KR102649637B1 - 고함량 과산화물을 함유하는 비침식성 치아 미백 조성물 - Google Patents
고함량 과산화물을 함유하는 비침식성 치아 미백 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 치아 표면에 도포되는 치아 미백용 겔 조성물로, 상기 조성물은 폴리초산비닐(PVAc), 및 에틸아세테이트(EC) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 피막 형성제, 과산화물, 및 휘발성 용매를 포함할 수 있다. 상기 조성물은 타액과 같은 수분 환경에도 불구하고 제형이 유지될 수 있어 지속적으로 미백 효과를 유지할 수 있다.
Description
본 발명은 치아 미백용 조성물에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 고함량의 과산화수소를 포함하는 치아 미백용 조성물에 관한 것이다.
최근 들어 치아를 하얗게 만들고 싶어하는 소비자 요구에 따라 치아 미백 효과를 부여하는 제품의 개발이 활발하다.
다양한 형태의 치아 미백 제품이 개발되어 있는데, 그 중에서 치아에 부착하여 미백효과를 부여하는 패치형태의 제품의 경우 손을 사용하여 치아에 부착하고, 사용 후 떼어내야하는 불편함이 있었다. 이러한 불편함을 해결하기 위해 치아에 도포 후 빠르게 건조되어 필름 코팅막을 형성하는 젤타입 형태의 제품이 개발되고 있다. 치아에 도포하는 젤타입 형태의 제품은 손을 직접 구강에 넣지 않고, 치아 표면에 젤을 바를 수 있어 사용이 편리하나 타액에 의해 제형이 유지되지 못하고 침식되어 지속력이 떨어진다는 문제가 있었다. 뿐만 아니라 침식되어 녹아나오는 젤이 식도로 계속적으로 섭취 되는 문제도 발생되었다.
이러한 문제를 개선하기 위해 타액에 의해 침식되지 않도록 비수용성 소재를 사용한 젤타입 형태의 제품이 연구되었지만, 과산화수소수 또는 물을 첨가하는 제형의 경우 비수용성 소재의 용해도 저하에 의해 제형 불안정성이 유발될 수 있다는 문제가 발생되었다.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 구강 환경에서 침식되지 않으면서, 제형의 안정성이 유지될 수 있는 새로운 형태의 치아 미백용 조성물을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 비침식성 치아 미백용 겔 조성물을 제공하고자 한다.
상기 조성물은 적어도 1 종 이상의 피막 형성제를 포함할 수 있으며, 상기 피막 형성제는 과산화물 및 휘발성 용매와 혼합되어 제공될 수 있다.
일 구현예에서 상기 조성물은 겔 형태로 치아에 도포될 수 있는 제형으로 제공하고자 한다. 본 원에 사용된 용어 '겔(젤)'은 일 액체 매질을 포함하고 유동성을 가지는 형태를 의미하며, 겔 형성 조성물 중의 용매의 휘발에 의해 비가역적으로 막을 형성할 수 있는 것으로 이해될 수 있다. 바람직하게 상기 겔은 적어도 치아에 도포된 직후 치아 표면에 부분적으로 또는 전체적으로 부착되며 흘러내리지 않을 수 있다. 일 구현예에서 상기 피막 형성제를 포함하는 조성물, 바람직하게 겔 조성물은 구강 환경에서 비침식성막을 형성할 수 있으며, 바람직하게 도포 후 적어도 10분 이내, 5분 이내, 2분 이내, 1분 이내, 바람직하게 40초 내, 더 바람직하게 35초 내에 비침식성 막을 형성할 수 있다. 상기 '비침식성'이라 함은 형성된 막이 해체되지 않는 것으로, 물 또는 타액 등과 같은 수분에 의해 용해되지 않거나, 팽윤되지 않는 특성을 의미하며, '수불용성'이라는 의미도 포함하는 것으로 이해될 수 있다. 일 구현예에 따라 제조된 본원의 조성물은 비침식성막을 유지할 수 있도록 침식성 고분자, 예를 들어 폴리비닐필롤리돈(PVP), 폴리비닐알코올 (PVA), 및 카보머(Cabomer)로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상의 침식성 고분자를 실질적으로 포함하지 않는다. 여기서 실질적으로 포함하지 않는다는 의미는 조성물 총 중량 대비 1중량% 또는 그 이하, 예를 들어 0.9, 0.8, 0.7, 0.6, 0.5, 0.4, 0.3, 0.2, 0.1 중량% 이하, 또는 0.09, 0.08, 0.07, 0.06, 0.05, 0.04, 0.03, 0.02, 또는 0.01 중량% 이하로, 또는 0.005% 이하로 포함되어 막의 용해성에 영향을 미치지 않을 정도로 포함되는 것이며, 전혀 포함되지 않는 경우도 포함될 수 있다. 상기 비침식성막은 투명한 또는 반투명한 성상을 가질 수 있으며, 특히 제품 사용 시 투명 또는 반투명 막이 형성되거나 유지될 수 있다. 바람직하게 상기 비침식성막은 도포전과 도포후의 투명도가 거의 변화되지 않을 수 있으며, 이로 인해 제품 사용시 발생할 수 있는 이질감 (특히 외관상 눈으로 느껴지는 이질감)을 차단할 수 있다는 장점이 있다.
상기 조성물에 포함되는 성분, 제조방법 등을 구체적으로 살펴본다.
