KR20000033327A - 다이설파이드 혼합물을 설파이딩 에이젼트로 사용하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다이설파이드 혼합물을 설파이딩 에이젼트로 사용하는 방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 정유공장의 LPG 탈황공정에서 부산물로 생성되는 다이설파이드 혼합물을 정유 및 화학공정에 사용 가능한 설파이딩 에이젼트로 사용하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 상기 다이설파이드 혼합물은 기존 설파이딩 에이젼트 대비 제조원가는 매우 낮으나 성능은 동등 수준이다.
Description
본 발명은 다이설파이드 혼합물을 설파이딩 에이젼트로 사용하는 방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 정유 및 화학공정, 특히 촉매탈황공정 및 에틸렌 크래킹 공정에 적용될 수 있는 설파이딩 에이젼트 (sulfiding agent)로서 정유공장의 LPG 탈황공정에서 부산물로 생성되는 다이설파이드 혼합물을 사용하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 설파이딩 에이젼트로 사용하고 있는 황화합물로는 다이메틸다이설파이드 (dimethyldisulfide), 에틸머캡탄 (ethyl mercaptan), 다이메틸설파이드 (dimethylsulfide), 테트라하이드로티오펜 (tetrahydrothiophene), 티오펜 (thiophene), 다이에틸설파이드 (diethylsulfide), 노말부틸머캡탄 (n-butyl mercaptan), 황화수소 (H2S) 등이 사용되고 있다. 설파이딩 에이젼트는 CoMo, NiMo 촉매 상에서 황화수소로 분해, 흡착되어 금속이 반응활성을 갖도록 해주는 역할을 하며, 에틸렌 크래킹 공정에서는 열분해 메카니즘 (mechanism)을 거쳐 황화수소로 전환된 후, 크래킹 튜브 (tube) 표면의 촉매적 코킹 (catalytic coking)의 활성금속인 니켈에 흡착되어 코킹반응을 저하시키고, 일산화탄소를 감소시키는 역할을 한다.
설파이딩 에이젼트는 되도록 낮은 온도에서 황화수소로 분해되는 특성을 지녀야 하며, 취급시 안정성, 보관 용이성 등이 우수하여야 한다. 현재 이러한 특성을 잘 만족시키는 설파이딩 에이젼트로 다이메틸다이설파이드가 주로 사용되고 있다 (Hydrocarbon Engineering Jan./Feb. pp.26, 1987 참조).
다이설파이드 혼합물은 정유공장의 LPG 탈황공정에서 부산물로 합성되며, 조성은 처리유종 및 공정특성에 따라 다르다. 다이설파이드 혼합물은 다이메틸다이설파이드, 다이에틸다이설파이드 (diethyldisulfide) 및 에틸메틸다이설파이드 (ethylmethyldisulfide)로 구성되어 있으며, 이 3가지 화합물이 약 98% 이상에 달한다. 상기 화합물 중 다이메틸다이설파이드는 우수한 설파이딩 에이젼트로 이미 검증되어 실제공정에 널리 사용되고 있으나, 다이에틸다이설파이드와 에틸메틸다이설파이드는 아직까지 그 활용가능성을 검증한 사례가 없다.
본 발명에서는 다이에틸다이설파이드와 에틸메틸다이설파이드 화합물도 다이메틸다이설파이드와 동등한 성능을 갖는 설파이딩 에이젼트로 활용될 수 있음을 여러 가지 실험적 검증과 실제 공정적용을 통해 확인하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 기존의 설파이딩 에이젼트 대비 제조원가 측면에서 유리하면서도 성능은 우수한 설파이딩 에이젼트로서 다이설파이드 혼합물을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 방법은 프리설파이딩 과정이 필요한 모든 촉매공정에 정유공장의 LPG 탈황공정에서 부산물로 생성되는 다이설파이드 혼합물을 설파이딩 에이젼트로서 사용하는 것으로 이루어진다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 또 다른 방법은 에틸렌 크래커의 크래킹 튜브 내면의 코킹반응 저감목적으로, 정유공장의 LPG 탈황공정에서 부산물로 생성되는 다이설파이드 혼합물을 설파이딩 에이젼트로 사용하는 것으로 이루어진다.
도 1은 LPG 메록스공정과 다이설파이드 혼합물 추출과 관련된 공정 흐름도이다.
