KR102653159B1 - 전기영동 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전기영동 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 전기 동 방식을 이용하는 투과도 가변 소자에 적용될 수 있는 전기영동 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 예시적인 실시예들은 중력에 의하여 발생하는 침강불량을 최소화하고 전기영동 입자가 용매 내에서 안정한 분산 형태를 유지할 수 있는 전기영동 조성물 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 전기영동 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 전기 동 방식을 이용하는 투과도 가변 소자에 적용될 수 있는 전기영동 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 창문을 통한 에너지 손실 제어, 자동차용 룸미러, 투과용 스크린, 그리고 전시관용 윈도우 패널 등에 빛 투과 제어가 가능한 스마트 윈도우(smart window)가 급속히 채택되기 시작하고 있다.
현재까지 개발된 스마트 윈도우 구현방식으로는 분극입자방식, 액정방식, 전기변색(electrochromic) 방식, 광변색(photochromic) 방식, 열변색(thermochromic) 방식 등이 보고되고 있으며, 전기적으로 빛의 투과율을 제어하는 전기변색(electrochromic, EC) 소자가 그 대표적인 예라 할 수 있다. EC의 경우, 기본적으로 착색된 박막부분이 빛을 흡수하여 투과율을 제어하는 방식으로서, 온도 상승시, 제품의 안정성에 문제가 있으며, 생산방식의 기술적 어려움으로 대면적화가 어렵다.
스마트 윈도우의 또 다른 구현 방법은 전기영동 입자를 이용한 투과도 조절기술 방식으로, 고비점 유기 메트릭스 내 전하를 뛴 검은색 나노입자를 미세 패턴된 ITO 전극사이에 주입하고, 전압을 인가하면 검은색 나노입자가 분산된 상태에서 패턴된 전극면적으로 이동, 빛의 투과도를 조절할 수 있다. 이러한 전기영동 나노입자 스마트 윈도우는 전압의 인가여부에 따라 순간적으로 투명/불투명한 상태를 자유롭게 조절할 수 있다는 장점이 있다.
그러나, 일반적으로 전기영동 조성물에 사용되는 용매는 유전율이 낮은 탄화수소계 용매 또는 실리콘 오일로 그 비중은 0.7 ~ 0.9 정도이나 일반적인 전기영동 입자의 비중은 이보다 훨씬 높은 1.7 ~ 1.9로 전기영동 소자를 수직으로 거치할 경우 중력에 의한 전기영동 입자의 침강불량이 발생하여 입자의 구동이 현저히 떨어진다는 문제가 있다.
한편, 한국등록특허 제10-0711746호는 전기영동 입자의 대전 극성 및 대전량을 제어하여 원하는 대전 상태로 제조된 전기영동 입자 및 이의 제조방법을 개시하고 있으나, 입자의 침강 문제나 입자간 응집을 최소화할 수 있는 방법을 제시하지 못하고 있다.
본 발명의 일 과제는 전기영동 방식을 이용한 투과도 조절 소자에 활용될 수 있는 전기영동 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
예시적인 실시예들에 따르면, 수세 및 건조하여 표면에 OH기가 도입된 다공성 카본 입자를 제조하는 단계, 표면에 OH기가 도입된 다공성 카본 입자, NH기를 포함하는 분산제 및 용매를 혼합하여 1차 분산시키는 단계, 1차 분산된 혼합물을 가열하여 다공성 카본 입자-분산제 복합체를 형성하는 단계, 미반응물을 제거하고 형성된 다공성 카본 입자-분산제 복합체를 수득하는 단계 및 상기 복합체가 미셀(micelle)을 형성하도록 상기 분산제의 농도를 조절하는 단계를 포함하는, 전기영동 조성물의 제조방법이 제공된다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 다공성 카본 입자는 비표면적이 200 내지 2,000 m2/g일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 산은 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 염산(HCl), 브로민화 수소산(HBr), 아이오딘화 수소산(HI), 과염소산(HClO4) 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 다공성 카본 입자 및 산을 혼합하고 환류시키는 단계는 100 내지 120℃로 2 시간 내지 10 시간 동안 수행할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 염기는 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 암모니아(NH3), 아세트산 리튬(CH3COOLi), 아세트산 나트륨, 아세트산 칼륨(CH3COOK), 탄산수소 나트륨(NaHCO3), 탄산수소 칼륨(KHCO3), 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산칼륨(K2CO3) 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 