[피막 형성제]
본 발명의 일 실시예는 치아 표면에 도포되는 조성물에 적어도 1종 이상의 피막 형성제를 포함할 수 있다. 상기 피막 형성제는 본 발명의 목적 또는 효과를 저해하지 않는 범위 내에서 알코올 용해성 및/또는 수불용성 고분자를 포함할 수 있다. 상기 알코올 용해성 고분자는 에탄올 등과 같은 용매와 함께 사용하기 적합한 고분자를 의미한다. 바람직하게 상기 피막 형성제는 폴리초산비닐(PVAc), 및 에틸아세테이트(EC) 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 발명자들은 수용성 피막 형성제를 사용할 경우 치아 미백 효과의 지속력이 저하된다는 문제점을 확인하고 수불용성 피막 형성제를 선택하여 본 발명을 완성하고자 하였다. 수불용성 피막 형성제 중에서 특히 폴리초산비닐(PVAc), 및 에틸아세테이트(EC) 중 선택된 어느 하나 이상을 포함할 경우, 과량의 과산화수소를 포함하였음에도 과산화물과의 상용성이 우수하였고, 고분자가 석출되거나 침전되는 문제없이 본 발명의 목적에 부합하는 제형을 제공할 수 있음을 확인하게 되었다. 뿐만 아니라 업계에서 수불용성 고분자로 분류되는 고분자라도 과량의 과산화물을 사용하였을 때 안정성이 현저히 떨어졌으며, 본 발명의 목적상 과산화물과의 상용성, 용매 (물 또는 휘발성 용매)와의 상용성, 기타 접착력 향상을 위한 성분 등 다양한 인자들을 고려했을 때, 본원에 개시된 상기 피막 형성제를 포함하였을 때 우수한 효과를 얻을 수 있다.
상기 피막 형성제는 도포 후 건조될 때 투명한 코팅막을 형성할 수 있어 사용성이 우수하며, 과수 함량이 증가되어도 제형 안정성이 우수할 수 있다. 상기 피막 형성제는 조성물 총 중량 대비 5 내지 30 중량% 포함될 수 있으며, 바람직하게 10 내지 25 중량%, 더 바람직하게 15 내지 20 중량% 포함될 수 있다. 상기 피막 형성제가 상기 함량 범위를 가질 때 과산화물 등과 같은 다른 성분과의 배합 시 제형 안정성에 영향을 미치지 않으면서 적절한 점도를 갖는 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 휘발성 용매를 포함할 수 있으며, 상기 피막 형성제는 휘발성 용매를 이용하여 본 발명의 조성물에 포함될 수 있으며, 여기서 이용한다는 것은 상기 휘발성 용매에 용해성을 갖는 것을 포함하는 개념으로 이해될 수 있다. 상기 휘발성 용매는 예를 들면, 알콜, 예를 들면, 에탄올, 또는 디올, 예를 들면, 에탄올, 벤질알콜, 이소프로필알콜, 프로필렌 글리콜, 및 아세톤 중에서 선택된 1종 이상이 포함될 수 있으며, 바람직하게 구강 내에 적용되는 특성상 바람직하게 에탄올을 포함할 수 있다.
[치아 미백 성분]
상기 치아 미백 성분으로 과산화물을 포함할 수 있으며, 상기 과산화물은 액상 과산화물 수용액이며, 수용액 형태로 젤 제조 시 배합될 수 있다. 상기 과산화물은 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 제한없이 사용될 수 있으나, 바람직하게 과산화 수소(hydrogen peroxide), 과산화요소 (Hydrogen peroxide - urea), 과산화 칼륨(potassium peroxide), 과산화피로인산나트륨(tetrasodium pyrophosphate peroxidate) 또는 이들의 혼합물이 포함될 수 있지만, 이들은 모두 수용액 상태로 제공되어 배합되는 것이 바람직하다. 상기 과산화물은 과산화물 수용액으로 존재하거나, 휘발성 용매에 용해된 상태로 존재할 수 있다.
상기 과산화물은 조성물 총 중량 대비 2 내지 15 중량%의 함량으로 포함될 수 있으며, 바람직하게, 2 중량% 이상, 2.5 중량% 이상, 2.9 중량% 이상, 3중량% 이상, 3 중량% 이상, 4 중량% 이상, 5중량% 이상, 6중량% 이상, 7중량% 이상, 8중량% 이상, 9중량% 이상, 10 중량% 이상 포함될 수 있으며, 바람직하게 15중량% 이하, 14중량% 이하, 13 중량% 이하, 12 중량% 이하, 11 중량% 이하 포함될 수 있다. 본 실시예에 따른 조성물은 특히 과산화물을 2.5 중량% 초과하되 15중량% 이하로 포함할 수 있으며, 3 중량% 초과되는 과량의 과산화물을 포함하더라도 안정적으로 제형이 유지될 수 있다. 본 조성물의 제조 과정에 투입되는 과산화물은 바람직하게 25 내지 50중량%의 과산화수소 수용액, 더 바람직하게 30 내지 40중량%의 과산화수소 수용액일 수 있으며, 상기 과산화수소 용액이 투입되어 제조되었을 때 배합되는 성분들과의 안정성이 우수하면서도 고함량의 과산화물을 포함하여 조성물을 제조할 수 있다.
