KR102688221B1 - Electrochromic composition and Electrochromic device including thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 착색 시와 탈색 시의 색 대비가 크며, 탈색 시간이 매우 빠른 전기 변색 조성물 및 이를 포함하는 전기 변색 소자에 관한 것이다.The present invention relates to an electrochromic composition that has a high color contrast between coloring and decolorizing and has a very fast decolorizing time, and an electrochromic device containing the same.
Description
본 발명은 전기 변색 조성물 및 전기 변색 소자에 관한 것이다.The present invention relates to electrochromic compositions and electrochromic devices.
본 발명은 전기 변색 조성물 및 전기 변색 소자(electrochromic device)에 관한 것으로, 바이올로겐(viologen), 폴리머 매트릭스, 유기용매 및 염을 포함하는 것이다.The present invention relates to an electrochromic composition and an electrochromic device, comprising a viologen, a polymer matrix, an organic solvent, and a salt.
전기 변색은 외부 전압의 인가로 인한 물질의 산화, 환원 반응 시 물질의 빛 투과율이나 색이 변화하는 현상을 의미한다. 통상적으로 이러한 전기 변색 물질은 작동 전압이 1.5V 이내이며, 개방 회로(open circuit)를 유지하더라도 기억 효과를 가지기 때문에 변색 이후 전압을 계속해서 가해줄 필요가 없다는 특징을 갖는다. 전기 변색 소자는 이러한 특성으로 인해 스마트 윈도우, 스마트 거울, 디스플레이 및 스위칭 소자 등으로 응용되고 있다.Electrodiscoloration refers to a phenomenon in which the light transmittance or color of a material changes when an oxidation or reduction reaction occurs due to the application of an external voltage. Typically, these electrochromic materials have an operating voltage of less than 1.5V and have a memory effect even if an open circuit is maintained, so there is no need to continuously apply voltage after discoloration. Due to these characteristics, electrochromic devices are used in smart windows, smart mirrors, displays, and switching devices.
일반적으로 이러한 전기 변색 소자는 작업전극(working electrode)으로 투명한 전도체 위에 전기 변색 층이 위치하고, 상대전극(counter electrode)으로 투명한 전도체 위에 이온 저장 층이 위치하며, 이들 사이에 전해질이 위치한 구조로 제조된다.In general, these electrochromic devices are manufactured in a structure in which an electrochromic layer is located on a transparent conductor as a working electrode, an ion storage layer is located on a transparent conductor as a counter electrode, and an electrolyte is located between them. .
전술한 전기 변색 층은 통상적으로 산화반응이 발생할 때 탈색되는 물질을 사용하며, 무기 소재로 한정하는 경우 텅스텐 산화물, 탄탈럼 산화물, 나이오븀 산화물, 몰리브데넘 산화물을 들 수 있으며, 유기 소재로 한정하는 경우 바이올로겐(viologen) 종류의 물질을 들 수 있다.The above-described electrochromic layer typically uses materials that discolor when an oxidation reaction occurs. When limited to inorganic materials, examples include tungsten oxide, tantalum oxide, niobium oxide, and molybdenum oxide, and limited to organic materials. In this case, substances of the viologen type may be mentioned.
또한, 전술한 이온 저장 층은 단순하게 이온을 저장하거나 내보내는 역할을 하거나, 나아가 상기한 전기 변색 층과 반대로 작용하여 소자의 명암 특성을 향상하기도 한다.In addition, the above-mentioned ion storage layer simply functions to store or export ions, or furthermore, it acts opposite to the above-mentioned electrochromic layer to improve the contrast characteristics of the device.
그러나, 통상의 바이올로겐을 포함하는 겔타입 조성물을 사용하는 전기 변색 소자의 경우, 두 전극 간의 압착으로 인해 겔이 압력을 받으면서 소자에 시각적인 패턴을 부여할 수 없는 문제가 있다.However, in the case of an electrochromic device using a gel-type composition containing a typical viologen, there is a problem in that a visual pattern cannot be given to the device as the gel is under pressure due to compression between the two electrodes.
본 발명에서는 전술한 전기 변색 소자의 성능을 더욱 상향하여 착색 및 탈색의 반응속도를 높이고, 낮은 전압에서 구동이 가능하며, 겔 타입임에도 시각적인 패턴을 부여한 전기 변색 소자를 제공하고자 한다.The present invention seeks to further improve the performance of the above-described electrochromic device, thereby increasing the reaction speed of coloring and decolorization, and providing an electrochromic device that can be driven at a low voltage and has a visual pattern even though it is a gel type.