용매는 비중이 0.6 내지 1.0의 이소파라핀계 용매일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 NH기를 포함하는 분산제는 폴리이소부틸렌 숙신이미드 (PIBSI)일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 1차 분산은 10,000 내지 25,000 Psi 압력에서 5 내지 15회로 수행할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 1차 분산된 혼합물을 가열하는 단계는 50 내지 80℃로 수행할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 미반응물을 제거하고 형성된 다공성 카본 입자-분산제 복합체를 수득하는 단계에서는 1차 원심분리하여 하부층을 수거하고 2차 분산시킨 다음, 2차 원심분리하여 상부층을 수거할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 하부층의 수거는 1차 원심분리된 용액 전체에서 하부 30 부피% 이하를 수거하는 것일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 2차 분산은 10,000 내지 25,000 Psi 압력에서 1 내지 5회로 수행할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 상부층의 수거는 2차 원심분리된 용액 전체에서 상부 70 부피% 이하를 수거하는 것일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 2차 원심분리하여 상부층을 수거한 후 NH기를 포함하는 분산제를 더 첨가하는 단계에서, 상기 분산제의 첨가는 다공성 카본 입자와 분산제의 중량비가 1 : 2 내지 7이 되도록 첨가할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 비표면적이 200 내지 2,000 m2/g인 다공성 카본 입자와 분산제의 복합체 및 용매를 포함하는, 전기영동 조성물이 제공된다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 다공성 카본 입자와 분산제의 중량비가 1 : 2 내지 7일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 복합체는 표면에 OH기를 포함하는 다공성 카본 입자의 NH기를 포함하는 분산제가 반응하여 형성된 것일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 분산제는 폴리이소부틸렌 숙신이미드(PIBSI)일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 다공성 카본 입자-분산제 복합체는 비중이 1.1 내지 1.2일 수 있다.
본 발명에 따른 예시적인 실시예들은 중력에 의하여 발생하는 침강불량을 최소화하고 전기영동 입자가 용매 내에서 안정한 분산 형태를 유지할 수 있는 전기영동 조성물 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 보다 구체적으로 설명하도록 한다. 다만, 본 명세서에 설명되는 다음의 실시예들은 본 발명의 바람직한 실시예로 예시되는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 하기 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
본 명세서에서, “전기영동 조성물”은 전기영동식 소자에 사용될 수 있는 잉크 조성물로 전하를 띌 수 있는 입자, 분산제 및 용매를 포함하는 조성물을 지칭한다.
예시적인 실시예들에 있어서, 본 발명의 전기영동 조성물의 제조방법은 다공성 카본 입자 및 산을 혼합하고 환류시키는 단계, 냉각 후 염기로 중화하는 단계, 수세 및 건조하여 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자를 제조하는 단계, 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자, NH기를 포함하는 분산제 및 용매를 혼합하여 1차 분산시키는 단계, 1차 분산된 혼합물을 가열하여 다공성 카본 입자-분산제 복합체를 형성하는 단계, 미반응물을 제거하고 형성된 다공성 카본 입자-분산제 복합체를 수득하는 단계 및 상기 복합체가 미셀(micelle)을 형성하도록 상기 분산제의 농도를 조절하는 단계를 포함한다.
상기 다공성 카본 입자 및 산을 혼합하고 환류시키는 단계에서는 다공성 카본 입자 및 산을 반응기에 투입하여 혼합하고, 이들을 환류(Reflex)시킨다.
예시적인 실시예들에 있어서, 상기 다공성 카본 입자는 규칙적 또는 불규칙적인 구조를 지니며 일정하지 않은 미세공들이 형성된 것일 수 있다. 상기 다공성 카본 입자들은 응집된 형태를 이루며, 내부에 중공이 형성된 것일 수 있다.
구체적인 일실시예로, 상기 다공성 카본 입자는 비표면적이 200 내지 2,000 m2/g일 수 있으며, 바람직하게는 500 내지 1,700 m2/g, 보다 바람직하게는 700 내지 1,500 m2/g일 수 있다.
