KR102654887B1 - 탈취 조성물의 제조 방법 및 이로부터 제조된 탈취 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알칼리 금속의 수산화물, 2족 원소의 산화물, 4족 원소의 산화물 및 13족 원소의 산화물을 포함하는 복합체에 방사선을 조사하는 단계를 포함하는 탈취 조성물의 제조 방법, 및 이로부터 제조된 탈취 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 탈취 조성물의 제조 방법 및 이로부터 제조된 탈취 조성물에 관한 것이다.
악취 유발 물질(예: 포름알데히드, 톨루엔, 자일렌, 암모니아, 벤젠 등)은 일상 생활 또는 관련 산업(예: 축사, 돈사, 계사 등)에서 발생하는 물질이다. 이와 같은 물질에 노출되는 경우, 그 노출 정도에 따라 가벼운 두통부터 경련, 폐부종에 따른 사망까지 다양한 부작용이 발생할 수 있다.
한편, 상술한 악취 유발 물질을 제거하기 위해, 종래 다양한 종류의 탈취제가 제안된 바 있다. 예를 들어, 포름알데히드, 톨루엔, 자일렌, 암모니아, 벤젠 등을 포함하는 각종 악취 유발 물질을 제거하기 위해 알칼리 금속의 수산화물, 2족 원소의 산화물, 4족 원소의 산화물, 및 13족 원소의 산화물을 포함하는 무기산화물 복합체가 제안된 바 있다.
그러나, 상술한 종래의 무기산화물 복합체는, 특히 황계 화합물을 포함하는 악취 유발 물질(예: 황화수소, 메틸메르캅탄, 디메틸 설파이드, 디메틸 디설파이드 등)에 대한 제거율이 미미한 수준이었며, 또한, 장기적인 사용이 실질적으로 불가능(예: 1년 이상 지속적인 사용이 불가능)한 문제가 있었다.
따라서, 황계 화합물에 대한 우수한 제거율을 나타내며, 우수한 지속가능성 및 우수한 경제성을 갖는 탈취 조성물이 더욱 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 각종 악취 유발 물질(특히, 황계 화합물을 포함하는 악취 유발 물질)에 대해 우수한 제거율을 나타낼 수 있는 탈취 조성물의 제조 방법 및 이로부터 제조된 탈취 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상술한 과제를 해결하기 위한 것으로, 알칼리 금속의 수산화물, 2족 원소의 산화물, 4족 원소의 산화물, 및 13족 원소의 산화물을 포함하는 복합체에 방사선을 조사하는 단계를 포함하는 탈취 조성물의 제조 방법, 및 이로부터 제조된 탈취 조성물을 제공한다.
본 발명의 탈취 조성물의 제조 방법에 의하면, 공기 중의 악취 유발 화합물, 특히 황계 화합물을 효율적으로 제거할 수 있는 탈취 조성물이 제공될 수 있다.
도 1은 실시예 1-6의 탈취 조성물, 실시예 2-6의 탈취 조성물, 및 비교예 1의 복합체의 황화수소 제거율을 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 1-6의 탈취 조성물, 실시예 2-6의 탈취 조성물, 및 비교예 1의 복합체의 메틸메르캅탄 제거율을 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 1-6의 탈취 조성물, 실시예 2-6의 탈취 조성물, 및 비교예 1의 복합체의 디메틸설파이드 제거율을 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 1-6의 탈취 조성물, 실시예 2-6의 탈취 조성물, 및 비교예 1의 복합체의 디메틸디설파이드 제거율을 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
도 5는 감마선 조사량에 따른 황화수소 제거율을 나타낸 그래프이다.
도 6은 감마선 조사량에 따른 메틸메르캅탄 제거율을 나타낸 그래프이다.
도 7은 감마선 조사량에 따른 디메틸설파이드 제거율을 나타낸 그래프이다.
도 8은 감마선 조사량에 따른 디메틸디설파이드 제거율을 나타낸 그래프이다.
도 9는 전자선 조사량에 따른 탈취 조성물 중의 라디칼 함량을 피로갈롤을 기질로 사용하는 라디칼 유도체 측정법을 이용하여 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 10은 감마선 조사량에 따른 탈취 조성물 중의 라디칼 함량을 피로갈롤을 기질로 사용하는 라디칼 유도체 측정법을 이용하여 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 1-6의 탈취 조성물, 실시예 2-6의 탈취 조성물, 및 비교예 1의 복합체의 메틸메르캅탄 제거율을 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예 1-6의 탈취 조성물, 실시예 2-6의 탈취 조성물, 및 비교예 1의 복합체의 디메틸설파이드 제거율을 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 1-6의 탈취 조성물, 실시예 2-6의 탈취 조성물, 및 비교예 1의 복합체의 디메틸디설파이드 제거율을 시간에 따라 나타낸 그래프이다.
