KR19980018024A - Manufacturing method of diffuse reflection sheet - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전자계산기, 전자시계, 자동차 계기판, 액정TV, 노트북 컴퓨터 등에 사용되는 액정표시장치에 장착되는 난반사 시트의 제조방법으로서, 기존의 시트에 비해 난반사 효과와 내스크랫치성 등의 물리화학적 특성을 전반적으로 개선하기 위해 안출된 것이다.The present invention is a method of manufacturing a diffuse reflection sheet mounted on a liquid crystal display device used in an electronic calculator, an electronic clock, an automobile instrument panel, a liquid crystal television, a notebook computer, and the like, and has physicochemical characteristics such as diffuse reflection effect and scratch resistance compared to a conventional sheet. It was devised to improve overall.
본 발명은 상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 자외선 경화형 아크릴 우레탄 수지와 입자 및 용제를 함유한 코팅 조성물을 밀링 또는 초음파처리 후 기재시트 위에 코팅하여 건조한 후 자외선 경화를 실시하여 경화시키는 것을 특징으로 한 난반사 시트의 제조법을 제공하며, 이와같이 제조된 난반사 시트는 기존의 시트에 비해 특히 난반사 효과가 뛰어나고 기타 물리화학적 물성도 전반적으로 우수한 특성을 지닌다.In order to achieve the above object, the present invention is characterized by a diffuse reflection characterized in that the coating composition containing UV curable acrylic urethane resin, particles and solvents is coated on a base sheet after milling or sonication, followed by drying and curing under UV curing. The present invention provides a method for manufacturing a sheet, and the diffuse reflection sheet thus prepared has particularly excellent reflection reflection effect and other physicochemical properties as a whole.
Description
본 발명은 액정표시장치에 사용되는 것으로 외부로부터 반사되는 빛에 의한 눈부심 방지를 위한 난반사효과가 특히 우수하고 내스크랫치성, 내약품성 등의 물리화학적 특성이 전반적으로 우수한 난반사 시트의 제조방법에 관한 것이다.The present invention is used in a liquid crystal display device and relates to a method of manufacturing a diffuse reflection sheet having particularly excellent anti-reflective effect for preventing glare from light reflected from the outside and excellent physical and chemical properties such as scratch resistance and chemical resistance in general. will be.
기존의 눈부심방지(방현) 가공물로서는 표면이 불투명상태로 된 매트상 가공물(1), 수지의 상용성이나 결정화도의 차이를 이용한 확산형 가공물(2) 및 무기화합물의 박층 코팅을 한 가공물(3) 등이 알려져 있다.Conventional anti-glare (anti-glare) workpieces include mat-shaped workpieces (1) having an opaque surface, diffused workpieces (2) utilizing differences in compatibility or crystallinity of resins, and workpieces coated with a thin layer of inorganic compound (3). Etc. are known.
이러한 가공물 중에서 (1)은 제조공정이 복잡하고 장시간을 요하며, 또한 사용하는 금형의 내구성이나 금형에서 성형수지를 분리할 때의 난점이 있으며, (2)는 가공물 자체의 내구성에 문제가 있고, (3)의 가공물은 기재 표면에 박층의 단층 또는 다층의 코팅층을 광선의 파장 레벨(Level)에 맞춰 형성한 것으로, 사용한 기재가 제한되어 제조공정이 복잡하고 장치가 복잡해지는 단점이 있다.Among these workpieces, (1) has a complicated manufacturing process and requires a long time, and also has a difficulty in using the durability of the mold used or separating the molding resin from the mold, and (2) has a problem in the durability of the workpiece itself. The workpiece of (3) is formed by forming a single layer or a multi-layer coating layer on the surface of the substrate in accordance with the wavelength level of the light beam, and has a disadvantage in that the substrate used is limited and the manufacturing process is complicated and the apparatus is complicated.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 물리화학적 특성 외에 특히 우수한 난반사 효과를 가진 시트를 제조하는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한 것이다.The present invention has been made to solve the above problems, and an object thereof is to provide a method for producing a sheet having particularly excellent diffuse reflection effect in addition to the physical and chemical properties.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여 자외선 경화형 아크릴 우레탄계 수지와 실리카 입자 및 용제를 함유한 코팅 조성물을 밀링 또는 초음파 처리 후 기재 시트위에 코팅하여 건조 후 자외선 경화방식으로 제조하는 것을 특징으로 한 난반사 시트의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a coating composition containing an ultraviolet curable acrylic urethane-based resin, silica particles, and a solvent, which is coated on a substrate sheet after milling or sonication, followed by drying to produce an ultraviolet curable sheet. It provides a manufacturing method.
