KR19980041670A - 접착제-충전제 필름 복합재료 및 이의 제조방법 - Google Patents

접착제-충전제 필름 복합재료 및 이의 제조방법 Download PDF

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존에스.캠벨
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Abstract

본 발명은 접착제 복합재료를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법에서는 결절(node) 및 연결된 소섬유를 가지며 상기 결절과 연결된 소섬유 구조물로부터 형성된 공극 부피를 가진 플루오로중합체가 적어도 부분적으로 열경화성 또는 열가소성 접착제 및 균일한 표면 곡률을 가진 무기 충전제를 형성하는 미립자 증기 상으로부터 형성된 페이스트로 충전되고, 약 5 내지 약 40 부피% 의 중합체 기재, 10-95 부피% 의 접착제 및 상기 기재의 공극 사이에 흡수된 충전제를 가진 복합재료를 제공하기에 충분한 접착제 및 충전제가 존재하며, 5 내지 85 부피% 의 무기 충전제가 복합재료내에 함유된다.

Description

접착제-충전제 필름 복합재료 및 이의 제조방법
본 발명은 가요성이 있고 충전제-접착제 혼합물로 흡수 또는 함침되며 전자 부품에 사용될 수 있는, 부직물 기재로부터 제조된 복합재료에 관한 것이다. 흡수된 충전제는 복합재료에 열 및/또는 기계적 및/또는 전기적 성질을 제공한다. 본 발명은 또한 충전제-접착제 혼합물로 흡수된 복합재료의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 충전제-접착제 혼합물이 플루오로중합체의 공극내에 균일하게 분포되어 있는 얇은 플루오로중합체 필름을 제공한다.
충전제를 함유하는 시트 또는 필름 형태의 중합체 재료는 전자 기판, 칩 포장, 회로판 및 기타 전자 장치를 제조하는데 있어서 전자 산업 분야에, 또는 충전제, 격막 또는 막이 요구되는 분리 기법에 사용하기에 적당하다. 필름의 궁극적인 용도 및 필름이 나타낸 특정한 성질은 특이적인 충전제의 선택을 결정한다. 예를 들면, 활성탄을 필름내로 혼입시켜서 필터 또는 분리기를 제공할 수 있다. 전기적인 성질은 전기전도성을 부여하는 미세한 금속 입자를 혼입시키므로써 중합체 필름에 제공될 수 있다. 대개의 경우 필름은 중합체 접착제이며, 금속 입자는 그 필름에 적절한 전기적인 성질을 제공한다. 열 전도성은 세라믹 및/또는 금속 및/또는 다이아몬드를 접착제내로 첨가하므로써 얻어질 수 있다.
접착제 필름은 (1)중합하여 중합체 필름을 형성하는 용액 또는 페이스트로부터, 또는 (2) 접착제가 부가되어 있는 중합체 기재로부터 제조될 수 있다. 어떠한 경우에도, 소정의 전기적/열적 성질을 제공하기 위한 충전제의 양이 증가함에 따라서, 접착제의 물리적 성질은 이용 한계점까지 변성된다. 예를 들면, 통상의 전도성 접착제는 40-60%(v/v) 정도의 충전제를 함유할 수 있다. 그러나, 이들 접착제는 약하고 취성이 있어서, 페이스트/액체로서 취급할 경우에만 유용할 뿐이다. 이러한 조성물로부터 필름을 제조할 경우에는, 그 필름은 B 단계의 형태에서는 취급하기가 곤란하여 그 크기 및 두께를 제한하게 된다.
충전된 접착제의 단점을 극복하기 위한 한 가지 방법은 첨가되는 충전제의 양을 제한하는 것이다. 또 다른 방법은 직조된 유리 섬유와 같은 보강 재료를 첨가하는 것이다. 그러나, 이 두가지 방법은 모두 방법을 수행하였을 때 충전된 접착제의 성능이 극도로 손상된다. 결과적으로, 바람직한 양 이하의 양의 충전제 물질이 사용된다. 수득한 시트 접착제를 사용할 수는 있지만, 바람직한 또는 최적의 성질 성능은 얻을 수가 없다. 따라서, 충전된 접착제는 활용가능한 성능을 잃게 된다.
또한, 입자 충전된 시트 접착제는 입자 침전 또는 침강 현상을 일으킨다. 무거운 입자들(수지 밀도의 10 배 까지)은 필름의 바닥부로 가라앉아서 수지가 농후한 표면을 남긴다. 이러한 현상으로 말미암아 바람직하지 못한 불균일성과 열등한 신빙성을 초래하게 된다. 과도한 표면 수지를 필름내로 다시 밀어넣기 위해서는 높은 결합 압력이 필요한 경우가 많다. 이러한 경우조차도 표면 불규칙성은 여전히 입자에 의해 제공되는 성질이 결여된 수지가 농후한 영역을 형성할 것이다.
충전된 필름 접착제를 제조하고자 하는 시도가 있었지만, 중대한 단점이 존재하였으므로 그 제조방법은 제한을 받았다. 첨가될 수 있는 충전제의 양은 (1) 중합체 필름 또는 기재; 및 (2) 충전제-접착제 첨가제의 물리적인 제한 요건에 의해 조절된다. 목적하는 양의 충전제가 접착제-충전제 첨가제를 취급할 수 없게 만드는 일이 빈번하다.
열경화성 수지를 기재내로 흡수시켜서 그렇지 않을 경우 취성이 큰 층에 구조적인 보전성을 부여한 바 있다. 예를 들면, 직조 유리 기재에 열경화성 또는 열가소성 접착제를 흡수시킬 수 있다. 그러나, 이 방법은 충전제를 추가로 첨가할 경우에는 중대한 단점을 갖는다. 예를 들면 속이 빈 유리 미소구를 열경화성 접착제내에 분산시킨 후에 직물 기재에 흡수시킨다. 그러나, 기재로 전달될 수 있는 충전제의 양은 제한되는데, 수득한 접착제 필름의 가요성과 취급적성이 열등하고 접착제 필름을 소정의 용도에 맞게 형태일치시키기가 곤란하기 때문이다.
이와 같은 복합재료에 대한 또 다른 단점은 직조된 구조물로서 가능한 균일성이 제한된다는 점이다. 조직의 모든 틈새마다 틈새들 사이에 한정된 부피와는 다른 조성물이 존재한다. 이로 말미암아 물리적 성질, 전기적 성질 및 형태일치성이 불균일해진다. 광범위한 충전제 농도하에서 균일하고 가요성이 있는 충전된 접착제 시트를 제공하는 것이 바람직하다.
또한, 경화성 접착제를 압감 접착제내에 첨가한 후에 폴리우레탄 발포체내로 흡수시킴에도 불구하고, 골격(scaffolding)의 특성은 많은 제한을 부과한다. 결과적으로, 얇은 복합재료, 또는 가요성의 열적으로 안정한 복합재료를 제조하기는 매우 곤란하다. 또한 난연제 입자를 접착제내로 분산시킨 후에 부직 폴리이미드-에스테르 기재내로 흡수시켜서 난연성 가요성 회로 기판으로서 사용한바 있다. 일반적으로, 이와 같은 종래 기술의 시스템에서는, 성능면에서 최적의 농도하에 첨가제를 접착제내로 분산시키는 것과 동시에 접착제를 얇은 시트 형태로 제공하는 것은 불가능하다.
또한 충전제를 플루오로중합체, 예컨대 다공성의 발포된 폴리테트라플루오로에틸렌(ePTFE)내로, 압출 및 발포시키기 이전에 플루오로중합체에 직접 충전제를 첨가하므로써 혼입시킨 바 있다. 두께가 0.1 내지 5.0 mil 이고 핀홀이 거의 없으며 무기 충전제로 충전된 얇은 다공성 폴리테트라플루오로에틸렌이 공지되어 있으며, 이를 테면 인쇄배선반(PWB)에 사용되는 얇은 전기용량의 폴리테트라플루오로에틸렌 층이다. 사용된 다공성의 발포된 폴리테트라플루오로에틸렌은 고어에게 허여된 미국 특허 제 3,953,566 호에 교시된 바와 같이 제조할 수 있다. 각각의 경우에, 충전제는 압출 및 발포되기에 앞서 중합체와 혼합된다.
발포되지 않은, 따라서 소섬유-결절 미세구조의 발포된 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하지 않는 폴리테트라플루오로에틸렌은 충전제를 포함할 수 있다. 유전 성질을 가진 세라믹 충전제와 폴리테트라플루오로에틸렌의 압출된 복합재료는 압출 단계 이전에 폴리테트라플루오로에틸렌에 충전제를 첨가하므로써 제조되었다. 수성 폴리테트라플루오로에틸렌-충전제 분산액을 제조할 경우에 균일성과 향상된 분산성을 제공하기 위해서는 실란 화합물이 바람직할 수도 있다. 이에 관해서는 레버렛에게 허여된 미국 특허 제 3,929,721 호 및 오그덴등에게 허여된 미국 특허 제 4,038,244 호를 참조할 수 있다. 실란 이외에도, 우수한 분산성을 얻기 위해 친수성 충전제를 소수성으로 만드는 기타 유기 화합물이 공지되어 있다. 이에 관해서는 가와치등에게 허여된 미국 특허 제 4,440,879 호 및 모로즈미에게 허여된 미국 특허 제 4,143,110 호를 참조할 수 있다. 또한, 페이스트 압출 단계 이전에 충전제를 커플링제, 예를 들면 실란, 티타네이트 등으로 예비피복하는 방법도 알려져 있다.
상기 특허에서 제조된 복합재료는 소결 온도에서, 즉, 매우 높은 압력에서, 또는 높은 온도와 압력에서 결합을 필요로 한다. 결과적으로, 이 복합재료는 예상한 정도까지 사용되지 못하였는데, 특히 그 복합재료를 추가로 가공할 때 당면하게 되는 곤란성 때문이다. 구체적으로 이들 복합재료에 결합된 다른 재료가 그와 같은 고온 및 압력 조건을 견딜 수 없는 경우이다.
이러한 결점을 방지하고자 하는 다른 시도가 이루어졌지만, 결과는 불충분한 것이었다. 다공성의 소섬유화된 폴리테트라플루오로에틸렌은 랜디에게 허여된 미국 특허 제 3,407,096 호 및 3,047,249 호에 교시된 바에 따라 제조되었다. 상기 특허들에서는 무기 또는 유기 충전제를 소결되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌 섬유의 망상구조내로 혼입시킨다. 이 방법은 압출되는 유기 중합체와 폴리테트라플루오로에틸렌의 혼합물을 제조하는 단계를 포함한다. 계속해서 유기 중합체를 적절한 용매에 용해시키므로써 제거한다. 수득한 구조물은 매우 미세한 소섬유 망상구조이기 때문에 추가의 미립자 충전제의 도입을 방해한다.
사토에게 허여된 미국 특허 제 5,141,972 호에서는, 가스-함유 미소구 또는 구형물질을 사용하여 폴리테트라플루오로에틸렌을 함유하는 절연성 다공성 복합재료를 제조한다. 상기 특허에서는, 폴리테트라플루오로에틸렌 기재가 약 75% 의 다공율을 가지며, 미소구를 함유하는 초음파-교반된 미소구 함유 액체내로 침지되어 그 구형물질을 소공내로 유동시킨다. 흡수된 기재를 구속없이 가열하므로써 다공성 폴리테트라플루오로에틸렌을 수축시켜 소공내에 미소구를 고정시킨다. 상기 방법에 따라 제조된 제품은 다공성, 압축내성, 저유전성 물질로서 유용하다. 구형물질은 소공을 충전하므로 소공이 압궤되는 것을 방지한다. 동일한 방법을 사용해서, 사토에게 허여된 미국 특허 제 5,087,641 호에서는 소공 부피 내부에 소결된 폴리테트라플루오로에틸렌 입자를 가진 다공성 폴리테트라플루오로에틸렌 복합재료를 제조하였다. 각각의 경우에, 상기 복합재료는 수지로 충분하게 흡수될 수 없으며, 그 자체로는 접착제로서 사용하기가 곤란하다.
