KR19990087717A - 현장에서 중합된 비닐 단량체 및 농후제에 의해 안정화된 오일미세소적을 포함하는 수성 산물 - Google Patents

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Abstract

수성 산물은 오일 및 현장에서 중합된 수용성 비닐 단량체의 개별, 안정화된 미세소적을 포함하고 미세소적을 매질 전체에 균질하게 현탁시키는 농후제를 함유한다.

Description

현장에서 중합된 비닐 단량체 및 농후제에 의해 안정화된 오일 미세소적을 포함하는 수성 산물
다수 오일의 독특한 성질은 이들 자신을 수성-기제 조성물에 포함되어지길 원한다. 예를 들어, 실리콘 오일, 유체 및 검, 미네랄 오일과 같은 화장품용-활성 물질, 및 이소프로필 팔미테이트 및 이소프로필 미리스테이트와 같은 수-불용성 유기산 에스테르는 특히 피부 및 모발용 화장품 제형으로 유용하다. 이러한 조성물 중, 윤활성은 사용자에게 조절 작용을 부여한다. 그러나, 이러한 오일은 물과 혼합될 수 없어 조성물을 오일상과 수상으로의 빠른 분리없이 안정한 수성 분산액을 유지하기 매우 어렵다. 수중에서 이러한 물질의 효과적인 분산성을 제공하는 문제를 해결하기 위해, 수용액에서 분산된 오일 소적을 유지하도록 화장품용-활성 오일을 함유한 수성 화장품용 조성물에 계면활성제를 포함시키는 것이 필요하게 되었다. 그러나, 계면활성제의 사용은 산물의 가격을 상승시키고 심지어는 조성물의 품질에 영향을 미칠 수 있다. 또한, 계면활성제가 존재하더라도, 분산액의 안정성은 종종 완전히 만족스럽지는 않다.
또다른 접근은 유용성 단량체의 현장 수성 중합에 의해 오일의 거시적 캡슐을 형성하는데 있다. 예를 들어, Brynko의 미국 특허 제 2, 969, 330 호 및 제 2, 969, 331 호는 오일 중에 스티렌, 또는 아크릴레이트 또는 비닐 아세테이트 단량체를 용해시키고, 연화제에 의해 수중 단량체-함유 오일을 분산시켜 소적을 형성한 다음, 단량체를 중합하여 각각의 오일 소적 주위에 캡슐화된 고형 중합체 물질의 벽을 형성하는 수중 염소화 디페닐 오일의 압력-파괴성 캡슐의 제조에 관해 기술하고 있다.
문헌[참조: Berg, in J. Microencapsulation (1989) 6, No. 3, 327-337]도 또한 현장에서 비닐 중합에 의해 유화된 오일 소적의 소캡슐화 방법에 관해 기재하고 있다. 그러나, 이 방법은 메틸 메타크릴레이트, 유용성 단량체를 사용하여, 데칸 및 헥사데칸의 유화된 오일 소적 주변에 중합체 막을 형성하는데 한정된다.
문헌[참조: De Luca, In U. S. 4, 741, 872]은 생물학적으로 활성인 거대분자 시제가 물리적으로 갖힌 3차원 네트웍을 지닌 생분해성 소구의 제조에 관해 기술하고 있다. 이 방법은 생분해성 친수성 중합체의 비닐 유도체, 수용성 모노비닐 단량체, 및 생물학적으로 활성인 거대분자 시제를 물에서 유화시키고, 비닐 화합물을 공중합시키는 것과 관련된다.
문헌[참조: Kopolow, in U.S. 5, 073, 296]은 후에 수용성 비닐 단량체의 현장 중합에 의해 안정화된 개별 오일 미세소적의 제조방법에 관해 기술하고 있다. 이 방법은 수중 유의 분산, 수용성 비닐 단량체, 예를 들어, 비닐 피롤리돈의 첨가, 및 단량체를 현장에서 중합시켜 오일이 생성된 중합체 용액에서 개별 미세소적의 형태로 안정화시킴을 포함한다. 두 상의 분리없이, 용액에서 미세소적을 효과적으로 안정화시키기 위해서는, 상당한 과량의 중합체를 제공하여 비교적 낮은 부하 오일만을 유지하도록 용액을 농후화시키는 것이 필요하다. 용액 중에 이러한 과량의 중합체의 존재는, 그러나, 용액의 사용동안 화장품용 조성물에 원하지 않는 접착성 증가를 야기한다.
