KR20000030382A - Carbon nitride thin film and bulk formation method - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A method for composing a nitric carbon(beta-C3N4) bulk is provided to increase size of a separated nitric carbon particle of good quality. CONSTITUTION: A high voltage is applied between two pure graphite electrodes spaced witha constant gap to generate a plasma, mix nitrogen gases with the atomic hydrogen of an excited state, and mix carbon atom radiated from the cathode. Simultaneously, a laser beam(2) is focused using a lens and radiated over a graphite target(cathode)(6) of a plate type fixed in a vacuum chamber(5) using an optical apparatus having a driving type reflective mirror(4) to radiate carbon particles(laser flium)(7) having a high kinetic energy in the direction of a substrate located on the anode(8) inside of the plasma. The carbon particles is mixed with an excited carbon atom inside of the plasma. In a method for forming a nitric carbon thin film for a seed crystal using a lasema composition method to deposit the mixed particles on a substrate located in the central of the plasma and form the nitric carbon thin film, a guide tube(13) is provided. The guide tube is to mix nitrogen gases and hydrogen gases with a constant ratio and supply to a substrate on which a thin film is formed.

Description

질화탄소 박막 및 벌크의 형성 방법{Carbon nitride thin film and bulk formation method }Carbon nitride thin film and bulk formation method

본 발명은 양질의 씨드 크리스탈 용 질화탄소 박막 형성과 양질의 대형 질화탄소 벌크를 형성하는 장치 및 방법에 관한 것이다. 종래의 방법에서는 고려하지 않았던 씨드 크리스탈 용 질화탄소 박막 형성을 위해, 레이저 애블레이션법과 고전압 방전 플라즈마 CVD 법을 특수하게 결합시킨 레이즈마 혼합법에 의해 질화탄소 박막을 형성시키고, 고온 고압 조건하에서의 질화탄소(β-C3N4) 벌크를 형성하는 장치 및 방법에 관한 것으로 좀더 상세히 설명하면, 본 발명에 있어서, 상기한 두 방법을 상호보완적으로 특수하게 결합시키고, 플라즈마 밀도를 높이고 박막 증착 속도 효율을 증가 시켜 보다 단시간 내에 씨드 크리스탈 용 질화탄소를 기판 위에 형성시키기 위하여 플라즈마 존을 고온 열처리 된 유리 반응기로 둘러 쌓이게 하고, 상기한 증착과정 중에 반응기 속으로 질소 가스를 가이드 튜브로 공급하여 다량의 원자 질소가 기판 상에서 효율적으로 탄소와 반응하여 질화 탄소 박막을 형성 시키도록 하고, 원자 질소의 발생 효율을 증대 시키기 위하여 질소 가스를 플라즈마 중심부 즉, 씨드 질화탄소 박막이 형성되는 기판 가까이 까지 공급하는 과정을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하고, 상기 방법으로 증착시킨 박막을 씨드 크리스탈로 사용하여 고온고압 조건하에서 양질의 질화탄소(β-C3N4) 벌크를 형성 시, 원자질소가 박막 형성 시와 마찬가지로 그 기능을 충분히 발휘토록 하기 위해 Ta 또는 Mo 으로 싸여진 적층부에 질소 가스를 일정압까지 충전, 공급하는 과정을 추가하는 것을 특징으로 하는 질화탄소 벌크 형성 장치 및 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus and method for forming high quality carbon nitride thin films for seed crystals and forming high quality large carbon nitride bulks. In order to form a carbon nitride thin film for seed crystal, which was not considered in the conventional method, a carbon nitride thin film was formed by a lasma mixing method that specifically combines a laser ablation method and a high voltage discharge plasma CVD method, and carbon nitride under high temperature and high pressure conditions. The apparatus and method for forming a (β-C 3 N 4 ) bulk will be described in more detail. In the present invention, the above two methods complementarily and specifically combine, increase plasma density, and thin film deposition rate efficiency. In order to form carbon nitride for the seed crystals on the substrate in a shorter time, the plasma zone is surrounded by a high temperature heat-treated glass reactor, and nitrogen gas is supplied into the reactor during the deposition process to the guide tube to provide a large amount of atomic nitrogen. Efficiently reacts with carbon on a substrate to And forming a thin film and supplying nitrogen gas to the center of the plasma, that is, near the substrate on which the seed carbon nitride thin film is formed, in order to increase the generation efficiency of atomic nitrogen. When the thin film was used as a seed crystal to form a high quality carbon nitride (β-C 3 N 4 ) bulk under high temperature and high pressure conditions, atomic nitrogen was wrapped in Ta or Mo to exhibit its functions as well as when forming a thin film. It relates to a carbon nitride bulk forming apparatus and method characterized by adding a process for filling and supplying nitrogen gas to a stack at a constant pressure.