종래 기술은 충전제를 함유하는 기재를 제조하였지만, 제조되는 입자에 첨가제를 첨가하는 것은 허용가능한 제품을 산출하지 못하였다. 예를 들면 에스. 하마사키 등의 일본 공개 특허원 제 61-40328 호에서는, 실리콘 고무를 다공성 발포 폴리테트라플루오로에틸렌 구조물내로 흡수시켜서 두께가 50 mm 이하인 얇은 전기 절연체로서 사용한다. 실리콘 고무는 용액으로서 흡수되어 투명한, 예를 들면 충전제가 없고 차후에 경화되는 생성물을 생성한다. 그러나, 경화된 생성물의 구조적인 보전성은 열등하다. 상기 특허의 구조물을 보강할 목적으로, H. 가토등은 일본 공개 특허 제 62-100539 호에서, 먼저 세라믹을 폴리테트라플루오로에틸렌의 분산액내로 혼입시키므로써 제조된 실리콘 고무 제품을 교시하고 있다. 충전제는 결절-및-소섬유 구조물의 결절내로 직접 혼입된 후에, 실리콘 수지는 전술한 바와 같이 상기 소섬유화된 구조물내로 흡수된다. 상기 2 개 특허에서는 모두 최종 제품이 고무와 유사한 경화된 시트이다.
유사한 방식으로, M. 하타카마야 등은 GB-2195269B(EP-0248617B1)호에서, 인쇄배선반(PWB)용 접착제로서 유용한 물품 및 열경화성 수지로 발포된 폴리테트라플루오로에틸렌을 흡수시키는 방법을 개시하고 있다. 무기 충전제를 발포된 다공성 폴리테트라플루오로에틸렌의 결절-소섬유 구조물내로 혼입시킬 수 있다. 충전제없이 수지를 폴리테트라플루오로에틸렌내로 함침시키는 방법을 개시한 하타카야마 등의 미국 특허 제 4,784,901 호를 참조할 수도 있다.
불행히도, 이러한 방법들을 사용하면, 고도한 세라믹 하중을 달성하기가 곤란한데, 세라믹은 결절과 소섬유 구조물을 약화시키는 기능을 갖기 때문이다. 재료의 두께가 감소함에 따라서 충전제/섬유 미립자는 핀홀 인열 현상을 일으키기 때문에 충전제-보강된 폴리테트라플루오로에틸렌의 얇은 필름을 제조하기는 곤란하다. 더구나, 무기 충전제, 특히 30 부피% 이상의 범위의 무기 충전제를 혼입시키는 것은 그 복합재료의 혼합 및 페이스트 압출 공정을 어렵게 만든다. 또 다른 단점은 세라믹 보강 양상이 복합재료 구조물 전체에 걸쳐서 균일하게 분포되지 않는다는 점이다.
고도한 보강재료를 수용할 수 있으며, 균일하게 보강된 얇은 접착제 시트 복합재료에 대한 필요성이 존재하고 있는 실정이다. 따라서, 구조적인 보전성을 손실하는 일 없이 목적하는 성질을 극대화시키기 위해 가능한한 최대량의 충전제를 함유하는, 구조적으로 신빙성이 있는 충전제-접착제 필름에 대한 필요성이 존재한다. 이러한 필름은 가능한 한 얇거나 두꺼워야 하며, 사용하기 간편해야 하고, 취성이 없는 편리한 시트 형태이어야 하며, 균일한 조도를 가져야 하며, 핀홀이 없어야 한다.
이하에 상세히 설명하는 바와 같은 본 발명은 이러한 종래 기술의 단점 및 기타의 단점을 극복한다.
본 발명은 중합체 기재의 초기 공극 부피로 말미암아 다량의 충전제 및 열가소성 또는 열경화성 접착제로 흡수된 다공성 부직물 기재에 관한 것이다. 구체적으로, 본 명세서에 각각 참고 인용한 고어의 미국 특허 제 3,953,566 호 및 바우맨의 미국 특허 제 4,482,516 호에 개시된 플루오로중합체인 다공성의 발포된 폴리테트라플루오로에틸렌 재료를 본 발명에 사용할 수 있으며, 접착제-충전제 페이스트 혼합물로 충전하여 전자 산업 및 기타 용도에 유용한 복합재료를 제공할 수 있다. 기타 고다공성 재료, 예컨대 다공성 폴리에틸렌 또는 발포된 폴리프로필렌을 사용할 수도 있다.
따라서, 본 발명의 제 1 목적은 페이스트로서 배합된 열경화성 또는 열가소성 접착제 수지 및 미립자 충전제를 다공성 중합체의 공극내로 주입, 흡수 또는 함침시켜 복합재료를 형성하는데 있다. 다공성 중합체 기재는 30% 이상, 바람직하게는 50% 이상, 가장 바람직하게는 70% 이상의 초기 공극 부피를 가져서 열경화성 또는 열가소성 접착제 수지 및 미립자 충전제 페이스트가 공극내에서 가요성의 보강을 제공함과 동시에 전체적인 복합재료의 취성을 방지하고 입자의 침전을 방지하도록 도모한다.
본 발명은 약 5 내지 약 40 부피% 의 기재 및 상기 기재의 공극내에 흡수된 10-95 부피% 의 미립자 충전된 접착제를 가진 개방 셀 복합재료를 제공한다.
또한 본 발명은 5 내지 85 부피% 의 무기 미립자 충전제가 복합재료의 내부에서, 다공성 중합체의 구조내에, 또는 접착제중에, 또는 이들 2 가지 모두에 함유되는 복합재료 및 이의 제조방법을 제공한다.
이외에도 본 발명은 균일하게 분포된 접착제-충전제 페이스트 혼합물을 함유하는 50% 이상의 공극 부피를 가지며 그 충전제는 복합재료의 5 내지 85 부피% 인 발포 폴리테트라플루오로에틸렌의 필름을 제공한다.
추가로 본 발명은 30% 이상의 초기 공극 부피를 가지며, 접착제-충전제 페이스트 혼합물을 함유하고 그 충전제는 복합재료의 5 내지 85 부피% 를 구성하며 폴리테트라플루오로에틸렌의 평균 소공 크기:평균 미립자 크기의 비율이 1.4 이상, 바람직하게는 2.5 이하인 발포 폴리테트라플루오로에틸렌의 필름을 제공한다. 또 다른 요건을 들자면, 최소 소공 크기(소공Min):평균 입자 크기(입자Avg)의 비율이 0.8 이상이거나, 최소 소공 크기(소공Min):최대 입자 크기(입자Max)의 비율이 0.4 이상이거나, MFPS:입자Max의 비율이 0.7 이상이다. 그 밖의 구성 요건은 기재내의 소공 크기와 입자 크기가 최대 입자 크기의 1.4 배 이상인 PTFE 의 최소 소공 크기로서 계산될 수 있다는 것이다.
또한 본 발명은 소섬유에 의해 연결된 결절을 가지며 부분적으로 경화되어 B-단계 복합재료를 형성하는 플루오로중합체 기재의 공극내에 열경화성 또는 열가소성 접착제 및 세라믹 입자가 위치하는 플루오로중합체 기재를 가진 복합재료를 제공한다.
또한, 본 발명은 배트(batt), 펠트(felt) 또는 개방 셀 다공성 기재와 같은 부직물 기재내로 균일한 표면 곡률을 가진 충전제 입자를 혼입시키는 것에 관한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 전도성 금속을 함유하는 하나 이상의 층을 가진 본 발명의 복합재료의 하나 이상의 층을 포함하는 전자 장치에 접착제-충전제 함유 기재를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 2 종 이상의 상이한 유형의 충전제를 함유하고 이중 하나 이상은 비전도성 탄소인 충전제-접착제 혼합물을 제공하는 것이다.
이러한 본 발명의 목적과 특징 및 장점을 이하에서 상세히 설명하고자 한다. 첨부된 본 발명의 범위를 한정하지 않는 도면 및 청구의 범위를 감안하여 고려할 때 후술하는 상세한 설명으로부터 본 발명의 구성 및 작용을 명확히 파악할 수 있을 것이다.
도 1 은 미립자 충전제가 없는 상태에서 결절(B)를 함유하고 소섬유(C)와 연결된 발포 또는 신장된 폴리테트라플루오로에틸렌 필름(A)를 도시한 것이다.
도 2 는 결절-및-소섬유 구조물에 의해 한정된 개방된 부피가 입자-충전된 접착제를 포함하는 발포 또는 신장된 폴리테트라플루오로에틸렌 필름을 도시한 것이다.
도 3 은 결절-및-소섬유 구조물에 의해 한정된 개방된 부피가 입자-충전된 접착제를 포함하고, 또한 충전제 입자가 소섬유-결절 구조물에도 위치하는 발포 또는 신장된 폴리테트라플루오로에틸렌 필름을 도시한 것이다.
도 4 는 금속 층에 접착된 본 발명의 복합재료를 도시한 것이다.
도 5 는 본 발명에 의한 페이스트 흡수 단계 이전에 바람직한 ePTFE 기재의 주사 전자 현미경 사진을 도시한 것이다.
본 발명에 의해서 30 내지 95%, 바람직하게는 50% 이상, 대개는 70% 이상의 초기 공극 부피를 가진 다공성 기재가 우수하게 조절된 두께로 충전제를 함유하는 접착제를 흡수하기 위한 골격 기재를 제공하는 것으로 밝혀졌다. 접착제-충전제 혼합물을 다공성 기재내로 함침시킨 후에, 하중된 기재를 열에 노출시켜서 부분적으로 접착제를 경화시켜 B-단계 접착제 복합재료를 형성한다. 다공성 발포 폴리올레핀, 예를 들면 초고분자량(UHMW) 폴리에틸렌, 발포 폴리프로필렌, 플루오로중합체, 예컨대 다공성 발포 폴리테트라플루오로에틸렌과 임의로 이들의 공중합체, 페이스트 압출하고 희생성(sacrificial) 충전제, 다공성 무기 또는 유기 발포체, 미소다공성 셀룰로오스 아세테이트 등을 혼입시키므로써 제조된 다공성 폴리테트라플루오로에틸렌등이 본 발명에 사용될 수 있는 기재의 예가 될 수 있다. 이러한 재료들은 충전제를 사용하거나 사용하지 않고 열가소성 또는 열경화성 수지의 페이스트를 기재 골격의 공극내로 흡수시킬 수 있는 공극 부피를 가진 골격을 제공한다. 결과적으로, 본 발명에 의해서 열경화성 또는 열가소성 접착제중에서 무기 충전제, 예를 들면 미립자 또는 섬유 형태의 세라믹 충전제, 균일한 표면 곡률을 가진 고형 세라믹 충전제, 분말 형태의 금속의 높은 하중량을 달성할 수 있음과 동시에, 얇은 필름내에서 인열 또는 핀홀이 없으며, 가요성이 있고 사용하기 간편하고 취급이 용이한 시트 접착제를 제공할 수 있다. 이와 같은 탁월한 결과는 발포 폴리테트라플루오로에틸렌과 같은 고다공성 및/또는 발포된 기재의 가요성에 기인한 것이다.
