KR19990055008A - 습식정수압성형법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법 - Google Patents

습식정수압성형법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 비표면적이 20-300m2/g사이의 퓸드실리카와 실리콘계 알콕사이드가수분해물을 퓸드실리카:실리콘계 알콕사이드가수분해물의 질량비가 40:60에서 99:1의 범위에 속하고 전체실리카의 함량이 증류수에 대하여 5-80%에 속하도록 증류수에 혼합하여 분산시킴으로써 실리카슬러리를 제조하고, 제조된 실리카슬러리를 분무건조하여 과립화시킨 후 고무몰드에서 성형하고 정수압성형법을 이용하여 등방압성형을 실시하며, 형성된 실리카성형체를 건조, 하소, 소결하여 실리카레이돔을 제조하는 것을 특징으로 하는 습식정수압성형법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법에 관한 것으로, 퓸드실리카와 실리콘계 알콕사이드가수분해물을 원료로 사용함으로써 불순물의 양을 줄이고 고무몰드를 이용하여 성형체와의 접촉면에서 불순물의 유입이 일어나지 않도록 함으로써 소결성이 향상되고 습식정수압성형법으로 성형체를 제조함으로써 성형체의 기계적 강도가 높아져 성형체의 가공작업이 용이한 효과가 있다.

Description

습식정수압성형법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법
본 발명은 습식정수압성형법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 초고속으로 비행하는 미사일에 사용될 수 있는 실리카레이돔을 퓸드실리카와 실리콘계 알콕사이드가수분해물의 혼합물을 원료로 하여 고무몰드에서 습식정수압성형법을 이용하여 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 레이돔(radome)이라 함은 항공기 등의 외부레이더 안테나용 덮개를 말하는 것으로서 레이더의 안테나를 외장하여 보호해주는 구조재이다.
이러한 레이돔이 레이더의 안테나를 효과적으로 보호할 수 있기 위해서는 안테나의 전기적인 작용에 대한 간섭이 아주 작아야 한다.
특히 마하3 내지 마하5의 초음속도를 가지는 초고속미사일용 레이더에 사용되는 레이돔의 경우에는 500-800℃범위의 고온영역에서의 기계적 물성 및 전기적 물성과 가혹한 환경조건인 비와 모래에 의한 침식에 대한 내성도 고려하여야 한다.
플라스틱으로 만든 레이돔은 마하3이하의 초음속도영역에서는 정상적인 작동을 하지만 마하3보다 고속으로 비행하는 미사일에 사용하는 경우에는 정상적인 작동을 하지 못한다.
따라서 마하3이상의 고속으로 비행하는 미사일에는 세라믹재료로 만든 레이돔을 사용하여야 한다.
종래에 고속으로 비행하는 미사일에 사용하기 위한 세라믹레이돔의 재료로는 알루미나(Al2O3), 슬립캐스팅한 용융실리카(slip-casted fused-silica) 및 코디어라이트(cordierite) 등을 사용하여 왔다.
알루미나의 경우 열충격저항성이 낮은 반면 유전상수가 커서 고온에서 사용할 때 열에 의한 충격을 많이 받게 되고 유전손실이 크다는 단점이 있다.
코디어라이트의 경우 알루미나의 특성과 슬립캐스팅한 용융실리카의 특성의 중간적인 특성을 나타낸다. 따라서 600℃ 또는 그 이상의 온도에서 사용될 경우 tanδ의 손실이 0.01이상이 되어 유전손실이 상대적으로 높다는 단점이 있다.
슬립캐스팅으로 제조된 용융실리카의 경우 열충격저항성이 우수하고 유전상수가 매우 낮은 특성을 가지고 있어 고속미사일용 레이돔으로 널리 사용되고 있다. 그러나 슬립캐스팅한 용융실리카는 환경조건인 비와 모래에 의한 침식에 약하다는 단점이 있다.
슬립캐스팅한 용융실리카가 비와 모래에 의한 침식에 약한 것은 용융실리카의 기계적 강도가 낮기 때문이다.
용융실리카의 기계적 강도가 낮은 것은 용융실리카를 성형한 후 1150-1200℃의 고온에서 소성할 경우 용융실리카내에 존재하는 불순물들로 인하여 용융실리카가 결정화되므로 소성후 냉각공정에서 열팽창계수가 일치하기 않아 용융실리카가 파괴되기 때문에 저온에서 소성을 하게 되는데, 이러한 저온소성에 의하여 용융실리카는 저밀도의 미세구조를 가지게 되고 그 결과 비와 모래에 의한 침식 등에 약해지는 문제점이 발생한다.
