KR20010037236A - Spherical ultra-corpuscles - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 구상의 초미립자 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 세라믹 분말로서 열적, 기계적, 자기적, 전기적, 광학적, 화학적으르 우수한 특성을 갖고 있어서 공업적으로 촉매담체, 각종 페인트, 안료, 인쇄잉크, 액상 고분자 등의 유동화제, 화장품 등의 백색도 및/또는 은폐력 개선을 위한 재료, 경량 충전재 ,자기테이프, UV차단재 등으로 널리 이용할 수 있는 무기물질을 주재료로 하는 구상의 초미립자 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to spherical ultrafine particles and a method for manufacturing the same. More specifically, the present invention relates to a ceramic powder having excellent thermal, mechanical, magnetic, electrical, optical, and chemical properties, and thus, industrially, catalyst carriers, various paints, pigments, Spherical ultrafine particles mainly composed of inorganic materials which can be widely used as materials for improving whiteness and / or hiding power of printing ink, liquid polymers, liquid cosmetics, cosmetics, etc., lightweight fillers, magnetic tapes, UV blocking materials, etc. It is about.
초미립자(분말)는 상기에 열거한 여러 산업분야에서 널리 이용되고 있는데, 이는 일반적으로 무기물질을 주재료로 하고 여기에 선택적으로 특정 기능성 물질을 혼합하여 만든다.Ultrafine particles (powder) are widely used in the various industries listed above, which are generally made from inorganic materials as a main material and optionally mixed with specific functional materials.
그 제조방법에는 고상 합성법, 액상 합성법, 기상 합성법으로 대별되며, 단독 혹은 균일한 복수 성분을 갖는 구상의 초미립자을 생산하는 것은 액상 합성법 중에서 유화법과 분무법이 우수하다고 알려져 있다. 이 두 방법에 대해 규산염을 출발물질로 사용하여 구상 실리카 미립자를 제조하는 공정을 통해 설명하면 다음과 같다.The production method is roughly classified into solid phase synthesis method, liquid phase synthesis method, and gas phase synthesis method, and it is known that the production of spherical ultrafine particles having a single or uniform plural components is excellent in the emulsification method and the spray method among the liquid phase synthesis methods. The two methods will be described through a process for preparing spherical silica fine particles using silicate as a starting material.
유화법에 의하면, 구상 실리카 미립자는 물에 규산염을 용해시킨 후 계면활성제가 들어있는 유기용제에 가하여 유화시키고, 이것을 산 수용액애 첨가하여 반응시킨 다음, 여과, 알코올 정제, 수세 및 건조 과정을 진행하여 만들게 된다.According to the emulsification method, the spherical silica fine particles are dissolved in silicate in water, emulsified by adding to an organic solvent containing a surfactant, and reacted by adding an acid aqueous solution, followed by filtration, alcohol purification, washing with water and drying. Will be made.
이 방법으로 만든 구상 실리카 미립자는 입자의 크기가 미세하고 균일한 뿐 아니라 1000℃ 이상의 고온에서 사용할 수 있게 되지만, 유화법은 유기용제, 알코올 등을 사용하고 제조공정이 복잡하기 때문에 경제성이 떨어지는 단점을 가지고 있다.The spherical silica fine particles made by this method are not only fine and uniform in particle size, but also can be used at a high temperature of 1000 ° C. or higher. However, the emulsification method uses an organic solvent, alcohol, etc., and the manufacturing process is complicated, which leads to a disadvantage of inferior economic efficiency. Have.
한편, 분무법에 의하면, 구상 실리카 미립자는 물에 규산염, 우레아계 발포제, 비이온 계면활성제 및 금속염(B2O5등)을 용해시킨 후 이 수용액을 내부온도가 600∼800℃인 챔버(또는 고온로)안에 분무하여 만든다.On the other hand, according to the spraying method, the spherical silica fine particles are dissolved in a silicate, urea-based blowing agent, nonionic surfactant, and metal salt (B 2 O 5, etc.) in water, and then the aqueous solution is a chamber having an internal temperature of 600 to 800 ° C (or high temperature). Made by spraying).