본 원의 일 실시예의 조성물은 본 발명의 목적 또는 효과를 저해하지 않는 범위 내에서 과산화물과 상용성이 좋은 안정화제를 선택적으로 더 포함할 수 있다. 상기 안정화제의 예로는 축합인산염 (polyphosphate)으로 피로인산나트륨(tetrasodium pyrophosphate), 산성피로인산나트륨(sodium acid pyrophosphate), 메타인산나트륨(sodium hexametaphosphate), 폴리인산나트륨(sodium tripolyphosphate), 피로인산나트륨칼륨(sodium potassium tripolyphosphate), 피로인산칼륨(tetrapotassium pyrophosphate), 울트라메타인산염(acidic sodium meta-polyphosphate), 산성폴리인산나트륨(acidic sodium polyphosphate) 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 상기 과산화물의 미백 효과를 향상시킬 수 있는 치아 미백 보조제를 더 포함할 수 있다. 상기 치아 미백 보조제는 착색물질 용해제 및/또는 킬레이트제를 포함할 수 있으며, 업계에서 치아 표면에 부착된 착색물질을 제거하는 것으로 알려진 것은 제한없이 포함될 수 있으며, 예를 들어 구연산 등이 포함될 수 있고, 상기 킬레이트제는 예를 들어 에틸렌디아민테트라아세테이트가 포함될 수 있다.
[하이드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC) 또는 이의 에스테르]
일 실시예에 따른 치아 미백용 겔 조성물은 제형의 안정성, 치아와의 부착력 향상, 또는 고함량의 과수 함유 시 안정적인 배합 등의 목적을 고려하여 하이드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC) 또는 이의 에스테르 화합물을 더 포함할 수 있다. 상기 HPMC 또는 이의 에스테르 화합물은 예를 들어 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 (HPMC), 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 프탈레이트 (HPMCP), 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 아세테이트 숙시네이트 (HPMCAS) 또는 이들의 혼합물을 더 포함할 수 있으며, 바람직하게 고함량의 과수와 안정적인 배합이 가능하고, 함께 사용되는 다른 고분자들과의 상용성을 고려하여 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 프탈레이트 (HPMCP)를 포함할 수 있다. 상기 HPMCP 또는 이의 에스테르 화합물은 예를 들어, 중량평균분자량 1,000 내지 10,000,000 Mw를 가질 수 있고, 예를 들어 중량평균분자량 1,000 ~ 10,000,000 Mw 범위의 HPMCP를 포함할 수 있다.
상기 HPMCP 또는 이의 에스테르 화합물은 치아 표면에 코팅될 때 피막 형성제가 늘어질 수 있는 문제를 보완할 수도 있다.
상기 HPMC 또는 이의 에스테르 화합물은 피막 형성제: HPMC 또는 이의 에스테르 화합물의 중량비가 1: 0.1 내지 1.5 중량비, 바람직하게 1: 0.3 내지 1 중량비로 포함될 수 있으며, 상기 함량비를 가질 때 피막 형성제가 석출되지 않고 제형 안정성을 유지할 수 있다. 또한 상기 함량비를 가질 때 적절한 점도를 가져 치아 표면에 잘 펴발리고, 우수한 치아 부착력을 제공할 수 있다. HPMC 또는 이의 에스테르 화합물은 본 조성물에서 과산화수소와 배합되어 단일 조성물로 제공될 수 있다. 또는 HPMC 또는 이의 에스테르 화합물은 피막 형성제와 혼합되어 상기 조성물 내에서 존재할 수 있다. 여기에서, 단일 조성물이라 함은, 치아에 도포시 도포부위에 단일층의 피막을 형성할 수 있음을 의미한다. 본 발명의 일시예에 따르면, HPMC 또는 이의 에스테르 화합물이 피막 형성제와 함께 단일 조성물을 구성하는 것이 바람직하다.
본 원의 개시된 조성물은 치아 표면에 도포되어 건조시간 동안 흘러내리지 않을 정도의 부착력 또는 점도를 가질 수 있으며, 이를 제공할 수 있는 어떠한 성분도 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내라면 포함될 수 있다. 다만, 조성물 내에 포함된 휘발성 용매, 피막 형성제, 및/또는 과산화물과의 상용성이 좋지 못하여 침전물을 형성하거나 석출되는 현상을 발생할 수 있는 성분은 제외하거나 석출되는 함량 이하로 배합되는 것이 바람직하다. 예를 들어, 22~25℃의 실온, 5ml 기준으로, 조성물 총 중량 대비 과산화수소 9 내지 11 중량% 및 물 15 내지 20 중량%를 포함하는 용액에서 충분히 교반한 후 석출되는 고분자를 포함하지 않을 수 있으며, 예를 들어, 아크릴레이트/옥틸아크릴아미드 공중합체 (상품명 DERMACRYL 79)와 같은 화합물은 제외되거나 석출되는 함량 이하로 배합될 수 있다. 여기에서, 석출이라 함은 육안으로 확인하였을 때, 침전물이 존재하거나 용액 중에 석출물이 부유하고 있음을 인지할 수 있는 상태를 의미한다.
일 구현예에서 상기 조성물에 포함된 향은 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 업계에서 일반적으로 사용되는 향이 제한없이 적당량 사용될 수 있으며, 예를 들어 과일향, 민트향 등이 포함될 수 있다. 그 외, 조성물 내에 계면활성제 등과 같은 첨가제를 선택적으로 포함할 수 있다.