도 5는 감마선 조사량에 따른 황화수소 제거율을 나타낸 그래프이다.
도 6은 감마선 조사량에 따른 메틸메르캅탄 제거율을 나타낸 그래프이다.
도 7은 감마선 조사량에 따른 디메틸설파이드 제거율을 나타낸 그래프이다.
도 8은 감마선 조사량에 따른 디메틸디설파이드 제거율을 나타낸 그래프이다.
도 9는 전자선 조사량에 따른 탈취 조성물 중의 라디칼 함량을 피로갈롤을 기질로 사용하는 라디칼 유도체 측정법을 이용하여 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 10은 감마선 조사량에 따른 탈취 조성물 중의 라디칼 함량을 피로갈롤을 기질로 사용하는 라디칼 유도체 측정법을 이용하여 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 탈취 조성물의 제조 방법, 및 이로부터 제조된 탈취 조성물에 관한 것이다.
탈취 조성물의 제조 방법
본 발명의 탈취 조성물의 제조 방법은 공기 중의 악취 유발 화합물을 제거할 수 있는 복합체에 방사선을 조사하는 단계를 포함한다.
복합체
상기 복합체는 알칼리 금속의 수산화물, 2족 원소의 산화물, 4족 원소의 산화물, 및 13족 원소의 산화물을 포함한다.
상기 알칼리 금속의 수산화물은, 그 종류가 특별히 제한되는 것은 아니나, 리튬(Li) 수산화물, 나트륨(Na) 수산화물, 및 칼륨(K) 수산화물 중에서 선택된 적어도 하나의 수산화물을 포함할 수 있다.
상기 2족 원소의 산화물은, 그 종류가 특별히 제한되는 것은 아니나, 마그네슘(Mg) 산화물, 및 칼슘 산화물(Ca) 중에서 선택된 적어도 하나의 산화물을 포함할 수 있다.
상기 4족 원소의 산화물은, 그 종류가 특별히 제한되는 것은 아니나, 티타늄(Ti) 산화물, 및 지르코늄(Zr) 산화물 중에서 선택된 적어도 하나의 산화물을 포함할 수 있다.
상기 13족 원소의 산화물은, 그 종류가 특별히 제한되는 것은 아니나, 붕소(B) 산화물, 알루미늄(Al) 산화물, 및 갈륨(Ga) 산화물 중에서 선택된 적어도 하나의 산화물을 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 알칼리 금속의 수산화물은 NaOH일 수 있으며, 상기 2족 원소의 산화물은 MgO일 수 있고, 상기 4족 원소의 산화물은 TiO2일 수 있으며, 상기 13족 원소의 산화물은 Al2O3일 수 있다. 그러나, 이는 예시적인 것으로, 본 발명의 복합체에 포함되는 물질의 종류가 이에 제한되는 것은 아니며, 본 발명의 복합체는 후술하는 우수한 악취 유발 화합물의 제거 특성을 나타낼 수 있는 범위 내에서 다양한 종류의 물질들을 포함할 수 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.
일 실시예에 있어서, 상기 복합체는 상기 2족 원소의 산화물 100 중량부를 기준으로, 상기 알칼리 금속의 수산화물 50 내지 300 중량부, 상기 4족 원소의 산화물 10 내지 100 중량부, 상기 13족 원소의 산화물 10 내지 200 중량부를 포함할 수 있다. 그러나, 본 발명의 복합체에 포함되는 물질의 함량이 상술한 수치범위 내로 제한되는 것은 아니며, 본 발명의 복합체에 포함되는 물질들 각각의 함량은 후술하는 우수한 악취 유발 화합물의 제거 특성을 나타낼 수 있는 범위 내에서 다양한 함량을 가질 수 있는 것으로 이해되어야 할 것이다.
일 실시예에 있어서, 상기 복합체는 그 악취 유발 화합물의 제거 특성을 향상시키기 위해서 상기 2족 원소의 산화물, 상기 4족 원소의 산화물, 및 상기 13족 원소의 산화물 외의 다른 산화물을 더 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 복합체는 규소(Si) 산화물 및 철(Fe) 산화물 중에서 선택된 적어도 하나의 산화물을 더 포함할 수도 있다.
