KR19990070709A - Preform manufacturing method of plastic optical fiber - Google Patents
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Abstract
본 발명은 대용량의 광신호를 전송할 수 있는 플라스틱 광섬유를 제조할 수 있는 프리폼의 제조에 있어서 기포가 없는 균일한 프리폼을 제조하는 플라스틱 광섬유의 프리폼 제조방법에 관한 것으로, 광전송 특성이 우수한 고분자로 합성될 수 있는 반응성 단량체와 미반응성 굴절률 조절제의 혼합물을 만들고 상기 혼합물의 양을 단계별로 조절하여 기포가 없는 균일한 프리폼을 제조하며, 또한 단계별로 굴절률 조절제의 양을 증가하여 프리폼의 내부로 가면서 굴절률이 커지게 하여 그레이디드 인덱스 형태의 광섬유를 제조할 수 있다.The present invention relates to a preform manufacturing method of a plastic optical fiber for producing a uniform preform without bubbles in the production of a preform capable of manufacturing a plastic optical fiber capable of transmitting a large amount of optical signals, which can be synthesized into a polymer having excellent optical transmission characteristics. It is possible to make a mixture of reactive monomer and unreactive refractive index modifier and to adjust the amount of the mixture step by step to produce a bubble-free uniform preform, and to increase the amount of refractive index modifier step by step to the inside of the preform. It is possible to produce a graded index optical fiber.
Description
본 발명은 대용량의 광신호를 전송할 수 있는 플라스틱 광섬유를 제조할 수 있는 프리폼의 제조에 있어서 기포가 없는 균일한 프리폼을 제조하는 플라스틱 광섬유의 프리폼 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a preform manufacturing method of a plastic optical fiber for producing a uniform preform without bubbles in the production of a preform capable of manufacturing a plastic optical fiber capable of transmitting a large amount of optical signals.
코아와 클래드로 구성되어 있는 플라스틱 광섬유는 기존의 석영계 광섬유에 비해 대구경화가 가능하여 접속이 용이하기 때문에 광신호를 주고 받는 장치사이에의 접속으로 인한 전송 손실을 가져 올 수 있는 단거리 전송 매체로서 적당하다.Plastic optical fiber composed of core and clad is a short-distance transmission medium that can bring about large loss compared to the existing quartz-based optical fiber. It is suitable.
지금까지의 플라스틱 광섬유는 도1에 도시된 바와 같이 폴리메틸 메타-아크릴레이트, 폴리 카보네이트 또는 공중합체와 같은 수지로 구성되어 있는 코아(1)와 불소를 함유하고 있는 수지로 구성되어 있는 클래드(2)로 이루어져 있으며, 스텝 인덱스(step index) 형태의 광섬유는 도2에 도시된 바와 같은 굴절률 분포를 가진다.Until now, as shown in Fig. 1, the plastic optical fiber has a core composed of a resin such as polymethyl methacrylate, a polycarbonate or a copolymer, and a clad composed of a resin containing fluorine (2). And an optical fiber in the form of a step index has a refractive index distribution as shown in FIG.
또한 상기에 언급한 스텝 인덱스 형태의 광섬유보다 단위 시간당 더 많은 량의 정보를 전송시킬 수 있는 그레이디드 인덱스(graded index) 형태의 광섬유는 도3에 도시된 바와 같은 굴절률 분포를 가진다. 그러나 아직까지 그레이디드 인덱스 형태의 광섬유는 제조 측면에서 해결하지 못하는 문제점을 여전히 안고 있으며, 원하는 특성을 가지는 광섬유를 얻지는 못하였다.In addition, the optical fiber of the graded index (graded index) that can transmit more information per unit time than the above-mentioned step-index type optical fiber has a refractive index distribution as shown in FIG. However, the graded optical fiber still has a problem that cannot be solved in terms of manufacturing, and has not obtained an optical fiber having desired characteristics.
일반적인 플라스틱 광섬유에 있어서 굴절률 분포는 반응성의 차이를 이용하는 방법이나 겔 효과(gel effect)와 같은 특별한 방법에 의하여 이루어져 왔다.In general plastic optical fibers, the refractive index distribution has been made by using a difference in reactivity or by special methods such as a gel effect.