이 방법으로 만든 구상 실리카 미립자는 비중이 낮으나, 물에 대한 원재료의 분산성 및 제품의 안정성을 향상시키기 위해서 금속염을 사용하므로 수득된 실리카 구의 사용온도가 450℃ 이하로 제한되고, 입도의 조정이 어려운 문제점 을 갖는다.Although the spherical silica fine particles made by this method have a low specific gravity, the metal salt is used to improve the dispersibility of the raw materials and the stability of the product to water. Therefore, the use temperature of the obtained silica sphere is limited to 450 ° C. or lower, and it is difficult to adjust the particle size. Have a problem.
따라서 본 발명에서는 입자의 크기 및 비중을 임의대로 조정할 수 있으며 고온에서 사용 가능한 구상 초미립자 및 그 제조방법을 제공하고자 한다.Therefore, the present invention is to provide a spherical ultrafine particles and a method for producing the same can be arbitrarily adjusted the size and specific gravity of the particles can be used at high temperatures.
즉, 본 발명의 목적은 입자의 크기 및 비중을 임의로 조정하여 고온에서 사용 가능한 구상 초미립자를 생산단가를 낮춰 대량으로 생산할 수 있는 방법을 제공하는 데에 있다.That is, an object of the present invention is to provide a method that can produce a large amount of spherical ultrafine particles that can be used at high temperatures by arbitrarily adjusting the size and specific gravity of the particles to reduce the production cost.
상기 본 발명의 목적을 달성하기 위한 구상 초미립자는 유화법에 의해 입자의 크기 및 비중을 정하고 분무법에 의해 소성함으로써 저렴하게 대랑 생산될 수 있는데, 그 제조방법은 물에 규산염, 알루미나염, 마그네시아염, 지르코니아염, 실리카졸, 알루미나졸로 구성된 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 무기물질을 혼합 용해시키는 제 1 공정과; 비극성 유기용매에 계면활성제를 용해시키는 제 2 공정과; 상기 제 1 공정의 처리물을 제 2 공정의 처리물에 혼합 교반하여 유화시키는 제 3 공정과; 그리고, 상기 제 3 공정의 유화물을 챔버 또는 고온로에 분무 착화하여 500℃ 이상의 온도에서 소성하는 제 4 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.Spherical ultrafine particles for achieving the object of the present invention can be produced inexpensively by determining the size and specific gravity of the particles by the emulsification method and firing by the spray method, the production method is silicate, alumina salt, magnesia salt, A first step of mixing and dissolving at least one inorganic material selected from the group consisting of zirconia salt, silica sol, and alumina sol; A second step of dissolving the surfactant in the nonpolar organic solvent; A third step of emulsifying the mixed material of the first step by mixing and stirring the processed material of the second step; And a fourth step of spray igniting the emulsion of the third step in a chamber or a high temperature furnace and firing at a temperature of 500 ° C. or higher.
본 발명에 따라 제조되는 구상 초미립자는 제 1 공정의 조건에 의해 크기(입도)와 비중이 결정되는데, 이로는 물과 무기물질의 배합비가 가장 중요하다. 또한 수득되는 구상 초미립자의 입도와 비중은 첨가되는 발포제와 반응 안정화제와도 연관이 있다. 따라서 원하는 구상 초미립자의 입도와 비중은 제 1 공정의 조건을 변경시킴으로써 달성될 수 있다.The spherical ultrafine particles produced according to the present invention have a size (particle size) and specific gravity determined by the conditions of the first process, so that the mixing ratio of water and inorganic substances is the most important. The particle size and specific gravity of the spherical ultrafine particles obtained are also related to the blowing agent and the reaction stabilizer to be added. Thus, the particle size and specific gravity of the desired spherical ultrafine particles can be achieved by changing the conditions of the first process.
상기 제 1 공정에서는 수득되는 구상 초미립자의 경량화를 위해 발포제를, 수득되는 분말의 결정 전이를 제어하기 위하여 반응 안정화제를 사용할 수 있다. 발포제로는 수득되는 초미립자의 용도에 따라 첨가되는 것으로 통상 우레아와 같은 질소계 발포제가 사용되며, 최종 수득 제품은 중공체가 된다.In the first step, a blowing agent may be used to reduce the spherical ultrafine particles obtained, and a reaction stabilizer may be used to control the crystal transition of the obtained powder. As the blowing agent, nitrogen-based blowing agents such as urea are usually used according to the use of the ultrafine particles obtained, and the final obtained product becomes a hollow body.
