KR20010040820A - 중합체 화합물, 이의 제조 방법 및 용도, 및 이로부터제조된 소결 압분체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 1.8ㆍ108㎡/㎥ 초과의 비표면적을 갖고 중합체 화합물의 5 용적%를 초과하는 세라믹 분말, 및 내전단성을 지니고 중합체 화합물 내의 세공 크기가 3 내지 15 nm인 중합체를 포함하는 중합체 화합물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 중합체 화합물의 제조 방법, 이의 용도 및 이로부터 제조된 소결 압분체에 관한 것이다.

Description

중합체 화합물, 이의 제조 방법 및 용도, 및 이로부터 제조된 소결 압분체{Polymer compound, the production and use thereof, and sintered compacts produced therefrom}
본 발명은 중합체 화합물, 이의 제조 방법, 이의 용도 및 이로부터 제조된 소결 압분체에 관한 것이다.
세라믹 성형으로는 두가지 중요한 사출 성형(CIM = Ceramic injection moulding) 및 압출 방법이 있다. 이러한 성형시에는 먼저 소위 중합체 화합물의 제조가 필요하다. 이는 고 점성의 중합체 매트릭스 중에 세라믹 입자를 분산시키는 것을 의미한다. 사출 주형 내에서 이러한 배합물을 가공하거나 또는 압출함으로써 목적하는 형태가 수득된다. 유기 보조제를 분리(방출)시킨 후, 세라믹 조 물질이 수득되고 이를 소결하여 압축 경화시킨다. 이 소결 압분체가 압축 경화체가 될 수 있도록 하기 위해서는, 조 물질의 세라믹 고체 함량이 40 용적%를 초과하도록 충분히 높아야 하고, 즉, 중합체 화합물이 세라믹으로 40% 이상 충전되어야 한다.
나노 정도 크기의 분말은 항상 응결되어 존재한다. 응결체의 경도, 즉 소위 응결체 경도는 분말이 지닌 이력과 관계가 있다. 특별한 것은 반 데르 발스 힘 내지 수소 결합을 통해 진정한 소결 수준에까지 이른다. 응결 경향을 약화시키기 위해, 분말의 표면을 합성 보조제로 보호한다. 그러나, 이경우 제조시에 높은 온도를 이용할 수 없기 때문에 분말은 가끔 소결 후에도 비결정형 부분을 함유하는 단점을 가질 수 있다. 또한, 보조제가 이후의 추가 처리시에 방해가 되는 것도 단점이 될 수 있다.
압출 또는 CIM에 의해 세라믹 조 물질을 제조할 경우 또는 다량으로 충전된 합성 물질을 형성할 경우에는, 현재 통상적으로, 비표면적이 대체로 15 m2/g의 값을 초과하지 않는 분말이 사용된다. 따라서, 비교적 비표면적이 작은 분말이 사용된다. 이러한 이유는, 비표면적이 큰 미세한 분말의 응결 경향이 비교적 훨씬 크고, 또한 그 응결 경도 및 이 분말 응결체를 분쇄할 때(이것이 대체로 가능한 경우) 높은 경도로 인한 에너지 비용이 비교적 훨씬 크기 때문이다.
그러나, 충전 물질의 큰 표면적이 바람직할 때도 있다. 표면 대 용적비가 증가함에 따라 충전 물질과 주위 매트릭스와의 상호 작용이 증가한다. 이 상호 작용을 통해 입자 충전된 합성 물질의 물성이 정해진다.
이산화지르코늄으로 이루어진 분말은 소결을 통한 야금학적 방법으로 공극율이 5% 미만인 물질로 가공될 수 있다. 이 물질은 정방상으로, 정방상, 단사상 및 입방상 입자의 혼합물로 또는 순수한 단사상 입자로 구성되어 있다. 정방상은, 작은 입자 크기, 이질 원소의 주입, 높은 온도, 구조의 고유 압력 및 외부 압력에 의해 안정화된다. 이하에서는, 작은 입자 크기는 입자 크기 안정화로, 또한 구조의 고유 압력은 구조 안정화로 표시될 것이다. 상 부분들이 혼합되어 있는 이산화지르코늄은 고유한 구조 압력을 나타내고 그 압력이 정방상 부분을 안정화시킨다.