비표면적이 200 m2/g 미만일 경우 중력에 의한 전기영동 입자의 침강 속도가 빨라질 수 있으며, 비표면적이 2,000 m2/g 초과일 경우 전기영동 입자의 분산이 잘 이루어지지 않으며, 조성물에 분산제의 첨가량이 현저히 증가하게 되고, 이로 인하여 점도가 상승함에 따라 구동 속도가 현저히 떨어질 수 있다.
구체적인 일실시예로, 상기 산은 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 염산(HCl), 브로민화 수소산(HBr), 아이오딘화 수소산(HI), 과염소산(HClO4) 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 바람직하게는 질산 및 황산의 혼합물일 수 있으며, 보다 바람직하게는 질산 및 황산이 3 : 0.5 내지 2의 농도비로 혼합된 것일 수 있다.
구체적인 일 실시예로, 상기 다공성 카본 입자 및 산을 혼합하고 환류시키는 단계는 100 내지 120℃로 5시간 내지 24 시간 동안 수행할 수 있다. 바람직하게는 105 내지 115℃로 8 시간 내지 18 시간 동안, 보다 바람직하게는 108 내지 112℃로 10시간 내지 16 시간 동안 수행할 수 있다.
상기 냉각 후 염기로 중화하는 단계에서는 환류 후에 반응물을 냉각 후 염기를 이용하여 중화시킴으로써 수세를 통해 제거할 수 있는 부산물을 형성할 수 있다.
구체적인 일 실시예로, 염기는 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 암모니아(NH3), 아세트산 리튬(CH3COOLi), 아세트산 나트륨, 아세트산 칼륨(CH3COOK), 탄산수소 나트륨(NaHCO3), 탄산수소 칼륨(KHCO3), 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산칼륨(K2CO3) 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
구체적인 일 실시예로, 상기 염기는 pH가 원하는 중성상태의 pH에 도달할 때까지 첨가할 수 있다. 예를 들어, 반응물을 약 5.0 내지 약 8.0의 범위 내, 또는 약 6.0 내지 약 7.5의 범위 내의 pH로 중화한다.
상기 수세 및 건조하여 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자를 제조하는 단계에서는 우선 중화된 반응물을 물 또는 증류수를 사용하여 수세함으로써 물에 녹을 수 있는 부산물을 제거한다. 상기 수세 과정에서는 여과포, 필터, 매쉬망 등을 사용하여 여과하여 불순물 또는 부산물을 제거할 수 있으며, 예를 들어, 감압필터를 이용할 수도 있다.
수세 후에는 여전히 일정량의 수분을 함유하고 있어 점성을 나타내면서, 변형 가능한 상태에 있기 때문에 건조 과정을 통하여 수분을 완전히 제거한다. 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자를 수득할 수 있다.
이에 제한되는 것은 아니나, 상기 건조 방법으로 동결건조법 또는 초임계건조법을 이용할 수 있으며, 바람직하게는 동결건조법을 이용할 수 있다. 상기 동결건조법은 공지된 동결건조 방법을 이용하여 수행할 수 있으며, 예를 들어, 동결건조 시, 온도는 약 -90 내지 -50℃, 구체적으로 약 -85 내지 -60℃, 보다 구체적으로 약 -80 내지 -70℃ 범위에서 설정될 수 있다. 한편, 건조 또는 동결 건조는 감압 하에서 수행될 수 있는 바, 압력은 약 600 Torr 이하, 보다 구체적으로 약 1 내지 100 Torr, 보다 구체적으로 약 2 내지 10 Torr 범위에서 수행될 수 있다.
상기 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자, NH기를 포함하는 분산제 및 용매를 혼합하여 1차 분산시키는 단계는 상기 표면에 OH기가 도입된 다공성 카본 입자를 분산제 및 용매와 함께 균일하게 혼합 및 분산시키기 위한 단계이다.
상기 1차 분산을 위해서는 공지된 분산장치를 사용할 수 있으며, 분산기, 고압분산기, 나노고압분산기, 초음파분산기 등을 사용할 수 있으며, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 고압분산기를 이용하였을 때 표면에 OH기가 도입된 다공성 카본 입자와 분산제를 용매에 균일하게 혼합 및 분산시킬 수 있어, 다공성 탄소 입자 표면의 COOH 및 OH기와 분산제의 NH기가 원활히 반응하여 다공성 카본 입자-분산제 복합체를 형성할 수 있도록 한다.