그러나 여기에는 프리폼의 사이즈, 재료의 종류와 같은 측면에서 한계를 지니고 있다. 특히, 프리폼을 원하는 굴절률 분포로 적절하게 조절하는 측면과 반응 중에 코아로서 사용되는 폴리메틸 메타아크릴레이트와 단량체인 메틸 메타아크릴레이트의 부피 차이에서 발생하는 기포 때문에 대량 생산과 재현성 있는 플라스틱 광섬유 프리폼을 얻을 수 없다는 한계를 가지고 있다.However, there are limitations in terms of the size of preforms and types of materials. In particular, the mass production and reproducibility of plastic optical fiber preforms can be achieved due to the air bubbles generated from the aspects of properly adjusting the preform to the desired refractive index distribution and the volume difference between the polymethyl methacrylate used as the core during the reaction and the methyl methacrylate monomer. There is a limit that can not.
종래의 방법에 따라 광섬유 프리폼을 제조하는 경우에 있어서, 폴리메틸 메타아크릴레이트 튜브를 먼저 제조한 뒤, 이 튜브안에 메틸 메타아크릴레이트, 굴절률 조절제, 개시제 그리고 연쇄 이동제의 혼합 용액을 넣고 수평반응을 시키는 방법은 크게 두가지의 문제점을 갖고 있다.In the case of manufacturing the optical fiber preform according to the conventional method, a polymethyl methacrylate tube is first prepared, and then a mixed solution of methyl methacrylate, a refractive index regulator, an initiator and a chain transfer agent is added to the tube to perform horizontal reaction. The method has two main problems.
첫째, 온도와 고분자화 반응에 따른 부피 변화 때문에 발생되는 불균일한 기포를 완전히 제거할 수 없다.First, it is not possible to completely eliminate the non-uniform bubbles generated due to the volume change due to the temperature and the polymerization reaction.
둘째, 그레이디드 인덱스 형태의 광섬유 프리폼 제조에 있어서 굴절률 분포를 재현성 있게 그리고 원하는 분포도를 적절하게 조절할 수 없다.Second, in the manufacture of graded index optical fiber preforms, the refractive index distribution cannot be reproducibly and the desired distribution can be properly adjusted.
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 광전송 특성이 우수한 고분자로 합성될 수 있는 반응성 단량체와 미반응성 굴절률 분포 조절제의 혼합물을 만들고 상기 혼합물의 양을 단계별로 조절하여 기포가 없으며 원하는 굴절률 분포를 갖는 프리폼을 재현성 있게 제조할 수 있는 플라스틱 광섬유의 프리폼 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.An object of the present invention is to make a mixture of a reactive monomer and an unreactive refractive index distribution regulator that can be synthesized into a polymer having excellent light transmission properties and to adjust the amount of the mixture step by step to solve the above problems, there is no bubble and the desired refractive index distribution It is to provide a preform manufacturing method of a plastic optical fiber that can be produced reproducibly having a preform.
도1은 플라스틱 광섬유의 구성을 도시하는 도면1 is a diagram showing the configuration of a plastic optical fiber
도2는 스텝 인덱스 형태의 광섬유의 굴절률 분포를 도시하는 도면Fig. 2 is a diagram showing the refractive index distribution of an optical fiber in the form of a step index.
도3은 그레이디드 인덱스 형태의 광섬유의 굴절률 분포를 도시하는 도면3 is a diagram showing the refractive index distribution of an optical fiber in the form of a graded index;
도면 부호에 대한 설명Explanation of reference numerals
1: 코아 2: 클래드1: core 2: clad
본 발명을 실시예를 참조하여 상세히 설명한다.The present invention will be described in detail with reference to Examples.
본 발명의 플라스틱 광섬유의 프리폼 제조방법은 광전송 특성이 우수한 고분자로 합성될 수 있는 반응성 단량체와 미반응성 굴절률 조절제의 혼합물을 만들고 상기 혼합물의 양을 단계별로 조절하여 기포가 없는 균일한 프리폼을 제조한다.The preform manufacturing method of the plastic optical fiber of the present invention makes a mixture of a reactive monomer and an unreactive refractive index regulator that can be synthesized into a polymer having excellent optical transmission properties, and by controlling the amount of the mixture step by step to produce a uniform foam-free preform.
또한 본 발명의 플라스틱 광섬유의 프리폼 제조방법은 단계별로 굴절률 조절제의 양을 증가하여 프리폼의 내부로 가면서 굴절률이 커지게 한다.In addition, the preform manufacturing method of the plastic optical fiber of the present invention increases the amount of the refractive index regulator step by step to increase the refractive index while going into the preform.