이러한 고유 압력으로 인해 재료의 강도가 대단히 높아지게 한다. 그러나, 상 부분들이 혼합되어 있는 지금까지의 이산화지르코늄은 단지 1 몰% 초과의 첨가 물질의 보조하에서만 제조될 수 있었으며, 이는 불리한 것으로 생각된다. 여기서, 공지된 첨가 물질에는, 예컨대 Y2O3, CaO, CeO2또는 MgO가 있다.
본 발명의 목적은, 나노 미소결정의 세라믹 입자가 자유롭게 분산되어 있는 중합체 화합물 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적은, 놀랍게도, 세라믹 분말이 1.8ㆍ108㎡/㎥ 초과의 비표면적을 갖으며 중합체 화합물의 5 용적%를 초과하고; 중합체는 높은 내전단성을 지니며, 중합체 화합물내의 세공 크기가 3 내지 15 nm인, 세라믹 분말과 중합체를 포함하는 중합체 화합물에 의해 달성된다.
또한, 상기 목적은 0.8 몰% 초과의 첨가 물질을 사용하지 않으면서 중합체 화합물을 사용하여 대단히 높은 강도를 지닌 이산화티탄으로 이루어진 소결 압분체를 수득하는 데에 있다.
상기 목적은 본 발명에 의한 중합체 화합물 중의 세라믹 분말이 40 용적%를 초과하게 됨으로써 달성된다.
특히 바람직한 방법에 의하면, 이들 본 발명에 의한 중합체 화합물로부터 제조된 조 물질을 종래 기술에서 사용된 분말에서 보다 200 내지 300 K 만큼 낮은 온도에서 소결시킬 수 있다.
세라믹 분말이 40 용적% 초과 내지 50 용적% 미만인 중합체 화합물이 바람직하다.
추가적으로, 하나 이상의 포화 또는 불포화 C2-C18-카르복실산 및/또는 하나 이상의 포화 또는 불포화 C2-C18-알킬-디메틸 치환된 클로로실란 및/또는 하나 이상의 포화 또는 불포화 C2-C18-알킬아민을 갖는 중합체 화합물이 바람직하다.
세라믹 분말이 2.5ㆍ108㎡/㎥ 초과의 비표면적을 갖는 중합체 화합물이 바람직하다.
또한, 중합체가 열가소성 물질로서 폴리올레핀, 폴리에스테르 또는 폴리아미드를 함유하는 중합체 화합물이 특히 바람직하다.
폴리올레핀으로는 HD-폴리에틸렌, LD-폴리에틸렌, 폴리에틸렌과 비닐아세테이트 또는 부틸아크릴레이트와의 공중합체, 폴리프로필렌 및 아크릴산 또는 무수 말레인산으로 그라프트된 폴리프로필렌이 있다.
비닐아세테이트와 공중합된 폴리에틸렌은 비닐아세테이트 성분이 50%에 이르고, 부틸 아크릴레이트와 중합된 폴리에틸렌은 부틸아크릴레이트 성분이 30%에 이른다. 무수 말레인산으로 그라프트된 폴리에틸렌은 3%의 무수 말레인산을 포함하고, 아크릴산으로 그라프트된 폴리에틸렌은 6%의 아크릴산을 포함한다.
폴리에스테르로는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리카르보네이트 또는 폴리락톤이 바람직하다. 폴리아미드로는 폴리아미드 6, 폴리아미드 12 및 폴리아미드 66이 바람직하다.