본 조성물에 포함되는 물은 사용되는 성분들의 상용성과 제형의 안정성 등을 고려하여 사용될 수 있으며, 예를 들어 조성물 내에 3 내지 25중량%, 더 바람직하게 5 내지 20 중량% 포함될 수 있다. 본 발명에 따른 조성물에 포함되는 물은 과산화수소의 수용액으로부터 배합된 것일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 조성물 총 중량 대비 5% 이상, 11% 이상, 18% 이상의 물이 조성물 내에 존재하더라도 사용된 피막형성제가 석출되지 않고 젤 제형을 유지할 수 있으며, 치아에의 부착된 후에도 타액 등의 외부 수분의 존재하에서도 침식되지 않을 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 조성물은 과수가 타액 등과 같은 수분에 의해 희석되지 않고 효과적으로 치아 미백 효과를 얻을 수 있는, 우수한 비침습성 피막을 형성할 수 있는 조성물을 제공할 수 있다.
상기 조성물을 포함하는 겔 타입의 치아 미백제품을 제공할 수 있다. 본 명세서 내에 개시된 조성물은 용기에 저장되어 유통될 수 있다. 상기 용기는 조성물을 도포할 수 있는 브러쉬, 팁 등으로 예시될 수 있는 도포부를 포함하여 제공될 수 있으며, 필요할 경우 상기 도포부는 용기와 분리되어 별도로 제공될 수도 있다. 사용방법을 설명할 수 있는 설명서를 상기 용기 또는 상기 조성물과 함께 제공할 수도 있다.
본원에 개시된 조성물의 제조방법과 관련해, 각각의 성분들이 안정적으로 배합될 수 있다면 본원의 실시예의 제조방법에 한정되어 해석되어서는 안된다. 실시예의 제조방법은 조성물의 제조과정을 설명하기 위한 하나의 예시에 불과하다.
본 발명의 겔 조성물은 지속력이 우수하다. 또한 고함량의 과산화물을 포함할 수 있어 효과적인 치아 미백제품으로 제공될 수 있다. 본 발명의 겔 조성물은 빠른 건조가 가능하고, 배합 성분간의 상용성이 우수하다. 본 발명의 겔 조성물로 만들어진 비침식성막은 타액에 의해 용해되지 않을 수 있어 미백 효과 지속력이 뛰어나고, 제형이 녹아 식도로 제품이 섭취되는 단점을 개선할 수 있다.
본 발명의 조성물은 사용 시 손을 구강에 직접 넣고 제품을 사용하지 않아도 되어 위생적이다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 실험예 1에 따라 제조된 직후의 각각의 용액의 성상을 확인한 사진 이다.
도 2는 실험예 2 중 초산비닐수지를 사용하며 과산화수소수의 함량을 증가시켰을 때에 제조된 직후의 각각의 용액의 성상을 확인한 사진이다.
도 3은 실험예 2 중 ethyl cellulose를 사용하며 과산화수소수의 함량을 증가시켰을 때에 제조된 직후의 각각의 용액의 성상을 확인한 사진이다.
도 4는 실험예 2 중 acrylates/octylacrylamide copolymer를 사용하며 과산화수소수의 함량을 증가시켰을 때에 제조된 직후의 각각의 용액의 성상을 확인한 사진이다.
도 5는 피막 형성제로 사용된 고분자에 HPMC 또는 HPMCP를 추가했을 때 용액의 상태를 확인한 결과이다.
도 6은 실험 기판에 각 처방의 조성물을 도포한 후 코팅 직후와 스크래치 평가 후 변화 상태를 보여준다.
도 7은 처방별 건조시간을 확인한 방법을 표현한 사진이다. 건조되면서 압흔이 형성되지 않는 모습을 보여준다.
도 8은 처방별/과산화수소 함량별 미백 효과를 평가한 결과를 보여주는 그래프이다.
도 9는 사용된 고분자에 따라 미백 효과가 다르게 나타난다는 것을 보여주는 결과이다. 기타고분자는 acrylates/octylacrylamide copolymer를 의미한다.
도 1은 실험예 1에 따라 제조된 직후의 각각의 용액의 성상을 확인한 사진 이다.
도 2는 실험예 2 중 초산비닐수지를 사용하며 과산화수소수의 함량을 증가시켰을 때에 제조된 직후의 각각의 용액의 성상을 확인한 사진이다.
도 3은 실험예 2 중 ethyl cellulose를 사용하며 과산화수소수의 함량을 증가시켰을 때에 제조된 직후의 각각의 용액의 성상을 확인한 사진이다.
도 4는 실험예 2 중 acrylates/octylacrylamide copolymer를 사용하며 과산화수소수의 함량을 증가시켰을 때에 제조된 직후의 각각의 용액의 성상을 확인한 사진이다.
도 5는 피막 형성제로 사용된 고분자에 HPMC 또는 HPMCP를 추가했을 때 용액의 상태를 확인한 결과이다.
도 6은 실험 기판에 각 처방의 조성물을 도포한 후 코팅 직후와 스크래치 평가 후 변화 상태를 보여준다.
도 7은 처방별 건조시간을 확인한 방법을 표현한 사진이다. 건조되면서 압흔이 형성되지 않는 모습을 보여준다.
