KR102647522B1 - Method of high quality silicon carbide crystal growth - Google Patents
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Abstract
상온으로부터 제1온도까지 승온하여 종자정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계; 상기 제1온도로부터 상기 제1온도보다 높은 제2온도까지 승온하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계; 및 상기 제2온도에서 유지하는 단계;를 포함하는 고품질 SiC 단결정 성장방법이 소개된다.Growing a silicon carbide single crystal on a seed crystal by increasing the temperature from room temperature to a first temperature; growing a silicon carbide single crystal by increasing the temperature from the first temperature to a second temperature higher than the first temperature; A high-quality SiC single crystal growth method including the step of maintaining at the second temperature is introduced.
Description
본 발명은 고품질 SiC 단결정 성장방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 초기 성장 온도 및 압력을 정밀하게 제어하여 결함 발생을 최소화한 고품질 SiC 단결정 성장방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for growing high quality SiC single crystals. More specifically, it relates to a high-quality SiC single crystal growth method that minimizes the occurrence of defects by precisely controlling the initial growth temperature and pressure.
대표적인 반도체 소자 재료로 사용된 Si이 물리적 한계를 보이게 됨에 따라 차세대 반도체 소자 재료로서 SiC, GaN, AlN 및 ZnO 등의 광대역 반도체 재료가 각광을 받고 있다.As Si, which has been used as a representative semiconductor device material, shows physical limitations, broadband semiconductor materials such as SiC, GaN, AlN, and ZnO are receiving attention as next-generation semiconductor device materials.
여기서 GaN, AlN 및 ZnO 에 비해 SiC는 열적 안정성이 우수하고, 내산화성이 우수한 특징을 가지고 있다. 또한, SiC는 4.6W/Cm℃ 정도의 우수한 열 전도도를 가지고 있으며, 직경 2인치 이상의 대구경의 기판으로서 생산 가능하다는 장점이 있어, GaN, AlN 및 ZnO 등의 기판에 비해 각광을 받고 있다.Here, compared to GaN, AlN, and ZnO, SiC has excellent thermal stability and excellent oxidation resistance. In addition, SiC has excellent thermal conductivity of about 4.6W/Cm℃ and has the advantage of being able to be produced as a large-diameter substrate of 2 inches or more, so it is receiving more attention than substrates such as GaN, AlN, and ZnO.
이러한 SiC 결정은 성장온도에 따라 여러 종류로 분류가 되는데 그 중에서 대표적인 SiC로 6H-SiC 단결정은 LED소자로, 4H-SiC 단결정은 전력소자로 쓰이고 있다. 현재 친환경, 전력 손실 절감 차원에서 4H-SiC 단결정 기판을 제작하는 방법이 각광을 받고 있는 추세이다.These SiC crystals are classified into several types depending on the growth temperature. Among them, the representative SiC is the 6H-SiC single crystal, which is used in LED devices and the 4H-SiC single crystal that is used in power devices. Currently, the method of manufacturing 4H-SiC single crystal substrates is attracting attention in terms of eco-friendliness and power loss reduction.
2인치 이상의 4H-SiC, 6H-SiC 기판을 제작하기 위해서는 일반적으로, PVT(Physical Vapor Transport)법을 이용하는데, 종자정(4H-SiC, 6H-SiC)를 종자정 홀더 상에 부착하고, 종자정(4H-SiC, 6H-SiC) 상에 4H-SiC, 6H-SiC 단결정을 성장시킨다.In order to manufacture 4H-SiC, 6H-SiC substrates of 2 inches or more, the PVT (Physical Vapor Transport) method is generally used, in which seed crystals (4H-SiC, 6H-SiC) are attached to a seed crystal holder, and the seed crystals are placed on the seed crystal holder. Grow 4H-SiC and 6H-SiC single crystals on crystals (4H-SiC, 6H-SiC).
