KR20010008885A - X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조 분석에서 분해능향상방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조 분석에서 분해능 향상 방법에 관한 것이다. 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(Extended X-ray Absorption Fine Structure:EXAFS) 스펙트럼을 만드는 단계(S10), 커널 데이터(Kernel data)를 생성하는 단계(S20) 및 상기 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(EXAFS) 스펙트럼을 분석하는 프로그램(RegXAFS)을 실행하는 단계(S30)로 구성된다. 따라서, 푸리에 변환에서 혼합되어 있는 원자군을 분리할 수 있어 해상도를 높일 수 있으며, 실제 레이디얼 분포(radial distribution)를 구할 수 있으며 원자간 거리를 피팅(fitting) 없이 직접 구할 수 있다.
Description
본 발명은 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(Extended X-ray Absorption Fine Structure:EXAFS) 분석에서 분해능 향상 방법에 관한 것으로서, 특히 방사광 가속기(synchrotron)에서 나오는 방사광을 물질에 조사한 후 방사광 흡수 스펙트럼을 얻고 이 스펙트럼을 분석하여 문자 및 고체의 미세 구조를 알아내는 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조 분석에서 분해능 향상 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 기존에 나와 있는 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(EXAFS) 분석법은 미국 와싱톤(Washington) 대학에서 개발한 UWXAFS(University of Washington X-ray Absorption Fine Structure)나 그것의 변형들이다. 상기 UWXAFS는 다음과 같은 절차를 통하여 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조 스펙트럼(EXAFS spectrum)을 분석하고 있다.
(1) 원시 데이타(Raw data):방사광 가속기의 EXAFS beamline에서 시료에 대한 흡수 스펙트럼을 측정한다.
(2) EXAFS 스펙트럼 추출: χ(E)는 EXAFS 스펙트럼, μ(E) 는 고체내의 흡수 스펙트럼, μ0(E)기체 상태의 흡수 스펙트럼(spectrum)을 나타내며, 상기 흡수 스펙트럼으로부터 다음 수학식 1을 이용하여 EXAFS 스펙트럼을 추출한다.
(3) X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조 스펙트럼(EXAFS) 스펙트럼을 푸리에 변환(Fourier transformation)을 한다.
(4) 상기 푸리에 변환된 스펙트럼으로부터 첫 번째 피크(peak)를 역 푸리에 변환(Inverse Fourier transformation)을 통하여 필터링한다.
(5) 비례 분석 방법(Ratio method) 또는 피팅(Fitting): 미세 구조(fine structure) 변수인 원자간 거리, 최근접 원자수, 드비-월러 인자(Debye-Waller factor) 등을 구한다.
또한, 피팅(fitting) 프로그램의 일종인 FEFFIT(Effective Backscattering Amplitude FITting)(Feff: 유효 후방 산란 진폭)는 푸리에 변환된 스펙트럼을 직접 피팅(fitting)하지만 기본적으로는 위의 절차와 유사하다.
그러나, 푸리에 변환(Fourier transformation)으로는 근접한 두 원자 군(shell)을 분리하지 못하므로 다음 분석 단계인 비례 분석 방법(ratio method)나 피팅(fitting)을 적용할 수 없으며, 푸리에 변환은 변형된 원자분포이므로 피팅(Fitting)하기 전에는 실제 원자분포를 추정하기 어렵다. 상기 비례 분석 방법(ratio method)은 구조가 잘 알려진 표준 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조 스펙트럼(EXAFS spectrum)을 필요로 하나 실제로는 이 표준 스펙트럼(spectrum)을 얻기가 매우 어렵다. 또한, 이 방법은 시료의 구조가 표준시료보다 근소하게 차이가 있는 경우에 유효하며 일반적으로 적용하기는 어렵다.
따라서, 피팅(Fitting)은 기본적으로 모델(model)에 의존하며 모델이 적절하지 않을 경우 피팅(fitting)으로부터 신뢰할 수 있는 결과는 믿기 어렵다. 또한, 상기 모델(model)이 적절하다고 하더라도 2개 이상의 원자 군을 동시에 피팅(fitting)할 경우 피팅(fitting) 변수가 너무 많음으로 피팅(fitting)에서 얻은 결과를 역시 신뢰할 수 없는 문제점이 있다.
