KR102646751B1 - Recycle polyester conjugate hollow fiber having improved bulky property, and the preparing thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고점도 폴리에스테르 수지와 저점도 폴리에스테르 수지로 사이드 바이 사이드형으로 제조되는 재생 폴리에스테르 복합섬유 제조방법에 있어서, 폐폴리에스테르를 분쇄하고 고점도용 압출기(Extruder), 저점도용 압출기(Extruder)에 각각 용융하는 용융단계; 상기 고점도용 압출기, 저점도용 압출기에 수분과 열안정제를 투입하는 첨가제 투입단계; 상기 고점도용 압출기, 저점도용 압출기는 각각 In-line 점도계와 연동되고, 상기 In-line 점도계는 진공 vent 시스템과 연동되어 압출기 내부의 폴리에스테르의 점도를 측정 및 진공 vent량을 제어하여 고점도용 압출기는 고유점도 0.55~0.7dL/g의 고점도 폴리에스테르 수지, 저점도용 압출기는 고유점도 0.4~0.55dL/g의 저점도 폴리에스테르 수지를 형성하는 점도조절단계; 상기 고점도 폴리에스테르 수지와 저점도 폴리에스테르 수지를 방사팩을 통해 사이드 바이 사이드형의 중공 복합섬유로 방사하는 방사단계를 포함하는 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing recycled polyester composite fibers manufactured in a side-by-side manner with high-viscosity polyester resin and low-viscosity polyester resin, by pulverizing waste polyester and using an extruder for high viscosity and an extruder for low viscosity. A melting step of melting each; An additive injection step of adding moisture and a heat stabilizer to the high-viscosity extruder and the low-viscosity extruder; The high-viscosity extruder and the low-viscosity extruder are linked to an in-line viscometer, respectively, and the in-line viscometer is linked to a vacuum vent system to measure the viscosity of the polyester inside the extruder and control the amount of vacuum vent to control the high-viscosity extruder. A viscosity control step of forming a low-viscosity polyester resin with an intrinsic viscosity of 0.55 to 0.7 dL/g and an extruder for low viscosity to form a low-viscosity polyester resin with an intrinsic viscosity of 0.4 to 0.55 dL/g; It relates to a method for producing recycled polyester hollow composite fibers, including a spinning step of spinning the high-viscosity polyester resin and the low-viscosity polyester resin into side-by-side hollow composite fibers through a spinning pack.

Description

재생 폴리에스테르 중공 복합섬유 및 그 제조방법{RECYCLE POLYESTER CONJUGATE HOLLOW FIBER HAVING IMPROVED BULKY PROPERTY, AND THE PREPARING THEREOF}Recycled polyester hollow composite fiber and method of manufacturing the same {RECYCLE POLYESTER CONJUGATE HOLLOW FIBER HAVING IMPROVED BULKY PROPERTY, AND THE PREPARING THEREOF}

본 발명은 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유 및 그 제조방법에 관한 것으로 폐폴리에스테르 수지의 고유점도를 제어하여 벌키성이 우수한 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a recycled polyester hollow composite fiber and a manufacturing method thereof. The present invention relates to a recycled polyester hollow composite fiber with excellent bulkiness by controlling the intrinsic viscosity of waste polyester resin and a manufacturing method thereof.

폴리에틸렌 테레프탈레이트계(polyethylene terephtalate)를 시작되는 폴리에스테르 (polyester)는 우수한 역학적 특성, 내열성, 성형성, 내약품성을 가지고 있어 섬유, 필름(film), 보틀(Bottle) 성형품 등의 분야에 있어서 폭넓은 용도에 사용되고 있다. 이러한 폴리에스테르(polyester)제품은 사용 후에 폐기처분되고 있지만, 소각처분을 하면 연소시 유해가스의 발생과 고열에 의한 소각로의 손상(부식)의 원인이 되는 문제가 발생한다. 또 소각하지 않고 폐기하는 경우는 부패분해하지 않기 때문에 흙속이나, 수중에 영구적으로 남아 토양의 산성화를 야기하는 오염원으로 작용을 하여 많은 문제가 되어 왔다.Polyester, which originates from the polyethylene terephthalate family, has excellent mechanical properties, heat resistance, moldability, and chemical resistance, and is widely used in fields such as fibers, films, and bottle molded products. It is being used for a purpose. These polyester products are disposed of after use, but incineration causes problems such as generation of harmful gases during combustion and damage (corrosion) to the incinerator due to high heat. Also, if it is disposed of without incineration, it does not decay and decompose, so it remains permanently in the soil or water and acts as a pollutant that causes acidification of the soil, which has been a major problem.

유럽연합에서는 환경보전과 화학자원의 재활용을 위하여 자동차 산업의 재활용 비율 기준을 현재 75% 수준에서 2015년 95% 목표로 강화하고 있어 자동차 내장부품 소재의 재활용에 대한 기술 개발이 많이 이루워지고 있다.In the European Union, in order to preserve the environment and recycle chemical resources, the automobile industry's recycling rate standards are being strengthened from the current level of 75% to the target of 95% by 2015, and much technology is being developed for recycling of automobile interior parts materials.

