KR19990052973A - 마이크로파용 저온소결형 유전체 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 960℃ 이하의 저온에서 소결이 가능하면서도 우수한 유전상수 값과 품질계수값, 작은 공진주파수의 온도계수를 가지는, Bi1-xMxNbO4로 표시되는 조성계의 마이크로파용 유전체 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 조성은 Bi1-xMxNbO4에서 Bi2O3를 0.985∼0.85몰, M2O3(M=Nd3+, La3+, Sm3+, Nd3+, Pr3+, Ta3+)를 0.015∼0.15몰의 비로 혼합하여 얻어진다. 본 발명의 조성에 CuO를 부가적으로 0.105wt%∼0.125wt% 첨가하면 소결온도를 크게 낮출 수 있어 은등의 금속과 동시에 소결이 가능하며 공진주파수의 온도계수를 용이하게 조절할 수 있으므로 900NHz 대역 CDMA 디지털 휴대용 전화기 및 1.9GHz 대역 PCS 등에 사용되는 적층 칩 필터의 재료로 적용할 수 있다.
Description
본 발명은 공진주파수의 온도계수가 상대적으로 큰 유전체 재료의 구성원소중 한 원소를 같은 원자가를 가지는 다른 원소로 치환하여 높은 유전율 및 Qxfo값을 지니면서, 공진주파수의 온도계수의 안정성이 큰 고주파 유전체 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
휴대용 이동전화기와 같은 고주파대역에서 사용하는 이동통신기기의 사용이 급격히 보편화됨에 따라 여기에 사용되는 마이크로파 유전체소자의 소형, 경량화, 고성능화에 대한 요구가 증대하고 있다. 이의 해결방안으로 주목을 받는 제작공정상의 기술은 적충형 캐패시터(capacitor)나 다중회로기판의 제작분야에서 보편화 되어 있는 소자의 다층화 기술인데, 이 기술을 적용하려면 소자를 구성하는 유전체 물질이 내부회로를 구성하는 금 속의 용융점보다 낮은 온도에서 소결이 가능해야 한다. 특히 수백 MHz이상의 마이크로파 대역에서는 다층소자의 내부 도체 금속의 저항에 의한 손실이 소자의 성능에 큰 연향을 끼치므로 내부도체금속 은(Ag)이나 구리(Cu)와 같은 높은 전기 전도도를 가지는 금속을 사용하는 것이 유리하다. 그러나 휴대용 전화기의 공진소자나 필터, 듀플렉서(duplexer) 제조에 사용되는 마이크로파 유전체 재료의 경우 소결온도 범위가 대개 1,200℃∼1,500℃ 사이로 은(용융점 961℃)이나 구리(용융점 1,064℃)의 용융점 보다 매우 높으므로 이들을 그대로 사용하는 것을 불가능하다.
따라서 기존의 마이크로파 유전체 재료에 저온에서의 소결성을 높이기 위한 소결조제를 첨가하거나 그 자체로 소결온도가 낮은 저온소결형 마이크로파 유전체 재료를 개발하여 은이나 구리와 동시소결이 가능하도록 하기위한 연구가 활발이 진행되고 있다.
마이크로파 유전체 재료에서 요구되는 가장 중요한 특성으로는
1) 유전체의 크기가 유전율의 1/2 승에 반비례하여 감소하기 때문에 소자의 소형화를 위해 유전율(εr)이 커야 하고,
2) 공진주파수의 선택성을 향상시키기 위해 Q값 (=1/tan δ)이 높아야 하고,
3) 온도변화에 따른 안정된 공진특성을 얻기 위해서 공진주파수의 온도계수(τf)의 경시변화가 양호해야 한다.
따라서 마이크로파 유전체 재료는 위의 요구 특성을 만족해야 하므로 소결온도를 낮추더라도 제반 유전특성을 저하시키지는 않아야 한다.