종래의 방법에 의한 고온고압 조건하에서의 질화탄소 합성과정에서는 제 2 도에 도시 된 바와 같이, 씨드 크리스탈 용 질화탄소 박막이 존재하지 않는 상태로 시료를 구성해 고온고압발생장치 중에 장입하여 대략 55∼75 kbar 가량의 고압을 가한 상태에서 약 500∼1400 ℃의 고온으로 가열하여 α-C3N4.2의 융융점 이상으로 유지 시킴으로서 질화탄소 (β-C3N4) 입자들이 생성 된다. 한편, 생성된 질화탄소 입자들은 α-C3N4.2파우더 쪽으로 계속 진행하여 그 크기가 커지게 된다. 그러나, 씨드 크리스탈 용 질화탄소 박막이 존재하지 않는 상태에서 실행할 경우엔, 상기한 진행과정과 같은 질화탄소 크리스탈을 얻을 확률이 5 % 이하로 극히 낮고, 질화탄소 크리스탈을 얻었다 하더라도 그의 성장 속도가 아주 느려 만족할 만한 크기의 질화탄소를 얻을 수가 없다는 문제점을 가지고 있다.In the process of synthesizing carbon nitride under the high temperature and high pressure condition according to the conventional method, as shown in FIG. 2, the sample is formed without the carbon nitride thin film for seed crystal and charged into the high temperature and high pressure generating device. Carbon nitride (β-C 3 N 4 ) particles are produced by maintaining the melting point of α-C 3 N 4.2 by heating to a high temperature of about 500-1400 ° C. under high pressure of about kbar. On the other hand, the resulting carbon nitride particles proceed toward α-C 3 N 4.2 powder and become larger in size. However, when the carbon nitride thin film for seed crystal is not present, the probability of obtaining a carbon nitride crystal as described above is extremely low, which is 5% or less, and even if a carbon nitride crystal is obtained, its growth rate is very slow. The problem is that carbon nitride of a satisfactory size cannot be obtained.

본 발명은 상기한 종래의 방법에 의한 고온고압 조건하에서의 탄화질소 합성시에 존재하는 기술적인 문제점을 개선하기 위해 창안된 것으로, 제 3 도에 도시된 바와 같이 종래의 방법에선 사용하지 않던 레이즈마 혼합법으로 제조한 씨드 크리스탈 용 질화탄소 박막을 이용, 질화탄소 크리스탈의 성장이 박막에 존재하는 나노 크기의 씨드 질화탄소 입자로부터 출발해 α-C3N4.2파우더 쪽으로 계속 진행하여 그 크기가 만족할 만한 크기(5 mm 이상)까지 성장 시켜, 상기한 질화탄소 형성의 한계를 극복하여 양질의 질화탄소 분립체의 크기의 대형화가 가능하도록 한 질화탄소 (β-C3N4) 합성방법을 제공하는데 발명의 목적을 두고 있다.The present invention was devised to improve the technical problems present in the synthesis of nitrogen carbide under high temperature and high pressure conditions by the above-described conventional method, and as shown in FIG. Using a carbon nitride thin film for seed crystal, the growth of carbon nitride crystal starts from nano-sized seed carbon nitride particles in the thin film and proceeds to α-C 3 N 4.2 powder, and the size is satisfactory. The present invention provides a method for synthesizing carbon nitride (β-C 3 N 4 ) by growing up to 5 mm or more to overcome the above-mentioned limitations of the formation of carbon nitride, thereby enabling the size of fine carbon nitride particles to be increased in size. The purpose is to.