본 발명에서 사용되는 반응성 단량체는 고분자화 되었을 때 고분자 A (굴절률=Na)는 알려진 투명한 물질을 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 이에 해당하는 고분자는 메틸 메타아크릴레이트의 중합체인 폴리메틸 메타아크릴레이트(PMMA), 폴리 카보네이트, 메틸 메타아크릴레이트와 다른 단량체의 투명한 공중합체가 여기에 해당될 수 있다. 여기에서 적당한 다른 단량체는 작용기를 갖고 있는 메타아크릴레이트, 불소를 포함하는 또는 불소화 알킬 메타아크릴레이트가 포함될 수 있다.When the reactive monomers used in the present invention are polymerized, the polymer A (refractive index = Na) may be used without particular limitation to known transparent materials. Corresponding polymers may include polymethyl methacrylate (PMMA), polycarbonate, methyl methacrylate, and a transparent copolymer of other monomers, which are polymers of methyl methacrylate. Other monomers suitable here may include methacrylates having functional groups, including fluorine or fluorinated alkyl methacrylates.
상기에서 언급한 고분자중에서 폴리메틸 메타아크릴레이트(굴절률 n=1.492)와 폴리카보네이트(굴절률 n=1.590)가 아주 적절하게 사용될 수 있다.Among the above-mentioned polymers, polymethyl methacrylate (refractive index n = 1.492) and polycarbonate (refractive index n = 1.590) can be suitably used.
본 발명에서 상기 고분자 A 의 굴절률 Na 와 다른 굴절률 Nb ( Na)를 갖는 물질을 굴절률 조절제 B 로 사용할 수 있다. 굴절률 조절제 B 의 분자량은 특별히 제한되지는 않으며, 원하는 굴절률 분포를 줄 수 있어야 하며 상기 고분자 A 와 함께 안정한 상태에서 존재할 수 있어야 한다.In the present invention, a material having a refractive index Nb (Na) different from the refractive index Na of the polymer A may be used as the refractive index regulator B. The molecular weight of the refractive index regulator B is not particularly limited, and should be able to give a desired refractive index distribution and be able to exist in a stable state with the polymer A.
상기 고분자 A 가 폴리메틸 메타아크릴레이트로 되어 있을 경우 폴리머 A 와 함께 사용될 수 있는 굴절률 조절제로는 브로모벤젠(n=1.559), 벤질 부틸 프탈레이트(n=1.540), 디페닐 설파이드(n=1.6327), 벤질 벤조에이트(n=1.6327) 등이 포함될 수 있다.When the polymer A is made of polymethyl methacrylate, refractive index regulators that can be used with the polymer A include bromobenzene (n = 1.559), benzyl butyl phthalate (n = 1.540), and diphenyl sulfide (n = 1.6327). Benzyl benzoate (n = 1.6327) and the like.
본 발명에서 프리폼 제조는 메틸 메타아크릴레이트가 고분자화 되면서 변하는 부피변화에 따라 생성되는 기포를 제거하기 위해 여러단계의 고분자화 반응을 굴절률 조절제와 함께 사용하여 실시할 수 있다. 이 때 메틸 메타아크릴레이트와 굴절률 조절제의 혼합 비율을 조절하면서 반응시킴으로써 원하는 굴절률 분포를 얻을 수 있다.Preform preparation in the present invention can be carried out using a multi-step polymerization reaction with a refractive index control agent to remove the bubbles generated by the volume change that changes as the methyl methacrylate is polymerized. At this time, desired refractive index distribution can be obtained by making it react, controlling the mixing ratio of methyl methacrylate and a refractive index regulator.
먼저 유리 반응 용기에 클래드층을 형성시키기 위하여 메틸 메타아크릴레이트, 개시제 그리고 연쇄 이동제만을 넣고 수평으로 고속 회전시키면서 고분자화 반응을 시켜서 클래드층을 만든다.First, in order to form a clad layer in a glass reaction vessel, only methyl methacrylate, an initiator, and a chain transfer agent are added, and a high-molecular rotation is carried out horizontally to make a clad layer.
만들어진 클래드층 내부에 단계별로 고분자화 반응 온도에서의 메틸 메타아크릴레이트, 굴절률 조절제, 개시제 그리고 연쇄 이동제를 섞은 혼합 용액의 최대 부피가 수평 반응 용기의 비어 있는 공간의 부피를 넘지 않게, 바람직하게는 직경이 0.5 내지 1 mm 가 되도록 혼합 용액을 넣고 1 단계 고분자화 반응을 시켜서 원하는 굴절률 분포를 가지는 예비 프리폼을 얻을 수 있다.The maximum volume of the mixed solution mixed with methyl methacrylate, refractive index regulator, initiator and chain transfer agent at the polymerization reaction temperature step by step inside the made cladding layer does not exceed the volume of the empty space of the horizontal reaction vessel, preferably the diameter The mixed solution is added so as to have a thickness of 0.5 to 1 mm and subjected to a one-step polymerization reaction to obtain a preform having a desired refractive index distribution.