바람직한 세라믹 분말로는, 예컨대 ZrO2, Al2O3, SiO2, MgO, TiO2, Y2O3와 같은 산화물, 탄화물, 질화물 또는 이의 혼합물이 이용된다. 중합체 화합물용 세라믹 분말로는, 또 다른 금속 산화물 성분을 갖는 모든 종류의 이산화지르코늄이 적합하다. 또한, 알파-, 감마- 및 델타-산화 알미늄 및 염기성 또는 양쪽성 표면의 모든 종류의 단순형 및 복합형 산화물이 적합하다. 특히 바람직한 것은 비결정형 SiO2(AerosilR)이다. 이산화규소를 사용할 경우에는, 실란 분산제의 사용이 특히 바람직하다. 탄화물의 경우에는 특히 탄화규소 또는 탄화텅스텐이 적합하다. 질화물로는 특히 Si3N4및 AlN이 적합하고, 바람직하게는 아민이 분산제로서 사용된다.
새로운 방법에서는, 특히 단지 하나의 혼련기 중에서, 혼합되도록, 분말을 간단히 또한 매우 신속히 1회에 투입하여 혼합하는 것이 유리하다. 추가의 이점은, 그 특성이 오직 함유 재료들의 상 경계면에서의 상호 작용에 의해서만 결정되는 이질 재료계를 형성할 가능성이 있다는데 있다.
대체로 또는 완전히 분해되면서 열-기계적인 강 분해 경향을 갖는 열가소성 물질은 본 발명에 의한 방법에서 사용하기에 적당하지 않다.
또한, 본 발명의 대상은 세라믹 분말과 열가소성 물질을 사용하여 중합체 화합물을 제조하는 방법으로서, 1.8ㆍ108㎡/㎥ 초과의 비표면적을 갖는 세라믹 분말과 열가소성 물질로서의 내전단성 중합체를, 혼련기 내에서, 높은 전단력으로 혼련하여 중합체중에 5 용적% 이상의 세라믹 분말이 충전되고 중합체 화합물 내의 세공 크기가 3 - 15 nm가 되도록 한다.
본 발명에 의한 방법에 의한 놀라운 방법으로 응결된 분말도 또한 이의 일차 입자 크기에까지 개방될 수 있고, 이로써 중합체 화합물과 이로부터 제조된 물질이 위에서 언급한 입자 크기로 제조될 수 있다.
이 새로운 방법은, 응결된 세라믹 분말(이의 일차 입자 크기는 30 nm 이하이고 응결후 1 ㎛ 이상이 됨), 카르복실산과 같은 분산제 및 높은 전단력에 내성을 지닌 열가소성 수지로 이루어진 혼합물을, 혼련기 중에서 높은 전단력으로 처리하여, 분말의 응결이 해리되고 이의 일차 입자들이 각각 분리되어 분산제에 의해 보호되어 존재하도록 하는 것이다. 일차 입자들이 재응결되지 않도록 분산제로 보호한다.
본 발명에 의한 방법에 따르면, 중합체 화합물 내에 57 용적% 까지의 고체 함량이 포함된다. 또한, 이 방법에 의하면, 좁은 분포를 갖는 최저 3 nm의 세공 크기가 달성된다. 이들 두 발견은 응결체가 파쇄되었음을 명백하게 보여주는 것이다. 응결된 분말은 정상적으로는 세라믹 고정 기술에는 쓸모가 없고 어떤 종류의 분쇄 공정에 의해서도 상기한 정도로 응결체가 파쇄될 수 없다.
본 발명에 의한 방법에 사용된 전단 공정에 의해서는, 분말의 비표면적이 불변이거나 또는 증가된다. 이는, 77 K에서 BET-방법에 따라 질소 흡착에 의해 입증될 수 있다.
조 물질내의 세공 크기는 N2-탈착법 또는 Hg-세공 측정법에 의해 측정한다. 이때, 평균 세공 크기는 동일한 방법으로 분말에서 측정한 평균 세공 크기 보다 2배 이상 작다. 또한, 이 평균 세공 크기는 세공 직경에 걸쳐 좁고 단순한 세공 용적 분포를 갖는다는 것을 알 수 있다.