제 1 도는 레이즈마 (Lasma) 혼합법에 의한 씨드 질화탄소 박막을 형성시키는 과정을 나타낸 개략도 이다.1 is a schematic view showing a process for forming a seed carbon nitride thin film by the Lasma mixing method.

제 2 도는 종래의 방법에 의한 질화탄소 벌크 합성과정을 나타낸 단면 구조도 이다.2 is a cross-sectional structure diagram showing a carbon nitride bulk synthesis process according to a conventional method.

제 3 도는 본 발명에서 고안된 고온고압 조건하에서 질화탄소 벌크를 형성시키기 위한 씨드 질화탄소 박막(β-C3N4) 과 α-C3N4.2의 적층배열 상태에 대한 단면 구조도 이다.FIG. 3 is a cross-sectional structure diagram of a laminated arrangement state of a seed carbon nitride thin film (β-C 3 N 4 ) and α-C 3 N 4.2 for forming a carbon nitride bulk under high temperature and high pressure conditions.

*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings

1: 레이저 2: 레이저 빔1: laser 2: laser beam

3: 집광 렌즈 4: 구동형 반사경3: condenser lens 4: driven reflector

5: 진공 챔버 6: 그라파이트 타깃 (캐소오드)5: vacuum chamber 6: graphite target (cathode)

7: 레이저 플륨 8: 애노드 (기판 홀더)7: laser plum 8: anode (substrate holder)