따라서, 본 발명의 목적은 고 부하 오일 및 현장에서 중합된 수용성 비닐 단량체의 개별, 안정화된 미세소적을 포함하고, 첨가된 농후제를 함유하면서, 높은 오일 수준에서, 용액에 예정된 점도를 유지시키고, 용액 전체에 미세소적을 균질하게 현탁시키는 것을 포함하는 수성 산물을 제공하는데 있다.
본원의 또다른 목적은 사용 동안 증가된 접착성에 기여함이 없이, 실질적으로 무한정한 기간 동안 안정화되는 산물을 제공하는데 있다.
또다른 목적은 수중에서, 분산된 수-불용성 오일 소적, 예를 들어, 실리콘 오일의 존재하에, 수용성 비닐 단량체, 예를 들어, 비닐피롤리돈을 현장에서 중합하고, 여기에 농후제를 첨가시켜 매질 전체에 미세소적을 균질하게 현탁시키도록 산물내에 예정된 점도를 유지하는 개별, 안정화된 미세소적의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 기타 목적 중에는 개별, 안정화된 미세소적의 산물을 함유하는 화장품 제형을 제공하는 것이 있다.
본 발명의 기타 목적 및 특성은 하기 상세한 설명으로부터 분명해 질것이다.
약어 및 정의
오일 - 실온에서 수-불용성 액체이고 유질 경점성을 지닌 화합물
VP - 비닐피롤리돈
MAPTAC - 메타크릴아미도프로필트리메틸암모늄 클로라이드
PVP - 폴리비닐피롤리돈
DM - 디메티콘과 같은 폴리디메틸실옥산, 점도 100 cs, Petrarch Chem. Co; 또는 1000 cs, Dow Corning Corp.
MO - 미네랄 오일
TBP - 3급-부틸 퍼옥토에이트, 예를 들면, TrigonoxR21(AKZO Chem. Co.)
TBPP - t-부틸퍼옥시 피발레이트, 예를 들면, LupersolR11(Atochem N.A.)
화장품용-활성 오일 - 특히 원하는 특성, 예를 들면, 윤활성을 화장품 제형에 부여하는 오일
브룩필드 점도 - RVT 스핀들 # 5 ＠ 20 rpm을 이용해 측정된 안정화된 수중 유 산물의 벌크 밀도, cps
본 발명의 요약
본원에서 제공된 것은 오일의 개별, 안정화된 미세소적 및 조성물 전체를 통해 균질하게 안정화된 미세소적을 현탁시키기 위해 첨가된 농후제를 함유하는 현장에서 중합된 수용성 비닐 단량체를 포함하는 수성 산물이다.
이러한 개별, 안정화된 미세소적의 제조방법에 관해서도 기재하고 있다. 본 방법은 수중 유를 분산시켜 미세소적을 형성하고, 수용성 비닐 단량체, 예를 들어 비닐피롤리돈을 임의로는 비닐 단량체로 중합 가능한 공단량체, 예를 들어 메타크릴아미도프로필암모늄 클로라이드와 함께 첨가시키며, 단량체 또는 공단량체를 현장에서 중합한 다음, 농후제를 첨가시켜 산물에 예정된 점도를 제공하는 것을 포함하며, 여기서 미세소적은 생성된 용액에서 균질하게 현탁된다.
본 발명의 바람직한 형태에서, 오일은 화장품용-활성이 있고, 이는 실리콘 오일, 실리콘 검 블렌드, 미네랄 오일 및 이소프로필 미리스테이트 및 이소프로필 팔미테이트와 같은 수-불용성 에스테르의 특성이다.
본 발명의 바람직한 형태에서, 농후제를 첨가하자마자, 미세소적 중 고 부하 오일이 달성되지만, 이 속에는 비교적 소량의 중합체만이 요구된다. 화장품으로 응용할 경우, 이러한 미세소적은 이용 가능한 오일이 원하지 않는 접착성없이 화장 작용을 수행할 수 있게끔 해주는데 이는 용액내에 과량의 중합체가 존재하기 때문이다.