이를 위해, 종자정(4H-SiC, 6H-SiC)을 접촉되도록 종자정 홀더에 부착시킨다. 그리고 단열재로 둘러싸인 반응기에는 기상 형태로 종자정에 공급되기 위한 고순도 SiC 분말이 장입되어 있다. 2000℃ 이상의 고온에서 승화된 가스는 시간이 경과함에 따라 상기 종자정(4H-SiC, 6H-SiC)상에 증착되어 단결정으로 성장된다.For this purpose, the seed crystal (4H-SiC, 6H-SiC) is attached to the seed crystal holder so as to be in contact. And the reactor surrounded by insulation is charged with high-purity SiC powder to be supplied to the seed well in gaseous form. Gas sublimated at a high temperature of 2000°C or higher is deposited on the seed crystals (4H-SiC, 6H-SiC) over time and grows into a single crystal.
한편, 전력반도체 소자에 사용되는 SiC 기판(특히 4H-SiC 기판)의 결함은 소자 수율 및 신뢰성에 직접적으로 영향을 끼치므로 결함이 적은 고품질 기판의 수요가 급증하고 있다.Meanwhile, defects in SiC substrates (especially 4H-SiC substrates) used in power semiconductor devices directly affect device yield and reliability, so demand for high-quality substrates with fewer defects is rapidly increasing.
따라서 이러한 결함을 줄이기 위해 고순도의 소모재를 사용하며, 결함의 생성 메커니즘에 대하여 연구하는 등 다양한 시도가 이루어 지고 있다.Therefore, in order to reduce these defects, various attempts are being made, such as using high-purity consumables and studying the mechanisms of defect generation.
초기 성장 온도 및 압력을 정밀하게 제어하여 결함 발생을 최소화한 고품질 SiC 단결정 성장방법을 제공한다.We provide a high-quality SiC single crystal growth method that minimizes the occurrence of defects by precisely controlling the initial growth temperature and pressure.
본 발명의 일 실시예에 의한 고품질 SiC 단결정 성장방법은 상온으로부터 제1온도까지 승온하여 종자정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계; 상기 제1온도로부터 상기 제1온도보다 높은 제2온도까지 승온하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계; 및 상기 제2온도에서 유지하는 단계;를 포함한다.A high-quality SiC single crystal growth method according to an embodiment of the present invention includes growing a silicon carbide single crystal on a seed crystal by increasing the temperature from room temperature to a first temperature; growing a silicon carbide single crystal by increasing the temperature from the first temperature to a second temperature higher than the first temperature; and maintaining at the second temperature.
상기 제1온도까지 승온하는 단계에서, 대기압 하에서, 상기 제1온도까지 승온할 수 있다.In the step of increasing the temperature to the first temperature, the temperature may be increased to the first temperature under atmospheric pressure.
상기 제1온도까지 승온하는 단계에서, 상기 제1온도는 2000 내지 2100℃일 수 있다.In the step of raising the temperature to the first temperature, the first temperature may be 2000 to 2100°C.
상기 제1온도까지 승온하는 단계에서, 3 내지 15시간 동안 상기 제1온도까지 승온할 수 있다.In the step of raising the temperature to the first temperature, the temperature may be raised to the first temperature for 3 to 15 hours.
상기 제2온도까지 승온하는 단계에서, 0.2 내지 20torr까지 감압시킬 수 있다.In the step of raising the temperature to the second temperature, the pressure may be reduced to 0.2 to 20 torr.
상기 제2온도까지 승온하는 단계에서, 상기 제2온도는 2100 내지 2200℃일 수 있다.In the step of increasing the temperature to the second temperature, the second temperature may be 2100 to 2200°C.
상기 제2온도까지 승온하는 단계에서, 3 내지 15시간 동안 상기 제2온도까지 승온할 수 있다.In the step of increasing the temperature to the second temperature, the temperature may be increased to the second temperature for 3 to 15 hours.