9: 플라즈마 존(Zone) 10: 기판9: plasma zone 10: substrate

11: 씨드 질화탄소 박막 12: 반응기11: seed carbon nitride thin film 12: reactor

13: 질소 가이드 튜브 14: α-C3N4.2파우더13: nitrogen guide tube 14: α-C 3 N 4.2 powder

I5: Ta 또는 Mo 캡슐 16: 질소 공급용 튜브I5: Ta or Mo capsule 16: Tube for nitrogen supply

17: 그라파이트 히터(graphite heater) 18: 단열재17: graphite heater 18: insulation

19: 써모커플(thermocouple)19: thermocouple

상기한 발명의 목적을 달성하기 위해, 먼저 질소 가스 분위기 하에서의 레이즈마 혼합법에 의해 고온고압 조건 하에서 벌크 질화탄소 합성시 사용하게 될 씨드 크리스탈 용 질화탄소 박막을 형성 시킨다. 제 1 도에 도시 된 바와 같이 고전압 공급 장치로 일정 간격으로 이격된 두 순수 (99.999%) 그라파이트 전극(6, 8) 사이에 높은 전압을 인가해 반응기(12) 내부에 방전 플라즈마(9)를 발생시켜 주위의 질소 가스를 들뜬 상태의 원자질소로 만들어 캐소우드(6)로부터 방출된 수많은 탄소원자와 뒤섞임과 동시에, 레이저 원으로부터의 레이저 빔을 그라파이트 타깃(6)에 조사하여 플라즈마 내부에서 기판(10)쪽으로 높은 운동에너지를 가진 탄소 입자들을 튀어나오게해 플라즈마 내부의 원자질소와 뒤섞이게 하고, 이 뒤섞인 입자들을 플라즈마 중심부에 위치한 기판 상에 증착시켜 질화탄소 박막(11)을 형성하는 레이저 애블레이션 방법과 고전압 방전 플라즈마 CVD 법의 장·단점이 상호 보완적이 되도록 특수하게 결합시킨 레이즈마 혼합법에 의한 씨드 질화탄소 (β-C3N4) 박막 형성방법에 있어서, 상기한 증착 과정 중에 플라즈마 밀도를 증가 시켜 증착 효율 및 속도를 향상시키기 위해 고온 열처리된 유리 반응기(12)로 플라즈마 존(9)을 애워 싸도록 한다. 이때, 상기한 질소 원자가 효율적으로 탄소와 반응하여 기판 상에 증착하게 하고 원자 질소의 발생 효율을 증대 시키기 위하여 질소 가스를 질화탄소 박막이 형성되는 플라즈마 중심부 즉, 기판 가까이 까지 공급할 수 있도록 유도하기 위해 특별한 가이드 튜브(13)를 사용하는 것과, 고정된 타깃에 레이저 빔(2)을 조사할 때 타깃(6)이 회전하고 있는 상태와 동일한 효과를 발휘하게 하도록 하기 위해선 구동형 반사경(4)을 사용하여 씨드 크리스탈 용 질화탄소 (β-C3N4) 박막을 형성 시킨다.In order to achieve the object of the present invention, first to form a carbon nitride thin film for seed crystal which will be used in the synthesis of bulk carbon nitride under high temperature and high pressure conditions by the lasma mixing method in a nitrogen gas atmosphere. As shown in FIG. 1, a high voltage is applied between two pure (99.999%) graphite electrodes 6 and 8 spaced at regular intervals by a high voltage supply device to generate a discharge plasma 9 inside the reactor 12. Nitrogen gas in the surroundings is made into an excited atomic nitrogen and mixed with a large number of carbon atoms emitted from the cathode 6, and at the same time, the laser beam from the laser source is irradiated onto the graphite target 6 to provide a substrate 10 inside the plasma. A laser ablation method for protruding carbon particles having high kinetic energy to mix with atomic nitrogen in the plasma, and depositing the mixed particles on a substrate located in the center of the plasma to form a carbon nitride thin film 11; Seed carbon nitride by specially coupled rasma mixing method (beta) for the advantages and disadvantages of high voltage discharge plasma CVD -C 3 N 4 ) In the thin film formation method, the plasma zone 9 is enclosed by the high temperature heat-treated glass reactor 12 to increase the plasma density during the deposition process to improve the deposition efficiency and speed. In this case, in order to efficiently react with carbon to deposit on the substrate, and to increase the generation efficiency of atomic nitrogen, nitrogen gas may be supplied to the center of the plasma where the carbon nitride thin film is formed, that is, close to the substrate. In order to use the guide tube 13 and to apply the laser beam 2 to the fixed target to have the same effect as the target 6 is rotating, the driven reflector 4 is used. Form a thin film of carbon nitride (β-C 3 N 4 ) for seed crystals.

상기한 방법으로 제조된 씨드 크리스탈 용 질화탄소 박막을 사용해 본 발명의 최종적인 목적인 벌크 질화탄소 (β-C3N4) 합성 시, 제 3 도에 도시 된 것처럼 화학적 방법으로 제조된 α-C3N4.2파우더(14) 사이사이에 레이즈마 방법으로 기판 (10)상에 증착 제조된 씨드 질화탄소 박막(11)을 교대로 적층 배열한 다음 Ta 나 Mo 캡슐(15)로 애워 싸고, 이를 고온 그라파이트 히터(17)가 내장된 고압 용기 중에 장입하여 고온(500∼1400 ℃)으로 가열 하면서 고압(50∼75 kbar)을 가하게 되면 씨드 질화탄소 박막(11)과 α-C3N4.2파우더(14)와의 공정반응에 의해 다른 부분보다 빨리 용해되고, 이에 따라 나노 크기인 씨드 질화탄소로부터 결정의 성장이 일어나게 된다. 상기한 과정 중에 질소 원자가 질화탄소 형성과정 중에 질소의 손실을 최소화 시키기 위해 질소 가스를 Ta 나 Mo 캡슐(15)로 애워 싼 적층부에 일정압까지 충전, 공급할 수 있도록 특별한 장치인 질소 공급용 튜브(16)를 사용하는 것을 특징으로 하는 양질의 질화탄소 (β-C3N4) 벌크를 형성시키는 장치 및 방법 이다.When synthesizing bulk carbon nitride (β-C 3 N 4 ), which is the final object of the present invention, using the seed crystal carbon nitride thin film prepared by the above-described method, α-C 3 prepared by a chemical method as shown in FIG. The seed carbon nitride thin films 11 deposited and deposited on the substrate 10 by a lattice method between N 4.2 powders 14 are alternately stacked and then surrounded by Ta or Mo capsules 15, which are high-temperature graphite. Charged in a high-pressure container with a built-in heater 17 and heated to a high temperature (500-1400 ° C.) and then subjected to high pressure (50-75 kbar), the seed carbon nitride thin film 11 and α-C 3 N 4.2 powder 14 The process reaction with and dissolves faster than other parts, resulting in the growth of crystals from the seed carbon nitride, which is nano-sized. In order to minimize nitrogen loss during the process of forming nitrogen nitride during the above process, the nitrogen supply tube, which is a special device, can be supplied to the lamination layer, which is surrounded by Ta or Mo capsules (15), to a certain pressure. 16) is an apparatus and method for forming high quality carbon nitride (β-C 3 N 4 ) bulks.