여러 가지 마이크로파 유전체 재료 중 Bi2O3-Nb2O5계 유전체는 낮은소결온도(1,100℃)를 가지며 따라서 이에 소결조제를 첨가하여 소결온도를 1,000℃ 이하로 낮추어 은등과 동시소결이 가능한 마이크로파 유전체 재료로 응용이 가능하다. 이동통신기기의 공진주파수의 온도특성이 안정화되고 공진회로의 온도보상이 용이하려면 공진수파수의 온도계수의 경시변화가 안정되는 것이 중요하다.
따라서, 본 발명은 유전체의 고유한 유전특성을 저하시키지 않거나 오히려 양호한 유전특성을 나타내면서도 공진주파수의 온도계수의 경시변화가 작고 소결온도가 은의 용융점인 961℃이하인 마이크로파용 유전체 조성물을 제공하고자 한다.
도 1은 Nd2O3d의 몰비변화에 따른 Bi1-xNbxNbO4마이크로파 유전체의 온도계수변화를 나타낸 그래프.
Bi2O3와 Nb2O5가 몰비로 1:1인 조성에서 유전특성을 결정하는 인자는 Nb2O5이므로, 본 발명에서는, 유전특성값을 저하시키지 않기 위해 Nb2O5의 양은 고정하는 대신, Bi2O3를 같은 원자가를 가지는 다른 원소로 치환하여 Bi2O3유전체의 고유한 유전특성을 저하시키지 않거나 오히려 양호한 유전특성을 나타내면서도 공진주파수의 온도계수의 경시변화가 작은 값을 가지고 소결온도가 은의 용융점인 961℃이하인 마이크로파용 유전체 조성물을 얻는 데 그 기술적 특징을 두고 있다.
본 발명의 마이크로파용 유전체 조성물은, Bi1-xMxNbO4로 표시되는 조성계에서 0<x≤0.15이며, M+3은 Nd+3, La+3, Sm+3, Pr+3, Ta+3이루어진 그룹에서 선택된다.
본 발명의 마이크로파용 유전체 조성물은, 소결조제로 CuO를 0.105wt%-0.125wt% 첨가한 (-)의 공진주파수의 온도계수값을 가지는 BiNbO4유전체의 Bi+3를 M+3로 일정비율 치환하여 이루어진다.
본 발명에서 Bi2O3를 치환하는 원소는 Nd2O3, La2O3, Sm2O3, Pr2O3, Ta2O3등이 있으며,Nd2O3가 가장 바람직하고, Nd2O3의 치환량이 0.025몰일 때 가장 양호한 유전특성 및 공진주파수의 온도계수값을 나타내며 일반적인 세라믹 제조공정을 거쳐 마이크로파 소자로 제조된다.
도 1은, Nd2O3의 몰비변화에 따른 BNN 마이크로파 유전체의 공진주파수의 온도계수값 (τf)의 변화를 나타낸 것으로 Nd2O3의 치환량이 증가할수록 그 값이 (+) 방향으로 점차 커지는 것을 볼수 있다. 전술한 바와 같이 Nd2O3를 치환하지 않은 순수한 BiNbO4는 공진주파수의 온도계수가 약 -21ppm/℃이나 Bi2O3를 Nd2O3로 일정량 치환하면 그값을 (+) 방향으로 증가시켜 0에 근접하는 양호한 공진주파수의 온도계수값을 나타내게 된다.
본 발명의 마이크로파 유전체 조성물의 제조과정과 제반 고주파 유전특성은 다음의 실시예를 통하여 보다 명확하게 이해할 수 있을 것이나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
기본원료로 순도 99.9% 이상의 Bi2O3, Nb2O5, Nb2O3, La2O3, Sm2O3, CuO를 사용하여 이들 원료 분말들을 아래의 표 1과 같은 조성이 되도록 정확히 평량한 다음 에탄올을 용매로하여 16시간동안 습식홉합하였다.
혼합이 완료된 분말을 건조기에서 12시간이상 충분히 건조시킨다음 800℃의 온도에서 2시간 유지시켜 하소한 다음 소결조제로 CuO를 0.105wt% 첨가하여 16시간동안 습식분쇄시켜 건조분말을 얻었다.