상기 NH기를 포함하는 분산제는 상기 다공성 카본 입자 표면의 COOH 기와 반응하고 아미드 결합을 형성하여 적어도 일부가 다공성 카본 입자-분산제 복합체를 형성하도록 한다. 상기 다공성 카본 입자-분산제 복합체는 용매 내에서 미셀(micelle)을 형성할 수 있다. 상기 분산제는 다공성 카본 입자 및 다공성 카본 입자-분산제 복합체가 한 곳에 뭉치지 않고 용매 전체에 고르게 분산되도록 할 수 있다
구체적인 일실시예로, 상기 NH기를 포함하는 분산제는 폴리이소부틸렌 숙신이미드 (PIBSI)일 수 있다.
구체적인 일실시예로, 상기 NH기를 포함하는 분산제는 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자에 대하여 0.5 내지 4 : 1의 중량비로 포함될 수 있다.
구체적인 일실시예로, 상기 용매는 탄소수 6 내지 13의 알칸 혼합물질인 비중이 0.6 내지 1.0의 이소파라핀계 용매 등이 사용될 수 있다. 예를 들어, isopar C, isopar G, isopar E(Exxon), ISOL-C(SK Chem) 또는 ISOL-G(Exxon) 등이 사용될 수 있다.
구체적인 일실시예로, 1차 분산은 10,000 내지 25,000 Psi 압력에서 5 내지 15회로 수행될 수 있다. 바람직하게는 12,000 내지 24,000 Psi 압력에서 7 내지 13회, 보다 바람직하게는 15,000 내지 23,000 Psi 압력에서 9 내지 11회로 수행될 수 있다. 상기 범위에서 표면에 OH기가 도입된 다공성 카본 입자의 분산성 및 분산 안정성이 우수하게 구현될 수 있다.
상기 1차 분산된 혼합물을 가열하는 단계는 용매에 균일하게 혼합 및 분산된 다공성 카본 입자 표면의 COOH 및 OH기와 분산제의 NH기를 반응시켜 다공성 카본 입자-분산제 복합체를 형성하는 단계이다. 상기 가열은 안정적인 반응을 통한 다공성 카본 입자-분산제 복합체의 형성을 위하여 50 내지 80℃로 수행하는 것이 바람직하다.
상기 미반응물을 제거하고 형성된 다공성 카본 입자-분산제 복합체를 수득하는 단계에서는 여과나 원심분리 방법을 이용하여 반응하지 않은 다공성 카본 입자와 분산제 및 기타 부산물 등을 제거한다.
구체적인 실시예로, 상기 미반응물을 제거하고 형성된 다공성 카본 입자-분산제 복합체를 수득하는 단계에서는 다공성 카본 입자-분산제 복합체를 포함하는 반응 용액을 1차 원심분리하여 하부층을 수거하고 2차 분산시킨 다음, 2차 원심분리하여 상부층을 수거할 수도 있다.
상기 하부층의 수거는 1차 원심분리된 용액 전체에서 하부 30 부피% 이하를 수거하는 것이 바람직하다.
상기 2차 분산에서는 하부층에 포함된 다공성 카본 입자-분산제 복합체를 균일하게 분산시킨다. 상기 2차 분산을 위해서는 공지된 분산장치를 사용할 수 있으며, 분산기, 고압분산기, 나노고압분산기, 초음파분산기 등을 사용할 수 있으며, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 고압분산기를 이용하는 것이 바람직하다.
구체적인 일실시예로, 상기 2차 분산은 10,000 내지 25,000 Psi 압력에서 1 내지 5회로 수행될 수 있다. 바람직하게는 12,000 내지 24,000 Psi 압력에서 2 내지 4회, 보다 바람직하게는 15,000 내지 23,000 Psi 압력에서 3회로 수행될 수 있다. 상기 범위에서 다공성 카본 입자-분산제 복합체의 분산성 및 분산 안정성이 우수하게 구현될 수 있다.