혼합 동안 분산제로서 포화 또는 불포화 카르복실산을 첨가하면 카르복실기와 분말 표면 사이에 화학 반응이 일어나게 된다. 이에 의해 카르복실기는 공명 안정화된, 음전하의 카르복실레이트기로 변환되고, 이 기는 분말 표면 위의 양전하 중심에 부착하여 흡착성 이온 결합이 된다. 이는, 분산제로서의 데칸산 및 이산화티탄의 경우, 푸리에 변환-적외선 스펙트럼에 의해, 증명될 수 있다.
분산제로서, 포화 또는 불포화 알킬디메틸 치환된 클로로실란을 사용할 경우에는, 분말 표면과 클로로 실란 사이에 반응이 일어난다. 나노 크기의 탄화성 분말을 위한 분산제로서 알킬기가 C1-C18-잔기를 포함하는 디메틸-알킬-클로로실란을 사용하는 것이 특히 유리한 것으로 밝혀졌다.
중합체 화합물 내의 세공 크기는 유기 성분을 적당히 충전하는 경우 3 내지 15 nm이다. 이로써 고분자의 이동성은 조사되고 있는 300℃의 온도까지 심하게 제한된다. 이 결과 특히 유리한 방식에 있어서는, 본 발명에 의한 중합체 화합물의 저장부 형상이 300℃의 온도까지는 사실상 일정한 열 기계적 반응이 얻어진다.
본 발명에 의한 방법에 따라 제조된 중합체 화합물은 사출 성형, 압출, 열압착과 냉압착, 칼렌더링 또는 압연에 의해 세라믹 성형을 위한 출발 물질로 사용된다. 이에 의해 조밀한 세라믹 조 물질, 및 이형 및 소결 후에 조밀해진 세라믹 성형체 및 일정한 개방 및/또는 폐쇄 공극도를 가진 이러한 성형체가 제조될 수 있다.
본 발명에 의한 중합체 화합물은 봉 또는 중공봉 형태의 임의 단면의 성형체, 관, 사각판 또는 포일의 성형체로 존재할 수 있다. 따라서, 예컨대 6 내지 8 mm의 봉, 14 mm ×3 mm의 관, 4 mm ×5 mm의 사각판, 및 10 mm ×1 mm의 포일, 특히 75 mm ×0.5 mm의 포일이 제조된다.
중합체 화합물은 사출 성형법에 의한 성형체로 또한 복잡한 삼차원 성형체로 존재할 수 있다.
본 발명에 의한 중합체 화합물은 입자 강화된 합성 수지로서도 적당하다.
또한, 본 발명에 의한 중합체 화합물은 충전된 합성 수지 물질을 제조하기 위한 마스터 뱃치로서도 적당하다. 충전제로서는, 유전 특성(절연성), 전기 전도성 및/또는 자외선 흡수성을 지닌, 예컨대 착색을 위한 특수 기능성 충전제가 사용된다.
본 발명에 따라 제조된 포일의 경우에는, 인쇄성에 필요한 가요성에 특별한 이점이 있다는 것이 발견되었다. 이 경우, 통상적인 후층 기법이 사용된다. 인쇄시에는, 인쇄 페이스트 중의 유기 성분계에 대한 친화성, 특히 폴리비닐부티랄 및 에테르 및 에스테르 계의 고 비점 용제에 대한 친화성이 나타난다.
본 발명에 의한 중합체 화합물은 도체판 재료로서 사용하기에도 적합하다.
지금까지 사용되어온 도체판 재료는 예컨대 아라미드 섬유 보강된 합성 수지 또는 유리 섬유 보강된 에폭시 수지이다. 그러나, 이들 재료는 완전히 만족스럽지는 못하다.