건조분말에 결합제로 5% PVA 수용액을 혼합하여 체가름한 후 지름 15mm의 원주형 금형에서 450㎏/㎠의 압력으로 성형한 뒤 백금상자에 넣어 소결하였다.
이 때, 소결조건은 은의 용융온도 이하인 920℃, 940℃, 960℃의 소결온도에서 대기중 2시간으로 하였다.
소결시편에 대한 마이크로파 대역에서의 유전특성 측정으로 유전상수와 Qxfo값은 네트워크 분석기(Hewlett packard HP8510B)에 연결된 두 장의 평행도체판 사이에 원주상 시편을 넣어 구성한 공진기에서 TE11모드의 공진특성을 얻어 유전체의 유전상수와 Qxfo값을 계산하는 Hakki-Coleman법을 이용하여 측정하였다. [참고문헌 : B. W. Hakki, P.D. Coleman, "A Dielectric Resonator Method of measuring Inductive Capacitance in the Millimeter Range.", IRE. Trans., Microwave Theory Tech., 8, p402, (1960)] 공진주파수의 온도계수는 알루미늄으로 만든 공동(cavity) 공진기내에 시편을 넣고 상온(25℃)에서의 공진주파수 f25와 65℃에서의 공진주파수 f65를 측정하여 계산하였다.
이들 시편에 대한 유전상수, Qxfo값 및 공진주파수의 온도계수 측정결과를 표 1에 나타내었다.
| 조성 | CuO 첨가량(wt%) | 소결온도(℃) | 유전상수 (εr) | 품질계수[Qxfo(GHz)] | 온도계수[τf(ppm/℃)] |
| Bi0.9Nd0.1NbO4 | 0.105 | 960 | 40 | 26228 | 22 |
| 940 | 30 | 16662 | 18 | ||
| Bi0.9La0.1NbO4 | 0.105 | 960 | 44 | 16619 | -175 |
| 940 | 51 | 20870 | -154 | ||
| 920 | 45 | 20130 | -119 | ||
| Bi0.9Sm0.1NbO4 | 0.105 | 960 | 32 | 21321 | -7 |
| 940 | 23 | 21742 | -3 | ||
| Bi0.9Pr0.025NbO4 | 0.105 | 950 | 45 | 23000 | -5 |
| Bi0.9Ta0.1NbO4 | 0.105 | 875 | 43 | 28333 | -10 |
| 900 | 44 | 24000 | -12 | ||
| 923 | 44 | 21000 | -15 |
실시예 2
실시예 1의 기본제조공정에서 Bi2O3를 Nd2O3만으로 0.015몰에서 0.15몰까지 치환량을 달리하여 소결조제로 CuO를 0.125wt% 첨가한 후 마이크로파용 유전체를 제조하였다.
이 때, 소결조건은 875℃∼960℃의 소결온도에서 대기중 2시간으로 하였다.
Nd2O3의 몰비변화에 따른 Bi1-xNdxNbO4(이하 BNN 이라 칭함) 마이크로파 유전체의 유전상수 변화를 살펴보면, Nd2O3의 치환량이 0.015몰에서 0.025몰까지는 유전상수값의 변화가 거의 없다가 그 이상 치환량이 증가하면 유전상수값이 감소하는 것을 알 수 있다. 그러나 소결온도에 대해서는 온도가 증가할수록 미세구조의 치밀화에 따라 BNN 마이크로파 유전체의 품질계수값(Qxfo)의 변화는 유전상수 값의 변화와 마찬가지로 Nd2O3의 치환량이 0.015몰에서 0.025몰까지는 품질계수값에 큰 차이가 없다가 그 이상 치환되면 그 값이 크게 변화하는 것을 알 수 있다.
그러나 소결온도변화에 따라서는 920℃에서 940℃까지는 그 값에 큰 변화가 없다가 소결온도가 950℃에 이르면 급격히 증가하여 Nd2O3의 차환량이 0.05몰일 때 최대값(Qxf0)인 약 27725 GHz의 값을 가지고 그 이상소결온도가 증가하면 급격히 그 값이 감소하는 것을 볼 수 있는데 이는Nd2O3의 치환에 따른 결정구조의 전이가 그 원인이다.
