KR20010013641A - 광학유리섬유 리본 조합체, 매트릭스 형성 조성물 및 리본조합체를 형성하는데 사용되는 잉크 코팅 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 광학유리섬유 리본 조합체, 매트릭스 형성 조성물 및 리본 조합체를 형성하는데 사용되는 잉크 코팅 조성물에 관한 것으로서,
플루오르 또는 실리콘을 함유하는 첨가제, 단량체 또는 올리고머를 사용하지 않고 미드-스팬 접근성을 제공하는 리본 조합체를 제공하고, 상기 리본 조합체가 잉크 코팅재 및/또는 매트릭스재의 표면 에너지를 감소시키는 올리고머로부터 배합되고, 리본 조합체를 형성하기에 적당한 매트릭스 형성 조성물 및 잉크 코팅 조성물을 제공하는 것을 특징으로 한다.
Description
광학유리섬유는 보통 두개의 중첩된 방사선 경화된 코팅재로 피복되어 1차 코팅재를 형성한다. 유리와 직접 접촉하는 코팅재는 내부 1차 코팅재라고 하며, 오버레이된 코팅재는 외부 1차 코팅재라고 한다.
내부 1차 코팅재는 보통 유리섬유에 대한 환경적 보호 및 특히 공지된 마이크로벤딩(microbending) 현상에 대한 저항성을 제공하는 비교적 연질의 코팅재이다. 피복된 섬유에 있어서의 마이크로벤딩은 피복된 섬유의 신호전송능력을 감쇠시키므로 바람직하지 않다. 피복된 섬유의 노출된 표면상에 있는 외부 1차 코팅재는 섬유가 케이블화될 경우와 같이 물리적 조작력에 대한 소망하는 저항성을 제공하기 위해 고안된 비교적 경질의 코팅재이다.
다채널 전송을 위하여, 다수의 피복된 광학섬유를 포함하는 광학유리섬유 조합체가 사용되어진다. 광학유리섬유 조합체의 예로는 리본 조합체 및 케이블을 포함한다. 전형적인 리본 조합체가 매트릭스 재료와 함께 개개가 평행하게 배향된 다수의 피복된 광학유리섬유를 결합하여 제조된다. 상기 매트릭스재는 일직선상에 개개의 광학유리섬유를 지탱하고, 조작 및 설치환경에서 상기를 보호하는 기능을 갖는다. 종종 상기 섬유는 리본 구조로 배열되고, 약 2 내지 24개의 섬유를 포함하는 편평한 선구조를 갖는다. 상기 출원에 따르면, 생성된 다수의 리본 조합체가 몇개에서 약 1000개 미만의 피복된 광학유리섬유를 갖는 케이블로 조합될 수 있다. 리본 조합체의 예로는 공개된 유럽특허출원 제194891호에 개시되어 있다. 대개 다수의 리본 조합체가 미국특허 제4,906,067호에 기술된 바와같이 케이블내에 함께 조합될 수 있다.
광학유리섬유 조합체내 사용되는 피복된 광학유리섬유가 소위 잉크 코팅재로 불리는 외부 착색층으로 피복되고, 또는 착색제가 개개 피복된 광학유리섬유의 확인을 용이하게하기위해서 외부 1차 코팅재로 첨가된다. 이와같이, 피복된 광학유리섬유와 결합하는 매트릭스재가 존재한다면 외부 잉크층 또는 착색된 외부 1차 코팅재와 접촉한다.
잉크 코팅재는 대개 약 3 내지 약 10 미크론의 두께를 가지며, UV 경화성 담체 시스템내에 분산된 색소로부터 형성된다. 상기 UV 경화성 담체 시스템은 광학유리섬유에 잉크조성물의 사용을 용이하도록 경화전에 액체이고, UV 방사선에 노출된 후에 고체인 UV 경화성 올리고머 또는 단량체를 포함한다. 상기 방법으로 UV 경화성 잉크 조성물이 내부 1차 및 외부 1차 코팅재가 가해지는 것과 같은 방식으로 피복된 광학유리섬유에 가해진다.
사용시, 가지형의 섬유 연결은 리본 조합체의 주어진 길이의 각 말단에 대해 중간 위치에서 제조되는 것이 요구된다. 상기 방식으로 개개 섬유의 접근은 주로 "미드-스팬 접근(mid-span access)"이라 하고, 특정의 문제를 나타낸다. 리본 조합체의 끝 또는 말단으로 접근하기위한 보통의 방법 및 수단은 대개 적합하지 않거나 또는 미드-스팬 접근을 제공하도록 실행할 수 없다.
상기 매트릭스재가 피복된 광학유리섬유에서 착색된 코팅재를 제거하지 않고 리본단위체상의 특정 위치에서 광학유리섬유에 존재하는 착색된 코팅재로부터 쉽게 분리되는 리본 단위체를 제공하기위한 많은 시도가 있었다. 그러나, 매트릭스재의 분리가 또한 섬유로부터 착색된 코팅재를 제거한다면, 개개의 섬유의 확인 목적이 부정될 것이다.
미드-스팬 접근을 제공하는 하나의 일반적인 방법은 에탄올 또는 이소프로필알콜과 같은 용매와 매트릭스재를 접촉시키는 것이다. 상기 용매는 상기 매트릭스재를 팽창 또는 연화시킬 수 있어야 한다. 동시에, 상기 용매는 개개의 광학유리섬유상에 코팅재는 팽창시키기 않는 것으로 선택되어야 한다. 매트릭스재의 팽창은 매트릭스재를 약하게하여, 매트릭스재를 제거하기위해서 온화한 마찰 또는 유사한 기계적 장치에 의해 기계적으로 제거될 수 있고, 피복된 색상-확인용 개개의 광학유리섬유에 접근하도록 한다. 상기 용매 스트립핑 방법의 예가 AT＆T brochure "D-182355 AccuribbonTMSingle Fiber Access"(1991.03.03)에 기술되어 있다.
공개된 유럽 출원번호 제0614099A2호에서는 개개의 광학유리섬유의 착색층과 매트릭스층사이의 결합이 5중량% 미만의 이형제를 각 층에 첨가함에 의해서 억제되는 광학섬유 리본 단위체를 기술하고 있다. 이형제를 첨가하는 목적은 매트릭스재가 광학유리섬유로 부터 분리될 때 착색층이 박리되는 것을 피하기위해서 이다. 상기 이형제의 예로는 실리콘 이형제 또는 플루오르계 이형층을 포함한다.
공개된 일본특허출원 제64-22976호에는 특정의 방사선-경화성 올리고머를 함유하는 방사선-경화성 잉크 조성물이 개시되어 있다. 상기 잉크 조성물은 리본 조합체내 매트릭스재로부터 분리될 수 있는 외부 1차 코팅재에 대한 부착력을 갖는 잉크 코팅재를 제공한다.
공개된 일본특허출원 제H1-152405호에는 유기 폴리실록산 화합물을 함유하는 방사선-경화성 잉크 조성물이 개시되어 있다. 폴리실록산 화합물은 리본 조합체내 매트릭스재로부터 보다 쉽게 분리되는 잉크 코팅재를 제공한다.
미국특허 제4,900,126호(잭슨)에서는 개개의 피복된 광학유리섬유 각각이 착색된 외부층을 갖는 광학유리섬유 리본 단위체를 기술하였다. 또한 각 광학유리섬유가 결속재료 또는 착색재에 대한 낮은 친화성을 갖는 이형제로 피복된다. 상기 이형제의 예로는 테프론이다. 상기 이형제는 착색재와 매트릭스재의 계면에 약한 경계층을 만들고, 상기 매트릭스는 개개의 광학유리섬유상에 착색된 층을 제거하지 않고 광학유리섬유로부터 분리될 수 있다.
미국특허 제4,953,945호에서는 광학유리섬유의 외부 착색층과 매트릭스재사이에 가박성의 경화된 코팅층을 사용하는 것이 기술되어 있으며, 상기 매트릭스재가 광학유리섬유의 착색된 층을 제거하지 않고 광학유리섬유로부터 스트립될 수 있다.
미국특허 제5,524,164호에서는 다수의 리본 조합체로 이루어진 케이블 조합체가 기술되어 있다. 리본 조합체와 함께 결합된 보통의 코팅재는 통상의 코팅재내 주성분과 불량한 상용성을 갖는 성분을 포함한다. 상기 불량한 상용성 성분의 예로는 10 내지 20개의 탄소원자를 갖는 탄화수소로, 실리콘 오일 및 플루오르 오일을 포함한다. 불량한 상용성 성분은 리본 조합체들사이의 마찰을 감소시켜서 케이블이 구부러졌을 때 섬유에 대한 손상을 방지할 수 있다. 불량한 상용성 성분은 "바다(seas)" 및 "섬(islands)" 형태로 보통의 코팅재상에서 불연속적인 층을 제공한다. 상기는 리본 조합체내 함유된 개개의 피복된 광학유리섬유에 대한 미드-스팬 접근에 관한 것은 기술하지 않았다.
미국특허 제5,561,730호에서는 다수의 리본 단위체를 포함하는 케이블을 기술하였다. 리본 조합체와 함께 결합하는 보통의 코팅재는 이형제를 포함한다. 상기 이형제의 예로는 실리콘 오일과 플루오르 오일이 있다. 상기 이형제 성분은 리본 조합체들 사이의 마찰을 감소시켜서 케이블이 구부러졌을 때 섬유에 대한 손상을 방지한다. 상기는 리본 조합체내 함유된 개개의 피복된 광학유리섬유에 대한 미드-스팬 접근에 관한 것은 기술하지 않았다.
미국특허 제5,621,838호에서는 보통의 결속층에 의해 함께 결합된 다수의 피복된 광학유리섬유를 제조하는 피복된 광학유리섬유를 기술하고 있다. 상기 광학유리섬유상에 잉크 코팅재 및 보통의 결속층은 상기 층들 사이의 결합이 억제되도록 처리되어 상기 결속층이 잉크층으로부터 제거될 수 있다. 실리콘 이형제 또는 플루오르 이형제가 잉크 코팅재 및 보통의 결속층으로 첨가된다.
실리콘 및 플루오르계 이형제는 시간이 경과함에 따라 내부 1차 및 외부 1차 코팅재의 바람직하지못한 분해를 일으킬 수 있다. 상기가 코팅재와 결합되지 않은 경우, 상기는 코팅재로부터 떨어진다. 상기는 소망하는 코팅 조성물과 부적합하다. 이와같이, 종래의 실리콘 및 플루오르 이형제가 5중량%미만으로 단지 소량 사용될 수 있다. 종래의 이형제가 5중량%이상 사용된다면, 상기는 매트릭스재 및 잉크 코팅재를 팽창시키고, 매트릭스와 잉크 코팅층사이에 광학유리섬유로부터 매트릭스재의 피할 수 없는 박리를 일으키며, 매트릭스재의 보호기능을 감소시킨다.
광학유리섬유 코팅재에 아크릴레이트 실리콘 및 플루오르계 이형제의 사용은 또한 바람직하지 않다. 예를들면 상기 이형제의 형태는 잉크 코팅재내 성분과 부적합하다. 상기 형태의 이형제를 사용하면 잉크 코팅재의 성질면에서 또한 바람직하지 못한 변화를 일으킨다.
피복된 광학유리섬유에 대한 요건이 증가됨에 따라, 제조자들은 섬유연신제조라인을 더 첨가시키고, 종래의 섬유연신제조라인의 선형회선속도가 증가되도록 시도함으로써 대응하여야 한다. 후자의 경우에, 회선속도에 대한 상한을 결정하는 하나의 요소는 주어진 방사선 광원 및 강도에 대한 방사선-경화성 잉크 조성물의 경화속도특성이 될 것이다.
방사선-경화성 잉크 조성물의 경화속도시간 요건이 제공되지 않는 정도로 회선속도가 증가된다면, 방사선-경화성 잉크 조성물은 방사선-경화성 잉크 조성물의 완전한 경화 또는 가교를 야기할 수 있는 방사선의 충분한 양을 받지못할 것이다. 제조 선형 회선속도는 보통 광학유리섬유에 직접 조사되는 방사선의 양에 반비례한다. 즉, 제조회선속도가 증가함에 따라, 제조공정동안 방사선-경화성 잉크 조성물에 노출되는 방사선의 양은 주어진 방사선 광원에 대해 필수적으로 감소할 것이다. 불완전하게 경화된 잉크 코팅재의 소망의 특성이 얻어지지 않고 및/또는 불완전하게 경화된 잉크 코팅재는 끈적이거나(연속적인 조작에서 문제점을 제공) 또는 악취가 나며, 가상으로 경화된 잉크 코팅재내 추출가능성(바람직하지 못함)을 증가시키고, 피복된 광학유리섬유에 대한 부착성이 떨어지기때문에 방사선-경화성 잉크 조성물의 불완전한 경화는 바람직하지 않고 피해야 한다.
