KR20010021514A - 개선된 점도 특성을 갖는 자동차용 전동 유체 조성물 - Google Patents

개선된 점도 특성을 갖는 자동차용 전동 유체 조성물 Download PDF

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KR20010021514A
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왓츠레이몬드프레데릭
블로치리카르도알프레도
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만셀 케이쓰 로드니
엑손 케미칼 패턴츠 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 개선된 전단 안정성 및 저온 특성을 갖는 부분 합성된 자동차용 전동 유체 조성물 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명의 자동차용 전동 유체 조성물은 천연 윤활유, 합성 윤활유, 밀봉 팽윤제 및 마찰 개질제와 함께, 추가로 특정 중량 평균 분자량을 갖는 선택된 중합체인 특정량의 유동 개선제를 함유하며, 중합체성 고분자량의 점도 개질제는 함유하지 않는다.

Description

개선된 점도 특성을 갖는 자동차용 전동 유체 조성물{AUTOMATIC TRANSMISSION FLUID COMPOSITIONS WITH IMPROVED VISCOMETRIC PROPERTIES}
본 출원은 1995년 7월 17일자로 출원된 미국 특허원 제 08/503,052 호의 계속된 분할 출원이다.
자동차 전동 장치의 성능은 사용된 자동차용 전동 유체(automatic transmission fluid, ATF)의 점도 특성에 따라 크게 달라진다. 전동 장치의 저온 성능에 미치는 ATF 점도의 영향은 그 특징이 잘 알려져 있으며, 몇몇 연구의 주제가 되어 왔다(예를 들어, SAE 논문 870356(1987) 및 SAE 논문 124T(1960) 참조). 상기 연구 결과, -40℃에서 ATF의 브룩필드(Brookfield) 점도를 계속 저하시키는 것이 필요함이 밝혀졌다. 낮은 브룩필드 점도의 ATF를 제조하는 통상적인 방법은 저점도 베이스(base) 오일을 사용하는 것이다. 그러나, 이러한 저점도 베이스 오일은 점성이 더 높은 베이스 오일보다 더 약한 유체역학적 필름을 형성한다. 강한 유체역학적 필름을 유지시키는 능력은 빠른 전단 속도(예를 들어, 1×106s-1)하에 150℃에서 윤활제의 점도를 측정함으로써 결정된다. 따라서, ATF 배합기의 한 목적은 고온 고전단(high temperature high shear, HTHS) 점도, 예를 들어 150℃ 및 1×106s-1에서의 점도를 극대화시키면서, 저온 점도, 예를 들어 -40℃에서의 브룩필드 점도를 최소화시키는 것이다.
제어해야 할, 바람직하게는 최소화시켜야 할 또다른 ATF 특성은 시간 또는 수송수단의 마일리지(mileage)에 따른 유체 점도의 변화 정도이다. 사용에 따른 점도의 변화가 적은 유체는 전단 안정성이 있다고 지칭된다. 종래의 ATF는 6.8㎟/s(cSt) 이상의 100℃에서의 역학 점도를 달성하기 위해 중합체성 점도 개질제 또는 증점제를 사용한다. 이와 같이, 종래의 ATF는 기계적 분해 및 산화적 분해에 민감하다. 본 발명자들은 이러한 바람직하지 않은 결과를 피할 수 있는, 우수한 저온 특성 및 양호한 고온 고전단 점도를 갖는 자동차용 전동 유체가 중합체성 증점제보다는 유동 개선제와 같은 기능을 하는 중합체로부터 제조될 수 있음을 발견하였다. 따라서, 이들 유체는 뛰어난 전단 안정성을 갖는다.
발명의 요약
본 발명은
(a) 100℃에서 1 내지 30㎟/s의 역학 점도를 갖는 천연 윤활유 약 2 내지 80 중량%;
(b) 100℃에서 1 내지 100㎟/s의 역학 점도를 갖는 합성 윤활유 약 2 내지 80 중량%;
(c) 밀봉 팽윤제 1 내지 30 중량%;
(d) 유동 개선제 0.05 내지 2.0 중량%; 및
(e) 마찰 개질제 0.01 내지 5.0 중량%
를 포함하고, 생성된 유체가 4.0㎟/s 이상의 100℃에서의 역학 점도; 약 18,000 센티포이즈(centipoise, cP) 이하의 -40℃에서의 브룩필드 점도; 1.5 센티포이즈 이상의 1×106s-1의 전단 속도 및 150℃의 온도에서 측정된 고온 고전단 점도; 및 0.25 센티포이즈 이하의, 2×102s-1의 전단 속도 및 150℃의 온도에서 측정된 고온 저전단(high temperature low shear, HTLS) 점도와 상기 고온 고전단 점도 사이의 차이를 갖는 자동차용 전동 유체 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 이점은 뛰어난 저온 점도, 즉 약 18,000 센티포이즈 이하의 -40℃에서의 브룩필드 점도; 및 150℃ 및 1×106s-1의 전단 속도에서의 고온 고전단 점도가 1.5cP 이상으로 측정되는 바와 같은 놀라운 필름 강도를 갖는 ATF를 포함한다. 본 발명의 추가의 이점은 제조된 유체가 중합체성 증점제를 사용하여 유래한 증점제의 역학 점도(만일 존재한다면)를 거의 갖지 않는다는 점이다. 이러한 이점으로 인해, 고온(150℃) 저전단(2×102s-1) 점도와 고온(150℃) 고전단(1×106s-1) 점도와의 차이가 0에 가까울 수 있다(즉, 0.25cP 이하이다).