도 8은 처방별/과산화수소 함량별 미백 효과를 평가한 결과를 보여주는 그래프이다.
도 9는 사용된 고분자에 따라 미백 효과가 다르게 나타난다는 것을 보여주는 결과이다. 기타고분자는 acrylates/octylacrylamide copolymer를 의미한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 본 발명이 속한 분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다. 본 명세서 내의 %는 특별한 언급이 없는 한 중량%를 의미하는 것으로 이해될 수 있다.
[실험예 1] 3% 과산화수소를 포함하는 조성물의 성상 확인
하기 표 1의 조성으로 혼합물을 제조하여 피막 형성제로 사용되는 고분자에 따라 달라지는 최초 성상을 확인하였다. 용매(에탄올)에 고분자를 넣고 1hr 이상 교반하여 용해시킨 후(교반조건 : 1000rpm / 1hr), 여기에 과산화수소와 향을 천천히 첨가하여 제형을 제조하였다. 각각의 조성물에 포함된 물의 함량은 5.525 중량%였다 (과산화수소 중의 물 비율 = 0.65 X 과산화수소 배합량 8.5%).
| 조성 / 처방 (단위: 중량%) | PVAc | EC | DERMACRYL® 79 (DER) |
| Polyvinyl acetate | 15.0 | ||
| Ethyl cellulose | 15.0 | ||
| Acrylates/octylacrylamide copolymer (DERMACRYL® 79) | 15.0 | ||
| Hydrogen peroxide (35%) | 8.5 | 8.5 | 8.5 |
| Flavor | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| Ethanol | 76.0 | 76.0 | 76.0 |
| Total | 100 | 100 | 100 |
상기 표 1의 각각의 조성물을 5ml vial에 넣고 제조 직후의 성상을 확인하였다. 온도는 22~25℃, 습도는 45 ~ 50%를 유지하였다. 그 결과는 도 1의 사진과 같이, 상기와 같이 과산화물을 조성물 내에 3중량% 포함할 경우, PVAc를 포함하는 조성물은 투명한 용액으로, EC를 포함한 조성물은 살짝 뿌옇게 된 투명한 용액으로, DER를 포함한 조성물은 투명한 용액으로 관찰되었다.
[실험예 2] 과산화수소 함량별 용액상 확인
1. 초산비닐수지를 사용하며 과산화수소수의 함량을 증가시켰을 때 성상 확인
하기 표 2의 조성으로 초산비닐수지를 사용했을 때 과산화수소의 함량이 증가함에 따른 외관 변화 및 제형의 안정성을 확인하였다. 용매(에탄올)에 고분자를 넣고 1hr 이상 교반하여 용해시킨 후(교반조건: 1000rpm / 1hr), 여기에 과산화수소를 함량에 따라 천천히 첨가하고 추가로 향을 첨가하여 제형을 제조하였다.
| 조성 / 처방 | PVAc (과산화물 3%) | PVAc (과산화물 6%) | PVAc (과산화물 10%) |
| Polyvinyl acetate | 15.0 | 15.0 | 15.0 |
| Hydrogen peroxide (35%) | 8.5 | 17.2 | 28.6 |
| Flavor | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| Ethanol | 76.0 | 67.3 | 55.9 |
| Total | 100 | 100 | 100 |
| water 함량 | 5.525 | 11.18 | 18.59 |
상기 표 2의 각각의 조성물을 5ml vial에 넣고 제조 직후의 성상을 확인하였다. 온도는 22~25℃, 습도는 45 ~ 50%를 유지하였다. 그 결과는 도 2의 사진과 같이, water 함량이 많아도 투명한 용액 상태를 유지하는 것으로 확인되었다. 즉, 과산화수소를 다량 포함하더라도 안정성에 문제가 없다는 것을 알 수 있었다.
2. ethyl cellulose를 사용하며 과산화수소수의 함량을 증가시켰을 때 성상 확인
하기 표 3의 조성으로 ethyl cellulose를 사용했을 때 과산화수소의 함량이 증가함에 따른 외관 변화 및 제형의 안정성을 확인하였다. 용매(에탄올)에 고분자를 넣고 1hr 이상 교반하여 용해시킨 후(교반조건: 1000rpm / 1hr), 여기에 과산화수소를 함량에 따라 천천히 첨가하고 추가로 향을 첨가하여 제형을 제조하였다.
| 조성 / 처방 | EC (과산화물 3%) | EC (과산화물 6%) | EC (과산화물 10%) |
| Ethyl cellulose | 15.0 | 15.0 | 15.0 |
| Hydrogen peroxide (35%) | 8.5 | 17.2 | 28.6 |
| Flavor | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| Ethanol | 76.0 | 67.3 | 55.9 |
| Total | 100 | 100 | 100 |
| water 함량 | 5.525 | 11.18 | 18.59 |
상기 표 3의 각각의 조성물을 5ml vial에 넣고 제조 직후의 성상을 확인하였다. 온도는 22~25℃, 습도는 45 ~ 50%를 유지하였다. 그 결과는 도 3의 사진과 같이, water 함량이 많아지더라도 침전물이 없음을 확인하였다. 즉, 과산화수소를 다량 포함하더라도 안정성에 문제가 없다는 것을 알 수 있었다.