잉크 조성물이 고속연신탑상에서 잉크 코팅재의 완전한 경화를 유지하기 위해 매우 빠른 경화속도를 가져야 하는 반면에, 경화속도를 증가시킴으로써 리본 조합체에 사용될 때 적당한 미드-스팬 접근의 제공등과 같은 잉크 코팅재의 다른 중요한 성질을 희생시키지 않는다. 그러므로, 미드-스팬 접근을 제공하기 위해 잉크 코팅재와 매트릭스재사이의 부착력보다 크게 잉크 코팅재와 외부 1차 코팅재사이의 부착력을 제공하도록 개작가능한 부착성을 나타내는 방사선-경화성 잉크 조성물이 요구된다.
그리고, 잉크 조성물은 광학유리섬유의 표면으로 이동할 수 있고, 부식을 야기할 수 있는 성분을 함유하지 않아야 한다. 잉크 조성물은 또한 보호용 코팅재에 불안정성을 야기할 수 있는 성분을 함유하지 않아야 한다. 광학유리섬유용 잉크 코팅재는 10년간 빠르게 착색되고, 신호전송의 감쇠를 야기하지 않고, 겔 및 화학약품을 케이블화하는데 영향을 받지 않으며, 섬유중심배열을 위해 충분한 빛을 침투시켜야 한다.
상기로부터, 광학유리섬유기술은 인쇄잉크와 같은 많은 종래기술이 아닌 방사선-경화성 잉크 조성물에 대한 많은 특정의 요구조건을 가진다는 것을 명확히 알 수 있다. 상기는 미드-스팬 접근을 제공하고, 종래의 플루오르 및 실리콘계 이형제와 결합되는 문제를 피할 수 있는 방사선-경화성 잉크 조성물이 요구된다.
보통 잉크 조성물은 산소부재의 비활성대기하에서 경화되어야 한다. 광학유리섬유 연신탑상에 비활성 대기를 제공하는 것은 비용이 많이 든다. 이와같이, 공기존재하에서 높은 경화속도를 나타내는 방사선-경화성 잉크 조성물은 비활성 대기하에서 경화되어야 하는 잉크 조성물에 대해 중요한 잇점을 제공한다.
발명의 요약
본 발명의 목적은 플루오르 또는 실리콘을 함유하는 첨가제, 단량체 또는 올리고머를 사용하지 않는 미드-스팬 접근을 제공할 수 있는 기능을 갖는 광학 유리 리본 조합체를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 리본 조합체의 형성에 사용하기에 적당한 방사선-경화성 매트릭스 형성 조성물을 제공하는 것이다.
부가적인 목적은 리본 조합체내 적당하게 경화 및 사용될 때 개개의 피복된 광학유리섬유에 미드-스팬 접근을 제공하는 방사선-경화성 잉크 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 공기 존재하에서 경화될 수 있는 방사선-경화성 잉크 조성물을 제공하고, 미드-스팬 접근을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 접착 조절 올리고머를 함유하도록 방사선-경화성 잉크 조성물을 배합함으로서 잉크 코팅재는 플루오르 또는 실리콘을 함유하는 이형제를 사용하는 조건없이 미드-스팬 접근성을 갖는 리본 조합체를 제공하도록 피복된 광학유리섬유에 형성될 수 있다는 것이 알려졌다. 특히, 본 발명에 따른 신규한 잉크 코팅 조성물로부터 형성된 중합성 매트릭스가 미드-스팬 접근을 제공하도록 조절된다.
본 발명은 낮은 표면에너지 주사슬에 결합되는 적어도 하나의 방사선-경화성 작용기를 가지며, 실리콘 및 플루오르를 실질적으로 갖지 않는 부착 조절 올리고머로 이루어진 조성물로부터 배합된 광학유리섬유상에 잉크 코팅재를 형성하도록 조절된 신규한 방사선-경화성 잉크 코팅 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한 다수의 피복된 광학유리섬유; 및 다수의 피복된 광학유리섬유와 함께 결합되는 매트릭스재로 이루어진 리본 조합체를 제공하며, 상기 적어도 하나의 피복된 광학유리섬유는 광학유리섬유, 상기 광학유리섬유상에 적어도 하나의 코팅재, 낮은 표면에너지 주사슬에 결합된 적어도 하나의 방사선-경화성 작용기를 가지며, 실질적으로 실리콘 및 플루오르가 없는 부착-조절 올리고머로 이루어진 조성물로부터 배합된 적어도 하나의 코팅재상에 잉크 코팅재를 함유하는 피복된 광학 유리로 이루어진다.
본 발명은 낮은 표면에너지 주사슬에 결합된 적어도 하나의 방사선-경화성 작용기를 가지며, 실질적으로 실리콘 및 플루오르가 없는 부착-조절 올리고머로 이루어진 조성물로부터 배합된 방사선-경화성 매트릭스 형성 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한 잉크 코팅재 또는 매트릭스재내 실리콘 및 플루오르 이형제를 사용하지 않고 개개의 광학유리섬유에 미드-스팬 접근의 제공성을 나타내는 신규한 리본 조합체를 제공하며, 상기 리본 조합체는 다수의 피복된 광학유리섬유; 낮은 표면에너지 주사슬에 결합된 적어도 하나의 방사선-경화성 작용기를 가지며, 실질적으로 실리콘 및 플루오르가 없는 부착-조절 올리고머로 이루어진 조성물로 부터 형성된 다수의 광학유리섬유와 결합하는 매트릭스재로 이루어진다.
본 발명은 광학유리섬유 리본 조합체, 매트릭스 형성 조성물 및 리본 조합체를 형성하는데 사용되는 잉크 코팅 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 개선된 방사선-경화성 잉크 코팅 조성물은 첨가제를 사용하지 않고 미드-스팬 접근을 제공할 수 있다. 특히, 상기 잉크 조성물은 미드-스팬 접근을 제공하는 고유성질을 나타내는 3차원, 가교된 중합성 매트릭스를 갖는 경화된 잉크 조성물을 제공하도록 조절된다. 상기 방법에서 미드-스팬 접근을 제공하기위해서, 첨가제를 사용하는 것과는 매우 다르다. 그러나, 소망한다면, 종래의 이형제가 소망하는 잉크 조성물의 성질을 맞추기위해서 첨가될 수 있다.
본 발명의 개선된 잉크 조성물은 피복된 광학유리섬유를 피복하고 확인하기위해 공지된 잉크 조성물을 기본으로 한다. 대개, 방사선-경화성 잉크 조성물은 방사선-경화성 담체 시스템내에 분산된 적어도 하나의 색소를 포함한다. 그러나 맑은 잉크 코팅재가 소망한다면 색소없이 형성된다. 종래의 잉크 조성물은 방사선-경화성 담체 시스템에서 신규한 방사선-경화성 부착 조절 올리고머를 사용함으로서 본 발명에 따른 개선된 잉크 조성물될 수 있다. 놀랍게도 부착 조절 올리고머가 방사선-경화성 담체 시스템에 주된 올리고머로 사용될 수 있다. 선택적으로 본 발명에 따른 개선된 잉크 조성물이 소망한다면 부착 조절 올리고머와 색소, 희석 단량체 및 다른 올리고머를 조합함에 의해서 배합될 수 있다.
플루오르 및 실리콘은 미드-스팬 접근을 제공하기위해서 잉크 코팅 조성물로 첨가되어진다. 플루오르 및 실리콘은 생성된 잉크 코팅재의 표면 에너지를 감소시킨다는 것을 알려져 있다. 상기 더 낮은 표면 에너지는 하기의 방법으로 잉크 코팅재와 매트릭스재 사이의 결합세기를 감소시키는 것으로 사료된다. 대개 낮은 표면 에너지는 액상 매트릭스재가 사용될 때 습윤성이 떨어진다. 습윤성이 떨어지면 표면적 접촉이 적어지고, 매트릭스재와 잉크 코팅재사이의 부착력이 낮아진다.
본 발명은 플루오르 및 실리콘을 사용하지 않고 감소된 표면 에너지를 제공한다. 상기 표면 에너지는 낮은 표면 에너지를 갖는 부착 조절 올리고머내 주사슬을 사용하여 감소된다. 상기 낮은 표면 에너지 주사슬은 표면 에너지를 감소시키는 펜던트형 탄화수소 곁사슬을 포함한다. 바람직한 낮은 표면 에너지 주사슬의 예로는 탄화수소 주사슬 및 폴리에스테르 주사슬을 포함한다. 특히 부착 조절 올리고머의 낮은 표면 에너지 주사슬은 폴리에스테르이다.
부착 조절 올리고머는 종래 실리콘 및 플루오르 함유 화합물을 사용하지 않고, 65。이상, 바람직하게는 약 70。이상, 특히 약 75。이상, 및 가장 바람직하게 약 80。이상의 상부 접촉각의 표면에너지를 갖는 잉크 코팅재를 제공하는 양으로 존재하는 것이 바람직하다.
부착 조절 올리고머는 실질적으로 실리콘 및 플루오르 이형제가 없고, 종래의 다른 이형제도 없는 잉크 코팅 조성물을 배합하기위해 사용될 수 있으며, 적당하게 경화되었을때 미드-스팬 접근을 제공할 수 있다. 놀랍게도, 상기 성질은 공기 존재하에서 경화되는 잉크 조성물에서 조차도 제공될 수 있다.
부착 조절 올리고머의 대표적인 예로는 낮은 표면 에너지 주사슬에 결합하는 적어도 하나의 방사선-경화성 작용기를 포함하는 올리고머를 포함한다. 상기 방사선-경화성 작용기는 에틸렌계 불포화기이며, 이는 라디칼 중합화 또는 양이온 중합화를 통해 중합될 수 있다. 적당한 에틸렌계 불포화기의 특정예는 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 스티렌, 비닐에테르, 비닐 에스테르, N-치환된 아크릴아미드, N-비닐 아미드, 말레산 에스테르 및 푸마르산 에스테르를 포함하는 기이다. 바람직하게, 에틸렌계 불포화기는 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 또는 N-비닐 작용기를 포함하는 기에 의해 제공된다.
부착 조절 올리고머계 폴리에스테르가 먼저 기술될 것이다. 방사선-경화성 작용기가 폴리에스테르 주사슬에 직접 결합될 수 있거나 또는 결합기를 통해 폴리에스테르에 연결될 수 있다. 적당한 결합기의 예로는 우레탄, 요소 및 에스테르기를 포함한다.
폴리에스테르계 부착 조절 올리고머는 대개 약 500 내지 약 10,000. 바람직하게는 약 1,000 내지 약 8,000의 수평균분자량을 갖는다. 상기 폴리에스테르는 대개 약 2 내지 약 40, 바람직하게 약 3 내지 약 20, 바람직하게는 약 5 내지 약 15당량의 에스테르기를 갖는다.
상기 폴리에스테르는 폴리에스테르 주사슬에 부착된 탄화수소 곁사슬을 포함한다. 특정 이론에 한정되지 않고, 상기 펜던트(pendent) 탄화수소 곁사슬은 매트릭스재의 합착층을 제공하기위해서 매트릭스재의 표면에서 분리될 수 있는 경화된 잉크 코팅재를 제공한다. 특히 상기 탄화수소 곁사슬은 소망하지 않는 박리를 피하기위하여 잉크 코팅재와 매트릭스재사이에 충분히 부착되도록 결합되지 않은 조합체 및 엉킴을 제공하도록 조합되어 잉크 코팅재의 표면 에너지를 감소시킨다. 상기 엉킴 및 결합되지 않은 조합체가 부착력을 제공하며, 엉킴 및 비결합 조합체가 맑게, 노출된 잉크 피복된 광학유리섬유 및 매트릭스재의 합착층을 제공하도록 미드-스팬 접근동안 깨진다.
바람직하게, 상기 탄화수소 곁사슬은 에스테르 작용기의 화학적 공격을 입체적으로 차단할 수 있는 에스테르기 근처에 위치한다. 예를들면 탄화수소 곁사슬은 입체적 장애를 제공하기위해서 에스테르 작용기로 탄소원자 알파상에 위치한다. 이와같이, (1)잉크 코팅재의 표면 에너지를 감소시키고, (2)코팅재내 폴리에스테르 주사슬에 가수분해성 안정성을 제공하기위해서 탄화수소 곁사슬이 사용될 수 있다는 것을 알았다.
상기 탄화수소 곁사슬은 잉크 코팅재의 표면 에너지를 감소시킬 수 있는 부착 조절 올리고머를 제공할 수 있는 양으로 존재한다. 바람직하게, 적어도 약 5%, 바람직하게 적어도 약 10%, 더 바람직하게 적어도 약 15%의 부착 조절 올리고머의 수평균 분자량이 탄화수소 곁사슬로 이루어진다. 표면 에너지를 감소시키기위해서 탄화수소 곁사슬을 사용하여 모든 형태의 중합성 주사슬에 가하고, 폴리에스테르에 한정되지 않는다. 탄화수소 곁사슬의 양은 가령 경화되지 않은 잉크 코팅 조성물의 점도가 너무 높거나 또는 경화된 잉크 코팅재의 탄성 및/또는 장력세기가 너무 낮아지는 원하지 않는 성질이 너무 크게 일어나지 않아야 한다. 이와같이, 탄화수소 곁사슬에 기여하는 부착 조절 올리고머의 수평균분자량의 일부가 약 40% 미만, 바람직하게는 약 30% 미만 및 더 바람직하게는 약 20%미만이다.