본 발명은 개선된 특성을 갖는 자동차용 전동 유체 조성물, 특히 우수한 저온 점도 특성 및 우수한 고온 윤활 필름 강도를 갖는 부분 합성된 자동차용 전동 유체 조성물 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
현재, 1.5cP 이상의 고온 고전단 점도, 및 약 18,000cP 이하, 바람직하게는 약 15,000cP 이하, 가장 바람직하게는 약 10,000cP 이하의 -40℃에서의 브룩필드 점도를 갖는 ATF를 베이스 유체를 주의깊게 선택하고, 중합체성 증점제를 최소한으로 사용함으로써 제조할 수 있음이 밝혀져 있다. 이들 개선된 ATF는 천연 윤활유 및 합성 윤활유(예를 들어, 폴리-α-올레핀 또는 알킬 방향족)의 블렌드이다. 상기 유체는 점도 개질제와 같은 중합체성 첨가물로부터 유래한 점도를 거의 갖지 않거나 전혀 갖지 않는다. 고분자량 중합체는 초기에 유체를 끈적끈적하게 하는 경향으로 인해 바람직하지 않지만, 이러한 증가된 점도는 사용하는 동안 손실된다. 고분자량 중합체는 또한 저전단 조건하에서만 고온 점도에 영향을 미친다. 기어(gear) 및 베어링(bearing)에서와 같은 빠른 전단 속도에서, 상기 고분자량 중합체가 점도에 미치는 영향은 적다(일시적인 전단). 그러나, 개선된 분산성 또는 저온 유동성과 같은 그밖의 이점을 수득하기 위해서는 소량의 유용성(oil-soluble) 중합체를 사용하는 것이 필요할 수 있다. 사용시, 상기 유체내 이들 중합체의 처리량은 일반적으로 2 중량% 이하이고, 바람직하게는 이들 중합체는 전형적으로 500,000 원자질량 단위 미만의 저분자량을 가질 것이다. 미량의 이들 중합체를 함유하는 유체는 이들의 고온 고전단 점도(150℃ 및 1×106s-1에서 측정함)보다 0.25cP 이하로 더 큰 고온 저전단 점도(150℃ 및 2×102s-1에서 측정함)를 가질 것이다.
본 발명의 ATF는 놀랍게도 낮은 주위 온도에서 전동 장치의 성능을 향상시키기 위한 양호한 저온 유동성, 적당한 마모 방지를 위한 강한 유체역학적 필름, 및 증가된 마일리지에서 전동 장치의 성능을 개선시키기 위한 뛰어난 전단 안정성을 제공한다. 본 발명의 이점을 수득하는데 적합한 성분에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.
천연 윤활유
천연 윤활유는 동물성 오일, 식물성 오일(예를 들어, 피마자유 및 라드(lard)유), 석유, 광유, 및 석탄 또는 혈암(shale)으로부터 유래한 오일을 포함한다. 전형적으로, 이들 오일은 100℃에서 1 내지 30㎟/s(cSt), 바람직하게는 2 내지 20 cSt, 더욱 바람직하게는 약 2 내지 8 cSt, 가장 바람직하게는 3 내지 5 cSt의 역학 점도를 가질 것이다.
바람직한 천연 윤활유는 광유이다. 이것은 화학 구조에서 나프텐계 또는 파라핀계의 오일을 포함할 것이다. 상기 오일은 산, 알칼리, 및 점토 또는 그밖의 제제(예를 들어, 염화알루미늄)를 사용하는 통상적인 방법에 의해 정제될 수 있거나, 또는 이들은, 예를 들어 페놀, 이산화황, 푸르푸랄, 디클로로디에틸 에테르 등과 같은 용매로 용매 추출시켜 제조된 추출된 오일일 수 있다. 이들은 또한 수처리되거나, 수정제되거나, 냉장 공정 또는 접촉 공정에 의해 탈왁스화되거나, 또는 하이드로크랙킹(hydrocracking)될 수 있다. 광유는 천연 조원료로부터 제조되거나, 이성질화된 왁스 물질 또는 다른 정제 가공의 잔류물로 구성될 수 있다.
전형적으로, ATF는 약 2 내지 80 중량%의 윤활성 광유를 포함할 것이다. 광유는 그 자체가 베이스 오일로서 첨가되거나, ATF에 첨가되는 성분 또는 첨가물과 함께 희석제로서 포함될 수 있다. 바람직한 ATF 조성물은 10 내지 75 중량%의 광유를 포함하고, 가장 바람직한 조성물은 약 10 내지 약 50 중량%의 광유를 포함한다.
합성 윤활유
본 발명에 사용된 합성 윤활유는 폴리-α-올레핀, 알킬화된 방향족 및 이들의 혼합물을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는 통상 사용되는 다수의 합성 탄화수소 오일중의 하나이다. 이러한 오일의 예로는 중합되고 상호중합된 올레핀(예를 들어, 폴리부텐, 폴리프로필렌, 폴리프로필렌-이소부틸렌 공중합체, 폴리(1-헥센), 폴리(1-옥텐), 폴리(1-데센)); 알킬벤젠(예를 들어, 도데실벤젠, 테트라데실벤젠, 디노닐벤젠, 디-(2-에틸헥실)벤젠); 폴리페닐(예를 들어, 비페닐, 터페닐, 알킬화된 폴리페놀); 알킬화된 디페닐 에테르, 및 이들의 유도체, 유사체 및 동족체를 들 수 있다.
특히 바람직한 합성 윤활유는 폴리-α-올레핀, 특히 1-옥텐, 1-데센, 1-도데센 또는 이들의 혼합물을 올리고머화시켜 제조되는 폴리-α-올레핀이다. 본 발명에 사용된 합성 오일은 전형적으로 100℃에서 1 내지 100㎟/s(cSt), 바람직하게는 2 내지 100 cSt, 가장 바람직하게는 2 내지 6 cSt의 역학 점도를 가질 것이다.
전형적으로 본 발명의 유체는 약 2 내지 80 중량%의 합성 윤활유를 가질 것이다. 바람직한 유체는 5 내지 75 중량%의 합성 오일을 포함하고, 가장 바람직한 유체는 약 20 내지 약 60 중량%의 합성 오일을 포함한다.
