-디이소시아테이트, 헥사히드로톨릴렌 2,4- 및 2,6-디이소시아네이트 및 상응하는 이성질체 혼합물, 디시클로헥실메탄 4,4'-, 2,2'- 및 2,4'-디이소시아네이트 및 상응하는 이성질체 혼합물, 1-이소시아네이토-3,3,5-트리메틸-5-이소시아네이토메틸시클로헥산(IPDI), 톨릴렌 2,4- 및(또는) 2,6-디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄 4,4'-, 2,4'- 및(또는) 2,2'-디이소시아네이트(MDI), 폴리페닐폴리메틸렌 폴리이소시아네이트 및(또는) 언급한 이소시아네이트중 2종 이상을 포함하는 혼합물이다. 또한, 에스테르, 우레아, 알로파네이트, 카르보디이미드, 우레트디온 및(또는) 우레탄 기를 함유하는 디이소시아네이트 및(또는) 폴리이소시아네이트를 본 발명의 방법에 사용할 수 있다. 2,4'-, 2,2'- 및(또는) 4,4'-MDI 및(또는) 폴리페닐폴리메틸렌 폴리이소시아네이트, 특히 바람직하게는 폴리페닐폴리메틸렌 폴리이소시아네이트 및 MDI 이성질체중 1종 이상을 포함하는 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물 (b)로서, 평균 관능성이 1 내지 8, 바람직하게는 1.5 내지 6이고, 분자량이 60 내지 10,000이고, 이소시아네이트에 대해 반응성인 기로서 히드록실, 티올 및(또는) 1급 및(또는) 2급 아미노 기를 함유하는 것을 사용하는 것이 유리하다. 유용한 것으로 밝혀진 화합물은, 예를 들어 폴리에테르 폴리알콜, 예를 들어 폴리테트라히드로푸란, 폴리에스테르 폴리알콜, 폴리티오에테르 폴리올, 히드록실-함유 폴리아세탈 및 히드록실-함유 지방족 폴리카르보네이트 또는 언급한 폴리올중 2종 이상의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 폴리올이다. 폴리에스테르 폴리올 및(또는) 폴리에테르 폴리올을 사용하는 것이 바람직하다. 폴리히드록실 화합물의 히드록실가는 일반적으로 28 내지 850㎎KOH/g, 바람직하게는 35 내지 600㎎KOH/g이다.
적합한 폴리에테르 폴리알콜의 예는 알킬렌 옥사이드, 예를 들어 테트라히드로푸란, 1,3-프로필렌 옥사이드, 1,2- 또는 2,3-부틸렌 옥사이드, 스티렌 옥사이드 또는 바람직하게는 에틸렌 옥사이드 및(또는) 1,2-프로필렌 옥사이드를 통상의 개시제 물질에 첨가함으로써 공지의 방법에 의해 얻을 수 있는 것이다. 사용할 수 있는 개시제 물질은, 예를 들어 1개 이상의 히드록실 기 및(또는) 1개 이상의 아미노 기를 함유하는 공지의 지방족, 아르지방족, 지환족 및(또는) 방향족 화합물이다. 적합한 개시제 물질의 예는 에탄디올, 디에틸렌 글리콜, 1,2- 또는 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,7-헵탄디올, 글리세롤, 트리메틸올프로판, 네오펜틸 글리콜, 당(예: 슈크로즈), 펜타에리트리톨, 소르비톨, 에틸렌디아민, 프로판디아민, 네오펜탄디아민, 헥사메틸렌디아민, 이소포론디아민, 4,4'-디아미노디시클로헥실메탄, 2-(에틸아미노)에틸아민, 3-(메틸아미노)프로필아민, 디에틸렌트리아민, 디프로필렌트리아민 및(또는) N,N'-비스(3-아미노프로필)에틸렌디아민이다.