집적화된 구성 소자 및 이들의 전기 접점에 있어서의 열 응력을 최소화하기 위해서는 적당한 열팽창계수를 갖는 도체판 재료가 요구된다. 또한, FR4-도체판 지지체 위에 나중에 형성되는 결합 평면 및 유전 평면을 위해서는, 심부 재료와 구성 소자 사이의 열팽창 계수를 균형화시키는 예컨대 소위 RCC-포일(수지 피복된 동박)과 같은 유전체가 필요하다. 또한, 개선된 열전도도 및 적당한 열팽창계수를 갖는 금속 히트 싱크 위에 반도체 소자의 장착을 위한 유전체가 배치되는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 중합체 화합물로 제조된 도체판은, 공지된 도체판에 비해 개선된 열전도도, 낮은 열팽창계수로 인한 열응력의 감소, 및 나노 결정성 비결정형 SiO2을 사용하는 경우 특히 용이한 구입 및 저렴성에 의해 상기 목적을 달성할 수 있다. 이에 의해 열팽창계수 0.5 ppm/K 및 열전도도 1.3 W/mK가 달성될 수 있다.
나노 결정 입자을 보강함으로써, 단순 열가소성 물질의 장기간의 사용 온도를 약 200℃까지 상승시킬 수 있다. 중합체의 충전 함량이 5 용적%를 초과하면, 열팽창계수는 통상적 도체판 재료보다 낮아지고 칩의 열팽창계수에 양호하게 근접한다. 이 중합체 화합물의 최적 사용량은 충전 함량의 40 내지 50 용적% 범위이다.
이 혼합물의 열팽창계수는 5 내지 8 ppm/K를 갖는 순수한 중합체에 비해 훨씬 감소된다. 이로써 장착된 구성 소자 및 이의 접점부에 있어 열 사이클링에 의해 발생하는 응력은 최소화된다.
또한, 열전도도는 순수한 중합체에 비해 또는 종래 기술의 도체판 재료에 비해 상승된다.
AerosilR를 사용함으로써, 장기간의 사용 온도는 순수 중합체에 비해 200℃ 이상으로 상승된다. 따라서, 이 기판은 예컨대 보다 높은 용융 온도가 사용되는 무연 납땜에도 견딜 수 있다.
본 발명에 의한 중합체 화합물은 전기 또는 전자 부품들을 위한 성형 물질로서도 적합하다.
본 발명에 의한 방법 및 이 방법으로 제조된 제품 사용시의 추가적 이점은, 사용되는 함유 물질들이 전부 환경 위험이 없고 또한 MAK-역치가 아주 높거나 또는 설정되어 있지 않으므로 아무 문제점 없이 공업 공정에 사용될 수 있다는 데에 있다.
중합체 화합물의 제조 실시예
실시예 1
비표면적 54 m2/g (=3.1ㆍ108㎡/㎥ )(제조자: Degussa AG)를 갖는 VP-ZrO286.6 질량%, 데칸산 4 질량%, 및 비닐아세테이트 성분이 28%인 폴리에틸렌-비닐아세테이트 9.4 질량%로 이루어진 혼합물을 제조한다. 이 혼합물을 Brabender 사 제품인 350 W 출력의 강제-내부 혼합기 내에서 3 시간 동안 혼련한다. 이때 최대 토오크 350 Nm가 발생한다.
결합제가 제거된 중합체 화합물 내의 평균 세공 크기는 8 nm이다. 중합체 화합물 중의 분말은 50 용적%로 존재한다.
실시예 2
비표면적 132 m2/g (=7.7ㆍ108㎡/㎥ )[제조자: 사아르브뤽켄 소재의 "신소재 연구소(Institut fur Neue Materialien")]을 갖는 ZrO283.2 질량%, 데칸산 9.5 질량%, 및 비닐아세테이트 성분이 28%인 폴리에틸렌-비닐아세테이트 7.3 질량%로 이루어진 혼합물을 제조한다. 이 혼합물을 Brabender 사 제품인 350 W 출력의 강제-내부 혼합기 내에서 90 분 동안 혼련한다. 이때 최대 토오크 440 Nm가 발생한다.
이형된 중합체 화합물 내의 평균 세공 크기는 3.5 nm이다. 중합체 화합물 중의 분말은 43.6 용적%로 존재한다.
실시예 3
비표면적 35 m2/g(=2.0ㆍ108㎡/㎥ )을 갖는 촉매용 ZrO287.5 질량%, 데칸산 2.9 질량%, 및 비닐아세테이트 성분이 28%인 폴리에틸렌-비닐아세테이트 9.6 질량%로 이루어진 혼합물을 제조한다. 이 혼합물을 Brabender 사 제품인 350 W 출력의 강제-내부 혼합기 내에서 90 분 동안 혼련한다. 이때. 최대 토오크 340 Nm가 발생한다.