본 발명은 착색 및 탈색 효과의 반응속도를 높이고, 낮은 전압에서 구동이 가능한 전기 변색 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.The purpose of the present invention is to provide an electrochromic device that increases the reaction rate of coloring and decolorization effects and can be driven at a low voltage.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 하기 화학식 1을 만족하는 전기 변색 화합물에 관한 것이다.One aspect of the present invention for achieving the above object relates to an electrochromic compound that satisfies the following formula (1).
[화학식 1][Formula 1]
(상기 화학식 1에서, A-는 음이온이다.)(In Formula 1 above, A - is an anion.)
상기 일 양태에 있어, 상기 음이온은 Cl-, F-, I-, NO3 -, TFSI-(bis(trifluoromethane sulfonyl) imide), PF6 - 및 BF4 - 중에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.In the above aspect, the anion may be any one or more selected from Cl - , F - , I - , NO 3 - , TFSI - (bis(trifluoromethane sulfonyl) imide), PF 6 - , and BF 4 - .
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 상기 전기 변색 화합물 및 이온 겔을 포함하는 전기 변색 조성물에 관한 것이다.Additionally, another aspect of the present invention relates to an electrochromic composition comprising the electrochromic compound and an ionic gel.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 이온 겔은 고분자 매트릭스, 유기용매 및 염을 포함하는 것일 수 있다.In another aspect, the ionic gel may include a polymer matrix, an organic solvent, and a salt.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 고분자 매트릭스는 폴리비닐 부티랄(polyvinyl butyral), 폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride, PVDF), 폴리헥사플루오로프로필렌(polyhexafluoropropylene), 폴리아크릴레이트 및 폴리메타아크릴레이트 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.In another aspect, the polymer matrix is selected from polyvinyl butyral, polyvinylidene fluoride (PVDF), polyhexafluoropropylene, polyacrylate, and polymethacrylate. It may include one or more of the selected items.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 유기용매는 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 메탄올 및 에탄올 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.In another aspect, the organic solvent may include one or more selected from propylene carbonate, ethylene carbonate, methanol, and ethanol.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 염은 리튬염일 수 있다.In another aspect, the salt may be a lithium salt.
또한, 본 발명의 또 다른 일 양태는 한 쌍의 전극; 상기 한 쌍의 전극 사이에 위치하는 상기 전기 변색 조성물;을 포함하는 전기 변색 소자에 관한 것이다.In addition, another aspect of the present invention includes a pair of electrodes; It relates to an electrochromic device comprising the electrochromic composition positioned between the pair of electrodes.
상기 또 다른 일 양태에 있어, 상기 전기 변색 조성물은 상기 이온 겔을 포함하는 것일 수 있다.In another aspect, the electrochromic composition may include the ion gel.
상기 또 다른 일 양태에 있어, 상기 전기 변색 조성물은 tc(변색 시간)가 12 내지 15초이며, tb(탈색 시간)가 1 내지 2초일 수 있다.In another aspect, the electrochromic composition may have a t c (discoloration time) of 12 to 15 seconds and a t b (decolorization time) of 1 to 2 seconds.
상기 또 다른 일 양태에 있어, 상기 한 쌍의 전극은 ITO(Indium tin oxide)를 포함하는 것일 수 있다.In another aspect, the pair of electrodes may include indium tin oxide (ITO).
상기 또 다른 일 양태에 있어, 상기 전기 변색 소자는 Tb(탈색 시 투과도)가 90 내지 95%일 수 있다.In another aspect, the electrochromic device may have T b (transmittance when decolorized) of 90 to 95%.
상기 또 다른 일 양태에 있어, 상기 전기 변색 소자는 Tc(변색 시 투과도)가 40 내지 45%일 수 있다.In another aspect, the electrochromic device may have T c (transmittance when discoloring) of 40 to 45%.
상기 또 다른 일 양태에 있어, 상기 전기 변색 소자는 ΔT(탈색 시 투과도와 변색 시 투과도의 차이)가 45 내지 55%일 수 있다.In another aspect, the electrochromic device may have a ΔT (difference between transmittance when decolorized and transmittance when discolored) of 45 to 55%.