상기 복합체 중의 상기 알칼리 금속의 수산화물, 상기 2족 원소의 산화물, 상기 4족 원소의 산화물, 및 상기 13족 원소의 산화물은 각각 그 물리화학적 특성으로부터 유래한 우수한 악취 유발 화합물의 제거 특성을 가질 수 있다.
상세하게는, 상기 복합체 중의 상기 2족 원소의 산화물, 상기 13족 원소의 산화물, 및 상기 4족 원소의 산화물은 상기 조성물과 접촉한 수분 및 히드록실기 함유 화합물을 흡수하는 역할을 할 수 있다.
또한, 상기 복합체 중의 상기 13족 원소의 산화물은 상기 복합체에 흡수된 수분 및 히드록실기 함유 화합물이 공기 중으로 재방출되는 것을 방지하도록 수분 및 히드록실기 함유 화합물을 상기 복합체에 강력히 흡착시키는 역할을 할 수 있으며, 상기 4족 원소의 산화물은 수분 및 히드록실기 함유 화합물뿐만 아니라 카르보닐기 함유 화합물(예: 포름알데히드 등), 방향족 고리 함유 화합물(예: 톨루엔, 자일렌, 벤젠 등), 암모니아계 화합물 등과 같은 악취 유발 화합물을 흡착하는 역할을 수할 수 있다.
그리고, 상기 복합체 중의 상기 알칼리 금속 수산화물은 상기 복합체에 지속적으로 유입되는 공기 중 산소와 함께, 상기 복합체에 흡착된 각종 악취 유발 화합물들을 산화 및 환원시킬 수 있는 알칼리 금속 이온 및 히드록실기를 제공할 수 있다. 이에 따라, 상기 알칼리 금속 수산화물은 상기 복합체에 흡착된 각종 악취 유발 화합물을 효과적으로 분해하는 역할, 및 상기 복합체에 흡착된 각종 악취 유발 화합물이 공기 중으로 재방출되는 것을 근본적으로 방지하는 역할을 할 수 있다.
한편, 상기 복합체는 악취 유발 화합물 중 황계 화합물(예: 황화수소(H2S))의 제거 특성을 가질 수 있다. 예를 들면, 상기 복합체 중의 산화물(예: 13족 원소의 산화물)과 히드록실기(예: 알칼리 금속 수산화물 중의 히드록실기)는 각각 상기 복합체에 유입되는 공기 중의 산소와 함께 황화수소를 그 라디칼(H-Sㆍ)로 산화시키는 것으로 추측되는데, 이와 같은 황화수소 유래의 라디칼은 서로 반응하여 이황화수소(H2S2)를 형성할 수 있으며, 이에 따라, 황화수소가 제거될 수 있다.
방사선 조사
본 발명의 발명자들은 연구를 거듭한 결과 상기 복합체에 상기 방사선을 조사하여 탈취 조성물을 형성하는 경우, 형성된 탈취 조성물의 악취 유발 화합물(특히, 황계 화합물을 포함하는 악취 유발 화합물)에 대한 제거율이 상기 복합체의 악취 유발 화합물에 대한 제거율에 비해 획기적으로 향상된다는 것을 발견하였다. 이는, 상기 복합체에 상기 방사선을 조사하는 경우, 상기 복합체에 상술한 황계 화합물과의 반응성이 우수한 라디칼이 형성(예: 상기 복합체 중의 상기 알칼리 금속 수산화물에 포함된 히드록실기로부터 하이드록시라디칼이 형성)될 수 있으며, 상기 복합체가 이와 같은 라디칼을 안정적으로 유지할 수 있는 라디칼 트랩 역할을 할 수 있기 때문인 것으로 추측된다.