이형된 중합체 화합물 내의 평균 세공 크기는 12 nm이다. 중합체 화합물 중의 분말은 52 용적%으로 존재한다.
실시예 4
비표면적 50 m2/g (=1.9ㆍ108㎡/㎥ )(제조자: Degussa AG)를 갖는 촉매용 TiO2P25 83.1 질량%, 데칸산 4.4 질량% 및 몰 질량 300,000 g/몰 (겔 투과 크로마토그래피에 의한 중량 평균)인 HD-폴리에틸렌 12.5 질량%로 이루어진 혼합물을 제조한다. 이 혼합물을 Brabender 사 제품인 50 W 출력의 강제-내부 혼합기 내에서 80 분 동안 혼련한다. 이때, 최대 토오크 70 Nm가 발생한다.
결합제가 제거된 중합체 화합물 내의 평균 세공 크기는 11 nm이다. 중합체 화합물 중의 분말은 50 용적%으로 존재한다.
성형체의 제조 방법
실시예 5
실시예 1에 따라 제조된 중합체 화합물을 충격 분쇄기 또는 베이킹 파쇄기에서 먼저 과립화한 후 포일 노즐이 부착된 Brabender-압출기에서 성형한다. 압출기는 웜 직경이 19 nm이고 길이 대 직경 비가 25인 열가소성 스크루-콘베이어를 갖는다. 성형 공구로서의 노즐은 75 ×0.55 nm의 치수를 갖는다. 실린더 및 원통 온도는 230℃이다.
압출 속도 0.1 내지 0.2 m/초의 유출 구역에서 측정된 압력은 7ㆍ107Pa이고 구동부에서 측정된 토오크는 100 Nm이다.
실시예 6
실시예 3에서 제조된 중합체 화합물를, 충격 분쇄기 또는 베이킹 파쇄기에서 먼저 과립화한 후, 4 ×5 ×80mm3의 사각 형상의 두 개의 성형요소로 구성된 공구가 장착된 Arburg 사의 100-사출 성형 기계에 의해 성형한다. 이때, 실린더 온도는 220℃이고, 공구 온도는 80℃, 주입 시간은 0.6 초, 추구 압력 기간은 20 초이고 냉각 시간도 20 초이다. 그 추구 압력은 1.2ㆍ108Pa이다.
본 발명의 또다른 대상은 세라믹 소결 압분체를 제조하는 방법으로, 이 경우 중합체 화합물을 성형화한 후 이형시키고 소결한다.
이와같이 제조된, 예컨대 이산화지르코늄으로부터 제조된 성형체는 1,100℃에서 완전히 압착 견고화 된다. 이 소결 온도가 1,400℃의 표준 분말 소결 온도보다 훨씬 낮기 때문에, 동시 소결에 의해, 예컨대 센서 소자 또는 전기 부품과 같은 새로운 복합 물질을 제조하는 것이 가능하다.
중합체 화합물로부터 세라믹 물질의 제조 방법
실시예 7
실시예 1에 따라 제조되고 실시예 5에 따라 성형된 중합체 화합물은 유기 성분을 제거한 후에 미소결된 세라믹 물질(조 물질)이 된다. 공기 중 1,100℃에서 10 시간 동안의 소결 후 16.4 %의 기술적 선형 수축이 일어난다. 이때, 공극률은 5%이고 ZrO2의 순수 단사상 부분을 갖는 물질이 수득된다.
본 발명의 또 다른 대상은, 본 발명에 의한 중합체 화합물로부터 제조될 수 있는, 정방상 부분을 갖고 공극률이 5 % 미만인 ZrO2로 이루어진 소결 압분체로서, 이 소결 압분체는 하프늄 이외의 0.8 몰% 미만의 이질 원소를 갖고 90% 미만의 단사상 부분을 갖는 것이 특징이다.