이하에서 본 발명을 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에 있어서 사용된 자외선 경화형 아크릴 우레탄계 수지는 일반적으로 폴리에스테르 폴리올에 이소시아네이트 모노마를 반응시켜 얻어지는 것이며, 분자 골격 중에 우레탄 결합을 가지는 동시에 분자내의 임의위치(가장 좋기로는 분자말단)에 아크릴레이트 또는 유도된 아크릴레이트를 가지는 것을 사용하는 것이 좋다. 또한, 아크릴우레탄계 수지는 분자량 500미만의 모노마와 분자량 500∼5,000사이의 올리고머와의 혼합체를 사용하는데, 올리고머의 분자량이 5,000을 초과하면 고형분의 양을 일정하게 유지하더라도 코팅액의 점도가 올라가고 코팅 후 필름의 표면조도가 작아져 난반사효과가 줄어들고 이 때문에 입자의 함량을 늘이는 경우에는 필름의 선명도가 떨어지는 문제점이 발생한다. 그리고, 사용되는 모노마는 대체로 2∼4개의 관능기를 지니고 올리고머는 3∼6개의 관능기를 지니는데, 올리고머의 분자량이 5,000을 초과하면 폴리머 내의 관능기수가 상대적으로 작아져 경도가 떨어지게 된다. 이와같이 우레탄 결합을 가지게 되는 아크릴 우레탄계 수지를 사용함으로서 조성물의 자외선 경화가 가능해지고, 내스크랫치성이 우수한 경화 피막이 얻어지는 것이다.UV curable acrylic urethane resins used in the present invention are generally obtained by reacting an isocyanate monoma with a polyester polyol, which has a urethane bond in the molecular skeleton and at the same time an acrylate or any position in the molecule (most preferably, the molecular end). It is preferred to use those having derived acrylates. In addition, the acrylic urethane resin uses a mixture of a monomer having a molecular weight of less than 500 and an oligomer having a molecular weight of 500 to 5,000. When the molecular weight of the oligomer exceeds 5,000, the viscosity of the coating liquid increases even if the amount of solids is kept constant, and the film is coated. The surface roughness of the decreases the diffuse reflection effect, and this causes a problem that the sharpness of the film is lowered when the particle content is increased. Monomers used generally have 2 to 4 functional groups and oligomers have 3 to 6 functional groups. When the molecular weight of the oligomer exceeds 5,000, the number of functional groups in the polymer is relatively small and the hardness decreases. Thus, by using the acrylic urethane resin which has a urethane bond, UV curing of a composition becomes possible and the cured film excellent in scratch resistance is obtained.
본 발명에서 사용되는 실리카 입자는 이산화규소(SiO2)로 이루어져 있으며, 비정질(非晶質)이고 다공성(多孔性)인 특성을 지닌 것이 사용된다. 이와같은 실리카 입자의 밀링 후 입자의 크기는 1∼15㎛(보다 바람직하게는 2∼10㎛) 정도가 바람직한데, 입자 크기가 1㎛미만인 경우에는 입자의 체적대 표면적비가 커짐에 따라 표면 에너지가 증가해 쉽게 응집이 일어나는 단점이 있다. 또 입자크기가 15㎛보다 클 경우에는 코팅성이 떨어지고, 표면 상태가 거칠어지는 단점이 있다.The silica particles used in the present invention are composed of silicon dioxide (SiO 2 ), and those having amorphous and porous properties are used. After the milling of such silica particles, the particle size is preferably about 1 to 15 µm (more preferably, 2 to 10 µm). When the particle size is less than 1 µm, the surface energy increases as the volume to surface area ratio of the particles increases. There is a disadvantage in that aggregation occurs easily. In addition, when the particle size is larger than 15㎛, there is a disadvantage that the coating property is poor, the surface state is rough.