바람직하게, 상기 탄화수소 곁사슬은 폴리에스테르 주사슬에 실질적으로 균일하게 배치된다. 특히 바람직한 구조는 결합형 구조이고, 상기 탄화수소 곁사슬은 결합형의 주사슬로부터 돌출된 이와 같다. 그러나 탄화수소 곁사슬은 2차원 결합과는 반대로 다른 방향에서 폴리에스테르 주사슬로부터 돌출된다.
상기 탄화수소 곁사슬은 약 3 내지 약 30개의 탄소원자, 바람직하게 약 5 내지 약 20개의 탄소원자, 특히 약 5 내지 약 15개의 탄소원자를 갖는 저급 알킬 또는 알킬 치환된 아릴이 바람직하다. 상기 알킬 및/또는 알킬 치환된 아릴기는 소망한다면 선형, 가지형 또는 고리형일 수 있다. 그러므로, 프로필, n-부틸, i-부틸, 2-에틸부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실, 테트라데실, 프로필페놀, 부틸페놀, 펜틸페놀, 헥실페놀, 헵틸페놀, 옥틸페놀, 노닐페놀 등이 적당하다. 선형 또는 가지형 알킬기가 바람직하다. 알킬 치환된 아릴이 사용될 때, 바람직하게 상기 알킬기는 아릴이 폴리에스테르 주사슬에 결합되는 것에 파라위치이다. 바람직하게 상기 탄화수소 곁사슬은 저급 알킬이다.
바람직하게, 폴리에스테르 주사슬에 존재하는 에스테르 작용기의 적어도 약 50%, 바람직하게는 적어도 약 70%, 더 바람직하게는 적어도 약 90%, 특히 다량이 탄화수소 곁사슬에 의해 입체적으로 차단된다.
부착 조절 올리고머의 폴리에스테르 곁사슬이 적당한 방법에 의해 형성될 수 있다. 여기에 제공된 문헌에 기초하여, 당분야의 통상의 지식을 가진 자가 소망의 폴리에스테르 주사슬을 제공할 것이다. 예를들면 하기의 방법은 탄화수소 곁사슬을 갖는 폴리에스테르 주사슬을 제조하는데 적당하다.
(1)히드록시 카르복실산 및 폴리올이 탄화수소 곁사슬을 갖는 폴리에스테르를 제공하기위해 반응할 수 있다. 상기 폴리올은 가지형이고 및/또는 히드록시 카르복실산은 폴리에스테르 주사슬에서 돌출된 탄화수소 곁사슬을 제공하기위해 가지화될 수 있다. 선택적으로 상기 히드록시 카르복실산 및/또는 폴리올은 비말단 히드록시 작용기를 함유하며, 카르복실산과 반응하여 에스테르기를 형성하고, 상기 곁사슬은 폴리에스테르 주사슬을 형성하는 동안 얻어진다.
(2)폴리 카르복실산 및 폴리올이 탄화수소 곁사슬을 갖는 폴리에스테르를 제공하기위해 반응한다. 상기 폴리올이 가지화되고 및/또는 폴리카르복실산이 폴리에스테르 주사슬에서 돌출된 탄화수소 곁사슬을 제공하기위해 가지화될 수 있다. 선택적으로 상기 폴리올은 비말단 히드록시 작용기를 함유하며, 카르복실산과 반응하여 에스테르기를 형성하고, 상기 곁사슬은 폴리에스테르 주사슬에서 형성된다.
부착 조절 올리고머의 폴리에스테르 주사슬은 바람직하게 적당한 히드록시 카르복실산과 적당한 디올을 반응하여 바람직하게 형성된다. 여기서 사용되는 히드록시 카르복실산이라는 용어는 히드록시 카르복실 지방산을 포함한다. 바람직하게, 상기 히드록시 작용기 카르복실산은 약 4 내지 약 30개의 탄소원자, 더 바람직하게는 약 8 내지 약 24개의 탄소원자를 갖는다. 적당한 히드록시 카르복실 지방산의 예로는 히드록시 카프릴산, 히드록시 카프르산, 히드록시 라우르산, 히드록시 미리스트산, 히드록시 팔미트산, 히드록시 스테아르산, 히드록시 올레산, 히드록시 리놀레산 및 히드록시 리놀렌산을 포함한다. 적당한 히드록시 카르복실산의 특정 예로는 12-히드록시스테아르산, 2-히드록시-4-메틸발레르산, 12-히드록시-4-옥틸-도데카노산, δ-도데카노락톤, 19-히드록시-10-헥실-노나데카노산 및 16-히드록시-4-노닐-11-부틸-헥사데카노산을 포함한다. 적당한 상업용의 히드록시 카르복실산의 예로는 CasChem Inc.의 P-10산을 포함한다.
상기 히드록시 카르복실산은 히드록시 작용기가 반응하여 에스테르기를 형성할때 탄화수소 곁사슬을 갖는 폴리에스테르의 구조를 갖는다. 가지형 히드록시 작용기 카르복실산이 사용된다면, 히드록시 작용기가 말단일 수 있다. 그러나 선형 히드록시 카르복실산이 사용된다면, 비말단 히드록시 작용기가 존재하여 폴리에스테르 주사슬에 결합된 탄화수소 곁사슬은 히드록시 작용기가 반응하여 에스테르 결합을 형성하는 경우 형성된다.
히드록시 카르복실 지방산은 하나 이상의 히드록시기를 포함한다. 바람직하게, 상기 히드록시 카르복실 지방산은 오직 하나의 불포화결합을 포함한다.
히드록시 카르복실산은 바람직하게 하기 화학식 1에 개시된 것과 같이 적어도 하나의 탄화수소 곁사슬을 포함한다.
(상기 화학식 1에 있어서, H=수소원자, O=산소원자, R1내지 R6중 적어도 하나는 탄화수소 곁사슬이고, 바람직하게는 R1및 R2는 양쪽다 H는 아니라는 조건하에서, R1, R2, R3, R4, R5및 R6은 H 또는 탄화수소곁사슬이고, X+Y+Z≥3, 바람직하게는 ≥5, 특히 ≥10이다)
상기 탄화수소 곁사슬은 히드록시기와 카르복실산기사이의 반응에 의해 형성된 에스테르기로 충분히 채워지고, 상기 탄화수소 곁사슬은 에스테르 작용기의 화학적 공격을 입체적으로 방해한다. 예를들면 에스테르기가 습기존재하에서 가수분해된다. 그러나 탄화수소 곁사슬이 존재한다면, 가수분해 반응이 입체적으로 방해될 수 있다. 이와같이, 입체적으로 방해된 에스테르기를 갖는 폴리에스테르계 잉크 코팅재가 화학적 공격에 더 내성이다.
적당한 부착 조절 올리고머의 예로는 하기의 비제한적인 화학식에 의해 나타낼 수 있으며, 하기의 성분이 반응한다:
(상기 화학식에서, BHCA는 가지형이고, 에스테르기를 형성하기위해서 히드록시 작용기의 반응하에서 폴리에스테르 주사슬에 결합하는 탄화수소 곁사슬을 제공하는 비-말단 히드록시 작용기를 포함하는 히드록시 카르복실산이고; I는 폴리이소시아네이트 화합물; A는 폴리올; P는 적어도 하나의 히드록시 작용기를 포함하는 화합물; R은 방사선-경화성 작용기를 포함하는 히드록시 작용기 화합물; n은 평균 1 내지 약 20, 바람직하게 약 1 내지 약 10; m은 평균 1 내지 약 50, 바람직하게 약 1 내지 약 30이다)
본 발명에 따른 부착 조절 올리고머는 상기 화학식 2 내지 4에 의해 한정되지 않는다. 예를들면 부착 조절 올리고머는 2개이상의 히드록시 작용기를 갖는 폴리올을 사용함에 의해서 가지형 폴리에스테르 주사슬로 이루어질 수 있다. 그러나 상기 화학식 2 내지 4에 개시된 바와같이, 탄소-함유 곁사슬을 갖는 선형 폴리에스테르 주사슬이 바람직하다. "가지형 폴리에스테르"라는 용어는 "탄소-함유 곁사슬을 갖는 선형 폴리에스테르" 라는 용어를 포함하지는 않는다. 완전한 단량체 단위로 이루어진 곁사슬을 포함하는 폴리에스테르가 "가지형 폴리에스테르"이다. "가지형" 및 "곁사슬"이라는 용어의 사용은 Odian, "Principles of Polymerization", 3판, 17-19페이지에 정의된 바와 같고, 상기 페이지는 여기에 참고문으로 통합되어 있다.
상기 화학식 2 내지 4에서, 이소시아네이트기가 히드록시기와 반응하여 우레탄 결합을 형성하는 것은 잘 알려진 반응이다. 상기 히드록시 카르복실산이 중합화하여 부착 조절 올리고머의 중합성 폴리에스테르 주사슬을 형성한다. 히드록시 카르복실산의 혼합물은 소망하는 바와같이 폴리에스테르의 성질을 맞추는데 사용할 수 있다. 에스테르기를 형성하는 동안 형성된 물이 증류와 같은 적당한 방법을 통해 제거될 수 있다.
폴리에스테르 주사슬이 형성된 후에, 형성된 폴리에스테르의 말단의 히드록시 카르복실기가 폴리이소시아네이트 및 히드록시 작용기 방사선-경화성 작용기와 반응하여 폴리에스테르 주사슬과 방사선-경화성 작용기 사이에 우레탄 결합을 형성한다. 방사선-경화성 작용기가 폴리에스테르 주사슬의 말단이외의 위치에서 폴리에스테르 주사슬에 또한 결합될 수 있다. 상기 반응의 형태는 당분야에 공지되어 있으며, 당분야의 통상의 지식을 가진 자는 여기에 기술된 문헌을 근거로 소망하는 올리고머를 형성할 수 있다.
상기 방사선-경화성 작용기가 적당한 결합기를 통해 폴리에스테르 주사슬에 연결될 수 있다. 예를들면 폴리에스테르 주사슬은 카르복실산 작용기가 폴리에스테르 주사슬에 남도록 형성될 수 있다. 상기 카르복실산 작용기가 히드록시 작용기 방사선-경화성 화합물의 히드록시기와 반응하여 폴리에스테르 주사슬과 방사선-경화성 화합물 사이에 에스테르 결합을 제공한다.
첫번째 구체예에서, "A"는 약 2 내지 약 50개의 탄소원자, 더 바람직하게는 약 5 내지 약 30개의 탄소원자를 갖는 알킬 폴리올일 수 있다. 상기 폴리올은 소망하는 바에 따라 직선형 또는 가지형일 수 있다. 바람직하게, 상기 폴리올은 히드록시 작용기에 대해 알파 또는 베타위치의 탄소에 부착된 탄화수소 곁사슬을 포함한다.
적당한 탄화수소 곁사슬은 상기에 기술되어 있는 것을 포함한다. 디올이 바람직하다면, 폴리올은 소망하는 수준의 가지화를 제공하는데 사용될 수 있다. 바람직한 디올의 예로는 하기의 화학식 5의 구조를 포함한다:
(상기 화학식 5에서, H는 수소원자; O는 산소원자; C1은 히드록시 작용기에 알파위치 탄소원자; C2는 히드록시 작용기에 베타위치 탄소원자와; R7, R8, R9및 R10은 R7, R8, R9및 R10이 모두 H는 아니고, 바람직하게 R7, R8, R9또는 R10중 적어도 하나는 여기에 기술된 바와같이 탄화수소 곁사슬인 조건하에서 각각 H 또는 탄화수소 성분이다)
탄화수소 성분, R7, R8, R9및 R10은 히드록시 작용기와 카르복실산 사이의 반응에 의해 형성된 폴리에스테르의 화학적 공격을 입체적으로 방해할 수 있다. 이미 기술된 바와같이, 에스테르기는 습기 존재하에서 가수분해된다. 그러나 탄화수소 성분은 가수분해 반응을 입체적으로 방해할 수 있다. 이와같이, 상기 구조를 갖는 폴리에스테르계 잉크 코팅재가 화학적 공격에 고유의 내성을 갖는다.
특히 바람직한 디올은 하기 화학식 6으로 나타낼 수 있다:
(상기 화학식 6에서, H는 수소원자; O는 산소원자; C는 탄소원자이며, R11및 R12가 양쪽다 H가 아니라는 조건하에서, R11및 R12는 탄화수소 곁사슬이다. 바람직하게 R11및 R12는 양쪽다 약 1 내지 약 12개의 탄소원자, 바람직하게는 약 2 내지 약 6개의 탄소원자를 갖는 알킬이다. 더 바람직하게는 R11또는 R12중 적어도 하나는 하기에 기술된 탄화수소 곁사슬이다.