밀봉 팽윤제
본 발명에 유용한 밀봉 팽윤제는 탄성중합체성 물질의 팽윤을 야기하는 에스테르, 알콜, 치환된 설폴란 또는 광유이다. 본 발명의 에스테르계 밀봉 팽윤제는 모노알콜과 일염기성 및 이염기성 산의 에스테르, 또는 일염기성 산과 폴리올의 에스테르를 포함할 것이다. 에스테르형 밀봉 팽윤제의 예로는 디이소옥틸 아디페이트, 디옥틸 세바케이트, 디이소옥틸 아젤레이트, 디옥틸 프탈레이트, 디헥실 프탈레이트를 들 수 있다. 알콜형 밀봉 팽윤제는 낮은 휘발성을 갖는 선형 알킬 알콜이다. 적합한 알콜의 예는 데실 알콜, 트리데실 알콜 및 테트라데실 알콜이다. 치환된 설폴란의 예는 미국 특허 제 4,029,588 호에 기술되어 있다. 밀봉 팽윤제로서 유용한 광유는 전형적으로 나프텐 성분 또는 방향족 함량이 많은 저점도 광유이다. 적합한 광유의 예는 엑손 넥톤(Exxon Necton)-37(FN 1380) 및 엑손 미네랄 실 오일(Exxon Mineral Seal Oil)(FN 3200)이다. 본 발명에 의해 제조된 전형적인 유체는 약 1 내지 약 30 중량%의 밀봉 팽윤제를 포함할 것이다. 밀봉 팽윤제의 바람직한 범위는 약 2 내지 약 20 중량%이고, 가장 바람직한 범위는 약 5 내지 약 15 중량%이다.
유동 개선제
본 발명의 유동 개선제는 천연 윤활유에 함유된 왁스의 결정화 성향을 변형시켜, 오일의 겔(gel)화를 방지하고 저온에서의 점도 증가를 최소화시키는 유용성 중합체이다. 이러한 중합체는 개선된 저온 취급성, 펌프성(pumpability) 및/또는 전동 장치의 개선된 성능을 부여하도록 윤활유내 왁스 결정의 크기, 수 및 성장을 변형시키는 작용을 한다. 유동 개선제로서 사용되는 2가지 통상적인 유형의 중합체에는 주쇄로부터 활성이 유래한 것과 측쇄로부터 활성이 유래한 것이 있다.
에틸렌-비닐 아세테이트(ethylene-vinyl acetate, EVA) 공중합체와 같은 다양한 활성 주쇄는 중합체의 주쇄에 불규칙하게 분포된 다양한 길이의 메틸렌 단편을 갖는다. 왁스 결정과 결합하거나 공결정화되는 이들 에틸렌계 단편은 중합체내에서 분지 및 비결정성 단편에 의해 이후의 결정 성장을 억제한다.
본 발명의 바람직한 물질인 활성 측쇄형 중합체는 측쇄에 메틸렌 단편, 바람직하게는 n-알킬 그룹을 갖는다. 이들 중합체는 측쇄가 윤활유에 존재하는 이소파라핀 및 n-파라핀을 처리하는데 주쇄보다 효과적인 것으로 밝혀진 것을 제외하고는 활성 주쇄형과 유사하게 작용한다. 이러한 유형의 중합체의 대표적인 예는 C8-C18의 디알킬푸마레이트 비닐 아세테이트 공중합체, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 및 에스테르화된 스티렌-말레산 무수물 공중합체이다.
폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 및 스티렌-말레산 무수물이 점도 개질제(즉, 윤활 조성물의 점도 지수를 증가시키기 위해 사용된 중합체성 조성물)로서 작용할 수 있는 반면, 이들 조성물은 또한 특정 환경하에서는 유동 개선제로서도 작용한다는 점은 당해 분야의 숙련자에게는 자명하다. 상기 특정 환경은 분자량 및 처리량의 함수이다. 따라서, 본 발명에 사용된 바와 같이, "유동 개선제"란 용어는, 예를 들어 겔 투과 크로마토그래피로 측정하였을 때 500,000 원자질량 단위 이하의 중량 평균 분자량을 갖는 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 및 스티렌-말레산 무수물을 포함함을 의미한다. "원자질량 단위"란 용어는 질량 12를 갖는 탄소 원자의 1/12로 정의되는 원자질량의 측정치이다.
전형적으로, 본 발명의 생성물은 0.05 내지 약 2.0 중량%의 유동 개선제를 함유할 것이다. 유동 개선제의 바람직한 농도는 약 0.1 내지 약 2.0 중량%이고, 가장 바람직한 농도는 약 0.2 내지 약 2.0 중량%이다.
마찰 개질제
본 발명에 사용될 수 있는 다양한 마찰 개질제는 다음을 포함한다.
(i) 알콕실화된 아민
알콕실화된 아민은 본 발명에 사용하기에 특히 적합한 유형의 마찰 개질제이다. 이러한 유형의 마찰 개질제는 하기 화학식 I, 하기 화학식 II 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택할 수 있다:
상기 식에서,
R은 H 또는 CH3이고;
R1은 C8-C28, 바람직하게는 C10-C20, 가장 바람직하게는 C14-C18의 포화되거나 불포화된, 치환되거나 치환되지 않은 지방족 하이드로카빌 라디칼이고;
R2는 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C6, 바람직하게는 C2-C3의 알킬렌 라디칼이고;
R3, R4및 R5는 독립적으로 동일하거나 상이한, 직쇄 또는 분지쇄의 C2-C5, 바람직하게는 C2-C4의 알킬렌 라디칼이고;
R6, R7및 R8은 독립적으로 H 또는 CH3이고;
R9은 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C5, 바람직하게는 C2-C3의 알킬렌 라디칼이고;
X는 산소 또는 황, 바람직하게는 산소이고;
m은 0 또는 1, 바람직하게는 1이고;
n은 독립적으로 1 내지 4의 정수, 바람직하게는 1이다.
