KR19990077675A - 폴리테트라메틸렌 아디프아미드 섬유의 제조방법 - Google Patents

Abstract

폴리테트라메틸렌 아디프아미드(나일론 4,6)로부터 섬유를 제조하는 방법에서, 중합체 분말로부터 압축된 펠렛을 출발 물질로서 사용한다. 이는 나일론 4,6을 문제없이 방사할 수 있도록 한다.

Description

폴리테트라메틸렌 아디프아미드 섬유의 제조방법{Process for producing polytetramethylene adipamide fibers}

본 발명은 압출기 중의 출발 중합체를 용융시키는 단계, 가능한 한 첨가제를 함유하는 중합체를 용융-방사 장치에 공급하는 단계, 이러한 용융된 중합체를 방사구를 통해 압축시켜 필라멘트를 형성시키는 단계, 방사 필라멘트를 강제 공기에 적용시켜 냉각시키는 단계, 필라멘트에 가공물을 적용하는 단계, 적합한 드로잉 오프 장치(drawing-off apparatus)를 사용하여 필라멘트를 제거하는 단계, 방사 필라멘트를 연신시키는 단계 및 연신된 필라멘트를 완화시키는 단계를 포함하여, 용융 방사 공정을 사용하여 폴리테트라메틸렌 아디프아미드로부터 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.

폴리테트라메틸렌 아디프아미드 섬유의 제조방법은 공지되어 있다. 이러한 중합체, 통상적으로 나일론 4,6으로부터 방사된 섬유는 주로 산업용 텍스타일용으로 사용된다. 폴리테트라메틸렌 아디프아미드 섬유의 주요 잇점 중의 하나는 나일론 6,6(폴리헥사메틸렌 아디프아미드) 또는 나일론 6(폴리카프로아미드)과 같은 기타 지방족 폴리아미드에 비하여 이들의 증가된 내열성이다.

이러한 중합체로부터 섬유를 제조하는 하나의 방법은 일본 특허원 제59-088 910호에 기재되어 있다. 이러한 섬유는 300 내지 340℃의 용융 온도에서 용융 방사 공정을 사용하여 통상적인 방식으로 방사시킨다. 용융물을 제조하기 위하여, 중합체 분말을 출발 물질로서 사용할 경우 2축 압출기를 사용할 것이 권장된다. 비수성 가공물을 갓 방사된 필라멘트에 적용하고, 연신을 1단계 방사/연신 공정으로 연속적으로 수행한다.

방사 공정의 다른 설명은 일본 특허원 제05-132 820호에 함유되어 있다. 상기 특허원에서는, 과립을 290 내지 320℃의 온도에서 용융물로 전환시킨다. 상기한 온도 범위에서 방사를 수행한다. 갓 방사된 재료를 비수성 가공물을 적용시킨 후에 연속적으로 연신시킨다.

일반적으로, 폴리테트라메틸렌 아디프아미드가 또한 출발 중합체로서 사용될 수 있는 폴리아미드 섬유의 방사 공정은 미국 특허 제4 859 389호에 기재되어 있다. 상기 특허에서도 역시 비수성 가공물의 사용이 제안되어 있다.

300℃ +/-3℃의 방사 온도 및 출발 물질로서의 과립이 슈마크(Schmack) 등에 의해 권장되고 있다[참조: Chemical Fibers International 45 (1995), pp. 475-477]. 상기한 문헌은 가공물에 대한 정보는 전혀 함유하고 있지 않다.

상기 언급한 공정들은 2가지 심각한 단점, 즉 2축 압출기를 경유하는 것과 같은 중합체를 용융시키는데 필요한 비경제적인 단계 및 비수성 가공물의 사용이다. 후자는 주로 생태적인 이유로 매우 바람직하지 못하다.

중합체 제조에서, 폴리테트라메틸렌 아디프아미드는 필수적으로 분말 형태로 제조된다. 섬유 제조에 통상적으로 사용되는 것과 같은 통상의 압출기 상에서 이러한 분말은 문제없는 용융 방사를 위한 균질한 용융물을 생성시키는 방식으로 용융될 수 없다. 이러한 이유로, 일본 특허원 제59-088 910호가 교시하는 바와 같이, 당해 공정은 중합체 분말이 용융될 경우 2축 압출기를 사용하여 수행해야 한다. 이러한 형태의 압출기는 섬유 제조 공장에서는 흔히 이용할 수 없어서, 폴리테트라메틸렌 아디프아미드를 섬유로 가공시키기 위해서 값비싼 투자가 요구되고 있다.

다른 가능성은 섬유로 방사시키기 전에 통상의 압출기에서 용융시킬 수 있도록, 중합체 분말을 재용융시키고 과립을 형성시키는 것이다. 당해 공정은 비경제적일 뿐만 아니라 이중 용융 공정으로 인하여 중합체에 산화성 또는 열적 손상을 입힐 위험이 있다.