상기 또 다른 일 양태에 있어, 상기 전기 변색 소자의 제조 방법은,In another aspect, the method for manufacturing the electrochromic device includes:
전기 변색 화합물 및 이온 겔을 혼합하여 전기 변색 조성물을 제조하는 단계; 한 쌍의 전극을 준비하는 단계; 고분자 패턴을 하판 전극에 구현하는 단계; 고분자 패턴을 경화시키는 단계; 상판 전극을 덮어 소자를 조립하는 단계; 전기 변색 조성물을 주입하여 전기 변색 소자를 완성하는 단계;Preparing an electrochromic composition by mixing an electrochromic compound and an ionic gel; Preparing a pair of electrodes; Implementing a polymer pattern on a lower electrode; curing the polymer pattern; Assembling the device by covering the top electrode; Completing an electrochromic device by injecting an electrochromic composition;
를 포함하는 것일 수 있다.It may include.
본 발명에 따른 전기 변색 소자는 빠른 변색 시간 및 탈색 시간을 가지며, 낮은 전압에서도 변색이 발생하여 작동 전압이 낮다는 장점이 있다.The electrochromic device according to the present invention has the advantage of having a fast discoloration time and discoloration time, and that discoloration occurs even at a low voltage, so the operating voltage is low.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 변색 소자의 착색된 상태를 촬영한 사진이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 변색 소자의 착색된 상태를 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 변색 소자의 탈색된 상태를 촬영한 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 변색 소자의 착색 및 탈색 시 투과율 차를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 변색 조성물의 순환전압전류법(cyclic voltammetry) 그래프이며, 산화ㆍ환원 반응을 표시하였다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기 변색 소자의 전압 인가에 따른 UV-vis 흡광도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 7은 비교예로 사용된 전기 번색 소자의 착색 및 탈색 시 투과율 차를 나타낸 그래프이다.
도 8은 비교예로 사용된 전기 변색 조성물의 순환전압전류법 그래프이며, 산화ㆍ환원 반응을 표시하였다.
도 9는 비교예로 사용된 전기 변색 소자의 전압 인가에 따른 UV-vis 흡광도 변화를 나타낸 그래프이다.Figure 1 is a photograph taken of the colored state of a color change device according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a photograph taken of the colored state of the color change device according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is a photograph taken of a discolored state of a color change device according to an embodiment of the present invention.
Figure 4 is a graph showing the difference in transmittance when coloring and decolorizing an electrochromic device according to an embodiment of the present invention.
Figure 5 is a cyclic voltammetry graph of an electrochromic composition according to an embodiment of the present invention, showing oxidation/reduction reactions.
Figure 6 is a graph showing the change in UV-vis absorbance according to voltage application of an electrochromic device according to an embodiment of the present invention.
Figure 7 is a graph showing the difference in transmittance when coloring and decolorizing the electric color changing device used as a comparative example.
Figure 8 is a cyclic voltammetry graph of the electrochromic composition used as a comparative example, showing oxidation/reduction reactions.
Figure 9 is a graph showing the change in UV-vis absorbance according to voltage application of the electrochromic device used as a comparative example.
이하 본 발명에 따른 전기 변색 조성물 및 전기 변색 소자에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개하는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로써 제공하는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 본 발명에서 사용하는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.Hereinafter, the electrochromic composition and electrochromic device according to the present invention will be described in detail. The drawings introduced below are provided as examples so that the idea of the present invention can be sufficiently conveyed to those skilled in the art. Accordingly, the present invention is not limited to the drawings presented below and may be embodied in other forms, and the drawings presented below may be exaggerated to clarify the spirit of the present invention. At this time, if there is no other definition in the technical and scientific terms used in the present invention, they have the meanings commonly understood by those skilled in the art in the technical field to which this invention pertains, and the present invention is described in the following description and accompanying drawings. Descriptions of known functions and configurations that may unnecessarily obscure the gist of are omitted.
본 발명은 전기 변색 소자를 제공하며, 상기 전기 변색 소자는 하기 화학식 1을 만족하는 전기 변색 화합물을 포함한다.The present invention provides an electrochromic device, and the electrochromic device includes an electrochromic compound that satisfies the following formula (1).
[화학식 1][Formula 1]
(상기 화학식 1에서, A-는 음이온이다.)(In Formula 1 above, A - is an anion.)