특히 바람직한 양태에서, 이러한 유형의 마찰 개질제는 하기 화학식 I에서, X가 산소이고, R 및 R1이 합쳐서 총 18개의 탄소 원자를 함유하고, R2가 C3알킬렌 라디칼이고, R3및 R4가 C2알킬렌 라디칼이고, R6및 R7이 수소이고, m이 1이며, 각각의 n이 1임을 특징으로 한다. 바람직한 아민 화합물은 합쳐서 총 약 18 내지 약 30개의 탄소 원자를 함유한다.
아민 화합물(이때, X는 산소이고, m은 1이다)은 다단계 공정에 의해 제조되는데, 예를 들어 촉매의 존재하에 알칸올을 먼저 불포화 니트릴(예를 들어, 아크릴로니트릴)과 반응시켜 에테르 니트릴 중간체를 형성한다. 그다음 중간체를 바람직하게는 플래티늄 블랙 또는 라니(Raney) 니켈과 같은 통상적인 수소화 촉매의 존재하에 수소화시켜 에테르 아민을 형성한다. 이어서 에테르 아민을 알칼리성 촉매의 존재하에, 약 90 내지 150℃ 범위의 온도에서 통상적인 방법으로 알킬렌 옥사이드(예를 들어, 에틸렌 옥사이드)와 반응시킨다.
아민 화합물(이때, X는 산소이고, m은 1이다)을 제조하는 또다른 방법은 지방산을 암모니아 또는 알칸올 아민(예를 들어, 에탄올아민)과 반응시켜 중간체를 형성하고, 이를 추가로 알킬렌 옥사이드(예를 들어, 에틸렌 옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드)와 반응시켜 옥시알킬화시키는 것이다. 이러한 유형의 방법은, 예를 들어 미국 특허 제 4,201,684 호에 개시되어 있다.
화학식 I에서 X가 황이고 m이 1인 아민 마찰 개질성 화합물은, 예를 들어 하이드록시알킬 메르캅탄(예를 들어, β-하이드록시에틸 메르캅탄)과 장쇄 α-올레핀 사이에서 통상적인 유리 라디칼 반응을 수행하여 장쇄 알킬 하이드록시알킬 설파이드를 제조함으로써 형성될 수 있다. 그다음 장쇄 알킬 하이드록시알킬 설파이드를 저온에서 티오닐 클로라이드와 혼합한 후, 약 40℃로 가열하여 장쇄 알킬 클로로알킬 설파이드를 형성한다. 이어서 장쇄 알킬 클로로알킬 설파이드를 알칼리성 촉매의 존재하에 100℃ 근처의 온도에서 디알칸올아민(예를 들어, 디에탄올아민), 및 경우에 따라, 알킬렌 옥사이드(예를 들어, 에틸렌 옥사이드)와 반응시켜 원하는 아민 화합물을 형성한다. 이러한 유형의 방법은 당해 분야에 공지되어 있고, 예를 들어 미국 특허 제 3,705,139 호에 개시되어 있다.
화학식 I에서 X가 산소이고 m이 1인 본 발명의 아민 마찰 개질제는 당해 분야에 공지되어 있고, 예를 들어 미국 특허 제 3,186,946 호, 제 4,170,560 호, 제 4,231,883 호, 제 4,409,000 호 및 제 3,711,406 호에 기술되어 있다.
적합한 아민 화합물의 예로는 N,N-비스(2-하이드록시에틸)-n-도데실아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-1-메틸-트리데세닐아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-헥사데실아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-옥타데실아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-옥타데세닐아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-올레일아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-스테아릴아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-운데실아민, N-(2-하이드록시에틸)-N-(하이드록시에톡시에틸)-n-도데실아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-1-메틸-운데실아민, N,N-비스(2-하이드록시에톡시에톡시에틸)-1-에틸-옥타데실아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-코코아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-탈로우아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-n-도데실옥시에틸아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-라우릴옥시에틸아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-스테아릴옥시에틸아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-도데실티오에틸아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-도데실티오프로필아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-헥사데실옥시프로필아민, N,N-비스(2-하이드록시에틸)-헥사데실티오프로필아민, N-2-하이드록시에틸,N-[N',N'-비스(2-하이드록시에틸)에틸아민]-옥타데실아민, 및 N-2-하이드록시에틸,N-[N',N'-비스(2-하이드록시에틸)에틸아민]-스테아릴아민을 들 수 있지만, 이에 제한되지는 않는다.
가장 바람직한 첨가제는 N,N-비스(2-하이드록시에틸)-헥사데실옥시프로필아민이다. 이러한 첨가제는 토마흐 캄파니(Tomah Company)에서 상표명 토마흐 E-22-S-2로 시판중이다.
아민의 하이드로카빌 쇄 길이, 하이드로카빌 쇄의 포화도, 및 폴리옥시알킬렌 쇄의 길이 및 위치를 변화시켜 특정한 요구조건을 만족시킬 수 있다. 예를 들어, 하이드로카빌 라디칼내 탄소 원자의 수를 증가시키면 아민의 용융 온도 및 오일 가용성이 증가하는 경향이 있지만, 하이드로카빌 라디칼이 너무 긴 경우, 아민은 용액으로부터 결정화할 것이다. 동일한 탄소 함량의 하이드로카빌 쇄에서, 하이드로카빌 라디칼의 포화도를 감소시키면, 아민의 융점이 감소하는 경향이 있다. 알킬렌 옥사이드의 양을 증가시켜 폴리옥시알킬렌 쇄의 길이를 증가시키면, 아민의 수용성이 증가하고 유용성이 감소하는 경향이 있다.
