KR20000069998A - 패턴화된 연마면을 제조하기 위한 로토그라비어 방법 - Google Patents
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Abstract
연마제 조립자, 충전제, 연마 조제, 첨가제 및 결합제 수지를 포함하는 조성물을 특정한 패턴으로 배면재 표면에 로토그라비아 방법을 사용하여 부착하고, 부착된 조성물이 경화되기 전에 형태를 잃어버리지 않도록 점도를 조절함으로써 매우 미세한 연마용으로 적합한 도포된 연마제를 수득할 수 있다.
Description
발명의 배경
본 발명은 기판 위에 패턴화된 연마면을 로토그라비어 방법(rotogravure process)을 사용하여 금속, 목재, 플라스틱 및 유리와 같은 기판을 미세 표면처리하는 데 유용한 형태로 형성시키는 방법에 관한 것이다.
결합제와 연마제 재료와의 혼합물로 이루어진 섬(island)들과 같은 고립된 구조물들을 배면재에 부착시키는 것에 대한 제안이 다년간 공지되어 있다. 배면재 위의 섬들의 높이가 매우 유사하고 게다가 이 섬들이 적절하게 떨어져 있다면(아마도 약간의 정렬(dressing) 작업 후), 이러한 생성물을 사용함으로써 표면 스크래치성이 감소되고 표면 평활도가 향상될 것이다. 또한, 섬들 사이의 공간은 연마에 의해 생성된 지스러기(swarf)가 작업 영역으로부터 흩어져 제거될 수 있는 경로를 제공한다.
통상적인 도포된 연마제에 있어서, 연마면을 조사해보면, 연마 작업이 수행되는 연마 영역에서 표면에 존재하는 비교적 소수의 연마제 조립자(grit)들이 피가공물과 동시에 접촉한다. 연마 영역의 표면이 연마됨에 따라 표면 연마제 조립자들의 숫자는 증가하지만 이러한 증가 만큼 이들 연마제 조립자들의 무뎌짐으로 인해 이들의 유용성이 감소될 수 있다. 고립된 섬들의 균일한 배열체를 포함하는 연마면을 사용하면 균일한 섬들이 균일한 비율로 마멸되어 균일한 연마 속도가 장기간 유지될 수 있다는 잇점이 있다. 어떤 의미에서는 연마 작업이 보다 많은 연마 지점들 사이에 보다 균등하게 분배된다. 더구나, 섬들은 다수의 보다 작은 연마제 입자들을 포함하기 때문에, 섬의 침식물이 아직 무뎌지지 않은 새로운 미사용 연마제 입자들을 뒤덮지 않는다.
기술한 고립된 섬들 또는 도트들로 이루어진 이러한 배열체를 형성하는 한가지 기술은 로토그라비어 인쇄 기술이다.
로토그라비어 인쇄 기술은 표면에 공동부(cell)들로 이루어진 패턴이 새겨진 롤을 사용한다. 공동부들을 조성물로 충전시키고 표면재에 롤을 압착시키면 공동부들 속의 조성물이 표면재에 전사된다. 통상적으로, 이후에는 각각의 공동부들로부터 부착된 조성물들이 분리되지 않을 때까지 조성물이 유동한다. 궁극적으로는 두께가 거의 균일한 층을 수득할 수 있다. 예로써, 미국 특허 제5,152,917호의 비교실시예 C와 D에는, 로토그라비어 방법으로 수득된 패턴이 공동부들로부터 부착된 각각의 부분들 사이의 분리된 모든 부분들이 신속하게 연결되는 방법이 기술되어 있다.
미국 특허 제5,014,468호에는, 롤러의 로토그라비어 공동부들로부터 결합제/연마제 조성물을 연마제가 전혀 없는 영역을 둘러싸는 일련의 구조물로서 부착시키는 방식으로 부착시키는 방법이 기술되어 있다. 이 방법은 조성물을 공동부들의 전체 체적 미만으로, 그리고 각각의 공동부들의 주변부로부터만 부착시켜 환 형태로 그려진 조성물이 잔존하게 되는 결과를 초래할 것으로 생각된다.
그러므로, 로토그라비어 접근법이 갖는 문제는 항상 섬의 유용한 형태를 보유하는 것에 있다. 부착시키기에는 충분한 유동성을 갖지만 기판에 부착될 때 거의 균일한 피막층이 꺼지지 않도록 하기에 충분하도록 비유동성인 연마제/결합제 혼합물을 배합하는 것은 매우 어려운 것으로 입증되었다.
차스만(Chasman) 등의 미국 특허 제4,773,920호에는, 로토그라비어 도포기를 사용하여, 경화된 후에는 윤활제와 지스러기를 제거하기 위한 채널로서 작용할 수 있는 산마루와 계곡 형태의 균일한 패턴을 결합제 조성물에 적용시킬 수 있는 것으로 기술되어 있다. 그러나, 공공연하게 가능성을 언급하고 있을뿐 이를 수행할 수 있는 방법을 교시하는 상세한 설명은 제공되어 있지 않다.
미국 특허 제4,644,703호에서 칵츠마렉(Kaczmarek) 등은 층으로서 부착시키기 위해 연마제/결합제 조성물을 부착시키는 보다 통상적인 방식으로 로토그라비어 롤을 사용하였으며, 여기서 제1 층으로서의 당해 층은 이후 평활화되며, 이렇게 평활화된 제1 층 위에 제2 층을 로토그라비어 방법으로 부착시킨다. 최종 경화된 표면의 성질에 대한 교시는 전혀 없다.
라비파티(Ravipati) 등의 미국 특허 제5,014,468호에는, 비뉴튼 전단 증점성 유동 특성(non-Newtonian shear-thickening flow property)을 갖는 연마제/결합제 혼합물을 사용하고 이 혼합물을 로토그라비어 기술에 의해 필름에 부착시키는 방법이 제안되어 있다. 이 방법에서, 혼합물은 로토그라비어 공동부들의 가장자리로부터 부착되어 혼합물이 전혀 없는 영역을 둘러싸는 면으로부터 떨어질수록 부착물의 두께가 감소되는 독특한 구조를 형성한다. 공동부들이 충분히 가까이 있다면, 표면 구조물들이 상호연결될 수 있다. 이 생성물은 특히 안과용 미세 표면처리 작업에 매우 유용한 것으로 입증되었다. 이 방법은 매우 유용하지만 로토그라비어 롤의 공동부들 속에 물질의 적층을 증가시켜 장기간의 제조 수행 동안 부착 패턴을 다소 변화시킬 수 있는 잠재된 문제점이 있다. 또한, 이 방법의 성질상 비교적 미세한 연마제 조립자(통상적으로 20μ 미만)를 함유하는 조성물에 제한된다.
또 다른 접근법은 연마제/결합제 혼합물을 기판 표면에 부착시킨 후, 목적하는 패턴화 표면의 역상을 갖는 금형과 접촉시킴으로써, 결합제를 경화시켜 혼합물에 고립된 섬들의 배열체를 포함하는 패턴을 부여하는 것이다. 이러한 접근법은 미국 특허 제5,437,754호, 제5,378,251호, 제5,304,223호 및 제5,152,917호에 기술되어 있다. 이들 주제에 대한 몇가지 변형법이 있지만, 모두 금형 표면과 접촉하고 있는 결합제를 경화시킴으로써 패턴 속의 각각의 섬이 고착되는 공통 특성을 갖는다. 이러한 접근법은 금형으로부터 불완전하게 분리되어 종종, 예를 들면, 피라미드를 형성시키는 대신에 분화구를 완비한 화산 형태를 형성시키는 문제가 있다.
