KR19990070289A

KR19990070289A - 포타슘 골드시아나이드의 제조방법

Info

Publication number: KR19990070289A
Application number: KR1019980005047A
Authority: KR
Inventors: 김관수; 이상만
Original assignee: 김화중; 희성금속 주식회사
Priority date: 1998-02-18
Filing date: 1998-02-18
Publication date: 1999-09-15

Abstract

본 발명은 포타슘 골드시아나이드(Potassium Goldcyanide : PGC)의 제조방법에 대한 것으로써, 포타슘 골드시아나이드 제조시 과산화수소 등의 산화제를 촉매로 첨가함으로써, 반응을 촉진시켜 제조시간을 단축하고, 폭발성이 있는 중간물인 뇌금의 생성공정을 삭제하여 작업의 안전도를 높일 수 있는 포타슘 골드시아나이드의 제조방법에 관한 것이다.

Description

포타슘 골드시아나이드의 제조방법

본 발명은 금 도금에 사용되는 포타슘 골드시아나이드(Potassium Goldcyanide : PGC)의 제조방법에 관한 것으로써, 특히 금(Au)과 시안화칼륨(KCN)의 반응시 과산화수소 등의 산화제를 촉매로 첨가함으로써 반응을 촉진시킬 수 있는 포타슘 골드시아나이드의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 금도금에 이용되는 포타슘 골드시아나이드(Potassium Goldcyanide(PGC), 화학식은 KAu(CN)₂)으로써 시안화제일금 칼륨이라고도 칭함)를 제조하는 방법으로는, 금(Au)을 시안화 칼륨(KCN)과 직접 반응시키는 직접 반응법과, 금을 왕수(王水)에 녹여 중간물인 뇌금(주성분 Au₂O₃·3NH₃)을 만든 후에 시안화칼륨과 재반응시키는 중간물 생성법이 알려져 있다.

종래의 직접 반응법에 의하여 포타슘 골드시아나이드를 제조하는 방법은 다음과 같다. 물중탕(water bath) 상태에서 열을 가하면서 금을 시안화칼륨 수용액에 넣고 금을 직접 용해시키는 단계와, 생성된 용액을 물중탕 상태에서 증발시킨 후 방치하여 결정을 생성하는 단계와, 석출된 결정을 여과한 후, 여과된 결정을 건조시키는 단계를 거쳐 포타슘 골드시아나이드를 제조하고, 이 제품을 약 100그램으로 포장하게 된다. 직접 반응법에 의해 금이 시안화칼륨 수용액에 용해되는 반응의 경우에는 열을 가해야 하며 그 반응식은 다음과 같다.

2Au ＋ 4KCN ＋ 2H₂O ＋ HEAT ―→ 2KAu(CN)₂＋ 2KOH ＋ H₂↑

상기 반응식 1과 같이 금을 시안화칼륨과 직접 반응시키는 직접 반응법에 의해 포타슘 골드시아나이드를 제조하는 경우에는, 필요한 약품의 종류가 3가지밖에 되지 않지만, 반응시간이 12시간 정도로 매우 길어서 생산성이 저하되는 문제점이 있다.

반면, 포타슘 골드시아나이드 제조시의 반응 및 제조시간을 단축하기 위해 실시되던 종래의 중간물 생성방법은 다음과 같다. 물중탕 상태에서 금을 왕수(염산:질산을 약 3:1로 혼합한 용액)에 용해하는 금 용해단계와, 생성된 사염화금산 용액에 과량의 암모니아(NH₃)를 첨가하여 뇌금(Au₂O₃·3NH₃) 침전을 형성하는 뇌금 제조단계와, 침전된 뇌금을 시안화칼륨(KCN) 수용액에 재용해하여 포타슘 골드시아나이드(KAu(CN)₂)를 얻는 뇌금 재용해 단계를 포함하며, 생성된 용액을 물중탕에서 증발시킨 후 방치하여 결정을 생성시키고, 석출된 결정을 여과하고, 여과된 결정을 건조시켜서 포타슘 골드시아나이드 제품을 얻게 되며, 이렇게 제조된 제품을 약 100그램씩 포장하게 된다.

상기 금(Au)을 왕수에 용해시키는 공정의 반응은 다음의 반응식 2와 같다.

상기 금을 왕수에 용해하여 생성된 사염화금산 용액에 암모니아를 첨가하여 뇌금을 침전시키는 반응은 다음의 반응식 3과 같다.

2HAuCl₄＋ 3NH₃＋ 3H₂O ―→ Au₂O₃·3NH₃(↓) ＋ 8HCl

침전된 뇌금이 시안화칼륨(KCl) 수용액에 재용해되는 반응은 다음의 반응식 4와 같다.

Au₂O₃·3NH₃＋ 4KCN ＋ H₂O ―→ 2KAu(CN)₂＋ 3NH₃＋ 2KOH ＋ O₂(↑)

상기와 같이, 금을 왕수에 녹여 중간물인 뇌금을 만든 후에 시안화칼륨과 재반응시키는 중간물 생성법에 의하면, 반응시간은 6시간 정도로 단축이 되지만, 중간물인 뇌금의 폭발성으로 인한 작업의 안전도가 저해된다. 뿐만 아니라, 이 방법에 필요한 약품의 종류도 6가지로 증가되어 제조비용도 증가하며, 상기의 반응식 2, 반응식 3 및 반응식 4의 반응공정을 모두 거쳐야 하며, 침전된 뇌금을 시안화칼륨과 재용해시키기 전에 상기 뇌금침전을 세척하는 공정이 더 필요하므로, 제조공정이 복잡하게 되는 문제점이 있었다.