일 실시예에 있어서, 상기 방사선은 전자선, 감마선, 자외선, 알파선, 베타선, 중성자선, 및 X선으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있으며, 바람직하게는 전자선 또는 감마선일 수 있고, 더 바람직하게는 감마선일 수 있다. 여기서, 상기 방사선이 상술한 조건을 만족하는 경우, 상기 방사선을 상기 복합체에 조사함으로써 악취 유발 화합물(특히, 황계 화합물을 포함하는 악취 유발 화합물)에 대한 제거율이 우수한 상기 탈취 조성물을 얻을 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 방사선의 조사량은 0.1 내지 15kGy, 0.2 내지 10kGy, 0.5 내지 8.5kGy, 1.5 내지 7.0kGy, 2.3 내지 5.5kGy, 2.5 내지 5.0kGy, 또는 2.8 내지 4.3kGy일 수 있다. 여기서, 상기 방사선의 조사량이 상술한 수치범위를 만족하는 경우, 상기 탈취 조성물이 악취 유발 화합물(특히, 황계 화합물을 포함하는 악취 유발 화합물)에 대해 우수한 제거율을 가질 수 있으면서도, 방사선 조사에 따른 비용 등의 측면에서 충분한 경제성을 확보할 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 복합체에 상기 방사선을 조사하여 탈취 조성물을 형성하는 경우, 형성된 탈취 조성물은 악취 유발 화합물에 대한 우수한 제거율을 가질 수 있다. 특히, 상기 탈취 조성물은 황계 화합물을 포함하는 악취 유발 화합물에 대해 매우 우수한 제거율을 가질 수 있다. 예를 들면, 상기 탈취 조성물은 악취방지법에 의해 지정악취물질로 지정된 황계 화합물(예: 황화수소, 메틸메르캅탄, 디메틸 설파이드, 및 디메틸 디설파이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것)에 대해 매우 우수한 제거율을 가질 수 있다. 따라서, 상기 탈취 조성물은 황계 화합물을 효과적으로 제거하기 위한 탈황 탈취 조성물로 사용될 수 있다.
탈취 조성물
본 발명의 탈취 조성물은 상술한 탈취 조성물의 제조 방법에 의해 제조된 것으로, 상기 복합체에 상기 방사선을 조사함으로써 형성된 것일 수 있다. 이하에서는, 상술한 탈취 조성물의 제조 방법에서 설명하였던 상기 복합체 및 상기 방사선에 대해 중복되는 내용에 대한 설명은 생략하기로 한다.
상기 탈취 조성물은 상기 복합체를 포함하는 것으로, 상기 방사선의 조사에 의해 형성된 라디칼(예: 하이드록시라디칼 등)을 포함하는 것일 수 있다. 이에 따라, 상기 탈취 조성물은 상기 라디칼로부터 유래한 악취 유발 화합물(특히, 황계 화합물을 포함하는 악취 유발 화합물)에 대한 우수한 제거율을 가질 수 있다.
상기 라디칼은 상기 복합체에 방사선을 조사함에 따라 상기 복합체 중의 다양한 물질들이 방사선 분해(radiolysis)됨으로써 형성되는 다양한 종류의 라디칼을 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 라디칼은 상기 복합체 중의 상기 알칼리 금속의 수산화물, 상기 2족 원소의 산화물, 상기 4족 원소의 산화물, 및 상기 13족 원소의 산화물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나가 방사선 분해됨으로써 형성되는 다양한 종류의 라디칼을 포함할 수 있다. 다른 예를 들면, 상기 라디칼은 상기 복합체에 트랩된 수분 또는 가스가 방사선 분해됨으로써 형성되는 다양한 종류의 라디칼을 포함할 수도 있다. 여기서, 상기 복합체는 다양한 종류의 상기 라디칼을 안정적으로 유지할 수 있는 라디칼 트랩 역할을 할 수 있으며, 따라서, 상기 탈취 조성물 중에서 상기 라디칼이 안정적으로 유지될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 라디칼은 상기 복합체 중의 상기 알칼리 금속 수산화물에 포함된 히드록실기에 상기 방사선이 조사됨으로써 형성된 하이드록시라디칼을 포함할 수 있다.
한편, 상술한 바와 같이 상기 탈취 조성물은 황계 화합물(특히, 악취방지법에 의해 지정악취물질로 지정된 황계 화합물)을 효과적으로 제거하기 위한 탈황 탈취 조성물로 사용될 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1-1 내지 1-9: 복합체에 전자선을 조사하여 제조한 탈취 조성물
알칼리 금속의 수산화물, 2족 원소의 산화물, 4족 원소의 산화물, 및 13족 원소의 산화물을 포함하는 복합체(㈜위엔씨 社 제의 CAION) 1g을 15mL 코니칼 튜브에 넣은 후, 전자선을 조사(조사량: 하기 표 1 참조)하였다.
여기서, 전자선 조사는 첨단방사연구소의 전자빔(E-beam) 가속기(Model ELV-8, 2.5 MeV, Eb-Tech, Korea)를 이용하여 2.5 MeV의 에너지 세기, 가속 전류 5 mA의 조건으로 조사하였으며, 흡수선량은 B3 필름 선량계를 이용하여 측정하였다.