반응 안정화제는 사용하는 출발물질에 달라질 수 있는데, 예를 들면 규산염은 붕소계 물질, 지르코니아염은 CaO, MgO, Y2O3을 포함하는 염, 마그네시아염, 알루미나염, 알루미나졸 등은 지르코니아염, 실리카졸, 인산 암모니아와 같은 인을 포함하는 염 등이 사용된다. 제 1 공정에서 안정화제를 사용하지 않는 경우에는 제 4 공정에서 소성온도를 제어하여 반응물이 안정한 상으로 전이시키게 된다.The reaction stabilizer may vary depending on the starting materials used, for example, silicates are boron-based materials, zirconia salts include CaO, MgO, Y 2 O 3 salts, magnesia salts, alumina salts, alumina sol, etc. Salts containing phosphorus such as silica sol, ammonia phosphate and the like. When the stabilizer is not used in the first process, the calcination temperature is controlled in the fourth process to transfer the reactant to a stable phase.
또한, 제 1 공정에서는 수득되는 제품에 기능성 부가를 위하여, 예를 들어 복합 산화물을 제조하는 경우에는 복합 산화물의 원료물질인 무기물이나 무기염을 적정량 투입할 수 있다.In addition, in the first step, in order to add functionalities to the obtained product, for example, when producing a composite oxide, an appropriate amount of inorganic material or inorganic salt which is a raw material of the composite oxide can be added.
구체적으로 출발물질이 규산소다 또는 실리카졸인 경우에는 산화아연이나 이산화티타늄을 균일하게 분산시켜 사용할 수 있고, 출발물질이 황산알루미늄 수용액인 경우에는 황산티타늄을 부가하여 사용할 수 있다. 이와 같이 기능성 물질의 첨가에 의해 복합산화물이 얻어진다.Specifically, when the starting material is sodium silicate or silica sol, zinc oxide or titanium dioxide may be uniformly dispersed, and when the starting material is an aqueous aluminum sulfate solution, titanium sulfate may be added and used. Thus, a composite oxide is obtained by addition of a functional substance.
상기 제 2 공정은 계면활성제를 비극성 유기용매에 분산시키는 공정으로, 여기서 계면활성제로는 비이온성, 양이온성 및 음이온성 제제의 사용이 모두 가능하고, 비극성 유기용매로는 경유, 등유, 벤젠, 톨루엔 등을 선택적으로 사용할 수 있다. 여기에서는 계면활성제와 비극성 유기용매의 몇 가지만을 나열하였으나 이와 대체될 수 있는 물질은 대체로 모두 사용 가능하다.The second step is to disperse the surfactant in a non-polar organic solvent, wherein the surfactant can be used both non-ionic, cationic and anionic agents, and the non-polar organic solvent is light oil, kerosene, benzene, toluene Etc. can be used selectively. Although only a few of the surfactants and nonpolar organic solvents are listed here, all alternative materials can be used.
계면활성제의 사용은 수득되는 제품의 용도에 따라 한정될 수 있는데, 예를 들어 수득된 초미립자를 인체에 적용하는 제품에 사용하는 경우에 있어서는 비이온성 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다. 비이온 계면활성제로는 소르비탄모노스테아레이트, 소르비탄모노노오리에이트, 소르비탄세스키오리에이트, 그리세롤소르비탄이소스테아레이트, 폴리옥시에틸렌글리세롤소르비탄이소스테아레이트 등이 있다.The use of the surfactant may be limited depending on the use of the obtained product. For example, in the case of using the obtained ultrafine particles in a product to be applied to the human body, it is preferable to use a nonionic surfactant. Nonionic surfactants include sorbitan monostearate, sorbitan monosulfate, sorbitan sesquioreate, gglycerol sorbitan isostearate, polyoxyethylene glycerol sorbitan isostearate, and the like.
상기 제 3 공정은 호모믹서, 균질기 또는 초음파 유화기 등을 사용하여 진행하는데, 제 1 공정의 처리물과 제 2 공정의 처리물의 혼합은 부피비로 1 : 2 이상으로 한다. 또 다르게는 제 2 공정을 상기와 같은 유화기에서 진행한 후 제 1 공정의 수용액을 첨가하여 유화시킬 수 있다. 이 공정에서 충분히 유화된 유화액을 얻는다.The third process is performed using a homomixer, a homogenizer or an ultrasonic emulsifier, etc., the mixing of the treatment of the first step and the treatment of the second step is 1: 2 or more in volume ratio. Alternatively, the second process may be emulsified by adding an aqueous solution of the first process after proceeding in the above emulsifier. In this step, a sufficiently emulsified emulsion is obtained.