통상적으로, 강한 보강 재료를 사용하여 복합재료를 함께 보호유지시킨다. 대조적으로, 본 발명은 모듈러스가 낮은 보강재료를 강한 보강재료를 사용할 경우에 얻어지는 것보다 더욱 낮은 조성물중의 백분율하에 사용한다. 이는 종래 생각할 수 있었던 것보다 훨씬 더 높은 충전제의 백분율을 제공한다.
본 발명의 한 실시예에서, 골격은 충전된 접착제 내부에서 침투성 망상구조로서 작용하는 결절과 소섬유의 미세하게 연결된 망상구조로부터 형성된다. 예기치 않은 추가의 장점은 발포 폴리테트라플루오로에틸렌을 사용하여 제조한 접착제 복합재료의 두께가 기재/골격 두께에 의해 조밀하게 제어된다는 점이다. 따라서, 코팅 공정의 페이스트 두께 조절은 본 발명의 제어 파라미터가 아니며, 이러한 사실은 페이스트의 특성, 예를 들면 그 점도와 두께가 많은 변화를 일으킬 수 있다는 특성에 비추어볼 때 유리한 것이다. 대신에, 얇거나 두꺼운 필름일 수 있는 출발물질 기재의 두께 및 구조가 골격이 복합재료의 5% 정도로 작은 부분을 구성하는 경우조차도 흡수 공정 및 최종 제품의 특성을 조절한다. 따라서, 매우 치밀하게 조절된 접착제, 특히 충전된 접착제의 두께를 확보할 수 있다. 이러한 사실은 전자 및 마이크로일렉트로닉 유전층에 있어서 특히 중요하다.
본 발명의 다른 장점은 접착제중의 균일하고 균질한 입자의 분산액을 미소다공성 구조내로 주입할 수가 있다는 점이다. 이는 많은 중요한 장점을 제공하는데, 그 예로서는 기재의 미소다공성에 기인한 강화 효과; 및 기재가 균일하게 분포된 분산액을 유지시키는 경향을 갖는데 기인한 균일성 효과(즉, 미립자가 골격으로 다소 함유된다는 사실에 기인하여 미립자의 이동이 감소됨)를 들 수 있다.
더욱 구체적으로, 본 발명의 복합재료는 5 내지 40 부피% 의 폴리테트라플루오로에틸렌을 함유하는 다공성의 충전되거나 비충전된 발포 폴리테트라플루오로에틸렌의 필름 또는 층, 상기 폴리테트라플루오로에틸렌 웨브의 다공성 구조 내부에 흡수된 미립자 충전된 접착제 10-95 부피% 를 포함하지만, 이에 국한되는 것은 아니다. 충전제는 접착제중에 현탁된 미립자의 형태로 접착제 전체에 걸쳐 분포될 수 있다. 대안으로서, 또는 이에 추가하여, 폴리테트라플루오로에틸렌은 필름의 소섬유-결절 구조내에 동일하거나 상이한 미립자 충전제를 함유하여 열 전도성 및/또는 전기 전도성을 부여하거나 기타 성질을 부여하거나, 또는 동일한 성질을 증가시킬 수 있다. 모든 경우에, 미립자 충전제는 전체 복합재료의 5 내지 85 부피% 를 구성한다.
미립자-충전된 접착제는 다음과 같은 예들중 하나 이상에 현탁된 접착제이다: 금속 및 합금, 예를 들면 니켈, 구리, 알루미늄, 실리콘, 납땜, 은, 금, 금속-도금된 미립자, 예컨대 은 도금된 구리, 은 도금된 니켈, 은 도금된 유리 미소구, 무기 화합물, 예컨대 BaTiO3, SrTiO3, SiO2,Al2O3, BN, ZnO, ZrO2, TiO2, MnO, CuO, Sb2O3, WC, 졸-겔 세라믹(예: 졸-겔 SiO2, TiO2또는 Al2O3), 또는 침전된 세라믹(예: SiO2, TiO2또는Al2O3), 용융 실리카, 발연 실리카, 미정질 용융 실리카, 및 용융된 실리콘, 티탄 및 알루미늄을 증기 연소시켜서 속이 채워져 있고, 즉, 속이 빈 미소구가 아니며 균일한 표면 곡률과 고도의 구형성을 갖는 실리카, 티타니아 및 알루미나 입자를 생성시키는 미국 특허 제 4,705,762 호에 교시된 증기 금속 연소 방법에 의해 제조된 무기 충전제.
충전제는 단독으로 또는 서로 배합하여 사용할 수 있다. 예를 들면 실리카 및 비전도성 탄소, 티타니아 및 비전도성 탄소등, 졸-겔 티타네이트, 혼합된 티타네이트, 이온 교환 수지, 리튬-함유 세라믹, 속이 빈 유리 미소구, 탄소계 물질, 예컨대 탄소, 활성탄, 카본블랙, 퍼니스(furnace) 블랙, 케트켐(Ketchem) 블랙, 다이아몬드 분말, 및 엘라스토머, 예를 들면 폴리부타디엔, 폴리실록산 및 반-금속, 세라믹 충전제를 사용할 수도 있다. 본 발명의 실시예에 사용된 충전제의 예로는 BaTiO2, SiO2,Al2O3, ZnO, ZrO2, TiO2, 니켈 또는 납땜을 들 수 있다. 다른 실시예에서는 용융된 실리콘, 티탄, 지르코늄, 및 알루미늄을 연소시켜서 속이 채워진 형태이며, 즉, 속이 빈 구가 아니며, 높은 구형성과 균일한 표면 곡률을 가진 입자를 생성시키므로써 제조된 SiO2,TiO2, 및 Al2O3를 사용할 수 있음을 개시하고 있다.
상기 미립자는 접착제에 하나 이상의 특수한 성질, 예컨대 열 전도성, 전기 전도성, 치수 안정성, 낮은 유전 상수, 높은 유전 상수, 이온 교환 용량, 갈바니 전위, 난연성, 개조가능한 열팽창 계수 등을 제공한다. 미립자란 임의의 종횡비를 갖는 충전제를 의미한다. 따라서, 그 용어는 섬유 및 분말을 둘다 포함한다.
충전제는 예컨대 커플링제를 사용하므로써 실릴화 작용제 및/또는 접착제 매트릭스에 대한 반응성이 있는 작용제에 의해 충전제에 소수성을 부여하는 공지의 기법으로 처리할 수 있다. 적당한 커플링제로는 실란, 티타네이트, 지르코네이트, 및 알루미네이트를 들 수 있다. 적당한 실릴화 작용제로는 작용성 실리화 작용제, 실라잔, 실란올, 실록산을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 적당한 실라잔으로서는 헥사메틸디실라잔(Huls H730) 및 헥사메틸시클로트리실라잔, 실릴아미드, 예컨대 비스(트리메틸실릴)아세트아미드(Huls B2500), 실릴우레아, 예컨대 디메틸실릴우레아 및 실릴이미다졸, 예컨대 트리메틸실릴이미다졸을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
티타네이트 커플링제로서는 테트라알킬형, 모노알콕시형, 배위형, 킬레이트형, 4 가 염형, 네오알콕시형, 시클로헤테로원자형을 예시할 수 있다. 바람직한 티타네이트로서는 테트라알킬 티타네이트,Tyzor TOT{테트라키스(2-에틸-헥실)티타네이트}, Tyzor TPT{테트라이소프로필 티타네이트}, 킬레이트 티타네이트, Tyzor GBA{티타늄 아세틸아세틸아세토네이트}, Tyzor DC{티타늄 에틸아세틸아세토네이트}, Tyzor CLA{듀퐁 제품}, 모노알콕시(Ken-React KR TTS), Ken-React KR-55 테트라(2,2 디알릴옥시메틸)부틸, 디(디트리데실)포스피토 티타네이트, LICA 38 네오펜틸(디알릴)옥시, 트리(디옥틸)파이로포스페이토 티타네이트를 들 수 있다.
적당한 지르코네이트로서는 켄리치 카다로그의 제 22 면에 상세히 설명된 임의의 지르코네이트, 특히 KZ 55-테트라(2,2 디알릴옥시메틸)부틸, 디(디트리데실)포스피토 지르코네이트, NZ-01-네오펜틸(디알릴)옥시, 트리네오데카노일 지르코네이트, NZ-09-네오펜틸(디알릴)옥시, 트리(도데실)벤젠-설포닐 지르코네이트를 들 수 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 알루미네이트로서는 Kenrich 디이소부틸(올레일)아세토아세틸알루미네이트(KA 301), 디이소프로필(올레일)아세토아세틸 알루미네이트(KA 322) 및 JA 489 를 들 수 있으나, 이에 국한되는 것은 아니다.
이외에도, 특정의 중합체, 예를 들면 가교된 비닐 중합체, 예컨대 디비닐벤젠, 디비닐피리딘 또는 매우 높은 희석율하에(MEK 중의 0.1 내지 1.0% 용액) 최초로 부가되는 개시된 열경화성 매트릭스 접착제의 사이징 재료를 사용할 수도 있다. 또한, 특정의 유기 과산화물, 예를 들면 디큐밀퍼옥사이드를 충전제와 반응시킬 수도 있다.
접착제 자체는 열경화성 또는 열가소성일 수 있으며, 그러한 접착제로서는 폴리글리시딜 에테르, 폴리시아누레이트, 폴리이소시아네이트, 비스-트리아진 수지, 폴리(비스-말레이미드), 노르보르넨-종결된 폴리이미드, 폴리노르보르넨, 아세틸렌-종결된 폴리이미드, 폴리부타디엔 및 작용기를 가진 이의 공중합체, 시클릭 올레핀 폴리시클로부텐, 폴리실록산, 폴리 시스쿠알록산, 작용기를 가진 폴리페닐렌 에테르, 폴리아크릴레이트, 노보락 중합체 및 공중합체, 플루오로중합체 및 공중합체, 멜라민 중합체 및 공중합체, 폴리(비스 페닐시클로부탄), 및 이들의 혼합물 또는 초기중합체를 들 수 있다. 전술한 접착제들은 그 자체로서 다른 중합체 또는 첨가제와 혼합되므로써 난연성 또는 높은 인성에 영향을 미칠 수 있음을 알아야 한다.
본 발명에 있어서, 발포된 다공성의 충전되거나 충전되지 않은 기재로는 발포된 폴리테트라플루오로에틸렌 및 폴리올레핀 이외에도, 부직 종이, 중합체 섬유, 필름을 제조하기 위한 골격/매트릭스 물질로서 사용되는 부직 발포체를 들 수 있다. 부직 종이로는 웨트-레이(wet-lay) 및 스펀-본드(spun-bonded) 공정에 의해 제조된 것들, 예를 들면 셀룰로오스지 또는 아라미드지를 들 수 있으나, 이에 국한되는 것은 아니다. 섬유 골격 지지체는 초프드 섬유 매트 또는 세라믹 종이를 포함할 수 있다. 발포체는 에어로졸 세라믹 발포체 또는 개방 셀 중합체 발포체, 또는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 발포체를 포함할 수 있다. 발포된 골격 재료로는 발포 폴리에틸렌, 미소다공성 중합체, 예를 들면 셀룰로오스 아세테이트 등을 들 수 있다. 이러한 재료들은 골격 또는 매트릭스의 발포된 형태에 기인하여, 그리고 그들의 낮은 부피 모듈러스에 기인하여 접착제 함유 필름에 매우 높은 강도를 제공할 수 있다. 매트릭스는 이를 사용하지 않을 경우 강도가 약한 세라믹과 접착제의 페이스트/분산액을 함께 보호유지시키는 골격으로서 작용한다.