같은 방법으로 여러 차례 실시하여 원하는 굴절률 분포를 갖는 기포가 없는 광섬유 프리폼을 제조할 수 있다.The same method can be carried out several times to produce a bubble-free optical fiber preform having a desired refractive index distribution.
얻어진 프리폼의 굴절률은 Photon Kinetics York Tech. Co. 회사의 fiber preform analysis systems 2600 으로 측정하여 굴절률의 연속적인 분포가 나타남을 확인할 수 있었다.The refractive index of the obtained preform was determined by Photon Kinetics York Tech. Co. The company's fiber preform analysis systems measured at 2600 showed a continuous distribution of refractive indices.
[실시예1]Example 1
직경 22 mm, 길이 300 mm 의 유리관에 23.4 g 의 메틸 메타아크릴레이트와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드를 개시제로, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄을 연쇄 이동제로 넣고 수평축으로 3000 rpm 의 고속으로 회전시키면서 80℃ 의 온도에서 12 시간 반응시킨다.23.4 g of methyl methacrylate and 0.3% by weight benzoyl peroxide are used as initiators, and 0.15% by weight of normal butylmercaptan as a chain transfer agent in a glass tube of 22 mm diameter and 300 mm length, rotating at a high speed of 3000 rpm on a horizontal axis. The reaction is carried out at a temperature of 80 ° C. for 12 hours.
이렇게 광섬유 프리폼의 클래드층을 1 mm 두께로 얻은 뒤, 굴절률 조절제로 벤질 벤조에이트(n=1.568)를 사용하여 1 단계로 MMA 에 대해 9% 무게비의 벤질 벤조에이트와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 81 g 을 넣고, 80℃ 2000 rpm 에서 12 시간 반응시켜서 가운데가 비어 있는 5.9 mm 두께의 1 차 예비 프리폼을 얻는다.After obtaining the clad layer of the optical fiber preform to a thickness of 1 mm, using benzyl benzoate (n = 1.568) as a refractive index regulator in one step 9% weight ratio of benzyl benzoate and 0.3% weight ratio of benzoyl peroxide, 81 g of a mixed solution of normal butyl mercaptan in a weight ratio of 0.15% was added thereto, and the mixture was reacted at 2000 ° C. at 80 ° C. for 12 hours to obtain a 5.9 mm thick primary preform having an empty center.
2 차 공정은 17% 무게비의 벤질 벤조에이트와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 21 g 으로 고분자화 반응시키고, 3차 공정은 19% 무게비의 벤질 벤조에이트와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 5.6 g 으로 고분자화 반응을 시킨 후 4차공정은 20% 무게비의 벤질 벤조에이트와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액으로 남아 있는 공간을 채운 뒤 저속으로(50 rpm) 80℃ 에서 12 시간 동안 수직 반응을 실시하였다.The secondary process was polymerized with 21% benzyl benzoate by weight, 0.3% by weight of benzoyl peroxide, and 21 g of 0.15% by weight of normal butylmercaptan mixed solution. After the polymerization reaction was performed with 5.6 g of 0.3% by weight benzoyl peroxide and 0.15% by weight of normal butyl mercaptan mixed solution, the fourth step was 20% by weight of benzyl benzoate, 0.3% by weight of benzoyl peroxide, and 0.15% by weight. After filling the remaining space with the normal butyl mercaptan mixed solution of the vertical reaction was carried out at low speed (50 rpm) for 12 hours at 80 ℃.
이렇게 제조된 프리폼은 105℃ 의 진공오븐에서 중합에 참여하지 않은 단량체를 제거하기 위하여 12 시간 동안 열처리를 실시한다. 얻어진 프리폼은 기포가 없는 그리고 굴절률 분포지수가 2.03, 코아의 중심축과 클래드의 굴절률 차이가 0.0156 인 광섬유 프리폼을 얻을 수 있었다.The preform thus prepared is subjected to a heat treatment for 12 hours in order to remove monomers not involved in polymerization in a vacuum oven at 105 ° C. The obtained preform was able to obtain an optical fiber preform without bubbles and having a refractive index distribution index of 2.03 and a difference in refractive index between the core axis of the core and the cladding.
[실시예2]Example 2
직경 22 mm, 길이 300 mm 의 유리관에 23.4 g 의 메틸 메타아크릴레이트와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드를 개시제로, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄을 연쇄 이동제로 넣고 수평축으로 3000 rpm 의 고속으로 회전시키면서 80℃ 의 온도에서 12 시간 반응시킨다.23.4 g of methyl methacrylate and 0.3% by weight benzoyl peroxide are used as initiators, and 0.15% by weight of normal butylmercaptan as a chain transfer agent in a glass tube of 22 mm diameter and 300 mm length, rotating at a high speed of 3000 rpm on a horizontal axis. The reaction is carried out at a temperature of 80 ° C. for 12 hours.