적당한 폴리올의 특정예는 하기를 포함한다:
2-메틸-1,3-프로판 디올; 2,2-디메틸-1,3-프로판디올; 2-에틸-1,3-프로판디올; 2,2-디에틸-1,3-프로판디올; 2-프로필-2-메틸-1,3-프로판디올; 2-프로필-2-에틸-1,3-프로판디올; 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올; 2-시클로헥실-2-메틸-1,3-프로판디올; 2-페닐-2-메틸-1,3-프로판디올; 1,2-프로판디올; 1,4-부탄디올; 1,6-헥산디올; 1,2-시클로헥산디올; 1,3-시클로헥산디올; 1,4-시클로헥산디올; 시클로헥실디메탄올; 2,2-디메틸-4,4-디메틸-1,5-펜탄디올; 에틸렌글리콜; 디에틸렌글리콜; 디프로필렌글리콜; 1,9-노난디올 등 및 그의 혼합물.
소망한다면, 올리고머 폴리올이 사용될 수 있다. 바람직하게 상기 올리고머 폴리올은 디올이다. 올리고머 디올이 사용된다면, 바람직하게 평균 적어도 약 2개의 히드록실기를 갖는다. 상기 올리고머 폴리올은 평균 2개 이상의 히드록실기를 갖는다. 상기 올리고머 폴리올은 2개 이상의 히드록시기를 갖는다면, 가지형 부착 조절 올리고머가 형성될 수 있다. 적당한 올리고머 디올의 예로는 폴리에테르 디올, 폴리올레핀 디올, 폴리에스테르 디올, 폴리카보네이트 디올 및 그의 혼합물을 포함한다. 폴리에스테르 디올이 바람직하다.
폴리에테르 디올이 사용된다면, 바람직하게 폴리에테르는 비결정 폴리에테르이다. 바람직하게 상기 폴리에테르는 하나 이상의 하기 단량체기의 반복단위로 이루어진다:
상기 폴리에테르 디올은 에폭시-에탄, 에폭시-프로판, 테트라히드로푸란, 메틸-치환된 테트라히드로푸란, 에폭시부탄 등에서 제조될 수 있다. 폴리에테르 디올로 사용될 수 있는 폴리에테르의 예로는 3-메틸테트라히드로푸란 20중량% 및 테트라히드로푸란 80중량%의 중합화 생성물이며, 양쪽은 고리 개환 중합화를 한다. 상기 폴리에테르 공중합체는 가지형 및 비가지형 옥시알킬렌 반복단위를 포함하고, PTG-L 1000(Hodogaya Chemical Company of Japan)으로 시판된다. 사용될 수 있는 폴리에테르 디올의 다른 예로는 PTG-L 2000(Hodogaya Chemical Company)이 있다.
폴리올레핀 디올이 사용된다면, 상기 폴리올레핀은 다수의 히드록시 말단기를 포함하는 선형 또는 가지형 탄화수소이다. 바람직하게 상기 탄화수소는 주로 메틸렌기(-CH2-)를 포함하는 비방향족 화합물이고, 내부 불포화기 및/또는 펜던트 불포화기를 포함할 수 있다.
예를들면 완전하게 포화된 수소화 탄화수소는 불포화도가 감소될 때 경화된 광학유리섬유 코팅재가 장기간 안정성이 증가되기때문에 바람직하다. 예를들면 탄화수소 디올의 예로는 히드록시-말단, 완전 또는 부분적으로 수소화된 1,2-폴리부타디엔; 1,4-, 1,2-폴리부타디엔 공중합체, 1,2-폴리부타디엔-에틸렌 또는 -프로필렌 공중합체, 폴리이소부틸렌 폴리올; 그의 혼합물 등을 포함한다. 바람직하게, 상기 탄화수소 디올은 실질적으로 완전하게 수소화된 1,2-폴리부타디엔 또는 1,2-폴리부타디엔-에텐 공중합체이다.
폴리카보네이트 디올의 예로는 디올로 디에틸렌 카보네이트의 알콜분해에 의해서 종래에 제조되었다. 예를들면 디올은 약 2 내지 약 12개의 탄소원자, 가령 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 1,12-도데칸 디올 등과 같은 알킬렌 디올이다. 상기 디올의 혼합물이 또한 사용될 수 있다. 상기 폴리카보네이트 디올은 카보네이트기 뿐만아니라 주사슬내 에테르기를 포함할 수 있다. 이와같이 예를들면 알킬렌 옥시드 단량체 및 이미 기술된 알킬렌 디올의 폴리카보네이트 공중합체가 사용될 수 있다. 알킬렌 옥시드 단량체는 예를들면 에틸렌 옥시드, 테트라히드로푸란 등을 포함한다. 상기 공중합체는 더 낮은 탄성을 나타내는 경화된 코팅재를 제조하고, 폴리카보네이트 디올 균일중합체와 비교하여 액상 코팅 조성물의 결정성을 저해한다. 폴리카보네이트 디올 및 폴리카보네이트 공중합체의 혼합물이 또한 사용될 수 있다.
폴리카보네이트 디올은 예를들면 두라카브(Duracarb) 122(PPG Industries) 및 퍼마놀(Permanol) KM10-1733(Permuthane, Inc., Ma)을 포함한다. 두라카브 122는 헥산디올로 디에틸카보네이트의 알콜분해에 의해 제조된다.
폴리에스테르 디올의 예로는 포화된 폴리카르복실산 또는 그의 무수물 및 디올의 반응 생성물을 포함한다. 포화된 폴리카르복실산 및 무수물은 예를들면 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 트리멜리트산, 테트라히드로프탈산, 헥사히드로프탈산, 테트라클로로프탈산, 아디프산, 아젤라산, 세박산, 숙신산, 글루타르산, 말론산, 피멜산, 수베르산, 2,2-디메틸숙신산, 3,3-디메틸글루타르산, 2,2-디메틸글루타르산등, 그의 무수물 및 그의 혼합물을 포함한다. 디올은 예를들면 1,4-부탄디올, 1,8-옥탄 디올, 디에틸렌 글리콜, 1,6-헥산디올, 디메틸올 시클로헥산 등을 포함한다. 상기 분류에 포함되는 것은 폴리카프로락톤이고, Union Carbide에서 톤(Tone) 0200, 0221, 0301, 0310, 2201 및 2221과 같은 상표명의 톤 폴리올 시리즈 생성물이다. 톤 폴리올 0301 및 0310은 삼작용기이다.
상기 폴리올"A"는 히드록시 카르복실산의 양에 비교하여 소량 존재하는 것이 바람직하다. 바람직하게, 폴리올"A" 는 부착 조절 올리고머를 형성하는데 사용되는 반응물의 전체중량에 대해 약 10중량% 미만, 더 바람직하게는 약 7중량% 미만의 양으로 존재한다.
단독 또는 혼합된 특정의 유기 폴리이소시아네이트가 폴리이소시아네이트로 사용될 수 있다. 적당한 디이소시아네이트의 예로는 이소포론 디이소시아네이트(IPDI), 톨루엔 디이소시아네이트(TDI), 테트라메틸렌크실렌 디이소시아네이트(TMXDI), 디페닐메틸렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 시클로헥실렌 디이소시아네이트, 메틸렌 디시클로헥산 디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸 헥사메틸렌 디이소시아네이트, m-페닐렌 디이소시아네이트, 4-클로로-1,3-페닐렌 디이소시아네이트, 4,4'-비페닐렌 디이소시아네이트, 1,5-나프틸렌 디이소시아네이트, 1,4-테트라메틸렌 디이소시아네이트, 1,6-헥사메틸렌 디이소시아네이트, 1,10-데카메틸렌 디이소시아네이트, 1,4-시클로헥실렌 디이소시아네이트 및 폴리알킬옥시드 및 폴리에스테르 글리콜 디이소시아네이트, 가령 TDI로 말단화된 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜 및 TDI로 말단화된 폴리에틸렌 아디페이트를 포함한다. 바람직하게 폴리이소시아네이트는 TDI, IPDI 또는 TMXDI이다.
적당한 히드록시 작용기 방사선-경화성 화합물이 사용될 수 있다. (메트)아크릴레이트 작용기를 갖는 상기 화합물은 예를들면 히드록시 작용기 아크릴레이트로 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 2-히드록시프로필 아크릴레이트 등을 포함한다. 비닐 에테르 작용기를 갖는 화합물은 예를들면 4-히드록시부틸 비닐 에테르 및 트리에틸렌 글리콜 모노비닐 에테르를 포함한다. 말레이트 작용기를 포함하는 화합물은 예를들면 말레산 및 히드록시 작용기 말레이트를 포함한다.
에폭시 작용기를 제공하는 히드록시 작용기 화합물은 예를들면 올리고머 디올의 히드록시기와 반응할 수 있는 에피클로로히드린 또는 비스페놀-A 비스 에폭시 수지의 올리고머와 같은 폴리이소시아네이트와 반응할 수 있는 히드록시기 및 하나 이상의 에폭시기를 갖는 화합물이 있다.
아민-엔 또는 티올-엔 시스템을 제공할 수 있는 히드록시 작용기 화합물은 예를들면 알릴 불포화기 또는 3차 아민 또는 티올기를 함유할 수 있다. 이와같이, 부착 조절 올리고머가 트리메틸올프로판디알릴에테르와 이소시아네이트의 반응에 의해 알릴 불포화기를 제공할 수 있으며, 또는 부착 조절 올리고머가 아민 작용기 화합물과 이소시아네이트의 반응에 의해 아민 작용기를 제공할 수 있다. 예를들면 상기 화합물은 트리메틸올프로판, 이소포론디이소시아네이트 및 디(메)에틸에탄올아민의 부가물, 헥산디올, 이소포론디이소시아네이트 및 디프로필에탄올 아민의 부가물과, 디에틸에탄올아민, 디메틸에탄올아민 또는 디프로필에탄올아민의 부가물을 포함한다.
폴리올, 폴리이소시아네아트 및 히드록시 작용기 방사선-경화성 화합물은 폴리올의 히드록시 작용기의 1당량, 폴리이소시아네이트에 함유된 이소시아네이트기의 약 1.1 내지 약 1.3당량, 히드록시 작용기 방사선-경화성 화합물내 함유된 히드록시 작용기의 약 0.2 내지 약 1.5당량이 사용되는 비율로 반응하는 것이 바람직하다. 폴리올 및 히드록시 작용기 방사선-경화성 화합물에 히드록시 작용기의 당량은 폴리이소시아네이트내 이소시아네이트기의 당량과 거의 동일한 것이 바람직하다.
상기 화합물의 반응에서, 우레탄 형성 반응에서 촉매가 사용될 수 있다. 적당한 촉매의 예로는 구리 나프테네이트; 코발트 나프테네이트; 아연 나프테네이트; n-부틸-주석-디라우레이트; 트리에틸아민; 1,4-디아자비시클로(2,2,2)옥탄; 및 2,6,7-트리메틸-1,4-디아자비시클로(2,2,2)옥탄을 포함한다. 대개 상기 촉매가 반응 원료 100중량부에 대해 약 0.01 내지 약 1중량부의 양으로 사용된다. 상기 반응온도는 대개 10℃ 내지 약 90℃, 바람직하게는 약 30℃ 내지 약 80℃의 범위이다.
특히 바람직한 부착 조절 올리고머는 하기 화학식 7에 나타나 있다:
(상기 화학식 7의 올리고머가 하기의 성분을 반응시킴에 의해서 형성된다:
R=히드록시 작용기, 방사선-경화성 화합물;
I=폴리이소시아네이트 화합물;
BHCA=가지화되고 및/또는 에스테르기를 형성하기위해서 히드록시 작용기의 반응에서 폴리에스테르 주사슬에 부착되는 탄소-함유 곁사슬을 제공하는 비말단 히드록시 작용기를 포함하는 히드록시 카르복실산;
A=폴리올;
W=1 내지 약 20, 바람직하게 1 내지 약 10, 특히 1 내지 약 5; 및
S + V = 평균 4 내지 약 20, 바람직하게 약 5 내지 약 15, 특히 약 12이다)
선택적으로 상기 방사선-경화성 작용기(R)는 에스테르 결합을 형성하기위해서 폴리에스테르 주사슬상에 카르복실산 작용기와 "R"의 히드록시 작용기를 반응시킴에 의해서 폴리에스테르 주사슬에 직접 결합할 수 있다. 상기 방식으로, 폴리이소시아네이트의 사용을 피할 수 있다.
특히 바람직한 이형 올리고머는 폴리(히드록시스테아르산) 우레탄 아크릴레이트이고, 하기 올리고머(화학식 8)로 나타낸다:
상기 올리고머(화학식 8)는 하기의 성분으로부터 형성된다:
HA=히드록시에틸 아크릴레이트;
I=이소포론 디이소시아네이트; 및
Poly(HSA)는 하기 화학식 9로 나타낸다:
(상기 화학식 9에서, B+C= 평균 2 내지 약 20, 바람직하게는 약 5 내지 약 15, 더 바람직하게는 약 12이다.)