종래에는 폐폴리에스테르를 재활용하는 방법으로 에틸렌글리콜을 이용하여 해중합을 통해 폐폴리에스테르를 글리콜리시스하여 올리고머를 제조하는 방법이 미국특허 US 4,078,143 과 영국 특허 610,136 에 소개되어 있으며, 생성된 올리고머를 중합하는 방법이 독일 특허 1,151,939 와 유럽특허 174,062에 소개되어 있지만, 이러한 기술은 폐폴리에스테르를 글리콜리시스하는 과정에서 발생하는 디에틸렌글리콜 성분에 대한 제어 기술과 올리고머의 변색을 억제하는 기술이 부족하기 때문에 높은 품질의 섬유 제품을 제조하지 못한다는 단점이 있다.In the past, as a method of recycling waste polyester, a method of producing oligomers by glycolyzing waste polyester through depolymerization using ethylene glycol was introduced in US Patent US 4,078,143 and UK Patent 610,136, and the resulting oligomer was polymerized. Although the method is introduced in German Patent 1,151,939 and European Patent 174,062, these technologies lack technology to control diethylene glycol components generated in the process of glycolyzing waste polyester and to suppress discoloration of oligomers. It has the disadvantage of not being able to manufacture high quality textile products.

또한, 미국 특허 US 5,266,601 에서는 에틸렌글리콜을 이용하여 폐폴리에스테르를 글리콜리시스하여 올리고머를 제조한 후, 1,4-부탄디올과 에스테르 교환반응하여 얻은 1,4-부틸렌계 폴리에스테르 올리고머를 중합하여 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 제조하는 방법이 소개되어 있으나, 올리고머 제조공정에서 발생하는 변색을 억제하는 기술이 없기 때문에 유색의 사출 성형물에만 적용이 가능하다는 단점이 있다.In addition, in US Patent US 5,266,601, an oligomer was produced by glycolysis of waste polyester using ethylene glycol, and then the 1,4-butylene-based polyester oligomer obtained by transesterification with 1,4-butanediol was polymerized to produce polyester. A method for manufacturing butylene terephthalate has been introduced, but it has the disadvantage of being applicable only to colored injection molded products because there is no technology to suppress discoloration that occurs during the oligomer manufacturing process.

또한, 미국 특허 US 7,297,721에서는 순수 원료인 테레프탈산, 이소프탈산과 에틸렌글리콜을 이용하여 폐폴리에스테르를 해중합하여 재활용 폴리에스테르를 중합하는 방법이 소개되어 있으나, 화학재생 공정시 순수 원료의 사용량이 20~30%로 높으며 해중합 공정시 온도가 240℃ ~ 270℃의 고온으로 에너지 소비량이 많은 단점이 있다.In addition, US Patent US 7,297,721 introduces a method of polymerizing recycled polyester by depolymerizing waste polyester using pure raw materials such as terephthalic acid, isophthalic acid and ethylene glycol. However, the amount of pure raw materials used in the chemical recycling process is 20~30%. % and has the disadvantage of high energy consumption due to the high temperature of 240℃ ~ 270℃ during the depolymerization process.

또한, 상기와 같이 해중합을 통해 폐폴리에스테르를 재활용하는 방법은 재생 폴리에스테르의 물성이 우수하지만 폴리에스테르를 재활용에 따른 비용이 높고 공정간의 긴 시간이 필요하여 점점 증가하는 폐폴리에스테르를 모두 처리하기 힘든 문제가 있었다.In addition, the method of recycling waste polyester through depolymerization as described above has excellent physical properties of recycled polyester, but the cost of recycling polyester is high and a long time is required between processes, making it difficult to process all of the increasing amount of waste polyester. There was a difficult problem.

폐폴리에스테르를 빠르게 재활용하는 방법으로 폐폴리에스테르를 단순 압출하여 폴리에스테르 칩을 제조하여 재활용하는 물질 재생 방법이 상업화 되었지만 이러한 방법은 단순 압출로 사용범위가 제한되어 제품화 필요한 물성을 갖는 재생 폴리에스테르 수지를 얻기 힘든 문제점이 있었다.As a method of quickly recycling waste polyester, a material recycling method that manufactures polyester chips by simply extruding waste polyester has been commercialized. However, this method is limited in scope due to simple extrusion, so recycled polyester resin with the physical properties necessary for commercialization is commercialized. There was a problem that it was difficult to obtain.

본 발명의 상기와 같이 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 폐폴리에스테르를 재활용하는 발명으로 폐폴리에스테르의 고유점도 조절을 통해 고점도 폴리에스테르 수지 및 저점도 폴리에스테르 수지로 형성하여 폐폴리에스테르로 벌키성을 가지는 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the problems of the prior art as described above, the present invention is an invention that recycles waste polyester, and by controlling the intrinsic viscosity of waste polyester, it is formed into high-viscosity polyester resin and low-viscosity polyester resin to create bulky properties with waste polyester. The purpose is to provide a method for manufacturing recycled polyester hollow composite fibers having a.