2차 원심분리하고 상부층을 수거하는 경우 우선 원심분리를 통하여 분산성이 나쁜 하부층을 제거한다. 이때, 2차 원심분리된 용액 전체에서 상부 70 부피% 이하를 수거하는 것이 바람직하다.
상기 복합체가 미셀(micelle)을 형성하도록 상기 분산제의 농도를 조절하는 단계에서는 임계 미셀 농도(Critical micelle concentration; CMC) 이상이 되도록 분산제를 더 첨가한다. 이를 통하여 다공성 카본 입자-분산제 복합체가 용매 내에서 미셀을 생성할 수 있도록 한다.
구체적인 일실시예로, 상기 분산제의 첨가는 다공성 카본 입자와 분산제의 중량비가 1 : 2 내지 7이 되도록 첨가한다. 상기 범위 내로 분산제가 첨가되는 경우 다공성 카본 입자-분산제 복합체의 미셀 형태가 파괴되지 않고 전기 인가 시 전기영동 입자의 구동 성능 및 전기영동 소자의 투과도 조절 성능이 우수하게 유지될 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 비표면적이 200 내지 2,000 m2/g인 다공성 카본 입자와 분산제의 복합체 및 용매를 포함하는 전기영동 조성물이 제공된다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 다공성 카본 입자와 분산제의 중량비가 1 : 2 내지 7인 것이 바람직하다.
상기 복합체는 표면에 COOH 및 OH기를 포함하는 다공성 카본 입자의 NH기를 포함하는 분산제가 반응하여 형성하고, 상기 복합체는 미셀(micelle)을 형성할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 다공성 카본 입자-분산제 복합체는 비중이 1.1 내지 1.2일 수 있다. 이 경우, 용매와의 비중 차이를 최소화함으로써, 중력에 의한 침강불량의 발생을 억제할 수 있으며, 전기 인가 시 전기영동 입자의 구동속도를 향상시킬 수 있다.
상기 전기영동 조성물에 있어서, OH기를 포함하는 다공성 카본 입자, NH기를 포함하는 분산제, 용매 및 다공성 카본 입자와 분산제의 복합체는 상술한 전기영동 조성물의 제조방법에서와 실질적으로 동일한 구성에 해당하므로, 이에 대한 설명은 생략한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 및 비교예
실시예 1
환류장치가 장착된 플라스크에 비표면적 약 1,200 m2/g의 다공성 카본 입자 10g, 질산(HNO3) 120ml 및 황산(H2SO4) 40ml를 첨가하고 110℃로 5시간 동안 환류시켰다. 이 후, 플라스크를 상온으로 냉각한 후 5% NaOH를 이용하여 생성물을 중화시켰다. 생성물을 감압필터로 여과하고 증류수로 수세한 후, 수분을 제거하기 위하여 액체질소로 동결한 후 동결건조기를 이용하여 동결건조하여 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자를 수득하였다.
표면에 OH기가 도입된 다공성 카본 입자 4 wt%에 분산제로 폴리이소부틸렌 숙신이미드(PIBSI) 8 wt%, 용매로 isopar L 88 wt%를 고압분산기를 이용하여 약 23,000 Psi로 10 회 분산시켰다. 약 80℃로 가열한 다음 반응물을 원심분리하여 약 30 부피%의 하부층을 수거하였다. 수거된 하부층을 고압분산기를 이용하여 약 23,000 Psi로 3 회 재분산시켰다. 이를 원심분리하여 약 70 부피%의 상부층을 수거하였다. 수거된 상부층의 흡광도와 고형분 측정을 통해 다공성 카본 입자 대비 분산제의 중량비(분산제/다공성 카본 입자)가 약 5.0이 되도록 폴리이소부틸렌 숙신이미드(PIBSI)를 추가로 첨가하여 전기영동 조성물을 제조하였다.
상기 전기영동 조성물을 미리 준비된 전기영동 셀에 주입하여 전기영동 소자를 제조하였다.
실시예 2
비표면적이 약 2,000 m2/g인 다공성 카본 입자 10g를 사용한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자와 전기영동 조성물 및 전기영동 소자를 제조하였다.
실시예 3
비표면적이 약 200 m2/g인 다공성 카본 입자 10g를 사용한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자와 전기영동 조성물 및 전기영동 소자를 제조하였다.
