KR20010040689A - 적층 글레이징 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 외부 유리 쉬트와 내부 유리 쉬트 사이에 개재되어 이에 접착되어 있는 견고한 열가소성 폴리우레탄 쉬트 또는 필름을 포함하는 적층 글레이징이다. 이러한 글레이징은 특히 내침입성 자동차 적용에 적합하도록 충분히 얇게 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 글레이징, 특히 내침입성이 높은 적층 글레이징에 관한 것이다.
자동차용 글레이징은 적층될 수 있는 안전 유리(윈도우스크린용으로 널리 사용) 또는 강화될 수 있는 안전 유리(차폭등용으로 널리 사용)를 포함한다. 글레이징의 각 유형은 다소의 내충격도를 제공하지만, 적층 글레이징은 강화 유리를 능가하는 특별한 장점을 갖는다. 적층 글레이징이 강화 유리보다 제조하는데 비용이 많이 들지만, 개선된 내침입성을 제공하고 충돌시 점유 보유성을 개선시키기 위해 적층시킬 모든 자동차 글레이징의 경우에는 이들이 바람직하다.
적층 글레이징은 일반적으로 2장의 유리 사이에 내충격층을 접착시켜서 제조한다. 가장 효과적이기 위해, 이러한 내충격층은 견고해야하고, 쇠 지레, 해머 및 곡괭이와 같은 무디거나 날카로운 기구의 침투에 대해 내성이 있어야 한다. 더욱이 유리 플라이와 조합하는 경우, 자동차 적용에 적합하도록 내충격층은 충분히 얇아야 하고 경량이어야 한다. 통상적인 내충격성 적층 글레이징의 예에서, 3㎜ 두께의 폴리카보네이트 층은 0.76㎜ 두께의 접착 중간층을 통해서 2장의 2㎜ 두께의 유리 플라이 사이에 적층시켜 두께가 8㎜ 이상인 적층을 제조한다. 불행하게도, 효과적이어야할 이러한 적층은 총 두께가 약 5㎜ 미만인 것을 요구하는 다수의 자동차 글레이징 특성을 만족시키기에는 너무 두껍다.
내침입성 글레이징 기술의 결점의 측면에서는, 자동차 내침입 적용을 위한 모든 요건을 만족시키고 적절하게 얇은 글레이징을 생성하는, 보다 적합한 내충격층을 발견하는 것이 유리할 것이다.
본 발명은 자동차 내침입 적용을 위한 내충격성 물질의 단점에 역점을 두고 있다. 한가지 양태에서, 본 발명은, 외부 유리 쉬트와 내부 유리 쉬트 사이에 접착되어 개재되어 있는 견고한 열가소성 폴리우레탄 쉬트를 포함하는 내침입성 적층 글레이징이다. 열가소성 폴리우레탄 고유의 인성 및 강성 때문에, 비교적 얇은 폴리우레탄 쉬트, 예를 들어 0.2 내지 1.5㎜의 두께를 사용할 수 있어서 본 발명의 적층 구조는 상기한 두께 및 중량의 단점 없이도 자동차용으로 적합하다.
본 발명은, 외부 유리 쉬트와 내부 유리 쉬트 사이에 접착되어 개재되어 있는 견고한 열가소성 폴리우레탄 내충격성 쉬트를 포함하는 적층 글레이징이다. 적층 글레이징은 임의의 글레이징 적용을 위한 보호 윈도우로서 적합하고, 특히 얇은 글레이징이 결정적인 자동차용으로 적합하다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "외부 유리 쉬트"는, 예를 들어 자동차 또는 빌딩의 외부에 노출되는 유리 쉬트를 의미하고, 유사하게 용어 "내부 유리 쉬트"는 자동차 또는 빌딩의 내부에 노출되는 유리 쉬트를 의미한다.
견고한 열가소성 폴리우레탄은 유리 전이 온도가 50℃ 이상이며, 폴리이소시아네이트, 이관능성 쇄 연장제 및 임의의 고분자량의 폴리올의 반응으로부터 형성된 단위를 포함한다. 경질 단편은 폴리이소시아네이트와 이관능성 쇄 연장제와의 반응으로부터 형성되는 구조 단위이고, 연질 단편은 고분자량의 폴리올과 폴리이소시아네이트와의 반응으로부터 형성되는 구조 단위이다. 바람직하게는, 경질 단편은 견고한 열가소성 폴리우레탄의 약 75중량% 이상, 보다 바람직하게는 약 90% 이상, 그리고 가능하다면 약 100% 까지도 구성한다. 바람직하게는, 경질 열가소성 폴리우레탄은 굴곡 모듈러스가 약 0.5GPa 이상, 보다 바람직하게는 약 1.0GPa 이상이다.