실리카 입자는 입자표면의 산소를 서로 공유함으로써 입자끼리 뭉쳐있는 경우가 많은데, 코팅 후 좋은 광학특성을 나타내려면 코팅액 내에서 실리카 입자가 고르게 분산이 되어야 한다. 실리카 입자의 분산성을 좋게하기 위하여 사용되는 방법으로는 볼 밀, 샌드 밀 등의 밀링 방법이 쓰이는데, 이런 밀링 방법은 통상적으로 입자크기가 15㎛이상인 경우에 사용된다. 밀링처리를 한 후 입자의 분포도는 좁을수록 우수한 성능을 나타내는데, 구체적으로 80%에 해당하는 입자의 크기가 평균입경의 2배 이하가 되도록 하는 것이 좋다. 또한, 본 발명에서는 특히 미립입자의 분산성 향상을 위하여 수지, 실리카 및 용제를 혼합하여 만든 코팅액에 초음파 처리를 행할 수도 있는데, 초음파 처리시간은 분산정도에 따라서 10∼100분 동안 초음파 처리한다. 초음파 처리를 10분 미만으로 행하면 입자의 분산이 제대로 되지 않으며, 100분을 초과하여 초음파 처리를 행하면 분산된 입자들의 재응집이 일어나는 문제가 발생된다.Silica particles are often aggregated together by sharing oxygen on the particle surface. To show good optical properties after coating, silica particles must be evenly dispersed in the coating solution. As a method used to improve the dispersibility of silica particles, a milling method such as a ball mill or a sand mill is used, and this milling method is generally used when the particle size is 15 µm or more. The narrower the particle distribution after milling, the better the performance. Specifically, the size of the particles corresponding to 80% is preferably less than twice the average particle diameter. In addition, in the present invention, in order to improve the dispersibility of the fine particles, it is also possible to sonicate the coating liquid made by mixing a resin, silica and a solvent, the sonication time is sonicated for 10 to 100 minutes depending on the degree of dispersion. If the ultrasonic treatment is performed for less than 10 minutes, the particles are not dispersed properly, and if the ultrasonic treatment is performed for more than 100 minutes, reaggregation of the dispersed particles occurs.
그리고, 실리카 입자는 다공성이기 때문에 세공(細孔)내에 수지 등의 액체가 들어가기 쉽도록 용액을 저점도 상태로하여 분산시키는 것이 좋으며, 용제로 미리 젖게 한다든지 용제로 분산시키는 것은 좋지 않다.In addition, since the silica particles are porous, it is preferable to disperse the solution in a low viscosity state so that liquids such as resin easily enter the pores, and it is not preferable to wet the solvent in advance or disperse it with the solvent.
실리카 입자를 사용함으로써 경화 피막에 생긴 요철에 의해 방현성이 부여되는데, 이때 광투과성을 가능한 한 그대로 유지하고 광반사율을 저하시키는 것이 바람직하다. 이러한 특성은 기재 시트에 코팅한 조성물의 농도, 코팅두께, 실리카 입자의 종류나 크기 및 그 첨가량 등에 의해 결정된다.Anti-glare property is provided by the unevenness | corrugation which arose in the hardened film by using a silica particle, At this time, it is preferable to keep light transmittance as possible and to reduce light reflectance. Such characteristics are determined by the concentration of the composition coated on the base sheet, the coating thickness, the type and size of the silica particles, the amount of addition thereof, and the like.
본 발명에서의 코팅 조성물은 아크릴우레탄 수지, 아크릴 수지, 실리카 입자를 용제와 함께 균일하게 혼합하여 만든다. 이 때 사용되는 용제로서는 기재에 대하여 불활성인 것이 사용되며, 그 사용량은 고형분 농도가 20∼80중량% 정도가 되도록 사용하는 것이 좋다. 기존에 사용되는 용제로는 BA(부틸 아세테이트)와 MEK(메틸 에틸 케톤)의 혼합용제 또는 IPA(이소프로필 알콜)와 BA(부틸 아세테이트)의 혼합용제가 주지되어 있는데, 후자의 경우가 보다 적합하며 혼합비는 IPA 100중량부당 BA 30∼100중량부 정도로 하는 것이 효과적이다. IPA는 아크릴우레탄계수지를 잘 용해시키지 못하기 때문에, BA량이 30중량부 미만일 경우에는 상대적으로 IPA양이 많아져 수지가 조성액내에서 균일하게 혼합되지 못한다. 또 BA량을 100중량부 초과 사용할 경우에는 용액을 IPA로 대체한 효과가 줄어들어 기존의 방법과 큰 차이가 없어지게 된다.The coating composition in the present invention is made by uniformly mixing an acrylic urethane resin, an acrylic resin, and silica particles with a solvent. As a solvent used at this time, an inert thing is used with respect to a base material, It is good to use that the usage-amount so that solid content concentration may be about 20 to 80 weight%. Conventionally used solvents are mixed solvents of BA (butyl acetate) and MEK (methyl ethyl ketone) or mixed solvents of IPA (isopropyl alcohol) and BA (butyl acetate). The latter is more suitable. It is effective to make mixing ratio into about 30-100 weight part of BA per 100 weight part of IPA. Since IPA does not dissolve the acrylic urethane resin well, when the amount of BA is less than 30 parts by weight, the amount of IPA is relatively large, and the resin cannot be uniformly mixed in the composition liquid. In addition, when the amount of BA is used in excess of 100 parts by weight, the effect of replacing the solution with IPA is reduced, so there is no big difference from the existing method.