알킬렌 옥사이드는 개별적으로, 또 다르게는 연속하여 또는 혼합물로서 사용될 수 있다. 폴리올에 1급 히드록실 기를 제공하는 알킬렌 옥사이드를 사용하는 것이 바람직하다. 사용되는 폴리올은 특히 바람직하게는 알콕실화 결과 에틸렌옥사이드로 알콕실화되어 1급 히드록실 기를 가지는 것이다.
적합한 폴리에스테르 폴리올은, 예를 들어 탄소수 2 내지 12의 유기 디카르복실산, 바람직하게는 탄소수 4 내지 6의 지방족 디카르복실산, 및 탄소수 2 내지 12, 바람직하게는 탄소수 2 내지 6의 다가 알콜, 바람직하게는 디올로부터 제조될 수 있다. 폴리에스테르 폴리올은 바람직하게는 관능성이 2 내지 4, 특히 2 내지 3이고, 분자량이 480 내지 3000, 바람직하게는 600 내지 2000이다.
또 하나의 적합한 이소시아네이트-반응성 화합물은 탄소수 10 내지 40의 탄화수소 골격을 가지고 이소시아네이트에 대해 반응성인 2 내지 4개의 기를 갖는 물질이다. 본 발명을 위하여, 탄화수소 골격이란, 예를 들어 산소원자가 개입된 에테르의 경우에서와 같이 개입되지 않은 탄소원자의 비개입된 배열을 뜻한다. 이러한 물질로서(이후 (b3)으로도 불림), 예를 들어 피마자유 및 그의 유도체를 사용하는 것이 가능하다.
본 발명의 방법에 사용되는 이소시아네이트-반응성 화합물은 또한, 경우에 따라 연쇄연장제 및(또는) 가교결합제로서 분자량이 60 이상 400 미만인 디올 및(또는) 트리올을 포함할 수 있다. 연쇄연장제, 가교결합제 또는 경우에 따라 이들의 혼합물의 첨가는 기계적 특성, 예컨대 경도를 변경하는데 있어서 유리한 것으로 밝혀졌다. 연쇄연장제 및(또는) 가교결합제는 바람직하게는 분자량이 60 내지 300이다. 적합한 연쇄연장제/가교결합제는, 예를 들어 탄소수 2 내지 14, 바람직하게는 4 내지 10의 지방족, 지환족 및(또는) 아르지방족 디올, 예컨대 에틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 1,10-데칸디올, o-, m-, p-디히드록시시클로헥산, 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜 및 바람직하게는 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올 및 비스(2-히드록시-에틸)히드로퀴논, 트리올(예: 1,2,4- 또는 1,3,5-트리히드록시-시클로헥산, 글리세롤 및 트리메틸올프로판), 에틸렌 옥사이드 및(또는) 1,2-프로필렌 옥사이드를 기본으로 하는 저분자량의 히드록실-함유 폴리알킬렌 옥사이드 및 개시제 분자로서 전술된 디올 및(또는) 트리올 및(또는) 디아민(예: 디에틸톨루엔디아민 및(또는) 3,5-디메틸티오-2,4-톨루엔디아민)이다.
폴리이소시아네이트 중부가 생성물을 제조하는데 연쇄연장제, 가교결합제 또는 이들의 혼합물이 사용되는 경우, 이들은 유리하게는 사용된 모든 이소시아네이트-반응성 화합물 (b)의 중량을 기준으로 0 내지 30중량%, 2 내지 20중량%의 양으로 사용된다.
이소시아네이트에 대해 반응성인 전술된 화합물 이외에, (ii)의 제조에 지방족, 아르지방족, 지환족 및(또는) 방향족 카르복실산을 사용하여 경화 행동을 최적화하는 것이 가능하다. 이러한 카르복실산의 예는 포름산, 아세트산, 숙신산, 옥살산, 말론산, 글루타르산, 아디프산, 시트르산, 벤조산, 살리실산, 페닐아세트산, 리시놀레산, 프탈산, 톨루엔술폰산, 언급된 산들의 유도체, 바람직하게는 리시놀레산, 언급된 산들의 이성질체 및 언급된 산들의 임의의 혼합물이다. 이들 산의 중량 비율은 (b)의 전체 중량을 기준으로 0 내지 5중량%, 바람직하게는 0.2 내지 2중량%일 수 있다.