이형 올리고머를 배합하는 다른 적당한 방법은 폴리올과 폴리카르복실산을 반응시키는 것이다. 하기의 화학식은 상기 반응의 대표적인 예이다:
(상기 화학식에서, PAC는 폴리카르복실산 화합물;
I=폴리이소시아네이트 화합물;
R=히드록시 작용기 방사선-경화성 화합물;
A=폴리올; 및
t= 평균 1 내지 약 20, 바람직하게는 약 1 내지 약 15)
적어도 하나의 폴리카르복실산 또는 폴리올은 가지화되어 탄소-함유 곁사슬을 갖는 폴리에스테르 주사슬을 제공하고, 또는 상기 폴리올은 에스테르 작용기를 형성하기위해서 카르복실산과 히드록시-작용기가 반응하여 탄소-함유 곁사슬을 갖는 폴리에스테르 주사슬을 제공하는 비-말단 히드록시 작용기를 포함한다. 상기 이형 올리고머의 구조는 상기 화학식 10 내지 12에 의해 한정되지 않는다.
I, R 및 A는 상기에 기술된 것과 같은 특정 화합물일 수 있다.
PAC는 특정의 폴리카르복실산 화합물이다. 적당한 디카르복실산은 하기를 포함한다: 옥살산; 말론산; 숙신산; 글루타르산; 아디프산; 피멜산; 수베르산; 아젤라산; 세박산; 말레산; 푸마르산; 프탈산; 이소프탈산; 테레프탈산; 헤미멜리트산; 트리멜리트산 및 트리메스산을 포함한다. 2개 이상의 카르복실산을 포함하는 카르복실산이 또한 사용될 수 있다.
폴리에스테르 주사슬을 갖는 부착 조절 올리고머가 종래의 실리콘 및 플루오르 함유 이형제보다 더 많은 양으로 사용될 수 있다. 특히, 상기 부착 조절 올리고머가 방사선-경화성 잉크 코팅 조성물의 전체 중량에 근거하여 약 1 내지 약 90wt.%, 바람직하게는 약 5 내지 약 80wt.%, 특히 약 10 내지 약 70wt.%가 사용될 수 있다.
부가적으로 적당한 부착 조절 올리고머의 예로는 적어도 하나의 방사선-경화성 작용기 및 펜던트 탄화수소 곁사슬을 포함하는 탄화수소 화합물이다. 상기 부착 조절 화합물은 약 1000 내지 약 10,000, 바람직하게는 약 2,000 내지 약 8,000의 수평균분자량을 갖는 탄화수소 주사슬을 포함하고, 적어도 하나의 방사선-경화성 작용기가 결합된다. 방사선-경화성 작용기가 폴리에스테르 주사슬을 참고로 여기에 기술되어 있는 것과 같이 적당한 방법으로 결합될 수 있다.
바람직한 탄화수소의 예로는 폴리에틸렌, 폴리부틸렌, 폴리프로필렌과 에틸렌, 부틸렌 및 프로필렌의 공중합체를 포함한다. 네오프렌 및 폴리부타디엔 중합체가 또한 사용될 수 있으며, 바람직하게는 폴리네오프렌 및 폴리부타디엔이 완전 수소화되었다.
바람직한 부착 조절 올리고머는 약 4500의 수평균 분자량을 갖는 폴리에틸렌부틸렌 아크릴레이트이다. 상업용 올리고머의 예로는 크라톤(Kraton) L1203(Shell Chemical Co.)이다.
탄화수소 주사슬을 갖는 부착 조절 올리고머가 종래의 실리콘 및 플루오르 함유 이형제보다 많은 양으로 사용될 수 있다. 특히, 상기 부착 조절 올리고머가 방사선-경화성 잉크 코팅 조성물의 전체 중량부를 근거로 약 1 내지 약 90wt.%, 바람직하게는 약 5 내지 약 80wt.%, 특히 약 10 내지 약 70wt.%의 양으로 사용될 수 있다.
부착 조절 올리고머가 잉크 코팅 조성물에서 주된 올리고머로 사용될 수 있다. 그러나 대개 다른 방사선-경화성 올리고머 및 단량체가 부착 조절 올리고머와 결합되어 소망하는 잉크 코팅재의 성질을 맞출 수 있다. 바람직하게, 방사선-경화성 담체 시스템에 존재하는 방사선-경화성 단량체 및 올리고머가 부착 조절 올리고머와 상용성이 있는 것으로, 상기 부착 조절 올리고머는 액상 방사선-경화성 담체 시스템에서 용해 또는 분산되는 것이 선택된다. 부착 조절 올리고머와 단량체 및 올리고머의 상용성이 하기 실시예에 개시되어 있는 바와 같이 쉽게 결정될 수 있다. 특히 부착 조절 올리고머가 소망하는 단량체 및 올리고머와 조합될 수 있다. 흐린 혼합물이 관찰된다면, 상기 단량체 및 올리고머가 부착 조절 올리고머와 상용성이 없는 것이다. 그러나 단량체, 올리고머 및 부착 조절 올리고머의 비상용성 화합물이 소망한다면 또한 사용될 수 있다. 그러나, 상기 잉크 조성물이 사용전에 부착 조절 올리고머를 분산시키기위해서 교반될 수 있다.
본 발명에 따른 부착 조절 올리고머를 함유하도록 재배합될 수 있는 적당한 잉크 조성물의 상업용 예로는 DSM Desotech, Inc에서 시판되는 UV 경화성 잉크를 포함하고, 다작용기 아크릴레이트 단량체에 근거한다.
잉크 코팅재는 대개 약 3 내지 약 10 미크론의 두께를 가지며, 신호 전송의 감쇠를 막기위해서 집중된다. 그러나 소망한다면 상기 잉크 코팅재가 개개의 피복된 광학유리섬유의 가시광 색상 확인을 위해 적당한 형태로 사용될 수 있다. 적당한 코팅재의 예로는 대시, 점, 선 및 고리를 포함한다. 바람직하게 잉크 코팅재가 실질적으로 집중된다. 본 발명에 따른 잉크 코팅 조성물은 대시, 점, 선 및 고리와 같은 불연속적인 코팅재 뿐만아니라 실질적으로 집중된 잉크 코팅재를 제공할 수 있다. 집중된 코팅재보다 적게 첨가될 때, 부착 조절 올리고머가 점, 대시 또는 그외에 가해진 잉크 코팅재로부터 매트릭스재를 분리하기위해서 사용될 수 있다.
상기 잉크 코팅재가 또한 적어도 약 50℃, 바람직하게는 적어도 약 70℃의 Tg를 갖는다. 방사선-경화성 잉크 조성물을 배합하는 당분야의 통상의 지식을 가진 자는 소망하는 성질의 경화된 코팅재를 제공하기위해서 방사선-경화성 조성물을 조절하는 방법이 알려져 있다. 외부 1차 코팅 조성물을 형성하는데 사용되는 방사선-경화성 조성물은 본 발명에 따른 잉크 조성물내 방사선-경화성 담체 시스템과 같이 재배합되고 및 사용될 수 있다. 다양하게 재배합된 적당한 방사선-경화성 조성물의 예로는 미국특허 제4,624,994호; 제4,682,851호; 제4,782,129호; 제4,794,133호; 제4,806,574호; 제4,849,462호; 제5,219,896호; 및 제5,336,563호에 개시된 것을 포함하며, 상기 모두는 여기에 참고로 통합된다.
본 잉크 조성물을 형성하는데 적당한 방사선-경화성 담체 시스템은 화학 방사선에 노출되었을 때 중합화할 수 있는 적어도 하나의 작용기를 갖는 하나 이상의 방사선-경화성 올리고머 또는 단량체를 함유한다. 적당한 방사선-경화성 올리고머 또는 단량체가 당분야의 통상의 기술을 가진 자에게 공지되어 있다.
보통, 사용된 방사선-경화성 작용기는 에틸렌계 불포화기이며, 이는 라디칼 중합화 또는 양이온 중합화를 통해 중합될 수 있다. 적당한 에틸렌계 불포화기의 특정예는 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 스티렌, 비닐에테르, 비닐 에스테르, N-치환된 아크릴아미드, N-비닐 아미드, 말레산 에스테르 및 푸마르산 에스테르를 포함하는 기이다. 바람직하게, 에틸렌계 불포화기는 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 또는 N-비닐 작용기를 함유하는 기에 의해 제공된다.
대개 사용되는 다른 작용기의 형태가 예를들면 에폭시기 또는 티올-엔 또는 아민-엔 시스템에 의해 제공된다. 에폭시기가 양이온 중합화에 의해 중합될 수 있고, 반면 티올-엔 및 아민-엔 시스템이 대개 라디칼 중합화를 통해 중합화된다. 예를들면 상기 에폭시기가 균일중합화될 수 있다. 예를들면 티올-엔 및 아민-엔 시스템에서, 알릴 불포화기를 함유하는 그룹과 3차 아민 또는 티올을 함유하는 그룹사이에서 중합화가 일어난다.
올리고머내에 존재하는 방사선-경화성 작용기의 바람직하게 적어도 약 80mole%, 더 바람직하게 적어도 약 90mole%가 아크릴레이트, 메타크릴레이트 및 N-비닐이다.
단일작용기, 이작용기, 삼작용기, 사작용기 및 그 이상의 작용기 올리고머의 혼합물은 성질들의 소망의 균형을 얻기 위해 사용될 수 있으며, 작용가는 올리고머내에 존재하는 방사선-경화성 작용기의 수를 의미한다.
올리고머는 보통 방사선-경화성 작용기가 결합되는 탄소-함유 주사슬구조를 포함한다. 적당한 탄소-함유 주사슬의 예로는 폴리에테르, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드 및 폴리카보네이트가 있다. 탄소-함유 주사슬의 크기는 소망의 분자량을 제공하도록 선택될 수 있다. 올리고머의 수평균분자량은 보통 약 500 내지 약 10,000, 바람직하게 약 500 내지 약 7,000 및 가장 바람직하게 약 1,000 내지 약 5,000이다.
예를 들면, 올리고머의 탄소-함유 주사슬은 방향족기 및 개환 에폭시기 또는 알콕시기로 구성될 수 있다. 올리고머는 예를 들어, R-Ar-R; 또는 R-L-Ar-L-R(여기서, R은 방사선-경화성 작용기이며, Ar은 방향족기 함유성분이며, L은 연결기임)로 나타낼 수 있다.
적당한 연결기의 예로는 에톡시, 프로폭시, 부톡시 및 그의 반복단위와 같은 개환 에폭시 또는 알콕시를 포함한다. L은 또한 우레탄 또는 요소 연결기일 수 있다.
방향족 기는 예를 들어 비스페놀 A과 같은 비스페놀 단위체로부터 유도될 수 있다. 바람직한 올리고머는 아크릴레이트 작용기가 결합되는 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르 유도체이다. 상기 올리고머의 상업용 예로는 CN-120(사르토머(Sartomer))이며, 약 1300의 분자량을 가지며, 경화될 경우 약 65℃의 Tg를 가진다.
바람직한 올리고머의 다른 예는 약 500 내지 약 5000의 분자량을 갖는 삼작용기 폴리에테르 또는 폴리에스테르이다. 삼작용기 올리고머의 바람직한 예는 상업용인 폴리우레탄 트리아크릴레이트 에베크릴 264이며, 이는 약 2000의 분자량을 가지며, 경화될 경우 약 42℃의 Tg를 가진다.
방사선-경화성 담체 시스템은 또한 점도를 조정하는데 사용되는 반응성 희석제를 함유한다. 반응성 희석제는 화학선에 노출될 경우 중합화할 수 있는 적어도 하나의 작용기를 갖는 낮은 점도의 단량체일 수 있다. 대개 저 점도 희석 단량체의 점도는 25℃에서 약 50 내지 약 500센티포아즈이다. 광학유리섬유 코팅 조성물에 대한 적당한 점도의 예로는 25℃에서 약 500 내지 약 50,000센티포아즈이다. 상기 작용기는 방사선-경화성 단량체 또는 올리고머에 사용되는 것과 같은 성질의 작용기이다. 바람직하게, 반응성 희석제내에 존재하는 작용기는 방사선-경화성 단량체 또는 올리고머상에 존재하는 방사선-경화성 작용기와 공중합화할 수 있다.
예를 들면, 반응성 희석제는 아크릴레이트 또는 비닐 에테르 작용기 및 C4-C20알킬 또는 폴리에테르 성분을 갖는 단량체 또는 단량체의 혼합물일 수 있다. 상기 반응성 희석제의 특정예로는 헥실아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 이소보르닐아크릴레이트, 데실아크릴레이트, 라우릴아크릴레이트, 스테아릴아크릴레이트, 2-에톡시에톡시-에틸아크릴레이트, 라우릴비닐에테르, 2-에틸헥실비닐 에테르, N-비닐 포름아미드, 이소데실 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 비닐-카프로락탐, 비닐피롤리돈 등을 포함한다.
사용될 수 있는 다른 종류의 반응성 희석제는 방향족 기를 갖는 화합물이다. 방향족 기를 갖는 반응성 희석제의 특정예로는 에틸렌글리콜페닐에테르-아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜페닐에테르아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜페닐에테르-아크릴레이트, 상기 단량체들의 알킬-치환된 페닐유도체, 가령 폴리에틸렌글리콜노닐페닐에테르아크릴레이트를 포함한다.