상기 음이온은 Cl-, F-, I-, NO3 -, TFSI-(bis(trifluoromethane sulfonyl) imide), PF6 - 및 BF4 - 중에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다. 이때, 상기 음이온은 Cl-, TFSI-, PF6 - 및 BF4 - 중에서 선택되는 어느 하나 이상인 것이 바람직하며, Cl-인 것이 더욱 바람직하다. 이와 같은 음이온을 사용함으로써 본 발명에서 제공하는 전기 변색 소자의 착색 및 탈색 시간이 줄어드는 것일 수 있다.The anion may be one or more selected from Cl - , F - , I - , NO 3 - , TFSI - (bis(trifluoromethane sulfonyl) imide), PF 6 -, and BF 4 - . At this time, the anion is preferably at least one selected from Cl - , TFSI - , PF 6 - and BF 4 - , and more preferably Cl - . By using such anions, the coloring and decolorizing time of the electrochromic device provided by the present invention may be reduced.
본 발명에서 제공하는 전기 변색 조성물은 이온 겔 및 상기 전기 변색 화합물을 포함하는 것이다. The electrochromic composition provided by the present invention includes an ion gel and the electrochromic compound.
상기 이온 겔은 고분자 매트릭스, 유기용매 및 염을 포함하는 것일 수 있다. 유기용매 및 염은 전기 변색 소자의 전해질로써 작용하며, 고분자 매트릭스는 유기용매의 증발을 억제하고 전기화학적 부반응을 최소화하는 역할을 한다.The ionic gel may include a polymer matrix, an organic solvent, and a salt. Organic solvents and salts act as electrolytes for electrochromic devices, and the polymer matrix suppresses evaporation of organic solvents and minimizes electrochemical side reactions.
상기 고분자 매트릭스는 폴리비닐 부티랄(polyvinyl butyral), 폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride, PVDF), 폴리헥사플루오로프로필렌(polyhexafluoropropylene), 폴리아크릴레이트 및 폴리메타아크릴레이트 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. 이때, 폴리비닐 부티랄을 사용하는 경우 고분자의 빛 투과도가 높아 전기 변색 소자의 성능 향상에 도움이 되어 바람직하다.The polymer matrix includes at least one selected from polyvinyl butyral, polyvinylidene fluoride (PVDF), polyhexafluoropropylene, polyacrylate, and polymethacrylate. It may be. At this time, when polyvinyl butyral is used, it is preferable because the light transmittance of the polymer is high, which helps improve the performance of the electrochromic device.
상기 유기용매는 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 메탄올 및 에탄올 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. 이때, 프로필렌 카보네이트를 사용하는 것이 바람직하다. 프로필렌 카보네이트를 사용함으로써 전기 변색 소자의 작동 온도 범위가 크게 증가할 수 있다.The organic solvent may include one or more selected from propylene carbonate, ethylene carbonate, methanol, and ethanol. At this time, it is preferable to use propylene carbonate. By using propylene carbonate, the operating temperature range of electrochromic devices can be significantly increased.
상기 염은 리튬염으로, 통상적으로 전기화학 소자에 사용되는 리튬염이라면 그 종류에 특별히 제한받지는 않는다. 구체적인 예시로는 Li(TFSI)(lithium bis(tirfluoromethan sulfonyl) imide), Li(FSI)(lithium bis(fluorosulfonyl) imide), LiPF6, LiClO4, LiAsF6, LiBF4, LiSbF6, LiAlO4, LiAlCl4, LiCF3SO3, LiC4F9SO3, LiC6H5SO3, LiN(C2F5SO3)2, LiN(C2F5SO2)2, LiN(CF3SO2)2. LiN(FSO2)2, LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)(x, y는 서로 독립적인 0 또는 3 이하의 자연수), LiCl, LiI, LiSCN, LiB(C2O4)2, LiF2BC2O4, LiPF4(C2O4), LiPF2(C2O4)2, 및 LiP(C2O4)3 중 선택되는 어느 하나 이상을 사용하는 것일 수 있다. 이때, Li(TFSI) 또는 Li(FSI)를 사용하는 것이 이온 전도도가 높으면서도 상온에서 석출되지 않아 성능 저하가 적어 바람직하다.The salt is a lithium salt, and the type is not particularly limited as long as it is a lithium salt commonly used in electrochemical devices. Specific examples include Li(TFSI)(lithium bis(tirfluoromethan sulfonyl) imide), Li(FSI)(lithium bis(fluorosulfonyl) imide), LiPF 6 , LiClO 4 , LiAsF 6 , LiBF 4 , LiSbF 6 , LiAlO 4 , LiAlCl 4 , LiCF 3 SO 3 , LiC 4 F 9 SO 3 , LiC 6 H 5 SO 3 , LiN(C 2 F 5 SO 3 ) 2 , LiN(C 2 F 5 SO 2 ) 2 , LiN(CF 3 SO 2 ) 2 . LiN (FSO 2 ) 2 , LiN ( C LiB(C 2 O 4 ) 2 , LiF 2 BC 2 O 4 , LiPF 4 (C 2 O 4 ), LiPF 2 (C 2 O 4 ) 2 , and LiP(C 2 O 4 ) 3. Any one or more selected from You may be using . At this time, it is preferable to use Li(TFSI) or Li(FSI) because it has high ionic conductivity and does not precipitate at room temperature, resulting in less performance degradation.