본 발명에 있어서, 발포된 폴리테트라플루오로에틸렌은 결합제로서 작용하므로, 접착제는 우수한 접착성만을 나타내야 한다. 발포된 폴리테트라플루오로에틸렌 구조물의 결절과 소섬유의 복잡한 망상구조 및 낮은 모듈러스는 상-분리된 중합체 얼로이(alloy)에서 역전된 상과 유사한 전체적인 복합재료를 강화시킨다. 이로 말미암아, 종래 결합제 및 접착제로서 동시에 작용하는 접착제를 사용함에 기인하여 통상 실용되지 못하였던 성분들간의 조성비를 사용할 수가 있다.
본 발명의 다른 특징은 두께 조절에 있다. 발포 폴리테트라플루오로에틸렌은 매우 균일하게 제조될 수 있고, 일단 수지로 흡수되면 그 최종 두께를 변화시키지 않는다. 따라서, 전체적인 두께 조절이 달성된다. 또한, 발포 폴리테트라플루오로에틸렌 자체의 두께는 정확하게 조절될 수 있으므로, 수득한 골격 필름은 매우 얇게 또는 매우 두껍게 제조될 수 있다. 매우 얇은 기재는 여러개의 층을 함유할 수 있는 복합재료의 제조가 가능하다는 장점을 부가한다.
본 발명의 중요한 특징은 연신시켰을 때 발포하는 폴리테트라플루오로에틸렌의 특이한 성질을 사용하여 결절과 소섬유로 형성된 연결 채널들의 다공성 재료를 형성하는 데 있다. 폴리테르라플루오로에틸렌의 연신에 의해 다공성 재료를 제조하는 방법은 공지되어 있으며, 미국 특허 제 3,953,566 호 및 4,482,516 호에 개시되어 있다. 발포된 폴리테트라플루오로에틸렌내의 공극 공간은 부피의 50% 이상, 대개는 70% 이상을 구성함과 동시에 매우 강한 상태를 유지한다. 이러한 공극 공간이 SiO2, TiO2등과 같은충전제로 치환되면, 강성을 보유하고 취급이 용이한 매우 고도하게 충전된 복합재료를 제공한다.
본 발명에 있어서, 평균 유동 소공 크기 및 최소 소공 크기는 그 값을 직접 보고하는 Coulter Porometer II 을 사용하여 측정하였다. 평균 입자 크기 및 최대 입자 크기는 마이크로트랙 광 산란 입자 크기 분석기 모델 번호 FRA(미국, 펜실베니아, 노스 웨일즈에 소재하는 Microtrac Division of Leeds Northup)를 사용하여 측정하였다. 평균 입자 크기(APS) 는 50% 의 입자가 더욱 큰 값으로서 정의된다. 최대 입자 크기(LPS)는 마이크로트랙 할로그램상에서 검출가능한 최대의 입자로서 정의된다. 또한, 최대 입자 크기는 마이크로트랙 FRA 가 100% 입자가 통과되었음을 측정하는 최소의 지점으로서 정의된다.
관찰된 밀도(robs)는 관찰된 그램 단위의 중량을 세제곱 센티미터(cc) 단위의 계산된 부피로 나누어 계산하였다. 샘플의 부피는 평균 두께, 길이 및 폭을 곱하여 계산하였다. 각각의 평균은 5 회이상의 별도의 측정으로 구성된다. 이러한 측정법과 관련된 불확정성은 연산을 통해서 수행하였다.
계산된 밀도(rcalc)는 다음과 같은 식에 의해 계산되었다: rcalc= S(vi)*(ri); 상기 식중, vi는 i 번째 성분의 부피 분율이고, ri는 i 번째 성분의 밀도이다.
수지침투 가공재(prepreg)의 수지 함량(RC)은 수지침투 가공재 견본의 중량을 모든 접착제를 용매로 소모성 추출하고, 건조시킨 다음 평량한 후에 동일한 견본의 중량으로 나누어 계산하였다.
3 GHz 이하의 주파수에서 유전상수(Dk)는 휴렛-팩커드 8753A 네트워크 분석기(캘리포니아, 산 호세 소재의 휴렛 팩커드 코오포레이션)를 사용하여 구리-피복 적층체상에서 기재 공명 방법에 의해 구하였다.
5 GHz 이상의 주파수에서 유전상수(Dk) 및 소멸계수(Df)는 GDK 프로덕츠에 의해 개발된 공명 방식 유전계(뉴욕, 카조니바, GDK 프로덕츠, 인코오포레이티드) 및 휴렛 팩커드 8510 네트워크 분석기(캘리포니아, 산 호세 소재의 휴렛-팩커드 코오포레이션)을 사용하여 측정하였다.
구리 박리가는 어플라이드 테스트 시스템즈 모델 번호 1401 컴퓨터-제어된 인장 시험 기기(미국, 펜실베니아, 버틀러 소재의 어플라이드 테스트 시스템즈, 인코오포레이티드)에 연결된 강성의 활주 평면 기재에 고착된 구리-피복 적층체상에서 90도 박리 배열을 사용하여 측정하였다.
중량 조성은 갈리브레트 실험실(테네시, 녹스빌)에 의해 원소분석을 통해서 특정하였다. SiO2, TiO2및 Ni 조성은 유도 결합 플라즈마 분광분석 회분-용융 분해 분석을 사용하여 측정하였으며, 상기 분석 기법은 Si, Ti 또는 Ni 각각의 양을 측정하는데 사용되었다. PTFE 조성은 유사한 방식으로 측정하였지만, 플루오르를 직접 측정하는 스코니거 플라스크/특이 이온 전극 분석에 의해 플루오르를 사용하여 측정하였다. 접착제의 양은 질량 평형의 차이에 의해 계산하였다.
공극 부피(VV) 또는 공기 부피%는 관찰된 밀도를 계산된 밀도로 나누어 1 로부터 감산하여 측정하였으며, 적절한 정도의 불확정성을 전개하였다.
각각의 성분의 부피 분율(VF)는 복합재료내의 소재의 부피(1-VV)를 각각의 성분의 부피 분율로 곱하여 계산하였다. 이는 다음과 같은 식에 의해 계산된다: VFi= (1-VV)*(i 번째 성분의 부피/복합재료의 총 부피)= ([(robs)/(rcalc)]*[((Wi)*(ri)] (W+S(Wi)(ri)], 상기 식에서 VFi 는 i 번째 성분의 부피 분율이고, robs는 g/cc 단위의 관찰된 밀도이고, rcalc는 g/cc 단위의 계산된 밀도이고, wi는 i 번째 성분의 중량 분율이며, ri는 g/cc 단위로 표시된 i 번째 성분의 밀도이다.
일반적으로, 본 발명의 방법은 다음과 같은 단계들을 포함한다: (a) 윤활된 압출된 프리폼(preform)을 작은 입자 및 접착제가 공극 또는 소공 부피내로 쉽게 유입되기에 충분한 미소구조로 연신시키므로써 폴리테트라플루오로에틸렌 시트를 발포시키는 단계; (b) 중합체, 예를 들면 열경화성 또는 열가소성 물질 및 충전체로부터 페이스트를 형성하는 단계; 및 (c) 침지, 코팅, 압력 공급에 의해서 접착제-충전제 페이스트를 발포된 폴리테트라플루오로에틸렌과 같은 고도로 다공성인 골격내로 흡수시키는 단계.
본 발명에 의한 실시예에서, 발포된 다공성의 충전되거나 충전되지 않은 폴리테트라플루오로에틸렌을 매트릭스 재료로서 사용하여 필름을 제조하는데, 이의 발포된 형태에 의해 제공되는 강도가 매우 크고 모듈러스가 낮기 때문이다. 매트릭스는 함께 보호유지하기 위한 골격으로서 작용하며, 그 자체로서는 강도가 약한 페이스트/분산액 세라믹 및 접착제를 수용하는 공극 부피를 제공한다. 주지하고 있는 바와 같이, 결절 및 소섬유로 된 연결된 구조와 낮은 모듈러스에 기인하여 발포된 폴리테트라플루오로에틸렌 구조물은 상-분리된 중합체 얼로이내의 역전된 상과 유사한 전체적인 복합재료를 강화시키는 기능을 한다. 이로 말미암아 종래 결합제 및 접착제로서 동시에 작용하는 접착제를 사용함에 기인하여 통상 실용되지 못하였던 성분들간의 조성비를 사용할 수가 있다. 본 발명에 있어서, 발포된 폴리테트라플루오로에틸렌은 결합제로서 작용하므로 접착제는 우수한 접착 성질만을 나타내야 한다. 본 발명의 다른 특징은 두께 조절에 있다. 발포 폴리테트라플루오로에틸렌은 매우 균일한 형태로 제조될 수 있으며, 일단 수지로 흡수되면 그 최종 두께를 변화시키지 않는다. 따라서, 전체적인 두께 조절이 달성된다. 또한, 발포 폴리테트라플루오로에틸렌은 매우 얇게 또는 매우 두껍게 제조될 수 있다. 매우 얇은 필름의 경우에 여러 개의 층을 합하여 복합재료를 구성할 수 있다.
본 발명의 중요한 특징은 연신시켰을 때 발포하는 폴리테트라플루오로에틸렌의 특이한 성질을 사용하여 결절과 소섬유로 형성된 연결 채널들의 다공성 재료를 형성하는 데 있다. 발포된 폴리테트라플루오로에틸렌내의 공극 공간은 부피의 30% 이상, 대개는 50% 이상, 더욱 흔하게는 70% 이상을 구성함과 동시에 여전히 매우 강한 상태를 유지한다. 이어서 이러한 공극 공간을 소정의 성질의 증강을 제공하는 충전제를 함유하는 접착제로 치환시킬 수 있다. 예를 들면, 니켈-충전된 접착제는 증가된 전기 및 열 전도성을 나타내고; 실리카-충전된(SiO2) 접착제는 특히 충전제가 용융된 실리콘, 티탄, 알루미늄으로부터 제조된, 즉, 증기 연소되어 균일한 표면 곡률을 가진 입자를 형성하는 경우에 증가된 치수 안정성과 낮은 열 팽창 계수(CTE)를 나타낼 것이며; 리튬-충전된 접착제는 증가된 이온-교환 성질을 나타낼 것이며; 이산화티탄(TiO2) 또는 티타네이트 충전된 접착제는 증가된 유전 상수를 나타낼 것이다. 미립자 자체는 얇은 하도제의 코팅 또는 기계적 보전성을 위해 필요하다고 생각될 경우 기타 표면 개질제 층, 예를 들면 실란 코팅, 실라잔 코팅, 실록산, 티타네이트, 지르코네이트, 접착제 자체의 사이징을 가질 수 있다.
본 발명의 특징을 이하에서는 도 1 내지 도 3 과 관련하여 설명하고자 하나, 첨부된 도면이 본 발명의 보호범위를 제한하는 것은 아니다.
도 1 에서, 필름(A)는 미립자 충전제를 전혀 함유하지 않으며, 소섬유(C)(선으로 표시함)에 의해 연결된 결절(B)(불규칙한 원으로 표시함)를 함유하는 발포 또는 연신된 폴리테트라플루오로에틸렌 필름(A)를 도시한 것이다. 따라서 도 1 은 결절-및-소섬유 구조물을 예시한다.
도 2 에서, 상기 결절-및-소섬유 구조물에 의해 형성된 개방된 부피는 입자-충전된 접착제로 치환된다. 결절-및-소섬유 구조물은 접착제에 대한 골격으로서 작용한다.