상기와 같은 아민 화합물을 사용할 수 있지만, 이들을 또한 붕소 화합물(예를 들어, 산화붕소, 붕소 할라이드, 메타보레이트, 붕산, 모노알킬 보레이트, 디알킬 보레이트 또는 트리알킬 보레이트)과의 부가물 또는 반응 생성물의 형태로 사용할 수도 있다. 이러한 부가물 또는 유도체는, 예를 들어 하기 일반식(이때, R, R1, R2, R3, R4, X, m 및 n은 상기 정의한 바와 같고, R10은 수소 또는 알킬 라디칼이다)로 예시될 수 있다.
(ii) 폴리아민과 카복실산/무수물의 반응 생성물
본 발명에 유용한 마찰 개질제의 두 번째 유형은 폴리아민과 카복실산 또는 무수물의 반응 생성물이다. 간략하게, 폴리아민 반응물은 총 2 내지 60개의 탄소 원자를 함유하고, 3 내지 15개의 질소 원자를 함유하며, 이때 1개 이상의 질소 원자는 1급 아민 그룹의 형태로 존재하고, 2개 이상의 다른 질소 원자는 1급 또는 2급 아민 그룹의 형태로 존재한다. 적절한 아민 화합물의 비제한적인 예는 디에틸렌 트리아민(DETA), 트리에틸렌 테트라아민(TETA), 테트라에틸렌 펜타아민(TEPA)과 같은 폴리에틸렌 아민; 디-(1,2-프로필렌)트리아민, 디-(1,3-프로필렌)트리아민과 같은 폴리프로필렌 아민; 및 이들의 혼합물을 포함한다. 또다른 적절한 아민은 폴리옥시프로필렌 트리아민 및 폴리옥시에틸렌 트리아민과 같은 폴리옥시알킬렌 폴리아민을 포함한다. 바람직한 아민은 DETA, TETA, TEPA 및 이들의 혼합물(PAM)을 포함한다. 가장 바람직한 아민은 TETA, TEPA 및 PAM이다.
상기 반응 생성물의 카복실산 또는 무수물 반응물은 하기 화학식 III, 하기 화학식 IV, 하기 화학식 V, 하기 화학식 VI 및 이들의 혼합물을 특징으로 한다:
상기 식에서,
R"는 직쇄 또는 분지쇄의 포화되거나 불포화된 C9-C29, 바람직하게는 C11-C23의 지방족 하이드로카빌 라디칼이다.
R"가 분지쇄 그룹인 경우, 25% 이하의 탄소 원자가 측쇄 또는 펜던트(pendent) 그룹에 존재한다. R"는 바람직하게는 직쇄이다.
R"의 하이드로카빌 그룹은 비치환 하이드로카빌 그룹 및 주로 하이드로카빌 그룹을 포함한다. 주로 하이드로카빌 그룹이란 본원에 기술된 바와 같은 용도에 적절한 상기 그룹의 하이드로카빌 특징 또는 특성에 상당한 영향을 미치는 비-하이드로카빌 치환체 또는 비-탄소 원자를 함유하지 않은 하이드로카빌 그룹을 의미한다. 예를 들어, 비치환 하이드로카빌 C20알킬 그룹 및 메톡시 치환체로 치환된 C20알킬 그룹은 실질적으로 그 특성이 유사하므로, 본원내에서 하이드로카빌로 간주될 것이다.
카복실산 또는 무수물중의 하이드로카빌 그룹의 일반적인 특성에서 하이드로카빌 특징 또는 특성을 상당히 변형시키지 않는 치환체의 비제한적인 예로는 에테르 그룹(특히 페녹시, 벤질옥시, 메톡시, n-이소톡시 등과 같은 하이드로카빌옥시, 특히 C10이하의 알콕시 그룹); 옥소 그룹(예를 들어, 탄소 주쇄에서 -O- 연결 그룹); 에스테르 그룹(예를 들어설포닐 그룹(예를 들어,및 설피닐 그룹(예를 들어,을 들 수 있다.
이러한 유형의 마찰 개질제는 약 120 내지 250℃의 온도에서, 1종 이상의 폴리아민과 1종의 카복실산 또는 무수물을 1몰의 아민 반응물당 약 2 내지 10몰 당량의 카복실산 또는 무수물의 비율로 반응시켜 제조할 수 있다.
(iii) 그밖의 마찰 개질제
선택적으로, 그밖의 마찰 개질제를 단독으로 또는 상기 기술한 마찰 개질제와 조합하여 사용하여 원하는 유동 성능을 수득할 수 있다. 이들중 카복실산 및 무수물과 알칸올의 에스테르가 바람직하다. 다른 통상적인 마찰 개질제는 일반적으로 친유성 탄화수소 쇄에 공유 결합된 극성 말단 그룹(카복시, 하이드록실, 아미노 등)으로 구성된다.
카복실산 및 무수물과 알칸올의 특히 바람직한 에스테르는, 예를 들어 미국 특허 제 4,702,850 호에 기술되어 있다. 상기 참고 문헌은 마찰 개질제로서의 이들 에스테르, 특히 숙신산 또는 무수물과 티오-비스-알칸올의 에스테르, 가장 바람직하게는 2-옥타데세닐 숙신산 무수물과 티오디글리콜의 에스테르의 유용함을 교시한다.
다른 통상적인 마찰 개질제(즉, 극성 말단 그룹+친유성 탄화수소 쇄)의 예는, 예를 들어 벨저(M. Belzer)의 문헌[Journal of Tribology, 114, 675-682, 1992] 및 벨저 및 야한미르(S. Jahanmir)의 문헌[Lubrication Science, 1, 3-26, 1988]에 기술되어 있다.
전형적으로 마찰 개질제는 최종 ATF 조성물에 0.01 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 3 중량%의 양으로 존재할 것이다.