사용된 성분 (b)는 바람직하게는 (b1) 평균 관능성이 1.5 내지 2.99이고 평균 분자량이 400 내지 8000인 폴리에테르 폴리알콜 40 내지 99중량% 및 (b2) 평균 관능성이 3 내지 5이고 평균 분자량이 150 내지 8000인 폴리에테르 폴리알콜 1 내지 60중량%를 포함하는 혼합물이다.
사용된 성분 (b)는 특히 바람직하게는 (b1) 평균 관능성이 1.5 내지 2.99이고 평균 분자량이 400 내지 8000인 폴리에테르 폴리알콜 40 내지 98중량%, (b2) 평균 관능성이 3 내지 5이고 평균 분자량이 150 내지 8000인 폴리에테르 폴리알콜 1 내지 60중량% 및 (b3) 이소시아네이트에 대해 반응성이고, 탄소수가 10 내지 40이고 이소시아네이트에 대해 반응성인 2 내지 4개의 기를 포함하는 탄화수소 골격을 갖는 1종 이상의 화합물 1 내지 50중량%를 포함하는 혼합물이다.
특히, 언급된 바람직한 혼합물은 전술된 카르복실산을 추가로 포함할 수 있다.
폴리에테르 폴리알콜의 사용은 이들 물질이 폴리에스테르 폴리알콜보다 가수분해성 분해에 대해 상당히 더 저항성이고, 또한 더 낮은 점도를 가진다는 점에서 이점을 갖는다. 점도가 낮아지면 (i)과 (iii) 사이의 공간으로의 도입이 상당히 간단해지고 빨라진다. 이는 특히 큰 복합물 요소, 예를 들어 언급된 선창 커버 또는 선체의 생성에 있어서 상당한 이점을 구성한다. 이외에, 아민-개시성 폴리에테르 폴리알콜의 사용은 (ii)를 제조하기 위한 반응 혼합물의 경화 행동을 개선할 수 있다. 바람직하게는, 사용된 화합물 (b) 및 성분 (c)와 (d)는 물과 이소시아네이트 기의 반응에 의한 이산화탄소의 형성을 피하기 위하여 가능한 낮은 수분 함량을 갖는다.
촉매 (c)로서, 이소시아네이트와 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물의 반응을 강하게 촉진하는 일반적으로 공지된 화합물을 사용하는 것이 가능하며, 사용된 모든 이소시아네이트-반응성 화합물의 중량을 기준으로 0.001 내지 15중량%, 특히 0.05 내지 6중량%의 총 촉매 함량을 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 다음의 화합물이 사용될 수 있다: 트리에틸아민, 트리부틸아민, 디메틸벤질아민, 디시클로헥실메틸아민, 디메틸시클로헥실아민, 비스(N,N-디메틸아미노에틸) 에테르, 비스(디메틸아미노프로필)우레아, N-메틸모르폴린 또는 N-에틸모르폴린, N-시클로헥실모르폴린, N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민, N,N,N',N'-테트라메틸부탄디아민, N,N,N',N'-테트라메틸헥산-1,6-디아민, 펜타메틸디에틸렌트리아민, 디메틸피페라진, N-디메틸아미노에틸피페리딘, 1,2-디메틸이미다졸, 1-아자비시클로[2.2.0]옥탄, 1,4-디아자비시클로[2.2.2]옥탄(다브코(Dabco)) 및 알칸올아민 화합물(예: 트리에탄올아민, 트리이소프로판올아민, N-메틸디에탄올아민 및 N-에틸-디에탄올아민), 디메틸아미노에탄올, 2-(N,N-디메틸아미노에톡시)에탄올, N,N',N"-트리스(디알킬아미노알킬)헥사히드로트리아진, 예컨대 N,N',N"-트리스(디메틸아미노프로필)-s-헥사히드로트리아진, 염화철(II), 염화아연, 옥탄산납 및 바람직하게는 주석 염(예: 주석 디옥토에이트, 주석 디에틸헥사노에이트, 디부틸주석 디라우레이트 및(또는) 디부틸 디라우릴 주석 메르캅타이드), 2,3-디메틸-3,4,5,6-테트라히드로피리미딘, 테트라알킬암모늄 히드록사이드(예: 테트라메틸암모늄 히드록사이드), 알칼리 금속 히드록사이드(예: 나트륨 히드록사이드), 알칼리 금속 알콕사이드(예: 나트륨 메톡사이드 및 칼륨 이소프로폭사이드) 및(또는) 탄소수가 10 내지 20이고 가능하게는 측쇄 OH 기를 갖는 장쇄 지방산의 알칼리 금속 염.