본 발명은 금형 속에서의 경화 작업을 필요로 하지 않거나 특정 비뉴튼 전단 증점성 유동 특성을 갖는 결합제/연마제 조성물을 선택할 필요없이 연마제/결합제 조성물의 균일하게 패턴화된 형태를 형성시키는 방법을 제시한다.
그러므로, 본 발명은 고립된 연마제 복합재 형태가 균일하게 배열되는 도포된 연마제를 상업적 규모로 제조하기 위한 융통성 있고 효과적인 경로를 제공한다. 이러한 도포된 연마제는 거의 균일한 절삭 속도로 장기 작업 기간 동안 각종 기판을 처리하여 미세 표면처리물을 얻는데 매우 적합하다.
발명의 일반적인 설명
패턴화 도포된 연마제를 제조하는 데 로토그라비어 기술을 사용하는 경우에 직면하는 문제는 항상 조성물의 부착 후에도 유용한 형태 및 패턴을 유지시키는 데 있다. 가장 빈번하게는, 부착된 조형물은 이의 수직 치수를 상실하고 표면재를 가로질러 인접하는 조형물에 결합하는 경향이 있다. 이러한 문제는 위에서 논의한 미국 특허 제5,152,917호의 비교실시예 C와 D를 참조한다. 미국 특허 제5,014,468호에서 채택하고 있는 해결책은 혼합물을 로토그라비어 공동부들의 가장자리부터 부착시켜 당해 특허에 기술된 독특한 패턴을 형성하는 전단 증점 레올로지를 갖는 조성물을 사용하는 것이다.
본 발명에 이르러, 저전단 점도 및 고전단 점도가 적합하게 조절되는 경우, 로토그라비어 기술을 사용하여 조성물이 전단 감점성 레올로지(shear-thinning rheology)를 갖는 경우에도 불연속 도트, 연결된 도트, 선 및 기타 패턴을 포함하는 각종 독특한 패턴을 갖는 패턴화 도포된 연마제를 제조할 수 있음이 밝혀졌다. 중요한 것은 결합제/연마제를 두 조건을 충족시키도록 배합하는 것이다. 제1 조건은 비교적 높은 전단 조건하에서 점도가 비교적 낮다(로토그라비어 공동부들을 충전시킬 때, 공동부들을 충전시키고 그라비어 롤의 홈과 홈 사이의 부분(land)을 손질할 때, 그리고 물질을 로토그라비어 롤과 고무 롤 사이의 닙에서 기판으로 전사시키는 경우에 경험됨)는 것이다. 다시 말해서, 기판에 피막을 부착시키는 것을 용이하게 하기 위해서 조성물이 낮은 고전단 점도를 가져야 한다. 제2 조건은 조성물을 경화 전에 저전단 조건하에서 기판에 정착시킬 때 과도한 유동 및 균전화를 방지하기 위해서 조성물이 높은 저전단 점도를 갖는 것이다. 또한, 점도 회복 시간이 피막 부착과 경화 사이의 시간에 비해 짧은 것이 매우 바람직하다.
부착물의 패턴 유지에 대한 이론적인 연구에 의하면, 표면 장력은 유동시키는 구동력(따라서, 패턴은 상실된다)이고 점도는 저항력이다. 따라서, 패턴의 유지는 낮은 표면 장력 및 높은 점도에 의해 유리해질 것이다. 그러나, 본 발명과 주로 관련되는 연마제/결합제 조성물과 함께 통상적으로 사용되는 것과 같은 방사선 경화성 결합제에 의하면, 표면 장력이 많이 다양하지는 않으며 일반적으로 약 30 내지 40dyne/cm이다. 적합하게 배합된 수성 연마제/결합제 혼합물 또한 일반적으로 동일한 범위의 표면 장력을 갖는다. 따라서, 점도가 결과에 가장 많은 영향을 미치는 파라미터이며, 이는 조정될 수 있다.
그러므로, 본 발명은
연마제 조립자, (임의의 연마 조제, 충전제 및 첨가제) 및 경화성 수지 결합제를 포함하는 조성물(당해 조성물의 점도는 103sec-1의 고전단속도에서 10,000 내지 1,000cps이다)로 이루어진 층을 고립된 구조물들의 패턴으로 로토그라비어 방법을 사용하여 도포하는 단계(a),
조성물을 배면재에 부착시킨 후, 부착된 조성물의 적어도 표면 층의 점도를 0.05sec-1cm의 저전단속도에서 4,000cps를 초과하도록 증가시켜 구조물들의 고립 상태를 유지시키는 단계(b) 및
조성물의 결합제 성분을 경화시켜 배면재 위의 고립된 구조물들의 패턴을 유지시키는 단계(c)를 포함하여, 배면재에 부착된 연마제/결합제 복합재의 패턴을 포함하는 도포된 연마제를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 점도는 통상적으로 약 15 내지 50℃의 도포 온도에서 볼린 보르 유동계(Bohlin VOR rheometer)를 사용하여 측정한다. 중요한 것은 조성물이 로토그라비어 공동부들 속에 충전되고, 롤을 손질하여 과량의 조성물이 제거되고 공동부들로부터 부착되는 동안 직면하는 고전단 조건에서는 점도가 상당히 낮아야 하지만, 부착 후에는 점도가 조성물의 유동으로 인해 부착된 구조물들의 고립 상태가 파괴되지 않도록 하기에 충분하도록 신속하게 증가될 필요가 있다. 구조물들이 가장자리들의 여러 위치에서 접촉하고 경우에는 고립 상태의 상실이 염려되지 않지만, 구조물들이 가장자리들의 모든 지점에서 인접 구조물들과 접촉하고 있고 접촉 지점에서의 조성물의 앞쪽에서 뒷쪽까지의 거리가 배면재 위의 접촉하고 있는 구조물들의 최대 높이의 10% 이상인 경우에는 고립 상태의 상실이 염려된다.
고립 상태를 확실히 유지시키는 한가지 매우 적합한 방식은 틱소트로프 특성, 즉 시간 의존성 전단 감점성 거동을 나타내는 수지 조성물을 사용하는 것이다. 이러한 조성물은 고전단 조건이 제거되는 경우에 이의 고 점도를 신속하게 회복한다. 통상적으로, 약 30초 이내에 저전단 조건하의 이의 값의 50% 이상으로 점도가 회복되고, 이는 대부분의 경우에 경화 공정이 개시되어 점도를 증가시킬 때까지 고립 상태의 상실을 방지하기에 충분하다.