상기 제2온도에서 유지하는 단계에서, 0.2 내지 20torr의 압력하에서 유지할 수 있다.In the step of maintaining the second temperature, it can be maintained under a pressure of 0.2 to 20 torr.
상기 제1온도까지 승온하는 단계 이전, SiC 분말이 장입된 반응기 내에 상기 종자정을 배치시키는 단계; 및 상기 반응기를 가열하여 상기 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계;를 더 포함할 수 있다.Before raising the temperature to the first temperature, placing the seed crystal in a reactor charged with SiC powder; and heating the reactor to remove impurities present in the reactor.
상기 반응기 내에 종자정을 배치시키는 단계에서, 상기 SiC 분말의 평균 입경(D50)은 150 내지 250㎛일 수 있다.In the step of placing the seed crystal in the reactor, the average particle diameter (D 50 ) of the SiC powder may be 150 to 250 μm.
상기 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계에서, 진공 압력 하에서, 1000℃ 이하의 온도로 상기 반응기를 가열할 수 있다.In the step of removing impurities present in the reactor, the reactor may be heated to a temperature of 1000° C. or lower under vacuum pressure.
상기 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계에서, 2 내지 3시간 동안 상기 반응기를 가열할 수 있다.In the step of removing impurities present in the reactor, the reactor may be heated for 2 to 3 hours.
상기 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계에서, 상기 반응기 내부로 불활성 가스를 주입할 수 있다.In the step of removing impurities present in the reactor, an inert gas may be injected into the reactor.
본 발명의 일 실시예에 의한 고품질 SiC 단결정 성장방법에 따르면 초기 성장 온도 및 압력을 정밀하게 제어함으로써, 종자정 표면의 step bunching을 막아 SiC 단결정 성장 시, step growth를 유도할 수 있다.According to the high-quality SiC single crystal growth method according to an embodiment of the present invention, by precisely controlling the initial growth temperature and pressure, step bunching of the surface of the seed crystal can be prevented and step growth can be induced when growing a SiC single crystal.
또한, 이렇게 제어된 성장 공정은 terrace에 발생하기 쉬운 2D 핵성장을 막음으로써 고품질 SiC 단결정 잉곳을 구현할 수 있다.Additionally, this controlled growth process can create high-quality SiC single crystal ingots by preventing 2D nucleation growth that tends to occur on terraces.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 고품질 SiC 단결정 성장방법에 이용되는 SiC 단결정 제조장치를 도식화하여 나타낸 도면이다.
도 2는 종래 SiC 단결정 성장방법과 본 발명의 일 실시예에 의한 고품질 SiC 단결정 성장방법에서의 시간에 따른 온도 및 압력 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3은 오프 기판에서의 결함 생성 기구를 나타낸 도면이다.
도 4는 실시예와 비교예에 따른 성장 초기의 종자정 표면에서의 결함을 관찰한 사진을 나타낸 도면이다.
도 5는 실시예와 비교예에 따른 100시간 동안 성장시킨 잉곳의 결함을 관찰한 사진을 나타낸 도면이다.Figure 1 is a diagram schematically showing a SiC single crystal manufacturing apparatus used in a high-quality SiC single crystal growth method according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a graph showing temperature and pressure changes over time in a conventional SiC single crystal growth method and a high-quality SiC single crystal growth method according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is a diagram showing a defect generation mechanism in an off-substrate.
Figure 4 is a photograph showing defects observed on the surface of the seed crystal at the beginning of growth according to Examples and Comparative Examples.