본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 제안한 것으로서, 본 발명의 목적은 푸리에 변환(Fourier transformation)에서는 분해할 수 없는 인접한 원자군(mixed shell)을 분해하고, 푸리에 변환(Fourier transformation)으로는 구할 수 없는 실제 레이디얼 분포(radial distribution)를 구하여 최근접, 제2근접 원자간 거리를 피팅(fitting)하지 않고 직접 구하기 위한 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조 분석에서 분해능 향상 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명에 의한 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(Extended X-ray Absorption Fine Structure:EXAFS) 분석에서 분해능 향상 방법을 설명한 흐름도.
도 2는 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(EXAFS) 스펙트럼을 만드는 단계를 설명한 흐름도.
도 3은 커널 데이터를 생성하는 단계를 설명한 흐름도.
도 4는 상기 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(EXAFS) 스펙트럼을 분석하는 프로그램(RegXAFS)을 실행하는 단계(S30)를 설명한 흐름도.
도 5는 크롬의 EXAFS 스펙트럼의 푸리에 변환을 나타낸 파형도.
도 6은 크롬의 EXAFS 스펙트럼을 RegXAFS로 분석한 결과를 나타낸 파형도.
도 7은 니켈의 EXAFS 스펙트럼의 푸리에 변환을 나타낸 파형도.
도 8은 니켈의 EXAFS 스펙트럼을 RegXAFS로 분석한 결과를 나타낸 파형도.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명은 (a) 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(Extended X-ray Absorption Fine Structure:EXAFS) 스펙트럼을 만드는 단계(S10); (b) 커널 데이터를 생성하는 단계(S20); 및 (c) 상기 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(EXAFS) 스펙트럼을 분석하는 프로그램(RegXAFS)을 실행하는 단계(S30)로 구성되는 것을 특징으로 하는 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조 분석에서 분해능 향상 방법을 제공한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 도 1을 참조하면, 본 발명에 의한 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(Extended X-ray Absorption Fine Structure:EXAFS) 분석에서 분해능 향상 방법은 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(Extended X-ray Absorption Fine Structure:EXAFS) 스펙트럼을 만드는 단계(S10), 커널 데이터(Kernel data)(Feff4)를 생성하는 단계(S20) 및 상기 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(EXAFS) 스펙트럼을 분석하는 프로그램(RegXAFS)을 실행하는 단계(S30)로 구성된다.
도 2를 참조하면, 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(EXAFS) 스펙트럼을 만드는 단계는 원시 데이터(raw data)를 읽는 후 (단계 S11), 상기 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(EXAFS) 스펙트럼을 추출하여(단계 S12) 푸리에 변환(Fourier Tranformation)한 다음(단계 S13), 역 푸리에 변환(Inverse Fourier Transformation)하여(단계 S14) 상기 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(EXAFS) 스펙트럼을 출력한다(단계 S15).
도 3을 참조하면, 커널 데이터를 생성하는 단계는 X선에 의해 원자로부터 튀어나온 광전자가 다른 원자로부터 후방 산란될 때 산란 진폭을 이론적으로 계산하는 프로그램(Feff4)의 입력 데이터를 읽고(단계 S21), 상기 프로그램(Feff4)을 실행하여(단계 S22) 상기 커널 데이터(Feff4)를 생성한다(단계 S23).
도 4를 참조하면, 상기 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(EXAFS) 스펙트럼을 분석하는 프로그램(RegXAFS)을 실행하는 단계(S30)는 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조 데이터(Filtered EXAFS data)를 읽어 들여(단계 S31), 상기 커널 데이터를 읽은 다음(단계 S32), 행열 A를 구성하고(단계 S33), 상기 행열 A의 역행열을 계산하며(단계 S34) 이산화된 원자 분포(gnvector)를 계산하여(단계 S35) 레이디얼 분포(Radial distribution)를 계산한다(단계 S36).
상기 수학식 (2)의 다원 방정식을 풀어서 상기 이산화되어 있는 분포(Radial distribution) gn구하는 것이다. 상기 수학식 (2)에서 Kmn은 상기 커널 데이터 생성 단계(S20)에서 읽어드린 커널 데이타(Kernel data)이고 χm은 상기 S10 단계 읽은 필터링된 EXAFS 스펙트럼(filtered EXAFS spectrum)이다.
그러나, 위 수학식 (2)에 의해 컴퓨터로 상기 이산화되어 있는 원자 분포(Digitalized radial distribution) gn을 계산할 경우, 컴퓨터 자체의 계산 모순으로 인하여 전혀 예상치 못한 결과를 얻게 된다. 상기 계산 모순을 제거하기 위하여 RegXAFS는 정규화 알고리즘(regularization algorithm)을 이용하였으며 다음 수학식 (3)에 설명한다.