본 발명은 수중유의 안정화, 및 좀더 상세하게는 고 부하 오일 및 매질 전체에 균질하게 현탁된 현장에서 중합된 수용성 비닐 단량체를 지닌 안정한, 개별, 안정화된 미세소적의 제조방법을 포함하는 산물에 관한 것이다.
수성 매질에서 분산될 수 있는 활성 물질은 실온에서 수-불용성 액체이고, 바람직하게는, 화장품용-활성 오일 및 검 블렌드로서, 즉, 이들은 특히 화장품 제형에 원하는 성질, 예를 들어, 윤활성을 부여한다. 이러한 화장품용-활성 오일은 실리콘오일, 실리콘 검 블렌드, 미네랄 오일 및 이소프로필 미리스테이트 및 이소프로필 팔미테이트와 같은 수-불용성 에스테르를 포함한다.
본 발명에 이용하기 적당한 실리콘 오일 또는 유체 및 검은 비-휘발성 폴리알킬 실옥산, 폴리아릴 실옥산, 폴리알킬아릴 실옥산 및 폴리에테르 실옥산 공중합체로부터 선택될 수 있다. 이러한 화합물의 혼합물은 또한 최종 혼합물이 비-휘발성이고 분산된 실리콘 입자가 수성 매질에서 불용성인 경우에 사용될 수 있다. 본원에서 사용할 경우, "불용성"은 오일이 실질적으로 물에 용해되지 않고 본질적으로 이와 혼합될 수 없음을 요구한다.
비-휘발성 폴리알킬실옥산은 예를 들어, 25℃에서 약 5-600,000 센티스톡(cs) 범위인 점도를 지닌 폴리디메틸실옥산(디메티콘)을 포함한다. 이들 실옥산은 예를 들어, VISCASILR시리즈로 General Electric Company사 및 Dow Corning 200R산물로 Dow Corning사로부터 입수 가능하다. 이들 점도는 1970년 7월 20일에 발행된 Dow Corning Corporate Test Method CTM 0004에서 설명된 유리 모세관 점도계 과정에 의해 측정될 수 있다. 바람직하게는, 선택된 이러한 실옥산의 점도는 약 100 내지 약 100,000 cs의 점도, 및 가장 바람직하게는, 약 15,000 cs 이하의 점도를 가진다.
적당한 비-휘발성 폴리알킬아릴실옥산은 예를 들어, 25℃에서 약 15 내지 65 cs의 점도를 가진 폴리메틸페닐실옥산을 포함한다. 이러한 실옥산은 예를 들어, SF 1075 메틸페닐 유체의 형태로 General Electric사 또는 556 Cosmetic Grade Fluid의 형태로 Dow Corning사에서 입수 가능하다. 또한, 25℃에서 약 10 내지 약 100,000 cs 범위의 점도를 가진 폴리(디메틸실옥산)(디페닐실옥산) 공중합체가 유용하다.
여러 적당한 실리콘은 미국 특허 제 2, 826, 551 호, 제 3, 964, 500 호 및 제 4, 364, 837호; 및 영국 특허 제 849, 433 호에 기재되어 있다. 이러한 특허의 명세서는 1984년 Petrarch Systems Inc.에서 배포되고, 본 발명에 이용되는 유용한 실리콘의 제조 및 특성에 관해 기술된, 소형책자 "실리콘 화합물"과 같이, 본원에서 참조 문헌으로 인용된다.
실리콘 검의 블렌드 또는 낮은 점도의 디메티콘 유체를 지닌 높은 점도의 디메티콘 유체도 또한 이용될 수 있다.
본원에 유용한 기타 적당한 오일은 경 및 중 미네랄 오일과 같은 화장품용-활성 물질, 및 이소프로필 팔미테이트 및 이소프로필 미리스테이트와 같은 수-불용성 유기산 에스테르를 포함한다.
본 발명의 실시에서, 분산 가능한 오일은 우선 물에 첨가된 다음 교반되어 수성 매질을 통한 개별 오일 미세소적의 미세 분산액을 생성한다. 혼합물을 충분히 교반하여 분산액은 개개 층으로 분리됨이 없이 적어도 5 내지 10분간 안정하다. 종래의 실험용 고속 교반기는 이를 위해, 예를 들어, 종래의 앵커 또는 광-범위의 터빈 교반기로 이용될 수 있다.