3. acrylates/octylacrylamide copolymer (DERMACRYL 79, DER)를 사용하며 과산화수소수의 함량을 증가시켰을 때 성상 확인
하기 표 4의 조성으로 acrylates/octylacrylamide copolymer를 사용했을 때 과산화수소의 함량이 증가함에 따른 외관 변화 및 제형의 안정성을 확인하였다. 용매(에탄올)에 고분자를 넣고 1hr 이상 교반하여 용해시킨 후(교반조건: 1000rpm / 1hr), 여기에 과산화수소를 함량에 따라 천천히 첨가하고 추가로 향을 첨가하여 제형을 제조하였다.
| 조성 / 처방 | DER (과산화물 3%) | DER (과산화물 6%) | DER (과산화물 10%) |
| Acrylates/octylacrylamide copolymer | 15.0 | 15.0 | 15.0 |
| Hydrogen peroxide (35%) | 8.5 | 17.2 | 28.6 |
| Flavor | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| Ethanol | 76.0 | 67.3 | 55.9 |
| Total | 100 | 100 | 100 |
| water 함량 | 5.525 | 11.18 | 18.59 |
상기 표 4의 각각의 조성물을 5ml vial에 넣고 제조 직후의 성상을 확인하였다. 온도는 22~25℃, 습도는 45 ~ 50%를 유지하였다.
그 결과는 도 4에서 확인할 수 있듯이, water 함량이 많아지면서 현탁되며 DER 6%에서 저온환경 {0℃(냉장) 또는 -15℃이하(냉동)}에서 침전물이 발생되고 DER 10%에서는 고분자가 엉켜 녹지 않고 석출되는 것을 알 수 있었다.
4. 상기 1 내지 3 목차에 따라 제조된 조성물의 온도에 따른 성상 확인 결과
상기 조성물들의 보관 온도에 따른 성상 변화 여부를 확인하였다.
| 50℃ 고온 | 0℃(냉장) | -15℃이하(냉동) | |
| PVAc | ○ | ○ | ○ |
| PVAc 6% | ○ | ○ | ○ |
| PVAc 10% | ○ | ○ | ○ |
| EC | ○ | ○ | ○ |
| EC 6% | ○ | ○ | ○ |
| EC 10% | ○ | ○ | ○ |
| DER | ○ | ○ | ○ |
| DER 6% | ○ | △ | X |
| DER 10% | X | X | X |
○ : 양호 (초기 상태와 성상 변화 없음))
△ : 보통 (성상이 현탁으로 변하나 침전물 없음)
X : 미흡 (침전물이 발생되며 다시 녹지 않음)
따라서, 고함량의 과산화수소를 포함했을 때, PVAc 및 EC를 포함하는 경우 안정적인 제형 형성이 가능하다는 것을 알 수 있었다. 즉, PVAc 및 EC를 포함하는 경우 제조 직후뿐만 아니라 유통과정에서 발생할 수 있는 온도 변화에도 불구하고 제형 안정성을 유지할 수 있음을 확인할 수 있었다.
[실험예 3] 고분자별 HPMC 또는 HPMCP를 포함시켰을 때에 용액상 비교
하기 표 4의 조성으로 각각의 피막 형성제로 사용한 고분자에 HPMC 또는 HPMCP를 더 포함했을 때 외관 변화 및 제형의 안정성을 확인하였다. 용매(에탄올)에 에탄올 용해 고분자 (PVAc, EC, DER)를 넣고 1hr 이상 교반하여 용해시킨 후(교반조건: 1000rpm / 1hr), 여기에 과산화수소를 함량에 따라 천천히 첨가하고 추가로 향을 첨가하여 제형을 제조하였다. 여기에 HPMC 또는 HPMCP를 함량에 따라 천천히 첨가하고, 1000rpm/1hr로 교반하여 용해시킨다.
| 조성 / 처방 | PVAc | PVAc +HPMC |
PVAc +HPMCP |
EC | EC +HPMC |
EC +HPMCP |
DER | DER +HPMC |
DER +HPMCP |
| Polyvinyl acetate | 15.0 | 10.0 | 10.0 | ||||||
| Ethyl cellulose | 15.0 | 10.0 | 10.0 | ||||||
| Acrylates/octylacrylamide copolymer (DERMACRYL® 79) | 15.0 | 10.0 | 10.0 | ||||||
| HPMC | 5.0 | 5.0 | 5.0 | ||||||
| HPMCP | 5.0 | 5.0 | 5.0 | ||||||
| Hydrogen peroxide (35%) | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 | 8.5 |
| Flavor | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| Ethanol | 76.0 | 76.0 | 76.0 | 76.0 | 76.0 | 76.0 | 76.0 | 76.0 | 76.0 |
| Total | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
* HPMC : AnyAddy AN6(제조사 : lottefinechemical), 10,000 ~ 1,000,000(Mw)
* HPMCP : AnyCoat-P HP-55(제조사 : lottefinechemical), 10,000 ~ 1,000,000(Mw)
* Polyvinyl acetate : VINNAPAS B 100 Special (제조사 : Wacker Chemie AG), 1,000,000 Mw
* Ethyl cellulose : Aqualon EC N7 PHARM (제조사 : ashland), 65,000 Mw
상기 표 4의 각각의 조성물을 5ml vial에 넣고 제조 직후의 성상을 확인하였다. 온도는 22~25℃, 습도는 45 ~ 50%를 유지하였다.