Sn= 0 (if gn≥0), 또는 Sn= 2 (gn〈 0)
단, B행열에서 h =
상기 수학식 (3)에서 gn은 이산화 되어 있는 원자 분포(Digitalized radial distribution), K* mn은 Kmn의 행과 열을 바꾼 Kmn의 치환 행열, δmn은 m과 n이 값이 같으면 1, 다르면 0인 값을 가지며,는 이고,은 원자 분포를 이산화(Digitalize) 할 때의 간격이고,는 EXAFS 스펙트럼 χ를 이산화 할 때의 간격을 나타낸다.
도 5는 크롬의 EXAFS 스펙트럼의 푸리에 변환을 나타낸 파형도이다.
그림에서 첫 번째 셀(First shell)은 결정학에서 알려진 바와 같이 어떤 크롬 원자 주위에 최근접 다른 원자군(분포)을 나타내고, 크롬의 경우는 최근접 원자군이 R=2.50 Å에 위치한다. 두 번째 쉘(Second shell)은 두 번째 가까운 원자군(분포)을 나타내며 R=2.89 Å에 위치한다. 그러나, 푸리에 변환(Fourier transform)에서는 두 쉘(shell)이 합쳐져 R=2.22 Å에 한 개의 쉘(shell)만 있는 것처럼 보인다.
도 6은 크롬의 EXAFS 스펙트럼을 RegXAFS로 분석한 결과를 나타낸 파형도이다. 첫 번째 쉘(First shell), 두 번째 쉘(Second shell)은 도 5와 동일하며, R1은 RegXAFS에 의해 구해진 첫 번째 쉘 및 두 번째 쉘의 위치이다.
즉, 도 5는 크롬에 대한 필터링된 EXAFS 스펙트럼(filtered EXAFS spectrum)을 푸리에 변환하여 그것의 크기를 그래프로 그린 것이고, 도 6은 스펙트럼을 RegXAFS를 이용하여 얻은 레이디얼 분포(Radial distribution)를 그래프로 그린 것이다. 도 5에 도시된 바와 같이, 푸리에 변환에서는 인접한 두 원자 군이 분해되지 않고 한 개의 피크(peak)로 나타나고 있는 반면, 도 6의 RegXAFS는 두 원자 군을 분명히 분리해 주고 있다.
도 7은 니켈(Ni)의 EXAFS 스펙트럼의 푸리에 변환을 나타낸 파형도이다. 결정학에서 알려진 니켈(Ni) 원자 주위에 첫 번째 쉘(First shell)은 R=2.49 Å에 위치하고 두 번째 쉘(Second shell)은 R=3.52 Å에 위치한다. 푸리에 변환에서 첫 번째 피크(peak)는 도 7에 도시한 바와 같이 R=2.16 Å이고 이 스펙트럼을 피팅(Fitting) 절차를 거쳐서 얻어진 최근접 원자간 거리(First shell 위치)는 R=2.49 Å로 결정학의 결과와 일치한다.
도 8은 니켈(Ni)의 EXAFS 스펙트럼을 RegXAFS로 분석한 결과를 나타낸 파형도이다. 니켈의 경우에는 두 번째 쉘(Second shell)이 첫 번째 쉘(First shell)로부터 충분히 멀리 떨어져 있어서 두 쉘(shell)이 합쳐지지 않을 것이 기대된다. RegXAFS는 기대되는 바와 같이 한 개의 쉘만 나타났고 그것의 위치는 결정학의 결과와 정확히 일치한다.
즉, 도 7과 도 8은 각각 니켈(Ni)의 필터링된 EXAFS 스펙트럼(filtered EXAFS spectrum)의 푸리에 변환 및 RegXAFS에 의한 레이디얼 분포(Radial distribution)이다. 도 5 및 도 7에서 도시된 바와 같이 푸리에 변환의 분포는 그것의 최대(peak)위치나 폭 등은 실제 분포로부터 많이 변형되어 있음을 볼 수 있다. 그러나, 도 6 및 도 8의 RegXAFS에 의한 분포는 최대(peak)의 위치는 실제 위치를 나타내고 분포의 폭등은 거의 실제 분포에 접근함을 볼 수 있다.