종래에는 실리카레이돔을 제조할 때 슬립캐스팅공법을 사용하여 왔다.
슬립캐스팅공법은 이형제를 바른 석고재의 몰드속에 세라믹스분말 등을 물로 현탁한 액상의 슬립을 흘려넣어 슬립의 수분을 석고에 흡수시킨 후 몰드를 제거하고 건조시키면 얻어지는 성형체를 완전히 건조시킨 후 소결하여 제품을 생산하는 방법이다.
상기와 같은 슬립캐스팅법으로 용융실리카를 제조하는 경우 다음과 같은 문제점이 있다.
첫째, 몰드인 석고의 표면과 성형체가 직접 접촉함으로써 석고로부터 알칼리계 불순물이 성형체표면으로 흡착하는 현상이 발생하고, 다른 세라믹스와는 달리 실리카를 원료로 사용하는 경우에는 1100℃이상의 고온에서 소성하는 과정에서 성형체표면에 흡착된 알칼리성분이 실리카성형체의 결정화를 유발하여 소결체가 파괴되는 현상이 발생하게 된다.
따라서 성형체표면에 흡착된 알칼리성분을 기계적인 가공을 통해 제거하여야 한다.
둘째, 석고몰드에 의한 성형체제조시 성형체의 착육층의 두께가 증가할수록 수분의 확산경로가 길어져 두꺼운 착육체를 원할 경우 공정시간이 길어진다.
셋째, 착육층의 두께를 정밀하게 제어하기 힘들어 성형체자체나 소성후의 소결체를 기계적으로 가공하여 원하는 치수를 가지도록 하여야 하는데, 소성후 기계적 가공을 하는 것은 별도의 공정을 요하고 별도의 시간이 소요되므로 경제성이 떨어진다.
넷째, 슬립캐스팅법으로 제조된 성형체는 일반적으로 기계적 강도가 약하여 가공시 파괴될 위험이 크다.
상기의 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 퓸드실리카와 실리콘계 알콕사이드의 가수분해물을 원료로 사용하고 석고몰드대신 고무몰드를 이용하여 성형체와의 접촉면에서 불순물의 유입이 일어나지 않도록 함으로써 불순물의 양을 줄여 소성온도를 증가시키고 습식정수압성형법을 이용하여 성형체의 기계적 강도를 높일 수 있는 실리카레이돔의 제조방법을 제공함을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은 비표면적이 20-300m2/g사이의 퓸드실리카와 실리콘계 알콕사이드가수분해물을 퓸드실리카:실리콘계 알콕사이드가수분해물의 질량비가 40:60에서 99:1의 범위에 속하고 전체실리카의 증류수에 대한 함량이 5-80%에 속하도록 증류수에 혼합하고 결합제와 가소제를 첨가하여 분산시킴으로써 실리카슬러리를 제조하고, 제조된 실리카슬러리를 분무건조하여 과립화시킨 후 고무몰드에서 성형하고 정수압성형법을 이용하여 등방압성형을 실시하며, 형성된 실리카성형체를 건조, 하소, 소결하여 실리카레이돔을 제조하는 것을 특징으로 하는 습식정수압성형법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법이다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 불순물의 함량이 많은 용융실리카 대신 실리콘계 알콕사이드의 가수분해물과 퓸드실리카를 실리카레이돔의 제조원료로 사용한다.
본 발명에 사용할 수 있는 실리콘계 알콕사이드로는 TEOS[tetraethylorthosilicate, Si(OC2H5)4], TMOS[tetramethylorthosilicate, Si(OCH3)4)] 등이 있다.
실리콘계 알콕사이드의 가수분해건조물은 실리콘계 알콕사이드를 증류수와 혼합하여 상온에서 격렬하게 교반하면서 가수분해를 시키고 가수분해가 완료되면 다시 온도를 80℃로 승온하여 4시간이상 유지하여 겔화시키는 과정으로 제조한다. 이때 반응이 진행되고 있는 용기는 밀봉하여 수분의 손실이 없도록 하며, 24시간정도 교반하면 가수분해가 완료된다.
상기의 과정에서 얻어진 실리카겔(silica gel)은 수Å에서 수십Å의 실리카입자들이 연결된 구조이다.
다음 단계로서 미세한 상용 실리카분말인 퓸드실리카를 증류수에 혼합하여 준다.