[표 1]
실시예 2-1 내지 2-9: 복합체에 감마선을 조사하여 제조한 탈취 조성물
알칼리 금속의 수산화물, 2족 원소의 산화물, 4족 원소의 산화물, 및 13족 원소의 산화물을 포함하는 복합체(㈜위엔씨 社 제의 CAION) 1g을 15mL 코니칼 튜브에 넣은 후, 감마선을 조사(조사량: 하기 표 2 참조)하였다.
감마선 조사는 한국원자력 연구원 첨단방사선연구소(정읍) 내 선원 17만 Ci의 cobalt-60 감마선 조사시설(point source AECL, IR-79, MDS Nordion international Co. Ltd., Ottawa, ON, Canada)을 이용하여 조사하였으며, 흡수선량은 국제원자력기구(IAEA)의 규격에 준용하여 표준화한 알라닌 선량계(alanine dosimeter, 5 mm, Bruker Instruments, Rheinstetten, Germany)로 확인하였다.
[표 2]
비교예 1: (방사선을 조사하지 않은) 복합체
알칼리 금속의 수산화물, 2족 원소의 산화물, 4족 원소의 산화물, 및 13족 원소의 산화물을 포함하는 복합체(㈜위엔씨 社 제의 CAION)에 어떠한 방사선도 조사하지 않았다.
실험예 1: 시간에 따른 황계 화합물의 제거율 확인
실시예 1-6의 탈취 조성물, 실시예 2-6의 탈취 조성물, 및 비교예 1의 복합체를 이용하여 규제대상 지정악취 물질 중 황계 화합물 4종(황화수소, 메틸메르캅탄, 디메틸설파이드, 디메틸디설파이드)의 제거율을 확인하였다.
실험예 1-1: 시간에 따른 황화수소 제거율 확인
실시예 1-6의 탈취 조성물, 실시예 2-6의 탈취 조성물, 및 비교예 1의 복합체와 황화수소 가스를 3L의 테들러백(polyvinylfluride, ㈜탑트레이딩이엔지 社 제)에 각각 주입한 후, 교반기(㈜제이오텍 社 제의 IS-971R)에 넣고 교반시켰다.
교반 후 0분(즉, 교반 직후), 1분, 2분, 4분, 6분, 10분 경과하였을 때, 테들러백 내 가스를 가스 시린지로 300mL씩 추출하여, 깨끗한 500mL의 테들러백에 투입하여 시료를 제작한 후, 시료의 잔류 가스 농도를 측정하여 도 1에 나타내었다.
여기서, 황화수소 가스의 잔류 가스 농도는 GC-MS(Shimadzu 社 제의 GC-MS-QP 2010 Ultra)를 이용하여 분석하였으며, 칼럼은 HP-1(5μm Х 60mm Х 0.32mm, Agilent Technologies 社 제)를 사용하였고, 오븐 온도는 80℃에서 5분 동안 안정화한 후 10℃/min의 속도로 12분 동안 승온시킨 후 200℃에서 7분 동안 분석하였으며, 캐리어 가스는 헬륨을 사용하였고, 유량은 1.5mL/min으로 설정하였다.
도 1을 참조하면, 실시예 1-6의 탈취 조성물 및 실시예 2-6의 탈취 조성물은 비교예 1의 복합체에 비해 황화수소를 효과적으로 제거하였으며, 특히 실시예 2-6의 탈취 조성물은 10분 내에 99.5%의 황화수소 제거율을 나타내었다.
실험예 1-2: 시간에 따른 메틸메르캅탄 제거율 확인
실험예 1-1과 비교할 때 황화수소 가스 대신 메틸메르캅탄 가스를 이용한 것을 제외하면 실험예 1-1과 동일하게 실험하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2를 참조하면, 실시예 1-6의 탈취 조성물 및 실시예 2-6의 탈취 조성물은 비교예 1의 복합체에 비해 메틸메르캅탄을 효과적으로 제거하였으며, 특히 실시예 2-6의 탈취 조성물은 10분 내에 89.4%의 메틸메르캅탄 제거율을 나타내었다.
실험예 1-3: 시간에 따른 디메틸설파이드 제거율 확인
실험예 1-1과 비교할 때 황화수소 가스 대신 디메틸설파이드 가스를 이용한 것을 제외하면 실험예 1-1과 동일하게 실험하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3을 참조하면, 실시예 1-6의 탈취 조성물 및 실시예 2-6의 탈취 조성물은 비교예 1의 복합체에 비해 디메틸설파이드를 효과적으로 제거하였으며, 특히 실시예 2-6의 탈취 조성물은 10분 내에 92.7%의 디메틸설파이드 제거율을 나타내었다.