폴리이소시아네이트는 바람직하게는 방향족, 지방족 또는 지환족일 수 있는 디이소시아네이트이다. 이러한 바람직한 디이소시아네이의 대표적인 예는 미국 특허 제4,385,133호, 제4,522,975호 및 제5,167,899호에서 찾을 수 있다. 바람직한 디이소시아네이트에는 4,4'-디이소시아네이토-디페닐메탄, p-페닐렌 디이소시아네이트, 1,3-비스(이소시아네이토메틸)-사이클로헥산, 1,4-디이소시아네이토사이클로헥산, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트, 3,3'-디메틸-4,4'-비페닐 디이소시아네이트, 4,4'-디이소시아네이토디사이클로헥실메탄 및 2,4-톨루엔 디이소시아네이트, 또는 이들의 혼합물이 포함된다. 4,4'-디이소시아네이토-디사이클로헥실메탄 및 4,4'-디이소시아네이토디페닐메탄이 보다 바람직하다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 용어 "이관능성 쇄 연장제"는 분자량이 200 이하인 저분자량의 디올을 의미한다. 바람직한 쇄 연장제에는 에틸렌 글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜, 네오펜탈 글리콜, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 1,4-비스하이드록시에틸하이드로퀴논 및 이들의 혼합물이 포함된다. 특히 바람직한 이관능성 쇄 연장제에는 1,6-헥산디올과, 1,4-부탄 디올과 트리에틸렌 글리콜, 1,4-부탄 디올과 테트라에틸렌 글리콜 및 1,4-부탄 디올과 디에틸렌 글리콜의 혼합물이 포함된다.
용어 "고분자량의 폴리올"은 분자량이 약 500amu 이상, 바람직하게는 약 600amu 이상, 보다 바람직하게는 약 1000amu 이상이고, 바람직하게는 약 6000amu 이하, 보다 바람직하게는 약 3000amu 이하, 가장 바람직하게는 약 2000amu 이하인 디올을 의미하는 것으로 본원에서 사용된다. 본 목적에서는, 광학적으로 투명한 열가소성 폴리우레탄을 제조하는 것이 특히 바람직하다. 따라서, 고분자량의 폴리올을 배제시키거나, 견고한 열가소성 폴리우레탄에서 이관능성 쇄 연장제와 단일상을 형성하는 고분자량의 폴리올 또는 고분자량의 폴리올의 혼합물을 혼입시키는 것이 바람직하다.
광학적으로 투명한, 견고한 열가소성 폴리우레탄을 형성하는데 사용할 수 있는 고분자량 디올의 예에는 폴리에테르 글리콜(예: 폴리프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리테트라메틸렌 글리콜) 및 폴리에스테르 글리콜(예: 폴리카프로락톤 글리콜)뿐만 아니라 C2-C8선형, 측쇄 또는 사이클릭 디올, 또는 에테르 함유 디올과 지방족 이산, 디에스테르 또는 디(산 클로라이드)의 축합 반응으로 제조될 수 있는 화합물 또한 이의 혼합물이 포함된다. 광학적으로 투명한, 견고한 열가소성 폴리우레탄을 형성하는데 유용한, 보다 바람직한 고분자량의 폴리에스테르 글리콜에는 폴리카프로락톤 글리콜, 폴리에틸렌 아디페이트 글리콜 및 폴리부틸렌 아디페이트 글리콜이 포함된다.
본 발명의 견고한 열가소성 폴리우레탄은 미국 특허 제5,001,265호의 5번째 칼럼 46라인에서 6번째 칼럼 5라인에 기술되어 있는 바와 같이 적합한 촉매의 존재하에 제조하는 것이 유리하다. 바람직한 촉매에는 주석 옥토에이트, 주석 올레에이트, 디부틸틴 디옥토에이트 및 디부틸틴 디라우레이트가 포함된다. 사용되는 촉매의 양은 최종 생성물의 특성에 바람직하지 못한 영향을 끼치지 않으면서, 이소시아네이트 그룹과 OH 그룹과의 반응성을 증가시키기에 충분한 양으로, 바람직하게는 반응물의 총 중량을 기준으로 하여, 0.02 내지 2.0중량%의 범위이다.