또한, 본 발명의 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유 제조방법은 용융된 폐폴리에스테르의 고유점수를 진공도를 통해 세밀하게 조절하여 물성이 더욱 우수한 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, the method of producing recycled polyester hollow composite fibers of the present invention aims to provide recycled polyester hollow composite fibers with better physical properties by carefully controlling the intrinsic score of melted waste polyester through the degree of vacuum.

본 발명은 고점도 폴리에스테르 수지와 저점도 폴리에스테르 수지로 사이드 바이 사이드형으로 제조되는 재생 폴리에스테르 복합섬유 제조방법에 있어서, 폐폴리에스테르를 분쇄하고 고점도용 압출기(Extruder), 저점도용 압출기(Extruder)에 각각 용융하는 용융단계; 상기 고점도용 압출기, 저점도용 압출기에 수분과 열안정제를 투입하는 첨가제 투입단계; 상기 고점도용 압출기, 저점도용 압출기는 각각 In-line 점도계와 연동되고, 상기 In-line 점도계는 진공 vent 시스템과 연동되어 압출기 내부의 폴리에스테르의 점도를 측정 및 진공 vent량을 제어하여 고점도용 압출기는 고유점도 0.55~0.7dL/g의 고점도 폴리에스테르 수지, 저점도용 압출기는 고유점도 0.4~0.55dL/g의 저점도 폴리에스테르 수지를 형성하는 점도조절단계; 상기 고점도 폴리에스테르 수지와 저점도 폴리에스테르 수지를 방사팩을 통해 사이드 바이 사이드형의 중공 복합섬유로 방사하는 방사단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a method for manufacturing recycled polyester composite fibers manufactured in a side-by-side manner with high-viscosity polyester resin and low-viscosity polyester resin, by pulverizing waste polyester and using an extruder for high viscosity and an extruder for low viscosity. A melting step of melting each; An additive injection step of adding moisture and a heat stabilizer to the high-viscosity extruder and the low-viscosity extruder; The high-viscosity extruder and the low-viscosity extruder are linked to an in-line viscometer, respectively, and the in-line viscometer is linked to a vacuum vent system to measure the viscosity of the polyester inside the extruder and control the amount of vacuum vent to control the high-viscosity extruder. A viscosity control step of forming a low-viscosity polyester resin with an intrinsic viscosity of 0.55 to 0.7 dL/g and an extruder for low viscosity to form a low-viscosity polyester resin with an intrinsic viscosity of 0.4 to 0.55 dL/g; A method for manufacturing recycled polyester hollow composite fibers is provided, comprising a spinning step of spinning the high-viscosity polyester resin and the low-viscosity polyester resin into side-by-side hollow composite fibers through a spinning pack.

또한, 상기 폐폴리에스테르는 PET병 제조 중에 발생되는 폐폴리에스테르인 것을 특징으로 하는 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유 제조방법을 제공한다.In addition, a method for manufacturing recycled polyester hollow composite fibers is provided, wherein the waste polyester is waste polyester generated during PET bottle manufacturing.

또한, 상기 수분은 1000~7000ppm, 열안정제는 50~200ppm 첨가되는 것을 특징으로 하는 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유 제조방법을 제공한다.In addition, a method for manufacturing recycled polyester hollow composite fibers is provided, characterized in that 1000 to 7000 ppm of moisture and 50 to 200 ppm of heat stabilizer are added.

또한, 상기 열안정제는 페놀계 산화방지제, 아민계 산화방지제, 인계 산화방지제 중 어느 하나 또는 2이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유 제조방법을 제공한다.In addition, the heat stabilizer provides a method for manufacturing recycled polyester hollow composite fibers, wherein the heat stabilizer is one or a mixture of two or more of phenol-based antioxidants, amine-based antioxidants, and phosphorus-based antioxidants.

또한, 상기의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유를 제공한다.In addition, it provides a recycled polyester hollow composite fiber, which is manufactured by the above manufacturing method.

상기와 같이 본 발명에 따른 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유 제조방법은 폐폴리에스테르를 수분과 열안정제를 첨가하여 고점도 폴리에스테르 수지 및 저점도 폴리에스테르 수지로 고유점도를 제어하여 벌키성을 가지는 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유를 제조할 수 있는 효과가 있다.As described above, the method for producing recycled polyester hollow composite fiber according to the present invention is to control the intrinsic viscosity with high-viscosity polyester resin and low-viscosity polyester resin by adding moisture and a heat stabilizer to waste polyester to produce recycled polyester with bulkiness. It is effective in producing hollow composite fibers.

또한, 본 발명의 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유 제조방법은 용융된 폐폴리에스테르의 고유점수를 진공도를 통해 세밀하게 조절하여 물성이 더욱 우수한 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유를 제공할 수 있다.In addition, the method for producing recycled polyester hollow composite fibers of the present invention can provide recycled polyester hollow composite fibers with better physical properties by carefully controlling the intrinsic score of melted waste polyester through the degree of vacuum.

도 1은 본 발명에 따른 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유 제조방법의 공정도이다.
도 2는 본 발명의 점도조절단계에서 사용되는 압출기를 간략히 도식화한 도면이다.
Figure 1 is a process diagram of a method for producing recycled polyester hollow composite fibers according to the present invention.
Figure 2 is a schematic diagram of the extruder used in the viscosity control step of the present invention.