즉, 종래의 포타슘 골드시아나이드 제조방법을 이용하여, 금을 시안화칼륨과 직접 반응시키거나 금을 왕수에 녹여 중간물인 뇌금을 만든 후에 시안화칼륨과 재반응시키는 방법을 사용하게 되면, 반응시 장시간이 소요되는데 따른 생산성 저하 문제와 뇌금의 생성공정 및 세척공정 등의 추가에 의한 공정의 복잡화, 뇌금의 폭발성에 의한 작업의 안전도 저하문제가 항상 내포되어 왔다.

따라서, 본 발명은 금 도금에 사용되는 포타슘 골드시아나이드의 제조방법에 관한 것으로써, 특히 제조공정 중 금(Au)과 시안화칼륨(KCN)의 반응시에, 산화력을 가진 과산화수소(H₂O₂)를 촉매로 첨가함으로써 반응을 촉진시켜 제조시간을 단축하고, 폭발성이 있는 뇌금의 생성공정을 생략하여 작업의 안전도를 높일 수 있는 포타슘 골드시아나이드의 제조방법을 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위한 포타슘 골드시아나이드의 제조방법은 다음과 같다.

본 발명의 포타슘 골드시아나이드 제조방법은, 금을 시안화칼륨과 직접 반응시켜 포타슘 골드시아나이드를 제조하는 방법으로써 이때 반응의 촉매로 산화력을 가진 과산화수소를 촉매로써 첨가하여 반응시킨다.

본 발명의 포타슘 골드시아나이드 제조방법은, 금을 반응조에 투입하는 단계와, 물중탕에서 시안화칼륨 수용액을 반응조에 투입하는 단계와, 금과 시안화칼륨 수용액의 혼합물에 촉매로써 일정 과량의 과산화수소를 소량씩 투입하여 반응시키는 단계와, 액량을 50%까지 증발농축시키는 단계와, 농축된 용액을 방치시켜 석출된 결정을 여과하는 단계와, 여과된 결정을 건조시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

우선, 금과 시안화칼륨 수용액의 혼합물에, 촉매로써 과산화수소를 일정 과량 첨가할 때의 반응은 다음의 반응식 5와 같다.

2Au ＋ 4KCN ＋ H₂O₂―→ 2KAu(CN)₂＋ 2KOH

상기 반응식을 참고하여 본 발명의 포타슘 골드시아나이드 제조방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.

우선, 금(Au)을 일정량 계량하여 반응조에 투입한다. 물중탕에서 상기 반응조에 일정량의 시안화칼륨 수용액을 투입한다. 그후, 금과 시안화칼륨 수용액의 혼합물에 일정 과량의 과산화수소를 소량씩 투입한다. 이때 투입하는 과산화수소의 양은 상기 반응식의 몰비를 계산하여, 계산량보다 과량을 투입한다. 이때 반응 시간은 대략 2시간 정도면 충분하다.

이렇게 하여 얻은 반응 생성물인 포타슘 골드시아나이드 수용액을 액량이 50%가 될때까지 증발농축시킨다. 여과된 결정을 건조시킨다. 건조된 결정을 분석하여 순도가 낮을 경우 열수(熱水)에 녹여 재결정시킨다.

산화제인 과산화수소를 촉매로 사용하므로, 반응시간이 2시간 정도로 상당히 단축된다.

상기 포타슘 골드시아나이드 제조방법을 이용한 실시예를 예를들어 설명한다.

물중탕에서 10kg의 금과 8kg의 시안화칼륨 수용액을 반응조에 투입하고, 약 2,000㎖의 과산화수소를 소량씩 첨가하며, 2시간 이상 반응시킨 다음 증발농축시켰다. 농축된 반응액을 12시간동안 방치시킨 후, 석출된 결정을 여과하여 건조시키고 잔류액은 회수했다. 그 결과, 2시간 정도의 짧은 반응시간으로도 포타슘 골드시아나이드의 생성반응이 완결되었다.

상기 설명된 바와같이, 금(Au)과 시안화칼륨(KCN) 수용액을 반응시켜 포타슘 골드시아나이드를 제조하는 방법에서, 이 혼합 수용액에 과산화수소를 일정 과량 첨가하게 되면, 반응완결시간이 획기적으로 단축됨으로써 제조시간이 단축된다. 또한, 본 발명의 제조방법에 의하면, 종래의 중간 생성법에 비해 작업공정이 간단하고, 폭발성이 있는 뇌금이 중간 생성물로써 생성되지 않으므로 안전하며, 생성공정의 수가 단축되어 생산성이 향상된다.

Claims

금(Au)과 시안화칼륨(KCN) 수용액을 반응시켜 포타슘 골드시아나이드(KAu(CN)₂)를 제조하는 방법에 있어서,

금을 반응조에 투입하는 단계와,

물중탕에서 시안화칼륨 수용액을 반응조에 투입하는 단계와,

금과 시안화칼륨 수용액의 혼합물에, 촉매로써 일정 과량의 과산화수소를 소량씩 투입하여 반응시키는 단계와,

액량을 50%까지 증발농축시키는 단계와,

농축된 용액을 방치하여 석출된 결정을 여과하는 단계와,

여과된 결정을 건조시키는 단계를 거쳐서 제조되는 것을 특징으로 하는 포타슘 골드시아나이드의 제조방법.