본 발명에서 제공하는 전기 변색 소자는 한 쌍의 전극; 상기 한 쌍의 전극 사이에 위치하는 상기 전기 변색 조성물;을 포함하는 것일 수 있다.The electrochromic device provided by the present invention includes a pair of electrodes; It may include the electrochromic composition located between the pair of electrodes.
상기 전기 변색 조성물은 상기 이온 겔을 포함하는 것으로, 소자 내에서 전해질로써 작용하는 동시에 전기 변색 효과를 갖는다.The electrochromic composition includes the ion gel, and acts as an electrolyte within the device and has an electrochromic effect.
상기 한 쌍의 전극은 ITO(Indium tin oxide), PEDOT(poly(3,4-ethylenedioxythiophene)), PSS(polystyrene sulfonate) 및 poly(4,4-dioctyl cyclopentadithiophene) 중 선택되는 어느 하나 이상일 수 있으며, 이들 중 선택되는 둘 이상의 혼합물 또는 공중합체를 포함하는 것일 수 있다. 이때, ITO를 사용하는 것이 전극의 전도도가 높아 바람직하다.The pair of electrodes may be one or more selected from ITO (indium tin oxide), PEDOT (poly(3,4-ethylenedioxythiophene)), PSS (polystyrene sulfonate), and poly(4,4-dioctyl cyclopentadithiophene). It may contain a mixture or copolymer of two or more selected from among. At this time, it is preferable to use ITO because the electrode has high conductivity.
상기 전기 변색 조성물은 tc(변색 시간)가 12 내지 15초이며, tb(탈색 시간)가 1 내지 2초일 수 있다.The electrochromic composition may have a t c (discoloration time) of 12 to 15 seconds and a t b (discoloration time) of 1 to 2 seconds.
상기 전기 변색 소자는 Tb(탈색 시 투과도)가 90 내지 95%, Tc(변색 시 투과도)가 40 내지 45%, ΔT(탈색 시 투과도와 변색 시 투과도의 차이)가 45 내지 55%일 수 있다.The electrochromic device may have T b (transmittance when discolored) of 90 to 95%, T c (transmittance when discolored) of 40 to 45%, and ΔT (difference between transmittance when decolorized and transmittance when discolored) of 45 to 55%. there is.
상기 전기 변색 소자는 고분자 패턴을 더 포함하는 것일 수 있다. 상기 고분자 패턴은 전해질에 녹지 않는 것으로, 소자 내에 포함되어 색변화를 야기하지 않고 소자의 전기 변색 시에도 색이 변하지 않고 잔존함으로써 시각적인 패턴을 나타낼 수 있다.The electrochromic device may further include a polymer pattern. The polymer pattern is insoluble in the electrolyte, so it is included in the device and does not cause color change, and the color remains unchanged even when the device is electrodiscolored, thereby creating a visual pattern.
상기 고분자 패턴은 PMMA(polymethylmethacrylate)로 이루어진 것일 수 있다. 또한, 상기 고분자 패턴은 전극-전기 변색 조성물-전극으로 이루어진 샌드위치 형의 소자 내에서 격벽 형태를 갖는 것일 수 있다.The polymer pattern may be made of PMMA (polymethylmethacrylate). Additionally, the polymer pattern may have the form of a partition within a sandwich-type device composed of an electrode, an electrochromic composition, and an electrode.