이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings attached to the present invention. First of all, it should be noted that among the drawings, identical components or parts are indicated by the same reference numerals whenever possible. In describing the present invention, detailed descriptions of related well-known functions or configurations are omitted in order to not obscure the gist of the present invention.

본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.As used herein, the terms 'about', 'substantially', etc. are used to mean at or close to the numerical value when manufacturing and material tolerances inherent in the stated meaning are presented, and are used to enhance the understanding of the present invention. Precise or absolute figures are used to assist in preventing unscrupulous infringers from taking unfair advantage of stated disclosures.

도 1은 본 발명에 따른 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유 제조방법의 공정도이고, 도 2는 본 발명의 점도조절단계에서 사용되는 압출기를 간략히 도식화한 도면이다.Figure 1 is a process diagram of a method for producing recycled polyester hollow composite fibers according to the present invention, and Figure 2 is a schematic diagram of the extruder used in the viscosity adjustment step of the present invention.

본 발명은 재생 폴리에스테르 수지를 이용한 고점도 폴리에스테르 수지와 저점도 폴리에스테르 수지로 사이드 바이 사이드형으로 제조되는 재생 폴리에스테르 복합섬유 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing recycled polyester composite fibers produced side-by-side with high-viscosity polyester resin and low-viscosity polyester resin using recycled polyester resin.

본 발명의 재생 폴리에스테르 복합섬유 제조방법은 도 1에서와 같이 용융단계, 첨가제 투입단계, 점도조절단계, 방사단계를 포함한다.As shown in FIG. 1, the method for producing recycled polyester composite fibers of the present invention includes a melting step, an additive introduction step, a viscosity adjustment step, and a spinning step.

상기 용융단계는 폐폴리에스테르를 분쇄하고 고점도용 압출기(Extruder), 저점도용 압출기(Extruder)에 각각 용융하는 단계이다.The melting step is a step of pulverizing the waste polyester and melting it in an extruder for high viscosity and an extruder for low viscosity, respectively.

본 발명에서 사용되는 폐폴리에스테르는 폐섬유, 폐필름이나, 폐보틀 등 폴리에스테르로 제조되는 것은 어느 것이나 사용할 수 있으나, 작업공정성 및 작업편의성을 위해 PET병 제조 중에 발생되는 폐폴리에스테르인 것이 바람직할 것이다.The waste polyester used in the present invention can be anything made of polyester, such as waste fiber, waste film, or waste bottles, but for work processability and work convenience, it is preferable that it is waste polyester generated during PET bottle manufacturing. something to do.

상기 폐폴리에스테르는 수거 후 폐폴리에스테르에서 금속성분, 상이한 성분의 합성수지 등을 제거하고 분쇄기 등을 이용하여 1~20㎜의 플레이크(flake)형상으로 분쇄한 후 도 1과 같이 압출기(100)의 호퍼(110)에 투입하여야 할 것이다.After the waste polyester is collected, metal components and synthetic resins of different components are removed from the waste polyester, and the waste polyester is pulverized into flakes of 1 to 20 mm using a grinder, etc., and then extruded into the extruder 100 as shown in FIG. 1. It will have to be put into the hopper 110.

본 발명은 폐폴리에스테르로 고점도 폴리에스테르 수지와 저점도 폴리에스테르 수지를 형성하기 위해 고점도 폴리에스테르 수지는 고점도용 압출기에서, 저점도 폴리에스테르 수지는 저점도용 압출기에서 형성된다.In the present invention, in order to form a high-viscosity polyester resin and a low-viscosity polyester resin from waste polyester, the high-viscosity polyester resin is formed in a high-viscosity extruder, and the low-viscosity polyester resin is formed in a low-viscosity extruder.

상기 고점도용 압출기, 저점도용 압출기는 고유점도를 제어할 수 있는 압축기로 명칭상으로 구분되어 있으나 동일한 압출기 2대를 사용할 수 있으며, 또는 한대로 고유점도를 조절하여 사용할 수 있을 것이다.The extruder for high viscosity and the extruder for low viscosity are named as compressors that can control intrinsic viscosity, but two of the same extruders can be used, or one can be used by controlling the intrinsic viscosity.

상기 첨가제 투입단계는 재생 폴리에스테르 수지의 고유점도 조절을 위해 상기 고점도용 압출기, 저점도용 압출기에 수분과 열안정제를 투입하는 단계이다.The additive injection step is a step of adding moisture and a heat stabilizer to the high viscosity extruder and the low viscosity extruder to control the intrinsic viscosity of the recycled polyester resin.

상기 수분과 열안정제는 폐폴리에스테르와 동시에 압출기에 투입될 수 있으며, 또는 폐폴리에스테르가 용융된 후 투입할 수 있을 것이다.The moisture and heat stabilizer may be added to the extruder at the same time as the waste polyester, or may be added after the waste polyester is melted.