도 3 은 필름(A)의 결절이, 반드시 공극 부피내에 분산될 필요 없이 입자들을 소유할 수 있는 양상을 예시한 것이다.
본 발명의 충전된 접착제 필름을 제조하기 위해서는, 미립자 충전제를 용매 또는 수용액 또는 용융된 접착제내로 혼합시켜서 미세하게 분산된 혼합물을 제공한다. 작은 입자 형태의 충전제는 통상 크기가 40 미크론 이하이며, 1 내지 10 미크론 범위의 평균 미립자 크기를 갖는 것이 바람직하다. 폴리테트라플루오로에틸렌의 결절-및-소섬유 구조물의 평균 소공 크기는 미립자를 적절하게 침투시키기에 충분한 크기를 가져야 한다. 기재가 발포된 폴리테트라플루오로에틸렌일 경우에, 바우맨에게 허여된 미국 특허 제 4,482,516 호에 교시된 것과 유사한 구조물이 바람직하다. 바람직하게는 평균 유동 소공 크기(MFPS)가 최대의 미립자의 약 2 내지 5 배 또는 그 이상이어야 하며, 충전제의 약 2.4 배 이상인 MFPS 를 갖는 것이 특히 바람직하다. 그러나, 평균 유동 입자 크기 MFPS : 평균 입자 크기 비율을 1.4 이상이 되도록 선택하므로써 적당한 복합재료를 제조할 수 있음도 본 발명의 보호범위내에 포함된다. 또한 최소 소공 크기:평균 입자 크기의 비율을 0.8 이상으로 하거나, 최소 소공 크기:최대 입자 크기의 비율을 0.4 이상으로 하여 허용가능한 복합재료를 제조할 수도 있다. MFPS:입자 크기의 비율은 마이크로트랙 FRA 분석기를 사용하여 측정한 것이다.
대안으로서, 상대적인 소공 및 입자 크기를 계량하기 위한 다른 메카니즘은 최소 소공 크기가 최대 입자 크기의 약 1.4 배 이상이 되도록 계산할 수도 있다.
하기 표 1 은 기재 평균 유동 소공 크기(MFPS) 와 미립자 크기의 관계에 대한 효과를 나타낸 것이다. 평균 유동 소공 크기(MFPS):최대 미립자가 1.4 또는 그 이하일 때 열등한 결과가 얻어졌다. 이 경우에, 균일한 복합재료가 관찰되지 않았으며, 대부분의 미립자 충전제는 미소다공성 기재내로 균일하게 침투하지 않는다. MFPS: 최대 미립자의 크기가 더 커질 경우, 균일한 분산액을 미소다공성 기재내로 더욱 우수하게 흡수시킬 수 있다.
개방된 필름에는 미립자-충전된 수지가 용이하게 흡수된다. 이 경우에, 현재는 공기를 포함하는 공극 부피의 전부 또는 일부가 미립자-충전된 수지/접착제로 치환된다. 공기의 공극 부피의 일부만이 수지로 치환될 경우에는, 최종 복합재료를 적소에서 압착시켜 매우 얇고, 공극이 없으며 접착력이 탁월하고 두께 조절 양상이 탁월하며 가요성과 압착성이 탁월한 복합재료를 얻을 수 있다. 따라서, 이러한 방식으로, 당업자는 종래에는 얻을 수 없었던 예외적으로 얇고 두께가 조절이 우수한 매우 고도하게 하중된 접착제를 제조할 수가 있다.
도 4 는 본 발명에 따라 제작할 수 있는 복합재료를 예시한 것이다. 소섬유 (C)와 연결되고 결절(B)를 함유하는, 접착제(D) 및 입자(E)를 가진 접착제 필름(A)를 하나 이상의 금속 층(F)에 부착시킨다. 이러한 구성에 의하면, 다양한 용도가 제공되는데, 예를 들면 인쇄배선반 기판, 매립된 커패시터, 열 싱크 재료들로서 사용되는 재료를 제공할 수 있다. 또한 금속 층을 상기 재료의 대향하는 측면에도 도포하여 샌드위치형 구조물을 제공할 수도 있다.
이하에서는 실시예에 의거하여 본 발명을 설명하고자 하나, 후술하는 실시예가 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
실시예 1
TiO2281.6g(Ti Pure R-900, 듀퐁 컴패니)를 MEK 중에 용해된 난연제 처리된 디시아나미드/2-메틸이미다졸 촉매된 비스페놀-A 계 폴리글리시딜 에테르(Nelco N-4002-5, 넬코 코오포레이션)의 20%(w/w) 용액내로 혼합시키므로써 미세한 분산액을 제조하였다. 그 분산액을 계속해서 교반하여 균일성을 확보하였다. 이어서 발포된 PTFE 견본을 수지 혼합물내로 침지시켰다. 그 웨브를 165℃ 에서 1 분동안 장력하에 건조시켜서 가요성 복합재료를 수득하였다. 따라서 생성된 부분적으로 경화된 복합재료는 57 중량% 의 TiO2, 13 중량% 의 PTFE 및 30 중량% 의 에폭시 접착제를 포함하였다. 몇겹의 접착제 시트를 구리 호일 사이에 적층시키고, 225℃ 에서 90 분동안 진공식 유압 프레스에서 600 psi 하에 압축시키고, 이어서 압력하에 냉각시켰다. 그 결과 유전상수가 19.0 이고, 100 mm(0.0039″(3.9 mil))의 유전성 적층체 두께의 평균 두께하에 280℃ 에서 30 초의 납땜 쇼크를 견디는 구리 적층체를 수득하였다.
실시예 2
Ni 분말(알드리치 케미칼 컴패니, 카다로그 # 26,698-1) 44g, 백금-경화된 폴리(디메틸실록산-메틸실록산) 열경화성 실리콘 엘라스토머(Sylgard 4105, 다우 케미칼 컴패니) 17.4g 및 MEK 40g 을 혼합시키므로써 미세한 분산액을 제조하였다. 그 분산액을 계속 교반시키므로써 균일성을 확보하였다. 이어서 발포된 PTFE 의 견본을 수지 혼합물내로 침지시켰다. 견본을 제거한 즉시, 과량의 수지를 양측의 표면으로부터 제거하였다. 웨브를 165℃ 에서 1 분동안 장력하에 건조시켜서 39 중량% 의 Ni, 10 중량% 의 PTFE 및 51 중량% 의 실리콘을 포함하며 3 인치2의 샘플상에서 100 밀리옴 이하의 전기 전도성 및 1.33℃/W 의 열 임피던스를 나타내는 가요성 복합재료를 수득하였다.
실시예 3
ZnO 분말 165g(노스 아메리칸 옥사이드)을 MEK 중에 용해된 폴리(1,2-부타디엔-스티렌) 공중합체(R-104, 리콘 레진스)의 20%(w/w) 용액내로 혼합시키므로써 미세한 분산액을 제조하였다. 분산액을 계속해서 일정하게 교반시키므로써 균일성을 확보하였다. 이어서 구리-충전된 발포 PTFE(아민 등의 1994 년 2 월 14 일자 미국 특허 출원 제 196,048 호의 교시에 따라 40% 정도까지 충전됨)의 0.0004″ 견본을 수지 혼합물내로 침지시켰다. 견본을 제거하는 즉시, 과량의 수지를 양측의 표면으로부터 제거하였다. 웨브를 165℃ 에서 1 분동안 장력하에 제거하여 가요성의 복합재료를 수득하였다.
실시예 4
페닐트리메톡시실란(04330, Huls/Petrarch)으로 전처리한 SiO2(HW-11-89, 하비슨 워커 코오포레이션) 386 g 을 200 g 의 비스말레이미드 트리아진 수지(BT206OBJ, 미츠비시 가스 케미칼)의 망간 촉매된 용액 및 388 g 의 MEK 내로 혼합시키므로써 미세한 분산액을 제조하였다. 그 분산액을 계속 교반시키므로써 균일성을 확보하였다. 이어서 0.0002″ 두께의 발포된 PTFE 의 견본을 수지 혼합물내로 침지시키고 제거한후 1 분동안 165℃ 에서 건조시켰다. 이와 같은 수지 침투 가공재의 몇 겹을 구리 호일 사이에 적층시키고 225℃ 의 온도에서 90 분동안 진공식 유압 프레스에서 250psi 하에 압축시켜 가요성 복합재료를 수득하였다. 이와 같이 제조된 수득한 유전체는 53 중량% 의 SiO2, 5 중량% 의 PTFE 및 42 중량% 의 접착제를 포함하였으며, 구리에 대하여 우수한 접착력을 나타내었고 3.3 의 유전상수를 나타내었으며 소멸계수(10 GHz 하에서)는 0.005 이었다.
실시예 5
SiO2(HW-11-89) 483 g 을 274.7 g 의 비스말레이미드 트리아진 수지(BT206OBJ, 미츠비시 가스 케미칼)의 망간 촉매된 용액 및 485 g 의 MEK 내로 혼합시키므로써 미세한 분산액을 제조하였다. 그 분산액을 계속 교반시키므로써 균일성을 확보하였다. 이어서 0.0002″ 두께의 발포된 PTFE 의 견본을 수지 혼합물내로 침지시키고 제거한후 1 분동안 165℃ 에서 건조시켜 가요성 복합재료를 수득하였다. 이와 같은 수지침투 가공재의 몇 겹을 구리 호일 사이에 적층시키고 225℃ 의 온도에서 90 분동안 진공식 유압 프레스에서 250psi 하에 압축시켰다. 이와 같이 제조된 수득한 유전체는 57 중량% 의 SiO2, 4 중량% 의 PTFE 및 39 중량% 의 접착제를 포함하였으며, 구리에 대하여 우수한 접착력을 나타내었고 3.2 의 유전상수를 나타내었으며 소멸계수(10 GHz 하에서)는 0.005 이었다.
실시예 6
TiO2분말(TI Pure R-900, 듀퐁 컴패니) 15.44 kg 을 3.30 kg 의 비스말레이미드 트리아진 수지(BT206OBH, 미츠비시 가스 케미칼)의 망간 촉매된 용액 및 15.38 kg 의 MEK 내로 혼합시키므로써 미세한 분산액을 제조하였다. 그 분산액을 계속 교반시키므로써 균일성을 확보하였다. 이어서 0.0004″ 의 TiO2-충전된 발포된 PTFE 의 견본(TiO2하중량을 40 으로 하고 종료점에서 막을 압축시키지 않는 것을 제외하고는, 미국 특허 4,985,296 호에 개시된 바에 의거하여 제조됨)을 수지 혼합물내로 침지시키고 제거한후 1 분동안 165℃ 에서 건조시켜 가요성 복합재료를 수득하였다. 이와 같이 하여 수득한 부분적으로 경화된 접착제 복합재료는 70 중량% 의 TiO2, 9 중량% 의 PTFE 및 21 중량% 의 접착제를 포함하였다. 이와 같은 수지 침투 가공재의 몇 겹을 구리 호일 사이에 적층시키고 220℃ 의 온도에서 90 분동안 진공식 유압 프레스에서 500psi 하에 압축시켰다. 수득한 유전체는 구리에 대하여 우수한 접착력을 나타내었고 10.0 의 유전상수를 나타내었으며 소멸계수는 0.008 이었다.