본 발명에 사용될 수 있는 퓸드실리카로는 비표면적이 50m2/g이며 평균입자크기가 40nm인 에어로실 OX-50(Aero-sil OX-50: 이하 "OX-50"이라 함) 등을 예로 들 수 있다.
퓸드실리카수용성슬러리와 실리콘 알콕사이드의 가수분해물을 블렌더에서 혼합해주면 혼합물은 어느 정도의 유동성을 가지게 된다. 이 혼합물의 혼합도 및 분산도를 높여주기 위해서 볼밀링을 해주면 혼합도 및 분산도가 높아져 점도가 매우 낮고 분산이 잘 된 실리카슬러리가 얻어진다.
이때 퓸드실리카:실리콘계 알콕사이드가수분해물는 40:60에서 99:1의 질량비로 혼합하며, 증류수에 대한 전체실리카의 함량은 5-80%로 하는 것이 바람직하다.
이 슬러리에 결합제와 가소제를 첨가한 후 혼합물의 분산도증진과 조대과립의 분쇄를 위해 볼밀링을 하여 점도가 매우 낮은 슬러리로 만든다.
결합제로는 분자량이 5,000-500,000인 폴리비닐알콜(polyvinyl alcohol; 이하 "PVA"라 함) 등을 사용하고 PVA를 사용하는 경우 첨가량은 0.05-2%가 바람직하다. 가소제로는 폴리알콜 등을 사용하고 폴리알콜을 사용하는 경우 첨가량은 0.1-0.5%가 바람직하다.
제조한 슬러리는 습식등방압성형에 적합한 과립형태로 만들기 위하여 분무건조기를 이용하여 100-250℃에서 분무건조하여 과립화시키고 과립화된 복합실리카분말 일정량을 고무몰드에 채워넣는다. 이때 진동장치를 이용하여 몰드내부에 골고루 채워지도록 하면 더욱 효과적이다.
분말은 고무몰드내에 다 채운후 진공펌프를 이용하여 몰드내의 공기를 충분히 제거하여 준 뒤 몰드에 물이 들어가지 않도록 몰드를 밀봉하여 준다.
실리카분말이 채워진 몰드는 정수압성형장치를 이용하여 0.1-3톤/cm2의 압력을 가하여 등방압성형을 실시하고 성형공정을 거친 실리카형성체는 몰드에서 제거한 후 시간당 100℃씩 승온하여 900℃에서 20시간이상 유지하여 하소한다.
900℃에서의 하소과정을 통하여 실리카의 구조수는 완전히 제거되는데, 이는 고온에서 소성시 잔류 수산화(OH)기가 실리카의 결정화인자로 작용하기 때문이다.
하소공정을 거친 성형체의 상대밀도는 혼합비율에 따라 차이는 있으나 최고 76%의 상대밀도가 얻어지는데 이는 슬립캐스팅한 성형체보다 평균적으로 6%이상 높은 값이다.
이같은 성형체의 높은 밀도는 상대적으로 기계적인 가공성을 용이하기 하고 또한 실리카성형체의 표면으로 불순물이 유입되는 공정이 없기 때문에 소성시 성형체의 표면이 결정화될 가능성이 전혀 없다.
1100-1200℃에서 소결하며, 1100-1200℃에서 30분 이내로 소성한 후 상온까지 냉각하여 주면 실리카레이돔의 제조가 완료된다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
(실시예)
실리콘계 알콕사이드의 가수분해건조물은 실리콘계 알콕사이드인 TEOS와 증류수를 1:4의 질량비로 혼합하여 상온에서 격렬하게 교반하면서 24시간동안 가수분해를 시킨 후 다시 온도를 80℃로 승온하고 80℃에서 4시간 유지하여 겔화시켜 제조한다. 이때 반응이 진행되고 있는 용기는 밀봉한다.
퓸드실리카로는 시중에서 시판되는 저가의 OX-50을 사용하였으며, OX-50와 증류수를 1:5의 질량비로 혼합한다.
퓸드실리카수용성슬러리와 TEOS가수분해물을 6:5의 질량비로 혼합한 후 고속블렌더에서 10분간 혼합하고, 쿼츠 쟈와 볼을 이용하여 8시간동안 볼밀링을 한다. 볼밀링후 분산제를 0.3% 첨가하여 분산도를 높여주고 1%의 PVA와 0.3%의 글리세린을 첨가한다.