이렇게 광섬유 프리폼의 클래드층을 1 mm 두께로 얻은 뒤, 굴절률 조절제로 벤질 벤조에이트(n=1.568)를 사용하여 1 단계로 MMA 에 대해 11% 무게비의 벤질 벤조에이트와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 82 g 을 넣고, 80℃ 2000 rpm 에서 12 시간 반응시켜서 가운데가 비어 있는 5.8 mm 두께의 1 차 프리폼을 얻는다.The clad layer of the optical fiber preform was obtained with a thickness of 1 mm, and then benzyl benzoate (n = 1.568) was used as a refractive index regulator in one step with 11% by weight of benzyl benzoate and 0.3% by weight of benzoyl peroxide, 82 g of a mixed solution of normal butyl mercaptan in a weight ratio of 0.15% is added thereto, and the mixture is reacted at 80 ° C. at 2000 rpm for 12 hours to obtain a 5.8 mm thick primary preform having an empty center.
2 차 공정은 21% 무게비의 벤질 벤조에이트와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 23 g 을 고분자화 반응시키고, 3 차 공정은 24% 무게비의 벤질 벤조에이트와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 5.8 g 으로 고분자화 반응을 시킨 후 4 차 공정은 25% 무게비의 벤질 벤조에이트와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액으로 남아 있는 공간을 채운 뒤 저속으로(50 rpm) 80℃ 에서 12 시간 동안 수직 반응을 실시하였다.The secondary process polymerizes 21% by weight of benzyl benzoate, 0.3% by weight of benzoyl peroxide, and 23 g of 0.15% by weight of normal butylmercaptan mixed solution, and the third process reacts with 24% by weight of benzyl benzoate. After the polymerization reaction was performed with 5.8 g of 0.3% benzoyl peroxide and 0.15% normal butylmercaptan mixed solution, the fourth step was 25% by weight of benzyl benzoate, 0.3% by weight of benzoyl peroxide, and 0.15% by weight. After filling the remaining space with the normal butyl mercaptan mixed solution of the vertical reaction was carried out at low speed (50 rpm) for 12 hours at 80 ℃.
이렇게 제조된 프리폼은 105℃ 의 진공 오븐에서 중합에 참여하지 않은 단량체를 제거하기 위하여 12 시간 동안 열처리를 실시한다. 얻어진 프리폼은 기포가 없는 그리고 굴절률 분포지수가 2.09, 코아의 중심축과 클래드의 굴절률 차이가 0.0195 인 광섬유 프리폼을 얻을 수 있었다.The preform thus prepared is subjected to a heat treatment for 12 hours in order to remove monomers not involved in polymerization in a vacuum oven at 105 ° C. The obtained preform was able to obtain an optical fiber preform without bubbles and having a refractive index distribution index of 2.09 and a difference in refractive index between the core axis of the core and the cladding.
[실시예3]Example 3
직경 22 mm, 길이 300 mm 의 유리관에 23.4 g 의 메틸 메타아크릴레이트와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드를 개시제로, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄을 연쇄 이동제로 넣고 수평축으로 3000 rpm 의 고속으로 회전시키면서 80℃ 의 온도에서 12 시간 반응시킨다.23.4 g of methyl methacrylate and 0.3% by weight benzoyl peroxide are used as initiators, and 0.15% by weight of normal butylmercaptan as a chain transfer agent in a glass tube of 22 mm diameter and 300 mm length, rotating at a high speed of 3000 rpm on a horizontal axis. The reaction is carried out at a temperature of 80 ° C. for 12 hours.
이렇게 광섬유 프리폼의 클래드층을 1 mm 두께로 얻은 뒤, 굴절률 조절제로 브로모 벤젠(n=1.559)을 사용하여 1 단계로 MMA 에 대해 9% 무게비의 브로모 벤젠과 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 84 g 을 넣고, 80℃ 2000 rpm 에서 12 시간 반응시켜서 가운데가 비어 있는 5.6 mm 두께의 1 차 프리폼을 얻는다.The clad layer of the optical fiber preform was obtained to a thickness of 1 mm, and then bromo benzene (n = 1.559) was used as a refractive index adjusting agent in one step with 9% weight ratio of bromo benzene and 0.3% weight ratio of benzoyl peroxide, 84 g of a 0.15% weight ratio of a normal butyl mercaptan mixed solution was added and reacted at 80 ° C. at 2000 rpm for 12 hours to obtain a 5.6 mm thick primary preform having an empty center.