Figure 5 is a view showing photographs observing defects in ingots grown for 100 hours according to Examples and Comparative Examples.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.Terms such as first, second, and third are used to describe, but are not limited to, various parts, components, regions, layers, and/or sections. These terms are used only to distinguish one part, component, region, layer or section from another part, component, region, layer or section. Accordingly, the first part, component, region, layer or section described below may be referred to as the second part, component, region, layer or section without departing from the scope of the present invention.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.The terminology used herein is only intended to refer to specific embodiments and is not intended to limit the invention. As used herein, singular forms include plural forms unless phrases clearly indicate the contrary. As used in the specification, “comprising” means specifying a particular characteristic, area, integer, step, operation, element and/or ingredient, and the presence or presence of another characteristic, area, integer, step, operation, element and/or ingredient. This does not exclude addition.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.When a part is referred to as being “on” or “on” another part, it may be directly on or on the other part or may be accompanied by another part in between. In contrast, when a part is said to be "directly on top" of another part, there is no intervening part between them.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다.Although not defined differently, all terms including technical and scientific terms used herein have the same meaning as those generally understood by those skilled in the art in the technical field to which the present invention pertains.
보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.Terms defined in commonly used dictionaries are further interpreted as having meanings consistent with related technical literature and currently disclosed content, and are not interpreted in ideal or very formal meanings unless defined.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily implement the present invention. However, the present invention may be implemented in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.
고품질 SiC 단결정 성장방법High-quality SiC single crystal growth method
본 발명의 일 실시예에 의한 SiC 단결정 성장방법은 상온으로부터 제1온도까지 승온하여 종자정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계, 제1온도로부터 제1온도보다 높은 제2온도까지 승온하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계 및 제2온도에서 유지하는 단계를 포함한다.The SiC single crystal growth method according to an embodiment of the present invention includes growing a silicon carbide single crystal on a seed crystal by increasing the temperature from room temperature to a first temperature, increasing the temperature from the first temperature to a second temperature higher than the first temperature, and growing silicon carbide. It includes growing a single crystal and maintaining it at a second temperature.
제1온도까지 승온하는 단계 이전, SiC 분말이 장입된 반응기 내에 종자정을 배치시키는 단계 및 반응기를 가열하여 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.Before the step of increasing the temperature to the first temperature, the step of placing a seed crystal in a reactor loaded with SiC powder and heating the reactor may further include removing impurities present in the reactor.
먼저, 도 1을 참조할 때, 반응기 내에 종자정을 배치시키는 단계에서는 반응기(510) 내에 SiC 분말(A)이 장입시키고, SiC 분말(A) 상방에 위치하는 종자정 홀더(100)에 종자정(200)을 배치시키되, 종자정 성장면이 하방을 향하도록 배치할 수 있다.First, referring to Figure 1, in the step of placing the seed crystal in the reactor, SiC powder (A) is charged into the reactor 510, and the seed crystal is placed in the seed crystal holder 100 located above the SiC powder (A). (200) may be placed so that the seed crystal growth surface faces downward.
반응기는 단열재(520)로 둘러싸인 형태이고, 단열재(520) 외측에 석영관(530)이 위치하며, 석영관(530)을 감싸는 형태로 형성된 가열수단(540)에 의해 유도가열 방식으로 반응기(510)가 가열될 수 있다.The reactor is surrounded by an insulating material 520, and a quartz tube 530 is located outside the insulating material 520. The reactor 510 is inductively heated by a heating means 540 formed to surround the quartz tube 530. ) can be heated.
구체적으로, 종자정은 4H-SiC 종자정 또는 6H-SiC 종자정일 수 있다. 또한, SiC 분말의 평균 입경(D50)은 150 내지 250㎛일 수 있다.Specifically, the seed crystal may be a 4H-SiC seed crystal or a 6H-SiC seed crystal. Additionally, the average particle diameter (D 50 ) of the SiC powder may be 150 to 250 μm.
다음으로, 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계에서는 반응기를 가열하여 반응기에 존재하는 불순물을 제거할 수 있다. 구체적으로, 진공압력으로 1000℃ 이하의 온도에서 2 내지 3시간 동안 가열될 수 있다.Next, in the step of removing impurities present in the reactor, the reactor may be heated to remove impurities present in the reactor. Specifically, it may be heated at a temperature of 1000° C. or lower for 2 to 3 hours under vacuum pressure.