상기 압출기에서 용융된 폐폴리에스테르는 용융상태에서 일정시간이 유지되면 고유점도가 점차 낮아지나, 고유점도 0.5dL/g 이하로 내리기 위해서는 긴시간이 필요한 것으로 고유점도를 빠르게 조절하기 위해 수분을 함유시키고, 열로 인한 폴리에스테르의 열화를 방지하기 위해 열안정제가 투입된다.The intrinsic viscosity of the waste polyester melted in the extruder gradually decreases when it is maintained in the molten state for a certain period of time, but it requires a long time to lower the intrinsic viscosity below 0.5 dL/g, so it contains moisture to quickly adjust the intrinsic viscosity. , a heat stabilizer is added to prevent deterioration of polyester due to heat.

상기 수분은 1000~7000ppm, 열안정제는 50~200ppm 첨가되는 것이 바람직할 것이다.It would be desirable to add 1000 to 7000 ppm of moisture and 50 to 200 ppm of heat stabilizer.

상기 열안정제는 페놀계 산화방지제, 아민계 산화방지제, 인계 산화방지제 중 어느 하나 또는 2이상의 혼합물인 것이 바람직할 것이다.It is preferable that the heat stabilizer is any one or a mixture of two or more of phenol-based antioxidants, amine-based antioxidants, and phosphorus-based antioxidants.

상기 열안정제는 2이상 사용되는 것이 바람직한 것으로 2이상 사용될 경우 페놀계 산화방지제 또는 아민계 산화방지제와 인계 산화방지제를 사용하는 것이 바람직하며, 페놀계 산화방지제 또는 아민계 산화방지제 95~99중량%에 인계 산화방지제 1~5중량%를 혼합하여 사용하는 것이다.It is preferable that two or more heat stabilizers are used. When two or more are used, it is preferable to use a phenol-based antioxidant or an amine-based antioxidant and a phosphorus-based antioxidant, and the phenolic antioxidant or amine-based antioxidant is added at 95 to 99% by weight. It is used by mixing 1 to 5% by weight of phosphorus antioxidant.

상기 점도조절단계는 상기 고점도용 압출기, 저점도용 압출기에서 고유점도 0.55~0.7dL/g의 고점도 폴리에스테르 수지, 저점도용 압출기는 고유점도 0.4~0.55dL/g의 저점도 폴리에스테르 수지를 형성하는 단계이다.The viscosity control step is a step of forming a high-viscosity polyester resin with an intrinsic viscosity of 0.55 to 0.7 dL/g in the high-viscosity extruder and a low-viscosity extruder, and a low-viscosity polyester resin with an intrinsic viscosity of 0.4 to 0.55 dL/g in the low-viscosity extruder. am.

상기 고점도용 압출기, 저점도용 압출기는 각각 In-line 점도계와 연동되고, 상기 In-line 점도계는 진공 vent 시스템과 연동되어 압출기 내부의 폴리에스테르의 점도를 측정 및 진공 vent량을 제어하여 폴리에스테르 수지의 고유점도를 조절한다.The high-viscosity extruder and the low-viscosity extruder are linked to an in-line viscometer, respectively, and the in-line viscometer is linked to a vacuum vent system to measure the viscosity of the polyester inside the extruder and control the amount of vacuum vent to measure the amount of polyester resin. Adjust intrinsic viscosity.

상기 압출기(100)는 도 2에서와 같이 폐폴리에스테르를 분쇄기 등을 이용하여 1~20㎜의 플레이크(flake)형상으로 분쇄한 후 압출기(100)의 호퍼(110)에 투입되는 것으로 In-line 점도계(170)와 연동되고, 상기 In-line 점도계(170)는 진공 vent 시스템(150)과 연동된다.As shown in FIG. 2, the extruder 100 grinds waste polyester into flakes of 1 to 20 mm using a grinder, etc., and then inputs the waste polyester into the hopper 110 of the extruder 100. It is linked to the viscometer 170, and the in-line viscometer 170 is linked to the vacuum vent system 150.

상기 진공 vent 시스템(150)은 압출기 내부의 진공 상태를 제어하는 시스템으로 압출기 내부의 진공도를 설정된 값으로 조절하는 시스템이다.The vacuum vent system 150 is a system that controls the vacuum state inside the extruder and adjusts the vacuum level inside the extruder to a set value.

상기와 같이 압출기 내부에서 재생 폴리에스테르 수지의 점도를 측정하여 측정된 점도값에 따라 압출기 내부의 진공도를 조절하여 재생 폴리에스테르 수지의 고유점도를 조절한다.As described above, the viscosity of the recycled polyester resin is measured inside the extruder, and the degree of vacuum inside the extruder is adjusted according to the measured viscosity value to control the intrinsic viscosity of the recycled polyester resin.

즉, 압출기 내부의 재생 폴리에스테르 수지 점도값이 높게 형성될 경우 진공 vent 시스템을 통해 압출기 진공 vent량을 감소시키고, 압출기 내부의 재생 폴리에스테르 수지 점도값이 낮게 형성될 경우 진공 vent 시스템을 통해 압출기 진공 vent량을 증가시켜 재생 폴리에스테르 수지의 고유점도를 조절한다.In other words, if the viscosity value of the recycled polyester resin inside the extruder is formed high, the amount of extruder vacuum vent is reduced through the vacuum vent system, and if the viscosity value of the recycled polyester resin inside the extruder is formed low, the extruder vacuum is reduced through the vacuum vent system. By increasing the vent amount, the intrinsic viscosity of the recycled polyester resin is adjusted.