실험에 1-4: 시간에 따른 디메틸디설파이드 제거율 확인
실험예 1-1과 비교할 때 황화수소 가스 대신 디메틸디설파이드 가스를 이용한 것을 제외하면 실험예 1-1과 동일하게 실험하였으며, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4를 참조하면, 실시예 1-6의 탈취 조성물 및 실시예 2-6의 탈취 조성물은 비교예 1의 복합체에 비해 디메틸디설파이드를 효과적으로 제거하였으며, 특히 실시예 2-6의 탈취 조성물은 10분 내에 87.7%의 디메틸설파이드 제거율을 나타내었다.
실험예 2: 감마선 조사량에 따른 황계 화합물의 제거율 확인
실험예 2-1: 감마선 조사량에 따른 황화수소 제거율 확인
실시예 2-1 내지 실시예 2-9의 탈취 조성물 및 황화수소 가스를 3L의 테들러백(polyvinylfluride, ㈜탑트레이딩이엔지 社 제)에 각각 주입한 후, 교반기(㈜제이오텍 社 제의 IS-971R)에 넣고 교반시켰다.
교반 후 10분이 경과하였을 때, 테들러백 내 가스를 가스 시린지로 300mL 추출하여, 깨끗한 500mL의 테들러백에 투입하여 시료를 제작한 후, 시료의 잔류 가스 농도를 측정하여 도 5에 나타내었다.
여기서, 황화수소 가스의 잔류 가스 농도는 GC-MS(Shimadzu 社 제의 GC-MS-QP 2010 Ultra)를 이용하여 분석하였으며, 칼럼은 HP-1(5μm Х 60mm Х 0.32mm, Agilent Technologies 社 제)를 사용하였고, 오븐 온도는 80℃에서 5분 동안 안정화한 후 10℃/min의 속도로 12분 동안 승온시킨 후 200℃에서 7분 동안 분석하였으며, 캐리어 가스는 헬륨을 사용하였고, 유량은 1.5mL/min으로 설정하였다.
도 5를 참조하면, 감마선 조사량이 증가할수록 탈취 조성물의 황화수소 제거율이 대체적으로 증가(실시예 2-1 내지 실시예 2-6)하다가 일정한 수준을 유지(실시예 2-6 내지 실시예 2-9)하는 것으로 나타났으며, 감마선 조사량이 3kGy인 경우(실시예 2-6)에 황화수소 제거율이 가장 우수한 것으로 나타났다.
실험예 2-2: 감마선 조사량에 따른 메틸메르캅탄 제거율 확인
실험예 2-1과 비교할 때 황화수소 가스 대신 메틸메르캅탄 가스를 이용한 것을 제외하면 실험예 2-1과 동일하게 실험하였으며, 그 결과를 도 6에 나타내었다.
도 6을 참조하면, 감마선 조사량이 증가할수록 탈취 조성물의 메틸메르캅탄 제거율이 대체적으로 증가(실시예 2-1 내지 실시예 2-6)하다가 일정한 수준을 유지(실시예 2-6 내지 실시예 2-9)하는 것으로 나타났으며, 감마선 조사량이 3kGy인 경우(실시예 2-6)에 메틸메르캅탄 제거율이 가장 우수한 것으로 나타났다.
실험예 2-3: 감마선 조사량에 따른 디메틸설파이드 제거율 확인
실험예 2-1과 비교할 때 황화수소 가스 대신 디메틸설파이드 가스를 이용한 것을 제외하면 실험예 2-1과 동일하게 실험하였으며, 그 결과를 도 7에 나타내었다.
도 7을 참조하면, 감마선 조사량이 증가할수록 탈취 조성물의 디메틸설파이드 제거율이 대체적으로 증가(실시예 2-1 내지 실시예 2-6)하다가 일정한 수준을 유지(실시예 2-6 내지 실시예 2-9)하는 것으로 나타났으며, 감마선 조사량이 3kGy인 경우(실시예 2-6)에 디메틸설파이드 제거율이 가장 우수한 것으로 나타났다.
실험예 2-4: 감마선 조사량에 따른 디메틸디설파이드 제거율 확인
실험예 2-1과 비교할 때 황화수소 가스 대신 디메틸디설파이드 가스를 이용한 것을 제외하면 실험예 2-1과 동일하게 실험하였으며, 그 결과를 도 8에 나타내었다.