제조설비에서, 점도는 브룩필드 점도계를 사용하여 보다 편리하게 측정할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따르는 바람직한 방법은
연마제 조립자, (임의의 연마 조제, 충전제 및 첨가제) 및 경화성 수지 결합제를 포함하는 조성물[당해 조성물의 60rpm의 스핀들 속도에서의 브룩필드 점도는 50,000 내지 1,000cps(바람직하게는 25,000 내지 2,000cps, 가장 바람직하게는 15,000 내지 5,000cps)이다]로 이루어진 층을 고립된 구조물들의 패턴으로 로토그라비어 방법을 사용하여 도포하는 단계(a),
조성물을 배면재에 부착시킨 후, 부착된 조성물의 적어도 표면 층의 6rpm의 스핀들 속도에서의 점도를 150,000 내지 5,000cps(바람직하게는 50,000 내지 7,000cps, 가장 바람직하게는 25,000 내지 8,000cps)로 증가시키는 단계(b) 및
조성물의 결합제 성분을 경화시켜 배면재 위의 고립된 구조물들의 패턴을 유지시키는 단계(c)를 포함한다.
점도는 온도에 의해 영향을 받고, 위에서 언급한 점도는 조성물이 위의 방법으로 도포될 때의 온도에서의 점도이다. 통상적으로, 이는, 예를 들면, 약 15 내지 50℃의 온도에서의 점도이다. 점도는 #4 스핀들이 구비된 브룩필드 점도계 LVF 5X 모델을 사용하여 측정한다.
또한, 점도 회복 시간, 즉, 고전단 조건하의 저 점도가 이러한 전단 조건이 제거되었을 때 정상적인 고 점도로 복귀하는 데 걸리는 시간은 60초 미만, 바람직하게는 30초 미만과 같이 짧은 것이 바람직하다.
그러나, 위의 범위에서 낮은 고전단 점도를 갖는 모든 조성물 및 심지어 비 틱소트로프성 조성물조차도 조성물이 부착될 때의 낮은 점도에서 발생하는 경향이 있는 유동을 제한하는 방식으로 위에서 기술한 보다 높은 저전단 점도로 점도를 신속하게 조정하도록 변화시킬 수 있다. 또한, 전체 조성물의 점도를 보다 높은 수준으로 조정할 필요가 없다. 종종 노출된 외층이 신속하게 보다 높은 점도에 이르는 경우에, 이 층이 외피로서 작용하기 때문에 내부의 일부 조성물이 장시간 동안 보다 낮은 점도를 유지할지라도 구조물의 형태를 유지시킨다면 충분하다.
적어도 표면층에서의 점도 변화는, 예를 들면, 조성물이 배면재에 부착되는 경우에 아마도 상승된 주위 온도의 보조에 의해서나 고온 기체의 편재된 폭발에 의해 신속하게 제거되는 휘발성 용매를 조성물에 혼입시킴으로써 달성될 수 있다. 물론, 상승된 온도는 점도를 또한 감소시킬 수 있다. 그러므로, 이러한 경쟁 효과를 균형있게 함으로써 점도를 증가시키는 것이 중요하다. 이러한 방향으로 보조하는 한가지 인자는 상승된 온도가 경화를 촉진하는 경향일 것이다.
또 다른 선택사항은 신속하게 구조물의 온도를 하강하도록 조정하여 점도를 증가시키는 것이다. 이는, 예를 들면, 조성물이 위에 부착되어 있는 구조물을 갖는 기판을 냉각된 롤 위로 및/또는 냉각 기체 유동하에 통과시킴으로써 달성된다.
온도의 변화 또는 액체의 제거에 의한 점도 조정 방법 이외에, 고체 함량을 증가시킴으로써 점도를 조정할 수 있다. 이는 부착된 조성물의 내부에 대해서는 수행될 수 없지만, 정말 필요한 것은 아니다. 표면 층의 점도가 보다 높아서 부착된 패턴 형태를 유지하는 것으로 충분하다. 따라서, 미세하게 분포되는 분말을 구조물의 표면에 분무함으로써 구조물 위에 보다 높은 점도의 편재화된 "외피"를 형성시켜 경화에 의해 영구적인 형태가 부여될 때까지 패턴 형태를 유지하도록 하는 작용을 한다. 분말 자체는 유리한 특성을 부여하는 연마제, 충전제 또는 분말재료, 예를 들면, 사불화붕산칼륨과 같은 연마 조제, 흑연과 같은 대전방지제, 아연 스테아레이트와 같은 안티로딩제(anti-loading agent), 왁스와 같은 고체 윤활제 또는 이들 물질의 혼합물일 수 있다. 이는 사실상 본 발명의 유리하고 바람직한 양태이다.
본 발명의 방법은 또한, 로토그라비어 롤을 가열하고 조성물이 부착되는 표면을 냉각시킴으로써 보조될 수 있다. 그러나, 열경화성 수지 조성물의 경우에 결과적으로 결합제가 경화되기 시작하고 점도가 증가하는 수준으로 로토그라비어 롤을 가열해서는 안된다.
도면의 설명
도 1은 본 발명의 연마제 슬러리 조성물의 점도 변화의 예를 전단속도에 대해 도시한 것이다. 도시한 바와 같이, 높은 전단 조건으로부터 낮은 전단 조건으로의 점도 변화가 매우 분명하다. 또한, 도 2에 도시한 바와 같이, 고전단 조건이 제거되었을 때의 점도 회복률은 일단 고전단 조건이 제거되면 저전단 점도의 50% 이상으로 회복되는 정도이다. 이러한 레올로지 특성으로 인해 부착된 도포 조성물은 로토그라비어 패턴을 개별 부착물들간의 분리 상태로 유지한다. 도 3과 도 4는 부착 즉시 경화시키는 경우와 부착시킨지 40분 후에 경화시키는 경우의 본 발명에 따르는 연마제 조성물의 도포된 패턴을 나타낸다. 이는, 미국 특허 제5,152,917호의 비교실시예 C와 D의 오염된 패턴과 대조적으로 본 발명에 따르는 적합하게 배합된 레올로지를 갖는 연마제 슬러리 조성물이 결합제가 UV에 의해 최종적으로 경화되어 고착되기 전의 부착 후 40분 이하 동안 이의 불연속 패턴을 유지할 수 있음을 나타낸다.
부착물은 모든 목적하는 패턴으로 존재할 수 있고 대부분은 로토그라비어 롤 위의 공동부들의 크기 및 분포에 의해 결정된다. 다른 패턴의 공동부들도 사용될 수 있지만, 일반적으로, 단면이 육각형, 사각형, 삼각형 및 사변형인 공동부들이 매우 적합하다. 예를 들면, 롤 표면이 절삭된 홈(예를 들면, 삼나선형 홈)의 형태로 존재하는 공동부들을 제공할 수 있다. 이는 종종 매우 유리한 형상이며, 매우 독특하면서도 연마에 매우 효과적인 대각선 줄무늬 패턴을 형성시키는 데 적합할 수 있다. 공동부들의 밀도가 클수록 표면에 부착시킨 후에 공동부들의 함유물들 간의 분리를 최대화하도록 공동부들의 체적은 작은 것이 바람직하지만 단위 길이당 공동부들의 수는 변할 수 있다. 공동부들이 매우 밀접하게 위치하는 경우, 부착된 조성물들이 거의 연속 선을 형성하는 방식으로 이어질 수 있다.
고립된 도트들 또는 도트 그룹들을 포함하는 다른 형태가 또한 매우 적합하다. 부착된 도트들 자체는 환형인 경향이 있지만, 로토그라비어 롤의 속도 및 공동부들이 충전되는 방법을 포함하는 부착 기술은 부착된 도트들의 형태를 환형이 아니도록 할 수 있다. 따라서, 도트는 초승달 형태를 가지거나, "혜성 꼬리"와 같은 형태를 가질 수 있다. 몇몇 경우에 이러한 형태는 몇가지 잇점을 갖지만, 일반적으로 이들은 바람직하지 않다. 그러므로, 부착된 조성물의 불연속 환형 도트를 확실히 얻기 위해서는 로토그라비어 롤과 조성물이 도포될 기판 표면이 접촉하는 접촉압 및 접촉환경을 조정하는 것이 바람직하다.