또 다른 중요한 단점은 선행 기술 분야에서 언급된 비수성 가공물의 사용 필요성으로부터 발생하는데, 이는 상기한 기술 분야에서 기술된 설명에 따르면 수성 가공물의 영향으로 섬유 표면상에, 방사 물질의 연신 특성에 악영향을 끼치는 소위 구정물(spherulite)을 형성시킬 수 있기 때문이다. 이러한 비수성 용액은, 예를 들어 광유에 실질적인 가공물을 함유한다.

수성 가공 시스템에 비하여 보다 비싼 비용외에, 비수성 가공물의 단점은 주로 세척시킴으로써 가공물을 제거하는 감소된 능력 및 증가된 폐수 오염에서 찾아볼 수 있다.

이러한 이유로, 본 발명의 목적은 상기 언급된 단점을 나타내지 않으면서 폴리테트라메틸렌 아디프아미드 섬유를 보다 경제적으로 제조하기 의한 필수조건을 충족시키는 방법을 제공하는 것이다.

놀랍게도, 이러한 섬유의 제조는 중합체 제조로부터 생성된 분말로부터 압축된 펠렛을 용융을 위한 출발 물질로서 사용할 경우 특히 유리하다는 것을 밝혀내었다.

이러한 펠렛은 바람직하게는 실린더형이다. 펠렛의 길이는 통상적으로 0.1 내지 8mm, 바람직하게는 1 내지 6mm이다. 펠렛의 직경은 0.1 내지 5mm, 바람직하게는 1.5 내지 4mm이고, 특히 바람직한 범위는 2.5 내지 3.5mm이다.

이러한 펠렛을 출발 물질로서 사용하는 경우, 섬유 제조에 일반적인 통상의 1축 압출기가 사용될 수 있고, 섬유 제조용으로 선택된 중합체는 어려움없이 용융시킬 수 있다.

섬유 제조용 중합체로서 사용되는 폴리테트라메틸렌 아디프아미드는 상기한 조성을 갖는 단독중합체 뿐만 아니라 폴리테트라메틸렌 아디프아미드 단위를 85% 이상 갖는 공중합체일 수도 있다. 카프로락탐은 주로 공단량체로서 사용된다. 중합체 중의 카프로락탐의 분획은 3 내지 10%가 바람직하다. 공단량체를 사용하면 폴리테트라메틸렌 아디프아미드의 열 특성에 영향을 미치는데, 즉 증가된 공단량체 분획은 융점을 감소시킨다.

중합체는 안정화제와 같은 첨가제를 함유할 수 있다. 이들은 중합체 제조 동안 가하거나 마스터 배치를 경유하여 용융된 중합체 속으로 계량될 수 있다. 다른 가능성은 압출기 속의 용융된 중합체에 첨가제를 도입하거나 용융 전에 펠렛 상에 첨가제를 분무하는 것이다.

상기한 범위의 카프로락탐 분획을 갖는 중합체가 사용되는 경우, 용융 온도는 약 300℃일 수 있다. 섬유 제조는 방사구에 용융물을 공급하고 용융물을 방사구 개구부를 통해 압축시킴으로써 섬유를 형성하는 용융-방사 공정에 통상적으로 사용되는 방식으로 수행한다. 방사구로부터의 다운스트림은, 강제된 공기가 섬유 상에서 유도되는, 용융 방사에 통상적인 냉각 영역이다.

수성계 가공물은 갓 방사된 필라멘트에 적용된다. 수용성이 아닌 생성물이 가공 배치에서 에멀젼 형태로 존재한다.

수성 가공물을 사용하면 또한 후속적인 연신 단계에서 완전히 만족스러운 작동을 가능하게 하고, 선행 기술 분야의 교시와는 대조적으로 비수성, 즉 벤진계 가공물을 사용하여 분배시키는 것이 가능하다는 것을 알 수 있다.

섬유 제조는 방사/연신 공정을 사용하여 연속적으로, 또는 불연속적일 수 있다. 첫번째 경우에, 갓 방사된 생성물은 권취되기 보다는 오히려 연신되는 연신 영역으로 후속 방사를 직접 공급한다.

불연속 공정에서, 갓 방사된 생성물은 권취된다. 생성된 스푸울을 연신기에 공급한다. 필라멘트 사를 제조할 시, 연신은 상이한 속도 및 온도에서 작동하는 갈레트 시스템을 사용하여 수행한다. 속도의 차이는 연신비를 조정한다. 연신은 1단계 또는 2단계로 수행할 수 있다. 연신을 완결한 후, 사를 소위 완화 영역을 통해 공급함으로써, 이러한 영역으로부터의 배출구에 배열된 갈레트를 공급면 위의 갈레트보다 느린 속도로 작동시킨다. 다른 가능성은 완화 공정을 권취 영역으로 이전시키는 것, 즉 권취기를 공급기의 속도보다 느린 속도에서 작동시키는 것이다.