제조된 슬러리는 TEOS의 가수분해를 통해 얻어진 Å단위의 초미세입자와 평균입자크기 40nm의 OX-50입자들이 서로 강하게 결합된 평균입도 0.5㎛의 혼합실리카분말이 균일하게 분산된 실리카졸이다.
제조한 실리카슬러리는 분무건조기를 이용하여 150℃에서 분무건조하여 과립화시킨 후 과립화된 실리카를 고무몰드에 채우고 진공펌프를 이용하여 몰드내의 공기를 충분히 제거하고 몰드를 밀봉한다.
밀봉한 몰드는 정수압성형장치를 이용하여 1톤/cm2의 압력을 가하여 등방압성형을 실시한 후 실리카 성형체를 몰드에서 제거하여 900℃까지 시간당 100℃로 승온하여 900℃에서 20시간 유지하면서 하소한다.
하소후 1150℃에서 2시간동안 소결하며, 1200℃에서 30분간 소성한다. 소결과 소성후에는 로냉각으로 상온까지 냉각한다.
상기의 공정에 의하여 얻어진 소결체를 XRD(X-Ray Diffraction Meter)로 분석한 결과 결정상인 크리스토발라이트(Cristobalite)의 양이 1%미만이며, 소결체의 상대밀도는 95%이다.
용융실리카분말만을 이용하여 여러 소성조건으로 제조한 소결체의 최대밀도가 88%인 것과 비교할 때 소결체의 밀도가 7%이상 증가한 것이다.
상기와 같은 본 발명은 과립화한 퓸드실리카와 실리콘계 알콕사이드가수분해물의 혼합물을 원료로 사용함으로써 불순물의 양을 줄이고, 석고몰드대신 고무몰드를 이용하여 성형체와의 접촉면에서 불순물의 유입이 일어나지 않도록 함으로써 불순물의 양이 감소하여 소성온도가 증가하여 소결성이 향상되고, 습식정수압성형법으로 성형체를 제조함으로써 성형체의 기계적 강도를 높여 성형체의 가공작업이 용이한 효과가 있다.
따라서 상기의 방법으로 제조된 실리카레이돔은 기계적 강도가 높아 종래의 실리카레이돔과 달리 비와 모래에 의한 침식에 강한 특성을 가진다.

Claims (9)

  1. 비표면적이 20-300m2/g사이의 퓸드실리카와 실리콘계 알콕사이드가수분해물을 퓸드실리카:실리콘계 알콕사이드가수분해물의 질량비가 40:60에서 99:1의 범위에 속하고 전체실리카의 함량이 증류수에 대하여 5-80%에 속하도록 증류수에 혼합하고 결합제와 가소제를 첨가하여 분산시킴으로써 실리카슬러리를 제조하고, 제조된 실리카슬러리를 분무건조하여 과립화시킨 후 고무몰드에서 성형하고 정수압성형법을 이용하여 등방압성형을 실시하며, 형성된 실리카성형체를 건조, 하소, 소결하여 실리카레이돔을 제조하는 것을 특징으로 하는 습식정수압성형법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 결합제는 분자량 5,000-500,000인 폴리비닐알콜을 사용하는 것을 특징으로 하는 습식정수압성형법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 폴리비닐알콜은 0.05-2%를 첨가하는 것을 특징으로 하는 습식정수압성형법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 가소제는 폴리알콜을 사용하는 것을 특징으로 하는 습식정수압성형법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 폴리알콜은 0.1-0.5%를 첨가하는 것을 특징으로 하는 습식정수압성형법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 폴리알콜은 글리세린을 사용하는 것을 특징으로 하는 습식정수압성형법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 분무건조하여 과립화시킬 때 분무건조온도를 100-250℃로 하는 것을 특징으로 하는 습식정수압성형법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 정수압성형시 압력을 0.1-3톤/cm2으로 하는 것을 특징으로 하는 습식정수압성형법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 실리콘계 알콕사이드의 가수분해물은 실리콘계 알콕사이드를 증류수와 혼합하여 상온에서 격렬하게 교반하면서 가수분해시키고 가수분해가 완료되면 다시 온도를 80℃로 승온하고 80℃에서 4시간 유지하여 겔화시켜 제조하는 것을 특징으로 하는 습식정수압성형법을 이용한 실리카레이돔의 제조방법.
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CN111718197A (zh) * 2019-03-20 2020-09-29 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 一种薄型石英陶瓷部件及其高效制备方法

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