반응성 희석제는 또한 중합할 수 있는 둘 또는 그 이상의 작용기를 갖는 희석제를 포함할 수 있다. 상기 단량체의 예로는 C2-C18히드로카본-디올디아크릴레이트, C4-C18히드로카본디비닐에테르, C3-C18히드로카본 트리아크릴레이트 및 그의 폴리에테르 유사물 등, 가령 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리-아크릴레이트, 헥산디올디비닐에테르, 트리에틸렌-글리콜디아크릴레이트, 펜타에리트리톨-트리아크릴레이트, 에톡시화 비스페놀-A 디아크릴레이트 및 트리프로필렌글리콜 디아크릴레이트를 포함한다.
방사선-경화성 단량체 또는 올리고머의 방사선-경화성 작용기가 에폭시기이면, 예를들면 하나이상의 하기의 화합물이 반응성 희석제로 사용될 수 있다: 에폭시-시클로헥산, 페닐에폭시에탄, 1,2-에폭시-4-비닐시클로헥산, 글리시딜아크릴레이트, 1,2-에폭시-4-에폭시에틸-시클로헥산, 폴리에틸렌글리콜의 디글리시딜에테르, 비스페놀 A의 디글리시딜에테르등이 있다.
방사선-경화성 단량체 또는 올리고머의 방사선-경화성 작용기가 아민-엔 또는 티올-엔 시스템을 갖는다면, 사용될 수 있는 알릴 불포화기를 갖는 반응성 희석제의 예는 하기를 포함한다: 디알릴프탈레이트, 트리알릴트리멜리테이트, 트리알릴시아누레이트, 트리알릴이소시아누레이트 및 디아릴이소프탈레이트. 아민-엔 시스템에 있어서, 사용될 수 있는 아민 작용기 희석제는 하기의 예를 포함한다: 트리메틸올프로판, 이소포론디이소시아네이트 및 디(메)에틸에탄올아민의 부가물, 헥산디올, 이소포론디이소시아네이트 및 디프로필에탄올아민 부가물과, 트리메틸올프로판, 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트 및 디(메)에틸에탄올아민의 부가물.
방사선-경화성 잉크 조성물은 자유라디칼 생성 광개시제를 함유할 수 있다. 적당한 자유라디칼형 광개시제의 예로는 이소부틸 벤조인 에테르; 2,4,6-트리메틸벤조일 디페닐포스핀-옥시드; 1-히드록시시클로헥실페닐 케톤; 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온; 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논; 퍼플루오리네이트 디페닐 티타노센; 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-(4-모르폴리닐)-1-프로판온; 2-히드록시-2-메틸-1-페닐 프로판-1-온; 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-히드록시-2-프로필 케톤 디메톡시페닐아세토페논; 1-(4-이소프로필페닐)-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온; 1-(4-도데실-페닐)-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온; 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2(2-히드록시-2-프로필)-케톤; 디에톡시페닐 아세토페논; (2,6-디메톡시 벤조일-2,4,4-트리메틸펜틸포스핀옥시드와 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온의 혼합물; 벤조페논; 1-프로판온, 2-메틸-1-1-(4-(메틸티오)페닐)2-(4-모르폴리닐); 및 상기의 혼합물을 포함하며, 이에 한정되지는 않는다.
방사선-경화성 담체 시스템에 사용될 수 있는 다른 첨가제는 촉매, 윤활제, 습윤제, 산화방지제 및 안정화제를 포함하며, 이에 한정되지 않는다. 상기 첨가제의 선택 및 사용이 당 분야의 범위내에 있다.
피복된 광학 섬유는 리본 조합체에 종종 사용된다. 본 발명의 잉크 코팅 조성물의 다양함때문에, 상기 조성물은 리본 조합체내 피복된 광학유리섬유에 사용되기에 매우 적당하다. 본 발명에 따라 제조된 잉크 코팅재가 이형제를 사용하지 않고 미드-스팬 접근을 제공할 수 있다는 것은 놀라운 것이다. 바람직하지는 않지만, 그럼에도 불구하고 소망한다면 이형제를 사용할 수 있다. 적당한 이형제로는 실리콘, 실리콘 아크릴레이트, 플루오로-카본 오일 또는 수지 등이 있다. 본 발명에 따른 잉크 코팅재가 미드-스팬 접근을 제공하기때문에, 이형제가 종래의 잉크 코팅재와 비교하여 크게 감소된 양으로 첨가될 수 있다. 상기 이형제는 잉크 조성물의 전체중량기준부 약 0.1 내지 약 5wt.%로 존재할 수 있다.
방사선-경화성 잉크 조성물을 제조하는데 적당한 무기 및 유기색소가 본 발명에 사용될 수 있다. "색소"라는 용어는 무기색소 및 유기색소 모두를 의미한다.
12개 이하의 피복된 광학유리섬유를 사용한 리본 조합체는 피복된 광학 섬유를 서로 적당하게 구별하기 위해 12가지의 색상만 필요로 한다. 그러나, 보다 큰 리본 조합체에 있어서는 피복된 광학유리섬유를 서로 적당하게 구별하기 위해 12가지 이상의 색상이 이용될 수 있다. 리본 조합체를 제조하는데 보통 사용되는 12가지 색상의 예로는 흑색, 백색, 황색, 청색, 적색, 녹색, 주황색, 갈색, 분홍색, 옥색, 보라색 및 암청회색이 있다.
적당한 흑색 색소의 특정예는 카본블랙이다.
적당한 백색 색소의 특정예는 이산화티탄이다.
적당한 황색 색소의 특정예는 디아릴리드 황색 및 디아조계 색소이다.
적당한 청색 색소의 특정예는 프탈로시아닌 블루, 염기성 염료 색소 및 프탈로시아닌이다.
적당한 적색 색소의 특정예는 안트라퀴논 (레드), 나프톨 레드, 모노아조계 색소, 퀴나크리돈 색소, 안트라퀴논 및 페릴렌이다.
적당한 녹색 색소의 특정예는 프탈로시아닌 그린 및 니트로소계 색소이다.
적당한 주황색 색소의 특정예는 모노아조 및 디아조계 색소, 퀴나크리돈 색소, 안트라퀴논 및 페릴렌이다.
적당한 보라색 색소의 특정예는 퀴나크리노드 바이올렛, 염기성 염료 색소 및 카르바졸 디옥사진계 색소이다.
적당한 옥색, 갈색, 암청회색 및 분홍색 색소는 다른 색상을 조합하여 쉽게 배합될 수 있다. 당업자는 소망한다면 다른 색소들을 조합하여 특정의 색상을 형성할 수 있다.
색소는 개개의 착색된 광학유리섬유의 확인을 용이하게 하기 위해 확대하지 않고 볼 수 있도록 착색화를 제공할 수 있는 양으로 잉크 조성물내에 존재할 수 있다. 색소의 양은 잉크 조성물의 경화속도를 상당히 감소시키거나 또는 다른 바람직하지 못한 효과가 나타날 정도로 많게 해서는 않된다. 색소의 적당량의 예로는 잉크 조성물의 전체중량기준부 약 1-20중량%, 바람직하게는 약 1-15wt.%, 더 바람직하게 1-10wt.% 이다.
상기를 기본으로, 적당한 방사선-경화성 잉크 조성물이 하기를 함유하는 조성물로부터 배합될 수 있다:
적어도 하나의 색소 약 1 내지 약 20중량%;
부착 조절 올리고머 약 1 내지 약 90중량%.
바람직한 잉크 조성물이 적어도 하나의 색소 약 1 내지 약 20중량%; 부착 조절 올리고머 약 1 내지 약 90중량%, 선택적으로 다른 방사선-경화성 올리고머 약 1 내지 약 80중량%; 적어도 하나의 방사선-경화성 희석 단량체 약 1 내지 약 80중량%를 함유하는 조성물로부터 배합될 수 있다.
다른 방사선-경화성 올리고머의 바람직한 양은 잉크 조성물의 전체중량기준부 약 10 내지 약 70중량%, 더 바람직하게 약 20 내지 약 60중량%이다.
방사선-경화성 희석 단량체의 바람직한 양은 잉크 조성물의 전체중량기준부 약 5 내지 약 70중량%, 더 바람직하게 약 10 내지 약 60중량%이다.
바람직하게, 잉크 조성물은 잉크 조성물의 전체중량기준부 약 1 내지 약 20중량%, 더 바람직하게 약 1 내지 약 10중량%의 양으로 광개시제를 함유한다.
상기 잉크 코팅 조성물은 피복된 광학 유리에 가하고, 적당한 방법을 사용하여 경화될 수 있다. 적당한 방법의 예로는 미국특허 제4,629,285호에 기술되어 있으며, 그의 전문이 참고로 통합되어 있다. 또한 상기 잉크 조성물이 광학유리섬유 연신 및 피복탑상에서 외부 1차 코팅재의 사용과 유사한 방법으로 사용될 수 있다.
착색된 외부 1차 코팅재가 대신에 사용되거나 또는 잉크 코팅재와 조합하여 사용될 때, 집중적인 잉크 코팅재가 덜 사용되는 경우, 부착 조절 올리고머가 착색된 외부 1차 코팅재와 매트릭스재사이의 소망하는 부착수준을 제공하기위하여 착색된 외부 1차 코팅재에 첨가될 수 있다. 여기에 제공된 문헌을 근거로, 당업자는 부착 조절 올리고머를 사용하여 소망하는 착색된 외부 1차 코팅재를 배합할 수 있다. 예를들면 외부 1차 코팅재의 방사선-경화성 베이스는 잉크 코팅재의 방사선-경화성 담체 시스템과 유사하다. 이와같이, 외부 1차 코팅재의 부착성은 여기에 기술된 잉크 코팅재에서와 같은 방법으로 부착 조절 올리고머를 사용하여 조절될 수 있다. 종래의 착색된 외부 1차 코팅재는 이에 부착 조절 올리고머를 첨가함에 의해서 본 발명에 따른 착색된 외부 1차 코팅재가 되었다. 적당하게 착색된 외부 1차 코팅재의 예로는 공개된 PCT 출원 WO90/13579에 기술되어 있으며, 전문이 여기에 참고로 통합되어 있다.
부착 조절 올리고머는 종래 실리콘 및 플루오르 함유 화합물을 사용하지 않고, 65。이상, 바람직하게는 약 70。이상, 특히 약 75。이상, 및 가장 바람직하게 약 80。이상의 상부 접촉각(매트릭스재와 외부 1차 코팅재의 계면)을 갖는 표면에너지로 착색된 외부 1차 코팅재를 제공하는 양으로 존재하는 것이 바람직하다.
또한 부착 조절 올리고머가 방사선-경화성 매트릭스 형성 조성물에 첨가되어 잉크 코팅재에서 형성된 매트릭스재의 이형성을 제공한다. 방사선-경화성 매트릭스 형성 조성물은 상기에 기술된 잉크 코팅 조성물에서 사용되는 것과 유사한 방사선-경화성 단량체 및 올리고머에 근거한다. 상기에 기술된 잉크 코팅 조성물을 배합하기위한 부착 조절 올리고머의 비율이 본 발명에 따른 개선된 매트릭스 형성 조성물을 배합하기위해 사용될 수 있다. 이와같이, 당업자는 리본 조합체에 사용될 경우 미드-스팬 접근을 제공하는 매트릭스재를 제공하기위해 개선된 매트릭스 형성 조성물을 쉽게 형성할 수 있다. 부착 조절 올리고머를 포함하도록 재배합될 수 있는 적당한 매트릭스 형성 조성물은 미국특허 제4,844,604호에 기술되어 있으며, 상기의 전문이 참고로 여기에 포함되었다.
부착 조절 올리고머는 종래 실리콘 및 플루오르 함유 화합물을 사용하지 않고, 65。이상, 바람직하게는 약 70。이상, 특히 약 75。이상, 및 가장 바람직하게 약 80。이상의 상부 접촉각을 갖는 표면에너지를 잉크 코팅재에 제공할 수 있는 양으로 존재하는 것이 바람직하다.
상기 부착 조절 올리고머가 소망하는 바와 같이 잉크 코팅재와 매트릭스재의 부착성을 맞추기위해 리본 조합체내 잉크 코팅재 또는 매트릭스재, 또는 양쪽에 사용될 수 있다.
리본 조합체가 당 분야에 잘 공지되어 있으며, 당 분야의 통상의 지식을 가진 자는 소망하는 용도로 개선된 잉크 피복된 광학유리섬유의 적어도 하나를 포함하는 신규한 리본 조합체를 제조하기위하여 여기에 제공된 기술문을 쉽게 사용할 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 신규한 리본 조합체는 통신시스템에 사용될 수 있다. 상기 통신 시스템은 전형적으로 광학유리섬유, 송신기, 수신기 및 스위치를 포함하는 리본 조합체를 포함한다. 상기 피복된 광학유리섬유를 포함하는 리본 조합체는 통신 시스템의 기본적인 연결단위이다. 상기 리본 조합체는 도시들간에서와 같이 장거리를 연결하기위해서 땅 또는 물밑에 묻을 수 있다. 또한, 상기 리본 조합체는 주택들에 직접 연결하기위해서 사용된다.