상기한 방법은 산업용 텍스타일에 사용하기에 특히 적합한 필라멘트 사를 생성시킨다. 그러나, 본 발명에 따라 제조된 필라멘트 사는 또한 의류(clothing) 같은 비산업적 용도로도 적합하다.

상기한 공정은 바람직하게는 폴리테트라메틸렌 아디프아미드 필라멘트 사 제조를 위해 수행된다. 그러나, 스테이플 파이버를 제조하기 위해 사용될 수도 있다. 또한, 방사 결합된 부직포는 방사 단계에 대해 기술된 조건하에 상기한 중합체로부터 제조할 수 있다.

양태 실시예

폴리테트라메틸렌 아디프아미드 94% 및 카프로락탐 6%를 함유하는 중합체를 펠렛 형태로 사용하여 필라멘트 사를 제조한다. 펠렛의 길이는 평균 4.2mm이고, 표준편차는 1.3mm이다. 펠렛의 평균 직경은 2.7mm이고, 표준편차는 0.08mm이다.

펠렛을 개별적으로 가열된 4개의 영역을 갖는 압출기 속에서 용융시킨다. 다음과 같은 온도로 각각의 가열 영역을 설정한다.

영역 1 315℃

영역 2 310℃

영역 3 305℃

영역 4 290℃

용융 덕트의 온도는 302℃이다. 용융물을 공급하여 개구부가 36개인 방사구를 통해 압축시킨다. 갓 방사된 필라멘트를 150m³/h에서 강제된 공기에 의해 냉각시킨다. 후속적으로, 수성 가공물을 가공 갈레트를 통해 적용한다. 가공 배치 중의 가공제의 농도는 약 15%이다. 이러한 방식으로 방사된 필라멘트는 600m/min의 속도로 권취된다.

스푸울을, 사를 580m/min의 속도로 연신시키는 연신기에 공급한다. 연신기에서, 연신은 온도가 210℃로 설정된 소위 열판 상에서 1:3.91의 비로 수행한다. 공급 갈레트의 온도는 105℃이고, 제거 갈레트의 온도는 215℃이다. 후속적으로, 완화를 1:0.97의 비로 수행한다.

이러한 방식으로 제조된 사는 다음과 같은 특성을 나타낸다:

사 역가 235dtex

필라멘트 수 36

인장 강도 69.8cN/tex

파단신도(%) 15.9%

열풍 수축(190℃) 3.3%

본 발명의 방법에 따라 산업용 텍스타일에 사용하기에 특히 적합한 폴리테트라메틸렌 아디프아미드 필라멘트 사를 보다 경제적으로 제조할 수 있다.

Claims (7)

1. a. 압출기에서 출발 중합체를 용융시키는 단계,

   b. 가능한 한 첨가제를 함유하는 용융된 중합체를 용융-방사 장치에 공급하는 단계,

   c. 이러한 용융된 중합체를 방사구를 통해 압축시켜 필라멘트를 형성시키는 단계,

   d. 방사 필라멘트를 강제 공기에 의해 냉각시키는 단계,

   e. 필라멘트에 가공물을 적용하는 단계,

   f. 적합한 드로잉 오프 장치를 사용하여 필라멘트를 제거하는 단계,

   g. 방사된 필라멘트를 연신시키는 단계 및

   h. 연신된 필라멘트를 완화시키는 단계를 포함하고,

   중합체 제조 동안 제조된 분말을 압출기 내에서 용융시키기 전에 펠렛으로 압축시키고, 펠렛 형태로 압출기 속에 도입하여 용융시킴을 특징으로 하는, 용융 방사 공정을 사용하여 폴리테트라메틸렌 아디프아미드로부터 섬유를 제조하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 펠렛이 필수적으로 실린더형임을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 펠렛 길이가 0.1 내지 8mm임을 특징으로 하는 방법.
4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 펠렛의 직경이 0.1 내지 5mm임을 특징으로 하는 방법.
5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 수성 가공물을 적용함을 특징으로 하는 방법.
6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서,첨가제를 중합체 제조 동안 가하여 도입하고, 이들을 펠렛 상에 분무하고, 이들을 압출기 중의 용융물 속으로 계량하거나 이들을 마스터 배치를 사용하여 압출기로부터의 용융물 다운스트림 속으로 계량함을 특징으로 하는 방법.
7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 따라 제조된 폴리테트라메틸렌 아디프아미드 섬유재.