반응을 촉진하기 위하여 (c)의 존재하에 (ii)의 제조를 수행하는 것이 매우 유리한 것으로 밝혀졌다.
폴리이소시아네이트 중부가 생성물 (ii)를 제조하기 위한 반응 혼합물에 보조제 및(또는) 첨가제 (d)를 도입할 수 있다. 언급될 수 있는 예는 충전제, 계면활성 물질, 염료, 안료, 난연제, 가수분해 저해제, 정진균성 및 정세균성 물질이다.
가능한 계면활성 물질은, 예를 들어 출발물질의 균질화를 돕는 작용을 하고, 또한 플라스틱의 세포 구조를 조절하기에 적합할 수 있는 화합물이다. 언급될 수 있는 예는 피마자유 술페이트 또는 지방산의 나트륨 염 및 지방산의 아민 염(예컨대, 디에틸아민 올리에이트, 디에탄올아민 스테아레이트, 디에탄올아민 리시놀리에이트), 술폰산의 염(예컨대, 도데실벤젠- 또는 디나프틸메탄-디술폰산 및 리시놀레산의 알칼리 금속 또는 암모늄 염)과 같은 유화제이다. 계면활성 물질은 일반적으로 사용된 모든 이소시아네이트-반응성 화합물 (b)의 100중량%를 기준으로 0.01 내지 5중량%의 양으로 사용된다.
적합한 난연제는, 예를 들어 트리크레실 포스페이트, 트리스(2-클로로에틸) 포스페이트, 트리스(2-클로로프로필) 포스페이트, 트리스(1,3-디클로로프로필) 포스페이트, 트리스(2,3-디브로모프로필) 포스페이트, 테트라키스(2-클로로에틸) 에틸렌 디포스페이트, 디메틸 메탄포스포네이트, 디에틸 디에탄올아미노메틸포스포네이트 및 시판중인 할로겐-함유 난연성 폴리올이다. 전술된 할로겐-치환된 포스페이트 이외에, 적린, 수화된 알루미늄 옥사이드, 안티몬 트리옥사이드, 비소 옥사이드, 암모늄 폴리포스페이트 및 칼슘 술페이트, 신장성 흑연 또는 시아누르산 유도체(예: 멜라민)와 같은 무기 또는 유기 난연제, 또는 암모늄 폴리포스페이트와 멜라민과 같은 2종 이상의 난연제의 혼합물, 및 경우에 따라 옥수수 전분 또는 암모늄 폴리포스페이트, 멜라민 및 신장성 흑연 및(또는) 폴리이소시아네이트 중부가 생성물을 난연성으로 만들기 위한 방향족 또는 지방족 폴리에스테르를 사용하는 것도 가능하다. 일반적으로, 언급된 난연제를 사용된 모든 이소시아네이트-반응성 화합물의 중량을 기준으로 5 내지 50중량%, 바람직하게는 5 내지 25중량%로 사용하는 것이 유리한 것으로 밝혀졌다.