본 발명에 따라 제조된 신규한 리본 조합체는 또한 케이블 TV시스템에 사용 될 수 있다. 상기 통신 시스템은 전형적으로 광학유리섬유, 송신기, 수신기 및 스위치를 포함하는 리본 조합체를 포함한다. 상기 피복된 광학유리섬유를 포함하는 리본 조합체는 상기 케이블 TV 시스템의 기본적인 연결단위이다. 상기 리본 조합체는 도시들간에서와 같이 장거리를 연결하기위해서 땅 또는 물밑에 묻을 수 있다. 또한, 상기 리본 조합체는 주택에 직접 연결하기위해서 사용될 수 있다.
본 발명은 또한 하기의 실시예에 의해 제한없이 부가적으로 설명될 수 있다.
실시예 1-13 및 비교 실시예 A
실리콘 또는 플루오로카본 이형제를 사용하지 않고 리본 조합체에 사용될 경우 미드-스팬 접근을 나타내는 잉크 코팅재를 형성하기위한 잉크 조성물의 성질이 하기와 같이 시험되었다. 기본 방사선-경화성 담체 조성물이 먼저 표 1에 개시되어 있는 성분을 조합함에 의해서 형성된다. 기본 성분 중 두개가 본 발명에 따른 부착 조절 올리고머를 포함한다.(B-1 및 B-2)
방사선-경화성 잉크 코팅 조성물이 표 2에 개시된 색소와 기본 성분을 조합함에 의해서 형성된다. 상기 잉크 코팅 조성물은 미드-스팬 접근을 제공할 수 있는지를 측정하기위해서 시험한다. 상기 시험 결과는 표 2에 개시되었다.
| 성분(담체 시스템의 전체 중량에 대한 wt.%) | 기본 담체 시스템B-1 | 기본 담체 시스템B-2 | 기본 담체 시스템B-3 |
| 폴리(12-히드록시 스테아르산)우레탄 아크릴레이트 | 22.72 | 76.7 | 0 |
| 에폭시 아크릴레이트 | 20.84 | 0 | 38.6 |
| 육작용기 방향족 우레탄 아크릴레이트 | 9.17 | 0 | 0 |
| 헥산디올 디아크릴레이트로 15% 희석된 지방족 우레탄 트리아크릴레이트 | 10.56 | 0 | 32.4 |
| 펜타에리트리톨 테트라크릴레이트 | 11.59 | 0 | 10 |
| 헥산디올 디아크릴레이트 | 18.29 | 17.04 | 1.51 |
| 트로이솔 98C 계면활성제 (Troy) | 0.57 | 0 | 0 |
| 2,6-디-tert-부틸-메틸-페놀 | 0.57 | 0.57 | 0 |
| 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부탄-1-온 | 1.14 | 1.14 | 0 |
| 2-메틸-1-(4-메틸티오)페닐)2-(4-모르폴리닐)1-프로판온 | 4.55 | 4.55 | 0 |
| 실리콘 디아크릴레이트 | 0 | 0 | 1.21 |
| 50%의 포스핀 옥시드, 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일) 및 50% 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로판온 | 0 | 0 | 10 |
| 이소보르닐 아크릴레이트 | 0 | 0 | 3 |
| 페녹시에틸 아크릴레이트 | 0 | 0 | 3 |
| 히드로퀴논 모노메틸에테르 | 0 | 0 | 0.14 |
| 페노티아진 | 0 | 0 | 0.14 |
상기 표 2에 개시된 결과는 본 발명에 따른 부착 조절 올리고머가 고유한 미드-스팬 접근성을 갖는 잉크 코팅재를 제공할 수 있다는 것을 입증하였다.
매트릭스재 M1-M5
미드-스팬 접근상에 다른 매트릭스재의 효과가 하기와 같이 시험된다. 방사선-경화성 매트릭스 형성 조성물이 표 4에 개시된 성분을 조합함에 의해서 형성된다.
미드-스팬 접근을 제공할 수 있는 매트릭스재가 표 3에 개시된 잉크 조성물을 사용하여 실시예 1과 같은 방법으로 시험된다.
시험결과가 표 4에 개시되었다.
| 성분(전체 조성물의 중량%) | 잉크 조성물 IN-2 |
| 에폭시 아크릴레이트 | 18.82 |
| 육작용기 방향족 우레탄 아크릴레이트 | 10.58 |
| 헥산디올 디아크릴레이트로 15% 희석된 지방족 우레탄 트리아크릴레이트 | 18.74 |
| 펜타에리트리톨 테트라크릴레이트 | 13.38 |
| 헥산디올 디아크릴레이트 | 4.08 |
| 트리솔 98C 계면활성제(Troy) | 0.4 |
| 2,6-디-tert-부틸-메틸-페놀 | 0.4 |
| 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온 | 0.8 |
| 1-프로판온, 2-메틸-1-1-(4-(메틸티오)페닐)2-(4-모르폴리닐) | 3.2 |
| 색소 | 9.6 |
| 폴리(12-히드록시스테아르산)아크릴레이트 | 20 |
| 성분(조성물의 전체중량에 대한 중량%) | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 |
| 올리고머H-T-(플루라콜2010)0.9-(SynFAC8017)1.4-T-H | 55 | 61.1 | 68.24 | 55 | 55 |
| 이소보르닐 아크릴레이트 | 3.9 | 4.3 | 0 | 5 | 3.9 |
| 프로폭실레이트 헥산디올 디아크릴레이트 | 3.9 | 4.3 | 0 | 5 | 3.9 |
| 에톡실레이트 비스페놀 A 디아크릴레이트 | 23 | 25.5 | 11 | 29.7 | 23 |
| 1-히드록시시클로헥실 페닐 케톤 | 4 | 4.4 | 3 | 4 | 4 |
| 티오디에틸렌 비스(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시히드로신나메이트) | 0.3 | 0.4 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 에폭시화 콩기름 아크릴레이트 | 10 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 폴리에틸렌 글리콜(카보왁스 PEG300) | 0 | 0 | 0 | 0 | 10 |
| 비닐 카프로락탐 | 0 | 0 | 10 | 0 | 0 |
| 페녹시에틸 아크릴레이트 | 0 | 0 | 6.46 | 0 | 0 |
| 디메틸 폴리실록산 | 0 | 0 | 0.3 | 0.3 | 0 |
| 디메틸 폴리실록산(계면활성제) | 0 | 0 | 0.7 | 0.7 | 0 |
| 시험결과 | |||||
| 외부 1차 코팅재 | P1 | P1 | P1 | P1 | P1 |
| 미드-스팬 접근(잉크 조성물 IN-2배합 4시간 후) | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 | 통과 |
상기 올리고머가 하기의 성분을 반응시킴에의해서 형성된다:
H=히드록시에틸 아크릴레이트
T=톨루엔 디이소시아네이트
플루라콜 2010=약 2000의 분자량을 갖는 폴리옥시프로필렌글리콜 디올(BASF)
SynFAC8017=에톡실레이트 비스페놀 A 디올(Milliken)
표 4에서 결과는 상기 부착 조절 올리고머를 사용하여 미드-스팬 접근을 갖는 리본 조합체를 제공하는 것을 입증하였다.
실시예 14-15
미드-스팬 접근을 제공할 수 있는 매트릭스상에 매트리스재에 다른 첨가제의 효과가 하기와 같이 시험되었다. 표 5에 개시된 첨가제가 방사선-경화성 매트릭스 형성 재료와 조합되었다. 미드-스팬 접근의 제공성은 실시예 1에서와 같은 방법으로 측정되고, 상기 시험결과는 표 5에 개시하였다.
| 성분(조성물의 전체 중량에 대한 중량%) | 실시예 14 | 실시예 15 |
| 매트릭스 조성물 M4 | 90 | 90 |
| 켐에스테르 6000 | 10 | 0 |
| 에폭시화 콩기름 아크릴레이트 | 0 | 10 |
| 시험결과 | ||
| 외부 1차 코팅재 | P-1 | P1 |
| 잉크 코팅 조성물 | IN-1 | IN-1 |
| 미드-스팬 접근(잉크 조성물 IN-1 배합후 지연없음) | 통과 | 통과 |
실시예 16-17
부착 조절 올리고머가 표 6에 개시된 성분을 사용하여 잉크 조성물에 첨가되었다. 플루오르 및 실리콘 함유 이형제를 사용하지 않고 미드-스팬 접근을 제공할 수 있는 잉크 조성물이 실시예 1에서와 같은 방법으로 시험되었다. 상기 시험결과는 표 6에 개시하였다.
| 성분(조성물의 전체 중량에 대한 중량%) | 실시예 16 | 실시예 17 |
| 잉크 조성물 IN-1 | 80 | 80 |
| 폴리에틸렌부틸렌 아크릴레이트 | 20 | 0 |
| 카돌라이트(Cardolite) NC-547 | 0 | 20 |
| 시험결과 | ||
| 외부 1차 코팅재 | P-1 | P1 |
| 매트릭스재 | M1 | M1 |
| 미드-스팬 접근(잉크 조성물 IN-1 배합후 지연없음) | 통과 | 통과 |
표 6에서의 결과는 본 발명에 따른 분리층 형성 올리고머가 실리콘 및 플루오르 함유 이형제를 사용하지 않고 미드-스팬 접근을 제공할 수 있다는 것을 입증하였다.
표면 에너지 실시예 및 비교실시예
본 발명에 따라 형성된 잉크 코팅재에 대한 기본 방사선-경화성 담체 시스템 및 종래 잉크 코팅재의 표면 에너지가 측정되었다. 상기 시험결과가 표 7에 개시되어 있다.
| 시료 | 평균접촉각 Top(。) |
| 기본 담체 시스템 B2(76.7wt.% 12HSA) | 80 +/-2 |
| 기본 담체 시스템 B1(22.72wt.% 12HSA) | 78 +/-2 |
| 기본 담체 시스템 B1(12HSA가 없음) | 65 +/-2 |
| 상업용 잉크에 대한 기본 담체(실리콘이 제거됨) | 62 +/-2 |
표 7에서의 결과는 본 발명이 실리콘 또는 플루오르 이형제를 사용하지 않고 잉크 코팅재의 표면 에너지를 실질적으로 감소시킬 수 있다는 것을 입증하였다. 접촉각이 커질수록 표면에너지가 낮아진다.
시험절차
미드-스팬 접근
75미크론 두께의 상업용 방사선-경화성 외부 1차 코팅 조성물이 마일라 시트에 가해지고, 질소대기하에서 융합 D램프에서 1J/㎠ UV광에 노출시켜서 경화하여 경화된 외부 1차 필름을 형성하였다. 5 내지 10 미크론의 방사선-경화성 잉크 조성물이 경화된 외부 1차 필름에 형성된다. 상기 잉크 조성물이 공기중에서 융합 D램프에서 1J/㎠의 UV광에 노출시켜서 경화하여 경화된 잉크 코팅재를 형성한다. 75미크론 두께의 상업용 방사선-경화성 매트릭스 조성물이 잉크 코팅재에 형성된다. 상기 매트릭스 조성물이 질소대기하에서 융합 D 램프로부터 1J/㎠의 UV광에 노출시켜서 경화하여 잉크 코팅재상에 경화된 매트릭스재를 형성한다.
형성된 다중층 필름의 스트립이 약 1/4 내지 약 1/2인치의 너비로 자른다. 각 스트립의 한쪽 끝에서, 매트릭스재의 일부가 나이프를 사용하여 잉크 코팅재로부터 분리시킨다. 잉크 코팅재에서 남은 매트릭스재를 벗기기위해 분리된 매트릭스의 일부에 힘을 가한다. 남은 매트릭스재가 잉크 코팅재로부터 깨끗하게 분리되면, 본래 남아 있던 잉크 코팅재 및 매트릭스재가 박리되지 않고, 잉크 코팅재가 미드-스팬 접근 시험을 통과한다.
표면 에너지
접촉각 측정이 레임-하트 접촉각 측정법을 사용하여 세실 드롭법에 의해 실시된다. 물이 시험액으로 사용된다. 상기 액체 방울(4-8㎕)이 스테인레스 스틸 바늘을 갖춘 길몬트 마이크로미터 주사기를 사용하여 시료표면에 놓는다. 접촉각이 1분후에 측정된다. 드롭의 양측면상에 접촉각이 대칭을 확인하기위해서 측정된다. 각 시료의 접촉각에 대해, 두개의 다른 필름에서 측정된다. 5번의 측정이 각 필름에서 실시된다. 전체 10개의 방울이 각 시료에 사용된다. 결과는 평균이고, 표준편차가 계산된다. 각 경우에, 접촉각이 측정된다.