이후, 불활성 가스인 아르곤 가스를 주입함으로써 반응기와 단열재 사이에 존재하는 공기를 제거할 수 있다.Thereafter, the air existing between the reactor and the insulation material can be removed by injecting argon gas, an inert gas.
다음으로, 도 2를 참조할 때, 제1온도까지 승온하는 단계에서는 반응기의 온도를 상온으로부터 제1온도까지 승온하여 종자정 상에 탄화규소 단결정을 성장시킨다. 여기서 상온은 25℃를 의미할 수 있다.Next, referring to FIG. 2, in the step of raising the temperature to the first temperature, the temperature of the reactor is raised from room temperature to the first temperature to grow a silicon carbide single crystal on the seed crystal. Here, room temperature may mean 25°C.
구체적으로, 대기압 하에서, 제1온도까지 승온할 수 있으며, 제1온도는 2000 내지 2100℃일 수 있다. 3 내지 15시간 동안 제1온도까지 승온할 수 있다.Specifically, under atmospheric pressure, the temperature may be raised to a first temperature, and the first temperature may be 2000 to 2100°C. The temperature can be raised to the first temperature for 3 to 15 hours.
따라서 상온으로부터 제1온도까지의 승온 속도는 130 내지 700℃/hr일 수 있다.Therefore, the temperature increase rate from room temperature to the first temperature may be 130 to 700°C/hr.
다음으로, 도 2를 참조할 때, 제2온도까지 승온하는 단계에서는 제1온도로부터 제1온도보다 높은 제2온도까지 승온하여 탄화규소 단결정을 성장시킨다.Next, referring to FIG. 2, in the step of increasing the temperature to the second temperature, the temperature is increased from the first temperature to a second temperature higher than the first temperature to grow a silicon carbide single crystal.
구체적으로, 대기압으로부터 0.2 내지 20torr까지 감압시킬 수 있으며, 제2온도는 2100 내지 2200℃일 수 있다. 3 내지 15시간 동안 제2온도까지 승온할 수 있다.Specifically, the pressure may be reduced from atmospheric pressure to 0.2 to 20 torr, and the second temperature may be 2100 to 2200°C. The temperature can be raised to the second temperature for 3 to 15 hours.
따라서 제1온도로부터 제2온도까지의 승온 속도는 70℃/hr 이하일 수 있다. 이와 같이 승온 속도를 조절함으로써 step bunching에 따른 결함 발생을 감소시킬 수 있다. step bunching에 따른 결함 발생은 하기에서 설명하기로 한다.Therefore, the temperature increase rate from the first temperature to the second temperature may be 70°C/hr or less. By controlling the temperature increase rate in this way, the occurrence of defects due to step bunching can be reduced. The occurrence of defects due to step bunching will be explained below.
이와 같이 가열함으로써 SiC 분말로부터 승화된 가스종(Si, SiC2, Si2C 등)이 종자정 표면에서 핵생성(nucleation growth)이 발생하게 될 수 있다. 원자레벨의 스텝(step) 높이는 Si과 C의 적층과 관련이 있으며, 4개의 층으로 이루어질 경우, 약 1nm 정도이며, 테라스(terrace)는 스텝의 높이에 따라 수십 내지 수백 nm일 수 있다.By heating in this way, gas species (Si, SiC 2 , Si 2 C, etc.) sublimated from SiC powder may cause nucleation growth on the surface of the seed crystal. The step height at the atomic level is related to the stacking of Si and C. When composed of four layers, it is about 1 nm, and the terrace can be tens to hundreds of nm depending on the height of the step.
구체적으로, 도 3을 참고할 때, 승화된 가스종이 종자정 표면에 달라붙고, 스텝 쪽으로 이동(migration)하여 차례대로 적층되는 step growth mode 형태로 성장이 이루어질 수 있다. 하지만 2000℃ 이상의 고온에서 종자정은 열분해 하면서 스텝 여러 개가 하나로 이루어지는 step bunching 현상이 발생한다.Specifically, referring to FIG. 3, growth may be achieved in the form of a step growth mode in which sublimated gas species adheres to the surface of the seed crystal, migrates toward the step, and is sequentially stacked. However, at high temperatures above 2000℃, the seed crystals thermally decompose, causing a step bunching phenomenon in which several steps become one.