조성물의 연마제 성분은 α-알루미나, (용융 세라믹 또는 소결된 세라믹), 탄화규소, 용융 알루미나/지르코니아, 입방체 질화붕소, 다이아몬드 등 및 이들의 혼합물과 같은 당해 기술분야에 공지되어 있는 시판되는 물질들 중의 하나일 수 있다. 이러한 유형의 생성물이 주로 의도되는 용도에 있어서, 바람직한 연마제는 알루미나이고 특히 용융 알루마나가 바람직하다. 본 발명에 유용한 연마제 입자는 통상적으로 그리고 바람직하게는 평균 입자 크기가 1 내지 150μ, 보다 바람직하게는 1 내지 80μ이다.
조성물 중의 연마제의 비율은 물론 위에서 기술한 점도 한계와 용도 유형에 의해 부분적으로 결정된다. 그러나, 일반적으로 연마제의 함량은 조성물의 약 10 내지 약 90중량%, 바람직하게는 약 30 내지 약 80중량%이다.
조성물의 주요 성분은 결합제이다. 이는 아크릴화 에폭시 수지의 아크릴화 올리고머, 아크릴화 우레탄과 폴리에스테르 아크릴레이트 및, 모노아크릴레이트화 단량체, 다중아크릴레이트화 단량체를 포함하는 아크릴화 단량체와 같이, 전자 빔, UV선 또는 가시광선을 사용하여 경화시킬 수 있는 수지와 같은 방사선 경화성 수지; 페놀계 수지, 우레아/포름알데히드 및 에폭시 수지와 같은 열경화성 수지; 및 이들 수지들의 혼합물들로부터 선택되는 경화성 수지 조성물이다. 또한, 조성물을 부착시킨 후에 비교적 신속하게 경화시켜 부착된 형태의 안정성을 증가시킬 수 있는 조성물 속에 존재하는 방사선 경화성 성분 및 열경화성 수지를 갖는 것이 종종 편리하다. 본원 명세서에서, 용어 "방사선 경화성"은 경화를 일으키는 주체로서 가시광선, 자외선(UV) 및 전자 빔의 사용을 포함하는 것으로 이해한다. 특정 경우에, 열경화 작용 및 방사선 경화 작용은 동일한 분자에서 상이한 작용성에 의해서 제공될 수 있다. 이는 종종 바람직한 수단이다.
수지 결합제 조성물은 또한 침식능을 향상시킴으로써 부착된 연마제 복합재의 자가 날갈기 특성(self-sharpening characteristics)을 향상시킬 수 있는 비반응성 열가소성 수지를 포함할 수 있다. 이러한 열가소성 수지의 예로는 폴리프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에텐 블록 공중합체 등이 포함된다.
조성물의 레올로지 및 경화된 결합제의 경도 및 인성을 개선시키기 위해서 연마제 슬러리 조성물에 충전제가 혼입될 수 있다. 유용한 충전제의 예로는 탄산칼슘, 탄산나트륨과 같은 금속 탄산염; 석영, 유리 비드, 유리 버블과 같은 실리카; 탈크, 점토, 칼슘 메타실리케이트와 같은 규산염; 황산바륨, 황산칼슘, 황산알루미늄과 같은 금속 황산염; 산화칼슘, 산화알루미늄과 같은 금속 산화물; 및 알루미늄 삼수화물이 포함된다.
연마제 슬러리 조성물은 연마 효율 및 절삭 속도를 증가시키기 위해서 연마 조제를 포함할 수 있다. 유용한 연마 조제는 할라이드 염, 예를 들면 나트륨 크리올라이트, 사불화붕산칼륨 등과 같은 무기 연마 조제; 또는 염소화 왁스, 예를 들면, 폴리비닐 클로라이드와 같은 유기 연마 조제일 수 있다. 본 발명의 조성물에 바람직한 연마 조제는 입자 크기 범위가 1 내지 80μ, 가장 바람직하게는 5 내지 30μ인 크리올라이트와 사불화붕산칼륨이다. 연마 조제의 함량은 0 내지 50중량%, 가장 바람직하게는 10 내지 30중량%이다.
본 발명에서 연마제 슬러리 조성물은, 예를 들면, 오시 스페셜티즈 인코포레이티드(Osi Specialties, Inc.)가 시판하는 A-174와 A-1100과 같은 실란 커플링제, 티타네이트 및 지르코알루미네이트와 같은 커플링제; 흑연, 카본 블랙 등과 같은 대전 방지제; 용융 실리카, 예를 들면, Cab-O-Sil M5, 에어로실 200과 같은 현탁제; 아연 스테아레이트와 같은 안티로딩제; 왁스와 같은 윤활제; 습윤제; 염료; 분산제; 및 소포제를 포함하는 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
조성물이 부착되는 배면재는 직물,(직포, 부직포 또는 모직), 종이, 플라스틱 필름, 금속 호일 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 일반적으로, 본 발명의 방법에 따라 제조된 생성물은 미세 연마 재료를 제조하는 데 가장 유용하며, 따라서 매우 평활한 표면이 바람직하다. 따라서, 평활한 표면 피막을 갖는 미세하게 캘린더링된 종이, 플라스틱 필름 또는 직물이 통상적으로 본 발명에 따르는 복합 조성물을 부착시키는 데 바람직한 기판이다.
본 발명을 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것이 아니라 설명하기 위한 특정 양태와 관련하여 추가로 기술한다.
약어
데이타의 표기를 단순화하기 위해서, 다음 약어를 사용한다:
결합제 성분
에베크릴(Ebecryl) 3600, 3700: 유씨비 라드큐어 케미칼 코포레이션(UCB Radcure Chemical Corp.)이 시판하는 아크릴화 에폭시 올리고머.
TMPTA: 사토머 캄파니, 인코포레이티드(Sartomer Company, Inc.)가 시판하는 트리메틸올 프로판 트리아크릴레이트.
HDODA: 사토머 캄파니, 인코포레이티드가 시판하는 1,6-헥산디올 디아크릴레이트.
V-PYROL: 지에이에프 코포레이션(GAF Corporation)이 시판하는 비닐 피롤리돈.
ICTA: 사토머 캄파니, 인코포레이티드가 시판하는 이소시아누레이트 트리아크릴레이트.
TRPGDA: 사토머 캄파니, 인코포레이티드가 시판하는 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트.
쿠스톰(Kustom) KS-201: 쿠스톰 서비스 인코포레이티드(Kustom Service Inc.)가 시판하는 아크릴레이트 단량체 겔.
광개시제 및 첨가제
이르가큐어(Irgacure) 651: 시바-가이기 캄파니(Ciba-Geigy Company)가 시판하는 광개시제.
스피드큐어(Speedcure) ITX: 아세토 케미칼 코포레이션(Aceto Chemical Cirp.)이 시판하는 2-이소프로필티오크산톤.
스피드큐어 EDB: 아세토 케미칼 코포레이션이 시판하는 에틸 4-디메틸아미노벤조에이트.