실시예 7
SiO2(ADMATECHS SO-E2, 다츠모리 LTD) 7.35kg 을 MEK 7.35 kg 및 커플링제, 즉, 3-글리시딜옥시프로필트리메톡시실란(다이나슬란 GLYMO(페트락 시스템즈)) 73.5g 을 혼합시키므로써 미세한 분산액을 제조하였다. 제조업체에 따르면 SO-E2 는 입자 직경이 0.4 내지 0.6 mm 이고 비표면적이 4-8 m2/g 이며, 부피 밀도가 0.2-0.4 g/cc(저밀도)인 구형성이 큰 구형 실리카를 갖는 것으로 보고되어 있다.
이 분산액에 (MEK) 메틸에틸케톤중의 시안화 페놀계 수지, Primaset PT-30(론자 코오포레이션) 50%(w/w) 용액 932g, MEK 중의 RSL 1462(쉘 레진스, 인코오포레이티드(CAS #25068-38-6)이 50%(w/w) 용액 896g, MEK 중의 BC-58(그레이트 레이크, 인코오포레이티드) 50%(w/w) 용액 380g, Irganox 1010(시바 가이기) 12.6g, 망간 2-에틸헥사노에이트(Mn HEX-CEM(OMG 리미티드) 0.6% 용액 3.1g, 및 MEK 2.40kg 을 첨가했다. 이어서 분산액을 Misonics 연속 유동 셀을 통해 약 20 분동안 약 1-3 gal/분의 속도하에 초음파 교반 처리하였다. 이와 같이 하여 수득한 분산액을 더욱희석시켜서 전체 배쓰 농도를 11.9% 고형분(w/w)로 하였다.
미세한 분산액을 함침 배쓰내로 주입하였다. 도 5 에 나타낸 결절 소섬유 구조를 가진 발포 폴리테트라플루오로에틸렌 웨브는 하기 표 2 에 나타낸 바와 같은 성질을 갖는다.
프라지에(Frazier) 20.55
적용 범위 9 g/m2
볼(ball) 파열 3.2 lbs
두께 6.5 mil
평균 유동 소공 크기 90 미크론
프라지에 수치는 분석한 재료의 공기 투과율에 관한 것이다. 공기 투과율은 웨브를 가스킷을 가지며 공기 유동 측정을 위한 약 6 인치2의 원형 면적에 제공된 고정 수단내에 웨브를 고정시켜 측정하였다. 상류 측면을 압축된 건조 공기 공급원과 연결된 유량계에 접속시켰다. 샘플 고정 수단의 하류 측면은 대기를 향해 개방시켰다. 셈플의 상류 측면에 0.5 인치의 압력을 가하고 인라인(in-line) 유량계(유량계에 접속된 볼-부유 로타미터)를 통과하는 공기의 유속을 기록하므로써 테스트를 수행하였다.
볼 파열 강도는 파단시 최대값을 측정하므로써 샘플의 상대적인 강도를 측정하는 테스트이다. 웨브를 2 개의 판사이에 고정시킨 상태에서 웨브에 1 인치 직경의 볼을 투사하였다. 샤틸롱, 포스 게이지 볼/파열 테스트(Chatillon, Force Gauge Ball/Burst Test)를 사용하였다. 매체를 측정 장치내의 인장부에 배치하고 웨브를 파열 프로브의 볼과 접촉하도록 상승시키므로써 압력을 가하였다. 파단시 압력을 기록하였다.
상기 웨브를 일정하게 교반되는 함침 배쓰에 약 3ft/분의 속도로 통과시키므로써, 균일성을 확보하였다. 함침된 웨브를 즉시 가열된 오븐에 통과시켜서 모든 또는 거의 모든 용매를 제거하고 로울상에 수집하였다.
이와 같은 수지침투 가공재의 몇겹을 구리 호일 사이에 적층시키고 220℃ 의 온도에서 90 분동안 진공식 유압 프레스에서 20psi 하에 압축시켰다. 수득한 유전체는 구리에 대하여 우수한 접착력을 나타내었고, 유전상수(10 GHz)는 3.0 이었으며 유전상수(10 GHz)는 0.0085 이었다.
실시예 4 및 실시예 7 에 사용된 미립자 충전제의 물리적 성질을 하기 표 3에 비교하였다.
성질 다츠모리(ADMATECHS) 하비슨 워커
제조 기법 증기 금속 연소 비정질 용융 실리카
상표명 실리카 SO-E2 HW-11-89
중간 입자 크기 0.5 미크론 5 미크론
형태 구형 불규칙, 들쭉날쭉함
표면적 6-10 m2/g 10 m2/g
부피 밀도 0.47 g/cc 1.12 g/cc
고유 밀도 2.26 g/cc 2.16 g/cc
실시예 8
용융된 실리콘의 증기 연소로부터 제조한 SiO2를 주성분으로 하는 함침된 접착제 충전제 혼합물을 함유하는 ePTFE 매트릭스를 다음과 같이 제조하였다. 2 종의 전구물질 혼합물을 먼저 제조하였다. 하나는 실시예 5 의 것과 유사한 실란 처리된 실리카를 함유하는 슬러리의 형태이며 다른 하나는 수지와 기타 성분들의 촉매없는 혼합물이다.
혼합물 I
실리카 슬러리는 MEK 중에 용해된 실시예 5 의 SO-E2 실리카의 50/50 혼합물이며, 이때 실리카는 1 % 의 실리카 중량과 동일한 실란 코팅을 함유한다. 5 갤론 용기에, 17.5 파운드의 MEK 및 79 g 의 실란을 첨가하고 2 가지 성분들을 혼합하여 MEK 중의 실란의 균일한 분산을 확보하였다. 이어서, 실시예 5 의 실리카 17.5 파운드를 첨가하였다. MEK-실리카-실란 혼합물의 2 개의 5 갤론 용기를 반응기에 넣고 내용물, 즉, 슬러리를 약 1 시간동안 초음파 분산기를 통해 순환시켜서 존재하는 임의의 실리카 집괴를 분해하였다. 초음파 처리를 완결하고 반응기의 내용물을 약 1 시간동안 약 80℃ 로 가열하고, 동시에 내용물을 계속 혼합시켰다. 이어서 반응된 혼합물을 10 갤론 용기로 옮겼다.
혼합물 II
목적하는 수지 배합물 생성물은 약 60% 의 고형물을 함유하고, 그 고형 부분은 41.2% 의 PT-30 시안화 페놀 수지, 39.5% 의 RSL 1462 에폭시 수지, 16.7% 의 BC 58 난연제, 1.5% 의 Irganox 1010 안정제 및 1% 의 비스페놀 A 조촉매(모든 퍼센트는 중량을 기준으로 함)로 된 정확한 혼합물인 촉매없는 수지 배합물(접착제)를 함유하는 MEK 계 혼합물이다.
10 갤론 용기에, PT-30 14.8 파운드, 및 15-20 파운드의 MEK 를 첨가하고 강력하게 교반시켜서 PT-30 을 완전히 용매화시켰다. 이어서 BC58 6 파운드를 측량하고 MEK/PT-30 용액에 첨가한 후 강력하게 교반시켜서 BC 58 을 용매화시켰다. 안정제인 Irganox 1010 244.5g 및 비스페놀 A 163g 을 첨가하였다. 10 갤론 용기를 재평량하고 14.22 파운드의 RSL 1462 를 첨가하였다. 추가량의 MEK 를 첨가하여 혼합물의 중량을 60 파운드로 만들었다. 이어서 내용물을 약 1 내지 2 시간동안, 또는 고형 성분을 완전히 용해시키는데 필요한 시간동안 강력하게 교반시켰다.
목적하는 생성물은 실란으로 처리된 실리카, 촉매없는 수지 배합물, 및 MEK 의 혼합물이고, 이때 고형물의 68 중량% 는 실리카이며 총 고형물이 혼합물의 5 내지 50 중량% 인 혼합물이다. 정확한 고형물의 농도는 작업마다 다르며, 함침시키고자 하는 막에 다소 좌우된다. 촉매 농도는 PT-30 과 RSL 1462 의 합계에 대하여 10 ppm 이다.
혼합물 I 과 II 의 고형분을 측정하여 전구물질의 정확성을 입증하고 용매 휘발을 보충한다. 이어서 혼합물 I 을 10 갤론의 용기에 첨가하여 12 파운드의 고형물, 예를 들면 515 고형분의, 23.48 파운드의 혼합물 I 을 제공하였다. 이어서 혼합물 II 를 용기에 첨가하여 5.64 파운드의 고형물, 예를 들면 59.6% 고형분, 9.46 파운드의 혼합물 II 를 제공하였다. 망간 촉매 용액(무기 알코올중의 0.6%) 3.45g 을 혼합물 I 과 혼합물 II 로 된 혼합물에 첨가하고 충분히 배합하여 고형분이 높은 혼합물을 수득하였다.
ePTFE 매트릭스, 28% 고형 혼합물을 함침시키기 위한 배쓰 혼합물은 충분한 양의 MEK 를 고형분이 높은 혼합물에 첨가하여 총 중량을 63 파운드로 만들어 제조하였다.
이어서, ePTFE 매트릭스를 상기 배쓰 혼합물로 함침시켜서 유전성 물질을 제조하였다.
실시예 9
퍼니스 블랙(스페셜 슈바르츠 100, 뉴저지, 리지필드 파크에 소재하는 데구사 코오포레이션)26.8g 및 커플링제(다이나슬란 GLYMO CAS #2530-83-8; 3-글리시딜옥시프로필-트리메톡시실란(페트락 시스템즈)) 79g 을 혼합시키므로써 미세한 분산액을 제조하였다. 이 분산액을 1 분동안 초음파 교반 처리한 후에, 사전에 초음파 교반시킨 MEK 17.5 파운드중의 SiO2(SO-E2) 17.5 파운드의 교반 분산액에 첨가하였다. 최종 분산액을 일정한 헤드부 혼합에 의해 1 시간동안 환류 가열한 후, 실온으로 냉각시켰다.
별도로, 다음과 같은 성분들을 첨가하므로써 접착제 와니스를 제조하였다: MEK 중의 Primaset PT-30 의 57.5%(w/w) 혼합물 3413g, MEK 중의 RSL 1462 의 76.8%(w/w) 혼합물 2456g, MEK 중의 BC58(그레이트 레이크스, 인코오포레이티드)의 53.2%(w/w) 용액 1495g, MEK 중의 비스페놀 A(알드리치 컴패니)의 23.9%(w/w) 용액 200g, Irganox 1010 71.5g, 무기 알코올중의 Mn HEX-CEM(OMG 리미티드)의 0.6%(w/w)용액 3.21g, 및 MEK 2.40 kg.
별도의 용기에, 상기 분산액 3739g 을 퍼니스 블랙(스페셜 슈바르츠 100, 뉴저지, 리지필드 파크에 소재하는 데구사 코오포레이션) 0.0233g, 상기 접착제 와니스 1328g 및 MEK 38.3 파운드와 함께 첨가하였다. 이 혼합물을 함침 배쓰내에 주입하고 ePTFE 웨브를 약 3 ft/분의 속도로 함침 배스에 통과시켰다. 이 분산액을 계속 교반시키므로써 균일성을 확보하였다. 함침된 웨브를 즉시 가열된 오븐에 통과시켜서 모든 또는 거의 모든 용매를 제거하고 로울상에 수집하였다.
이와 같은 수지침투 가공재의 몇겹을 구리 호일 사이에 적층시키고 220℃ 의 온도에서 90 분동안 진공식 유압 프레스에서 20psi 하에 압축시키고 압력하에 냉각시켰다. 수득한 유전체는 구리에 대하여 우수한 접착력을 나타내었다.