그밖의 첨가물
당해 분야에 공지된 그밖의 첨가물을 ATF에 첨가할 수 있다. 이들 첨가물은 분산제, 마모방지제, 산화방지제, 부식억제제, 계면활성제, 극압 첨가제 등을 포함한다. 이들은 전형적으로, 예를 들어 스말히어(C. V. Smalheer) 및 스미스(R. Kennedy Smith)의 문헌[Lubricant Additives, 1-11, 1967] 및 미국 특허 제 4,105,571 호에 기술되어 있다.
이들 첨가물의 대표적인 양은 하기 표에 요약되어 있다.
첨가물 넓은 범위의 중량% 바람직한 범위의 중량%
부식억제제 0.01-3 0.02-1
산화방지제 0.01-5 0.2-3
분산제 0.10-10 2-5
소포제 0.001-1 0.001-0.5
계면활성제 0.01-6 0.01-3
마모방지제 0.001-5 0.2-3
적절한 분산제는 하이드로카빌 숙신이미드, 하이드로카빌 숙신아미드, 하이드로카빌-치환된 숙신산의 혼합된 에스테르/아미드, 하이드로카빌-치환된 숙신산의 하이드록시에스테르, 및 하이드로카빌-치환된 페놀, 포름알데하이드 및 폴리아민의 만니히(Mannich) 축합 생성물을 포함한다. 이러한 분산제의 혼합물도 또한 사용할 수 있다.
바람직한 분산제는 알케닐 숙신이미드이다. 이들은 특허 문헌에 폭넓게 개시된 바와 같은 다양한 아민 또는 아민 유도체로 제조된 비환상 하이드로카빌 치환된 숙신이미드를 포함한다. 무기 인산(또는 그의 무수물) 및 붕소화제로 처리된 알케닐 숙신이미드는 플루오로-탄성중합체 및 규소-함유 탄성중합체와 같은 성분으로부터 제조된 탄성중합체성 밀봉제와 더욱 혼화가능하므로, 또한 본 발명의 조성물에 사용하는데 적합하다. 폴리이소부테닐 숙신산 무수물 및 알킬렌 폴리아민(예를 들어, 트리에틸렌 테트라아민 또는 테트라에틸렌 펜타아민)으로부터 제조된 폴리이소부테닐 숙신이미드에서, 폴리이소부테닐 치환체가 500 내지 5000(바람직하게는 800 내지 2500) 범위의 수 평균 분자량을 갖는 폴리이소부텐으로부터 유래한 것이 특히 적합하다. 분산제는 당해 분야의 숙련자에게 공지된 다수의 시약으로 후처리될 수 있다(미국 특허 제 3,254,025 호, 제 3,502,677 호 및 제 4,857,214 호 참조).
적합한 산화방지제는 아민계 산화방지제 및 페놀계 산화방지제이다. 아민계 산화방지제의 예로는 페닐 α-나프틸아민, 페닐 β-나프틸아민, 디페닐아민, 비스-알킬화된 디페닐 아민(예를 들어, 알킬 그룹이 각각 C8-C12인 p,p'-비스(알킬페닐)아민)을 들 수 있다. 페놀계 산화방지제는 입체장애된 페닐(예를 들어, 2,6-디-3급-부틸페놀, 4-메틸-2,6-디-3급-부틸페놀 등) 및 비스-페놀(예를 들어, 4,4'-메틸렌비스(2,6-디-3급-부틸페놀) 등) 등을 포함한다.
본 발명의 첨가물 농축물은 다량의 적절한 천연 및/또는 합성 오일에 이 농축물을 첨가하여 생성된 유체가 바람직한 농도의 각 성분을 함유하도록 하는 상대적인 비율로, 밀봉 팽윤제, 유동 개선제, 마찰 개질제, 및 천연 및/또는 합성 윤활유에 바람직한 기타 첨가물을 포함할 것이다. 따라서, 바람직한 최종 조성물이 광유보다 더 적은 양의 합성 오일을 함유하는 경우, 상기 농축물은 합성 오일을 윤활유로서 함유할 수 있다. 상기 농축물은 전형적으로 25 내지 100 중량%, 바람직하게는 65 내지 95 중량%, 가장 바람직하게는 75 내지 90 중량%의 밀봉 팽윤제, 유동 개선제, 마찰 개질제, 기타 바람직한 첨가물, 및 합성 및/또는 천연 오일을 함유할 것이다.
하기 실시예는 청구된 본 발명의 구체적인 예로서 제공된다. 그러나, 본 발명이 하기 실시예에 개시된 구체적인 설명으로 제한되지 않음을 주지하여야 한다. 모든 부 및 백분율은 달리 지시하지 않는 한 중량을 기준으로 한다.
실시예 1
하기 표 1은 임의의 유동 개선제가 없는 첨가물 팩키지(package) 8.0 중량%를 적절한 ATF 베이스 유체에 블렌딩하여 제조된 16개의 자동차용 전동 유체를 나타낸다. 첨가물 팩키지는 통상적인 양의 숙신이미드 분산제, 산화방지제, 마모방지제, 마찰 개질제, 부식억제제, 소포제, 및 희석제 오일을 함유하였다. 또한, 각각의 16개의 블렌드는 디이소옥틸 아디페이트를 밀봉 팽윤제로서 함유하였다.
하기 표 1 및 2에 사용된 다양한 윤활유의 점도를 다음 표에 요약하였다.
오일 100℃에서의 점도(㎟/s)
PAO-4 약 4.0
엑손 S100N 약 4.0
엑손 FN 3147 약 2.2
엑손 넥톤 37 약 3.0
임페리얼(Imperial) MXT-5 약 3.8
쳬브론(Chevron) RLOP 약 4.1
페트로-캐나다 80 뉴트럴(Petro-Canada 80 Neutral) 약 3.4
페트로-캐나다 160 뉴트럴 약 5.6
사용된 유동 개선제는 그의 상표명으로 하기 표 1 및 2에 나타나 있다. 파라플로우(PARAFLOW, 등록상표) 제품은 다양한 측쇄 길이를 갖는 푸마레이트-비닐 아세테이트 공중합체이다. TLA(텍사코(Texaco)) 및 비스코플렉스(VISCOPLEX, 등록상표) 제품은 다양한 분자량 및 측쇄 길이를 갖는 폴리메타크릴레이트이다.