도 8을 참조하면, 감마선 조사량이 증가할수록 탈취 조성물의 디메틸디설파이드 제거율이 대체적으로 증가(실시예 2-1 내지 실시예 2-6)하다가 일정한 수준을 유지(실시예 2-6 내지 실시예 2-9)하는 것으로 나타났으며, 감마선 조사량이 3kGy인 경우(실시예 2-6)에 디메틸디설파이드 제거율이 가장 우수한 것으로 나타났다.
실험예 3: 방사선 조사량에 따른 탈취 조성물 내 라디칼 농도 측정
실시예의 탈취 조성물에 방사선을 조사하고 2주 동안 방치한 후에, 피로갈롤(pyrogallol)을 기질로 사용하는 라디칼 측정법을 수행하여 탈취 조성물 중의 라디칼의 농도를 측정하였다.
여기서, 피로갈롤은 280nm에서 UV 최대 흡광도를 가지는 것으로, 라디칼과 반응하여 360nm에서 UV 최대 흡광도를 가지는 물질로 전환된다. 이 경우 전환된 물질의 광학밀도(optical density, o.d.)를 측정하여 라디칼의 양을 정량할 수 있다.
실험예 3-1: 전자선 조사량에 따른 탈취 조성물 내 라디칼 농도의 측정
실시예 1-2, 1-4, 1-6, 1-8, 및 1-9의 탈취 조성물 1mL 및 비교예 1의 복합체 1mL을 각각 피로갈롤 1mg과 상온에서 5시간 동안 라디칼 반응을 유도하였으며, 그 결과물을 1mL 부피의 석영 셀에 투입한 후, ELISA reader(Infinite F200, Tecan Austria GmBH, Grodig, Austria)를 이용하여 300 내지 500nm의 파장 범위에서의 광학 밀도를 측정하였고, 그 결과를 도 9에 나타내었다.
도 9를 참조하면, 전자선의 조사량이 증가(비교예 1, 실시예 1-2, 1-4, 및 1-6)함에 따라 라디칼 반응 생성물의 함량이 증가함을 확인할 수 있으며, 전자선의 조사량이 일정 수준 이상인 경우(실시예 1-6, 1-8, 및 1-9) 라디칼 반응 생성물의 함량이 대체적으로 유사한 수준임을 확인할 수 있다. 즉, 복합체에 조사되는 전자선의 조사량이 증가함에 따라, 탈취 조성물 중의 라디칼의 함량이 대체적으로 증가함을 알 수 있다.
실험예 3-2: 감마선 조사량에 따른 탈취 조성물 내 라디칼 농도의 측정
실험예 3-1과 비교할 때 실시예 1-2, 1-4, 1-6, 1-8, 및 1-9의 탈취 조성물 1mL 대신 실시예 2-2, 2-4, 2-6, 2-8, 및 2-9의 탈취 조성물 1mL을 이용한 것을 제외하면 실험예 3-1과 동일하게 실험하였으며, 그 결과를 도 10에 나타내었다.
도 10을 참조하면, 감마선의 조사량이 증가(비교예 1, 실시예 2-2, 2-4, 및 2-6)함에 따라 라디칼 반응 생성물의 함량이 증가함을 확인할 수 있으며, 감마선의 조사량이 일정 수준 이상인 경우(실시예 2-6, 2-8, 및 2-9) 라디칼 반응 생성물의 함량이 대체적으로 유사한 수준임을 확인할 수 있다. 즉, 복합체에 조사되는 감마선의 조사량이 증가함에 따라, 탈취 조성물 중의 라디칼의 함량이 대체적으로 증가함을 알 수 있다.
실험예 4: 방사선 조사 후 방치 시간에 따른 탈취 조성물 내 라디칼 농도 측정
실험예 4-1: 전자선 조사 후 방치 시간에 따른 탈취 조성물 내 라디칼 농도 측정
실시예 1-6의 탈취 조성물을 0일(즉, 실시예 1-6의 탈취 조성물을 제조한 직후), 10일, 20일, 및 30일 동안 보관 후 ESR 분광분석기를 이용하여 라디칼 농도를 측정하였다. 또한, 비교예 1의 복합체에 대해서도 0일(즉, 비교예 1의 복합체를 제조한 직후), 10일, 20일, 및 30일 동안 보관 후 ESR 장비를 이용하여 라디칼 농도를 측정하였다.