실시예 10
다음과 같은 성분들을 첨가하므로써 접착제 와니스를 제조하였다: MEK 중의 Primaset PT-30(PMN P-88-1591)의 57.5%(w/w) 용액 3413g, MEK 중의 RSL 1462 의 76.8%(w/w) 용액 2456g, MEK 중의 BC58(그레이트 레이크스, 인코오포레이티드)의 53.2%(w/w) 용액 1495g, MEK 중의 비스페놀 A(알드리치 컴패니)의 23.9%(w/w) 용액 200g, Irganox 1010 71.5g, 무기 알코올중의 Mn HEX-CEM(OMG 리미티드)의 0.6%(w/w)용액 3.21g, 및 MEK 2.40 kg.
별도의 용기에, 상기 접착제 와니스 1328g, MEK 42.3 파운드, 퍼니스 블랙(스페셜 슈바르츠 100, 뉴저지, 리지필드 파크에 소재하는 데구사 코오포레이션) 6.40g, 및 SiO2(SO-E2) 1860.9g 을 첨가하였다. 이 혼합물을 함침 배쓰내에 주입하고 ePTFE 웨브를 약 3 ft/분의 속도로 함침 배스에 통과시켰다. 이 분산액을 계속 교반시키므로써 균일성을 확보하였다. 함침된 웨브를 즉시 가열된 오븐에 통과시켜서 모든 또는 거의 모든 용매를 제거하고 로울상에 수집하였다.
이와 같은 수지침투 가공재의 몇겹을 구리 호일 사이에 적층시키고 220℃ 의 온도에서 90 분동안 진공식 유압 프레스에서 20psi 하에 압축시키고 압력하에 냉각시켰다. 수득한 유전체는 구리에 대하여 우수한 접착력을 나타내었다.
실시예 11
다음과 같은 성분들을 첨가하므로써 접착제 와니스를 제조하였다: MEK 중의 Primaset PT-30(PMN P-88-1591)의 57.5%(w/w) 용액 3413g, MEK 중의 RSL 1462 의 76.8%(w/w) 용액 2456g, MEK 중의 BC58 53.2%(w/w) 용액 1495g, MEK 중의 비스페놀 A(알드리치 컴패니)의 23.9%(w/w) 용액 200g, Irganox 1010 71.5g, 무기 알코올중의 Mn HEX-CEM(OMG 리미티드)의 0.6%(w/w)용액 3.21g, 및 MEK 2.40 kg.
별도로, 퍼니스 블랙(스페셜 슈바르츠 100, 뉴저지, 리지필드 파크에 소재하는 데구사 코오포레이션) 3g 및 KR55 (2,2, 디알릴옥시메틸)부틸 디(디트리데실)포스피토 티타네이트, CAD 64157-148(켄리치 페트로케미칼스, 인코오포레이티드, 뉴저지, 베이넌 소재)의 5.0%(w/w) 혼합물 0.12g 및 MEK 20g 을 배합시키므로써 미세한 흑색 분산액을 제조하고, 이어서 그 분산액을 1 분동안 초음파 교반 처리하였다.
별도의 용기에, SiO2(ADMATECHS SO-EZ, 다츠모리 리미티드) 18g, 2,2, (디알릴옥시메틸)부틸 디(디트리데실)포스피토 티타네이트, KR-55(CAS 64157-14-8 켄리치 컴패니, 뉴저지, 베이넌 소재)의 5.0%(w/w) 혼합물 0.72g, 상기 접착제 와니스 8.56g, 및 와니스내의 건조한 접착제의 중량을 기준으로 하여 0.8%(w/w)의 카본 블랙을 공급하기에 충분한 양의 상기 미세한 흑색 분산액을 배합시키고, 1 분동안 초음파 처리하였다. 이와 같이 하여 수득한 미세한 분산액을 ePTFE 의 3″ 직경의 견본상에 부었다. 이러한 함침 단계를 몇 개의 3″ 직경의 ePTFE 견본에 대해 반복하였다. 이와 같이 하여 수득한 얇은 접착제 시트를 강제 공기 오븐에서 163℃하에 1.5 분동안 가열하고 실온으로 냉각시켰다.
실시예 12
다음과 같은 성분들을 첨가하므로써 접착제 와니스를 제조하였다: MEK 중의 Primaset PT-30(PMN P-88-1591)의 57.5%(w/w) 용액 3413g, MEK 중의 RSL 1462 의 76.8%(w/w) 용액 2456g, MEK 중의 BC-58 53.2%(w/w) 용액 1495g, MEK 중의 비스페놀 A(알드리치 컴패니)의 23.9%(w/w) 용액 200g, Irganox 1010 71.5g, 무기 알코올중의 Mn HEX-CEM(OMG 리미티드)의 0.6%(w/w)용액 3.21g, 및 MEK 2.40 kg.
별도로, SiO2(SO-W2)18.48g 을 MEK 18.5g 및 헥사메틸디실라잔(CAS#999- 97-3, 휼스 아메리카 #H7300)의 혼합물에 첨가하고, 1 분동안 초음파 교반 처리하였다. 최종적으로, 상기 접착제 와니스 10.28g 을 분산액에 첨가하고, 수득한 분산액을 ePTFE 의 3″ 직경의 견본상에 부었다. 이러한 함침 단계를 몇 개의 3″ 직경의 ePTFE 견본에 대해 반복하였다. 이와 같이 하여 수득한 얇은 접착제 시트를 강제 공기 오븐에서 163℃하에 1.5 분동안 가열하고 실온으로 냉각시켰다.
실시예 13
비정질 콜로이드질 실리카 분말 252.3g(CAS #7631-86-9, 겔테크 #1.5 미크론)을 망간-촉매된 시아네이트 에스테르 비스트리아진 접착제 와니스(BT2060BJ) 의 61%(w/w) 용액 249.8g 및 MEK 528 g 에 첨가하였다. 수득한 분산액을 2 분동안 초음파 교반 처리하였다. 이와 같이 하여 수득한 미세한 분산액을 실린더형 용기에 주입하고, 자수 후프내에 함유된 ePTFE 의 10″ 직경의 견본을 함침 배쓰내에 침지시켰다. 이와 같은 함침 단계를 자수 후프 내부에 함유된 몇 개의 10″ 직경의 ePTFE 견본에 대해 반복하였다. 이와 같이 하여 수득한 얇은 접착제 시트를 강제 공기 오븐에서 163℃하에 1.5 분동안 가열하고 실온으로 냉각시켰다.
실시예 14
다음과 같은 성분들을 첨가하므로써 접착제 와니스를 제조하였다: MEK 중의 Primaset PT-30(PMN P-88-1591)의 57.5%(w/w) 용액 3413g, MEK 중의 RSL 1462 의 76.8%(w/w) 용액 2456g, MEK 중의 BC-58 53.2%(w/w) 용액 1495g, MEK 중의 비스페놀 A(알드리치 컴패니)의 23.9%(w/w) 용액 200g, Irganox 1010 71.5g, 무기 알코올중의 Mn HEX-CEM(OMG 리미티드)의 0.6%(w/w)용액 3.21g, 및 MEK 2.40 kg.
별도로, 퍼니스 블랙(스페셜 슈바르츠 100, 뉴저지, 리지필드 파크에 소재하는 데구사 코오포레이션) 3g 및 디이소프로필(올레일)-아세토아세틸 알루미네이트(KR322, 켄리치의 5.0%(w/w) 용액 0.208g, 및 MEK 45.06g 을 배합시키므로써 미세한 흑색 분산액을 제조하였다. 이어서 그 분산액을 30 초동안 초음파 교반 처리하였다.
별도의 용기에, SiO2(SO-E2) 34.53g 및 디이소프로필(올레일)아세토아세틸 알루미네이트의 5.0%(w/w) 용액 13.88g 을 함께 첨가하고 30 초동안 초음파 교반 처리하였다. 교반하에, 상기 접착제 와니스 19.81g, 및 상기 미세한 흑색 분산액 1.66 g 을 첨가하였다. 이와 같이 수득한 미세한 분산액을 30 초동안 초음파 처리한 후에, ePTFE 의 3″ 직경의 견본상에 부었다. 이러한 함침 단계를 몇 개의 3″ 직경의 ePTFE 견본에 대해 반복하였다. 이와 같이 하여 수득한 얇은 접착제 시트를 강제 공기 오븐에서 163℃하에 1.5 분동안 가열하고 실온으로 냉각시켰다.
본 발명에 의하면, 복합재료에 소정의 열 및/또는 기계적 및/또는 전기적 성질을 부여하는 충전제-접착제 혼합물로 흡수 또는 함침되며 전자 부품에 사용될 수 있는 복합재료가 제공된다. 본 발명의 복합재료는 두께 조절이 가능하고 사용하기 간편하고 취성이 없는 편리한 시트 형태이며, 균일한 조도를 갖고, 핀홀이 존재하지 않는다.
이상에서는 본 발명을 구체적인 실시예와 관련하여 설명하였지만, 본 발명은 이와 같은 구체적인 예에 국한되는 것이 아니다. 본 발명의 개조예 및 변경예도 본 발명에 포함되며 첨부된 특허청구의 범위에 의해 정하여지는 본 발명의 보호범위의 일부가 됨을 알아야 한다.

Claims (62)

  1. - 공극 부피 및 평균 유동 소공 크기를 가진 부직물 기재; 및
    - 충전제 미립자와 접착제의 수집물을 함유하는 혼합물로서, 상기 필름의 공극 부피 전체에 걸쳐 균일하게 분포되어 있으며, 상기 수집물은 최대 미립자 크기, 최소 미립자 크기 및 평균 미립자 크기를 한정하고, 이때 상기 평균 유동 소공 크기:최대 미립자 크기의 비율이 0.7 이상이거나, 평균 유동 소공 크기:평균 미립자 크기의 비율이 1.4 이상이거나, 또는 최소 소공 크기:평균 미립자 크기 또는 최대 미립자 크기의 비율이 각각 0.8 및 0.4 이상인 혼합물을 포함하는 접착제 복합재료.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 기재가 플루오로중합체로 형성되는 접착제 복합재료.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 플루오로중합체가 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 접착제 복합재료.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 플루오로중합체가 발포 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 접착제 복합재료.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 기재가 다공성 올레핀인 재료.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 올레핀이 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌인 접착제 복합재료.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 충전제가 용융된 실리콘, 티탄 또는 알루미늄의 증기 연소로부터 형성되는 접착제 복합재료.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 접착제가 열경화성 또는 열가소성 화합물인 접착제 복합재료.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 접착제가 하나 이상의 에폭시 수지, 시아네이트에스테르 수지 또는 폴리부타디엔 수지인 접착제 복합재료.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 기재가 무기 또는 유기 배트(batting)로부터 형성되는 접착제 복합재료.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 배트가 무기 또는 유기 단섬유로부터 형성되는 접착제 복합재료.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 기재가 무기 또는 유기 펠트로부터 형성되는 접착제 복합재료.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 기재가 유기 개방 셀 재료인 접착제 복합재료.
  14. 제 1 항에 있어서, 상기 개방 셀 재료가 스폰지 또는 발포체인 접착제 복합재료.
  15. 제 1 항에 있어서, 상기 평균 유동 소공 크기:최대 미립자 크기 또는 평균 미립자 크기의 비율이 2 이상인 접착제 복합재료.