2 차 공정은 17% 무게비의 브로모 벤젠과 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 24 g 으로 고분자화 반응시키고, 3 차 공정은 19% 무게비의 브로모 벤젠과 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 6.0 g 으로 고분자화 반응을 시킨 후 4 차 공정은 20% 무게비의 브로모 벤젠과 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액으로 남아 있는 공간을 채운 뒤 저속으로(50 rpm) 80℃ 에서 12 시간 동안 수직 반응을 실시하였다.The secondary process was polymerized with 17% bromo benzene, 0.3% benzoyl peroxide, 0.15% normal butylmercaptan mixed solution 24 g, and the third process was 19% by weight bromo benzene. After the polymerization reaction with 6.0 g of 0.3% benzoyl peroxide and 6.0 g of 0.15% normal butylmercaptan mixed solution, the fourth step was followed by 20% bromo benzene, 0.3% benzoyl peroxide, and 0.15% weight. After filling the remaining space with the normal butyl mercaptan mixed solution of the vertical reaction was carried out at low speed (50 rpm) for 12 hours at 80 ℃.
이렇게 제조된 프리폼은 105℃ 의 진공 오븐에서 중합에 참여하지 않은 단량체를 제거하기 위하여 12 시간 동안 열처리를 실시한다. 얻어진 프리폼은 기포가 없는 그리고 굴절률 분포지수가 1.97, 코아의 중심축과 클래드의 굴절률차이가 0.0138 인 광섬유 프리폼을 얻을 수 있었다.The preform thus prepared is subjected to a heat treatment for 12 hours in order to remove monomers not involved in polymerization in a vacuum oven at 105 ° C. The preform obtained was free of bubbles and an optical fiber preform having a refractive index index of 1.97 and a difference in refractive index between the core axis of the core and the cladding was 0.0138.
[실시예4]Example 4
직경 22 mm, 길이 300 mm 의 유리관에 23.4 g 의 메틸 메타아크릴레이트와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드를 개시제로, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄을 연쇄 이동제로 넣고 수평축으로 3000 rpm 의 고속으로 회전시키면서 80℃ 의 온도에서 12 시간 반응시킨다.23.4 g of methyl methacrylate and 0.3% by weight benzoyl peroxide are used as initiators, and 0.15% by weight of normal butylmercaptan as a chain transfer agent in a glass tube of 22 mm diameter and 300 mm length, rotating at a high speed of 3000 rpm on a horizontal axis. The reaction is carried out at a temperature of 80 ° C. for 12 hours.
이렇게 광섬유 프리폼의 클래드층을 1 mm 두께로 얻은 뒤, 굴절률 조절제로 브로모 벤젠(n=1.559)을 사용하여 1 단계로 MMA 에 대해 11% 무게비의 브로모 벤젠과 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 85.0 g 을 넣고, 80℃ 2000 rpm 에서 12 시간 반응시켜서 가운데가 비어 있는 5.5 mm 두께의 1차 프리폼을 얻는다.The clad layer of the optical fiber preform was obtained to a thickness of 1 mm, and then bromo benzene (n = 1.559) was used as a refractive index modifier in 1 step with 11% weight ratio of bromo benzene and 0.3% weight ratio of benzoyl peroxide, 85.0 g of a mixed solution of normal butyl mercaptan in a weight ratio of 0.15% is added thereto, and the mixture is reacted at 80 ° C. 2000 rpm for 12 hours to obtain a 5.5 mm-thick primary preform having an empty center.
2차 공정은 21% 무게비의 브로모 벤젠과 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 25 g 으로 고분자화 반응시키고, 3차 공정은 24% 무게비의 브로모 벤젠과 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 6.3 g 으로 고분자화 반응을 시킨 후 4 차 공정은 25% 무게비의 브로모 벤젠과 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액으로 남아 있는 공간을 채운 뒤 저속으로(50 rpm) 80℃ 에서 12 시간동안 수직 반응을 실시하였다.The secondary process is polymerized with 25% bromo benzene, 0.3% benzoyl peroxide, and 0.15% normal butyl mercaptan mixed solution by 25 g, and the third process is 24% by weight bromo benzene. After the polymerization reaction was carried out with 6.3 g of 0.3% benzoyl peroxide and 0.15% normal butylmercaptan mixed solution, the fourth step was 25% bromo benzene and 0.3% benzoyl peroxide, 0.15% After filling the remaining space with the normal butyl mercaptan mixed solution of the vertical reaction was carried out at low speed (50 rpm) for 12 hours at 80 ℃.