반응물의 이소시아네이트 대 OH의 비는 0.95:1, 바람직하게는 0.975:1, 보다 바람직하게는 0.985:1 내지 1.05:1, 바람직하게는 1.025:1, 보다 바람직하게는 1.015:1로 다양하다.
견고한 열가소성 폴리우레탄은 당해 기술 분야에서 공지된 바와 같이 배치 또는 연속 공정으로 적절하게 제조할 수 있다. 바람직한 연속 혼합 공정은 미국 특허 제3,642,964호에 기술되어 있는 트윈 스크류(twin-screw) 압출 공정과 같은 반응성 압출법이다. 바람직한 열가소성 폴리우레탄 물질의 예로는 광학적으로 투명한 ISOPLASTTM폴리우레탄 처리 열가소성 수지(더 다우 케미칼 캄파니의 상표명)가 있다.
견고한 열가소성 폴리우레탄 층의 두께는 적용 용도에 따라 좌우된다. 자동차 글레이징 적용의 경우, 두께는 일반적으로는 약 0.2㎜ 이상, 바람직하게는 약 0.5㎜ 이상이고, 보다 바람직하게는 약 3㎜ 이하, 보다 더 바람직하게는 2㎜ 이하, 가장 바람직하게는 1.5㎜ 이하이다.
견고한 열가소성 폴리우레탄은 보조 용매의 존재 또는 부재하에 오토클레이브에서 유리 층에 결합되는 것이 바람직하다. 견고한 열가소성 폴리우레탄은 실록산 관능기로 개질시켜 유리와 양립시킬 수 있으며, 실록산 함유 디하이드록시 그룹은 디이소시아네이트 그룹과 반응하여 중합체 골격에 실록산 관능기를 포함하는 견고한 열가소성 폴리우레탄을 형성할 수 있다. 선택적으로, 실록산은 견고한 열가소성 폴리우레탄을 형성하는데 사용되는 단량체와 비반응적으로 블렌딩될 수 있다.
견고한 열가소성 폴리우레탄은 모듈러스가 높은 유리와 모듈러스가 높은 견고한 폴리우레탄 사이에 모듈러스가 낮은 접착층(예를 들어, 100Mpa 미만, 바람직하게는 10Mpa 미만)을 사용하여 유리에 결합시킬 수 있다. 예를 들어, Tg가 25℃ 미만이고 바람직하게 25중량%를 초과하는 연질 단편을 포함하는 연질 열가소성 폴리우레탄을 접착층으로 사용하여 외부 유리 플라이를 통해 견고한 중간층으로 진행되는 균열을 방지할 수 있다. 접착층으로 사용하기에 적합한, 시판중인 연질 열가소성 폴리우레탄의 예에는 PELLETHANETM폴리우레탄 탄소성 중합체(더 다우 케미칼 캄파니의 제품명)가 있다. 접착층은 바람직하게는 두께가 약 10μ 이상, 보다 바람직하게는 약 25μ 이상, 가장 바람직하게는 50μ 이상이고, 바람직하게는 약 500μ 이하, 보다 바람직하게는 400μ 이하, 가장 바람직하게는 약 200μ 이하이다.
지방족 또는 지환족 디이소시아네이트, 또는 이들의 혼합물뿐만 아니라 광학적으로 투명한 수지를 형성하기에 적합한 고분자량의 디올 또는 고분자량의 디올의 혼합물로부터 제조된 연질 열가소성 폴리우레탄을 사용하는 것이 유리할 수 있다. 광학적으로 투명한 연질 연가소성 폴리우레탄을 형성하는데 적합한 고분자량 디올의 부류는 광학적으로 투명한, 견고한 열가소성 폴리우레탄을 형성하기 위한 부류와 동일하다.
유리 층 및 적층물 자체의 두께는 적용 용도에 좌우된다. 자동차 글레이징 적용의 경우, 자동차용 유리 층 각각의 두께는 바람직하게는 약 0.5㎜ 이상, 보다 바람직하게는 0.7㎜ 이상, 가장 바람직하게는 1.5㎜ 이상이고 바람직하게는 약 4㎜ 이하, 보다 바람직하게는 약 3㎜ 이하, 가장 바람직하게는 약 2㎜ 이하이다. 자동차 글레이징 적용 적층의 두께는 바람직하게는 약 10㎜ 이하, 보다 바람직하게는 약 7㎜ 이하, 가장 바람직하게는 약 6㎜ 이하이다.