이후, 수용성 비닐 단량체, 예를 들면, 비닐피롤리돈 자체와 같은 비닐피롤리돈 단량체, 또는 알킬 비닐 피롤리돈과 같은 이의 유도체를 혼합물에 적절한 유리 라디칼 중합 개시제와 함께 첨가한다. 원한다면, 공단량체를 공중합체 형성을 위해 첨가한다. 적당한 공단량체는 디메틸아미노프로필 메타크릴레이트, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 메타크릴아미도프로필트리메틸암모늄 클로라이드, 아크릴아미드 및 중화된 아크릴산을 포함한다.
수용성 비닐 단량체의 중합을 위한 적당한 유리 라디칼 중합 개시제는 t-부틸퍼옥토에이트, t-부틸 퍼옥시피발레이트 등과 같은 유리 라디칼 촉매를 포함한다. 유용성 촉매가 바람직하다.
반응 혼합물을 약 55℃ 내지 85℃, 바람직하게는 약 75℃ 내지 85℃, 가장 마람직하게는 약 78℃ 내지 82℃ 범위의 온도에서, 원하는 현장 중합을 실행하기에 충분한 시간동안 유지하여 오일 및 생성된 중합체 미세소적을 형성한다.
이 후, 개별, 안정한 미세소적 및 중합체를 용액 전체를 통해 균질하게 분포시킨다. 이러한 결과를 위해, 용액의 벌크 점도는 적당한 양의 농후제를 첨가시켜 벌크 점도를 약 10,000 내지 약 100,000 cps, 바람직하게는 20,000 내지 60,000 cps로 유지하도록 증가된다.
일반적으로, 농후제는 취급을 어렵게하는 해로운 산물의 농후화를 야기함이 없이, 매질을 통해 균질하게 분포된 개별, 안정화된 형태로 미세소적을 유지하도록 이러한 예정된 벌크 점도를 지닌 산물을 제공하기에 충분한 양으로 존재한다. 일반적으로 산물의 약 0.05 내지 5 중량%가 이용된다. 사용되는 원하는 양은 물론, 적용된 특정 농후제에 좌우될 것이다. STABILEZER(ISP)를 이용할 경우, 예를 들어, 바람직한 양은 수성 산물의 약 0.1 내지 1 중량%, 가장 바람직하게는 약 0.4 내지 0.6 중량%이다.
본 발명의 산물 중 농후제의 존재는 개별, 안정화된 오일 및 중합체의 미세소적, 예를 들면 시리콘 오일 및 폴리비닐피롤리돈은 무한정한 기간 동안, 산물 전체에 균질하게 현탁된 상태로 존재할 것이다. 이러한 농축액은 적당한 양으로 이용되어, 화장품 조성물, 예를 들면, 샴푸, 컨디셔너, 헤어 스프레이, 거품이는 크림 등에 포함될 수 있다.
당해 분야에 공지되고, 시판되는 다양한 농후제가 본 발명에 이용될 수 있다. 이들은 가교 결합된 메틸 비닐 에테르-말레산 무수물을 포함하고, 이것은 International Specialty Products사에서 수성 오일-중합체 용액에 첨가되어 중화될 수 있는, STABILEZER, 및 이의 가수분해 형태, 또는 GANTREZRXL-80W의 형태로 판매된다.
본원에서 이용하기 적당한 농후제는 하기를 포함한다: 가교 결합된 폴리아크릴산인 CarbopolR, 예를 들면, UltrezR; 카복실메틸 셀룰로스; 폴리아크릴아미드, C13-14이소파라핀 및 laureth-7인 SepigelR305; 구아르 검; 하이드록시프로필 구아르 검; 폴리글리세릴 메타크릴레이트 및 프로필렌 글리콜인 LubrajelR; 잔탄 검, 발연 실리카, 또는 하이드록시에틸 셀룰로스와 같은 셀룰로스 에테르.
적당하게는, 현장 중합에 이용된 오일 : 단량체의 비 및 이렇게 수득된 산물은 각각 약 70 - 97.5 중량% 내지 30 - 2.5 중량% 범위여야한다.
본원에서 사용할 경우, "안정한 산물"은 개별 오일-중합체 미세소적이 이 속에서 현탁된 상태로 존재하고 주위 온도에서 적어도 7일간, 바람직하게는 무한정한 기간 동안 수용액 전체에 걸쳐 균질하게 분포됨을 의미한다.