이렇게 제조된 프리폼은 105℃ 의 진공 오븐에서 중합에 참여하지 않은 단량체를 제거하기 위하여 12 시간 동안 열처리를 실시한다. 얻어진 프리폼은 기포가 없는 그리고 굴절률 분포지수가 2.10, 코아의 중심축과 클래드의 굴절률 차이가 0.0173 인 광섬유 프리폼을 얻을 수 있었다.The preform thus prepared is subjected to a heat treatment for 12 hours in order to remove monomers not involved in polymerization in a vacuum oven at 105 ° C. The obtained preform was able to obtain an optical fiber preform without bubbles and having a refractive index index of 2.10 and a difference in refractive index between the core axis of the core and the cladding.
[실시예5]Example 5
직경 22 mm, 길이 300 mm 의 유리관에 23.4 g 의 메틸 메타아크릴레이트와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드를 개시제로, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄을 연쇄 이동제로 넣고 수평축으로 3000 rpm 의 고속으로 회전시키면서 80℃ 의 온도에서 12 시간 반응시킨다.23.4 g of methyl methacrylate and 0.3% by weight benzoyl peroxide are used as initiators, and 0.15% by weight of normal butylmercaptan as a chain transfer agent in a glass tube of 22 mm diameter and 300 mm length, rotating at a high speed of 3000 rpm on a horizontal axis. The reaction is carried out at a temperature of 80 ° C. for 12 hours.
이렇게 광섬유 프리폼의 클래드층을 1 mm 두께로 얻은 뒤, 굴절률 조절제로 디페닐 설파이드(n=1.6327)를 사용하여 1 단계로 MMA 에 대해 9% 무게비의 디페닐 설파이드와 0.3% 무계비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 81.0 g 을 넣고, 80℃ 2000 rpm 에서 12 시간 반응시켜서 가운데가 비어 있는 5.9 mm 두께의 1차 프리폼을 얻는다.The clad layer of the optical fiber preform was obtained to a thickness of 1 mm, and then diphenyl sulfide (n = 1.6327) was used as a refractive index adjusting agent in one step with 9% weight ratio of diphenyl sulfide and 0.3% ratioless benzoyl peroxide to MMA. , 81.0 g of a mixed solution of normal butyl mercaptan at a weight ratio of 0.15% was added thereto, and reacted at 80 ° C. at 2000 rpm for 12 hours to obtain a 5.9 mm thick primary preform having an empty center.
2 차 공정은 17% 무게비의 디페닐 설파이드와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 22 g 으로 고분자화 반응시키고, 3 차 공정은 19% 무게비의 디페닐 설파이드와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 5.6 g 으로 고분자화 반응을 시킨 후 4 차 공정은 20% 무게비의 디페닐 설파이드와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액으로 남아 있는 공간을 채운 뒤 저속으로(50 rpm) 80℃ 에서 12 시간 동안 수직 반응을 실시하였다.The secondary process was polymerized with 22% of 17% by weight diphenyl sulfide, 0.3% by weight benzoyl peroxide, and 0.15% by weight normal butyl mercaptan mixed solution, and the third process by 19% by weight diphenyl sulfide. After the polymerization reaction was carried out with 5.6 g of 0.3% by weight benzoyl peroxide and 0.15% by weight of normal butylmercaptan mixed solution, the fourth step was 20% by weight of diphenyl sulfide, 0.3% by weight of benzoyl peroxide, and 0.15% by weight. After filling the remaining space with the normal butyl mercaptan mixed solution of the vertical reaction was carried out at low speed (50 rpm) for 12 hours at 80 ℃.
이렇게 제조된 프리폼은 105℃ 의 진공 오븐에서 중합에 참여하지 않은 단량체를 제거하기 위하여 12 시간 동안 열처리를 실시한다. 얻어진 프리폼은 기포가 없는 그리고 굴절률 분포지수가 2.01, 코아의 중심축과 클래드의 굴절률 차이가 0.0285 인 광섬유 프리폼을 얻을 수 있었다.The preform thus prepared is subjected to a heat treatment for 12 hours in order to remove monomers not involved in polymerization in a vacuum oven at 105 ° C. The obtained preform was able to obtain an optical fiber preform without bubbles and having a refractive index distribution index of 2.01 and a refractive index difference of 0.0285 between the core axis of the core and the clad.
[실시예6]Example 6
직경 22 mm, 길이 300 mm 의 유리관에 23.4 g 의 메틸 메타아크릴레이트와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드를 개시제로, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄을 연쇄 이동제로 넣고 수평축으로 3000 rpm 의 고속으로 회전시키면서 80℃ 의 온도에서 12 시간 반응시킨다.23.4 g of methyl methacrylate and 0.3% by weight benzoyl peroxide are used as initiators, and 0.15% by weight of normal butylmercaptan as a chain transfer agent in a glass tube of 22 mm diameter and 300 mm length, rotating at a high speed of 3000 rpm on a horizontal axis. The reaction is carried out at a temperature of 80 ° C. for 12 hours.