따라서, 푸리에 변환(Fourier transformation)에서 혼합되어 있는 원자군을 분리할 수 있어 해상도를 높일 수 있으며, 실제 레이디얼 분포(radial distribution)를 구할 수 있으며 원자간 거리를 피팅(fitting) 없이 직접 구할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의한 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조 분석에서 분해능 향상 방법은 푸리에 변환(Fourier transformation)에서 혼합되어 있는 원자 군을 분리할 수 있으므로 해상도를 높일 수 있고, 실제 레이디얼 분포(radial distribution)를 구할 수 있는 효과가 있다.
또한, EXAFS 분석에서 fitting은 까다로운 조건들이 있어서 전문가가 아니고서는 믿을 만한 결과를 얻기 어려운 반면 RegXAFS는 fitting 없이 곧 바로 원자간 거리를 알 수 있게 해준다. 도 8에서와 같이 첫 번째 원자 군이 독립되어 있을 때 원자간 거리는 레이디얼 분포(radial distribution)의 최대(peak)의 위치가 원자간 거리가 되며 니켈의 경우는 RegXAFS가 구한 원자간 거리는 결정학이 구한 거리와 정확히 일치하고 있으므로, 도 6은 두 원자 군이 근접해 있는 경우이며 각 원자 군의 위치는 결정학에서 구한 값과 실험적 오차 범위 내어서 서로 일치함을 볼 수 있으므로 원자간 거리를 Fitting 없이 직접 구할 수 있는 효과가 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (5)
- (a) 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(Extended X-ray Absorption Fine Structure:EXAFS) 스펙트럼을 만드는 단계(S10);(b) 커널 데이터(Kernel data)를 생성하는 단계(S20); 및(c) 상기 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(EXAFS) 스펙트럼을 분석하는 프로그램(RegXAFS)을 실행하는 단계(S30)로 구성된 것을 특징으로 하는 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조 분석에서 분해능 향상 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 단계 (a)는원시 데이터(raw data)를 읽는 단계(S11);상기 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(EXAFS) 스펙트럼을 추출하는 단계(S12);상기 EXAFS 스펙트럼을 푸리에 변환(Fourier Tranformation)하는 단계(S13);푸리에 변환된 스펙트럼으로부터 첫 번째 피크를 역 푸리에 변환(Inverse Fourier Transformation)을 통하여 필터링하는 단계(S14); 및상기 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(EXAFS) 스펙트럼을 출력하는 단계(S15)로 구성된 것을 특징으로 하는 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조 분석에서 분해능 향상 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 단계 (b)는X선에 의해 원자로부터 튀어나온 광전자가 다른 원자로부터 후방 산란될 때 산란 진폭을 이론적으로 계산하는 프로그램(Feff4)의 입력 데이터를 읽고(S21), 상기 프로그램(Feff4)을 실행하는 단계(S22); 및상기 커널 데이터(Feff4)를 생성하는 단계(S23)로 구성된 것을 특징으로 하는 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조 분석에서 분해능 향상 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 단계 (c)는필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조 데이터(Filtered EXAFS data)를 읽는 단계(S31);상기 커널 데이터를 읽는 단계(S32);행열 A를 구성하는 단계(S33);상기 행열 A의 역행열을 계산하는 단계(S34);이산화된 원자 분포(gnvector)를 계산하는 단계(S35); 및레이디얼 분포(Radial distribution)를 계산하는 단계(S36)로 구성된 것을 특징으로 하는 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조 분석에서 분해능 향상 방법.
- 컴퓨터에 상기 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(Extended X-ray Absorption Fine Structure:EXAFS) 스펙트럼을 만드는 단계(S10); 커널 데이터를 생성하는 단계(S20); 및 상기 필터링된 X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조(EXAFS) 스펙트럼을 분석하는 프로그램(RegXAFS)을 실행하는 단계(S30) 실행시키기 위한 프로그램을 기록한 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체.
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KR1019990026926A KR20010008885A (ko) | 1999-07-05 | 1999-07-05 | X선 흡수 스펙트럼에 의한 고체의 미세 구조 분석에서 분해능향상방법 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110763708A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-02-07 | 山东建筑大学 | 一种用exafs表征金属玻璃有序化过程的方法 |
CN110793982A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-02-14 | 山东建筑大学 | 一种纳米晶化动力学过程的高能x射线表征方法 |
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1999
- 1999-07-05 KR KR1019990026926A patent/KR20010008885A/ko not_active Application Discontinuation
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CN110793982B (zh) * | 2019-11-21 | 2022-03-04 | 山东建筑大学 | 一种纳米晶化动力学过程的高能x射线表征方法 |
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