다양한 양의 몇가지 상이한 유동 개선제를 블렌드 3 내지 9 및 11 내지 16에 첨가하였다. 제조된 블렌드의 정확한 조성물이 하기 표 1에 나타나 있다. 그다음 각 블렌드에서, 100℃에서의 역학 점도(ASTM D445 사용), -40℃에서의 브룩필드 점도(ASTM D2983 사용), 150℃ 및 2×102s-1에서의 고온 저전단(HTLS) 점도(ASTM D4683 사용), 및 150℃ 및 1×106s-1에서의 고온 고전단(HTHS) 점도(ASTM D4683 사용)를 측정하여 그 특성을 분석하였다. 점도를 측정한 결과를 또한 하기 표 1에 나타내었다. 하기 표 1의 마지막 줄은 HTLS 점도 측정치와 HTHS 점도 측정치 사이의 차이를 나타낸다. 이들 측정치간의 차이가 작을수록 유체는 더욱 전단 안정함을 나타낸다.
하기 표 1에서 제조된 모든 ATF는 본 발명의 한 요구조건을 만족시킨다. 즉, 100℃에서 4.0㎟/s(cSt) 이상의 역학 점도를 갖는다. 1B, 2B 및 10B로 표시되는 유체는 '공백'으로 나타나 있는데(즉, 이들은 어떤 중합체도 첨가되지 않았다), (1) 중합체성 물질을 첨가하기 전의 베이스 블렌드의 실제 역학 점도, (2) 중합체성 첨가물이 없을 때 본질적으로 0인 HTLS 점도 측정치와 HTHS 점도 측정치 사이의 차이, 및 (3) 유동 개선제가 없을 때에는 충족될 수 없는 본 발명의 바람직한 저온 브룩필드 점도를 나타내기 위해 비교로서 포함된다.
블렌드 2B와 블렌드 4, 5 및 6을 비교하여 유동 개선제(이 경우, 폴리메타크릴레이트)의 첨가 효과를 나타내었다. 유동 개선제의 처리량이 증가할수록, 유체의 100℃에서의 역학 점도는 4.22㎟/s(cSt)에서 7.69㎟/s(cSt)로 급격히 상승한다. 이는 유동 개선제가 처리량이 증가함에 따라 점도 개질제(즉, 점도 지수 개선제)로서 보다 많이 작용함을 지시한다. HTLS 점도와 HTHS 점도 사이의 차이도 또한 0.02cP(본질적으로 0)에서 0.6cP로 증가하고, 이는 5.0%의 폴리메타크릴레이트를 함유하는 블렌드 6이 수송수단들에서 매우 열악한 전단 안정성을 가져 본 발명의 기준을 만족시키지 못함을 나타낸다. 이들 실시예는 특히 중합체성 증점제로서 작용하는 중합체의 분자량이 500,000 원자질량 단위에 이를 때, 이들 중합체를 최소로 사용하거나 중합체를 사용하지 않아야 함을 의미한다.
블렌드 7 내지 9, 11 및 12는 폴리메타크릴레이트의 유형 및 분자량의 효과, 및 베이스 저장물의 효과를 나타낸다. 이러한 데이타는 모든 경우에서 2.0 중량% 이하의 유동 개선제를 사용할 때, 본 발명의 점도 및 전단 안정성 요구조건이 충족될 수 있음을 지시한다.
블렌드 13 내지 16은 본 발명의 HTLS-HTHS 기준(0.25cP 이하)이 매우 양호한 저온 특성을 갖는 고도의 나프텐계 오일을 사용하여도, 합성 윤활유를 함유하지 않은 광유 블렌드에서는 만족되지 않음을 나타낸다.
2가지 상업적인 비-합성 덱스론(DEXRON, 등록상표)-III ATF를 비교로서 하기 표 1에 블렌드 17C 및 18C로 나타내었다. 이들은 본 발명의 점도 기준을 만족시키지 않으며, 0.25cP 이하의 HTLS-HTHS 차이(전단-안정성 요구조건)를 갖지 않음을 알 수 있다.
실시예 2
본 발명의 기준을 완전하게 충족시키는 15개의 ATF(블렌드 19 내지 33)를 다양한 양의 밀봉 팽윤제, 천연 윤활유 및 합성 윤활유, 및 다양한 유형 및 양의 중합체성 유동 개선제를 사용하여 제조하였다. 적절한 점도 및 전단 측정치를 각 유체에 대해서 구하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
이 데이타는 100℃에서의 4.0㎟/s(cSt) 이상의 역학 점도, 및 18,000cP 이하(실제로는 10,000cP 이하)의 -40℃에서의 브룩필드 점도를 갖는 ATF가 본 발명에 의해 제조될 수 있음을 나타낸다. 이들 데이타는 또한 5,000cP 미만의 브룩필드 점도를 갖는 ATF도 가능함을 나타낸다(예를 들어, 블렌드 22, 24, 26, 27, 28, 29, 30, 31 및 32). 이들 유체 모두는 1.5cP의 최소 HTHS 점도 및 0.25cP 이하의 HTLS와 HTHS의 점도 차이를 갖는다.
본 발명의 이론, 바람직한 실시태양 및 작용 방식을 상기 상세한 설명에서 기술하였다. 그러나, 이들은 본 발명을 설명하기 위함이지 제한하고자 하는 것이 아니므로, 본원에서 보호받고자 하는 발명이 본원에 개시된 특정한 형태에 제한되는 것으로 간주되어서는 안된다. 변형 및 변화가 본 발명의 범주를 벗어나지 않는 한 당해 분야의 숙련자에 의해 이루어질 수 있다.