상기 전기 변색 소자의 제조 방법은,The method for manufacturing the electrochromic device is,
전기 변색 화합물 및 이온 겔을 혼합하여 전기 변색 조성물을 제조하는 단계; 한 쌍의 전극을 준비하는 단계; 고분자 패턴을 하판 전극에 구현하는 단계; 고분자 패턴을 경화시키는 단계; 상판 전극을 덮어 소자를 조립하는 단계; 전기 변색 조성물을 주입하여 전기 변색 소자를 완성하는 단계;Preparing an electrochromic composition by mixing an electrochromic compound and an ionic gel; Preparing a pair of electrodes; Implementing a polymer pattern on a lower electrode; curing the polymer pattern; Assembling the device by covering the top electrode; Completing an electrochromic device by injecting an electrochromic composition;
를 포함하는 것일 수 있다.It may include.
이때, 상기 전기 변색 조성물의 주입은 고분자 패턴이 이루는 격벽 사이로 전기 변색 조성물을 도포하는 것을 지칭한다.At this time, injection of the electrochromic composition refers to applying the electrochromic composition between the partitions formed by the polymer pattern.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 전기 변색 소자에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다. Hereinafter, the electrochromic device according to the present invention will be described in more detail through examples. However, the following examples are only a reference for explaining the present invention in detail, and the present invention is not limited thereto, and may be implemented in various forms.
또한, 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한, 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.Additionally, unless otherwise defined, all technical and scientific terms have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which this invention pertains. The terminology used in the description herein is merely to effectively describe particular embodiments and is not intended to limit the invention. Additionally, the unit of additives not specifically described in the specification may be weight percent.
[실시예][Example]
1,1'-bis(2,3-dihydroxypropyl)-(4,4'-bipyridine)-1,1'-diium chloride(DHPV2+Cl2-) 0.015g, 페로센(ferrocene) 0.005g, Li(TFSI) 0.2g, 메탄올 2ml 및 프로필렌 카보네이트를 혼합하여 전해질을 제조하고, 폴리비닐 부타이랄 0.4g을 첨가하여 이온 겔을 제조하였다.1,1'-bis(2,3-dihydroxypropyl)-(4,4'-bipyridine)-1,1'-diium chloride (DHPV 2+ Cl 2- ) 0.015g, ferrocene 0.005g, Li( An electrolyte was prepared by mixing 0.2 g of TFSI), 2 ml of methanol, and propylene carbonate, and 0.4 g of polyvinyl butyral was added to prepare an ion gel.
다음으로, PMMA(poly methylmethacrylate)를 사용한 패턴을 제조하였다.Next, a pattern using PMMA (poly methylmethacrylate) was manufactured.
ITO 박막을 절단하여 같은 크기의 유리 기판에 부착한 전극을 2개 제조한 다음, PMMA 패턴을 한 쪽의 ITO 박막 상에 위치하고, 다른 한 쪽의 ITO 박막이 PMMA 패턴 쪽으로 위치하도록 하여 조립한 다음, 상기 이온 겔을 두 ITO 박막 사이에 주입하여 전기 변색 소자를 제조하였다.Cut the ITO thin film and manufacture two electrodes attached to a glass substrate of the same size, then assemble them by placing the PMMA pattern on one side of the ITO thin film and the ITO thin film on the other side toward the PMMA pattern. An electrochromic device was manufactured by injecting the ion gel between two ITO thin films.
[비교예][Comparative example]
1,1'-bis(2,3-dihydroxypropyl)-(4,4'-bipyridine)-1,1'-diium chloride(DHPV2+Cl2-) 0.0935g, 포타슘 헥사사이아노 페레이트(II) 0.028g, 포타슘 헥사사이아노 페레이트(III) 0.028g 및 붕사 2.5ml를 혼합하여 전해질을 제조하고, 폴리비닐 알콜 10ml를 첨가하여 이온 겔을 제조하였다.1,1'-bis(2,3-dihydroxypropyl)-(4,4'-bipyridine)-1,1'-diium chloride(DHPV 2+ Cl 2- ) 0.0935g, potassium hexacyanoferrate(II) An electrolyte was prepared by mixing 0.028 g of potassium hexacyanoferrate (III) and 2.5 ml of borax, and 10 ml of polyvinyl alcohol was added to prepare an ion gel.
이외의 모든 과정을 실시예와 동일하게 수행하여 전기 변색 소자를 제조하였다.All other processes were performed in the same manner as in the Example to manufacture an electrochromic device.
[특성 평가 방법][Characteristic evaluation method]
A. 산화ㆍ환원 전위 측정A. Oxidation/reduction potential measurement
실시예 및 비교예를 Potentiostat에 연결하여 2전극 순환전압전류법(cyclic voltammetry, CV)를 측정하였다.Examples and comparative examples were connected to a potentiostat to measure two-electrode cyclic voltammetry (CV).