제 3 공정에서 어떤 유화기를 사용하느냐에 따라 수득되는 초미립자의 입도가 달라지는데, 호모믹서를 사용하면 1∼20㎛, 균질기를 사용하면 1∼5㎛, 초음파 유화기를 사용하면 나노급의 입도를 갖는 제품을 얻을 수 있다.The particle size of the ultrafine particles obtained is different depending on which emulsifier is used in the third process. The homomixer has a particle size of 1 to 20 μm, a homogenizer to 1 to 5 μm, and an ultrasonic emulsifier to have a nano-grade particle size. You can get it.
상기 제 4 공정에서는 제 3 공정에서 만든 유화액을 분무 착화, 500℃ 이상의 고온 챔버에서 소성하여 유화액중의 유기용매를 태워버림으로써 미립자를 얻을수 있다. 챔버안에 유화액을 노출시키는 시간은 0.5∼30초 정도이며, 이 시간이 지나면 바로 포집하여 제품을 수득한다.In the fourth step, fine particles can be obtained by spray ignition of the emulsion liquid produced in the third process and firing in a high temperature chamber of 500 ° C. or higher to burn off the organic solvent in the emulsion. The exposure time of the emulsion in the chamber is about 0.5 to 30 seconds, after which time the product is collected and obtained.
이와 같은 공정에 의해 무기물질이 주재료인 구상의 초미립자의 생산이 가능하며, 만든 제품은 1000℃ 이상의 고온에 사용 가능하다. 다만, 출발물질이 규산염인 경우에는 특별한 공정을 더 거쳐야만 고온에서 사용 가능하게 안정화 될 수 있다.Through this process, it is possible to produce spherical ultrafine particles whose main material is inorganic material, and the product can be used at high temperature of 1000 ℃ or higher. However, if the starting material is silicate, it can be stabilized to be usable at high temperature only after a special process.
출발물질인 원재료가 규산소다, 규산칼슘, 규산요오드 등의 규산염인 경우에는 제 4 공정을 마친 수득물을 염산, 황산, 질산, 이산화탄소 등과 같은 산에 충분히 침지, 반응시킨 후 가성소다를 제거하여 미세 입자의 Na2-이온을 안정화시킨 다음에 세정, 여과 및 건조하는 공정을 더 진행하여 미세 입자를 분리 건조함으로써 고온에서 사용 가능한 구상의 미립자를 얻을 수 있다.If the starting material is silicate such as sodium silicate, calcium silicate, or iodine silicate, the obtained product after the fourth step is sufficiently immersed and reacted with an acid such as hydrochloric acid, sulfuric acid, nitric acid, carbon dioxide, and the like to remove caustic soda. Spherical fine particles usable at high temperatures can be obtained by further stabilizing Na 2- ions of the particles, followed by further washing, filtration and drying to separate fine particles.
이하, 본 발명에 따른 구상 초미립자 및 그 제조방법에 대한 실시예를 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, embodiments of the spherical ultrafine particles according to the present invention and a manufacturing method thereof will be described in detail.
실시예 1Example 1
물 50ℓ에 규산소다 100kg, 우레아 발포제 1kg을 혼합하여 용해시킨 후 이것을 등유 300ℓ에 소르비탄모노스테아레이트 1kg을 용해시킨 데에 혼합하고, 호모믹서에서 3200rpm의 속도로 20분간 유화시켜 유화액을 얻었다. 이 유화액을 크기 1m×1m×1m이고 내부온도 500℃인 챔버안에 착화 분무한 후 내부의 미세입자를 포집하여 제품을 수득하였다. 여기서 얻은 제품은 평균 입도 5㎛, 가사비중 0.15 g/cc이었다.100 kg of sodium silicate and 1 kg of urea blowing agent were mixed and dissolved in 50 L of water, and then, 1 kg of sorbitan monostearate was dissolved in 300 L of kerosene, and the resultant was emulsified at a speed of 3200 rpm for 20 minutes in a homomixer to obtain an emulsion. The emulsion was ignited and sprayed into a chamber having a size of 1 m × 1 m × 1 m and an internal temperature of 500 ° C., and the fine particles therein were collected to obtain a product. The product obtained here was 5 micrometers in average particle size, and 0.15 g / cc in the pot ratio.