본 발명에서는 상기한 씨드 크리스탈 용 질화탄소 박막을 제조키 위해, 레이저 애블레이션법 만의 단점을 보완하고 질소 분위기 하에서 플라즈마 CVD 법의 효율을 증가 시키기 위해 상기한 두 종류의 형성 방법을 특수하게 결합시키고, 진공 챔버 중심부에 위치한 반응기속의 플라즈마 존을 고온 열처리 제작된 유리 반응기로 둘러 쌓게 해, 플라즈마 존의 밀도를 증가 시켜 질소 가스의 여기 효율 및 박막 증착 속도 등을 향상시켜, 발생 플라즈마 중심부의 높은 온도로 인해 별도의 기판가열기로 가열치 않고 그라파이트 애노드 위에 놓인 기판 상에 씨드 질화탄소 박막을 형성 시, 기존의 방법보다 단시간 내에 품질이 우수한 씨드 질화탄소 박막을 제조토록 한 것이다. 반응기내부 기판 근처까지 가이드 튜브에 통해 질소를 공급할 때 일정 %의 수소가스를 함께 공급하면 고 밀도 플라즈마 속에서 변한 원자수소에 의해, 질소와 탄소가 결합 할 때 그라파이트 상(C=N, C≡N)을 형성할 탄소 원자들이 원자수소와 반응함으로써 기판에서 탈착하게 되고, 그 결과 기판 상에는 품질이 순수한 다이아몬드 상(C-N:sp3) 만이 존재하게 된다.In the present invention, in order to produce the above-mentioned carbon nitride thin film for the seed crystal, in order to supplement the disadvantages of the laser ablation method only and to increase the efficiency of the plasma CVD method under a nitrogen atmosphere, the above two types of formation methods are specifically combined, The plasma zone in the reactor located in the center of the vacuum chamber is enclosed by the glass reactor manufactured by high temperature heat treatment, and the density of the plasma zone is increased to improve the excitation efficiency of the nitrogen gas and the thin film deposition rate. When the seed carbon nitride thin film is formed on the substrate placed on the graphite anode without heating with a separate substrate heater, the seed carbon nitride thin film having better quality is produced in a shorter time than the conventional method. When nitrogen is supplied together with a certain percentage of hydrogen gas when the nitrogen is supplied through the guide tube to the inside of the reactor, the graphite phase (C = N, C≡N) is caused by the atomic hydrogen changed in the high density plasma. The carbon atoms to form) are desorbed from the substrate by reacting with atomic hydrogen, so that only a pure diamond phase (CN: sp 3 ) is present on the substrate.