이러한 본 발명의 방법에 의해 또는 분말- 및 구조 안정의 조합에 의해, 소결 압분체의 높은 파괴 강도가 달성되므로, 첨가 물질의 분량을 현저하게 낮추는 것이 가능하다. 나노 정도의 결정 재료를 안정화시키는 것과 더불어 본 발명에 의한 중합체 화합물을 사용함으로써 이러한 신규 소결 압분체가 수득될 수 있다.
ZrO2로 이루어진 본 발명에 의한 소결 압분체는, 이질 원소 성분이 0.8 몰% 미만인 경우에는 비첨가물로 호칭된다. 소결된 구조물 중에서 평균 입자 크기는 100 nm 미만이다. 재료의 여러 단사상 부분 및 여러 정방상 부분은 소결 조건을 변화시킴으로써 조절될 수 있다. 소결하는 동안 입자는 성장한다. 입자의 냉각 후, 임계 입자 크기를 상회하게 되고 단사상으로 존재하는 입자의 분량은 평균 입자 크기가 증가함에 따라 증가한다. 따라서, 소결 시간 및 소결 온도의 증가와 더불어 단사상 부분도 증가한다.
소결 압분체에 함유된 약 2 몰%의 HfO2는 천연 함량이다. HfO2는 정방상을 안정화시키기 위한 첨가제로서 작용하지는 않는다.
첨가되지 않은, 구조 안정화된 이산화지르코늄을 제조하기 위해서는, 12 nm 미만의 평균 입자 크기를 갖는 대단히 미세한 출발 분말(개시 분말)을 사용한다. 그 제조시에는, 소결 중 평균 입자 크기가 100 nm를 초과하는 값으로 성장하지 않도록 유의해야 하는데, 이는 상기한 본 발명의 방법에 의한 출발 분말의 처리법에 의해 보장된다. 상기한 본 발명에 의한 방법에서의 출발 분말은 이것이 보장된다.
첨가되지 않은, 구조 안정화된 이산화지르코늄을 제조하기 위한 실시예
실시예 8
중합체 화합물을 실시예 2에 따라 제조하고 실시예 5에 따라 성형한다. 유기 성분을 제거한 후 미소결된 세라믹 물질은 조 물질이 된다. 공기중에서 970℃로 4 시간 동안 소결한 후 공극률이 3 %이고 단사상 부분이 30.5 %인 물질이 수득된다. 구조물의 잔여 부분은 정방상 및 입방상의 결정이다. ZrO2및 HfO2의 성분은 99.2 몰% 이상이다. 소결 압분체의 평균 입자 크기는 62 nm이다.
실시예 9
중합체 화합물을 실시예 2에 따라 제조한다. 유기 성분을 제거하고 공기중에서 1020℃로 15 시간 동안 소결한 후 세라믹체 물질이 수득된다. 이의 평균 입자 크기는 73 nm이고 단사상 부분은 85.5 %이다. 밀도는 5.67 g/cm3이다. 이는 혼합법에 의한 이론 밀도의 97.3 %이다.
실시예 10
중합체 화합물을 실시예 2에 따라 제조한다. 유기 성분을 제거하고 공기중에서 970℃로 2 시간 동안 소결한 후 세라믹 물질이 수득된다. 이 세라믹 물질은 이론치의 95 % 이상의 밀도를 나타낸다(5.67 g/cm3). 단사상 부분은 20.5 %이다. 화학 분석 결과 하프늄 이외의 이질 원소는 0.8 몰% 미만이다.

Claims (20)

1.8ㆍ108㎡/㎥ 초과의 비표면적을 갖고 중합체 화합물의 5 용적%를 초과하는 세라믹 분말, 및 내전단성을 지니고 중합체 화합물 내의 세공 크기가 3 내지 15 nm인 중합체를 포함함을 특징으로 하는 중합체 화합물.
제1항에 있어서, 세라믹 분말이 중합체 화합물의 40 용적%를 초과하는 것을 특징으로 하는 중합체 화합물.