이하 본 발명을 좀 더 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
본 발명에 따른 다이설파이드 혼합물은 코스틱 워터 (caustic water)를 촉매로 사용하여 합성되기 때문에 설파이딩 에이젼트로 사용하기 위해서는 코스틱 워터의 분리과정이 필요한데, 코스틱 워터는 다이설파이드 혼합물에 비해 비중이 높고, 섞이지 않는 성질이 있으므로, 코스틱 워터를 드레인 (drain)할 수 있는 저장 용기만으로도 충분히 분리 가능하다 (도1 참조).
상기와 같이 분리된 다이설파이드 혼합물에 대하여, 물성 및 조성분석, 열분해 특성, 촉매 프리설파이딩 및 반응성능평가 등을 살펴보았다.
하기 표 1은 상기와 같은 분리과정을 거쳐 얻은 다이설파이드 혼합물의 조성을 분석한 결과이다.
| 분석항목 | 공정 1 | 공정 2 | 공정 3 |
| 다이메틸다이설파이드 (wt %) | 12.5 | 3.6 | 7.6 |
| 에틸메틸다이설파이드 (wt %) | 47.1 | 29.5 | 38.2 |
| 다이에틸다이설파이드 (wt %) | 39.1 | 65.5 | 52.5 |
| 합계 | 98.7 | 98.6 | 98.3 |
| 나트륨(ppb) | 검출안됨 | 검출안됨 | 검출안됨 |
상기 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 상기 다이설파이드 혼합물은 공정에 따라 그 조성이 크게 다른 것으로 분석되었으나, 모두 순도 98% 이상의 고순도 다이설파이드 혼합물인 것으로 평가되었으며, 코스틱워터로부터 유입될 가능성이 있으며, 공정상 부식을 야기시킬 수 있는 나트륨 성분은 검출한계 이하로 나타나 공정에 적용시 전혀 문제없는 물질임을 확인하였다.
하기 표 2는 다이설파이딩 혼합물을 에틸렌 크래커 크래킹 튜브의 설파이딩 에이젼트로의 활용 가능성을 평가하기 위해 마이크로 (micro) 반응기를 사용하여 반응온도 470, 530℃, 체류시간 2.5초의 조건으로 다이메틸다이설파이드, 에틸메틸다이설파이드 및 다이에틸다이설파이드의 열분해 실험을 수행한 결과이다.
| 반응온도(℃) | 분해율(%) | ||
| 다이메틸다이설파이드 | 에틸메틸다이설파이드 | 다이에틸다이설파이드 | |
| 470 | 62.8 | 70.4 | 92.4 |
| 530 | 98.3 | 95.3 | 96.6 |
상기 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 에틸메틸다이설파이드와 다이에틸다이설파이드는 현재 설파이딩 에이젼트로 가장 많이 사용되고 있는 다이메틸다이설파이드 대비 동등이상의 열분해율을 가지는 것으로 사용에 전혀 문제없는 물질임을 확인하였다.
하기 표 3은 촉매공정의 프리설파이딩 에이젼트로의 활용가능성을 평가하기 위해 납사하이드로트리팅 (naphtha hydrotreating) 공정에 사용되는 CoMo/알루미나 (Alumina) 촉매를 사용하고, 카타테스터 (catatester)를 활용하여 프리설파이딩 및 탈황반응 성능평가를 수행한 결과이다.
| 설파이딩 에이젼트 | 반응시간(시간) | 반응생성물의황함량(wtppm) | 전환율(%) |
| 다이설파이드 혼합물 | 9 | 0.09 | 99.98 |
| 33 | 0.1 | 99.98 | |
| 57 | 0.1 | 99.98 | |
| 다이메틸다이설파이드 | 8 | 0.12 | 99.97 |
| 32 | 0.05 | 99.99 | |
| 48 | 0.1 | 99.98 |
이때, 프리설파이딩 수행시 온도조건은 다이메틸다이설파이드를 사용할 경우와 동일한 350℃로 하였으며, 프리설파이딩 완료 후 약 70시간에 걸쳐 실제공정과 동일한 운전조건인 온도 300℃, 반응압력 22 kg/cm2, 반응물의 황화합물 함량 417 wtppm을 사용하여 반응성능을 평가하였다. 실험결과, 반응생성물인 처리된 납사(treated naphtha)의 황 함량규격인 0.5 wtppm 이하를 모두 만족하는 결과를 얻었으며, 다이메틸다이설파이드를 적용한 경우 대비 거의 동등한 반응성능을 나타냄을 확인하였다.