이들 시편에 대한 유전상수, Qxfo값 및 공진주파수의 온도계수 측정결과를 표 2에 나타내었다.
표에서 알 수 있는 바와 같이 Bi1-xNdxNbO4의 조성에서 0.025몰 Nd2O3의 치환시킨 다음 CuO를 소결조제로 첨가하여 920℃/2hr 까지의 조건으로 소결한 본 발명의 마이크로파 유전체 조성은 εr=40, Qxfo= 22730GHz (at 5GHz), τf= 1.8ppm/℃ 이하에서 소결이 가능하다.
| 조성 | CuO 첨가량(wt%) | 소결온도(℃) | 유전상수 (εr) | 품질계수[Qxfo(GHz)] | 온도계수[τf(ppm/℃)] |
| Bi0.985Nd0.015NbO4 | 0.125 | 960 | 44 | 21031 | -4.1 |
| 950 | 50 | 21482 | -4.5 | ||
| 940 | 43 | 21206 | -4.8 | ||
| 920 | 41 | 22730 | -1.9 | ||
| Bi0.975Nd0.025NbO4 | 0.125 | 960 | 44 | 22082 | -24.0 |
| 950 | 44 | 21473 | -1.8 | ||
| 940 | 44 | 21046 | -1.8 | ||
| 920 | 40 | 22730 | 1.8 | ||
| Bi0.95Nd0.05NbO4 | 0.125 | 960 | 46 | 23114 | -75.0 |
| 950 | 44 | 27725 | 9.0 | ||
| 940 | 43 | 23701 | 7.9 | ||
| 920 | 37 | 21521 | 6.7 | ||
| Bi0.90Nd0.10NbO4 | 0.125 | 960 | 45 | 24016 | -142.3 |
| 950 | 40 | 26862 | 19.0 | ||
| 940 | 37 | 24839 | 18.3 | ||
| 920 | 29 | 22458 | 13.5 | ||
| Bi0.85Nd0.15NbO4 | 0.125 | 960 | 41 | 22842 | -151.9 |
| 950 | 36 | 26543 | 27.3 | ||
| 940 | 32 | 22147 | 23.3 | ||
| 920 | 26 | 21616 | 11.2 |
본 발명의 유전체 조성물은 960℃이하의 온도에서 소결이 가능하며 유전상수 및 Qxfo특성이 우수하고 공진주파수의 온도계수도 양호하며 특히 900MHz 및 1.9GHz 대역 휴대용 전화기의 적층형 대역통과 필터용 유전체 재료로서 유용하게 이용될수 있다.
Claims (7)
- Bi1-xMxNbO4로 표시되는 조성계에서 0<x≤0.15이며, M+3은 Nd+3, La+3, Sm+3, Pr+3, Ta+3이루어진 그룹에서 선택되는 마이크로파용 유전체 조성물.
- 제 1항에 있어서, M이 La3+이고 x가 0.1인 마이크로파용 유전체 조성물.
- 제 1항에 있어서, M이 Sm3+이고 x가 0.1인 마이크로파용 유전체 조성물.
- 제 1항에 있어서, M이 Nd3+이고 0.015≤x≤0.15인 마이크로파용 유전체 조성물.
- 제 1항에 있어서, M이 Pr3+이고 x가 0.025인 마이크로파용 유전체 조성물.
- 제 1항에 있어서, M이 Ta3+이고 x가 0.1인 마이크로파용 유전체 조성물.
- Bi2O3와 M2O3를 0.015내지 0.15몰 대 0.985 내지 0.85몰의 몰비로 혼합하여 Bi+3를 Nd+3, La+3, Sm+3, Pr+3, Ta+3이루어진 그룹에서 선택되는 M+3로 상기의 혼합비율로 치환하고, 소결조제로 CuO를 0.105wt%-0.125wt% 첨가하는 것으로 이루어지는, 제 1항의 조성계의 마이크로파용 유전체 조성물의 제조방법.
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