실시예 4
다공성 카본 입자 대비 분산제의 중량비(분산제/다공성 카본 입자)가 약 7.0이 되도록 폴리이소부틸렌 숙신이미드(PIBSI)를 추가로 첨가하여 전기영동 조성물을 제조한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자와 전기영동 조성물 및 전기영동 소자를 제조하였다.
실시예 5
다공성 카본 입자 대비 분산제의 중량비(분산제/다공성 카본 입자)가 약 2.0이 되도록 폴리이소부틸렌 숙신이미드(PIBSI)를 추가로 첨가하여 전기영동 조성물을 제조한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자와 전기영동 조성물 및 전기영동 소자를 제조하였다.
비교예 1
비표면적 약 1,200 m2/g의 다공성 카본 입자 4 wt% (10g)에 분산제로 폴리이소부틸렌 숙신이미드(PIBSI) 8 wt%, 용매로 isopar L 88 wt%를 고압분산기를 이용하여 약 23,000 Psi로 10 회 분산시켰다. 이를 원심분리하여 약 70 부피%의 상부층을 수거하였다. 수거된 상부층의 흡광도와 고형분 측정을 통해 다공성 카본 입자 대비 분산제의 중량비(분산제/다공성 카본 입자)가 약 5.0이 되도록 폴리이소부틸렌 숙신이미드(PIBSI)를 추가로 첨가하여 전기영동 조성물을 제조하였다.
상기 전기영동 조성물을 미리 준비된 전기영동 셀에 주입하여 전기영동 소자를 제조하였다.
비교예 2
실시예 1에 따라 제조된 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자 4 wt%에 분산제로 폴리이소부틸렌 숙신이미드(PIBSI) 8 wt%, 용매로 isopar L 88 wt%를 고압분산기를 이용하여 약 23,000 Psi로 10 회 분산시켰다. 이를 원심분리하여 약 70 부피%의 상부층을 수거하였다. 수거된 상부층의 흡광도와 고형분 측정을 통해 다공성 카본 입자 대비 분산제의 중량비(분산제/다공성 카본 입자)가 약 5.0이 되도록 폴리이소부틸렌 숙신이미드(PIBSI)를 추가로 첨가하여 전기영동 조성물을 제조하였다.
상기 전기영동 조성물을 미리 준비된 전기영동 셀에 주입하여 전기영동 소자를 제조하였다.
비교예 3
비표면적 약 1,200 m2/g의 다공성 카본 입자 4 wt% (10g)에 분산제로 폴리이소부틸렌 숙신이미드(PIBSI) 8 wt%, 용매로 isopar L 88 wt%를 고압분산기를 이용하여 약 23,000 Psi로 10 회 분산시켰다. 이를 약 80℃로 가열한 다음 반응물을 원심분리하여 약 70 부피%의 상부층을 수거하였다. 수거된 상부층의 흡광도와 고형분 측정을 통해 다공성 카본 입자 대비 분산제의 중량비(분산제/다공성 카본 입자)가 약 5.0이 되도록 폴리이소부틸렌 숙신이미드(PIBSI)를 추가로 첨가하여 전기영동 조성물을 제조하였다.
상기 전기영동 조성물을 미리 준비된 전기영동 셀에 주입하여 전기영동 소자를 제조하였다.
비교예 4
다공성 카본 입자 대비 분산제의 중량비(분산제/다공성 카본 입자)가 약 1.5가 되도록 폴리이소부틸렌 숙신이미드(PIBSI)를 추가로 첨가하여 전기영동 조성물을 제조한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자와 전기영동 조성물 및 전기영동 소자를 제조하였다.
비교예 5
다공성 카본 입자 대비 분산제의 중량비(분산제/다공성 카본 입자)가 약 9.0이 되도록 폴리이소부틸렌 숙신이미드(PIBSI)를 추가로 첨가하여 전기영동 조성물을 제조한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자와 전기영동 조성물 및 전기영동 소자를 제조하였다.
비교예 6
비표면적이 약 2,400 m2/g인 다공성 카본 입자 10g를 사용한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자와 전기영동 조성물 및 전기영동 소자를 제조하였다.
비교예 7
비표면적이 약 100 m2/g인 다공성 카본 입자 10g를 사용한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자와 전기영동 조성물 및 전기영동 소자를 제조하였다.