조절된 재생 폴리에스테르 수지는 절단하여 플레이크로 형성될 수 있으나, 본 발명에서는 분배기(130)를 통해 방사팩으로 전달되도록 형성되는 것이 바람직할 것이다.The adjusted recycled polyester resin can be cut into flakes, but in the present invention, it is preferable to be formed to be delivered to the spin pack through the distributor 130.

상기와 같은 압출기를 통해 고점도용 압출기에서는 고유점도 0.55~0.7dL/g의 고점도 폴리에스테르 수지를 형성하고, 저점도용 압출기에서는 고유점도 0.4~0.55dL/g의 저점도 폴리에스테르 수지를 형성한다.Through the extruder described above, the high-viscosity extruder forms a high-viscosity polyester resin with an intrinsic viscosity of 0.55 to 0.7 dL/g, and the low-viscosity extruder forms a low-viscosity polyester resin with an intrinsic viscosity of 0.4 to 0.55 dL/g.

상기 방사단계는 상기 고점도 폴리에스테르와 저점도 폴리에스테르를 방사팩을 통해 사이드 바이 사이드형의 중공 복합섬유로 방사하는 단계로 통상적인 중공 복합방사 공정으로 실시할 수 있을 것이다.The spinning step is a step of spinning the high-viscosity polyester and low-viscosity polyester into side-by-side hollow composite fibers through a spinning pack, and can be performed through a typical hollow composite spinning process.

상기 복합섬유에 형성되는 중공은 중공율이 3~40%로 형성되는 것이 바람직할 것이다.It is preferable that the hollow formed in the composite fiber has a hollow ratio of 3 to 40%.

본 발명에 따른 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유는 제조공정 중 고유점도의 차이를 통한 2종의 폴리에스테르로 사이드 바이 사이드형으로 형성되어 탄성 및 벌키성이 우수하고 중공을 통해 흡음성이나 보온성이 우수하다The recycled polyester hollow composite fiber according to the present invention is formed in a side-by-side type with two types of polyester through differences in intrinsic viscosity during the manufacturing process, and has excellent elasticity and bulkiness, and has excellent sound absorption and heat retention through the hollow.

이하 본 발명에 따른 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.Below, examples of a method for producing recycled polyester hollow composite fibers according to the present invention are shown, but the present invention is not limited to the examples.

⊙ 실시예 1 내지 3⊙ Examples 1 to 3

PET병 제조 중에 발생되는 고유점도가 약 0.8dL/g 폐폴리에스테르를 수거하여 플레이크로 분쇄한 후, 압출기에 넣고 용융단계를 실시하였다.Waste polyester with an intrinsic viscosity of about 0.8 dL/g generated during PET bottle manufacturing was collected and pulverized into flakes, then placed in an extruder and subjected to a melting step.

상기 폐폴리에스테르를 투입과 동시에 수분과 열안정제를 동시에 첨가하였다.Moisture and heat stabilizer were added at the same time as the waste polyester was added.

본 발명에서는 고점도용 압출기와 저점도용 압출기를 별도로 사용하였으며, 동일한 폐폴리에스테르 및 수분과 열안정제를 사용하였다.In the present invention, separate extruders for high viscosity and extruders for low viscosity were used, and the same waste polyester, moisture, and heat stabilizer were used.

상기 열안정제는 페놀계 산화방지제 99중량%, 인계 산화방지제 1중량%를 혼합하여 사용하였다.The heat stabilizer was used by mixing 99% by weight of phenol-based antioxidant and 1% by weight of phosphorus-based antioxidant.

본 발명에서 사용된 고점 압출기는 진공 vent 시스템이 구비되어 있으며, 재생 폴리에스테르 수지가 토출되는 입구 내부에 In-line 점도계를 설치하였으며, 상기 In-line 점도계(170)는 진공 vent 시스템(150)과 연동하여 재생 폴리에스테르 수지의 점도값 측정과 압출기 내의 진공도를 자동으로 조절되도록 하였다.The high-point extruder used in the present invention is equipped with a vacuum vent system, and an in-line viscometer is installed inside the inlet through which the recycled polyester resin is discharged. The in-line viscometer (170) is connected to the vacuum vent system (150). In conjunction with this, the viscosity value of the recycled polyester resin was measured and the vacuum level within the extruder was automatically adjusted.

상기 고점도용 압출기에서는 고유점도 약 0.64dL/g의 고점도 폴리에스테르 수지를, 저점도용 압출기에서는 고유점도 약 0.44~0.48dL/g의 고점도 폴리에스테르 수지를 제조하여 분배판으로 이동시켜 방사팩과 연결하였다.In the high-viscosity extruder, a high-viscosity polyester resin with an intrinsic viscosity of about 0.64 dL/g was produced, and in a low-viscosity extruder, a high-viscosity polyester resin with an intrinsic viscosity of about 0.44 to 0.48 dL/g was produced and moved to a distribution plate and connected to a spinning pack. .