실시예 2Example 2
호모믹서 대신에 초음파 유화기를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 같은 방법과 조건으로 제품을 만들었다. 여기서 얻은 제품은 평균 입도 0.8㎛, 가사비중 0.2g/cc이었다.The product was prepared in the same manner and in the same manner as in Example 1 except that an ultrasonic emulsifier was used instead of the homomixer. The product obtained here had an average particle size of 0.8 mu m and a pot ratio of 0.2 g / cc.
실시예 3Example 3
물을 가하여 고용분 30%의 실리카졸 50kg 만들어 등유 100ℓ에 소르비탄모노스테아레이트 0.7kg을 용해시킨 데에 혼합하고, 호모믹서에서 3200rpm의 속도로 20분간 유화시켜 유화액을 얻었다. 이 유화액을 크기 1m×1m×1m이고 내부온도 600℃인 챔버 안에 분무한 후 내부의 미세입자를 포집하여 제품을 수득하였다. 여기서 얻은 제품은 평균입도 7㎛, 가사비중 0.7 g/cc이었다.Water was added to make 50 kg of a 30% silica sol in a solid solution to dissolve 0.7 kg of sorbitan monostearate in 100 l of kerosene, and the mixture was emulsified at a speed of 3200 rpm for 20 minutes to obtain an emulsion. The emulsion was sprayed into a chamber having a size of 1m × 1m × 1m and an internal temperature of 600 ° C., and then the fine particles inside were collected to obtain a product. The product obtained here had an average particle size of 7 µm and a pot weight of 0.7 g / cc.
실시예 4Example 4
고용분 30%의 실리카졸에 우레아 발포제 0.2kg과 이산화티타늄 4kg을 더 혼합한 후 실시예 3과 같은 방법과 조건으로 제품을 제조하였다. 여기서 얻은 제품은 평균입도 15㎛, 가사 비중 0.25g/cc 이었다.0.2 kg of urea blowing agent and 4 kg of titanium dioxide were further mixed with a 30% silica sol of a solid solution to prepare a product in the same manner as in Example 3. The product obtained here was 15 micrometers in average particle size, and 0.25 g / cc of housework specific gravity.
실시예 5Example 5
황산지르코니아 수용액(지르코니아 고형분 18%) 50kg, 황산티나늄 수용액(고형분 20%) 50kg을 혼합한 후 이것을 등유 300ℓ에 폴리옥세틸렌오릴에테르 4kg을 용해시킨 데에 혼합하고, 호모믹서에서 3200rpm의 속도로 20분간 유화시켜 유화액을 얻었다. 이 유화액을 크기 1m×1m×1m이고 내부온도 500℃인 챔버 안에 착화 분무한 후 내부의 미세입자를 포집하여 제품을 수득하였다. 여기서 얻은 제품은 평균입도 6㎛, 가사비중 0.6g/cc이었다.50 kg of zirconia sulfate (18% zirconia solids) and 50 kg of titanium sulfate aqueous solution (20% solids) are mixed, and this is mixed in dissolving 4 kg of polyoxetylene oryl ether in 300 liters of kerosene, at a speed of 3200 rpm in a homomixer. Emulsification for 20 minutes gave an emulsion. After the emulsion was ignited and sprayed into a chamber having a size of 1 m × 1 m × 1 m and an internal temperature of 500 ° C., fine particles therein were collected to obtain a product. The product obtained here was 6 micrometers in average particle size, and 0.6 g / cc in the pot ratio.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면 유화법 및 분무법을 이용하여 입자의 크기 및 비중을 조절한 후 하고 소성하여 무기질의 구상 초미립자를 제고하게 되므로 경제성이 탁월하고 대량으로 생산할 수 있는 효과를 갖는다.As described in detail above, according to the present invention, after controlling the size and specific gravity of the particles using an emulsification method and a spraying method, and then firing to improve the inorganic spherical ultrafine particles, it has excellent economic efficiency and has the effect of producing in large quantities. .
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