KR-55: 켄리치 페트로케미칼즈(Kenrich Petrochemicals)가 시판하는 티타네이트 커플링제.
FC-171: 쓰리엠 캄파니(3M Company)가 시판하는 플루오로카본 계면활성제.
BYK-A510: 말린크로트 코포레이션(Mallinckrodt Corp.)이 시판하는 소포제.
A-1100: 오시 스페셜티즈, 인코포레이티드가 시판하는 아미노프로필 트리에톡시실란.
솔록스(SOLOX): 이엠 사이언스(EM Science)가 시판하는 이소프로필 알콜.
다이(Dye) 9R-75: 펜 칼라(Penn Color)가 시판하는 분산제, 퀸아크리돈 바이올렛 유브리(quinacridone violet UV).
플루로닉(Pluronic) 25R2: 바스프 코포레이션(BASF Corp.)이 시판하는 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 블록 공중합체.
Cab-O-Sil M5: 카보트 코포레이션(Cabot Corporation)이 시판하는 용융 실리카.
ATH S3: 알코아(Alcoa)가 시판하는 알루미늄 삼수화물.
입자
FU: 후지미(Fujimi)가 시판하는 3μ 용융 Al2O3.
T: 트레이바처(Treibacher)가 시판하는 FRPL 용융 Al2O3("P-" 넘버로 표시된 등급)
TB: 트레이바처가 시판하는 BFRPLCC 열 처리된 용융 Al2O3("P-" 넘버로 표시된 등급)
연마 조제
KBF4: 솔베이, 인코포레이티드(Solvay, Inc.)가 시판하는 중간 입자 크기 20μ의 칼륨 테트라플루오로보레이트.
배면재
A: 안과용의 3mil 마일러(Mylar) 필름.
B: 금속가공용의 5mil 마일러 필름.
C: 설린(Surlyn)*으로 이루어진 두께가 75μ인 표면 압출 피막을 갖는 J-중량 폴리에스테르 직물.
D: 설린으로 이루어진 두께가 50μ인 표면 압출 피막을 갖는 J-중량 폴리에스테르 직물.
F: F755 페놀류로 표면 처리된 J-중량 폴리에스테르 직물.
*설린은 듀퐁(Du Pont)이 시판하는 이오노머 수지 설린(SURLYN) 1652-1이다.
조성물:
| 성분 | I% | II% | III% | IV% | V% | VI% | VII% | VII% |
| 에베크릴 3600 | 6.63 | |||||||
| 에베크릴 3700 | 6.77 | 6.77 | 5.30 | |||||
| TMPTA | 7.95 | 7.90 | 7.90 | 13.27 | 13.27 | 6.20 | 11.10 | 12.70 |
| HDODA | 3.62 | |||||||
| ICTA | 7.90 | 7.90 | 13.27 | 13.27 | 6.20 | 11.10 | ||
| TRPGDA | 5.64 | 4.40 | ||||||
| V-PYROL | 3.59 | 12.70 | ||||||
| 쿠스톰KS-201 | 5.64 | |||||||
| 이르가큐어 651 | 1.04 | 0.90 | 0.90 | 1.15 | 1.15 | 1.10 | 1.10 | 1.00 |
| 스피드큐어 ITX | 0.35 | |||||||
| 스피드큐어 EDB | 0.81 | |||||||
| KR-55 | 0.06 | |||||||
| FC-171 | 0.12 | |||||||
| BYK-A510 | 0.12 | |||||||
| A-1100 | 1.46 | 0.45 | 0.45 | 0.58 | 0.58 | 0.55 | 0.55 | 0.50 |
| 이소프로필 알콜 | 0.34 | 0.34 | 0.43 | 0.43 | 0.41 | 0.41 | 0.38 | |
| 솔록스 | 0.83 | |||||||
| 빙초산 | 0.01 | |||||||
| 물 | 0.73 | 0.11 | 0.11 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | 0.12 |
| 다이 9R-75 | 2.22 | |||||||
| 플루로닉 25R2 | 1.05 | 5.60 | 5.60 | |||||
| Cab-O-Sil M5 | 1.15 | |||||||
| ATH-S3 | 1.15 | |||||||
| KBF4 | 23.33 | 23.33 | 23.33 | 23.33 | 23.33 | 23.33 | 24.20 | |
| 입자 | 69.41 | 46.6 | 46.67 | 46.67 | 46.67 | 46.67 | 46.67 | 48.40 |
조성물의 제조방법
1000rpm의 전단 혼합기를 사용하여 단량체 및/또는 올리고머 성분을 함께 5분 동안 혼합한다. 이어서, 이 결합제 조성물을 개시제, 습윤제, 소포제, 분산제 등과 혼합하고, 동일한 교반 속도로 5분 동안 추가로 계속 혼합한다. 1500rpm에서 5분 동안 교반하면서 다음 성분들을 서서히 그리고 나타낸 순서대로 첨가한다: 현탁제, 연마 조제, 충전제 및 연마제 입자. 연마제 입자를 첨가한 후, 교반 속도를 2,000rpm으로 증가시키고 5분 동안 계속해서 교반한다. 이 시간 동안 온도를 신중하게 모니터링하는데, 온도가 40.6℃에 이르는 경우 교반 속도를 1,000rpm으로 감속시킨다. 그 다음, 온도와 점도를 기록한다.
로토그라비어 도포 설비
쇼어 A 경도가 75인 고무 롤과 닥터 블레이드를 포함하는 도포 설비(set up)를 접촉점에서의 접선에 대한 각이 55 내지 75°가 되도록 설치한다. 로토그라비어 롤을 도포 팬에서 회전시켜 조성물을 공동부 속에 충전시킨다. 이어서, 충전된 공동부들을 갖는 로토그라비어 롤을 닥터 블레이드 아래로 통과시켜 과량의 조성물을 제거한 후, 로토그라비어 롤이 공동부로부터 조성물을 빼내어 배면재에 침착시키는 작용을 하는 고무 롤 아래를 통과할 때 기판과 접촉시킨다.
경화
패턴을 기판에 부착시킨 후, 패턴화된 기판을 경화 역으로 통과시킨다. 경화가 열경화인 경우, 적합한 수단이 제공된다. 경화가 광개시제에 의해 활성화되는 경우에는 광 공급원이 제공될 수 있다. UV 경화가 사용되는 경우, 2개의 300watt 광 공급원이 사용되며, 즉 패턴화된 기판이 광 공급원 아래로 통과되는 속도에 의해 조사량이 제어되는 D 벌브와 H 벌브가 사용된다.