그 결과는 도 5에서 확인할 수 있듯이, HPMC 첨가의 경우 녹지않고 석출되어 가라앉거나 vial에 묻어 나오는 것을 확인하였다. HPMCP 첨가의 경우 에탄올에 용해되어 침전물 또는 석출되는 현상이 관찰되지 않았다.
[실험예 4] 필름강도/부착력 등 기타 물성 확인
상기 표 6의 처방을 이용하여 만들어진 겔이 치아 표면에 도포된 후 만들어진 구강 필름의 강도 및 부착력을 확인하였다. 필름의 내구성은 네일팁에 각 처방을 도포하여 건조한 후 12hr 증류수에 담가둔 뒤 필름의 변화를 확인하여 평가하였다. 필름의 부착력은 상기 필름의 내구성을 평가한 네일팁을 건조시킨 뒤 다른 네일팁으로 긁었을때에 필름 잔존 여부로 평가하였다. 사용한 기판은 H2NAIL / 패디팁 사이즈 1호이다.
1. 실험 방법
구체적으로, 하기와 같은 순서로 실험하였다.
(1) 실험에 사용할 기판(네일팁)에 붓펜을 이용하여 3회 도포한다
(2) 온도/습도가 유지되는 조건(온도: 22~25℃, 습도: 45 ~ 50%)에서 1분간 충분히 건조시킨다.
(3) 건조된 상태를 육안으로 확인한다.
(4) 제형이 코팅된 네일팁을 35℃ 증류수에 12hr 침적시킨다.
(5) 12hr 침적시킨 샘플을 온도/습도가 유지되는 조건(온도: 22~25℃, 습도: 45 ~ 50%)에서 24hr 이상 충분히 건조시킨다.
(6) 필름의 변화 유무를 확인하여 필름 내구성을 평가한다.
(7) 실험에 사용하지 않은 네일팁을 이용하여 50gf로 texture analyzer를 이용하여 코팅면을 긁는다.
(8) 코팅면의 손상정도를 확인하여 필름 부착력을 평가한다. 동일한 실험을 3회 반복하여 현상을 파악한다.
2. 실험 결과
PVAc, EC 처방의 경우 코팅시 투명하고, DER 처방의 경우 코팅시 흰색을 나타냈다. 만들어진 필름이 흰색으로 눈에 잘 띄기 때문에 DER 을 포함하는 경우는 사용성이 떨어진다고 판단하여 투명한 필름으로 만들어지는 조합을 이용하여 필름의 내구성과 부착력을 확인하였다. 증류수 침적에 대한 필름 내구성 평가시 모두 필름 내구성이 있는 것으로 확인되었으나, 부착력의 경우 HPMCP를 포함한 처방에서 향상되었음을 알 수 있었다. 결과는 하기 표 7 및 도 6에 나타냈다.
| 처방 | PVAc (P) | PVAc +HPMCP (PH) |
EC (E) | EC +HPMCP (EH) |
| 필름 형태 | 투명 | 투명 | 투명 | 투명 |
| 필름 내구성 | 변화없음 | 변화없음 | 변화없음 | 변화없음 |
| 부착력 | 살짝 긁힘 | 변화없음 | 살짝 긁힘 | 변화없음 |
[실험예 5] 고분자별 건조시간 확인
앞서 선택된 처방에 대해 건조시간을 테스트한 결과, 모두 30초 이내에 건조되어 구강내에 즉각적인 필름을 형성할 수 있음을 확인하였다.
1. 실험방법
(1) 각 처방으로 제조한 제형을 준비한다. 하기 표 8의 처방의 괄호는 과산화물의 함량을 나타내고, ① 피막 형성제 또는 ② 피막 형성제와 HPMC 또는 이의 조합은 조성물 내 총 중량이 15 중량%가 되도록 하였다.
(2) 제형을 3ml 붓펜 용기에 옮겨 담은 뒤 붓펜을 이용하여 silde glass에 오른쪽 방향으로 4 cm를 한번에 도포한다. (1~2 방울이 떨어질 양을 사용함 : 0.03~0.05g)
(3) 양쪽 0.5cm 부분을 제외한 3cm 부위 내를 측정범위로 하여 113g 힘으로 texture analyzer를 사용하여 5초마다 1회씩 압흔을 생성, 압흔이 나타나지 않을때까지의 시간을 측정하였다. 측정방법에 대한 사진을 도 7에 보여주었다.
(4) 온도/습도 (온도 : 22~25℃, 습도 : 45 ~ 50%)가 유지되는 공간에서 측정하였다.
| 처방 | PVAc (3%) | PVAc +HPMCP (3%) |
EC (3%) | EC +HPMCP (3%) |
| 건조 시간 |  |
 |
 |
 |
| 처방 | PVAc (6%) | PVAc +HPMCP (6%) |
EC (6%) | EC +HPMCP (6%) |
| 건조 시간 |  |
 |
 |
 |
| 처방 | PVAc (10%) | PVAc +HPMCP (10%) |
EC (10%) | EC +HPMCP (10%) |
| 건조 시간 |  |
 |
 |
 |
상기 표 8과 같이, 물의 함량이 많아진 경우라도 모두 30초 이내로 빠르게 건조될 수 있었다. HPMCP는 부착력은 증가시키면서도 건조시간에는 영향을 미치지 않아 상기 피막 형성제들과 배합하여 우수한 효과를 얻을 수 있었다.