실험예
실험예 1: 전기영동 조성물 입도 분석
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 전기영동 조성물에 포함된 입자의 입도를 분석하였다. 전기영동 조성물을 Isopar-L을 이용하여 전기영동 조성물 : Isopar-L의 양이 1 : 1000이 되도록 희석한 후 입도 분석기 (Otsuka Electronics社, ELSZ-2000)를 이용 입도를 측정하였다.
실험예 2: 전기영동 소자 차폐성 평가
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 소자를 백라이트보드(휘도 1000Cd/m2) 위에 놓고 휘도 측정장치(SANPOMETER社, SM208)를 이용하여 직류 전압 구동 전의 휘도를 측정하였다.
실험예 3: 전기영동 소자 투과성 평가
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 소자를 백라이트보드(휘도 1000Cd/m2) 위에 놓고 직류전원공급장치(TOYOTECH社, DP30-3TP)로 30V 직류전압(DC)을 인가하여 구동하였다. 휘도 측정장치(SANPOMETER社, SM208)를 이용하여 직류 전압 인가 30초 후의 휘도(Max)를 측정하였다.
전기영동 조성물을 주입하지 않은 빈 소자의 휘도는 900Cd/m2이었다.
실험예 4: 전기영동 소자 구동속도 평가
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 소자를 백라이트보드(휘도 1000Cd/m2) 위에 놓고 직류전원공급장치(TOYOTECH社, DP30-3TP)로 30V 직류전압(DC)을 인가하여 구동하였다. 휘도 측정장치(SANPOMETER社, SM208)를 이용하여 직류 전압 30V를 인가한 후 입자가 이동하여 최대 휘도의 80%에 도달하는 시간을 측정하였다.
상기 실험예에 대한 측정 결과는 아래 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 초기 | 구동 특성(초기) | 구동 특성(20일 후) | ||||
| 입도 D90 (nm) |
구동속도 (초) |
차폐 (Cd/m2) |
투과성 (Cd/m2) |
구동속도 (초) |
차폐 (Cd/m2) |
투과성 (Cd/m2) |
|
| 실시예 1 | 226.9 | 8 | 50 | 785 | 8 | 50 | 785 |
| 실시예 2 | 262.5 | 10 | 50 | 714 | 11 | 50 | 709 |
| 실시예 3 | 205.5 | 9 | 50 | 790 | 9 | 50 | 790 |
| 실시예 4 | 216.8 | 8 | 57 | 790 | 8 | 57 | 787 |
| 실시예 5 | 238.3 | 11 | 51 | 709 | 11 | 51 | 701 |
| 비교예 1 | 236.5 | 15 | 50 | 660 | 20 | 50 | 590 |
| 비교예 2 | 230.7 | 13 | 50 | 725 | 17 | 50 | 610 |
| 비교예 3 | 242.3 | 16 | 56 | 684 | 18 | 58 | 662 |
| 비교예 4 | 239.2 | 17 | 62 | 590 | 20 | 66 | 516 |
| 비교예 5 | 203.7 | 7 | 47 | 790 | 10 | 52 | 625 |
| 비교예 6 | 291.3 | 11 | 53 | 627 | 13 | 53 | 608 |
| 비교예 7 | 347.5 | 17 | 48 | 586 | 24 | 59 | 326 |
표 1을 참조하면, 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 내지 5의 전기영동 조성물을 포함하는 전기영동 소자의 경우 비교예 1 내지 4 및 7과 비교하여 구동속도와 차폐성능이 현저히 향상된 것이 확인되었다. 특히, 전기영동 소자 제조 20일 후에도 구동속도와 차폐성 및 투과성이 그대로 유지됨을 확인할 수 있다. 이와 비교하여 비교예 1 내지 7의 경우 소자가 제조된지 20일 후에는 구동속도와 투과성이 현저히 저하됨을 확인할 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 제조방법과 다르게 제조된 비교예 1 내지 3의 경우 실시예들과 비교하여 구동속도가 최소 약 1.3배에서 최대 약 2배 이상 느려지며, 제조 20일 후에는 투과성능이 현저하게 저하됨이 확인되었다.