이때, 테라스도 스텝 수만큼 길어지게 되고, 이로 인해 넓은 테라스에 2D 핵성장이 일어날 가능성이 높아져 결함 발생이 나타날 수 있다.At this time, the terrace becomes as long as the number of steps, which increases the possibility of 2D nuclear growth occurring on a wide terrace, which may lead to the occurrence of defects.
2000℃ 이상의 온도로 승온시킨 다음 일정시간 유지하였던 종래의 공정과는 달리, 대기압하에서 제1온도까지 승온시키고, 갑압하면서 제2온도까지 승온시킬 경우, 종자정 표면에 step bunching의 생성이 적을 수 있다.Unlike the conventional process in which the temperature is raised to 2000°C or higher and then maintained for a certain period of time, when the temperature is raised to the first temperature under atmospheric pressure and then raised to the second temperature while reducing the pressure, the generation of step bunching on the surface of the seed crystal may be reduced. .
이에 따라 테라스의 길이가 짧기 때문에 결함 발생도 감소되는 효과를 기대할 수 있다.Accordingly, since the length of the terrace is short, the occurrence of defects can be expected to be reduced.
다음으로, 제2온도에서 유지하는 단계에서는 일정 시간 동안 제2온도인 2100 내지 2200℃에서 유지함으로써 탄화규소 단결정 성장을 마무리할 수 있다.Next, in the step of maintaining the second temperature, silicon carbide single crystal growth can be completed by maintaining the second temperature, 2100 to 2200°C, for a certain period of time.
이하 본 발명의 구체적인 실시예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, specific examples of the present invention will be described. However, the following example is only a specific example of the present invention, and the present invention is not limited to the following example.
실시예Example
(1) (One) PVT법을PVT method 이용하여 using 종자정에To seed tablets 단결정 성장 single crystal growth
(실시예) 반응기 내에 평균 입경(D50)은 200㎛인 SiC 분말을 장입시키고, 종자정 홀더에 4H-SiC 종자정을 배치시킨 후, 반응기 내로 인입하였다.(Example) SiC powder with an average particle diameter (D 50 ) of 200㎛ was charged into the reactor, and a 4H-SiC seed crystal was placed in a seed crystal holder and then introduced into the reactor.
1000℃ 이하의 온도에서 2 내지 3시간 동안 진공압력으로 반응기를 가열하여 반응기 내의 불순물을 제거한 다음 불활성 가스인 아르곤 가스를 주입하여 공기를 제거하였다.Impurities in the reactor were removed by heating the reactor under vacuum pressure for 2 to 3 hours at a temperature of 1000°C or lower, and then argon gas, an inert gas, was injected to remove air.
유도 가열방식으로 반응기를 가열하여 대기압하에서 상온으로부터 2050℃까지 승온하였다. 3 내지 15시간 동안 승온하였다.The reactor was heated by induction heating and the temperature was raised from room temperature to 2050°C under atmospheric pressure. The temperature was raised for 3 to 15 hours.
이후, 반응기를 가열하여 2050℃로부터 2150℃까지 승온하였다. 2150℃까지 승온하는 동안 10torr까지 감압시켰으며, 3 내지 15시간 동안 승온하였다.Afterwards, the reactor was heated to increase the temperature from 2050°C to 2150°C. While the temperature was raised to 2150°C, the pressure was reduced to 10 torr, and the temperature was raised for 3 to 15 hours.
2150℃의 온도 및 10torr의 압력에서 유지하여 단결정의 성장을 완료하였다.The growth of the single crystal was completed by maintaining the temperature at 2150°C and the pressure at 10 torr.