도포된 패턴과 관련 점도를 다음 표 2와 표 3에 나타낸다. "HEX"는 육각형 공동부들을 나타내고; "QUAD"는 정방형 공동부들을 나타내며; "TH"는 삼나선형 선 패턴을 나타낸다. 육각형의 융기된 산마루 패턴은 선행 기술인 미국 특허 제5,014,428호에 따르는 통상적인 패턴이다. "불연속 △ 도트"는 불연속 도트가 삼각형임을 나타낸다. 앞에서 제시한 범위 내의 점도를 갖는 모든 실시예들은 개별 부착물들 사이가 분리되어 있는 불연속 패턴을 나타낸다.
| 로토그라비어 패턴 | 선/inch | 수지 유형 | 입자 크기 | 도포 패턴 | 실시예 |
| HEX | 85 | I | FU | 육각형의 융기된 산마루 | 1 |
| HEX | 50 | I | FU | 육각형의 융기된 산마루 | 2 |
| HEX | 28 | I | T,P400 | 육각형의 융기된 산마루 | 3 |
| HEX | 28 | I | T,P1200 | 육각형의 융기된 산마루 | 4 |
| HEX | 17 | I | FU | 불연속 도트 | 5 |
| HEX | 17 | V | T,P400 | 육각형의 융기된 산마루 | 6 |
| HEX | 17 | V | T,P240 | 연결된 도트 | 7 |
| HEX | 17 | V | T,P180 | 연결된 도트 | 8 |
| TH | 25 | I | T,P400 | 불연속 선 | 9 |
| TH | 10 | IV | T,P180 | 불연속 선 | 10 |
| TH | 10 | IV | T,P400 | 불연속 선 | 11 |
| TH | 10 | II | T,P180 | 불연속 선 | 12 |
| TH | 10 | II | T,P320 | 불연속 선 | 13 |
| TH | 10 | II | TB,P320 | 불연속 선 | 14 |
| TH | 10 | III | T,P180 | 불연속 선 | 15 |
| TH | 10 | III | T,P320 | 불연속 선 | 16 |
| QUAD | 10 | I | FU | 불연속 도트 | 17 |
| QUAD | 10 | I | T,P1200 | 불연속△ 도트 | 18 |
| QUAD | 10 | I | T,P400 | 불연속△ 도트 | 19 |
| QUAD | 10 | II | T,P180 | 불연속△ 도트 | 20 |
| QUAD | 10 | II | T,P320 | 불연속△ 도트 | 21 |
| QUAD | 10 | III | T,P180 | 불연속△ 도트 | 22 |
| QUAD | 10 | III | T,P320 | 불연속△ 도트 | 23 |
| TH | 10 | VI | T,P320 | 불연속 선 | 24 |
| TH | 10 | VII | T,P320 | 불연속 선 | 25 |
| TH | 10 | V | T,P320 | 불연속 선 | 26 |
| TH | 10 | VIII | T,P320 | 분리 상태 상실* | 27* |
| 볼린 보르 점도@ 0.05 sec-1 | 볼린 보르 점도@ 103sec-1 | 브룩필드 점도@6 RPM(cps) | 브룩필드 점도@ 60 RPM(cps) | 실시예 |
| 15,000 | 5,000 | 8,000 | 9,900 | 1 |
| 15,000 | 5,000 | 8,000 | 9,900 | 2 |
| 49,000 | 1,500 | 13,000 | 5,300 | 3 |
| 21,000 | 2,000 | 23,500 | 9,600 | 4 |
| 15,000 | 5,000 | 8,000 | 9,900 | 5 |
| 18,000 | 6,000 | 20,500 | 11,500 | 6 |
| 6,800 | 3,400 | 10,000 | 6,100 | 7 |
| 4,000 | 2,500 | 8,000 | 4,800 | 8 |
| 49,000 | 1,500 | 13,000 | 5,300 | 9 |
| 4,000 | 2,500 | 8,000 | 4,800 | 10 |
| 18,000 | 6,000 | 20,500 | 11,500 | 11 |
| 9,000 | 3,000 | 8,500 | 4,400 | 12 |
| 8,600 | 4,200 | 14,000 | 8,000 | 13 |
| 8,700 | 4,100 | 13,000 | 8,100 | 14 |
| 8,900 | 3,200 | 8,000 | 4,600 | 15 |
| 10,000 | 4,900 | 13,500 | 8,500 | 16 |
| 15,000 | 5,000 | 8,000 | 9,900 | 17 |
| 21,000 | 2,000 | 23,500 | 9,600 | 18 |
| 49,000 | 1,500 | 13,000 | 5,300 | 19 |
| 9,000 | 3,000 | 8,500 | 6,500 | 20 |
| 8,600 | 4,200 | 14,000 | 8,000 | 21 |
| 8,900 | 3,200 | 8,000 | 4,600 | 22 |
| 10,000 | 4,900 | 13,500 | 8,500 | 23 |
| 750 | 225 | 700 | 465 | 27* |
17 HEX 육각형 로토그라비어 패턴은 깊이가 559μ이고 상부에서는 크기가 1000μ이고 하부에서는 크기가 100μ인 평탄한 면을 갖는 공동부들을 포함한다.
10 TH 삼나선형 패턴은 깊이가 699μ이고 상부 개구부 폭이 2500μ인, 롤 축에 대해 45°로 절삭된 연속 채널을 포함한다.
10 QUAD 사변형 패턴은 깊이가 420μ이고 상부면 치수가 2340μ이고 하부면 치수가 650μ인 정방형 공동부들을 포함한다.
로토그라비어 롤이 "도트"를 부착시키는 경우, 도트의 형태는 로토그라비어 롤의 회전 속도와 고무 롤에 의해 발휘되는 압력에 의해 영향을 받을 수 있는 것으로 밝혀졌다. 속도가 너무 크거나 고무 롤과 로토그라비어 롤간의 압력이 너무 높은 경우에 형태가 환형으로부터 삼각형으로 변형되는 경향이 있고 심지어 인접하는 도트들이 연결될 수도 있다. 그러나, 조성물, 고무 롤의 경도와 로토그라비어 롤에 대한 압력, 및 로토그라비어 패턴과 부착 속도에 따라서 변하는 이상적인 조건하에서는 이상적인 "도트" 패턴은 환형이다.
조성물을 부착시킨 후 약 30초 이내에 UV 방사선을 사용하여 경화를 개시한다.
위에서 기술한 실시예에 대해 변형된 121 에프에스에스 링 테스트(Fss Ring Test) 과정을 사용하는 연마 시험을 수행한다. 각각의 경우에 6.4cm x 152.4cm 벨트를 사용하고 벨트는 1524smpm의 속도로 이동한다. 벨트를 10psi(69KN/m2)의 압력으로 304 스테인레스 스틸 링 피처리물(17.8cm O.D., 15.2cm I.D. 및 3.1cm 폭)과 접촉시킨다. 벨트 뒤의 접촉 휠은 경도가 60durometer인 7inch(17.8cm) 평면 고무 휠이다. 피처리물은 3smpm의 속도로 이동시킨다.
10개의 링을 초기 Ra값 50으로 예비조면화한다. 1분 간격으로 연마한 후, 절삭량, 피처리물 온도 및 표면 처리도를 측정한다. 10개의 링에 대해 각각의 벨트를 사용하여 총 10분 동안 연마를 수행하고, 총 절삭량 및, 평균 표면 처리도 Ra, Rtm 및 피처리물 온도를 기록한다. Ra는 평균 라인으로부터의 조도 프로필의 일탈의 산술 평균치이고, Rtm은 가장 깊은 스크래치의 가중평균치이다. Ra와 Rtm 값 둘 모두의 단위는 μinch이다. 결과를 표 4에 기재한다. 비교실시예 C-1은 P-400 용융 알루미나 연마제 조립자를 갖는 노튼 캄파니(Norton Company)가 R-245라는 상품명으로 시판하는 통상적인 미세 연마제 제품을 사용한다. R245는 패턴화된 표면을 갖지 않는다.
| 실시예 | 도포 패턴 | 배면재 | 절삭량(gm) | 온도(℃) | Ra | Rtm |
| C-1 | 없음 | F | 24 | 69 | 16 | 225 |
| 11 | 10 TH | B | 65.6 | 58 | 23 | 231 |
| 6 | 17 HEX | C | 40.6 | 57 | 34 | 311 |
패턴화 도포된 샘플은 훨씬 큰 총 절삭량을 나타내지만 도포된 통상적인 연마제 R245보다 저온 절삭된다.