본 발명의 적층의 감소된 두께(폴리카보네이트를 혼입시킨 이전의 적층에 비해)는 중량 및 물질을 절약하고, 또한 감소된 두께의 이러한 적층 글레이징은 통상적인 공칭 4 또는 5㎜ 글레이징으로 글레이징되도록 디자인된 창(특히 자동차류 창)에 맞출 수 있다.
특히 방향족 디이소시아네이트를 사용하여 제조한 특정 열가소성 폴리우레탄은 UV 방사선에 노출된 결과 황색을 나타낼수 있으므로, 적어도 외부 유리 층, 바람직하게는 유리 층 둘다에 대해서 UV를 흡수하는 유리를 사용하거나 UV 흡수 물질(예: 철의 산화물, 바람직하게는 Fe2O3)을 혼입시키는 것이 바람직할 수 있다. 이러한 UV 흡수 물질을 함유하는 유리는 익히 공지되어 있으며 시판되고 있다. UV 흡수 물질은 견고한 열가소성 폴리우레탄을 외부 유리 층에 결합시켜 견고한 열가소성 폴리우레탄의 탈색을 방지하는 접착층으로 혼입될 수 있다. 또한, UV 흡수 물질을 유리 및 접착층으로 혼입시킬 수 있다. 반면, 지방족 또는 지환족 디이소시아네이트(예: 4,4'-디이소시아네이토디사이클로헥실메탄)를 사용하여 열가소성 폴리우레탄을 제조하는 경우, 탈색이 보다 적게 발생하여 UV 흡수 유리가 불필요할 수 있다.
Claims (14)
- 외부 유리 쉬트와 내부 유리 쉬트 사이에 접착되어 개재되어 있는 견고한 열가소성 폴리우레탄 쉬트를 포함하는 내침입성 적층 글레이징.
- 제1항에 있어서, 견고한 열가소성 폴리우레탄이, 견고한 열가소성 폴리우레탄의 중량을 기준으로 하여 90중량% 이상을 구성하는 경질 단편을 갖는 적층 글레이징.
- 제2항에 있어서, 경질 단편이 견고한 열가소성 폴리우레탄의 100%를 구성하는 적층 글레이징.
- 제1항에 있어서, 견고한 열가소성 폴리우레탄이 폴리에테르 글리콜 또는 폴리에스테르 글리콜로부터 형성되는 연질 단편을 포함하는 적층 글레이징.
- 제2항에 있어서, 견고한 열가소성 폴리우레탄이 폴리프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 아디페이트 글리콜, 폴리부틸렌 아디페이트 글리콜 또는 폴리카프로락톤 글리콜, 또는 이들의 혼합물로부터 형성되는 연질 단편을 포함하는 적층 글레이징.
- 제1항에 있어서, 견고한 열가소성 폴리우레탄이 보조 접착제의 부재하에 내부 유리 쉬트와 외부 유리 쉬트에 결합되어 있는 적층 글레이징.
- 제1항에 있어서, 견고한 열가소성 폴리우레탄이 100Mpa 미만의 모듈러스를 갖는 접착층에 의해 유리 쉬트에 결합되어 있는 적층 글레이징.
- 제7항에 있어서, 견고한 열가소성 폴리우레탄이 25℃ 미만의 Tg를 갖는 연질 열가소성 폴리우레탄에 의해 유리 쉬트에 결합되어 있는 적층 글레이징.
- 제7항에 있어서, 접착층이 UV 흡수 물질을 포함하는 적층 글레이징.
- 제2항에 있어서, 견고한 열가소성 폴리우레탄이 지방족 또는 지환족 디이소시아네이트, 또는 이들의 혼합물로부터 제조되는 적층 글레이징.
- 제10항에 있어서, 견고한 열가소성 폴리우레탄이 4,4'-디이소시아네이토디사이클로헥실메탄으로부터 제조되는 적층 글레이징.
- 제2항에 있어서, 견고한 열가소성 폴리우레탄이 방향족 디이소시아네이트로부터 제조되는 적층 글레이징.
- 제13항에 있어서, 방향족 디이소시아네이트가 4,4'-디이소시아네이토디페닐메탄인 적층 글레이징.
- 제1항에 있어서, 열가소성 폴리우레탄 층의 두께가 0.2㎜ 이상 내지 1.5㎜ 이하이고, 외부 및 내부 유리 층 각각의 두께가 약 0.7㎜ 이상 내지 2㎜ 이하이며, 단 적층 글레이징의 총 두께가 6㎜ 미만인 적층 글레이징.
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