(비교예) 반응기 내에 평균 입경(D50)은 200㎛인 SiC 분말을 장입시키고, 종자정 홀더에 4H-SiC 종자정을 배치시킨 후, 반응기 내로 인입하였다.(Comparative Example) SiC powder with an average particle diameter (D 50 ) of 200㎛ was charged into the reactor, and a 4H-SiC seed crystal was placed in a seed crystal holder and then introduced into the reactor.
1000℃ 이하의 온도에서 2 내지 3시간 동안 진공압력으로 반응기를 가열하여 반응기 내의 불순물을 제거한 다음 불활성 가스인 아르곤 가스를 주입하여 공기를 제거하였다.Impurities in the reactor were removed by heating the reactor under vacuum pressure for 2 to 3 hours at a temperature of 1000°C or lower, and then argon gas, an inert gas, was injected to remove air.
유도 가열방식으로 반응기를 가열하여 대기압하에서 상온으로부터 2150℃까지 승온하였다. 3 내지 15시간 동안 승온하였다.The reactor was heated by induction heating and the temperature was raised from room temperature to 2150°C under atmospheric pressure. The temperature was raised for 3 to 15 hours.
이후, 2150℃의 온도로 유지하면서 10torr까지 감압시켰다.Afterwards, the pressure was reduced to 10 torr while maintaining the temperature at 2150°C.
2150℃의 온도 및 10torr의 압력에서 유지하여 단결정의 성장을 완료하였다.The growth of the single crystal was completed by maintaining the temperature at 2150°C and the pressure at 10 torr.
(2) 성장 초기의 (2) At the beginning of growth 종자정Seed tablets 표면에서의 결함 관찰 Observation of defects on the surface
성장 초기에서 실시예와 비교예에 따른 종자정 표면에서의 결함을 현미경을 통해 관찰하였다.At the beginning of growth, defects on the surface of the seed crystals according to Examples and Comparative Examples were observed through a microscope.
관찰 결과, 도 4에서와 같이, 비교예보다 실시예의 종자정 표면에 step bunching이 확연하게 적은 것을 확인할 수 있었다.As a result of observation, as shown in FIG. 4, it was confirmed that there was significantly less step bunching on the surface of the seed crystal of the example than the comparative example.
(3) 성장시킨 (3) grown 잉곳의ingot 결함 관찰 Defect observation
실시예와 비교예에 따라 100시간 동안 성장시킨 잉곳 절단 및 연마 공정을 통하여 기판으로 만들고, 500 내지 550℃에서 KOH 에칭하여 발생된 결함을 현미경을 통해 관찰하였고, 결함 종류별 개수를 세어 표 1에 나타내었다.Ingots grown for 100 hours according to examples and comparative examples were made into substrates through a cutting and polishing process, and defects generated by KOH etching at 500 to 550 ° C were observed through a microscope, and the number of defects by type was counted and shown in Table 1. It was.
관찰 결과, 도 5 및 표 1에서와 같이, 비교예보다 실시예의 결함이 확연하게 적은 것을 확인할 수 있었다.As a result of observation, as shown in FIG. 5 and Table 1, it was confirmed that there were significantly fewer defects in the Example than in the Comparative Example.
본 발명은 상기 구현예 및/또는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 구현예 및/또는 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.The present invention is not limited to the above embodiments and/or examples, but can be manufactured in various different forms, and those skilled in the art may change the technical idea or essential features of the present invention. You will be able to understand that it can be implemented in another specific form without doing so. Therefore, the implementation examples and/or embodiments described above should be understood in all respects as illustrative and not restrictive.