상기 2개의 압출기에서 고유점도를 조절하여 형성된 고점도 폴리에스테르 수지와 저점도 폴리에스테르 수지를 방사팩에서 복합방사하여 본 발명에 따른 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유를 제조하였다The high-viscosity polyester resin and the low-viscosity polyester resin formed by controlling the intrinsic viscosity in the two extruders were composite spun in a spinning pack to produce the recycled polyester hollow composite fiber according to the present invention.

상기 수분, 열안정제의 사용량 및 고점도 폴리에스테르 수지와 저점도 폴리에스테르 수지의 고유점도를 표 1에 나타내었다.The moisture, amount of heat stabilizer used, and intrinsic viscosity of the high-viscosity polyester resin and low-viscosity polyester resin are shown in Table 1.

비교예 1Comparative Example 1

실시예 1과 동일하게 제조하였으나, 수분과 열안정제를 첨가하지 않고 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유를 제조하였다.Recycled polyester hollow composite fibers were manufactured in the same manner as in Example 1, but without adding moisture and heat stabilizer.

고점도 폴리에스테르 수지와 저점도 폴리에스테르 수지의 고유점도를 표 1에 나타내었다.The intrinsic viscosity of the high-viscosity polyester resin and the low-viscosity polyester resin are shown in Table 1.

비교예 2,3Comparative Examples 2,3

신재 폴리에스테르 수지를 사용하여 폴리에스테르 중공 복합섬유를 제조하였다.Polyester hollow composite fibers were manufactured using a new polyester resin.

비교예 2,3에서 사용된 고점도 폴리에스테르 수지와 저점도 폴리에스테르 수지의 고유점도를 표 1에 나타내었다.The intrinsic viscosity of the high-viscosity polyester resin and the low-viscosity polyester resin used in Comparative Examples 2 and 3 are shown in Table 1.

상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 폴리에스테르 중공 복합섬유의 중공율 및 벌키성을 평가하여 표 1에 나타내었다.The porosity and bulkiness of the polyester hollow composite fibers of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 were evaluated and are shown in Table 1.

* 복합 섬유의 벌키성* Bulkness of composite fibers

가. 시험 방법go. Test Methods

- 준비된 시료를 20±2g 정량한다.- Quantify 20±2g of the prepared sample.

- 시료를 개섬 기구를 이용하여 1분간 개섬한다.- Open the sample for 1 minute using an opening device.

- 개섬된 시료를 측정용 Beaker에 넣어 균일하게 충진되도록 끝까지 2회(4cm) Down 시킨다.- Place the opened sample into the measuring beaker and lower it twice (4cm) to the end to ensure uniform filling.

- 누름판을 용기 윗부분에 위치한 후 전자저울을 0"으로 세팅 한다.- Place the pressure plate on the top of the container and set the electronic scale to 0".

- 최초 10cm 지점부터 4cm 지점까지 1cm 단위로 내리면서 저울의 무게를 기록한다.- Record the weight of the scale by lowering it in 1cm increments from the first 10cm to the 4cm point.

- 다시 10cm지점까지 올리면서 무게를 기록한다.(눈금 이동 속도 2초/㎝)- Raise it again to the 10cm point and record the weight (scale moving speed 2 seconds/cm).

나. 벌키성me. bulky

- 초기벌키: 섬유의 벌키 특성, 10cm 압축시 값- Initial bulk height: Bulk characteristic of the fiber, value when compressed by 10cm

- 압축벌키: 섬유의 반발 특성, (압축10~5cm 값 + 4cm 값)/2- Compression bulkiness: resilience characteristics of the fiber, (compression 10~5cm value + 4cm value)/2

- 회복벌키: 섬유의 탄성 회복특성 (회복10~5cm 값 + 4cm 값)/2- Recovery Bulk: Elastic recovery characteristics of the fiber (recovery value of 10~5cm + value of 4cm)/2

* 중공율: 섬유의 중공율은 섬유의 전체 면적대비 중공이 차지하는 면적의 비로 계산함* Hollowness: The hollowness of a fiber is calculated as the ratio of the area occupied by hollowness to the total area of the fiber.

실시예1Example 1 실시예2Example 2 실시예3Example 3 비교예1Comparative Example 1 비교예2Comparative example 2 비교예3Comparative Example 3 첨가제
(ppm)
additive
(ppm)
수분moisture 30003000 30003000 30003000 00 00 00
열안정제heat stabilizer 100100 100100 100100 00 00 00 고유점도
(dL/g)
Intrinsic viscosity
(dL/g)
고점도high viscosity 0.640.64 0.640.64 0.640.64 0.640.64 0.640.64 0.640.64
저점도low viscosity 0.480.48 0.460.46 0.440.44 0.50.5 0.440.44 0.50.5 중공율(%)Hollow rate (%) 44 3.43.4 33 4.54.5 2.52.5 44 벌키성
(g)
bulky
(g)
초기Early 482482 554554 582582 432432 550550 400400
압축compression 59685968 65986598 67826782 42124212 66266626 41104110 회복recovery 39443944 46524652 48184818 28432843 46224622 27532753

표 1에서와 같이 본 발명의 실시예 1 내지 3의 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유는 저점도 폴리에스테르 수지가 고유점도 0.44~0.48dL/g까지 조절가능하여 신재를 사용한 비교예 2와 유사한 물성으로 복합섬유를 제조할 수 있었다.As shown in Table 1, the recycled polyester hollow composite fibers of Examples 1 to 3 of the present invention are low-viscosity polyester resins whose intrinsic viscosity can be adjusted from 0.44 to 0.48 dL/g, and are composites with physical properties similar to those of Comparative Example 2 using new materials. Fibers could be manufactured.