본원에서 고형물 함량은 산물의 약 5 내지 50 중량%, 바람직하게는 약 10 내지 30 중량%이다.
안정화된 수중 유 산물, 예를 들면, 실리콘 오일, 폴리비닐피롤리돈 중합체 및 농후제의 점도는 비닐피롤리돈 단량체의 현장 중합에 의해 얻어지고, 실리콘 오일은 적당하게는 약 10,000 내지 100,000 cps, 바람직하게는, 약 20,000 내지 60,000 cps 범위로 농후화된다.
수득된 오일 미세소적의 직경은 약 0.1 내지 450 마이크론의 범위로 관측되고, 일반적으로는 약 1 내지 250 마이크론이다.
본 발명은 하기의 좀더 상세한 실시예를 참조로 설명될 것이다.
실시예 1
(PVP/Si 중량비 20/80) (20% 고형물)
평면 테플론 블레이드 교반기 위에 피칭된 블레이드 테플론 교반기가 장착된 1-리터 반응 케틀을 물 481 g 및 디메티콘 오일(100 또는 1000 cs) 112 g으로 충진한다. 수-중-유 혼합물을 디메티콘의 고운 미세소적을 생성하는 로스 분쇄기를 이용해 균질화시킨다. 반응기를 가능한한 빨리 교반을 시작하여 모은다. 동시에, 비닐 피롤리돈(VP) 단량체 28 g을 질소로 퍼징한다. 수-중-유 혼합물을 80℃까지 가열하고 퍼징된 VP 및 TriganoxR21 0.05 g을 첨가한다(시간 = 0). 30분, 120분 및 240분 후, 추가 0.05 g 양의 TriganoxR21을 첨가한다. 반응 혼합물을 뱃치가 냉각되기 이전에 추가 2시간 동안 80℃로 유지한다.
뱃치를 70℃로 냉각한 후, 10% NaOH 용액 7.09 g을 첨가하고 생성된 용액을 10분간 교반한다. GANTREZ XL-80WR(STABILEZER의 이중산 형태) 70.88 g을 첨가한 다음 1시간 동안 교반한다. 중화시킨 후, 농후화된 용액을 50℃ 또는 그 이하로 냉각하고 벤조페논-4 0.28 g을 물 5 g에 용해시킨 다음, 비타민 E 0.07 g을 첨가한다. 30분 후 생성된 산물을 배출한다.
수득된 반응 산물의 벌크 점도, pH, 및 안정성은 다양한 디메티콘 전하의 경우 하기 표 1에 주어져 있다.
오일 본 발명 산물의 특성
디메티콘 (cps) 벌크 점도 (cps) pH (그 자체) 안정성
100 39,400 5.6 있음
100 38,000 5.6 있음
100 22,400 7.1 있음
1000 54,600 4.2 있음
1000 36,400 5.9 있음
1000 27,600 5.8 있음
미세소적은 55℃에서 3개월간 숙성시킨 후에도 매질 전체를 통해 안정하면서 현탁된 상태로 존재한다.
실시예 2
디메티콘 오일 대신 50/50 100 cs 디메티콘 및 아모디메티콘의 실리콘 블렌드 112 그램을 이용하여 실시예 1의 과정을 수행한다.
25,000 내지 60,000 cps의 벌크 점도를 지닌 산물을 수득한다.
실시예 3
디메티콘 오일 대신 폴리페닐 메틸 실옥산(Dow Corning 556) 112 그램을 이용하여 실시예 1의 과정을 수행한다.
25,000 내지 60,000 cps의 벌크 점도를 지닌 산물을 수득한다.
실시예 4
디메티콘 오일 대신 90% 사이클로메티콘 및 10% 100 cs 디메티콘의 실리콘 블렌드를 이용하여 실시예 1의 과정을 수행한다.
25,000 내지 60,000 cps의 벌크 점도를 지닌 산물을 수득한다.
실시예 5
디메티콘 오일 대신 디메티콘(5 내지 100 cs) 및 고분자량의 디메티콘(즉, 1 MM 내지 2.5 MM cs 점도를 지닌 실리콘 검 또는 유체)의 실리콘 블렌드 112 그램을 사용하여 실시예 1의 과정을 수행한다.