본 발명에서는 상기한 레이즈마 혼합방식으로 제조된 양질의 질화탄소 박막을 씨드 크리스탈로 사용하여, 고온고압 조건하에서 벌크를 합성함으로서 질화탄소 분립체의 크기 및 밀도가 큰 고품위의 질화탄소 벌크를 다량으로 단시간내에 제조 가능하다는 장점이 있다. 질소 가스를 Ta 나 Mo 캡슐로 애워 싼 적층부에 충전, 공급할 수 있도록 한 특별한 장치인 가스 공급용 튜브를 통해 수소 가스와 일정 비율이 되게 공급하면, 고온 고압의 노 속에서 변한 원자 수소에 의해 씨드박막 증착 시와 같이, 그라파이트 상(sp, sp2)을 형성할 탄소 원자들이 원자수소와 반응함으로써 벌크 질화탄소에서 탈착하게 되고, 그 결과 품질이 순수한 다이아몬드 상(sp3) 만이 존재하게 된다.In the present invention, by using the high-quality carbon nitride thin film prepared by the above-mentioned laser mixing method as a seed crystal, by synthesizing the bulk under high temperature and high pressure conditions, a large amount of high-quality carbon nitride bulk having a large size and density of carbon nitride powder The advantage is that it can be manufactured in a short time. When a certain amount of nitrogen gas is supplied through a gas supply tube, which is a special device that allows nitrogen gas to be charged and supplied to a lamination layer surrounded by Ta or Mo capsules, it is seeded by atomic hydrogen changed in a furnace at high temperature and high pressure. As in thin film deposition, the carbon atoms to form the graphite phase (sp, sp 2 ) are desorbed from the bulk carbon by reacting with atomic hydrogen, so that only a pure diamond phase (sp 3 ) is present.

Claims (7)