[실험예 6] 미백 효과 확인
처방별, 과산화수소 함량별 미백효과를 비교한 결과를 하기 표 9에 나타냈다.
stained-HAP 시편에 일정량 (0.15±0.05g)을 각각 도포한 후 1hr 방치하였다. 초기 색상과 미백 평가 후 색상 변화를 색차계를 이용하여 측정하였고, 변화값(△E)을 기재하였다.
| 처방 | PVAc (3%) | PVAc +HPMCP (3%) |
EC (3%) | EC +HPMCP (3%) |
DER (3%) | DER +HPMCP (3%) |
| 색상 변화 (△E) | 3.59±0.24 | 3.65±0.09 | 3.45±0.58 | 3.55±1.88 | 3.76±1.18 | 3.34±0.07 |
| 처방 | PVAc (6%) | PVAc +HPMCP (6%) |
EC (6%) | EC +HPMCP (6%) |
- | - |
| 색상 변화 (△E) | 7.20±1.13 | 6.98±0.84 | 6.99±1.42 | 6.85±0.13 | ||
| 처방 | PVAc (10%) | PVAc +HPMCP (10%) |
EC (10%) | EC +HPMCP (10%) |
- | - |
| 색상 변화 (△E) | 9.36±1.68 | 9.57±1.47 | 9.25±1.98 | 8.91±1.46 |
상기 표를 통해 확인할 수 있듯이, 함께 배합되는 고분자들이 치아 미백 성분의 효능 발휘에 부정적인 영향을 미치지 않았고, 고분자들의 농도를 증가시켜도 미백 효과 발휘에 문제가 없음을 알 수 있었다.
[실험예 7] 시간에 따른 미백 효과 확인
47 ~ 49 L* 값을 갖는 HAP 시편을 선별한 후, 37℃ 증류수에 30 min 간 침적시켜 놓는다. HAP 시편을 꺼낸 뒤 물기를 닦고 물티슈로 표면을 가볍게 적셔놓는다. 표 2의 PVAc (과산화물 3%) 처방, PVAc 대신 DER을 포함한 처방, 및 PVAc 대신 폴리비닐피롤리돈 (PVP)를 포함한 처방을 준비하고, 이를 HAP 시편 위에 동일양으로 처리한다 (1회, 12 mg ~ 17 mg). 1분간 HAP 시편을 건조시킨 뒤 37℃ water bath에 1시간 및 12시간 침적시킨다. 시간별 처리시킨 시편을 에탄올에 30 min 교반 후, 수돗물에 1회 wash-off 시킨다. 50℃ oven에 시편을 건조시킨 뒤 초기 시편과의 색상변화를 색차계를 사용하여 확인하고, 그 결과를 도 9에 나타냈다.
파란색은 1시간 후 미백 평가 결과를 붉은색은 12시간 후 미백 평가 결과를 나타낸다. 값이 클수록 미백효과가 크며, 구강환경에서 침 등의 물에 의해 피막이 유지되지 못하는 PVP 보다 비침식성의 물성을 나타내는 PVAc가 미백효과가 우수하였다. 특히 PVAc는 과산화수소를 과량 포함해도 제형이 유지되나 기타 고분자는 젤화 현상 등이 나타나 안정하지 않았고, 총 조성물 내에 과산화물을 6중량% 포함하였을 때 PVP는 안정적인 제형이 만들어지지 않았다.
Claims (11)
- 치아 표면에 도포되는 치아 미백용 겔 조성물로,
상기 조성물은 폴리초산비닐(PVAc), 및 에틸아세테이트(EC) 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 피막 형성제, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC)의 에스테르, 과산화물, 및 휘발성 용매를 포함하며,
상기 하이드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC)의 에스테르는 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 프탈레이트 (HPMCP), 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 아세테이트 숙시네이트 (HPMCAS) 또는 이들의 혼합물인, 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 과산화물은 조성물 총 중량 대비 2.5중량% 초과, 15중량% 이하로 포함되는 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 피막 형성제는 조성물 총 중량 대비 5 내지 30 중량% 포함되는 조성물.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 HPMC의 에스테르는 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 프탈레이트 (HPMCP)인 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물은 단일 조성물로 제공되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 하이드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC)의 에스테르는 조성물 내에서 피막 형성제: 하이드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC)의 에스테르의 중량비가 1: 0.1 내지 1.5 중량비로 포함되는 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물 내에 3 내지 25 중량%의 물을 포함하며, 과산화물은 과산화물 수용액으로 존재하거나, 휘발성 용매에 용해된 상태로 존재하는 조성물.
- 제1항 내지 제3항, 및 제5항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 조성물은 폴리비닐필롤리돈(PVP), 폴리비닐알코올 (PVA), 및 카보머(Cabomer)로 이루어진 군에서 선택된 1 종 이상의 침식성 고분자를 실질적으로 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항 내지 제3항, 및 제5항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 조성물은 22~25℃의 실온, 5ml 기준으로, 조성물 총 중량 대비 과산화물 9 내지 11 중량% 및 물 15 내지 20 중량%를 포함하는 용액에서 석출되는 고분자를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제1항 내지 제3항, 및 제5항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 따른 조성물을 포함하는 겔 타입의 치아 미백제품.
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