하기 표 4는 촉매공정의 프리설파이딩 에이젼트로의 활용가능성을 평가하기 위해 디젤하이드로트리팅 (diesel hydrotreating) 공정에 사용되는 CoMo/알루미나 촉매를 사용하고, 파일럿 플랜트 (pilot plant)를 활용하여 프리설파이딩 및 탈황반응 성능평가를 수행한 결과이다.
| 설파이딩 에이젼트 | 반응온도(℃) | 탈황율(%) |
| 다이설파이드 혼합물 | 340 | 86 |
| 360 | 95 | |
| 다이메틸다이설파이드 | 340 | 84 |
| 360 | 94 |
이때, 프리설파이딩 수행시 온도조건은 다이메틸다이설파이드를 사용할 경우와 동일한 280℃로 하였으며, 프리설파이딩 완료 후 실제공정과 동일한 운전조건인 온도 340 및 360℃, 반응압력 40.5kg/cm2, 반응물의 황화합물 함량 1.4 wt%를 사용하여 반응성능을 평가하였다. 실험결과, 다이메틸다이설파이드를 적용한 경우 대비 거의 동등한 탈황성능을 나타냄을 확인하였다.
하기 표 5는 CoMo/알루미나 촉매를 사용하는 등유하이드로트리팅 (kerosene hydrotreating) 공정에 프리설파이딩 에이젼트로 다이설파이드 혼합물을 사용한 결과이다.
| 설파이딩 에이젼트 | 반응물내 황함량(ppm) | 탈황처리된 등유내의 황함량(ppm) |
| 다이설파이드 혼합물 | 2200 | 183 |
| 다이메틸다이설파이드 | 2100 | 196 |
다이설파이드 혼합물을 사용하여 프리설파이딩한 후 공정을 운전한 결과, 등유 내의 황함량이 2,200ppm에서 200ppm 이하 수준으로 떨어졌으며, 이는 다이메틸다이설파이드를 사용하였을 때의 성능과 동일한 수준이다.
상기의 결과로부터 다이설파이드 혼합물은 설파이딩 에이젼트로서 성능이 우수한 물질임을 확인하였다.
본 발명에 의해 성능이 우수한 설파이딩 에이젼트로 새로이 용도가 개발된 다이설파이드 혼합물은 간단한 분리조작을 거쳐 제조되므로 큰 투자비 없이 제품 생산이 가능하며, 기존의 설파이딩 에이젼트가 사용되는 모든 설파이딩 과정을 대체할 수 있다. 또한 다이설파이드 혼합물은 정유공장의 부산물을 고부가화하여 사용한다는 측면, 그리고 대기오염문제을 야기시키는 물질을 새로운 용도로 전환사용하여 환경에 도움을 주는 긍정적인 효과가 있다.
Claims (4)
- 프리설파이딩 과정이 필요한 모든 촉매공정에 정유공장의 LPG 탈황공정에서 부산물로 생성되는 다이설파이드 혼합물을 설파이딩 에이젼트로서 사용하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 다이설파이드 혼합물은 다이메틸다이설파이드, 에틸메틸다이설파이드 및 다이에틸다이설파이드로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
- 에틸렌 크래커의 크래킹 튜브 내면의 코킹반응 저감목적으로, 정유공장의 LPG 탈황공정에서 부산물로 생성되는 다이설파이드 혼합물을 설파이딩 에이젼트로 사용하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 다이설파이드 혼합물은 다이메틸다이설파이드, 에틸메틸다이설파이드 및 다이에틸다이설파이드로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
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| KR1019980050167A KR100278021B1 (ko) | 1998-11-23 | 1998-11-23 | 다이설파이드 혼합물을 설파이딩 에이젼트로 사용하는 방법 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
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- 1998-11-23 KR KR1019980050167A patent/KR100278021B1/ko not_active IP Right Cessation
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|---|---|---|---|---|
| WO2001096499A1 (en) * | 2000-06-10 | 2001-12-20 | Sk Corporation | The method for using disulfide mixture as a sulfiding agent |
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