필름의 공기/잉크 계면의 접촉각이 측정된다. "상부"는 공기/잉크 코팅재 계면이고, "바닥"은 마일라/잉크 코팅재 계면이다. 상기 공기/잉크 계면은 매트릭스재가 대개 잉크 코팅재로 가해지는 표면을 나타낸다.
상기 시료 잉크 필름이 3mil 버드 바아를 사용하여 마일라상에 맑은 잉크 베이스를 내림에 의해 제조된다. 각 시료의 상부 및 바닥이 경화된다. 필름의 일부가 마일라를 벗기고, 측정을 위해 현미경 슬라이드상에 놓는다.
상기 매트릭스 필름이 같은 방법으로 제조되며, 오직 상부에서 1J/㎠로 경화된다.
Claims (30)
- 개개의 피복된 광학유리섬유에 미드-스팬 접근을 제공할 수 있고, 다수의 피복된 광학유리섬유 및 다수의 피복된 광학유리섬유와 함께 결합되는 매트릭스재로 이루어진 광학유리섬유 리본 조합체에 있어서,적어도 하나의 피복된 광학유리섬유는 광학유리섬유, 상기 광학유리섬유상에 적어도 하나의 코팅재와, 낮은 표면에너지 주사슬에 결합된 적어도 하나의 방사선-경화성 작용기를 가지며, 실질적으로 실리콘 및 플루오르가 없는 부착-조절 올리고머로 이루어진 조성물로부터 배합된 적어도 하나의 코팅재상에 잉크 코팅재를 함유하며, 상기 부착 조절 올리고머는 상기 광학유리섬유상에서 적어도 하나의 코팅재와 상기 잉크 코팅재사이에서보다 잉크 코팅재와 매트릭스재사이의 부착력이 더 낮은 수준으로 제공되도록 잉크 코팅재의 표면 에너지를 감소시키는 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 광학유리섬유 리본 조합체.
- 낮은 표면 에너지 주사슬에 결합되는 적어도 하나의 방사선-경화성 작용기를 가지며, 실질적으로 실리콘 및 플루오르가 없는 부착 조절 올리고머로 이루어진 조성물로부터 배합된 광학유리섬유상에 잉크 코팅재를 형성하도록 조절되고, 상기 부착 조절 올리고머가 잉크 코팅 조성물로부터 형성된 잉크 코팅재의 표면 에너지를 감소시키는 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 잉크 코팅 조성물.
- 낮은 표면 에너지 주사슬에 결합되는 적어도 하나의 방사선-경화성 작용기를 가지며, 실질적으로 실리콘 및 플루오르가 없는 부착 조절 올리고머로 이루어진 조성물로부터 배합된 광학유리섬유상에 잉크 코팅재를 형성하도록 조절되는 방사선-경화성 잉크 코팅 조성물에 있어서,상기 부착 조절 올리고머는 1,000 내지 8,000의 수평균 분자량을 가지며, 부착 조절 올리고머의 수평균 분자량의 5% 내지 40%가 탄화수소 곁사슬로 이루어진 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 잉크 코팅 조성물.
- 매트릭스재 조성물이 낮은 표면 에너지 주사슬에 결합되는 적어도 하나의 방사선-경화성 작용기를 가지며, 실질적으로 실리콘 및 플루오르가 없는 부착 조절 올리고머로 이루어진 조성물로부터 배합되며, 상기 부착 조절 올리고머가 매트릭스재 조성물로부터 형성된 매트릭스재의 표면 에너지를 감소시키는 양으로 존재하며, 피복된 광학유리섬유가 함께 결합하여 매트릭스재를 형성하도록 조절되는 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 매트릭스재 조성물.
- 매트릭스재 조성물이 낮은 표면 에너지 주사슬에 결합되는 적어도 하나의 방사선-경화성 작용기를 가지며, 실질적으로 실리콘 및 플루오르가 없는 부착 조절 올리고머로 이루어진 조성물로부터 배합되고, 피복된 광학유리섬유와 결합하여 매트릭스재를 형성하도록 조절된 방사선-경화성 매트릭스재 조성물에 있어서,상기 부착 조절 올리고머는 1,000 내지 8,000의 수평균 분자량을 가지며, 부착 조절 올리고머의 수평균 분자량의 5% 내지 40%가 탄화수소 곁사슬로 이루어진 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 매트릭스재 조성물.
- 낮은 표면 에너지 주사슬에 결합되는 적어도 하나의 방사선-경화성 작용기를 가지며, 실질적으로 실리콘 및 플루오르가 없는 부착 조절 올리고머로 이루어진 조성물로부터 배합된 광학유리섬유상에 착색된 외부 1차 코팅재를 형성하도록 조절되고, 상기 부착 조절 올리고머가 착색된 외부 1차 코팅 조성물로부터 형성된 착색된 외부 1차 코팅재의 표면 에너지를 감소시키는 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 낮은 표면 에너지 주사슬에 결합되는 적어도 하나의 방사선-경화성 작용기를 가지며, 실질적으로 실리콘 및 플루오르가 없는 부착 조절 올리고머로 이루어진 조성물로부터 배합된 광학유리섬유상에 착색된 외부 1차 코팅재를 형성하도록 조절되는 방사선-경화성 착색된 외부 1차 코팅 조성물에 있어서,상기 부착 조절 올리고머는 1,000 내지 8,000의 수평균 분자량을 가지며, 부착 조절 올리고머의 수평균 분자량의 5% 내지 40%가 탄화수소 곁사슬로 이루어진 것을 특징으로 하는 방사선-경화성 피복된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머가 하기 화학식 2 내지 화학식 4에 의해 나타내는 적어도 하나로 이루어지고, 하기의 성분이 반응하는 것을 특징으로 하는 리본 조합체, 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.(화학식 2)P-(BHCA)m-I-R(화학식 3)P-((BHCA)m-A-(BHCA)m-I)n-R(화학식 4)R-I-((BHCA)m-A-(BHCA)m-I)n-R(상기 화학식에서, BHCA는 가지형이고 및/또는 에스테르기를 형성하기위해서 히드록시 작용기와 반응에서 폴리에스테르 주사슬에 결합하는 탄화수소 곁사슬을 제공하는 비-말단 히드록시 작용기를 포함하는 히드록시 카르복실산이고; I는 폴리이소시아네이트 화합물; A는 폴리올; P는 적어도 하나의 히드록시 작용기를 포함하는 화합물; R은 방사선-경화성 작용기를 포함하는 히드록시 작용기 화합물; n은 평균 1 내지 약 20; m은 평균 1 내지 약 50이다)
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머가 하기 화학식 7에 의해 나타내는 적어도 하나로 이루어지고, 하기의 성분이 반응하는 것을 특징으로 하는 리본 조합체, 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.(화학식 7)R-I-((BHCA)s-A-(BHCA)v-I)w-R(상기 화학식 7에서, R=히드록시 작용기, 방사선-경화성 화합물;I=폴리이소시아네이트 화합물;BHCA=가지화되고 및/또는 에스테르기를 형성하기위해서 히드록시 작용기의 반응에서 폴리에스테르 주사슬에 결합되는 탄소-함유 곁사슬을 제공하는 비말단 히드록시 작용기를 포함하는 히드록시 카르복실산;A=폴리올;W=평균 1 내지 약 20; 및S + V = 평균 4 내지 약 20이다)
- 제 9 항에 있어서,상기 BHCA는 폴리(12-히드록시스테아르산)이고, A는 하기 화학식 6에 의해 나타낸 디올인 것을 특징으로 하는 리본 조합체, 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.(화학식 6)(상기 화학식 6에서, H는 수소원자; O는 산소원자; C는 탄소원자이며, R11및 R12가 양쪽다 H가 아니라는 조건하에서, 1 내지 12개의 탄소원자를 갖는 H 또는 탄화수소 곁사슬이다)
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머가 하기 화학식 8에 의해 나타내는 적어도 하나로 이루어지고, 하기의 성분이 반응하며, 하기 화학식 9에서 B+C는 평균 2 내지 약 20인 것을 특징으로 하는 리본 조합체, 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.(화학식 8)HA-I-Poly(HSA)-I-HA(상기 화학식 8에서, HA=히드록시에틸 아크릴레이트;I=이소포론 디이소시아네이트; 및Poly(HSA)는 하기 화학식 9로 나타낸다:)(화학식 9)
- 제 11 항에 있어서,상기 B+C는 평균 약 5 내지 약 15인 것을 특징으로 하는 리본 조합체, 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머가 하기 화학식 10 내지 화학식 12에 의해 나타내는 적어도 하나로 이루어지고, 하기의 성분이 반응하며, 카르복실산 또는 폴리올의 적어도 하나는 탄소-함유 곁사슬을 갖는 폴리에스테르 주사슬을 제공하도록 가지형이거나, 또는 폴리올은 카르복실산과 히드록시 작용기가 반응하여 에스테르 작용기를 형성하기위해 탄소-함유 곁사슬을 갖는 폴리에스테르 주사슬을 제공하는 비말단 히드록시 작용기를 포함하는 것을 특징으로 하는 리본 조합체, 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.(화학식 10)R-I-(A-(PAC-A)t)-I-R(화학식 11)R-(PAC-A)t-I-R(화학식 12)R-(PAC-(A-PAC)t)-R(상기 화학식에서, PAC는 폴리카르복실산 화합물;I=폴리이소시아네이트 화합물;R=히드록시 작용기 방사선-경화성 화합물;A=폴리올; 및t= 평균 1 내지 약 20이다)
- 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머가 65。이상의 평균 상부 접촉각을 나타내는 표면에너지를 갖는 잉크 코팅재, 매트릭스재 또는 착색된 외부 1차 코팅재를 제공하는 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 리본 조합체, 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머가 적어도 70。의 평균 상부 접촉각을 나타내는 표면에너지를 갖는 잉크 코팅재, 매트릭스재 또는 착색된 외부 1차 코팅재를 제공하는 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 리본 조합체, 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머가 적어도 75。의 평균 상부 접촉각을 나타내는 표면에너지를 갖는 잉크 코팅재, 매트릭스재 또는 착색된 외부 1차 코팅재를 제공하는 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 리본 조합체, 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머가 적어도 80。의 평균 상부 접촉각을 나타내는 표면에너지를 갖는 잉크 코팅재, 매트릭스재 또는 착색된 외부 1차 코팅재를 제공하는 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 리본 조합체, 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머는 탄화수소 주사슬에 결합되는 적어도 방사선-경화성 작용기로 이루어진 것을 특징으로 하는 리본 조합체, 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머가 균일중합체, 또는 에틸렌, 부틸렌 또는 프로필렌의 공중합체로 이루어진 탄화수소 주사슬에 결합된 적어도 방사선-경화성 작용기로 이루어진 것을 특징으로 하는 리본 조합체, 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 1 항과 제 8 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 잉크 코팅 조성물이 공기 존재하에서 경화되는 것을 특징으로 하는 리본 조합체.
- 제 1 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머가 방사선-경화성 조성물의 전체 중량에 대해 약 1 내지 약 90중량%로 존재하는 것을 특징으로 하는 리본 조합체, 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 1 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머가 방사선-경화성 조성물의 전체 중량에 대해 약 5 내지 약 80중량%로 존재하는 것을 특징으로 하는 리본 조합체, 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 1 항 내지 제 22 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머가 방사선-경화성 조성물의 전체 중량에 대해 약 10 내지 약 70중량%로 존재하는 것을 특징으로 하는 리본 조합체, 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 3 항, 제 5 항 및 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머의 수평균 분자량의 적어도 10%가 탄화수소 곁사슬로 이루어진 것을 특징으로 하는 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 3 항, 제 5 항, 제 7 항 및 제 24 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머의 수평균 분자량의 적어도 15%가 탄화수소 곁사슬로 이루어진 것을 특징으로 하는 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 3 항, 제 5 항, 제 7 항, 제 24 항 및 제 25 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머의 수평균 분자량의 30% 미만이 탄화수소 곁사슬로 이루어진 것을 특징으로 하는 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 3 항, 제 5 항, 제 7 항과 제 24 항 내지 제 26 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 부착 조절 올리고머의 수평균 분자량의 20% 미만이 탄화수소 곁사슬로 이루어진 것을 특징으로 하는 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 3 항, 제 5 항, 제 7 항과 제 24 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 탄화수소 곁사슬은 3 내지 30개의 탄소원자를 갖는 저급 알킬 또는 알킬 치환된 아릴로 이루어진 것을 특징으로 하는 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 3 항, 제 5 항, 제 7 항과 제 24 항 내지 제 28 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 탄화수소 곁사슬은 5 내지 20개의 탄소원자를 갖는 저급 알킬 또는 알킬 치환된 아릴로 이루어진 것을 특징으로 하는 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
- 제 3 항, 제 5 항, 제 7 항과 제 24 항 내지 제 29 항 중 어느 한 항에 있어서,상기 탄화수소 곁사슬은 결합형 구조로 상기 주사슬을 따라 일정한 간격을 두는 것을 특징으로 하는 잉크 코팅 조성물, 매트릭스재 조성물 또는 착색된 외부 1차 코팅 조성물.
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