제2항에 있어서, 세라믹 분말이 중합체 화합물의 50 용적% 미만인 것을 특징으로 하는 중합체 화합물.
제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 포화 또는 불포화 C2-C18-카르복실산 및/또는 하나 이상의 포화 또는 불포화 C2-C18-알킬-디메틸 치환된 클로로실란 및/또는 하나 이상의 포화 또는 불포화 C2-C18-알킬아민을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 중합체 화합물.
제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 세라믹 분말이 2.5ㆍ108㎡/㎥ 초과의 비표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 중합체 화합물.
제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 중합체가 열가소성 물질로서 폴리올레핀, 폴리에스테르 또는 폴리아미드를 포함하는 것을 특징으로 하는 중합체 화합물.
제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 폴리올레핀은 HD-폴리에틸렌, LD-폴리에틸렌, 폴리에틸렌과 비닐아세테이트 또는 부틸아크릴레이트와의 공중합체, 폴리프로필렌 및 아크릴산 또는 무수 말레인산으로 그라프트된 폴리프로필렌이고; 전형적 폴리에스테르는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리카르보네이트 또는 폴리락톤이고; 전형적 폴리아미드는 폴리아미드 6, 폴리아미드 12 및 폴리아미드 66인 것을 특징으로 하는 중합체 화합물.
제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 세라믹 분말이 금속 산화물, 탄화물, 질화물 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 중합체 화합물.
제8항에 있어서, 세라믹 분말이 ZrO2, Al2O3, SiO2, TiO2, Y2O3또는 MgO, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 중합체 화합물.
제9항에 있어서, SiO2가 비결정형 SiO2인 것을 특징으로 하는 중합체 화합물.
1.8ㆍ108㎡/㎥ 초과의 비표면적을 갖는 세라믹 분말과 열가소성 물질로서의 내전단성 중합체를, 혼련기 내에서, 5 용적% 이상의 세라믹 분말로 중합체의 충전시 중합체 화합물 내의 세공 크기가 3 내지 15 nm가 되도록 높은 전단력으로 혼련하는 것을 특징으로 하여, 세라믹 분말과 열가소성 물질을 사용하여 제1항에 따른 중합체 화합물을 제조하는 방법.
하나 이상의 포화 또는 불포화 C2-C18-카르복실산 및/또는 하나 이상의 포화 또는 불포화 C2-C18-알킬-디메틸 치환된 클로로실란 및/또는 하나 이상의 포화 또는 불포화 C2-C18-알킬아민과 함께 혼련하는 것을 특징으로 하여, 세라믹 분말과 열가소성 물질을 사용하여 제4항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 따른 중합체 화합물을 제조하는 방법.
사출 성형, 압출, 열압착과 냉압착 또는 압연에 의한 세라믹 성형용 출발 물질로서의, 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 따른 중합체 화합물의 용도.
제13항에 있어서, 압출의 경우에는 임의의 횡단면의 봉 또는 중공 봉 및 포일이 성형체로서 형성되고, 또한 사출 성형의 경우에는 복잡한 삼차원 물질이 성형체로서 형성되는 것을 특징으로 하는 용도.
입자 보강된 합성 물질로서의, 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 따른 중합체 화합물의 용도.
충전된 합성 물질의 제조를 위한 마스터 뱃치로서의, 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 따른 중합체 화합물의 용도.
도체판 재료로서의, 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 따른 중합체 화합물의 용도.
전기 또는 전자 부품을 위한 성형 물질로서의, 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 따른 중합체 화합물의 용도.
제2항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 따른 중합체 화합물을 성형한 후에 이형시켜 소결하는 것을 특징으로 하여, 세라믹 소결 압분체를 제조하는 방법.
제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 따른 중합체 화합물로부터 제조될 수 있고, 정방상 부분을 가지며, 5% 미만의 공극률을 갖는 ZrO2로 이루어지며, 0.8 몰% 미만의 하프늄 이외의 이질 원자 및 90% 미만의 단사상 부분을 갖는 것을 특징으로 하는 소결 압분체.
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