상기의 코팅 조성물에는 발명의 목적을 손상시키지 않는 한 각종의 첨가제, 예를 들면, 안료, 염료, 대전방지제 등을 첨가할 수 있으며, 특히 자외선 경화를 위해 개시제가 사용되는데, 사용 가능한 개시제로는 아세토페논류, 벤조페논류, 벤질류, 벤조인류 등이 있다.Various additives, for example, pigments, dyes, antistatic agents, and the like can be added to the coating composition as long as the object of the invention is not impaired. In particular, an initiator is used for ultraviolet curing, and aceto may be used as an initiator. Phenones, benzophenones, benzyls, benzoin and the like.
본 발명에 따라 조제된 코팅 조성물은 기재 시트 위에 스프레이법, 그라비에법 등의 일반적인 코팅방법에 의해 통상 두께가 5∼20㎛정도로 코팅되며 가열건조 후 자외선을 조사하여 경화시킨다.The coating composition prepared according to the present invention is usually coated in a thickness of about 5 to 20㎛ by a general coating method such as spray method, gravure method on the base sheet and cured by irradiation with ultraviolet rays after heat drying.
기재 시트로서는 통상 TAC(TriAcetate Cellulose)이 사용되며, 그 외에 투명한 폴리에스테르 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리아크릴 수지, 염화비닐 수지 등의 플라스틱 시트가 사용될 수 있다.As the base sheet, TAC (TriAcetate Cellulose) is usually used. In addition, a plastic sheet such as a transparent polyester resin, polycarbonate resin, polyacrylic resin, or vinyl chloride resin may be used.
이하에서 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples.
[실시예1∼4 비교예1,2][Examples 1 to 4 Comparative Examples 1 and 2]
하기 표1에 나타난 바와 같이 조성 및 초음파 처리를 행한 코팅 조성물을 TAC 수지 시트에 라인속도 10m/분으로 코팅하고 100℃에서 3분간 열 건조후 오존타입고압수은등(80W/㎝, 15㎝ 집광형)으로 자외선을 조사하여 평균 코팅 두께 5㎛의 방현시트를 얻었으며, 그 물성을 측정하여 표1에 나타내었다.As shown in Table 1 below, the coating composition subjected to the composition and the ultrasonic treatment was coated on a TAC resin sheet at a line speed of 10 m / min, and thermally dried at 100 ° C. for 3 minutes, followed by an ozone type high pressure mercury lamp (80 W / cm, 15 cm condensing type). Ultraviolet rays were irradiated with to obtain an antiglare sheet having an average coating thickness of 5 μm, and the physical properties thereof were shown in Table 1.
[실시예 5∼8 비교예 3∼ 4][Examples 5 to 8 Comparative Examples 3 to 4]
하기 표2에 나타낸 바와 같은 조성을 사용하고 BA/IPA의 비율을 변형시킨 것 외에는 실시예 1과 동일하게 실시하였으며, 그 물성을 측정하여 표2에 나타내었다.Using the composition as shown in Table 2, and was carried out in the same manner as in Example 1 except that the ratio of BA / IPA was modified, the physical properties are shown in Table 2.
[실시예 9∼11, 비교예 5][Examples 9 to 11 and Comparative Example 5]
하기 표3에 나타낸 바와같이 아크릴 우레탄계 수지의 분자량 분포에 따른 물성의 변화를 측정하여 그 결과를 비교하였다.As shown in Table 3 below, the change in physical properties according to the molecular weight distribution of the acrylic urethane resin was measured and the results were compared.
이와같이 본 발명에 의해 제조된 난반사 시트는 실리카가 함유된 경화피막으로 인해 양호한 방현성을 가지며, 자외선 경화피막은 아크릴우레탄계 수지를 사용하기 때문에 내약품성이나 내구성에서 우수한 특성을 나타내므로 액정표시장치와 같이 난반사 효과, 내스크랫치성이 필요로 하는 용도에 사용할 때 우수한 성능을 나타낸다.As described above, the diffuse reflection sheet manufactured by the present invention has good anti-glare property due to the cured film containing silica, and since the ultraviolet cured film uses acrylic urethane resin, it exhibits excellent properties in chemical resistance and durability. It shows excellent performance when used for applications requiring diffuse reflection effect and scratch resistance.
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- 1997-02-17 KR KR1019970004785A patent/KR0181690B1/en not_active IP Right Cessation
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