25,000 내지 60,000 cps의 벌크 점도를 지닌 산물을 수득한다.
실시예 6
디메티콘 오일 대신 미네랄 오일 112 그램을 사용하여 실시예 1의 과정을 수행한다.
산물은 49,800 cps의 벌크 점도를 가지며 이의 pH는 6.1이다.
실시예 7
(PVP/Si 중량비 5/95)
디메티콘(100 또는 1000 cs) 133 그램을 사용하여 실시예 1의 과정을 수행한다.
산물은 27,000 cps의 벌크 점도를 가지며 이의 pH는 6.04이다.
본 발명은 임의 양태에 대한 특정 참조문헌과 함께 기술되지만, 이는 변화 및 변형이 당해 분야의 기술 범위내에서 이루어질 수 있음이 이해될 것이다. 따라서, 이는 하기 청구항에 의해서만 한정되어진다.

Claims (19)

  1. 오일 및 현장에서 중합된 수용성 비닐 단량체의 개별, 안정화된 미세소적, 및 안정화된 미세소적을 산물 전체에 균질하게 현탁시키는 농후제를 포함하는 수성 산물.
  2. 제 1 항에 있어서, 단량체가 비닐 피롤리돈인 산물.
  3. 제 1 항에 있어서, 오일이 화장품용-활성 물질인 산물.
  4. 제 3 항에 있어서, 화장품용-활성 오일이 실리콘, 미네랄 오일 또는 수-불용성 유기산 에스테르, 및 이들의 혼합물인 산물.
  5. 제 1 항에 있어서, 고체 함량이 약 5 내지 50 중량%인 산물.
  6. 제 5 항에 있어서, 고체 함량이 약 10 내지 30 중량%인 산물.
  7. 제 1 항에 있어서, 약 10,000 내지 100,000 cps의 벌크 점도를 지닌 산물.
  8. 제 7 항에 있어서, 벌크 점도가 약 20,000 내지 60,000 cps인 산물.
  9. 제 1 항에 있어서, 오일 : 중합된 비닐 단량체의 중량비가 약 70-97.5 내지 30-2.5인 산물.
  10. 제 1 항에 있어서, 농후제가 예정된 벌크 점도를 제공하기에 충분한 양으로 존재하는 산물.
  11. 제 10 항에 있어서, 충분한 양이 산물의 약 0.05 내지 5 중량%인 산물.
  12. 제 1 항에 있어서, 농후제가 가교 결합된 메틸 비닐 에테르-말레산 무수물 공중합체; 가교 결합된 폴리아크릴산; 카복시메틸 셀룰로스; 폴리아크릴아미드, C13-14이소파라핀 및 라우레트-7; 구아르 검; 하이드록시프로필 구아르 검; 폴리글리세릴 메타크릴레이트 및 프로필렌 글리콜; 잔탄 검, 발연 실리카, 또는 하이드록시에틸 셀룰로스 및 하이드록시메틸 셀룰로스를 포함하는 셀룰로스 에테르로부터 선택되는 산물.
  13. 제 12 항에 있어서, 농후제가 가교 결합된 메틸 비닐 에테르-말레산 무수물 공중합체인 산물.
  14. 제 13 항에 있어서, 공중합체의 약 0.1 내지 1%가 산물에 포함되는 산물.
  15. 제 4 항에 있어서, 오일이 실리콘 오일인 산물.
  16. 제 15 항에 있어서, 실리콘 오일이 약 5 내지 600,000 cs의 점도를 가지는 산물.
  17. 제 15 항에 있어서, 오일이 고 점도 실리콘 유체 또는 실리콘 검 및 저 점도실리콘 오일의 혼합물인 산물.
  18. 오일, 수용성 비닐 단량체 및 중합 개시제의 수성 반응 혼합물을 제공하고, 단량체를 중합시켜 오일 및 현장에서 중합된 비닐 단량체의 개별, 안정화된 미세소적을 형성한 다음, 농후제를 생성된 용액에 첨가시켜 미세소적을 산물 전체에 걸쳐 균질하게 현탁되도록 유지시키는 것을 포함하는 제 1 항의 산물의 제조방법.
  19. 농후제가 가수분해되고 중화된 가교 결합된 메틸 비닐 에테르-말레산 무수물 공중합체인 제 17 항에 따른 방법.
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