  16. 결절, 소섬유, 및 소공을 포함하는 하나 이상의 다공성 중합체 기재 층을 포함하는 접착제 복합재료로서, 상기 층은 최소 소공 크기 및 30% 이상의 초기 공극 부피를 가지며, 상기 공극 부피는 상기 기재의 공극 부피 전체에 걸쳐 고르게 분포된 접착제와 미립자 충전제의 혼합물을 함유하고, 상기 혼합물은 상기 중합체 기재가 상기 복합재료의 약 5 내지 약 40 부피% 를 구성하도록 상기 기재내에 존재하며, 상기 충전제는 최대 미립자 크기, 최소 미립자 크기 및 평균 미립자 크기를 갖는 각각의 미립자들의 수집물에 의해 형성되고, 이때 상기 평균 유동 소공 크기:최대 미립자 크기의 비율이 0.7 이상이거나, 평균 유동 소공 크기:평균 미립자 크기의 비율이 1.4 이상이거나, 또는 최소 소공 크기:평균 미립자 크기 또는 최대 미립자 크기의 비율이 각각 0.8 및 0.4 이상인 혼합물을 포함하는 접착제 복합재료.
  17. 제 16 항에 있어서, 상기 평균 유동 소공 크기:최대 미립자 크기 또는 평균 미립자 크기의 비율이 2 이상인 접착제 복합재료.
  18. 제 16 항에 있어서, 상기 중합체 기재가 플루오로중합체로 형성되는 접착제 복합재료.
  19. 제 18 항에 있어서, 상기 플루오로중합체가 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 접착제 복합재료.
  20. 제 18 항에 있어서, 상기 플루오로중합체가 발포 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 접착제 복합재료.
  21. 제 16 항에 있어서, 상기 중합체 기재가 다공성 올레핀인 재료.
  22. 제 21 항에 있어서, 상기 올레핀이 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌인 접착제 복합재료.
  23. 제 1 항에 있어서, 상기 충전제가 용융된 실리콘, 티탄 또는 알루미늄의 증기 연소로부터 형성되는 접착제 복합재료.
  24. 결절과 소섬유에 의해 형성된 미소구조를 가지며, 공극 부피와 평균 유동 소공 크기를 가진 미소다공성 기재; 및
    미립자 충전제와 접착제를 함유하는 혼합물을 포함하는 접착제 복합재료로서, 상기 혼합물은 상기 접착제 복합재료의 공극 부피 전체에 걸쳐 고르게 분포되고, 상기 미립자 충전제는 실질적으로 속이 채워진 고형이며 각각의 미립자들의 수집물에 의해 형성되고, 상기 수집물은 최대 미립자 크기, 최소 미립자 크기 및 평균 미립자 크기를 한정하고, 이때 상기 평균 유동 소공 크기:최대 미립자 크기의 비율이 0.7 이상이거나, 평균 유동 소공 크기:평균 미립자 크기의 비율이 1.4 이상이거나, 또는 최소 소공 크기:평균 미립자 크기 또는 최대 미립자 크기의 비율이 각각 0.8 및 0.4 이상인 혼합물을 포함하는 접착제 복합재료.
  25. 제 24 항에 있어서, 상기 평균 유동 소공 크기:최대 미립자 크기 또는 평균 미립자 크기의 비율이 2 이상인 접착제 복합재료.
  26. 제 24 항에 있어서, 상기 충전제가 용융된 알루미늄, 실리콘 또는 티탄의 증기 연소로부터 형성되는 접착제 복합재료.
  27. 결절과 소섬유에 의해 형성된 미소구조를 가진 하나 이상의 다공성 중합체 층으로서, 최소 소공 유동 크기와 초기 공극 부피를 갖는 기재 층; 및
    미립자 충전제와 접착제를 함유하는 혼합물을 포함하는 접착제 복합재료로서, 상기 혼합물은 상기 접착제 복합재료의 공극 부피 전체에 걸쳐 고르게 분포되고, 상기 충전제는 각각의 미립자들의 수집물에 의해 형성되고, 상기 수집물은 최대 미립자 크기, 최소 미립자 크기 및 평균 미립자 크기를 한정하고, 이때 상기 평균 유동 소공 크기:최대 미립자 크기의 비율이 0.7 이상이거나, 평균 유동 소공 크기:평균 미립자 크기의 비율이 1.4 이상이거나, 또는 최소 소공 크기:평균 미립자 크기 또는 최대 미립자 크기의 비율이 각각 0.8 및 0.4 이상인 혼합물을 포함하는 접착제 복합재료.
  28. 제 27 항에 있어서, 상기 평균 유동 소공 크기:최대 미립자 크기 또는 평균 미립자 크기의 비율이 2 이상인 접착제 복합재료.
  29. 제 27 항에 있어서, 상기 충전제가 용융된 알루미늄, 실리콘 또는 티탄의 증기 연소로부터 형성되는 접착제 복합재료.
  30. 금속 함유 층과 유전성 재료의 교대하는 층들의 2 개 이상의 세트를 포함하는 다층 회로 장치로서,
    상기 유전성 재료는 결절과 소섬유에 의해 형성된 미소구조를 가지며 최소 유동 소공 크기와 초기 공극 부피를 가진 다공성 중합체 기재 층; 및
    미립자 충전제와 접착제를 함유하는 혼합물을 포함하며, 상기 혼합물은 상기 접착제 복합재료의 공극 부피 전체에 걸쳐 고르게 분포되고, 상기 미립자 충전제는 각각의 미립자들의 수집물에 의해 형성되고, 상기 수집물은 최대 미립자 크기, 최소 미립자 크기 및 평균 미립자 크기를 가진 미립자를 한정하고, 이때 상기 평균 유동 소공 크기:최대 미립자 크기의 비율이 0.7 이상이거나, 평균 유동 소공 크기:평균 미립자 크기의 비율이 1.4 이상이거나, 또는 최소 소공 크기:평균 미립자 크기 또는 최대 미립자 크기의 비율이 각각 0.8 및 0.4 이상인 혼합물을 포함하는 접착제 복합재료.
  31. 제 30 항에 있어서, 상기 평균 유동 소공 크기:최대 미립자 크기 또는 평균 미립자 크기의 비율이 2 이상인 접착제 복합재료.
  32. 제 30 항에 있어서, 상기 금속 함유 층이 전도성 재료의 시트인 장치.
  33. 제 30 항에 있어서, 상기 금속 함유 층이 미량의 전도성 금속 회로를 함유하는 층인 장치.
  34. 제 30 항에 있어서, 상기 충전제가 용융된 알루미늄, 실리콘 또는 티탄의 증기 연소로부터 형성되는 장치.
  35. 공극 부피 및 평균 유동 소공 크기를 가진 부직물 재료; 및
    상기 필름의 공극 부피 전체에 결쳐 균일하게 분포된 접착제와 미립자 충전제를 함유하는 혼합물을 포함하는 접착제 복합재료로서, 상기 미립자 충전제는 각각의 미립자들의 수집물에 의해 형성되고, 상기 수집물은 최대 미립자 크기, 최소 미립자 크기 및 평균 미립자 크기를 가진 미립자를 한정하며, 이때 상기 평균 유동 소공 크기:평균 미립자 크기의 비율이 2 이상인 접착제 복합재료.
  36. 제 35 항에 있어서, 상기 재료가 플루오로중합체로 형성되는 접착제 복합재료.
  37. 제 36 항에 있어서, 상기 플루오로중합체가 발포 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는 접착제 복합재료.
  38. 제 36 항에 있어서, 상기 충전제가 SiO2또는 TiO2인 접착제 복합재료.
  39. 제 36 항에 있어서, 상기 접착제가 열경화성 또는 열가소성 화합물인 접착제 복합재료.
  40. 제 36 항에 있어서, 상기 접착제가 하나 이상의 에폭시 수지, 시아네이트에스테르 수지 또는 폴리부타디엔 수지인 접착제 복합재료.
  41. 제 36 항에 있어서, 상기 재료가 무기 또는 유기 배트(batting)로부터 형성되는 접착제 복합재료.
  42. 제 36 항에 있어서, 상기 배트가 무기 또는 유기 단섬유로부터 형성되는 접착제 복합재료.
  43. 제 36 항에 있어서, 상기 재료가 무기 또는 유기 펠트로부터 형성되는 접착제 복합재료.
  44. 제 36 항에 있어서, 상기 재료가 유기 개방 셀 재료로부터 형성되는 접착제 복합재료.
  45. 제 36 항에 있어서, 상기 개방 셀 재료가 스폰지 또는 발포체인 접착제 복합재료.
  46. 제 36 항에 있어서, 상기 충전제가 용융된 실리콘, 티탄 또는 알루미늄의 증기 연소로부터 형성되는 접착제 복합재료.
  47. - 30% 이상의 초기 공극 부피 및 평균 유동 소공 크기를 갖는 다공성 및 압축성 기재의 하나 이상의 층을 제공하는 단계;
    - 미립자 충전제와 접착제의 수집물의 혼합물로서, 상기 수집물은 균일한 표면 곡률, 최대 미립자 크기, 최소 미립자 크기 및 평균 미립자 크기를 가진 미립자들을 한정하며, 이때 평균 소공 크기:최대 미립자 크기의 비율이 0.7 이상이거나 평균 유동 소공 크기:평균 미립자 크기의 비율이 1.4 이상인 혼합물을 제공하는 단계; 및
    - 상기 혼합물을 상기 기재의 공극내로 흡수시켜서 상기 복합재료 전체에 걸쳐 미립자 충전제를 고르게 분포시키는 단계를 포함하여, 다공성 접착제 복합재료를 제조하는 방법.
  48. 제 47 항에 있어서, 상기 기재가 소섬유에 의해 연결된 결절을 함유하는 방법.
  49. 제 48 항에 있어서, 상기 기재가 발포 폴리테트라플루오로에틸렌인 방법.
  50. 제 48 항에 있어서, 상기 공극 부피가 50% 이상인 방법.
  51. 제 48 항에 있어서, 약 5 내지 약 40 부피% 의 기재를 가진 복합재료를 제공하기에 충분한 접착제 및 충전제가 존재하는 방법.
  52. 제 48 항에 있어서, 10-95 부피% 의 접착제와 충전제를 상기 기재에 흡수시키는 방법.
  53. 제 1 항에 있어서, 상기 충전제가 충전제들의 혼합물이며, 그 충전제중 하나 이상은 비전도성 탄소인 접착제 복합재료.
  54. 제 16 항에 있어서, 상기 충전제가 충전제들의 혼합물이며, 그 충전제중 하나 이상은 비전도성 탄소인 접착제 복합재료.
  55. 제 24 항에 있어서, 상기 충전제가 충전제들의 혼합물이며, 그 충전제중 하나 이상은 비전도성 탄소인 접착제 복합재료.
  56. 제 30 항에 있어서, 상기 충전제가 충전제들의 혼합물이며, 그 충전제중 하나 이상은 비전도성 탄소인 접착제 복합재료.
  57. 제 35 항에 있어서, 상기 충전제가 충전제들의 혼합물이며, 그 충전제중 하나 이상은 비전도성 탄소인 접착제 복합재료.
  58. 제 48 항에 있어서, 상기 충전제가 실리카이고, 상기 실리카는 비정질 실리카, 용융된 실리카, 또는 용융된 실리콘의 증기 연소로부터 형성된 실리카인 방법.
  59. 제 1 항에 있어서, 상기 충전제가 균일한 표면 곡률을 갖는 접착제 복합재료.
  60. 제 16 항에 있어서, 상기 충전제 미립자가 균일한 표면 곡률을 갖는 접착제 복합재료.
  61. 제 24 항에 있어서, 상기 충전제가 균일한 표면 곡률을 갖는 접착제 복합재료.
  62. 제 27 항에 있어서, 상기 충전제 미립자가 균일한 표면 곡률을 갖는 접착제 복합재료.
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