첨가제로 물과 열안정제를 사용하지 않은 비교예 1의 경우 고점도 폴리에스테르 수지의 고유점도를 0.64dL/g는 조절가능하나, 저점도 폴리에스테르 수지는 0.5dL/g 미만으로 조절되지 않는 것으로 벌키성이 저하되는 것을 알 수 있다.In Comparative Example 1, in which water and heat stabilizers were not used as additives, the intrinsic viscosity of the high-viscosity polyester resin could be adjusted to 0.64 dL/g, but the low-viscosity polyester resin could not be adjusted to less than 0.5 dL/g, resulting in bulkiness. You can see that this is deteriorating.

고점도 폴리에스테르 수지와 저점도 폴리에스테르 수지의 고유점도 차이가 0.16dL/g이상이 될 경우 벌키성이 우수하나 비교예 1과 3처럼 고유점도 차이가 크지 않을 경우 벌키성이 높지 않은 것을 알 수 있다.When the difference in intrinsic viscosity between the high-viscosity polyester resin and the low-viscosity polyester resin is more than 0.16 dL/g, the bulkiness is excellent. However, when the difference in intrinsic viscosity is not large as in Comparative Examples 1 and 3, it can be seen that the bulkiness is not high. .

고점도 폴리에스테르 수지와 저점도 폴리에스테르 수지의 고유점도 차이는 실시예 2, 3과 같이 0.18dL/g이상인 것이 가장 바람직할 것이다.It would be most desirable for the difference in intrinsic viscosity between the high-viscosity polyester resin and the low-viscosity polyester resin to be 0.18 dL/g or more as in Examples 2 and 3.

Claims (5)

고점도 폴리에스테르 수지와 저점도 폴리에스테르 수지로 사이드 바이 사이드형으로 제조되는 재생 폴리에스테르 복합섬유 제조방법에 있어서,
PET병 제조 중에 발생되는 폐폴리에스테르를 분쇄하고 고점도용 압출기(Extruder), 저점도용 압출기(Extruder)에 각각 용융하는 용융단계;
상기 고점도용 압출기, 저점도용 압출기에 수분 1000~7000ppm과 열안정제 50~200ppm를 투입하는 첨가제 투입단계;
상기 고점도용 압출기, 저점도용 압출기는 각각 In-line 점도계와 연동되고, 상기 In-line 점도계는 진공 vent 시스템과 연동되어 압출기 내부의 폴리에스테르의 점도를 측정 및 진공 vent량을 제어하여 고점도용 압출기는 고유점도 0.55~0.7dL/g의 고점도 폴리에스테르 수지, 저점도용 압출기는 고유점도 0.4~0.55dL/g의 저점도 폴리에스테르 수지를 형성하는 점도조절단계;
상기 고점도 폴리에스테르 수지와 저점도 폴리에스테르 수지를 방사팩을 통해 사이드 바이 사이드형의 중공 복합섬유로 방사하는 방사단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유 제조방법.
In the method of manufacturing recycled polyester composite fibers manufactured in a side-by-side manner with high-viscosity polyester resin and low-viscosity polyester resin,
A melting step of pulverizing waste polyester generated during PET bottle manufacturing and melting it in an extruder for high viscosity and an extruder for low viscosity, respectively;
An additive input step of adding 1000 to 7000 ppm of moisture and 50 to 200 ppm of a heat stabilizer into the high viscosity extruder and the low viscosity extruder;
The high-viscosity extruder and the low-viscosity extruder are linked to an in-line viscometer, respectively, and the in-line viscometer is linked to a vacuum vent system to measure the viscosity of the polyester inside the extruder and control the amount of vacuum vent to control the high-viscosity extruder. A viscosity control step of forming a low-viscosity polyester resin with an intrinsic viscosity of 0.55 to 0.7 dL/g and an extruder for low viscosity to form a low-viscosity polyester resin with an intrinsic viscosity of 0.4 to 0.55 dL/g;
A method for manufacturing recycled polyester hollow composite fibers, comprising a spinning step of spinning the high-viscosity polyester resin and the low-viscosity polyester resin into a side-by-side hollow composite fiber through a spinning pack.
삭제delete 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 열안정제는 페놀계 산화방지제, 아민계 산화방지제, 인계 산화방지제 중 어느 하나 또는 2이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유 제조방법.
According to paragraph 1,
A method for producing recycled polyester hollow composite fibers, characterized in that the heat stabilizer is one or a mixture of two or more of phenol-based antioxidants, amine-based antioxidants, and phosphorus-based antioxidants.
제1항 또는 제4항의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 재생 폴리에스테르 중공 복합섬유.Recycled polyester hollow composite fiber, characterized in that manufactured by the manufacturing method of claim 1 or 4.
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