도 2를 참조하면, 실시예의 경우 환원반응이 -0.75V 부근에서 시작하여 피크가 -1.0V 부근에서 발생하며, 산화반응의 피크는 -0.75V 부근에서 발생하는 것을 알 수 있다. 반면, 도 4를 참조하면, 비교예는 환원반응이 2.0V 이후에 시작하여 피크가 -2.5V 부근에서 발생하였으며, 산화 피크는 -1.0V 부근에서 발생하였다.Referring to Figure 2, in the case of the example, it can be seen that the reduction reaction starts around -0.75V, the peak occurs around -1.0V, and the peak of the oxidation reaction occurs around -0.75V. On the other hand, referring to Figure 4, in the comparative example, the reduction reaction started after 2.0V, the peak occurred around -2.5V, and the oxidation peak occurred around -1.0V.
이를 통해, 실시예의 작동 전압의 범위가 더 작아 적은 전력(저전압)으로도 전기 변색이 가능한 것을 알 수 있다.Through this, it can be seen that the operating voltage range of the embodiment is smaller, so electrochromic change is possible even with less power (low voltage).
B. 전기 변색 특성 측정B. Measurement of electrochromic properties
실시예 및 비교예에 전류를 인가하며 완전한 변색이 이루어지는 시간(tc) 및 완전한 탈색이 이루어지는 시간(tb)를 측정하였다. 측정 결과, 실시예의 tc는 14.29초, tb는 1.7초로 나타났으며, 비교예의 tc는 16.13초, tb는 7.5초로 나타나, 실시예의 색 변화 시간이 비교예보다 우수한 것을 알 수 있다.Current was applied to the examples and comparative examples, and the time for complete discoloration (t c ) and the time for complete discoloration (t b ) were measured. As a result of the measurement, t c of the example was 14.29 seconds and t b was 1.7 seconds, and t c of the comparative example was 16.13 seconds and t b was 7.5 seconds, indicating that the color change time of the example was superior to that of the comparative example.
도 1을 참조하면, 투과도(%T)가 약 92%인 직선형 부분이 실시예의 변색 구간이고, 투과도가 약 42%인 부분이 실시예의 탈색 구간이며, 두 구간의 투과도 차이는 49.9%으로 나타났다.Referring to Figure 1, the straight portion with a transmittance (%T) of about 92% is the discoloration section of the example, and the portion with a transmittance of about 42% is the decolorization section of the example, and the difference in transmittance between the two sections was 49.9%.
반면, 도 4를 참조하면, 투과도(%T)가 약 92%인 직선형 부분이 비교예의 변색 구간이고, 투과도가 약 48인 부분이 비교예의 탈색 구간이며, 두 구간의 투과도 차이는 43.5%으로 나타났다.On the other hand, referring to Figure 4, the straight portion with a transmittance (%T) of about 92% is the discoloration section of the comparative example, and the portion with a transmittance of about 48 is the decolorization section of the comparative example, and the difference in transmittance between the two sections was 43.5%. .
실시예와 비교예의 특성을 정리하면 다음과 같다.The characteristics of examples and comparative examples are summarized as follows.
표 1을 참조하면, 탈색 시의 투과도(Tb) 및 착색 시간(tc)은 실시예와 비교예가 거의 유사한 수준을 보이나, 실시예의 착색 시의 투과도(Tc), 투과도 차이(ΔT) 및 탈색 시간(tb)가 훨씬 우수한 것을 알 수 있다.Referring to Table 1, the transmittance (T b ) and coloring time (t c ) during decolorization are almost similar between the Example and the Comparative Example, but the transmittance (T c ), transmittance difference (ΔT) and It can be seen that the decolorization time (t b ) is much superior.