A: SiC 분말
100: 종자정 홀더 200: 종자정
510: 반응기 520: 단열재
530: 석영관 540: 가열수단A: SiC powder
100: seed tablet holder 200: seed tablet
510: reactor 520: insulation
530: Quartz tube 540: Heating means
Claims (13)
상기 제1온도로부터 상기 제1온도보다 높은 제2온도까지 승온하여 탄화규소 단결정을 성장시키는 단계; 및
상기 제2온도에서 유지하는 단계;를 포함하고,
상기 제1온도까지 승온하는 단계에서, 상기 제1온도는 2000 내지 2100℃이고 3 내지 15 시간 동안 상기 제1온도까지 승온하며,
상기 제2온도까지 승온하는 단계에서, 상기 제2온도는 2100 내지 2150℃이고 3 내지 15 시간 동안 상기 제2온도까지 승온하는, 고품질 SiC 단결정 성장방법.Growing a silicon carbide single crystal on a seed crystal by increasing the temperature from room temperature to a first temperature;
growing a silicon carbide single crystal by increasing the temperature from the first temperature to a second temperature higher than the first temperature; and
Including maintaining at the second temperature,
In the step of raising the temperature to the first temperature, the first temperature is 2000 to 2100°C and the temperature is raised to the first temperature for 3 to 15 hours,
In the step of raising the temperature to the second temperature, the second temperature is 2100 to 2150°C and the temperature is raised to the second temperature for 3 to 15 hours.
상기 제1온도까지 승온하는 단계에서,
대기압 하에서, 상기 제1온도까지 승온하는 고품질 SiC 단결정 성장방법.According to paragraph 1,
In the step of raising the temperature to the first temperature,
A high-quality SiC single crystal growth method in which the temperature is raised to the first temperature under atmospheric pressure.
상기 제2온도까지 승온하는 단계에서,
0.2 내지 20torr까지 감압시키는 고품질 SiC 단결정 성장방법.According to paragraph 1,
In the step of raising the temperature to the second temperature,
A high-quality SiC single crystal growth method that reduces pressure from 0.2 to 20 torr.
상기 제2온도에서 유지하는 단계에서,
0.2 내지 20torr의 압력하에서 유지하는 고품질 SiC 단결정 성장방법.According to paragraph 1,
In the step of maintaining at the second temperature,
A high-quality SiC single crystal growth method maintained under a pressure of 0.2 to 20 torr.
상기 제1온도까지 승온하는 단계 이전,
SiC 분말이 장입된 반응기 내에 상기 종자정을 배치시키는 단계; 및
상기 반응기를 가열하여 상기 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계;를 더 포함하는 고품질 SiC 단결정 성장방법.According to paragraph 1,
Before the step of increasing the temperature to the first temperature,
Placing the seed crystal in a reactor charged with SiC powder; and
A high-quality SiC single crystal growth method further comprising: heating the reactor to remove impurities present in the reactor.
상기 반응기 내에 종자정을 배치시키는 단계에서,
상기 SiC 분말의 평균 입경(D50)은 150 내지 250㎛인 고품질 SiC 단결정 성장방법.According to clause 9,
In the step of placing the seed crystal in the reactor,
A high-quality SiC single crystal growth method wherein the SiC powder has an average particle diameter (D 50 ) of 150 to 250 ㎛.
상기 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계에서,
진공 압력 하에서, 1000℃ 이하의 온도로 상기 반응기를 가열하는 고품질 SiC 단결정 성장방법.According to clause 9,
In the step of removing impurities present in the reactor,
A high-quality SiC single crystal growth method that heats the reactor to a temperature below 1000°C under vacuum pressure.
상기 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계에서,
2 내지 3시간 동안 상기 반응기를 가열하는 고품질 SiC 단결정 성장방법.According to clause 9,
In the step of removing impurities present in the reactor,
A high-quality SiC single crystal growth method of heating the reactor for 2 to 3 hours.
상기 반응기 내에 존재하는 불순물을 제거하는 단계에서,
상기 반응기 내부로 불활성 가스를 주입하는 고품질 SiC 단결정 성장방법.
According to clause 9,
In the step of removing impurities present in the reactor,
A high-quality SiC single crystal growth method by injecting an inert gas into the reactor.
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