본 발명의 목적을 위하여, 충전제, 특히 보강성 충전제는 통상의 유기 및 무기 충전제, 보강재, 증량제, 도료, 피복제 등에서의 마모 행동을 개선하기 위한 자체 공지의 제제이다. 구체적인 예는 규토질 미네랄, 예를 들어 박판 실리케이트(예: 안티고라이트, 세르펜틴, 호른블렌더, 암피볼레스, 크리소타일 및 활석), 금속 산화물(예: 카올린, 산화 알루미늄, 산화 티탄 및 산화 철), 금속 염(예: 백악, 중적석) 및 무기 안료(예: 카드뮴 술파이드 및 아연 술파이드), 및 유리 등과 같은 무기 충전제이다. 카올린(중국 점토), 알루미늄 실리케이트 및 바륨 술페이트과 알루미늄 실리케이트의 공침전물 및 천연 및 합성 섬유상 물질(예: 월라스토나이트), 및 짧은 금속 또는 유리 섬유를 사용하는 것이 바람직하다. 적합한 유기 충전제는, 예를 들어 탄소, 멜라민, 로심(rosim), 시클로펜타디에닐 수지 및 그라프트 중합체 및 셀룰로즈 섬유, 폴리아미드, 폴리아크릴로니트릴, 방향족 및(또는) 지방족 디카르복실산 에스테르를 기본으로 하는 폴리우레탄 또는 폴리에스테르 섬유, 및 특히 탄소 섬유이다. 무기 및 유기 충전제는 개별적으로 또는 혼합물로서 사용될 수 있다.
(ii)의 제조에서, (ii)의 중량을 기준으로 (d) 보조제 및(또는) 첨가제로서 충전제 10 내지 70중량%를 사용하는 것이 바람직하다. 바람직한 충전제는 활석, 카올린, 칼슘 카르보네이트, 중정석, 유리 섬유 및(또는) 유리 미소구이다. 충전제 입자의 크기는 바람직하게는 (ii)를 제조하기 위한 성분을 (i)과 (iii) 사이에 도입하는 것이 방해되지 않도록 선택된다. 충전제는 특히 바람직하게는 0.5㎜ 미만의 입자 크기를 갖는다.
충전제는 바람직하게는 폴리이소시아네이트 중부가 생성물을 제조하기 위한 반응의 폴리올 성분과의 혼합물에 사용된다.
충전제는, 예를 들어 강철보다 큰 폴리이소시아네이트 중부가 생성물의 열팽창 계수를 줄여서 강철의 열팽창 계수와 일치하도록 작용할 수 있다. 이는 층 (i), (ii) 및 (iii) 사이에 영구적으로 강한 결합을 얻는데 특히 유리한데, 그 이유는 온도 변화가 일어날 때 층들 사이의 응력을 줄이기 때문이다.
(ii)의 중량은 정의에 의해 성분 (a), (b) 및 사용된 경우 (ii)의 제조에 사용되는 (c) 및(또는) (d)의 중량에 일치한다.
본 발명의 폴리이소시아네이트 중부가 생성물을 제조하기 위하여, 이소시아네이트 및 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물을 이소시아네이트의 NCO 기 대 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물의 반응성 수소원자의 합의 당량비가 0.85-1.25:1, 바람직하게는 0.95-1.15:1, 특히 1-1.05:1인 양으로 반응시킨다. (ii)가 약간 이상의 이소시아누레이트 기를 함유하는 경우에는, 1.5-60:1, 바람직하게는 1.5-8:1의 NCO 기 대 반응성 수소원자의 합의 비를 사용하는 것이 보통이다.