상세하게는, 실시예 1-6의 탈취 조성물 또는 비교예 1의 복합체의 시료에 대해 석영(quartz) 재질의 ESR 전용 튜브(5mmㆍ200mm) 및 ESR 분광분석기(JES-X310 ESR spectrometer, JEOL, Japan)를 이용하여 상온, 1mW의 전력, 9.65GHz의 변조 주파수로 335±8mT의 자기장에서 그 ESR 스펙트럼을 측정하였고, 그 결과로부터 도출된 라디칼 농도를 하기 표 3에 나타내었다.
[표 3]
표 3을 참조하면, 방사선을 조사하지 않은 비교예 1의 복합체에 비해 실시예 1-6의 탈취 조성물은 일정 농도의 라디칼을 포함하며, 이 경우, 실시예 1-6의 탈취 조성물을 방치한 시간에 관계 없이 실시예 1-6의 탈취 조성물 중의 라디칼 농도는 대체적으로 일정함을 확인할 수 있다. 즉, 전자선 조사에 의해 형성된 실시예 1-6의 탈취 조성물 중의 라디칼이 안정적으로 유지되고 있음(탈취 조성물이 라디칼 트랩의 역할을 효과적으로 수행하고 있음)을 알 수 있다.
실험예 4-2: 감마선 조사 후 방치 시간에 따른 탈취 조성물 내 라디칼 농도 측정
실험예 4-1과 비교할 때 실시예 1-6의 탈취 조성물 대신 실시예 2-6의 탈취 조성물을 이용한 것을 제외하면 실험예 4-1과 동일하게 실험하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
[표 4]
표 4를 참조하면, 방사선을 조사하지 않은 비교예 1의 복합체에 비해 실시예 2-6의 탈취 조성물은 일정 농도의 라디칼을 포함하며, 이 경우, 실시예 2-6의 탈취 조성물을 방치한 시간에 관계 없이 실시예 2-6의 탈취 조성물 중의 라디칼 농도는 대체적으로 일정함을 확인할 수 있다. 즉, 감마선 조사에 의해 형성된 실시예 2-6의 탈취 조성물 중의 라디칼이 안정적으로 유지되고 있음(탈취 조성물이 라디칼 트랩의 역할을 효과적으로 수행하고 있음)을 알 수 있다.
Claims (19)
- 황계 화합물을 제거하기 위한 탈황 탈취 조성물의 제조 방법으로서,
알칼리 금속의 수산화물, 2족 원소의 산화물, 4족 원소의 산화물 및 13족 원소의 산화물을 포함하는 복합체에 전자선 또는 감마선을 2.8 내지 4.3 kGy의 조사량으로 조사하는 단계를 포함하는, 탈취 조성물의 제조 방법. - 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 황계 화합물은 황화수소, 메틸메르캅탄, 디메틸 설파이드, 및 디메틸 디설파이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것인, 탈취 조성물의 제조 방법. - 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 알칼리 금속의 수산화물은, 리튬(Li) 수산화물, 나트륨(Na) 수산화물 및 칼륨(K) 수산화물 중에서 선택된 적어도 하나의 수산화물을 포함하고,
상기 2족 원소의 산화물은, 마그네슘(Mg) 산화물 및 칼슘(Ca) 산화물 중에서 선택된 적어도 하나의 산화물을 포함하고,
상기 4족 원소의 산화물은, 티타늄(Ti) 산화물 및 지르코늄(Zr) 산화물 중에서 선택된 적어도 하나의 산화물을 포함하고,
상기 13족 원소의 산화물은, 붕소(B) 산화물, 알루미늄(Al) 산화물 및 갈륨(Ga) 산화물 중에서 선택된 적어도 하나의 산화물을 포함하는 것인, 탈취 조성물의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 복합체는 규소(Si) 산화물 및 철(Fe) 산화물 중에서 선택된 적어도 하나의 산화물을 더 포함하는 것인, 탈취 조성물의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 알칼리 금속의 수산화물은 NaOH이고,
상기 2족 원소의 산화물은 MgO이고,
상기 4족 원소의 산화물은 TiO2이고,
상기 13족 원소의 산화물은 Al2O3인 것인, 탈취 조성물의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 복합체는 2족 원소의 산화물 100 중량부 대비 50 내지 300 중량부의 알칼리 금속의 수산화물, 10 내지 100 중량부의 4족 원소의 산화물 및 10 내지 200 중량부의 13족 원소의 산화물을 포함하는 것인, 탈취 조성물의 제조 방법. - 삭제
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