Claims (18)
- 다공성 카본 입자 및 산을 혼합하고 환류시키는 단계;
냉각 후 암모니아(NH3), 아세트산 리튬(CH3COOLi), 아세트산 나트륨, 아세트산 칼륨(CH3COOK), 탄산수소 나트륨(NaHCO3), 탄산수소 칼륨(KHCO3), 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산칼륨(K2CO3) 또는 이들의 혼합물인 염기로 중화하는 단계;
수세 및 건조하여 표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자를 제조하는 단계;
표면에 COOH 및 OH기가 도입된 다공성 카본 입자, NH기를 포함하는 분산제 및 용매를 혼합하여 1차 분산시키는 단계;
1차 분산된 혼합물을 가열하여 다공성 카본 입자-분산제 복합체를 형성하는 단계;
미반응물을 제거하고 형성된 다공성 카본 입자-분산제 복합체를 수득하는 단계; 및
상기 복합체가 미셀(micelle)을 형성하도록 상기 분산제의 농도를 조절하는 단계;를 포함하는, 전기영동 조성물의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 다공성 카본 입자는 비표면적이 200 내지 2,000 m2/g인, 전기영동 조성물의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 산은 질산(HNO3), 황산(H2SO4), 염산(HCl), 브로민화 수소산(HBr), 아이오딘화 수소산(HI), 과염소산(HClO4) 또는 이들의 혼합물인, 전기영동 조성물의 제조방법.
- 삭제
- 청구항 1에 있어서, 상기 용매는 비중이 0.6 내지 1.0의 이소파라핀계 용매인, 전기영동 조성물의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 NH기를 포함하는 분산제는 폴리이소부틸렌 숙신이미드(PIBSI)인, 전기영동 조성물의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 1차 분산은 10,000 내지 25,000 Psi 압력에서 5 내지 15회로 수행하는, 전기영동 조성물의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 미반응물을 제거하고 형성된 다공성 카본 입자-분산제 복합체를 수득하는 단계에서는,
1차 원심분리하여 하부층을 수거하고 2차 분산시킨 다음, 2차 원심분리하여 상부층을 수거하는, 전기영동 조성물의 제조방법.
- 청구항 8에 있어서, 상기 하부층의 수거는 1차 원심분리된 용액 전체에서 하부 30 부피% 이하를 수거하는 것인, 전기영동 조성물의 제조방법.
- 청구항 8에 있어서, 상기 2차 분산은 10,000 내지 25,000 Psi 압력에서 1 내지 5회로 수행하는, 전기영동 조성물의 제조방법.
- 청구항 8에 있어서, 상기 상부층의 수거는 2차 원심분리된 용액 전체에서 상부 70 부피% 이하를 수거하는 것인, 전기영동 조성물의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 복합체가 미셀(micelle)을 형성하도록 상기 분산제의 농도를 조절하는 단계에서,
상기 분산제의 농도의 조절은 다공성 카본 입자와 분산제의 중량비가 1 : 2 내지 7이 되도록 첨가하는 것인, 전기영동 조성물의 제조방법.
- 비표면적이 200 내지 2,000 m2/g이고, 표면에 COOH기 및 OH기를 포함하는 다공성 카본 입자와 NH기를 포함하는 분산제의 복합체; 및 용매;를 포함하되
상기 다공성 카본 입자는 암모니아(NH3), 아세트산 리튬(CH3COOLi), 아세트산 나트륨, 아세트산 칼륨(CH3COOK), 탄산수소 나트륨(NaHCO3), 탄산수소 칼륨(KHCO3), 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산칼륨(K2CO3) 또는 이들의 혼합물인 염기로 중화된, 전기영동 조성물.
- 청구항 13에 있어서, 상기 다공성 카본 입자와 분산제의 중량비가 1 : 2 내지 7인, 전기영동 조성물.
- 삭제
- 청구항 13에 있어서, 상기 다공성 카본 입자와 분산제의 복합체는 미셀(micelle)을 형성하는, 전기영동 조성물.
- 청구항 13에 있어서, 상기 분산제는 폴리이소부틸렌 숙신이미드(PIBSI)인, 전기영동 조성물.
- 청구항 13에 있어서, 상기 다공성 카본 입자와 분산제의 복합체는 비중이 1.1 내지 1.2인, 전기영동 조성물.
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