이렇게 광섬유 프리폼의 클래드층을 1 mm 두께로 얻은 뒤, 굴절률 조절제로 디페닐 설파이드(n=1.6327)를 사용하여 1 단계로 MMA 에 대해 11% 무게비의 디페닐 설파이드와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 82.0 g 을 넣고, 80℃ 2000 rpm 에서 12 시간 반응시켜서 가운데가 비어 있는 5.8 mm 두께의 1 차 프리폼을 얻는다.After obtaining the clad layer of the optical fiber preform to a thickness of 1 mm, using diphenyl sulfide (n = 1.6327) as the refractive index control agent in 1 step with respect to MMA 11% by weight of diphenyl sulfide and 0.3% by weight of benzoyl peroxide, 82.0 g of a mixed solution of normal butyl mercaptan in a weight ratio of 0.15% was added thereto, and reacted at 80 ° C. 2000 rpm for 12 hours to obtain a 5.8 mm thick primary preform having an empty center.
2 차 공정은 21% 무게비의 디페닐 설파이드와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 23 g 으로 고분자화 반응시키고, 3 차 공정은 24% 무게비의 디페닐 설파이드와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액 5.8 g 으로 고분자화 반응을 시킨 후 4 차 공정은 25% 무게비의 디페닐 설파이드와 0.3% 무게비의 벤조일 퍼옥사이드, 0.15% 무게비의 노르말 부틸머캅탄 혼합 용액으로 남아 잇는 공간을 채운 뒤 저속으로(50 rpm) 80℃ 에서 12 시간 동안 수직 반응을 실시하였다.The secondary process was polymerized with 23 g of diphenyl sulfide, 0.3% by weight of benzoyl peroxide, and 23 g of 0.15% by weight of normal butylmercaptan mixed solution, and the third process with 24% by weight of diphenyl sulfide. After the polymerization reaction was performed with 5.8 g of 0.3% benzoyl peroxide and 0.15% normal butylmercaptan mixed solution, the fourth step was 25% by weight of diphenyl sulfide, 0.3% by weight of benzoyl peroxide, and 0.15% by weight. After filling the space remaining with the normal butylmercaptan mixed solution of the vertical reaction was carried out at low speed (50 rpm) for 12 hours at 80 ℃.
이렇게 제조된 프리폼은 105℃ 의 진공 오븐에서 중합에 참여하지 않은 단량체를 제거하기 위하여 12 시간 동안 열처리를 실시한다. 얻어진 프리폼은 기포가 없는 그리고 굴절률 분포지수가 2.05, 코아의 중심축과 클래드의 굴절률 차이가 0.0357 인 광섬유 프리폼을 얻을 수 있었다.The preform thus prepared is subjected to a heat treatment for 12 hours in order to remove monomers not involved in polymerization in a vacuum oven at 105 ° C. The obtained preform was able to obtain an optical fiber preform without bubbles and having a refractive index distribution index of 2.05 and a refractive index difference of 0.0357 between the core axis of the core and the clad.
본 발명의 플라스틱 광섬유의 프리폼 제조방법은 광전송 특성이 우수한 고분자로 합성될 수 있는 반응성 단량체와 미반응성 굴절률 조절제의 혼합물을 만들고 상기 혼합물의 양을 단계별로 조절하여 기포가 없는 균일한 프리폼을 제조하며, 또한 단계별로 굴절률 조절제의 양을 증가하여 프리폼의 내부로 가면서 굴절률이 커지게 하여 그레이디드 인덱스 형태의 광섬유를 제조할 수 있다.The preform manufacturing method of the plastic optical fiber of the present invention makes a mixture of a reactive monomer and an unreactive refractive index regulator that can be synthesized into a polymer having excellent optical transmission properties and by controlling the amount of the mixture step by step to produce a uniform preform without bubbles, In addition, by increasing the amount of the refractive index control step by step to the inside of the preform to increase the refractive index can be produced a graded optical fiber.
Claims (5)
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|---|---|---|---|
| KR1019980005705A KR100327867B1 (en) | 1998-02-24 | 1998-02-24 | The preparing method of preform for plastic optical fiber |
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| KR1019980005705A KR100327867B1 (en) | 1998-02-24 | 1998-02-24 | The preparing method of preform for plastic optical fiber |
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| KR1019980005705A KR100327867B1 (en) | 1998-02-24 | 1998-02-24 | The preparing method of preform for plastic optical fiber |
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