레이저 애블레이션 방법과 질소 가스 하에서의 고전압 방전 플라즈마 CVD 법의 장·단점이 상호 보완적이 되도록 특수하게 결합시킨 레이즈마 혼합 방법에 의한 씨드 크리스탈 용 질화탄소 박막 형성방법으로서, 일정 간격 이격 된 두 순수 그라파이트 전극 사이에 고전압을 인가해 방전 플라즈마를 발생시켜 주위의 질소 가스를 들뜬 상태의 원자수소로 만들어 캐소우드로부터 방출된 탄소원자와 뒤섞임과 동시에, 레이저 발생원으로부터의 레이저 빔을 렌즈로 집광하여 구동형 반사경을 가진 광학 장치로 진공 챔버 내의 고정된 평판 형상 그라파이트 타깃(캐소우드) 위에 조사 시켜, 플라즈마 내부에서 애노드 상에 위치한 기판 방향으로 높은 운동에너지를 가진 탄소 입자들(레이저 플륨)을 튀어나오게 해 플라즈마 내부의 여기 된 탄소원자와 뒤섞이게 하고, 이 뒤섞인 입자들을 플라즈마 한가운데에 위치한 기판 상에 증착시켜 질화탄소 박막을 형성하는 레이즈마 혼합 방법에 의한 씨드 크리스탈 용 질화탄소 박막 형성방법에 있어서, 질소가스와 수소가스를 일정비로 혼합하여 박막이 형성되는 기판 가까이 까지 공급될 수 있도록 유도하기 위해 특별한 장치(과정) 인 가이드 튜브를 추가로 구비한 것을 특징으로 하는 씨드 크리스탈 용 질화탄소 박막 형성 방법 및 그 장치.A method of forming a carbon nitride thin film for seed crystals by specially combining the laser ablation method and the combination of the advantages and disadvantages of the high voltage discharge plasma CVD method under nitrogen gas to complement each other. The discharge plasma is generated by applying a high voltage in between, and the surrounding nitrogen gas is made into excited atomic hydrogen, mixed with carbon atoms emitted from the cathode, and the laser beam from the laser source is collected by a lens to generate a driving reflector. With an optical device, which is irradiated onto a fixed plate-shaped graphite target (causwood) in a vacuum chamber, to eject carbon particles (laser plumes) with high kinetic energy from the inside of the plasma toward the substrate located on the anode. Mixed with carbon atoms here In the method for forming a carbon nitride thin film for seed crystals by the lasma mixing method of depositing the mixed particles on a substrate located in the middle of the plasma to form a carbon nitride thin film, nitrogen and hydrogen gas are mixed at a constant ratio to form a thin film. A method and apparatus for forming a carbon nitride thin film for seed crystal, characterized by further comprising a guide tube, which is a special apparatus (process), for inducing it to be supplied near a substrate to be formed. 제 1 항에 상기한 증착 과정 중에 있어서, 반응기로 플라즈마 존을 애워싸는 장치(과정)를 추가로 구비하는 것과, 고정 타깃에 구동형 반사경 광학 장치로 레이저 빔을 조사 하는 것을 특징으로 하는 씨드 크리스탈 용 질화탄소 박막 형성 방법 및 그 장치.In the deposition process described in claim 1, further comprising an apparatus (process) for enclosing the plasma zone in the reactor, and irradiating a laser beam to the fixed target with a driving reflector optical device. Carbon nitride thin film formation method and apparatus therefor. 고온고압 조건하에서 벌크 질화탄소를 형성시키는 합성방법에 있어서, 상기한 레이즈마 혼합법으로 기판 상에 증착 제조된 씨드 크리스탈용 질화탄소 박막을 화학적 방법으로 제조된 α-C3N4.2파우더를 교대로 적층 배열하여 Ta 나 Mo 캡슐로 애워 싸고, 고온 그라파이트 히터가 내장된 고압 용기 중에 장입하여 고온고압으로 하게 되면, 씨드 질화탄소 박막과 α-C3N4.2파우더와의 공정반응에 의해 다른 부분보다 빨리 용해되고, 이에 따라 나노 크기인 씨드 질화탄소로부터 결정의 성장을 유도하는 것을 특징으로 하는 양질의 벌크 질화탄소 형성 방법 및 그 장치.In the synthesis method for forming the bulk carbon nitride under high temperature and high pressure conditions, the α-C 3 N 4.2 powder prepared by chemical method is alternately prepared for the seed crystal carbon nitride thin film deposited on the substrate by the above-mentioned lasma mixing method. When stacked and enclosed in a Ta or Mo capsule, charged in a high-pressure container with a high temperature graphite heater, and brought to a high temperature and high pressure, a process reaction between the seed carbon nitride film and α-C 3 N 4.2 powder is performed faster than other parts. A method and apparatus for forming a bulk carbon nitride of good quality, characterized in that it dissolves and thereby induces the growth of crystals from seed carbon nitride that is nano-sized. 제 3 항에 상기한 벌크 질화탄소 합성과정에 있어서, 레이저 애블레이션법 또는 플라즈마 CVD 법 또는 두방법을 결합시킨 레이즈마 혼합법으로 제조된 합성 질화탄소 박막의 입자를 씨드 크리스탈로 사용하는 것을 특징으로 하는 양질의 벌크 질화탄소 형성 방법 및 그 장치.In the bulk carbon nitride synthesis process according to claim 3, the particles of a synthetic carbon nitride thin film manufactured by laser ablation method, plasma CVD method, or the lasma mixing method combining the two methods are used as seed crystals. A method and apparatus for forming high quality bulk carbon nitride. 제 3 항에 상기한 벌크 질화탄소 합성과정에 있어서, 질소와 수소를 일정비로 혼합한 가스를 Ta 나 Mo 캡슐로 애워 싼 적층부에 충전, 공급할 수 있는 공급용 튜브 장치(과정)를 구비한 것을 특징으로 하는 양질의 벌크 질화탄소 형성 방법 및 그 장치.The bulk carbon nitride synthesis process according to claim 3, further comprising a supplying tube device (process) capable of filling and supplying a lamination portion surrounded by Ta or Mo capsules of a gas in which nitrogen and hydrogen are mixed at a constant ratio. A high quality bulk carbon nitride forming method and apparatus thereof. 제 3 항에 상기한 벌크 질화탄소 합성과정에 있어서, 가이드 튜브로 공급된 질소와 수소 가스가 적층부에 효과적으로 작용할 수 있게 하기 위해 적층부를 캡슐로 애워 싸게 한 구조를 가진 것을 특징으로 하는 양질의 벌크 질화탄소 형성 방법 및 그 장치.In the bulk carbon nitride synthesis process according to claim 3, in order to enable nitrogen and hydrogen gas supplied to the guide tube to effectively act on the stack, the stack is encapsulated in a high quality bulk. Carbon nitride forming method and apparatus therefor. 제 3 항에 상기한 벌크 질화탄소 합성과정에 있어서, 상기 적층 교대 대역이 상호 평행으로 놓여 있음을 특징으로 하는 양질의 벌크 질화탄소 형성 방법 및 그 장치.4. The method and apparatus for forming a bulk carbon nitride of good quality according to claim 3, wherein the laminated alternating bands are placed in parallel with each other.
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