실시예의 제2 양태는 링을 초기 Ra값 70으로 예비조면화하는 점을 제외하고는 동일한 시험 과정으로 수행한다. 결과를 표 5에 기재한다. 비교실시예 C-2는 P-320 용융 알루미나 연마제 조립자를 갖는 노튼 캄파니가 R245라는 상품명으로 시판하는 미세 연마제 제품을 사용한다. R245는 패턴화된 표면을 갖지 않는다.
| 실시예 | 도포 패턴 | 배면재 | 절삭량(gm) | 온도(℃) | Ra | Rtm |
| C-2 | 없음 | F | 43.9 | 60 | 24 | 259 |
| 13 | 10 TH | B | 64.2 | 57 | 29 | 274 |
| 13 | 10 TH | C | 70.4 | 57 | 32 | 344 |
| 13 | 10 TH | F | 61.9 | 54 | 30 | 273 |
| 21 | 10 Q | B | 59 | 58 | 35 | 256 |
| 21 | 10 Q | C | 53.3 | 62 | 31 | 277 |
| 21 | 10 Q | F | 48.6 | 61.5 | 32 | 250 |
또한, 각종 상이한 배면재 위의 패턴화된 연마제 10Q 및 10 TH 둘 모두는 허용되는 표면 처리도를 나타내면서 총 절삭량 및 저온 절삭량이 통상적인 비패턴화도포된 연마제보다 우수하다.
다음 일련의 시험에서, 20개의 링을 초기 Ra값 70으로 예비조면화하고 각각의 벨트를 총 20분 동안 연마하는 점을 제외하고는 위에서 기술한 바와 동일한 시험 과정을 사용한다. 1분 연마 후 초기 절삭량을 기록한다. 결과를 표 6에 기재한다.
| 실시예 | 배면재 | 초기 절삭량(gm) | 총 절삭량(gm) | 온도(℃) | Ra | Rtm |
| C-2 | F | 9.2 | 55.4 | 54 | 17 | 126 |
| 13 | C | 4.1 | 85.5 | 48 | 25 | 166 |
| 13-a | C | 7.3 | 77.7 | 47 | 22 | 155 |
| 13-b | C | 2.7 | 35 | 46.5 | 20 | 138 |
| 16 | C | 1.1 | 77.6 | 49 | 18 | 130 |
실시예 13-a에서, 벨트가 사용되기 전에 예비정렬되는 점을 제외하고는 실시예 13에서 사용되는 것과 동일한 벨트이다. 이는 초기 절삭량(1분 연마 후)과 표면의 평활도를 분명히 향상시키지만, 총 절삭량을 다소 감소시킨다. 실시예 13-b는 조성물로부터 연마 조제 성분(KBF4)을 제외한 경우의, 즉 슬러리 속에 70중량%의 P320 산화알루미나 입자(T)는 함유하고 어떠한 KBF4도 함유하지 않는 경우의 효과를 나타낸다. 실시예 13-b의 초기 절삭량은 시험 전 예비정렬 단계 후에도 낮게 유지된다. 실시예 16은 보다 낮은 절삭량과 총 절삭량을 나타내지만 상이한 수지 조성물을 사용함으로써 보다 미세하게 표면 처리를 할 수 있다.
다음 연마 실시예의 양태에서, 패턴화 도포된 연마제 슬러리에 대한 분말 물질의 추가 피막의 효과를 설명한다. 위에서 기술한 과정과 동일한 시험 과정에 따르는데, 20개의 링을 초기 Ra값 80으로 예비조면화한다. Ra와 Rtm 값은 연마한 지 1분, 10분 및 20분 후에만 측정한다. 기록되는 Ra와 Rtm은 이들 3개 기록의 평균값이다. 연마한지 1분 후의 초기 절삭량을 또한 기록한다. 결과를 표 7에 기재한다.
| 실시예 | 배면재 | 초기 절삭량(gm) | 총 절삭량(gm) | 온도(℃) | Ra | Rtm |
| C-2 | F | 7.3 | 52.7 | 60 | 19 | 159 |
| 14 | C | 4.5 | 89.8 | 50.6 | 26 | 252 |
| 14-a | C | 7.6 | 64.0 | 52.7 | 21 | 212 |
| 14-b | C | 9.9 | 83.7 | 50.4 | 22 | 228 |
실시예 14는 열처리된 산화알루미늄 입자(BFRPLCC)와 KBF4연마 조제를 사용하는 슬리러 조성물을 갖는 10 삼나선형의 패턴화된 연마제가 비교실시예 C-2보다 훨씬 큰 총 절삭량과 저온 절삭량을 나타냄을 보여준다. 실시예 14-a는 BFRPLCC 연마제 입자의 추가층으로 패턴화된 연마제 슬러리를 도포한 후에 UV 경화시키는 것을 제외하고는 실시예 14와 동일하다. 이는 초기 절삭량(연마한지 1분 후)과 표면 처리도가 향상되지만 총 절삭량은 감소되었다. 이러한 초기 절삭량과 총 절삭량 사이의 타협 현상은 입자만이 아니라 BFRPLCC 입자와 KBF4연마 조제와의 분말 혼합물을 패턴화된 연마제 슬러리의 표면에 도포시킨 후 UV 경화시키는 경우에 제거될 수 있다. 실시예 14-b에서 나타낸 바와 같이, 입자/연마 조제 혼합물(중량비 2:1)로 이루어진 추가 분말 피막은 초기 절삭량을 상당히 향상시키지만 총 절삭량 및 미세 표면 처리도는 유지시킨다. 이러한 접근법은 사실상 본 발명의 바람직한 양태이다.
다음 실시예의 양태는 비반응성 열가소성 중합체의 첨가가 패턴화된 연마제의 연마 성능에 어떠한 영향을 미치는지 보여준다. 표 8에서 실시예 13-c는 FRPL/KBF4혼합물(중량비 2:1)로 이루어진 추가 분말 피막을 연마제 슬러리 표면에 도포하는 것을 제외하고는 표 6의 실시예 13과 동일하다. 그 밖의 모든 것은 동일하고 비반응성 폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 블록 공중합체인 플루로닉 25R2를 첨가함으로써 추가의 표면 분말 피막을 사용하는 경우와 사용하지 않는 경우 둘 모두 총 절삭량이 상당히 향상되었음을 주지한다(실시예 25 대 실시예 26 및 실시예 24 대 실시예 13-c).
| 실시예 | 수지 | 플루로닉 25R2 | FRPL/KBF4표면 분말 | 배면재 | 초기절삭량(gm) | 총 절삭량(gm) |
| 26 | V | 부재 | 부재 | D | 1.9 | 44.8 |
| 25 | VII | 존재 | 부재 | D | 3.9 | 82.5 |
| 13-c | II | 부재 | 존재 | C | 8.6 | 90.9 |
| 24 | VI | 존재 | 존재 | C | 7.9 | 102.5 |
본 발명에 따르는 생성물의 연마 효율을 평가하는 실험의 또 다른 양태로, 코번 오프탈믹 테스팅 과정(Coburn Ophthalmic Testing procedure) I을 수행하기 위해 고안된 코번 모델 5000 기계(505 Tpw-2FM)에서 몇개 생성물을 시험한다. 시험은 직경 6.4cm 및 두께 317.5cm의 CR-39 플라스틱 렌즈를 연마하는 것을 포함한다. 렌즈를 1725rpm으로 진동시키고, 5mil 마일러 배면재를 갖는 연마제 함유 쉬트를 인가된 압력 20psi(138KN/m2) 하에 렌즈의 표면에 접촉시키면서 진동하도록 설정한다. 렌즈에 1차 미세 표면 처리를 하고 일련의 비교를 위한 시험으로서 2차 미세 표면 처리를 한다.