C. 패턴의 시인성 평가C. Evaluation of pattern visibility
실시예에 추가한 PMMA 패턴이 시인성을 나타내는지 평가하였다. 도 1 및 2를 참조하면, 실시예의 착색 시 PMMA 패턴은 무색을 유지하여 시인성이 있는 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 3을 참조하면, 실시예의 탈색 시에는 전기 변색 조성물과 동일하게 투명한 상태를 유지하였다.It was evaluated whether the PMMA pattern added in the example showed visibility. Referring to Figures 1 and 2, it can be seen that when coloring in the example, the PMMA pattern remains colorless and has visibility. Additionally, referring to FIG. 3, during decolorization in the examples, the same transparent state as the electrochromic composition was maintained.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명을 설명하였으나, 이는 본 발명의 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. Although the present invention has been described through specific details and limited examples as described above, these are provided only to facilitate an overall understanding of the present invention, and the present invention is not limited to the above examples, and the field to which the present invention pertains is not limited to the above-described examples. Those skilled in the art can make various modifications and variations from this description.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.Accordingly, the spirit of the present invention should not be limited to the described embodiments, and the scope of the patent claims described below as well as all modifications that are equivalent or equivalent to the scope of this patent claim shall fall within the scope of the spirit of the present invention. .
Claims (14)
상기 전기 변색 조성물은 하기 화학식 1을 만족하는 전기 변색 화합물 및 이온 겔을 포함하며,
상기 이온 겔은 고분자 매트릭스, 유기용매 및 염을 포함하는 것으로,
상기 고분자 매트릭스는 폴리비닐 부티랄(polyvinyl butyral), 폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride, PVDF), 폴리헥사플루오로프로필렌(polyhexafluoropropylene), 폴리아크릴레이트 및 폴리메타아크릴레이트 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하고,
상기 유기용매는 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 메탄올 및 에탄올 중에서 선택되는 어느 하나 이상을 포함하며,
상기 염은 리튬염인 것을 특징으로 하고,
상기 고분자 패턴은 PMMA(polymethylmethacrylate)로 이루어진 것으로,
상기 전기 변색 조성물은 상기 고분자 패턴이 이루는 격벽 사이로 도포되는 것이고,
상기 전기 변색 소자의 변색 시 흡광도의 최댓값이 605nm 파장에서 나타나며,
tc(변색 시간)가 12 내지 15초이며, tb(탈색 시간)가 1 내지 2초인 것인 전기 변색 소자.
[화학식 1]
(상기 화학식 1에서,
A-는 Cl-, F-, I-, NO3 -, TFSI-(bis(trifluoromethane sulfonyl) imide), PF6 - 및 BF4 - 중에서 선택되는 어느 하나 이상인 음이온이다.)a pair of electrodes; An electrochromic composition positioned between the pair of electrodes; In an electrochromic device comprising a polymer pattern having a partition shape within a sandwich-type device consisting of an electrode-electrochromic composition-electrode,
The electrochromic composition includes an electrochromic compound and an ion gel satisfying the following formula (1),
The ionic gel includes a polymer matrix, an organic solvent, and a salt,
The polymer matrix includes at least one selected from polyvinyl butyral, polyvinylidene fluoride (PVDF), polyhexafluoropropylene, polyacrylate, and polymethacrylate. do,
The organic solvent includes at least one selected from propylene carbonate, ethylene carbonate, methanol, and ethanol,
The salt is characterized in that it is a lithium salt,
The polymer pattern is made of PMMA (polymethylmethacrylate),
The electrochromic composition is applied between the partition walls formed by the polymer pattern,
When the electrochromic device changes color, the maximum absorbance occurs at a wavelength of 605 nm,
An electrochromic device wherein tc (color change time) is 12 to 15 seconds and tb (bleach time) is 1 to 2 seconds.
[Formula 1]
(In Formula 1 above,
A - is an anion that is one or more selected from Cl - , F - , I - , NO 3 - , TFSI - (bis(trifluoromethane sulfonyl) imide), PF 6 - and BF 4 - .
상기 한 쌍의 전극은 ITO(Indium tin oxide)를 포함하는 것인 전기 변색 소자.According to clause 8,
An electrochromic device wherein the pair of electrodes includes ITO (Indium tin oxide).
상기 전기 변색 소자는 Tb(탈색 시 투과도)가 90 내지 95%인 전기 변색 소자.According to clause 8,
The electrochromic device has T b (transmittance when decolorized) of 90 to 95%.
상기 전기 변색 소자는 Tc(변색 시 투과도)가 40 내지 45%인 전기 변색 소자.According to clause 8,
The electrochromic device has a T c (transmittance when discoloring) of 40 to 45%.
상기 전기 변색 소자는 ΔT(탈색 시 투과도와 변색 시 투과도의 차이)가 45 내지 55%인 전기 변색 소자.According to clause 8,
The electrochromic device has a ΔT (difference between transmittance when decolorized and transmittance when discolored) of 45 to 55%.
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |