KR102658180B1 - Functional carbon fiber with improved high temperature oxidation resistance and manufacturing method therefor - Google Patents
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Abstract
기능성 탄소 섬유의 제조 방법이 제공된다. 상기 기능성 탄소 섬유의 제조 방법은 실리카 전구체, 실란 커플링제, 가수분해 촉진제, 산성 촉매, 및 용매가 혼합된 제1 베이스 용액을 준비하는 단계, 상기 제1 베이스 용액에 그래핀 산화물(Graphene oxide)을 혼합하여, 제2 베이스 용액을 제조하는 단계, 상기 제2 베이스 용액에 탄소 섬유를 분산시킨 후 건조시켜, 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유, 및 실리콘 산화물과 상기 그래핀 산화물이 혼합된 혼합 파우더를 수득하는 단계, 및 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유 및 상기 혼합 파우더를 열처리하여, 상기 탄소 섬유의 표면에 실리콘 카바이드층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. A method for manufacturing functional carbon fiber is provided. The method for producing the functional carbon fiber includes preparing a first base solution in which a silica precursor, a silane coupling agent, a hydrolysis accelerator, an acid catalyst, and a solvent are mixed, and adding graphene oxide to the first base solution. Preparing a second base solution by mixing, dispersing carbon fibers in the second base solution and drying them to produce a mixed powder of the carbon fibers coated with silicon oxide and the silicon oxide and graphene oxide. Obtaining, and heat treating the silicon oxide-coated carbon fiber and the mixed powder to form a silicon carbide layer on the surface of the carbon fiber.
Description
본 발명은 고온 내산화성이 향상된 기능성 탄소 섬유 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 실리콘 카바이드가 코팅되어 고온 내산화성이 향상된 기능성 탄소 섬유 및 그 제조 방법에 관련된 것이다. The present invention relates to functional carbon fiber with improved high-temperature oxidation resistance and a manufacturing method thereof, and more specifically, to a functional carbon fiber with improved high-temperature oxidation resistance coated with silicon carbide and a manufacturing method thereof.
탄소 섬유 복합소재는 탄소 섬유의 뛰어난 성형성과 고온에서의 높은 강도를 조합하여 목적에 맞게 설계한 고기능성 재료이다. 고강도, 고탄성 소재인 탄소섬유는 항공기, 우주 왕복선 및 구조재 등에 고부가 복합소재의 핵심 재료로 이용되고 있으며, 일반적으로 탄소섬유 복합소재는 탄소 섬유를 보강재로 수지, 세라믹, 금속 등을 모재로 사용하며, 탄소 섬유 강화 플라스틱(Carbon Fiber Reinforced Plastic, CFRP), 탄소 섬유 강화 세라믹(Carbon Fiber Reinforced Ceramic, CFRC), 탄소 섬유 강화 금속(Carbon Fiber Reinforced Metal, CFRM) 등이 있다.Carbon fiber composite material is a high-performance material designed for a purpose by combining the excellent formability of carbon fiber and high strength at high temperatures. Carbon fiber, a high-strength, high-elasticity material, is used as a core material for high value-added composite materials such as aircraft, space shuttles, and structural materials. Carbon fiber composite materials generally use carbon fiber as a reinforcement and resin, ceramic, and metal as base materials. These include Carbon Fiber Reinforced Plastic (CFRP), Carbon Fiber Reinforced Ceramic (CFRC), and Carbon Fiber Reinforced Metal (CFRM).
이러한 탄소 섬유는, 진공 또는 불활성 분위기에서는 2000℃ 이상의 높은 온도에도 기계적 특성이 유지될 수 있으나, 산소를 포함하는 대기(air) 분위기에서는 500℃ 이상의 온도에서 산화가 시작되어 분해되는 문제점이 있다. 이에 따라, 대기 분위기의 높은 온도가 요구되는 조건에서도 사용될 수 있는 기능성 탄소 섬유에 대한 다양한 연구가 이루어지고 있다. These carbon fibers can maintain their mechanical properties even at temperatures above 2000°C in a vacuum or inert atmosphere, but have a problem in that they begin to oxidize and decompose at temperatures above 500°C in an air atmosphere containing oxygen. Accordingly, various studies are being conducted on functional carbon fibers that can be used even in conditions requiring high atmospheric temperatures.
본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 고온의 대기 분위기에서 내산화성이 향상된 기능성 탄소 섬유 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. One technical problem to be solved by the present invention is to provide a functional carbon fiber with improved oxidation resistance in a high-temperature atmospheric atmosphere and a method for manufacturing the same.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 고온의 대기 분위기에서 기계적 특성이 유지될 수 있는 기능성 탄소 섬유 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a functional carbon fiber that can maintain mechanical properties in a high temperature atmospheric environment and a method of manufacturing the same.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 고온의 대기 분위기에서 분해 문제가 감소된 기능성 탄소 섬유 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. Another technical problem to be solved by the present invention is to provide a functional carbon fiber with reduced decomposition problem in a high temperature atmospheric atmosphere and a method of manufacturing the same.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 다양한 분야에서의 활용성이 향상된 기능성 탄소 섬유 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다. Another technical problem to be solved by the present invention is to provide functional carbon fiber with improved usability in various fields and a manufacturing method thereof.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다. The technical problems to be solved by the present invention are not limited to those described above.
상기 기술적 과제들을 해결하기 위하여, 기능성 탄소 섬유의 제조 방법을 제공한다. In order to solve the above technical problems, a method for manufacturing functional carbon fiber is provided.
일 실시 예에 따르면, 상기 기능성 탄소 섬유의 제조 방법은 실리카 전구체, 실란 커플링제, 가수분해 촉진제, 산성 촉매, 및 용매가 혼합된 제1 베이스 용액을 준비하는 단계, 상기 제1 베이스 용액에 그래핀 산화물(Graphene oxide)을 혼합하여, 제2 베이스 용액을 제조하는 단계, 상기 제2 베이스 용액에 탄소 섬유를 분산시킨 후 건조시켜, 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유, 및 실리콘 산화물과 상기 그래핀 산화물이 혼합된 혼합 파우더를 수득하는 단계, 및 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유 및 상기 혼합 파우더를 열처리하여, 상기 탄소 섬유의 표면에 실리콘 카바이드층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. According to one embodiment, the method for manufacturing the functional carbon fiber includes preparing a first base solution in which a silica precursor, a silane coupling agent, a hydrolysis accelerator, an acid catalyst, and a solvent are mixed, and adding graphene to the first base solution. Preparing a second base solution by mixing oxide (Graphene oxide), dispersing carbon fibers in the second base solution and drying them to form the carbon fibers coated with silicon oxide, and the silicon oxide and graphene oxide. It may include obtaining the mixed mixed powder, and heat-treating the silicon oxide-coated carbon fiber and the mixed powder to form a silicon carbide layer on the surface of the carbon fiber.
일 실시 예에 따르면, 상기 탄소 섬유의 표면에 실리콘 카바이드층을 형성하는 단계에서, 상기 혼합 파우더가 열처리됨에 따라 상기 혼합 파우더로부터 실리카 증기(vapor)가 형성되고, 상기 실리카 증기는 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유와 반응되어, 상기 실리콘 카바이드층의 형성 효율을 향상시키는 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, in the step of forming a silicon carbide layer on the surface of the carbon fiber, silica vapor (vapor) is formed from the mixed powder as the mixed powder is heat treated, and the silica vapor is coated with silicon oxide. It may include reacting with the carbon fiber to improve the formation efficiency of the silicon carbide layer.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 베이스 용액을 준비하는 단계는, 가수분해 촉진제, 산성 촉매, 및 제1 용매가 혼합된 제1 소스 용액을 준비하는 단계, 실리카 전구체, 실란 커플링제, 및 제2 용매가 혼합된 제2 소스 용액을 준비하는 단계, 및 상기 제1 소스 용액과 상기 제2 소스 용액을 혼합하고 교반하는 단계를 포함할 수 있다. According to one embodiment, preparing the first base solution includes preparing a first source solution in which a hydrolysis accelerator, an acidic catalyst, and a first solvent are mixed, a silica precursor, a silane coupling agent, and a second It may include preparing a second source solution mixed with a solvent, and mixing and stirring the first source solution and the second source solution.
일 실시 예에 따르면, 상기 제2 소스 용액을 준비하는 단계에서, 상기 제2 용매 대비 상기 실리카 전구체의 부피비 및 상기 제2 용매 대비 상기 실란 커플링제의 부피비는 모두 4 vol% 미만으로 제어되는 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, in the step of preparing the second source solution, the volume ratio of the silica precursor to the second solvent and the volume ratio of the silane coupling agent to the second solvent are both controlled to less than 4 vol%. can do.
일 실시 예에 따르면, 상기 실리카 전구체는, TEOS(Tetraethyl orthosilicate)를 포함할 수 있다. According to one embodiment, the silica precursor may include tetraethyl orthosilicate (TEOS).
일 실시 예에 따르면, 상기 실란 커플링제는, APTES(3-Aminopropyltriethoxysilane)을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the silane coupling agent may include 3-Aminopropyltriethoxysilane (APTES).
일 실시 예에 따르면, 상기 실란 커플링제는, 상기 탄소 섬유와 상기 실리카 전구체 사이의 결합력을 향상시키는 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the silane coupling agent may include one that improves the bonding force between the carbon fiber and the silica precursor.
일 실시 예에 따르면, 상기 기능성 탄소 섬유의 제조 방법은 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유, 및 상기 혼합 파우더를 수득하는 단계 이전 상기 탄소 섬유를 준비하는 단계를 더 포함하되, 상기 탄소 섬유를 준비하는 단계는, 산성 용액에 상기 탄소 섬유를 첨가한 후 교반하여 상기 탄소 섬유의 표면에 하이드록시기(-OH)를 형성하는 단계를 포함할 수 있다. According to one embodiment, the method for producing the functional carbon fiber further includes preparing the carbon fiber before obtaining the silicon oxide-coated carbon fiber and the mixed powder, wherein preparing the carbon fiber The step may include adding the carbon fiber to an acidic solution and then stirring to form a hydroxy group (-OH) on the surface of the carbon fiber.
일 실시 예에 따르면, 상기 탄소 섬유의 표면에 형성된 하이드록시기(-OH)에 의해, 상기 탄소 섬유와 상기 실리카 전구체 사이의 결합력이 향상되는 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the bonding force between the carbon fiber and the silica precursor may be improved by a hydroxyl group (-OH) formed on the surface of the carbon fiber.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 베이스 용액은 졸(Sol) 상태를 갖는 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the first base solution may include one having a sol state.
일 실시 예에 따르면, 상기 탄소 섬유에 코팅된 상기 실리콘 산화물은, 긴 사슬(chain) 형태를 갖는 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the silicon oxide coated on the carbon fiber may include one having a long chain form.
상기 기술적 과제들을 해결하기 위하여, 기능성 탄소 섬유를 제공한다. In order to solve the above technical challenges, functional carbon fiber is provided.
일 실시 예에 따르면, 상기 기능성 탄소 섬유는 탄소 섬유, 및 상기 탄소 섬유 상에 코팅된 실리콘 카바이드층을 포함하되, 상기 실리콘 카바이드층은 β-실리콘 카바이드(SiC) 결정을 가질 수 있다. According to one embodiment, the functional carbon fiber includes carbon fiber and a silicon carbide layer coated on the carbon fiber, and the silicon carbide layer may have a β-silicon carbide (SiC) crystal.
일 실시 예에 따르면, 상기 기능성 탄소 섬유는 500℃ 이상의 온도를 갖는 대기(air) 분위기에서 산화로 인한 분해가 발생되지 않은 것을 포함할 수 있다. According to one embodiment, the functional carbon fiber may include one that does not decompose due to oxidation in an air atmosphere having a temperature of 500°C or higher.
본 발명의 실시 예에 따른 기능성 탄소 섬유의 제조 방법은 실리카 전구체(예를 들어, TEOS), 실란 커플링제(예를 들어, APTES), 가수분해 촉진제, 산성 촉매, 및 용매가 혼합된 제1 베이스 용액을 준비하는 단계, 상기 제1 베이스 용액에 그래핀 산화물(Graphene oxide)을 혼합하여, 제2 베이스 용액을 제조하는 단계, 상기 제2 베이스 용액에 탄소 섬유를 분산시킨 후 건조시켜, 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유, 및 실리콘 산화물과 상기 그래핀 산화물이 혼합된 혼합 파우더를 수득하는 단계, 및 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유 및 상기 혼합 파우더를 열처리하여, 상기 탄소 섬유의 표면에 실리콘 카바이드층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 실리콘 카바이드층으로 인하여 상기 탄소 섬유와 산소와의 직접적인 반응이 예방될 수 있으므로, 500℃ 이상의 온도를 갖는 대기(air) 분위기에서 산화로 인한 분해가 발생되지 않는 기능성 탄소 섬유가 제공될 수 있다.The method for producing functional carbon fiber according to an embodiment of the present invention includes a first base mixed with a silica precursor (e.g., TEOS), a silane coupling agent (e.g., APTES), a hydrolysis accelerator, an acidic catalyst, and a solvent. Preparing a solution, mixing graphene oxide with the first base solution to prepare a second base solution, dispersing carbon fibers in the second base solution and drying them to form silicon oxide. Obtaining a mixed powder of the coated carbon fiber, silicon oxide, and the graphene oxide, and heat-treating the silicon oxide-coated carbon fiber and the mixed powder to form a silicon carbide layer on the surface of the carbon fiber. It may include the step of forming. Accordingly, because the silicon carbide layer can prevent a direct reaction between the carbon fiber and oxygen, functional carbon fiber that does not decompose due to oxidation in an air atmosphere with a temperature of 500 ° C. or higher can be provided. You can.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 기능성 탄소 섬유의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 기능성 탄소 섬유의 제조 방법 중 제1 베이스 용액을 준비하는 단계를 구체적으로 설명하기 위한 순서도이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 기능성 탄소 섬유의 제조 방법에 사용되는 실리카 전구체, 실란 커플링제, 및 실리카 전구체와 실란 커플링제가 결합된 상태의 졸-겔 구조를 설명하기 위한 도면이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 기능성 탄소 섬유의 제조 공정을 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 본 발명의 비교 예 1에 따른 기능성 탄소 섬유를 촬영한 사진이다.
도 7은 본 발명의 비교 예 2에 따른 기능성 탄소 섬유를 촬영한 사진이다.
도 8은 본 발명의 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유를 촬영한 사진이다.
도 9는 본 발명의 실험 예, 비교 예 1, 및 비교 예 2에 따른 기능성 탄소 섬유의 열 중량 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 10은 본 발명의 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 11은 본 발명의 비교 예 3에 따른 기능성 탄소 섬유를 서로 다른 배율로 촬영한 사진이다.
도 12는 본 발명의 비교 예 1에 따른 기능성 탄소 섬유를 서로 다른 배율로 촬영한 사진이다.
도 13은 본 발명의 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유를 서로 다른 배율로 촬영한 사진이다.
도 14는 본 발명의 비교 예 4에 따른 기능성 탄소 섬유를 서로 다른 배율로 촬영한 사진이다.
도 15는 본 발명의 비교 예 5에 따른 기능성 탄소 섬유를 서로 다른 배율로 촬영한 사진이다.
도 16은 본 발명의 실험 예, 비교 예 1, 및 비교 예 4에 따른 기능성 탄소 섬유들의 단면을 촬영한 사진이다. 1 is a flowchart for explaining a method of manufacturing functional carbon fiber according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a flowchart specifically explaining the step of preparing a first base solution in the method for manufacturing functional carbon fiber according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is a diagram for explaining the sol-gel structure of the silica precursor, the silane coupling agent, and the silica precursor and the silane coupling agent combined, used in the method for producing functional carbon fibers according to an embodiment of the present invention.
Figures 4 and 5 are diagrams for explaining the manufacturing process of functional carbon fiber according to an embodiment of the present invention.
Figure 6 is a photograph of functional carbon fiber according to Comparative Example 1 of the present invention.
Figure 7 is a photograph of functional carbon fiber according to Comparative Example 2 of the present invention.
Figure 8 is a photograph of functional carbon fiber according to an experimental example of the present invention.
Figure 9 is a graph showing the results of thermogravimetric analysis of functional carbon fibers according to Experimental Example, Comparative Example 1, and Comparative Example 2 of the present invention.
Figure 10 is a graph showing the results of XRD analysis of functional carbon fiber according to an experimental example of the present invention.
Figure 11 is a photograph taken at different magnifications of the functional carbon fiber according to Comparative Example 3 of the present invention.
Figure 12 is a photograph taken at different magnifications of the functional carbon fiber according to Comparative Example 1 of the present invention.
Figure 13 is a photograph taken at different magnifications of functional carbon fiber according to an experimental example of the present invention.
Figure 14 is a photograph taken at different magnifications of the functional carbon fiber according to Comparative Example 4 of the present invention.
Figure 15 is a photograph taken at different magnifications of the functional carbon fiber according to Comparative Example 5 of the present invention.
Figure 16 is a photograph of a cross-section of functional carbon fibers according to Experimental Example, Comparative Example 1, and Comparative Example 4 of the present invention.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화 될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the attached drawings. However, the technical idea of the present invention is not limited to the embodiments described herein and may be embodied in other forms. Rather, the embodiments introduced herein are provided so that the disclosed content will be thorough and complete and so that the spirit of the present invention can be sufficiently conveyed to those skilled in the art.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다. In this specification, when an element is referred to as being on another element, it means that it may be formed directly on the other element or that a third element may be interposed between them. Additionally, in the drawings, the thicknesses of films and regions are exaggerated for effective explanation of technical content.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. Additionally, in various embodiments of the present specification, terms such as first, second, and third are used to describe various components, but these components should not be limited by these terms. Accordingly, what is referred to as a first component in one embodiment may be referred to as a second component in another embodiment.
여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.Each embodiment described and illustrated herein also includes its complementary embodiment. Additionally, in this specification, 'and/or' is used to mean including at least one of the components listed before and after.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. In the specification, singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In addition, terms such as "include" or "have" are intended to designate the presence of features, numbers, steps, components, or a combination thereof described in the specification, but are not intended to indicate the presence of one or more other features, numbers, steps, or components. It should not be understood as excluding the possibility of the presence or addition of elements or combinations thereof.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.In addition, in the following description of the present invention, if a detailed description of a related known function or configuration is judged to unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description will be omitted.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 기능성 탄소 섬유의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 기능성 탄소 섬유의 제조 방법 중 제1 베이스 용액을 준비하는 단계를 구체적으로 설명하기 위한 순서도이고, 도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 기능성 탄소 섬유의 제조 방법에 사용되는 실리카 전구체, 실란 커플링제, 및 실리카 전구체와 실란 커플링제가 결합된 상태의 졸-겔 구조를 설명하기 위한 도면이고, 도 4 및 도 5는 본 발명의 실시 예에 따른 기능성 탄소 섬유의 제조 공정을 설명하기 위한 도면이다. Figure 1 is a flow chart for explaining a method for manufacturing functional carbon fiber according to an embodiment of the present invention, and Figure 2 is a detailed illustration of the step of preparing a first base solution in the method for manufacturing functional carbon fiber according to an embodiment of the present invention. It is a flow chart for explanation, and Figure 3 shows a sol-gel structure in which a silica precursor, a silane coupling agent, and a silica precursor and a silane coupling agent are combined to be used in the method for producing functional carbon fiber according to an embodiment of the present invention. These are drawings for explanation, and FIGS. 4 and 5 are drawings for explaining the manufacturing process of functional carbon fiber according to an embodiment of the present invention.
도 1 내지 도 5를 참조하면, 제1 베이스 용액(BL1)이 준비된다(S100). 일 실시 예에 따르면, 상기 제1 베이스 용액(BL1)을 준비하는 단계(S100)는, 가수분해 촉진제, 산성 촉매, 및 제1 용매가 혼합된 제1 소스 용액(SL1)을 준비하는 단계(S110), 실리카 전구체, 실란 커플링제, 및 제2 용매가 혼합된 제2 소스 용액(SL2)을 준비하는 단계(S120), 및 상기 제1 소스 용액(SL1)과 상기 제2 소스 용액(SL2)을 혼합하고 교반하는 단계(S130)를 포함할 수 있다. 즉, 상기 제1 베이스 용액(BL1)은 상기 제1 소스 용액(SL1) 및 상기 제2 소스 용액(SL2)에 의해 형성될 수 있다. 상기 제1 베이스 용액(BL1)은 졸(Sol) 상태로 형성될 수 있다. Referring to Figures 1 to 5, the first base solution (BL 1 ) is prepared (S100). According to one embodiment, the step of preparing the first base solution (BL 1 ) (S100) includes preparing a first source solution (SL 1 ) in which a hydrolysis accelerator, an acid catalyst, and a first solvent are mixed. (S110), preparing a second source solution (SL 2 ) in which a silica precursor, a silane coupling agent, and a second solvent are mixed (S120), and the first source solution (SL 1 ) and the second source solution. It may include mixing and stirring (SL 2 ) (S130). That is, the first base solution (BL 1 ) may be formed by the first source solution (SL 1 ) and the second source solution (SL 2 ). The first base solution (BL 1 ) may be formed in a sol state.
예를 들어, 상기 가수분해 촉진제는 물(H2O), 또는 과산화 수소(H2O2) 중 어느 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 산성 촉매는 염산(HCl)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 제1 용매 및 상기 제2 용매는 같은 물질을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 용매 및 상기 제2 용매는 에탄올(EtOH)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 실리카 전구체는 TEOS(Tetraethyl orthosilicate)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 실란 커플링제는 APTES(3-Aminopropyltriethoxysilane)을 포함할 수 있다. For example, the hydrolysis accelerator may include either water (H 2 O) or hydrogen peroxide (H 2 O 2 ). For example, the acidic catalyst may include hydrochloric acid (HCl). For example, the first solvent and the second solvent may include the same material. Specifically, the first solvent and the second solvent may include ethanol (EtOH). For example, the silica precursor may include tetraethyl orthosilicate (TEOS). For example, the silane coupling agent may include 3-Aminopropyltriethoxysilane (APTES).
상술된 바와 달리, 상기 실리카 전구체, 실란 커플링제, 가수분해 촉진제, 산성 촉매, 및 용매를 한번에 혼합하고 교반하는 경우, 가수분해 촉진제에 의해 상기 실리카 전구체와 상기 실란 커플링제의 용해가 이루어 지지 않는 문제점이 발생될 수 있다. Contrary to the above-described problem, when the silica precursor, silane coupling agent, hydrolysis accelerator, acidic catalyst, and solvent are mixed and stirred at once, the silica precursor and the silane coupling agent are not dissolved by the hydrolysis accelerator. This may occur.
상기 실란 커플링제는, 후술되는 탄소 섬유와 상기 실리카 전구체의 결합력을 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 후술되는 탄소 섬유의 표면에 형성되는 실리콘 산화물층의 결합력이 향상될 수 있다. 이와 달리, 상기 실란 커플링제가 생략된 제1 베이스 용액을 통해 후술되는 탄소 섬유의 표면에 실리콘 산화물층을 형성하는 경우, 실리콘 산화물층과 탄소 섬유의 결합력이 저하되거나 코팅의 균일성이 저하되는 문제점이 발생될 수 있다. The silane coupling agent can improve the bonding strength between carbon fiber and the silica precursor, which will be described later. Accordingly, the bonding strength of the silicon oxide layer formed on the surface of the carbon fiber, which will be described later, can be improved. On the other hand, when a silicon oxide layer is formed on the surface of carbon fibers, which will be described later, using a first base solution in which the silane coupling agent is omitted, the bonding strength between the silicon oxide layer and the carbon fibers is lowered or the uniformity of the coating is lowered. This may occur.
일 실시 예에 따르면, 상기 제2 소스 용액을 준비하는 단계에서, 상기 제2 용매(예를 들어, 에탄올) 대비 상기 실리카 전구체(예를 들어, TEOS)의 부피비가 제어될 수 있다. 또한, 상기 제2 용매(예를 들어, 에탄올) 대비 상기 실란 커플링제(예를 들어, APTES)의 부피비가 제어될 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 용매(예를 들어, 에탄올) 대비 상기 실리카 전구체(예를 들어, TEOS)의 부피비는 4 vol% 미만으로 제어될 수 있다. 또한, 상기 제2 용매(예를 들어, 에탄올) 대비 상기 실란 커플링제(예를 들어, APTES)의 부피비 또한 4 vol% 미만으로 제어될 수 있다. According to one embodiment, in the step of preparing the second source solution, the volume ratio of the silica precursor (eg, TEOS) to the second solvent (eg, ethanol) may be controlled. Additionally, the volume ratio of the silane coupling agent (eg, APTES) to the second solvent (eg, ethanol) may be controlled. For example, the volume ratio of the silica precursor (eg, TEOS) to the second solvent (eg, ethanol) may be controlled to less than 4 vol%. Additionally, the volume ratio of the silane coupling agent (eg, APTES) to the second solvent (eg, ethanol) may also be controlled to less than 4 vol%.
구체적으로, 상기 제2 소스 용액을 준비하는 단계에서 상기 제2 용매(예를 들어, 에탄올)가 50 ml 혼합되는 경우, 상기 실리카 전구체(예를 들어, TEOS)는 0.5 ml 혼합될 수 있다. 또한, 상기 제2 용매(예를 들어, 에탄올)가 50 ml 혼합되는 경우, 상기 실란 커플링제(예를 들어, APTES)는 0.51 ml 혼합될 수 있다. Specifically, when 50 ml of the second solvent (eg, ethanol) is mixed in the step of preparing the second source solution, 0.5 ml of the silica precursor (eg, TEOS) may be mixed. Additionally, when 50 ml of the second solvent (eg, ethanol) is mixed, 0.51 ml of the silane coupling agent (eg, APTES) can be mixed.
상술된 바와 같이, 상기 제2 소스 용액을 준비하는 단계에서 혼합되는 상기 실리카 전구체(예를 들어, TEOS)와 상기 실란 커플링제(예를 들어, APTES)의 부피비가 제어됨에 따라, 후술되는 탄소 섬유 상에 코팅된 실리콘 카바이드층의 균일성이 향상될 수 있다. As described above, as the volume ratio of the silica precursor (e.g., TEOS) and the silane coupling agent (e.g., APTES) mixed in the step of preparing the second source solution is controlled, the carbon fibers described later The uniformity of the silicon carbide layer coated on it can be improved.
상기 제1 베이스 용액(BL1)이 준비된 후, 상기 베이스 용액(BL1)과 그래핀 산화물(Graphene oxide)이 혼합될 수 있다. 이에 따라, 상기 제2 베이스 용액(BL2)이 제조될 수 있다. After the first base solution (BL 1 ) is prepared, the base solution (BL 1 ) and graphene oxide may be mixed. Accordingly, the second base solution (BL 2 ) can be prepared.
상기 제2 베이스 용액(BL2)에 탄소 섬유(Carbon Fiber)가 분산될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 탄소 섬유는 표면에 하이드록시기(-OH)를 가질 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 베이스 용액(BL2)에 상기 탄소 섬유가 분산되기 전, 탄소 섬유 준비단계가 수행될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 탄소 섬유 준비단계는, 산성 용액에 상기 탄소 섬유를 첨가한 후 교반하는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 산성 용액은 황산 및 질산이 3:1의 부피비로 혼합된 것일 수 있다. Carbon fiber may be dispersed in the second base solution (BL 2 ). According to one embodiment, the carbon fiber may have a hydroxy group (-OH) on its surface. More specifically, a carbon fiber preparation step may be performed before the carbon fibers are dispersed in the base solution (BL 2 ). According to one embodiment, the carbon fiber preparation step may include adding the carbon fiber to an acidic solution and then stirring it. For example, the acidic solution may be a mixture of sulfuric acid and nitric acid in a volume ratio of 3:1.
상기 산성 용액에 상기 탄소 섬유가 첨가된 후 교반되는 경우, 상기 산성 용액에 포함된 황산 및 질산에 의해 상기 탄소 섬유 표면 결합 구조가 파괴될 수 있다. 이에 따라, 파괴된 결합 구조 사이로 황산 및 질산에 포함되어 있던 산소(O) 및 수소(H)가 결합될 수 있다. 이로 인해, 상기 탄소 섬유의 표면에 하이드록시기(-OH)가 형성될 수 있다. 상기 탄소 섬유의 표면에 형성된 하이드록시기(-OH)는, 상기 탄소 섬유와 상기 실리카 전구체 사이의 결합력을 향상시킬 수 있다. 결과적으로, 상기 탄소 섬유의 표면에 형성된 하이드록시기(-OH)에 의해, 상기 탄소 섬유와 후술되는 실리콘 산화물층 사이의 결합력이 향상될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 산성 용액을 통해 상기 탄소 섬유의 표면에 하이드록시기(-OH)가 부여된 후, 그래핀 산화물(Graphene oxide)을 이용하여 상기 탄소 섬유의 표면에 하이드록시기(-OH)가 추가적으로 부여될 수 있다. When the carbon fiber is added to the acidic solution and then stirred, the surface bonding structure of the carbon fiber may be destroyed by sulfuric acid and nitric acid contained in the acidic solution. Accordingly, oxygen (O) and hydrogen (H) contained in sulfuric acid and nitric acid can be combined between the broken bonding structures. Because of this, hydroxy groups (-OH) may be formed on the surface of the carbon fiber. The hydroxy group (-OH) formed on the surface of the carbon fiber can improve the bonding force between the carbon fiber and the silica precursor. As a result, the bonding strength between the carbon fiber and the silicon oxide layer described later can be improved by the hydroxyl group (-OH) formed on the surface of the carbon fiber. According to one embodiment, after a hydroxyl group (-OH) is imparted to the surface of the carbon fiber through the acidic solution, a hydroxyl group (-OH) is added to the surface of the carbon fiber using graphene oxide. OH) may be additionally given.
상기 제2 베이스 용액(BL2)에 탄소 섬유가 분산된 후, 분산된 용액이 건조될 수 있다. 이에 따라, 실리콘 산화물(SiO2)이 코팅된 탄소 섬유(SiO2/GO/CF) 및 실리콘 산화물(SiO2)과 그래핀 산화물이 혼합된 혼합 파우더(Silica powder)가 수득될 수 있다(S300). After the carbon fibers are dispersed in the second base solution (BL 2 ), the dispersed solution may be dried. Accordingly, carbon fiber (SiO 2 /GO/CF) coated with silicon oxide (SiO 2 ) and mixed powder (Silica powder) mixed with silicon oxide (SiO 2 ) and graphene oxide can be obtained (S300) .
상술된 바와 같이, 상기 제1 베이스 용액을 준비하는 단계에서 산성 촉매(예를 들어, HCl)가 사용됨에 따라, 상기 탄소 섬유에 코팅된 상기 실리콘 산화물(SiO2)은 긴 사슬(chain) 형태를 가질 수 있다. 이와 달리, 상기 제1 베이스 용액을 준비하는 단계에서 염기성 촉매(예를 들어, NH4OH)가 사용되는 경우, 상기 탄소 섬유에 코팅된 상기 실리콘 산화물(SiO2)은 입자 형태를 가질 수 있다. 긴 사슬 형태를 갖는 실리콘 산화물(SiO2)의 경우, 입자 형태를 갖는 실리콘 산화물(SiO2)과 비교하여 상기 탄소 섬유와의 결합력이 약할 수 있다. 하지만, 상술된 바와 같이, 상기 제1 베이스 용액을 준비하는 단계에서 상기 실란 커플링제(예를 들어, APTES)가 사용됨에 따라, 긴 사슬 형태를 갖는 실리콘 산화물(SiO2) 또한 상기 탄소 섬유와의 강력한 결합을 가질 수 있다. As described above, as an acidic catalyst (e.g., HCl) is used in the step of preparing the first base solution, the silicon oxide (SiO 2 ) coated on the carbon fiber takes the form of a long chain. You can have it. In contrast, when a basic catalyst (eg, NH 4 OH) is used in the step of preparing the first base solution, the silicon oxide (SiO 2 ) coated on the carbon fiber may have a particle form. In the case of silicon oxide (SiO 2 ) having a long chain form, the bonding force with the carbon fiber may be weak compared to silicon oxide (SiO 2 ) having a particle form. However, as described above, as the silane coupling agent (e.g., APTES) is used in the step of preparing the first base solution, silicon oxide (SiO 2 ) having a long chain form is also used with the carbon fiber. There can be strong bonds.
실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유 및 상기 혼합 파우더는 열처리될 수 있다. 보다 구체적으로, 도 5에 도시된 바와 같이, 아르곤(Ar) 분위기의 튜브 전기로(Tube furnace) 내에 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유(SiO2/GO/CF) 및 상기 혼합 파우더(Silica powder)가 배치된 상태에서 1500℃ 온도로 5시간 동안 열처리될 수 있다. The carbon fiber coated with silicon oxide and the mixed powder may be heat treated. More specifically, as shown in Figure 5, the carbon fiber (SiO 2 /GO/CF) and the mixed powder (Silica powder) coated with silicon oxide in a tube furnace in an argon (Ar) atmosphere. It can be heat treated at a temperature of 1500°C for 5 hours while placed.
실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유가 열처리됨에 따라, 상기 탄소 섬유의 표면에는 실리콘 카바이드(SiC)층이 형성될 수 있다(S400). 구체적으로, 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유가 열처리됨에 따라, 실리콘 산화물과 탄소 섬유의 탄소가 반응될 수 있다. 이에 따라, 상기 탄소 섬유의 표면에는 실리콘 카바이드층이 형성될 수 있다. 상술된 방법으로 형성된 상기 실리콘 카바이드층은 β-실리콘 카바이드(SiC) 결정을 가질 수 있다. 상기 실리콘 카바이드층 형성 반응은 아래의 <화학식 1> 및 <화학식 2>과 같을 수 있다. As the carbon fiber coated with silicon oxide is heat treated, a silicon carbide (SiC) layer may be formed on the surface of the carbon fiber (S400). Specifically, as the carbon fiber coated with silicon oxide is heat treated, the silicon oxide and the carbon of the carbon fiber may react. Accordingly, a silicon carbide layer may be formed on the surface of the carbon fiber. The silicon carbide layer formed by the method described above may have β-silicon carbide (SiC) crystals. The silicon carbide layer forming reaction may be as shown in <Formula 1> and <Formula 2> below.
<화학식 1><Formula 1>
Si + SiO2 <--> 2SiOSi + SiO 2 <--> 2SiO
<화학식 2><Formula 2>
SiO + C <--> SiC + COSiO + C <--> SiC + CO
또한, 상기 혼합 파우더가 열처리됨에 따라 상기 혼합 파우더로부터 실리카 증기(vapor)가 형성될 수 있다. 형성된 실리카 증기는 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유와 반응될 수 있다. 이에 따라, 상기 실리콘 카바이드층의 형성 효율이 향상될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유 및 상기 혼합 파우더가 장입된 튜브 전기로는, 알루미나 플레이트(Alumina plate)를 통해 입구가 막힌 상태에서 열처리될 수 있다. 이에 따라, 상기 실리카 증기와 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유와의 반응성이 향상될 수 있다. Additionally, as the mixed powder is heat treated, silica vapor (vapor) may be formed from the mixed powder. The formed silica vapor can be reacted with the carbon fiber coated with silicon oxide. Accordingly, the formation efficiency of the silicon carbide layer can be improved. According to one embodiment, the tube electric furnace in which the silicon oxide-coated carbon fiber and the mixed powder are charged may be heat treated with the inlet blocked through an alumina plate. Accordingly, the reactivity between the silica vapor and the carbon fiber coated with silicon oxide may be improved.
결과적으로, 본 발명의 실시 예에 따른 기능성 탄소 섬유는, 탄소 섬유, 및 상기 탄소 섬유 상에 코팅된 실리콘 카바이드층을 포함할 수 있다. 이에 따라, 상기 실리콘 카바이드층으로 인하여 상기 탄소 섬유와 산소와의 직접적인 반응이 예방될 수 있으므로, 500℃ 이상의 온도를 갖는 대기(air) 분위기에서 산화로 인한 분해가 발생되지 않는 기능성 탄소 섬유가 제공될 수 있다. As a result, the functional carbon fiber according to an embodiment of the present invention may include carbon fiber and a silicon carbide layer coated on the carbon fiber. Accordingly, because the silicon carbide layer can prevent a direct reaction between the carbon fiber and oxygen, functional carbon fiber that does not decompose due to oxidation in an air atmosphere with a temperature of 500 ° C. or higher can be provided. You can.
이상, 본 발명의 실시 예에 따른 기능성 탄소 섬유 및 그 제조 방법이 설명되었다. 이하, 본 발명의 실시 예에 따른 기능성 탄소 섬유 및 그 제조 방법의 구체적인 실험 예가 설명된다. Above, the functional carbon fiber and its manufacturing method according to an embodiment of the present invention have been described. Hereinafter, specific experimental examples of functional carbon fiber and its manufacturing method according to embodiments of the present invention will be described.
실험 예에 따른 제1 베이스 용액 제조Preparation of first base solution according to experimental example
물(H2O), 염산(HCl), 및 에탄올(EtOH)이 혼합된 제1 소스 용액과 TEOS(Tetraethyl orthosilicate), APTES(3-Aminopropyltriethoxysilane), 및 에탄올(EtOH)이 혼합된 제2 소스 용액을 제조한 후 60℃의 온도에서 약 15분 동안 교반하였다. 이후, 제1 소스 용액에 제2 소스 용액을 천천히 부어 실리카 졸이 생성되도록 24시간 동안 교반하였다. A first source solution mixed with water (H 2 O), hydrochloric acid (HCl), and ethanol (EtOH), and a second source solution mixed with Tetraethyl orthosilicate (TEOS), 3-Aminopropyltriethoxysilane (APTES), and ethanol (EtOH) After preparing, it was stirred at a temperature of 60°C for about 15 minutes. Afterwards, the second source solution was slowly poured into the first source solution and stirred for 24 hours to generate silica sol.
실험 예에 따른 제2 베이스 용액 제조Preparation of second base solution according to experimental example
상기 실험 예에 따른 제1 베이스 용액에 그래핀 산화물(GO) 1mg/ml를 넣고 초음파 분산기(Bath sonication)를 통해 1시간 동안 분산시켰다. 1 mg/ml of graphene oxide (GO) was added to the first base solution according to the above experimental example and dispersed for 1 hour through an ultrasonic disperser (bath sonication).
실험 예에 따른 탄소 섬유 준비Carbon fiber preparation according to experimental example
대기(Air) 분위기에서 450℃의 온도로 5시간 동안 열처리하여 탄소 섬유 표면의 불순물을 제거했다. 이후, 황산과 질산이 3:1의 부피비로 혼합된 용액에 불순물이 제거된 탄소 섬유를 넣고 40℃의 온도로 5시간 동안 교반하였다. 교반이 완료된 탄소 섬유는 증류수를 통해 3회 세척한 후 건조하였다. 이에 따라, 탄소 섬유의 표면에 하이드록시기(-OH)가 부여되었다. 또한, 그래핀 산화물(GO)을 이용하여 탄소 섬유의 표면에 하이드록시기(-OH)를 추가적으로 부여하였다. Impurities on the surface of the carbon fiber were removed by heat treatment at 450°C for 5 hours in an air atmosphere. Thereafter, carbon fibers from which impurities were removed were added to a solution of sulfuric acid and nitric acid mixed at a volume ratio of 3:1 and stirred at a temperature of 40° C. for 5 hours. After the stirring was completed, the carbon fiber was washed three times with distilled water and then dried. Accordingly, a hydroxy group (-OH) was added to the surface of the carbon fiber. Additionally, hydroxyl groups (-OH) were additionally added to the surface of carbon fiber using graphene oxide (GO).
실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유 제조Manufacturing functional carbon fiber according to an experimental example
실험 예에 따른 제2 베이스 용액에 실험 예에 따른 탄소 섬유를 넣고 1시간 동안 초음파 분산을 실시한 후 105℃의 건조기에서 5시간 동안 건조시켜, 실리카(SiO2)가 코팅된 탄소 섬유 및 실리카(SiO2)와 그래핀 산화물이 혼합된 혼합 파우더를 수득하였다. The carbon fiber according to the experimental example was added to the second base solution according to the experimental example, ultrasonic dispersion was performed for 1 hour, and then dried in a dryer at 105 ° C. for 5 hours to produce silica (SiO 2 )-coated carbon fiber and silica (SiO A mixed powder containing 2 ) and graphene oxide was obtained.
최종적으로, 아르곤(Ar) 분위기의 튜브 전기로(Tube Furnace)에 실리카가 코팅된 탄소 섬유 및 혼합 파우더를 넣고, 1500℃의 온도로 5시간 동안 열처리하였다. 보다 구체적으로, 실리카가 코팅된 탄소 섬유 및 혼합 파우더는 1:1의 무게비로 사용되었고, 튜브 전기로의 위쪽은 알루미나 플레이트(Alumina plate)로 덮힌 상태에서 열처리되었다. Finally, the silica-coated carbon fiber and mixed powder were placed in a tube furnace in an argon (Ar) atmosphere, and heat treated at a temperature of 1500°C for 5 hours. More specifically, silica-coated carbon fiber and mixed powder were used at a weight ratio of 1:1, and heat treatment was performed while the upper part of the tube electric furnace was covered with an alumina plate.
비교 예 1에 따른 기능성 탄소 섬유 제조Functional carbon fiber manufacturing according to Comparative Example 1
상술된 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유의 제조 방법에 따라 제조하되, APTES 없이 에탄올, 물(H2O), TEOS, 및 염산(HCl)이 한번에 혼합된 베이스 용액을 통해 제조되었다. It was manufactured according to the manufacturing method of functional carbon fiber according to the above-described experimental example, but without APTES, using a base solution in which ethanol, water (H 2 O), TEOS, and hydrochloric acid (HCl) were mixed at once.
비교 예 2에 따른 기능성 탄소 섬유 제조Functional carbon fiber manufacturing according to Comparative Example 2
상술된 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유의 제조 방법에 따라 제조하되, TEOS 없이 에탄올, 물(H2O), APTES, 및 염산(HCl)이 한번에 혼합된 베이스 용액을 통해 제조되었다. It was manufactured according to the manufacturing method of functional carbon fiber according to the above-described experimental example, but without TEOS, using a base solution in which ethanol, water (H 2 O), APTES, and hydrochloric acid (HCl) were mixed at once.
상기 실험 예, 비교 예 1, 및 비교 예 2에 따른 기능성 탄서 섬유의 제조에 사용된 제1 베이스 용액의 구성 및 구체적인 용량이 아래의 <표 1>을 통해 정리된다. The composition and specific capacity of the first base solution used in the production of the functional elastic fiber according to the experimental example, comparative example 1, and comparative example 2 are summarized in <Table 1> below.
(TEOS)Comparison example 1
(TEOS)
(APTES)Comparison example 2
(APTES)
(TEOS + APTES)Experiment example
(TEOS + APTES)
도 6은 본 발명의 비교 예 1에 따른 기능성 탄소 섬유를 촬영한 사진이다. Figure 6 is a photograph of functional carbon fiber according to Comparative Example 1 of the present invention.
도 6의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 비교 예 1에 따른 기능성 탄소 섬유를 준비하되 열처리되기 전 실리카 코팅층을 갖는 탄소 섬유 상태와 열처리된 후 실리콘 카바이드 코팅층을 갖는 탄소 섬유 상태를 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope) 촬영하여 나타낸다. 구체적으로 도 6의 (a)는 열처리되기 전 실리카 코팅층을 갖는 탄소 섬유 상태의 사진을 나타내고, 도 6의 (b)는 열처리된 후 실리콘 카바이드 코팅층을 갖는 탄소 섬유 상태의 사진을 나타낸다. Referring to Figures 6 (a) and (b), the functional carbon fiber according to Comparative Example 1 was prepared, but the carbon fiber state with a silica coating layer before heat treatment and the carbon fiber state with a silicon carbide coating layer after heat treatment were FE. -SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope) photographed and displayed. Specifically, Figure 6 (a) shows a photograph of carbon fiber with a silica coating layer before heat treatment, and Figure 6 (b) shows a photograph of carbon fiber with a silicon carbide coating layer after heat treatment.
도 6의 (a)에서 확인할 수 있듯이, 탄소 섬유 표면에 코팅된 실리카의 두께가 얇고, 코팅이 불균일하게 이루어진 것을 확인할 수 있었다. 또한, 도 6의 (b)에서 확인할 수 있듯이, 실리콘 카바이드 결정의 조대화가 일어나 표면이 거칠고 균일하지 않으며, 기공이 많이 형성된 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in (a) of Figure 6, it was confirmed that the thickness of the silica coated on the surface of the carbon fiber was thin and the coating was uneven. In addition, as can be seen in Figure 6 (b), it was confirmed that the silicon carbide crystals were coarsened, the surface was rough and uneven, and many pores were formed.
도 7은 본 발명의 비교 예 2에 따른 기능성 탄소 섬유를 촬영한 사진이다. Figure 7 is a photograph of functional carbon fiber according to Comparative Example 2 of the present invention.
도 7의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 비교 예 2에 따른 기능성 탄소 섬유를 준비하되 열처리되기 전 실리카 코팅층을 갖는 탄소 섬유 상태와 열처리된 후 실리콘 카바이드 코팅층을 갖는 탄소 섬유 상태를 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope) 촬영하여 나타낸다. 구체적으로 도 7의 (a)는 열처리되기 전 실리카 코팅층을 갖는 탄소 섬유 상태의 사진을 나타내고, 도 7의 (b)는 열처리된 후 실리콘 카바이드 코팅층을 갖는 탄소 섬유 상태의 사진을 나타낸다. Referring to Figures 7 (a) and (b), the functional carbon fiber according to Comparative Example 2 was prepared, but the carbon fiber state with a silica coating layer before heat treatment and the carbon fiber state with a silicon carbide coating layer after heat treatment were FE. -SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope) photographed and displayed. Specifically, Figure 7 (a) shows a photograph of carbon fiber with a silica coating layer before heat treatment, and Figure 7 (b) shows a photograph of carbon fiber with a silicon carbide coating layer after heat treatment.
도 7의 (a)에서 확인할 수 있듯이, 탄소 섬유 표면에 전체적으로 균일한 코팅이 이루어지지 않은 것을 확인할 수 있었다. 또한, 도 7의 (b)에서 확인할 수 있듯이, 실리콘 카바이드(SiC) 결정의 성장은 일어났지만 치밀화 되지 않아 표면에 기공이 많고 코팅된 실리콘 카바이드(SiC)의 두께가 얇은 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in (a) of Figure 7, it was confirmed that the entire surface of the carbon fiber was not coated uniformly. In addition, as can be seen in (b) of FIG. 7, although growth of silicon carbide (SiC) crystals occurred, it was not densified, so it was confirmed that there were many pores on the surface and the thickness of the coated silicon carbide (SiC) was thin.
도 8은 본 발명의 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유를 촬영한 사진이다. Figure 8 is a photograph of functional carbon fiber according to an experimental example of the present invention.
도 8의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유를 준비하되 열처리되기 전 실리카 코팅층을 갖는 탄소 섬유 상태와 열처리된 후 실리콘 카바이드 코팅층을 갖는 탄소 섬유 상태를 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope) 촬영하여 나타낸다. 구체적으로 도 8의 (a)는 열처리되기 전 실리카 코팅층을 갖는 탄소 섬유 상태의 사진을 나타내고, 도 8의 (b)는 열처리된 후 실리콘 카바이드 코팅층을 갖는 탄소 섬유 상태의 사진을 나타낸다. Referring to Figures 8 (a) and (b), the functional carbon fiber according to the above experimental example was prepared, but the carbon fiber state with a silica coating layer before heat treatment and the carbon fiber state with a silicon carbide coating layer after heat treatment were FE- It is photographed and displayed using a SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope). Specifically, Figure 8(a) shows a photograph of carbon fiber with a silica coating layer before heat treatment, and Figure 8(b) shows a photograph of carbon fiber with a silicon carbide coating layer after heat treatment.
도 8의 (a) 및 (b)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유는, 상기 비교 예 1 및 비교 예 2에 따른 기능성 탄소 섬유와 비교하여 실리콘 카바이드 코팅층의 두께가 가장 두껍고 균일하게 코팅되었으며, 기공의 형성이 가장 적어 탄소 섬유 표면의 노출이 가장 적게 이루어진 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in (a) and (b) of Figures 8, the functional carbon fiber according to the experimental example has the thickest and most uniform silicon carbide coating layer compared to the functional carbon fiber according to Comparative Example 1 and Comparative Example 2. It was confirmed that the surface of the carbon fiber was coated well, and the formation of pores was minimal, resulting in the least exposure of the carbon fiber surface.
도 9는 본 발명의 실험 예, 비교 예 1, 및 비교 예 2에 따른 기능성 탄소 섬유의 열 중량 분석 결과를 나타내는 그래프이다. Figure 9 is a graph showing the results of thermogravimetric analysis of functional carbon fibers according to Experimental Example, Comparative Example 1, and Comparative Example 2 of the present invention.
도 9를 참조하면, 상기 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유(TEOS+APTES+GO), 비교 예 1에 따른 기능성 탄소 섬유(TEOS+GO), 비교 예 2에 따른 기능성 탄소 섬유(APTES+GO), 및 일반 탄소 섬유(CF)를 준비한 후 각각에 대해 TGA(Thermogravimetric Analysis) 분석을 수행하였다. 보다 구체적으로, TGA 분석은 아르곤(Ar) 분위기에서 수행되었다. Referring to FIG. 9, functional carbon fiber (TEOS+APTES+GO) according to the above experimental example, functional carbon fiber (TEOS+GO) according to Comparative Example 1, functional carbon fiber (APTES+GO) according to Comparative Example 2, and general carbon fiber (CF) were prepared, and then thermogravimetric analysis (TGA) analysis was performed on each. More specifically, the TGA analysis was performed in an argon (Ar) atmosphere.
도 9에서 확인할 수 있듯이, 일반 탄소 섬유의 경우 약 580℃의 온도에서 무게 감소가 시작되는 반면, 상기 실험 예, 비교 예 1, 및 비교 예 2에 따른 기능성 탄소 섬유들은 모두 약 750℃이상의 온도에서 무게 감소가 시작되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 상기 실험 예, 비교 예 1, 및 비교 예 2에 따른 기능성 탄소 섬유들에 대해 열처리 후 잔여물을 측정한 결과, 상기 비교 예 1에 따른 기능성 탄소 섬유는 약 13.55 wt%의 잔여물이 남았고, 상기 비교 예 2에 따른 기능성 탄소 섬유는 약 19.08 wt%의 잔여물이 남았으며, 상기 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유는 약 41.31. wt%의 잔여물이 남은 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유는 상기 비교 예들에 따른 기능성 탄소 섬유 보다 내산화성이 높은 것을 알 수 있었다. As can be seen in Figure 9, in the case of general carbon fiber, weight loss begins at a temperature of about 580°C, while the functional carbon fibers according to the Experimental Example, Comparative Example 1, and Comparative Example 2 all decreased at a temperature of about 750°C or higher. We could see that weight was starting to decrease. In addition, as a result of measuring the residue after heat treatment of the functional carbon fibers according to the Experimental Example, Comparative Example 1, and Comparative Example 2, about 13.55 wt% of residue remained in the functional carbon fiber according to Comparative Example 1. , the functional carbon fiber according to Comparative Example 2 had a residue of about 19.08 wt%, and the functional carbon fiber according to the experimental example had a residue of about 41.31 wt%. It was confirmed that wt% residue remained. Accordingly, it was found that the functional carbon fiber according to the above experimental example had higher oxidation resistance than the functional carbon fiber according to the comparative examples.
도 10은 본 발명의 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다. Figure 10 is a graph showing the results of XRD analysis of functional carbon fiber according to an experimental example of the present invention.
도 10의 (a)를 참조하면, 코팅이 이루어지기 전 상태의 탄소 섬유에 대한 XRD 분석 결과를 나타내고, 도 10의 (b)를 참조하면, 실리카(SiO2) 코팅층이 형성된 상태의 탄소 섬유에 대한 XRD 분석 결과를 나타내고, 도 10의 (c)를 참조하면, 실리콘 카바이드(SiC) 코팅층이 형성된 상태의 탄소 섬유에 대한 XRD 분석 결과를 나타낸다. Referring to Figure 10 (a), the XRD analysis results for the carbon fiber in the state before coating are shown, and referring to Figure 10 (b), the carbon fiber in the state with the silica (SiO 2 ) coating layer is shown. 10(c) shows the XRD analysis results for carbon fibers with a silicon carbide (SiC) coating layer formed.
도 10의 (a)에서 확인할 수 있듯이, 코팅층이 형성되기 전 상태의 탄소 섬유는 브로드(broad)한 CF 피크를 확인할 수 있고, 도 10의 (b)에서 확인할 수 있듯이, 실리카(SiO2) 코팅층이 형성된 상태의 탄소 섬유는 비정질(amorphous) 실리카(SiO2)를 확인할 수 있으며, 도 10의 (c)에서 확인할 수 있듯이, 실리콘 카바이드(SiC) 코팅층이 형성된 상태의 탄소 섬유는 β-실리콘 카바이드(SiC) 결정을 확인할 수 있었다. As can be seen in (a) of Figure 10, the carbon fiber in the state before the coating layer is formed can be confirmed to have a broad CF peak, and as can be seen in (b) of Figure 10, the silica (SiO 2 ) coating layer The carbon fiber in this formed state can be confirmed to be amorphous silica (SiO 2 ), and as can be seen in (c) of Figure 10, the carbon fiber in the state in which the silicon carbide (SiC) coating layer has been formed is β-silicon carbide ( SiC) crystals could be confirmed.
비교 예 3에 따른 기능성 탄소 섬유 제조Functional carbon fiber manufacturing according to Comparative Example 3
상술된 비교 예 1에 따른 기능성 탄소 섬유를 제조하되, TEOS의 사용량을 달리하여 제조하였다. 구체적으로, TEOS는 2ml 사용되었다. Functional carbon fiber was manufactured according to Comparative Example 1 described above, but the amount of TEOS used was different. Specifically, 2ml of TEOS was used.
비교 예 4에 따른 기능성 탄소 섬유 제조 Functional carbon fiber manufacturing according to Comparative Example 4
상술된 비교 예 2에 따른 기능성 탄소 섬유를 제조하되, APTES의 사용량을 달리하여 제조하였다. 구체적으로, APTES는 1ml 사용되었다. Functional carbon fiber was manufactured according to Comparative Example 2 described above, but the amount of APTES used was different. Specifically, 1 ml of APTES was used.
비교 예 5에 따른 기능성 탄소 섬유 제조Functional carbon fiber manufacturing according to Comparative Example 5
상술된 비교 예 2에 따른 기능성 탄소 섬유를 제조하되, APTES 사용량을 달리하여 제조하였다. 구체적으로, APTES는 2ml 사용되었다. Functional carbon fiber was manufactured according to Comparative Example 2 described above, but the amount of APTES used was different. Specifically, 2ml of APTES was used.
도 11은 본 발명의 비교 예 3에 따른 기능성 탄소 섬유를 서로 다른 배율로 촬영한 사진이다. Figure 11 is a photograph taken at different magnifications of the functional carbon fiber according to Comparative Example 3 of the present invention.
도 11의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 비교 예 3에 따른 기능성 탄소 섬유를 서로 다른 배율에서 SEM(Scanning Electron Microscope) 촬영하여 나타낸다. 도 11의 (a) 및 (b)에서 확인할 수 있듯이, 상기 비교 예 3에 따른 기능성 탄소 섬유는 코팅막의 형성이 균일하게 이루어지지 않은 것을 확인할 수 있었다. Referring to Figures 11 (a) and (b), the functional carbon fiber according to Comparative Example 3 is photographed with a scanning electron microscope (SEM) at different magnifications. As can be seen in Figures 11 (a) and (b), it was confirmed that the coating film was not formed uniformly in the functional carbon fiber according to Comparative Example 3.
도 12는 본 발명의 비교 예 1에 따른 기능성 탄소 섬유를 서로 다른 배율로 촬영한 사진이다. Figure 12 is a photograph taken at different magnifications of the functional carbon fiber according to Comparative Example 1 of the present invention.
도 12의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 비교 예 1에 따른 기능성 탄소 섬유를 서로 다른 배율에서 SEM(Scanning Electron Microscope) 촬영하여 나타낸다. 도 12의 (a) 및 (b)에서 확인할 수 있듯이, 상기 비교 예 1에 따른 기능성 탄소 섬유는 코팅막의 형성이 균일하게 이루어지지 않은 것을 확인할 수 있었다. Referring to Figures 12 (a) and (b), the functional carbon fiber according to Comparative Example 1 is photographed with a scanning electron microscope (SEM) at different magnifications. As can be seen in Figures 12 (a) and (b), it was confirmed that the coating film was not formed uniformly in the functional carbon fiber according to Comparative Example 1.
도 13은 본 발명의 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유를 서로 다른 배율로 촬영한 사진이다. Figure 13 is a photograph taken at different magnifications of functional carbon fiber according to an experimental example of the present invention.
도 13의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유를 서로 다른 배율에서 SEM(Scanning Electron Microscope) 촬영하여 나타낸다. 도 13의 (a) 및 (b)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유는 코팅막의 형성이 균일하게 이루어진 것을 확인할 수 있었다. Referring to Figures 13 (a) and (b), the functional carbon fiber according to the above experimental example is photographed with a SEM (Scanning Electron Microscope) at different magnifications. As can be seen in Figures 13 (a) and (b), it was confirmed that the coating film was formed uniformly in the functional carbon fiber according to the above experimental example.
도 14는 본 발명의 비교 예 4에 따른 기능성 탄소 섬유를 서로 다른 배율로 촬영한 사진이다. Figure 14 is a photograph taken at different magnifications of the functional carbon fiber according to Comparative Example 4 of the present invention.
도 14의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 비교 예 4에 따른 기능성 탄소 섬유를 서로 다른 배율에서 SEM(Scanning Electron Microscope) 촬영하여 나타낸다. 도 14의 (a) 및 (b)에서 확인할 수 있듯이, 상기 비교 예 4에 따른 기능성 탄소 섬유는 코팅막의 형성이 균일하게 이루어지지 않은 것을 확인할 수 있었다. Referring to Figures 14 (a) and (b), the functional carbon fiber according to Comparative Example 4 is photographed with a scanning electron microscope (SEM) at different magnifications. As can be seen in Figures 14 (a) and (b), it was confirmed that the coating film was not formed uniformly in the functional carbon fiber according to Comparative Example 4.
도 15는 본 발명의 비교 예 5에 따른 기능성 탄소 섬유를 서로 다른 배율로 촬영한 사진이다. Figure 15 is a photograph taken at different magnifications of the functional carbon fiber according to Comparative Example 5 of the present invention.
도 15의 (a) 및 (b)를 참조하면, 상기 비교 예 5에 따른 기능성 탄소 섬유를 서로 다른 배율에서 SEM(Scanning Electron Microscope) 촬영하여 나타낸다. 도 15의 (a) 및 (b)에서 확인할 수 있듯이, 상기 비교 예 5에 따른 기능성 탄소 섬유는 코팅막의 형성이 균일하게 이루어지지 않은 것을 확인할 수 있었다. Referring to Figures 15 (a) and (b), the functional carbon fiber according to Comparative Example 5 is photographed with a scanning electron microscope (SEM) at different magnifications. As can be seen in Figures 15 (a) and (b), it was confirmed that the coating film was not formed uniformly in the functional carbon fiber according to Comparative Example 5.
도 11 내지 도 15에서 측정된 결과가 아래의 <표 2>를 통해 정리된다. The results measured in FIGS. 11 to 15 are summarized in <Table 2> below.
도 16은 본 발명의 실험 예, 비교 예 1, 및 비교 예 4에 따른 기능성 탄소 섬유들의 단면을 촬영한 사진이다. Figure 16 is a photograph of a cross-section of functional carbon fibers according to Experimental Example, Comparative Example 1, and Comparative Example 4 of the present invention.
도 16의 (a)를 참조하면, 상기 비교 예 1에 따른 기능성 탄소 섬유의 단면을 SEM 촬영하여 나타내고, 도 16의 (b)를 참조하면, 상기 비교 예 4에 따른 기능성 탄소 섬유의 단면을 SEM 촬영하여 나타내고, 도 16의 (c)를 참조하면, 상기 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유의 단면을 SEM 촬영하여 나타낸다. Referring to Figure 16 (a), the cross-section of the functional carbon fiber according to Comparative Example 1 is shown by SEM, and referring to Figure 16 (b), the cross-section of the functional carbon fiber according to Comparative Example 4 is shown by SEM. It is shown by photographing, and referring to (c) of FIG. 16, the cross section of the functional carbon fiber according to the above experimental example is photographed by SEM.
도 16의 (a) 내지 (c)에서 확인할 수 있듯이, 상기 실험 예에 따른 기능성 탄소 섬유는 비교 예 1 및 비교 예 4에 따른 기능성 탄소 섬유와 비교하여, 코팅층이 두껍고 균일하게 형성된 것을 확인할 수 있었다. As can be seen in Figures 16 (a) to (c), the functional carbon fiber according to the above experimental example was confirmed to have a thick and uniform coating layer compared to the functional carbon fiber according to Comparative Example 1 and Comparative Example 4. .
결과적으로 도 11 내지 도 16 및 <표 2>를 통해 확인할 수 있듯이, 상기 제2 소스 용액을 준비하는 단계에서, 상기 제2 용매(예를 들어, 에탄올) 대비 상기 실리카 전구체(예를 들어, TEOS) 및 실란 커플링제(예를 들어, APTES)의 부피비가 4 vol% 미만으로 제어됨으로써 균일한 코팅층의 형성이 이루어질 수 있는 것을 알 수 있었다. As a result, as can be seen through FIGS. 11 to 16 and <Table 2>, in the step of preparing the second source solution, the silica precursor (e.g., TEOS) compared to the second solvent (e.g., ethanol) ) and the volume ratio of the silane coupling agent (e.g., APTES) was controlled to less than 4 vol%, thereby enabling the formation of a uniform coating layer.
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.Above, the present invention has been described in detail using preferred embodiments, but the scope of the present invention is not limited to the specific embodiments and should be interpreted in accordance with the appended claims. Additionally, those skilled in the art should understand that many modifications and variations are possible without departing from the scope of the present invention.
SL1, SL2: 제1 소스 용액, 제2 소스 용액
BL1, BL2: 제1 베이스 용액, 제2 베이스 용액SL 1 , SL 2 : first source solution, second source solution
BL 1 , BL 2 : first base solution, second base solution
Claims (13)
상기 제1 베이스 용액에 그래핀 산화물(Graphene oxide)을 혼합하여, 제2 베이스 용액을 제조하는 단계;
상기 제2 베이스 용액에 탄소 섬유를 분산시킨 후 건조시켜, 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유, 및 실리콘 산화물과 상기 그래핀 산화물이 혼합된 혼합 파우더를 수득하는 단계; 및
실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유 및 상기 혼합 파우더를 열처리하여, 상기 탄소 섬유의 표면에 실리콘 카바이드층을 형성하는 단계를 포함하되,
상기 제1 베이스 용액을 준비하는 단계는,
가수분해 촉진제, 산성 촉매, 및 제1 용매가 혼합된 제1 소스 용액을 준비하는 단계;
실리카 전구체, 실란 커플링제, 및 제2 용매가 혼합된 제2 소스 용액을 준비하는 단계; 및
상기 제1 소스 용액과 상기 제2 소스 용액을 혼합하고 교반하는 단계를 포함하고,
상기 제2 소스 용액을 준비하는 단계에서, 상기 제2 용매 대비 상기 실리카 전구체의 부피비는 0vol% 초과 4vol% 미만으로 제어되고, 상기 제2 용매 대비 상기 실란 커플링제의 부피비는 0vol% 초과 4vol% 미만으로 제어되는 것을 포함하고,
상기 제2 베이스 용액에 상기 탄소 섬유를 분산시키는 과정에서, 상기 제2 베이스 용액의 상기 그래핀 산화물에 의해, 상기 탄소 섬유의 표면에 하이드록시기(-OH)가 제공되는 것을 포함하는 기능성 탄소 섬유의 제조 방법.
Preparing a first base solution containing a mixture of a silica precursor, a silane coupling agent, a hydrolysis accelerator, an acidic catalyst, and a solvent;
Mixing graphene oxide with the first base solution to prepare a second base solution;
dispersing carbon fibers in the second base solution and drying them to obtain a mixed powder containing the carbon fibers coated with silicon oxide and the silicon oxide and the graphene oxide; and
Heat-treating the silicon oxide-coated carbon fiber and the mixed powder to form a silicon carbide layer on the surface of the carbon fiber,
The step of preparing the first base solution is,
preparing a first source solution containing a mixture of a hydrolysis accelerator, an acidic catalyst, and a first solvent;
Preparing a second source solution containing a mixture of a silica precursor, a silane coupling agent, and a second solvent; and
mixing and stirring the first source solution and the second source solution,
In the step of preparing the second source solution, the volume ratio of the silica precursor to the second solvent is controlled to be greater than 0 vol% and less than 4 vol%, and the volume ratio of the silane coupling agent to the second solvent is greater than 0 vol% and less than 4 vol%. Including those controlled by,
In the process of dispersing the carbon fiber in the second base solution, a functional carbon fiber comprising providing a hydroxy group (-OH) to the surface of the carbon fiber by the graphene oxide in the second base solution. Manufacturing method.
상기 탄소 섬유의 표면에 실리콘 카바이드층을 형성하는 단계에서, 상기 혼합 파우더가 열처리됨에 따라 상기 혼합 파우더로부터 실리카 증기(vapor)가 형성되고,
상기 실리카 증기는 실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유와 반응되어, 상기 실리콘 카바이드층의 형성 효율을 향상시키는 것을 포함하는 기능성 탄소 섬유의 제조 방법.
According to claim 1,
In the step of forming a silicon carbide layer on the surface of the carbon fiber, silica vapor is formed from the mixed powder as the mixed powder is heat treated,
The silica vapor reacts with the carbon fiber coated with silicon oxide to improve the formation efficiency of the silicon carbide layer.
상기 가수분해 촉진제는, 물 또는 과산화 수소인 것을 포함하고,
상기 산성 촉매는, 염산을 포함하고,
상기 제1 용매 및 상기 제2 용매는 에탄올을 포함하는 기능성 탄소 섬유의 제조 방법.
According to claim 1,
The hydrolysis accelerator includes water or hydrogen peroxide,
The acidic catalyst includes hydrochloric acid,
The first solvent and the second solvent are a method of producing functional carbon fiber including ethanol.
상기 실리카 전구체는, TEOS(Tetraethyl orthosilicate)를 포함하는 기능성 탄소 섬유의 제조 방법.
According to claim 1,
The silica precursor is a method of producing functional carbon fiber containing TEOS (Tetraethyl orthosilicate).
상기 실란 커플링제는, APTES(3-Aminopropyltriethoxysilane)을 포함하는 기능성 탄소 섬유의 제조 방법.
According to claim 1,
The silane coupling agent is a method of producing functional carbon fiber containing APTES (3-Aminopropyltriethoxysilane).
상기 실란 커플링제는, 상기 탄소 섬유와 상기 실리카 전구체 사이의 결합력을 향상시키는 것을 포함하는 기능성 탄소 섬유의 제조 방법.
According to claim 1,
The silane coupling agent is a method of producing functional carbon fiber, including improving the bonding force between the carbon fiber and the silica precursor.
실리콘 산화물이 코팅된 상기 탄소 섬유, 및 상기 혼합 파우더를 수득하는 단계 이전 상기 탄소 섬유를 준비하는 단계를 더 포함하되,
상기 탄소 섬유를 준비하는 단계는, 산성 용액에 상기 탄소 섬유를 첨가한 후 교반하여 상기 탄소 섬유의 표면에 하이드록시기(-OH)를 형성하는 단계를 포함하는 기능성 탄소 섬유의 제조 방법.
According to claim 1,
Further comprising preparing the carbon fiber before obtaining the silicon oxide-coated carbon fiber and the mixed powder,
The step of preparing the carbon fiber includes adding the carbon fiber to an acidic solution and stirring it to form a hydroxy group (-OH) on the surface of the carbon fiber.
상기 탄소 섬유의 표면에 형성된 하이드록시기(-OH)에 의해, 상기 탄소 섬유와 상기 실리카 전구체 사이의 결합력이 향상되는 것을 포함하는 기능성 탄소 섬유의 제조 방법.
According to clause 8,
A method of producing functional carbon fibers comprising improving the bonding force between the carbon fibers and the silica precursor by hydroxyl groups (-OH) formed on the surface of the carbon fibers.
상기 제1 베이스 용액은 졸(Sol) 상태를 갖는 것을 포함하는 기능성 탄소 섬유의 제조 방법.
According to claim 1,
The first base solution is a method of producing functional carbon fiber, including having a sol state.
상기 탄소 섬유에 코팅된 상기 실리콘 산화물은, 긴 사슬(chain) 형태를 갖는 것을 포함하는 기능성 탄소 섬유의 제조 방법.
According to claim 1,
The silicon oxide coated on the carbon fiber is a method of producing a functional carbon fiber, including having a long chain form.
상기 실리콘 카바이드층은 β-실리콘 카바이드(SiC) 결정을 갖는 기능성 탄소 섬유.
Comprising carbon fiber, and a silicon carbide layer coated on the carbon fiber,
The silicon carbide layer is a functional carbon fiber having β-silicon carbide (SiC) crystals.
500℃ 이상의 온도를 갖는 대기(air) 분위기에서 산화로 인한 분해가 발생되지 않은 것을 포함하는 기능성 탄소 섬유.
According to claim 12,
Functional carbon fibers that do not decompose due to oxidation in an air atmosphere with a temperature of 500°C or higher.
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