표 9에 나타낸 결과는 2분 동안 계속 연마한 결과이다. 표 10의 데이타는 30초 간격으로 반복 연마한 후에 수득된 것이며, 1분, 5분 및 10분 후의 누적 절삭량이 기록되어 있다.
| 실시예 | 패턴 | 로토그라비어 롤 | 절삭량(mil) | Ra |
| C-3 | 육각형의 융기된 산마루 | 85 HEX | 34 | 3 |
| C-4 | 평활 | N/A | 2 | 10 |
| 2 | 육각형의 융기된 산마루 | 50 HEX | 19 | 4 |
| 5 | 불연속 도트 | 17 HEX | 51 | 6 |
| 17 | 불연속 도트 | 10Q | 116 | 8 |
| 실시예 | 로토그라비어롤 | 도포 패턴 | 1분 후절삭량(mil) | 5분 후절삭량(mil) | 10분 후절삭량(mil) | 평균 Ra |
| C-3 | 85 HEX | 육각형의융기된산마루 | 15 | 36 | 37 | 6 |
| 5 | 17 HEX | 불연속도트 | 27 | 116 | 174 | 11 |
| 17 | 10Q | 불연속도트 | 55 | 217 | 341 | 11 |
위의 표 9의 데이터로부터, 로토그라비어 패턴이 없는 평활한 피막은 불량한 절삭량 및 표면 처리도를 나타냄을 알 수 있다. 패턴의 주기 및 유형이 중요한 것이 또한 분명하다. C-3은 노튼 캄파니가 Q-135라는 상품명으로 시판하는 제품이다. 그러나, 이는 불연속 도트의 패턴을 갖는 제품보다 성능이 훨씬 우수하다.
후자 성능은 표 10에서도 나타나는데, 육각형의 융기된 산마루처럼 패턴화된 생성물이 유효성을 상실한 후에도 오랫 동안 불연속 도트 패턴이 효과적으로 계속 연마하는 것을 보여준다. 위의 표 9와 표 10의 모든 조성물은 동일한 수지 조성물과 동일한 3μ 크기의 연마제 조립자를 사용한다.
Claims (21)
- 연마제 조립자(grit)들의 혼합물과 경화성 수지 결합제를 포함하는 조성물(당해 조성물의 점도는 103sec-1의 전단속도에서 10,000 내지 1,000cps이다)로 이루어진 층을 고립된 구조물들의 패턴으로 로토그라비어 방법을 사용하여 도포하는 단계(a),조성물을 배면재에 부착시킨 후, 부착된 조성물의 하나 이상의 표면 층의 점도를 증가시켜 구조물들의 고립 상태를 유지시키는 단계(b) 및조성물의 결합제 성분을 경화시켜 배면재 위에 고립된 구조물들의 패턴을 유지시키는 단계(c)를 포함하여, 배면재에 부착된 연마제/결합제 복합재의 패턴을 포함하는 도포된 연마제를 제조하는 방법.
- 연마제 조립자와 경화성 수지 결합제를 포함하는 조성물[당해 조성물의 60rpm의 스핀들 속도에서의 브룩필드 점도는 50,000 내지 1,000cps(바람직하게는 25,000 내지 2,000cps, 가장 바람직하게는 15,000 내지 5,000cps)이다]로 이루어진 층을 고립된 구조물들의 패턴으로 로토그라비어 기술을 사용하여 도포하는 단계(a),조성물을 배면재에 부착시킨 후, 부착된 조성물의 하나 이상의 표면 층의 6rpm의 스핀들 속도에서의 점도를 150,000 내지 5,000cps(바람직하게는 50,000 내지 7,000cps, 가장 바람직하게는 25,000 내지 8,000cps)로 증가시키는 단계(b) 및조성물의 결합제 성분을 경화시켜 배면재 위의 고립된 구조물들의 패턴을 유지시키는 단계(c)를 포함하여, 배면재에 부착된 연마제/결합제 복합재의 패턴을 포함하는 도포된 연마제를 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 부착 후의 조성물의 점도가 구조물들의 분리 상태가 상실되기 전에 경화 공정을 개시함으로써 증가하는 방법.
- 제1항에 있어서, 조성물이 틱소트로프성이고 점도가 전단속도 0.05sec-1에서 4,000cps 이상인 방법.
- 제1항에 있어서, 부착된 조성물의 점도가 적어도 부분적으로 온도의 변화에 의해 조정되는 방법.
- 제1항에 있어서, 조성물이 휘발성 성분을 포함하고, 부착된 조성물의 점도가 적어도 부분적으로 조성물로부터 휘발성 성분을 적어도 일부 제거함으로써 조정되는 방법.
- 제1항에 있어서, 부착된 조성물의 점도가 적어도 부분적으로 부착된 구조물의 표면에 분말을 첨가함으로써 조정되는 방법.
- 제7항에 있어서, 분말이 연마제 조립자, 연마 조제, 불활성 충전제, 대전방지제, 윤활제, 안티로딩제(anti-loading agent) 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
- 제8항에 있어서, 분말이 알루미나, 용융 알루미나/지르코니아, 탄화규소, 입방체 아질산붕소, 다이아몬드 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 연마제 조립자인 방법.
- 제8항에 있어서, 분말이 크리올라이트, 사불화붕산칼륨 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 연마 조제인 방법.
- 제1항에 있어서, 연마제 조립자가 알루미나, 용융 알루미나/지르코니아, 탄화규소, 입방체 아질산붕소, 다이아몬드 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
- 제1항에 있어서, 조성물이 연마 조제, 불활성 충전제, 대전방지제, 윤활제, 안티로딩제 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 추가로 포함하는 방법.
- 제12항에 있어서, 조성물이 크리올라이트, 사불화붕산칼륨 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 연마 조제를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 결합제 수지가 열경화성 성분을 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 결합제 수지가 UV 경화성 성분을 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 결합제 수지가 비반응성 열가소성 성분을 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 조성물이 불연속 도트 및 불연속 선으로부터 선택된 패턴으로 부착되는 방법.
- 제1항에서 기술한 바와 거의 동일한 방법으로 제조되는 도포된 연마제.
- 실질적으로 제8항에 따르는 방법으로 제조되는 도포된 연마제.
- 실질적으로 제12항에 따르는 방법으로 제조되는 도포된 연마제.
- 실질적으로 제17항에 따르는 방법으로 제조되는 도포된 연마제.
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