Claims (12)

  1. (a) 100℃에서 1 내지 30㎟/s의 역학 점도를 갖는 천연 윤활유 약 2 내지 80 중량%;
    (b) 100℃에서 1 내지 100㎟/s의 역학 점도를 갖는 합성 윤활유 약 2 내지 80 중량%;
    (c) 밀봉 팽윤제 1 내지 30 중량%;
    (d) 유동 개선제 0.05 내지 2.0 중량%(이때, 유동 개선제는 C8-C18의 디알킬푸마레이트 비닐 아세테이트 공중합체, 스티렌-말레산 무수물 공중합체, 폴리메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택되나, 단, 스티렌-말레산 무수물 공중합체, 폴리메타크릴레이트 및 폴리아크릴레이트는 각각 500,000 원자질량 단위 이하의 중량 평균 분자량을 갖는다); 및
    (e) 마찰 개질제 0.01 내지 5.0 중량%
    를 포함하고, 4.0㎟/s 이상의 100℃에서의 역학 점도; 약 18,000 센티포이즈 이하의 -40℃에서의 브룩필드(Brookfield) 점도; 1.5 센티포이즈 이상의 1×106s-1의 전단 속도 및 150℃의 온도에서 측정된 고온 고전단 점도; 및 0.25 센티포이즈 이하의, 2×102s-1의 전단 속도 및 150℃의 온도에서 측정된 고온 저전단 점도와 상기 고온 고전단 점도 사이의 차이를 갖는 자동차용 전동 유체 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    합성 윤활유가 폴리-α-올레핀계 오일, 모노에스테르계 오일, 디에스테르계 오일, 폴리올에스테르계 오일, 또는 이들의 혼합물인 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    합성 윤활유가 폴리-α-올레핀인 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서,
    마찰 개질제가 하기 화학식 I; 하기 화학식 II; 하기 화학식 III, 하기 화학식 IV, 하기 화학식 V 및 하기 화학식 VI와 폴리아민의 반응 생성물; 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 조성물:
    화학식 I
    화학식 II
    화학식 III
    화학식 IV
    화학식 V
    화학식 VI
    상기 식에서,
    R은 H 또는 CH3이고;
    R1은 C8-C28의 포화되거나 불포화된, 치환되거나 치환되지 않은 지방족 하이드로카빌 라디칼이고;
    R2는 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C6의알킬렌 라디칼이고;
    R3, R4및 R5는 독립적으로 동일하거나 상이한, 직쇄 또는 분지쇄의 C2-C5의 알킬렌 라디칼이고;
    R6, R7및 R8은 독립적으로 H 또는 CH3이고;
    R9은 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C5의 알킬렌 라디칼이고;
    X는 산소 또는 황이고;
    m은 0 또는 1이고;
    n은 독립적으로 1 내지 4의 정수이며;
    R"는 직쇄 또는 분지쇄의 포화되거나 불포화된 C9-C29의 지방족 하이드로카빌 라디칼이나, 단, R"가 분지쇄 그룹인 경우, 25% 이하의 탄소 원자가 측쇄 또는 펜던트(pendent) 그룹에 존재한다.
  5. 제 4 항에 있어서,
    마찰 개질제가 에톡실화된 아민, 알킬 아미드 또는 이들의 혼합물인 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서,
    붕소화되거나 붕소화되지 않은 숙신이미드 분산제, 페놀계 또는 아민계 산화방지제, 및 마찰 개질제의 총량이 조성물의 2.0 내지 11 중량%이도록 상기 분산제와 상기 산화방지제를 추가로 포함하는 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    -40℃에서의 브룩필드 점도가 약 10,000cP 이하인 조성물.
  8. (a) 다량의 천연 윤활유 및 합성 윤활유를 제공하는 단계; 및
    (b) 상기 윤활유에 유동 개선제, 밀봉 팽윤제, 및 0.01 내지 5.0 중량%의 마찰 개질제를 첨가하는 단계
    를 포함하는, 제 1 항에 따른 조성물의 제조 방법.
  9. (a) 100℃에서 2 내지 8㎟/s의 역학 점도를 갖는 천연 윤활유 약 2 내지 80 중량%;
    (b) 100℃에서 2 내지 100㎟/s의 역학 점도를 갖는 합성 윤활유 약 2 내지 80 중량%;
    (c) 밀봉 팽윤제 1 내지 30 중량%;
    (d) 유동 개선제 0.05 내지 2.0 중량%(이때, 유동 개선제는 C8-C18의 디알킬푸마레이트 비닐 아세테이트 공중합체, 스티렌-말레산 무수물 공중합체, 폴리메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 및 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택되나, 단, 스티렌-말레산 무수물 공중합체, 폴리메타크릴레이트 및 폴리아크릴레이트는 각각 500,000 원자질량 단위 이하의 중량 평균 분자량을 갖는다); 및
    (e) 마찰 개질제 0.01 내지 5.0 중량%
    를 포함하고, 4.0㎟/s 이상의 100℃에서의 역학 점도; 약 18,000 센티포이즈 이하의 -40℃에서의 브룩필드(Brookfield) 점도; 1.5 센티포이즈 이상의 1×106s-1의 전단 속도 및 150℃의 온도에서 측정된 고온 고전단 점도; 및 0.25 센티포이즈 이하의, 2×102s-1의 전단 속도 및 150℃의 온도에서 측정된 고온 저전단 점도와 상기 고온 고전단 점도 사이의 차이를 갖는 자동차용 전동 유체 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서,
    유동 개선제가 폴리메타크릴레이트인 조성물.
  11. 제 9 항에 있어서,
    유동 개선제가 스티렌-말레산 무수물 공중합체인 조성물.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
    -40℃에서의 브룩필드 점도가 약 15,000cP 이하인 조성물.
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