폴리이소시아네이트 중부가 생성물은 일반적으로 1회 방법(one-shot method)에 의해 또는 예비중합체 방법에 의해, 예를 들어 고압 또는 저압 기법에 의해 제조된다.
2성분 공정을 사용하고, 성분 (A)로서 이소시아네이트-반응성 화합물 (b)와 임의의 촉매 (c) 및(또는) 보조제 및(또는) 첨가제 및 충전제 (d)를 합하고, 바람직하게는 서로 균질하게 이들을 혼합하고, 성분 (B)로서 이소시아네이트를 사용하는 것이 특히 유리한 것으로 밝혀졌다. 출발 성분들은 일반적으로 0 내지 100℃, 바람직하게는 20 내지 60℃에서 혼합되고, 전술한 바와 같이 (i)과 (iii) 사이의 공간에 도입된다. 혼합은 교반기나 교반 스크류 또는 고압 가공의 경우에는 역류 혼합에 의해 기계적으로 수행될 수 있다. 반응 온도, 즉 반응이 일어나는 온도는 일반적으로 ＞20℃, 바람직하게는 50 내지 150℃이다.
본 발명에 따라 생성된 복합물 요소의 폴리이소시아네이트 중부가 생성물 (ii)는 -45 내지 +50℃에서의 탄성률이 ＞275MPa이고(DIN 53457에 따라), (i)과 (iii)에 대한 부착력이 ＞4MPa이고(DIN 53530에 따라), -45 내지 +50℃에서의 신장률이 ＞30%이고(DIN 53504에 따라), 인장강도가 ＞20MPa이고(DIN 53504에 따라), 압축강도가 ＞20MPa이다(DIN 53421에 따라).
본 발명의 방법에 의해 생성될 수 있는 복합물 요소는 공지의 구성에 비하여 다음의 이점을 갖는다:
버팀목 및 유사 강화 요소가 실제적으로 완전히 불필요하게 된다. 이는 자재 절약으로 인한 상당한 생산 비용 단축 및 상당히 더 간단한 부식 방지의 결과를 가져온다.
조선에 사용되는 경우, 감소된 중량으로 인해 용적 톤수가 커지고 연료 소비가 줄어든다.
예를 들어, 부식 방지에 있어서 유지 보수가 상당히 단순화된다. 결과로서, 유지 보수는 자주 수행될 필요가 없다.
폴리이소시아네이트 중부가 생성물, 예를 들어 폴리우레탄 엘라스토머를 도입하는 샌드위치 구조는 에너지 흡수가 더 잘 일어나 균열 전파가 감소된다. 공지의 강철 구조는 천공 후 추가의 응력으로 인해 균열을 형성하는 경향이 강하다. 즉 누출이 선체의 대부분에 걸쳐 퍼진다. 따라서, 감소된 균열 전파는 사고의 경우 또는 극한 응력하에서 손상 위험을 최소화한다. 이러한 개선된 안전 기준은 유조선의 경우 특히 유리하다.
폴리이소시아네이트 중부가 생성물내 충전제의 바람직한 함량은 (ii)의 열팽창 계수를 감소시켜 (i)과 (iii)의 열팽창 계수에 일치시킬 수 있다. 온도 변화, 특히 주위 온도, 예를 들어 선체의 경우 상이한 물 온도로 인한 (i), (ii) 및 (iii) 사이의 응력은 본 발명에 따라 감소될 수 있다. 결과로서 (i) 및 (iii)에 대한 (ii)의 부착이 영구적으로 개선된다.
(i) 및 (iii)의 표면의 바람직한 모래 분사는 (i) 및 (iii)에 대한 (ii)의 부착이 상당히 개선되도록 할 수 있다. 개선된 부착은 구조 부재를 더 안정하고 더 내구성이게 한다.
따라서, 본 발명에 따라 얻을 수 있는 복합물 요소는 주로 큰 힘을 견디는 구조 부재를 필요로 하는 분야에, 예를 들어 조선, 예컨대 선체(예를 들어, 외벽 및 내벽을 포함하는 배의 이중 선체 및 선창 커버) 또는 토목공학 건설, 예를 들어 다리의 구조 부재로서, 또는 주택 건설, 특히 고층 주택의 구조 부재로서 사용된다.
본 발명의 복합물 요소는 단단한 폴리우레탄 및(또는) 폴리이소시아누레이트 발포체 코어를 포함하는 전형적인 샌드위치 요소와 혼동되어서는 안되며, 통상적으로 절연을 위해 사용된다. 공지의 샌드위치 요소는 비교적 낮은 기계적 강도로 인하여 언급된 용도에는 부적합할 수 있다.

Claims (8)

  1. (i) 금속 2 내지 20㎜, (ii) (a) 이소시아네이트를 (b) 이소시아네이트에 대해 반응성인 화합물과, 경우에 따라 (c) 촉매 및(또는) (d) 보조제 및(또는) 첨가제의 존재하에, 반응시켜 얻을 수 있는 치밀 폴리이소시아네이트 중부가 생성물 10 내지 100㎜, 및 (iii) 금속 2 내지 20㎜의 층 구조를 가지며, 이때 (ii)는 -45 내지 50℃에서 탄성률이 ＞275MPa이고, (i) 및 (iii)에 대한 부착력이 ＞4MPa이고, -45 내지 +50℃에서 신장률이 ＞30%이고, 인장강도가 ＞20MPa이고, 압축강도가 ＞20MPa인 복합물 요소.
  2. 제1항에 있어서, (b)가 (b1) 평균 관능성이 1.5 내지 2.99이고 평균 분자량이 400 내지 8000인 폴리에테르 폴리알콜 40 내지 99중량% 및 (b2) 평균 관능성이 3 내지 5이고 평균 분자량이 150 내지 8000인 폴리에테르 폴리알콜 1 내지 60중량%를 포함하는 혼합물인 복합물 요소.
  3. 제2항에 있어서, (b)가 (b1) 평균 관능성이 1.5 내지 2.99이고 평균 분자량이 400 내지 8000인 폴리에테르 폴리알콜 40 내지 98중량%, (b2) 평균 관능성이 3 내지 5이고 평균 분자량이 150 내지 8000인 폴리에테르 폴리알콜 1 내지 60중량% 및 (b3) 이소시아네이트에 대해 반응성이고, 탄소수가 10 내지 40이고 이소시아네이트에 대해 반응성인 2 내지 4개의 기를 포함하는 탄화수소 골격을 갖는 1종 이상의 화합물 1 내지 50중량%를 포함하는 혼합물인 복합물 요소.
  4. 제1항에 있어서, (ii)가 (d) 보조제 및(또는) 첨가제로서 충전제를 (ii)의 중량을 기준으로 10 내지 70중량%로 포함하는 복합물 요소.
  5. (i) 및 (iii)에 부착하는 치밀 폴리이소시아네이트 중부가 생성물을, (a) 이소시아네이트를 (b) 폴리에테르 폴리알콜과, 경우에 따라 (c) 촉매 및(또는) (d) 보조제 및(또는) 첨가제의 존재하에, 반응시킴으로써 (i)과 (iii) 사이에 제조하는, 제1항 내지 제4항중 어느 한 항에 따른 복합물 요소를 제조하는 방법.
  6. 제5항에 따른 방법에 의해 얻을 수 있는 복합물 요소.
  7. 조선, 예를 들어 선체 및 선창 커버에서 또는 토목공학 건설, 예를 들어 다리에서 구조 부재로서 사용되는 제1항 내지 제4항 및 제6항중 어느 한 항에 따른 복합물 요소의 용도.
  8. 제1항 내지 제4항 및 제6항중 어느한 항에 따른 복합물 요소를 포함하는 배 또는 다리.
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